KR102044319B1 - 방향성 전기강판 및 이의 제조방법 - Google Patents

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Abstract

본 발명의 일 실시예에 의한 방향성 전기강판의 제조방법은, 중량%로, Si:1.0% 내지 4.0%, C:0.1% 내지 0.4% 및 잔부는 Fe 및 기타 불가피하게 혼입되는 불순물을 포함하는 슬라브를 제조하는 단계; 슬라브를 가열하는 단계; 슬라브를 열간 압연하여 열연 강판을 제조하는 단계; 열연 강판을 열연판 소둔하는 단계; 열연판 소둔된 열연 강판을 1차 냉간 압연하는 단계; 1차 냉간 압연된 강판을 탈탄 소둔하는 단계; 탈탄 소둔이 완료된 강판을 2차 냉간 압연하는 단계; 2차 냉간 압연이 완료된 강판을 최종 소둔하는 단계; 최종 소둔이 완료된 강판에 Fe-Si 분말 포함하는 조성물을 코팅하여 Si 코팅층을 형성하는 단계; 및 Si 코팅층이 형성된 강판을 소둔하여 강판 내부에 Si 확산층을 형성하는 단계를 포함한다.

Description

방향성 전기강판 및 이의 제조방법{GRAIN ORIENTED ELECTRICAL STEEL SHEET AND METHOD FOR MANUFACTURING THE SAME}
방향성 전기강판 및 이의 제조방법에 관한 것이다. 구체적으로, 특유의 집합조직을 갖는 기재에 Si를 확산시켜, 철손이 더욱 향상된 방향성 전기강판 및 이의 제조방법에 관한 것이다.
방향성 전기강판은 강판의 결정방위가 {110}<001>인 일명 고스(Goss) 방위를 갖는 결정립들로 이루어진 압연방향의 자기적 특성이 뛰어난 연자성 재료이다.
이러한 방향성 전기강판은 슬라브 가열 후 열간 압연, 열연판 소둔, 냉간 압연을 통하여 최종두께로 압연된 다음, 1차 재결정 소둔과 2차 재결정 형성을 위하여 고온소둔을 거쳐 제조된다.
이때, 고온소둔시에는 승온율이 느릴수록 2차 재결정되는 Goss 방위의 집적도가 높아져 자성이 우수한 것으로 알려져 있다. 통상 방향성 전기강판의 고온소둔 중 승온율은 시간당 15℃ 이하로써 승온으로만 2 내지 3일이 소요될 뿐만 아니라 40시간 이상의 순화소둔이 필요하므로 에너지 소모가 심한 공정이라고 할 수 있다. 또한 현재의 최종 고온소둔 공정은 코일 상태에서 배치(Batch)형태의 소둔을 실시하기 때문에 공정상의 다음과 같은 어려움이 발생하게 된다. 첫째, 코일상태에서의 열처리로 인한 코일의 외권부와 내권부 온도 편차가 발생하여 각 부분에서 동일한 열처리 패턴을 적용할 수 없어 외권부와 내권부의 자성편차가 발생한다. 둘째, 탈탄 소둔 후 MgO를 표면에 코팅하고 고온소둔 중 Base coating을 형성하는 과정에서 다양한 표면 결함이 발생하기 때문에 실수율을 떨어뜨리게 된다. 셋째, 탈탄 소둔이 끝난 탈탄판을 코일형태로 감은 후 고온소둔 후 다시 평탄화소둔을 거쳐 절연코팅을 하기 때문에 생산공정이 3단계로 나누어지게 됨으로써 실수율이 떨어지는 문제점이 발생한다.
본 발명의 일 실시예에서는 방향성 전기강판의 제조방법 및 이에 의하여 제조된 방향성 전기강판을 제공하고자 한다. 구체적으로, 특유의 집합조직을 갖는 기재에 Si를 확산시켜, 철손이 더욱 향상된 방향성 전기강판 및 이의 제조방법을 제공하고자 한다.
본 발명의 일 실시예에 의한 방향성 전기강판의 제조방법은, 중량%로, Si:1.0% 내지 4.0%, C:0.1% 내지 0.4% 및 잔부는 Fe 및 기타 불가피하게 혼입되는 불순물을 포함하는 슬라브를 제조하는 단계; 슬라브를 가열하는 단계; 슬라브를 열간 압연하여 열연 강판을 제조하는 단계; 열연 강판을 열연판 소둔하는 단계; 열연판 소둔된 열연 강판을 1차 냉간 압연하는 단계; 1차 냉간 압연된 강판을 탈탄 소둔하는 단계; 탈탄 소둔이 완료된 강판을 2차 냉간 압연하는 단계; 2차 냉간 압연이 완료된 강판을 최종 소둔하는 단계; 최종 소둔이 완료된 강판에 Fe-Si 분말 포함하는 조성물을 코팅하여 Si 코팅층을 형성하는 단계; 및 Si 코팅층이 형성된 강판을 소둔하여 강판 내부에 Si 확산층을 형성하는 단계를 포함한다.
열연판 소둔하는 단계에서 탈탄과정을 포함할 수 있다.
열연판 소둔하는 단계는 850℃ 내지 1000℃ 온도 및 이슬점 온도 50℃ 내지 70℃에서 소둔할 수 있다.
1차 냉간 압연된 강판을 탈탄 소둔하는 단계는 850℃ 내지 1000℃ 온도 및 이슬점 온도 50℃ 내지 70℃에서 소둔할 수 있다.
1차 냉간 압연된 강판을 탈탄 소둔하는 단계 및 탈탄 소둔이 완료된 강판을 2차 냉간 압연하는 단계는 2회 이상 반복할 수 있다.
최종 소둔하는 단계는 850℃ 내지 1000℃ 온도 및 이슬점 온도 70℃이하에서 소둔하는 제1 단계 및 1000℃ 내지 1200℃ 온도 및 H2 50 부피% 이상의 분위기에서 소둔하는 제2 단계를 포함할 수 있다.
최종 소둔하는 단계 이후, 5 내지 50 중량%의 산 수용액을 이용하여, 50 내지 100℃ 온도에서 20초 내지 100초 동안 산세하는 단계를 더 포함할 수 있다.
Si 코팅층을 형성하는 단계에서, 조성물은 MgO를 더 포함할 수 있다.
코팅층을 형성하는 단계에서, Fe-Si 분말은 Si를 20 내지 80 중량% 포함할 수 있다.
Si 확산층을 형성하는 단계에서, 소둔 온도는 1100 내지 1200℃이고, 소둔 시간은 3시간 이상일 수 있다.
1차 냉간 압연하는 단계 내지 Si 코팅층을 형성하는 단계는 연속하여 이루어질 수 있다.
본 발명의 일 실시예에 의한 방향성 전기강판은, 중량%로, Si:2.0% 내지 8.0%, C:0.002% 이하(0%를 포함하지 않는다) 및 잔부는 Fe 및 기타 불가피하게 혼입되는 불순물을 포함하는 기재 및 기재의 표면 상에 형성된 Si 코팅층을 포함하고, 기재는 강판의 두께 방향과 수직하는 면에 대하여, 외접원의 지름(D1)과 내접원의 지름(D2)의 비(D2/D1)가 0.5이상인 고스 결정립이 전체 고스 결정립 중 95 면적% 이상 포함하고, 기재는 기재의 표면에서부터 기재의 내부 방향으로 형성된 Si 확산층을 포함한다.
Si 코팅층은 Si를 20 내지 80 중량% 및 Fe를 20 내지 60 중량% 포함할 수 있다.
Si 코팅층은 Si 및 Fe의 합량 100 중량부에 대하여, MgO를 60 내지 200 중량부 더 포함할 수 있다.Si 코팅층의 두께는 0.5 내지 3.0㎛일 수 있다.
Si 확산층은 Si를 4.0 내지 8.0 중량% 포함할 수 있다.
Si 확산층의 두께는 30 내지 150㎛일 수 있다.
기재는 결정립 크기가 20㎛ 내지 500㎛인 결정립의 비율이 80%이상일 수 있다.
본 발명의 일 실시예에 의하면, 최종 소둔시 코일 상태에서 배치(Batch)형태의 소둔을 실시하지 않고 연속적인 소둔을 실시할 수 있는 방향성 전기강판의 제조 방법을 제공할 수 있다.
또한, 단시간의 소둔만으로도 방향성 전기강판을 생산할 수 있다.
또한, 종래의 방향성 전기강판의 제조 방법과 달리 냉연강판을 권취하는 공정이 필요 없다.
또한, 본 발명의 일 실시예에 의한 방향성 전기강판의 제조방법은, 결정립 성장 억제제를 사용하지 않는 방향성 전기강판을 제공할 수 있다.
또한, 본 발명의 일 실시예에 의한 방향성 전기강판의 제조방법은, 침질 소둔을 생략할 수 있다.
또한, 본 발명의 일 실시예에 의한 방향성 전기강판은, 특유의 집합조직 특성으로 인하여, Si의 확산이 용이하며, 기재 내부로 다량의 Si를 확산시켜, 철손을 더욱 향상시킬 수 있다.
도 1 은 본 발명의 일 실시예에 의한 방향성 전기강판의 개략적인 단면을 나타낸다.
도 2는 제조예에서 기재의 두께 방향과 수직하는 면에 대한 Goss결정립 분포를 EBSD 분석을 통하여 나타낸 사진이다.
도 3은 비교제조예에서 기재의 두께 방향과 수직하는 면에 대한 결정립 분포를 표시한 사진이다.
제1, 제2 및 제3 등의 용어들은 다양한 부분, 성분, 영역, 층 및/또는 섹션들을 설명하기 위해 사용되나 이들에 한정되지 않는다. 이들 용어들은 어느 부분, 성분, 영역, 층 또는 섹션을 다른 부분, 성분, 영역, 층 또는 섹션과 구별하기 위해서만 사용된다. 따라서, 이하에서 서술하는 제1 부분, 성분, 영역, 층 또는 섹션은 본 발명의 범위를 벗어나지 않는 범위 내에서 제2 부분, 성분, 영역, 층 또는 섹션으로 언급될 수 있다.
여기서 사용되는 전문 용어는 단지 특정 실시예를 언급하기 위한 것이며, 본 발명을 한정하는 것을 의도하지 않는다. 여기서 사용되는 단수 형태들은 문구들이 이와 명백히 반대의 의미를 나타내지 않는 한 복수 형태들도 포함한다. 명세서에서 사용되는 "포함하는"의 의미는 특정 특성, 영역, 정수, 단계, 동작, 요소 및/또는 성분을 구체화하며, 다른 특성, 영역, 정수, 단계, 동작, 요소 및/또는 성분의 존재나 부가를 제외시키는 것은 아니다.
어느 부분이 다른 부분의 "위에" 또는 "상에" 있다고 언급하는 경우, 이는 바로 다른 부분의 위에 또는 상에 있을 수 있거나 그 사이에 다른 부분이 수반될 수 있다. 대조적으로 어느 부분이 다른 부분의 "바로 위에" 있다고 언급하는 경우, 그 사이에 다른 부분이 개재되지 않는다.
다르게 정의하지는 않았지만, 여기에 사용되는 기술용어 및 과학용어를 포함하는 모든 용어들은 본 발명이 속하는 기술분야에서 통상의 지식을 가진 자가 일반적으로 이해하는 의미와 동일한 의미를 가진다. 보통 사용되는 사전에 정의된 용어들은 관련기술문헌과 현재 개시된 내용에 부합하는 의미를 가지는 것으로 추가 해석되고, 정의되지 않는 한 이상적이거나 매우 공식적인 의미로 해석되지 않는다.
또한, 특별히 언급하지 않는 한 %는 중량%를 의미하며, 1ppm 은 0.0001중량%이다. 또한 고스(goss) 결정립이란 결정방위가 {110}<001>로부터 15도 이내의 방위를 갖는 결정립을 의미한다.
본 발명의 일 실시예에서 추가 원소를 더 포함하는 것의 의미는 추가 원소의 추가량 만큼 잔부인 철(Fe)을 대체하여 포함하는 것을 의미한다.
이하, 본 발명의 실시예에 대하여 본 발명이 속하는 기술분야에서 통상의 지식을 가진 자가 용이하게 실시할 수 있도록 상세히 설명한다. 그러나 본 발명은 여러 가지 상이한 형태로 구현될 수 있으며 여기에서 설명하는 실시예에 한정되지 않는다.
본 발명의 일 실시예에 의한 방향성 전기강판의 제조방법은, 중량%로, Si:1.0% 내지 4.0%, C:0.1% 내지 0.4% 및 잔부는 Fe 및 기타 불가피하게 혼입되는 불순물을 포함하는 슬라브를 제조하는 단계; 슬라브를 가열하는 단계; 슬라브를 열간 압연하여 열연 강판을 제조하는 단계; 열연 강판을 열연판 소둔하는 단계; 열연판 소둔된 열연 강판을 1차 냉간 압연하는 단계; 1차 냉간 압연된 강판을 탈탄 소둔하는 단계; 탈탄 소둔이 완료된 강판을 2차 냉간 압연하는 단계; 2차 냉간 압연이 완료된 강판을 최종 소둔하는 단계; 최종 소둔이 완료된 강판에 Fe-Si 분말 포함하는 조성물을 코팅하여 Si 코팅층을 형성하는 단계; 및 Si 코팅층이 형성된 강판을 소둔하여 강판 내부에 Si 확산층을 형성하는 단계를 포함한다.
본 발명의 일 실시예에 따른 방향성 전기강판의 제조방법은, 먼저, 중량%로, Si:1.0% 내지 4.0%, C:0.1% 내지 0.4% 및 잔부는 Fe 및 기타 불가피하게 혼입되는 불순물을 포함하는 슬라브를 제조한다.
조성을 한정한 이유는 하기와 같다.
실리콘(Si)는 전기강판의 자기이방성을 낮추고 비저항을 증가시켜 철손을 개선한다. Si 함량이 1.0 중량% 미만인 경우에는 철손이 열위하게 되며, 4.0 중량% 초과인 경우 취성이 증가한다. 따라서, 슬라브 및 최종 소둔 단계 이후 방향성 전기강판에서의 Si의 함량은 1.0 내지 4.0 중량% 일 수 있다. 더욱 구체적으로 Si의 함량은 1.5 내지 3.5 중량%일 수 있다.
본 발명의 일 실시예에서 강판의 표면에 Si 코팅층을 형성한 후, 소둔하여, Si를 기재 내부로 Si층을 확산시키기 때문에, 최종 제조된 방향성 전기강판의 기재 내에는 Si가 슬라브 내의 Si보다 다량 함유할 수 있다. 구체적으로 최종 제조된 방향성 전기강판의 기재 내에는 Si가 2.0 내지 8.0 중량% 포함될 수 있다. 더욱 구체적으로 최종 제조된 방향성 전기강판의 기재 내에는 Si가 3.0 내지 7.0 중량% 포함될 수 있다. 기재 내의 Si 함량이란 후술할 Si 확산층을 포함하는 전체 기재 내에서의 Si 함량을 의미하며, 전체 기재 내에서의 평균 함량을 의미한다.
탄소(C)는 중간 탈탄소둔 및 최종 탈탄소둔중에 표층부의 Goss 결정립이 중심부로 확산하기 위하여 중심부의 C가 표층부로 빠져 나오는 과정이 필요하기 때문에 슬라브 중 C의 함량은 0.1 내지 0.4 중량% 일 수 있다. 더욱 구체적으로 슬라브 중 C의 함량은 0.15 내지 0.3 중량% 일 수 있다. 또한, 탈탄이 완료된 최종 소둔 단계 이후 최종 방향성 전기강판에서의 탄소량은 0.0020 중량% 이하일 수 있다.
다음으로, 제조된 슬라브를 가열 한다. 슬라브 가열 온도는 통상의 재가열 온도보다 높은 1100℃ 내지 1350℃일 수 있다.
슬라브 가열시 온도가 높을 경우 열연 조직이 조대화되어 자성에 악영향을 미치게 되는 문제점이 있다. 그러나 본 발명의 일 실시예에 의한 방향성 전기강판의 제조 방법은 탄소의 함량이 종래보다 많아 슬라브 재가열 온도가 높더라도 열연 조직이 조대화 되지 않으며, 통상의 경우 보다 높은 온도에서 재가열 함으로써, 열간 압연시 유리하다.
다음으로 가열이 완료된 슬라브를 열간 압연하여 열연 강판을 제조한다.
다음으로 열연 강판을 열연판 소둔한다. 이때 열연판 소둔은 탈탄 과정을 포함할 수 있다. 구체적으로 열연판 소둔은 850℃ 내지 1000℃ 온도 및 이슬점 온도 50℃ 내지 70℃에서 소둔할 수 있다. 전술한 소둔 이후, 1000 내지 1200℃의 온도 및 이슬점 온도 0℃ 이하에서 추가 소둔할 수 있다.
다음으로 열연판 탈탄 소둔을 실시한 후 산세를 하고 1차 냉간 압연을 실시하여 냉연강판을 제조한다.
다음으로 냉연강판을 탈탄 소둔한다. 이 때, 탈탄 소둔하는 단계는 오스테나이트 단상영역 또는 페라이트 및 오스테나이트의 복합상이 존재하는 영역에서 실시할 수 있다. 구체적으로 850℃ 내지 1000℃ 온도 및 이슬점 온도 50℃ 내지 70℃에서 소둔할 수 있다. 또한, 분위기는 수소 및 질소의 혼합가스 분위기일 수 있다. 또한, 탈탄 소둔시 탈탄량은 0.0300wt% 내지 0.0600wt% 일 수 있다. 전술한 소둔 이후, 1000 내지 1200℃의 온도 및 이슬점 온도 0℃ 이하에서 추가 소둔할 수 있다.
이러한 탈탄 소둔 과정에서 전기강판의 표면의 결정립의 크기는 조대하게 성장 하게 되지만 전기강판의 내부의 결정립은 미세한 조직으로 남게된다. 이러한 탈탄 소둔 이후 표면 페라이트 결정립의 크기는 150㎛ 내지 250㎛일 수 있다.
다음으로, 탈탄 소둔이 완료된 강판을 2차 냉간 압연한다. 통상의 고자속밀도 방향성 전기강판의 제조 공정에 있어서 냉간 압연은 90%에 가까운 고압하율로 1회 실시하는 것이 효과적인 것으로 알려져 있다. 이것이 1차 재결정립 중 Goss 결정립만이 입자성장하기 유리한 환경을 만들어주기 때문이다.
그러나 본 발명의 일 실시예에 따른 방향성 전기강판의 제조방법은 Goss 방위 결정립의 비정상 입자 성장을 이용하지 않고 탈탄 소둔 및 냉간 압연에 의하여 발생한 표층부의 Goss 결정립을 내부 확산시키는 것이므로 표층부에서 Goss 방위 결정립을 다수 분포하도록 형성하는 것이 유리하다.
따라서, 냉간 압연시 압하율 50% 내지 70%에서 냉간 압연을 실시하는 경우 Goss 집합조직이 표층부에서 다수 형성 될 수 있다. 더욱 구체적으로 55% 내지 65% 일 수 있다.
전술한 냉연강판을 탈탄 소둔하는 단계 및 탈탄 소둔이 완료된 강판을 2차 냉간 압연하는 단계는 2회 이상 반복하여 실시할 수 있다. 2회 이상 반복하여 실시함으로써, Goss 집합조직이 표층부에서 다수 형성 될 수 있다.
다음으로 탈탄 소둔 및 2차 냉간 압연이 완료된 전기강판은 최종 소둔을 실시한다.
본 발명의 일 실시예에 의한 방향성 전기강판의 제조방법에서는 기존의 배치(batch)방식과 달리 냉간 압연에 이어 연속으로 최종 소둔을 실시할 수 있다.
본 발명의 일 실시예에 의한 방향성 전기강판의 제조방법에서 최종 소둔은 850℃ 내지 1000℃ 온도 및 이슬점 온도 70℃이하에서 소둔하는 제1 단계 및 1000℃ 내지 1200℃ 온도 및 H2 50 부피% 이상의 분위기에서 소둔하는 제2 단계를 포함할 수 있다. 또한 제2 단계의 분위기는 H2 90 부피%이상 일 수 있다.
최종 소둔 전 냉연판은 탈탄 소둔이 진행되어 소강 탄소량이 최소 슬라브의 탄소량 대비 40 중량% 내지 60 중량% 남아있는 상태이다. 따라서 최종 소둔 시 제 1 단계에서는 탄소가 빠져나가면서 표층부에 형성된 결정립이 내부로 확산된다. 제 1 단계에서는 강판 중의 탄소량을 0.01 중량% 이하가 되도록 탈탄을 실시할 수 있다.
이 후, 제 2 단계에서는 1 단계에서 확산된 고스 방위를 가진 집합조직이 성장하게 된다. 본 발명의 일 실시예에 의한 방향성 전기강판의 제조방법에서는 고스 집합조직은 종래의 비정상 입자성장에 의하여 결정립이 성장된 경우와 달리 결정립의 입경은 1 mm 이내 일 수 있다. 따라서, 종래의 방향성 전기강판에 비하여 결정립의 크기가 작은 고스 결정립이 다수개 존재하는 집합조직을 가질 수 있다.
이렇게 제조된 강판은 강판의 두께 방향과 수직하는 면에 대하여, 외접원의 지름(D1)과 내접원의 지름(D2)의 비(D2/D1)가 0.5이상인 고스 결정립이 전체 고스 결정립 중 95 면적% 이상 포함할 수 있다. 강판의 결정 조직에 대해서는 후술할 방향성 전기강판에 대하여 구체적으로 설명한다.
다음으로, 최종 소둔이 완료된 강판을 산세하는 단계를 더 포함할 수 있다. 산세하는 공정을 통해 강판의 표면에 자연스럽게 형성되는 산화층이 제거된다. 산화층을 제거함으로써, Si의 확산이 더욱 원활히 이루어질 수 있다.
산세하는 단계는 5 내지 50 중량%의 산 수용액을 이용할 수 있다. 이 때 산 수용액은 염산, 질산 또는 황산 등 무기산을 포함하는 수용액을 사용할 수 있다. 산 수용액의 농도가 너무 작은 경우, 적절한 산세가 이루어지지 않을 수 있다. 또한, 산 수용액의 농도가 너무 큰 경우, 강판 표면의 조도가 너무 높아져, 자성에 악영향을 줄 수 있다.
산세하는 단계는 50 내지 100℃의 온도에서 수행될 수 있다. 온도가 너무 낮은 경우 산세가 적절히 이루어지지 않는 문제가 발생할 수 있다. 온도가 너무 높은 경우, 재산화의 문제가 발생할 수 있다.
산세하는 단계는 20초 내지 100초 동안 산세할 수 있다. 시간이 너무 짧은 경우, 산화층의 제거가 충분히 이루어지지 않을 수 있다. 시간이 너무 긴 경우, 결정립 내부와 결정립경 간의 산세능의 불균일성으로 인하여 오히려 자성이 열악해질 수 있다. 더욱 구체적으로 산세하는 단계는 25 내지 50초간 산세할 수 있다.
다음으로, 최종 소둔 완료된 강판에 Fe-Si 분말 포함하는 조성물을 코팅하여 Si 코팅층을 형성한다.
Fe-Si 분말 포함하는 조성물은 Fe-Si 분말의 용이한 분산 및 표면 도포를 위해, 용매를 포함하는 슬러리 형태일 수 있다. 용매로는 특별히 한정하지 아니하나, 물 또는 알코올을 포함할 수 있다.
Fe-Si 분말은 Fe 및 Si를 포함하는 합금 성분을 포함하며, 이 때, Si는 20 내지 80 중량% 포함할 수 있다. Fe-Si 분말은 Fe 분말과 Si 분말을 혼합하여 rolling mixer로 잘 섞은 후 일정량을 도가니에 넣고 분위기 가스의 제어가 가능한 소성로에서 고온소성을 거쳐 제조할 수 있다.
조성물은 Fe-Si 분말외에 MgO를 더 포함할 수 있다. MgO는 강판내의 Si 확산시에 고온에 의한 강판사이의 판 붙음 현상을 방지하는 소둔분리제로 작용할 뿐만 아니라 Fe-Si 분말이 강판내에 잘 부착이 될 수 있도록 바인더로서의 역할을 한다. MgO를 첨가시, Fe-Si 100 중량부에 대하여 60 내지 200 중량부 첨가할 수 있다.
전술하였듯이, 본 발명의 일 실시예에서는 종래 배치 형태로 운영되는 최종 소둔 공정을 연속 소둔 공정으로 운영할 수 있으며, 1차 냉간 압연하는 단계 내지 Si 확산층을 형성하는 단계는 연속하여 이루어 질 수 있다.
다음으로, Si 코팅층이 형성된 강판을 소둔하여 강판 내부에 Si 확산층을 형성한다. 이 때 소둔 공정은 1100 내지 1200℃의 온도에서 수행할 수 있다. 소둔 시간은 3시간 이상일 수 있다. 소둔 온도가 너무 낮거나, 소둔 시간이 너무 짧은 경우, 원활한 Si 확산이 일어나지 않을 수 있다.
도 1에서는 본 발명의 일 실시예에 의한 방향성 전기강판의 단면을 개략적으로 나타낸다. 도 1에 나타나듯이, 본 발명의 일 실시예에 의한 방향성 전기강판(100)은 기재(10) 및 기재(10)의 표면 상에 형성된 Si 코팅층(20)을 포함한다. 기재(10)는 기재(10)의 표면에서부터 기재(10)의 내부 방향으로 형성된 Si 확산층(11)을 포함한다.
이하에서는 각 구성별로 상세히 설명한다.
기재는 Si:2.0% 내지 8.0%, C:0.002% 이하(0%를 포함하지 않는다) 및 잔부는 Fe 및 기타 불가피하게 혼입되는 불순물을 포함한다. 기재의 원소 함량 및 이유에 대해서는 전술한 방향성 전기강판의 제조 방법과 관련해서 구체적으로 설명하였으므로, 중복되는 설명은 생략한다. 전술하였듯이, 제조 과정에서 탈탄 과정을 포함하므로, 기재 내의 탄소 함량은 슬라브 내의 탄소 함량과 달리 0.002 중량% 이하로 포함할 수 있다. 또한, 제조 과정에서 Si가 Si 코팅층(20)에서부터 확산하므로, Si의 함량이 슬라브 내의 Si 함량과 달리 2.0 내지 8.0 중량% 포함할 수 있다.
기재는 강판의 두께 방향과 수직하는 면에 대하여, 외접원의 지름(D1)과 내접원의 지름(D2)의 비(D2/D1)가 0.5이상인 고스 결정립이 전체 고스 결정립 중 95 면적% 이상 포함할 수 있다. 여기서, 외접원이란 결정립의 외부를 둘러싸는 가상의 원 중 가장 작은 원을 의미하고, 내접원이란 결정립의 내부에 포함되는 가상의 원 중 가장 큰 원을 의미한다.
본 발명의 일 실시예에 의한 기재의 조직은, 표면의 고스 결정립이 강판의 내부로 성장하게 되므로 둥근 형태의 결정립이 생성된다. 반면, 기존의 방향성 전기강판은 본 발명의 일 실시예에 의한 조직보다 긴 타원 형태의 결정립이 생성된다.
이처럼 본 발명의 일 실시예에 의한 특유의 기재 조직으로 인하여, 더욱 우수한 자성을 얻을 수 있다.
본 발명의 일 실시예에 의한 기재의 결정립의 크기는 20㎛ 내지 500㎛ 인 것이 전체 결정립 중 80% 이상일 수 있다.
이처럼 본 발명의 일 실시예에 의한 기재(10)는 결정립의 크기가 통상의
방향성 전기강판에 비하여 1/100 이하로 작은 특유의 미세조직으로 인하여, 압연면(ND면)에 대해 결정립계가 다수 형성되며, 이러한 다수 결정립계를 통해 Si가 원활히 확산될 수 있다. 따라서, 후술할 Si 확산층(11)이 두껍게 형성될 뿐만 아니라 그 분포가 일정하게 되고, 또한, Si가 다량 확산될 수 있다. 결과적으로 Si의 다량 확산을 통해 방향성 전기강판의 철손이 더욱 향상된다.
기재(10)는 기재(10)의 표면으로부터 기재 내부로 형성된 Si 확산층(11)을 포함할 수 있다. 본 발명의 일 실시예에서 Si 확산층(11)이란, 기재(10) 내에서, Si 확산층 형성 단계 이전의 기재(10)의 Si 함량 보다, Si 확산층 형성 단계 이후, Si의 함량이 증가한 부분을 의미한다. 구체적으로 Si 확산층(11)의 Si 함량은 4.0 내지 8.0 중량%가 될 수 있다. 이 때, 잔부는 Fe 및 및 기타 불가피하게 혼입되는 불순물을 포함한다. 구체적으로 Si확산층(11)의 Si 함량은 기재의 Si 함량보다 1.0 내지 5.0 중량% 높을 수 있다. Si 확산층(11) 내에서 Si 함량은 두께 방향으로 농도 구배를 형성할 수 있으며, 본 발명의 일 실시예에서 Si 확산층(11) 내의 Si 함량은 전체에 대한 평균 함량을 의미한다.
Si 확산층(11)의 두께는 30 내지 150 ㎛ 로 형성될 수 있다. 전술하였듯이, 기재(10)의 특유의 집합조직으로 인하여, Si 확산층(11)의 두께가 두껍게 형성된다.
기재(10)의 표면 상에는 Si 코팅층(20)이 형성된다. Si 코팅층(20)은 0.5 내지 3.0㎛ 두께로 형성될 수 있다. Si 코팅층(20)의 두께가 너무 얇으면, Si 확산을 위한 충분한 Si를 공급하지 못할 수 있다. Si 코팅층(20)의 두께가 너무 두꺼우면, Si 확산에는 한계가 있으며, 오히려, 기재(10)와 Si 코팅층(20) 간의 결합력이 약화되는 문제가 발생할 수 있다.
Si 코팅층(20) 내에는 Si를 20 내지 80 중량% 및 Fe를 20 내지 60 중량% 포함할 수 있다. 코팅 조성물이 MgO를 더 포함하는 경우, Si 및 Fe의 합량 100 중량부에 대하여, MgO를 60 내지 200 중량부 더 포함할 수 있다. MgO는 강판내의 Si 확산시에 고온에 의한 강판사이의 판 붙음 현상을 방지하는 소둔분리제로 작용할 뿐만 아니라 FeSi 입자가 강판내에 잘 부착이 될 수 있도록 바인더로서의 역할을 한다.
이하, 실시예를 통해 상세히 설명한다. 단 하기의 실시예는 본 발명을 예시하는 것일 뿐, 본 발명의 내용이 하기의 실시예에 의하여 한정되는 것은 아니다.
제조예 : 방향성 전기강판 기재의 제조
중량%로 Si:3.22%, C:0.245% 를 함유하고 잔부 Fe 및 불가피한 불순물로 이루어진 슬라브를 1250℃의 온도에서 가열한 다음 1.6mm 두께로 열간압연하고, 이어 소둔온도 870℃, 이슬점 온도 60℃ 에서 120초간 소둔 후, 수소, 이슬점 온도 0℃이하 수소, 질소 혼합가스 분위기에서 소둔온도 1100℃ 및 30초간 소둔을 실시하였다. 열연판 소둔을 마치고 냉각한 후 산세를 실시하고, 60%의 압하율로 냉간압연하였다.
냉간 압연된 판은 다시 소둔온도 870℃, 이슬점 온도 60℃ 에서 60초간 탈탄소둔 후, 수소, 이슬점 온도 0℃이하 수소, 질소 혼합가스 분위기에서 소둔하고, 소둔온도 1100℃ 및 50초간 소둔을 실시하고 냉각한 후 산세를 실시하고, 60%의 압하율로 냉간압연하였다.
이후 최종 소둔시에는 900℃의 온도에서 수소, 질소의 습윤 (이슬점 온도 60℃) 혼합가스 분위기에서 60초간 탈탄 소둔을 실시한 후 1050℃의 100% H2 분위기에서 3분 동안 열처리를 실시하였다.
냉간 압연된 판은 다시 소둔온도 870℃, 이슬점 온도 60℃에서 60초간 소둔 후, 수소, 이슬점 온도 0℃이하 수소, 질소 혼합가스 분위기에서 소둔온도 1100℃ 및 50초간 탈탄소둔을 실시하고 냉각한 후 산세를 실시하고, 60%의 압하율로 2차 냉간압연하였다. 최종 두께는 288㎛였다.
이후 최종 소둔시에는 900℃의 온도에서 수소, 질소의 습윤 (이슬점 온도 60℃) 혼합가스 분위기에서 60초간 소둔을 실시한 후 1050℃의 100% H2 분위기에서 3분 동안 소둔을 실시하였다. 최종 강판의 탄소 함량은 30ppm 이었다.
압연면에 대한 Goss결정립 분포를 EBSD 분석을 통하여 나타낸 사진을 도 2에 나타내었다.
표 1 은 도 2에 나타난 제조예에서의 Goss 결정립의 내접원과 외접원의 상대적인 크기를 측정하고 그 비(D2/D1)를 나타낸 표이다.
외접원(D1) 내접원(D2) 비(D2/D1)
2.4 1.6 0.67
2.6 1.5 0.58
2.8 2 0.71
1.7 1.1 0.65
1.9 1.3 0.68
2.5 1.3 0.52
2.2 1.2 0.55
2.9 1.7 0.59
2.2 1.4 0.64
1.9 1.1 0.58
1.3 0.9 0.69
1.8 1.2 0.67
1.2 0.7 0.58
1.7 1.1 0.65
1.8 1 0.56
1.7 0.9 0.53
1.2 0.8 0.67
1.3 1 0.77
2 1 0.5
1.5 0.9 0.6
1.2 0.7 0.58
표 1에서 나타나듯이, 모든 Goss 결정립의 비(D2/D1)가 0.5 이상임을 확인할 수 있다.
비교제조예 : 방향성 전기강판 기재의 제조
중량%로 Si: 3.18%, C:0.055%, Mn 0.1% 를 함유하고 잔부 Fe 및 불가피한 불순물로 이루어진 슬라브를 1150℃의 온도에서 가열한 다음 2.2mm 두께로 열간압연하고, 이어 통상의 방향성 전기강판의 열연판 소둔을 실시하고 냉각한 후 산세를 실시하고, 288㎛ 두께로 냉간압연하였다.
이후, 이슬점 온도 60℃ 수소, 질소 혼합가스 및 암모니아 혼합 분위기에서 소둔온도 850℃ 에서 3분간 동시탈탄질화 소둔을 실시하였다. 이후 승온율 15도/h로 승온한 후 1200℃에서 20시간을 유지하는 고온소둔을 실시하였다.
2차 재결정의 조직사진을 도 3에 나타내었다.
표 2 는 도 3에 나타난 방향성 전기강판의 내접원과 외접원의 상대적인 크기를 측정하고 그 비(D2/D1)를 나타낸 표이다.
외접원(D1) 내접원(D2) 비(D2/D1)
1.6 0.8 0.5
2.2 1.2 0.55
2.6 0.9 0.35
3.3 1.6 0.48
4.7 1.7 0.36
1.1 0.5 0.45
2.5 0.9 0.36
1 0.5 0.5
2.3 1.4 0.61
1.2 0.9 0.75
5.1 2.3 0.45
1.9 0.7 0.37
3.6 2.1 0.58
2.7 1.7 0.63
1.4 0.6 0.43
0.8 0.4 0.5
1.3 0.5 0.38
0.7 0.3 0.43
1.8 1.1 0.61
1.1 0.5 0.45
0.9 0.35 0.39
표 2에서 나타나듯이, 비교제조예에서 제조한 기재는 조직이 긴 타원 형태의 결정립이므로 D2/D1의 값은 본 발명의 일 실시예에 의한 기재 보다 작은 값을 나타나게 됨을 확인할 수 있다.
실시예 1
제조예 및 비교제조예에서 제조한 방향성 전기강판 기재에 최종소둔된 판은 80℃에서 25v% 농도의 HCl 수용액을 이용하여 20초간 산세 과정을 거쳤다. 산세 공정이 완료된 강판은 33.5 중량% Si 함량의 Fe-Si계 분말을 소성 MgO 분말과 에틸 알코올을 혼합하여 강판에 도포한 후 1100 내지 1200℃에서 5시간을 소둔하여 두께 1.7um의 Si 코팅층을 형성하였다.
소둔 시간에 따른 기재 전체의 Si 함량, Si 확산층의 Si 함량 및 Si 확산층의 두께를 표 3에 나타내었다.
철손 자속밀도를 single sheet 측정법을 이용하여 측정하였고, 50Hz에서 1.7Tesla로 자화될 때까지의 철손(W17 /50) 및 1000A/m 자기장 하에서 유도되는 자속밀도(B10)을 측정하였다. 그 결과를 하기 표 3에 정리하였다.
비고 기재 확산층 형성 소둔 온도(℃) 기재 전체 Si 함량
(중량%)		 Si 확산층 두께(㎛) Si 확산층의 Si 함량(중량%) B10
(Tesla)		 W17/50
(W/kg)
발명재 제조예 1100 4.07 47 5.81 1.84 0.72
발명재 제조예 1150 4.54 78 5.61 1.83 0.68
발명재 제조예 1200 4.99 90 5.92 1.84 0.66
비교재 비교제조예 1100 3.22 4 3.89 1.87 1.21
비교재 비교제조예 1150 3.25 7 4.22 1.86 1.15
비교재 비교제조예 1200 3.32 15 4.34 1.86 1.11
표 3에서 나타나듯이, 기존의 2차 재결정 조직을 갖는 비교제조예의 기재를 이용하여 Si 확산을 위한 소둔을 행할 시, Si의 확산이 잘 일어나지 않을 뿐만 아니라 내부로 확산된 Si의 불균일성으로 인하여 철손이 열화되는 것을 확인할 수 있다. 그러나, 본 발명의 일 실시예와 같이 결정립 크기가 통상의 방향성 전기강판에 비하여 1/100이하이면서 외접원의 지름(D1)과 내접원의 지름(D2)의 비(D2/D1)가 큰 제조예를 기재로 이용한 경우에는 Si의 확산이 균일하게 잘 일어나 Si 함량이 높을 뿐만 아니라 철손이 우수함을 알 수 있다.
실시예 2
중량%로 Si:2.0%, C:0.20%를 함유하고 잔부 Fe 및 불가피한 불순물로 이루어진 슬라브를 1250℃의 온도에서 가열한 다음 1.6mm 두께로 열간압연하고, 이어 소둔온도 870℃, 이슬점 온도 60℃ 에서 120초간 소둔 후, 수소, 이슬점 온도 0℃이하 수소, 질소 혼합가스 분위기에서 소둔온도 1100℃ 및 30초간 열연판 소둔을 실시하고 냉각한 후 산세를 실시하고, 60%의 압하율로 냉간압연하였다.
냉간 압연된 판은 다시 소둔온도 870℃, 이슬점 온도 60℃에서 60초간 소둔 후, 수소, 이슬점 온도 0℃ 이하 수소, 질소 혼합가스 분위기에서 소둔온도 1100℃ 및 50초간 탈탄소둔을 실시하고 냉각한 후 산세를 실시하고, 60%의 압하율로 냉간압연하였다.
이후 최종 소둔시에는 900℃의 온도에서 수소, 질소의 습윤 (이슬점 온도 60℃) 혼합가스 분위기에서 60초간 탈탄 소둔을 실시한 후 1050℃의 100% H2 분위기에서 3분 동안 소둔을 실시하였다.
최종소둔된 판은 80℃의 25% 농도의 HCl 수용액을 이용하여 20초간 산세 과정을 거쳤다. 산세 공정이 완료된 강판은 33.5 중량% Si 함량의 Fe-Si계 분말을 소성 MgO powde와 Ethl Alcohol을 혼합하여 강판에 도포하여 2.1㎛두께의 Si 코팅층을 형성하였다. 이후, 1150℃에서 1 내지 10시간 소둔하여 Si를 확산시켰다. 소둔 시간에 따른 기재 전체의 Si 함량. Si 확산층의 Si 함량 및 Si 확산층의 두께를 표 4에 나타내었다.
비고 확산층 형성 소둔 시간 (hr) 기재 전체 Si 함량
(중량%)		 Si 확산층 두께(㎛) Si 확산층의 Si 함량(중량%) B10
(Tesla)		 W17/50
(W/kg)
비교재 0 2.03 0 2.03 1.9 1.09
발명재 1 2.03 7 2.09 1.89 1.06
발명재 2 2.07 15 2.36 1.88 0.96
발명재 3 2.73 35 4.81 1.86 0.78
발명재 4 3.02 45 5.11 1.86 0.80
발명재 5 3.37 59 5.22 1.86 0.71
발명재 6 3.79 79 5.15 1.86 0.72
발명재 7 4.04 90 5.16 1.85 0.74
발명재 8 4.42 100 5.37 1.83 0.77
발명재 9 4.77 120 5.23 1.84 0.70
표 4에서 나타나듯이, Si의 확산이 균일하게 잘 일어나 Si 함량이 높을 뿐만 아니라 철손이 우수함을 알 수 있다.
이상 첨부된 도면을 참조하여 본 발명의 실시예를 설명하였지만, 본 발명이 속하는 기술분야에서 통상의 지식을 가진 자는 본 발명이 그 기술적 사상이나 필수적인 특징을 변경하지 않고서 다른 구체적인 형태로 실시될 수 있다는 것을 이해할 수 있을 것이다.
그러므로 이상에서 기술한 실시예들은 모든 면에서 예시적인 것이며 한정적이 아닌 것으로 이해해야만 한다. 본 발명의 범위는 상기 상세한 설명보다는 후술하는 특허청구범위에 의하여 나타내어지며, 특허청구범위의 의미 및 범위 그리고 그 균등 개념으로부터 도출되는 모든 변경 또는 변경된 형태가 본 발명의 범위에 포함되는 것으로 해석되어야 한다.
100 : 방향성 전기강판 10 : 기재
11 : Si 확산층 20 : Si 코팅층

Claims (18)

  1. 중량%로, Si:1.0% 내지 4.0%, C:0.1% 내지 0.4% 및 잔부는 Fe 및 기타 불가피하게 혼입되는 불순물을 포함하는 슬라브를 제조하는 단계;
    상기 슬라브를 가열하는 단계;
    상기 슬라브를 열간 압연하여 열연 강판을 제조하는 단계;
    상기 열연 강판을 열연판 소둔하는 단계;
    상기 열연판 소둔된 열연 강판을 1차 냉간 압연하는 단계;
    상기 1차 냉간 압연된 강판을 탈탄 소둔하는 단계;
    상기 탈탄 소둔이 완료된 강판을 2차 냉간 압연하는 단계;
    상기 2차 냉간 압연이 완료된 강판을 최종 소둔하는 단계;
    최종 소둔이 완료된 강판에 Fe-Si 분말 포함하는 조성물을 코팅하여 Si 코팅층을 형성하는 단계; 및
    Si 코팅층이 형성된 강판을 소둔하여 강판 내부에 Si 확산층을 형성하는 단계를 포함하고,
    상기 Si 확산층은 Si를 4.0 내지 8.0 중량% 포함하고,
    상기 Si 확산층 두께는 30 내지 150㎛인 방향성 전기강판의 제조방법.
  2. 제1항에 있어서,
    상기 열연판 소둔하는 단계에서 탈탄과정을 포함하는 방향성 전기강판의 제조방법.
  3. 제1항에 있어서,
    상기 열연판 소둔하는 단계는 850℃ 내지 1000℃ 온도 및 이슬점 온도 50℃ 내지 70℃에서 소둔하는 방향성 전기강판의 제조방법.
  4. 제1항에 있어서,
    상기 1차 냉간 압연된 강판을 탈탄 소둔하는 단계는 850℃ 내지 1000℃ 온도 및 이슬점 온도 50℃ 내지 70℃에서 소둔하는 방향성 전기강판의 제조방법.
  5. 제1항에 있어서,
    상기 1차 냉간 압연된 강판을 탈탄 소둔하는 단계 및 상기 탈탄 소둔이 완료된 강판을 2차 냉간 압연하는 단계는 2회 이상 반복되는 방향성 전기강판의 제조방법.
  6. 제1항에 있어서,
    상기 최종 소둔하는 단계는 850℃ 내지 1000℃ 온도 및 이슬점 온도 70℃이하에서 소둔하는 제1 단계 및 1000℃ 내지 1200℃ 온도 및 H2 50 부피% 이상의 분위기에서 소둔하는 제2 단계를 포함하는 방향성 전기강판의 제조방법.
  7. 제1항에 있어서,
    상기 최종 소둔하는 단계 이후, 5 내지 50 중량%의 산 수용액을 이용하여, 50 내지 100℃ 온도에서 20초 내지 100초 동안 산세하는 단계를 더 포함하는 방향성 전기강판의 제조방법.
  8. 제1항에 있어서,
    상기 Si 코팅층을 형성하는 단계에서, 상기 조성물은 MgO를 더 포함하는 방향성 전기강판의 제조방법.
  9. 제1항에 있어서,
    상기 코팅층을 형성하는 단계에서, 상기 Fe-Si 분말은 Si를 20 내지 80 중량% 포함하는 방향성 전기강판의 제조방법.
  10. 제1항에 있어서,
    상기 Si 확산층을 형성하는 단계에서, 소둔 온도는 1100 내지 1200℃이고, 소둔 시간은 3시간 내지 10시간인 방향성 전기강판의 제조방법.
  11. 제1항에 있어서,
    상기 1차 냉간 압연하는 단계 내지 상기 Si 확산층을 형성하는 단계는 연속하여 이루어지는 방향성 전기강판의 제조방법.
  12. 중량%로, Si:2.0% 내지 8.0%, C:0.002% 이하(0%를 포함하지 않는다) 및 잔부는 Fe 및 기타 불가피하게 혼입되는 불순물을 포함하는 기재 및
    상기 기재의 표면 상에 형성된 Si 코팅층을 포함하고,
    상기 기재는 강판의 두께 방향과 수직하는 면에 대하여, 외접원의 지름(D1)과 내접원의 지름(D2)의 비(D2/D1)가 0.5이상인 고스 결정립이 전체 고스 결정립 중 95 면적% 이상 포함하고,
    상기 기재는 기재의 표면에서부터 기재의 내부 방향으로 형성된 Si 확산층을 포함하고,
    상기 Si 확산층은 Si를 4.0 내지 8.0 중량% 포함하고,
    상기 Si 확산층 두께는 30 내지 150㎛인 방향성 전기강판.
  13. 제12항에 있어서,
    상기 Si 코팅층은 Si를 20 내지 80 중량% 및 Fe를 20 내지 60 중량% 포함하는 방향성 전기강판.
  14. 제13항에 있어서,
    상기 Si 코팅층은 Si 및 Fe의 합량 100 중량부에 대하여, MgO를 60 내지 200 중량부 더 포함하는 방향성 전기강판.
  15. 제12항에 있어서,
    상기 Si 코팅층의 두께는 0.5 내지 3.0㎛인 방향성 전기강판.
  16. 삭제
  17. 삭제
  18. 제12항에 있어서,
    상기 기재는 결정립 크기가 20㎛ 내지 500㎛인 결정립의 비율이 80%이상인 방향성 전기강판.
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