JP5207427B2 - 単結晶炭化ケイ素の液相生成方法、単結晶炭化ケイ素基板の液相エピタキシャル生成方法、単結晶炭化ケイ素基板の生成方法 - Google Patents
単結晶炭化ケイ素の液相生成方法、単結晶炭化ケイ素基板の液相エピタキシャル生成方法、単結晶炭化ケイ素基板の生成方法 Download PDFInfo
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Description
特許文献1、6はRAF法と呼ばれており、マイクロパイプ欠陥、螺旋転位、刃状転位、及び積層欠陥をほとんど含まないSiC単結晶を提供する方法として、昇華再析出法(改良レーリー法)によりSiC単結晶を垂直方向に厚みを成長させる第1工程においては、{1−100}面からオフセット角度±20°以下の面、または{11−20}面からオフセット角度±20°以下の面を第1成長面として第1成長結晶を作製し、中間成長工程においては、第(n−1)成長面より45〜90°傾き、且つ{0001}面より60〜90°傾いた面を第n成長面として第n成長結晶を作製し、最終成長工程においては、第(N−1)成長結晶の{0001}面よりオフセット角度±20°以下の面を最終成長面35として、上記最終成長面35上に螺旋転位及び刃状転位が低減されたバルク状のSiC単結晶30を成長させる報告がある。
また、本発明の主要な目的は、多結晶炭化ケイ素基板を使って単結晶炭化ケイ素種結晶小片を自己成長させ、その単結晶炭化ケイ素種結晶小片を水平方向に液相エピタキシャル成長させることで面積の大きい単結晶炭化ケイ素基板を生成する方法を提供することである。
また、本発明の主要な目的は、単結晶炭化ケイ素種結晶小片又は種結晶板を水平方向に液相エピタキシャル成長させることで面積の大きい単結晶炭化ケイ素基板を生成する方法を提供することである。
また、本発明の主要な目的は、単結晶炭化ケイ素種結晶板を厚み方向に液相成長させることで厚みの厚い単結晶炭化ケイ素基板を生成する方法を提供することである。
図5は、多結晶SiC基板5の炭化処理面11上に単結晶SiC小片13aを自己成長させて更に液相エピタキシャル成長により単結晶SiCが生成されている状態の断面を拡大して観察した顕微鏡写真である。
5 多結晶炭化ケイ素基板
11 炭化処理面
12 金属シリコン融液
13 単結晶炭化ケイ素基板
13a 単結晶炭化ケイ素種結晶小片、単結晶炭化ケイ素小片
13b 単結晶炭化ケイ素種結晶板、単結晶炭化ケイ素基板
13c 単結晶炭化ケイ素基板、
15 タンタル基板
15a タンタルカーバイド加工された表面
16 収納容器
18 Si融液閉鎖壁
19 液相エピタキシャル成長で侵食された多結晶炭化ケイ素基板の表面
Claims (22)
- 多結晶炭化ケイ素基板表面全面を加熱処理した基板表面に対向して多結晶炭化ケイ素基板を近接設置して両者の基板の隙間に金属シリコン融液を介在させて液相エピタキシャル成長させることにより前記加熱処理した多結晶炭化ケイ素基板表面に単結晶炭化ケイ素が自己成長して単結晶炭化ケイ素小片を生成する方法であり、
収納容器に、前記多結晶炭化ケイ素基板表面を加熱処理した基板表面に対向して多結晶炭化ケイ素基板を近接設置して両者の基板の隙間に金属シリコン融液を介在させて液相成長させる前記多結晶炭化ケイ素基板の複合体を収納するとともに、前記収納容器の内部圧力が外部圧力よりも高くなるようにシリコンの飽和蒸気圧下の真空に保った状態で1500℃以上2300℃以下の温度で加熱処理する加熱処理工程を含むことを特徴とする熱処理工程により、
多結晶炭化ケイ素基板表面を加熱処理した基板表面上に単結晶炭化ケイ素が自己成長して単結晶炭化ケイ素小片を生成する、単結晶炭化ケイ素の液相生成方法。 - 多結晶炭化ケイ素基板表面を1箇所又は複数箇所に局部的に微小面積を加熱処理した基板表面に対向して多結晶炭化ケイ素基板を近接設置して両者の基板の隙間に金属シリコン融液を介在させて液相成長させることにより前記局部的に微小面積の加熱処理をした多結晶炭化ケイ素基板表面の局部に単結晶炭化ケイ素が自己成長して単結晶炭化ケイ素種結晶小片が生成され、更に液相成長を継続することで単結晶炭化ケイ素種結晶小片が水平方向に成長して面積のより大きい単結晶炭化ケイ素基板を生成する方法であり、
収納容器に、前記多結晶炭化ケイ素基板表面を局部的に微小面積を加熱処理した基板表面に対向して多結晶炭化ケイ素基板を近接設置して両者の基板の隙間に金属シリコン融液を介在させて液相エピタキシャル成長させる前記多結晶炭化ケイ素基板の複合体を収納するとともに、前記収納容器の内部圧力が外部圧力よりも高くなるようにシリコンの飽和蒸気圧下の真空に保った状態で1500℃以上2300℃以下の温度で加熱処理する加熱処理工程を含むことを特徴とする熱処理工程により、
多結晶炭化ケイ素基板表面を局部的に微小面積を加熱処理した基板表面上に単結晶炭化ケイ素が自己成長して単結晶炭化ケイ素種結晶小片の生成を可能とし、更に液相成長を継続することで単結晶炭化ケイ素種結晶小片の水平方向に単結晶炭化ケイ素結晶が成長してより面積の大きい単結晶炭化ケイ素基板を生成する、単結晶炭化ケイ素基板の液相エピタキシャル生成方法。 - 単結晶炭化ケイ素種結晶小片を液相エピタキシャル成長で水平方向に結晶成長させてより大きな面積の単結晶炭化ケイ素基板を生成する方法であり、
収納容器内に、表面に前記単結晶炭化ケイ素種結晶小片を1箇所又は複数箇所に配置した多結晶炭化ケイ素基板に対向して多結晶炭化ケイ素基板を近接設置して両者の基板の隙間に金属シリコン融液を介在させて液相エピタキシャル成長させる前記多結晶炭化ケイ素基板の複合体を収納するとともに、前記収納容器の内部圧力が外部圧力よりも高くなるようにシリコンの飽和蒸気圧下の真空に保った状態で1500℃以上2300℃以下の温度で加熱処理する加熱処理工程を含むことを特徴とする熱処理工程により、
前記多結晶炭化ケイ素基板に対向する方向と直交する方向における単結晶炭化ケイ素種結晶小片周囲に前記金属シリコン融液を存在させて、当該単結晶炭化ケイ素種結晶小片を、前記多結晶炭化ケイ素基板に対向する方向と直交する方向に液相エピタキシャル成長させることで、単結晶炭化ケイ素種結晶小片を水平方向に結晶成長させてより大きな面積の単結晶炭化ケイ素基板を生成する、単結晶炭化ケイ素基板の液相エピタキシャル生成方法。 - 請求項3に記載の単結晶炭化ケイ素基板の液相エピタキシャル生成方法であり、
前記多結晶炭化ケイ素基板表面に配置される前記単結晶炭化ケイ素種結晶小片は、請求項1に記載の単結晶炭化ケイ素の液相生成方法で生成されたものであることを特徴とする、単結晶炭化ケイ素基板の液相エピタキシャル生成方法。 - 単結晶炭化ケイ素種結晶板を液相エピタキシャル成長で水平方向に結晶成長させて更に大きな面積の単結晶炭化ケイ素基板を生成する方法であり、
収納容器内に、表面に前記単結晶炭化ケイ素種結晶板を1箇所又は複数箇所に配置した多結晶炭化ケイ素基板に対向して多結晶炭化ケイ素基板を近接設置して両者の基板の隙間に金属シリコン融液を介在させて液相エピタキシャル成長させる前記多結晶炭化ケイ素基板の複合体を収納するとともに、前記収納容器の内部圧力が外部圧力よりも高くなるようにシリコンの飽和蒸気圧下の真空に保った状態で1500℃以上2300℃以下の温度で加熱処理する加熱処理工程を含むことを特徴とする熱処理工程により、
前記多結晶炭化ケイ素基板に対向する方向と直交する方向における単結晶炭化ケイ素種結晶板周囲に前記金属シリコン融液を存在させて、当該単結晶炭化ケイ素種結晶板を、前記多結晶炭化ケイ素基板に対向する方向と直交する方向に液相エピタキシャル成長させることで、単結晶炭化ケイ素種結晶板を水平方向に結晶成長させてより大きな面積の単結晶炭化ケイ素基板を生成する、単結晶炭化ケイ素基板の液相エピタキシャル生成方法。 - 請求項5に記載の単結晶炭化ケイ素基板の液相エピタキシャル生成方法であり、
前記多結晶炭化ケイ素基板表面に配置される前記単結晶炭化ケイ素種結晶板は、請求項2に記載の単結晶炭化ケイ素基板の液相エピタキシャル生成方法で生成されたものであることを特徴とする、単結晶炭化ケイ素基板の液相エピタキシャル生成方法。 - 請求項2〜6の何れか一項に記載の単結晶炭化ケイ素基板の液相エピタキシャル生成方法であり、
前記単結晶炭化ケイ素種結晶小片又は種結晶板を配置した多結晶炭化ケイ素基板に近接配置した多結晶炭化ケイ素基板において外周終端に近い程金属シリコン融液の表面張力によるC原子の対流の影響で水平方向に結晶成長する速度が加速されるので、単結晶炭化ケイ素種結晶小片又は種結晶板の配置を多結晶炭化ケイ素基板の外周終端に近い位置に配列することを特徴とする、単結晶炭化ケイ素基板の液相エピタキシャル生成方法。 - 請求項2〜6の何れか一項に記載の単結晶炭化ケイ素基板の液相エピタキシャル生成方法であり、
金属シリコン融液の基板外周終端の表面張力によるC原子の対流の影響を活用して水平方向に結晶成長する速度を速く出来るので、多結晶炭化ケイ素基板表面に配置された各々の単結晶炭化ケイ素種結晶小片又は種結晶板に対向配置する多結晶炭化ケイ素基板を各々に分割して各々の単結晶炭化ケイ素種結晶小片又は種結晶板に個々に対向配置することにより、多結晶炭化ケイ素基板の外周終端の表面張力によるC原子の対流の影響を活用して各々の単結晶炭化ケイ素種結晶小片又は種結晶板が全方位の水平方向に結晶成長する成長速度を速く出来ることを可能とすることを特徴とする、単結晶炭化ケイ素基板の液相エピタキシャル生成方法。 - 請求項2〜8の何れか一項で生成された単結晶炭化ケイ素基板を液相エピタキシャル成長で厚み方向に結晶成長させて厚みの厚い単結晶炭化ケイ素基板を生成する方法であり、
収納容器内に、表面に種結晶板となる前記単結晶炭化ケイ素基板を配置した多結晶炭化ケイ素基板に対向して多結晶炭化ケイ素基板を近接設置して前記種結晶板と近接設置した前記多結晶炭化ケイ素基板の外周にSi融液の閉鎖壁を設け両者の基板の隙間に介在される金属シリコン融液の基板外周終端の表面張力を吸収して前記種結晶板の厚み方向に高速で液相エピタキシャル成長させる前記多結晶炭化ケイ素基板の複合体を収納するとともに、前記収納容器の内部圧力が外部圧力よりも高くなるようにシリコンの飽和蒸気圧下の真空に保った状態で1500℃以上2300℃以下の温度で加熱処理する加熱処理工程を含むことを特徴とする熱処理工程により、
前記多結晶炭化ケイ素基板の垂直方向に前記金属シリコン融液を介在させ更に金属シリコン融液の基板外周終端の表面張力を前記種結晶板と多結晶炭化ケイ素基板の外周にSi融液の閉鎖壁を設けて解消させて金属シリコン融液の基板外周終端の表面張力により引き起こされるC原子の対流の発生を防ぐことにより、当該種結晶板を、前記多結晶炭化ケイ素基板の厚み方向に液相エピタキシャル成長を加速させることを可能として種結晶板を垂直方向に急速度で成長させて大面積で厚みの厚い単結晶炭化ケイ素基板を生成する、単結晶炭化ケイ素基板の生成方法。 - 請求項9に記載の単結晶炭化ケイ素基板の生成方法であり、
前記金属シリコン融液の基板外周終端の表面張力を前記種結晶板と多結晶炭化ケイ素基板の外周にSi融液の閉鎖壁を設けて解消させる、前記Si融液の閉鎖壁は、前記種結晶板と近接設置した前記多結晶炭化ケイ素基板の外周にはめ込む様に外周に沿わせて加工したリング状の外壁を設けるか、或は近接設置した前記多結晶炭化ケイ素基板の形状を予め加工して基板外周につば状のリブを立てることで実効的にSi融液の閉鎖壁の働きをさせることを特徴とする、単結晶炭化ケイ素基板の生成方法。 - 請求項1に記載の単結晶炭化ケイ素の液相生成方法であり、
多結晶炭化ケイ素基板表面を加熱処理する方法は、多結晶炭化ケイ素基板を、収納容器内に収容して前記収納容器の内部圧力が外部圧力よりも高くなるようにシリコンの飽和蒸気圧下の真空に保った状態で1500℃以上2300℃以下の温度で加熱処理することで多結晶炭化ケイ素基板表面の3C−SiC集合体を4H−SiC集合体を含む結晶粒に成長させて多結晶炭化ケイ素基板表面を改質して単結晶炭化ケイ素小片の生成の環境を提供することを特徴とする、単結晶炭化ケイ素の液相生成方法。 - 請求項1に記載の単結晶炭化ケイ素の液相生成方法であり、
多結晶炭化ケイ素基板表面全面を加熱処理する方法は、多結晶炭化ケイ素基板を、収納容器内に収容するか、或いは容器に収納しない状態で何れの場合も真空又は不活性ガスの雰囲気に保った状態で1500℃以上2300℃以下の温度で加熱処理することで多結晶炭化ケイ素基板表面の3C−SiC集合体を4H−SiC集合体を含む結晶粒に成長させると同時に多結晶炭化ケイ素基板表面のケイ素を選択的に蒸発除去させて炭素リッチな炭化ケイ素組成を作り多結晶炭化ケイ素基板表面全面を改質して単結晶炭化ケイ素小片の生成の環境を提供することを特徴とする、単結晶炭化ケイ素の液相生成方法。 - 請求項2に記載の単結晶炭化ケイ素基板の液相エピタキシャル生成方法であり、
多結晶炭化ケイ素基板表面の局部的に微小面積の加熱処理する方法は、多結晶炭化ケイ素基板を真空又は不活性雰囲気に保った状態でレーザー光線や電子ビ−ムで局部的に微小面積を照射して多結晶炭化ケイ素基板表面の3C−SiC集合体を4H−SiC集合体を含む結晶粒に成長させると同時に多結晶炭化ケイ素基板表面のケイ素を選択的に蒸発除去させて炭素リッチな炭化ケイ素組成を作り多結晶炭化ケイ素基板表面の局部を改質して単結晶炭化ケイ素種結晶小片の生成の環境を提供して行うことを特徴とする、単結晶炭化ケイ素基板の液相エピタキシャル生成方法。 - 請求項1、11、12の何れか一項に記載の単結晶炭化ケイ素の液相生成方法であり、
前記多結晶炭化ケイ素基板の複合体を2つ以上同一容器内に収納して熱処理することを特徴とする、単結晶炭化ケイ素の液相生成方法。 - 請求項2〜8、13の何れか一項に記載の単結晶炭化ケイ素基板の液相エピタキシャル生成方法であり、
前記多結晶炭化ケイ素基板の複合体を2つ以上同一容器内に収納して熱処理することを特徴とする、単結晶炭化ケイ素基板の液相エピタキシャル生成方法。 - 請求項9、10の何れか一項に記載の単結晶炭化ケイ素基板の生成方法であり、
前記多結晶炭化ケイ素基板の複合体を2つ以上同一容器内に収納して熱処理することを特徴とする、単結晶炭化ケイ素基板の生成方法。 - 請求項1、11、12の何れか一項に記載の単結晶炭化ケイ素の液相生成方法であり、
前記多結晶炭化ケイ素基板の複合体を収納する前記収納容器は、タンタル金属からなるとともに炭化タンタル層を内部空間に露出させるようにして備える上下が嵌合した容器であることを特徴とする、単結晶炭化ケイ素の液相生成方法。 - 請求項2〜8、13の何れか一項に記載の単結晶炭化ケイ素基板の液相エピタキシャル生成方法であり、
前記多結晶炭化ケイ素基板の複合体を収納する前記収納容器は、タンタル金属からなるとともに炭化タンタル層を内部空間に露出させるようにして備える上下が嵌合した容器であることを特徴とする、単結晶炭化ケイ素基板の液相エピタキシャル生成方法。 - 請求項9、10の何れか一項に記載の単結晶炭化ケイ素基板の生成方法であり、
前記多結晶炭化ケイ素基板の複合体を収納する収納容器は、タンタル金属からなるとともに炭化タンタル層を内部空間に露出させるようにして備える上下が嵌合した容器であることを特徴とする、単結晶炭化ケイ素基板の生成方法。 - 請求項3、4の何れか一項に記載の単結晶炭化ケイ素基板の液相エピタキシャル生成方法において、
表面に前記単結晶炭化ケイ素種結晶小片が1箇所又は複数箇所に配置される前記多結晶炭化ケイ素基板の代わりに、表面がタンタルカーバイド加工されたタンタル基板、或いは、1500℃以上2300℃以下の高真空中で耐熱特性に優れた材料で覆われた基板を用いることを特徴とする、単結晶炭化ケイ素基板の液相エピタキシャル生成方法。 - 請求項5又は6に記載の単結晶炭化ケイ素基板の液相エピタキシャル生成方法において、
表面に前記単結晶炭化ケイ素種結晶板が1箇所又は複数箇所に配置される多結晶炭化ケイ素基板の代わりに、表面がタンタルカーバイド加工されたタンタル基板、或いは、1500℃以上2300℃以下の高真空中で耐熱特性に優れた材料で覆われた基板を用いることを特徴とする、単結晶炭化ケイ素基板の液相エピタキシャル生成方法。 - 請求項9に記載の単結晶炭化ケイ素基板の生成方法において、
表面に種結晶となる前記単結晶炭化ケイ素基板が配置される多結晶炭化ケイ素基板の代わりに、表面がタンタルカーバイド加工されたタンタル基板、或いは、1500℃以上2300℃以下の高真空中で耐熱特性に優れた材料で覆われた基板を用いることを特徴とする、単結晶炭化ケイ素基板の生成方法。
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