CN107282928B - 磁场下粉末扩散法制备高硅硅钢薄带的方法及装置 - Google Patents

磁场下粉末扩散法制备高硅硅钢薄带的方法及装置 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种磁场下粉末扩散法制备高硅硅钢薄带的方法及装置，该方法采用在待加工的低硅钢带上布置孔，然后对待加工低硅钢带进行表面强化处理，往孔内填充铁硅合金粉并对粉末轧制成型，然后在磁场环境下对其进行热处理，得到具有一定取向的硅含量为6.5wt％Si的磁性能优异的高硅硅钢薄带，本发明可以实现长尺寸、连续操作，且可以制备出近终型的薄带，因而可以显著降低制备成本。

Description

磁场下粉末扩散法制备高硅硅钢薄带的方法及装置
技术领域
本发明涉及磁性材料制备、热处理技术领域域，尤其是一种磁场下粉末扩散法制备高硅硅钢薄带的方法及装置。
背景技术
高硅钢薄带特别是硅含量为6.5wt％Si硅含量的博带具有低铁损、低磁致伸缩系数、高磁导率等优异的软磁性能，是制备高频电机理想软磁材料，广泛应用在国防、电力、电子、电器等领域。但是，随着硅含量的增高，硅钢薄带的脆性显著增加，当硅含量超过5wt％后，硅钢的延伸率几乎降低至零，因此，不能采用传统轧制法制备硅含量超过5wt％的高硅钢薄带。
国内外学者对制备高硅钢特别是6.5wt％Si硅钢薄带进行的大量的研究，如采用粉末轧制法、CVD法、复合电沉积-扩散法、熔盐电沉积法、特殊轧制法等，但是在成分、可控性等方面还存在很多问题。因此，开发廉价高效的高硅硅钢制备方法仍然是亟待解决的关键问题。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是：提供一种磁场下粉末扩散法制备高硅硅钢薄带的方法及装置，可以实现长尺寸、连续操作，且可以制备出近终型的薄带，因而可以显著降低制备成本，以克服现有技术的不足。
本发明是这样实现的：
一种磁场下粉末扩散法制备高硅硅钢薄带的方法，该方法采用在待加工的低硅钢带上布置孔，然后对待加工低硅钢带进行表面强化处理，往孔内填充铁硅合金粉并对粉末轧制成型，然后在磁场环境下对其进行热处理，得到具有一定取向的硅含量为6.5wt％Si的磁性能优异的高硅硅钢薄带。
前述的一种磁场下粉末扩散法制备高硅硅钢薄带的方法中，所述表面强化处理工艺为滚压、激光脉冲或喷丸之一或者上述工艺混合。
前述的一种磁场下粉末扩散法制备高硅硅钢薄带的方法中，铁硅合金粉包括粉末一和粉末二，按质量份计算，所述粉末一成分是：纯铁粉为5-20份，纯硅粉为0.01-5份，硅含量3～6.5wt％Si的铁硅合金为10-70份，硅含量6.5～14wt％Si的铁硅合金为1-30份，硅含量14～99wt％Si的铁硅合金为0.1-10份；按质量份计算，所粉末二成分是：纯铁粉为0.01-10份，纯硅粉为0.01-10份，硅含量3～6.5wt％Si的铁硅合金为0.01-10份，硅含量6.5～14wt％Si的铁硅合金为10-70份，硅含量14～99wt％Si的铁硅合金为0.01-50份。
前述的一种磁场下粉末扩散法制备高硅硅钢薄带的方法中，所述热处理温度为800-1400℃，磁场强度为0.001～30T，热处理时间为0.1-15h。
前述的一种磁场下粉末扩散法制备高硅硅钢薄带的方法中，其特征在于包括以下步骤：
步骤1.硅铁合金粉末的制备：将纯铁粉、纯硅粉和不同比例的铁硅合金混合均匀，然后在高真空高温下熔炼形成硅铁合金，然后将得到的合金采用真空电弧雾化或者高能球磨的方法磨制成0.01～500μm的粉末。
步骤2.待加工低硅钢基体打孔处理：对低硅钢基体薄带表面进行表面打孔处理，为后续填充硅铁合金粉提供空间，为待加工低硅钢基体提供充足的硅元素来源；
步骤3.表面强化处理：对带有孔洞的低硅钢薄带表面进行表面强化处理，植入一定的残余应力；
步骤4.待加工低硅钢孔洞填充硅铁合金粉：首先在待加工低硅钢薄带表面孔洞中进行填充粉末二，中间层为粉末一，表层为粉末二进行填充；或者进行粉末一和粉末二交替填充；
步骤5.对步骤4带有孔洞并填充好硅铁合金粉的样品进行轧制成型，并清除待加工低硅钢薄带表面多余的粉末；
步骤6.高温扩散处理：将步骤5中含有硅铁合金粉的待加工低硅钢薄带放入带惰性气体，或为还原气体或者为惰性气体与还原气体混合气保护的管状电炉中进行连续热处理扩散处理，在制备过程中施磁场以促进硅元素向低硅钢薄带中扩散，同时促进形成一定的取向织构，最终获得到平均硅含量为6.5Wt％的一定取向高硅织构的硅钢薄带。
一种磁场下粉末扩散法制备高硅硅钢薄带的装置，包括低硅钢带卷绕机构，待加工低硅钢薄带卷在低硅钢带卷绕机构上且该待加工低硅钢薄带一端穿过钢带输送装置一，在钢带输送装置一后侧依次设置钻孔机、喷丸机、喷粉机、轧制机、钢带输送装置二、粉末扩散炉、高硅硅钢薄带传送装置和高硅硅钢薄带卷绕机构，该该待加工低硅钢薄带依次从上述装置进行加工并从粉末扩散炉引出形成高硅硅钢薄带，且该高硅硅钢薄带最终卷入高硅硅钢薄带卷绕机构上。
前述的一种磁场下粉末扩散法制备高硅硅钢薄带的装置中，位于钻孔机和喷粉机之间的待加工低硅钢薄带为带孔低硅钢薄带结构。
前述的一种磁场下粉末扩散法制备高硅硅钢薄带的装置中，在粉末扩散炉表面依次设置加热装置、绝热材料层、水冷装置和恒定磁场发生器，热电偶安放在粉末扩散炉内，在粉末扩散炉外设置控温仪且该控温仪分别与加热装置和热电偶连通。
由于采用了上述技术方案，与现有技术相比较，本发明具有以下突出的实质性特点和显著进步：
1)在低硅钢基体进行钻孔填充高硅粉末扩散处理，基本保持原有骨架，避免了因高硅钢脆性而采用传统的轧制方法；整个制备过程不存在压力加工或其他变形过程,可以从根本上避免任何由于6.5wt％Si高硅硅钢的低塑性而导致的加工困难。
2)低硅钢基体经过喷丸强化处理后，利用喷丸对低硅钢基体强化处理在低硅钢骨架中植入一定的残余应力，可以显著促进孔洞中粉末硅元素向低硅钢基体中扩散；
3)在低硅钢孔洞中采用中间层为均值硅含量低的硅源粉末一和表层为均值硅含量高的硅源粉末二进行粉末轧制，或者均值硅含量低的硅源粉末一和表层为均值硅含量高的硅源粉末二交替覆盖进行粉末轧制；可以显著促进硅元素的扩散的同时，还可使制得的高硅硅钢薄带保持一定的韧性。
采用的硅源粉末主要成分为铁硅合金颗粒，由于铁与硅已经形成了固溶体，在粉末扩散时元素进入低硅基体时无需形成固溶体就可以直接扩散进入低硅钢薄带，可以显著促进硅元素扩散作用。
由于制粉末扩散和均匀化热处理过程是在磁场的条件下进行，由于磁晶各向异性和磁感生各向异性的作用，通过调节磁场强度等参数可以使组织取向,提高磁性能。
该方法可以进行大规模连续操作，有望制备出宽幅、长尺寸的高硅硅钢带，并大大降低生产成本。
7)使用的粉末廉价，易获得，且消耗少、成本低。
附图说明
附图1是本发明的结构示意图。
具体实施方式
本发明的实施例一：一种磁场下粉末扩散法制备高硅硅钢薄带的方法，其特征在于：该方法采用在待加工的低硅钢带上布置孔，然后对待加工低硅钢带进行表面强化处理，往孔内填充铁硅合金粉并对粉末轧制成型，然后在磁场环境下对其进行热处理，得到具有一定取向的硅含量为6.5wt％Si的磁性能优异的高硅硅钢薄带。
其中该表面强化处理工艺为滚压、激光脉冲或喷丸之一或者上述工艺混合，铁硅合金粉包括粉末一和粉末二，按质量份计算，所述粉末一成分是：纯铁粉为5-20份，纯硅粉为0.01-5份，硅含量3～6.5wt％Si的铁硅合金为10-70份，硅含量6.5～14wt％Si的铁硅合金为1-30份，硅含量14～99wt％Si的铁硅合金为0.1-10份；按质量份计算，所粉末二成分是：纯铁粉为0.01-10份，纯硅粉为0.01-10份，硅含量3～6.5wt％Si的铁硅合金为0.01-10份，硅含量6.5～14wt％Si的铁硅合金为10-70份，硅含量14～99wt％Si的铁硅合金为0.01-50份，该热处理温度为800-1400℃，磁场强度为0.001～30T，热处理时间为0.1-15h。
具体步骤如下：
步骤1.硅铁合金粉末的制备：将纯铁粉、纯硅粉和不同比例的铁硅合金混合均匀，然后在高真空高温下熔炼形成硅铁合金，然后将得到的合金采用真空电弧雾化或者高能球磨的方法磨制成0.01～500μm的粉末。
步骤2.待加工低硅钢基体打孔处理：对低硅钢基体薄带表面进行表面打孔处理，为后续填充硅铁合金粉提供空间，为待加工低硅钢基体提供充足的硅元素来源；
步骤3.表面强化处理：对带有孔洞的低硅钢薄带表面进行表面强化处理，植入一定的残余应力；
步骤4.待加工低硅钢孔洞填充硅铁合金粉：首先在待加工低硅钢薄带表面孔洞中进行填充粉末二，中间层为粉末一，表层为粉末二进行填充；或者进行粉末一和粉末二交替填充；
步骤5.对步骤4带有孔洞并填充好硅铁合金粉的样品进行轧制成型，并清除待加工低硅钢薄带表面多余的粉末；
步骤6.高温扩散处理：将步骤5中含有硅铁合金粉的待加工低硅钢薄带放入带惰性气体，或为还原气体或者为惰性气体与还原气体混合气保护的管状电炉中进行连续热处理扩散处理，在制备过程中施磁场以促进硅元素向低硅钢薄带中扩散，同时促进形成一定的取向织构，最终获得到平均硅含量为6.5Wt％的一定取向高硅织构的硅钢薄带，在高硅硅钢薄带制备过程中可采取放卷和收卷的方式，实现成卷高硅钢薄带的制备。
根据上述方法所需的一种磁场下粉末扩散法制备高硅硅钢薄带的装置，如附图所示，包括低硅钢带卷绕机构1，待加工低硅钢薄带2卷在低硅钢带卷绕机构1上且该待加工低硅钢薄带2一端穿过钢带输送装置一3，在钢带输送装置一3后侧依次设置钻孔机4、喷丸机8、喷粉机9、轧制机11、钢带输送装置二12、粉末扩散炉17、高硅硅钢薄带传送装置22和高硅硅钢薄带卷绕机构23，该该待加工低硅钢薄带2依次从上述装置进行加工并从粉末扩散炉17引出形成高硅硅钢薄带21，且该高硅硅钢薄带21最终卷入高硅硅钢薄带卷绕机构23上。
其中位于钻孔机4和喷粉机9之间的待加工低硅钢薄带2为带孔低硅钢薄带结构6，在钻孔机4下方设置钻孔垫板5，在轧制机11下方设置轧制垫板10，在粉末扩散炉17表面依次设置加热装置16、绝热材料层15、水冷装置14和恒定磁场发生器13，热电偶19安放在粉末扩散炉17内，在粉末扩散炉17外设置控温仪20且该控温仪20分别与加热装置16和热电偶19连通，在粉末扩散炉17内扩散处理时，通过热电偶19和控温仪20控制粉末扩散炉17温度，同时开启磁场发生器13施加磁场18，方向为水平方向。
粉末扩散炉17四周设置有加热装置16和绝热材料15,外设水冷装置14以防止热量影响外围的恒定磁场发生器13；粉末扩散炉17的温度由加热装置16和控温仪20以及热电偶19来监控。
采用厚度为0.2mm、宽度为500mm、含硅量为3wt％的待加工低硅硅钢带2，采用钻孔机4钻孔，对待加工低硅钢基体薄带2表面进行表面打孔处理，按照一定规则开凿一定尺寸的孔洞7，孔洞尺寸为长轴为2mm,短轴为1.2mm的椭圆；为后续填充高硅粉末提供空间，为低硅钢基体提供充足的硅元素来源；然后对带有孔洞的低硅钢薄带6进行表表面强化喷丸处理，喷丸为钢丸，粒径为1mm，速度为50m/s；然后对低硅钢孔洞填充高硅粉末：首先待加工低硅钢薄带表面孔洞中进行填充粉末二，中间层为粉末一按重量份算，纯铁粉为5份、纯硅粉为1份、硅含量3％Si的铁硅合金为29份、硅含量10wt％Si的铁硅合金为40份；硅含量30wt％Si的铁硅合金为25份，表层为粉末二进行填充按重量份算，纯铁粉为1份、纯硅粉为5份、硅含量6.5wt％Si的铁硅合金为34份、硅含量10wt％Si的铁硅合金为30份，硅含量50wt％Si的铁硅合金为30份，对带有孔洞并填充好高硅粉末的样品采用轧制机11进行轧制成型，并清除低硅钢薄带表面多余的粉末；高温扩散处理：含有硅元素的粉末的低硅钢薄带放入带惰性气体Ar保护的管状电炉中进行连续热处理扩散处理，温度采用控温仪20、热电偶19、粉末扩散炉17加热装置16控制温度为1200℃，经过180min后，即可获得硅含量约为6.5wt％Si硅钢薄带。这一成分达到了高性能高硅钢薄带的成分目标。
本实施例构思是：首先在待加工低硅钢带(为纯铁带，或低碳钢带，或低硅钢薄带)上加工成带有一定尺寸的孔，然后采用喷丸技术对低硅钢带进行表面强化处理，再依次填入不同组分的铁硅合金粉，进行粉末轧制成型，然后经过磁场下热处理，制备成具有一定取向的硅含量接近6.5wt％Si的磁性能优异的高硅硅钢薄带，施加电场，可以加速粉末中硅元素想低硅基体中扩散；在低硅钢带上钻孔，是为了填充硅含量比较高的粉末一和粉末二，为低硅基体提供充足的硅来源；同时，采用主要成分为铁硅合金粉，是为了降低在热处理过程形成新相时体积变化，对低硅钢带进行喷丸表面强化处理，是为了在低硅基体中植入一定的应力，有利于后续热处理时硅元素的扩散，在热处理时施加磁场，是为了使硅钢薄带形成织构取向(110)[001]织构，显著提升硅钢薄带的软磁性能；为此，本实施例提出，粉末扩散扩散前，采用如滚压、激光脉冲、喷丸等处理，植入一定的残余应力，促进在热处理过程中低硅钢孔中硅元素的扩散过程，低硅钢基体孔洞中粉末整体硅含量为6.5～14wt％的高硅涂层，为后续的热处理提供充足的硅源，因此，最终热处理的硅钢片中硅含量将达到6.5wt％的最佳值。施加一个恒定的外磁场(0.001～30特斯拉(T))，是为了获得一定的(110)[001]织构取向织构，可以显著提高硅钢薄带的磁性能。基于上述构思，本实施例的一种磁场下粉末扩散法连续制备高硅硅钢薄带的方法，是利用表面强化工艺处理和低硅钢开孔洞填充富硅粉粉末轧制，进行粉末扩散过程，从而制得硅含量约为6.5wt％Si的高硅硅钢薄带，在扩散处理过程中，施加磁场，可以获得具有更加优异软磁性能的6.5wt％Si的具有一定取向织构的高硅硅钢薄带。
以上仅仅是本发明的部分实施方式的设计思路，本发明的上述实施例仅仅是为清楚地说明本发明所作的举例，而并非是对本发明的实施方式的限定。对于所属领域的普通技术人员来说，在上述说明的基础上还可以做出其它不同形式的变化或变动。这里无需也无法对所有的实施方式予以穷举。凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本发明权利要求的保护范围之内。

Claims (5)

1.一种磁场下粉末扩散法制备高硅硅钢薄带的方法，其特征在于：该方法采用在待加工的低硅钢带上布置孔，孔洞尺寸为长轴为2mm,短轴为1.2mm的椭圆，然后对待加工低硅钢带进行表面强化处理，往孔内填充铁硅合金粉并对粉末轧制成型，然后在磁场环境下对其进行热处理，得到具有一定取向的硅含量为6.5wt％Si的磁性能优异的高硅硅钢薄带；所述表面强化处理工艺为滚压、激光脉冲或喷丸之一或者上述工艺混合。
2.根据权利要求1所述的一种磁场下粉末扩散法制备高硅硅钢薄带的方法，其特征在于：铁硅合金粉包括粉末一和粉末二，按质量份计算，所述粉末一成分是：纯铁粉为5-20份，纯硅粉为0.01-5份，硅含量3～6.5wt％Si的铁硅合金为10-70份，硅含量6.5～14wt％Si的铁硅合金为1-30份，硅含量14～99wt％Si的铁硅合金为0.1-10份；按质量份计算，所述粉末二成分是：纯铁粉为0.01-10份，纯硅粉为0.01-10份，硅含量3～6.5wt％Si的铁硅合金为0.01-10份，硅含量6.5～14wt％Si的铁硅合金为10-70份，硅含量14～99wt％Si的铁硅合金为0.01-50份。
3.根据权利要求1所述的一种磁场下粉末扩散法制备高硅硅钢薄带的方法，其特征在于：所述热处理温度为800-1400℃，磁场强度为0.001～30T，热处理时间为0.1-15h。
4.根据权利要求1-3任一所述的一种磁场下粉末扩散法制备高硅硅钢薄带的方法，其特征在于包括以下步骤：
步骤1.硅铁合金粉末的制备：将纯铁粉、纯硅粉和不同比例的铁硅合金混合均匀，然后在高真空高温下熔炼形成硅铁合金，然后将得到的合金采用真空电弧雾化或者高能球磨的方法磨制成0.01～500μm的粉末；
步骤2.待加工低硅钢基体打孔处理：对低硅钢基体薄带表面进行表面打孔处理，为后续填充硅铁合金粉提供空间，为待加工低硅钢基体提供充足的硅元素来源；
步骤3.表面强化处理：对带有孔洞的低硅钢薄带表面进行表面强化处理，植入一定的残余应力；
步骤4.待加工低硅钢孔洞填充硅铁合金粉：首先在待加工低硅钢薄带表面孔洞中进行填充粉末二，中间层为粉末一，表层为粉末二进行填充；或者进行粉末一和粉末二交替填充；
步骤5.对步骤4带有孔洞并填充好硅铁合金粉的样品进行轧制成型，并清除待加工低硅钢薄带表面多余的粉末；
步骤6.高温扩散处理：将步骤5中含有硅铁合金粉的待加工低硅钢薄带放入带惰性气体，或为还原气体或者为惰性气体与还原气体混合气保护的管状电炉中进行连续热处理扩散处理，在制备过程中施磁场以促进硅元素向低硅钢薄带中扩散，同时促进形成一定的取向织构，最终获得到平均硅含量为6.5Wt％的一定取向高硅织构的硅钢薄带。
5.一种磁场下粉末扩散法制备高硅硅钢薄带的装置，包括低硅钢带卷绕机构(1)，其特征在于：待加工低硅钢薄带(2)卷在低硅钢带卷绕机构(1)上且该待加工低硅钢薄带(2)一端穿过钢带输送装置一(3)，在钢带输送装置一(3)后侧依次设置钻孔机(4)、喷丸机(8)、喷粉机(9)、轧制机(11)、钢带输送装置二(12)、粉末扩散炉(17)、高硅硅钢薄带传送装置(22)和高硅硅钢薄带卷绕机构(23)，该该待加工低硅钢薄带(2)依次从上述装置进行加工并从粉末扩散炉(17)引出形成高硅硅钢薄带(21)，且该高硅硅钢薄带(21)最终卷入高硅硅钢薄带卷绕机构(23)上；
位于钻孔机(4)和喷粉机(9)之间的待加工低硅钢薄带(2)为带孔低硅钢薄带结构(6)；
在粉末扩散炉(17)表面依次设置加热装置(16)、绝热材料层(15)、水冷装置(14)和恒定磁场发生器(13)，热电偶(19)安放在粉末扩散炉(17)内，在粉末扩散炉(17)外设置控温仪(20)且该控温仪(20)分别与加热装置(16)和热电偶(19)连通。
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