JP4947383B2 - 単結晶の成長方法および成長装置 - Google Patents
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Description
5から更に成長させた単結晶105’に接することとなり、分離成長した結晶の拡大成長ならびに長尺成長が難しくなる。また、台座103に種結晶104を固着させる際に発生する歪みが成長結晶(105)に伝搬しやすい。このように、高品質かつ長尺な単結晶は得にくい状況にある。
図1は、本実施の形態におけるSiC単結晶の成長装置の概略構成による縦断面図である。この結晶成長装置は、改良型レーリー法によってSiC種結晶5から昇華再結晶し、図3に示すように単結晶(SiC単結晶)11を成長させるものである。
さらに、成長用容器(1,2)内には筒状のガス流制御部材6が設置されている。ガス流制御部材6は、図3のごとく、種結晶5および成長させる単結晶11を隙間9を介して取り囲んでおり、成長用容器(1,2)内において流れている原料ガスを種結晶5に向かわせるためのものである。図1において、ガス流制御部材6は板材よりなり、上側の均等な内径の筒状部7と、下側のテーパ状の筒状部8にて構成されている。ガス流制御部材6における均等な内径の筒状部7の上端開口部はSiC種結晶5よりも上方の台座4の周囲に位置し、また、筒状部7の下端はSiC種結晶5よりも下方に位置している。このようにガス流制御部材6の筒状部7は、SiC種結晶5を配置した高さでの周囲およびSiC種結晶5の下面(成長面)より所定の距離まで覆っている。また、筒状部7は、台座4とは離間した状態で配置され、台座4とは空隙(隙間9)をおくことにより空間的に分離した状態で配置されている。そして、図3のごとく、隙間9を通して原料ガスが通過することになる。図1の筒状部7の下端にはテーパ状の筒状部8が連続する状態で連結されている(均等な内径の筒状部7の内径とテーパ状の筒状部8の上端開口部の内径は等しくなっている)。筒状部8は成長方向に直線的に連続して拡径している。
状となっており、これにより、種結晶5からの成長初期においてはそれ以降よりも成長方向に口径拡大させずに単結晶11が成長することとなる。
まず、図1の黒鉛製坩堝1から蓋体2を取り外し、台座4に種結晶5を接着剤によって接合する。そして、SiC原料3を入れた坩堝1に蓋体2を取り付ける。
このような成長工程において、ガス流制御部材6の内壁面(詳しくは、ガス流制御部材6における、成長させる単結晶11と対向する内壁面)においては多結晶が付着しやすく、多結晶は単結晶の大口径化や長尺化を阻害する要因となる。特に、ガス流制御部材6の下端はSiC原料3に近いため、もともと多結晶が付着しやすく、その多結晶は単結晶11の大口径化や長尺化を阻害する。ここで、本実施形態においては上述したようにガス通路10を通してガス流制御部材6の下端周辺の原料ガスが蓋体2側へ流される。即ち、ガス通路10によりガス流制御部材6の内壁面(詳しくは、ガス流制御部材6における、成長させる単結晶11と対向する内壁面)を迂回する原料ガスの流れが作られ、ガス流制御部材6における、成長させる単結晶11と対向する内壁面での原料ガスの濃度が下げられる(ガス濃度が希薄化にされる)。これにより、ガス流制御部材6の下端面および内壁面に多結晶が付着するのが防止される。その結果、単結晶の成長を多結晶に接触せずに継続して行うことができ長尺化・大口径化することができる。
ために、図5に示すように、ガス流制御部材6での成長初期に対応する部位(7)を、成長方向における1mmあたりの内径寸法の変化率B1を±5%以内にする。
[(φ2−φ1)/φ1]×100
となる。
[(φ12−φ11)/φ11]×100
となる。
[(φ4−φ3)/φ3]×100
となる。
[(φ14−φ13)/φ13]×100
となる。
[実施例]
図6に示すように、蓋体2から突出させた台座4を直径50mm、高さ20mmの円柱とし、直径50mm、厚さ1mmの種結晶5を固着して成長を行った。台座4を取り囲むようにガス流制御部材6を設置し、台座4とガス流制御部材6の間に幅が1mmの隙間9を設けた。ガス流制御部材6は、上部を均等な内径の筒状部(円筒部)7、下部をテーパ状の筒状部(円錐部)8とし、それぞれ成長結晶の口径拡大率が±5%/mm、50%未満/mmの2段階となるように形状を調整した。また、ガス通路10は隙間の幅を1mmで構成した。
坩堝1は、まず高周波炉内に支持し、炉内の圧力を2×10−5Torrまで減圧した。その後、高純度Arで700Torrまで昇圧し、種結晶5の温度を2200℃まで昇温した。種結晶5の温度が目的値に到達した後、10Torrまで炉内を減圧し成長を始め、100時間保持した後に常圧まで昇圧、冷却し、単結晶11を取り出した。
以上のごとく、本実施形態は以下の特徴を有する。
発生する歪みは成長結晶に伝搬しやすいが、種結晶5からの成長初期においてはそれ以降よりも成長方向に口径拡大させずに単結晶11を成長させることにより、歪みを低減させつつ単結晶の成長を継続して行うことにより高品質に長尺化することができる。
(ロ)単結晶の成長方法として、成長用容器(1,2)内において流れている原料ガスを筒状のガス流制御部材6を使って集めて種結晶5に向かわせる。このとき、ガス流制御部材6の内方においてガス流制御部材6の内壁面との間の隙間9を通して原料ガスを通過させつつ種結晶5からの成長初期においてはそれ以降よりも成長方向に口径拡大させずに単結晶11を成長させるようにする。そのための単結晶の成長装置として、成長用容器(1,2)内に、成長用容器(1,2)内において流れている原料ガスを種結晶5に向かわせる筒状のガス流制御部材6を設け、このガス流制御部材6により種結晶5および成長させる単結晶11を隙間9を介して取り囲み、この隙間9を通して原料ガスを通過させる。また、ガス流制御部材6は、種結晶5からの成長初期に対応する部位(7)においてはそれ以降に対応する部位(8)よりも成長方向に内径が拡大しないものを使用する。これにより、ガス流制御部材6が、種結晶5からの成長初期に対応する部位(7)においてはそれ以降に対応する部位(8)よりも成長方向に内径が拡大しないので、種結晶5からの成長初期においてはそれ以降よりも成長方向に口径拡大させずに単結晶11が成長する。
図3では、坩堝1の内面とガス流制御部材6の外周面との間にガス通路10を設けた例を示したが、坩堝1の内面とガス流制御部材6の外周面との間に隙間を設けることなく、図7や図8に示すような構成としてもよい。つまり、図7においては、ガス流制御部材20にガス通路としての透孔23を設けている。図8においては、坩堝1にガス通路24を形成している。
周側に、成長させる単結晶11と対向する内壁面を迂回して原料ガスが流れる透孔23が設けられている。この透孔23によって、成長させる単結晶11と対向する内壁面を迂回する原料ガスの流れが作られる。
AlN、GaN(III−V族窒合物)、単元素半導体では、Si(シリコン)、C(ダイ
ヤモンド)、酸化物ではAl2O3、TiO2などを挙げることができる。昇華法においては、AlNなどのIII−V族窒化物やZnSeなどのII−VI族化合物などを挙げること
ができる。
Claims (6)
- 成長用容器(1,2)内に配した種結晶(5)に対して原料ガスを供給して当該種結晶(5)から単結晶(11)を成長させる単結晶の成長方法において、
種結晶(5)とその台座(4)と成長させる単結晶(11)とを取り囲むように成長容器(1,2)内に設けられた筒状のガス流制御部材(6)を用い、
成長用容器(1,2)内において流れている原料ガスを前記筒状のガス流制御部材(6)を使って集めて種結晶(5)に向かわせガス流制御部材(6)の内方において前記種結晶(5)およびその台座(4)と前記ガス流制御部材(6)の内壁面との間の隙間(9)を通して原料ガスを通過させつつ種結晶(5)からの成長高さが「5mm」以下である成長初期においてはそれ以降よりも成長方向に口径拡大させずに単結晶(11)を成長させるようにしたことを特徴とする単結晶の成長方法。 - 請求項1に記載の単結晶の成長方法において、
前記成長初期に単結晶(11a)を成長させる際に、成長方向における1mmあたりの口径寸法の変化率(A1)が±5%以内となるように、かつ、前記成長初期以降は単結晶が口径拡大されるように成長させることを特徴とする単結晶の成長方法。 - 請求項1に記載の単結晶の成長方法において、
前記成長初期以降に単結晶(11b)を成長させる際に、成長方向における1mmあたりの口径寸法の変化率(A2)が50%以内で拡大するように成長させるようにしたことを特徴とする単結晶の成長方法。 - 成長用容器(1,2)内に配した種結晶(5)に対して原料ガスを供給して当該種結晶(5)から単結晶(11)を成長させる単結晶の成長装置において、
成長用容器(1,2)内に、成長用容器(1,2)内において流れている原料ガスを種結晶(5)に向かわせる筒状のガス流制御部材(6)を設け、このガス流制御部材(6)により種結晶(5)とその台座(4)と成長させる単結晶(11)とを隙間(9)を介して取り囲み、この隙間(9)を通して原料ガスを通過させ、かつ、前記ガス流制御部材(6)は、種結晶(5)からの成長高さが「5mm」以下である成長初期に対応する部位においてはそれ以降に対応する部位よりも成長方向に内径が拡大しないことを特徴とする単結晶の成長装置。 - 請求項4に記載の単結晶の成長装置において、
前記ガス流制御部材(6)での成長初期に対応する部位(7)は、成長方向における1mmあたりの内径寸法の変化率(B1)が±5%以内であり、成長初期に対応する部位(7)以降の部位(8)は、成長初期に対応する部位(7)よりもその内径が拡大されていることを特徴とする単結晶の成長装置。 - 請求項4に記載の単結晶の成長装置において、
前記ガス流制御部材(6)での成長初期以降に対応する部位(8)は、成長方向における1mmあたりの内径寸法の変化率(B2)が50%以内で拡大していることを特徴とする単結晶の成長装置。
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