CN112410672B - 一种高硅梯度硅钢薄带及其制备方法 - Google Patents

一种高硅梯度硅钢薄带及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明的一种高硅梯度硅钢薄带及其制备方法，薄带包括组分及质量百分含量为C 0.001～0.08％、Si 4.5～6.5％，余量为Fe及不可避免杂质，厚度为0.1～0.35mm，宽度≤1000mm，磁感应强度(B8)/T 1.25‑1.56，铁损P10/400 5.1‑12W/kg，强度470‑720MPa，延展率2.5‑10％。制备时，取硅钢薄带原料经表面处理，依次经过特定温度的预热，还原操作后，进行第一阶段渗硅处理，退火后进行第二阶段渗硅与退火处理，并以特定冷速冷却至室温，制得高硅梯度硅钢薄带。该工艺使用极薄低硅钢薄带为初始原料，避免了高硅钢轧制过程脆性开裂，且能够制备出表面和心部Si含量一致或Si含量逐步降低的高硅浓度梯度薄带产品，制备的硅钢薄带具有优异的整体性能。

Description

一种高硅梯度硅钢薄带及其制备方法
技术领域：
本发明属于硅钢薄带制备技术领域，具体涉及一种高硅梯度硅钢薄带及其制备方法。
背景技术：
硅钢的性能与所含硅含量存在密切关系，随着硅含量的升高电阻率和导磁率逐渐升高，而铁损逐渐降低。当硅含量达到6.5％时，硅钢具有磁感强度高、中高频条件下超低铁损、稳定性好和强度高的优点，特别适合用于中高频电动机、变压器及高频轭流线圈中的铁芯材料。高硅电工钢极薄带根据沿厚度方向的硅含量的分布有均匀硅型和梯度硅型两类。随着硅含量的提高，硅钢强度和硬度明显增加，其韧性和延展性急剧降低，造成材料的塑性和后序加工性能恶化，导致传统的轧制技术很难用于制备硅含量大于4.5％Si以上的高硅钢薄带，制约了高硅电工钢的发展和应用。俄罗斯学者通过研究提出一种三轧法：热轧+温轧+冷轧。在可以激烈调整原子有序化排列的温度区间进行温轧，总的压下率大于75％的情况下，不仅可以破坏有序排列，还可以改善塑性，但用此工艺所需的后续附加处理工艺相当复杂。由于脆性问题没有解决，高硅钢轧制工艺未能取得实际应用。日本的单辊快速凝固法制备高硅钢薄带是将6.5％高硅钢合金高温液体在高速旋转的激冷辊表面铺展成液膜，在急冷状态下实现快速凝固的工艺条件下形成薄带，制备出厚度为40～80μm的高硅钢极薄带。这种方法生产的高硅钢表面质量稳定性差，容易得到粗糙的自由面，上下两表面质量差异较大，也容易出现裂纹，致使内部结构不均匀，产品的宽度只有10～240mm，不能满足使用要求。梯度硅分布型硅钢薄带是指带钢表层为6.5％Si，中部Si含量低。而在中高频工况条件下，由于磁通集中在钢板表层，涡流也集中在表层，所以涡流损耗明显降低，虽然磁滞损耗会比均匀6.5％Si钢高，但总铁损P1/10k更低。而且由于平均Si＜6.5％，所以饱和磁感(Bs)比6.5％Si钢更高(大于1.9T)，其伸长率也相对提高约10％以上，冲剪加工性好。因此目前急需开发一种实用的新型6.5％高硅梯度硅钢生产工艺。
发明内容：
本发明的目的是解决现有高硅钢制备工艺中存在的问题，提供一种可生产高硅梯度硅钢薄带的制备方法，通过多阶段热处理工艺制备表面硅含量最高达6.5％Si，内部呈梯度分布的高硅梯度硅钢薄带，以解决现有高硅钢制备工艺中存在冷脆性严重的问题。
为实现上述目的，本发明采用以下技术方案：
一种高硅梯度硅钢薄带，包括组分及质量百分含量为Si 4.5～6.5％，余量为Fe及不可避免杂质，厚度为0.1～0.35mm，宽度≤1000mm。
所述的高硅梯度硅钢薄带表层Si质量百分含量为5-6.5％，心部Si质量百分含量为4-6.5％，所述的表层为薄带两侧表面各25um厚度范围内，心部即为薄带最中心位置，所述的高硅梯度硅钢薄带Si含量由表层向心部梯度递减。
所述的高硅梯度硅钢薄带磁感应强度(B8)/T 1.25-1.56，铁损P10/400 5.1-20W/kg，屈服强度470-720MPa，延展率2.5-10％。
所述的高硅梯度硅钢薄带的制备方法，包括以下步骤：
步骤1，硅钢薄带表面处理：
取硅钢薄带进行碱洗、水洗、烘干等表面处理，去除表面油污、灰尘后，上下表面进行粗糙度处理，其中，所述的硅钢薄带包括组分及质量百分含量为，Si 2.5～2.9％，余量为铁；厚度为0.1～0.35mm，宽度为80mm～1000mm；
步骤2，多阶段热处理：
(1)将表面处理后的薄钢带预热至900～1050℃后，保温2～5min，其中，所述的预热操作在惰性气体气氛下进行；
(2)保温后的薄带钢经过还原段加热至1100-1200℃后，保温2～5min，其中，所述的加热操作在氢气还原气氛下进行；
(3)薄带钢第一阶段渗硅处理：在1100～1200℃条件下，向薄带钢上下表面吹扫四氯化硅与氮气的混合气体，吹扫流量为50～150m3/h，吹扫时间为2～5min；
(4)第一阶段扩散退火处理：在1100～1200℃恒温条件下，对渗硅处理后薄带钢进行扩散退火，退火时间为2～10min；
(5)薄带钢第二阶段渗硅处理：在1150～1200℃条件下，向薄带钢上下表面吹扫四氯化硅与氮气的混合气体，吹扫流量为50～150m3/h，吹扫时间为2～5min
(6)第二阶段扩散退火处理：在1150～1200℃恒温条件下，对渗硅处理后薄带钢进行扩散退火，退火时间为2～5min；
(7)将保温后薄带钢以50～150℃/s冷却速率快速冷却至100℃以下后，自然冷却至室温，得到高硅梯度硅钢薄带。
所述的步骤1中，硅钢薄带采用传统工艺生产而成。
所述的步骤2(1)中，薄钢带预热在惰性气体气氛下进行。
所述的步骤2(2)中，无氧气氛为5～10％体积氢气+95～90％氩气体积的混合气体气氛，防止表面氧化。
所述的步骤2(3)中，所述的四氯化硅与氮气的混合气中四氯化硅体积占比为10％～30％，余量为氮气。
所述的步骤2(5)中，所述的四氯化硅与氮气的混合气中四氯化硅体积占比为15％～20％，余量为氮气。
所述的步骤2(3)和2(5)中，为了保证混合气体中四氯化硅的浓度，四氯化硅恒温预热至15-60℃后与氮气混合，进行吹扫。
所述的步骤2中，使用惰性气体选用氩气或氮气，所述的惰性气体纯度在99.999％以上。
所述的步骤2(7)中，冷却方式为气体冷却，具体为氩气或氮气冷却，气体压力为0.4～0.6MPa，流量为50～150m3/h，带钢冷却速度50～200℃/s。
本发明具有以下突出特点和显著效果：
(1)本发明使用极薄的低硅钢薄带作为初始的原料，避免了高硅钢的轧制过程的脆性开裂问题，同时解决了快速凝固方法制备的表面质量差和尺寸规格小的问题。
(2)可生产表面和中心部位Si含量一致的高硅钢薄带，也可生产带钢表层Si含量高，向带钢中心部位Si含量逐步降低的高硅浓度梯度薄带产品，解决了高硅钢在后序成形过程中的冲剪性能差的技术问题，且反应速度快，制备的硅钢薄带具有优异的整体性能，可实现整个工艺的连续，效率高。
附图说明：
图1为实施例1制备的高硅梯度硅钢薄带的厚度截面Si含量分布曲线图；
图2为实施例5制备的高硅梯度硅钢薄带的厚度截面Si含量分布曲线图；
图3为实施例1制备的高硅梯度硅钢薄带的金相图片。
具体实施方式：
下面结合实施例对本发明作进一步的详细说明。
实施例一：
1、原料：成分硅含量2.5％，余量Fe；厚度0.28mm，宽度80mm的薄硅钢带材。通过碱洗、电解清洗、烘干等工序，洗去表面的油脂、灰尘，得到干净的表面。
2、带钢表面进行粗糙度处理，粗糙度Ra＝1.57μm；
3、进入到加热炉，在惰性气体保护的无氧化气氛条件下预热到至1000℃保温，保温时间2min；
4、进入到还原区内，在氢气与惰性气体的混合气的无氧化气氛条件下加热至1150℃保温，保温时间2min；
5、进入到第一段渗硅区内，通过几组喷嘴向硅钢薄带上下表面喷射氮气+四氯化硅混合气体，四氯化硅体积分数为20％，在1150℃加热条件下反应5分钟，SiCl4与带钢表面接触发生反应，生成Fe3Si，在钢板表面，表面获得富Si层；
6、进入第一段高温扩散区，表面沉积了硅原子的薄带，于氮气保护的无氧气氛中，温度为1150℃保温5分钟，促使表面富Si层中的Si原子向钢板内部扩散。
7、进入到第二段渗硅区内，通过几组喷嘴向冷轧硅钢薄带上下表面喷射氮气+四氯化硅混合气体，四氯化硅体积分数为15％，在1150℃加热条件下反应2分钟，硅原子沉积到钢板表面获得富Si层；
8、进入第二段高温扩散区，表面沉积了硅原子的薄带，于氮气保护的无氧气氛中，温度为1170℃保温2分钟，表面富Si层中的Si原子继续向钢板内部扩散。
9、经过高温保温扩散的薄带再进入冷却区的通过氮气以100℃/s冷却速度快速冷却后，得到表面光洁的高硅梯度硅钢薄带，Si 5.5％，余量为Fe及不可避免杂质，该薄带厚度截面Si含量分布曲线图如图1所示，金相照片如图3所示。
对该薄带Si含量进行探测，表面硅含量达到6％，中心的硅含量4％，Si含量由表面向心层梯度递减，磁感应强度(B8)/T为1.37，铁损为P10/400＝9W/kg，抗拉强度680MPa，延伸率7.5％。
实施例二：
1、原料：成分硅含量2.5％；厚度0.17mm，宽度200mm的薄硅钢带材。通过碱洗、电解清洗、烘干等工序，洗去表面的油脂、灰尘，得到干净的表面。
2、带钢表面进行粗糙度处理，粗糙度Ra＝1.36μm；
3、进入到加热炉，在惰性气体保护的无氧化气氛条件下预热到至900℃保温，保温时间2min；
4、进入到还原区内，在氢气与惰性气体的混合气的无氧化气氛条件下加热至1150℃保温，保温时间2min；
5、进入到第一段渗硅区内，通过几组喷嘴向硅钢薄带上下表面喷射氮气+四氯化硅混合气体，四氯化硅体积分数为30％，在1150℃加热条件下反应3分钟，SiCl4与带钢表面接触发生反应，生成Fe3Si，在钢板表面获得富Si层；
6、进入第一段高温扩散区，表面沉积了硅原子的薄带，于氮气保护的无氧气氛中，温度为1200℃保温10分钟，促使表面富Si层中的Si原子向钢板内部扩散。
7、经过高温保温扩散的薄带再进入冷却区的通过氮气以150℃/s冷却速度快速冷却后，得到表面光洁的高硅梯度硅钢薄带，Si 6.5％，余量为铁。
对该薄带Si含量进行探测，表面硅含量达到6.5％，中心的硅含量6.5％，磁感应强度(B8)/T为1.34，铁损为P10/400＝5.7W/kg，抗拉强度700MPa，延伸率2.5％。
实施例三：
1、原料：成分硅含量2.8％；厚度0.3mm，宽度500mm的薄硅钢带材。通过碱洗、电解清洗、烘干等工序，洗去表面的油脂、灰尘，得到干净的表面。
2、带钢表面进行粗糙度处理，粗糙度Ra＝1.65μm；
3、进入到加热炉，在惰性气体保护的无氧化气氛条件下预热到至1050℃保温，保温时间2min；
4、进入到还原区内，在氢气与惰性气体的混合气的无氧化气氛条件下加热至1140℃保温，保温时间3min；
5、进入到第一段渗硅区内，通过几组喷嘴向硅钢薄带上下表面喷射氮气+四氯化硅混合气体，四氯化硅体积分数为10％，在1140℃加热条件下反应2分钟，SiCl4与带钢表面接触发生反应，生成Fe3Si，在钢板表面获得富Si层；
6、进入第一段高温扩散区，由于表面沉积了硅原子的薄带，于氮气保护的无氧气氛中，温度为1140℃保温2分钟，促使表面富Si层中的Si原子向钢板内部扩散。
7、进入到第二段渗硅区内，通过几组喷嘴向冷轧硅钢薄带上下表面喷射氮气+四氯化硅混合气体，四氯化硅体积分数为15％，在1150℃加热条件下反应2分钟，硅原子沉积到钢板表面获得富Si层；
8、进入第二段高温扩散区，表面沉积了硅原子的薄带，于氮气保护的无氧气氛中，温度为1200℃保温6分钟，表面富Si层中的Si原子继续向钢板内部扩散。
9、经过高温保温扩散的薄带再进入冷却区的通过氮气以150℃/s冷却速度快速冷却后，得到表面光洁的高硅梯度硅钢薄带，Si 4.9％，余量为铁。
对该薄带Si含量进行探测，表面硅含量达到5％，中心的硅含量4.7％，Si含量由表面向心层梯度递减，磁感应强度(B8)/T为1.4，铁损为P10/400＝5.7W/kg，抗拉强度630MPa，延伸率9％。
实施例四：
1、原料：成分硅含量2.8％；厚度0.3mm，宽度800mm的薄硅钢带材。通过碱洗、电解清洗、烘干等工序，洗去表面的油脂、灰尘，得到干净的表面。
2、带钢表面进行粗糙度处理，粗糙度Ra＝1.45μm；
3、进入到加热炉，在惰性气体保护的无氧化气氛条件下预热到至980℃保温，保温时间3.5min；
4、进入到还原区内，在氢气与惰性气体的混合气的无氧化气氛条件下加热至1180℃保温，保温时间4min；
5、进入到第一段渗硅区内，通过几组喷嘴向硅钢薄带上下表面喷射氮气+四氯化硅混合气体，四氯化硅体积分数为25％，在1180℃加热条件下反应2.5分钟，SiCl4与带钢表面接触发生反应，生成Fe3Si，在钢板表面获得富Si层；
6、进入第一段高温扩散区，由于表面沉积了硅原子的薄带，于氮气保护的无氧气氛中，温度为1180℃保温2分钟，促使表面富Si层中的Si原子向钢板内部扩散。
7、进入到第二段渗硅区内，通过几组喷嘴向冷轧硅钢薄带上下表面喷射氮气+四氯化硅混合气体，四氯化硅体积分数为15％，在1200℃加热条件下反应2分钟，硅原子沉积到钢板表面获得富Si层；
8、进入第二段高温扩散区，表面沉积了硅原子的薄带，于氮气保护的无氧气氛中，温度为1200℃保温5分钟，表面富Si层中的Si原子继续向钢板内部扩散。
9、经过高温保温扩散的薄带再进入冷却区的通过氮气以50℃/s冷却速度快速冷却后，得到表面光洁的高硅梯度硅钢薄带，Si 5.3％，余量为铁。
对该薄带Si含量进行探测，表面硅含量达到5.5％，中心的硅含量5％，Si含量由表面向心层梯度递减，磁感应强度(B8)/T为1.39，铁损为P10/400＝8.8W/kg，抗拉强度640MPa，延伸率7.5％。
实施例五：
1、原料：成分硅含量3％；厚度0.35mm，宽度1000mm的薄硅钢带材。通过碱洗、电解清洗、烘干等工序，洗去表面的油脂、灰尘，得到干净的表面。
2、带钢表面进行粗糙度处理，粗糙度Ra＝1.74μm；
3、进入到加热炉，在惰性气体保护的无氧化气氛条件下预热到至950℃保温，保温时间3min；
4、进入到还原区内，在氢气与惰性气体的混合气的无氧化气氛条件下加热至1150℃保温，保温时间3min；
5、进入到第一段渗硅区内，通过几组喷嘴向硅钢薄带上下表面喷射氮气+四氯化硅混合气体，四氯化硅体积分数为30％，在1150℃加热条件下反应3分钟，SiCl4与带钢表面接触发生反应，生成Fe3Si，在钢板表面获得富Si层；
6、进入第一段高温扩散区，由于表面沉积了硅原子的薄带，于氮气保护的无氧气氛中，温度为1150℃保温3分钟，促使表面富Si层中的Si原子向钢板内部扩散。
7、进入到第二段渗硅区内，通过几组喷嘴向冷轧硅钢薄带上下表面喷射氮气+四氯化硅混合气体，四氯化硅体积分数为20％，在1200℃加热条件下反应2分钟，硅原子沉积到钢板表面获得富Si层；
8、进入第二段高温扩散区，表面沉积了硅原子的薄带，于氮气保护的无氧气氛中，温度为1200℃保温8分钟，表面富Si层中的Si原子继续向钢板内部扩散。
9、经过高温保温扩散的薄带再进入冷却区的通过氮气以200℃/s冷却速度快速冷却后，得到表面光洁的高硅梯度硅钢薄带，Si 6.1％，余量为铁，该薄带厚度截面Si含量分布曲线图如图2所示。
对该薄带Si含量进行探测，表面硅含量达到6.5％，中心的硅含量5.5％，Si含量由表面向心层梯度递减，磁感应强度(B8)/T为1.33，铁损为P10/400＝8.8W/kg，抗拉强度670MPa，延伸率3.5％。

Claims (6)

1. 一种高硅梯度硅钢薄带的制备方法，其特征在于，所述的高硅梯度硅钢薄带包括组分及质量百分含量为 C 0.001～0.08%、Si 4.5～6.5%，余量为Fe及不可避免杂质，厚度为0.1~0.35mm，宽度≤1000mm；所述的高硅梯度硅钢薄带Si含量由表层向心部梯度递减，所述的表层为薄带两侧表面各25um厚度范围内，磁感应强度(B8)/T 1.25-1.56，铁损P10/4005.1-9 W/kg，屈服强度 630-680MPa，延展率3.5-10%；
所述的方法包括以下步骤：
步骤1，硅钢薄带表面处理：
取硅钢薄带进行碱洗、水洗、烘干表面处理，去除表面油污后，上下表面进行粗糙度处理，其中，所述的硅钢薄带包括组分及质量百分含量为，Si 2.5～2.9%，余量为铁；厚度为0.1~0.35mm，宽度为80mm～1000mm；
步骤2，多阶段热处理：
(1)将表面处理后的硅钢薄带预热至900~1050℃后，保温2~5min，其中，所述的预热操作在惰性气体气氛下进行；
(2)保温后的硅钢薄带经过还原段加热至1100-1200℃后，保温2~5min，其中，所述的加热操作在5～10%体积氢气＋95~90%氩气体积的混合气体气氛，防止表面氧化；
(3)硅钢薄带第一阶段渗硅处理：在1100~1200℃条件下，向硅钢薄带上下表面吹扫四氯化硅与氮气的混合气体，吹扫流量为50~150m3/h，吹扫时间为2~5min；
(4)第一阶段扩散退火处理：在1100~1200℃恒温条件下，对渗硅处理后硅钢薄带进行扩散退火，退火时间为2~10min；
(5)硅钢薄带第二阶段渗硅处理：在1150~1200℃条件下，向硅钢薄带上下表面吹扫四氯化硅与氮气的混合气体，吹扫流量为50~150m3/h，吹扫时间为2~5min；
(6)第二阶段扩散退火处理：在1170~1200℃恒温条件下，对渗硅处理后硅钢薄带进行扩散退火，退火时间为2~5min；
(7)将保温后硅钢薄带以氩气或氮气冷却，气体压力为0.4~0.6MPa，流量为50~150m3/h，以50~150℃/s冷却速率快速冷却至100℃以下后，自然冷却至室温，得到高硅梯度硅钢薄带。
2.根据权利要求1所述的高硅梯度硅钢薄带的制备方法，其特征在于，所述的步骤2(1)中，硅钢薄带预热在惰性气体气氛下进行。
3.根据权利要求1所述的高硅梯度硅钢薄带的制备方法，其特征在于，所述的步骤2(3)中，所述的四氯化硅与氮气的混合气中四氯化硅体积占比为10%～30%，余量为氮气。
4.根据权利要求1所述的高硅梯度硅钢薄带的制备方法，其特征在于，所述的步骤2(5)中，所述的四氯化硅与氮气的混合气中四氯化硅体积占比为15%～20%，余量为氮气。
5.根据权利要求1所述的高硅梯度硅钢薄带的制备方法，其特征在于，所述的步骤2(3)和2(5)中，为了保证混合气体中四氯化硅的浓度，四氯化硅恒温预热至15-60℃后与氮气混合，进行吹扫。
6.根据权利要求1所述的高硅梯度硅钢薄带的制备方法，其特征在于，所述的步骤2中，使用惰性气体选用氩气或氮气，所述的惰性气体纯度在99.999%以上。
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