CN107338460A - 一种梯度硅钢及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种梯度硅钢的制备方法，属于磁性材料制备技术领域。该方法具体为：以NaCl、KCl、NaF和SiO2为原料，将NaCl、KCl和NaF按摩尔比1：1：2进行混合，然后按混合粉末质量的2％添加SiO2，制备NaCl‑KCl‑NaF‑SiO2熔盐；以1.2％Si低硅钢片为阴极，高纯石墨片为阳极，放入上述熔盐中进行电沉积；沉积结束后，将阴极放置于退火炉内进行扩散退火。本发明利用廉价、稳定的熔盐体系，采用熔盐电化学方法制备表面硅含量为6.5％的合金带，整个制备过程不存在压力加工或其它塑性变形过程，从根本上避免了任何由于Fe‑6.5％Si合金带的低塑性而导致的加工困难。

Description

一种梯度硅钢及其制备方法
技术领域
本发明属于磁性材料制备技术领域，特别是涉及一种梯度硅钢及其制备方法。
背景技术
Fe-6.5％Si合金带作为铁芯材料性能优异，但随着硅含量提高，高硅钢的室温脆性严重，用常规的轧制方法制备十分困难。目前，关于高硅梯度硅钢的制备、生产等方面的研究报道很少。以3.0wt％Si取向硅钢薄板为基底和模板，通过阴极离子镀技术制备出硅含量为8.16wt％的FeSi合金膜，真空退火处理，使高硅薄膜与取向硅钢基体结合成的高硅取向梯度硅钢薄板结合的更紧密。但其工艺制备成本较高，结合力难以控制。
CVD工艺靠的是SiCl4通过腐蚀铁表面形成Fe3Si而沉积，因而会在表面产生腐蚀坑洼与不平，需要温轧平整，沉积温度高，能耗大，设备腐蚀严重，寿命缩短，这给生产带来不便。PCVD工艺中SiCl4的分解可能伴随着其他的化学反应，使得产物复杂，难以控制，反应机理也难以解释，快速冷凝薄带的性能受工艺因素如冷却辊的材质、转速、钢水温度、喷嘴狭缝的宽度和喷嘴与冷却辊的距离等影响显著，且钢带受冷却不均易产生裂纹和细小的坑状缺陷等，并且生产的厚度和宽度有限，致使该技术产业化应用受到很大限制；目前关于在NaCl-KCl-NaF-SiO2熔盐体系中制备梯度硅钢尚未见报道。
发明内容
为此，本发明采用熔盐电化学法在低硅硅钢基体上制备梯度层，通过后续热处理过程制得表面硅含量达6.5％Si的梯度硅钢，内部呈梯度分布，解决了高硅钢因脆性问题严重不能轧制的技术难题。
具体的，本发明提供的梯度硅钢的制备方法，包括如下步骤：
S1：熔盐体系的制备
S11：以NaCl、KCl、NaF和SiO2为原料，制备熔盐体系，将各原料分别在200℃下烘干12h，冷却研磨后备用；
S12：将NaCl、KCl和NaF按照摩尔比1：1：2的比例进行混合，形成混合粉末，然后按照混合粉末质量的2％添加SiO2，混合均匀后，装入石墨坩埚，将坩埚放入管式电阻加热炉随炉升温，通入流动的氩气进行保护，当温度到达700℃后，恒温3～4h，得到NaCl-KCl-NaF-SiO2熔盐体系；
S2：对低硅钢片和高纯石墨片分别进行预处理，将预处理后的低硅钢片作为阴极，预处理后的高纯石墨片作为阳极，放入S1制备得到的NaCl-KCl-NaF-SiO2熔盐体系中，然后将阴极和阳极分别与直流电源相接，设置电流密度范围为100～280mA·cm-2，时间为30～120min，温度为700～800℃进行电沉积；
S3：沉积结束后，将低硅钢片迅速取出放入沸水中，然后取出清洗掉表面熔盐，吹干备用，将处理后的低硅钢片放置于退火炉内最左端进行扩散退火，全程通氩气进行保护，退火炉以5℃/min的升温速度升温至退火温度900～1050℃，接着推至炉体恒温区保温40～60min，之后迅速推至炉体最右端冷却至室温，即得到梯度硅钢。
优选地，所述低硅钢片的预处理方法为：
首先，将低硅钢片依次在320#、600#、1000#、1500#和2000#砂纸上进行打磨，然后，选用5％NaOH清洗硅钢片表面的油污，最后，选用5％HCl清洗硅钢片，防止生成氧化膜，再用酒精冲洗干净，吹干备用。
优选地，所述高纯石墨片的预处理方法为：采用砂纸打磨，使表面密实平整，在用酒精擦拭干净后，放入干燥箱内在200℃温度下烘干12h后取出备用。
优选地，电沉积时，将低硅钢片和高纯石墨片分别与一个套有石英管的不锈钢棒连接在一起，高纯石墨片与低硅钢片相对平行放置，且NaCl-KCl-NaF-SiO2熔盐刚好浸没所述低硅钢片。
上述方法制备得到的梯度硅钢，表面硅含量为6.5％。
本发明利用廉价、稳定的熔盐体系，采用熔盐电化学方法制备表面硅含量为6.5％的合金带，整个制备过程不存在压力加工或其它塑性变形过程，从根本上避免了任何由于Fe-6.5％Si合金带的低塑性而导致的加工困难。提出梯度硅钢的制备理论，并揭示熔盐电沉积硅过程中的热力学与动力学行为及作用机理；高温熔盐电沉积过程相当于一次退火过程，从而揭示在电场作用下的退火及高温退火过程中对硅的扩散、组织、织构的影响规律。
具体的，利用电沉积以及高温退火技术制备出了表层含硅量为6.5％，且从表层到内部硅含量按一定的梯度逐一递减的梯度硅钢，这样解决了高硅钢脆性严重不能轧制的问题。提高了饱和磁化强度、使得电阻率、最大磁导率提高，磁通聚集在表层，涡流也聚集表层，从而降低了损耗，延伸性良好。
附图说明
图1为本发明实施例1提供的梯度硅钢渗镀层表面形貌图；
图2为本发明实施例1提供的梯度硅钢渗镀层表面的XRD图谱；
图3为本发明实施例1提供的梯度硅钢内Fe-Si体系物质平衡图；
图4为本发明实施例1在制备梯度硅钢过程中退火温度1000℃对试样中Si浓度分布的影响。
具体实施方式
为了使本领域技术人员更好地理解本发明的技术方案能予以实施，下面结合具体实施例对本发明作进一步说明，但所举实施例不作为对本发明的限定。
本发明以1.2％Si低硅钢片为阴极，高纯石墨片为阳极，放入熔盐电解质中，在电场、温度场等综合条件作用下硅不断富集在阴极基体表面，并通过从表面向基体内部扩散。然后经过高温扩散退火，使低硅钢表面含硅量为6.5％，并且硅含量从表层到内部按一定的梯度逐一递减。
下面就对本发明的具体技术方案，举例进行详细的说明。
实施例1
本实施例一种梯度硅钢，其制备方法具体按照以下步骤实施：
选择NaCl、KCl、NaF和SiO2为原料，制备NaCl-KCl-NaF-SiO2熔盐体系，首先将上述各原料在DZF-6020型真空干燥箱中分别于200℃下烘干12h，冷却研磨后备用；接着将研磨成粉末的NaCl、KCl和NaF按照摩尔比1：1：2的比例进行混合，形成混合粉末，然后按照混合粉末质量的2％添加SiO2，混合均匀后，装入石墨坩埚，将坩埚放入管式电阻加热炉随炉升温，通入流动的氩气进行保护，当温度到达700℃后，恒温4h，使SiO2在熔盐体系中的溶解能够达到平衡，得到NaCl-KCl-NaF-SiO2熔盐体系。
以1.2％Si低硅钢片作为阴极，高纯石墨片作为阳极，在上述制得的NaCl-KCl-NaF-SiO2熔盐体系中进行电沉积，这里需要注意的是，1.2％Si低硅钢片和高纯石墨片在电沉积之前都要分别进行预处理，其中，选择尺寸为20mm×20mm×0.5mm的1.2％Si低硅钢片，先依次在320#、600#、1000#、1500#、2000#砂纸上进行打磨；然后，选用5％NaOH溶液清洗硅钢片表面的油污；最后，选用5％HCl溶液清洗硅钢片，防止生成氧化膜，再用酒精冲洗干净，吹干，则完成了1.2％Si低硅钢片的预处理。选择尺寸为90mm×10mm×0.5mm高纯石墨片用砂纸打磨后用酒精擦拭干净，使其表面密实平整，然后放入干燥箱内在200℃温度下烘干12h后取出备用。将预处理后的1.2％Si低硅钢片作为阴极，预处理后的高纯石墨片作为阳极，放入NaCl-KCl-NaF-SiO2熔盐体系中，然后将阴极和阳极分别与直流电源相接，设置电流密度范围为100mA·cm-2，时间为60min，温度为800℃进行电沉积。
沉积结束后，将1.2％Si低硅钢片迅速取出放入沸水中，用镊子将沉积后的低硅钢片放入装有蒸馏水的超声波清洗仪中震荡，进而除去基体表面粘的熔盐，最后吹干进行各种检测以及扩散退火，全程通氩气进行保护，氩气经过装有变色硅胶的气体蒸馏塔，使其得到干燥处理。
上述扩散退火具体过程如下：
将连有不锈钢丝的试样，置于退火炉左端，塞紧胶塞并检查气密性。启动氩气净化机，升温至250℃，抽真空以清除炉膛中残留的氧，多次重复操作此过程，最后通入纯净的氩气；然后以5℃/min的升温速度升温至退火温度1000℃，将试样推至炉体恒温区保温50min，保温时间过后迅速将试样推至炉体最右端，在氩气的保护下冷却至室温，即得到表面含硅量为6.5％的梯度硅钢。
上述制备过程中，需要说明的是，电沉积时，将1.2％Si的硅钢片和高纯石墨片分别与一个套有石英管的不锈钢棒连接在一起，分别作为电沉积过程中的阴极和阳极，高纯石墨片与1.2％Si的硅钢片相对平行放置，且1.2％Si低硅钢刚好浸没在NaCl-KCl-NaF-SiO2熔盐中。由于两根不锈钢棒均套有石英管，一方面可以防止阴极和阳极在炉盖处短路，另一方面可以减轻熔盐对不锈钢棒的腐蚀程度。
实施例2
本实施例一种梯度硅钢，其制备方法具体步骤和实施例1相同，不同之处仅在于：电沉积过程不同，即电沉积时，电流密度为200mA·cm-2，时间为60min，温度为800℃进行电沉积。
实施例3
本实施例一种梯度硅钢，其制备方法的具体步骤和实施例1相同，不同之处仅在于：电沉积过程不同，即电沉积时，电流密度为280mA·cm-2，时间为60min，温度为800℃进行电沉积。
实施例4
本实施例一种梯度硅钢，其制备方法的具体步骤和实施例1相同，不同之处仅在于：扩散退火具体过程不同，即：以5℃/min的升温速度升温至退火温度900℃，将试样推至炉体恒温区保温60min。
实施例5
本实施例一种梯度硅钢，其制备方法的具体步骤和实施例1相同，不同之处仅在于：扩散退火具体过程不同，即：以5℃/min的升温速度升温至退火温度1050℃，将试样推至炉体恒温区保温40min。
对比例1
本对比例一种梯度硅钢，其制备方法的具体步骤和实施例1相同，不同之处仅在于：电沉积过程不同，即电沉积时，电流密度为300mA·cm-2，时间为60min，温度为800℃进行电沉积。
我们对实施例1-5所制得的梯度硅钢分别进行表面形貌、断面Si的含量分布、以及Fe-Si物相分析，可知低硅钢表面含硅量为6.5％，并且硅含量从表层到内部按一定的梯度逐一递减。
具体的，图1为上述实施例1提供的梯度硅钢的渗镀层表面形貌图，由图1可以看出，低硅钢片上的沉积渗镀层表面颗粒尺寸细小、分布均匀、排列紧密，表面平整且致密度较好。同样的，我们对实施例2、实施例3、实施例4、实施例5以及对比例1制备得到的梯度硅钢的渗镀层表面形貌进行测试发现，沉积渗镀层表面颗粒尺寸随着电流密度的增大逐渐增大。电流密度增大，沉积渗镀层颗粒尺寸有所增大，但分布不均匀，而且致密度较差，经研究发现这是由于电流密度增大，形核不均匀，局部晶粒迅速长大，使得表面颗粒尺寸大小不均，晶粒分布不均匀。而且，随着电流密度的增大会出现阳极钝化现象，使熔盐中的金属离子减少。实施例2-3制备得到的梯度硅钢的沉积渗镀层表面颗粒尺寸较实施例1有所增大，但是分布均匀、排列紧密、表面平整、致密度较好，而对比例1制备得到的梯度硅钢的沉积渗镀层表面颗粒尺寸相对来说较为粗糙，分布也不够均匀，致密度变差，因此电沉积的电流密度控制在100～280mA·cm-2范围内。
进一步地，我们根据实施例1提供的梯度硅钢，研究Fe与Si生成的金属间化合物，在NaCl-KCl-NaF-SiO2熔盐体系中进行电沉积，其熔盐体系中NaCl、KCl和NaF的摩尔比为1：1：2，电沉积条件为：电流密度100mA·cm-2，沉积时间1h，沉积温度800℃，对实施例的梯度硅钢的沉积渗镀层样品进行X射线衍射分析，结果见图2所示，梯度硅钢内Fe-Si体系物质平衡图如图3所示。
由图2-3可知，沉积渗镀层表面存在金属间化合物Fe3Si、FeSi、Fe5Si3，说明硅量至少达0.75kmol，即表面硅含量至少达11％，这是由于Fe-Si体系中的硅含量小于1.6％时，存在的物相只有Fe、Fe3Si；当Fe-Si体系中的硅含量达到1.6-11％时，存在的物相有Fe、Fe3Si和FeSi；当Fe-Si体系中的硅含量达到11-33％，即硅量达0.75kmol时，存在的物相有Fe、Fe3Si、FeSi和Fe5Si3。因此，铁与硅生成了金属间化合物Fe3Si、FeSi、Fe5Si3。
进一步地，对实施例1提供的梯度硅钢试样中Si浓度分布进行研究，梯度硅钢中Si浓度分布情况如图4所示，由图4可以看出，退火后试样表面硅含量达6.5％，从表面到内部存在一定的浓度梯度，可见通过熔盐电沉积法渗硅后利用高温退火扩散的方法可以制备梯度硅钢。同样的，我们对实施例4-5的梯度硅钢试样中Si浓度分布也进行了研究，梯度硅钢从表面到内部也存在一定的浓度梯度。
以上所述实施例仅是为充分说明本发明而所举的较佳的实施例，其保护范围不限于此。本技术领域的技术人员在本发明基础上所作的等同替代或变换，均在本发明的保护范围之内，本发明的保护范围以权利要求书为准。

Claims (5)

1.一种梯度硅钢的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
S1：熔盐体系的制备
S11：以NaCl、KCl、NaF和SiO2为原料，制备熔盐体系，将各原料分别在200℃下烘干12h，冷却研磨后备用；
S12：将NaCl、KCl和NaF按照摩尔比1：1：2的比例进行混合，形成混合粉末，然后按照混合粉末质量的2％添加SiO2，混合均匀后，装入石墨坩埚，将坩埚放入管式电阻加热炉随炉升温，通入流动的氩气进行保护，当温度到达700℃后，恒温3～4h，得到NaCl-KCl-NaF-SiO2熔盐体系；
S2：对低硅钢片和高纯石墨片分别进行预处理，将预处理后低硅钢片作为阴极，预处理后的高纯石墨片作为阳极，放入S1制备得到的NaCl-KCl-NaF-SiO2熔盐体系中，然后将阴极和阳极与直流电源相接，设置电流密度范围为100～280mA·cm-2，时间为30～120min，温度为700～800℃进行电沉积；
S3：沉积结束后，将低硅钢片迅速取出放入沸水中，然后取出清洗掉表面熔盐，吹干备用，将处理后的低硅钢片放置于退火炉内最左端进行扩散退火，全程通氩气进行保护，退火炉以5℃/min的升温速度升温至退火温度900～1050℃，接着推至炉体恒温区保温40～60min，之后迅速推至炉体最右端冷却至室温，即得到梯度硅钢。
2.根据权利要求1所述的梯度硅钢的制备方法，其特征在于，所述低硅钢片的预处理方法为：
首先，将低硅钢片依次在320#、600#、1000#、1500#和2000#砂纸上进行打磨，然后，选用5％NaOH清洗硅钢片表面的油污，最后，选用5％HCl清洗硅钢片，防止生成氧化膜，再用酒精冲洗干净，吹干备用。
3.根据权利要求1所述的梯度硅钢的制备方法，其特征在于，所述高纯石墨片的预处理方法为：采用砂纸打磨，使表面密实平整，在用酒精擦拭干净后，放入干燥箱内在200℃温度下烘干12h后取出备用。
4.根据权利要求1所述的梯度硅钢的制备方法，其特征在于，电沉积时，将低硅钢片和高纯石墨片分别与一个套有石英管的不锈钢棒连接在一起，高纯石墨片与低硅钢片相对平行放置，且NaCl-KCl-NaF-SiO2熔盐刚好浸没所述低硅钢片。
5.根据权利要求1～4任一项所述的制备方法制备得到的梯度硅钢。
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