CN102459718A

CN102459718A - 碳化硅单晶的制造装置

Info

Publication number: CN102459718A
Application number: CN2010800252479A
Authority: CN
Inventors: 近藤大辅
Original assignee: Bridgestone Corp
Current assignee: Lishennoco Co ltd; Resonac Holdings Corp
Priority date: 2009-06-10
Filing date: 2010-04-23
Publication date: 2012-05-16
Anticipated expiration: 2030-04-23
Also published as: WO2010143476A1; US20120132139A1; CN102459718B; EP2441861A4; EP2441861B1; EP2441861A1; JP2010285309A; JP5403671B2

Abstract

本发明提供一种碳化硅单晶的制造装置。本发明的单晶制造装置(1)包括：坩埚主体(5)，其用于收纳升华用原料；盖体(9)，其在与升华用原料相对的位置设有晶种支承部(7)；引导构件(11)，其自晶种支承部(7)的外周附近朝向升华用原料呈筒状延伸；以及绝热材料(21)，其配置在晶种支承部(7)及引导构件(11)中的至少任意一者的外周侧，并且其导热率设定为低于单晶(27)的导热率；在加热升华用原料(3)及晶种而使单晶(27)生长时，利用绝热材料(21)使自升华用原料(3)流向晶种的热量(H)的流动汇集到晶种处。

Description

碳化硅单晶的制造装置

技术领域

本发明涉及一种碳化硅单晶的制造装置，特别涉及一种能够制造在径向端部不会产生凹面的优良的单晶的、碳化硅单晶的制造装置。

背景技术

以往，作为碳化硅单晶的制造方法公知有一种升华再结晶法，其由包含碳化硅的晶种及升华用原料制造碳化硅单晶(以下，适当简称作单晶)。该升华再结晶法是如下方法：通过加热升华用原料使其升华而产生升华气体，将升华气体供给到晶种，从而使该晶种生长为碳化硅的单晶。

这里，公开了下述技术，即，为了汇集升华气体而将其有效地供给到晶种处，使用伴随着朝向下方去直径逐渐扩大的圆锥状引导件(例如，参照专利文献1、2)。此外，也公知有下述制造装置，即，坩埚主体的上部内壁面形成为伴随着朝向下方去直径逐渐扩大的圆锥状(锥形状)(例如，参照专利文献3)。

专利文献1：日本特开平2002-60297号公报

专利文献2：日本特开平2004-224663号公报

专利文献3：日本特开平2007-308355号公报

然而，当使用上述以往的碳化硅单晶的制造装置制造单晶时，可能产生径向端部的下表面呈凹状凹陷的质量不良。究其原因，对于专利文献1、2的技术，可考虑到如下情况：伴随着结晶的生长，从升华用原料流向晶种的热量自引导构件朝向该引导构件的外周侧流动。此外，对于专利文献3的技术，可考虑到如下情况：坩埚主体的上部内壁面由导热率较高的石墨构成，因此伴随着结晶的生长，从升华用原料流向晶种的热量自上部内壁面朝向坩埚主体流动。

发明内容

因此，本发明是鉴于上述情况而做成的，其目的在于提供一种能够制造在生长结晶的径向端部不会形成凹面的质量优良的碳化硅单晶的碳化硅单晶的制造装置。

本发明的第1技术特征的主旨在于，该碳化硅单晶的制造装置包括：坩埚主体(坩埚主体5)，其用于收纳升华用原料(升华用原料3)；盖体(盖体9)，其在与上述升华用原料相对的位置设有用于固定晶种的晶种支承部(晶种支承部7)；引导构件(引导构件11)，其自上述晶种支承部的外周附近朝向上述升华用原料呈筒状延伸；以及绝热材料(绝热材料21、23、25)，其配置在上述晶种支承部及上述引导构件中的至少任意一者的外周侧并且该绝热材料的导热率设定为低于单晶的导热率；在加热上述升华用原料及晶种而使上述单晶生长时，利用上述绝热材料使自上述升华用原料流向上述晶种的热(热量H)流汇集到上述晶种处。

如上所述，在晶种支承部及引导构件中的至少任意一者的外周侧配置有绝热材料，因此能够利用绝热材料使自升华用原料流向晶种的热流汇集到晶种处。从而，能够制造在生长出的单晶的径向端部处不会形成凹面、质量优良的单晶。

本发明的另一技术特征的主旨在于，该碳化硅单晶的制造装置包括：坩埚主体(坩埚主体5)，其用于收纳升华用原料(升华用原料3)；盖体(盖体9)，其在与上述升华用原料相对的位置设有用于固定晶种的晶种支承部(晶种支承部7)；以及引导构件(引导构件33)，其自上述晶种支承部的外周附近朝向上述升华用原料呈筒状延伸；通过由导热率低于单晶的导热率的绝热材料形成上述引导构件，从而在加热上述升华用原料及晶种而使上述单晶生长时，利用上述绝热材料使自上述升华用原料流向上述晶种的热(热量H)流汇集到上述晶种处。

本发明的另一技术特征的主旨在于，上述引导构件(引导构件43)形成为筒状，上述引导构件的内周面(内周面43a、43b)形成为自上述晶种支承部的外周侧以倾斜方式朝向上述升华用原料去直径扩大，上述引导构件的外周面(外周面43c)与上述坩埚主体(坩埚主体5)的内壁面(内壁面5a)相抵接。

根据本发明的碳化硅单晶的制造装置，能够制造在生长出的单晶的径向端部不会形成凹面、质量优良的单晶。

附图说明

图1是本发明的第1实施方式的碳化硅单晶的制造装置的说明图。

图2是本发明的第1实施方式的碳化硅单晶的制造装置的剖视图。

图3是表示本发明的第1实施方式的碳化硅单晶的制造装置的变形例的剖视图。

图4是表示本发明的第1实施方式的碳化硅单晶的制造装置的其它变形例的剖视图。

图5是表示本发明的第1实施方式的单晶附近的热流的概略图，图5的(a)表示单晶的生长初期阶段，图5的(b)表示单晶的生长中途阶段。

图6是表示比较例的碳化硅单晶的制造装置的剖视图。

图7是表示比较例的单晶附近的热流的概略图，图7的(a)表示单晶的生长初期阶段，图7的(b)表示单晶的生长中途阶段。

图8是表示本发明的第2实施方式的碳化硅单晶的制造装置的剖视图。

图9是表示本发明的第3实施方式的碳化硅单晶的制造装置的剖视图。

具体实施方式

以下，基于附图对本发明的实施方式的碳化硅单晶的制造装置的详细内容进行说明。但是，附图只是示意性的图，应当注意到各材料层的厚度及其比率等与现实情况不同。从而，应当参考以下说明判断具体的厚度、尺寸。此外，在附图相互之间也含有相互尺寸的关系、比率不同的部分。

第1实施方式

首先，对本发明的第1实施方式进行说明。图1是本发明的第1实施方式的碳化硅单晶的制造装置的说明图。

该制造装置1包括：坩埚主体5，其一侧(在本实施方式中为上部。以下，一侧是指上部)开口且在内部收纳升华用原料3；盖体9，其以封闭坩埚主体5的形成为开口的上部的方式配置，且在与升华用原料3相对的位置设有用于固定晶种的晶种支承部7；引导构件11，其自晶种支承部7的外周附近朝向升华用原料3、也就是说朝向作为一侧的相反侧的另一侧(在本实施方式中为下方。以下，作为一侧的相反侧的另一侧是指下方。)呈筒状延伸；绝热材料，其配置在晶种支承部7及引导构件11中的至少任意一者的外周侧。由此，在加热升华用原料3及晶种而使单晶生长时，利用绝热材料使自升华用原料3流向晶种的热流(热量的流动)汇集到晶种处。

坩埚主体5形成为上端开口的圆筒体，在其底部5b上收纳由碳化硅构成的粉末状的升华用原料3。此外，在上端部的外周侧形成有螺纹部5c，从而该坩埚主体5能够与盖体9螺纹接合。坩埚主体5由石墨形成。

盖体9也形成为圆筒状，在侧壁部的内周面上形成有用于与坩埚主体5的上端部螺纹接合的螺纹部9a。此外，在盖体9中，在与升华用原料相对的位置的内表面的径向中央部，朝向坩埚主体5的内部侧(即，成为升华用原料侧的下侧)突出设置有用于固定晶种的圆柱状的晶种支承部7。该盖体9也由石墨形成。

另外，引导构件11自晶种支承部7的外周侧附近朝向下方去呈圆锥台状扩大形成。通过使引导构件11的下端部11a卡定到坩埚主体5的内壁面5a上，从而保持引导构件11。

然后，在使盖体9螺纹接合到坩埚主体5的上端部的状态下，利用晶种支承部7的外周面7a、引导构件11的外周面、坩埚主体5的上端部的内壁面5a和盖体9的内表面划分形成图1的阴影所示的规定空间S。该规定空间S形成为大致圆筒状。在本实施方式中，在该规定空间S内的任一部位、即晶种支承部7及引导构件11中的至少任意一者的外周侧配置绝热材料。作为该绝热材料的材质，例如优选碳毡(carbon felt)等。

作为上述绝热材料的一例，优选的是在盖体9的内表面上安装圆盘状的绝热材料21。该绝热材料21的内周面与晶种支承部7的外周面7a相抵接，绝热材料21的外周面21a与盖体9的内周面相抵接。该绝热材料21的厚度t是以薄于晶种支承部7的高度的方式形成的，作为安装方法，能够采用利用粘接剂进行的粘接等。

该绝热材料23与图2中所用的绝热材料大致相同，但是将其厚度设定为与晶种支承部7的高度大致相同。从而，在将绝热材料23安装在盖体9上的状态下，绝热材料23的下表面23a与晶种支承部7的下表面呈大致平齐状形成。

该绝热材料25也形成为圆盘状，其高度位置配置在引导构件11的上部处。即，自引导构件11的上部的外周面向横向扩大而延伸到坩埚主体5的内壁面5a。

接下来，对本实施方式的制造装置中的引导构件附近的热流进行简单说明。

此外，在超过2000℃的高温区域中，比较空间、石墨(碳)、碳化硅(SiC)、绝热材料的导热率，为空间＞石墨(碳)＞碳化硅(SiC)＞绝热材料的顺序。

此外，在图5的(a)、图5的(b)中，连结单晶附近的温度相等的部位的线是等温线T，用箭头表示热流。箭头与等温线T正交，因此热量H的流动(热流)方向是与等温线T正交的方向。在引导构件11的外周侧配置有绝热材料25。

首先，如图5的(a)所示，当加热升华用原料3和晶种时，热量H自升华用原料3朝向上方移动。该加热温度设定为使升华用原料3的温度高于晶种的温度。在引导构件11的外周侧配置有绝热材料25，绝热材料25的导热率低于构成单晶的碳化硅的导热率，因此，在热量H移动到引导构件11附近的情况下，移动方向沿引导构件11的内周侧发生改变，热量H朝向SiC单晶汇集，等温线T形成为向下凸出的形状。从而，如图5的(b)所示，单晶27生长为沿等温线T向下凸出的凸状，因此不会像以往那样在径向端部处形成凹面。

另一方面，以往技术的制造装置101如图6所示那样没有设置绝热材料，因此，导致单晶127的环绕一周的径向端部127a形成为凹面。使用图7对其进行说明。

首先，如图7的(a)所示，当加热升华用原料3和晶种时，热量H自升华用原料3朝向上方移动。该加热温度设定为使升华用原料3的温度高于晶种的温度。空间S的导热率高于SiC单晶127的导热率，因此，在热量H移动到引导构件11附近的情况下，该热量H经由引导构件11而向引导构件11的外周侧逃逸、移动。从而，热量H不会朝向SiC单晶127汇集，因此等温线T的形状为向上凸出的弯曲形状，在单晶27的径向端部127a形成凹面。

对本实施方式的作用效果进行说明。

(1)本发明的第1实施方式的单晶制造装置1包括：坩埚主体5，其用于收纳升华用原料3；盖体9，其在与升华用原料3相对的位置设有用于固定晶种的晶种支承部7；引导构件11，其自晶种支承部7的外周附近朝向升华用原料3呈筒状延伸；以及绝热材料21、23、25，其配置在晶种支承部7及引导构件11中的至少任意一者的外周侧；在加热升华用原料3及晶种而使单晶27生长时，利用绝热材料21、23、25使自升华用原料3流向晶种的热量H的流动汇集到晶种处。

如上所述，在晶种支承部7及引导构件11中的至少任意一者的外周侧上配置有绝热材料21、23、25，因此能够利用绝热材料21、23、25使自升华用原料3流向晶种的热量H的流动汇集到晶种处。从而，能够制造在生长出的单晶27的径向端部不会形成凹面、量质优良的单晶27。

第2实施方式

接下来，对本发明的第2实施方式进行说明，对与上述第1实施方式具有相同结构的部位标注相同的附图标记并省略说明。

在本实施方式中，由绝热材料形成引导构件自身。

本实施方式的制造装置31包括：坩埚主体5，其上部开口，且在内部收纳升华用原料3；盖体9，其以封闭坩埚主体5的形成为开口的上部的方式配置，且在位于坩埚主体5的内部的一侧设有晶种支承部7；以及引导构件33，其自晶种支承部7的外周附近朝向升华用原料3、也就是说朝向下方呈筒状延伸；引导构件33由绝热材料形成。由此，在加热升华用原料3及晶种而使单晶生长时，利用引导构件33使自升华用原料3流向晶种的热量H的流动汇集到晶种处。

引导构件33的形状形成为与第1实施方式相同的形状，形成为自晶种支承部7的外周侧附近朝向下方去呈圆锥台状扩大。通过将引导构件33的下端部33a卡定在坩埚主体5的内壁面5a上，从而保持引导构件33。该引导构件33自身的材质是由绝热材料形成的。

对本实施方式的作用效果进行说明。

(1)本实施方式的碳化硅单晶的制造装置31包括：坩埚主体5，其用于收纳升华用原料3；盖体9，其在与升华用原料3相对的位置设有用于固定晶种的晶种支承部7；以及引导构件33，其自晶种支承部7的外周附近朝向升华用原料3呈筒状延伸；通过由绝热材料形成引导构件33，从而在加热升华用原料3及晶种而使单晶27生长时，利用由绝热材料构成的引导构件33使自升华用原料3流向晶种的热量H的流动汇集到晶种处。

采用本实施方式，也能够利用由绝热材料构成的引导构件33使自升华用原料3流向晶种的热量H的流动汇集到晶种处。从而，能够制造在生长出的单晶27的径向端部不会形成凹面、质量优良的单晶27。

第3实施方式

接下来，对本发明的第3实施方式进行说明，对与上述第1实施方式及第2实施方式结构相同的部位标注相同的附图标记并省略说明。

图9是表示本发明的第3实施方式的碳化硅单晶的制造装置41的剖视图。

本实施方式的引导构件43是由绝热材料构成的，如图9所示，其形成为大致圆筒状。具体来说，引导构件43形成为筒状，其内周面形成为自晶种支承部7的外周侧以倾斜方式朝向升华用原料3所处的、作为一侧的相反侧的另一侧(在本实施方式中为下方)去直径扩大，外周面与坩埚主体5的内壁面5a相抵接。即，引导构件43的内周面由纵向延伸的上侧内周面43a和自上侧内周面43a的下端朝倾下方去直径尺寸扩大的锥形状的下侧内周面43b构成。此外，外周面43c形成为自上端到下端在纵向上延伸的圆筒面。此外，引导构件43的上表面43d以与盖体9的内表面相抵接状态与盖体9的内表面相接合。

对本实施方式的作用效果进行说明。

(1)引导构件43形成为筒状，其内周面43a、43b形成为自晶种支承部7的外周侧以倾斜方式朝向升华用原料3去直径扩大，外周面43c与坩埚主体5的内壁面5a相抵接。

采用本实施方式，也能够利用由绝热材料构成的引导构件43使自升华用原料3流向晶种的热量H的流动汇集到晶种处。从而，能够制造在生长出的单晶27的径向端部不会形成凹面、质量优良的单晶27。

此外，不应认为成为上述实施方式的公开内容的一部分的论述及附图用于限定本发明。根据该公开内容想到各种代替实施方式、实施例及运用技术，对于本领域技术人员来说是显而易见的。

例如，也可以设置引导构件11并在图1所示的整个规定空间S内配置绝热材料。

实施例

接下来，通过实施例进一步具体说明本发明。

首先，使用图2所说明的制造装置作为本发明例的碳化硅单晶的制造装置。此外，使用图6所说明的制造装置101作为比较例。

本发明例和比较例中的盖体及坩埚主体均是由石墨形成的。本发明例的绝热材料使用以碳毡为主要原料的成形绝热材料。使用导热率低于盖体及坩埚主体的导热率的材料作为该绝热材料。此外，作为盖体及坩埚主体的材质的石墨在室温下的导热率为大约100W/(m·K)，绝热材料在室温下的导热率为大约0.2W/(m·K)。如上所述，在本发明例的制造装置中设置绝热材料，在作为比较例的以往的制造装置中没有设置绝热材料。

在使用上述制造装置使碳化硅单晶生长的情况下，作为本发明例的单晶，能够获得在径向端部处不形成凹面的优良单晶，但是对于比较例的单晶，在径向端部上形成有图6所示那样的凹面。如上所述，明确了本发明例的制造装置能够制造优良单晶的情况。

其它的实施方式

虽然在本实施方式中坩埚主体5的上部开口，但是并不限于上述结构，例如也可以是坩埚主体5的下部开口。在该情况下，引导构件自晶种支承部的外周附近朝向作为下部的相反侧的上部呈筒状延伸。

像这样，本发明当然也包含这里没有记载的各种实施方式等。从而，本发明的技术范围只由与上述说明相符合的权利要求书的技术特征来确定。

此外，以参照的方式将日本国专利申请第2009-139253号(2009年6月10日提出申请)的全部内容编入到本申请说明书中。

产业上的可利用性

如上所述，本发明的碳化硅单晶的制造装置能够制造在生长出的单晶的径向端部不会形成凹面、质量优良的单晶，因此本发明的碳化硅单晶的制造装置可有效地应用于碳化硅单晶的制造领域。

附图标记说明

3 升华用原料

5 坩埚主体

7 晶种支承部

9 盖体

11、33、43 引导构件

21、23、25 绝热材料

Claims

1.一种碳化硅单晶的制造装置，其特征在于，

该碳化硅单晶的制造装置包括：

坩埚主体，其用于收纳升华用原料；

盖体，其在与上述升华用原料相对的位置设有用于固定晶种的晶种支承部；

引导构件，其自上述晶种支承部的外周附近朝向上述升华用原料呈筒状延伸；以及

绝热材料，其配置在上述晶种支承部及上述引导构件中的至少任意一者的外周侧，并且该绝热材料的导热率设定为低于单晶的导热率；

在加热上述升华用原料及晶种而使上述单晶生长时，利用上述绝热材料使自上述升华用原料流向上述晶种的热流汇集到上述晶种处。

2.一种碳化硅单晶的制造装置，其特征在于，

该碳化硅单晶的制造装置包括：

坩埚主体，其用于收纳升华用原料；

盖体，其在与上述升华用原料相对的位置设有用于固定晶种的晶种支承部；以及

引导构件，其自上述晶种支承部的外周附近朝向上述升华用原料呈筒状延伸；

通过由以导热率低于单晶的导热率的方式设定的绝热材料形成上述引导构件，从而在加热上述升华用原料及晶种而使上述单晶生长时，利用上述绝热材料使自上述升华用原料流向上述晶种的热流汇集到上述晶种处。

3.根据权利要求2所述的碳化硅单晶的制造装置，其特征在于，

上述引导构件形成为筒状，

上述引导构件的内周面形成为自上述晶种支承部的外周侧以倾斜方式朝向上述升华用原料去直径扩大，上述引导构件的外周面与上述坩埚主体的内壁面相抵接。