WO2012096149A1 - 継目無金属管の熱間圧延用潤滑剤 - Google Patents

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rolling
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日高　康善
正美 今村
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住友金属工業株式会社
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Definitions

  • the present invention relates to a hot rolling lubricant used in the manufacture of seamless metal pipes by the Mannesmann mandrel mill pipe manufacturing method, and in particular, lubrication for hot rolling that contributes to lubrication between a piercer plug or a mandrel bar and a material to be rolled. It relates to the agent.
  • the Mannesmann mandrel mill manufacturing method has been widely adopted as a method for producing a seamless metal tube by hot working.
  • This pipe making process consists of the following steps: (1) A round billet heated to a predetermined temperature is pierced and rolled by a piercing machine (piercer) and formed into a hollow shell (hollow shell); (2) The hollow shell is stretch-rolled by a stretching mill (mandrel mill); (3) Using a constant diameter rolling mill (eg, stretch reducer), the stretched hollow shell is constant-rolled to a predetermined outer diameter and thickness.
  • a constant diameter rolling mill eg, stretch reducer
  • a mandrel bar In stretching rolling by a mandrel mill, a mandrel bar is used as a rolling tool for restraining the inner surface of a hollow shell that is a material to be rolled.
  • the surface of the mandrel bar is coated with a lubricant film in advance in order to reduce the friction force generated by contact with the inner surface of the hollow shell (rolled material) during rolling and to prevent seizure on the friction surface. Is formed.
  • graphite-based lubricants are frequently used as the lubricant for hot rolling.
  • the material to be rolled is a Cr-containing material such as stainless steel or high alloy, a non-graphite-based lubricant is used. Tends to be used.
  • Patent Document 1 includes 10 parts by weight of one or more particulate oxide-based layered substances selected from potassium tetrasilicon mica, sodium tetrasilicon mica, natural gold mica, bentonite and vermiculite, boron oxide, There is disclosed a hot rolling lubricant comprising 1 to 5 parts by weight of one or more binders selected from boric acid and alkali metal borates.
  • Patent Document 2 10 parts by weight of the same oxide-based layered substance as the lubricant disclosed in Patent Document 1, and one or two of boron oxide and boric acid and an alkali metal borate are mixed.
  • the weight of the alkali metal borate in the binder is 1/9 to 8/9, where the weight of the binder is 1
  • a lubricant is disclosed.
  • an oxide-based layered substance as a main component functions as a solid lubricant during rolling.
  • the binder melts as the temperature rises during rolling to fix the oxide-based layered substance on the friction surface between the tool and the material to be rolled, and at the same time functions as a liquid lubricant.
  • seamless metal pipes made of a high Cr-high Ni material containing a large amount of Cr and Ni are being applied to oil well pipes and the like in recent years.
  • the high Cr-high Ni material include austenitic alloys such as austenitic stainless steel and Ni—Cr—Fe alloy containing Cr: 15 to 30% by mass and Ni: 6 to 50% by mass.
  • a duplex stainless steel containing Cr: 20 to 35% by mass and Ni: 3 to 10% by mass can be used.
  • the high Cr-high Ni material has a large deformation resistance during rolling. For this reason, when a high Cr-high Ni material is hot-rolled (piercing-rolling, stretch-rolling), the load (surface pressure) received by the piercer plug and the mandrel bar increases. As a result, even if the lubricant disclosed in Patent Documents 1 and 2 is used, seizure may occur.
  • the present invention has been made in view of the above circumstances, and its object is to provide a hot rolling lubricant having the following characteristics:
  • a seamless metal pipe made of a high Cr-high Ni material is manufactured by the Mannesmann mandrel mill pipe manufacturing method, seizure between the piercer plug or mandrel bar and the material to be rolled can be suppressed.
  • the gist of the present invention is as follows.
  • a lubricant used in hot rolling when producing seamless metal tubes contains 10 to 20% by weight of a particulate oxide-based layered substance selected from potassium tetrasilicon mica, sodium tetrasilicon mica, natural gold mica, bentonite and vermiculite, Containing 10-20% by weight of a binder selected from boric acid (eg, H 3 BO 3 , HBO 2 ) and a boric acid compound; 2 to 30 solid lubricant particles selected from boron nitride (BN), silicon carbide (SiC), ultra-dispersed diamonds (UDD), fullerene C60, and iron (III) oxide (Fe 2 O 3 ) Including weight percent,
  • a hot rolling lubricant characterized by The balance of the hot rolling lubricant is water and a dispersant.
  • the solid lubricant particles are preferably spherical with an average particle diameter of 10 to 100 ⁇ m.
  • the hot rolling lubricant of the present invention has the following significant effects: When a seamless metal pipe made of a high Cr-high Ni material is manufactured by the Mannesmann mandrel mill pipe manufacturing method, seizure between the piercer plug or mandrel bar and the material to be rolled can be suppressed.
  • FIG. 1 is a schematic diagram showing an outline of a test apparatus used in a hot tool lubrication test of an example.
  • FIG. 2 is a diagram showing the dimensional shape of the material to be rolled used in the test of the example.
  • FIG. 3 is a diagram showing test results of Example 1.
  • FIG. 4 is a diagram showing test results of Example 2.
  • FIG. 5 is a graph showing the relationship between the BN content in the lubricant and the burn-in area as a test result of Example 3.
  • Patent Documents 1 and 2 in manufacturing a seamless metal tube of a high Cr-high Ni material by the Mannesmann mandrel mill tube manufacturing method.
  • the reason why seizure occurs between the mandrel bar and the material to be rolled in the case of performing the drawing and rolling using the lubricant for use was considered.
  • the occurrence of seizure is caused by partial contact of the liquid lubricant (binder) due to an increase in the surface pressure of the friction surface during rolling, and direct contact between the mandrel bar and the material to be rolled due to the lack of liquid lubricant. (Hereinafter referred to as “metal-metal contact”).
  • BN particulate boron nitride
  • seizure resistance is improved.
  • the seizure resistance can be further improved by devising the shape of the BN particles to be added. This is because the rolling action is manifested by the spherical particle shape of the component that becomes the solid lubricant.
  • silicon carbide (SiC), ultradispersed nanodiamond (UDD), fullerene C60, and iron oxide (III) (Fe 2 O 3 ) have the same effect as components that become solid lubricants.
  • the lubricant for hot rolling of the present invention contains 10 to 20 weight percent of an oxide layered material selected from potassium tetrasilicon mica, sodium tetrasilicon mica, natural gold mica, bentonite and vermiculite as the main component oxide layered material. And a binder selected from boric acid and boric acid compounds is contained in an amount of 10 to 20% by weight. Further, the lubricant of the present invention contains 2 to 30% by weight of solid lubricant particles selected from BN, SiC, UDD, fullerene C60 and Fe 2 O 3 . The other components of the lubricant are water as a solvent and a dispersant for dispersing the oxide-based layered substance, the binder, and the solid lubricant particles.
  • the lubricant of the present invention is suitable for the production of a high Cr-high Ni material seamless metal pipe by the Mannesmann mandrel mill pipe manufacturing method.
  • it is suitable for the production of seamless metal pipes made of austenitic alloys such as austenitic stainless steel and Ni—Cr—Fe alloy containing Cr: 15-30% by mass and Ni: 6-50% by mass.
  • it is suitable for the production of a seamless metal tube made of duplex stainless steel containing Cr: 20 to 35 mass% and Ni: 3 to 10 mass%.
  • the oxide-based layered material is a main component that functions as a solid lubricant, and may be any of potassium tetrasilicon mica, sodium tetrasilicon mica, natural gold mica, bentonite, and vermiculite. These oxide-based layered materials may contain two or more kinds as appropriate. This is because these oxide-based layered substances exhibit almost the same function as a solid lubricant when used in stretching and rolling. Further, when using these oxide-based layered substances, the average particle diameter is preferably 2 to 20 ⁇ m.
  • Binder The binder is necessary for fixing the oxide-based layered substance and the solid lubricant particles to the friction surface between the tool and the material to be rolled, and also functions as a liquid lubricant.
  • the binder may be either boric acid or a boric acid compound. Two or more kinds of these binders may be appropriately selected and contained. This is because these binders exhibit almost the same function as a liquid lubricant when used in drawing and rolling.
  • boric acid compounds include water-soluble borate compounds, that is, sodium borate and potassium borate which are alkali salts of boric acid, ammonium borate, alkanolamine borate, and salts of boric acid and water-soluble amines such as tetraethylenepentamine, Examples include cyclohexylamine, diethylenetriamine, alkylamine, and water-insoluble boric acid compounds, that is, Na 2 (B (OH) 4 ) Cl, K (B (OH) 4 ) Cl, Mg 3 (BO 3 ) 2, and the like. Can do.
  • these boric acid compounds from the viewpoint of cost, it is most preferable to use an alkanolamine salt of boric acid that is easily available and relatively inexpensive. Further, when using these binders, the particle size is preferably 2 to 20 ⁇ m.
  • the content of the binder in the lubricant is 10 to 20% by weight. This is because if the binder content is less than 10% by weight, the oxide layered substance and the solid lubricant particles are not sufficiently fixed to the friction surface, and the function as a liquid lubricant is not exhibited. On the other hand, when the content of the binder exceeds 20% by weight, the amount of the oxide-based layered material is relatively reduced, resulting in a decrease in lubricity.
  • Solid lubricating particles are a component necessary for obtaining an image sticking suppression effect.
  • the solid lubricant particles may be any of BN, SiC, UDD, fullerene C60, and Fe 2 O 3 . These solid lubricating particles may contain two or more kinds as appropriate. This is because when these solid lubricant particles are used for drawing and rolling, combined with a synergistic effect with the oxide-based layered substance, they exhibit almost the same function as a solid lubricant.
  • BN, SiC, UDD, and fullerene C60 are preferable.
  • the content of solid lubricant particles in the lubricant is 2 to 30% by weight. This is because if the content of the solid lubricating particles is less than 2% by weight, the effect of adding the solid lubricating particles is not exhibited. On the other hand, when the content of the solid lubricating particles exceeds 30% by weight, the amount of the liquid lubricating component and the oxide-based layered material is relatively reduced, and the lubricity is lowered.
  • the shape of these solid lubricant particles is not particularly limited.
  • any of a spherical shape, a plate shape, a flake shape, and a heart shape may be used.
  • the shape of the solid lubricant particles is preferably spherical from the viewpoint of developing a rolling action that contributes to improvement of lubricity and further improving seizure resistance.
  • the average particle size is preferably 10 to 100 ⁇ m. This is because if the average particle size of the solid lubricating particles is less than 10 ⁇ m, the rolling action is impaired due to being too small. On the other hand, if the average particle size of the solid lubricating particles exceeds 100 ⁇ m, it becomes an obstacle to adversely affect the lubricating effect.
  • the lubricant of the present invention contains water as a solvent.
  • a dispersant may be added to the lubricant of the present invention in order to stably disperse the oxide-based layered substance, the binder, and the solid lubricant particles.
  • Example 1 The test conditions of Example 1 are as follows.
  • FIG. 1 is a schematic diagram showing an outline of a test apparatus used in a hot tool lubrication test of an example.
  • this test apparatus is a one-roll type hot rolling tester, which is one roll capable of being driven to rotate in one direction, and is opposed to this roll and slides in the same direction as the rotation direction of the roll.
  • a flat tool specimen that can be driven.
  • This tool specimen assumes a mandrel bar, has a width of 25 mm, a length of 150 mm, a thickness of 15 mm, adopts JIS standard SKD61 steel as the base material, and applies Cr plating to the upper surface facing the roll.
  • a lubricant film is formed.
  • FIG. 2A and 2B are diagrams showing dimensions and shapes of materials to be rolled used in the tests of the examples.
  • FIG. 2A is a top view
  • FIG. 2B is a front view
  • FIG. 2C is a side view. Each figure is shown.
  • a generally rod-shaped material to be rolled having the dimensional shape shown in FIG. 2 is placed.
  • This material to be rolled assumes a thick portion of a hollow shell in stretch rolling.
  • the test apparatus shown in FIG. 1 rotates and rolls the tool specimen and slides the material to be rolled while being slid and moved at a speed different from the slide feed speed of the tool specimen. Can be simulated.
  • Example 1 a hot tool lubrication test was performed by using the test apparatus shown in FIG. 1 and changing various components of the lubricant applied to the surface of the tool specimen as shown in Table 1 below. At that time, the tool specimen is coated with about 1 g of various lubricants over the entire upper surface to form a lubricant film of 267 g / m 2 per unit area on the upper surface and dried at room temperature for at least one night. And then subjected to a rolling test. And, using tool specimens on which various lubricant films were formed, SUS310 stainless steel was adopted as the material of the material to be rolled, and the heating temperature was adjusted to three conditions of 1000 ° C., 1050 ° C.
  • FIG. 3 is a diagram showing test results of Example 1.
  • Each tool specimen using 30 to 34 lubricants is divided into parts, and the heating temperature of the material to be rolled is set to three conditions of 1000 ° C, 1050 ° C and 1100 ° C in rolling tests using various tool specimens. The burn-in area is shown. Moreover, the numerical value enclosed with the square in the same figure is the total value of the seizing area for each of various tool specimens.
  • Test No. 30 is a comparative example using a lubricant that does not satisfy the conditions specified in the present invention.
  • the main component Na tetrasilicon mica (oxide-based layered material) is contained in the lubricant, but other than this Does not contain solid lubricating particles.
  • Test No. Nos. 31 to 34 are examples of the present invention using a lubricant that satisfies the conditions specified in the present invention, and the lubricant contains BN as solid lubricant particles in addition to Na tetrasilicon mica.
  • Example 1 From the test results of Example 1, the hot rolling lubricant containing the main component oxide-based layered substance functioning as a solid lubricant and the binder functioning as a liquid lubricant, and further BN particles as solid lubricant particles It was revealed that seizure can be suppressed even when a high Cr-high Ni material is stretch-rolled by adding a lubricant and forming a film of this lubricant on the surface of the mandrel bar. Further, it has been clarified that the seizure suppressing effect is further enhanced by adopting spherical particles as the additionally added solid lubricating particles.
  • Example 2 The test conditions of Example 2 are as follows.
  • Example 2 the test apparatus shown in FIG. 1 was used in the same manner as in Example 1 described above, and various components of the lubricant applied to the surface of the tool specimen were changed as shown in Table 2 below.
  • a tool lubrication test was conducted. At that time, a tool test piece on which various lubricant films were formed was used, the heating temperature of the material to be rolled was adjusted to 1000 ° C., heated for 15 minutes and stabilized at a predetermined temperature, and then a rolling test was performed.
  • Other test conditions and evaluation methods were the same as in Example 1 described above.
  • FIG. 4 is a diagram showing test results of Example 2.
  • the area of seizure is shown when the heating temperature of the material to be rolled is set to 1000 ° C. in a rolling test using various tool specimens divided into tool specimens each employing 40 to 44 lubricants.
  • Test No. 40 is a comparative example using a lubricant that does not satisfy the conditions specified in the present invention, and the lubricant contains the main component Na tetrasilicon mica (oxide-based layered substance), but other than this Does not contain solid lubricating particles.
  • Test No. Nos. 41 to 44 are examples of the present invention using a lubricant that satisfies the conditions specified in the present invention.
  • solid lubricant particles other than Na tetrasilicon mica are used as UDD, fullerene C60, nano SiC, Fe 2 O 3 is contained respectively.
  • the hot rolling lubricant containing the main component oxide-based layered substance functioning as a solid lubricant and the binder functioning as a liquid lubricant was further added as UDD and fullerene as solid lubricant particles.
  • UDD fullerene
  • the hot rolling lubricant containing the main component oxide-based layered substance functioning as a solid lubricant and the binder functioning as a liquid lubricant was further added as UDD and fullerene as solid lubricant particles.
  • Example 3 The test conditions of Example 3 are as follows.
  • Example 3 [Test equipment, test conditions and evaluation method] In Example 3, the test Nos. Shown in Table 1 were performed. Based on 34 lubricants, the content of spherical BN, which is a solid lubricant particle in this lubricant, was variously changed, and a hot tool lubrication test was conducted in the same manner as in Example 2 above, and the seizing area was reduced. investigated.
  • FIG. 5 is a graph showing the relationship between the BN content in the lubricant and the burn-in area as a test result of Example 3. From the results shown in the figure, as the BN content in the lubricant increases, the seizing area decreases, and the BN content is set to 2 to 30% by weight, compared with a lubricant not containing BN. It was revealed that the burn-in area can be reduced by 20% or more.
  • the lubricant of the present invention can be effectively used for the production of seamless metal pipes by the Mannesmann mandrel mill pipe manufacturing method, and is particularly useful for drawing and rolling when producing seamless metal pipes made of a high Cr-high Ni material. It is. Moreover, the lubricant of the present invention is useful not only for stretching and rolling with a mandrel bar but also for piercing and rolling with a piercer plug.

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Abstract

　熱間圧延用潤滑剤は、カリウム四珪素マイカ、ナトリウム四珪素マイカ、天然金マイカ、ベントナイトおよびバーミキュライトから選ばれた粒子状の酸化物系層状物質を１０～２０重量％含み、硼酸および硼酸化合物から選ばれた結合剤を１０～２０重量％含み、さらに、窒化硼素、炭化珪素、超分散ナノダイヤモンド、フラーレンＣ６０および酸化鉄（III）から選ばれた固体潤滑粒子を２～３０重量％含む。これにより、高Ｃｒ－高Ｎｉ材料からなる継目無金属管をマンネスマン・マンドレルミル製管法によって製造する場合、延伸圧延の際に、マンドレルバーと被圧延材との焼き付きを抑制することができる。

Description

継目無金属管の熱間圧延用潤滑剤
　本発明は、マンネスマン・マンドレルミル製管法による継目無金属管の製造で用いられる熱間圧延用潤滑剤に関し、特に、ピアサプラグやマンドレルバーと被圧延材との潤滑に寄与する熱間圧延用潤滑剤に関する。
　熱間加工による継目無金属管の製造方法として、マンネスマン・マンドレルミル製管法が広く採用されている。この製管法は、次のステップからなる：
　（１）穿孔機（ピアサ）により、所定温度に加熱された丸ビレットを穿孔圧延し、中空素管（ホローシェル）に成形する；
　（２）延伸圧延機（マンドレルミル）により、中空素管を延伸圧延する；
　（３）定径圧延機（例：ストレッチレデューサ）により、延伸圧延した中空素管を所定の外径と肉厚に定径圧延する。
　マンドレルミルによる延伸圧延においては、被圧延材である中空素管の内面を拘束するための圧延工具として、マンドレルバーが使用される。通常、マンドレルバーの表面には、圧延中に中空素管（被圧延材）の内面との接触により発生する摩擦力を低減し、その摩擦面での焼き付きを防止するため、予め潤滑剤の皮膜が形成される。この熱間圧延用の潤滑剤としては、一般に、黒鉛系の潤滑剤が多用されるが、被圧延材がステンレス鋼や高合金などのＣｒ含有材である場合には、非黒鉛系の潤滑剤が用いられる傾向にある。Ｃｒ含有材を延伸圧延する際に黒鉛系の潤滑剤を用いると、潤滑剤に含まれる黒鉛（炭素）に起因して管内面で浸炭が生じ、これに伴ってＣｒ炭化物が粒界に析出することにより、製品管に本来求められる耐食性が阻害されるからである。
　非黒鉛系の熱間圧延用潤滑剤についての従来技術は、下記のものがある。
　特許文献１には、カリウム四珪素マイカ、ナトリウム四珪素マイカ、天然金マイカ、ベントナイトおよびバーミキュライトから選ばれた１種または２種以上の粒子状の酸化物系層状物質１０重量部と、酸化硼素、硼酸およびアルカリ金属硼酸塩から選ばれた１種または２種以上の結合剤１～５重量部と、からなる熱間圧延用潤滑剤が開示されている。
　特許文献２には、前記特許文献１に開示される潤滑剤と同じ粒子状の酸化物系層状物質１０重量部と、酸化硼素および硼酸の１種または２種とアルカリ金属硼酸塩とを混合してなる結合剤５重量部超え１０重量部以下と、からなり、且つ、結合剤中のアルカリ金属硼酸塩の重量が結合剤の重量を１として１／９～８／９である熱間圧延用潤滑剤が開示されている。
　前記特許文献１、２に開示される潤滑剤では、圧延中に、主成分の酸化物系層状物質が固体潤滑剤として機能する。このとき、結合剤は、圧延中に高温になるのに伴って溶融し、酸化物系層状物質を工具と被圧延材との摩擦面に固着させると同時に、液体潤滑剤として機能する。
　近年、油井管やボイラー管などの使用環境はますます過酷なものとなっており、それらの管に使用される継目無管には、より高強度で、より優れた耐食性が求められる。このため、近年の油井管などには、ＣｒおよびＮｉを多量に含有する高Ｃｒ－高Ｎｉ材料からなる継目無金属管が適用されつつある。高Ｃｒ－高Ｎｉ材料としては、Ｃｒ：１５～３０質量％およびＮｉ：６～５０質量％を含有するオーステナイト系のステンレス鋼やＮｉ－Ｃｒ－Ｆｅ合金などのオーステナイト系合金が挙げられる。この他にも、Ｃｒ：２０～３５質量％およびＮｉ：３～１０質量％を含有する二相ステンレス鋼などが挙げられる。
　しかし、高Ｃｒ－高Ｎｉ材料は圧延時の変形抵抗が大きい。このため、高Ｃｒ－高Ｎｉ材料を熱間圧延（穿孔圧延、延伸圧延）する際、ピアサプラグやマンドレルバーが受ける負荷（面圧）は増加する。これに伴い、前記特許文献１、２に開示される潤滑剤を用いたとしても、焼き付きが発生することがある。
　したがって、高Ｃｒ－高Ｎｉ材料の継目無金属管を製造する場合は、ピアサプラグやマンドレルバーと被圧延材との焼き付き抑制を図ることが要求され、この要求から潤滑剤のさらなる高性能化が切望される。
特許第１９７２３１６号公報 特許第２６９２４７４号公報
　本発明は、上記の実情に鑑みてなされたものであり、その目的は、次の特性を有する熱間圧延用潤滑剤を提供することである：
　高Ｃｒ－高Ｎｉ材料からなる継目無金属管をマンネスマン・マンドレルミル製管法によって製造する場合、ピアサプラグやマンドレルバーと被圧延材との焼き付きを抑制できること。
　本発明の要旨は、次の通りである。
　継目無金属管を製造する際の熱間圧延で用いられる潤滑剤であって、
　当該潤滑剤は、カリウム四珪素マイカ、ナトリウム四珪素マイカ、天然金マイカ、ベントナイトおよびバーミキュライトから選ばれた粒子状の酸化物系層状物質を１０～２０重量％含み、
　硼酸（例：Ｈ３ＢＯ３、ＨＢＯ２）および硼酸化合物から選ばれた結合剤を１０～２０重量％含み、さらに、
　窒化硼素（ＢＮ）、炭化珪素（ＳｉＣ）、超分散ナノダイヤモンド（ＵＤＤ：Ultra-Dispersed　Diamonds）、フラーレンＣ６０および酸化鉄（III）（Ｆｅ２Ｏ３）から選ばれた固体潤滑粒子を２～３０重量％含むこと、
を特徴とする熱間圧延用潤滑剤。
　なお、この熱間圧延用潤滑剤の残部は水および分散剤である。
　この熱間圧延用潤滑剤において、前記固体潤滑粒子は、平均粒径が１０～１００μｍの球状であること、が好ましい。
　本発明の熱間圧延用潤滑剤は、下記の顕著な効果を有する：
　高Ｃｒ－高Ｎｉ材料からなる継目無金属管をマンネスマン・マンドレルミル製管法によって製造する場合、ピアサプラグやマンドレルバーと被圧延材との焼き付きを抑制できること。
図１は、実施例の熱間工具潤滑試験で用いた試験装置の概要を示す模式図である。 図２は、実施例の試験に用いた被圧延材の寸法形状を示す図である。 図３は、実施例１の試験結果を示す図である。 図４は、実施例２の試験結果を示す図である。 図５は、実施例３の試験結果として潤滑剤中のＢＮ含有量と焼き付き面積の関係を示す図である。
　本発明者らは、上記目的を達成するため、高Ｃｒ－高Ｎｉ材料の継目無金属管をマンネスマン・マンドレルミル製管法により製造するにあたり、前記特許文献１、２に開示される熱間圧延用潤滑剤を用いて延伸圧延を行う場合において、マンドレルバーと被圧延材との焼き付きが発生する原因を考察した。その結果、焼き付きの発生は、圧延時に摩擦面の面圧が増加することで液体潤滑剤（結合剤）が部分的に途切れ、この液体潤滑剤の欠乏によるマンドレルバーと被圧延材との直接接触（以下、「メタル－メタル接触」という）が原因であると推定した。
　そして、そのような高面圧の条件でメタル－メタル接触を回避するためには、液体潤滑剤の成分調整では限界があり、固体潤滑剤を新たに添加することが有効であると考え、前記特許文献１、２に開示される熱間圧延用潤滑剤を改良することを前提にして、固体潤滑剤となる成分を適正量添加することに思い至った。このような検討のもとで種々の試験を行った結果、下記の知見を得た。
　固体潤滑剤となる成分として、粒子状の窒化硼素（ＢＮ）を添加することにより、耐焼き付き性が向上する。この場合、添加するＢＮ粒子の形状を工夫することにより、耐焼き付き性のさらなる向上がもたらされる。これは、固体潤滑剤となる成分の粒子形状が球状になることでころがり作用が発現することによる。また、固体潤滑剤となる成分として、ＢＮ以外に、炭化珪素（ＳｉＣ）、超分散ナノダイヤモンド（ＵＤＤ）、フラーレンＣ６０および酸化鉄（III）（Ｆｅ２Ｏ３）でも同様の効果がある。
　本発明の熱間圧延用潤滑剤は、以上の知見に基づき完成させたものである。すなわち、本発明の潤滑剤は、主成分の酸化物系層状物質として、カリウム四珪素マイカ、ナトリウム四珪素マイカ、天然金マイカ、ベントナイトおよびバーミキュライトから選ばれた酸化物系層状物質を１０～２０重量％含み、硼酸および硼酸化合物から選ばれた結合剤を１０～２０重量％含む。さらに、本発明の潤滑剤は、ＢＮ、ＳｉＣ、ＵＤＤ、フラーレンＣ６０およびＦｅ２Ｏ３から選ばれた固体潤滑粒子を２～３０重量％含む。なお、この潤滑剤のその他の成分は、溶媒としての水と、上記酸化物系層状物質、結合剤および固体潤滑粒子を分散させるための分散剤である。
　本発明の潤滑剤は、マンネスマン・マンドレルミル製管法による高Ｃｒ－高Ｎｉ材料の継目無金属管の製造に好適である。特に、Ｃｒ：１５～３０質量％およびＮｉ：６～５０質量％を含有するオーステナイト系のステンレス鋼やＮｉ－Ｃｒ－Ｆｅ合金などのオーステナイト系合金からなる継目無金属管の製造に適している。この他にも、Ｃｒ：２０～３５質量％およびＮｉ：３～１０質量％を含有する二相ステンレス鋼からなる継目無金属管の製造に適している。
　以下に、本発明の潤滑剤を上記のように規定した理由および好ましい態様について説明する。
　（１）酸化物系層状物質
　酸化物系層状物質は、固体潤滑剤として機能する主成分であり、カリウム四珪素マイカ、ナトリウム四珪素マイカ、天然金マイカ、ベントナイトおよびバーミキュライトのいずれでもよい。これらの酸化物系層状物質は２種以上を適宜選択して含んでもよい。これらの酸化物系層状物質は、延伸圧延に使用した場合、固体潤滑剤として概ね同等の機能を発揮するからである。また、これらの酸化物系層状物質を使用する上で、その平均粒径は２～２０μｍが好ましい。
　（２）結合剤
　結合剤は、酸化物系層状物質および固体潤滑粒子を工具と被圧延材との摩擦面に固着させるために必要であり、液体潤滑剤としても機能する。結合剤は、硼酸および硼酸化合物のいずれでもよい。これらの結合剤は２種以上を適宜選択して含んでもよい。これらの結合剤は、延伸圧延に使用した場合、液体潤滑剤として概ね同等の機能を発揮するからである。
　硼酸化合物としては、水溶性の硼酸塩化合物、すなわち硼酸のアルカリ塩である硼酸ナトリウムや硼酸カリウム、硼酸アンモニウム塩、硼酸アルカノールアミン塩、さらには硼酸と水溶性アミンの塩、例えばテトラエチレンペンタミン、シクロヘキシルアミン、ジエチレントリアミン、アルキルアミンなど、並びに非水溶性の硼酸化合物、すなわちＮａ２（Ｂ（ＯＨ）４）Ｃｌ、Ｋ（Ｂ（ＯＨ）４）Ｃｌ、Ｍｇ３（ＢＯ３）２などを挙げることができる。これらの硼酸化合物のうちで、コスト面からは、入手が容易で比較的安価な硼酸アルカノールアミン塩を用いるのが最も好ましい。また、これらの結合剤を使用する上で、その粒度は２～２０μｍが好ましい。
　潤滑剤中の結合剤の含有量は、１０～２０重量％である。結合剤の含有量が１０重量％未満であると、摩擦面への酸化物系層状物質および固体潤滑粒子の固着が不十分となる上、液体潤滑剤としての機能が発揮されないからである。一方、結合剤の含有量が２０重量％を超えると、酸化物系層状物質の量が相対的に目減りし、潤滑性の低下を招くからである。
　（３）固体潤滑粒子
　固体潤滑粒子は、焼き付き抑制効果を得るために必要な成分である。固体潤滑粒子は、ＢＮ、ＳｉＣ、ＵＤＤ、フラーレンＣ６０およびＦｅ２Ｏ３のいずれでもよい。これらの固体潤滑粒子は２種以上を適宜選択して含んでもよい。これらの固体潤滑粒子は、延伸圧延に使用した場合、酸化物系層状物質との相乗効果ともあいまって、固体潤滑剤として概ね同等の機能を発揮するからである。その中でも、ＢＮ、ＳｉＣ、ＵＤＤおよびフラーレンＣ６０が好適である。
　潤滑剤中の固体潤滑粒子の含有量は、２～３０重量％である。固体潤滑粒子の含有量が２重量％未満であると、固体潤滑粒子を添加することによる効果が発揮されないからである。一方、固体潤滑粒子の含有量が３０重量％を超えると、液体潤滑成分や酸化物系層状物質の量が相対的に目減りし、潤滑性の低下を招くからである。
　また、これらの固体潤滑粒子の形状は、特に限定しない。例えば、球状、板状、燐片状、ハート型状などいずれでもよい。ただし、潤滑性の向上に寄与するころがり作用を発現させ、耐焼き付き性をより向上させる観点から、固体潤滑粒子の形状は球状が好ましい。
　また、これらの固体潤滑粒子を使用する上で、その平均粒径は１０～１００μｍが好ましい。固体潤滑粒子の平均粒径が１０μｍ未満であると、小さすぎてころがり作用が損なわれるからである。一方、固体潤滑粒子の平均粒径が１００μｍを超えると、逆に障害物となり潤滑効果に悪影響をもたらすからである。
　（４）その他の成分
　本発明の潤滑剤は、溶媒として水を含む。また、本発明の潤滑剤は、酸化物系層状物質、結合剤および固体潤滑粒子を安定して分散させるために、分散剤を添加してもよい。
　本発明の熱間圧延用潤滑剤による効果を確認するため、下記の実施例１、２に示すように、マンドレルバーを圧延工具として使用する延伸圧延を模擬して、熱間工具潤滑試験を行った。
　＜実施例１＞
　実施例１の試験条件は、下記の通りである。
　［試験装置］
　図１は、実施例の熱間工具潤滑試験で用いた試験装置の概要を示す模式図である。同図に示すように、本試験装置は片ロール式の熱間圧延試験機であり、一方向に回転駆動が可能な１つのロールと、このロールに対向しロールの回転方向と同一方向にスライド駆動が可能な平板状の工具試片とを備える。この工具試片は、マンドレルバーを想定したものであり、幅が２５ｍｍ、長さが１５０ｍｍ、厚みが１５ｍｍで、基材としてＪＩＳ規格のＳＫＤ６１鋼を採用し、ロールと対向する上面にＣｒめっきを施すとともに、潤滑剤の皮膜を形成したものである。
　図２は、実施例の試験に用いた被圧延材の寸法形状を示す図であり、同図（ａ）は上面図を、同図（ｂ）は正面図を、同図（ｃ）は側面図をそれぞれ示す。工具試片の上面には、図２に示す寸法形状を有する概ね棒状の被圧延材が載置される。この被圧延材は、延伸圧延での中空素管の肉厚部を想定したものである。前記図１に示す試験装置は、ロールを回転駆動させるとともに、工具試片をスライド駆動させることにより、被圧延材が工具試片のスライド送り速度と異なる速度でスライド移動しながら圧延され、延伸圧延を模擬することができる。
　［試験条件］
　実施例１では、前記図１に示す試験装置を用い、工具試片の表面に塗布する潤滑剤の成分を下記の表１に示す通りに種々変更し、熱間工具潤滑試験を実施した。その際、工具試片は、上面の全域にわたり各種の潤滑剤を約１ｇ塗布することにより、上面に単位面積あたりで２６７ｇ／ｍ２の潤滑剤皮膜を形成し、一晩以上、常温で乾燥させた後に圧延試験に供した。そして、各種の潤滑剤皮膜を形成した工具試片を用い、被圧延材の材質としてＳＵＳ３１０系ステンレス鋼を採用し、その加熱温度を１０００℃、１０５０℃および１１００℃の３条件にそれぞれ調整し、１５分過熱して所定温度に安定した後、圧延試験を行った。圧延試験での圧下率は３０％とし、ロールの回転数は３０ｒｐｍ、工具試片のスライド送り速度は１０ｍｍ／ｓｅｃとした。
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000001
　［評価方法］
　圧延試験後、工具試片の上面を観察し、焼き付きの発生した領域の総面積を算出した。評価は、その焼き付き面積により行った。
　［試験結果］
　図３は、実施例１の試験結果を示す図である。同図では、試験Ｎｏ．３０～３４の潤滑剤をそれぞれ採用した工具試片ごとに区分し、各種の工具試片を使用する圧延試験で被圧延材の加熱温度を１０００℃、１０５０℃および１１００℃の３条件にそれぞれ設定した場合の焼き付き面積を示している。また、同図中の四角で囲った数値は、各種の工具試片ごとの焼き付き面積の合計値である。
　図３に示す結果から次のことが示される。試験Ｎｏ．３０は、本発明で規定する条件を満たさない潤滑剤を用いた比較例であり、潤滑剤中に、主成分のＮａ四珪素マイカ（酸化物系層状物質）が含まれているものの、これ以外に固体潤滑粒子が含まれていない。試験Ｎｏ．３１～３４は、いずれも本発明で規定する条件を満たす潤滑剤を用いた本発明例であり、潤滑剤中に、Ｎａ四珪素マイカ以外に固体潤滑粒子としてＢＮが含まれている。
　本発明例の試験Ｎｏ．３１～３４では、工具試片に形成した潤滑剤皮膜にＢＮが含まれているため、比較例の試験Ｎｏ．３０と比較して、焼き付き面積が減少した。特に、本発明例のうちで、潤滑剤中に含まれるＢＮの粒子形状が球状である試験Ｎｏ．３４では、焼き付き面積（合計値）の減少が著しくなった。
　実施例１の試験結果から、固体潤滑剤として機能する主成分の酸化物系層状物質、および液体潤滑剤として機能する結合剤を含む熱間圧延用潤滑剤に、さらに固体潤滑粒子としてＢＮの粒子を添加し、この潤滑剤の皮膜をマンドレルバー表面に形成することにより、高Ｃｒ－高Ｎｉ材料を延伸圧延する場合であっても、焼き付きを抑制できることが明らかになった。また、その焼き付き抑制効果は、追加で添加する固体潤滑粒子として球状のものを採用することにより、一層高まることが明らかになった。
　＜実施例２＞
　実施例２の試験条件は、下記の通りである。
　［試験装置、試験条件および評価方法］
　実施例２では、上記した実施例１と同様に前記図１に示す試験装置を用い、工具試片の表面に塗布する潤滑剤の成分を下記の表２に示す通りに種々変更し、熱間工具潤滑試験を実施した。その際、各種の潤滑剤皮膜を形成した工具試片を用い、被圧延材の加熱温度を１０００℃に調整し、１５分過熱して所定温度に安定した後、圧延試験を行った。その他の試験条件および評価方法は、上記した実施例１の場合と同様にした。
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000002
　［試験結果］
　図４は、実施例２の試験結果を示す図である。同図では、試験Ｎｏ．４０～４４の潤滑剤をそれぞれ採用した工具試片ごとに区分し、各種の工具試片を使用する圧延試験で被圧延材の加熱温度を１０００℃に設定した場合の焼き付き面積を示している。
　図４に示す結果から次のことが示される。試験Ｎｏ．４０は、本発明で規定する条件を満たさない潤滑剤を用いた比較例であり、潤滑剤中に、主成分のＮａ四珪素マイカ（酸化物系層状物質）が含まれているものの、これ以外に固体潤滑粒子が含まれていない。試験Ｎｏ．４１～４４は、いずれも本発明で規定する条件を満たす潤滑剤を用いた本発明例であり、潤滑剤中に、Ｎａ四珪素マイカ以外に固体潤滑粒子として、ＵＤＤ、フラーレンＣ６０、ナノＳｉＣ、Ｆｅ２Ｏ３がそれぞれ含まれている。
　本発明例の試験Ｎｏ．４１～４４では、工具試片に形成した潤滑剤皮膜にＵＤＤ、フラーレンＣ６０、ナノＳｉＣ、Ｆｅ２Ｏ３のいずれかが含まれているため、比較例の試験Ｎｏ．４０と比較して、焼き付き面積が減少した。特に、本発明例のうちで、潤滑剤中にＵＤＤ、フラーレンＣ６０、ナノＳｉＣが含まれる試験Ｎｏ．４１、４２、４３では、焼き付き面積の減少が著しくなった。
　実施例２の試験結果から、固体潤滑剤として機能する主成分の酸化物系層状物質、および液体潤滑剤として機能する結合剤を含む熱間圧延用潤滑剤に、さらに固体潤滑粒子としてＵＤＤ、フラーレンＣ６０、ナノＳｉＣ、Ｆｅ２Ｏ３の粒子を添加し、この潤滑剤の皮膜をマンドレルバー表面に形成することにより、高Ｃｒ－高Ｎｉ材料を延伸圧延する場合であっても、焼き付きを抑制できることが明らかになった。また、その焼き付き抑制効果は、追加で添加する固体潤滑粒子としてＵＤＤ、フラーレンＣ６０、ナノＳｉＣを採用することにより、顕著であることが明らかになった。
　＜実施例３＞
　実施例３の試験条件は、下記の通りである。
　［試験装置、試験条件および評価方法］
　実施例３では、前記表１に示す試験Ｎｏ．３４の潤滑剤をベースとし、この潤滑剤中の固体潤滑粒子である球状のＢＮの含有量を種々変更して、上記の実施例２と同様に熱間工具潤滑試験を実施し、焼き付き面積を調査した。
　［試験結果］
　図５は、実施例３の試験結果として潤滑剤中のＢＮ含有量と焼き付き面積の関係を示す図である。同図に示す結果から、潤滑剤中のＢＮ含有量の増加に伴って、焼き付き面積が低減し、ＢＮ含有量を２～３０重量％とすることにより、ＢＮを含まない潤滑剤と比較して、焼き付き面積を２０％以上低減できることが明らかになった。
　本発明の潤滑剤は、マンネスマン・マンドレルミル製管法による継目無金属管の製造に有効に利用でき、その中でも高Ｃｒ－高Ｎｉ材料からなる継目無金属管を製造する場合の延伸圧延に有用である。また、本発明の潤滑剤は、マンドレルバーによる延伸圧延に限らず、ピアサプラグによる穿孔圧延にも有用である。

Claims (2)

  1. 　継目無金属管を製造する際の熱間圧延で用いられる潤滑剤であって、
    　当該潤滑剤は、カリウム四珪素マイカ、ナトリウム四珪素マイカ、天然金マイカ、ベントナイトおよびバーミキュライトから選ばれた粒子状の酸化物系層状物質を１０～２０重量％、
    　硼酸および硼酸化合物から選ばれた結合剤を１０～２０重量％含み、さらに、
    　窒化硼素、炭化珪素、超分散ナノダイヤモンド、フラーレンＣ６０および酸化鉄（III）から選ばれた固体潤滑粒子を２～３０重量％含むこと、
    を特徴とする熱間圧延用潤滑剤。
  2. 　前記固体潤滑粒子は、平均粒径が１０～１００μｍの球状であること、
    を特徴とする請求項１に記載の熱間圧延用潤滑剤。
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