WO2010143476A1 - 炭化珪素単結晶の製造装置 - Google Patents

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近藤　大輔
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株式会社ブリヂストン
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    • C30—CRYSTAL GROWTH
    • C30B—SINGLE-CRYSTAL GROWTH; UNIDIRECTIONAL SOLIDIFICATION OF EUTECTIC MATERIAL OR UNIDIRECTIONAL DEMIXING OF EUTECTOID MATERIAL; REFINING BY ZONE-MELTING OF MATERIAL; PRODUCTION OF A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; SINGLE CRYSTALS OR HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; AFTER-TREATMENT OF SINGLE CRYSTALS OR A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; APPARATUS THEREFOR
    • C30B29/00—Single crystals or homogeneous polycrystalline material with defined structure characterised by the material or by their shape
    • C30B29/10—Inorganic compounds or compositions
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    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C30—CRYSTAL GROWTH
    • C30B—SINGLE-CRYSTAL GROWTH; UNIDIRECTIONAL SOLIDIFICATION OF EUTECTIC MATERIAL OR UNIDIRECTIONAL DEMIXING OF EUTECTOID MATERIAL; REFINING BY ZONE-MELTING OF MATERIAL; PRODUCTION OF A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; SINGLE CRYSTALS OR HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; AFTER-TREATMENT OF SINGLE CRYSTALS OR A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; APPARATUS THEREFOR
    • C30B23/00—Single-crystal growth by condensing evaporated or sublimed materials

Definitions

  • the present invention relates to an apparatus for manufacturing a silicon carbide single crystal, and more particularly to an apparatus for manufacturing a silicon carbide single crystal capable of manufacturing a good single crystal with no concave surface at the radial end.
  • a sublimation recrystallization method is known as a method for producing a silicon carbide single crystal for producing a silicon carbide single crystal (hereinafter, appropriately abbreviated as a single crystal) from a seed crystal containing silicon carbide and a raw material for sublimation.
  • This sublimation recrystallization method is a method in which a sublimation gas is heated to sublimate to generate a sublimation gas, and a sublimation gas is supplied to the seed crystal to grow a silicon carbide single crystal from the seed crystal.
  • the present invention has been made in view of such a situation, and carbonization capable of producing a good quality silicon carbide single crystal without forming a concave surface at the radial end of the grown crystal.
  • An object is to provide an apparatus for producing a silicon single crystal.
  • the first feature of the present invention is a crucible body (crucible body 5) containing a sublimation raw material (sublimation raw material 3), and a seed crystal support (seed) that fixes the seed crystal at a position facing the pre-sublimation raw material.
  • a lid body (lid body 9) provided with a crystal support portion 7), a guide member (guide member 11) extending in a cylindrical shape from the vicinity of the outer periphery of the seed crystal support portion toward the sublimation raw material, and the seed crystal support And a heat insulating material (heat insulating materials 21, 23, 25) disposed on the outer peripheral side of at least one of the portion and the guide member and having a thermal conductivity lower than that of the single crystal, the sublimation raw material And when the seed crystal is heated to grow the single crystal, the flow of heat (heat H) from the sublimation raw material toward the seed crystal is concentrated on the seed crystal by the heat insulating material.
  • the gist The gist.
  • the heat insulating material is disposed on the outer peripheral side of at least one of the seed crystal support part and the guide member, the heat flow from the sublimation raw material toward the seed crystal is concentrated on the seed crystal by the heat insulating material. Can do. Therefore, it is possible to manufacture a single crystal of good quality without forming a concave surface at the radial end of the grown single crystal.
  • a crucible body (crucible body 5) containing a sublimation raw material (sublimation raw material 3) and a seed crystal support (seed crystal) that fixes the seed crystal at a position facing the pre-sublimation raw material.
  • the guide member (guide member 43) is formed in a cylindrical shape, and the inner peripheral surfaces (inner peripheral surfaces 43a and 43b) of the guide member are on the outer peripheral side of the seed crystal support portion.
  • the guide member has an outer peripheral surface (outer peripheral surface 43c) that is in contact with an inner wall surface (inner wall surface 5a) of the crucible body (crucible body 5).
  • the silicon carbide single crystal manufacturing apparatus can manufacture a single crystal of good quality without forming a concave surface at the radial end of the grown single crystal.
  • FIG. 1 is an explanatory view of a silicon carbide single crystal manufacturing apparatus according to a first embodiment of the present invention.
  • FIG. 2 is a cross-sectional view of the silicon carbide single crystal manufacturing apparatus according to the first embodiment of the present invention.
  • FIG. 3 is a cross-sectional view showing a modified example of the silicon carbide single crystal manufacturing apparatus according to the first embodiment of the present invention.
  • FIG. 4 is a cross-sectional view showing another modification of the silicon carbide single crystal manufacturing apparatus according to the first embodiment of the present invention.
  • FIG. 5 is a schematic diagram showing a heat flow in the vicinity of a single crystal according to the first embodiment of the present invention.
  • FIG. 5A shows an initial stage of single crystal growth.
  • FIG. 5B shows the middle stage of single crystal growth.
  • FIG. 5A shows an initial stage of single crystal growth.
  • FIG. 6 is a cross-sectional view showing an apparatus for producing a silicon carbide single crystal according to a comparative example.
  • FIG. 7 is a schematic diagram showing a heat flow in the vicinity of a single crystal according to a comparative example.
  • FIG. 7A shows an initial stage of single crystal growth.
  • FIG. 7B shows a stage during the growth of the single crystal.
  • FIG. 8 is a sectional view showing a silicon carbide single crystal manufacturing apparatus according to the second embodiment of the present invention.
  • FIG. 9 is a cross-sectional view showing an apparatus for manufacturing a silicon carbide single crystal according to a third embodiment of the present invention.
  • FIG. 1 is an explanatory view of an apparatus for producing a silicon carbide single crystal according to a first embodiment of the present invention.
  • the manufacturing apparatus 1 includes a crucible body 5 in which one (in this embodiment, an upper portion, hereinafter, one is referred to as an upper portion) is opened and the sublimation raw material 3 is accommodated therein, and the crucible body 5 is opened.
  • a lid 9 provided with a seed crystal support portion 7 disposed so as to block the upper portion and fixing the seed crystal at a position facing the sublimation raw material 3, and the sublimation raw material 3 from the vicinity of the outer periphery of the seed crystal support portion 7.
  • the guide member 11 that extends in a cylindrical shape toward the other side that is the opposite side (downward in the present embodiment; hereinafter, the other side that is the opposite side is the lower side), and the seed crystal support portion 7 and a heat insulating material disposed on the outer peripheral side of at least one of the guide member 11. Accordingly, when the sublimation raw material 3 and the seed crystal are heated to grow a single crystal, the heat flow from the sublimation raw material 3 toward the seed crystal is concentrated on the seed crystal by the heat insulating material.
  • the crucible body 5 is formed in a cylindrical body having an open upper end, and a powdery sublimation raw material 3 made of silicon carbide is accommodated in the bottom 5b. Further, a screw portion 5c is formed on the outer peripheral side of the upper end portion, and the lid body 9 is configured to be screwable.
  • the crucible body 5 is made of graphite.
  • the lid 9 is also formed in a cylindrical shape, and a threaded portion 9 a that is screwed into the upper end portion of the crucible body 5 is formed on the inner peripheral surface of the side wall portion. Further, in the lid body 9, a seed crystal is fixed toward the inner side of the crucible body 5 (that is, the lower side that is the sublimation raw material side) at the radial center of the inner surface of the position facing the sublimation raw material. A cylindrical seed crystal support portion 7 is projected.
  • This lid 9 is also made of graphite.
  • the guide member 11 is formed so as to expand in a truncated cone shape from the vicinity of the outer peripheral side of the seed crystal support portion 7 downward.
  • the guide member 11 is held by the lower end portion 11 a of the guide member 11 being locked to the inner wall surface 5 a of the crucible body 5.
  • a predetermined space S shown by hatching in FIG. 1 is defined by the inner surface of the lid body 9.
  • the predetermined space S is formed in a substantially cylindrical shape.
  • a heat insulating material is disposed at any part in the predetermined space S, that is, at least one outer peripheral side of the seed crystal support portion 7 and the guide member 11.
  • a material of the heat insulating material for example, carbon felt is preferable.
  • FIG. 2 is a sectional view of the silicon carbide single crystal manufacturing apparatus according to the first embodiment of the present invention.
  • a disk-shaped heat insulating material 21 it is preferable to attach a disk-shaped heat insulating material 21 to the inner surface of the lid 9.
  • the inner peripheral surface of the heat insulating material 21 is in contact with the outer peripheral surface 7 a of the seed crystal support portion 7, and the outer peripheral surface 21 a of the heat insulating material 21 is in contact with the inner peripheral surface of the lid 9.
  • the thickness t of the heat insulating material 21 is formed to be thinner than the height of the seed crystal support portion 7, and the attachment means can employ bonding with an adhesive or the like.
  • FIG. 3 is a cross-sectional view showing a modification of the silicon carbide single crystal manufacturing apparatus according to the first embodiment of the present invention.
  • the heat insulating material 23 is substantially the same as that in FIG. 2, but the thickness is set to be substantially the same as the height of the seed crystal support portion 7. Therefore, when the heat insulating material 23 is attached to the lid body 9, the lower surface 23 a of the heat insulating material 23 and the lower surface of the seed crystal support portion 7 are formed in substantially the same plane.
  • FIG. 4 is a cross-sectional view showing another modified example of the silicon carbide single crystal manufacturing apparatus according to the first embodiment of the present invention.
  • the heat insulating material 25 is also formed in a disk shape, and the height position is arranged on the upper portion of the guide member 11. That is, it extends from the outer peripheral surface of the upper part of the guide member 11 in the lateral direction and extends to the inner wall surface 5 a of the crucible body 5.
  • FIG. 5A and 5B are schematic diagrams showing the heat flow in the vicinity of a single crystal according to the first embodiment of the present invention, where FIG. Show.
  • an isotherm T is a line connecting parts having the same temperature in the vicinity of the single crystal, and the heat flow is indicated by arrows. Since the arrow is perpendicular to the isotherm T, the flow direction of the heat H is perpendicular to the isotherm T.
  • a heat insulating material 25 is disposed on the outer peripheral side of the guide member 11.
  • the manufacturing apparatus 101 does not include a heat insulating material as shown in FIG. 6, the radial end portion 127a of the single crystal 127 surrounded by a circle is formed in a concave surface. This will be described with reference to FIG.
  • the single crystal manufacturing apparatus 1 includes a crucible main body 5 that houses a sublimation raw material 3 and a seed crystal support 7 that fixes a seed crystal at a position facing the sublimation raw material 3.
  • a seed crystal support 7 that fixes a seed crystal at a position facing the sublimation raw material 3.
  • the guide member 11 that extends in a cylindrical shape from the vicinity of the outer periphery of the seed crystal support portion 7 toward the sublimation raw material 3.
  • the heat insulating materials 21, 23, 25 are configured to be aggregated into the seed crystal.
  • the heat insulating materials 21, 23, 25 are arranged on the outer peripheral side of at least one of the seed crystal support 7 and the guide member 11, the flow of heat H from the sublimation raw material 3 toward the seed crystal is performed.
  • the heat insulating materials 21, 23, 25 can be integrated into the seed crystal. Therefore, the single crystal 27 with good quality can be manufactured without forming a concave surface at the radial end of the grown single crystal 27.
  • the guide member itself is formed from a heat insulating material.
  • FIG. 8 is a cross-sectional view showing an apparatus for producing a silicon carbide single crystal according to a second embodiment of the present invention.
  • the manufacturing apparatus 31 is disposed so as to seal the crucible body 5 containing the sublimation raw material 3 inside and the opened upper part of the crucible body 5.
  • a cover member 9 provided with a seed crystal support portion 7 on the inner side, and a sublimation raw material 3 from the vicinity of the outer periphery of the seed crystal support portion 7, that is, a guide member 33 extending in a cylindrical shape downward, is provided.
  • 33 is formed from a heat insulating material.
  • the shape of the guide member 33 is formed in the same shape as that of the first embodiment, and is formed so as to expand in a truncated cone shape from the vicinity of the outer periphery side of the seed crystal support portion 7 downward.
  • the guide member 33 is held by the lower end 33 a of the guide member 33 being locked to the inner wall surface 5 a of the crucible body 5.
  • the material of the guide member 33 itself is formed from a heat insulating material.
  • the silicon carbide single crystal manufacturing apparatus 31 includes a crucible main body 5 that houses the sublimation raw material 3 and a seed crystal support 7 that fixes the seed crystal at a position facing the sublimation raw material 3. And a guide member 33 that extends in a cylindrical shape from the vicinity of the outer periphery of the seed crystal support portion 7 toward the sublimation raw material 3, and the guide member 33 is formed of a heat insulating material, whereby the sublimation raw material 3 When the seed crystal is heated to grow the single crystal 27, the flow of heat H from the sublimation raw material 3 toward the seed crystal is concentrated on the seed crystal by the guide member 33 made of a heat insulating material.
  • the flow of heat H from the sublimation raw material 3 toward the seed crystal can be concentrated on the seed crystal by the guide member 33 made of a heat insulating material. Therefore, the single crystal 27 with good quality can be manufactured without forming a concave surface at the radial end of the grown single crystal 27.
  • FIG. 9 is a sectional view showing a silicon carbide single crystal manufacturing apparatus 41 according to the third embodiment of the present invention.
  • the guide member 43 is made of a heat insulating material, and is formed in a substantially cylindrical shape as shown in FIG. Specifically, the guide member 43 is formed in a cylindrical shape, and the inner peripheral surface thereof is located on the other side opposite to the other side (in the present embodiment) where the sublimation raw material 3 is located from the outer peripheral side of the seed crystal support portion 7. Is formed such that the diameter increases obliquely downward), and the outer peripheral surface is in contact with the inner wall surface 5 a of the crucible body 5.
  • the inner peripheral surface of the guide member 43 includes an upper inner peripheral surface 43a that extends in the vertical direction and a tapered lower inner peripheral surface 43b that has a diameter that increases obliquely downward from the lower end of the upper inner peripheral surface 43a.
  • the outer peripheral surface 43c is formed in the cylindrical surface extended in the vertical direction from an upper end to a lower end. The upper surface 43 d of the guide member 43 is joined while being in contact with the inner surface of the lid body 9.
  • the guide member 43 is formed in a cylindrical shape, and the inner peripheral surfaces 43a and 43b thereof are formed so that the diameter increases obliquely from the outer peripheral side of the seed crystal support portion 7 to the sublimation raw material 3.
  • the outer peripheral surface 43 c is in contact with the inner wall surface 5 a of the crucible body 5.
  • the flow of heat H from the sublimation raw material 3 toward the seed crystal can be concentrated on the seed crystal by the guide member 43 made of a heat insulating material. Therefore, the single crystal 27 with good quality can be manufactured without forming a concave surface at the radial end of the grown single crystal 27.
  • the guide member 11 may be provided, and the heat insulating material may be disposed in the entire predetermined space S shown in FIG.
  • the manufacturing apparatus described in FIG. 2 was used as a manufacturing apparatus for a silicon carbide single crystal according to an example of the present invention. Moreover, the manufacturing apparatus 101 demonstrated in FIG. 6 was used as a comparative example.
  • Each lid and crucible body was made of graphite.
  • a molded heat insulating material mainly made of carbon felt was used as the heat insulating material.
  • this heat insulating material one having a lower thermal conductivity than the lid and the crucible body was used.
  • the thermal conductivity of graphite, which is the material of the lid and crucible body, at room temperature is about 100 W / (m ⁇ K), and the thermal conductivity of the heat insulating material at room temperature is about 0.2 W / (m ⁇ K). )Met.
  • the heat insulating material is disposed in the manufacturing apparatus according to the present invention, and the heat insulating material is not disposed in the conventional manufacturing apparatus serving as the comparative example.
  • the single crystal of the example of the present invention was able to obtain a good single crystal in which no concave surface was formed at the radial end portion.
  • a concave surface as shown in FIG. 6 was formed at the radial end.
  • the upper part of the crucible main body 5 is opened, it is not restricted to this,
  • the lower part of the crucible main body 5 may be opened.
  • the guide member extends in a cylindrical shape from the vicinity of the outer periphery of the seed crystal support portion toward the upper portion opposite to the lower portion.
  • the silicon carbide single crystal manufacturing apparatus can manufacture a single crystal of good quality without forming a concave surface at the radial end of the grown single crystal. Therefore, it is useful in the field of manufacturing a silicon carbide single crystal.

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Abstract

　本発明による単結晶製造装置１は、昇華用原料を収容する坩堝本体５と、昇華用原料と対向する位置に種結晶支持部７を設けた蓋体９と、種結晶支持部７の外周近傍から昇華用原料に向けて筒状に延びるガイド部材１１と、種結晶支持部７およびガイド部材１１の少なくともいずれかの外周側に配設されると共に、単結晶２７よりも熱伝導率が低く設定された断熱材２１とを備え、昇華用原料３および種結晶を加熱して単結晶２７を成長させるときに、昇華用原料３から種結晶に向かう熱Ｈの流れを断熱材２１によって種結晶に集約させるように構成している。

Description

炭化珪素単結晶の製造装置
　本発明は炭化珪素単結晶の製造装置に関し、特に径方向端部に凹面が生ずることのない良好な単結晶を製造することのできる炭化珪素単結晶の製造装置に関する。
　従来、炭化珪素を含む種結晶および昇華用原料から、炭化珪素単結晶（以下、単結晶と適宜省略する）を製造する炭化珪素単結晶の製造方法として昇華再結晶法が知られている。この昇華再結晶法は、昇華用原料を加熱して昇華させて昇華ガスを発生させ、昇華ガスを種結晶に供給することにより、この種結晶から炭化珪素の単結晶を成長させる方法である。
　ここで、昇華ガスを集約して効率的に種結晶に供給するために、下方に向かうにつれて徐々に径が拡大するコーン状ガイドを用いる技術が開示されている（例えば、特許文献１，２参照）。また、坩堝本体の上部内壁面を下方に向かうにつれて徐々に径が拡大する円錐状（テーパ状）に形成した製造装置も知られている（例えば、特許文献３参照）。
特開平２００２－６０２９７号公報 特開平２００４－２２４６６３号公報 特開平２００７－３０８３５５号公報
　しかしながら、上述した従来の炭化珪素単結晶の製造装置を用いて単結晶を製造すると、径方向端部の下面が凹状にへこむ品質不良が生じるおそれがあった。この原因として、特許文献１，２に係る技術においては、結晶成長が進行するにつれて、昇華用原料から種結晶に向かう熱がガイド部材から当該ガイド部材の外周側に向けて流れることが考えられる。また、特許文献３に係る技術においては、坩堝本体の上部内壁面が高い熱伝導率の黒鉛からなるため、結晶成長が進行するにつれて、昇華用原料から種結晶に向かう熱が上部内壁面から坩堝本体に向けて流れることが考えられる。
　そこで、本発明は、このような状況に鑑みてなされたものであり、成長結晶の径方向端部に凹面が形成されることのない良好な品質の炭化珪素単結晶を製造することができる炭化珪素単結晶の製造装置の提供を目的とする。
　本発明の第１の特徴は、昇華用原料（昇華用原料３）を収容する坩堝本体（坩堝本体５）と、前昇華用原料と対向する位置に種結晶を固定する種結晶支持部（種結晶支持部７）を設けた蓋体（蓋体９）と、前記種結晶支持部の外周近傍から前記昇華用原料に向けて筒状に延びるガイド部材（ガイド部材１１）と、前記種結晶支持部および前記ガイド部材の少なくともいずれかの外周側に配設されると共に、単結晶よりも熱伝導率が低く設定された断熱材（断熱材２１，２３，２５）とを備え、前記昇華用原料および種結晶を加熱して前記単結晶を成長させるときに、前記昇華用原料から前記種結晶に向かう熱（熱Ｈ）の流れを前記断熱材によって前記種結晶に集約させるように構成したことを要旨とする。
　このように、種結晶支持部およびガイド部材の少なくともいずれかの外周側に断熱材を配設しているため、昇華用原料から種結晶に向かう熱の流れを断熱材によって種結晶に集約させることができる。従って、成長した単結晶の径方向端部に凹面が形成されることなく、良好な品質の単結晶を製造することができる。
　本発明の他の特徴では、昇華用原料（昇華用原料３）を収容する坩堝本体（坩堝本体５）と、前昇華用原料と対向する位置に種結晶を固定する種結晶支持部（種結晶支持部７）を設けた蓋体（蓋体９）と、前記種結晶支持部の外周近傍から前記昇華用原料に向けて筒状に延びるガイド部材（ガイド部材３３）とを備え、前記ガイド部材を単結晶よりも熱伝導率が低い断熱材から形成することにより、前記昇華用原料および種結晶を加熱して前記単結晶を成長させるときに、前記昇華用原料から前記種結晶に向かう熱（熱Ｈ）の流れを前記断熱材によって前記種結晶に集約させるように構成したことを要旨とする。
　本発明の他の特徴では、前記ガイド部材（ガイド部材４３）は、筒状に形成されており、前記ガイド部材の内周面（内周面４３ａ，４３ｂ）は前記種結晶支持部の外周側から前記昇華用原料に斜めに向けて径が拡がるように形成され、前記ガイド部材の外周面（外周面４３ｃ）は、前記坩堝本体（坩堝本体５）の内壁面（内壁面５ａ）に当接していることを要旨とする。
　本発明に係る炭化珪素単結晶の製造装置によれば、成長した単結晶の径方向端部に凹面が形成されることなく、良好な品質の単結晶を製造することができる。
図１は、本発明の第１実施形態による炭化珪素単結晶の製造装置の説明図である。 図２は、本発明の第１実施形態による炭化珪素単結晶の製造装置の断面図である。 図３は、本発明の第１実施形態による炭化珪素単結晶の製造装置の変形例を示す断面図である。 図４は、本発明の第１実施形態による炭化珪素単結晶の製造装置の別の変形例を示す断面図である。 図５は、本発明の第１実施形態による単結晶近傍の熱の流れを示す概略図である。図５（ａ）は単結晶の成長初期段階を示す。図５（ｂ）は単結晶の成長途中段階を示す。 図６は、比較例による炭化珪素単結晶の製造装置を示す断面図である。 図７は、比較例による単結晶近傍の熱の流れを示す概略図である。図７（ａ）は単結晶の成長初期段階を示す。図７（ｂ）は単結晶の成長途中段階を示す。 図８は、本発明の第２実施形態による炭化珪素単結晶の製造装置を示す断面図である。 図９は、本発明の第３実施形態による炭化珪素単結晶の製造装置を示す断面図である。
　以下、本発明の実施の形態に係る炭化珪素単結晶の製造装置の詳細を図面に基づいて説明する。但し、図面は模式的なものであり、各材料層の厚みやその比率などは現実のものとは異なることに留意すべきである。従って、具体的な厚みや寸法は以下の説明を参酌して判断すべきものである。また、図面相互間においても互いの寸法の関係や比率が異なる部分が含まれている。
　[第１実施形態]
　まず、本発明の第１実施形態について説明する。図１は、本発明の第１実施形態による炭化珪素単結晶の製造装置の説明図である。
　この製造装置１は、一方（本実施形態においては、上部。以下、一方を上部とする）が開口されて内方に昇華用原料３を収容する坩堝本体５と、坩堝本体５の開口された上部を封鎖するように配設され、昇華用原料３と対向する位置に種結晶を固定する種結晶支持部７を設けた蓋体９と、種結晶支持部７の外周近傍から昇華用原料３、つまり、一方の反対側である他方（本実施形態においては、下方。以下、一方の反対側である他方を下方とする。）に向けて筒状に延びるガイド部材１１と、種結晶支持部７およびガイド部材１１の少なくともいずれかの外周側に配設された断熱材とを備えている。これによって、昇華用原料３および種結晶を加熱して単結晶を成長させるときに、昇華用原料３から種結晶に向かう熱の流れを断熱材によって種結晶に集約させるように構成されている。
　坩堝本体５は、上端が開口した円筒体に形成され、その底部５ｂに炭化珪素からなる粉体状の昇華用原料３が収容されている。また、上端部の外周側には、ネジ部５ｃが形成されており、蓋体９が螺合可能に構成されている。坩堝本体５は、黒鉛から形成されている。
　蓋体９も円筒状に形成されており、側壁部の内周面には、坩堝本体５の上端部に螺合するネジ部９ａが形成されている。また、蓋体９において、昇華用原料と対向する位置内面の径方向中央部には、坩堝本体５の内方側（即ち、昇華用原料側となる下側）に向けて、種結晶を固定する円柱状の種結晶支持部７が突設されている。この蓋体９も黒鉛から形成されている。
　さらに、ガイド部材１１が、種結晶支持部７の外周側近傍から下方に向けて円錐台状に広がって形成されている。ガイド部材１１の下端部１１ａが坩堝本体５の内壁面５ａに係止されることにより、ガイド部材１１が保持されている。
　そして、蓋体９を坩堝本体５の上端部に螺合させた状態では、種結晶支持部７の外周面７ａと、ガイド部材１１の外周面と、坩堝本体５の上端部の内壁面５ａと、蓋体９の内面とによって、図１のハッチングに示す所定空間Ｓが画成される。この所定空間Ｓは、略円筒状に形成されている。本実施形態においては、この所定空間Ｓ内のいずれかの部位、即ち、種結晶支持部７およびガイド部材１１の少なくもいずれかの外周側に断熱材を配設する。この断熱材の材質としては、例えば、カーボンフェルトなどが好ましい。
　図２は、本発明の第１実施形態による炭化珪素単結晶の製造装置の断面図である。
　前述した断熱材の一例として、蓋体９の内面に円盤状の断熱材２１を取り付けることが好ましい。この断熱材２１の内周面は種結晶支持部７の外周面７ａに当接し、断熱材２１の外周面２１ａは蓋体９の内周面に当接している。この断熱材２１の厚さｔは、種結晶支持部７の高さよりも薄く形成されており、取付手段は、接着剤による接着などを採用することができる。
　図３は、本発明の第１実施形態による炭化珪素単結晶の製造装置の変形例を示す断面図である。
　この断熱材２３は、図２とほぼ同じであるが、厚さが種結晶支持部７の高さと略同一に設定されている。従って、断熱材２３を蓋体９に取り付けた状態では、断熱材２３の下面２３ａと種結晶支持部７の下面とは略同一面状に形成されている。
　図４は、本発明の第１実施形態による炭化珪素単結晶の製造装置の別の変形例を示す断面図である。
　この断熱材２５も円盤状に形成されており、高さ位置がガイド部材１１の上部に配置されている。即ち、ガイド部材１１の上部の外周面から横方向に拡がり坩堝本体５の内壁面５ａまで延びている。
　次いで、本実施形態の製造装置におけるガイド部材近傍の熱流れを簡単に説明する。
　図５は、本発明の第１実施形態による単結晶近傍の熱の流れを示す概略図であり、（ａ）は単結晶の成長初期段階を示し、（ｂ）は単結晶の成長途中段階を示す。
　なお、２０００℃を超える高温領域では、空間、黒鉛（カーボン）、炭化珪素（ＳｉＣ）、断熱材の熱伝導率を比較すると、空間>黒鉛（カーボン）>炭化珪素（ＳｉＣ）>断熱材の順となる。
　また、図５（ａ），（ｂ）においては、単結晶近傍における温度が等しい部位を結んだ線を等温線Ｔとし、矢印で熱の流れを示している。矢印が等温線Ｔと直交しているため、熱Ｈの流れ方向は等温線Ｔに直交した向きになる。ガイド部材１１の外周側には、断熱材２５が配設されている。
　まず、図５（ａ）に示すように、昇華用原料３と種結晶を加熱すると、昇華用原料３から上方に向かって熱Ｈが移動する。この加熱温度は、昇華用原料３の方が種結晶よりも高く設定されている。ガイド部材１１の外周側には、断熱材２５が配設されており、断熱材２５の熱伝導率は、単結晶を構成する炭化珪素よりも低いため、ガイド部材１１近傍に熱Ｈが移動した場合には、ガイド部材１１の内周側に沿って移動方向が変わり、ＳｉＣ単結晶に向けて熱Ｈが集約され、等温線Ｔが下に凸の形状に形成される。従って、図５（ｂ）に示すように、単結晶２７は等温線Ｔに沿って下に凸状に成長するため、従来のように径方向端部に凹面が形成されることがない。
　一方、従来技術に係る製造装置１０１は、図６に示すように断熱材を設けていないため、丸で囲った単結晶１２７の径方向端部１２７ａが凹面に形成されてしまう。これを図７を用いて説明する。
　まず、図７（ａ）に示すように、昇華用原料３と種結晶を加熱すると、昇華用原料３から上方に向かって熱Ｈが移動する。この加熱温度は、昇華用原料３の方が種結晶よりも高く設定されている。熱伝導率は、空間Ｓの方がＳｉＣ単結晶１２７よりも高いため、ガイド部材１１近傍に熱Ｈが移動した場合には、ガイド部材１１を通過してガイド部材１１の外周側に抜けて移動する。従って、ＳｉＣ単結晶１２７に向けて熱Ｈが集約されないため、等温線Ｔの形状が上に凸の湾曲形状となり、単結晶２７の径方向端部１２７ａに凹面が形成される。
　本実施形態による作用効果を説明する。
（１）本発明の第１実施形態による単結晶製造装置１は、昇華用原３料を収容する坩堝本体５と、昇華用原料３と対向する位置に種結晶を固定する種結晶支持部７を設けた蓋体９と、種結晶支持部７の外周近傍から昇華用原料３に向けて筒状に延びるガイド部材１１と、種結晶支持部７およびガイド部材１１の少なくともいずれかの外周側に配設された断熱材２１，２３，２５と、を備え、昇華用原料３および種結晶を加熱して単結晶２７を成長させるときに、昇華用原料３から種結晶に向かう熱Ｈの流れを断熱材２１，２３，２５によって種結晶に集約させるように構成している。
　このように、種結晶支持部７およびガイド部材１１の少なくともいずれかの外周側に断熱材２１，２３，２５を配設しているため、昇華用原料３から種結晶に向かう熱Ｈの流れを断熱材２１，２３，２５によって種結晶に集約させることができる。従って、成長した単結晶２７の径方向端部に凹面が形成されることなく、良好な品質の単結晶２７を製造することができる。
　[第２実施形態]
　次いで、本発明の第２実施形態について説明するが、前述した第１実施形態と同一構造の部位には同一符号を付して説明を省略する。
　本実施形態では、ガイド部材自体を断熱材から形成している。
　図８は、本発明の第２実施形態による炭化珪素単結晶の製造装置を示す断面図である。
　本実施形態による製造装置３１は、上部が開口され、内方に昇華用原料３を収容する坩堝本体５と、坩堝本体５の開口された上部を封鎖するように配設され、坩堝本体５の内方側に種結晶支持部７を設けた蓋体９と、種結晶支持部７の外周近傍から昇華用原料３、つまり、下方に向けて筒状に延びるガイド部材３３とを備え、ガイド部材３３を断熱材から形成している。これにより、昇華用原料３および種結晶を加熱して単結晶を成長させるときに、昇華用原料３から種結晶に向かう熱Ｈの流れをガイド部材３３によって種結晶に集約させるように構成している。
　ガイド部材３３の形状は、第１実施形態と同一形状に形成されており、種結晶支持部７の外周側近傍から下方に向けて円錐台状に広がって形成されている。ガイド部材３３の下端部３３ａが坩堝本体５の内壁面５ａに係止されることにより、ガイド部材３３が保持されている。このガイド部材３３自体の材質が、断熱材から形成されている。
　本実施形態による作用効果を説明する。
（１）本実施形態による炭化珪素単結晶の製造装置３１は、昇華用原料３を収容する坩堝本体５と、昇華用原料３と対向する位置に種結晶を固定する種結晶支持部７を設けた蓋体９と、種結晶支持部７の外周近傍から昇華用原料３に向けて筒状に延びるガイド部材３３と、を備え、ガイド部材３３を断熱材から形成することにより、昇華用原料３および種結晶を加熱して単結晶２７を成長させるときに、昇華用原料３から種結晶に向かう熱Ｈの流れを断熱材からなるガイド部材３３によって種結晶に集約させるように構成している。
　本実施形態によっても、昇華用原料３から種結晶に向かう熱Ｈの流れを断熱材からなるガイド部材３３によって種結晶に集約させることができる。従って、成長した単結晶２７の径方向端部に凹面が形成されることなく、良好な品質の単結晶２７を製造することができる。
　[第３実施形態]
　次いで、本発明の第３実施形態について説明するが、前述した第１および第２実施形態と同一構造の部位には同一符号を付して説明を省略する。
　図９は、本発明の第３実施形態による炭化珪素単結晶の製造装置４１を示す断面図である。
　本実施形態によるガイド部材４３は断熱材からなり、図９に示すように、略円筒状に形成されている。具体的にガイド部材４３は、筒状に形成されており、その内周面は種結晶支持部７の外周側から昇華用原料３の位置する、一方の反対側である他方（本実施形態においては、下方）に斜めに向けて径が拡がるように形成され、外周面は坩堝本体５の内壁面５ａに当接している。即ち、ガイド部材４３の内周面は、縦方向に延びる上側内周面４３ａと、上側内周面４３ａの下端から斜め下方に径寸法が拡がるテーパ状の下側内周面４３ｂとからなる。また、外周面４３ｃは、上端から下端に至るまで縦方向に延びる円筒面に形成されている。なお、ガイド部材４３の上面４３ｄが蓋体９の内面に当接したまま接合されている。
　本実施形態による作用効果を説明する。
　（１）ガイド部材４３は、筒状に形成されており、その内周面４３ａ，４３ｂは、種結晶支持部７の外周側から昇華用原料３に斜めに向けて径が拡がるように形成され、外周面４３ｃは坩堝本体５の内壁面５ａに当接している。
　本実施形態によっても、昇華用原料３から種結晶に向かう熱Ｈの流れを断熱材からなるガイド部材４３によって種結晶に集約させることができる。従って、成長した単結晶２７の径方向端部に凹面が形成されることなく、良好な品質の単結晶２７を製造することができる。
　なお、前述した実施の形態の開示の一部をなす論述および図面はこの発明を限定するものであると理解すべきではない。この開示から当業者には様々な代替実施の形態、実施例および運用技術が明らかとなろう。
　例えば、ガイド部材１１を設けると共に、図１に示す所定空間Ｓ全体に断熱材を配設するようにしても良い。
　次いで、本発明を実施例を通してさらに具体的に説明する。
　まず、本発明例に係る炭化珪素単結晶の製造装置として、図２で説明した製造装置を用いた。また、比較例として、図６で説明した製造装置１０１を用いた。
　それぞれの蓋体および坩堝本体は、黒鉛から形成した。本発明例による断熱材には、カーボンフェルトを主原料とした成形断熱材を用いた。この断熱材は、蓋体および坩堝本体よりも熱伝導率の低いものを使用した。なお、蓋体および坩堝本体の材質である黒鉛の室温における熱伝導率は、約１００Ｗ／（ｍ・Ｋ）であり、断熱材の室温における熱伝導率は、約０．２Ｗ／（ｍ・Ｋ）であった。このように、本発明例による製造装置には断熱材が配設され、比較例となる従来の製造装置には断熱材が配設されていない。
　これらの製造装置を用いて、炭化珪素単結晶を成長させたところ、本発明例の単結晶は、径方向端部に凹面が形成されない良好な単結晶を得ることができたが、比較例の単結晶では、径方向端部に図６に示すような凹面が形成された。このように、本発明例の製造装置の方が良好な単結晶を製造することができることが判明した。
　［その他の実施形態］
　本実施形態においては、坩堝本体５の上部が開口されているが、これに限られず、例えば、坩堝本体５の下部が開口されていてもよい。この場合、ガイド部材は、種結晶支持部の外周近傍から下部の反対側である上部に向けて筒状に延びる。
　このように、本発明は、ここでは記載していない様々な実施の形態などを含むことは勿論である。したがって、本発明の技術的範囲は、上述の説明から妥当な特許請求の範囲に係る発明特定事項によってのみ定められるものである。
　なお、日本国特許出願第２００９－１３９２５３号（２００９年６月１０日出願）の全内容が、参照により、本願明細書に組み込まれている。
　以上のように、本発明に係る炭化珪素単結晶の製造装置は、成長した単結晶の径方向端部に凹面が形成されることなく、良好な品質の単結晶を製造することができることができるため、炭化珪素単結晶の製造分野において有用である。
　３　昇華用原料
　５　坩堝本体
　７　種結晶支持部
　９　蓋体
　１１，３３，４３　ガイド部材
　２１，２３，２５　断熱材

Claims (3)

  1. 　昇華用原料を収容する坩堝本体と、
    　前記昇華用原料と対向する位置に種結晶を固定する種結晶支持部を設けた蓋体と、
    　前記種結晶支持部の外周近傍から前記昇華用原料に向けて筒状に延びるガイド部材と、
    　前記種結晶支持部および前記ガイド部材の少なくともいずれかの外周側に配設されると共に、単結晶よりも熱伝導率が低く設定された断熱材とを備え、
    　前記昇華用原料および種結晶を加熱して前記単結晶を成長させるときに、前記昇華用原料から前記種結晶に向かう熱の流れを前記断熱材によって前記種結晶に集約させるように構成したことを特徴とする炭化珪素単結晶の製造装置。
  2. 　昇華用原料を収容する坩堝本体と、
    　前記昇華用原料と対向する位置に種結晶を固定する種結晶支持部を設けた蓋体と、
    　前記種結晶支持部の外周近傍から前記昇華用原料に向けて筒状に延びるガイド部材とを備え、
    　前記ガイド部材を、単結晶よりも熱伝導率が低く設定された断熱材から形成することにより、前記昇華用原料および種結晶を加熱して前記単結晶を成長させるときに、前記昇華用原料から前記種結晶に向かう熱の流れを前記断熱材によって前記種結晶に集約させるように構成したことを特徴とする炭化珪素単結晶の製造装置。
  3. 　前記ガイド部材は筒状に形成されており、
    　前記ガイド部材の内周面は、前記種結晶支持部の外周側から前記昇華用原料に斜めに向けて径が拡がるように形成され、前記ガイド部材の外周面は、前記坩堝本体の内壁面に当接していることを特徴とする請求項２に記載の炭化珪素単結晶の製造装置。
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