WO2011148849A1 - 一方向性電磁鋼板の製造方法 - Google Patents

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功 岩永
義行 牛神
宣憲 藤井
山本　紀宏
将英 浦郷
村上　健一
知江 ▲濱▼
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新日本製鐵株式会社
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    • C21D8/1283—Application of a separating or insulating coating

Definitions

  • the present invention relates to a method for producing a unidirectional electrical steel sheet suitable for an iron core or the like of an electric device.
  • Unidirectional electrical steel sheet is used as a material for iron cores of electrical equipment such as transformers.
  • it is important that excitation characteristics and iron loss characteristics are good.
  • a steel sheet with a high magnetic flux density is a very important development target because it has a low iron loss and a small iron core.
  • Control of crystal grain orientation is performed by utilizing an abnormal grain growth phenomenon called secondary recrystallization.
  • Control of secondary recrystallization includes adjustment of the structure (primary recrystallization structure) obtained by primary recrystallization before secondary recrystallization, and adjustment of fine precipitates such as AlN or grain boundary segregation elements called inhibitors. is important.
  • the inhibitor has a function of preferentially growing crystal grains of ⁇ 110 ⁇ ⁇ 001> orientation in the primary recrystallization structure and suppressing the growth of other crystal grains.
  • Patent Document 5 As for the production of inhibitors, a method is known in which AlN is precipitated by nitriding before annealing that causes secondary recrystallization (Patent Document 5, etc.). Further, as a method employing a mechanism completely different from this method, there is also known a method of depositing AlN during annealing (hot-rolled sheet annealing) between hot rolling and cold rolling without performing nitriding treatment. (Patent Document 6 etc.).
  • An object of the present invention is to provide a method for producing a unidirectional electrical steel sheet that can effectively improve the magnetic flux density.
  • the inventors of the present invention focused on the condition of finish rolling in hot rolling for the purpose of controlling the primary recrystallization structure in the method for producing a unidirectional electrical steel sheet including nitriding.
  • the inventors set the finish rolling end temperature to 950 ° C. or less, the time from finish finish rolling to cooling start within 2 seconds, and the cooling rate to 10 ° C./sec or more.
  • the inventors have found that it is important to set the winding temperature to 700 ° C. or lower. When these conditions are satisfied, recrystallization and grain growth before annealing can be suppressed.
  • the finish rolling finish temperature is set to 950 ° C. or lower, the inventors within a predetermined temperature range (800 ° C.
  • the recrystallized grains can be effectively refined.
  • the inventors can increase the ⁇ 111 ⁇ ⁇ 112> orientation generated from the vicinity of the grain boundary in the primary recrystallization texture by a combination of these conditions. As a result, ⁇ 110 ⁇ ⁇ 001> It has been conceived that the degree of integration of the secondary recrystallization in the orientation is increased, and a unidirectional electrical steel sheet having excellent magnetic properties can be produced effectively.
  • the heating rate of hot-rolled sheet annealing is produced from the viewpoint of the burden on equipment and the difficulty of temperature control. Speed in consideration of stability and stability.
  • the gist of the present invention is as follows.
  • the silicon steel slab is further, in mass%, Cr: 0.3% or less, P: 0.5% or less, Sn: 0.3% or less, Sb: 0.3% or less, Ni: 1% or less, It contains at least one selected from the group consisting of Bi: 0.01% or less, B: 0.01% or less, Ti: 0.01% or less, and Te: 0.01% or less ( 1) A method for producing a unidirectional electrical steel sheet according to any one of (4).
  • the structure of a hot-rolled steel strip or the like is suitable for the formation of goth-oriented crystal grains by combining various conditions, and the degree of goth-direction integration is increased by primary recrystallization and secondary recrystallization. Can be increased. Therefore, it is possible to effectively improve the magnetic flux density and reduce the iron loss.
  • FIG. 1 is a flowchart showing a method for manufacturing a unidirectional electrical steel sheet.
  • FIG. 2 is a diagram showing the results of the first experiment.
  • FIG. 3 is a diagram showing the results of the second experiment.
  • FIG. 1 is a flowchart showing a method for manufacturing a unidirectional electrical steel sheet.
  • step S1 a silicon steel material (slab) having a predetermined composition is heated to a predetermined temperature, and in step S2, the heated silicon steel material is hot-rolled.
  • a hot-rolled steel strip is obtained by hot rolling.
  • step S3 the hot-rolled steel strip is annealed (hot-rolled sheet annealing), and the structure in the hot-rolled steel strip is made uniform and the inhibitor precipitation is adjusted.
  • Annealed steel strip is obtained by annealing (hot rolled sheet annealing).
  • step S4 the annealed steel strip is cold-rolled. Cold rolling may be performed only once, or multiple times of cold rolling may be performed while intermediate annealing is performed therebetween.
  • a cold rolled steel strip is obtained by cold rolling.
  • annealing (step S3) may be performed in intermediate annealing, omitting the annealing of the hot rolled steel strip before cold rolling. That is, the annealing (step S3) may be performed on the hot-rolled steel strip, or may be performed on the steel strip before the final cold rolling after being cold-rolled once.
  • decarburization annealing of the cold rolled steel strip is performed in step S5.
  • decarburization annealing primary recrystallization occurs.
  • a decarburized annealing steel strip is obtained by decarburization annealing.
  • an annealing separator containing MgO (magnesia) as a main component is applied to the surface of the decarburized steel strip, and finish annealing is performed.
  • secondary recrystallization occurs, and a glass film mainly composed of forsterite is formed on the surface of the steel strip, and purification is performed.
  • a secondary recrystallization structure aligned in the Goss direction is obtained.
  • a finish-annealed steel strip is obtained by finish annealing.
  • a nitriding treatment for increasing the amount of nitrogen in the steel strip is performed (step S7).
  • % means mass%.
  • the silicon steel slab used in the present embodiment contains Si: 0.8% to 7% and acid-soluble Al: 0.01% to 0.065%, and the C content is 0.085% or less.
  • the N content is 0.012% or less
  • the Mn content is 1% or less
  • the S content (%) is expressed as [S]
  • the Se content (%) is expressed as [Se]
  • such silicon steel slab may contain Cu: 0.4% or less.
  • Cr 0.3% or less
  • P 0.5% or less
  • Sn 0.3% or less
  • Sb 0.3% or less
  • Ni 1% or less
  • Bi 0.01% or less
  • B At least one selected from the group consisting of 0.01% or less, Ti: 0.01% or less, and Te: 0.01% or less may be contained.
  • ⁇ Si increases the electrical resistance and reduces iron loss. If the Si content is less than 0.8%, this effect may not be sufficiently obtained. Further, ⁇ transformation occurs during finish annealing (step S6), and the crystal orientation cannot be controlled sufficiently. If the Si content exceeds 7%, cold rolling (step S4) becomes extremely difficult, and the steel strip breaks during cold rolling. Therefore, the Si content is set to 0.8% to 7%. Considering industrial productivity, the Si content is preferably 4.8% or less, and more preferably 4.0% or less. In consideration of the above effects, the Si content is preferably 2.8% or more.
  • Acid-soluble Al combines with N to form (Al, Si) N that functions as an inhibitor. If the content of acid-soluble Al is less than 0.01%, the amount of inhibitor formation is insufficient. If the content of acid-soluble Al exceeds 0.065%, secondary recrystallization becomes unstable. Therefore, the content of acid-soluble Al is set to 0.01% to 0.065%. In addition, the content of acid-soluble Al is preferably 0.0018% or more, more preferably 0.022% or more, and preferably 0.035% or less.
  • C is an element effective in controlling the primary recrystallization structure, but adversely affects the magnetic properties. For this reason, although decarburization annealing (step S5) is performed, when C content exceeds 0.085%, the time required for decarburization annealing will become long and productivity will be impaired. Therefore, the C content is 0.085% or less, and preferably 0.08% or less. Further, from the viewpoint of controlling the primary recrystallization structure, the C content is preferably 0.05% or more.
  • N forms AlN or the like that functions as an inhibitor.
  • the N content is 0.012% or less, and preferably 0.01% or less. From the viewpoint of inhibitor formation, the N content is preferably 0.004% or more.
  • Mn increases specific resistance and reduces iron loss. Moreover, Mn suppresses generation
  • S and Se combine with Mn and exist in the steel strip, contributing to the improvement of magnetic properties.
  • the silicon steel slab may contain Cu.
  • Cu is an inhibitor constituent element.
  • the Cu content is 0.4% or less, and preferably 0.3% or less. Further, from the viewpoint of formation of the inhibitor, the Cu content is preferably 0.05 or more.
  • the silicon steel slab has Cr: 0.3% or less, P: 0.5% or less, Sn: 0.3% or less, Sb: 0.3% or less, Ni: 1% or less, At least one selected from the group consisting of Bi: 0.01% or less, B: 0.01% or less, Ti: 0.01% or less, and Te: 0.01 may be included.
  • the Cr is effective in improving the oxide layer formed on the surface of the steel strip during decarburization annealing (step S5).
  • the oxide layer is improved, the glass film formed at the time of finish annealing (step S6) starting from this oxide layer becomes good.
  • the Cr content exceeds 0.3%, the magnetic properties deteriorate. Therefore, the Cr content is 0.3% or less. From the viewpoint of improving the oxide layer, the Cr content is preferably 0.02% or more.
  • the P content increases specific resistance and reduces iron loss. However, if the P content exceeds 0.5%, cold rolling (step S4) becomes difficult. Therefore, the P content is 0.5% or less, and preferably 0.3% or less. Further, from the viewpoint of reducing iron loss, the P content is preferably 0.02% or more.
  • Sn and Sb are grain boundary segregation elements.
  • Al since acid-soluble Al is contained in the silicon steel slab, Al may be oxidized by moisture released from the annealing separator depending on the conditions of the finish annealing (step S6).
  • the inhibitor strength may vary between the portions in the steel strip wound in a coil shape, and the magnetic characteristics may vary.
  • Sn and / or Sb which are grain boundary segregation elements, are contained, the oxidation of Al can be suppressed and fluctuations in magnetic properties can be suppressed.
  • the Sn content exceeds 0.3%, it is difficult to form an oxide layer during decarburization annealing (step S5), and the glass coating is not sufficiently formed.
  • step S5 decarburization by decarburization annealing (step S5) becomes remarkably difficult.
  • the Sb content exceeds 0.3%. Therefore, the Sn content and the Sb content are set to 0.3% or less. Further, from the viewpoint of suppressing the oxidation of Al, the Sn content and the Sb content are preferably 0.02% or more.
  • Ni increases specific resistance and reduces iron loss.
  • Ni is also an effective element for improving the magnetic properties by controlling the metal structure of the hot-rolled steel strip.
  • the Ni content is 1% or less, preferably 0.3% or less. Further, from the viewpoint of improving magnetic properties such as reduction of iron loss, the Ni content is preferably 0.02% or more.
  • Bi, B, Ti, and Te stabilize precipitates such as sulfides and reinforce the function of the precipitates as inhibitors.
  • the Bi content exceeds 0.01%, the formation of the glass film is adversely affected.
  • the B content exceeds 0.01%, the Ti content exceeds 0.01%, and the Te content exceeds 0.01%. Therefore, the Bi content, the B content, the Ti content, and the Te content are set to 0.01% or less. From the viewpoint of strengthening the inhibitor, the Bi content, the B content, the Ti content, and the Te content are preferably 0.0005% or more.
  • the silicon steel slab may contain elements other than those described above and / or other inevitable impurities as long as the magnetic properties are not impaired.
  • the silicon steel slab is heated at a temperature of 1280 ° C. or lower. That is, in this embodiment, so-called low-temperature slab heating is performed.
  • steel containing the above components is melted by a converter or an electric furnace to obtain molten steel. Subsequently, it can obtain by performing the vacuum degassing process of molten steel as needed, and performing continuous casting of molten steel, or ingot-making, agglomeration, and rolling.
  • the thickness of the silicon steel slab is, for example, 150 mm to 350 mm, preferably 220 mm to 280 mm. A thin slab having a thickness of 30 mm to 70 mm may be produced as the silicon steel slab. When a thin slab is used, rough rolling before finish rolling in hot rolling (step S2) can be omitted.
  • the magnetic flux density B8 is a magnetic flux density generated in the unidirectional electrical steel sheet when a magnetic field of 800 A / m is applied at 50 Hz.
  • the N content of the steel strip was increased to 0.019% by mass by nitriding treatment.
  • an annealing separator containing MgO as a main component was applied, followed by a final annealing at 1200 ° C. for 20 hours to cause secondary recrystallization.
  • the end temperature is preferably set in a range of 950 ° C. or less in consideration of productivity.
  • the end temperature is preferably 750 ° C. or higher, and preferably 900 ° C. or lower.
  • cooling is started within 2 seconds from the end of finish rolling. If the time from the end of finish rolling to the start of cooling exceeds 2 seconds, non-uniform recrystallization is likely to occur due to variations in temperature in the longitudinal direction (rolling direction) and width direction of the steel strip. The accumulation of strain increased by rolling is released. Therefore, the time from the end of finish rolling to the start of cooling is 2 seconds or less.
  • the cooling rate (for example, average cooling rate) after completion
  • the upper limit of the cooling rate is not particularly limited, but is preferably set in the range of 10 ° C./sec or more in consideration of the cooling facility capacity and the like.
  • Cooling was started when 1 second had elapsed from the end of finish rolling, and the steel strip was wound into a coil at a winding temperature of 530 ° C. to 550 ° C.
  • the cooling rate from the start of cooling to winding was 16 ° C./sec.
  • the hot rolled steel strip was annealed.
  • the temperature of the hot-rolled steel strip was heated at a rate of 3 ° C./sec to 8 ° C./sec while the temperature was in the range of 800 ° C. to 1000 ° C. and held at a temperature of 1100 ° C.
  • the steel strip after annealing was cold-rolled to a thickness of 0.23 mm to obtain a cold-rolled steel strip.
  • the cold-rolled steel strip was subjected to decarburization annealing at 850 ° C. to cause primary recrystallization, and further, annealing in an ammonia-containing atmosphere was performed as a nitriding treatment.
  • the N content of the steel strip was increased to 0.017% by mass by nitriding.
  • an annealing separator containing MgO as a main component was applied, followed by a final annealing at 1200 ° C. for 20 hours to cause secondary recrystallization.
  • FIG. 3 shows that a high magnetic flux density B8 of 1.91 T or more can be obtained by setting the temperature rising rate of the hot-rolled steel strip in the temperature range of 800 ° C. to 1000 ° C. to 5 ° C./sec or more. .
  • the number of cold rolling operations in step S4 is preferably selected as appropriate according to the characteristics and cost required for the unidirectional electrical steel sheet to be manufactured.
  • the final cold rolling rate is preferably 80% or more. This is because the orientation of primary recrystallization such as ⁇ 111 ⁇ is developed during decarburization annealing (step S5), and the degree of integration of goth orientation secondary recrystallization is increased.
  • the decarburization annealing in step S5 is performed, for example, in a wet atmosphere in order to remove C contained in the cold rolled steel strip.
  • Primary recrystallization occurs during decarburization annealing.
  • the temperature of decarburization annealing is not particularly limited, but for example, by setting the temperature to 800 ° C. to 900 ° C., the primary recrystallization particle size becomes about 7 ⁇ m to 18 ⁇ m, and secondary recrystallization can be expressed more stably. That is, a more excellent unidirectional electrical steel sheet can be manufactured.
  • the nitriding treatment in step S7 is performed before the occurrence of secondary recrystallization in the finish annealing in step S6.
  • N penetrates into the steel strip to form (Al, Si) N that functions as an inhibitor.
  • (Al, Si) N By forming (Al, Si) N, a unidirectional electrical steel sheet having a high magnetic flux density can be stably produced.
  • Nitriding treatment includes annealing in an atmosphere containing a nitriding gas such as ammonia following decarburization annealing, and finish annealing by adding a nitriding powder such as MnN to the annealing separator. The processing performed inside is mentioned.
  • step S6 for example, an annealing separator containing magnesia as a main component is applied to the steel strip, and finish annealing is performed to preferentially grow crystal grains of ⁇ 110 ⁇ ⁇ 001> orientation (Goth orientation) by secondary recrystallization.
  • the finish rolling finish temperature is 950 ° C. or less
  • the time to start cooling is within 2 seconds
  • the cooling rate is 10 ° C./sec or more
  • the coiling temperature is 700 ° C. or less, which is accumulated by hot rolling.
  • Strain is maintained and recrystallization is suppressed until annealing (step S3). That is, rolling distortion is maintained by strengthening the rolling process and suppressing recrystallization.
  • the temperature rising rate within the temperature range of 800 ° C. to 1000 ° C. 5 ° C./sec or more, the recrystallized grains can be made finer.
  • Example 2 a silicon steel slab having a thickness of 40 mm was prepared using steel S11 containing the components shown in Table 3 with the balance being Fe and inevitable impurities. Next, the silicon steel slab was heated at a temperature of 1150 ° C., and then a hot rolled steel strip having a thickness of 2.3 mm was obtained by hot rolling. At this time, the cumulative rolling reduction of finish rolling, the cumulative rolling reduction of the last three passes, and the end temperature are shown in Table 4. And cooling was started when the time shown in Table 4 passed since completion
  • the hot rolled steel strip was annealed.
  • the heating rate while the temperature of the hot-rolled steel strip was in the range of 800 ° C. to 1000 ° C. was heated as shown in Table 4, and maintained at a temperature of 1100 ° C.
  • the steel strip after annealing was cold-rolled to a thickness of 0.23 mm to obtain a cold-rolled steel strip.
  • the cold-rolled steel strip was subjected to decarburization annealing at 850 ° C. to cause primary recrystallization, and further, annealing in an ammonia-containing atmosphere was performed as a nitriding treatment.
  • magnetic flux density B8 was measured as a magnetic characteristic of the steel strip after finish annealing. The results are shown in Table 4 together with the results of Example 1.

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Abstract

　窒化処理（ステップＳ７）を含むいわゆる低温スラブ加熱を採用した一方向性電磁鋼板の製造方法において、熱間圧延（ステップＳ２）の仕上げ圧延の終了温度を９５０℃以下とし、仕上げ圧延の終了から２秒間以内に冷却を開始し、７００℃以下の温度で巻取りを行う。また、仕上げ圧延の終了から巻取りを行うまでの間の冷却速度を１０℃／ｓｅｃ以上とする。熱間圧延鋼帯の焼鈍（ステップＳ３）では、８００℃～１０００℃の温度範囲内での昇温速度を５℃／ｓｅｃ以上とする。

Description

一方向性電磁鋼板の製造方法
　本発明は、電気機器の鉄芯等に好適な一方向性電磁鋼板の製造方法に関する。
　一方向性電磁鋼板は、トランス等の電気機器の鉄心の材料として使用されている。一方向性電磁鋼板においては、励磁特性及び鉄損特性が良好であることが重要である。近年では、特に、環境問題からエネルギーの損失の少ない鉄損が低い一方向性電磁鋼板への要求が強まっている。一般的に、磁束密度の高い鋼板は、鉄損が低く、また、鉄心を小さくできるので、極めて重要な開発目標である。
　一方向性電磁鋼板の磁束密度の向上のためには、結晶粒をゴス（Goss）方位とよばれる｛１１０｝＜００１＞方位に高度に集積させることが重要である。結晶粒の方位の制御は、二次再結晶とよばれる異常粒成長現象を利用して行われている。二次再結晶の制御には、二次再結晶前の一次再結晶により得られる組織（一次再結晶組織）の調整、及びインヒビターとよばれるＡｌＮ等の微細析出物又は粒界偏析元素の調整が重要である。インヒビターは、一次再結晶組織のなかで、｛１１０｝＜００１＞方位の結晶粒を優先的に成長させ、他の結晶粒の成長を抑制する機能を持つ。
　また、インヒビターの生成に関しては、二次再結晶を生じさせる焼鈍の前に窒化処理を行ってＡｌＮを析出させる方法が知られている（特許文献５等）。また、この方法とは全く異なる機構を採用した方法として、窒化処理を行わずに、熱間圧延と冷間圧延との間の焼鈍（熱延板焼鈍）時にＡｌＮを析出させる方法も知られている（特許文献６等）。
　しかしながら、これらの従来の技術によっても、効果的に磁束密度を向上させることが困難である。
特公昭６２－０４５２８５号公報 特開平０２－０７７５２５号公報 特開昭６２－０４０３１５号公報 特開平０２－２７４８１２号公報 特開平０４－２９７５２４号公報 特開平１０－１２１２１３号公報
　本発明は、効果的に磁束密度を向上させることができる一方向性電磁鋼板の製造方法を提供することを目的とする。
　本発明者らは、窒化処理を含む一方向性電磁鋼板の製造方法において、一次再結晶組織の制御を目的として、熱間圧延における仕上げ圧延の条件に着目した。そして、本発明者らは、詳細は後述するが、仕上げ圧延の終了温度を９５０℃以下とし、仕上げ圧延の終了から冷却開始までの時間を２秒間以内とし、冷却速度を１０℃／ｓｅｃ以上とし、巻取り温度を７００℃以下とすることが重要であることを見出した。これらの条件が満たされると、焼鈍前の再結晶及び粒成長を抑制することができる。更に、本発明者らは、仕上げ圧延の終了温度を９５０℃以下とした場合には、熱間圧延後の焼鈍（熱延板焼鈍）において所定の温度範囲（８００℃以上１０００℃以下）内での昇温速度を５℃／ｓｅｃ以上とすることが重要であることも見出した。このような昇温を行うことにより、効果的に、再結晶粒の微細化を図ることができる。そして、本発明者らは、これら諸条件の組み合わせにより、一次再結晶集合組織において素材粒界近傍から発生する｛１１１｝＜１１２＞方位を増やすことができ、その結果、｛１１０｝＜００１＞方位の二次再結晶の集積度が上がり、効果的に、磁気特性の優れた一方向性電磁鋼板を製造することができることに想到した。なお、従来の窒化処理を含む一方向性電磁鋼板の製造方法（特許文献５等）では、熱延板焼鈍の昇温速度は、設備にかかる負担及び温度制御の困難性等の観点から、生産性及び安定性を考慮した速度とされている。
　本発明の要旨は、以下の通りである。
　（１）
　質量％で、Ｓｉ：０．８％～７％、及び酸可溶性Ａｌ：０．０１％～０．０６５％を含有し、Ｃ含有量が０．０８５％以下であり、Ｎ含有量が０．０１２％以下であり、Ｍｎ含有量が１％以下であり、Ｓ含有量（％）を［Ｓ］、Ｓｅ含有量（％）を［Ｓｅ］と表したとき、「Ｓｅｑ．＝［Ｓ］＋０．４０６×［Ｓｅ］」で定義されるＳ当量Ｓｅｑ．が０．０１５％以下であり、残部がＦｅ及び不可避的不純物からなる珪素鋼スラブを１２８０℃以下の温度で加熱する工程と、
　加熱された前記珪素鋼スラブの熱間圧延を行って熱間圧延鋼帯を得る工程と、
　前記熱間圧延鋼帯の焼鈍を行って焼鈍鋼帯を得る工程と、
　前記焼鈍鋼帯を冷間圧延して冷間圧延鋼帯を得る工程と、
　前記冷間圧延鋼帯の脱炭焼鈍を行って、一次再結晶が生じた脱炭焼鈍鋼帯を得る工程と、
　焼鈍分離剤を前記脱炭焼鈍鋼帯に塗布する工程と、
　前記脱炭焼鈍鋼帯の仕上げ焼鈍を行って、二次再結晶を生じさせる工程と、
　を有し、
　更に、前記脱炭焼鈍の開始から仕上げ焼鈍における二次再結晶の発現までの間に、前記脱炭焼鈍鋼帯のＮ含有量を増加させる窒化処理を行う工程を有し、
　前記熱間圧延を行って熱間圧延鋼帯を得る工程は、
　終了温度が９５０℃以下の仕上げ圧延を行う工程と、
　前記仕上げ圧延の終了から２秒間以内に冷却を開始し、７００℃以下の温度で巻取りを行う工程と、
　を有し、
　前記焼鈍を行って焼鈍鋼帯を得る工程における前記熱間圧延鋼帯の８００℃～１０００℃の温度範囲内での昇温速度を５℃／ｓｅｃ以上とし、
　前記仕上げ圧延の終了から前記巻取りを行うまでの間の冷却速度を１０℃／ｓｅｃ以上とすることを特徴とする一方向性電磁鋼板の製造方法。
　（２）
　前記仕上げ圧延における累積圧下率を９３％以上とすることを特徴とする（１）に記載の一方向性電磁鋼板の製造方法。
　（３）
　前記仕上げ圧延における最終３パスの累積圧下率を４０％以上とすることを特徴とする（１）又は（２）に記載の一方向性電磁鋼板の製造方法。
　（４）
　前記珪素鋼スラブは、更に、Ｃｕ：０．４質量％を含有することを特徴とする（１）～（３）のいずれかに記載の一方向性電磁鋼板の製造方法。
　（５）
　前記珪素鋼スラブは、更に、質量％で、Ｃｒ：０．３％以下、Ｐ：０．５％以下、Ｓｎ：０．３％以下、Ｓｂ：０．３％以下、Ｎｉ：１％以下、Ｂｉ：０．０１％以下、Ｂ：０．０１％以下、Ｔｉ：０．０１％以下、及びＴｅ：０．０１％以下からなる群から選択された少なくとも一種を含有することを特徴とする（１）～（４）のいずれかに記載の一方向性電磁鋼板の製造方法。
　本発明によれば、種々の条件の組み合わせにより、熱間圧延鋼帯等の組織をゴス方位の結晶粒の形成に適したものとし、一次再結晶及び二次再結晶によりゴス方位の集積度を高めることができる。従って、効果的に磁束密度を向上させて鉄損を低減することができる。
図１は、一方向性電磁鋼板の製造方法を示すフローチャートである。 図２は、第１の実験の結果を示す図である。 図３は、第２の実験の結果を示す図である。
　以下、本発明の実施形態について、添付の図面を参照しながら詳細に説明する。図１は、一方向性電磁鋼板の製造方法を示すフローチャートである。
　先ず、図１に示すように、ステップＳ１において、所定の組成の珪素鋼素材（スラブ）を所定の温度に加熱し、ステップＳ２において、加熱した珪素鋼素材の熱間圧延を行う。熱間圧延により、熱間圧延鋼帯が得られる。その後、ステップＳ３において、熱間圧延鋼帯の焼鈍（熱延板焼鈍）を行って、熱間圧延鋼帯内の組織の均一化及びインヒビターの析出の調整を行う。焼鈍（熱延板焼鈍）により、焼鈍鋼帯が得られる。続いて、ステップＳ４において、焼鈍鋼帯の冷間圧延を行う。冷間圧延は１回のみ行ってもよく、複数回の冷間圧延を、間に中間焼鈍を行いながら行ってもよい。冷間圧延により、冷間圧延鋼帯が得られる。なお、中間焼鈍を行う場合、冷間圧延前の熱延鋼帯の焼鈍を省略して、中間焼鈍において焼鈍（ステップＳ３）を行ってもよい。つまり、焼鈍（ステップＳ３）は、熱延鋼帯に対して行ってもよく、一度冷間圧延した後の最終冷間圧延前の鋼帯に対して行ってもよい。
　冷間圧延後には、ステップＳ５において、冷間圧延鋼帯の脱炭焼鈍を行う。この脱炭焼鈍の際に、一次再結晶が生じる。また、脱炭焼鈍により、脱炭焼鈍鋼帯が得られる。次いで、ステップＳ６において、ＭｇＯ（マグネシア）を主成分とする焼鈍分離剤を脱炭処理鋼帯の表面に塗布して、仕上げ焼鈍を行う。この仕上げ焼鈍の際に、二次再結晶が生じ、鋼帯の表面にフォルステライトを主成分とするグラス被膜が形成され、純化が行われる。二次再結晶の結果、ゴス方位に揃った二次再結晶組織が得られる。仕上げ焼鈍により、仕上げ焼鈍鋼帯が得られる。更に、脱炭焼鈍の開始から仕上げ焼鈍における二次再結晶の発現までの間には、鋼帯の窒素量を増加させる窒化処理を行っておく（ステップＳ７）。
　このようにして一方向性電磁鋼板を得ることができる。
　ここで、本実施形態で用いる珪素鋼スラブの成分の限定理由について説明する。以下、％は、質量％を意味する。
　本実施形態で用いる珪素鋼スラブは、Ｓｉ：０．８％～７％、及び酸可溶性Ａｌ：０．０１％～０．０６５％を含有し、Ｃ含有量が０．０８５％以下であり、Ｎ含有量が０．０１２％以下であり、Ｍｎ含有量が１％以下であり、Ｓ含有量（％）を［Ｓ］、Ｓｅ含有量（％）を［Ｓｅ］と表したとき、「Ｓｅｑ．＝［Ｓ］＋０．４０６×［Ｓｅ］」で定義されるＳ当量Ｓｅｑ．が０．０１５％以下であり、残部がＦｅ及び不可避的不純物からなる。また、このような珪素鋼スラブに、Ｃｕ：０．４％以下が含有されていてもよい。また、Ｃｒ：０．３％以下、Ｐ：０．５％以下、Ｓｎ：０．３％以下、Ｓｂ：０．３％以下、Ｎｉ：１％以下、Ｂｉ：０．０１％以下、Ｂ：０．０１％以下、Ｔｉ：０．０１％以下、及びＴｅ：０．０１％以下からなる群から選択された少なくとも一種が含有されていてもよい。
　Ｓｉは、電気抵抗を高めて鉄損を低減する。Ｓｉ含有量が０．８％未満であると、この効果が十分に得られないことがある。また、仕上げ焼鈍（ステップＳ６）時にγ変態が生じて、結晶方位を十分に制御することができない。Ｓｉ含有量が７％を超えていると、冷間圧延（ステップＳ４）が極めて困難となり、冷間圧延時に鋼帯が割れてしまう。従って、Ｓｉ含有量は０．８％～７％とする。工業生産性を考慮すると、Ｓｉ含有量は４．８％以下であることが好ましく、４．０％以下であることがより好ましい。また、上記の効果を考慮すると、Ｓｉ含有量は２．８％以上であることが好ましい。
　酸可溶性Ａｌは、Ｎと結合して、インヒビターとして機能する（Ａｌ，Ｓｉ）Ｎを形成する。酸可溶性Ａｌの含有量が０．０１％未満であると、インヒビターの形成量が不十分となる。酸可溶性Ａｌの含有量が０．０６５％を超えていると、二次再結晶が不安定となる。従って、酸可溶性Ａｌの含有量は、０．０１％～０．０６５％とする。また、酸可溶性Ａｌの含有量は、０．００１８％以上であることが好ましく、０．０２２％以上であることがより好ましく、０．０３５％以下であることが好ましい。
　Ｃは、一次再結晶組織を制御するうえで有効な元素であるが、磁気特性に悪影響を及ぼす。このため、脱炭焼鈍（ステップＳ５）を行うが、Ｃ含有量が０．０８５％を超えていると、脱炭焼鈍に要する時間が長くなり、生産性が損なわれてしまう。従って、Ｃ含有量は０．０８５％以下とし、０．０８％以下であることが好ましい。また、一次再結晶組織の制御の観点から、Ｃ含有量は０．０５％以上であることが好ましい。
　Ｎは、インヒビターとして機能するＡｌＮ等を形成する。しかし、Ｎ含有量が０．０１２％を超えていると、冷間圧延（ステップＳ４）時に鋼帯中にブリスターとよばれる空孔が生じる。従って、Ｎ含有量は０．０１２％以下とし、０．０１％以下であることが好ましい。また、インヒビターの形成の観点から、Ｎ含有量は０．００４％以上であることが好ましい。
　Ｍｎは、比抵抗を高めて鉄損を低減する。また、Ｍｎは、熱間圧延（ステップＳ２）における割れの発生を抑制する。しかし、Ｍｎ含有量が１％を超えていると、磁束密度が低下する。従って、Ｍｎ含有量は１％以下とし、０．８％以下であることが好ましい。また、鉄損の低減等の観点からＭｎ含有量は０．０５％以上であることが好ましい。また、Ｍｎは、Ｓ及び／又はＳｅと結合して磁気特性の向上に寄与する。このため、Ｍｎ含有量（質量％）を［Ｍｎ］と表したとき、「［Ｍｎ］／（［Ｓ］＋［Ｓｅ］）≧４」の関係が成り立つことが好ましい。
　Ｓ及びＳｅは、Ｍｎと結合して鋼帯中に存在し、磁気特性の向上に寄与する。しかし、「Ｓｅｑ．＝［Ｓ］＋０．４０６×［Ｓｅ］」で定義されるＳ当量Ｓｅｑ．が０．０１５％を超えていると、磁気特性に悪影響が及ぶ。従って、Ｓ当量Ｓｅｑ．は０．０１５％以下とする。
　上述のように、珪素鋼スラブにＣｕを含有させてもよい。Ｃｕはインヒビター構成元素である。しかし、Ｃｕ含有量が０．４％を超えていると、析出物の分散が不均一になりやすく、鉄損を低減する効果が飽和してしまう。従って、Ｃｕ含有量は０．４％以下とし、０．３％以下であることが好ましい。また、インヒビターの形成の観点から、Ｃｕ含有量は０．０５以上であることが好ましい。
　また、上述のように、珪素鋼スラブに、Ｃｒ：０．３％以下、Ｐ：０．５％以下、Ｓｎ：０．３％以下、Ｓｂ：０．３％以下、Ｎｉ：１％以下、Ｂｉ：０．０１％以下、Ｂ：０．０１％以下、Ｔｉ：０．０１％以下、及びＴｅ：０．０１らなる群から選択された少なくとも一種を含有させてもよい。
　Ｃｒは、脱炭焼鈍（ステップＳ５）時に鋼帯の表面に形成される酸化層の改善に有効である。酸化層が改善されると、この酸化層を起点として仕上げ焼鈍（ステップＳ６）時に形成されるグラス被膜が良好なものとなる。しかし、Ｃｒ含有量が０．３％を超えていると、磁気特性が悪化する。従って、Ｃｒ含有量は０．３％以下とする。また、酸化層の改善の観点から、Ｃｒ含有量は０．０２％以上であることが好ましい。
　Ｐは、比抵抗を高めて鉄損を低減する。しかし、Ｐ含有量が０．５％を超えていると、冷間圧延（ステップＳ４）が困難になる。従って、Ｐ含有量は０．５％以下とし、０．３％以下であることが好ましい。また、鉄損の低減の観点から、Ｐ含有量は０．０２％以上であることが好ましい。
　Ｓｎ及びＳｂは、粒界偏析元素である。本実施形態では、珪素鋼スラブに酸可溶性Ａｌが含有されているので、仕上げ焼鈍（ステップＳ６）の条件によっては、焼鈍分離剤から放出される水分によりＡｌが酸化することがある。Ａｌが酸化すると、コイル状に巻かれた鋼帯内の部位間で、インヒビター強度が変動して磁気特性が変動する場合がある。これに対し、粒界偏析元素であるＳｎ及び／又はＳｂが含まれていると、Ａｌの酸化を抑制して、磁気特性の変動を抑制することができる。しかし、Ｓｎ含有量が０．３％を超えていると、脱炭焼鈍（ステップＳ５）時に酸化層が形成されにくくなってグラス被膜の形成が不十分となる。また、脱炭焼鈍（ステップＳ５）による脱炭が著しく困難になる。Ｓｂ含有量が０．３％を超えている場合も同様である。従って、Ｓｎ含有量及びＳｂ含有量は０．３％以下とする。また、Ａｌの酸化の抑制の観点から、Ｓｎ含有量及びＳｂ含有量は０．０２％以上であることが好ましい。
　Ｎｉは、比抵抗を高めて鉄損を低減する。また、Ｎｉは、熱間圧延鋼帯の金属組織を制御して、磁気特性を向上させるうえで有効な元素でもある。しかし、Ｎｉ含有量が１％を超えていると、仕上げ焼鈍（ステップＳ６）時の二次再結晶が不安定になる。従って、Ｎｉ含有量は１％以下とし、０．３％以下であることが好ましい。また、鉄損の低減等の磁気特性の向上の観点から、Ｎｉ含有量は０．０２％以上であることが好ましい。
　Ｂｉ、Ｂ、Ｔｉ、及びＴｅは、硫化物等の析出物を安定化して、当該析出物のインヒビターとしての機能を強化する。しかし、Ｂｉ含有量が０．０１％を超えていると、グラス被膜の形成に悪影響が及ぶ。Ｂ含有量が０．０１％を超えている場合、Ｔｉ含有量が０．０１％を超えている場合、及びＴｅ含有量が０．０１％を超えている場合も同様である。従って、Ｂｉ含有量、Ｂ含有量、Ｔｉ含有量、及びＴｅ含有量は０．０１％以下とする。また、インヒビターの強化の観点から、Ｂｉ含有量、Ｂ含有量、Ｔｉ含有量、及びＴｅ含有量は０．０００５％以上であることが好ましい。
　更に、珪素鋼スラブに、磁気特性を損なわない範囲で、上記以外の元素及び／又は他の不可避的不純物が含有されていてもよい。
　次に、本実施形態における各ステップの条件等について説明する。
　ステップＳ１のスラブ加熱では、１２８０℃以下の温度で、珪素鋼スラブを加熱する。つまり、本実施形態では、いわゆる低温スラブ加熱を行う。珪素鋼スラブの作製に当たっては、例えば、上記の成分を含有する鋼を転炉又は電気炉等により溶製して溶鋼を得る。次いで、必要に応じて溶鋼の真空脱ガス処理を行い、溶鋼の連続鋳造、又は、造塊、分塊及び圧延を行うことにより得ることができる。珪素鋼スラブの厚さは、例えば１５０ｍｍ～３５０ｍｍとし、好ましくは２２０ｍｍ～２８０ｍｍとする。珪素鋼スラブとして、厚さが３０ｍｍ～７０ｍｍの薄スラブを作製してもよい。薄スラブを用いる場合には、熱間圧延（ステップＳ２）における仕上げ圧延前の粗圧延を省略することが可能となる。
　スラブ加熱の温度を１２８０℃以下とすることにより、珪素鋼スラブ内の析出物を十分に析出させ、形態を均一化し、スキッドマークの形成を回避することが可能となる。スキッドマークは、二次再結晶挙動のコイル内の変動の典型的な例である。また、より高い温度でのスラブ加熱（いわゆる高温スラブ加熱）を行う場合の諸問題を回避することもできる。高温スラブ加熱を行う場合の諸問題としては、専用の加熱炉が必要になること、及び溶融スケールの量が多いこと等が挙げられる。
　スラブ加熱の温度が低いほど、磁気特性が良好になる。このため、スラブ加熱の温度の下限は特に限定されないが、スラブ加熱の温度が低すぎる場合、スラブ加熱に引き続いて行われる熱間圧延が困難になって生産性が低下することがある。従って、スラブ加熱の温度は、生産性を考慮した上で１２８０℃以下の範囲で設定することが好ましい。
　ステップＳ２の熱間圧延では、例えば、珪素鋼スラブの粗圧延を行い、次いで、仕上げ圧延を行う。上述のように、薄スラブを用いる場合には粗圧延を省略することができる。本実施形態では、仕上げ圧延の終了温度を９５０℃以下とする。仕上げ圧延の終了温度を９５０℃以下とすると、以下に示す第１の実験から明らかなように、効果的に磁気特性が向上する。
　（第１の実験）
　ここで、第１の実験について説明する。第１の実験では、熱間圧延における仕上げ圧延の終了温度と磁束密度Ｂ８との関係について調査した。磁束密度Ｂ８は、５０Ｈｚにて８００Ａ／ｍの磁場が印加されたときに、一方向性電磁鋼板に発生する磁束密度である。
　先ず、質量％で、Ｓｉ：３．２４％、Ｃ：０．０５４％、酸可溶性Ａｌ：０．０２８％、Ｎ：０．００６％、Ｍｎ：０．０５％、及びＳ：０．００７％を含有し、残部がＦｅ及び不可避的不純物からなる厚さが４０ｍｍの珪素鋼スラブを作製した。次いで、珪素鋼スラブを１１５０℃の温度で加熱し、その後、熱間圧延により厚さが２．３ｍｍの熱間圧延鋼帯を得た。このとき、仕上げ圧延の終了温度を７５０℃～１０２０℃の範囲で変化させた。また、仕上げ圧延の累積圧下率は９４．３％、仕上げ圧延の最終３パスの累積圧下率は４５％とした。そして、仕上げ圧延の終了から１秒間経過した時点で冷却を開始し、５４０℃～５６０℃の巻取り温度で鋼帯をコイル状に巻取った。冷却の開始から巻取りを行うまでの冷却速度は１６℃／ｓｅｃとした。
　次いで、熱間圧延鋼帯の焼鈍を行った。この焼鈍では、熱間圧延鋼帯の温度が８００℃～１０００℃の範囲内にある間の昇温速度を７．２℃／ｓｅｃとして加熱し、１１００℃の温度で保持した。その後、焼鈍後の鋼帯を０．２３ｍｍの厚さになるまで冷間圧延して冷間圧延鋼帯を得た。続いて、冷間圧延鋼帯に対し、８５０℃での脱炭焼鈍を行って一次再結晶を生じさせ、更に、アンモニア含有雰囲気での焼鈍を窒化処理として行った。窒化処理により、鋼帯のＮ含有量を０．０１９質量％に増加させた。次いで、ＭｇＯを主成分とする焼鈍分離剤を塗布し、その後、１２００℃で２０時間の仕上げ焼鈍を施して二次再結晶を生じさせた。
　そして、仕上げ焼鈍後の鋼帯の磁気特性として磁束密度Ｂ８を測定した。磁束密度Ｂ８の測定では、６０ｍｍ×３００ｍｍの単板試料を用いた、ＪＩＳ　Ｃ　２５５６に記載の単板磁気特性試験方法（ＳＳＴ試験法）を採用した。この結果を図２に示す。図２から、仕上げ圧延の終了温度を９５０℃以下にすることにより、１．９１Ｔ以上の高い磁束密度Ｂ８が得られることが分かる。
　仕上げ圧延の終了温度を９５０℃以下とすることによって高い磁束密度が得られる理由は、充分には解明されていないが、以下のように考えられる。すなわち、熱間圧延により歪が鋼帯内に蓄積され、仕上げ圧延の終了温度が９５０℃以下であれば、この歪が保持される。そして、このような歪の蓄積に伴って、脱炭処理（ステップＳ５）において、ゴス方位の結晶粒の生成に寄与する一次再結晶組織（集合組織）が得られる。ここで、ゴス方位の結晶粒の生成に寄与する一次再結晶組織としては、｛１１１｝＜１１２＞方位の集合組織が挙げられる。
　仕上げ圧延の終了温度が低いほど、磁気特性が良好になる。このため、終了温度の下限は特に限定されないが、終了温度が低すぎる場合、仕上げ圧延が困難になって生産性が低下することがある。従って、終了温度は、生産性を考慮した上で９５０℃以下の範囲で設定することが好ましい。例えば、終了温度は７５０℃以上とすることが好ましく、９００℃以下とすることが好ましい。
　また、仕上げ圧延の累積圧下率は９３％以上とすることが好ましい。仕上げ圧延の累積圧下率を９３％以上とすることにより、磁気特性が向上するからである。また、最終３パスの累積圧下率は４０％以上とすることが好ましく、４５％以上とすることがより好ましい。最終３パスの累積圧下率を４０％以上、特に４５％以上とすることによっても、磁気特性が向上するからである。これも、累積圧下率の上昇に伴って、熱間圧延により導入される歪の蓄積が増大するからであると考えられる。また、圧延能力等の観点から、仕上げ圧延の累積圧下率は９７％以下とすることが好ましく、最終３パスの累積圧下率は６０％以下とすることが好ましい。
　本実施形態では、仕上げ圧延の終了から２秒間以内に冷却を開始する。仕上げ圧延の終了から冷却を開始するまでの時間が２秒間を超えると、鋼帯の長手方向（圧延方向）及び幅方向の温度のばらつきに伴って不均一に再結晶が生じやすくなり、熱間圧延により増大された歪の蓄積が解放されてしまう。従って、仕上げ圧延の終了から冷却を開始するまでの時間は２秒間以下とする。
　本実施形態では、７００℃以下の温度で鋼帯の巻取りを行う。つまり、巻取り温度を７００℃以下とする。巻取り温度が７００℃を超えていると、鋼帯の長さ方向及び幅方向の温度のばらつきに伴って不均一に再結晶が生じやすくなり、熱間圧延により増大された歪の蓄積が解放されてしまう。従って、巻取り温度は７００℃以下とする。
　巻取り温度が低いほど、磁気特性が良好になる。このため、巻取り温度の下限は特に限定されないが、巻取り温度が低すぎる場合、巻取りを開始するまでの時間が長くなって生産性が低下することがある。従って、巻取り温度は、生産性を考慮した上で７００℃以下の範囲で設定することが好ましい。例えば、巻取り温度は４５０℃以上とすることが好ましく、６００℃以下とすることが好ましい。
　そして、本実施形態では、仕上げ圧延の終了から巻取りを行うまでの間の冷却速度（例えば、平均冷却速度）を１０℃／ｓｅｃ以上とする。この冷却速度が１０℃／ｓｅｃ未満であると、鋼帯の長さ方向及び幅方向の温度のばらつきに伴って不均一に再結晶が生じやすくなり、熱間圧延により増大された歪の蓄積が解放されてしまう。従って、冷却速度は１０℃／ｓｅｃ以上とする。冷却速度の上限は、特に限定されないが、冷却設備能力等を考慮した上で１０℃／ｓｅｃ以上の範囲で設定することが好ましい。
　ステップＳ３の焼鈍、例えば連続焼鈍では、熱間圧延鋼帯の８００℃～１０００℃の温度範囲内での昇温速度（例えば、平均昇温速度）を５℃／ｓｅｃ以上とする。８００℃～１０００℃の温度範囲内での昇温速度を５℃／ｓｅｃ以上とすると、以下に示す第２の実験から明らかなように、効果的に磁気特性が向上する。
　（第２の実験）
　ここで、第２の実験について説明する。第２の実験では、焼鈍（ステップＳ２）の昇温速度と磁束密度Ｂ８との関係について調査した。
　先ず、質量％で、Ｓｉ：３．２５％、Ｃ：０．０５７％、酸可溶性Ａｌ：０．０２７％、Ｎ：０．００４％、Ｍｎ：０．０６％、Ｓ：０．０１１％、及びＣｕ：０．１％を含有し、残部がＦｅ及び不可避的不純物からなる厚さが４０ｍｍの珪素鋼スラブを作製した。次いで、珪素鋼スラブを１１５０℃の温度で加熱し、その後、熱間圧延により厚さが２．３ｍｍの熱間圧延鋼帯を得た。このとき、仕上げ圧延の終了温度を８３０℃とした。また、仕上げ圧延の累積圧下率は９４．３％、仕上げ圧延の最終３パスの累積圧下率は４５％とした。そして、仕上げ圧延の終了から１秒間経過した時点で冷却を開始し、５３０℃～５５０℃の巻取り温度で鋼帯をコイル状に巻取った。冷却の開始から巻取りを行うまでの冷却速度は１６℃／ｓｅｃとした。
　次いで、熱間圧延鋼帯の焼鈍を行った。この焼鈍では、熱間圧延鋼帯の温度が８００℃～１０００℃の範囲内にある間の昇温速度を３℃／ｓｅｃ～８℃／ｓｅｃとして加熱し、１１００℃の温度で保持した。その後、焼鈍後の鋼帯を０．２３ｍｍの厚さになるまで冷間圧延して冷間圧延鋼帯を得た。続いて、冷間圧延鋼帯に対し、８５０℃での脱炭焼鈍を行って一次再結晶を生じさせ、更に、アンモニア含有雰囲気での焼鈍を窒化処理として行った。窒化処理により、鋼帯のＮ含有量を０．０１７質量％に増加させた。次いで、ＭｇＯを主成分とする焼鈍分離剤を塗布し、その後、１２００℃で２０時間の仕上げ焼鈍を施して二次再結晶を生じさせた。
　そして、第１の実験と同様にして、仕上げ焼鈍後の鋼帯の磁気特性として磁束密度Ｂ８を測定した。この結果を図３に示す。図３から、熱間圧延鋼帯の８００℃～１０００℃の温度範囲内での昇温速度を５℃／ｓｅｃ以上とすることにより、１．９１Ｔ以上の高い磁束密度Ｂ８が得られることが分かる。
　昇温速度を５℃／ｓｅｃ以上とすることによって高い磁束密度が得られる理由は、充分には解明されていないが、以下のように考えられる。すなわち、５℃／ｓｅｃ以上の急速加熱によって、熱間圧延の際に蓄積された歪が活用されて再結晶粒の微細化が促進され、ゴス方位の結晶粒の生成に寄与する集合組織が得られるためであると考えられる。
　ステップＳ３の焼鈍の温度は特に限定されないが、熱間圧延で生じた温度履歴の差による結晶組織及び析出物の分散の不均一性を解消するために、１０００℃～１１５０℃の温度範囲で行うことが好ましい。この焼鈍温度が１５０℃を超えていると、インヒビターが溶解することがある。なお、これらの観点から、この焼鈍温度は１０５０℃以上であることがより好ましく、１１００℃以下であることもより好ましい。
　ステップＳ４の冷間圧延の回数は、製造しようとする一方向性電磁鋼板に要求される特性及びコストに応じて適宜選択することが好ましい。また、最終冷間圧延率は８０％以上とすることが好ましい。これは、脱炭焼鈍（ステップＳ５）の際に｛１１１｝等の一次再結晶の方位を発達させ、ゴス方位の二次再結晶の集積度を高めるためである。
　ステップＳ５の脱炭焼鈍は、冷間圧延鋼帯に含まれるＣを除去するために、例えば湿潤雰囲気中で行う。脱炭焼鈍の際に一次再結晶が生じる。脱炭焼鈍の温度は特に限定されないが、例えば８００℃～９００℃とすることにより、一次再結晶粒径が７μｍ～１８μｍ程度となり、二次再結晶をより安定して発現できるようになる。つまり、更に優れた一方向性電磁鋼板を製造することができる。
　ステップＳ７の窒化処理は、ステップＳ６の仕上げ焼鈍における二次再結晶の発現前に行う。この窒化処理により、鋼帯中にＮを侵入させて、インヒビターとして機能する（Ａｌ，Ｓｉ）Ｎを形成する。（Ａｌ，Ｓｉ）Ｎの形成により、磁束密度の高い一方向性電磁鋼板を安定して製造することができる。窒化処理としては、脱炭焼鈍に引き続いてアンモニア等の窒化能のあるガスを含有する雰囲気中で焼鈍する処理、ＭｎＮ等の窒化能のある粉末を焼鈍分離剤中に添加すること等により仕上げ焼鈍中に行う処理等が挙げられる。
　ステップＳ６では、例えばマグネシアを主成分とする焼鈍分離剤を鋼帯に塗布し、仕上げ焼鈍を行うことにより、｛１１０｝＜００１＞方位（ゴス方位）の結晶粒を二次再結晶により優先成長させる。
　このように、本実施形態では、熱間圧延（ステップＳ２）の仕上げ圧延の終了温度を９５０℃以下とし、仕上げ圧延の終了から２秒間以内に冷却を開始することとし、７００℃以下の温度で巻取りを行うこととし、焼鈍（ステップＳ３）における８００℃～１０００℃の温度範囲内での昇温速度を５℃／ｓｅｃ以上とし、仕上げ圧延の終了から巻取りを行うまでの間の冷却速度を１０℃／ｓｅｃ以上としている。そして、これらの諸条件の組み合わせにより、極めて優れた磁気特性が得られる。この理由は、上述してもいるが、以下のように考えられる。
　すなわち、仕上げ圧延の終了温度を９５０℃以下、冷却開始までの時間を２秒間以内、冷却速度を１０℃／ｓｅｃ以上とし、巻取り温度を７００℃以下とすることにより、熱間圧延で蓄積された歪が保持され、焼鈍（ステップＳ３）まで再結晶が抑制される。つまり、圧延加工強化及び再結晶の抑制により圧延歪が保持される。そして、８００℃～１０００℃の温度範囲内での昇温速度を５℃／ｓｅｃ以上とすることにより、再結晶粒の微細化が促進される。また、連続焼鈍により、鋼帯の長手方向（圧延方向）及び幅方向における温度のばらつきが抑制されて均一な再結晶が生じる。そして、冷間圧延（ステップＳ４）後の脱炭焼鈍（ステップＳ５）の際に一次再結晶が生じるが、このときに、結晶粒界の近傍から｛１１１｝＜１１２＞方位の結晶粒が成長しやすい。｛１１１｝＜１１２＞方位の結晶粒は｛１１０｝＜００１＞方位（ゴス方位）の結晶粒の優先成長に寄与する。つまり、良好な一次再結晶組織が得られる。このため、仕上げ焼鈍（ステップＳ６）により二次再結晶が生じると、｛１１０｝＜００１＞方位（ゴス方位）に集積した極めて磁気特性の向上に好適な組織を安定して得ることができる。
　次に、本発明者らが行った実験について説明する。これらの実験における条件等は、本発明の実施可能性及び効果を確認するために採用した例であり、本発明は、これらの例に限定されるものではない。
　＜実施例１＞
　実施例１では、表１に示す成分を含有し、残部がＦｅ及び不可避的不純物からなる鋼Ｓ１～Ｓ７を用いて厚さが４０ｍｍの珪素鋼スラブを作製した。次いで、珪素鋼スラブを１１５０℃の温度で加熱し、その後、熱間圧延により厚さが２．３ｍｍの熱間圧延鋼帯を得た。このとき、仕上げ圧延の終了温度を８４５℃～８５５℃の範囲で変化させた。また、仕上げ圧延の累積圧下率は９４％、仕上げ圧延の最終３パスの累積圧下率は４５％とした。そして、仕上げ圧延の終了から１秒間経過した時点で冷却を開始し、４９０℃～５２０℃の巻取り温度で鋼帯をコイル状に巻取った。冷却の開始から巻取りを行うまでの冷却速度は１３℃／ｓｅｃ～１４℃／ｓｅｃとした。
　次いで、熱間圧延鋼帯の焼鈍を行った。この焼鈍では、熱間圧延鋼帯の温度が８００℃～１０００℃の範囲内にある間の昇温速度を７℃／ｓｅｃとして加熱し、１１００℃の温度で保持した。その後、焼鈍後の鋼帯を０．２３ｍｍの厚さになるまで冷間圧延して冷間圧延鋼帯を得た。続いて、冷間圧延鋼帯に対し、８５０℃での脱炭焼鈍を行って一次再結晶を生じさせ、更に、アンモニア含有雰囲気での焼鈍を窒化処理として行った。窒化処理により、鋼帯のＮ含有量を０．０１６質量％に増加させた。次いで、ＭｇＯを主成分とする焼鈍分離剤を塗布し、その後、１２００℃で２０時間の仕上げ焼鈍を施して二次再結晶を生じさせた。
　そして、第１の実験及び第２の実験と同様にして、仕上げ焼鈍後の鋼帯の磁気特性として磁束密度Ｂ８を測定した。この結果を表２に示す。
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000001
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000002
　表２に示すように、試験Ｎｏ．１－１～Ｎｏ．１－７は、いずれも本発明で規定する条件を満たしているため、高い磁束密度Ｂ８が得られた。
　＜実施例２＞
　実施例２では、表３に示す成分を含有し、残部がＦｅ及び不可避的不純物からなる鋼Ｓ１１を用いて厚さが４０ｍｍの珪素鋼スラブを作製した。次いで、珪素鋼スラブを１１５０℃の温度で加熱し、その後、熱間圧延により厚さが２．３ｍｍの熱間圧延鋼帯を得た。このとき、仕上げ圧延の累積圧下率、最終３パスの累積圧下率、及び終了温度を表４に示すものとした。そして、仕上げ圧延の終了から表４に示す時間だけ経過した時点で冷却を開始し、表４に示す巻取り温度で鋼帯をコイル状に巻取った。冷却の開始から巻取りを行うまでの冷却速度は表４に示すものとした。
　次いで、熱間圧延鋼帯の焼鈍を行った。この焼鈍では、熱間圧延鋼帯の温度が８００℃～１０００℃の範囲内にある間の昇温速度を表４に示すものとして加熱し、１１００℃の温度で保持した。その後、焼鈍後の鋼帯を０．２３ｍｍの厚さになるまで冷間圧延して冷間圧延鋼帯を得た。続いて、冷間圧延鋼帯に対し、８５０℃での脱炭焼鈍を行って一次再結晶を生じさせ、更に、アンモニア含有雰囲気での焼鈍を窒化処理として行った。窒化処理により、鋼帯のＮ含有量を０．０１６質量％に増加させた。次いで、ＭｇＯを主成分とする焼鈍分離剤を塗布し、その後、１２００℃で２０時間の仕上げ焼鈍を施して二次再結晶を生じさせた。
　そして、実施例１と同様にして、仕上げ焼鈍後の鋼帯の磁気特性として磁束密度Ｂ８を測定した。この結果を実施例１の結果と共に表４に示す。
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000003
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000004
　表４に示すように、本発明で規定する条件を満たす試験Ｎｏ．２－１～Ｎｏ．２－９では、高い磁束密度Ｂ８が得られた。一方、本発明で規定する条件のいずかを満たさない試験Ｎｏ．２－１１～Ｎｏ．２－１５では、磁束密度Ｂ８が低かった。
　なお、上記実施形態は、何れも本発明を実施するにあたっての具体化の例を示したものに過ぎず、これらによって本発明の技術的範囲が限定的に解釈されてはならないものである。すなわち、本発明はその技術思想、又はその主要な特徴から逸脱することなく、様々な形で実施することができる。
　本発明は、例えば、電磁鋼板製造産業及び電磁鋼板利用産業において利用することができる。

Claims (16)

  1. 　質量％で、Ｓｉ：０．８％～７％、及び酸可溶性Ａｌ：０．０１％～０．０６５％を含有し、Ｃ含有量が０．０８５％以下であり、Ｎ含有量が０．０１２％以下であり、Ｍｎ含有量が１％以下であり、Ｓ含有量（％）を［Ｓ］、Ｓｅ含有量（％）を［Ｓｅ］と表したとき、「Ｓｅｑ．＝［Ｓ］＋０．４０６×［Ｓｅ］」で定義されるＳ当量Ｓｅｑ．が０．０１５％以下であり、残部がＦｅ及び不可避的不純物からなる珪素鋼スラブを１２８０℃以下の温度で加熱する工程と、
    　加熱された前記珪素鋼スラブの熱間圧延を行って熱間圧延鋼帯を得る工程と、
    　前記熱間圧延鋼帯の焼鈍を行って焼鈍鋼帯を得る工程と、
    　前記焼鈍鋼帯を冷間圧延して冷間圧延鋼帯を得る工程と、
    　前記冷間圧延鋼帯の脱炭焼鈍を行って、一次再結晶が生じた脱炭焼鈍鋼帯を得る工程と、
    　焼鈍分離剤を前記脱炭焼鈍鋼帯に塗布する工程と、
    　前記脱炭焼鈍鋼帯の仕上げ焼鈍を行って、二次再結晶を生じさせる工程と、
    　を有し、
    　更に、前記脱炭焼鈍の開始から仕上げ焼鈍における二次再結晶の発現までの間に、前記脱炭焼鈍鋼帯のＮ含有量を増加させる窒化処理を行う工程を有し、
    　前記熱間圧延を行って熱間圧延鋼帯を得る工程は、
    　終了温度が９５０℃以下の仕上げ圧延を行う工程と、
    　前記仕上げ圧延の終了から２秒間以内に冷却を開始し、７００℃以下の温度で巻取りを行う工程と、
    　を有し、
    　前記焼鈍を行って焼鈍鋼帯を得る工程における前記熱間圧延鋼帯の８００℃～１０００℃の温度範囲内での昇温速度を５℃／ｓｅｃ以上とし、
    　前記仕上げ圧延の終了から前記巻取りを行うまでの間の冷却速度を１０℃／ｓｅｃ以上とすることを特徴とする一方向性電磁鋼板の製造方法。
  2. 　前記仕上げ圧延における累積圧下率を９３％以上とすることを特徴とする請求項１に記載の一方向性電磁鋼板の製造方法。
  3. 　前記仕上げ圧延における最終３パスの累積圧下率を４０％以上とすることを特徴とする請求項１に記載の一方向性電磁鋼板の製造方法。
  4. 　前記仕上げ圧延における最終３パスの累積圧下率を４０％以上とすることを特徴とする請求項２に記載の一方向性電磁鋼板の製造方法。
  5. 　前記珪素鋼スラブは、更に、Ｃｕ：０．４質量％を含有することを特徴とする請求項１に記載の一方向性電磁鋼板の製造方法。
  6. 　前記珪素鋼スラブは、更に、Ｃｕ：０．４質量％を含有することを特徴とする請求項２に記載の一方向性電磁鋼板の製造方法。
  7. 　前記珪素鋼スラブは、更に、Ｃｕ：０．４質量％を含有することを特徴とする請求項３に記載の一方向性電磁鋼板の製造方法。
  8. 　前記珪素鋼スラブは、更に、Ｃｕ：０．４質量％を含有することを特徴とする請求項４に記載の一方向性電磁鋼板の製造方法。
  9. 　前記珪素鋼スラブは、更に、質量％で、Ｃｒ：０．３％以下、Ｐ：０．５％以下、Ｓｎ：０．３％以下、Ｓｂ：０．３％以下、Ｎｉ：１％以下、Ｂｉ：０．０１％以下、Ｂ：０．０１％以下、Ｔｉ：０．０１％以下、及びＴｅ：０．０１％以下からなる群から選択された少なくとも一種を含有することを特徴とする請求項１に記載の一方向性電磁鋼板の製造方法。
  10. 　前記珪素鋼スラブは、更に、質量％で、Ｃｒ：０．３％以下、Ｐ：０．５％以下、Ｓｎ：０．３％以下、Ｓｂ：０．３％以下、Ｎｉ：１％以下、Ｂｉ：０．０１％以下、Ｂ：０．０１％以下、Ｔｉ：０．０１％以下、及びＴｅ：０．０１％以下からなる群から選択された少なくとも一種を含有することを特徴とする請求項２に記載の一方向性電磁鋼板の製造方法。
  11. 　前記珪素鋼スラブは、更に、質量％で、Ｃｒ：０．３％以下、Ｐ：０．５％以下、Ｓｎ：０．３％以下、Ｓｂ：０．３％以下、Ｎｉ：１％以下、Ｂｉ：０．０１％以下、Ｂ：０．０１％以下、Ｔｉ：０．０１％以下、及びＴｅ：０．０１％以下からなる群から選択された少なくとも一種を含有することを特徴とする請求項３に記載の一方向性電磁鋼板の製造方法。
  12. 　前記珪素鋼スラブは、更に、質量％で、Ｃｒ：０．３％以下、Ｐ：０．５％以下、Ｓｎ：０．３％以下、Ｓｂ：０．３％以下、Ｎｉ：１％以下、Ｂｉ：０．０１％以下、Ｂ：０．０１％以下、Ｔｉ：０．０１％以下、及びＴｅ：０．０１％以下からなる群から選択された少なくとも一種を含有することを特徴とする請求項４に記載の一方向性電磁鋼板の製造方法。
  13. 　前記珪素鋼スラブは、更に、質量％で、Ｃｒ：０．３％以下、Ｐ：０．５％以下、Ｓｎ：０．３％以下、Ｓｂ：０．３％以下、Ｎｉ：１％以下、Ｂｉ：０．０１％以下、Ｂ：０．０１％以下、Ｔｉ：０．０１％以下、及びＴｅ：０．０１％以下からなる群から選択された少なくとも一種を含有することを特徴とする請求項５に記載の一方向性電磁鋼板の製造方法。
  14. 　前記珪素鋼スラブは、更に、質量％で、Ｃｒ：０．３％以下、Ｐ：０．５％以下、Ｓｎ：０．３％以下、Ｓｂ：０．３％以下、Ｎｉ：１％以下、Ｂｉ：０．０１％以下、Ｂ：０．０１％以下、Ｔｉ：０．０１％以下、及びＴｅ：０．０１％以下からなる群から選択された少なくとも一種を含有することを特徴とする請求項６に記載の一方向性電磁鋼板の製造方法。
  15. 　前記珪素鋼スラブは、更に、質量％で、Ｃｒ：０．３％以下、Ｐ：０．５％以下、Ｓｎ：０．３％以下、Ｓｂ：０．３％以下、Ｎｉ：１％以下、Ｂｉ：０．０１％以下、Ｂ：０．０１％以下、Ｔｉ：０．０１％以下、及びＴｅ：０．０１％以下からなる群から選択された少なくとも一種を含有することを特徴とする請求項７に記載の一方向性電磁鋼板の製造方法。
  16. 　前記珪素鋼スラブは、更に、質量％で、Ｃｒ：０．３％以下、Ｐ：０．５％以下、Ｓｎ：０．３％以下、Ｓｂ：０．３％以下、Ｎｉ：１％以下、Ｂｉ：０．０１％以下、Ｂ：０．０１％以下、Ｔｉ：０．０１％以下、及びＴｅ：０．０１％以下からなる群から選択された少なくとも一種を含有することを特徴とする請求項８に記載の一方向性電磁鋼板の製造方法。
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