JP6621300B2 - ＳｉＣ単結晶成長装置およびＳｉＣ単結晶成長方法 - Google Patents

Description

本発明は、ＳｉＣ単結晶成長装置およびＳｉＣ単結晶成長方法に関する。

炭化珪素（ＳｉＣ）は、シリコン（Ｓｉ）に比べて絶縁破壊電界が１桁大きく、バンドギャップが３倍大きい。また、炭化珪素（ＳｉＣ）は、シリコン（Ｓｉ）に比べて熱伝導率が３倍程度高い等の特性を有する。そのため炭化珪素（ＳｉＣ）は、パワーデバイス、高周波デバイス、高温動作デバイス等への応用が期待されている。このため、近年、上記のような半導体デバイスにＳｉＣエピタキシャルウェハが用いられるようになっている。

ＳｉＣエピタキシャルウェハは、ＳｉＣ単結晶基板上に化学的気相成長法（Ｃｈｅｍｉｃａｌ Ｖａｐｏｒ Ｄｅｐｏｓｉｔｉｏｎ：ＣＶＤ）によってＳｉＣ半導体デバイスの活性領域となるＳｉＣエピタキシャル膜を成長させることによって製造される。

ＳｉＣ単結晶基板は、ＳｉＣ単結晶を切り出して作製する。このＳｉＣ単結晶は、一般に昇華法によって得ることができる。昇華法は、黒鉛製の坩堝内に配置した台座にＳｉＣ単結晶からなる種結晶を配置し、坩堝を加熱することで坩堝内の原料粉末から昇華した昇華ガスを種結晶に供給し、種結晶をより大きなＳｉＣ単結晶へ成長させる方法である。

近年、市場の要求に伴い、ＳｉＣエピタキシャル膜を成長させるＳｉＣ単結晶基板の大口径化が求められている。そのためＳｉＣ単結晶自体の大口径化、長尺化の要望も高まっている。例えば、特許文献１には、ＳｉＣ単結晶の口径拡大のために、テーパー状のガイド部材を設けた単結晶の成長装置が記載されている。

またＳｉＣ単結晶は大口径化、長尺化の要望と共に、高品質化の要望も高まっている。ＳｉＣ単結晶の結晶成長において、その品質に影響を及ぼす要素は種々存在する。
例えば、ＳｉＣ単結晶の結晶成長時の温度条件は、ＳｉＣ単結晶の品質に大きな影響を及ぼす。そのため特許文献２には、ＳｉＣ単結晶の結晶成長面の温度を均一にするために、種結晶と坩堝の位置を上下に稼働すると共に回転可能とした単結晶育成装置が記載されている。

また種結晶から結晶成長した単結晶とその他の部分に結晶成長した多結晶が接すると、欠陥、異種多形、クラックの原因となり、ＳｉＣ単結晶の品質を劣化させる。そのため、例えば特許文献３には、テーパー状のガイド部材を高温に保ちながら、単結晶を製造する方法が記載されている。ガイド部材を高温に保つことで、ガイド部材表面に多結晶のＳｉＣが結晶成長することを抑制している。

特開２００２−６０２９７号公報 特開平６−２９８５９４号公報 特開２０１３−１６６６７２号公報

しかしながら、特許文献１〜３に記載の方法では、十分に長尺、大口径で、かつ高品質なＳｉＣ単結晶を形成することができなかった。

例えば、特許文献１に記載のテーパー状のガイド部材を設けた単結晶の結晶装置では、ガイド部材表面に多結晶が結晶成長する。成長の過程で種結晶から結晶成長した単結晶とこの多結晶は一体化することがある。多結晶と単結晶が一体化すると、その界面付近で欠陥、異種多形、クラック等が発生することがあり、高品質なＳｉＣ単結晶を得ることができない。

特許文献３に記載の単結晶の成長方法は、この問題を解決することを目的としている。しかしながら、ガイド部材を高温にしても、ガイド上に多結晶が結晶成長することを完全に抑制することはできない。そのため、十分に高品質なＳｉＣ単結晶を得ることはできない。

特許文献２に記載の単結晶育成装置は、結晶成長面の温度を一定にできる。しかしながら、ガイド部材を有さないため、長尺、大口径化を実現することができない。またガイド部材を有さないため、種結晶以外の部分に供給された原料ガスは、それらの場所で多結晶として結晶成長を行う。これらの多結晶は、種結晶から結晶成長した単結晶と一体化し結晶の品質を劣化させる恐れがある。また種結晶以外の部分に供給された原料ガスは、装置の上下方向の間隙から流れ出る。原料ガスの流出量が増えると効率的な結晶成長を行うことができない。さらに種結晶以外の部分に供給された原料ガスは、種結晶を設置する支持部を上下及び回転させる駆動面付近の隙間で結晶成長し、その隙間を詰まらせる恐れがある。この場合、上下及び回転が出来なくなる。すなわち、十分に高品質なＳｉＣ単結晶を得ることができない。

このため、長尺、大口径で、かつ高品質なＳｉＣ単結晶を形成することができるＳｉＣ単結晶成長装置及びＳｉＣ単結晶成長方法が切に求められていた。

本発明は上記問題に鑑みてなされたものであり、長尺、大口径で、かつ高品質なＳｉＣ単結晶を形成することができるＳｉＣ単結晶成長装置及びＳｉＣ単結晶成長方法を提供することを目的とする。

本発明者らは、鋭意検討の結果、種結晶から結晶成長した単結晶とガイド部材等に形成された多結晶が一体化するためには、ある程度の時間が必要であることに気付いた。そこで、単結晶に対してガイド部材が相対的に常に動いている状態で結晶成長を行うことで、単結晶と多結晶が一体化することなく、長尺、大口径で、かつ高品質なＳｉＣ単結晶を形成することができることを見出し、本発明を完成させた。
すなわち、本発明は、上記課題を解決するため、以下の手段を提供する。

（１）本発明の一態様に係るＳｉＣ単結晶成長装置は、内部にＳｉＣ単結晶成長用原料を収納できる坩堝と、前記坩堝に対向する位置に種結晶設置部を有する天井部と前記坩堝を囲む側壁とを有し、前記坩堝を覆う蓋体と、前記種結晶設置部側から前記坩堝側へ向かって延在するガイド部と、前記ガイド部を支持する支持部とを有するガイド部材と、前記種結晶設置部及び／または前記ガイド部材を回転させる回転駆動手段と、を備える。

（２）上記（１）に記載のＳｉＣ単結晶成長装置において、前記ガイド部材と前記坩堝が一体化されていてもよい。

（３）上記（１）または（２）のいずれかに記載のＳｉＣ単結晶成長装置において、前記坩堝の外壁と前記蓋体の側壁との最短距離が０．０１ｍｍ超１０ｍｍ以下であってもよい。

（４）上記（１）〜（３）のいずれか一つに記載のＳｉＣ単結晶成長装置において、前記ガイド部材の表面が炭化タンタルでコーティングされていてもよい。

（５）本発明の一態様に係るＳｉＣ単結晶成長方法は、坩堝内にＳｉＣ単結晶成長用原料を収納する工程と、前記坩堝の開口端側にガイド部材を配設する工程と、蓋体の種結晶設置部に種結晶を設置する工程と、前記種結晶が前記ＳｉＣ単結晶成長用原料と対向するように、前記種結晶が設置された蓋体で前記坩堝及び前記ガイド部材を覆う工程と、前記種結晶と前記ガイド部材を相対的に回転させながら、ＳｉＣ単結晶成長用原料を昇華させる工程と、を有する。

（６）上記（５）に記載のＳｉＣ単結晶成長方法において、前記種結晶に対する前記ガイド部材の回転速度が、０．１ｒｐｍ〜３０ｒｐｍであってもよい。

本発明の一態様に係るＳｉＣ単結晶成長装置は、種結晶設置部及び／またはガイド部材を回転させる回転駆動手段を有する。そのため、種結晶設置部設置される種結晶と、ガイド部材とを、相対的に動作させることができる。したがって、ガイド部材上に結晶成長した多結晶と、種結晶から結晶成長する単結晶とが一体化することを阻害することができる。そのため、長尺、大口径で、かつ高品質なＳｉＣ単結晶を形成することができる。

また蓋体は、坩堝を覆っている。そのため、坩堝内に収納されたＳｉＣ単結晶用原料から発生した原料ガスの一部は、蓋体に沿って流動し、ＳｉＣ単結晶成長装置の下方から流出する。原料ガスは高温から低温に向かって流れるため、原料ガスの流出を抑制することができ、効率的な結晶成長を行うことができる。またＳｉＣ単結晶成長装置の下方は、坩堝を加熱するために高温になっているため、原料ガスがその付近で再結晶化することを抑制できる。したがって、原料ガスが再結晶化し、駆動領域の隙間を埋め、回転駆動を阻害すること抑制することができる。

本発明の一態様に係るＳｉＣ単結晶成長装置において、坩堝とガイド部材が一体化されていてもよい。坩堝とガイド部材が一体化することで、装置に用いられる部材の量を少なくすることができ、装置の費用を低減することができる。またＳｉＣ単結晶の成長においては、外部に流出する原料ガスの量を少なくし、効率的に結晶成長を行うことが好ましい。装置に用いられる部材の量を少なくすることで、原料ガスが流出する流路を狭めることができる。

本発明の一態様に係るＳｉＣ単結晶成長装置において、ガイド部材と蓋体の側壁との最短距離が０．０１ｍｍ超１０ｍｍ以下であってもよい。ガイド部材と蓋体の側壁との距離をある程度の幅で確保することで、原料ガスがこの間で再結晶化し、回転駆動を阻害することを抑制することができる。またガイド部材と蓋体の内壁との距離をある程度の幅を可能な限り狭めることで、外部に流出する原料ガスの量を少なくし、効率的に結晶成長を行うことができる。

本発明の一態様に係るＳｉＣ単結晶成長装置において、ガイド部材の表面が炭化タンタルでコーティングされていてもよい。ＳｉＣの結晶成長時において、ＳｉＣ単結晶成長装置内は、２０００℃〜２５５０℃程度の高温になる。炭化タンタルは、高温に耐えることができると共に、原料ガスと不要な反応を生じることもない。したがって、安定的に高品質なＳｉＣ単結晶成長を行うことができる。

本発明の一態様に係るＳｉＣ単結晶成長方法は、種結晶とガイド部材を相対的に回転させながら、ＳｉＣ単結晶成長用原料を昇華させる。したがって、ガイド部材上に結晶成長した多結晶と、種結晶から結晶成長する単結晶とが一体化することなく、種結晶上に高品質なＳｉＣ単結晶を結晶成長させることができる。またガイド部材によって、長尺かつ大口径なＳｉＣ単結晶を得ることができる。

本発明の一態様に係るＳｉＣ単結晶成長方法において、種結晶に対するガイド部材の回転速度が、０．１ｒｐｍ〜３０ｒｐｍであってもよい。相対的な回転速度を当該範囲にすることで、効率的かつ低コストに、多結晶とＳｉＣ単結晶が一体化することを阻害することができる。

本発明の第１実施形態に係るＳｉＣ単結晶成長装置の断面模式図である。 本発明の一態様に係るＳｉＣ単結晶成長装置の種結晶設置部付近を拡大した断面模式図である。 本発明の一態様に係るＳｉＣ単結晶成長装置の機能を説明するための図であり、原料ガスの流れに関係のある部分を拡大した断面模式図である。 ガイド部材を有さないＳｉＣ単結晶成長装置の断面模式図である。 回転駆動しないＳｉＣ単結晶成長装置の断面模式図である。 本発明の第２実施形態に係るＳｉＣ単結晶成長装置の断面模式図である。 本発明の第２実施形態に係るＳｉＣ単結晶成長装置のガイド付き坩堝のその他の例を示す断面模式図である。

以下、本発明を適用したＳｉＣ単結晶成長装置およびＳｉＣ単結晶成長方法について、図を適宜参照しながら詳細に説明する。
なお、以下の説明で用いる図面は、本発明の特徴をわかりやすくするために便宜上特徴となる部分を拡大して示している場合があり、各構成要素の寸法比率などは実際とは異なっていることがある。また、以下の説明において例示される材質、寸法等は一例であって、本発明はそれらに限定されるものではなく、その要旨を変更しない範囲で適宜変更して実施することが可能である。

（ＳｉＣ単結晶成長装置、ＳｉＣ単結晶成長方法）
［第１実施形態］
図１は、本発明の第１実施形態に係るＳｉＣ単結晶成長装置の断面模式図である。
ＳｉＣ単結晶成長装置１００は、坩堝１０と、蓋体２０と、ガイド部材３０と、回転駆動手段４０とを備える。蓋体２０の外周には、加熱手段５０と、加熱された坩堝１０を保温する断熱材６０とを有していてもよい。図１では、理解の助けになるように、ＳｉＣ単結晶成長用原料１１、種結晶２２、種結晶２２から成長したＳｉＣ単結晶２３を併せて図示した。ＳｉＣ単結晶成長用原料１１は、坩堝１０内に収納されている。種結晶２２は、蓋体２０に設けられた種結晶設置部２１に設けられている。
以下図示において、種結晶載置部２１とＳｉＣ単結晶成長用原料１１が対向する方向を上下方向とし、上下方向に対して垂直な方向を左右方向とする。

坩堝１０は、ＳｉＣ単結晶を昇華法により作製するための坩堝であれば、公知の物を用いることができる。例えば、黒鉛、炭化タンタル等を用いることができる。坩堝１０は、成長時に高温となる。そのため、高温に耐えることのできる材料によって形成されている必要がある。例えば、黒鉛は昇華温度が３５５０℃と極めて高く、成長時の高温にも耐えることができる。

坩堝１０の下方には、坩堝１０を保持する支持部材１２を有していてもよい。例えば、支持部材１２は、上下方向に稼働できるようにすることで、加熱部材５０によって加熱される領域内への坩堝１０の出し入れを容易に行うことができる。

蓋体２０は、天井部２０Ａと坩堝１０を囲む側壁２０Ｂとを有する。蓋体２０は、坩堝１０よりその径が大きく、蓋体２０の天井部２０Ａ及び側壁２０Ｂによって、坩堝１０を覆う。蓋体２０の下面は解放されていてもよい。

ＳｉＣ単結晶２３の結晶成長が進められる反応空間Ｋは、坩堝１０と蓋体２０によって形成される。本来、反応空間Ｋは原料ガスの無駄を抑制するために閉空間であることが好ましい。本実施形態においては、後述するガイド部材を回転駆動させるために、坩堝１０と蓋体２０の間には、隙間を有する。

種結晶設置部２１は、蓋体２０によって坩堝１０を覆うことで、坩堝１０内に収納されたＳｉＣ単結晶成長用原料１１と対向する。ＳｉＣ単結晶成長用原料１１と種結晶設置部２１に設置された種結晶２２が対向することで、種結晶２２への効率的な原料ガスの供給を行うことができる。

種結晶設置部２１は、蓋体２０の左右方向中央に設けることが好ましい。種結晶設置部２１を蓋体２０の左右方向中央に設けることで、ＳｉＣ単結晶２３の成長速度を左右方向で一定とすることができる。後述するが、本実施形態のＳｉＣ単結晶成長装置１００においては、蓋体２０が回転する場合があるため、回転の影響を最小にする意味でも、種結晶設置部２１を蓋体２０の左右方向中央に設けることが好ましい。

蓋体２０及び種結晶設置部２１は、高温に耐えることができれば特に制限はなく、坩堝１０と同様の材質を用いることができる。

ガイド部材３０は、ガイド部３０Ａと、支持部３０Ｂとを有する。ガイド部３０Ａは、種結晶設置部２１から坩堝１０側に延在している。すなわち、種結晶設置部２１に設置された種結晶２２の結晶成長方向に沿って配設されている。
坩堝１０の上面の径は、種結晶設置部２１の径より大きい。そのためガイド部３０Ａは、種結晶設置部２１側から坩堝１０側へ向かって広がるように形成されていることが好ましい。ガイド部３０Ａは、種結晶設置部２１の全周に渡って形成されていることが好ましい。ガイド部３０Ａを全周に渡って設けることで、種結晶設置部２１に設置された種結晶２２から結晶成長するＳｉＣ単結晶２３が、いずれの周方向でも口径拡大することができる。ガイド部３０Ａが傾斜する場合、傾斜角はガイド部３０Ａを種結晶設置部２１に対して垂直ないずれの面で切断した場合においても同一であることが好ましい。傾斜角が同一であれば、ＳｉＣ単結晶２３の口径拡大率を一定にすることができる。

支持部３０Ｂは、坩堝１０と蓋体２０の間にガイド部３０Ａを支持することができれば特に問わない。例えば支持部３０Ｂは、図１に示すように、ガイド部３０Ａの端部の一部に接続し、傾斜面３０Ａの端部から鉛直方向に下した棒状の部材でもよい。また棒状に限られず、板状の部材でもよく、ガイド部３０Ａの端部全面に接続された管状の部材でもよい。ガスの流出を避けるためには、坩堝１０と蓋体２０の間の隙間を狭くすることが好ましく、管状の部材を設けることが好ましい。

ガイド部３０Ａと支持部３０Ｂの接続部は、かしめ構造であることが好ましい。かしめ構造とは、ガイド部３０Ａに物理的な力が加わった際に、ガイド部３０Ａと支持部３０Ｂの接続部が締まるように設計された構造をいい、例えば接続部がネジ切加工されたネジ構造等が挙げられる。ガイド部３０Ａは、結晶成長するＳｉＣ単結晶２３と物理的に接触する場合があり、その場合にもガイド部３０Ａが脱落することを防ぐことができる。

ガイド部材３０は、坩堝１０と蓋体２０の間で、ＳｉＣ単結晶成長用原料１１から発生した原料ガス（Ｓｉ、ＳｉＣ_２、Ｓｉ_２Ｃ等）の流れを制御する。そのため、ＳｉＣ単結晶２３は、ガイド部３０Ａに沿って結晶成長する。

ガイド部材３０の表面は、炭化タンタルでコーティングされていることが好ましい。ガイド部材３０は、原料ガスの流れを制御するため、常に原料ガスに晒されている。ガイド部材３０を黒鉛むき出しで使用すると、黒鉛が原料ガスと反応し、劣化損傷することがある。劣化損傷すると、ガイド部材３０に穴あきが発生することが生じる。また劣化によって剥離したカーボン粉がＳｉＣ単結晶２３内に取り込まれ、ＳｉＣ単結晶２３の品質を劣化させる原因にも繋がる。これに対し、炭化タンタルは、高温に耐えることができると共に、原料ガスと不要な反応を生じることもない。したがって、安定的に高品質なＳｉＣ単結晶成長を行うことができる。

回転駆動手段４０は、種結晶設置部２１及び／またはガイド部材３０を回転させる。回転駆動手段４０としては、例えば外部に設けられた駆動モーター等を用いることができる。図１では、蓋体２０及びガイド部材３０の下方に、回転台４１が設けられる例を図示した。図１における回転台４１は、蓋体２０の下端面及びガイド部材３０の下端面が接続されている。回転駆動手段４０により回転台４１が回転し、その回転が蓋体２０及びガイド部材３０に連動する。種結晶設置部２１は、蓋体２０に接続されているため、蓋体２０と共に回転する。

回転台４１と蓋体２０及び／またはガイド部材３０の接続は、いずれの方法を用いて実現してもよい。例えば、回転台４１に蓋体２０及び／またはガイド部材３０の下端面を嵌めこむことができる凹部を形成してもよい。また回転台４１に蓋体２０及び／またはガイド部材３０にクリップ等を設け、回転台４１を挟み込む支持できるようにしてもよい。またガイド部３０Ａと支持部３０Ｂの接続部のように、かしめ構造としてもよい。
なお、回転台４１と蓋体２０及び／またはガイド部材３０の接続は、蓋体２０及び／またはガイド部材３０を回転させることができれば、下端面である必要はない。

種結晶設置部２１の回転は、蓋体２０を介して行わず、直接回転させてもよい。図２は、本発明の一態様に係るＳｉＣ単結晶成長装置の種結晶設置部付近を拡大した断面模式図である。図２では、回転軸４２が蓋体２０の上部を貫通し、種結晶設置部２１に接続されている。回転軸４２を回転させることで、種結晶設置部２１を直接回転させることができる。

加熱手段５０及び断熱材６０は一般に公知の物を用いることができる。加熱手段５０としては、例えば高周波コイル等を用いることができる。

次いで、ＳｉＣ単結晶２３の成長過程を説明すると共に、ＳｉＣ単結晶成長装置１００の機能について説明する。

図３は、本発明の一態様に係るＳｉＣ単結晶成長装置の機能を説明するための図であり、原料ガスの流れに関係のある部分を拡大した断面模式図である。
加熱手段５０によって加熱されたＳｉＣ単結晶成長用原料１１は昇華し、原料ガスを発生させる。発生した原料ガスは、矢印Ｇ１で示すように、種結晶設置部２１に設置された種結晶２２に向かって供給される。

原料ガスの一部は、矢印Ｇ２に示すように、ガイド部材３０のガイド部３０ａに沿ってその流れの向きを変更する。そのため、ガイド部材３０によって種結晶２２に集まるように原料ガスが供給される。原料ガスが周囲から種結晶２２に集まるように供給されることで、ＳｉＣ単結晶２３は、種結晶２２から口径を拡大しながら効率的に結晶成長する。

一方、ガイド部材３０がないと、図４の矢印Ｇ４に示すようにＳｉＣ単結晶成長用原料１１から供給される原料ガスは、上方に一律に供給される。そのため、種結晶２２から結晶成長するＳｉＣ単結晶２３の口径はほとんど大きくならない。
またガイド部材３０がないと、種結晶２２に供給されず、その他の部分に供給された原料ガスにより、蓋体２０の上方角部に多結晶２４が多く結晶成長する。すなわち、多くの原料ガスが多結晶２４を形成するために用いられることを意味し、効率的にＳｉＣ単結晶２３を結晶成長することができない。

蓋体２０の上方角部２４で結晶成長する多結晶２４は、ガイド部材３０を有するＳｉＣ単結晶成長装置では、全く生じないわけではない。一部、形成されるがガイド部材３０を有さない場合と比較して少ない。
一方、ガイド部材３０を有するＳｉＣ単結晶成長装置では、図５に示すように、ガイド部材３０表面に多結晶２４が形成される。多結晶２４は、ガイド部材３０の中でも原料ガスの流れる方向に沿ったガイド部３０ａの端部で特に結晶成長しやすい。この多結晶２４は、結晶成長が進むに従い、ＳｉＣ単結晶２３と接触し、一体化する。ＳｉＣ単結晶２３と多結晶２４はその結晶性が異なるため、一体化するとその接触面に歪みが生じる。この歪みは、ＳｉＣ単結晶２３内の欠陥及び異種多形の発生原因となる。またこの歪みは、ＳｉＣ単結晶２３にクラックを発生させる要因ともなりうる。

ここで、ＳｉＣ単結晶２３と多結晶２４は、互いに結晶成長を行いながら一体化する。ＳｉＣの結晶成長は極めて緩やかであるため、互いの相対位置が一定期間以上同じでなければ、一体化することはない。すなわち、ＳｉＣ単結晶２３と、ガイド部材３０表面に形成された多結晶２４とを、ＳｉＣの結晶成長過程で相対的に移動させる必要がある。

本実施形態に係るＳｉＣ単結晶成長装置１００は、回転駆動手段４０によって種結晶設置部２１及び／またはガイド部材３０が回転させることにより、ＳｉＣ単結晶２３とガイド部材３０の位置関係を相対的に動かしている。したがって、ＳｉＣ単結晶２３と多結晶２４が一体化することを阻害し、より高品質なＳｉＣ単結晶を得ることができる。
このとき、回転するのは、種結晶設置部２１及びガイド部材３０のいずれか一方のみでもよいし、両方が回転してもよい。いずれの場合でも、ＳｉＣ単結晶２３とガイド部材３０表面に形成された多結晶２４との位置関係を相対的に動く。種結晶設置部２１及びガイド部材３０の両方を駆動させる場合は、それぞれの回転方向は異なる方が好ましい。それぞれの回転方向を異なる向きとすることで、よりＳｉＣ単結晶２３と多結晶２４が一体化することを阻害することができる。

このとき種結晶２３に対するガイド部材３０の回転速度は、０．１ｒｐｍ〜３０ｒｐｍであることが好ましい。ＳｉＣ単結晶２３の成長速度は極めて遅いため、ある程度の回転速度があれば、多結晶２４とＳｉＣ単結晶２３が一体化することは十分阻害することができる。また回転数が速すぎると、ＳｉＣ単結晶２３に対する負荷が大きくなることと、回転させるための回転駆動手段２４が不要に過大なものとなる。

ここで、ＳｉＣ単結晶２３の結晶成長に用いられなかった原料ガスは、蓋体２０と坩堝１０に囲まれた領域内に滞留する。この滞留する原料ガスの一部は、矢印Ｇ３に示すように、蓋体２０と坩堝１０の間に沿って下方から流出する。下方から流出した原料ガスは、図視略の排気手段等で適切にＳｉＣ単結晶成長装置１００外部に排出される。

ＳｉＣ単結晶成長装置１００は、下方が高温で上方が低温である。下方はＳｉＣ単結晶成長用原料１１を昇華し、上方は種結晶２２上にＳｉＣ単結晶２３を成長させるためである。原料ガスは高温側から低温側に向かって流れるため、下方に隙間を有していても、流出する原料ガスの量を最小限に抑えることができ、効率的な結晶成長を行うことができる。また下方から排出される原料ガスは、より高温の領域を通過してから外部に排出される。すなわち、原料ガスが、蓋体２０と坩堝１０の間で再結晶化して、詰まることは殆どない。したがって、種結晶設置部２１及び／またはガイド部材３０の回転駆動が阻害されることなく、高品質なＳｉＣ単結晶２３を得ることができる。

ガイド部材３０と蓋体２０の側壁２０Ｂとの最短距離は、０．０１ｍｍ超１０ｍｍ以下であることが好ましい。「ガイド部材３０と蓋体２０の側壁２０Ｂとの最短距離」とは、ガイド部材３０において傾斜面３０Ａが蓋体２０の側壁２０Ｂに向かって支持部３０Ｂより突出している場合は、傾斜面３０Ａの端部と蓋体２０の側壁２０Ｂの距離を意味する。一方、ガイド部材３０において支持部３０Ｂが傾斜面３０Ａの端部と接続している場合は、支持部３０Ｂと蓋体２０の側壁２０Ｂの距離を意味する。
ガイド部材３０と蓋体２０の側壁２０Ｂとの距離をある程度の幅で確保することで、原料ガスがこの間で再結晶化し、回転駆動を阻害することを抑制することができる。またガイド部材３０と蓋体２０の側壁２０Ｂとの距離をある程度の幅を可能な限り狭めることで、外部に流出する原料ガスの量を少なくし、効率的に結晶成長を行うことができる。
また蓋体２０の側壁２０Ｂと、坩堝１０の外壁との距離も可能な限り狭めることが好ましい。

本実施形態のＳｉＣ単結晶成長装置１００は、ガイド部材３０を有し、ガイド部材３０と結晶成長するＳｉＣ単結晶２３とを相対的に回転させる。そのため、ガイド部材３０に沿って、ＳｉＣ単結晶２３の口径が拡大すると共に、ガイド部材３０上に結晶成長した多結晶２４と、種結晶２２から結晶成長する単結晶２３とが一体化することを阻害することができる。その結果、長尺、大口径で、かつ高品質なＳｉＣ単結晶を形成することができる。

また本実施形態のＳｉＣ単結晶成長装置１００は、ＳｉＣ単結晶成長装置１００内で高温となる下方から原料ガスを排出する。そのため、原料ガスの再結晶化を阻害し、ガイド部材３０と結晶成長するＳｉＣ単結晶２３とを相対的に回転を維持することができる。

［第２実施形態］
図６は、第２実施形態にかかるＳｉＣ単結晶成長用坩堝の断面を模式的に示した断面模式図である。第２実施形態に係るＳｉＣ単結晶成長装置２００は、第１実施形態に係るＳｉＣ単結晶成長装置１００の坩堝１０とガイド部材３０が一体化され、ガイド部付坩堝７０となっている点が異なる。以下の説明では、上記実施形態と共通な箇所の説明は省略し、説明に用いる各図面において、図１〜図５と共通の構成要素には同一の符号を付すものとする。

ガイド付き坩堝７０は、ＳｉＣ単結晶成長用原料１１を収納する収納部７０Ａと、収納部７０Ａから蓋体２０に設置された種結晶設置部２１に向かって傾斜する傾斜部７０Ｂとを有する。収納部７０Ａは、第１実施形態のＳｉＣ単結晶成長装置１００の坩堝１０に対応し、傾斜部７０Ｂは、第１実施形態のＳｉＣ単結晶成長装置１００のガイド部材３０に対応する。すなわち、第１実施形態の坩堝１０の開口端部に、第１実施形態のガイド部材３０のガイド部３０Ａを有する部分の一端が接続され、一体化したものと等しい。坩堝１０とガイド部材の接続は、図６の例に限られず、例えば図７に示すように、坩堝１０の開口端部にガイド部材３０のガイド部３０Ａの途中が接続され、一体化してもよい。
収納部７０Ａ及び傾斜部７０Ｂの構成及び材料は、第１実施形態の坩堝１０及びガイド部材３０のガイド部３０Ａと同等のものを用いることができる。

第２実施形態のＳｉＣ単結晶成長装置２００では、種結晶設置部２１と傾斜部７０Ｂとが相対的に回転する。このとき、種結晶設置部２１と傾斜部７０Ｂの相対的な回転は、種結晶設置部２１を有する蓋体２０を回転させてもよいし、ガイド部付坩堝７０を保持する支持部材１２を回転させてもよい。またこれらの両方を回転させてもよい。
傾斜部７０Ｂには、第１実施形態のガイド部材３０と同様に、多結晶が付着する。そのため、種結晶設置部２１と傾斜部７０Ｂとが相対的に回転することで、種結晶設置部２１に設置された種結晶２２から結晶成長するＳｉＣ単結晶２３と、傾斜部７０に付着した多結晶が接触し、一体化することを抑制することができる。

第２実施形態のＳｉＣ単結晶成長装置２００では、ガイド付き坩堝７０と蓋体２０の間に滞留した原料ガスは、ガイド部付坩堝７０と蓋体２０の間を通り、下方から流出する。ＳｉＣ単結晶成長装置２００の下方は、ＳｉＣ単結晶成長用原料１１を昇華させるために高温であるため、流出する原料ガスの量を抑えることができる。また、原料ガスが外部に流出する過程で再結晶化することを抑制することができる。

ガイド部付坩堝７０の外壁と蓋体２０の内壁の最短距離は、０．０１ｍｍ超１０ｍｍ以下であることが好ましい。第２実施形態におけるガイド部付坩堝７０の外壁と蓋体２０の内壁の最短距離との記載は、特許請求の範囲の「ガイド部材と前記蓋体の内壁との最短距離」との記載に対応する。図６の場合は、収納部７０Ｂの外壁（傾斜部７０Ｂの一端）と蓋体２０の内壁との距離を意味し、図７の場合は、傾斜部７０Ｂの一端と蓋体２０との距離を意味する。
ガイド部付坩堝７０の外壁と蓋体２０の内壁との距離をある程度の幅で確保することで、原料ガスがこの間で再結晶化し、回転駆動を阻害することを抑制することができる。またガイド部付坩堝７０の外壁と蓋体２０の内壁との距離をある程度の幅を可能な限り狭めることで、外部に流出する原料ガスの量を少なくし、効率的に結晶成長を行うことができる。ガイド部付坩堝７０を用いる場合は、第１実施形態におけるガイド部３０を設ける隙間を考慮する必要が無く、坩堝１０と蓋体２０の間に形成される隙間を最も狭くすることができ、原料ガスの流出を最も抑えることができる。

本実施形態のＳｉＣ単結晶成長装置２００は、傾斜部７０Ｂを有し、傾斜部７０Ｂと結晶成長するＳｉＣ単結晶２３とを相対的に回転させる。そのため、傾斜部７０Ｂに沿って、ＳｉＣ単結晶２３の口径が拡大すると共に、傾斜部７０Ｂ上に結晶成長した多結晶２４と、種結晶２２から結晶成長する単結晶２３とが一体化することを阻害することができる。その結果、長尺、大口径で、かつ高品質なＳｉＣ単結晶を形成することができる。

また本実施形態のＳｉＣ単結晶成長装置１００は、ＳｉＣ単結晶成長装置２００内で高温となる下方から原料ガスを流出する。そのため、反応空間から原料ガスの流出を抑えることができる。また流出経路が高温になるため、原料ガスの再結晶化を阻害し、傾斜部７０Ｂと結晶成長するＳｉＣ単結晶２３とを相対的に回転を維持することができる。

以上、本発明の好ましい実施の形態について詳述したが、本発明は特定の実施の形態に限定されるものではなく、特許請求の範囲内に記載された本発明の要旨の範囲内において、種々の変形・変更が可能である。

１０…坩堝、１１…ＳｉＣ単結晶成長用原料、１２…支持部材、２０…蓋体、２１…種結晶設置部、２２…種結晶、２３…ＳｉＣ単結晶、２４…多結晶、３０…ガイド部材、３０ａ…ガイド部、４０…回転駆動手段、４１…回転台、４２…回転軸、５０…加熱手段、６０…断熱材、７０…ガイド付き坩堝、７０Ａ…収納部、７０Ｂ…傾斜部、１００，２００…ＳｉＣ単結晶成長装置

Claims (6)

1. 内部にＳｉＣ単結晶成長用原料を収納できる坩堝と、
   前記坩堝に対向する位置に種結晶設置部を有する天井部と前記坩堝を囲む側壁とを有し、前記坩堝を覆う蓋体と、
   前記種結晶設置部側から前記坩堝側へ向かって延在するガイド部と、前記ガイド部を支持する支持部とを有するガイド部材と、
   前記種結晶設置部及び／または前記ガイド部材を回転させることで、前記種結晶設置部と前記ガイド部材とを相対的に回転させる回転駆動手段と、を備えるＳｉＣ単結晶成長装置。
2. 前記ガイド部材と前記坩堝が一体化されている請求項１に記載のＳｉＣ単結晶成長装置。
3. 前記ガイド部材と前記蓋体の側壁との最短距離が０．０１ｍｍ超１０ｍｍ以下である請求項１または２のいずれかに記載のＳｉＣ単結晶成長装置。
4. 前記ガイド部材の表面が炭化タンタルでコーティングされている請求項１〜３のいずれか一項に記載のＳｉＣ単結晶成長装置。
5. 坩堝内にＳｉＣ単結晶成長用原料を収納する工程と、
   前記坩堝の開口端側にガイド部材を配設する工程と、
   蓋体の種結晶設置部に種結晶を設置する工程と、
   前記種結晶が前記ＳｉＣ単結晶成長用原料と対向するように、前記種結晶が設置された蓋体で前記坩堝及び前記ガイド部材を覆う工程と、
   前記種結晶と前記ガイド部材を相対的に回転させながら、ＳｉＣ単結晶成長用原料を昇華させる工程と、を有するＳｉＣ単結晶成長方法。
6. 前記種結晶に対する前記ガイド部材の回転速度が、０．１ｒｐｍ〜３０ｒｐｍである請求項５に記載のＳｉＣ単結晶成長方法。

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