JPS6326329A - 化学気相蒸着処理方法 - Google Patents
化学気相蒸着処理方法Info
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- JPS6326329A JPS6326329A JP17016386A JP17016386A JPS6326329A JP S6326329 A JPS6326329 A JP S6326329A JP 17016386 A JP17016386 A JP 17016386A JP 17016386 A JP17016386 A JP 17016386A JP S6326329 A JPS6326329 A JP S6326329A
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Landscapes
- Solid-Phase Diffusion Into Metallic Material Surfaces (AREA)
- Chemical Vapour Deposition (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
[産業上の利用分野]
本発明は化学気相蒸着(以下、CVDと称す)処理法、
詳細には、CVD処理を利用して低鉄損の方向性珪素鉄
板を製造する方法に関する。
詳細には、CVD処理を利用して低鉄損の方向性珪素鉄
板を製造する方法に関する。
[従来の技術及びその問題点]
大型]・ランスの磁芯等に使われる軟磁性材には高い磁
束密度、低い鉄損が要求され、このような軟磁性材どし
て珪素鉄板が用いられている。従来、所謂方向性珪素鉄
板を製造する場合、方向性付与の観点からSi鼠の最適
値を3.2wt%に設定し、所謂ゴス法を発展させた極
めて精巧な処理方法により、集積度の高い(110)
(001>集合組織を形成し、高磁束密度、低鉄損を実
現した技術が確立されている。
束密度、低い鉄損が要求され、このような軟磁性材どし
て珪素鉄板が用いられている。従来、所謂方向性珪素鉄
板を製造する場合、方向性付与の観点からSi鼠の最適
値を3.2wt%に設定し、所謂ゴス法を発展させた極
めて精巧な処理方法により、集積度の高い(110)
(001>集合組織を形成し、高磁束密度、低鉄損を実
現した技術が確立されている。
しかしながら近年、エネルギ損失をより一層低下さける
等の要請から、磁気特性、特に鉄損がさらに低い月利が
要求されている。鉄損は板厚を小さくして渦電流を抑え
ることにより低下さ仕ることができ、このため0.3m
m厚以下の方向性珪素鉄板の製造が試みられたが、板厚
を小さくすると(110) (001)集合組織を形成
り−る上で必要不可欠な2次再結晶現象が不安定どなり
、この方法にも限度がある。このようなことから、(1
10}〈001>方位を持つ単結晶に近い鋼板を作る試
みもなされているが、製造コストが高く、また磁圧幅が
拡がるため思うように鉄損が下がらないなど、実用化す
る上で未解決の多くの問題がある。
等の要請から、磁気特性、特に鉄損がさらに低い月利が
要求されている。鉄損は板厚を小さくして渦電流を抑え
ることにより低下さ仕ることができ、このため0.3m
m厚以下の方向性珪素鉄板の製造が試みられたが、板厚
を小さくすると(110) (001)集合組織を形成
り−る上で必要不可欠な2次再結晶現象が不安定どなり
、この方法にも限度がある。このようなことから、(1
10}〈001>方位を持つ単結晶に近い鋼板を作る試
みもなされているが、製造コストが高く、また磁圧幅が
拡がるため思うように鉄損が下がらないなど、実用化す
る上で未解決の多くの問題がある。
このようなことから、本発明者等は方向性珪素鉄板のS
i含有量について検問を行い、この結果、この秤の珪素
鉄板でもSi含有間の増大が鉄損を下げることに有効で
あることが判った。従来、Si含有量が増J−と鉄損が
下がることはよく知られているが、方向性珪素鉄板の場
合、方向性付与の観点からSi量に最適I(約3.21
11%)があるとされ、このため従来では、この種の珪
素鉄板においてSi量を増すことは全く考えられていな
かったものである。
i含有量について検問を行い、この結果、この秤の珪素
鉄板でもSi含有間の増大が鉄損を下げることに有効で
あることが判った。従来、Si含有量が増J−と鉄損が
下がることはよく知られているが、方向性珪素鉄板の場
合、方向性付与の観点からSi量に最適I(約3.21
11%)があるとされ、このため従来では、この種の珪
素鉄板においてSi量を増すことは全く考えられていな
かったものである。
高いSi含有間を有する珪素鉄板を得る方法として、2
通りの方法が考えられる。そのうちの一つは、溶製時に
必要量のSiを添加する方法であるが、Siが3.2w
t%以上となると2次再結晶が不安定となり、この方法
は採用できない。もう一方の方法は、Cv口処理により
Slを添加する方法であり、この方法は集合組織形成後
にSi添加がなされるため、上述したような2次再結晶
の不安定化等の問題を生じるおそれはない。しかし、こ
の方法で方向性珪素鉄板を製造する場合、■カーケンダ
ルボイドが生成し鉄損が増大する、■処理時間が長い、
■方向性珪素鉄板の集合組織が乱れる、等の問題がある
。
通りの方法が考えられる。そのうちの一つは、溶製時に
必要量のSiを添加する方法であるが、Siが3.2w
t%以上となると2次再結晶が不安定となり、この方法
は採用できない。もう一方の方法は、Cv口処理により
Slを添加する方法であり、この方法は集合組織形成後
にSi添加がなされるため、上述したような2次再結晶
の不安定化等の問題を生じるおそれはない。しかし、こ
の方法で方向性珪素鉄板を製造する場合、■カーケンダ
ルボイドが生成し鉄損が増大する、■処理時間が長い、
■方向性珪素鉄板の集合組織が乱れる、等の問題がある
。
本発明はこのような従来の問題に鑑み、CvD処理法を
利用し磁気特性の優れた方向性珪素鉄板を効率的に製造
することができる方法を提供せんとするものである。
利用し磁気特性の優れた方向性珪素鉄板を効率的に製造
することができる方法を提供せんとするものである。
[問題を解決するための手段]
このため本発明は、Siを1.0wt%以上、4.0w
t%未満含み、総ての結晶粒の圧延方向に平行な結晶軸
と、その結晶の(100)軸とのなす角度が30°以下
である(110 ) (001)集合組織を有する方向
性珪素鉄板について、その表面酸化膜を除去する処理を
施した後、1000〜1250℃に加熱し、5iC14
を5〜40vo、l1%含む雰囲気ガスと接触させて滲
珪し、次いで1000〜1400℃の保護雰囲気ガス中
で拡散均一化焼鈍した後冷却し、しかる後、とをその基
本的特徴とする。
t%未満含み、総ての結晶粒の圧延方向に平行な結晶軸
と、その結晶の(100)軸とのなす角度が30°以下
である(110 ) (001)集合組織を有する方向
性珪素鉄板について、その表面酸化膜を除去する処理を
施した後、1000〜1250℃に加熱し、5iC14
を5〜40vo、l1%含む雰囲気ガスと接触させて滲
珪し、次いで1000〜1400℃の保護雰囲気ガス中
で拡散均一化焼鈍した後冷却し、しかる後、とをその基
本的特徴とする。
以下、本発明を具体的に説明する。
本発明は、Slを1 、0wt%以上、4.0wt%未
満含み、総ての結晶粒の圧延方向に平行な結晶軸と、そ
の結晶の<ioo>軸とのなす角度が30°以下である
(110 ) <001 >集合組織を有する方向性珪
素鉄板を素材とする。
満含み、総ての結晶粒の圧延方向に平行な結晶軸と、そ
の結晶の<ioo>軸とのなす角度が30°以下である
(110 ) <001 >集合組織を有する方向性珪
素鉄板を素材とする。
本発明の目的は方向性珪素鉄板の鉄損改善にあり、通常
方向性珪素鉄板には1.0wt%以上、4,0wt%未
満のSt(最適値3.2%Si)が含有される。
方向性珪素鉄板には1.0wt%以上、4,0wt%未
満のSt(最適値3.2%Si)が含有される。
また、方向性珪素鉄板は(110) (001)集合組
織が形成されており、このような組織において、総ての
結晶粒の圧延方向に平行な結晶軸と、その結晶粒の(1
00)軸とのなず最大角度を集積度と定義した場合、こ
の集積度が30°を超えると磁気特性が劣化してしまい
、このため集積度が30°以下の方向性珪素鉄板に限定
される。
織が形成されており、このような組織において、総ての
結晶粒の圧延方向に平行な結晶軸と、その結晶粒の(1
00)軸とのなず最大角度を集積度と定義した場合、こ
の集積度が30°を超えると磁気特性が劣化してしまい
、このため集積度が30°以下の方向性珪素鉄板に限定
される。
本発明はこのような方向性珪素鉄板を累月とし、まずそ
の表面酸化膜を除去する処理を施した後、1000〜1
250℃に加熱し、5i(J! 4を5〜40vOfJ
%含む雰囲気ガスと接触させて滲珪処理を行う。
の表面酸化膜を除去する処理を施した後、1000〜1
250℃に加熱し、5i(J! 4を5〜40vOfJ
%含む雰囲気ガスと接触させて滲珪処理を行う。
本発明者等は上記のような方向性珪素鉄板を素材とし、
この集合組織を乱すことなく CVD滲珪することによ
り鉄損を低下さぜる方法について検討を行った。この結
果、次のような条件で滲珪処理を行うことにより低鉄損
が実現されることを見い出した。
この集合組織を乱すことなく CVD滲珪することによ
り鉄損を低下さぜる方法について検討を行った。この結
果、次のような条件で滲珪処理を行うことにより低鉄損
が実現されることを見い出した。
(1) CVDで滲珪処理する。
(2) 滲珪前に鉄板表面の軽酸化層を除去する。
(3)滲珪速疾を適正値とする。
(4) (110) <001 >方位が安定な10
00℃以上で滲珪する。
00℃以上で滲珪する。
以下これらの条件について詳述すると、まず、上記(1
)の条件は滲珪処理後の鉄損を下げるために必要である
。すなわち、滲珪方法としては、固体滲珪、液体滲珪及
び気相滲珪の3通りの方法があるが、前二者の場合、反
応時に表面が荒れ、このため鉄損が増大するどともに占
積率が下がってしまう。この点気相滲珪法はこのような
問題を回避できる。このCVD処理は所定湿度に加熱さ
れた方向性珪素鉄板を5iCJI 4を含む雰囲気ガス
(SiC,04蒸気を含む中性ガス)を接触させること
ににり行う。接触させる時間はSi添加吊に応じて決め
られるが、板面内の均一性を考えると、10秒以」二と
づ゛ることが好ましい。
)の条件は滲珪処理後の鉄損を下げるために必要である
。すなわち、滲珪方法としては、固体滲珪、液体滲珪及
び気相滲珪の3通りの方法があるが、前二者の場合、反
応時に表面が荒れ、このため鉄損が増大するどともに占
積率が下がってしまう。この点気相滲珪法はこのような
問題を回避できる。このCVD処理は所定湿度に加熱さ
れた方向性珪素鉄板を5iCJI 4を含む雰囲気ガス
(SiC,04蒸気を含む中性ガス)を接触させること
ににり行う。接触させる時間はSi添加吊に応じて決め
られるが、板面内の均一性を考えると、10秒以」二と
づ゛ることが好ましい。
上記(2)の条件も滲珪後の鉄損を下げるために必要で
ある。ずなわち、滲珪ににり鉄板内にカーケンダルボイ
ドと呼ばれる穴が生成する。この穴は滲珪後焼鈍すると
粒内または粒界を空孔どして拡散し消失する傾向にある
が、表面に酸化皮膜があるどW1失しにくくなる。特に
、方向性珪素鉄板のように粒径が大ぎいと残留し易く、
鉄損を増大さけてしにう。このような問題は、滲珪処理
前に鉄板表面の酸化膜を除去する処理を施づ−ことによ
り回避することができる。この処理は軽研摩、或いは酸
洗等によりなされる。
ある。ずなわち、滲珪ににり鉄板内にカーケンダルボイ
ドと呼ばれる穴が生成する。この穴は滲珪後焼鈍すると
粒内または粒界を空孔どして拡散し消失する傾向にある
が、表面に酸化皮膜があるどW1失しにくくなる。特に
、方向性珪素鉄板のように粒径が大ぎいと残留し易く、
鉄損を増大さけてしにう。このような問題は、滲珪処理
前に鉄板表面の酸化膜を除去する処理を施づ−ことによ
り回避することができる。この処理は軽研摩、或いは酸
洗等によりなされる。
」重犯(3)の条件は、カーケンダルボイドの生成を抑
制するだめのものである。滲珪後のボイドのφは、滲珪
速度にほぼ比例する。したがってボイド生成の抑制とい
う観点からは滲珪速度は低いほうが好ましいが、遅過ぎ
ると滲珪時間が長くなり不経溜である。滲珪速度はガス
中の5iCJ 4 i11度により決まる。第1図は、
この5iCfJ49度と鉄損どの関係(0,3mmt
、1150℃で滲珪し、4.5%Siとした)を示J−
ものであり、これによれば滲珪速度との関係からSiC
,Q 4 f1度を40■0η%以下とづ゛べきことが
判る。なお、SiCρ/l淵度を過庶に低くすると滲珪
時間が長くなり、このため5 vo、0%を下限とり−
る。
制するだめのものである。滲珪後のボイドのφは、滲珪
速度にほぼ比例する。したがってボイド生成の抑制とい
う観点からは滲珪速度は低いほうが好ましいが、遅過ぎ
ると滲珪時間が長くなり不経溜である。滲珪速度はガス
中の5iCJ 4 i11度により決まる。第1図は、
この5iCfJ49度と鉄損どの関係(0,3mmt
、1150℃で滲珪し、4.5%Siとした)を示J−
ものであり、これによれば滲珪速度との関係からSiC
,Q 4 f1度を40■0η%以下とづ゛べきことが
判る。なお、SiCρ/l淵度を過庶に低くすると滲珪
時間が長くなり、このため5 vo、0%を下限とり−
る。
上記条(’t(4) ハ、CVD滲珪処理スル際(11
0}〈001)集合組織が破壊されるのを防ぐためのも
のである。(110) (001)方位を持つ結晶粒の
安定ヤ1は高温はど増し、1000’C以−4−では、
伯の方位を持つ粒にり安定となる。本発明名等は、この
ような条f1下でCVI)i珪Jることにより初めて低
鉄損が実現できることを見い出した。第2図は滲珪処理
温度と鉄損との関係(03馴t、SiC94111度1
0vo、0%、最終Sii 4.5%)を示すもので、
同図から1000℃以上の板温で滲珪を行うことにより
良好な鉄損値が得られることが判る。なお、滲珪直後に
は鉄板表面にre3s+が形成されており、このFe2
Siの融点は約1250℃であるため、滲珪温度(板
温)の上限は1250℃とする。
0}〈001)集合組織が破壊されるのを防ぐためのも
のである。(110) (001)方位を持つ結晶粒の
安定ヤ1は高温はど増し、1000’C以−4−では、
伯の方位を持つ粒にり安定となる。本発明名等は、この
ような条f1下でCVI)i珪Jることにより初めて低
鉄損が実現できることを見い出した。第2図は滲珪処理
温度と鉄損との関係(03馴t、SiC94111度1
0vo、0%、最終Sii 4.5%)を示すもので、
同図から1000℃以上の板温で滲珪を行うことにより
良好な鉄損値が得られることが判る。なお、滲珪直後に
は鉄板表面にre3s+が形成されており、このFe2
Siの融点は約1250℃であるため、滲珪温度(板
温)の上限は1250℃とする。
以上のような4つの基本条件を総て満足する滲珪処理を
行うことにより、方向性珪素鉄板(Si<4.0%)を
素材とし、鉄損のより低い方向性高珪素鉄板を製造でき
る。
行うことにより、方向性珪素鉄板(Si<4.0%)を
素材とし、鉄損のより低い方向性高珪素鉄板を製造でき
る。
なお、本発明では、上記のような滲珪処理直後は板厚方
向のSi濃度が不均一であるため、滲珪後保護雰囲気ガ
ス(中性ガス)中で拡散均一化焼鈍を行う必要があり、
拡散均一焼鈍の後冷却し、絶縁皮膜コーティング処理を
施し製品とする。
向のSi濃度が不均一であるため、滲珪後保護雰囲気ガ
ス(中性ガス)中で拡散均一化焼鈍を行う必要があり、
拡散均一焼鈍の後冷却し、絶縁皮膜コーティング処理を
施し製品とする。
−に記拡散均−化焼鈍では、1000〜1400°Cの
雰囲気ガス中で処理がなされる。、、雰囲気ガス温度が
1000℃未満では均一化に時間がかかり過ぎ、一方、
1400°Cを超えると鉄板が溶融してしまう。
雰囲気ガス中で処理がなされる。、、雰囲気ガス温度が
1000℃未満では均一化に時間がかかり過ぎ、一方、
1400°Cを超えると鉄板が溶融してしまう。
本発明ではこのようにしてSi: 4.0〜7.0w
t%著になる。一方、Si含有吊が7.0wt%を超え
ると飽和磁化が低下することによってV、損が増大する
。
t%著になる。一方、Si含有吊が7.0wt%を超え
ると飽和磁化が低下することによってV、損が増大する
。
このため滲珪は拡散均一化後のSi量が7.0wt%を
超えないような限度で行われる。
超えないような限度で行われる。
[実 施 例]
O実施例−1
3,19%Siを含有し、(110) <001 >集
合組織の集積度が15°である絶縁皮膜イ」きの方向+
!1■1素鉄板について、その絶縁皮膜を除去した後、
第1表に示−り条件でCVD滲珪処理し、これを均一化
焼鈍した後、シリカ−リン酸マグネシウム系の絶縁皮膜
を=1−ティングし、47%S1の方向性高珪素鉄板を
製造した。そして、この鉄板について鉄損、磁束密度を
測定した。その結果を製造条イ′1とともに第1表に示
す。これによれば、比較例に対し本発明法ににす1−′
4られた方向性高珪素鉄板が優れた磁気特性を得ている
ことが判る。
合組織の集積度が15°である絶縁皮膜イ」きの方向+
!1■1素鉄板について、その絶縁皮膜を除去した後、
第1表に示−り条件でCVD滲珪処理し、これを均一化
焼鈍した後、シリカ−リン酸マグネシウム系の絶縁皮膜
を=1−ティングし、47%S1の方向性高珪素鉄板を
製造した。そして、この鉄板について鉄損、磁束密度を
測定した。その結果を製造条イ′1とともに第1表に示
す。これによれば、比較例に対し本発明法ににす1−′
4られた方向性高珪素鉄板が優れた磁気特性を得ている
ことが判る。
O実施例−2
3,21%Siを含む鉄合金スラブに、加熱−熱延−熱
延板焼鈍−冷延一中間焼鈍一途延一説炭焼鈍−焼鈍の一
連の処理を施して(110) (001)集合組織の集
積度が10°の方向性珪素鉄板を得た。
延板焼鈍−冷延一中間焼鈍一途延一説炭焼鈍−焼鈍の一
連の処理を施して(110) (001)集合組織の集
積度が10°の方向性珪素鉄板を得た。
この鉄板コイルを軽研摩した後、10%の3iCj!
4を含む雰囲気中で1150℃の温痕で滲珪処理し、し
かる後1200℃で1時間均一化焼鈍し、4.5%Si
鉄板どした。
4を含む雰囲気中で1150℃の温痕で滲珪処理し、し
かる後1200℃で1時間均一化焼鈍し、4.5%Si
鉄板どした。
そして、このようにして得られたコイルと、未滲珪処即
のコイルの双方に絶縁皮膜を施した後、これらについて
鉄損を求めたところ、滲珪により鉄損(W >が
0.28W/に’F低下したことが判った。
のコイルの双方に絶縁皮膜を施した後、これらについて
鉄損を求めたところ、滲珪により鉄損(W >が
0.28W/に’F低下したことが判った。
[発明の効果]
以上述べたように本発明法によればCVD滲珪法を利用
し、磁気特性の優れた方向性珪素鉄板を効率的に製造す
ることができる。
し、磁気特性の優れた方向性珪素鉄板を効率的に製造す
ることができる。
第1図ハCvD滲珪処理におけル5iCjl 411度
と鉄損特性との関係を示すものである。第2図は同じく
滲珪温度と鉄損特性との関係を示すものである。 第 1 図
と鉄損特性との関係を示すものである。第2図は同じく
滲珪温度と鉄損特性との関係を示すものである。 第 1 図
Claims (1)
- Siを1.0wt%以上、4.0wt%未満含み、総て
の結晶粒の圧延方向に平行な結晶軸と、その結晶の〈1
00〉軸とのなす角度が30°以下である{110}〈
001〉集合組織を有する方向性珪素鉄板について、そ
の表面酸化膜を除去する処理を施した後、1000〜1
250℃に加熱し、SiCl_4を5〜40vol%含
む雰囲気ガスと接触させて滲珪し、次いで1000〜1
400℃の保護雰囲気ガス中で拡散均一化焼鈍した後冷
却し、しかる後、絶縁皮膜コーティングを施し、Si含
有量が4.0〜7.0wt%の方向性珪素鉄板を製造す
ることを特徴とする化学気相蒸着処理方法。
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP17016386A JPS6326329A (ja) | 1986-07-18 | 1986-07-18 | 化学気相蒸着処理方法 |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP17016386A JPS6326329A (ja) | 1986-07-18 | 1986-07-18 | 化学気相蒸着処理方法 |
Publications (2)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
JPS6326329A true JPS6326329A (ja) | 1988-02-03 |
JPH0572457B2 JPH0572457B2 (ja) | 1993-10-12 |
Family
ID=15899849
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
JP17016386A Granted JPS6326329A (ja) | 1986-07-18 | 1986-07-18 | 化学気相蒸着処理方法 |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
JP (1) | JPS6326329A (ja) |
Cited By (5)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JP2006501371A (ja) * | 2002-11-11 | 2006-01-12 | ポスコ | 高珪素方向性電気鋼板の製造方法 |
JP2006503189A (ja) * | 2002-11-11 | 2006-01-26 | ポスコ | 浸珪拡散被覆組成物及びこれを利用した高珪素電気鋼板の製造方法 |
CN110607496A (zh) * | 2018-06-14 | 2019-12-24 | 东北大学 | 一种具有Goss织构的Fe-Si合金的制备方法 |
CN112410672A (zh) * | 2020-11-18 | 2021-02-26 | 东北大学 | 一种高硅梯度硅钢薄带及其制备方法 |
CN114457314A (zh) * | 2021-09-29 | 2022-05-10 | 中国船舶重工集团公司第七一八研究所 | 一种高纯钽靶材的制备方法 |
-
1986
- 1986-07-18 JP JP17016386A patent/JPS6326329A/ja active Granted
Cited By (6)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JP2006501371A (ja) * | 2002-11-11 | 2006-01-12 | ポスコ | 高珪素方向性電気鋼板の製造方法 |
JP2006503189A (ja) * | 2002-11-11 | 2006-01-26 | ポスコ | 浸珪拡散被覆組成物及びこれを利用した高珪素電気鋼板の製造方法 |
CN110607496A (zh) * | 2018-06-14 | 2019-12-24 | 东北大学 | 一种具有Goss织构的Fe-Si合金的制备方法 |
CN110607496B (zh) * | 2018-06-14 | 2021-03-26 | 东北大学 | 一种具有Goss织构的Fe-Si合金的制备方法 |
CN112410672A (zh) * | 2020-11-18 | 2021-02-26 | 东北大学 | 一种高硅梯度硅钢薄带及其制备方法 |
CN114457314A (zh) * | 2021-09-29 | 2022-05-10 | 中国船舶重工集团公司第七一八研究所 | 一种高纯钽靶材的制备方法 |
Also Published As
Publication number | Publication date |
---|---|
JPH0572457B2 (ja) | 1993-10-12 |
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Legal Events
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---|---|---|---|
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