CN110438470A - 一种增加石墨烯晶畴尺寸的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于属于石墨烯材料的制备领域,公开了一种增加石墨烯晶畴尺寸的方法,具有以下步骤:(1)利用等离子体对铜基底表面进行清洗和氧化预处理;(2)在处理后的铜基底表面采用化学气相沉积法制备石墨烯晶片。本发明提出了新的增加石墨烯晶畴尺寸的方法,简便易行、效果好。同时,在本方法的基础上可探究铜基底的清洁度及氧化程度对石墨烯晶畴尺寸的影响,为进一步提高石墨烯薄膜的质量提供解决途径。
Description
技术领域
本发明属于属于石墨烯材料的制备领域,涉及一种增加石墨烯晶畴尺寸的方法,具体涉及一种在化学气相沉积法中增加石墨烯晶畴尺寸的方法。
背景技术
石墨烯具有优异的力学和电学特性,应用前景广泛。目前通过化学气相沉积法得到的石墨烯膜是由晶片生长联合而成的多晶薄膜材料,晶界和旋转错配的存在限制了电子的高效传输。因此,增加石墨烯晶畴的尺寸能够极大提升材料的电学性质。
从形核和生长机理出发,降低石墨烯晶片的形核密度有望实现增加石墨烯晶畴。目前通过化学气相沉积法降低石墨烯晶片的形核密度以增加石墨烯晶畴尺寸的方法主要有以下几种:
①使用具有洁净光滑表面的铜基底。该方法可以通过对基底电化学抛光、长时间氢气高温退火、熔融铜基底等方法实现。基底表面的杂质和形貌缺陷控制方法简单,然而其对形核点密度的降低作用有限,另外,涉及到的长时间退火方法生长效率低、浪费能源,采用熔融基底不适合材料的批量生产。
②降低气态碳源在基底处的浓度。该方法常用的方法有折叠铜信封、铜箔堆叠、将基底放入与进气方向相反的石英套管等影响碳源的扩散。碳源分压控制方法不易实现规模化,低压化学气相沉积下泵油易影响,且高温低压环境铜蒸发,沉积在管壁上的铜会向反应体系中引入不可控氧的作用,稳定性差。
③对基底表面进行化学钝化,如用含微量氧的氩气对基底退火、体系中通入少量氧、基底在空气中加热、水蒸气处理等途径。对基底进行氧化不仅能够大幅度降低形核密度,还能够降低气态碳源裂解所需的能量,提高晶片的生长速度。基底表面钝化方法中,不同阶段需向高温系统内引入氧气和氢气,氢气爆炸范围极宽,操作失误易引发安全事故。
因此,寻找一种更为简单便捷、安全可控的方法以增加石墨烯晶畴尺寸具有重要的研究价值。
发明内容
本发明的目的是:针对上述现有技术中的问题,提供一种增加石墨烯晶畴尺寸的方法,以实现简单便捷、安全可控的基底调控方法增加石墨烯晶畴的尺寸。
为解决此技术问题,本发明的技术方案是:一种增加石墨烯晶畴尺寸的方法,包含以下步骤:
步骤一、利用等离子体对铜基底表面同时进行清洗和氧化预处理;
步骤二、在处理后的铜基底表面采用化学气相沉积法制备石墨烯晶片。
所述步骤一具体如下:
将铜基底放入等离子装置腔体内,打开真空泵抽真空;当腔体内压强抽至不大于1Pa时在腔体中通入含氧气体;打开射频电源,在铜基底表面产生等离子辉光并静置反应1~300min。
所述的含氧气体中氧气体积比为5~100%;所述的含氧气体为氧气、空气或者氧气/氩气的惰性气体。
所述的含氧气体的流量为1~50sccm。
所述的射频电源的频率为10~100KHz,功率为20~500W。
所述的射频等离子体在铜基底表面的作用时间为5~120min;
所述步骤二具体为:
①将所述步骤一处理后的铜基底放置于管式炉中心区域,对炉腔进行密封性测试后,通入氩气,排干净炉腔内的空气;
②将管式炉温度升至950~1050℃时,通入流量为10~50sccm的H2,保温0~2h;
③保温结束后在炉腔内通入体积浓度为0.1%~100%的CH4/Ar混合气体;
④关闭CH4/Ar混合气体和H2,将铜基底进行快速降温,在铜基底表面得到石墨烯。
步骤二所述第①步通入氩气的流量为200~1000sccm,时长10~20min。
步骤二所述第③步通入CH4/Ar混合气体的流量为0.5~20sccm,反应时间为10~120min。
优选地,步骤一预处理过程中清洗和氧化先后进行:先通过不含氧的气体(如H2/Ar)对铜表面进行清洗,再通入含氧气体进行氧化。
优选地,所述的射频等离子体在铜片表面的作用时间为5~120min。
本发明的有益效果是:
(1)对基底的处理能够同时实现表面清洗和氧化,两个因素在增加石墨烯晶畴尺寸方面具有协同作用,且氧化膜厚度可控;
(2)反应系统中不同时涉及氢气和氧气的引入,减少了反应过程中的危险因素;
(3)该基底处理方法可与其他基底处理方式(如抛光、热处理)等联合使用,成本低、效果好。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施的技术方案,下面将对本发明的实例中需要使用的附图作简单的解释。显而易见,下面所描述的附图仅仅是本发明的一些实施例,对于本领域的技术人员来讲,在不付出创造性劳动的前提下,还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1为对比例1中购买态的铜基底表面生长得到的石墨烯晶畴的扫描电子显微镜照片,其中图(b)为图(a)的放大图;
图2为实施例1中经过等离子体处理的铜基底表面生长得到的石墨烯晶畴的扫描电子显微镜照片,其中图(b)为图(a)的放大图;
图3为对比例1中购买态的铜基底表面生长得到的石墨烯晶畴转移至SiO2/Si表面后的表征,其中图(a)为光学显微镜照片,比例尺为5μm,图(b)为拉曼光谱;
图4为实施例1中经过等离子体处理的铜基底表面生长得到的石墨烯晶畴转移至SiO2/Si表面后的表征,其中图(a)为光学显微镜照片,比例尺为20μm,图(b)为拉曼光谱。
具体实施方式
为使本发明实施例的目的、技术方案和优点更加清楚,下面将结合本发明实施例中的附图,对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述。显然,所描述的实施例是本发明的一部分实施例,而不是全部实施例。基于本发明中的实施例,本领域的普通技术人员在没有做出创造性劳动的前提下,所获得的所有其他实施例,都属于本发明保护的范围。
下面将详细描述本发明实施例的各个方面的特征。在下面的详细描述中,提出了许多具体的细节,以便对本发明的全面理解。但是,对于本领域的普通技术人员来说,很明显的是,本发明也可以在不需要这些具体细节的情况下就可以实施。下面对实施例的描述仅仅是为了通过示出本发明的示例对本发明更好的理解。本发明不限于下面所提供的任何具体设置和方法,而是覆盖了不脱离本发明精神的前提下所覆盖的所有的产品结构、方法的任何改进、替换等。
在各个附图和下面的描述中,没有示出公知的结构和技术,以避免对本发明造成不必要的模糊。
实施例1:
(1)取厚度为25μm的铜箔,剪取样品尺寸为3.5cm*5cm,压平,置于等离子体反应腔室内;
(2)打开真空泵抽真空5min,将腔室的压强抽至0.5Pa时通入空气,流量为20sccm;
(3)设置射频电源的频率为40KHz,功率为100W,打开射频电源,处理铜箔表面10min,使得铜片表面被清洗和氧化,得到生长在铜片表面的氧化铜薄膜;
(4)关闭射频电源、氧气和真空泵,打开进气口,待腔室内外压强平衡后打开腔室取出样品;
(5)将所述经清洗和氧化预处理后的铜箔放置于石英舟上,置于管式炉中心区域,通入流量为500sccm的氩气15min,之后在400sccm氩气下将体系进行升温;
(6)温度升至1000℃时,通入流量为20sccm的H2,保温30min;
(7)保温结束后在体系中通入体积浓度为0.5%的CH4/Ar混合气,流量为10sccm,反应时间为30min;
(8)关闭CH4/Ar混合气体和H2,将石英舟拖出反应区,快速降温后在铜箔表面得到石墨烯晶片。
对比例1:剪取同样尺寸的购买态铜箔,不经过表面处理直接放置于石英舟上在管式炉中进行石墨烯晶畴生长,生长参数与实施例1中相同。将生长石墨烯晶畴后的样品取出,进行扫描电子显微镜观测,结果如图1所示,石墨烯晶畴尺寸小于5μm。
将实施例1中生长石墨烯晶畴后的样品取出,进行扫描电子显微镜观测,结果如图2所示,铜基底表面经过等离子体处理后生长的石墨烯晶畴尺寸大于100μm,与对比例1相比,晶畴尺寸得到了极大增加。通过高分子辅助湿法转移工艺,将石墨烯晶畴转移至氧化层厚度为300nm的SiO2/Si表面,进行光学显微镜观察并表征其拉曼光谱。结果如图3、图4所示。拉曼光谱图的横坐标表示拉曼位移,纵坐标为强度。通过转移后晶畴的光学显微镜和拉曼光谱可知,不仅石墨烯晶畴尺寸增加,而且所得到的晶畴大多为单层。
实施例2:
(1)取厚度为25μm的铜箔,剪取样品尺寸为1cm*3cm,压平,置于等离子体反应腔室内;
(2)打开真空泵,将腔室的压强抽至1Pa时通入氧气,流量为1sccm;
(3)设置射频电源的频率为10KHz,功率为50W,打开射频电源,处理铜箔表面5min,使得铜片表面被清洗和氧化,得到生长在铜片表面的氧化铜薄膜;
(4)关闭射频电源、氧气和真空泵,打开进气口,待腔室内外压强平衡后打开腔室取出样品;
(5)将所述经清洗和氧化预处理后的铜箔放置于石英舟上,置于管式炉中心区域,通入流量为1000sccm的氩气15min,之后在300sccm氩气下将体系进行升温;
(6)温度升至1000℃时,通入流量为10sccm的H2,保温60min;
(7)保温结束后在体系中通入体积浓度为5%的CH4/Ar混合气,流量为0.5sccm,反应时间为15min;
(8)关闭CH4/Ar混合气体和H2,将石英舟拖出反应区,快速降温后在铜箔表面得到石墨烯晶片。
实施例3:
(1)取厚度为25μm的铜箔,剪取样品尺寸为3cm*3cm,压平,置于等离子体反应腔室内;
(2)打开真空泵,将腔室的压强抽至0.5Pa时通入氧气和氩气的混合气体,其中氧气的体积密度为5%,混合气体流量为50sccm;
(3)设置射频电源的频率为100KHz,功率为20W,打开射频电源,处理铜箔表面300min,使得铜片表面被清洗和氧化,得到生长在铜片表面的氧化铜薄膜;
(4)关闭射频电源、氧气和真空泵,打开进气口,待腔室内外压强平衡后打开腔室取出样品;
(5)将所述经清洗和氧化预处理后的铜箔放置于石英舟上,置于管式炉中心区域,通入流量为200sccm的氩气20min,之后在300sccm氩气下将体系进行升温;
(6)温度升至1000℃时,通入流量为10sccm的H2,保温60min;
(7)保温结束后在体系中通入体积浓度为0.1%的CH4/Ar混合气,流量为20sccm,反应时间为15min;
(8)关闭CH4/Ar混合气体和H2,将石英舟拖出反应区,快速降温后在铜箔表面得到石墨烯晶片。
上述实施例中,铜基底表面氧化程度通过含氧气体中氧气的体积浓度、射频等离子体的频率和功率、以及等离子体的作用时间进行调节。
最后应该说明的是:以上实施例仅用以说明本发明的技术方案,但本发明的保护范围并不局限于此,任何熟悉本领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内,可以轻易想到各种等效的修改或者替换,这些修改或者替换都应该涵盖在本发明的保护范围之内。
Claims (10)
1.一种增加石墨烯晶畴尺寸的方法,其特征在于:所述的增加石墨烯晶畴尺寸的方法包含以下步骤:
步骤一、利用等离子体对铜基底表面同时进行清洗和氧化预处理;
步骤二、在处理后的铜基底表面采用化学气相沉积法制备石墨烯晶片。
2.根据权利要求1所述的增加石墨烯晶畴尺寸的方法,其特征在于:所述的步骤一具体如下:
将铜基底放入等离子装置腔体内,打开真空泵抽真空;当腔体内压强抽至不大于1Pa时在腔体中通入含氧气体;打开射频电源,在铜基底表面产生等离子辉光并静置反应1~300min。
3.根据权利要求2所述的增加石墨烯晶畴尺寸的方法,其特征在于:所述的含氧气体中氧气体积比为5~100%;所述的含氧气体为氧气、空气或者氧气/氩气的惰性气体。
4.根据权利要求3所述的增加石墨烯晶畴尺寸的方法,其特征在于:所述的含氧气体的流量为1~50sccm。
5.根据权利要求2所述的增加石墨烯晶畴尺寸的方法,其特征在于:所述的射频电源的频率为10~100KHz,功率为20~500W。
6.根据权利要求5所述的增加石墨烯晶畴尺寸的方法,其特征在于:所述的射频等离子体在铜基底表面的作用时间为5~120min。
7.根据权利要求1所述的增加石墨烯晶畴尺寸的方法,其特征在于:所述的步骤二具体如下:
①将所述步骤一处理后的铜基底放置于管式炉中心区域,对炉腔进行密封性测试后,通入氩气,排干净炉腔内的空气;
②将管式炉温度升至950~1050℃时,通入流量为10~50sccm的H2,保温0~2h;
③保温结束后在炉腔内通入体积浓度为0.1%~100%的CH4/Ar混合气体;
④关闭CH4/Ar混合气体和H2,将铜基底进行快速降温,在铜基底表面得到石墨烯。
8.根据权利要求7所述的增加石墨烯晶畴尺寸的方法,其特征在于:所述第①步通入氩气的流量为200~1000sccm,时长10~20min。
9.根据权利要求7所述的增加石墨烯晶畴尺寸的方法,其特征在于:所述第③步通入CH4/Ar混合气体的流量为0.5~20sccm,反应时间为10~120min。
10.根据权利要求1至9任一项所述的增加石墨烯晶畴尺寸的方法,其特征在于:步骤一所述预处理中的清洗和氧化可先后进行:
先通过不含氧的气体对铜表面进行清洗,再通入含氧气体进行氧化。
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