JPS6326329A - 化学気相蒸着処理方法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 ［産業上の利用分野］ 本発明は化学気相蒸着（以下、ＣＶＤと称す）処理法、
詳細には、ＣＶＤ処理を利用して低鉄損の方向性珪素鉄
板を製造する方法に関する。

［従来の技術及びその問題点］ 大型］・ランスの磁芯等に使われる軟磁性材には高い磁
束密度、低い鉄損が要求され、このような軟磁性材どし
て珪素鉄板が用いられている。従来、所謂方向性珪素鉄
板を製造する場合、方向性付与の観点からＳｉ鼠の最適
値を３．２ｗｔ％に設定し、所謂ゴス法を発展させた極
めて精巧な処理方法により、集積度の高い（１１０）　
（００１＞集合組織を形成し、高磁束密度、低鉄損を実
現した技術が確立されている。

しかしながら近年、エネルギ損失をより一層低下さける
等の要請から、磁気特性、特に鉄損がさらに低い月利が
要求されている。鉄損は板厚を小さくして渦電流を抑え
ることにより低下さ仕ることができ、このため０．３ｍ
ｍ厚以下の方向性珪素鉄板の製造が試みられたが、板厚
を小さくすると（１１０）　（００１）集合組織を形成
り−る上で必要不可欠な２次再結晶現象が不安定どなり
、この方法にも限度がある。このようなことから、（１
１０｝〈００１＞方位を持つ単結晶に近い鋼板を作る試
みもなされているが、製造コストが高く、また磁圧幅が
拡がるため思うように鉄損が下がらないなど、実用化す
る上で未解決の多くの問題がある。

このようなことから、本発明者等は方向性珪素鉄板のＳ
ｉ含有量について検問を行い、この結果、この秤の珪素
鉄板でもＳｉ含有間の増大が鉄損を下げることに有効で
あることが判った。従来、Ｓｉ含有量が増Ｊ−と鉄損が
下がることはよく知られているが、方向性珪素鉄板の場
合、方向性付与の観点からＳｉ量に最適Ｉ（約３．２１
１１％）があるとされ、このため従来では、この種の珪
素鉄板においてＳｉ量を増すことは全く考えられていな
かったものである。

高いＳｉ含有間を有する珪素鉄板を得る方法として、２
通りの方法が考えられる。そのうちの一つは、溶製時に
必要量のＳｉを添加する方法であるが、Ｓｉが３．２ｗ
ｔ％以上となると２次再結晶が不安定となり、この方法
は採用できない。もう一方の方法は、Ｃｖ口処理により
Ｓｌを添加する方法であり、この方法は集合組織形成後
にＳｉ添加がなされるため、上述したような２次再結晶
の不安定化等の問題を生じるおそれはない。しかし、こ
の方法で方向性珪素鉄板を製造する場合、■カーケンダ
ルボイドが生成し鉄損が増大する、■処理時間が長い、
■方向性珪素鉄板の集合組織が乱れる、等の問題がある
。

本発明はこのような従来の問題に鑑み、ＣｖＤ処理法を
利用し磁気特性の優れた方向性珪素鉄板を効率的に製造
することができる方法を提供せんとするものである。

［問題を解決するための手段］ このため本発明は、Ｓｉを１．０ｗｔ％以上、４．０ｗ
ｔ％未満含み、総ての結晶粒の圧延方向に平行な結晶軸
と、その結晶の（１００）軸とのなす角度が３０°以下
である（１１０　）　（００１）集合組織を有する方向
性珪素鉄板について、その表面酸化膜を除去する処理を
施した後、１０００〜１２５０℃に加熱し、５ｉＣ１４
を５〜４０ｖｏ、ｌ１％含む雰囲気ガスと接触させて滲
珪し、次いで１０００〜１４００℃の保護雰囲気ガス中
で拡散均一化焼鈍した後冷却し、しかる後、とをその基
本的特徴とする。

以下、本発明を具体的に説明する。

本発明は、Ｓｌを１　、０ｗｔ％以上、４．０ｗｔ％未
満含み、総ての結晶粒の圧延方向に平行な結晶軸と、そ
の結晶の＜ｉｏｏ＞軸とのなす角度が３０°以下である
（１１０　）　＜００１　＞集合組織を有する方向性珪
素鉄板を素材とする。

本発明の目的は方向性珪素鉄板の鉄損改善にあり、通常
方向性珪素鉄板には１．０ｗｔ％以上、４，０ｗｔ％未
満のＳｔ（最適値３．２％Ｓｉ）が含有される。

また、方向性珪素鉄板は（１１０）　（００１）集合組
織が形成されており、このような組織において、総ての
結晶粒の圧延方向に平行な結晶軸と、その結晶粒の（１
００）軸とのなず最大角度を集積度と定義した場合、こ
の集積度が３０°を超えると磁気特性が劣化してしまい
、このため集積度が３０°以下の方向性珪素鉄板に限定
される。

本発明はこのような方向性珪素鉄板を累月とし、まずそ
の表面酸化膜を除去する処理を施した後、１０００〜１
２５０℃に加熱し、５ｉ（Ｊ！　４を５〜４０ｖＯｆＪ
％含む雰囲気ガスと接触させて滲珪処理を行う。

本発明者等は上記のような方向性珪素鉄板を素材とし、
この集合組織を乱すことなく　ＣＶＤ滲珪することによ
り鉄損を低下さぜる方法について検討を行った。この結
果、次のような条件で滲珪処理を行うことにより低鉄損
が実現されることを見い出した。

（１）　　ＣＶＤで滲珪処理する。

（２）　　滲珪前に鉄板表面の軽酸化層を除去する。

（３）滲珪速疾を適正値とする。

（４）　　（１１０）　＜００１　＞方位が安定な１０
００℃以上で滲珪する。

以下これらの条件について詳述すると、まず、上記（１
）の条件は滲珪処理後の鉄損を下げるために必要である
。すなわち、滲珪方法としては、固体滲珪、液体滲珪及
び気相滲珪の３通りの方法があるが、前二者の場合、反
応時に表面が荒れ、このため鉄損が増大するどともに占
積率が下がってしまう。この点気相滲珪法はこのような
問題を回避できる。このＣＶＤ処理は所定湿度に加熱さ
れた方向性珪素鉄板を５ｉＣＪＩ　４を含む雰囲気ガス
（ＳｉＣ，０４蒸気を含む中性ガス）を接触させること
ににり行う。接触させる時間はＳｉ添加吊に応じて決め
られるが、板面内の均一性を考えると、１０秒以」二と
づ゛ることが好ましい。

上記（２）の条件も滲珪後の鉄損を下げるために必要で
ある。ずなわち、滲珪ににり鉄板内にカーケンダルボイ
ドと呼ばれる穴が生成する。この穴は滲珪後焼鈍すると
粒内または粒界を空孔どして拡散し消失する傾向にある
が、表面に酸化皮膜があるどＷ１失しにくくなる。特に
、方向性珪素鉄板のように粒径が大ぎいと残留し易く、
鉄損を増大さけてしにう。このような問題は、滲珪処理
前に鉄板表面の酸化膜を除去する処理を施づ−ことによ
り回避することができる。この処理は軽研摩、或いは酸
洗等によりなされる。

」重犯（３）の条件は、カーケンダルボイドの生成を抑
制するだめのものである。滲珪後のボイドのφは、滲珪
速度にほぼ比例する。したがってボイド生成の抑制とい
う観点からは滲珪速度は低いほうが好ましいが、遅過ぎ
ると滲珪時間が長くなり不経溜である。滲珪速度はガス
中の５ｉＣＪ　４　ｉ１１度により決まる。第１図は、
この５ｉＣｆＪ４９度と鉄損どの関係（０，３ｍｍｔ　
、１１５０℃で滲珪し、４．５％Ｓｉとした）を示Ｊ−
ものであり、これによれば滲珪速度との関係からＳｉＣ
，Ｑ　４　ｆ１度を４０■０η％以下とづ゛べきことが
判る。なお、ＳｉＣρ／ｌ淵度を過庶に低くすると滲珪
時間が長くなり、このため５　ｖｏ、０％を下限とり−
る。

上記条（’ｔ（４）　ハ、ＣＶＤ滲珪処理スル際（１１
０｝〈００１）集合組織が破壊されるのを防ぐためのも
のである。（１１０）　（００１）方位を持つ結晶粒の
安定ヤ１は高温はど増し、１０００’Ｃ以−４−では、
伯の方位を持つ粒にり安定となる。本発明名等は、この
ような条ｆ１下でＣＶＩ）ｉ珪Ｊることにより初めて低
鉄損が実現できることを見い出した。第２図は滲珪処理
温度と鉄損との関係（０３馴ｔ、ＳｉＣ９４１１１度１
０ｖｏ、０％、最終Ｓｉｉ　４．５％）を示すもので、
同図から１０００℃以上の板温で滲珪を行うことにより
良好な鉄損値が得られることが判る。なお、滲珪直後に
は鉄板表面にｒｅ３ｓ＋が形成されており、このＦｅ２
　Ｓｉの融点は約１２５０℃であるため、滲珪温度（板
温）の上限は１２５０℃とする。

以上のような４つの基本条件を総て満足する滲珪処理を
行うことにより、方向性珪素鉄板（Ｓｉ＜４．０％）を
素材とし、鉄損のより低い方向性高珪素鉄板を製造でき
る。

なお、本発明では、上記のような滲珪処理直後は板厚方
向のＳｉ濃度が不均一であるため、滲珪後保護雰囲気ガ
ス（中性ガス）中で拡散均一化焼鈍を行う必要があり、
拡散均一焼鈍の後冷却し、絶縁皮膜コーティング処理を
施し製品とする。

−に記拡散均−化焼鈍では、１０００〜１４００°Ｃの
雰囲気ガス中で処理がなされる。、、雰囲気ガス温度が
１０００℃未満では均一化に時間がかかり過ぎ、一方、
１４００°Ｃを超えると鉄板が溶融してしまう。

本発明ではこのようにしてＳｉ：　　４．０〜７．０ｗ
ｔ％著になる。一方、Ｓｉ含有吊が７．０ｗｔ％を超え
ると飽和磁化が低下することによってＶ、損が増大する
。

このため滲珪は拡散均一化後のＳｉ量が７．０ｗｔ％を
超えないような限度で行われる。

［実　施　例］ Ｏ実施例−１ ３，１９％Ｓｉを含有し、（１１０）　＜００１　＞集
合組織の集積度が１５°である絶縁皮膜イ」きの方向＋
！１■１素鉄板について、その絶縁皮膜を除去した後、
第１表に示−り条件でＣＶＤ滲珪処理し、これを均一化
焼鈍した後、シリカ−リン酸マグネシウム系の絶縁皮膜
を＝１−ティングし、４７％Ｓ１の方向性高珪素鉄板を
製造した。そして、この鉄板について鉄損、磁束密度を
測定した。その結果を製造条イ′１とともに第１表に示
す。これによれば、比較例に対し本発明法ににす１−′
４られた方向性高珪素鉄板が優れた磁気特性を得ている
ことが判る。

Ｏ実施例−２ ３，２１％Ｓｉを含む鉄合金スラブに、加熱−熱延−熱
延板焼鈍−冷延一中間焼鈍一途延一説炭焼鈍−焼鈍の一
連の処理を施して（１１０）　（００１）集合組織の集
積度が１０°の方向性珪素鉄板を得た。

この鉄板コイルを軽研摩した後、１０％の３ｉＣｊ！　
４を含む雰囲気中で１１５０℃の温痕で滲珪処理し、し
かる後１２００℃で１時間均一化焼鈍し、４．５％Ｓｉ
鉄板どした。

そして、このようにして得られたコイルと、未滲珪処即
のコイルの双方に絶縁皮膜を施した後、これらについて
鉄損を求めたところ、滲珪により鉄損（Ｗ　　　　＞が
０．２８Ｗ／に’Ｆ低下したことが判った。

［発明の効果］ 以上述べたように本発明法によればＣＶＤ滲珪法を利用
し、磁気特性の優れた方向性珪素鉄板を効率的に製造す
ることができる。

【図面の簡単な説明】

第１図ハＣｖＤ滲珪処理におけル５ｉＣｊｌ　４１１度
と鉄損特性との関係を示すものである。第２図は同じく
滲珪温度と鉄損特性との関係を示すものである。 第　　１　　図

Claims (1)

【特許請求の範囲】
1. Ｓｉを１．０ｗｔ％以上、４．０ｗｔ％未満含み、総て
   の結晶粒の圧延方向に平行な結晶軸と、その結晶の〈１
   ００〉軸とのなす角度が３０°以下である｛１１０｝〈
   ００１〉集合組織を有する方向性珪素鉄板について、そ
   の表面酸化膜を除去する処理を施した後、１０００〜１
   ２５０℃に加熱し、ＳｉＣｌ＿４を５〜４０ｖｏｌ％含
   む雰囲気ガスと接触させて滲珪し、次いで１０００〜１
   ４００℃の保護雰囲気ガス中で拡散均一化焼鈍した後冷
   却し、しかる後、絶縁皮膜コーティングを施し、Ｓｉ含
   有量が４．０〜７．０ｗｔ％の方向性珪素鉄板を製造す
   ることを特徴とする化学気相蒸着処理方法。