JP5753895B2 - フラットパネルディスプレイ用ガラス基板 - Google Patents
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Description
一方、小型携帯機器のディスプレイには、近年ますます高精細化が求められている。そのため、画素のピッチズレの問題を引き起こす、ディスプレイパネル製造時に生じるガラス基板の熱収縮が問題となっている。
[1]
モル%表示で、
SiO2 55〜80%、
Al2O3 3〜20%、
B2O3 3〜15%、
を含有し、
SiO2-1/2Al2O3が70%以下であり、
モル比(SiO2+2×Al2O3)/B2O3が8.5超19.0以下であり、
歪点が665℃以上であり、失透温度が1280℃未満であるガラスからなり、
常温から10℃/minで昇温し、550℃で1時間保持し、その後、10℃/minで常温まで降温し、再び10℃/minで昇温し、550℃で1時間保持し、10℃/minで常温まで降温した後の下記式で示される熱収縮率が75ppm以下である、フラットパネルディスプレイ用ガラス基板。
熱収縮率(ppm)={熱処理前後のガラスの収縮量/熱処理前のガラスの長さ}×106
[2]
モル%表示で、
SiO2 55〜80%、
Al2O3 3〜20%、
B2O3 3〜15%、
を含有し、
SiO2-1/2Al2O3が70%以下であり、
モル比(SiO2+2×Al2O3)/B2O3が9.5超19.0以下であり、
失透温度が1280℃未満であるガラスからなり、
常温から10℃/minで昇温し、550℃で1時間保持し、その後、10℃/minで常温まで降温し、再び10℃/minで昇温し、550℃で1時間保持し、10℃/minで常温まで降温した後の下記式で示される熱収縮率が60ppm以下である、フラットパネルディスプレイガラス基板。
熱収縮率(ppm)={熱処理前後のガラスの収縮量/熱処理前のガラスの長さ}×106
[3]
フラットパネルディスプレイ用ガラス基板であって、
モル比(SiO2+2×Al2O3)/B2O3が8.5超19.0以下であり、
MgO+CaO+SrO+BaOが5 mol%以上、14 mol%未満であり、
歪点が665℃以上であり、失透温度が1280℃未満であるガラスからなり、
HFとHClの混合エッチング液(HF濃度1mol/kg、HCl濃度5mol/kg、温度40℃)にガラス基板を1時間浸漬した場合の一方のガラス表面の厚み減少量として表されるエッチングレートが50μm/h以上であり、
常温から10℃/minで昇温し、550℃で1時間保持し、その後、10℃/minで常温まで降温し、再び10℃/minで昇温し、550℃で1時間保持し、10℃/minで常温まで降温した後の下記式で示される熱収縮率が75ppm以下である、ガラス基板。
熱収縮率(ppm)={熱処理前後のガラスの収縮量/熱処理前のガラスの長さ}×106
[4]
前記ガラス基板は、フラットパネルディスプレイの製造においてTFT形成後にガラス基板表面をエッチング処理に付されるものであり、かつ前記エッチング処理におけるエッチング量が50〜650μmの範囲である[1]〜[3]のいずれか1項に記載のガラス基板。
[5]
前記ガラス基板は、LTPS・TFTフラットパネルディスプレイ用であるか、又はTOS・TFTフラットパネルディスプレイ用である、[1]〜[4]のいずれか1項に記載のガラス基板。
モル%表示で、
SiO2 55〜80%、
Al2O3 3〜20%、
B2O3 3〜15%、
を含有し、
SiO2-1/2Al2O3が70%以下であり、
モル比(SiO2+2×Al2O3)/B2O3が8.5超19.0以下であり、
歪点が665℃以上であり、失透温度が1280℃未満であるガラスからなり、
常温から10℃/minで昇温し、550℃で1時間保持し、その後、10℃/minで常温まで降温し、再び10℃/minで昇温し、550℃で1時間保持し、10℃/minで常温まで降温した後の下記式で示される熱収縮率が75ppm以下である。
熱収縮率(ppm)={熱処理前後のガラスの収縮量/熱処理前のガラスの長さ}×106
モル%表示で、
SiO2 55〜80%、
Al2O3 3〜20%、
B2O3 3〜15%、
を含有し、
SiO2−1/2Al2O3が70%以下であり、
モル比(SiO2+2×Al2O3)/B2O3が9.5超19.0以下であり、
失透温度が1280℃未満であるガラスからなり、
常温から10℃/minで昇温し、550℃で1時間保持し、その後、10℃/minで常温まで降温し、再び10℃/minで昇温し、550℃で1時間保持し、10℃/minで常温まで降温した後の下記式で示される熱収縮率が60ppm以下である。
熱収縮率(ppm)={熱処理前後のガラスの収縮量/熱処理前のガラスの長さ}×106
モル比(SiO2+2×Al2O3)/B2O3が8.5超19.0以下であり、
MgO+CaO+SrO+BaOが5mol%以上、14mol%未満であり、
歪点が665℃以上であり、失透温度が1280℃未満であるガラスからなり、
HFとHClの混合エッチング液(HF濃度1mol/kg、HCl濃度5mol/kg、温度40℃)にガラス基板を1時間浸漬した場合の一方のガラス表面の厚み減少量として表されるエッチングレートが50μm/h以上であり、常温から10℃/minで昇温し、550℃で1時間保持し、その後、10℃/minで常温まで降温し、再び10℃/minで昇温し、550℃で1時間保持し、10℃/minで常温まで降温した後の下記式で示される熱収縮率が75ppm以下である。
熱収縮率(ppm)={熱処理前後のガラスの収縮量/熱処理前のガラスの長さ}×106
MgO+CaO+SrO+BaOを5 mol%以上、14 mol%未満含有し、
モル比(SiO2+2×Al2O3)/B2O3が9.5超であるガラスからなり、
HFとHClの混合エッチング液(HF濃度1mol/kg、HCl濃度5mol/kg、温度40℃)にガラス基板を1時間浸漬した場合の一方のガラス表面の厚み減少量として表されるエッチングレートが50μm/h以上であり、常温から10℃/minで昇温し、550℃で1時間保持し、その後、10℃/minで常温まで降温し、再び10℃/minで昇温し、550℃で1時間保持し、10℃/minで常温まで降温した後の下記式で示される熱収縮率が60ppm以下である。
熱収縮率(ppm)={熱処理前後のガラスの収縮量/熱処理前のガラスの長さ}×106
MgO+CaO+SrO+BaOを5mol%以上、14mol%未満含有し、
モル比(SiO2+2×Al2O3)/B2O3が8.5超19.0以下であり、
平均熱膨張係数(100-300℃)が38×10-7℃-1未満であり、歪点が665℃以上であるガラスからなり、
HFとHClの混合エッチング液(HF濃度1mol/kg、HCl濃度5mol/kg、温度40℃)にガラス基板を1時間浸漬した場合の一方のガラス表面の厚み減少量として表されるエッチングレートが50μm/h以上である。
MgO+CaO+SrO+BaOを5mol%以上、14mol%未満含有し、
モル比(SiO2+2×Al2O3)/B2O3が9.5超19.0以下であり、
平均熱膨張係数(100-300℃)が38×10-7℃-1未満であり、Tgが720℃以上であるガラスからなり、
HFとHClの混合エッチング液(HF濃度1mol/kg、HCl濃度5mol/kg、温度40℃)にガラス基板を1時間浸漬した場合の一方のガラス表面の厚み減少量として表されるエッチングレートが50μm/h以上である。
本発明のガラス基板の第1の態様においては、ガラスはSiO2 55〜80mol%、Al2O3 3〜20mol%、B2O3 3〜15mol%を含有する。本発明のガラス基板の第2の態様及び第3の態様においても、ガラスは好ましくはSiO2 55〜80mol%、Al2O3 3〜20mol%、B2O3 3〜15mol%を含有する。
エッチングレート(μm/h)は、ガラス基板をHFとHClの混合エッチング液(HF濃度1mol/kg、HCl濃度5mol/kg、温度40℃)に1時間浸漬した場合の、単位時間(1時間)当たりのガラス基板の一方の表面の厚み減少量として表す。
熱収縮率(ppm)={熱処理前後のガラスの収縮量/熱処理前のガラスの長さ}×106
また、ガラス熔解時のB2O3の揮発により、ガラスの不均質が顕著となり、脈理が発生しやすくなる。このような観点から、B2O3含有量は、3〜15mol%の範囲であることが好ましく、より好ましくは3〜9.5mol%、さらに好ましくは3〜8.9mol%未満、一層好ましくは4〜8.9mol%未満、より一層好ましくは5〜8.5mol%、さらに一層好ましくは6〜8mol%の範囲である。他方、失透温度の上昇を防止するためには、B2O3の含有量は、5〜13mol%がより好ましく、5〜12mol%がさらに好ましい、6〜10mol%未満(6%以上10%未満)がさらに好ましい。
ZnO含有量が多くなりすぎると、失透温度が上昇し、歪点が低下し、かつ密度が上昇する傾向がある。そのため、ZnO含有量は、好ましくは0〜5mol%、より好ましくは0〜3mol%、さらに好ましくは0〜2mol%、一層好ましくは0〜1mol%の範囲である。ZnOは実質的に含有させないことが好ましい。
本発明のガラス基板の組成の範囲において、各成分の含有量を適宜調整することで、ガラス基板は液相粘度を上記範囲にすることができる。
本発明のガラス基板の製造方法は、所定の組成に調合したガラス原料を、例えば、直接通電加熱やガス燃焼加熱を用いて、熔解する熔解工程と、前記熔解工程にて熔解した熔融ガラスを平板状ガラスに成形する成形工程と、前記平板状ガラスを徐冷する徐冷工程と、を有する。
熔解工程においては、所定の組成となるように調合したガラス原料を、例えば、直接通電加熱やガス燃焼加熱を用いて熔解する。ガラス原料は、公知の材料から適宜選択できる。
成形工程では、熔解工程にて熔解した熔融ガラスを平板状ガラスに成形する。平板状ガラスへの成形方法は、例えば、ダウンドロー法、特にオーバーフローダウンドロー法が好適であり、平板状ガラスとしてガラスリボンが成形される。その他、フロート法、リドロー法、ロールアウト法などを適用できる。ダウンドロー法を採用することにより、フロート法など他の成形方法を用いた場合に比べ、得られたガラス基板の主表面が熱間成形された表面であるために、極めて高い平滑性を有しており、成形後のガラス基板表面の研磨工程が不要となるために、製造コストを低減することができ、さらに生産性も向上させることができる。さらに、ダウンドロー法を使用して成形したガラス基板の両主表面は均一な組成を有しているために、エッチング処理を行った際に、均一にエッチングを行うことができる。加えて、ダウンドロー法を使用して成形することで、マイクロクラックのない表面状態を有するガラス基板を得ることができるため、ガラス基板自体の強度も向上させることができる。
徐冷時の条件を適宜調整することでガラス基板の熱収縮率をコントロールすることができる。ガラス基板の熱収縮率は上述のように75ppm、好ましくは70ppm以下、より好ましくは60ppm以下である。熱収縮率が前記上限以下のガラス基板を製造するためには、例えば、ダウンドロー法を使用する場合は、平板状ガラスとしてのガラスリボンの温度を、TgからTg-100℃の温度範囲内を20〜200秒かけて冷却するように、徐冷を行うことが望ましい。20秒未満であると、熱収縮率を十分低減することができない場合がある。一方、200秒を超えると、生産性が低下すると共に、ガラス製造装置(徐冷炉)が大型化してしまう。あるいは、平板状ガラスとしてのガラスリボンの冷却速度を、TgからTg-100℃の温度範囲内において、30〜300℃/minとするように徐冷を行うことが好ましい。冷却速度が、300℃/minを超えると、熱収縮率を十分低減することができない場合がある。一方、30℃/min未満であると、生産性が低下すると共に、ガラス製造装置(徐冷炉)が大型化してしまう。冷却速度の好ましい範囲は、30〜300℃/minであり、50〜200℃/minがより好ましく、60〜120℃/minがさらに好ましい。なお、徐冷工程の下流で平板状ガラスを切断した後に、別途オフラインで徐冷を行うことでも熱収縮率は低下させることができるが、この場合、徐冷工程を行う設備の他に、別途オフラインで徐冷を行う設備が必要となる。そのため、上述したように、オフライン徐冷を省略することができるように、ガラス基板の熱収縮率を低減できるようにガラスリボンの温度制御した方が、生産性及びコストの観点からも好ましい。
表1に示すガラス組成になるように、実施例1〜4のガラスを以下の手順に従って作製した。得られたガラスおよびガラス基板について、エッチングレート、熱収縮率、失透温度、100〜300℃の範囲における平均熱膨張係数、歪点、Tg、密度を求めた。
まず、表1に示すガラス組成となるように、通常のガラス原料である、シリカ,アルミナ,酸化ホウ素,炭酸カリウム,塩基性炭酸マグネシウム,炭酸カルシウム,炭酸ストロンチウム,酸化第二スズおよび三酸化二鉄を用いて、ガラス原料バッチ(以下バッチと呼ぶ)を調合した。
ガラス基板を約20mm×約10mmの大きさに切断し、洗浄後、容器に入れたHFとHClの混合エッチング液(HF濃度1mol/kg、HCl濃度5mol/kg、温度40℃)にガラス板の両面を1時間浸漬した。水洗した後に、試験前後の厚みを測定して両面の厚み減少量を求め、その1/2をガラス基板の一方の表面の厚み減少量として、ガラス板のエッチングレートを算出した。
熱収縮率は、常温から10℃/minで昇温し、550℃で1時間保持し、その後、10℃/minで常温まで降温し、再び10℃/minで昇温し、550℃で1時間保持し、10℃/minで常温まで降温した後のガラス基板の収縮量を用いて、以下の式にて求めた。
熱収縮率(ppm)
={熱処理前後のガラスの収縮量/熱処理前のガラスの長さ}×106
具体的には、例えば下記の方法を用いて熱収縮量を求めた。
1.ガラス板の両端近傍にダイヤモンドペンを用いて平行なケガキ線を入れる。
2.ガラス板をケガキ線に対して垂直方向に半分に切断し、1つを熱処理する(上記では、550℃1時間を2回)。
3.熱処理後のガラス板と、他方のガラス板とをつき合わせて、両側のケガキ線のズレ量を測定し、上記の式に従って収縮率を計算する。
前記ガラス基板を粉砕し、2380μmのふるいを通過し、1000μmのふるい上に留まったガラス粒を得た。このガラス粒をエタノールに浸漬し、超音波洗浄した後、恒温槽で乾燥させた。乾燥させたガラス粒を、幅12mm、長さ200mm、深さ10mmの白金ボート上に、前記ガラス粒25gをほぼ一定の厚さになるように入れた。この白金ボートを、1080〜1320℃の温度勾配をもった電気炉内に5時間保持し、その後、炉から取り出して、ガラス内部に発生した失透を50倍の光学顕微鏡にて観察した。失透が観察された最高温度を、失透温度とした。
示差熱膨張計(Thermo Plus2 TMA8310)を用いて、昇温過程における温度と試験片の伸縮量を測定した。この時の昇温速度は5℃/minとした。前記温度と試験片の伸縮量との測定結果を元に100〜300℃の温度範囲における平均熱膨張係数およびTgを測定した。
ビーム曲げ測定装置(東京工業株式会社製)を用いて測定を行い、ビーム曲げ法(ASTM C−598)に従い、計算により歪点を求めた。
前記ガラス基板の密度は、アルキメデス法によって測定した。
さらに実施例2〜4で得られたガラス基板は、密度が2.5g/cm3以下であり、ガラス基板の軽量化及びディスプレイの軽量化という観点から特に好ましいガラス基板であった。
Claims (8)
- モル%表示で、
SiO2 55〜80%、
Al2O3 3〜20%、
B2O3 3〜15%、
RO 3〜25% (但し、ROはMgO、CaO、SrO及びBaOの合量である)、
SiO2-1/2Al2O3が70%以下であり、
モル比(SiO2+2×Al2O3)/B2O3が8.5超19.0以下であり、
モル比CaO/ROが0.7〜1であり、
歪点が690℃以上であり、失透温度が1280℃未満であるガラスからなり、
常温から10℃/minで昇温し、550℃で1時間保持し、その後、10℃/minで常温まで降温し、再び10℃/minで昇温し、550℃で1時間保持し、10℃/minで常温まで降温した後の下記式で示される熱収縮率が75ppm以下である、ディスプレイ用ガラス基板。
熱収縮率(ppm)={熱処理前後のガラスの収縮量/熱処理前のガラスの長さ}×106 - モル%表示で、
SiO2 55〜80%、
Al2O3 3〜20%、
B2O3 3〜15%、
RO 3〜25% (但し、ROはMgO、CaO、SrO及びBaOの合量である)、
SiO2-1/2Al2O3が70%以下であり、
モル比(SiO2+2×Al2O3)/B2O3が9.5超19.0以下であり、
モル比CaO/ROが0.7〜1であり、
歪点が690℃以上であり、失透温度が1280℃未満であるガラスからなり、
常温から10℃/minで昇温し、550℃で1時間保持し、その後、10℃/minで常温まで降温し、再び10℃/minで昇温し、550℃で1時間保持し、10℃/minで常温まで降温した後の下記式で示される熱収縮率が60ppm以下である、ディスプレイ用ガラス基板。
熱収縮率(ppm)={熱処理前後のガラスの収縮量/熱処理前のガラスの長さ}×106 - ディスプレイ用ガラス基板であって、
モル%表示で、
SiO 2 55〜80%、
Al 2 O 3 3〜20%であり、
モル比(SiO2+2×Al2O3)/B2O3が8.5超19.0以下であり、
ROが5 mol%以上、14 mol%未満であり(但し、RO=MgO+CaO+SrO+BaO)、
モル比CaO/ROが0.7〜1であり、
歪点が690℃以上であり、失透温度が1280℃未満であるガラスからなり、
HFとHClの混合エッチング液(HF濃度1mol/kg、HCl濃度5mol/kg、温度40℃)にガラス基板を1時間浸漬した場合の一方のガラス表面の厚み減少量(μm)として表されるエッチングレートが50μm/h以上であり、常温から10℃/minで昇温し、550℃で1時間保持し、その後、10℃/minで常温まで降温し、再び10℃/minで昇温し、550℃で1時間保持し、10℃/minで常温まで降温した後の下記式で示される熱収縮率が75ppm以下である、ガラス基板。
熱収縮率(ppm)={熱処理前後のガラスの収縮量/熱処理前のガラスの長さ}×106 - 前記ガラスは、モル%表示で、MgO 0%以上、2%未満である請求項1〜3のいずれか1項に記載のガラス基板。
- 前記ガラスは、モル%表示で、CaO 4〜16%である請求項1〜4のいずれか1項に記載のガラス基板。
- 前記ガラスは、モル%表示で、SrO+BaO 0%以上、3%未満である請求項1〜5のいずれか1項に記載のガラス基板。
- 前記ガラス基板は、ディスプレイの製造において薄膜トランジスタ形成後にガラス基板表面をエッチング処理に付されるものであり、かつ前記エッチング処理におけるエッチング量が50〜650μmの範囲である請求項1〜6のいずれか1項に記載のガラス基板。
- 前記ガラス基板は、低温ポリシリコン薄膜トランジスタディスプレイ用であるか、又は酸化物半導体薄膜トランジスタディスプレイ用である、請求項1〜7のいずれか1項に記載のガラス基板。
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