CN105296917A - 一种由低硅钢制备高硅钢的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于材料制备领域，具体地说是一种由低硅钢制备高硅钢的方法：a、以表面光洁的低硅钢热轧板为基材，进行冷轧，获得薄板；b、对薄板进行酸洗以去除表面油污和氧化膜；c、在450～550℃的温度范围内、在固体渗硅剂中对冷轧薄板进行20～30分钟的保温；d、在750～820℃的温度范围内、在固体渗硅剂中对经过保温的薄板进行10～30分钟的固体渗硅；e、在400±50℃的温度对薄板进行轧制；f、在非氧化气氛下对渗硅薄板进行850～1100℃、30～480分钟的扩散退火；g、在氮气保护下将经过扩散退火的薄板快速冷却至室温，涂覆MgO涂层。本发明原材料成本低、加工处理简单，并解决气相沉积法制备高硅钢过程中因Cl-离子浓度高而引起的钢带表面严重腐蚀和Fe流失的问题。
Description
技术领域
本发明属于材料制备领域，具体地说是一种由低硅钢制备高硅钢的方法。
背景技术
Fe-6.5W.t％Si合金(称为高硅钢)具有磁导率高、铁损低和磁致伸缩接近于零的优异的综合磁性能，是机电设备更新换代理想的软磁材料。然而，高硅也使其室温延伸率接近于零，难以用常规的冷轧方法进行生产。迄今，高硅钢的研制主要可分为两类，其一是采用特殊的冶金-加工法直接制备出高硅钢，如：特殊轧制法、快凝法、粉末压延烧结法和直接铸造法等；其二是在3％硅钢板材上渗硅，如：化学气相沉积(CVD)法和热浸-扩散法等。其中，唯有CVD法已实现应用，但该法采用的高温(1250℃)和高卤化物含量(～35V.％SiCl4)的处理条件，同时也带来了能耗大、钢板表面晶界和设备腐蚀严重、因钢板腐蚀而增加的后续温轧操作复杂、铁流失大和FeCl2环境污染等问题。
中国发明专利ZL201010524356.7(公开号CN102162104A)提出以异步轧制进行大压下量的冷轧，利用其轧制剪切力在板材内部引入高体积分数的晶界、位错和空位等缺陷，在之后的渗硅过程中，以这些缺陷促进板材表面的化学反应和体内的扩散速度，可以降低渗硅的温度(至650℃)和渗硅剂中腐蚀性卤化物的含量。然而，由于异步轧制技术还未能在工业上广泛应用，该法的应用仍有待于轧制技术的成熟。另外，从工业应用的成本考虑，低硅钢不仅价格低，也因合金元素(特别是硅)和杂质的含量低而具有良好的延展性，易加工成型并满足铁芯叠片对厚度公差的严格要求，但合金元素含量低也使得板材更易发生回复和再结晶，导致冷轧引入的缺陷无法在渗硅时发挥作用。
发明内容
针对固体渗硅法制备高硅钢存在的问题，本发明的目的在于提供一种由低硅钢制备高硅钢的方法，以较低的材料成本和加工成本、用工业上通用的设备制备出渗硅层致密、板型良好的高硅钢。
本发明的技术方案是：
一种由低硅钢制备高硅钢的方法，按以下步骤进行：
a、以表面光洁的低硅钢热轧板为基材，进行冷轧，获得厚度为0.1～0.35mm的薄板；
b、对薄板进行酸洗，以去除表面油污和氧化膜；
c、在450～550℃的温度范围内、在固体渗硅剂中对冷轧薄板进行20～30分钟的保温；
d、在750～820℃的温度范围内、在固体渗硅剂中对经过保温的薄板进行10～30分钟的固体渗硅；
e、在400±50℃的温度对薄板进行1～3％压下量的轧制；
f、在非氧化气氛下，对渗硅薄板进行850～1100℃、30～480分钟的扩散退火；
g、在氮气保护下，将经过扩散退火的薄板快速冷却至室温，涂覆MgO涂层。
所述的由低硅钢制备高硅钢的方法，固体渗硅剂由硅粉和氯化铵组成，其中硅粉的纯度≥95wt％。
所述的由低硅钢制备高硅钢的方法，步骤c保温处理使用的固体渗硅剂由硅粉+1.0～3.0wt％氯化铵组成。
所述的由低硅钢制备高硅钢的方法，步骤d固体渗硅处理使用的固体渗硅剂由硅粉+0.5～1.0wt％氯化铵组成。
所述的由低硅钢制备高硅钢的方法，固体渗硅剂使用前在室温下通入氩气，以排除粉末颗粒间隙中的空气，之后再加热到所述的步骤c保温温度或步骤d固体渗硅温度。
所述的由低硅钢制备高硅钢的方法，步骤f非氧化气氛为氮气、氩气和氮气+氢气中的一种。
所述的由低硅钢制备高硅钢的方法，步骤c保温、步骤d固体渗硅、步骤e轧制、步骤f扩散退火之间，对薄板进行氮气或氩气保护。
所述的由低硅钢制备高硅钢的方法，经过扩散退火的薄板冷却时，用氮气喷射薄板表面。
本发明在国家高技术研究发展计划项目(2012AA03A505)资助下完成，其优点和有益效果主要体现如下：
1、利用位错易于外部原子扩散的特点，在回复初期的较低的温度下在渗硅剂中保温，使部分硅原子沿位错等缺陷扩散，再利用回复过程中的位错运动将其带至板材的心部，从而通过保温处理增加板材整体的硅含量，而硅含量的增加又反过来阻碍位错的运动，延迟回复和再结晶的过程，这样在有助于硅-铁平衡扩散的更高温度的后续渗硅中，因先期硅增加而保留下来的位错可继续发挥对扩散的促进作用，有助于获得致密的渗硅层(对于高硅钢磁性能十分关键)从而使得由低硅钢制备高硅钢成为可能。
2、本发明既可以制备板材通体均为6.5wt％Si左右的高硅钢，又可以制备表层为6.5wt％Si、心部为低硅的薄板，这种三明治结构的表层具有良好的磁性能，从而抑制中高频下因集肤效应导致的涡流损耗，而心部又具有良好的韧性，使得板材的磁性能与力学性能达到最佳。
3、与CVD法相比，渗硅时间接近，而温度由1250℃降低至～820℃，腐蚀性卤化物的含量由～35V.％(SiCl4)下降至0.5～1.0wt％(氯化铵)，从而解决前述CVD法存在的问题(包括能耗大、钢板表面晶界和设备腐蚀严重、因钢板腐蚀而增加的后续温轧操作复杂、铁流失大和FeCl2环境污染等)。
4、与其它固体渗硅法相比，本发明的渗硅时间显著减少；渗硅剂中无氧化物组分，避免了易氧化的渗硅层内形成孔洞；渗硅剂中作为催化剂的、具有腐蚀性的氯化铵的含量显著减少，有助于延长设备的寿命，最大限度地降低薄板的腐蚀和环境污染；采用常规的工业设备、以低成本即可实现。
附图说明
图1为薄板经过渗硅后横截面扫描电镜照片。
图2为薄板经过渗硅后表面的X射线衍射谱。其中，横坐标为衍射角2θ(度)，纵坐标为强度(a.u.)。
图3为薄板经过扩散退火后表面的X射线衍射谱。其中，横坐标为衍射角2θ(度)，纵坐标为强度(a.u.)。
具体实施方式
在具体实施过程中，本发明由低硅钢制备高硅钢的方法步骤如下：
a、以表面光洁的低硅钢热轧板(本发明中低硅钢的含硅量为0.5～1.0wt％，厚度为2.2mm)为基材，进行多道次冷轧，获得厚度为0.1～0.35mm的薄板；
b、对薄板进行酸洗，以去除表面油污和氧化膜；
c、在450～550℃的温度范围内、在固体渗硅剂中对冷轧薄板进行20～30分钟的保温，使硅原子沿位错等缺陷扩散，以阻碍薄板的回复和再结晶过程；
d、在750～820℃的温度范围内、在固体渗硅剂中对经过保温的薄板进行10～30分钟的固体渗硅；
e、在400±50℃的温度对薄板进行1～3％压下量的轧制，以消除渗硅层中可能存在的孔洞，并改善板型；
f、在非氧化气氛下，对渗硅的薄板进行850～1100℃、保温30～480分钟(优选为1～5小时)的扩散退火，使硅沿着薄板深度方向扩散，达到表面硅含量为6.5wt％左右；
g、在氮气保护下，将经过扩散退火的薄板快速冷却(冷却速度≥1000℃/小时)至室温，涂覆MgO涂层(厚度为2～4μm)。
其中，固体渗硅剂由硅粉和氯化铵组成，其中硅粉的纯度≥95wt％，氯化铵作为催化剂。保温处理使用的固体渗硅剂由硅粉+1.0～3.0wt％氯化铵(氯化铵占固体渗硅剂的1.0～3.0wt％，其余为硅粉)组成，固体渗硅处理使用的固体渗硅剂由硅粉+0.5～1.0wt％氯化铵组成(氯化铵占固体渗硅剂的0.5～1.0wt％，其余为硅粉)，固体渗硅剂在使用前需在室温下通入氩气，以排除粉末颗粒间隙中的空气，之后再加热到所述的保温温度和固体渗硅温度。非氧化气氛为氮气、氩气和氮气+氢气(氮气与氢气的体积比为4：1)中的一种。在步骤c保温、步骤d固体渗硅、步骤e轧制、步骤f扩散退火之间，对薄板进行氮气或氩气保护。经过扩散退火的薄板冷却时，用氮气喷射薄板表面。
下面通过实施例和附图对本发明进一步详细阐述。
实施例1
以2.2mm厚度的0.5wt％硅钢热轧板为基材，采用常规的同步轧机进行3道次的冷轧，压下量为84％，得到0.35mm厚度的薄板。通过酸洗去污除锈。将由硅粉+3.0wt％氯化铵组成的渗硅剂在室温下通入氩气10分钟，加热至550℃后放入薄板，保温30分钟。将由硅粉+0.5wt％氯化铵组成的渗硅剂在室温下通入氩气10分钟，加热至820℃后放入经过保温的薄板，进行25分钟的固体渗硅，在薄板的表面形成厚度约为65μm的、致密的渗硅层(图1)，其物相为Fe3Si+FeSi(图2)。在400℃对薄板进行约2％压下量的轧制；按体积百分比，在80％氮气+20％氢气保护下，对渗硅薄板进行1100℃、480分钟的扩散退火，之后在氮气喷射保护下冷却至室温，涂覆MgO涂层。本实施例中，MgO涂层的厚度为3μm。薄板通体的硅含量均匀分布，约为6.64wt％，物相为Fe/Fe3Si(图3)。
实施例2
以2.2mm厚度的0.5wt％硅钢热轧板为基材，采用常规的同步轧机进行4道次的冷轧，压下量为95％，得到0.10mm厚度的薄板。通过酸洗去污除锈。将由硅粉+1.0wt％氯化铵组成的渗硅剂在室温下通入氩气10分钟，加热至500℃后放入薄板，保温20分钟。将由硅粉+0.7wt％氯化铵组成的渗硅剂在室温下通入氩气10分钟，加热至800℃后放入经过保温的薄板，进行25分钟的固体渗硅，在薄板的表面形成厚度约为20μm的、致密的渗硅层，其物相为Fe3Si+FeSi。在400℃对薄板进行约2％压下量的轧制；按体积百分比，在80％氮气+20％氢气保护下，对渗硅薄板进行950℃、180分钟的扩散退火，之后在氮气喷射保护下冷却至室温，涂覆MgO涂层。本实施例中，MgO涂层的厚度为2μm。薄板通体的硅含量均匀分布，约为6.42wt％，物相为Fe/Fe3Si。
实施例3
以2.2mm厚度的1.0wt％硅钢热轧板为基材，采用常规的同步轧机进行4道次的冷轧，压下量为86％，得到0.30mm厚度的薄板。通过酸洗去污除锈。将由硅粉+2.0wt％氯化铵组成的渗硅剂在室温下通入氩气10分钟，加热至550℃后放入薄板，保温30分钟。将由硅粉+0.5wt％氯化铵组成的渗硅剂在室温下通入氩气10分钟，加热至820℃后放入经过保温的薄板，进行20分钟的固体渗硅，在薄板的表面形成厚度约为56μm的、致密的渗硅层，其物相为Fe3Si+FeSi。在400℃对薄板进行约2％压下量的轧制；按体积百分比，在80％氮气+20％氢气保护下，对渗硅薄板进行1000℃、360分钟的扩散退火，之后在氮气喷射保护下冷却至室温，涂覆MgO涂层。本实施例中，MgO涂层的厚度为4μm。薄板通体的硅含量均匀分布，约为6.49wt％，物相为Fe/Fe3Si。
实施例4
以2.2mm厚度的1.0wt％硅钢热轧板为基材，采用常规的同步轧机进行5道次的冷轧，压下量为93％，得到0.15mm厚度的薄板。通过酸洗去污除锈。将由硅粉+1.0wt％氯化铵组成的渗硅剂在室温下通入氩气10分钟，加热至500℃后放入薄板，保温20分钟。将由硅粉+0.5wt％氯化铵组成的渗硅剂在室温下通入氩气10分钟，加热至780℃后放入经过保温的薄板，进行20分钟的固体渗硅，在薄板的表面形成厚度约为26μm的、致密的渗硅层，其物相为Fe3Si+FeSi。在400℃对薄板进行约2％压下量的轧制；按体积百分比，在80％氮气+20％氢气保护下，对渗硅薄板进行1000℃、240分钟的扩散退火，之后在氮气喷射保护下冷却至室温，涂覆MgO涂层。本实施例中，MgO涂层的厚度为2μm。薄板通体的硅含量均匀分布，约为6.54wt％，物相为Fe/Fe3Si。
实施例5
以2.2mm厚度的0.5wt％硅钢热轧板为基材，采用常规的同步轧机进行3道次的冷轧，压下量为84％，得到0.35mm厚度的薄板。通过酸洗去污除锈。将由硅粉+1.0wt％氯化铵组成的渗硅剂在室温下通入氩气10分钟，加热至450℃后放入薄板，保温30分钟。将由硅粉+1.0wt％氯化铵组成的渗硅剂在室温下通入氩气10分钟，加热至750℃后放入经过保温的薄板，进行30分钟的固体渗硅，在薄板的表面形成厚度约为24μm的、致密的渗硅层，其物相为Fe3Si+FeSi。在400℃对薄板进行约2％压下量的轧制；在氩气保护下，对渗硅薄板进行1100℃、90分钟的扩散退火，之后在氮气喷射保护下冷却至室温，涂覆MgO涂层。本实施例中，MgO涂层的厚度为3μm。薄板通体呈三明治结构，其中薄板两侧表层的厚度约为24μm、硅含量约为6.53wt％、物相为Fe/Fe3Si，心部硅含量约为2.3wt％、物相为Fe。
实施例6
以2.2mm厚度的0.5wt％硅钢热轧板为基材，采用常规的同步轧机进行4道次的冷轧，压下量为95％，得到0.10mm厚度的薄板。通过酸洗去污除锈。将由硅粉+1.0wt％氯化铵组成的渗硅剂在室温下通入氩气10分钟，加热至450℃后放入薄板，保温20分钟。将由硅粉+1.0wt％氯化铵组成的渗硅剂在室温下通入氩气10分钟，加热至750℃后放入经过保温的薄板，进行20分钟的固体渗硅，在薄板的表面形成厚度约为10μm的、致密的渗硅层，其物相为Fe3Si。在400℃对薄板进行约2％压下量的轧制；在氮气保护下，对渗硅薄板进行850℃、30分钟的扩散退火，之后在氮气喷射保护下冷却至室温，涂覆MgO涂层。本实施例中，MgO涂层的厚度为2μm。薄板通体呈三明治结构，其中薄板两侧表层的厚度约为15μm、硅含量约为6.42wt％、物相为Fe/Fe3Si，心部硅含量约为1.8wt％、物相为Fe。
实施例结果表明，采用本发明原材料成本低、加工处理简单，并解决了气相沉积法制备高硅钢过程中，因Cl-离子浓度高而引起的钢带表面严重腐蚀和Fe流失的问题。
Claims (8)
1.一种由低硅钢制备高硅钢的方法，其特征在于，按以下步骤进行：
a、以表面光洁的低硅钢热轧板为基材，进行冷轧，获得厚度为0.1～0.35mm的薄板；
b、对薄板进行酸洗，以去除表面油污和氧化膜；
c、在450～550℃的温度范围内、在固体渗硅剂中对冷轧薄板进行20～30分钟的保温；
d、在750～820℃的温度范围内、在固体渗硅剂中对经过保温的薄板进行10～30分钟的固体渗硅；
e、在400±50℃的温度对薄板进行1～3％压下量的轧制；
f、在非氧化气氛下，对渗硅薄板进行850～1100℃、30～480分钟的扩散退火；
g、在氮气保护下，将经过扩散退火的薄板快速冷却至室温，涂覆MgO涂层。
2.根据权利要求1所述的由低硅钢制备高硅钢的方法，其特征在于，固体渗硅剂由硅粉和卤化物组成，其中硅粉的纯度≥95wt％。
3.根据权利要求1或2所述的由低硅钢制备高硅钢的方法，其特征在于，步骤c保温处理使用的固体渗硅剂由硅粉+1.0～3.0wt％氯化铵组成。
4.根据权利要求1或2所述的由低硅钢制备高硅钢的方法，其特征在于，步骤d固体渗硅处理使用的固体渗硅剂由硅粉+0.5～1.0wt％氯化铵组成。
5.根据权利要求1或2所述的由低硅钢制备高硅钢的方法，其特征在于，固体渗硅剂使用前在室温下通入氩气，以排除粉末颗粒间隙中的空气，之后再加热到所述的步骤c保温温度或步骤d固体渗硅温度。
6.根据权利要求1所述的由低硅钢制备高硅钢的方法，其特征在于，步骤f非氧化气氛为氮气、氩气和氮气+氢气中的一种。
7.根据权利要求1所述的由低硅钢制备高硅钢的方法，其特征在于，步骤c保温、步骤d固体渗硅、步骤e轧制、步骤f扩散退火之间，对薄板进行氮气或氩气保护。
8.根据权利要求1所述的由低硅钢制备高硅钢的方法，其特征在于，经过扩散退火的薄板冷却时，用氮气喷射薄板表面。
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