JP2010248038A - 炭化珪素単結晶の製造方法 - Google Patents
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Abstract
【課題】結晶の成長高さが所定高さ以上になっても、成長結晶のガイド部材との接触面が炭化することがない炭化珪素単結晶の製造方法を提供する。
【解決手段】単結晶90、91の成長初期段階では、基端部71が台座部12aの側面に密着した第1ガイド部材70を用いて結晶90を成長させ、成長結晶90が第1ガイド部材70に接触する前に、基端部と台座部12aの側面との間に所定の間隙gが設けられた第2ガイド部材80を第1ガイド部材70に代えて配設した状態で、結晶91を成長させる炭化珪素単結晶90、91の製造方法である。従って、側面がガイド部材70,80に接触することなく結晶90、91を成長させることができるため、結晶90、91側面の炭化を防止することができ、高品質で径が大きい単結晶91を得ることができる。
【選択図】図5
【解決手段】単結晶90、91の成長初期段階では、基端部71が台座部12aの側面に密着した第1ガイド部材70を用いて結晶90を成長させ、成長結晶90が第1ガイド部材70に接触する前に、基端部と台座部12aの側面との間に所定の間隙gが設けられた第2ガイド部材80を第1ガイド部材70に代えて配設した状態で、結晶91を成長させる炭化珪素単結晶90、91の製造方法である。従って、側面がガイド部材70,80に接触することなく結晶90、91を成長させることができるため、結晶90、91側面の炭化を防止することができ、高品質で径が大きい単結晶91を得ることができる。
【選択図】図5
Description
本発明は、炭化珪素単結晶を昇華再結晶法により製造する炭化珪素単結晶の製造方法に関する。
従来、炭化珪素を含む種結晶および昇華用原料から、炭化珪素単結晶(以下、単結晶と適宜省略する)を製造する炭化珪素単結晶の製造方法として昇華再結晶法が知られている。この昇華再結晶法は、昇華用原料を加熱して昇華させて昇華ガスを発生させ、該昇華ガスを種結晶に供給することにより、この種結晶から炭化珪素の単結晶を成長させる方法である。
ここで、前記昇華ガスを集約して効率的に種結晶に供給するために、下方に向かうにつれて徐々に径が拡大するコーン状ガイドを用いる技術が開示されている(例えば、特許文献1参照)。
しかしながら、前述した特許文献1に記載された従来のコーン状ガイドは、種結晶を保持する台座部に密着して取り付けられているため、結晶の成長高さが高くなるにつれて、ガイド部材から台座部へ昇華ガスが流れにくくなり、成長結晶におけるガイド部材との接触面が炭化するおそれがあった。
そこで、本発明は、このような状況に鑑みてなされたものであり、結晶の成長高さが所定高さ以上になっても、成長結晶のガイド部材との接触面が炭化することがない炭化珪素単結晶の製造方法の提供を目的とする。
前述した課題を解決するため、本発明は、次のような特徴を有している。
まず、本発明の第1の特徴は、反応容器本体(反応容器本体11)内に炭化珪素を含む昇華用原料(昇華用原料50)を収容すると共に、前記昇華用原料に対向して配置された蓋体(蓋体12)の台座部(台座部12a)に炭化珪素を含む種結晶(種結晶60)を配設し、前記昇華用原料を加熱して昇華ガス(昇華ガスG)を発生させ、この昇華ガスを筒状に形成されたガイド部材を介して前記種結晶に供給することによって炭化珪素の単結晶(成長結晶90,91)を成長させる炭化珪素単結晶の製造方法であって、前記単結晶の成長初期段階では、基端部(基端部71)が前記台座部の側面に密着した第1ガイド部材(第1ガイド部材70)を用いて結晶を成長させ、成長結晶が前記第1ガイド部材に接触する前に、基端部と前記台座部の側面との間に所定の間隙(間隙g)が設けられた第2ガイド部材(第2ガイド部材80)を前記第1ガイド部材に代えて配設した状態で、結晶を成長させることを要旨とする。
従って、本発明によれば、側面がガイド部材に接触することなく結晶を成長させることができるため、結晶側面の炭化を防止することができ、高品質で径が大きい単結晶を得ることができる。
即ち、第1ガイド部材の基端部は、台座部の外周面に密着しているため、昇華ガスは第1ガイド部材によって確実に集められて種結晶に供給できるので、径の拡大に必要な側面部分において、良質な結晶が成長する。成長結晶が更に成長し、側面が第1ガイド部材の内面に当たる前の段階で第2ガイド部材に交換すると、第2ガイド部材の下方から上昇する昇華ガスは前記間隙を通過して台座部の外方に流れるため、成長結晶は第2ガイド部材に接触することなく成長を進めてさらに大きな成長結晶になる。
本発明の他の特徴においては、前記第2ガイド部材(第2ガイド部材80)の側面の軸方向(Ax2)に対する傾斜角θ2は、前記第1ガイド部材(第1ガイド部材70)の側面の軸方向(Ax1)に対する傾斜角θ1よりも大きいことを要旨とする。
本発明の他の特徴においては、前記第1ガイド部材(第1ガイド部材70)および第2ガイド部材(第2ガイド部材80)は、共に分割可能に構成されていることを要旨とする。
本発明によれば、ガイド部材に接触することなく結晶を成長させることができるため、結晶側面の炭化を防止することができ、高品質で径が大きい単結晶を得ることができる炭化珪素単結晶の製造方法を提供できる。
次に、本発明に係る炭化珪素単結晶の製造方法の実施形態について、図面を参照しながら説明する。なお、以下の図面の記載において、同一または類似の部分には、同一または類似の符号を付している。ただし、図面は模式的なものであり、各寸法の比率などは現実のものとは異なることに留意すべきである。
したがって、具体的な寸法などは以下の説明を参酌して判断すべきものである。また、図面相互間においても互いの寸法の関係や比率が異なる部分が含まれていることは勿論である。
<炭化珪素単結晶の製造装置>
まず、本発明の実施形態に係る炭化珪素単結晶の製造装置の構造を簡単に説明する。
まず、本発明の実施形態に係る炭化珪素単結晶の製造装置の構造を簡単に説明する。
図1は、本発明の実施形態に係る炭化珪素単結晶の製造装置の概略を示す断面図であり、第1ガイド部材を配設した状態を示している。
図1に示すように、炭化珪素単結晶の製造装置1は、黒鉛製坩堝10と、該黒鉛製坩堝10の側面を覆う石英管20と、該石英管20の外周側に配置された誘電加熱コイル30とを有する。
前記黒鉛製坩堝10は、反応容器本体11および蓋体12からなり、支持棒40により移動されて石英管20の内部に固定される。反応容器本体11の底部11aには、炭化珪素を含む粉体である昇華用原料50が収容される。蓋体12は、反応容器本体11の上部開口11bを塞ぐと共に、反応容器本体11の上端部の内周面に螺合により着脱自在に設けられる。また、蓋体12の裏面側には、台座部12aが下方に向けて突設されており、この台座部12aに、炭化珪素を含む種結晶60が取り付けられている。また、蓋体12の台座部12aの外周から下方に向けて第1ガイド部材70が配設されている。
昇華用原料50は、炭化珪素を含む粉体の炭化珪素原料である。黒鉛製坩堝10の内部が所定の温度条件及び圧力条件になると、昇華用原料50は昇華して昇華ガスGとなり、種結晶60上に供給され再結晶して成長することにより、炭化珪素単結晶が形成される。
また、誘電加熱コイル30は、反応容器本体11の底部11aに対応する高さ位置に配設された第1誘導加熱コイル31と、蓋体12に対応する高さ位置に配設された第2誘導加熱コイル32とからなる。前記支持棒40を移動させて黒鉛製坩堝10の高さ位置を変えることにより、反応容器本体11の底部11aに収容された昇華用原料50に対応する高さ位置に第1誘導加熱コイル31を配置することができ、蓋体12に支持された種結晶60の高さ位置に、第2誘導加熱コイル32を配置することができる。なお、第1誘導加熱コイル31と第2誘導加熱コイル32との間には、干渉防止コイル33が設けられている。この干渉防止コイル33は、誘導電流を通電することにより、第1誘導加熱コイル31を流れる電流と第2誘導加熱コイル32を流れる電流との干渉を防止することができる。
図2は、本発明の実施形態に係る第1ガイド部材の拡大断面図である。
第1ガイド部材70は、全体的に筒状に形成されており、上側に配置された基端部71と、下側に配置された拡径部72とから一体形成されている。基端部71は、径の大きさがD1で一定であるが、拡径部72は、下方に向かうにつれて徐々に径が広がって下端部73では、径の大きさがD2に形成されている。ここで、基端部71の径の大きさD1は、台座部12aの径の大きさに略一致しており、第1ガイド部材70は、台座部12aに隙間なく密着した状態で台座部12aに取り付けられる。また、拡径部72の軸方向Ax1に対する傾斜角はθ1に設定されている。
図3は、本発明の実施形態に係る炭化珪素単結晶の製造装置の概略を示す断面図であり、第2ガイド部材を配設した状態を示している。図4は、本発明の実施形態に係る第2ガイド部材の拡大断面図である。
図3,4に示すように、製造装置自体は、図1に示したものと同一構造であるため同一符号をつけた部位は説明を省略するが、ガイド部材として第2ガイド部材80を取り付けた状態を示している。反応容器本体11の内面11cには、段差部11dが形成されており、該段差部11dに、第2ガイド部材80の下端部81が係止されている。また、第2ガイド部材80の基端部82の上端の内径D3は、蓋体12の台座部12aの外径よりも大きく形成されているため、第2ガイド部材80の基端部82と台座部12aの側面との間には、間隙gが形成されている。
また、図4に示すように、第2ガイド部材80は、軸方向Ax2に対して角度θ2に設定されており、この角度θ2は、前述した第1ガイド部材70の拡径部72の傾斜角θ1よりも大きな値に設定されている。例えば、θ1は10〜40°が好ましく、θ2は50〜80°が好ましい。なお、先端部83の下端81における内径寸法D4は、D3よりも大きな径に設定されており、第2ガイド部材80は全体として略筒状に形成されている。
<炭化珪素単結晶の製造方法>
次いで、本実施形態に係る炭化珪素単結晶の製造方法を順を追って説明する。
次いで、本実施形態に係る炭化珪素単結晶の製造方法を順を追って説明する。
図5は、本発明の実施形態に係る炭化珪素単結晶の製造方法を順を追って示す概略的な側面図であり、(a)は第1ガイド部材を用いた結晶成長の初期段階を示し、(b)は第2ガイド部材を用いた結晶成長の途中段階を示す。
まず、図1に示すように、前述した昇華用原料50を準備し、黒鉛製坩堝10の反応容器本体11の底部11aに収容する。次に、種結晶60を蓋体12の裏面に設けた台座部12aに保持させると共に、台座部12aの外周面に第1ガイド部材70の基端部71を密着させた状態で勘合させたのち、この蓋体12を反応容器本体11の上部開口11bに螺合させる。
次に、石英管20内にArガスを流入させながら、第1誘導加熱コイル31および第2誘導加熱コイル32に電流を流して黒鉛製坩堝10を加熱する。第1誘導加熱コイル31の通電によって昇華用原料50が加熱されるため、昇華用原料50が昇華して昇華ガスGが発生する。この昇華ガスGは、第1ガイド部材70によって集約されて種結晶60に供給される。
一方、第2誘導加熱コイル32の通電により、種結晶60が加熱されるが、前記昇華用原料50の加熱温度は、種結晶60の加熱温度よりも高く設定する。従って、図5(a)に示すように、昇華ガスGを種結晶60の下面60aに供給することによって成長結晶90が生成する。第1ガイド部材70の基端部71は、台座部12aの外周面に密着しているため、昇華ガスGは第1ガイド部材70によって確実に集められて種結晶60に供給できるため、径の拡大に必要な側面部分において、良質な成長結晶90が成長する。
ここで、成長結晶90が更に成長し、側面90a(図5(a)参照)が第1ガイド部材70の内面に当たる前の段階で、図5(b)に示すように第2ガイド部材80に交換する。この第2ガイド部材80は、基端部82と種結晶60の側面との間に間隙gが形成されるため、第2ガイド部材80の下方から上昇する昇華ガスGは前記間隙gを通過して台座部12aの外方に流れる。従って、成長結晶90は成長を進めてさらに大きな成長結晶91になる。
このようにして、単結晶インゴットが形成され、こののち、所望とするサイズに成長した単結晶インゴットに外周研削加工等を施し、単結晶インゴットから半導体ウェハを切り出すスライス工程を経て、最終的に半導体ウェハが完成する。
以下に、本発明の実施形態による作用効果を説明する。
(1)本発明の実施形態に係る炭化珪素単結晶の製造方法は、反応容器本体11内に炭化珪素を含む昇華用原料50を収容すると共に、前記昇華用原料50に対向して配置された蓋体12の台座部12aに炭化珪素を含む種結晶60を配設し、前記昇華用原料50を加熱して昇華ガスGを発生させ、この昇華ガスGを筒状に形成されたガイド部材を介して前記種結晶60に供給することによって炭化珪素の単結晶である成長結晶90,91を成長させる炭化珪素単結晶の製造方法であって、前記単結晶の成長初期段階では、基端部71が前記台座部12aの側面に密着した第1ガイド部材70を用いて結晶を成長させ、成長結晶が前記第1ガイド部材70に接触する前に、基端部82と前記台座部12aの側面との間に所定の間隙gが設けられた第2ガイド部材80を前記第1ガイド部材70に代えて配設した状態で、結晶を成長させるものである。
従って、本発明の実施形態によれば、側面がガイド部材70,80に接触することなく結晶を成長させることができるため、結晶側面の炭化を防止することができ、高品質で径が大きい単結晶を得ることができる。
即ち、第1ガイド部材70の基端部71は、台座部12aの外周面に密着しているため、昇華ガスGは第1ガイド部材70によって確実に集められて種結晶60に供給できるので、径の拡大に必要な側面部分において、良質な成長結晶90が成長する。成長結晶90が更に成長し、側面90aが第1ガイド部材70の内面に当たる前の段階で第2ガイド部材80に交換すると、第2ガイド部材80の下方から上昇する昇華ガスGは前記間隙gを通過して台座部12aの外方に流れるため、成長結晶90は成長を進めてさらに大きな成長結晶91になる。
(2)前記第2ガイド部材80の側面の軸方向Ax2に対する傾斜角θ2は、前記第1ガイド部材70の側面の軸方向Ax1に対する傾斜角θ1よりも大きい。従って、結晶の成長初期段階では、前記第1ガイド部材70の側面に沿って下方に長尺状に成長し、第2ガイド部材80に交換したのちは、外方に広がる第2ガイド部材80の側面に沿って、大径の結晶に成長する。
以下に、本発明を実施例を通してさらに具体的に説明する。
本発明例では、前述した図1および図3に示す炭化珪素単結晶の製造装置1と同一構造の装置を用いて、炭化珪素単結晶を製造した。
<本発明例>
まず、本発明例では、SiC粉末からなる昇華用原料50を反応容器本体11に収容し、昇華用原料50の上方に対向配置した蓋体12の台座部12aに炭化珪素からなる種結晶60を配置した。また、台座部12aの外周面には、第1ガイド部材70を配設した。
まず、本発明例では、SiC粉末からなる昇華用原料50を反応容器本体11に収容し、昇華用原料50の上方に対向配置した蓋体12の台座部12aに炭化珪素からなる種結晶60を配置した。また、台座部12aの外周面には、第1ガイド部材70を配設した。
次いで、第1誘導加熱コイル31、干渉防止コイル33および第2誘導加熱コイル32に電流を流して黒鉛製坩堝10を加熱した。黒鉛製坩堝10内にアルゴンガスを供給して内部圧力を1Torrに保持したまま、昇華用原料50の温度を2112℃、種結晶60を2012℃に設定した。前記昇華用原料50は、加熱によって昇華ガスGとなり、第1ガイド部材70を介して集められて種結晶60に供給され、再結晶して単結晶が成長した。
次いで、図5(a)に示すように、成長結晶90が第1ガイド部材70の内面に当たる前の段階で、図5(b)に示すように、第1ガイド部材70を第2ガイド部材80に交換して、再度、結晶を成長させた。
<比較例>
一方、比較例では、図1に示す第1ガイド部材70を装着させたまま、結晶を成長させた。なお、ガイド部材以外の製造条件は全て本発明例と同一にした。
一方、比較例では、図1に示す第1ガイド部材70を装着させたまま、結晶を成長させた。なお、ガイド部材以外の製造条件は全て本発明例と同一にした。
<結果>
本発明例では、単結晶の側面がガイド部材70,80に接触することなく、従って、側面に炭化は発生することなく結晶を成長させることができた。一方、比較例では、成長した単結晶の側面がガイド部材70の内面に当たって炭化してしまい、高品質の単結晶インゴットを製造することができなかった。
本発明例では、単結晶の側面がガイド部材70,80に接触することなく、従って、側面に炭化は発生することなく結晶を成長させることができた。一方、比較例では、成長した単結晶の側面がガイド部材70の内面に当たって炭化してしまい、高品質の単結晶インゴットを製造することができなかった。
なお、前述したように、本発明の実施形態を通じて本発明の内容を開示したが、この開示の一部をなす論述及び図面は、本発明を限定するものであると理解すべきではない。この開示から当業者には様々な代替実施の形態、実施例及び運用技術が明らかとなろう。
例えば、前記第1ガイド部材70および第2ガイド部材80は、共に分割可能に構成しても良い。即ち、略筒状に形成された前記第1ガイド部材70,第2ガイド部材80を周方向の途中部分で2分割または3分割等して、相互に着脱可能に構成することにより、第1ガイド部材70を分離させて台座部12aから取り外したのち、分解した状態の第2ガイド部材80を組み付けるようにすることができる。
G…昇華ガス
1…炭化珪素単結晶の製造装置
10…黒鉛製坩堝
11…反応容器本体
11a…底部
11b…上部開口
12…蓋体
12a…台座部
50…昇華用原料
60…種結晶
70…第1ガイド部材
80…第2ガイド部材
90,91…成長結晶
1…炭化珪素単結晶の製造装置
10…黒鉛製坩堝
11…反応容器本体
11a…底部
11b…上部開口
12…蓋体
12a…台座部
50…昇華用原料
60…種結晶
70…第1ガイド部材
80…第2ガイド部材
90,91…成長結晶
Claims (3)
- 反応容器本体内に炭化珪素を含む昇華用原料を収容すると共に、前記昇華用原料に対向して配置された蓋体の台座部に炭化珪素を含む種結晶を配設し、前記昇華用原料を加熱して昇華ガスを発生させ、この昇華ガスを筒状に形成されたガイド部材を介して前記種結晶に供給することによって炭化珪素の単結晶を成長させる炭化珪素単結晶の製造方法であって、
前記単結晶の成長初期段階では、基端部が前記台座部の側面に密着した第1ガイド部材を用いて結晶を成長させ、
成長結晶が前記第1ガイド部材に接触する前に、基端部と前記台座部の側面との間に所定の間隙が設けられた第2ガイド部材を前記第1ガイド部材に代えて配設した状態で、結晶を成長させることを特徴とする炭化珪素単結晶の製造方法。 - 前記第2ガイド部材の側面の軸方向に対する傾斜角θ2は、前記第1ガイド部材の側面の軸方向に対する傾斜角θ1よりも大きいことを特徴とする請求項1に記載の炭化珪素単結晶の製造方法。
- 前記第1ガイド部材および前記第2ガイド部材の少なくともいずれかは、分割可能に構成されていることを特徴とする請求項1または2に記載の炭化珪素単結晶の製造方法。
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