CN101886215A - 一种高硅电工钢薄带的短流程高效制备方法 - Google Patents

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一种高硅电工钢薄带的短流程高效制备方法，属于金属材料制备加工领域。其特征是：Fe-6.5wt％Si合金坯料通过区域熔炼定向凝固技术制备成含有80％以上<100>丝织构的柱状晶棒坯或板坯；将棒坯或板坯在700～1000℃、氩气保护下保温1～5h后进行淬火处理，采用机械法或手工打磨去除淬火棒坯或板坯的表面氧化皮；采用不锈钢、普碳钢或纯铁作为包套材料，包套后整体加热进行中温轧制；剥离包套对高硅电工钢酸洗后进行室温轧制，得到表面光亮的高硅电工钢薄带。本发明的优点在于：该工艺制备薄带成材率接近100％；所制备的高硅电工钢薄带表面光亮，组织均匀，最小弯曲半径小于2.5mm，可直接用于变压器或电感器环形铁芯的卷制，也可通过后续再结晶处理制备取向高硅电工钢。

Description

一种高硅电工钢薄带的短流程高效制备方法
技术领域：
本发明涉及一种高硅电工钢薄带的短流程高效制备方法，属于金属材料制备加工技术领域，特别是提供了一种高性能低塑性难加工合金带材的高效制备加工工艺。
背景技术：
硅钢又称电工钢，主要用作各种电机和变压器的铁芯以及其它电器部件，是电力、电子和军事工业不可缺少的软磁合金。随着硅含量的增加，硅钢电阻率和磁导率增加，矫顽力和涡流损耗减小，特别是硅含量达到6.5％(质量百分含量)左右时，磁致伸缩系数趋于零(仅为0.6×10-8)，可以明显减少变压器等电器噪声及能量损耗。
但是，随着硅含量的增加，硅钢的脆性增大。硅含量超过4％后很难采用常规铸-轧工艺轧制成薄带材，使得高硅电工钢的发展受到了制约。
虽然如此，高硅电工钢优异的软磁性能仍然吸引着国内外众多科技工作者，努力探索在合金制备成形工艺方面取得新突破。
Takada等采用化学气相沉积的方法将普通的硅钢薄板表面渗硅，然后进行均匀化热处理，得到高硅电工钢[Takada Y，Abe M，Masuda S，et al.Commercialscale production of Fe-6.5wt.％Si sheet and magnetic properties.Journal of AppliedPhysics，1988，64(10)：5367-5369]。已在日本企业实现了产业化，但存在工艺复杂、生产周期长、成本高，硅含量内外不均匀，环境负担大等问题。
Arai等采用快速凝固法制备了尺寸为0.03～0.1mm的高硅电工钢薄带，组织细小，塑性较好[Arai K I，Tsuya N，Ohmori K，et al.Rapidly quenched ribbon-formsilicon alloy with high silicon concentration.Journal of Magnetism and MagneticMaterials，1980，15-18：1425-1426]。但是该方法制备高硅电工钢薄带成本高，产品尺寸规格有限，难以实现工业大规模生产。
张联盟等采用粉末压延法制备了高硅电工钢生坯，经两次不同温度范围内的热处理和多道次冷轧，制备出较平整致密的高硅电工钢板材[张联盟，张涛，沈强，等.一种高硅硅钢板材的热处理和多次冷轧加工方法.中国发明专利，申请号03125451.9，公开日：2004-9-15]。该方法仍存在制备工艺复杂、成本高，所制备的薄板产品性能上受到限制等问题。
林均品等将真空感应熔炼的高硅钢首先锻造成厚度10～20mm板坯，然后热轧到1～2mm，经热处理后温轧到0.2～0.3mm，再经热处理后冷轧得到厚度为0.03～0.05mm的高硅电工钢带材[林均品，叶丰，陈国良，等.6.5wt％Si高硅钢冷轧薄板制备工艺、结构和性能.前沿科学，2007(2)：13-26]。该方法采用传统的铸-轧工艺制备高硅钢薄板，易于实现工业规模化生产，但也存在工艺复杂，整个工艺过程控制要求高，高硅电工钢带材成材率低等问题。
除此之外，林均品等人的研究发现，采用Bridgman区域定向凝固设备制备的细长柱状晶组织高硅电工钢坯料可进行直接冷轧成形，进而有效缩短加工工艺[林均品，梁永锋，叶丰，等.一种高硅钢定向凝固板坯冷轧直接制备薄板方法.中国发明专利，申请号200810119299.7，公开日：2009-01-28]。该方法目前仍存在诸多问题，首先是采用液态金属冷却法制备坯料，成本昂贵，且只限于小尺寸，难以工业规模化应用；其次是定向凝固后将坯料直接进行冷轧，材料脆性大，边部开裂严重，板材成材率很低。
综合分析以上高硅电工钢薄带制备技术发现，现有工艺存在需要特殊的设备，生产工艺复杂，或者存在坯料与产品尺寸受限制、性能较低等问题，均难以实现低成本高效率规模生产高硅电工钢薄带。
发明内容
本发明的目的在于提供一种高硅电工钢薄带的短流程高效制备方法，解决了硅电工钢带材制备工艺复杂、设备和控制要求高、成本高等问题，具有流程短、效率高、易于工业化应用、产品性能高等优点。
一种高硅电工钢薄带的短流程高效制备方法，针对高硅电工钢的加工特性，采用定向凝固+坯料淬火热处理+中温包套轧制+室温轧制的工艺，实现高效制备。利用定向凝固的方法制备高硅电工钢坯料，有利于制备过程中气体及夹杂的去除，从而获得缺陷较少、组织致密的铸坯，通过合理控制工艺参数，可制备晶粒取向度高的柱状晶高硅电工钢；对坯料施加淬火处理可改善合金的组织结构和析出相形状与分布，有效提高其塑性加工性能；采用中温包套轧制可提高高硅电工钢轧制变形过程中的静水压力，减少边部开裂倾向，减小坯料轧制过程中温度降低幅度，从而降低或避免轧制过程中的边裂问题，大幅度提高高硅电工钢带材的成材率；去除包套后的室温轧制，既可以形成更强的轧制织构，又可以提高高硅电工钢带材表面光洁度。最终采用该工艺可制备出厚度0.20mm以下的高硅电工钢薄带。
本发明具体工艺如下：
(1)合金坯料：合金为经真空熔炼炉熔炼后的Fe-6.5wt％Si铸锭，采用线切割在铸锭上切取棒状或板状合金坯料；
(2)定向凝固：采用区域熔炼定向凝固技术将步骤(1)中切取的合金坯料制备成含有80％以上<100>丝织构柱状晶棒状或板状合金坯料，制备工艺为：熔体温度1450～1550℃、冷却水温20～30℃、熔体最高温区与冷却水距离3～15mm、凝固速率0.5～4mm/min；
(3)坯料淬火处理工艺：在700～1000℃、氩气保护下保温1～5h后对步骤(2)中制得的含有80％以上<100>丝织构柱状晶棒状或板状合金坯料进行淬火处理，淬火介质为水或淬火油等；
(4)氧化皮去除：将步骤(3)淬火处理后的含有80％以上<100>丝织构柱状晶棒状或板状合金坯料的表面氧化皮通过车削加工或手工打磨去除，制备成棒材或板材；
(5)包套：将不锈钢、普碳钢或纯铁板加工成轧制用包套，将步骤(4)制得的棒材或板材置于包套材料中央，上下口部采用氩弧焊焊接密封；包套采用单根坯料包套或多根坯料一起包套，控制芯材厚度或棒材直径与包套后整体轧件的总厚度之比为0.6～0.9；
(6)中温包套轧制：将步骤(5)制得的包套坯料随炉加热到300～500℃，保温10～20min后进行轧制，轧制速度为20m/min，严格控制合金道次变形量为20％～40％；采用一火1～3道次进行轧制，轧后空冷；
(7)剥离包套：采用不锈钢包套时，当坯料轧到一定厚度时，由于不锈钢加工硬化率高，包套会自动剥离；采用普碳钢和纯铁包套时，用机械加工方法去除包套；
(8)室温轧制：将剥离包套后的高硅电工钢坯料经质量浓度为3％～15％的硝酸酒精溶液酸洗去除氧化皮，然后进行室温轧制。
本发明的优点
(1)定向凝固结合淬火处理提高高硅电工钢坯料的加工变形能力
高硅电工钢的加工性能差，硅含量超过4％的普通铸造合金，难以采用常规铸-轧加工工艺进行制备加工。
本发明采用区域熔炼定向凝固技术制备的高硅电工钢柱状晶组织棒材或板材作为坯料，与普通铸造相比，坯料制备过程中有利于气体及夹杂的去除，从而获得缺陷较少、组织致密的铸坯，通过合理控制工艺参数，可制备晶粒取向度高的柱状晶高硅电工钢；采用坯料淬火处理工艺可改善高硅电工钢的组织结构和析出相形状与分布，有效提高坯料合金的塑性加工性能。
(2)中温包套控制轧制提高变形能力和成材率
本发明采用了严格控制道次变形量的中温包套轧制技术。首先，中温轧制可保持取向组织、降低合金有序度；其次，包套轧制可提高变形区静水压力、减小轧制过程中坯料温度的不均匀降低，从而降低或避免其轧制过程中的边裂问题，大幅度提高高硅电工钢带材的成材率；第三，通过严格控制道次变形量，利用高硅电工钢的形变软化特性提高其加工性能。
(3)定向凝固+坯料淬火处理+中温包套轧制+室温轧制短流程新工艺
本发明采用定向凝固+坯料淬火处理+中温包套轧制+室温轧制的新工艺成功地轧制出厚度为0.20mm以下的高硅电工钢薄带，成材率接近100％；制备的高硅电工钢薄带表面光亮，组织均匀，弯曲半径小于2.5mm，可直接用于变压器或电感器环形铁芯的卷制，也可通过后续再结晶处理制备取向高硅电工钢。
附图说明
图1为本发明的工艺流程图
具体实施方式
实施例1：采用不锈钢包套轧制法制备厚度为0.18mm的Fe-6.5Si-0.05B高硅电工钢薄带。
(1)合金经真空熔炼炉熔炼，成分为：Fe-6.5Si-0.05B，采用线切割在铸锭上切取直径7mm棒状坯料；
(2)定向凝固：将合金坯料采用区域熔炼定向凝固技术制备成直径7.5mm、含有80％以上<100>丝织构柱状晶棒材，制备工艺为：熔体温度1500℃、冷却水温25℃、熔体最高温区与冷却水距离8mm、凝固速率2mm/min；
(3)淬火处理工艺：在900℃、氩气保护下保温1h后淬火，淬火介质为淬火油；
(4)氧化皮去除：将经过热处理后的合金坯料的表面氧化皮通过手工打磨去除，将试样打磨成直径7mm棒材；
(5)包套：使用304不锈钢板经加工后制备成包套，将棒材置于包套材料中央，本例中采用一个包套板内开有三个孔，可同时装入3个棒材一起轧制的方式。棒材装入后上下口部采用氩弧焊焊接密封，控制棒材直径与包套后待轧件的总厚度之比为0.6；
(6)中温轧制：将包套坯料随炉加热到400℃，保温10min后进行轧制，轧制速度为20m/min，严格控制合金道次变形量为30％；采用一火3道次进行轧制，轧后空冷；
(7)剥离包套：当坯料轧到厚度为0.35mm时，不锈钢由于加工硬化在焊接处开裂，包套会自动剥离；
(8)室温轧制：将剥离包套的试样经浓度为10％的HNO3酒精溶液酸洗去除氧化皮后进行室温轧制，制备出厚度为0.18mm的高硅电工钢薄带。薄带表面光亮，其弯曲半径可低于2.5mm，具有较好的后续加工性能。
实施例2：采用45#钢包套轧制法制备厚度为0.20mm的Fe-6.5Si-0.03B高硅电工钢薄带。
(1)合金经真空熔炼炉熔炼，成分为：Fe-6.5Si-0.03B，采用线切割在铸锭上切取直径10mm棒状坯料；
(2)定向凝固：将合金坯料采用区域熔炼定向凝固技术制备成直径10.5mm、含有80％以上<100>丝织构柱状晶棒材，制备工艺为：熔体温度1500℃、冷却水温25℃、熔体最高温区与冷却水距离5mm、凝固速率1.5mm/min；
(3)淬火处理工艺：在800℃、氩气保护下保温2h后淬火，淬火介质为淬火油；
(4)氧化皮去除：将经过淬火热处理后的合金坯料的表面氧化皮通过手工打磨去除，将试样打磨成直径10mm棒材；
(5)包套：使用45#钢板经加工后制备成包套，将棒材置于包套材料中央，本例中采用一个包套板内开有两个孔，可同时装入2个棒材一起轧制的方式。坯料装入后上下口部采用氩弧焊焊接密封，控制棒材直径与包套后待轧件的总厚度之比为0.7；
(6)中温轧制：将包套坯料随炉加热到450℃，保温15min后进行轧制，轧制速度为20m/min，严格控制合金道次变形量为30％；采用一火3道次进行轧制，轧后空冷；
(7)剥离包套：当坯料轧到厚度为0.35mm时，机械加工去除包套；
(8)室温轧制：将剥离包套的试样经浓度为15％的HNO3酒精溶液酸洗去除氧化皮后进行室温轧制，制备出厚度为0.20mm的高硅电工钢薄带。
实施例3：采用纯铁包套轧制法制备厚度为0.20mm的Fe-6.5Si-0.01B高硅电工钢薄带。
(1)合金经真空熔炼炉熔炼，成分为：Fe-6.5Si-0.01B，采用线切割在铸锭上切取12×6×120mm3的板状坯料；
(2)定向凝固：将合金坯料采用区域熔炼定向凝固技术制备成截面尺寸为12.5×6.5mrn2、含有80％以上<100>丝织构柱状晶板材，制备工艺为：熔体温度1550℃、冷却水温25℃、熔体最高温区与冷却水距离5mm、凝固速率1mm/min；
(3)淬火处理工艺：在1000℃、氩气保护下保温2h后淬火，淬火介质为淬火油；
(4)氧化皮去除：将经过淬火热处理后的合金坯料的表面氧化皮通过机械加工去除，将试样加工成12×6×100mm3的板材；
(5)包套：使用纯铁板经加工后制备成包套，将板材置于包套材料中央，本例中采用一个包套板内开有一个孔，装入板材后上下口部采用氩弧焊焊接密封。控制板材厚度与包套后待轧件的总厚度之比为0.7；
(6)中温轧制：将包套坯料随炉加热到450℃，保温20min后进行轧制，轧制速度为20m/min，严格控制合金道次变形量为25％；采用一火2道次进行轧制，轧后空冷；
(7)剥离包套：当坯料轧到厚度为0.35mm时，机械加工去除包套；
(8)室温轧制：将剥离包套的试样经浓度为10％的HNO3酒精溶液酸洗去除氧化皮后进行室温轧制，制备出厚度为0.20mm的高硅电工钢薄带。

Claims (1)

1.一种高硅电工钢薄带的短流程高效制备方法，工艺流程为：将Fe-6.5wt％Si合金坯料通过区域熔炼定向凝固技术制备成柱状晶组织棒坯或板坯；淬火热处理后进行中温包套轧制；剥离包套后进行冷轧得到光亮的高硅电工钢薄带；其特征在于：
(1)合金坯料：合金为经真空熔炼炉熔炼后的Fe-6.5wt％Si铸锭，采用线切割在铸锭上切取棒状或板状合金坯料；
(2)定向凝固：采用区域熔炼定向凝固技术将步骤(1)中切取的合金坯料制备成含有80％以上<100>丝织构柱状晶棒状或板状合金坯料，制备工艺为：熔体温度1450～1550℃、冷却水温20～30℃、熔体最高温区与冷却水距离3～15mm、凝固速率0.5～4mm/min；
(3)坯料淬火处理工艺：在700～1000℃、氩气保护下保温1～5h后对步骤(2)中制得的含有80％以上<100>丝织构柱状晶棒状或板状合金坯料进行淬火处理，淬火介质为水或淬火油等；
(4)氧化皮去除：将步骤(3)淬火处理后的含有80％以上<100>丝织构柱状晶棒状或板状合金坯料的表面氧化皮通过车削加工或手工打磨去除，制备成棒材或板材；
(5)包套：将不锈钢、普碳钢或纯铁板加工成轧制用包套，将步骤(4)制得的棒材或板材置于包套材料中央，上下口部采用氩弧焊焊接密封；包套采用单根坯料包套或多根坯料一起包套，控制芯材厚度或棒材直径与包套后整体轧件的总厚度之比为0.6～0.9；
(6)中温包套轧制：将步骤(5)制得的包套坯料随炉加热到300～500℃，保温10～20min后进行轧制，轧制速度为20m/min，严格控制合金道次变形量为20％～40％；采用一火1～3道次进行轧制，轧后空冷；
(7)剥离包套：采用不锈钢包套时，当坯料轧到一定厚度时，由于不锈钢加工硬化率高，包套会自动剥离；采用普碳钢和纯铁包套时，用机械加工方法去除包套；
(8)室温轧制：将剥离包套后的高硅电工钢坯料经质量浓度为3％～15％的硝酸酒精溶液酸洗去除氧化皮，然后进行室温轧制。
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