CN110607496B - 一种具有Goss织构的Fe-Si合金的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于材料制备领域,具体地说是一种具有Goss织构的Fe‑6.5%Si合金的制备方法。按以下步骤进行:a、以3%取向硅钢成品板材为基材,对板材进行研磨、酸洗,以去除表面氧化膜和油污;b、在100~200℃、20~40Vol%氢气+60~80Vol%氮气的条件下将板材保温50~70分钟;c、在800±50℃的温度范围内、在固体渗硅剂中对板材进行10~20分钟的渗硅;d、在非氧化气氛下对渗硅板材进行1000±50℃、60±30分钟的扩散退火;e、在保护气氛下将经过扩散退火的板材快速冷却至室温,涂覆MgO涂层。本发明原材料成本低、处理操作简单,能够制备出具有Goss织构的Fe‑6.5%Si合金,其高频铁损最大可降低90%,可以满足高频变压器铁芯材料的性能需求。
Description
技术领域
本发明属于材料制备领域,具体地说是一种具有Goss织构的Fe-6.5%Si合金的制备方法。
背景技术
具有Goss织构(即{110}<001>取向)的Fe-6.5wt%Si合金(又称高硅电工钢,一般硅含量4.5wt%~7.0wt%),具有磁导率高、铁损低和磁致伸缩接近于零的优点,是制造高频变压器的理想铁芯材料。然而,由于高硅引起的脆性使其室温延伸率接近于零,难以用常规的冷轧方法进行生产。迄今,Fe-6.5%Si合金的制备主要通过两种途径,其一是采用特殊冶金-加工技术,如:特殊轧制法、快凝法、粉末压延烧结法和直接铸造法等;其二是在3%硅钢板材上渗硅,如:化学气相沉积(CVD)法和热浸-扩散法等。其中,唯有CVD法在日本有小规模的应用,但该法采用高温(1250℃)和高卤化物含量(~35Vol%SiCl4)的处理条件,存在着能耗大、钢板表面晶界和设备腐蚀严重、铁流失大和FeCl2环境污染等问题,同时因钢板腐蚀而增加的后续温轧平整操作既复杂、又会引起Goss织构的发散或改变,从而对磁性能产生不利影响。
中国发明专利(公开号:CN102162104A)提出以异步轧制进行大压下量的冷轧,利用其轧制剪切力在板材内部引入高体积分数的晶界、位错和空位等缺陷,在之后的渗硅过程中,以这些缺陷促进板材表面的化学反应和体内的扩散速度,可以降低渗硅的温度(至650℃)和渗硅剂中腐蚀性卤化物的含量。然而,由于异步轧制技术还未能在工业上广泛应用,该法的应用仍有待于轧制技术的成熟。
中国发明专利(公开号CN105296917A)提出以硅钢热轧板作为基材,通过冷轧在板材中引入大量的位错等缺陷,再进行渗硅介质中的450~550℃保温和750~820℃的渗硅,通过位错运动加速渗硅过程,但这种方法难以获得作为高频变压器铁芯材料中极其关键的Goss织构。
发明内容
针对固体渗硅法制备Fe-6.5%Si合金存在的问题,本发明的目的在于提供一种由具有Goss织构的3%取向硅钢制备具有Goss织构的Fe-6.5%Si合金的方法,以较低的材料成本和加工成本、简单的操作和工业上通用的设备,制备出能够大幅度地降低高频铁损的Fe-6.5%Si合金。
本发明的技术方案是:
一种具有Goss织构的Fe-6.5%Si合金的制备方法,按以下步骤进行:
a、以3%取向硅钢成品板材为基材,对板材进行研磨、酸洗,以去除表面氧化膜和油污;
b、在100~200℃、20~40Vol%氢气+60~80Vol%氮气的条件下,将板材保温50~70分钟;
c、在800±50℃的温度范围内、在固体渗硅剂中对板材进行10~20分钟的渗硅;
d、在非氧化气氛下对渗硅板材进行1000±50℃、60±30分钟的扩散退火;
e、在保护气氛下将经过扩散退火的板材快速冷却至室温,涂覆MgO涂层。
所述的具有Goss织构的Fe-6.5%Si合金的制备方法,固体渗硅剂由99.0~99.5wt%硅粉+0.5~1.0wt%卤化物组成。
所述的具有Goss织构的Fe-6.5%Si合金的制备方法,硅粉的纯度≥98wt%。
所述的具有Goss织构的Fe-6.5%Si合金的制备方法,卤化物由氯化铵和氟化钠组成,其中氯化铵为80~90wt%,氟化钠为10~20wt%。
所述的具有Goss织构的Fe-6.5%Si合金的制备方法,硅粉在配制固体渗硅剂之前应在100~200℃、20~40Vol%氢气+60~80Vol%氮气的气氛中保温20~40分钟。
所述的具有Goss织构的Fe-6.5%Si合金的制备方法,固体渗硅剂使用前在室温下通入氩气,以排除粉末颗粒间隙中的空气,之后再加热到所述的步骤c固体渗硅温度。
所述的具有Goss织构的Fe-6.5%Si合金的制备方法,步骤d中,非氧化气氛为氩气或氮气+氢气中的一种。
所述的具有Goss织构的Fe-6.5%Si合金的制备方法,步骤e中,经过扩散退火的板材冷却时,用氮气喷射薄板表面。
所述的具有Goss织构的Fe-6.5%Si合金的制备方法,步骤b保温、步骤c渗硅、步骤d扩散退火、步骤e冷却之间,对板材进行氮气或氩气保护。
本发明在国家高技术研究发展计划项目(2012AA03A505)资助下完成,其优点和有益效果主要体现如下:
1、本发明利用渗硅剂和基板的前期活化处理及渗硅剂的精准设计,有效地克服Kirkendall效应的影响,在较低的800℃左右实现Fe-Si的平衡扩散,在3%取向硅钢表面制备出优质的、无孔洞的渗硅层。
2、本发明因渗硅层致密,勿需旨在减少渗硅层孔洞而进行的轧制平整处理,因此经过渗硅和扩散退火后,板材中(对优异磁性能极其关键)的Goss织构能够完整地保留下来。
3、本发明获得板材的高频铁损大幅度降低,最大可降低90%以上(远优于公开文献报道的20~50%)。
4、与CVD法相比,本发明渗硅时间接近,而温度由1250℃降低至800℃左右,腐蚀性卤化物的含量由~35Vol%(SiCl4)下降至0.5~1.0wt%(氯化铵+氟化钠),从而解决前述CVD法存在的问题(包括能耗大、钢板表面晶界和设备腐蚀严重、因钢板腐蚀而增加的后续温轧操作复杂、铁流失大和FeCl2环境污染等)。
5、与其它固体渗硅法相比,本发明的渗硅时间大幅度减少;渗硅剂中无氧化物组分,避免易氧化的渗硅层内形成孔洞;渗硅剂中作为催化剂的、具有腐蚀性的卤化物的含量显著减少,有助于延长设备的寿命,最大限度地降低薄板的腐蚀和环境污染。
6、本发明采用常规的工业设备、以低成本即可实现。
附图说明
图1为薄板经过渗硅后的横截面扫描电镜照片。
图2为原始样品和经过渗硅+扩散退火样品的衍射图谱。其中,渗硅前的样品为α-Fe相,渗硅后为FeSi3相。图中,横坐标2θ代表衍射角(deg),纵坐标Intensity代表强度。
图3为取向硅钢经过渗硅+扩散退火后的取向分布函数(ODF)。
图4为经过渗硅+扩散退火样品的高频铁损曲线。
具体实施方式
在具体实施过程中,本发明由成品取向硅钢制备Fe-6.5wt%Si合金的步骤如下:
a、以3%取向硅钢(Fe-3wt%Si取向硅钢)成品板材为基材,对板材进行研磨、酸洗,以去除表面氧化膜和油污;
b、在100~200℃、20~40Vol%氢气+60~80Vol%氮气(体积百分比)的条件下将板材保温50~70分钟;
c、在800±50℃的温度范围内、在固体渗硅剂中对板材进行10~20分钟的渗硅,渗硅层的厚度为40~60μm;
d、在非氧化气氛下,对渗硅板材进行1000±50℃、60±30分钟的扩散退火;
e、在保护气氛下,将经过扩散退火的板材快速冷却至室温,涂覆MgO涂层,MgO涂层的厚度为1~3μm。
其中,固体渗硅剂由99.0~99.5wt%硅粉+0.5~1.0wt%卤化物组成;硅粉的纯度≥98wt%;卤化物由氯化铵和氟化钠组成,其中氯化铵为80~90wt%,氟化钠为10~20wt%;硅粉在配制固体渗硅剂之前应在100~200℃、20~40Vol%氢气+60~80Vol%氮气的气氛中保温20~40分钟;固体渗硅剂使用前在室温下通入氩气,以排除粉末颗粒间隙中的空气,之后再加热到所述的步骤c固体渗硅温度;步骤d非氧化气氛为氩气或氮气+氢气中的一种;步骤e经过扩散退火的板材冷却时,用氮气喷射薄板表面;步骤b保温、步骤c渗硅、步骤d扩散退火、步骤e冷却之间,对板材进行氮气或氩气保护。
下面通过实施例和附图对本发明进一步详细阐述。
实施例1
以0.30mm厚度的3%取向硅钢成品板材为基材,对板材进行表面研磨、酸洗,再将板材在200℃、20Vol%氢气+80Vol%氮气的条件下保温60分钟。将硅粉在200℃、20Vol%氢气+80Vol%氮气的气氛中保温30分钟。按99.5wt%硅粉+0.5wt%卤化物(其中氯化铵为90wt%,氟化钠为10wt%)配制固体渗硅剂、充分混合,在固体渗硅剂中通入氩气10分钟。将固体渗硅剂加热到800℃后,放入板材并保温15分钟,进行固体渗硅,在板材的表面形成厚度约为50μm的、致密的渗硅层(图1)。将渗硅板材放入有80Vol%氮气+20Vol%氢气保护的、温度为1050℃的退火炉中,进行60分钟的扩散退火。在氮气喷射下将退火板材冷却至室温,涂覆3μm厚度的MgO涂层。
本实施例中,硅在板材通体均匀分布,形成FeSi3相(图2),硅含量约为6.64wt%,渗硅+退火后板材的织构为Goss织构(图3),100kHz下的铁损降低93%(图4)。
实施例2
以0.3mm厚度的3%取向硅钢成品板材为基材,对板材进行表面研磨、酸洗,再将板材在150℃、30Vol%氢气+70Vol%氮气的条件下保温70分钟。将硅粉在150℃、30Vol%氢气+70Vol%氮气的气氛中保温30分钟。按99.5wt%硅粉+0.5wt%卤化物(其中氯化铵为80wt%,氟化钠为20wt%)配制固体渗硅剂、充分混合,在固体渗硅剂中通入氩气10分钟。将固体渗硅剂加热到850℃后,放入板材并保温12分钟,进行固体渗硅,在板材的表面形成厚度约为47μm的、致密的渗硅层。在氮气保护下,将渗硅板材放入有70Vol%氮气+30Vol%氢气保护的、温度为950℃的退火炉中,进行60分钟的扩散退火。在氮气喷射下将退火板材冷却至室温,涂覆2μm厚度的MgO涂层。
本实施例中,硅在板材通体均匀分布,形成FeSi3相,硅含量约为6.41wt%,渗硅+退火后板材的织构为Goss织构,100kHz下的铁损降低84%。
实施例3
以0.35mm厚度的3%取向硅钢成品板材为基材,对板材进行表面研磨、酸洗,再将板材在100℃、40Vol%氢气+60Vol%氮气的条件下保温55分钟。将硅粉在100℃、40Vol%氢气+60Vol%氮气的气氛中保温40分钟。按99.0wt%硅粉+1.0wt%卤化物(其中氯化铵为80wt%,氟化钠为20wt%)配制固体渗硅剂、充分混合,在固体渗硅剂中通入氩气10分钟。将固体渗硅剂加热到850℃后,放入板材并保温20分钟,进行固体渗硅,在板材的表面形成厚度约为58μm的、致密的渗硅层。在氩气保护下,将渗硅板材放入有氩气保护的、温度为1000℃的退火炉中,进行90分钟的扩散退火。在氮气喷射下将退火板材冷却至室温,涂覆2μm厚度的MgO涂层。
本实施例中,硅在板材通体均匀分布,形成FeSi3相,硅含量约为6.46wt%,渗硅+退火后板材的织构为Goss织构,100kHz下的铁损降低76%。
实施例4
以0.35mm厚度的3%取向硅钢成品板材为基材,对板材进行表面研磨、酸洗,再将板材在200℃、20Vol%氢气+80Vol%氮气的条件下保温60分钟。将硅粉在200℃、20Vol%氢气+80Vol%氮气的气氛中保温25分钟。按99.1wt%硅粉+0.9wt%卤化物(其中氯化铵为80wt%,氟化钠为20wt%)配制固体渗硅剂、充分混合,在固体渗硅剂中通入氩气10分钟。将固体渗硅剂加热到800℃后,放入板材并保温15分钟,进行固体渗硅,在板材的表面形成厚度约为42μm的、致密的渗硅层。在氩气保护下,将渗硅板材放入有氩气保护的、温度为1050℃的退火炉中,进行60分钟的扩散退火。在氮气喷射下将退火板材冷却至室温,涂覆3μm厚度的MgO涂层。
本实施例中,硅在板材通体均匀分布,形成FeSi3相,硅含量约为6.38wt%,渗硅+退火后板材的织构为Goss织构,100kHz下的铁损降低78%。
实施例5
以0.25mm厚度的3%取向硅钢成品板材为基材,对板材进行表面研磨、酸洗,再将板材在150℃、30Vol%氢气+70Vol%氮气的条件下保温65分钟。将硅粉在150℃、30Vol%氢气+70Vol%氮气的气氛中保温35分钟。按99.3wt%硅粉+0.7wt%卤化物(其中氯化铵为85wt%,氟化钠为15wt%)配制固体渗硅剂、充分混合,在固体渗硅剂中通入氩气10分钟。将固体渗硅剂加热到750℃后,放入板材并保温18分钟,进行固体渗硅,在板材的表面形成厚度约为44μm的、致密的渗硅层。在氩气保护下,将渗硅板材放入有氩气保护的、温度为950℃的退火炉中,进行90分钟的扩散退火。在氮气喷射下将退火板材冷却至室温,涂覆2μm厚度的MgO涂层。
本实施例中,硅在板材通体均匀分布,形成FeSi3相,硅含量约为6.58wt%,渗硅+退火后板材的织构为Goss织构,100kHz下的铁损降低91%。
实施例6
以0.25mm厚度的3%取向硅钢成品板材为基材,对板材进行表面研磨、酸洗,再将板材在200℃、40Vol%氢气+60Vol%氮气的条件下保温50分钟。将硅粉在200℃、40wt%氢气+60wt%氮气的气氛中保温20分钟。按99.4wt%硅粉+0.6wt%卤化物(其中氯化铵为90wt%,氟化钠为10wt%)配制固体渗硅剂、充分混合,在固体渗硅剂中通入氩气10分钟。将固体渗硅剂加热到850℃后,放入板材并保温10分钟,进行固体渗硅,在板材的表面形成厚度约为48μm的、致密的渗硅层。在氮气保护下,将渗硅板材放入有60Vol%氮气+40Vol%氢气保护的、温度为1050℃的退火炉中,进行30分钟的扩散退火。在氮气喷射下将退火板材冷却至室温,涂覆1μm厚度的MgO涂层。
本实施例中,硅在板材通体均匀分布,形成FeSi3相,硅含量约为6.76wt%,渗硅+退火后板材的织构为Goss织构,100kHz下的铁损降低84%。
实施例结果表明,采用本发明原材料成本低、加工处理简单,解决CVD法制备Fe-6.5%Si合金过程中,因Cl-离子浓度高而引起的钢带表面、设备严重腐蚀和Fe流失的问题,同时Goss织构能完整保留下来,其高频铁损降低幅度大,最大可降低90%,远优于公开报道,可以满足高频变压器铁芯材料的性能需求。
Claims (7)
1.一种具有Goss织构的Fe-6.5%Si合金的制备方法,其特征在于,按以下步骤进行:
a、以3%取向硅钢成品板材为基材,对板材进行研磨、酸洗,以去除表面氧化膜和油污;
b、在100~200℃、20~40 Vol%氢气+60~80 Vol%氮气的条件下,将板材保温50~70分钟;
c、在800±50℃的温度范围内、在固体渗硅剂中对板材进行10~20分钟的渗硅;
d、在非氧化气氛下对渗硅板材进行1000±50℃、60±30分钟的扩散退火;
e、在保护气氛下将经过扩散退火的板材快速冷却至室温,涂覆MgO涂层;
固体渗硅剂由99.0~99.5wt%硅粉+0.5~1.0wt%卤化物组成,卤化物由氯化铵和氟化钠组成,其中氯化铵为80~90 wt%,氟化钠为10~20 wt%。
2.根据权利要求1所述的具有Goss织构的Fe-6.5%Si合金的制备方法,其特征在于,硅粉的纯度≥98wt%。
3.根据权利要求1所述的具有Goss织构的Fe-6.5%Si合金的制备方法,其特征在于,硅粉在配制固体渗硅剂之前应在100~200℃、20~40 Vol%氢气+60~80 Vol%氮气的气氛中保温20~40分钟。
4.根据权利要求1所述的具有Goss织构的Fe-6.5%Si合金的制备方法,其特征在于,固体渗硅剂使用前在室温下通入氩气,以排除粉末颗粒间隙中的空气,之后再加热到所述的步骤c固体渗硅温度。
5.根据权利要求1所述的具有Goss织构的Fe-6.5%Si合金的制备方法,其特征在于,步骤d中,非氧化气氛为氩气或氮气+氢气中的一种。
6.根据权利要求1所述的具有Goss织构的Fe-6.5%Si合金的制备方法,其特征在于,步骤e中,经过扩散退火的板材冷却时,用氮气喷射薄板表面。
7.根据权利要求1所述的具有Goss织构的Fe-6.5%Si合金的制备方法,其特征在于,步骤b保温、步骤c渗硅、步骤d扩散退火、步骤e冷却之间,对板材进行氮气或氩气保护。
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