JP6136625B2 - 熱間加工用潤滑剤および潤滑被膜ならびに熱間加工方法 - Google Patents

Description

本発明は、金属材料の熱間塑性加工に用いられる熱間加工用潤滑剤、およびこの潤滑剤を用いて金属材料表面または加工用工具表面に形成された熱間加工用潤滑被膜、ならびに前記潤滑剤を用いて行う熱間加工方法に関する。

なお、別に記載がない限り、本明細書における用語の定義は次のとおりである。
「金属材料」：炭素鋼、ステンレス鋼、ニッケル基合金、チタン合金、マグネシウム合金、アルミ合金など、熱間塑性加工に供される一般的な金属材料をいう。
「加工用工具」：一般的な工具鋼からなる工具のみならず、窒化、メッキ、肉盛り溶接などの表面処理を施した工具、リン酸系や蓚酸系の化成処理を施した工具、さらには、工具鋼以外の超硬合金からなる工具、セラミック系の工具などを指す。

金属材料の熱間塑性加工では様々な潤滑方法が採用されている。例えば、薄板の熱間圧延では水と油をウォーターインジェクションで混合するなどしてロール表面およびロールと板材の界面にスプレー塗布している。また、自動車部品などの熱間鍛造では、潤滑と加工後の離型を目的として大鋸屑や黒鉛などの固体粉末を型材に散布し、使用している。

また、継目無鋼管製造時の熱間穿孔圧延では、一部工具の潤滑を目的として固体潤滑剤を水に分散させてロール表面に塗布し、また、加熱前のビレットに、潤滑および酸化防止を目的として無機系潤滑剤を塗布している。

更に、ユジーン・セジュルネ製管法による継目無鋼管の製造では、熱間押拡げ穿孔、熱間押出において、ガラス粉末およびそれを無機バインダーで成形したものを潤滑剤として熱間材に付着させ、使用している。

しかし、薄板の熱間圧延でのウォーターインジェクションでは潤滑剤が油であるため熱間材に触れると酸化焼失し、耐焼付き性が十分でないことがある。また、熱間鍛造などで用いられる固体潤滑剤は、熱間材へ散布してもその表面を全て覆うようには付着せず、垂直な面など水平面に対して角度のある部位へ散布したものは落下するので、焼付き防止効果が十分に発揮されない。

熱間穿孔圧延に用いる潤滑剤においても、水系のものは熱間材に触れた瞬間に水が水蒸気化して蒸気膜を形成して潤滑物質の付着を妨げ、付着量が十分ではなく、加熱前のビレットに無機系潤滑剤を塗布する方法では、長時間の加熱中に無機系潤滑剤が垂れ落ちてしまう。

また、熱間押拡げ穿孔および熱間押出に使用するガラス系潤滑剤は、熱間材に付着させることにより、材料に接触した粒子層は溶融して接着するが、ガラスは熱伝導率が悪いためその上の粒子層は溶融せず、接着しない。そのため、結果的に十分な潤滑剤が供給されず、焼付きを生じやすい。

このように、熱間塑性加工では高温の被加工材に潤滑剤が触れるため酸化焼失や溶融低粘度化による垂れなどが生じ、潤滑剤を必要な部分に十分供給することが難しい。その結果、局部的な焼付きや工具の著しい損耗が生じやすい。

特に被加工材のエッジ部など、工具と接触する際、局部的に高面圧になる部位でその傾向が強い。例えば、薄板や厚板の熱延では、粗圧延における板端部とガイドローラーの接触部、粗圧延および仕上げ圧延における板噛み込み時の板先端部とロール接触部などにおいて、焼付き、工具損傷が生じやすい。また、熱間鍛造では、その加工の特性上、金型の凸部では被加工材と高面圧で接触し焼付きを生じやすい。

継目無鋼管の熱間穿孔圧延では、穿孔用工具としてプラグが用いられる。このプラグは、芯金の先端に装着されて、１２００℃程度の高温に加熱されたビレットを穿孔するために用いられる。このため、穿孔の際は、ビレットとプラグとの接触部は、高温かつ高面圧の過酷な環境にさらされ、焼付きを生じやすい。また、同穿孔圧延時の主ロールおよびディスクロールにおいても、高い面圧と滑り速度のため焼付きや工具の損耗を生じやすい。

穿孔圧延に使用される一般的なプラグは、熱間工具鋼を母材とし、この母材を保護するために、予め熱処理によって、母材表面に酸化スケールの皮膜が形成されている。穿孔圧延時、プラグ表面のスケール皮膜は、熱がビレットからプラグ母材へ伝達されるのを遮るとともに、ビレットとプラグとの焼き付きを防止する保護皮膜の役割を担う。

ところで、穿孔時にプラグ表面にガラス系潤滑剤を設けたとしても、プラグ表面のスケール皮膜は、プラグを穿孔圧延に繰り返し使用することによって次第に摩耗する。スケール皮膜が摩耗すると、皮膜による遮熱効果が低下するため、穿孔中にプラグの温度が上昇し、プラグ母材の溶損や熱変形が生じやすくなる。また、スケール皮膜が消失し、プラグ母材が直接ビレットに接触するようになると、焼き付きが生じ、鋼管の内面に疵が発生する。このため、プラグは、スケール皮膜が失われた時点で使用不能とされ、この時点が、プラグの寿命とされる。

特に、Ｃｒを９％以上含有する高Ｃｒ含有鋼、Ｎｉ基合金、およびステンレス鋼といった高合金鋼からなる継目無鋼管を製造する場合は、穿孔圧延の際にプラグ表面のスケール皮膜の摩耗が顕著であり、プラグ寿命が著しく短い。例えば、ステンレス鋼の穿孔では、プラグ表面のスケール皮膜は２〜３パス（連続穿孔回数）で摩滅し、そのプラグは寿命に到る。このため、ステンレス鋼などの継目無鋼管を製造する場合は、プラグを頻繁に交換する事態が生じ、製造効率が低い。

したがって、穿孔圧延時、特に、高合金鋼の継目無鋼管を穿孔圧延により製造する時に、プラグ寿命を向上させ、これにより製造効率を高めることが強く求められる。

熱間押拡げ穿孔では、穿孔初期のビレット内端面（内側エッジ部）と穿孔プラグの接触部において局部的な高面圧となり、焼付きや工具の損耗を生じやすい。熱間押出では、押出初期において、ビレット端面に相当する部位から押し出されるが、ガラス潤滑剤が不足してダイスと押出管の間に焼付きやダイスの損耗を生じやすい。

特開２００５−８９０５号公報

「溶射技術」Ｖｏｌ．８−Ｎｏ．１、ｐ．９２〜９６ 「溶射」Ｖｏｌ．２９，Ｎｏ．４（１９９２年１２月）、ｐ．６２〜７０

本発明は、金属材料の熱間塑性加工に用いられる潤滑剤に関する上記の課題を解決するためになされたもので、金属材料表面や加工用工具表面、特に、工具と被加工材との界面など潤滑剤を供給するのが難しい部位や、局部的な高面圧を生じる部位に供給することができる熱間加工用潤滑剤、およびこの潤滑剤により金属材料表面や加工用工具表面等に形成された熱間加工用潤滑被膜、ならびに前記潤滑剤を用いて行う、焼付きや工具の著しい損耗を生じることない熱間加工方法を提供することを目的とする。
本発明の他の目的は、熱間穿孔圧延において、穿孔用プラグの寿命を長くすることができ、これにより、熱間穿孔圧延の能率を向上させることができる熱間加工用潤滑剤、および熱間加工方法を提供することである。

本発明は、下記（１）、（２）および（７）〜（１５）の熱間加工用潤滑剤、ならびに前記（１）または（２）に記載の潤滑剤を用いて行う下記（３）〜（６）の熱間加工方法、および、前記（７）〜（１５）のいずれかに記載の潤滑剤を用いて行う下記（１６）の熱間加工方法を要旨とする。

（１）管を製造する熱間加工用潤滑剤であって、ガラス粉末を含有し、使用に際し、当該潤滑剤を溶射材として、金属材料表面にフレーム溶射により膜厚１００〜１×１０^４μｍの潤滑被膜を形成させ、前記ガラスの粘度が１００Ｐａ・ｓ（１０００ポアズ）となる温度が、５００℃以上１３００℃以下であり、前記ガラス粉末の平均粒径が、０．１〜２×１０ ^３ μｍであり、前記ガラス粉末を含有する潤滑剤が、ガラス以外の固体粉末を０．１〜６０ｖｏｌ％含有することを特徴とする熱間加工用潤滑剤。
（２）管を製造する熱間加工用潤滑剤であって、ガラス粉末を含有し、使用に際し、当該潤滑剤を溶射材として、加工用工具表面にフレーム溶射により膜厚１０〜５×１０^３μｍの潤滑被膜を形成させ、前記ガラスの粘度が１００Ｐａ・ｓ（１０００ポアズ）となる温度が、３００℃以上１０００℃以下であり、前記ガラス粉末の平均粒径が、０．１〜２×１０ ^３ μｍであり、前記ガラス粉末を含有する潤滑剤が、ガラス以外の固体粉末を０．１〜６０ｖｏｌ％含有することを特徴とする熱間加工用潤滑剤。

金属材料表面に形成された熱間加工用潤滑被膜は、ガラス粉末を含有する粉末を溶射材として、フレーム溶射により形成された１００〜１×１０^４μｍの膜厚を有してもよい。
加工用工具表面に形成された熱間加工用潤滑被膜は、ガラス粉末を含有する粉末を溶射材として、フレーム溶射により形成された１０〜５×１０^３μｍの膜厚を有してもよい。

（３）金属材料の熱間塑性加工において金属材料表面の一部または全面に施す潤滑剤として、前記（１）に記載の熱間加工用潤滑剤を用いることを特徴とする熱間加工方法。
（４）金属材料の熱間塑性加工において加工用工具表面の一部または全面に施す潤滑剤として、前記（２）に記載の熱間加工用潤滑剤を用いることを特徴とする熱間加工方法。
（５）前記熱間塑性加工が、ユジーン・セジュルネ製管法における熱間押拡げ穿孔または熱間押出加工であることを特徴とする前記（３）または（４）に記載の熱間加工方法。
（６）前記金属材料の材質が、ＣｒおよびＮｉの含有量の合計が１２ｗｔ％以上であるＣｒ合金、Ｃｒ−Ｎｉ合金またはＮｉ基合金であることを特徴とする前記（３）〜（５）のいずれかに記載の熱間加工方法。

（７）ガラス粉末とガラス以外の固体粉末とを含有し、マンネスマン製管法におけるビレットの熱間穿孔圧延で用いられる熱間加工用潤滑剤であって、前記固体粉末として、Ｆｅ系酸化物を２〜４０ｖｏｌ％含有し、使用に際し、穿孔用プラグの表面、および前記ビレットの穿孔開始側の端面のうちの少なくとも一方に、当該潤滑剤を溶射材としたフレーム溶射により潤滑被膜を形成させることを特徴とする熱間加工用潤滑剤。
（８）前記Ｆｅ系酸化物が、ＦｅＯ、Ｆｅ_３Ｏ_４、およびＦｅ_２Ｏ_３のうちから選ばれた１種または２種以上であることを特徴とする前記（７）に記載の熱間加工用潤滑剤。
（９）前記固体粉末として、Ｃｒ系酸化物を０．５〜１０ｖｏｌ％さらに含有することを特徴とする前記（７）または（８）に記載の熱間加工用潤滑剤。
（１０）前記Ｃｒ系酸化物が、Ｃｒ_２Ｏ_３であることを特徴とする前記（９）に記載の熱間加工用潤滑剤。
（１１）前記ガラス粉末が、ガラス、硼砂、および硼酸のうちから選ばれた１種または２種以上であることを特徴とする前記（７）〜（１０）のいずれかに記載の熱間加工用潤滑剤。
（１２）前記ガラス粉末の粘度が１００Ｐａ・ｓ（１０００ポアズ）となる温度が、５００℃以上１３００℃以下であることを特徴とする前記（７）〜（１１）のいずれかに記載の熱間加工用潤滑剤。
（１３）前記ガラス粉末の平均粒径が、０．１〜２×１０^３μｍであることを特徴とする前記（７）〜（１２）のいずれかに記載の熱間加工用潤滑剤。
（１４）前記穿孔用プラグの前記表面に前記潤滑被膜を形成させるとき、その被膜の膜厚は１０〜５×１０^３μｍであることを特徴とする前記（７）〜（１３）のいずれかに記載の熱間加工用潤滑剤。
（１５）前記ビレットの前記端面に前記潤滑被膜を形成させるとき、その被膜の膜厚は１００〜１×１０^４μｍであることを特徴とする前記（７）〜（１４）のいずれかに記載の熱間加工用潤滑剤。

（１６）前記（７）〜（１５）のいずれかに記載の熱間加工用潤滑剤を溶射材としたフレーム溶射により、前記穿孔用プラグの前記表面、および前記ビレットの前記端面のうちの少なくとも一方に前記潤滑被膜を形成し、前記ビレットを熱間穿孔圧延することを特徴とする熱間加工方法。

前記（１）、（２）および（７）でいう「ガラス粉末」とは、ここでは、酸化ケイ素（ＳｉＯ_２）が網目形成体となるＳｉ系ガラス（ケイ酸塩ガラス）のほかに、Ｂ（ホウ素）、Ｐ（リン）などの酸化物と酸化ケイ素が一緒になったＢ系、Ｐ系のガラスなど、高温域で軟化あるいは溶融するガラス質のものの粉末をいう。また、「ガラス粉末を含有する」とは、後に詳述するが、ガラス粉末に加え、それ以外の固体粉末（黒鉛、鉄、亜鉛などの金属およびその酸化物等）が含まれることを意味する。

前記（１）、（２）および（１３）でいう「平均粒径」とは、ここでは、粒径の積算分布における５０％径をいう。

本発明の熱間加工用潤滑剤は、金属材料表面または加工用工具表面、特に、工具と被加工材界面など潤滑剤を供給するのが難しい部位や、局部的な高面圧を生じる部位に供給することができる。本発明の熱間加工用潤滑被膜はこの潤滑剤により形成された被膜であり、高温条件下で優れた潤滑性能を有している。
金属材料表面または加工用工具表面に施す潤滑剤として本発明の潤滑剤を用いる本発明の熱間加工方法によれば、厳しい加工条件においても、焼付きや工具の著しい損耗を生じることなく、加工をすることができる。

本発明の、熱間穿孔圧延で用いられる熱間加工用潤滑剤は、スケールの主たる成分であるＦｅ系酸化物を含有する。このため、化学平衡の原理により、スケール皮膜が潤滑剤中へ取り込まれることを抑制し、プラグの寿命を長くすることができる。したがって、この潤滑剤を用いる本発明の熱間加工方法により、熱間穿孔圧延の能率を向上させることができる。

粉末式フレーム溶射についての説明図で、溶射ガンの概略構造を示す図である。 継目無鋼管の熱間押拡げ穿孔および熱間押出における潤滑の現状を模式的に示す図で、（ａ）は竪プレスによる熱間押拡げ穿孔の場合、（ｂ）は横プレスによる熱間押出の場合である。 ビレットの端面またはエッジ部にガラスを溶射する場合の状態を模式的に例示する図である。 熱間穿孔圧延に用いられる穿孔機の概略構成を示す図である。 熱間押拡げ穿孔試験に用いた装置（要部）の概略構成を示す図である。 潤滑剤として使用したガラス成形体の形状を示す図である。 熱間押出試験に用いた装置（要部）の概略構成を示す図である。 ボールオンディスク摩擦試験により得られた耐久時間と摩擦係数との関係の例を示す図である。 ガラス以外の固体粉末を含まない潤滑剤、ならびに、それぞれ、Ｆｅ₂Ｏ₃、黒鉛、およびＢＮからなる固体粉末を含有する潤滑剤を用いたときの、定常μと耐久時間との関係を示す図である。 それぞれＦｅ₂Ｏ₃、ＦｅＯ、ＦｅＯ＋Ｆｅ₃Ｏ₄＋Ｆｅ₂Ｏ₃、Ｆｅ₂Ｏ₃＋Ｃｒ₂Ｏ₃、およびＣｒ₂Ｏ₃からなる固体粉末を含有する潤滑剤を用いたときの、定常μと耐久時間との関係を示す図である。

本発明者らは、上記の課題、特に、熱間塑性加工における局部的な高面圧を生じる部位、工具と被加工材界面など、潤滑剤の供給が困難な部位における潤滑剤の供給難に起因する焼付きや工具損耗を防止する方法について検討した。その結果、ガラス粉末からなる潤滑剤をフレーム溶射により吹き付けることにより、熱間の被加工材や工具表面の、特に潤滑剤の供給が困難な部位にも潤滑剤を供給することができ、その部位に潤滑被膜を形成して、焼付きや工具の損耗を防止できることを知見した。

ガラス溶射による潤滑被膜の形成について公知の文献等は見あたらないが、コーティング材としてのガラス溶射皮膜については、幾つかの報告がなされている。例えば、非特許文献１および２には、ガラス溶射とその皮膜特性に関する研究結果が報告されており、基材（被溶射材）の表面温度をガラスの軟化点以上に保つことにより、通常の粉末式フレーム溶射装置で、ポロシティーや割れなどの欠陥のないガラス皮膜が得られること、ガラス溶射皮膜の耐衝撃性、耐熱衝撃性は非常に優れていること、などが記載されている。

また、特許文献１には、廃棄自動車の窓ガラスの粉末にホウ珪酸ガラス粉末を所定量添加して、フレーム溶射装置の溶射用材料として利用する廃棄窓ガラスの有効利用方法が記載されており、ポロシティーのない溶射皮膜が得られるとしている。

一般にガラス溶射は非常に難しいとされているが、これは、前記文献にも記載されるように、ポロシティーなどの欠陥のない高品質のガラス皮膜を得ることが前提になっているからであって、溶射により金属材料等の表面に潤滑被膜を形成させるという観点からみた場合、溶射には、次に示すように多くの利点が認められる。

すなわち、ガラスは高温で軟化し粘性流体として作用するため、熱間加工において良好な潤滑性を発揮し得る。また、ガラスは熱間加工を行うような高温でも酸化焼失することがない。更には、高温でも高粘度を維持するため垂れ落ちにくい。このため、加工前の熱間材に塗布しても潤滑被膜を必要箇所に付着させ維持できる。

ガラスの溶射では、ガラス粉末を溶融させて噴射するため、つまり液状のガラスを噴射するため、ほぼ全量が熱間材等の表面に付着する。このため、ガラスの溶射では、所望の膜厚で付着させることができる。

ガラスの溶射では、溶射ガンによって溶射粒子を噴射するため、ノズルでスプレー塗布する場合と同様に、必要な部位のみに必要な量を供給できる。このため、余剰のガラスが押し込まれて疵になるようなことがない。また、余剰ガラスが付着して設備を汚染するようなこともない。

ガラスの溶射により形成された溶融ガラス潤滑被膜は高粘度の粘性流体として作用するため、工具と被加工材の接触を防止し焼付きや工具の損耗を防ぐことができる。

本発明はこのような知見ならびにガラスのもつ潤滑剤としての利点を考慮してなされたもので、その要旨は前記（１）〜（１６）に示したとおりである。

前記（１）の熱間加工用潤滑剤は、管を製造する熱間加工用潤滑剤であって、ガラス粉末を含有し、使用に際し、当該潤滑剤を溶射材として、金属材料表面にフレーム溶射により膜厚１００〜１×１０^４μｍの潤滑被膜を形成させ、前記ガラスの粘度が１００Ｐａ・ｓ（１０００ポアズ）となる温度が、５００℃以上１３００℃以下であり、前記ガラス粉末の平均粒径が、０．１〜２×１０ ^３ μｍであり、前記ガラス粉末を含有する潤滑剤が、ガラス以外の固体粉末を０．１〜６０ｖｏｌ％含有する潤滑剤である。

熱間加工用の潤滑剤としてガラス粉末を含有する潤滑剤を用いるのは、ガラスが前述のような利点を有しているからである。

さらに、熱間塑性加工の過酷度に応じてガラスの高温粘性を適正化することが必要になるが、ガラスの高温粘性はガラス組成によって異なるので、希望する粘度となる組成のガラスを選定すればよい。溶融時の粘度が高いガラスでは、せん断抵抗が大きくなり摩擦係数は高くなる傾向にあるが、一方で膜強度は高く、耐焼付き性は良好である。逆に、溶融時の粘度が低いガラスでは、せん断抵抗は低く流体潤滑時の摩擦係数は低くなるが、膜強度は比較的弱く、耐焼付き性は高粘度ガラスに比べ劣る。このように、加工の状況に応じて適宜溶射するガラスを選ぶことができる。

ガラスは２種類以上の組成のものを混合して使用してもよい。この場合、溶射後十分に時間があり、溶射被膜内で相互の拡散が十分に進行する場合には、粘度は可成性があり中間的な値を示す。一方、フレーム溶射によりガラスを金属材料表面に付着させた後、短時間で熱間加工される場合は、高粘度の溶融ガラスと比較的低粘度の溶融ガラスが混在する状況となり、低粘度溶融ガラスで摩擦係数を低く維持しつつ、高粘度溶融ガラスで耐焼付き性を維持できる。

溶射材として用いるのはこのガラス粉末のみでもよいが、ガラス粉末に加え、ガラス以外の固体粉末を加えることができる。一般に、溶射材を付着させるためには、溶射される粉末が溶融して液体になる必要があるが、ここで混合するガラス以外の固体粉末は溶融や軟化しないものであっても使用できる。一緒に溶射されるガラスが溶融するため、これら固体粉末を抱き込んで付着するからである。これらの固体粉末は、加工の際に溶けたガラスの中に分散し、ちょうど固体潤滑剤のように加工界面に介在して焼付きや工具損耗を防止する。

また、溶射で燃焼してしまうような固体粉末を混合することもできる。例えば、フレーム溶射により噴射する場合、同固体粉末は一部焼失してしまうことは避けられないが、一緒に噴射された溶融ガラスがこれらの固体粉末を濡らして包み込むことにより燃焼から防ぐ効果がある。従って、通常は焼失するような固体粉末も混合することができる。

固体粉末としては、例えば、黒鉛、フッ化黒鉛、二硫化モリブデン、二硫化タングステン、フッ化カルシウム、炭酸カルシウム、窒化ホウ素、マイカ（雲母）、などの一般的な固体潤滑剤や、鉄、亜鉛、銅、クロム、ニッケルなどの金属およびその酸化物なども使用できる。その他、溶射の際にかなり酸化焼失し減少するが、有機の粉末も使用できる。ポリエチレン、ＰＴＦＥなどのポリマー粉末や、ステアリン酸カルシウム、ステアリン酸ナトリウム、ステアリン酸バリウム、ステアリン酸亜鉛などの石鹸類が例として挙げられる。

固体粉末の配合量は、固体粉末を含む溶射材全量に対して０．１〜６０ｖｏｌ％とする。０．１ｖｏｌ％未満では固体粉末配合の効果（例えば、前記の、加工界面に介在して焼付きや工具損耗を防止する効果）が十分得られないことがあり、逆に６０ｖｏｌ％を超えるとガラス分が不足するため付着性が低下することがある。

前記（１）の熱間加工用潤滑剤は、使用に際して、上記のガラス粉末、またはこれに固体粉末を混合した粉末を溶射材として、金属材料表面にフレーム溶射により潤滑被膜を形成させる。溶射の方法としては、溶射材がガラス（つまり、絶縁体）であることから、基本的にはフレーム溶射が使用できる。また、その一種である高速フレーム（Ｈｉｇｈ Ｖｅｌｏｃｉｔｙ Ｏｘｙｇｅｎ Ｆｕｅｌ：ＨＶＯＦ）溶射も使用できる。

フレーム溶射に用いる溶射材としては粉末を使用するのがよい（粉末式フレーム溶射）。フレーム溶射に用いる溶射材として、一般的には線状または棒状のものを用いる方法もあるが、これらの方法は、溶射材を事前に加工する必要が生じるので、実用的ではない。また、アーク溶射やプラズマ溶射などの電気的溶射はガラス粉末の溶射には適さない。

図１は、粉末式フレーム溶射についての説明図で、溶射ガンの概略構造を示す図である。図１に示すように、粉末式フレーム溶射は、アセチレンなどの燃焼ガスを酸素と混合して燃焼させ、その燃焼炎中に粉末状の溶射材（ガラス粉末）を投入し、燃焼炎中で溶融させて高速のガス流により加速し、溶融粒子１として基材２に衝突させ、被膜３を形成するプロセスである。

燃焼ガスは一般的なフレーム溶射に用いるものをそのまま利用できる。酸素−アセチレンの混合ガス、酸素−水素の混合ガス、酸素−プロパンの混合ガスなどが一般に用いられ、それぞれの混合比率を変えることでフレーム温度をコントロールすることができる。

粉末を溶射ガン（以下、「溶射ノズル」ともいう）内に供給するキャリアーガスとしては、一般に窒素などの不活性なガスが使用されており、本発明でもこれらをそのまま使用できる。
このように、燃料ガスの種類、供給量、キャリアーガスの流量などの溶射の条件は適宜調整することができる。

ガラス粉末を溶射する際の被溶射材（この場合は、金属材料）と溶射ノズル間の距離は一般的な１００〜２５０ｍｍとするのが適している。但し、高温の材料（熱間材）に溶射する場合は熱間材からの輻射熱によりノズルが高温になるので、被溶射材との距離を長めに取るか、ノズルを輻射熱から遮断するための遮蔽板を設けるなどの対策を講じるのが望ましい。

前記（１）の熱間加工用潤滑剤では、上記のガラス粉末を含有する熱間加工用潤滑剤を溶射材として、金属材料表面にフレーム溶射により潤滑被膜を形成させるのであるが、その場合、膜厚を１００〜１×１０⁴μｍとする。膜厚が１００μｍに満たない場合は潤滑剤の供給が不十分になるおそれがあり、膜厚が１×１０⁴μｍを超える場合は、十分に溶融しない可能性があり、この場合固化したガラス潤滑膜が押し込みなどの疵を生じることがある。また、潤滑効果が飽和するため潤滑剤が無駄に消費されることとなる。実際の操業においては、実績を踏まえて、金属材料表面における溶射被膜の形成部位に応じ、この範囲内で適宜膜厚を調整するのがよい。

前記（１）の熱間加工用潤滑剤において、ガラスの粘度が１００Ｐａ・ｓ（１０００ポアズ）となる温度が、５００℃以上１３００℃以下である。高温粘度は溶射するガラスの重要な物性であり、１０００ポアズとなる温度が高いほど高温粘度は高く、低いほど高温粘度は低くなる。１０００ポアズとなる温度が５００℃より低い温度のガラスでは、粘度が低すぎ付着後に垂れ落ちてしまい潤滑性が不足することがある。一方、１０００ポアズとなる温度が１３００℃を超えると、熱間材に直接当たる第１層目は付着しても、更にその上へは付着し難い場合がある。

また、前記（１）の熱間加工用潤滑剤において、ガラス粉末の平均粒径が０．１〜２×１０^３μｍである。平均粒径がこの範囲を外れて大きい場合は、溶射粉末が装置内で詰まるなど供給に問題を生じることがある。一方、平均粒径が０．１μｍより小さい場合は、粉末供給機によっては流れが悪くなり詰まりを生じることがある上に、微粉砕する必要があるので経済的に不利である。溶射被膜の均一性などを考慮すると、望ましい平均粒径は１００〜８００μｍである。なお、ガラス粉末は大きな塊を砕いて小さくして作るのが一般的であるから、粉末粒子は必ずしも球形ではないが、特に問題とはならない。また、粒径は一定の分布を持つがこれも大きな問題とはならない。

ガラス粉末に配合する固体粉末の粒径は、ガラス粉末と同じく０．１〜２×１０³μｍであることが望ましい。より望ましくは、１００μｍから８００μｍである。

以上説明した熱間加工用潤滑剤は金属材料表面を対象とする潤滑剤である。
これに対し、前記（２）の熱間加工用潤滑剤は、加工用工具表面を対象とする潤滑剤である。すなわち、管を製造する熱間加工用潤滑剤であって、ガラス粉末を含有し、使用に際し、当該潤滑剤を溶射材として、加工用工具表面にフレーム溶射により膜厚１０〜５×１０^３μｍの潤滑被膜を形成させ、前記ガラスの粘度が１００Ｐａ・ｓ（１０００ポアズ）となる温度が、３００℃以上１０００℃以下であり、前記ガラス粉末の平均粒径が、０．１〜２×１０ ^３ μｍであり、前記ガラス粉末を含有する潤滑剤が、ガラス以外の固体粉末を０．１〜６０ｖｏｌ％含有する熱間加工用潤滑剤である。

フレーム溶射による潤滑被膜の形成は、金属材料表面のみならず、加工用工具表面にも行うことができる。しかし、工具表面に前述のガラス粉末を溶射する場合、工具の表面温度は常温付近まで低下している場合が多いので、一旦溶けたガラスが工具表面に付着し、それと同時に冷えて固化する。その際、ガラスが熱収縮して界面に歪みを生じ、溶射膜が剥離しやすい。したがって、加工用工具表面へガラス粉末を溶射する際は、金属材料表面へ溶射する場合に比べて、比較的薄膜にすることが必要になる。なお、溶射膜の剥離防止対策としては、他に、低粘度のガラスの使用、工具表面の粗面化、更にはガラス以外の固体粉末を配合なども有効である。

そのため、加工用工具表面を対象とする場合の膜厚は１０〜５×１０³μｍとする。膜厚が１０μｍに満たない場合は潤滑剤の供給が不十分になるおそれがあり、膜厚が５×１０³μｍを超える場合は、剥離しやすくなる。実際の操業においては、前記の金属材料表面を対象とする潤滑剤と同様、加工用工具表面における損耗の生じやすさ等を勘案して、この範囲内で適宜膜厚を調整するのがよい。

前記（２）の熱間加工用潤滑剤において、ガラスの粘度が１００Ｐａ・ｓ（１０００ポアズ）となる温度が、３００℃以上１０００℃以下である。工具の表面温度は常温付近まで低下している場合が多いので、低粘度のガラスを用いることが溶射膜の剥離防止対策として有効である。１０００ポアズとなる温度が３００℃以下では、加工時に熱間材と接触し粘度が下がりすぎて潤滑性が不足する場合があり、１０００℃より高い場合は付着し難い場合がある。

また、前記（２）の熱間加工用潤滑剤において、ガラス粉末の平均粒径が０．１〜２×１０^３μｍである。これは、前記の金属材料表面にフレーム溶射する場合と同様で、平均粒径がこの範囲より大きい場合は、溶射粉末が装置内での詰まりが生じ、この範囲より小さい場合は、粉末供給機によっては流れが悪くなって詰まりを生じることがあり、また、微粉砕化のための費用が嵩むこととなる。溶射被膜の均一性などを考慮すると、望ましい平均粒径は１００〜８００μｍである。

さらに、前記（２）の熱間加工用潤滑剤において、ガラス粉末を含有する潤滑剤が、ガラス以外の固体粉末を０．１〜６０ｖｏｌ％含有する。これも、前記の金属材料表面にフレーム溶射する場合と同様で、固体粉末を加工界面に介在させて焼付きや工具損耗の防止効果を高めることが可能になる。

固体粉末の配合量は、前述のように、少なすぎると効果が十分に得られないことがあり、多すぎると潤滑剤の付着性が低下することがあるので、０．１〜６０ｖｏｌ％とするのが適当である。

以上述べた本発明の熱間加工用潤滑剤は、金属材料表面または加工用工具表面、特に、工具と被加工材界面など潤滑剤を供給するのが難しい部位や、局部的な高面圧を生じる部位に供給することができ、その部位に優れた潤滑性を付与することができる。

例えば、この潤滑剤は、後述するように、継目無鋼管の熱間押拡げ穿孔や熱間押出加工において、ビレット内端面（内側エッジ部）から内面にかけて発生しやすい穿孔プラグとの接触による焼付きや工具損耗を防止し、あるいはダイスと押出管の間の焼付きやダイスの損耗を防止するために、効果的に使用することができる。

熱間加工用潤滑被膜は、金属材料表面に形成された潤滑被膜であって、当該潤滑被膜はガラス粉末を含有する粉末を溶射材として、フレーム溶射により形成された１００〜１×１０^４μｍの膜厚を有してもよい。すなわち、前記（１）の潤滑剤を金属材料表面に形成させた潤滑被膜であり、熱間での塑性加工時に優れた潤滑機能を発揮する。

溶射材として使用されるガラス粉末を含有する粉末とは、前述のガラス粉末またはこれに固体粉末を加えた粉末である。固体粉末の種類や、望ましい含有量は前述のとおりである。

フレーム溶射により形成された潤滑被膜の膜厚は１００〜１×１０⁴μｍである。膜厚の限定理由は前記のとおりで、潤滑被膜の膜厚が１００μｍに満たないと、潤滑機能が十分に発揮されない場合があり、膜厚が１×１０⁴μｍを超えると、潤滑効果が飽和するだけではなく、潤滑剤の無駄な消費を増大させることとなる。

また、熱間加工用潤滑被膜は、加工用工具表面に形成された潤滑被膜であって、当該潤滑被膜はガラス粉末を含有する粉末を溶射材としてフレーム溶射により形成された１０〜５×１０^３μｍの膜厚を有してもよい。

この潤滑皮膜は、金属材料表面ではなく加工用工具表面に形成された潤滑被膜である。すなわち、前記（２）の潤滑剤を加工用工具表面に形成させた潤滑被膜であり、熱間での塑性加工時に優れた潤滑機能を発揮する。

被膜の膜厚範囲が、金属材料表面に形成された膜厚範囲より薄い側にあるのは、前述のように、工具の表面温度は高温から常温付近までと変動が大きく、膜厚が厚いと剥離しやすいからである。

前記（３）の熱間加工方法は、金属材料の熱間塑性加工において金属材料表面の一部または全面に施す潤滑剤として、前記（１）に記載の熱間加工用潤滑剤を用いる加工方法である。また、前記（４）の熱間加工方法は、金属材料の熱間塑性加工において加工用工具表面の一部または全面に施す潤滑剤として、前記（２）に記載の熱間加工用潤滑剤を用いる加工方法である。

これらいずれの加工方法においても、本発明の熱間加工用潤滑剤を使用するので、金属材料表面、特に、工具と金属材料の界面など潤滑剤を供給するのが難しい部位や、局部的な高面圧を生じる部位に潤滑剤を供給することができ、焼付きや工具の著しい損耗を生じることなく、加工をすることができる。

本発明の熱間加工用潤滑剤を施す部位は、金属材料表面、加工用工具表面のいずれにおいても、その一部または全面である。必要に応じて適宜施せばよい。

本発明の熱間加工方法は、例えば、ユジーン・セジュルネ製管法による継目無鋼管の熱間押拡げ穿孔または熱間押出加工において、ビレット内端面（内側エッジ部）から内面にかけて発生しやすい穿孔プラグとの接触による焼付きや工具の損耗、ダイスと押出管の間の焼付きやダイスの損耗を効果的に防止することができる。

図２は、継目無鋼管の熱間押拡げ穿孔または熱間押出加工における潤滑の現状を模式的に示す図で、（ａ）は竪プレスによる熱間押拡げ穿孔の場合、（ｂ）は横プレスによる熱間押出の場合である。

図２（ａ）に示すように、ポット４内に挿入されたビレット５に対し、穿孔プラグ６が上方から押し込まれるが、ビレット５の内端面とプラグ６との接触部（図中に破線で囲んだアプセット部７）が局部的な高面圧となり、ビレット５の上端に載置された上乗せガラス８の溶け込みも排除されて、無潤滑状態になる。その結果、アプセット部７における焼付きや工具の損耗が生じやすい。

また、図２（ｂ）に示すように、熱間押出では、押出初期に、ビレット５の端面に相当する部位からマンドレル９とダイス１０の間を通して白抜き矢印で示す方向に押し出されるが、図中に破線で囲んだビレット５とダイス１０の接触部ではガラス潤滑剤１１が不足して、ダイス１０と押出管１２の間の焼付きやダイスの損耗が生じやすい。

このような場合は、ビレット内端面など特に高面圧となる部位には、高粘度ガラスを用い、前記１００〜１×１０⁴μｍの膜厚範囲内で厚めの膜厚が形成されるように多量のガラスを溶射するのがよい。

図３は、ビレットの端面または内端面（内側エッジ部）にガラスを溶射する場合の状態を模式的に例示する図である。図３に示すように、ビレット５を回転させながら噴射ガン１３から内側エッジ部に向けてガラスを溶射することにより、局所的に潤滑強化することができる。

前記図２（ａ）に示した熱間押拡げ穿孔に用いるプラグに溶射する場合は、プラグを回転させながら円錐部の側面全体、あるいは穿孔初期にビレット内端面と接触する最も損傷を浮けやすい部位を中心に、剥離を考慮して、前記膜厚の範囲内で厚めに溶射すればよい。

また、前記図２（ｂ）に示した熱間押出に用いるマンドレル表面に溶射する場合は、マンドレルを回転させながら溶射ガンを軸方向に移動するなどして溶射すればよい。特にビレットのボトム側と接触するマンドレルの部位は長時間熱間材に触れるため、溶射するガラスも膜厚を前記の範囲内で厚くするなどするのがよい。また、この部位のみ高粘度のガラス系粉末を溶射するなどしてもよい。

ビレット内外面への溶射については、例えば、加熱後のビレットの搬送途中などにおいて、ビレット端面の一方から内孔に向けてガラス粉末を溶射すればよい。この時、溶射ノズルをロボットなどで動かして内端面全周および内孔の奥まで塗布する方法を採るのがよい。また、ビレットをターニングローラーなどの上で回転させて内孔全周に塗布してもよい。ビレット外面に塗布する場合は、ビレットを回転させながら噴射ガンを軸方向に移動させるなどして塗布すればよい。
なお、ガラス粉末を溶射する際、溶融したガラスが流動し加工時に広がるため、必ずしも全面均一に溶射する必要はない。

ここで、個々の熱間塑性加工プロセスにおいて本発明の熱間加工方法を実施するに際し、本発明の熱間加工用潤滑剤を施す際の方法（すなわち、フレーム溶射方法）について具体的に説明する。

ユジーン・セジュルネ製管法による熱間押拡げ穿孔または熱間押出加工において本発明の熱間加工用潤滑剤を適用する方法は前述のとおりである。

図４は、熱間穿孔圧延により、継目無管を製造するために用いられる穿孔機の構成例を模式的に示す上面図である。図４に示すように、穿孔機３０は、一対の傾斜ロール３１と、穿孔プラグ３２と、芯金３３と、プッシャ３４とを備える。

一対の傾斜ロール３１は、パスラインＸに対して交叉および傾斜した状態（図４のγは交叉角）で、穿孔プラグ３５の周りに対向して配設される。穿孔プラグ３５は、芯金３３の先端に嵌め込まれて芯金３３と結合され、穿孔機３０の出側となる傾斜ロール３１同士の間のパスラインＸ上に配置される。

プッシャ３４は、穿孔機３０の入側のパスラインＸ上に配置し、パスラインＸ上に供給されたビレット３５の後端に当接して、ビレット３５を押圧する。これにより、ビレット３５は、パスラインＸに沿って傾斜ロール３１およびプラグ３２に向けて搬送され、一対傾斜ロール３１に噛み込む。そして、ビレット３５は、傾斜ロール３１により、中心軸側に押圧されながら回転され、穿孔プラグ３２により穿孔される。これにより、中空素管が得られる。

このような穿孔機３０を用いた熱間穿孔圧延（傾斜ロール式穿孔）においては、穿孔前のビレット３５において穿孔開始側の端面に向けて潤滑剤を溶射するとよい。ビレット３５が中空ビレットである場合は、前述の熱間押拡げ穿孔の場合と同様に、内端面から内孔に向けて溶射するなどすればよい。また、穿孔プラグ３２に溶射する場合も熱間押拡げ穿孔の場合と同じように溶射すればよい。熱間穿孔圧延の場合、プラグ３２先端部の損傷が懸念されるので、プラグ３２の先端に高粘度のガラス粉末を使用し、あるいは溶射量を増やすなどの処置を採るのがよい。

また、熱間穿孔圧延時の主ロール（傾斜ロール３１）を潤滑する場合は、ビレット３５と主ロールのスリップを防止するため、高温粘度の高いガラス粉末を溶射材として使用することが望ましく、回転しながら穿孔されるビレット３５の側面に向けて溶射するか、回転する主ロールに直接溶射すればよい。溶射被膜は熱間材（ビレット）に触れて溶融し、最終的にはロール表面に溶融した潤滑被膜が形成される。ディスクロール（図４では、図示を省略）を潤滑する場合は、ロールに向けて直接溶射するなどすればよい。

穿孔プラグ３２の表面には、通常、プラグ３２を保護するためのスケール被膜が形成されている。スケール被膜の組成は、Ｆｅ系酸化膜を主体とし、少量のＣｒ系酸化物をさらに含む。前記（７）の潤滑剤は、Ｆｅ系酸化物を含有するので、化学平衡の原理により、穿孔時に、スケール被膜中のＦｅ系酸化物成分は、潤滑剤中へ移動し難い。すなわち、前記（７）の潤滑剤により、スケール被膜が潤滑剤中に取り込まれる（溶失する）ことを抑制することができる。

潤滑剤中のＦｅ系酸化物の含有量は、２〜４０ｖｏｌ％である。２ｖｏｌ％未満では、スケール被膜の溶失を抑制する効果が十分得られないことがあり、逆に４０ｖｏｌ％を超えるとガラス分が不足するため付着性が低下することがある。より好ましくは、潤滑剤中のＦｅ系酸化物の含有量は、５〜３０ｖｏｌ％である。Ｆｅ系酸化物は、ＦｅＯ、Ｆｅ₃Ｏ₄、およびＦｅ₂Ｏ₃のうちから選ばれた１種または２種以上とすることができる。

スケール被膜が、Ｃｒ系酸化物をさらに含むことにより、前記（７）の潤滑剤も、Ｃｒ系酸化物をさらに含むことが望ましい。これにより、スケール被膜中のＣｒ系酸化物成分に関しても、潤滑剤中へ取り込まれ難くすることができ、スケール被膜の溶失を、より抑制することができる。当該潤滑剤中のＣｒ系酸化物の含有量は、０．５〜１０ｖｏｌ％であることが望ましい。この場合、スケール被膜の溶失を抑制する効果を十分に得つつ、ガラス分の量を十分に確保して付着性を得ることができる。Ｃｒ系酸化物は、Ｃｒ_２Ｏ_３とすることができる。

プラグ成分によっては、スケール被膜に、Ｍｎ、Ｍｏ、Ｗ等の金属の酸化物も極少量含まれるが、これらの酸化物成分を潤滑剤が含有するか否かによっては、潤滑剤がスケール被膜の溶失を抑制する効果は、実質的に変わらない。

ガラス粉末は、ガラス、硼砂、および硼酸のうちから選ばれた１種または２種以上とすることができる。ガラスの代わりに、または、ガラスに加えて、硼砂、および／または硼酸を用いても、潤滑剤として、上記と同様の効果を奏することができる。ガラス粉末の粘度が１００Ｐａ・ｓ（１０００ポアズ）となる温度は、５００℃以上１３００℃以下であることが望ましい。ガラス粉末の平均粒径が、０．１〜２×１０^３μｍであることが望ましい。穿孔用プラグの表面に潤滑被膜を形成させるとき、その被膜の膜厚は１０〜５×１０^３μｍであることが望ましい。ビレットの穿孔開始側の端面に潤滑被膜を形成させるとき、その被膜の膜厚は１００〜１×１０^４μｍであることが望ましい。これらは、前記（１）および（２）の潤滑剤の場合と同様の理由による。

板材の熱間圧延において本発明の潤滑剤を適用する場合、まず、板材の噛み込み時の疵を防止するために、搬送されてくる板材の先端部に添って溶射すればよい。噛み込み時のスリップを防止する必要がある場合には、溶射するガラス粉末として高粘度のガラスを使用すればよい。溶融ガラスの粘性によって摩擦力が高まり、スリップを防ぐことができる。

搬送され、あるいは圧延されて流れていく板材を正しい位置に保持するために設置されるガイドやガイドローラーの損耗を防ぐ場合は、必要に応じて、板材が強く接触する部位を狙って溶射すればよい。

その他、熱間鍛造などにおいても、同様に高面圧となる部位に向けて溶射すればよく、その部位に対応する工具側部位に向けて溶射してもよい。

一般に、工具表面へ溶射するに際し、工具がロールなどの回転する工具である場合、熱間材に接触している部位ではなく、工具表面に連続的あるいは断続的に溶射すればよい。工具表面に形成された溶射被膜は熱間材に触れて溶融し、最終的には熱間材に接触している部位を含む工具表面にも溶融した潤滑被膜を形成することができる。

工具が穿孔用のプラグなどの場合、使用前に予めガラス粉末を溶射しておくことにより、加工初期における局部的に高面圧となる面の潤滑を強化して、焼付きや工具損耗を防ぐことができる。

穿孔用のプラグなどの場合、使用前にあらかじめガラス粉末を溶射しておくことにより、加工初期における局部的に高面圧となる面の潤滑が強化され、焼付きや工具損耗を防ぐことができる。

上記の例示に限らず、熱間塑性加工プロセスにおける金属材料表面、加工用工具表面のあらゆる部位において、必要に応じ、本発明の熱間加工用潤滑剤を適用して潤滑性を高めることができる。

本発明の潤滑剤を適用する場合、特別な前処理は必要としないが、脱脂や洗浄によって表面の清浄化を行ってもよい。

加工用工具表面の粗度としては、比較的粗い方が溶射被膜の密着性は良く、算術平均粗さＲａで０．０１μｍから５μｍが好ましい。

本発明の潤滑剤を適用する際の熱間材の温度は、溶射材が溶融または軟化する温度以上であることが前提となる。選定するガラス粉末の軟化点または融点にもよるが、概ね４００℃以上となる。

本発明の熱間加工方法は、加工の対象である金属材料の材質が、ＣｒおよびＮｉの含有量の合計が１２ｗｔ％以上であるＣｒ合金、Ｃｒ−Ｎｉ合金またはＮｉ基合金である場合、特にその効果が顕著である。これに該当する鋼種としては、高クロム鋼、各種のステンレス鋼やＮｉ基合金などがあげられる。これらの材料は、固く、加工時に焼付きや工具の損耗が生じやすい材料であるが、本発明の熱間加工方法を適用することにより、支障なく加工することができる。

また、本発明の熱間加工方法における潤滑技術は、従来の潤滑技術と併用して用いてもよい。例えば、継目無鋼管の熱間押拡げ穿孔や熱間押出加工では、従来使用している成形ガラスを用いる潤滑等と併用すれば潤滑性は一層向上する。

本発明の効果を検証するため、以下の試験を行った。

（実施例１）
〔ボールオンディスク摩擦試験〕
まず、本発明の基本的な潤滑性能を評価するため、ボールオンディスク試験を実施した。試験片（ディスク）はＳＵＳ３０４製で、直径１１０ｍｍ、厚さ１０ｍｍであり、工具（ボール）はＳＵＪ２製で、直径３／４インチであって、いずれも市販品を用いた。

試験では、ディスクを１０ｒｐｍで回転させながら高周波誘導加熱で所定の温度に加熱し、ボールをディスク上面に荷重９８０Ｎ（１００ｋｇｆ）で押し付け摩擦させた。この時、ボールは回転するディスクの半径４５ｍｍの位置に接触するように設定した。ボール自身は摩擦中回転しない。

潤滑剤としては、表１に示すＮｏ．１〜Ｎｏ．６のガラス粉末、またはこのガラス粉末に固体潤滑剤としてＢＮ（窒化ホウ素）または鱗状黒鉛を１０％添加した粉末を使用した。

これらの潤滑剤は、ディスクの加熱後、摩擦試験の開始直前に供給した。なお、試験中も高周波加熱により所定温度を維持した。試験温度は８００℃、１０００℃、１２００℃とした。摩擦係数は、ディスクを回転させる軸にトルクメーターを設置し、トルクから摩擦力を算出し、ボールにかかる荷重と摩擦力から求めた。

本発明の潤滑剤の供給には、スルザーメテコジャパン（株）社製の粉末供給式フレーム溶射装置を使用した。燃料ガスとしてはアセチレンと酸素の混合ガスを使用した。粉末供給のキャリアーガスとしては窒素ガスを用いた。

試験では、異なる２種類の方法で潤滑剤を供給した。すなわち、熱間の試験片（ディスク）にガラス系潤滑剤〔ガラス粉末、またはガラス粉末に固体粉末（固体潤滑剤）を混合した粉末からなる潤滑剤〕を溶射して潤滑被膜を形成し、冷却することなくそのまま摩擦試験する方法と、常温の工具（ボール）にガラス系潤滑剤を予め溶射しておき、摩擦試験する方法である。表２に、ガラス系潤滑剤とその供給方法（溶射条件）をまとめて示す。表２において、「熱間材料表面」の欄（実施例１〜８）が前者の方法で潤滑剤を供給した場合であり、「工具表面」の欄（実施例９〜１６）が後者の方法で潤滑剤を供給した場合である。また、「ガラス粉末」の欄の符号（Ｎｏ．５、Ｎｏ．１等）は、表１の「ガラスの名称」の欄の符号と対応する。

熱間材料表面への潤滑剤の供給は、まず、ディスクを所定温度に加熱した後、ディスク表面全面に目標膜厚となるように潤滑剤を溶射した。そして、冷却することなく、溶射１０秒後に摩擦を開始した。一方、常温の工具表面への潤滑剤の供給は、予めボール表面全面に目標膜厚となるように潤滑剤を溶射した。続いて、ディスクを所定温度に加熱した後、摩擦を開始した。いずれの場合も、溶射時のノズルと被溶射材との距離は１００ｍｍとした。

比較例として、従来の潤滑法についても同様の試験を行った。表３に、使用した潤滑剤とその供給方法をまとめて示す。

比較例１は、ウォーターインジェクション方式で潤滑油を塗布した場合である。潤滑油は４０℃の動粘度が１００ｍｍ²／ｓの鉱物油をベースに、耐焼付き性を確保するため全塩基度４００ｍｇＫＯＨ／ｇのカルシウムスルフォネートを１０ｗｔ％添加したものとした。この潤滑油を水に３ｗｔ％の比率で混合してウォーターインジェクションで１００ｃｃ／分の量を供給しながら摩擦を行った。塗布開始後１０秒後から摩擦を開始し試験中も供給し続けた。

比較例２は、黒鉛を水に１０ｗｔ％分散させたスラリー潤滑剤を使用した場合、比較例３は、マイカを水に１０ｗｔ％分散させたスラリー潤滑剤を使用した場合であり、いずれも流量１００ｃｃ／分で摩擦部に供給しながら摩擦試験を実施した。

比較例４は、表１のＮｏ．２のガラスを５ｗｔ％のケイ酸ソーダ３号水溶液を用いて直径１１０ｍｍ、厚さ２ｍｍに成形し、乾燥させたガラス成形体を潤滑剤として使用した場合である。このガラス成形体を加熱後のディスクに載せ、１０秒後に摩擦を開始した。

摩擦試験の結果を表２および表３に併せて示す。
表２および表３の「評価」の欄の記号の意味は次のとおりである。
◎：極めて良好。焼付きはなく、試験中の摩擦係数の最大値が０．１未満であったことを示す。
○：良好。焼付きはなく、試験中の摩擦係数の最大値が０．１以上０．２未満であったことを示す。
△：可。焼付きはなく、試験中の摩擦係数の最大値が０．２以上であったことを示す。
×：不可。焼付きが発生したことを示す。
そして、８００℃、１０００℃および１２００℃の全ての温度において焼付きが生じなかった場合のみ合格とした。

本発明例（実施例８、および１６）を含む実施例１〜１６ではいずれの試験温度においても焼付きがなく、良好であるのに対し、比較例ではいずれかの試験温度において焼付きを生じ、芳しくなかった。

（実施例２）
本発明の熱間加工用潤滑剤を用いて、実験室レベルの熱間押拡げ穿孔試験および熱間押出試験を実施した。

〔熱間押拡げ穿孔試験〕
図５は、熱間押拡げ穿孔試験に用いた装置（要部）の概略構成を示す図である。
加熱炉で１２００℃に加熱した中空ビレットの上面（端面）および内端面（ビレットの内側エッジ部）に、表２の実施例３で使用したガラスと同じガラスの粉末を２０００μｍの膜厚で溶射し、図５に示した試験装置のコンテナ１４に前記ビレット１５を挿入して、直後にプラグ１６を降下させ、熱間押拡げ穿孔試験を行った。

また、別の試験として、図５に示した装置を使用し、プラグ１６の全表面に、表２の実施例３で使用したガラスと同じガラスの粉末を約１００μｍの膜厚で溶射し、その後加熱したビレット１５をコンテナ１４に挿入して押拡げ穿孔を行った。

なお、通常はビレットの内外面にガラス粉末を潤滑剤として塗布するが、この試験では、ビレット内外面へのガラス粉末の塗布は行わず、代わりにビレット挿入前にコンテナの内面側に市販の窒化ホウ素をスプレーで十分量塗布した。

表４に、ビレット、プラグおよびコンテナの形状、ならびに試験条件の詳細を示す。
上記熱間押拡げ穿孔試験では、ビレット内面とプラグ間の焼付き、およびプラグの損傷を目視で検査し、評価した。

また、比較例として、表３の比較例４で使用した成形ガラスを前記のビレット端面の形状に合わせて成形し、これを潤滑剤として使用し、押拡げ穿孔を行った。

図６は、潤滑剤として使用したガラス成形体の形状を示す図である。
比較例では、図５に示した試験装置のコンテナ１４にビレット１５を挿入した後、図６に示した形状のガラス成形体１７をビレット１５の端面にセットし、直後にプラグ１６で穿孔を開始した。

試験の結果、本発明の熱間加工用潤滑剤を用いた場合は、熱間材（中空ビレット）へ溶射した場合、および工具（プラグ）表面へ溶射した場合のいずれにおいても、穿孔後のプラグには損傷や被加工材の移着（焼付き）は認められなかった。

一方、潤滑剤としてガラス成形体を用いた比較例では、ビレット内端面と接触する位置に相当するプラグ位置でプラグが損傷を受けていた。また、ビレットのボトム側内面に筋状の焼付きが多く見受けられた。

〔熱間押出試験〕
図７は、熱間押出試験に用いた装置（要部）の概略構成を示す図である。
加熱炉で１２００℃に加熱した中空ビレットを炉から取り出し、内外面に粉末ガラスを塗布し、その後、端面全体に表２の実施例５で使用したガラスと同じガラスの粉末を２０００μｍの膜厚で溶射し、図７に示した試験装置のコンテナ１８に前記ビレット１９を挿入して、マンドレル２０を降下させ、熱間押出を実施した。

また、別の試験として、図７に示した装置を使用し、ダイス２１およびマンドレル２０の表面に、表２の実施例４で使用したガラスと同じガラスの粉末を約１００μｍの膜厚で溶射し、その後加熱したビレット１９をコンテナ１８に挿入して押拡げ穿孔を行った。

表５に、ビレット、マンドレル、コンテナおよびダイスの形状、ならびに試験条件の詳細を示す。

また、比較例として、表３の比較例４で使用した成形ガラスを前記図６に示した形状に成形し、これを潤滑剤として使用して熱間押出を実施した。ビレットの内外面には、本発明の潤滑剤を用いた場合と同じくガラス粉末を塗布した。
比較例では、図７に示した試験装置のコンテナ１８へのビレット１９挿入前に、図６に示した形状のガラス成形体をコンテナ１８内のダイス２１上にセットし、ビレット１９をコンテナ１８に挿入した直後に押出を開始した。

試験の結果、本発明の熱間加工用潤滑剤を用いた場合は、熱間材（中空ビレット）へ溶射した場合、および工具（ダイス）表面へ溶射した場合のいずれにおいても、押出後のダイスおよび管外表面に損傷や焼付きは認められなかった。

一方、潤滑剤としてガラス成形体を用いた比較例では、管先端部の外表面に、アップセットで割れた成形ガラスの破片塊が未溶融のままダイスを通過したことによると思われる押し込み疵が見受けられた。また、外筋と呼ばれる筋状の焼付き疵も散見された。

（実施例３）
〔ボールオンディスク摩擦試験〕
本発明の熱間穿孔圧延用潤滑剤による潤滑性、およびその持続性を評価するため、ボールオンディスク試験を実施した。試験片（ディスク）はＳＵＳ３１６製で、直径１１０ｍｍであり、工具（ボール）は、ＳＵＪ２製（Ｆｅ−Ｎｉ（１．０％）−Ｃｒ（０．５％）−Ｍｏ（１．５％）−Ｗ（３％）の組成を有する）で、直径３／４インチであって、熱処理により表面にスケールを形成したものを用いた。

試験では、表６に組成を示すＮｏ．１〜Ｎｏ．２４の潤滑剤を溶射材として、フレーム溶射により、ディスクの表面に被膜を形成した。被膜の膜厚は、２０００±１００μｍであった。このディスクを、高周波誘導加熱で１２００℃に加熱し、１０ｒｐｍで３０秒間回転させながら、ボールをディスク上面に荷重９８０Ｎ（１００ｋｇｆ）で押し付け摩擦させた。ディスクを回転させる軸にトルクメーターを設置し、このトルクメーターによりトルクを測定し、このトルクから摩擦力を算出し、ボールにかかる荷重と摩擦力とから、摩擦係数を求めた。

図８は、このようにして求めた、時間と摩擦係数との関係の例を示す図である。摩擦係数は、測定開始後、時間とともに上昇し、オーバーシュートした後、時間に対してほぼ一定の値（以下、「定常μ」という。）をとるようになり、その後、再び上昇し始める。定常μを、潤滑剤による潤滑性の指標とした。また、測定開始後、摩擦係数が時間に対してほぼ一定した状態を経て再上昇し始めるまでの時間を耐久時間Ｄとし、この耐久時間Ｄを、潤滑剤による潤滑作用の持続性の指標とした。

図９および図１０は、測定結果をまとめたもので、各潤滑剤を用いたときの、定常μと耐久時間との関係を示す図である。図９および図１０のいずれにおいても、定常μ（横軸）の値が小さくなることは、穿孔効率が高くなることに対応しており、耐久時間（縦軸）の値が大きくなることは、プラグ寿命が長くなることに対応している。

図９は、ガラス以外の固体粉末を含まない潤滑剤、ならびに、それぞれ、Ｆｅ₂Ｏ₃、黒鉛、およびＢＮからなる固体粉末を含有する潤滑剤を用いた場合を比較したものである。固体粉末がＦｅ₂Ｏ₃からなる場合は、それ以外の場合に比して、定常μが低く、かつ耐久時間が長いことがわかる。

図１０は、それぞれ、Ｆｅ₂Ｏ₃、ＦｅＯ、ＦｅＯ＋Ｆｅ₃Ｏ₄＋Ｆｅ₂Ｏ₃、Ｆｅ₂Ｏ₃＋Ｃｒ₂Ｏ₃、およびＣｒ₂Ｏ₃からなる固体粉末を含有する潤滑剤を用いた場合を比較したものである。固体粉末がＦｅ₂Ｏ₃からなる場合に比して、固体粉末が、それぞれ、ＦｅＯ、ＦｅＯ＋Ｆｅ₃Ｏ₄＋Ｆｅ₂Ｏ₃、およびＦｅ₂Ｏ₃＋Ｃｒ₂Ｏ₃からなる場合は、定常μが低く、かつ耐久時間が長いが、固体粉末が、Ｃｒ₂Ｏ₃からなる場合は、定常μが高く、かつ耐久時間が短いことがわかる。

図９および図１０に示す結果をまとめると、潤滑剤が、ガラス以外の固体粉末として、Ｆｅ系酸化物を含有する場合は、これを含有しない場合に比して、定常μは低くなり、かつ耐久時間は長くなる。いずれの潤滑剤を用いた場合でも、定常μ、および耐久時間に対しては、ガラス粉末の種類の違いより、ガラス以外の固体粉末の種類の違いの方が、与える影響は、概ね大きい。

（実施例４）
潤滑剤を溶射材として、フレーム溶射により、プラグの表面に被膜を形成し、このプラグにより、ビレットを穿孔する試験を行い、潤滑剤の潤滑性能を評価した。
穿孔条件は、以下のとおりとした。
ビレットの温度：１２００℃
ビレットの材質：ＳＵＳ３０４
ビレットの寸法：外径７０ｍｍ、長さ４００ｍｍ
穿孔後の中空素管の寸法：外径７４ｍｍ、肉厚８．０ｍｍ、長さ９００ｍｍ
拡管比（穿孔後の中空素管の外径／ビレットの外径）：１．０６
穿孔比（穿孔後の中空素管の長さ／ビレットの長さ）：２．３
プラグの組成：Ｆｅ−Ｎｉ（１．０％）−Ｃｒ（０．５％）−Ｍｏ（１．５％）−Ｗ（３％）

表７に、用いた潤滑剤の組成、および評価結果を示す。評価結果は、１パス目穿孔効率と、寿命（パス数）で示している。１パス目穿孔効率は、１本目のビレットを穿孔する際の穿孔効率であり、穿孔効率は、
（ビレットの実際の搬送速度）／（ビレットの理論上の搬送速度）×１００［％］）
で定義される。ビレットの理論上の搬送速度は、ピアサーロールの回転数により定められる。ビレットの実際の搬送速度は、互いに接触するプラグとビレットとの摩擦抵抗などの影響のため、設定されたピアサーロールの回転数から算出される理論上の搬送速度に比べて遅くなる。
寿命は、プラグの先端部に溶損が発生するまでのパス数とした。溶損が発生しているか否かは、目視により、判断した。

表７から明らかなように、潤滑剤が、ガラス以外の固体粉末として、Ｆｅ₂Ｏ₃を含有する場合は、潤滑剤を用いなかった場合、および固体粉末がＦｅ₂Ｏ₃を含有しない場合に比して、１パス目穿孔効率、および寿命のいずれも向上している。また、潤滑剤が、ガラス以外の固体粉末として、Ｆｅ₂Ｏ₃に加えてＣｒ₂Ｏ₃を含有する場合は、固体粉末として、Ｆｅ₂Ｏ₃のみを含有する場合に比して、１パス目穿孔効率、および寿命のいずれも、さらに向上している。

本発明の熱間加工用潤滑剤は、特に、工具と被加工材界面、局部的な高面圧を生じる部位など、潤滑剤の供給が困難な部位にも供給することができ、この潤滑剤を使用する本発明の熱間加工方法によれば、厳しい加工条件においても、焼付きや著しい工具の損耗を生じることなく、加工をすることができる。したがって、本発明は、金属材料の熱間塑性加工において有効に利用することができる。

１：溶融粒子、 ２：基材、 ３：被膜、 ４：ポット、
５：ビレット、 ６：穿孔プラグ、 ７：アプセット部、
８：上乗せガラス、 ９：マンドレル、 １０：ダイス、
１１：ガラス潤滑剤、 １２：押出管、 １３：噴射ガン、
１４：コンテナ、 １５：ビレット、１６：プラグ、
１７：ガラス成形体、 １８：コンテナ、 １９：ビレット、
２０：マンドレル、 ２１：ダイス
３１：傾斜ロール、 ３２：穿孔プラグ、 ３５：ビレット

Claims (16)

1. 管を製造する熱間加工用潤滑剤であって、
   ガラス粉末を含有し、
   使用に際し、当該潤滑剤を溶射材として、金属材料表面にフレーム溶射により膜厚１００〜１×１０^４μｍの潤滑被膜を形成させ、
   前記ガラスの粘度が１００Ｐａ・ｓ（１０００ポアズ）となる温度が、５００℃以上１３００℃以下であり、
   前記ガラス粉末の平均粒径が、０．１〜２×１０ ^３ μｍであり、
   前記ガラス粉末を含有する潤滑剤が、ガラス以外の固体粉末を０．１〜６０ｖｏｌ％含有することを特徴とする熱間加工用潤滑剤。
2. 管を製造する熱間加工用潤滑剤であって、
   ガラス粉末を含有し、
   使用に際し、当該潤滑剤を溶射材として、加工用工具表面にフレーム溶射により膜厚１０〜５×１０^３μｍの潤滑被膜を形成させ、
   前記ガラスの粘度が１００Ｐａ・ｓ（１０００ポアズ）となる温度が、３００℃以上１０００℃以下であり、
   前記ガラス粉末の平均粒径が、０．１〜２×１０ ^３ μｍであり、
   前記ガラス粉末を含有する潤滑剤が、ガラス以外の固体粉末を０．１〜６０ｖｏｌ％含有することを特徴とする熱間加工用潤滑剤。
3. 金属材料の熱間塑性加工において金属材料表面の一部または全面に施す潤滑剤として、請求項１に記載の熱間加工用潤滑剤を用いることを特徴とする熱間加工方法。
4. 金属材料の熱間塑性加工において加工用工具表面の一部または全面に施す潤滑剤として、請求項２に記載の熱間加工用潤滑剤を用いることを特徴とする熱間加工方法。
5. 前記熱間塑性加工が、ユジーン・セジュルネ製管法における熱間押拡げ穿孔または熱間押出加工であることを特徴とする請求項３または４に記載の熱間加工方法。
6. 前記金属材料の材質が、ＣｒおよびＮｉの含有量の合計が１２ｗｔ％以上であるＣｒ合金、Ｃｒ−Ｎｉ合金またはＮｉ基合金であることを特徴とする請求項３〜５のいずれかに記載の熱間加工方法。
7. ガラス粉末とガラス以外の固体粉末とを含有し、マンネスマン製管法におけるビレットの熱間穿孔圧延で用いられる熱間加工用潤滑剤であって、
   前記固体粉末として、Ｆｅ系酸化物を２〜４０ｖｏｌ％含有し、
   使用に際し、穿孔用プラグの表面、および前記ビレットの穿孔開始側の端面のうちの少なくとも一方に、当該潤滑剤を溶射材としたフレーム溶射により潤滑被膜を形成させることを特徴とする熱間加工用潤滑剤。
8. 前記Ｆｅ系酸化物が、ＦｅＯ、Ｆｅ_３Ｏ_４、およびＦｅ_２Ｏ_３のうちから選ばれた１種または２種以上であることを特徴とする請求項７に記載の熱間加工用潤滑剤。
9. 前記固体粉末として、Ｃｒ系酸化物を０．５〜１０ｖｏｌ％さらに含有することを特徴とする請求項７または８に記載の熱間加工用潤滑剤。
10. 前記Ｃｒ系酸化物が、Ｃｒ_２Ｏ_３であることを特徴とする請求項９に記載の熱間加工用潤滑剤。
11. 前記ガラス粉末が、ガラス、硼砂、および硼酸のうちから選ばれた１種または２種以上であることを特徴とする請求項７〜１０のいずれかに記載の熱間加工用潤滑剤。
12. 前記ガラス粉末の粘度が１００Ｐａ・ｓ（１０００ポアズ）となる温度が、５００℃以上１３００℃以下であることを特徴とする請求項７〜１１のいずれかに記載の熱間加工用潤滑剤。
13. 前記ガラス粉末の平均粒径が、０．１〜２×１０^３μｍであることを特徴とする請求項７〜１２のいずれかに記載の熱間加工用潤滑剤。
14. 前記穿孔用プラグの前記表面に前記潤滑被膜を形成させるとき、その被膜の膜厚は１０〜５×１０^３μｍであることを特徴とする請求項７〜１３のいずれかに記載の熱間加工用潤滑剤。
15. 前記ビレットの前記端面に前記潤滑被膜を形成させるとき、その被膜の膜厚は１００〜１×１０^４μｍであることを特徴とする請求項７〜１４のいずれかに記載の熱間加工用潤滑剤。
16. 請求項７〜１５のいずれかに記載の熱間加工用潤滑剤を溶射材としたフレーム溶射により、前記穿孔用プラグの前記表面、および前記ビレットの前記端面のうちの少なくとも一方に前記潤滑被膜を形成し、前記ビレットを熱間穿孔圧延することを特徴とする熱間加工方法。