CN116344142B - 一种铁基纳米晶软磁合金及其制备方法和应用 - Google Patents
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Abstract
本发明公开一种铁基纳米晶软磁合金，所述铁基纳米晶软磁合金化学式为(Fe1‑xNix)aSibBcNbdCueMf，M为稀土元素Er或Yb；其中，a+b+c+d+e+f＝100，74≤a≤82，3≤b≤6，9≤c≤12，2≤d≤4，0.5≤e≤1.5，0.1≤f≤1，0.01≤x≤0.2。本发明还公开了上述铁基纳米晶软磁合金的制备方法和应用。本发明对软磁合金特定的元素组分作出限定，并在制备时通过不均匀晶化法、铁心卷绕和特定的热处理方法，得到一种具有较高饱和磁感应强度以及低损耗的铁基纳米晶软磁合金，并且具有良好的韧性，弯折不断的效果。
Description
技术领域
本发明涉及磁性功能材料领域，具体涉及一种铁基纳米晶软磁合金及其制备方法和应用。
背景技术
节能减排、环境保护理念政策在当前我国的经济形势下已得到普遍落实，电力电子设备的发展也实现了节能化、高频化、小型化和静音化方向的发展，作为其中元器件所需的软磁材料还需要不断地突破更优的性能。以Fe-Si-B-Cu-Nb(Finemet)为代表的Fe基纳米晶软磁合金具有高磁导率、高频下低铁损、低磁致伸缩系数等特性已在高频变压器、传感器、电流互感器等设备中得到了广泛应用。但纳米晶软磁合金目前也面临一些问题，饱和磁感应强度低、热处理工艺复杂、以及在热处理过后产生脆性增加，都限制了纳米晶软磁合金的发展。
中国专利文献CN114574783A公开了一种非晶纳米晶合金带材及其制备方法。采用平面流技术制造非晶纳米晶合金带材，制备过程中喷嘴包中合金液温度的波动范围不大于20℃，进入熔潭之前冷却辊外圆周表面温度的波动范围不大于50℃，带材在剥离冷却辊外圆周表面时剥离温度的波动范围不大于50℃。通过该方法制备得到，在同一炉次内部的带材长度及宽度方向的不同部位，带材的晶化温度差值不大于2℃；在不同炉次之间，带材的晶化温度差值不大于5℃。此发明制备的非晶纳米晶合金带材具有优良的晶化温度一致性，提高后续的热处理效率。但该合金未考虑带材若卷绕成环在后续的热处理时会导致受热不均且制备的带材普遍较厚。
中国专利文献CN102412045A公开了一种铁基纳米晶软磁合金，其特征在于该合金的成分组成由化学式表示为FegSiaPbCcCudMneAlf，该合金因不含有B、Nb、Co等价格昂贵的金属，因此成本较低，且经过最佳热处理后，合金饱和磁感应强度能达到1.71T，矫顽力最低为0.9A/m，软磁性能优异。但由于此合金不含大尺寸元素金属，在热处理工程中极易发生晶核过度长大，引发软磁性能恶化，同时导致带材热处理后的脆化。
中国专利文献CN107103976A公开了一种铁钴基韧性纳米晶软磁合金及其制备方法，铁钴基韧性纳米晶软磁合金成分有如下表达式(Fe0.8Co0.2)aBbMc，其中，M为Cr、Mo或Nb，该合金虽然是非晶/纳米晶复合结构，但却能呈现弯折韧性，对折不断，解决纳米晶软磁合金的弯折脆性问题。同时，该合金具有较高的饱和磁感应强度和优越的软磁性能，以及优良的机械性能和机加工性、可用于各种铁芯软磁材料。但该合金矫顽力较高、高频损耗较高不适合在高频条件下使用，且钴金属属于贵金属元素导致成本较高。
Fe基纳米晶软磁合金具有极其优异的软磁性能，已作为铁心材料应用于高频变压器等电子电力设备中。但随着电力电子元器件的不断发展，作为其中的软磁材料其饱和磁感应强度、高频损耗等软磁性能仍需进一步提升，同时，退火脆性是Fe基纳米晶合金普遍存在的问题，非晶前驱体带材经过热处理析出α-Fe相后，合金硬度升高并且发生脆化，这增大了铁心的制备难度，也不利于铁心的大尺寸化，特别是在实际工况下铁心易发生断裂而失效，这极大限制了纳米晶合金的应用。因此，开发出一种具有高软磁性能，低退火脆性的纳米晶软磁合金具有重要意义。
发明内容
因此，本发明要解决的技术问题在于现在技术中高软磁性能和低退火脆性不可兼得的问题，从而提供一种铁基纳米晶软磁合金及其制备方法和应用。
为此，本发明采用如下技术方案：
本发明提供一种铁基纳米晶软磁合金，所述铁基纳米晶软磁合金化学式为(Fe1- xNix)aSibBcNbdCueMf，M为稀土元素Er或Yb；
其中a、b、c、d、e、f、x为对应元素的原子百分数，a+b+c+d+e+f＝100，74≤a≤82，3≤b≤6，9≤c≤12，2≤d≤4，0.5≤e≤1.5，0.1≤f≤1，0.01≤x≤0.2。
优选地，80≤a≤81，4≤b≤5，10≤c≤11，2≤d≤3，0.5≤e≤1.5，0.1≤f≤1，0.01≤x≤0.2。
进一步地，所述铁基纳米晶软磁合金为带材，厚度为12～16μm，宽度为150mm。
本发明还提供上述铁基纳米晶软磁合金的制备方法，包括熔炼、不均匀晶化法、铁心卷绕和热处理。
进一步地，所述不均匀晶化法为，在氩气的气氛下，将熔炼得到的熔融态合金喷到旋转的单辊上，使熔融态合金冷却速度低于105℃/s，得到厚度为12～16μm、宽度为150mm的带材，带材横向厚度偏差小于±0.001mm。
所述铁心卷绕为，将不均匀晶化法得到的带材利用自动卷绕机，卷绕成外径40mm，内径30mm，高150mm的纳米晶铁心，卷绕时，带材的贴辊面在内，带材的自由面在外。
所述热处理为将纳米晶铁心置入氮气氛围的磁场热处理炉中，进行预处理和快速循环磁场热处理。
纳米晶铁心置入氮气氛围的磁场热处理炉中的方法为将铁心穿进外径42mm，内径41mm的铜管中，使得铁心外径与铜管内径保持0.9～1.1mm的间隙；
所述预处理为，将纳米晶铁心以40～60℃/min的速度升到270～330℃，保温10～20min，接着降到200℃以下；
所述快速循环磁场热处理包括第一阶段和第二阶段，所述第一阶段为，将预处理后的纳米晶铁心以100～200℃/min的速度升到400～450℃，保温10～20min，保温的同时对纳米晶铁心施加磁场大小为30～60mT的横向磁场，保温结束纳米晶铁心随炉冷却至200℃；
所述第二阶段为，将冷却至200℃的纳米晶铁心以100～200℃/min的速度升到400～450℃，保温10～20min，在加热和保温的同时对纳米晶铁心施加磁场大小为30～60mT的横向磁场，保温结束纳米晶铁心随炉冷却至200℃；
循环第二阶段2～4次后将纳米晶铁心随炉冷却至200℃取出并关闭磁场，得到所述铁基纳米晶软磁合金。
所述熔炼为，将合金材料经过真空感应熔炼充分熔解3～5次，熔炼的温度是2000℃。
本发明还提供上述铁基纳米晶软磁合金在高频变压器或无线充电的应用。
本发明技术方案，具有如下优点：
(1)在本发明中，制备纳米晶合金的非晶前驱体带材成分的化学式为：(Fe1-xNix)aSibBcNbdCueMf，M为稀土元素Er或Yb，a、b、c、d、e、f、x为对应元素的原子百分数，a+b+c+d+e+f＝100，74≤a≤82，3≤b≤6，9≤c≤12，2≤d≤4，0.5≤e≤1.5，0.1≤f≤1，0.01≤x≤0.2。这其中除了传统的Fe、Si、B、Nb、Cu元素，添加了铁磁性元素Ni元素和少量的稀土元素Er元素或Yb元素，Ni元素的添加，合金的部分bcc的α-Fe相转变为fcc的FeNi相，且晶粒得到细化，同时降低了合金的矫顽力，而添加了少量的稀土元素同样有益于晶粒的析出与细化，且相比于其他稀土元素，Er和Yb元素对于晶粒的析出和细化效果更好，纳米晶合金的变形主要发生在非晶基体或晶界处，晶粒细化可钝化裂纹，降低裂纹扩展速率，从而抑制其脆化，另外，少量稀土金属的添加，显著改善了合金的铸态组织，使合金的脆性相由连续网状分布逐渐变为离散状，进一步延迟韧-脆转变，且维持较高的软磁性能。
(3)本发明中，确定了合金成分和材料之后考虑到稀土元素不易溶解，且会和杂质发生反应，于是将合金材料经过真空感应熔炼充分溶解3～5次，每一次结束都会除去表面的杂质，最终形成成分均匀的母合金。母合金再利用不均匀晶化法，在抽高真空后充入氩气的气氛条件下，将均匀的熔融态合金喷到高速旋转的铜辊上，通过控制铜辊转速以及喷带压力使熔融态合金冷却速度低于105℃/s可获得厚度为12～16μm、宽度为150mm的带材，带材横向厚度偏差小于±0.001mm，利用XRD衍射仪发现带材的贴辊面呈现非晶，自由面呈现晶化，这是由于贴辊一面降温速率高于自由面造成带材横截面表现出温度梯度，形成不均匀晶化。利用不均匀晶化可发现带材的自由面呈现均匀且数目较多的初晶相，贴辊面呈现完全非晶结构，这也使得自由面晶化激活能低于贴辊面，有利于增加晶粒间的软冲击和竞争作用，在后续的热处理中能获得高密度小尺寸均匀的纳米晶结构，提高材料的软磁性能。
(3)本发明限定铁心的卷绕方式为，贴辊面在内，自由面在外，这样在后面的热处理过程中，铁心温度由内到外，填补了贴辊面和自由面的温差，从而改善温度分布；同时控制卷绕机的张力和速度使得铁心轻捏一下能够回弹，叠片系数大于0.85，避免影响铁心的性能。
(4)本申请制备方法中，预处理可以在材料内部产生结构弛豫，去除内应力，同时增强材料的结构稳定性，随后是快速循环磁场热处理，将温度以100～200℃/min的速度快速升到400～450℃，此温度为一次和二次结晶温度之间的温度，保温10～20min，保温的同时对材料施加磁场大小为30～60mT的横向磁场，保温结束带材随炉冷却至200℃不关闭磁场继续循环相同的热处理步骤，循环3～5次，结束后带材随炉冷却至200℃取出关闭磁场。利用快速循环磁场热处理，一方面可以使带材的贴辊面快速析出晶粒且较短的保温时间可控制晶粒长大速率，并抑制自由面晶粒进一步长大，整体获得均匀、细小的纳米晶颗粒，从而抑制其退火脆性且提高软磁性能，一方面加入的横向磁场可以有效地改变磁畴方向，降低高频损耗。
(5)本申请得到一种具有较高饱和磁感应强度以及低损耗的铁基纳米晶软磁合金，带材厚度为12～16μm，宽度为150mm，带材横向厚度偏差小于±0.001mm，饱和磁感应强度Bs为1.55～1.65T，频率1kHz条件下的损耗P1T/1kHz为1.4～1.7W/kg，同时热处理后的纳米晶带材具有良好的韧性，弯折不断。
附图说明
为了更清楚地说明本发明具体实施方式或现有技术中的技术方案，下面将对具体实施方式或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图是本发明的一些实施方式，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1是本发明实施例1中前驱体带材的X射线衍射图；
图2是本发明实施例1中前驱体带材贴辊面的透射电子显微镜图；
图3是本发明实施例1中前驱体带材自由面的透射电子显微镜图；
图4是本发明试验例中平板弯曲试验装置示意图。
具体实施方式
提供下述实施例是为了更好地进一步理解本发明，并不局限于所述最佳实施方式，不对本发明的内容和保护范围构成限制，任何人在本发明的启示下或是将本发明与其他现有技术的特征进行组合而得出的任何与本发明相同或相近似的产品，均落在本发明的保护范围之内。
实施例中未注明具体实验步骤或条件者，按照本领域内的文献所描述的常规实验步骤的操作或条件即可进行。
实施例1
本实施例提供一种纳米晶软磁合金，其成分为(Fe0.9Ni0.1)80.5Si5B10Nb3Cu1Er0.5，所需原材料包括工业纯铁、纯镍、纯硅、硼铁合金、铌铁合金、纯铜、稀土金属铒均为市场采购。将原料经过真空感应熔炼在熔炼温度为2000℃下充分熔解4次，利用不均匀晶化法将液态熔融合金均匀地喷到高速旋转的铜辊上，通过控制铜辊转速以及喷带压力使熔融态合金冷却速度低于105℃/s，获得厚度为13μm、宽度为150mm，横向厚度偏差小于±0.001mm的带材，如图1所示，利用XRD衍射仪发现带材的贴辊面呈现非晶，自由面呈现晶化，形成不均匀晶化。图2和图3分别是本发明实施例1中纳米晶前驱体贴辊面和自由面的透射电子显微镜图，可看出贴辊面呈无明显衬度，呈完全非晶结构，自由面观察到有晶粒的存在，这与XRD的结果一致，是由于不均匀晶化产生温度梯度引起的。
再将制备的前驱体带材利用自动卷绕机，卷绕成外径40mm，内径30mm，高150mm的铁心。随后将纳米晶铁心置入氮气氛围的磁场热处理炉中，进行预处理和快速循环磁场热处理。首先需要将铁心穿进外径42mm，内径41mm的铜管中，利用铜良好的导热性使铁心内外温度均匀。接着先是预处理，将温度以50℃/min的速度快速升到300℃，保温10min，接着降到200℃以下，预处理可以在材料内部产生结构弛豫，去除内应力，同时增强材料的结构稳定性，随后是快速循环磁场热处理，将温度以150℃/min的速度快速升到430℃，此温度为一次和二次结晶温度之间的温度，保温10min，保温的同时对材料施加磁场大小为55mT的横向磁场，保温结束带材随炉冷却至200℃不关闭磁场继续循环相同的热处理步骤，循环4次，结束后带材随炉冷却至200℃取出关闭磁场。
实施例2
本实施例提供一种纳米晶软磁合金，其成分为(Fe0.9Ni0.1)80.3Si4B11Nb3Cu1Er0.7，所需原材料包括工业纯铁、纯镍、纯硅、硼铁合金、铌铁合金、纯铜、稀土金属铒均为市场采购。将原料经过真空感应熔炼在熔炼温度为2000℃下充分熔解4次，利用不均匀晶化法将液态熔融合金均匀地喷到高速旋转的铜辊上，通过控制铜辊转速以及喷带压力使熔融态合金冷却速度低于105℃/s，获得厚度为12μm、宽度为150mm，横向厚度偏差小于±0.001mm的带材，利用XRD衍射仪发现带材的贴辊面呈现非晶，自由面呈现晶化，形成不均匀晶化。再将制备的前驱体带材利用自动卷绕机，卷绕成外径40mm，内径30mm，高150mm的铁心。随后将纳米晶铁心置入氮气氛围的磁场热处理炉中，进行预处理和快速循环磁场热处理。首先需要将铁心穿进外径42mm，内径41mm的铜管中，利用铜良好的导热性使铁心内外温度均匀。接着先是预处理，将温度以50℃/min的速度快速升到300℃，保温15min，接着降到200℃以下，预处理可以在材料内部产生结构弛豫，去除内应力，同时增强材料的结构稳定性，随后是快速循环磁场热处理，将温度以100℃/min的速度快速升到420℃，此温度为一次和二次结晶温度之间的温度，保温15min，保温的同时对材料施加磁场大小为55mT的横向磁场，保温结束带材随炉冷却至200℃不关闭磁场继续循环相同的热处理步骤，循环4次，结束后带材随炉冷却至200℃取出关闭磁场。
实施例3
本实施例提供一种纳米晶软磁合金，其成分为(Fe0.9Ni0.1)80.8Si5B11Nb2Cu1Er0.2，所需原材料包括工业纯铁、纯镍、纯硅、硼铁合金、铌铁合金、纯铜、稀土金属铒均为市场采购。将原料经过真空感应熔炼在熔炼温度为2000℃下充分熔解4次，利用不均匀晶化法将液态熔融合金均匀地喷到高速旋转的铜辊上，通过控制铜辊转速以及喷带压力使熔融态合金冷却速度低于105℃/s，获得厚度为14μm、宽度为150mm，横向厚度偏差小于±0.001mm的带材，利用XRD衍射仪发现带材的贴辊面呈现非晶，自由面呈现晶化，形成不均匀晶化。再将制备的前驱体带材利用自动卷绕机，卷绕成外径40mm，内径30mm，高150mm的铁心。随后将纳米晶铁心置入氮气氛围的磁场热处理炉中，进行预处理和快速循环磁场热处理。首先需要将铁心穿进外径42mm，内径41mm的铜管中利用铜良好的导热性使铁心内外温度均匀。接着先是预处理，将温度以50℃/min的速度快速升到300℃，保温10min，接着降到200℃以下，预处理可以在材料内部产生结构弛豫，去除内应力，同时增强材料的结构稳定性，随后是快速循环磁场热处理，将温度以200℃/min的速度快速升到450℃，此温度为一次和二次结晶温度之间的温度，保温20min，保温的同时对材料施加磁场大小为55mT的横向磁场，保温结束带材随炉冷却至200℃不关闭磁场继续循环相同的热处理步骤，循环4次，结束后带材随炉冷却至200℃取出关闭磁场。
实施例4
本实施例提供一种纳米晶软磁合金，其成分为(Fe0.9Ni0.1)80.7Si5B10Nb3Cu1Yb0.3，所需原材料包括工业纯铁、纯镍、纯硅、硼铁合金、铌铁合金、纯铜、稀土金属镱均为市场采购。将原料经过真空感应熔炼在熔炼温度为2000℃下充分熔解4次，利用不均匀晶化法将液态熔融合金均匀地喷到高速旋转的铜辊上，通过控制铜辊转速以及喷带压力使熔融态合金冷却速度低于105℃/s，获得厚度为13μm、宽度为150mm，横向厚度偏差小于±0.001mm的带材，利用XRD衍射仪发现带材的贴辊面呈现非晶，自由面呈现晶化，形成不均匀晶化。再将制备的前驱体带材利用自动卷绕机，卷绕成外径40mm，内径30mm，高150mm的铁心。随后将纳米晶铁心置入氮气氛围的磁场热处理炉中，进行预处理和快速循环磁场热处理。首先需要将铁心穿进外径42mm，内径41mm的铜管中，利用铜良好的导热性使铁心内外温度均匀。接着先是预处理，将温度以50℃/min的速度快速升到300℃，保温20min，接着降到200℃以下，预处理可以在材料内部产生结构弛豫，去除内应力，同时增强材料的结构稳定性，随后是快速循环磁场热处理，将温度以150℃/min的速度快速升到400℃，此温度为一次和二次结晶温度之间的温度，保温15min，保温的同时对材料施加磁场大小为55mT的横向磁场，保温结束带材随炉冷却至200℃不关闭磁场继续循环相同的热处理步骤，循环4次，结束后带材随炉冷却至200℃取出关闭磁场。
实施例5
本实施例提供一种纳米晶软磁合金，其成分为(Fe0.9Ni0.1)80.2Si4B11Nb3Cu1Yb0.8，所需原材料包括工业纯铁、纯镍、纯硅、硼铁合金、铌铁合金、纯铜、稀土金属镱均为市场采购。将原料经过真空感应熔炼在熔炼温度为2000℃下充分熔解4次，利用不均匀晶化法将液态熔融合金均匀地喷到高速旋转的铜辊上，通过控制铜辊转速以及喷带压力使熔融态合金冷却速度低于105℃/s，获得厚度为14μm、宽度为150mm，横向厚度偏差小于±0.001mm的带材，利用XRD衍射仪发现带材的贴辊面呈现非晶，自由面呈现晶化，形成不均匀晶化。再将制备的前驱体带材利用自动卷绕机，卷绕成外径40mm，内径30mm，高150mm的铁心。随后将纳米晶铁心置入氮气氛围的磁场热处理炉中，进行预处理和快速循环磁场热处理。首先需要将铁心穿进外径42mm，内径41mm的铜管中，利用铜良好的导热性使铁心内外温度均匀。接着先是预处理，将温度以50℃/min的速度快速升到300℃，保温15min，接着降到200℃以下，预处理可以在材料内部产生结构弛豫，去除内应力，同时增强材料的结构稳定性，随后是快速循环磁场热处理，将温度以100℃/min的速度快速升到410℃，此温度为一次和二次结晶温度之间的温度，保温10min，保温的同时对材料施加磁场大小为55mT的横向磁场，保温结束带材随炉冷却至200℃不关闭磁场继续循环相同的热处理步骤，循环4次，结束后带材随炉冷却至200℃取出关闭磁场。
对比例1
本对比例的纳米晶软磁合金选用和实施例1类似的合金成分，其成分为(Fe0.9Ni0.1)81Si5B10Nb3Cu1，不同之处在于对比例不添加Er元素，补充到了Fe、Ni金属元素上了。所需原材料包括工业纯铁、纯镍、纯硅、硼铁合金、铌铁合金、纯铜均为市场采购。将原料经过真空感应熔炼在熔炼温度为2000℃下充分熔解4次，利用不均匀晶化法将液态熔融合金均匀地喷到高速旋转的铜辊上，通过控制铜辊转速以及喷带压力使熔融态合金冷却速度低于105℃/s，获得厚度为12μm、宽度为150mm，横向厚度偏差小于±0.001mm的带材，利用XRD衍射仪发现带材呈完全非晶态。再将制备的前驱体带材利用自动卷绕机，卷绕成外径40mm，内径30mm，高40mm的铁心。随后将纳米晶铁心置入氮气氛围的磁场热处理炉中，进行预处理和快速循环磁场热处理。首先需要将铁心穿进外径42mm，内径41mm的铜管中，利用铜良好的导热性使铁心内外温度均匀。接着先是预处理，将温度以50℃/min的速度快速升到300℃，保温15min，接着降到200℃以下，预处理可以在材料内部产生结构弛豫，去除内应力，同时增强材料的结构稳定性，随后是快速循环磁场热处理，将温度以100℃/min的速度快速升到410℃，此温度为一次和二次结晶温度之间的温度，保温10min，保温的同时对材料施加磁场大小为55mT的横向磁场，保温结束带材随炉冷却至200℃不关闭磁场继续循环相同的热处理步骤，循环4次，结束后带材随炉冷却至200℃取出关闭磁场。
对比例2
本对比例提供一种纳米晶软磁合金，采用和实施例1不同的稀土元素，其成分为(Fe0.9Ni0.1)80.5Si5B10Nb3Cu1Nd0.5，所需原材料包括工业纯铁、纯镍、纯硅、硼铁合金、铌铁合金、纯铜、稀土金属钕均为市场采购。将原料经过真空感应熔炼在熔炼温度为2000℃下充分熔解4次，利用不均匀晶化法将液态熔融合金均匀地喷到高速旋转的铜辊上，通过控制铜辊转速以及喷带压力使熔融态合金冷却速度低于105℃/s，获得厚度为13μm、宽度为150mm，横向厚度偏差小于±0.001mm的带材，利用XRD衍射仪发现带材的贴辊面呈现非晶，自由面呈现晶化，形成不均匀晶化。再将制备的前驱体带材利用自动卷绕机，卷绕成外径40mm，内径30mm，高150mm的铁心。随后将纳米晶铁心置入氮气氛围的磁场热处理炉中，进行预处理和快速循环磁场热处理。首先需要将铁心穿进外径42mm，内径41mm的铜管中，利用铜良好的导热性使铁心内外温度均匀。接着先是预处理，将温度以50℃/min的速度快速升到300℃，保温10min，接着降到200℃以下，预处理可以在材料内部产生结构弛豫，去除内应力，同时增强材料的结构稳定性，随后是快速循环磁场热处理，将温度以150℃/min的速度快速升到430℃，此温度为一次和二次结晶温度之间的温度，保温10min，保温的同时对材料施加磁场大小为55mT的横向磁场，保温结束带材随炉冷却至200℃不关闭磁场继续循环相同的热处理步骤，循环4次，结束后带材随炉冷却至200℃取出关闭磁场。。
对比例3
本对比例提供一种纳米晶软磁合金，和实施例1采用同样的合金成分，不同的是元素比例不同，其成分为(Fe0.8Ni0.2)77Si5B10Nb4Cu1Er3，所需原材料包括工业纯铁、纯镍、纯硅、硼铁合金、铌铁合金、纯铜、稀土金属铒均为市场采购。将原料经过真空感应熔炼在熔炼温度为2000℃下充分熔解4次，利用不均匀晶化法将液态熔融合金均匀地喷到高速旋转的铜辊上，通过控制铜辊转速以及喷带压力使熔融态合金冷却速度低于105℃/s，获得厚度为13μm、宽度为150mm，横向厚度偏差小于±0.001mm的带材，利用XRD衍射仪发现带材的贴辊面呈现非晶，自由面呈现晶化，形成不均匀晶化。再将制备的前驱体带材利用自动卷绕机，卷绕成外径40mm，内径30mm，高150mm的铁心。随后将纳米晶铁心置入氮气氛围的磁场热处理炉中，进行预处理和快速循环磁场热处理。首先需要将铁心穿进外径42mm，内径41mm的铜管中，利用铜良好的导热性使铁心内外温度均匀。接着先是预处理，将温度以50℃/min的速度快速升到300℃，保温10min，接着降到200℃以下，预处理可以在材料内部产生结构弛豫，去除内应力，同时增强材料的结构稳定性，随后是快速循环磁场热处理，将温度以150℃/min的速度快速升到430℃，此温度为一次和二次结晶温度之间的温度，保温10min，保温的同时对材料施加磁场大小为55mT的横向磁场，保温结束带材随炉冷却至200℃不关闭磁场继续循环相同的热处理步骤，循环4次，结束后带材随炉冷却至200℃取出关闭磁场。
对比例4
本对比例提供一种纳米晶软磁合金，和实施例1采用同样的合金成分，不同的是采用传统的快淬法，其成分为(Fe0.9Ni0.1)80.5Si5B10Nb3Cu1Er0.5，所需原材料包括工业纯铁、纯镍、纯硅、硼铁合金、铌铁合金、纯铜、稀土金属铒均为市场采购。将原料经过真空感应熔炼在熔炼温度为2000℃下充分熔解4次，利用单辊快淬法将液态熔融合金均匀地喷到高速旋转的铜辊上，通过控制铜辊转速以及喷带压力使熔融态合金冷却速度约为107℃/s，获得厚度为13μm、宽度为150mm，横向厚度偏差小于±0.001mm的带材，利用XRD衍射仪发现带材呈现完全的非晶。再将制备的前驱体带材利用自动卷绕机，卷绕成外径40mm，内径30mm，高150mm的铁心。随后将纳米晶铁心置入氮气氛围的磁场热处理炉中，进行预处理和快速循环磁场热处理。首先需要将铁心穿进外径42mm，内径41mm的铜管中，利用铜良好的导热性使铁心内外温度均匀。接着先是预处理，将温度以50℃/min的速度快速升到300℃，保温10min，接着降到200℃以下，随后是快速循环磁场热处理，将温度以150℃/min的速度快速升到430℃，此温度为一次和二次结晶温度之间的温度，保温10min，保温的同时对材料施加磁场大小为55mT的横向磁场，保温结束带材随炉冷却至200℃不关闭磁场继续循环相同的热处理步骤，循环4次，结束后带材随炉冷却至200℃取出关闭磁场。
对比例5
本对比例提供一种纳米晶软磁合金，和实施例1采用同样的合金成分，不同的是采用传统的热处理方法，其成分为(Fe0.9Ni0.1)80.5Si5B10Nb3Cu1Er0.5，所需原材料包括工业纯铁、纯镍、纯硅、硼铁合金、铌铁合金、纯铜、稀土金属铒均为市场采购将原料经过真空感应熔炼在熔炼温度为2000℃下充分熔解4次，利用不均匀晶化法将液态熔融合金均匀地喷到高速旋转的铜辊上，通过控制铜辊转速以及喷带压力使熔融态合金冷却速度低于105℃/s，获得厚度为13μm、宽度为150mm，横向厚度偏差小于±0.001mm的带材，利用XRD衍射仪发现带材的贴辊面呈现非晶，自由面呈现晶化，形成不均匀晶化。再将制备的前驱体带材利用自动卷绕机，卷绕成外径40mm，内径30mm，高150mm的铁心。随后将纳米晶铁心置入氮气氛围的磁场热处理炉中，进行磁场热处理：将非晶前驱体带材放入磁场热处理炉中，抽真空后冲入氮气保护，以10℃/min的速度慢速升温到430℃，保温30min，保温开始的同时施加横向磁场，使带材的易磁化方向与磁场方向一致，磁场强度为55mT，保温结束后降温至200℃关闭磁场将带材取出。
试验例
使用振动样品磁强计(VSM)测量纳米晶软磁合金的饱和磁感应强度，使用交流B-H仪测量纳米晶软磁合金的损耗，采用平板弯曲实验测试热处理后带材的相对断裂应变εf以评价其韧脆性，具体测试结果如表1所示。
其中，本发明平板弯曲试验装置如图4所示，将带材弯成U型置于两个平板之间，然后以恒定速率缓慢缩小两平板间距，直至带材断裂或弯曲至180°，由式可计算出εf值。式中：d为带材厚度，D为带材断裂时两平板的间距。若带材弯曲180°而不发生断裂，则εf＝1，表示带材为韧性；若带材弯曲未达到180°便发生断裂，则εf＜1，即带材为脆性，且εf越小，表明带材的脆性越大。
使用振动样品磁强计(VSM)测量纳米晶软磁合金的饱和磁感应强度，使用交流B-H仪测量纳米晶软磁合金的损耗，采用平板弯曲实验测试带材的相对断裂应变εf以评价其韧脆性，具体测试结果如表1所示。
表1为实施例1～5和对比例1～3测试结果
由表1可知，对比例1相比于实施例1，带材不含Er元素同时前驱体带材为非晶态，热处理后性能较差，且弯折易脆，这是因为稀土元素Er有益于晶粒的析出与细化，延迟韧-脆转变，且维持较高的软磁性能，同时不均匀结晶有助于整体获得均匀、细小的纳米晶颗粒，从而抑制其退火脆性且提高软磁性能。对比例2相比于实施例1，从软磁性能上看，添加Nd元素的带材稍弱于Er元素的带材，这是因为相比于其他稀土元素，Er和Yb元素对于晶粒的析出和细化效果更好，可维持较高的软磁性能。对比例3相比于实施例1，元素比例不同导致带材性能较差，前驱体带材晶化热处理后带材极脆，说明元素用量在本发明提出的合适的范围内合金整体性能才能处于最优状态；对比例4相比于实施例1，采用传统的快淬法，带材存在温度梯度，后续热处理过程中形成不均匀的晶粒不利于带材的软磁性能；对比例5相比于实施例1，带材性能恶化，这是因为本申请使用的磁场热处理方法可获得均匀、细小的纳米晶颗粒，对于抑制退火脆性和提高软磁性能更有帮助。
显然，上述实施例仅仅是为清楚地说明所作的举例，而并非对实施方式的限定。对于所属领域的普通技术人员来说，在上述说明的基础上还可以做出其它不同形式的变化或变动。这里无需也无法对所有的实施方式予以穷举。而由此所引伸出的显而易见的变化或变动仍处于本发明创造的保护范围之中。
Claims (3)
1.一种铁基纳米晶软磁合金的制备方法，其特征在于，包括熔炼、不均匀晶化法、铁心卷绕和热处理；
所述不均匀晶化法为，在氩气的气氛下，将熔炼得到的熔融态合金喷到旋转的单辊上，使熔融态合金冷却速度低于105℃/s，得到厚度为12～16μm、宽度为150mm的带材，带材横向厚度偏差小于±0.001mm；
所述铁心卷绕为，将不均匀晶化法得到的带材利用自动卷绕机，卷绕成外径40mm，内径30mm，高150mm的纳米晶铁心，卷绕时，带材的贴辊面在内，带材的自由面在外；
所述热处理为将纳米晶铁心置入氮气氛围的磁场热处理炉中，进行预处理和快速循环磁场热处理；纳米晶铁心置入氮气氛围的磁场热处理炉中的方法为将铁心穿进外径42mm，内径41mm的铜管中，使得铁心外径与铜管内径保持0.9～1.1mm的间隙；
所述预处理为，将纳米晶铁心以40～60℃/min的速度升到270～330℃，保温10～20min，接着降到200℃以下；
所述快速循环磁场热处理包括第一阶段和第二阶段，所述第一阶段为，将预处理后的纳米晶铁心以100～200℃/min的速度升到400～450℃，保温10～20min，保温的同时对纳米晶铁心施加磁场大小为30～60mT的横向磁场，保温结束纳米晶铁心随炉冷却至200℃；
所述第二阶段为，将冷却至200℃的纳米晶铁心以100～200℃/min的速度升到400～450℃，保温10～20min，在加热和保温的同时对纳米晶铁心施加磁场大小为30～60mT的横向磁场，保温结束纳米晶铁心随炉冷却至200℃；
循环第二阶段2～4次后将纳米晶铁心随炉冷却至200℃取出并关闭磁场，得到所述铁基纳米晶软磁合金；
所述铁基纳米晶软磁合金化学式为(Fe1-xNix)aSibBcNbdCueMf，M为稀土元素Er或Yb；
其中a、b、c、d、e、f、x为对应元素的原子百分数，a+b+c+d+e+f＝100，74≤a≤82，3≤b≤6，9≤c≤12，2≤d≤4，0.5≤e≤1.5，0.1≤f≤1，0.01≤x≤0.2；
所述铁基纳米晶软磁合金为带材，厚度为12～16μm，宽度为150mm。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述熔炼为，将原料经过真空感应熔炼充分熔解3～5次，熔炼温度为2000℃。
3.权利要求1或2所述的制备方法得到的铁基纳米晶软磁合金在高频变压器或无线充电的应用。
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Legal Events
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| PB01 | Publication | ||
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| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
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| GR01 | Patent grant | ||
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