WO2007122972A1

WO2007122972A1 - 熱間塑性加工用潤滑剤組成物、及びそれを使用した熱間塑性加工方法

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Publication number: WO2007122972A1
Application number: PCT/JP2007/056886
Authority: WO
Inventors: Kazuhiro Shimoda; Tomio Yamakawa; Kazutaka Asabe; Hirokazu Okada; Yasuyoshi Hidaka; Sumio Iida; Naoya Hirase; Kenji Takeuchi; Shuichi Akiyama
Original assignee: Sumitomo Metal Industries, Ltd.; Takara Standard Co., Ltd.
Priority date: 2006-04-24
Filing date: 2007-03-29
Publication date: 2007-11-01
Also published as: US20090301151A1; BRPI0711407B1; US8863564B2; EP2014747A4; BRPI0711407A2; EP2014747A1; MX2008013368A; CN101448923B; CN101448923A; EP2014747B1

Abstract

　熱間塑性加工に供される材料表面の疵の発生を防止することができる熱間塑性加工用潤滑剤組成物、及び、熱間塑性加工方法を提供する。軟化点の異なるガラスフリットを複数含むことを特徴とする、熱間塑性加工用潤滑剤組成物を提供する。

Description

明細書

熱間塑性加工用潤滑剤組成物、及びそれを使用した熱間塑性加工方法技術分野

[0001] 本発明は、マンネスマン製管ライン等の熱間塑性加工工程に好適に用いられる、潤滑剤組成物に関する。

背景技術

[0002] 昨今の原油価格の高騰により、高深度油井、あるいはサワー原油等、品質の劣る油井の開発が経済的に実現可能となった。これらの油井掘削に使用される油井管の材料として、通常の炭素鋼より機械的強度が高ぐあるいは酸性成分に対し耐腐食性の優れたステンレス鋼や、高合金鋼が求められている。そのため、従来の押し出し加工方法のみならず、マンネスマン製管方法においてもステンレス鋼、高合金鋼を材料とする継目無管の製造が求められてレ、る。

[0003] しかし、マンネスマン製管方法はュジーン製管方法等の押し出しカ卩ェ方法に比べて、材料が過酷に変形させられるため、マンネスマン製管方法特有の疵が管内外面に発生する。特に穿孔圧延工程において発生する外面疵は、生産性を低下させる大きな原因の一つとなっている。外面疵はその発生形態によって以下の二種類に分類される。

[0004] 一つは、発生した疵を手入れしても除去できないレベル（以下、除去不能な疵という）の疵であり、ディスクガイドとビレットの間に焼き付きが発生することにより生じる。なお、ディスクガイドは、固定式の「ディスクシユー」と、ビレット外周を拘束しつつ自ら回転して、ビレット表面に対する相対速度を緩和する方式の「ディスクロール」がある。以下においては、ディスクガイドとして、「ディスクロール」の使用を前提に説明を進める。

[0005] 上記の除去不能な疵はディスクマークと呼ばれ、ステンレス鋼や高合金鋼のみならず、穿孔圧延条件によっては炭素鋼でも発生する。ディスクマーク対策として、加熱前のステンレス鋼等のビレットに焼き付き防止剤を塗布する方法、あるいはディスク口一ルの孔型表面に潤滑剤を塗布する方法が提案されている。 [0006] 力かる分野の技術を開示するものとして、例えば特許文献 1には、酸化鉄 100重量部に対し、 AL O及び MgOの 1種又は 2種を 2〜100重量部、 Si〇を 2〜： 10重量部

2 3 2

混合した熱間管圧延用潤滑剤が開示されている。また、この潤滑剤の常温における粘度が 8000センチポアズ以下となるようにバインダを混合することが好ましいことも開示されている。

[0007] また、特許文献 2には、ビレットの外面に予め潤滑剤をコーティングした後、このビレットを、ガイドシユーを備えた圧延機に供することを特徴とする熱間管圧延におけるガイドシユー疵防止方法が開示されている。

[0008] もう一つは、発生した疵を手入れにより除去できる疵（除去可能な疵）であって、この疵は、例えばステンレス鋼、高合金鋼などの高温時の変形能が低い材料をカ卩ェする場合に発生する。この疵の深さは lmmに満たないものが大半である。しかし、この疵は、材料の外表面全面に発生するため、疵の除去には多大な工数を要する。この疵の抑制対策としては、特許文献 3に、ロール冷却水の停止等、材料表面の温度をできるだけ高く保つ方法が開示されているのみである。

特許文献 1 :特公平 7— 45056号公報

特許文献 2 :特開昭 60— 184410号公報

特許文献 3：特開平 9 271811号公報（特に 0064〜0068段落）

発明の開示

発明が解決しょうとする課題

[0009] しかし、上記特許文献 1〜3に開示された技術では、除去可能な疵の発生を完全に抑えることは困難である。したがって、後工程に何らかの疵除去作業を必要とするため、除去作業のコストが発生するという問題があった。

[0010] そこで、本発明は、熱間塑性加工において被加工材表面に疵が発生することを防止できる熱間塑性加工用潤滑剤組成物、及び、熱間塑性加工方法を提供することを課題とする。

課題を解決するための手段

[0011] 本発明者らはこの材料全表面に発生する疵（以下において「ゥロコ疵」ということがある。）を助長させる原因を明らかにして、対策を確立すベぐ炉内の温度、保持時間を変化させた二相系ステンレス鋼試料の表層からの深さ方向に、各種元素の残存状況を調査した。その結果、 N (窒素）、及び B (ホウ素）の含有量がゥロコ疵の発生と関連あることを掴んだ。その結果を図 1に示す。

[0012] 図 1上段は、 Nに関する調査結果を示しており、炉内温度が高ぐかつ炉内保持時間の長かった試料は、表層近くの N分がレードル値より高くなつていることが認められる。また、図 1下段は、 Bに関する調査結果を示しており、各試料とも、レードル値より表層近くの B分低下が認められる。特に炉内温度が高ぐかつ炉内保持時間の長かつた試料は、表層から 1. 5mm程度の深さ近傍まで B分低下が認められる。

これらの結果から、ゥロコ疵の発生原因は、ビレット加熱による外面近傍の窒化と、脱 Bによるものと考えられる。すなわち Bの酸化物である B Oは、 Crの酸化物である

2 3

Cr Oより安定で、 Siの酸化物である SiOと同程度の安定性を有しているため、高温

2 3 2

加熱と同時に優先的に酸化し、 Bの欠乏層が生じる。 Bは拡散が早いため、この欠乏層は mmオーダーまでに拡大してしまう。もともと粒界に偏析していた Bが消失することで、 Sの粒界偏析が可能となり、粒界脆ィ匕が生じる。一方、加熱初期には Cr Oの

2 3 被膜が形成され、バリアとなるため、大気中の Nは容易には鋼中に侵入できないが、 1200°Cを超える加熱により被膜が破壊されると、窒化が可能となり、オーステナイト中に固溶しフェライトとの強度差が拡大し、脱 Bによる粒界脆ィ匕の効果と重畳してカロェ性が劣化し、ゥロコ疵発生を助長する。

[0013] 本発明者らは上記知見を基に検討を行った結果、ゥロコ疵対策として加熱前の素材表面に潤滑材を塗布して、素材表面と外気との接触を可能な限り遮断して、素材表面の窒化と脱 Bを防止することを着想した。以下、本発明について説明する。

[0014] 請求の範囲第 1項に記載の発明は、軟化点の異なるガラスフリットを複数含むことを特徴とする、熱間塑性加工用潤滑剤組成物により前記課題を解決しょうとするものである。

[0015] ここに、本発明における「ガラスフリット」とは、原料を溶解し、水中又は空気中で急冷して作ったガラスで、一般的にカレット、又は粉末状のものをいう。

[0016] また、本発明における「熱間塑性カ卩ェ」とは、素材を予め加熱炉等により所定の高温に昇温せしめ、その後に、その素材を高温状態に保ちながら、例えば圧延機、鍛造機、押し出し装置等の加工機械を用いて塑性カ卩ェを行うことをいう。従って本発明において「熱間塑性加工」の用語は、素材の加熱工程と、塑性加工工程とを含む概念で用いられる。

[0017] 請求の範囲第 2項に記載の発明は、請求の範囲第 1項に記載の熱間塑性加工用潤滑剤組成物において、複数のガラスフリットのうち、少なくとも一のガラスフリットは 1 200。Cにおける粘度が 10³〜10⁶dPa' sであるとともに、他の一のガラスフリットは 700 °Cにおける粘度が 10³〜： 10⁶dPa' sであることを特徴とする。

[0018] 請求の範囲第 3項に記載の発明は、請求の範囲第 1項又は第 2項に記載の熱間塑性力卩ェ用潤滑剤組成物において、塑性カ卩ェにおける、被加工物と工具との間の摩擦係数を増加し、あるいは減少させることを目的とする成分 (以下、摩擦係数コント口ール剤という）を含むことを特徴とする。

[0019] 摩擦係数コントロール剤は、耐熱固体粒子として作用して、材料が直接工具と接触する事を防ぎ、焼付きに伴う摩擦係数の上昇を防ぐ役割を果たす。また、摩擦係数コントロール剤は増摩剤としても作用し、ロールスリップを生じさせないために適正な摩擦係数を確保する。例えば、製管ラインの穿孔圧延工程においては、アルミナゃシリ力等が所定の媒体中に分散等されて、増摩剤として使用されることがある。

[0020] 請求の範囲第 4項に記載の発明は、請求の範囲第 1項〜第 3項のいずれかに記載の熱間塑性カ卩ェ用潤滑剤組成物において、常温において固形物である成分と液体である成分とを含み、前記液体中に前記固形物成分を分散懸濁させる、分散懸濁剤を含むことを特徴とする。

[0021] ここに「常温において固形物である成分」とは、上記ガラスフリットや、摩擦係数コントロール剤のうち常温で固体のものをいう。また、「常温において液体である成分」とは、この常温において固形物である成分を含む本発明の熱間塑性加工用潤滑剤組成物を、素材表面に塗布、あるいはスプレーするために用いられる、例えば水、溶剤等の液体成分をいう。

[0022] さらに、本発明における「分散懸濁剤」とは、熱間塑性カ卩ェ用潤滑剤組成物中に含まれるガラスフリット等の粉体成分を、水等の媒体中に分散、あるいは懸濁させる機能を有する物質をいう。具体的には、例えば粘土、ベントナイト等の無機粉体、及びアクリル酸エステル等の有機溶剤などが挙げられる。

[0023] 請求の範囲第 5項に記載の発明は、請求の範囲第 1項〜第 4項のいずれかに記載の熱間塑性カ卩ェ用潤滑剤組成物を加熱前の素材表面に塗布する工程を含む、熱間塑性カ卩ェ方法により前記課題を解決しょうとするものである。

[0024] ここに、本発明における「素材」とは、熱間塑性カ卩ェに供される金属一般をいう。

[0025] 請求の範囲第 6項に記載の発明は、請求の範囲第 5項に記載の熱間塑性加工方法を使用した、継目無管の製造方法により前記課題を解決しょうとするものである。発明の効果

[0026] 請求の範囲第 1項に記載の発明によれば、熱間塑性加工用潤滑剤組成物は軟化点の異なるガラスフリットを複数含んでレ、るので、潤滑剤が異なる温度域に応じて適正な粘度を維持する。したがって、熱間塑性加工の各段階、すなわち加熱炉内での加熱、均熱工程、加熱炉内から、塑性加工工程への移動工程、さらにその後の（熱間）塑性加工工程において、素材であるビレット、ホロ一シェル等の表面に十分な皮膜が形成される。これにより、素材表層と外気の接触が可能な限り抑制され、ゥロコ疵の発生を防止できる。

[0027] もし、熱間塑性カ卩ェ用潤滑剤組成物が軟ィ匕点の低いガラスフリットのみ含む場合、熱間塑性カ卩ェ用潤滑剤組成物は、高温域にぉレ、て適正な粘度を確保できなレ、ため、熱間塑性加工用潤滑剤組成物が素材表面から脱落してしまう。したがい、加熱炉内温度が最高温度近傍に保持されている時、及び塑性加工時に、素材表層と外気の接触を抑制できず、ゥロコ疵の発生を防止できない。また、熱間塑性加工用潤滑剤組成物に含まれる摩擦係数コントロール剤もともに脱落してしまう。例えば、熱間塑性カロェがビレットの穿孔圧延である場合、ビレットとロールとがスリップして、焼き付く等の問題が生じる。

[0028] 一方、熱間塑性加工用潤滑剤組成物が軟ィ匕点の高いガラスフリットのみ含む場合、熱間塑性加工用潤滑剤組成物は、加熱炉内で素材表層と外気の接触を抑制できず、ゥロコ疵の発生を防止できない。

[0029] 請求の範囲第 2項に記載の発明によれば、少なくとも一のガラスフリットは 1200°C における粘度が 10³〜： 10⁶dPa' sであるので、熱間塑性カ卩ェ用潤滑剤組成物が高温域においても、適正な粘度を維持でき、素材表面から脱落しない。このため、加熱炉内温度が最高温度近傍に保持されている時、及び塑性加工時に、潤滑剤は素材表層と外気の接触を可能な限り抑制でき、ゥロコ疵の発生を防止できる。また、熱間塑性加工用潤滑剤組成物に含まれる摩擦係数コントロール剤も素材表面から脱落しなレ、。

[0030] さらに、他の一のガラスフリットは 700°Cにおける粘度が 10³〜： 10⁶dPa ' sであるので、加熱炉内の温度域で、潤滑剤は素材表面に十分に濡れ拡がり素材表面を覆うため、素材表層と外気の接触を可能な限り抑制でき、ゥロコ疵の発生を防止できる。

[0031] 請求の範囲第 3項に記載の発明によれば、熱間塑性カ卩ェ用潤滑剤組成物が使用される用途に応じて、摩擦係数を下げる、あるいは摩擦係数を上げる物質を添加することにより、本発明の熱間塑性加工用潤滑剤組成物を広い用途に適用することができる。

[0032] 請求の範囲第 4項に記載の発明によれば、液体中に固体成分が分散懸濁されているので、一様な性状の熱間塑性カ卩ェ用潤滑剤組成物を素材表面に塗布、あるいはスプレーすることができる。また、熱間塑性加工用潤滑剤組成物の貯蔵タンクに攪拌機を設ける必要がない。さらにこれら分散懸濁剤は、常温における塗布作業において、熱間塑性加工用潤滑剤組成物を素材表面へ展着させ脱落を防止する作用を有するという利点がある。

[0033] 請求の範囲第 5項に記載の発明によれば、熱間塑性カ卩ェ工程中に素材表層と外気の接触を可能な限り抑制でき、ゥロコ疵の発生を防止できる熱間塑性加工方法を提供すること力 Sできる。

[0034] 請求の範囲第 6項に記載の発明によれば、加熱炉で加熱中または穿孔圧延中に、ビレット、ホロ一シェル表面と外気の接触を可能な限り抑制してゥロコ疵の発生を防止した継目無管の製造方法を提供することができる。

[0035] 本発明のこのような作用及び利得は、次に説明する発明を実施するための最良の形態から明らかにされる。

図面の簡単な説明

[0036] [図 1]炉内の温度、保持時間を変化させた二相系ステンレス鋼試料の、表装からの深さ方向に、 N (窒素）、及び B (ホウ素）の含有量を調査した結果を示す図である。

[図 2]本発明の熱間塑性カ卩ェ方法の一例としての工程を示す図である。

発明を実施するための最良の形態

[0037] 本発明の第一の態様は、軟ィ匕点の異なるガラスフリットを複数含むことを特徴とする、熱間塑性カ卩ェ用潤滑剤組成物である。ここで、ガラスフリットとは、個々のガラス成分を予め混合後溶融し、水中や空気中で急冷して作ったガラスをいう。無機成分をガラスフリットとすると、個々の成分で熱間塑性カ卩ェ用潤滑剤組成物の一成分として供される場合に比べて、予め溶融混合されてその共晶反応などにより融点が個々の成分の融点から低下し、焼付き防止剤として安定して存在できる。さらには、個々の成分に水分や結晶水が含まれる場合は、個々の成分のままであると、加熱された際に沸騰等により潤滑剤被膜が剥離等しやすいが、フリットとすることにより、沸騰などによる剥離の心配がなレ、ものとなる。以下、この熱間塑性カ卩ェ用潤滑剤組成物を構成する各成分についてそれぞれ説明する。

[0038] (ガラスフリット）

<第一のガラスフリット >

本発明の熱間塑性加工用潤滑剤組成物に含まれる第一のガラスフリットは、高レヽ軟化点を有するガラスフリットである。この第一のガラスフリットにより、加熱均熱炉内の温度が最高温度（例えば、 1200〜： 1300°C)近傍である時、及び素材が塑性加工され塑性加工熱、及び摩擦熱が発生して高温状態にある時、潤滑剤は適正な粘度を有することができ、素材表面に満遍なく濡れ拡がる。力べして、高温状態において、潤滑剤が素材表面を覆うことにより素材表面と外気の接触を可能な限り抑制でき、ゥロコ疵の発生を防止できる。さらに、素材表面から後述する摩擦係数コントロール剤の脱落を防いで、塑性加工時に適正な潤滑状態を保持する。

[0039] 本発明の熱間塑性加工用潤滑剤組成物中に、上記第一のガラスフリットが含まれない場合、上記高温域において、潤滑剤は素材表面に付着するために必要な粘度を有しない。そのため、熱間塑性加工用潤滑剤組成物が素材表面から流れ落ちて脱落してしまい、素材表面と外気は自由に接触する。また、熱間塑性加工用潤滑剤組成物に含まれる摩擦係数コントロール剤もともに脱落してしまうことと相俟って、本発明が求める機能を発揮しえない。例えば、熱間塑性加工が製管用穿孔圧延である場合、穿孔圧延中にビレットとロールとがスリップして焼き付き、さらに穿孔圧延後のホロ一シェルにゥロコ疵が発生する。

[0040] 第一のガラスフリットの軟化点は特に限定されなレ、が、その粘度は、 1200°Cにおいて 10³〜l⁶dPa' sの範囲にあることが好ましレ、。この「1200°C」は、鋼の熱間塑性カロェにおける、最高加熱温度、及び塑性加工中の素材温度に相当する。粘度の下限値を 10³dPa' sとすることにより、高温域での素材表面からの熱間塑性カ卩ェ用潤滑剤組成物のタレ落ちを防ぐことができる。一方、粘度の上限値を 10⁶dPa' sとすることにより、高温域での素材表面からの熱間塑性加工用潤滑剤組成物の脱落を防ぐことができる。

[0041] 第一のガラスフリットの、平均粒径は特に限定されるものではないが、潤滑剤を静的に保管中に安定的に分散懸濁させる、及び、素材表面へ一様に塗布するという観点から、 25 μ ΐη以下であることが好ましい。

[0042] 本発明において、第一のガラスフリットを構成する材料は特に限定されなレ、が、一例として、 SiOを 60〜70質量⁰ /₀、 Al Oを 5〜20質量⁰ /₀、 Ca〇を 0〜20質量⁰ /₀、他

2 2 3

に MgO、 Zn〇、 K〇等を含むことあるガラスフリットを挙げることができる。

2

[0043] く第二のガラスフリット >

本発明の熱間塑性カ卩ェ用潤滑剤組成物に含まれる第二のガラスフリットは、第一のガラスフリットより低い軟化点を有するガラスフリットである。この第二のガラスフリットにより、加熱均熱炉内の温度が比較的低温 (例えば、 400〜800°C)近傍である場合、潤滑剤は適正な粘度を有することにより、素材表面に満遍なく濡れ拡がる。力べして、加熱均熱炉内において、素材表面を覆うことにより素材表面と外気の接触を可能な限り抑制して、ゥロコ疵の発生を防止する。

[0044] 本発明の熱間塑性加工用潤滑剤組成物中に、上記第二のガラスフリットが含まれない場合、加熱均熱炉内において、潤滑剤が素材表面を覆うことができないので、上記の素材表面と外気の接触を可能な限り抑制する効果を得ることができない。

[0045] 第二のガラスフリットの軟化点は特に限定されなレ、が、その粘度は、 700°Cにおいて 10³〜10⁶dPa' sの範囲にあることが好ましレ、。この「700。C」は、素材を加熱する加熱炉内の低〜中温域を想定している。粘度の下限値を 10³dPa' sとすることにより、加熱均熱炉内での素材表面からの熱間塑性カ卩ェ用潤滑剤組成物のタレ落ちを防ぐこと力 Sできる。一方、粘度の上限値を 10⁶dPa' sとすることにより、加熱均熱炉内での素材表面からの熱間塑性カ卩ェ用潤滑剤組成物の脱落を防ぐことができる。

[0046] 第二のガラスフリットの、平均粒径は特に限定されるものではないが、潤滑剤を静的に保管中に安定的に分散懸濁させる、及び、素材表面へ一様に塗布するという観点から、 25 x m以下であることが好ましい。

[0047] 本発明において、第二のガラスフリットを構成する材料は特に限定されないが、一例として、 SiOを 40〜60質量⁰ /₀、 Al Oを。〜 10質量⁰ /₀、 Bを 20〜40質量⁰ /₀、 Zn

2 2 3

Oを 0〜10質量⁰ /₀、 Na Oを 5〜15質量⁰ /₀、他に Ca〇、 K O等を含むことあるガラス

2 2

フリットを挙げることができる。

[0048] (摩擦係数コントロール剤）

本発明における摩擦係数コントロール剤は、熱間塑性加工用潤滑剤組成物が使用される目的により、塑性加工される被加工物と工具との間の摩擦係数を増加し、あるレヽは減少させることを目的として、当該熱間塑性加工用潤滑剤組成物に添加される成分である。

[0049] 熱間塑性加工用潤滑剤組成物の摩擦係数を増加させる成分としては、アルミナ (A 1〇）、シリカ（SiO )等を挙げることができる。また、熱間塑性加工用潤滑剤組成物

2 3 2

の摩擦係数を減少させる成分としては、グラフアイト、マイ力等層状構造のいわゆる固体潤滑剤等を挙げることができる。

[0050] 本発明における摩擦係数コントロール剤は、熱間塑性加工用潤滑剤組成物の摩擦係数を調整するものであることから、本来「摩擦係数調整剤」の語が本添加成分の本質を的確に表している。しかし、既に「摩擦係数調整剤」の語は、「摩擦係数調整剤（フリクションモディファイァ： Friction Modifier(FM))」として、金属表面に吸着し金属同士の直接接触を防ぐ事により摩擦係数を低下させる潤滑剤添加物質 (例えば有機金属系 FMとしての MoDTC、無灰系 FMとしての長鎖アルキル基を持つエステル 'アミン等）としての概念を表す語として広く用いられている。このため、ここでは「摩擦係数コントロール剤」の語を用いた。本発明における「摩擦係数コントロール剤」は、被カロェ物と工具との間の摩擦係数を下げる目的で使用される上記「摩擦係数調整剤」にカロえて、同じ目的で使用されるグラフアイトや、各種マイ力等層状構造の固体潤滑剤、さらに、被カ卩ェ物と工具との間の摩擦係数を上げる目的で使用される、たとえばァルミナ、シリカ等の粉体をも含む広い概念である。

[0051] (分散懸濁剤）

本発明における分散懸濁剤は、熱間塑性カ卩ェ用潤滑剤組成物中に含まれるガラスフリット等の粉体成分を、水等の媒体中に分散、あるいは懸濁させる機能を有する物質をいう。具体的には、例えば粘土、ベントナイト等の無機粉体、及びアクリル酸エステル等の有機溶剤などが挙げられる。加熱均熱炉内でのガス発生を抑制するとレ、う観点から、有機溶剤より、粘土、ベントナイト等の無機粉体を使用することが好ましレ、 [0052] 粘土として、 Si〇力 5質量％程度、 Al O力 ¾0質量％程度、 Iglossが 11質量％程

2 2 3

度、他の微量成分として Fe O、 Ca〇、 Mg〇、 Na〇、 K〇等を含むものを例示する

2 3 2 2

こと力 Sできる。また、ベントナイトとしては、 Si〇力 ¾0質量％程度、 A1〇力 S15質量％

2 2 3

程度、 Iglossが 17質量％程度、他の微量成分として Fe O、 CaO、 Mg〇、 Na 0、 K

2 3 2 2

O等を含むものを例示することができる。

[0053] 本発明の熱間塑性加工用潤滑剤組成物においては、分散懸濁剤により、液体中に固体成分が分散懸濁されてレ、るので、熱間塑性加工用潤滑剤組成物を素材表面に一様な性状で塗布、あるいはスプレーすることができる。また、熱間塑性加工用潤滑剤組成物の保管用貯蔵タンクに攪拌機を設ける必要がない。さらにこれら分散懸濁剤は、常温における塗布作業において、熱間塑性加工用潤滑剤組成物を素材表面へ展着させ、脱落を防止する作用を有するものである。

[0054] (その他の成分）

本発明の熱間塑性加工用潤滑剤組成物には、以上に示した各成分に加えて、その用途等に応じて適宜他の成分を添加することができる。他の成分の具体例としては、塗布性状の改良を目的として、各種無機電解質、例えば亜硝酸ソーダ 0. 5部や、有機バインダ等の粘性調整剤、及び pH調整を目的として無機化合物等を挙げることができる。 [0055] (熱間塑性加工方法）

本発明の第二の態様は、上記の熱間塑性加工用潤滑剤組成物を加熱前の素材表面に塗布する工程を含む、熱間塑性加工方法である。図 2に、本発明の熱間塑性加ェ方法の一例としての工程図を示す。第一工程 S1においては、素材表面に本発明の第一態様に力、かる熱間塑性カ卩ェ用潤滑剤組成物をはけ塗り、スプレー等の方法により、均一に塗布する。続く第二工程 S2においては、上記熱間塑性加工用潤滑剤組成物を表面に均一に塗布した素材を加熱炉'均熱炉内に投入し、所定の温度、時間保持する。必要に応じ昇温時間のコントロールも行う。素材力 Sステンレス鋼、高合金鋼の場合、炉内最高温度は 1200〜： 1300°Cに調節される。次いで、第三工程 S3 において、上記加熱炉'均熱炉内の素材を取り出し、次の第四工程 S4において、加熱された素材を塑性カ卩ェする。

[0056] 第二の態様に力、かる本発明の熱間塑性カ卩ェ方法の特徴は、第一工程 S1において、第一の態様に力かる熱間塑性加工用潤滑剤組成物を素材表面に均一に塗布することにある。そして、熱間塑性カロェ用潤滑剤組成物中の軟ィ匕点の異なるガラスフリットにより、第二工程 S2〜第四工程 S4の間の温度変化によらず、潤滑剤が適正な粘度を維持でき、常に素材表面を被覆することにより、素材表面と外気の接触を可能な限り抑制することができる。また、上記被覆により、熱間塑性加工用潤滑剤組成物に含まれる摩擦係数コントロール剤の脱落も防げるため、熱間塑性カ卩ェ工程 S4において本発明の求める効果を発揮することができる。

[0057] (継目無金属管の製造方法）

本発明の第三の態様は、上記熱間塑性加工方法を使用した、継目無管の製造方法である。まず、連続铸造設備により製造される断面形状円形の铸片を所定長に切断したビレット、あるいは鍛造設備により所定の円筒形状に形成されたビレットが用意される。

このビレット表面に上記第一工程 S1の、熱間塑性加工用潤滑剤組成物を素材表面に均一に塗布することが行われる。次いで、加熱炉内で所定の温度時間のもと加熱が行われる（工程 S2)。続いて炉内からビレットが取り出され（工程 S3)、このビレットは穿孔圧延機にて所定の熱間塑性加工が施され、ホロ一シェルとなる。その後、ホロ一シェルは、延伸圧延工程、定径圧延工程を経て継目無管となる。

実施例

[0058] 加熱炉、及び穿孔圧延機を備えた実機の継目無管製造設備を使用して、評価試験を実施した。

(1)評価用試料

材質：二相系ステンレス鋼、及び油井管用高 Ni鋼

(2)加熱炉における加熱条件：二相系ステンレス鋼； 1280°C X 4時間

：油井管用高 Ni鋼 ; 1220°C X 4時間

(3)穿孔圧延条件:ビレット形状 220 Φ (外径）

：圧延後形状 245 φ (外径） X 20 (肉厚） X 8000 (長さ）

(4)潤滑剤の塗布：表 1に示す所定の組成に調整した各種評価用潤滑剤を加熱炉に投入前のビレット表面に均一に塗布した。なお、表 1において、「増摩剤」は本発明でいう摩擦係数コントロール剤のうち摩擦係数を増加する方向に作用する成分で、具体的には、アルミナとシリカとの混合物を使用した。また、表 1の「分散懸濁剤」として粘土を使用した。これら、増摩剤、低軟ィ匕点ガラスフリット、高軟化点ガラスフリット、及び分散懸濁剤などの固体成分の合計を 60質量部として、水 40質量部中に分散懸濁させて全体を 100質量部とし、評価用潤滑剤を構成した。

(5)評価項目：穿孔圧延時のロールスリップの有無、穿孔圧延後の焼き付き疵の有無、穿孔圧延後のゥロコ疵の有無について評価した。実機に使用可能なレベルと判断されたものについて「〇」、使用不可能と判断されたものには「 X」を付して表した。

[0059] 結果を表 1に示す。

[0060] [表 1]

[0061] 本実施例から以下の点が明らかになった。 [0062] 低軟化点のガラスフリットのみを配合した潤滑剤を使用した場合 (比較例 1)、加熱炉内の温度が最高温度域（1200〜1300°C)となる場合、潤滑剤中のガラスフリットは溶融する。そして、このときの潤滑剤の粘度は極めて低いため、潤滑剤はビレット表面から流れ落ち、潤滑剤に含まれるアルミナ等の摩擦係数コントロール剤も同時にビレット表面から脱落する。したがい、その後の穿孔圧延時にビレット表面に有効な潤滑剤が残存していないため、ロールとビレットとがスリップして、穿孔圧延が不能となったと思われる。

[0063] 一方、高軟化点のガラスフリットのみを配合した潤滑剤を使用した場合 (比較例 2)、懸濁剤の働きで潤滑剤中の固形分 (粉体成分：摩擦係数コントロール剤）はビレット表面に付着してはいるものの、炉内における低〜中温域において、潤滑剤は十分な粘度を有せず、ビレット表面に皮膜を形成できない。したがって、この間にビレット表面と外気は自由に接触して、ゥロコ疵が発生したものと考えられる。

[0064] 潤滑剤をビレット表面に塗布せずに、加熱炉に投入し、その後、穿孔圧延を行った場合 (比較例 3)、穿孔圧延時にロールスリップはな力たものの、除去不能な焼き付き疵が認められた。潤滑剤を使用しない場合、穿孔圧延において、特にディスクロールとホロ一シェル外周面が激しく焼き付き、除去不能な疵が生じたものと思料される。

[0065] これらに対し、本発明の低軟化点、及び高軟ィ匕点のガラスフリットを配合した潤滑剤を使用した場合には、加熱炉内での低〜中温域で、低軟ィ匕点のガラスフリットにより潤滑剤が適切な粘度を有し、潤滑剤はビレット表面を被覆し、ビレット表面と外気の接触を可能な限り抑制する。また、加熱炉内の高温域及びその後の穿孔圧延においては、高軟ィ匕点のガラスフリットにより潤滑剤が適切な粘度を維持し、潤滑剤はビレツト、ホロ一シェル表面を被覆して、ビレット表面と外気の接触を可能な限り抑制する。従って、ゥロコ疵の発生が防止された。また、低軟ィ匕点ガラスフリットまたは高軟化点ガラスフリットが、各温度域に応じて順次溶融するため、潤滑剤中の摩擦係数コント口ール剤がビレット表面から脱落しなレ、。その結果、穿孔圧延でのロールスリップが発生せず、かつガイドロールとビレット、ホロ一シェル間の焼き付きも発生しなかった。

[0066] 以上、現時点において、もっとも、実践的であり、かつ、好ましいと思われる実施形態に関連して本発明を説明したが、本発明は、本願明細書中に開示された実施形態に限定されるものではなぐ請求の範囲および明細書全体から読み取れる発明の要旨或いは思想に反しない範囲で適宜変更可能であり、そのような変更を伴う熱間塑性加工用潤滑剤組成物、及びそれを使用した熱間塑性加工方法もまた本発明の技術的範囲に包含されるものとして理解されなければならない。

Claims

請求の範囲

[1] 軟化点の異なるガラスフリットを複数含むことを特徴とする、熱間塑性カ卩ェ用潤滑剤組成物。

[2] 前記複数のガラスフリットのうち、少なくとも一のガラスフリットは 1200。Cにおける粘度が 10³〜10⁶dPa' sであるとともに、他の一のガラスフリットは 700°Cにおける粘度が 10³〜： 10⁶dPa' sであることを特徴とする、請求の範囲第 1項に記載の熱間塑性カロェ用潤滑剤組成物。

[3] 塑性加工における、被加工物と工具との間の摩擦係数を増加し、あるいは減少させることを目的とする摩擦係数コントロール剤を含むことを特徴とする請求の範囲第 1項又は第 2項に記載の熱間塑性加工用潤滑剤組成物。

[4] 常温において固形物である成分と液体である成分とを含み、前記液体中に前記固形物成分を分散懸濁させる、分散懸濁剤を含むことを特徴とする請求の範囲第 1項〜第 3項のいずれかに記載の熱間塑性加工用潤滑剤組成物。

[5] 請求の範囲第 1項〜第 4項のいずれかに記載の熱間塑性加工用潤滑剤組成物を加熱前の素材表面に塗布する工程を含む、熱間塑性カ卩ェ方法。

[6] 請求の範囲第 5項に記載の熱間塑性加工方法を使用した、継目無管の製造方法。