CN104962798A - 一种粉末包套成形制备高硅钢的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种粉末包套成形高硅钢的方法，其特征为：将含硅粉末或预压实含硅粉末材料直接套装入包套金属中进行挤压、拉拔或轧制成形，得到初次复合体；紧接着将多个初次复合体套装到包套金属中继续进行挤压、拉拔或轧制成形，得到二次复合体；如此循环套装和成形过程，得到最终复合体；后续真空或保护气氛扩散热处理，获得高硅钢。本发明方法具有生产效率和成材率高，后续加工工艺流程短、节能降耗、绿色环保，生产成本低等优点，有助于规模化大批量生产高质量、高性能、多规格、多品种、不同硅含量以及不同成分的高硅钢。
Description
技术领域
本发明属于金属材料制备技术领域，特别是提供了一种粉末包套成形制备高硅钢的方法。
背景技术
硅钢(又称电工钢)是产量和用量最大的一类磁性材料，主要用作各种电机、发电机和变压器的铁芯及其他电器部件，是电力、电子和军工等领域不可或缺的重要软磁合金。
根据硅的质量百分含量不同，硅钢可分为低硅硅钢(0.8～1.8％Si)、中硅硅钢(1.8～2.8％Si)、较高硅硅钢(2.8～3.8％Si)和高硅硅钢(3.8～6.5％Si)，目前研究较为成熟、已经大批量生产的硅钢中硅的质量百分含量大都控制在3.5％以内。已有研究表明，随着硅含量的增加，硅钢的电阻率提高、涡流损耗降低，相对磁导率和磁感应强度提高，表现出优异的磁性能；硅的质量百分含量为6.5％左右的高硅硅钢(以下简称“高硅钢”)具有最佳的软磁性能，如磁致伸缩系数趋近于零、磁导率高、矫顽力小和铁损低等，是制作低噪音、低铁损的理想铁芯材料，具有显著的节能效果，应用前景广阔。然而，随着硅含量的增加，硅钢的脆性增大，加工性能下降，硅的质量百分含量超过3.5％后很难用常规的方法加工成形，这给高硅钢产品的开发和大批量生产带来了诸多困难，极大地限制了高硅钢在工业上的规模化推广应用。
因此，高硅钢的制备加工技术开发一直受到极大关注，长期以来都是国内外的研究热点。现有的高硅钢制备方法主要有粉末压延法、沉积扩散法、逐步增塑法、快速凝固法和定向凝固法等，相关研究和应用取得了较大的进展，对高硅钢的制备起到了一定的积极作用。但是，这些方法普遍存在着制备流程长、设备复杂、污染环境、效率低、成本高，难以实现大规模生产，以及产品质量难以满足使用要求等问题。
综上所述，针对目前高硅钢制备加工和推广应用方面存在的问题，亟待开发一种高效的高硅钢成形新方法，低成本规模化制备高性能高硅钢，满足各行各业对高硅钢的大批量需求。
发明内容
本发明的目的在于提供一种粉末包套成形制备高硅钢的方法，通过将粉末或预压实粉末材料套装到包套金属中进行整体成形的粉末包套成形法引入高硅钢的制备中，低成本高效成形高性能高硅钢。采用价格低廉、塑性好、易于成形的包套金属和含硅粉末为原料，将含硅粉末或预压实含硅粉末材料套装到包套金属中，进行挤压、拉拔或轧制成形，得到复合体；或者将前述得到的复合体(以下也称“初次复合体”)再套装到包套金属中，进行挤压、拉拔或轧制成形，得到二次复合体；或者在二次复合体的基础上，根据需要继续循环进行上述套装和成形过程，得到所需的最终复合体；在此基础上进行后续扩散热处理，使铁元素和硅元素充分发生相互扩散，制备得到高性能的高硅钢。在挤压、拉拔或轧制成形工序后，可进行包套金属的退火处理，使得包套金属发生软化，提高塑性，以便于进一步成形。
本发明的一种粉末包套成形制备高硅钢的方法，其特征在于，高硅钢粉末包套成形工艺为：将含硅粉末或预压实含硅粉末材料直接套装入包套金属中进行1～90道次挤压、拉拔或轧制成形，得到初次复合体；紧接着将多个初次复合体套装到包套金属中进行1～90道次挤压、拉拔或轧制成形，得到二次复合体；如此循环1～50次套装和成形过程，得到最终复合体；最终复合体经后续真空或保护气氛扩散热处理，热处理温度为1000～1400℃、保温时间为3～10h，获得高硅钢。
所述的一种粉末包套成形高硅钢的方法，将含硅粉末或预压实含硅粉末材料直接套装入包套金属中进行1～80道次挤压、拉拔或轧制成形，得到复合体；复合体经后续真空或保护气氛扩散热处理，热处理温度为1000～1400℃、保温时间为3～10h，获得高硅钢。
所述的一种粉末包套成形高硅钢的方法，将上一道次得到的复合体、含硅粉末和预压实含硅粉末材料套装到包套金属中，或者将上一道次得到的复合体和含硅粉末套装到包套金属中，或者将上一道次得到的复合体和预压实含硅粉末材料套装到包套金属中。
所述的一种粉末包套成形高硅钢的方法，在挤压、拉拔或轧制成形工序之后，扩散热处理工序之前，进行包套金属的真空或保护气氛退火处理，退火温度为500～900℃、保温时间为2～5h。
所述的一种粉末包套成形高硅钢的方法，所述的含硅粉末为纳米级或微米级的高纯硅粉末、硅的质量百分含量为1.8～20％的硅钢粉末、高纯硅粉末和硅的质量百分含量为1.8～20％的硅钢粉末的混合粉末中的任何一种，所述的高纯硅粉末为硅的质量百分含量为98～99.9999％的硅粉末。
所述的一种粉末包套成形高硅钢的方法，所述的包套金属采用电工纯铁或硅的质量百分含量为0.8～3.5％的硅钢的管材、带材、型材或多孔材料，所述的电工纯铁为铁的质量百分含量为99～99.999％的纯铁。
所述的一种粉末包套成形高硅钢的方法，所述真空的真空度为1×10-1～5×10-6Pa，所述保护气氛为氢气、氮气、惰性气体、氢气+氮气混合气体、氢气+惰性气体混合气体中的任何一种。
本发明的粉末包套成形高硅钢的方法具有生产效率和成材率高，后续加工工艺流程短、节能降耗、绿色环保，生产成本低等优点，有助于规模化大批量生产高质量、高性能、多规格、多品种、不同硅含量以及不同成分的高硅钢。
具体实施方式
以下结合实施例对本发明进行具体描述，有必要在此指出的是本实施例只用于对本发明进行进一步说明，不能理解为对本发明保护范围的限制，该领域的熟练技术人员可以根据上述本发明的内容做出一些非本质的改进和调整。
实施例1
按铁与硅的质量百分含量为93.5:6.5的比例，将硅的质量百分含量为99.99％、颗粒大小约为50μm的高纯硅粉直接套装入铁的质量百分含量为99.7％、外径10mm、内径4.6mm的电工纯铁管材中，进行18道次的室温拉拔成形，得到直径为2.9mm的初次复合体线材；紧接着在退火温度700℃、保温时间3h、氩气保护气氛的条件下对初次复合体线材进行退火处理；将退火处理后的一根初次复合体线材直接套装入铁的质量百分含量为99.7％、外径10mm、内径6mm的电工纯铁管材中，按铁与硅的质量百分含量为93.5:6.5的比例，在初次复合体线材和电工纯铁管材之间的空隙中填入硅的质量百分含量为99.99％、颗粒大小约为50μm的高纯硅粉，再进行13道次的室温拉拔成形，得到直径为3.65mm的二次复合体线材；紧接着在退火温度700℃、保温时间3h、氩气保护气氛的条件下对二次复合体线材进行退火处理；将退火处理后的一根二次复合体线材直接套装入铁的质量百分含量为99.7％、外径10mm、内径6mm的电工纯铁管材中，按铁与硅的质量百分含量为93.5:6.5的比例，在二次复合体线材和电工纯铁管材之间的空隙中填入硅的质量百分含量为99.99％、颗粒大小约为50μm的高纯硅粉，再进行13道次的室温拉拔成形，得到直径为3.65mm的三次复合体线材；紧接着在退火温度700℃、保温时间3h、氩气保护气氛的条件下对三次复合体线材进行退火处理；将退火处理后的一根三次复合体线材直接套装入铁的质量百分含量为99.7％、外径10mm、内径6mm的电工纯铁管材中，按铁与硅的质量百分含量为93.5:6.5的比例，在三次复合体线材和电工纯铁管材之间的空隙中填入硅的质量百分含量为99.99％、颗粒大小约为50μm的高纯硅粉，再进行10道次的室温拉拔成形，得到直径为4.2mm的四次复合体线材；紧接着在退火温度700℃、保温时间3h、氩气保护气氛的条件下对四次复合体线材进行退火处理；将退火处理后的一根四次复合体线材直接套装入铁的质量百分含量为99.7％、外径10mm、内径6mm的电工纯铁管材中，按铁与硅的质量百分含量为93.5:6.5的比例，在四次复合体线材和电工纯铁管材之间的空隙中填入硅的质量百分含量为99.99％、颗粒大小约为50μm的高纯硅粉，再进行9道次的室温拉拔成形，得到直径为4.4mm的五次复合体线材；紧接着在退火温度700℃、保温时间3h、氩气保护气氛的条件下对五次复合体线材进行退火处理；将退火处理后的一根五次复合体线材直接套装入铁的质量百分含量为99.7％、外径10mm、内径6mm的电工纯铁管材中，按铁与硅的质量百分含量为93.5:6.5的比例，在五次复合体线材和电工纯铁管材之间的空隙中填入硅的质量百分含量为99.99％、颗粒大小约为50μm的高纯硅粉，再进行7道次的室温拉拔成形，得到直径为4.8mm的六次复合体线材；紧接着在退火温度700℃、保温时间3h、氩气保护气氛的条件下对六次复合体线材进行退火处理；然后进行12道次的室温轧制成形，得到厚度为50μm的六次复合体箔材；最后在热处理温度1300℃、保温时间5h、真空度1×10-3Pa的条件下进行扩散热处理，获得高硅钢。
实施例2
按铁与硅的质量百分含量为93.5:6.5的比例，将硅的质量百分含量为99.99％、颗粒大小约为50μm的高纯硅粉直接套装入铁的质量百分含量为99.7％、外径10mm、内径4.6mm的电工纯铁管材中，进行18道次的室温拉拔成形，得到直径为2.9mm的初次复合体线材；紧接着在退火温度700℃、保温时间3h、氩气保护气氛的条件下对初次复合体线材进行退火处理；将退火处理后的一根初次复合体线材直接套装入铁的质量百分含量为99.7％、外径10mm、内径6mm的电工纯铁管材中，按铁与硅的质量百分含量为93.5:6.5的比例，在初次复合体线材和电工纯铁管材之间的空隙中填入硅的质量百分含量为99.99％、颗粒大小约为50μm的高纯硅粉，再进行13道次的室温拉拔成形，得到直径为3.65mm的二次复合体线材；紧接着在退火温度700℃、保温时间3h、氩气保护气氛的条件下对二次复合体线材进行退火处理；将退火处理后的一根二次复合体线材直接套装入铁的质量百分含量为99.7％、外径10mm、内径6mm的电工纯铁管材中，按铁与硅的质量百分含量为93.5:6.5的比例，在二次复合体线材和电工纯铁管材之间的空隙中填入硅的质量百分含量为99.99％、颗粒大小约为50μm的高纯硅粉，再进行13道次的室温拉拔成形，得到直径为3.65mm的三次复合体线材；紧接着在退火温度700℃、保温时间3h、氩气保护气氛的条件下对三次复合体线材进行退火处理；将退火处理后的一根三次复合体线材直接套装入铁的质量百分含量为99.7％、外径10mm、内径6mm的电工纯铁管材中，按铁与硅的质量百分含量为93.5:6.5的比例，在三次复合体线材和电工纯铁管材之间的空隙中填入硅的质量百分含量为99.99％、颗粒大小约为50μm的高纯硅粉，再进行10道次的室温拉拔成形，得到直径为4.2mm的四次复合体线材；紧接着在退火温度700℃、保温时间3h、氩气保护气氛的条件下对四次复合体线材进行退火处理；将退火处理后的一根四次复合体线材直接套装入铁的质量百分含量为99.7％、外径10mm、内径6mm的电工纯铁管材中，按铁与硅的质量百分含量为93.5:6.5的比例，在四次复合体线材和电工纯铁管材之间的空隙中填入硅的质量百分含量为99.99％、颗粒大小约为50μm的高纯硅粉，再进行9道次的室温拉拔成形，得到直径为4.4mm的五次复合体线材；紧接着在退火温度700℃、保温时间3h、氩气保护气氛的条件下对五次复合体线材进行退火处理；将退火处理后的一根五次复合体线材直接套装入铁的质量百分含量为99.7％、外径10mm、内径6mm的电工纯铁管材中，按铁与硅的质量百分含量为93.5:6.5的比例，在五次复合体线材和电工纯铁管材之间的空隙中填入硅的质量百分含量为99.99％、颗粒大小约为50μm的高纯硅粉，再进行7道次的室温拉拔成形，得到直径为4.8mm的六次复合体线材；紧接着在退火温度700℃、保温时间3h、氩气保护气氛的条件下对六次复合体线材进行退火处理；将退火处理后的一根六次复合体线材直接套装入铁的质量百分含量为99.7％、外径10mm、内径6mm的电工纯铁管材中，按铁与硅的质量百分含量为93.5:6.5的比例，在六次复合体线材和电工纯铁管材之间的空隙中填入硅的质量百分含量为99.99％、颗粒大小约为50μm的高纯硅粉，再进行2道次的室温拉拔成形，得到直径为7.35mm的七次复合体线材；紧接着在退火温度700℃、保温时间3h、氩气保护气氛的条件下对七次复合体线材进行退火处理；然后进行74道次的室温轧制成形，得到厚度为0.055mm的七次复合体箔材；最后在热处理温度1300℃、保温时间5h、真空度1×10-3Pa的条件下进行扩散热处理，获得高硅钢。
实施例3
按铁与硅的质量百分含量为93.5:6.5的比例，将硅的质量百分含量为99.99％、颗粒大小约为50μm的高纯硅粉直接套装入铁的质量百分含量为99.7％、外径10mm、内径4.6mm的电工纯铁管材中，进行18道次的室温拉拔成形，得到直径为2.9mm的初次复合体线材；紧接着在退火温度700℃、保温时间3h、氩气保护气氛的条件下对初次复合体线材进行退火处理；将退火处理后的一根初次复合体线材直接套装入铁的质量百分含量为99.7％、外径10mm、内径6mm的电工纯铁管材中，按铁与硅的质量百分含量为93.5:6.5的比例，在初次复合体线材和电工纯铁管材之间的空隙中填入硅的质量百分含量为99.99％、颗粒大小约为50μm的高纯硅粉，再进行13道次的室温拉拔成形，得到直径为3.65mm的二次复合体线材；紧接着在退火温度700℃、保温时间3h、氩气保护气氛的条件下对二次复合体线材进行退火处理；将退火处理后的一根二次复合体线材直接套装入铁的质量百分含量为99.7％、外径10mm、内径6mm的电工纯铁管材中，按铁与硅的质量百分含量为93.5:6.5的比例，在二次复合体线材和电工纯铁管材之间的空隙中填入硅的质量百分含量为99.99％、颗粒大小约为50μm的高纯硅粉，再进行13道次的室温拉拔成形，得到直径为3.65mm的三次复合体线材；紧接着在退火温度700℃、保温时间3h、氩气保护气氛的条件下对三次复合体线材进行退火处理；将退火处理后的一根三次复合体线材直接套装入铁的质量百分含量为99.7％、外径10mm、内径6mm的电工纯铁管材中，按铁与硅的质量百分含量为93.5:6.5的比例，在三次复合体线材和电工纯铁管材之间的空隙中填入硅的质量百分含量为99.99％、颗粒大小约为50μm的高纯硅粉，再进行10道次的室温拉拔成形，得到直径为4.2mm的四次复合体线材；紧接着在退火温度700℃、保温时间3h、氩气保护气氛的条件下对四次复合体线材进行退火处理；将退火处理后的一根四次复合体线材直接套装入铁的质量百分含量为99.7％、外径10mm、内径6mm的电工纯铁管材中，按铁与硅的质量百分含量为93.5:6.5的比例，在四次复合体线材和电工纯铁管材之间的空隙中填入硅的质量百分含量为99.99％、颗粒大小约为50μm的高纯硅粉，再进行9道次的室温拉拔成形，得到直径为4.4mm的五次复合体线材；紧接着在退火温度700℃、保温时间3h、氩气保护气氛的条件下对五次复合体线材进行退火处理；将退火处理后的一根五次复合体线材直接套装入铁的质量百分含量为99.7％、外径10mm、内径6mm的电工纯铁管材中，按铁与硅的质量百分含量为93.5:6.5的比例，在五次复合体线材和电工纯铁管材之间的空隙中填入硅的质量百分含量为99.99％、颗粒大小约为50μm的高纯硅粉，再进行7道次的室温拉拔成形，得到直径为4.8mm的六次复合体线材；紧接着在退火温度700℃、保温时间3h、氩气保护气氛的条件下对六次复合体线材进行退火处理；将退火处理后的四根六次复合体线材直接套装入铁的质量百分含量为99.7％、外径17mm、内径12mm的电工纯铁管材中，进行59道次的室温轧制成形，得到厚度为40μm的七次复合体箔材；最后在热处理温度1300℃、保温时间5h、真空度1×10-3Pa的条件下进行扩散热处理，获得高硅钢。
实施例4
按铁与硅的质量百分含量为93.5:6.5的比例，将硅的质量百分含量为99.99％、颗粒大小约为50μm的高纯硅粉直接套装入铁的质量百分含量为99.7％、外径10mm、内径4.6mm的电工纯铁管材中，进行19道次的室温拉拔成形，得到直径为2.9mm的初次复合体线材；紧接着在退火温度700℃、保温时间3h、氩气保护气氛的条件下对初次复合体线材进行退火处理；对退火处理后的直径为2.9mm的初次复合体线材继续进行9道次的室温拉拔成形，得到直径为1.9mm的初次复合体线材；紧接着在退火温度700℃、保温时间3h、氩气保护气氛条件下对直径为1.9mm的初次复合体线材进行退火处理；将退火处理后的一根初次复合体线材直接套装入铁的质量百分含量为99.7％、外径10mm、内径6mm的电工纯铁管材中，按铁与硅的质量百分含量为93.5:6.5的比例，在初次复合体线材和电工纯铁管材之间的空隙中填入硅的质量百分含量为99.99％、颗粒大小约为50μm的高纯硅粉，再进行16道次的室温拉拔成形，得到直径为3.2mm的二次复合体线材；紧接着在退火温度700℃、保温时间3h、氩气保护气氛的条件下对二次复合体线材进行退火处理；将退火处理后的一根二次复合体线材直接套装入铁的质量百分含量为99.7％、外径10mm、内径6mm的电工纯铁管材中，按铁与硅的质量百分含量为93.5:6.5的比例，在二次复合体线材和电工纯铁管材之间的空隙中填入硅的质量百分含量为99.99％、颗粒大小约为50μm的高纯硅粉，再进行15道次的室温拉拔成形，得到直径为3.3mm的三次复合体线材；紧接着在退火温度700℃、保温时间3h、氩气保护气氛的条件下对三次复合体线材进行退火处理；将退火处理后的一根三次复合体线材直接套装入铁的质量百分含量为99.7％、外径10mm、内径6mm的电工纯铁管材中，按铁与硅的质量百分含量为93.5:6.5的比例，在三次复合体线材和电工纯铁管材之间的空隙中填入硅的质量百分含量为99.99％、颗粒大小约为50μm的高纯硅粉，再进行17道次的室温拉拔成形，得到直径为3.2mm的四次复合体线材；紧接着在退火温度700℃、保温时间3h、氩气保护气氛的条件下对四次复合体线材进行退火处理；将退火处理后的一根四次复合体线材直接套装入铁的质量百分含量为99.7％、外径10mm、内径6mm的电工纯铁管材中，按铁与硅的质量百分含量为93.5:6.5的比例，在四次复合体线材和电工纯铁管材之间的空隙中填入硅的质量百分含量为99.99％、颗粒大小约为50μm的高纯硅粉，再进行15道次的室温拉拔成形，得到直径为3.1mm的五次复合体线材；紧接着在退火温度700℃、保温时间3h、氩气保护气氛的条件下对五次复合体线材进行退火处理；将退火处理后的八根五次复合体线材直接套装入铁的质量百分含量为99.7％、外径17mm、内径12mm的电工纯铁管材中，进行65道次的室温轧制成形，得到厚度为40μm的六次复合体箔材；最后在热处理温度1300℃、保温时间5h、氩气保护气氛的条件下进行扩散热处理，获得高硅钢。
实施例5
按铁与硅的质量百分含量为93.5:6.5的比例，将硅的质量百分含量为99.99％、颗粒尺寸约为50μm的高纯硅粉直接套装入铁的质量百分含量为99.7％、外径20mm、内径8.8mm的电工纯铁管材中，进行43道次的室温轧制成形，得到厚度为70μm的复合体箔材；紧接着在退火温度700℃、保温时间3h、氩气保护气氛的条件下进行退火处理；然后继续进行7道次的室温轧制成形，得到厚度为50μm的复合体箔材；最后在热处理温度1300℃、保温时间5h、真空度1×10-3Pa的条件下进行扩散热处理，获得高硅钢。
Claims (7)
1.一种粉末包套成形高硅钢的方法，其特征在于，粉末包套成形高硅钢的工艺为：将含硅粉末或预压实含硅粉末材料直接套装入包套金属中进行1～90道次挤压、拉拔或轧制成形，得到初次复合体；紧接着将多个初次复合体套装到包套金属中进行1～90道次挤压、拉拔或轧制成形，得到二次复合体；如此循环1～50次套装和成形过程，得到最终复合体；最终复合体经后续真空或保护气氛扩散热处理，热处理温度为1000～1400℃、保温时间为3～10h，获得高硅钢。
2.一种粉末包套成形高硅钢的方法，其特征在于，粉末包套成形高硅钢的工艺为：将含硅粉末或预压实含硅粉末材料直接套装入包套金属中进行1～80道次挤压、拉拔或轧制成形，得到复合体；复合体经后续真空或保护气氛扩散热处理，热处理温度为1000～1400℃、保温时间为3～10h，获得高硅钢。
3.如权利要求1所述的一种粉末包套成形高硅钢的方法，将上一道次得到的复合体、含硅粉末和预压实含硅粉末材料套装到包套金属中，或者将上一道次得到的复合体和含硅粉末套装到包套金属中，或者将上一道次得到的复合体和预压实含硅粉末材料套装到包套金属中。
4.如权利要求1或2所述的一种粉末包套成形高硅钢的方法，在挤压、拉拔或轧制成形工序之后，扩散热处理工序之前，进行包套金属的真空或保护气氛退火处理，退火温度为500～900℃、保温时间为2～5h。
5.如权利要求1或2所述的一种粉末包套成形高硅钢的方法，所述的含硅粉末为纳米级或微米级的高纯硅粉末、硅的质量百分含量为1.8～20％的硅钢粉末、高纯硅粉末和硅的质量百分含量为1.8～20％的硅钢粉末的混合粉末中的任何一种，所述的高纯硅粉末为硅的质量百分含量为98～99.9999％的硅粉末。
6.如权利要求1或2所述的一种粉末包套成形高硅钢的方法，所述的包套金属采用电工纯铁或硅的质量百分含量为0.8～3.5％的硅钢的管材、带材、型材或多孔材料，所述的电工纯铁为铁的质量百分含量为99～99.999％的纯铁。
7.如权利要求1或2所述的一种粉末包套成形高硅钢的方法，所述真空的真空度为1×10-1～5×10-6Pa，所述保护气氛为氢气、氮气、惰性气体、氢气+氮气混合气体、氢气+惰性气体混合气体中的任何一种。
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