JP6587969B2 - 磁気記録媒体用ガラス基板およびその製造方法 - Google Patents
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Description
本発明の磁気記録媒体用ガラス基板(本発明の第1の態様のガラス基板)は、SiO2、Al2O3を含有し、
モル%表示で、
B2O30〜8%、
R2O 0.01〜0.8%、
RO 10〜17%、
MgO 1〜6%、
を含有し、
BaO/ROが0.05〜1であり、
歪点が670℃以上である、
ことを特徴としている。
ここで、ROは(MgO+CaO+SrO+BaO)を表しており、R2Oは(Li2O+Na2O+K2O)を表している。
本発明の磁気記録媒体用ガラス基板(本発明の第2の態様のガラス基板)は、
モル%表示で、
SiO2 60〜80%、
Al2O38〜20%、
B2O30〜8%、
R2O 0.01〜0.8%、
RO 10〜17%、
MgO 1〜6%、
を含有し、
(SiO2+(2×Al2O3))/((2×B2O3)+RO+(10×R2O))が2.5以上であり、
BaO/ROが0.05〜1であり、
歪点が670℃以上である、
ことを特徴としている。
ここで、ROは(MgO+CaO+SrO+BaO)を表しており、R2Oは(Li2O+Na2O+K2O)を表している。
歪点が680℃以上である、
[1]又は[2]に記載の磁気記録媒体用ガラス基板。
本発明の磁気記録媒体用ガラス基板(本発明の第3の態様のガラス基板)は、
SiO2、Al2O3を含有し、
(MgO+CaO+SrO+BaO)をROと表したとき、
モル%表示で、
RO 10〜17%、
MgO 1〜6%、
BaO 0.1〜15%、
を含有し、
MgO/(RO+ZnO)が0.1〜0.9であり、
歪点が700℃以上であり、
昇温速度で10℃/分昇温させ、550℃で2時間保持し、55分かけて400℃まで降温し、その後、常温まで放冷した場合の下記式で示される熱収縮率が5ppm〜75ppmである、
ことを特徴としている。
ただし、(式)熱収縮率(ppm)={熱処理後のガラス基板の収縮量/熱処理前のガラス基板の長さ}×106
本発明の磁気記録媒体用ガラス基板(本発明の第4の態様のガラス基板)は、
SiO2、Al2O3を含有し、
(MgO+CaO+SrO+BaO)をROと表したとき、
モル%表示で、
RO 10〜17%、
MgO 1〜6%、
BaO 1〜15%、
を含有し、
Sb2O3を実質的に含有せず、
歪点が700℃以上であり、
昇温速度で10℃/分昇温させ、550℃で2時間保持し、55分かけて400℃まで降温し、その後、常温まで放冷した場合の下記式で示される熱収縮率が5ppm〜75ppmである、
ことを特徴としている。
ただし、(式)熱収縮率(ppm)={熱処理後のガラス基板の収縮量/熱処理前のガラス基板の長さ}×106
本発明の磁気記録媒体用ガラス基板(本発明の第5の態様のガラス基板)は、
モル%表示で、
SiO2 60〜80%、
Al2O38〜20%、
B2O30〜15%、
BaO 1〜15%、
MgO 1〜6%、
(MgO+CaO+SrO+BaO)をROと表したとき、RO 10〜17%、
を含有し、
MgO/(RO+ZnO)が0.1〜0.9であり、
歪点が700℃以上であり、
昇温速度で10℃/分昇温させ、550℃で2時間保持し、55分かけて400℃まで降温し、その後、常温まで放冷した場合の下記式で示される熱収縮率が5ppm〜75ppmである、
ことを特徴としている。
ただし、(式)熱収縮率(ppm)={熱処理後のガラス基板の収縮量/熱処理前のガラス基板の長さ}×106
本発明の磁気記録媒体用ガラス基板(本発明の第6の態様のガラス基板)は、
SiO2、Al2O3を含有し、
モル%表示で、
B2O30〜7%、
BaO 1〜15%、
MgO 1〜6%、
(MgO+CaO+SrO+BaO)をROと表したとき、RO 10〜17%、
を含有し、
SiO2/Al2O3が6以下であり、
歪点が700℃以上である、
ことを特徴としている。
本発明の磁気記録媒体用ガラス基板(本発明の第7の態様のガラス基板)は、
モル%表示で、
SiO2 60〜80%、
Al2O310.5〜20%、
B2O30〜7%、
BaO 1〜15%、
MgO 1〜6%、
(MgO+CaO+SrO+BaO)をROと表したとき、RO 10〜17%、
を含有し、
As2O3を実質的に含有せず、
ROが10.0〜18.0%であり、
SiO2/Al2O3が3以上5.7以下であり、
SrO<0.25×CaOであり、
歪点が700℃以上である、
ことを特徴としている。
失透温度が1230℃以下である、
[1]〜[8]のいずれかに記載の磁気記録媒体用ガラス基板。
歪点が740℃以下である、
[1]〜[9]のいずれかに記載の磁気記録媒体用ガラス基板。
B2O3が4.0モル%未満である、
[1]〜[10]のいずれかに記載の磁気記録媒体用ガラス基板。
所定の組成に調合したガラス原料を少なくとも直接通電加熱を用いて熔解する熔解工程と、
前記熔解工程にて熔解した熔融ガラスを平板状ガラスに成形する成形工程と、
前記平板状ガラスを徐冷する工程であって、前記平板状ガラスの熱収縮率を低減するように前記平板状ガラスの冷却条件を制御する徐冷工程と、を含む、
[1]〜[11]のいずれかに記載のガラス基板を製造する磁気記録媒体用ガラス基板の製造方法。
なお、SiO2+(2×Al2O3)の値が近似している組成を有するガラスでは、エッチングレートはSiO2/Al2O3に、より顕著に依存する。高歪点、耐失透性、エッチングレートを両立させるという観点からは、SiO2+(2×Al2O3)が75〜100mol%であり、かつ、SiO2/Al2O3が3.5以上10未満であることが好ましく、より好ましくは、SiO2+(2×Al2O3)が92〜98mol%であり、かつ、SiO2/Al2O3が4.0〜6.0の範囲であることが好ましい。
好ましい。
熱収縮率(ppm)={熱処理前後のガラスの収縮量/熱処理前のガラスの長さ}×106
このとき、「熱処理前後のガラスの収縮量」とは、「熱処理前のガラスの長さ−熱処理後のガラスの長さ」である。
きる。
本実施形態の磁気記録媒体用ガラス基板の製造方法は、所定の組成に調合したガラス原料を、例えば、少なくとも直接通電加熱を用いて、熔解する熔解工程と、前記熔解工程にて熔解した熔融ガラスを平板状ガラスに成形する成形工程と、前記平板状ガラスを徐冷する徐冷工程と、を有する。
特に、前記徐冷工程は、前記平板状ガラスの熱収縮率を低減するように前記平板状ガラスの冷却条件を制御する工程であることが好ましい。
熔解工程においては、所定の組成を有するように調合したガラス原料を、例えば、直接通電加熱及び/又は燃焼加熱を用いて熔解する。ガラス原料は、公知の材料から適宜選択できる。エネルギー効率の観点から、熔解工程では、ガラス原料を、少なくとも直接通電加熱を用いて熔解することが好ましい。また、熔解工程を行う熔解槽は、高ジルコニア系耐火物を含んで構成されることが好ましい。上記所定の組成は、例えば、ガラスの各成分に関して上述した含有量を満たす範囲で適宜調整できる。
成形工程では、熔解工程にて熔解した熔融ガラスを平板状ガラスに成形する。平板状ガラスへの成形方法は、例えば、ダウンドロー法、特にオーバーフローダウンドロー法が好適であり、平板状ガラスとしてガラスリボンが成形される。その他、フロート法、リドロー法、ロールアウト法などを適用できる。ダウンドロー法を採用することにより、フロート法など他の成形方法を用いた場合に比べ、得られたガラス基板の主表面が雰囲気以外とは非接触である自由表面で形成されるために、極めて高い平滑性を有しており、成形後のガラス基板表面の研磨工程が不要となるために、製造コストを低減することができ、さらに生産性も向上させることができる。さらに、ダウンドロー法を使用して成形したガラス基板の両主表面は均一な組成を有しているために、エッチング処理を行った際に、成型時の表裏に関係なく均一にエッチングを行うことができる。
徐冷時の条件を適宜調整することでガラス基板の熱収縮率をコントロールすることができる。特に、前記平板状ガラスの熱収縮率を低減するように前記平板状ガラスの冷却条件を制御することが好ましい。ガラス基板の熱収縮率は上述のように、90ppm以下であり、好ましくは75ppm以下、より好ましくは5〜75ppmである。このような数値の熱収縮率を持つガラス基板を製造するためには、例えば、ダウンドロー法を使用する場合は、平板状ガラスとしてのガラスリボンの冷却速度を、Tgから(Tg−100℃)の温度範囲内において、30〜300℃/分とするように徐冷を行うことが好ましい。冷却速度が速すぎると、熱収縮率を十分低減することができない。一方、冷却速度が遅すぎると、生産性が低下すると共に、ガラス製造装置(徐冷炉)が大型化してしまうという問題が生じる。冷却速度の好ましい範囲は、30〜300℃/分であり、50〜200℃/分がより好ましく、60〜120℃/分がさらに好ましい。冷却速度を30〜300℃/分とすることで、本実施形態のガラス基板をより確実に製造することができる。なお、徐冷工程の下流で平板状ガラスを切断した後に、別途オフラインで徐冷を行うことでも熱収縮率は低下させることができるが、この場合、徐冷工程を行う設備の他に、別途オフラインで徐冷を行う設備が必要となる。そのため、上述したように、オフライン徐冷を省略することができるように、徐冷工程において熱収縮率を低減できるように制御したほうが、生産性及びコストの観点からも好ましい。なお、本明細書では、ガラスリボンの冷却速度とは、ガラスリボンの幅方向中央部の冷却速度を示すものとする。
ビーム曲げ測定装置(東京工業株式会社製)を用いて測定を行い、ビーム曲げ法(ASTM C−598)に従い、計算により歪点を求めた。
ガラスを粉砕し、2380μmのふるいを通過し、1000μmのふるい上に留まったガラス粒を白金ボートに入れた。この白金ボートを、1050〜1380℃の温度勾配をもった電気炉内に
5時間保持し、その後、炉から取り出して、ガラス内部に発生した失透を50倍の光学顕微鏡にて観察した。失透が観察された最高温度を、失透温度とした。
熔融ガラスの比抵抗は、HP社製 4192A LF インピーダンス・アナライザーを用いて、四端子法にて測定し、前記測定結果より1550℃での比抵抗値を算出した。
示差熱膨張計(Thermo Plus2 TMA8310)を用いて測定した。この時の昇温速度は5℃/分とした。測定結果を元に100〜300℃の温度範囲における平均熱膨張係数およびTgを求めた。
熱収縮率は、90mm〜200mm×15〜30mm×0.5〜1mmの大きさのガラスについて、ケガキ線法で求めた。熱収縮測定の熱処理としては、エアサーキュレーション炉(Nabertherm製N120/85HA)を用いて、室温から10℃/分で昇温させ、550℃で2時間保持し、55分かけて400℃まで降温(降温速度約2.7℃/分)し、その後、エアサーキュレーション炉の扉を半開きし、室温まで放冷した。
熱収縮率(ppm)={熱処理でのガラスの収縮量/熱処理前のガラスのケガキ線間距離}×106
なお、ガラス原料を白金ルツボで熔解した後に鉄板上に流し出し、冷却固化して得たガラスの熱収縮を測定する場合は、0.7mmの厚さとなるように切断・研削・研磨を施し、電気炉を用いて、Tg+15℃の温度で30分間保持した後、4分間で炉外へ取り出したガラスを用いた。このときのTg+15〜150℃の範囲の平均冷却速度は100〜200℃/分であった。
ガラスの密度は、アルキメデス法によって測定した。
エッチングレート(μm/h)は、ガラス(12.5mmx20mmx0.7mm)を、HF濃度1mol/kg、HCl濃度5mol/kgとなるように調整した40℃のエッチング液(200mL)に1時間浸漬した場合の厚み減少量(μm)を測定し、単位時間(1時間)当たりのガラス基板の一方の表面の厚み減少量(μm)を算出することで求めた。
表1〜4に示すガラス組成になるように、実施例1〜60、比較例1〜3のガラスを以下の手順に従って作製した。得られたガラスについて、歪点、失透温度、Tg、100〜300℃の範囲における平均熱膨張係数(α)、熱収縮率、密度、エッチングレートを求めた。
表5〜7に示すガラス組成になるように、実施例101〜148及び比較例101のガラスを以下の手順に従って作製した。得られたガラスについて、歪点、失透温度、Tg、100〜300℃の範囲における平均熱膨張係数(α)、熱収縮率、密度、エッチングレートを求めた。
また、直接通電加熱を用いてガラス原料を熔解してオーバーフローダウンドロー法でガラス基板を製造した場合にも、同様の結果が得られた。したがって、実施例101〜148のガラスを用いることで、オーバーフローダウンドロー法により、磁気記録媒体に用いることが可能な、ガラス基板を製造することができる。
表8〜11に示すガラス組成になるように、実施例201〜255および比較例201〜203のガラスを以下の手順に従って作製した。得られたガラスについて、歪点、失透温度、Tg、100〜300℃の範囲における平均熱膨張係数(α)、熱収縮率、密度、エッチングレートを求めた。
B2O3の含有量が7%以下の実施例1〜55および比較例1、2では、歪点が700℃よりも高かった。失透温度は1100℃以上であった。
一方、B2O3の含有量が12.0%の比較例203では、失透温度が1050℃に低下したものの、歪点が660℃に低下した。
Claims (12)
- SiO2、Al2O3を含有し、
モル%表示で、
B2O30〜8%、
R2O 0.01〜0.8%、
RO 10〜17%、
MgO 1〜6%、
を含有し、
BaO/ROが0.05〜1であり、
歪点が670℃以上である、
磁気記録媒体用ガラス基板。
ここで、ROは(MgO+CaO+SrO+BaO)を表しており、R2Oは(Li2O+Na2O+K2O)を表している。 - モル%表示で、
SiO2 60〜80%、
Al2O38〜20%、
B2O30〜8%、
R2O 0.01〜0.8%、
RO 10〜17%、
MgO 1〜6%、
を含有し、
(SiO2+(2×Al2O3))/((2×B2O3)+RO+(10×R2O))が2.5以上であり、
BaO/ROが0.05〜1であり、
歪点が670℃以上である、
磁気記録媒体用ガラス基板。
ここで、ROは(MgO+CaO+SrO+BaO)を表しており、R2Oは(Li2O+Na2O+K2O)を表している。 - 歪点が680℃以上である、
請求項1又は2に記載の磁気記録媒体用ガラス基板。 - SiO2、Al2O3を含有し、
(MgO+CaO+SrO+BaO)をROと表したとき、
モル%表示で、
RO 10〜17%、
MgO 1〜6%、
BaO 0.1〜15%、
を含有し、
MgO/(RO+ZnO)が0.1〜0.9であり、
歪点が700℃以上であり、
昇温速度で10℃/分昇温させ、550℃で2時間保持し、55分かけて400℃まで降温し、その後、常温まで放冷した場合の下記式で示される熱収縮率が5ppm〜75ppmである、
磁気記録媒体用ガラス基板。
(式)
熱収縮率(ppm)={熱処理後のガラス基板の収縮量/熱処理前のガラス基板の長さ}×106 - SiO2、Al2O3を含有し、
(MgO+CaO+SrO+BaO)をROと表したとき、
モル%表示で、
RO 10〜17%、
MgO 1〜6%、
BaO 1〜15%、
を含有し、
Sb2O3を実質的に含有せず、
歪点が700℃以上であり、
昇温速度で10℃/分昇温させ、550℃で2時間保持し、55分かけて400℃まで降温し、その後、常温まで放冷した場合の下記式で示される熱収縮率が5ppm〜75ppmである、
磁気記録媒体用ガラス基板。
(式)
熱収縮率(ppm)={熱処理後のガラス基板の収縮量/熱処理前のガラス基板の長さ}×106 - モル%表示で、
SiO2 60〜80%、
Al2O38〜20%、
B2O30〜15%、
BaO 1〜15%、
MgO 1〜6%、
(MgO+CaO+SrO+BaO)をROと表したとき、RO 10〜17%、
を含有し、
MgO/(RO+ZnO)が0.1〜0.9であり、
歪点が700℃以上であり、
昇温速度で10℃/分昇温させ、550℃で2時間保持し、55分かけて400℃まで降温し、その後、常温まで放冷した場合の下記式で示される熱収縮率が5ppm〜75ppmである、
磁気記録媒体用ガラス基板。
(式)
熱収縮率(ppm)={熱処理後のガラス基板の収縮量/熱処理前のガラス基板の長さ}×106 - SiO2、Al2O3を含有し、
モル%表示で、
B2O30〜7%、
BaO 1〜15%、
MgO 1〜6%、
(MgO+CaO+SrO+BaO)をROと表したとき、RO 10〜17%、
を含有し、
SiO2/Al2O3が6以下であり、
歪点が700℃以上である、
磁気記録媒体用ガラス基板。 - モル%表示で、
SiO2 60〜80%、
Al2O310.5〜20%、
B2O30〜7%、
BaO 1〜15%、
MgO 1〜6%、
(MgO+CaO+SrO+BaO)をROと表したとき、RO 10〜17%、
を含有し、
As2O3を実質的に含有せず、
ROが10.0〜18.0%であり、
SiO2/Al2O3が3以上5.7以下であり、
SrO<0.25×CaOであり、
歪点が700℃以上である、
磁気記録媒体用ガラス基板。 - 失透温度が1230℃以下である、
請求項1〜8のいずれか1項に記載の磁気記録媒体用ガラス基板。 - 歪点が740℃以下である、
請求項1〜9のいずれか1項に記載の磁気記録媒体用ガラス基板。 - B2O3が4.0モル%未満である、
請求項1〜10のいずれか1項に記載の磁気記録媒体用ガラス基板。 - 所定の組成に調合したガラス原料を少なくとも直接通電加熱を用いて熔解する熔解工程と、
前記熔解工程にて熔解した熔融ガラスを平板状ガラスに成形する成形工程と、
前記平板状ガラスを徐冷する工程であって、前記平板状ガラスの熱収縮率を低減するように前記平板状ガラスの冷却条件を制御する徐冷工程と、を含む、
請求項1〜11のいずれか1項に記載のガラス基板を製造する磁気記録媒体用ガラス基板の製造方法。
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