CN109233983A - 一种利用c60包合物制备的纳米流体切削液及制备方法 - Google Patents

一种利用c60包合物制备的纳米流体切削液及制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种利用C60包合物制备的纳米流体切削液及制备方法，由以下质量分数的原料制得：内嵌润滑添加剂的C60包合物0.5‑1％，油酸乙二醇酯0.5‑1.5％，OP‑10 0.3％，十二烷基硫酸钠0.3％，三乙醇胺0.5％，均三嗪杀菌剂0.3％，二甲基硅油0.5％，其余为去离子水；内嵌润滑添加剂的C60包合物为由润滑添加剂填充到经开笼处理的C60的空腔所形成的复合材料，其主体成分为C60，C60的分子直径为0.6‑0.8nm，其内嵌的润滑添加剂为二烃基五硫化物，油酸，油酸乙二醇酯，硫化异丁烯，二硫化苄或磷酸三乙酯中的一种，利用C60包合物制备的纳米流体切削液，不仅具有良好导热能力和较好的减摩，抗磨和极压性能，还具有较低的表面张力和较强的渗透性，可使切削区域获得更好的冷却与润滑效果。

Description

一种利用C60包合物制备的纳米流体切削液及制备方法
技术领域
本发明涉及切削加工技术领域，尤其涉及一种利用C60包合物制备的纳米流体切削液及制备方法。
背景技术
切削是机械制造中最主要的加工方法。现代制造技术在效率、质量、环保方面的要求越来越高，在某些加工场合(如高速切削、微切削、难加工材料切削)，正确的选择冷却与润滑方法，以改善刀具或工件摩擦状态和抑制刀具磨损，提高加工质量和加工效率，成为切削工艺设计时必须考虑的关键因素。切削液主要由基础液和油性剂、极压剂、乳化剂和防锈剂等成分组成，具有冷却、润滑和清洗等功能。有调查表明，在零件加工的成本中，切削液的费用占7～17％，而刀具的成本仅占2～4％。切削液中使用的各种有害添加剂(如含硫、磷、氯的极压剂)，造成了环境污染，资源消耗，危害人员健康等诸多问题。因此，研发高效润滑添加剂和新型绿色切削液，并建立起相应的切削工艺，对于提高制造效率、降低制造成本、减少环境污染等具有普遍性的意义。
近年来，随着纳米技术的快速发展，研究人员开始探索将纳米级的超细微粒(粒径在1-100nm之间)添加到基础液中制备一种纳米流体，研究新型的高效冷却与润滑技术。由于纳米微粒的表面积和热容量大，且具有较好的导热性，因此与普通切削液相比，纳米流体切削液具有更好的热交换性能，从而起到更好的强化换热、降低切削区温度的作用。此外，纳米微粒还具有较好的减摩抗磨特性，可以进一步提高切削液的润滑性能。目前，用于制备纳米流体切削液的纳米微粒的种类很多，常见如MoS2，SiO2，Al2O3，TiO2等固体润滑剂微粒以及各种纳米碳微粒，如石墨，金刚石，碳纳米管，富勒烯-C60(C60)等。
碳纳米微粒的导热性能好且本身具有一定的润滑性能，是制备纳米流体切削液的理想材料。有国外研究表明，采用添加了纳米洋葱(主要成分C60)的油基纳米流体切削液，可使切削力减少21.99％，表面粗糙度提高46.32％。C60球形纳米粒子可以在切削区域有效发挥滚动“微轴承”效应，因而具有较好的减摩、抗磨作用。但是，用纯C60微粒作为纳米流体切削液的添加剂尚存在不足，主要表现在以下几个方面：(a)C60微粒表面没有活性化学基团或元素，在剧烈的摩擦条件下，无法生成润滑油膜，或与金属生成化学反应膜起有效的润滑作用，因而在高速，重负荷切削工况下的承载能力不强，限制了其在切削加工领域的应用。(b)纳米流体具有巨大的界面能，且C60表面是相对惰性的，在水基/油基切削液中的分散度低、容易团聚，从而影响纳米流体的导热性能。(c)C60在基础液(水、油)中几乎没有溶解性，不能随基础液一起渗入切削区域有效发挥作用。切削液可通过毛细管作用渗入切削区域，以水基切削液为例，水的渗透性好，比热大，是作为冷却剂的最好物质，如能将部分C60微粒溶解在水中，并随水一起渗入切削区域，将能更加有效地发挥作用。因此，为了更好地解决上述问题，需对C60纳米微粒进行外部修饰和内部填充，以使其在切削加工领域具有更加广泛的应用。
有鉴于此，特提出本发明。
发明内容
本发明的目的是提供一种利用C60包合物制备的纳米流体切削液及制备方法，步骤简单，操作便捷，在对C60进行外部修饰和内部填充的基础上，利用C60包合物制得的纳米流体切削液，不仅导热能力良好，还具备较好的减摩，抗磨和极压性能。C60包合物在基础液中具有良好的分散稳定性和一定的溶解性，使得切削液具有较低的表面张力和较强的渗透性，进而可使切削区域获得更好的冷却与润滑效果，利用该切削液进行加工，可提高同等工况下工件的质量，降低刀具磨损。
为了实现上述目的，本发明提供的一种利用C60包合物制备的纳米流体切削液，其特征在于，由以下质量分数的原料制得：
内嵌润滑添加剂的C60包合物 0.5-1％；
油酸乙二醇酯 0.5-1.5％；
OP-10 0.3％；
十二烷基硫酸钠 0.3％；
三乙醇胺 0.5％；
均三嗪杀菌剂 0.3％；
二甲基硅油 0.5％；
其余为去离子水；
其中，所述内嵌润滑添加剂的C60包合物为由润滑添加剂填充到经开笼处理的C60的空腔所形成的复合材料，其主体成分为C60，所述C60的分子直径为0.6-0.8nm，其内嵌的润滑添加剂为二烃基五硫化物，油酸，油酸乙二醇酯，硫化异丁烯，二硫化苄或磷酸三乙酯中的一种。
一种利用C60包合物制备的纳米流体切削液的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
(1)利用杂氮法将C60开笼，先将2，3-二氮杂萘溶解到甲苯中，再加入C60，再将混合液加热回流，利用薄层色谱跟踪反应，直至样品点不发生变化；
(2)利用旋转蒸发仪对步骤(1)充分反应后得到的混合液进行减压蒸馏制得浓缩液；
(3)采用硅胶柱层析法对步骤(2)制得的浓缩液进行分离提纯，制得开笼C60衍生物；
(4)将步骤(3)制得的开笼C60衍生物溶于甲苯中，并加入润滑添加剂溶液，将混合液倒入高压反应釜中进行反应，所述润滑添加剂溶液的溶质为二烃基五硫化物，油酸，油酸乙二醇酯，硫化异丁烯，二硫化苄或磷酸三乙酯中的一种，溶剂为无水乙醇或丙酮；
(5)待步骤(4)反应结束后，将混合液进行减压蒸馏制得浓缩液，并将浓缩液再次进行硅胶柱层析，即制得内嵌润滑添加剂的C60包合物；
(6)按照上述质量分数的原料进行配料，配料完成后，在超声条件下，机械搅拌将各原料混合均匀，即制得纳米流体切削液。
优选地，所述步骤(1)中，利用杂氮法将C60开笼，先将15g的2，3-二氮杂萘溶解到500ml甲苯中，再加入2g的C60，再将混合液在加热到80℃的条件下回流8h，利用薄层色谱跟踪反应，直至样品点不发生变化，整个反应持续18-22h。
优选地，所述步骤(2)中，减压蒸馏的加热温度为120℃。
优选地，所述步骤(3)中，采用体积比为2∶1的甲苯与石油醚混合液作为洗脱剂，提纯时，先用洗脱剂将50g的硅胶浸透后装入一根直径30mm，长300mm的色谱柱中，然后将步骤(2)制得的浓缩液溶解到12g洗脱剂中制备分离样，并加入到硅胶柱固定相的上层，再覆盖一层脱脂棉，注入洗脱剂进行淋洗，首先分离出未反应的C60，其次分离出的产物均为开笼C60衍生物，最后将其次淋洗出的产物进行减压蒸馏，即制得开笼C60衍生物。
优选地，所述步骤(4)中，将开笼C60衍生物0.25g溶于200ml甲苯中，并加入20ml0.5mol/L的润滑添加剂溶液，将混合液倒入高压反应釜中，在200℃，200atm和磁力搅拌条件下反应12h。
优选地，所述步骤(5)中，将浓缩液再次进行硅胶柱层析时，所采用的洗脱剂为体积比为2∶1的甲苯与乙酸乙酯混合液。
本发明提供的一种利用C60包合物制备的纳米流体切削液及制备方法，具有如下有益效果。
1.本发明提供的一种利用C60包合物制备的纳米流体切削液，不仅导热能力良好，还具备较好的减摩，抗磨和极压性能。C60包合物在基础液中具有良好的分散稳定性和一定的溶解性，从而降低了切削液的表面张力，并提高了其渗透性，进而能够达到强化切削区域润滑和冷却效果的目的，利用该切削液进行加工，可提高同等工况下工件的质量，降低刀具磨损。
2.本发明提供的纳米流体切削液中添加了C60包合物，C60包合物能够强化切削液的导热性能，并在切削液中具有良好的分散性和一定的溶解性。切削加工时，C60包合物随基础液渗入到切削加工区域，因剧烈摩擦，C60包合物被挤压，变形乃至破裂，同时将C60空腔中内嵌的润滑添加剂释放到加工面上起润滑作用，从而提高了加工表面质量，并降低了刀具磨损。
3.本发明提供的一种利用C60包合物制备的纳米流体切削液的制备方法，在高温高压条件下，将所述润滑添加剂分子内嵌到经开笼处理的C60的空腔，形成包合物材料，再以该C60包合物作为添加剂，通过机械搅拌、超声振动的方法制得一种纳米流体切削液，方法简单，操作便捷，由此制备的纳米流体切削液具有良好的切削性能。
附图说明
图1为利用二氮杂萘使C60开笼的化学反应过程的示意图；
图2为包合物在切削摩擦区域的润滑作用模型的示意图；
图3为实施例1制得的开笼C60的红外光谱图；
图4为实施例1制得的RC2540与C60包合物的红外光谱图；
图5为实施例2制得的T321与C60包合物的红外光谱图；
图6为实施例1制得的开笼C60的1H-NMR核磁谱图；
图7为实施例1制得的RC2540与C60包合物的1H-NMR核磁谱图；
图8为实施例2制得的T321与C60包合物的1H-NMR核磁谱图；
图9为C60及其包合物的含量对切削液导热率影响的示意图；
图10为C60及其包合物的含量对切削液表面张力影响的示意图；
图11为C60及其包合物的含量对切削液粘度影响的示意图；
图12为C60及其包合物的含量对铣削的主切削力Fy影响的示意图；
图13为C60及其包合物的含量对铣削的径向切削力Fx影响的示意图；
图14为C60及其包合物的含量对铣削的轴向切削力Fz影响的示意图；
图15为C60及其包合物的含量对已加工表面粗糙度影响的示意图。
具体实施方式
下面结合具体实施例和附图对本发明做进一步说明，以助于理解本发明的内容。
实施例1
一种内嵌二烃基五硫化物(RC2540)的C60包合物的制备方法，包括以下步骤：
(1)利用杂氮法将C60开笼：先将15g的2，3-二氮杂萘(酞嗪)溶解到500ml甲苯中，再加入2g的C60；再将混合液在加热到80℃的条件下回流8h，利用薄层色谱(TLC)跟踪反应，直至样品点不发生变化，整个反应约持续20h左右。该步骤的开笼反应过程如图1所示；
(2)利用旋转蒸发仪对步骤(1)充分反应后得到的混合液进行减压蒸馏制得浓缩液，减压蒸馏的加热温度为120℃；
(3)采用硅胶柱层析法对步骤(2)制得的浓缩液进行分离提纯，采用体积比为2∶1的甲苯与石油醚混合液作为洗脱剂，提纯时，先用洗脱剂将50g的硅胶浸透后装入一根直径30mm，长300mm的色谱柱中，然后将步骤(2)制得的浓缩液溶解到12g洗脱剂中制备分离样，并加入到硅胶柱固定相的上层，再覆盖一层脱脂棉，注入洗脱剂进行淋洗，首先分离出未反应的C60，其次分离出的产物均为开笼C60衍生物，最后将其次淋洗出的产物进行减压蒸馏，即制得开笼C60衍生物；
(4)将步骤(3)制得的开笼C60衍生物0.25g溶于200ml甲苯中，并加入20ml 0.5mol/L二烃基五硫化物的丙酮溶液，将混合液倒入高压反应釜中，在200℃，200atm和磁力搅拌条件下反应12h；
(5)待步骤(4)反应结束后，将混合液进行减压蒸馏制得浓缩液，并采用体积比为2∶1的甲苯与乙酸乙酯混合液作为洗脱剂，将得到的浓缩液再次进行硅胶柱层析，即制得C60与RC2540的包合物。并通过不同分离样品的质量分析来确定包合物的产率。
实施例2
一种内嵌硫化异丁烯(T321)的C60包合物的制备方法，包括以下步骤：
(1)利用杂氮法将C60开笼：先将15g的2，3-二氮杂萘(酞嗪)溶解到500ml甲苯中，再加入2g的C60；再将混合液在加热到80℃的条件下回流8h，利用薄层色谱(TLC)跟踪反应，直至样品点不发生变化，整个反应约持续20h左右。该步骤的开笼反应过程如图1所示；
(2)利用旋转蒸发仪对步骤(1)充分反应后得到的混合液进行减压蒸馏制得浓缩液，减压蒸馏的加热温度为120℃；
(3)采用硅胶柱层析法对步骤(2)制得的浓缩液进行分离提纯，采用体积比为2∶1的甲苯与石油醚混合液作为洗脱剂，提纯时，先用洗脱剂将50g的硅胶浸透后装入一根直径30mm，长300mm的色谱柱中，然后将步骤(2)制得的浓缩液溶解到12g洗脱剂中制备分离样，并加入到硅胶柱固定相的上层，再覆盖一层脱脂棉，注入洗脱剂进行淋洗，首先分离出未反应的C60，其次分离出的产物均为开笼C60衍生物，最后将其次淋洗出的产物进行减压蒸馏，即制得开笼C60衍生物；
(4)将步骤(3)制得的开笼C60衍生物0.25g溶于200ml甲苯中，并加入20ml 0.5mol/L硫化异丁烯的丙酮溶液(溶剂用无水乙醇、丙酮等)，将混合液倒入高压反应釜中，在200℃，200atm和磁力搅拌条件下反应12h；
(5)待步骤(4)反应结束后，将混合液进行减压蒸馏制得浓缩液，并采用体积比为2∶1的甲苯与乙酸乙酯混合液作为洗脱剂，将得到的浓缩液再次进行硅胶柱层析，即制得C60与T321的包合物。并通过不同分离样品的质量分析来确定包合物的产率。
为了证明实施例1-2所制得的C60包合物中有RC2540和T321成分的存在，采用红外光谱(IR)分析法对实施例1-2制得的C60包合物进行表征，根据填充前后开笼C60在红外区吸收峰的特征性差异，来判断C60是否与润滑添加剂发生了填充作用。首先，对经过开笼处理且未被填充的C60进行红外光谱分析，结果如图3所示。在图中，波数为1429cm-1、1179cm-1、1020cm-1、573cm-1和527cm-1的强峰属于C60。波数为3321cm-1、2821cm-1、1520cm-1等的峰应归属于羟基和羧基的吸收峰，这表明经过开笼处理的C60带上了含羟基和羧基的官能团。其次，对填充了RC2540或T321的C60包合物进行红外光谱分析，结果如图4-5所示。其中，包合物的特征吸收光谱中同时出现润滑添加剂和C60的特征峰，且峰值的位置均有改变，由此证明了填充润滑添加剂的C60包合物的形成。
为了进一步证明实施例1-2所制得的C60包合物中有RC2540和T321成分的存在，采用核磁共振测试(1H-NMR)波谱法对实施例1-2制得的C60包合物进行表征，根据填充前后开笼C60的化学位移变化，来判断C60是否与润滑添加剂发生了填充作用。核磁共振测试(1H-NMR)采用CS2作为溶剂，D2O作为毛细管内标，测试结果如图6所示。图中开笼C60的化学位移为：δ7.2082、6.4247、6.3667、6.1571、6.1214(s，1H)；5.7202、5.6907(s，2H)；4.7065(s，D2O)。如图7-8所示，分别为实施例1制得的RC2540与C60包合物的1H-NMR核磁谱图以及实施例2制得的T321与C60包合物的1H-NMR核磁谱图。可见包合作用发生后，核磁谱图中均出现新的化学位移，这些化学位移归属于RC2540和T321分子中的H；另外，原开笼C60的化学位移均有向高场移动的趋势，且RC2540、T321分子链中离硫原子越近的H质子，化学位移的偏移越明显，表明RC2540、T321中的S-S键均进入了C60的笼内，由此证明了RC2540、T321与C60包合物的形成。
采用X射线光电子能谱(XPS)测定C60、开笼C60与C60包合物中的主要元素成分及其含量，测试时电子通能为80eV，单色AlK α射线源，污染碳Cls的结合能284.8eV作内标，关于元素含量的结果如表1所示。可见经过开笼后，C60的氧含量明显提高，证明开笼的同时引入了其他官能团；同时，RC2540包合物和T321包合物的S元素含量分别为19.66％和18.18％，充分证明了包合物中润滑添加剂成分的存在。
表1 C60、开笼C60与C60包合物中C、O、S元素的含量(Mass Conc％)
实施例3
一种添加实施例1制得的C60包合物的纳米流体切削液，由以下质量分数的原料制得：
内嵌润滑添加剂的C60包合物 0.8％；
油酸乙二醇酯 1％；
OP-10 0.3％；
十二烷基硫酸钠 0.3％；
三乙醇胺 0.5％；
均三嗪杀菌剂 0.3％；
二甲基硅油 0.5％；
去离子水 96.3％；
该实施例纳米流体切削液的制备方法为：将上述原料按比例配料完成后，采用机械搅拌加超声搅拌的方式将各组分混合均匀，即制得添加RC2540与C60的包合物的纳米流体切削液。
测定实施例3制得的切削液的导热性。利用瞬态热丝法原理制造的导热系数仪，对所制备的纳米流体切削液进行导热系数的测定，测定结果如图9所示，计算出添加实施例1制得的RC2540与C60的包合物，可使基液的导热率提高30％左右，且添加该包合物的切削液导热率要比C60的好。
测定切削液的表面张力，可以判断其渗透性能，用表面张力仪测定了利用C60及其包合物制备的纳米流体切削液的表面张力值，测定结果如图10所示，可见C60或其包合物的添加能在一定程度上降低切削液的表面张力。
使用粘度仪测定纳米流体切削液的粘度值，测定结果如图11所示，可见C60及其包合物的加入会使切削液的粘度增大，并且随着纳米颗粒浓度的增大而增大。
在某立式数控加工中心上进行微量润滑(MQL)条件下的铣削加工试验：工件材料Cr15钢，CBN刀具，切削速度200m/min，每齿进给量0.04，每次切深0.3mm、宽度4mm。使用各切削液铣削时均采用相同的切削参数。切削加工过程中采用测力仪对切削加工区域的主切削力Fy、径向切削力Fx和轴向切削力Fz进行测量，结果分别如图12-14所示。切削加工完成后用粗糙度测量仪测量工件表面粗糙度，测量结果如图15所示，可见C60及其包合物的添加对切削力以及加工表面的粗糙度具有改善作用。
本发明利用C60的包合物，以C60为主体分子，通过杂氮法化学反应将C60开孔，在开孔的同时可引入活性基团，既增加了C60的分散稳定性，还可增加其在基础液的溶解性，被溶解的碳纳米管C60包合物更易于渗透到切削区域，从而增加润滑和冷却效果。经过开口修饰的C60，其导热性也会得到提高，因此C60包合物的添加可以提高纳米流体热导率。因此，从提高切削液的导热、冷却角度讲，C60及其包合物是较好的选择。
本发明内嵌润滑添加剂的C60包合物，在C60的碳笼表面打开大小合适的缺口后，在一定条件下可使小分子润滑添加剂分子嵌入其中形成包合物，C60的分子直径为0.6-0.8nm，这与小分子润滑剂分子的尺寸较为吻合，具备形成包合物的条件。润滑添加剂分子在高温、高压的条件下进入C60空腔后，同时提高了润滑添加剂分子的化学稳定性。
C60包合物提高了C60自身的摩擦学性能。C60本身具有较好的减摩、抗磨作用，但在加工条件较为苛刻时，C60的减摩抗磨作用会降低。而包合物中的润滑添加剂在摩擦过程中会释放到摩擦区域，可提高C60的减摩、抗磨、极压性能。
本发明提供的一种利用C60包合物制备的纳米流体切削液，在切削加工时，随水溶液渗入到切削加工区域，因剧烈摩擦，包合物被挤压、变形并破裂，润滑添加剂释放到加工面上起润滑作用，包合物在切削摩擦区域的润滑作用模型的示意图如图2所示。其主要在高速、精密加工场合中开展微量润滑条件下的加工应用。与普通的切削液相比，在相同的材料、刀具和切削液用量的条件下，利用所制备的纳米流体切削液加工，刀具磨损可降低20％左右，工件表面粗糙度Ra值可减小30％左右。
本文中应用了具体个例对发明构思进行了详细阐述，以上实施例的说明只是用于帮助理解本发明的核心思想。应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离该发明构思的前提下，所做的任何显而易见的修改、等同替换或其他改进，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (7)

1.一种利用C60包合物制备的纳米流体切削液，其特征在于，由以下质量分数的原料制得：
内嵌润滑添加剂的C60包合物 0.5-1％；
油酸乙二醇酯 0.5-1.5％；
OP-10 0.3％；
十二烷基硫酸钠 0.3％；
三乙醇胺 0.5％；
均三嗪杀菌剂 0.3％；
二甲基硅油 0.5％；
其余为去离子水；
其中，所述内嵌润滑添加剂的C60包合物为由润滑添加剂填充到经开笼处理的C60的空腔所形成的复合材料，其主体成分为C60，所述C60的分子直径为0.6-0.8nm，其内嵌的润滑添加剂为二烃基五硫化物，油酸，油酸乙二醇酯，硫化异丁烯，二硫化苄或磷酸三乙酯中的一种。
2.一种权利要求1所述利用C60包合物制备的纳米流体切削液的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
(1)利用杂氮法将C60开笼，先将2，3-二氮杂萘溶解到甲苯中，再加入C60，再将混合液加热回流，利用薄层色谱跟踪反应，直至样品点不发生变化；
(2)利用旋转蒸发仪对步骤(1)充分反应后得到的混合液进行减压蒸馏制得浓缩液；
(3)采用硅胶柱层析法对步骤(2)制得的浓缩液进行分离提纯，制得开笼C60衍生物；
(4)将步骤(3)制得的开笼C60衍生物溶于甲苯中，并加入润滑添加剂溶液，将混合液倒入高压反应釜中进行反应，所述润滑添加剂溶液的溶质为二烃基五硫化物，油酸，油酸乙二醇酯，硫化异丁烯，二硫化苄或磷酸三乙酯中的一种，溶剂为无水乙醇或丙酮；
(5)待步骤(4)反应结束后，将混合液进行减压蒸馏制得浓缩液，并将浓缩液再次进行硅胶柱层析，即制得内嵌润滑添加剂的C60包合物；
(6)按照权利要求1所述质量分数的原料进行配料，配料完成后，在超声条件下，机械搅拌将各原料混合均匀，即制得纳米流体切削液。
3.根据权利要求2所述的一种利用C60包合物制备的纳米流体切削液的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)中，利用杂氮法将C60开笼，先将15g的2，3-二氮杂萘溶解到500ml甲苯中，再加入2g的C60，再将混合液在加热到80℃的条件下回流8h，利用薄层色谱跟踪反应，直至样品点不发生变化，整个反应持续18-22h。
4.根据权利要求3所述的一种利用C60包合物制备的纳米流体切削液的制备方法，其特征在于，所述步骤(2)中，减压蒸馏的加热温度为120℃。
5.根据权利要求4所述的一种利用C60包合物制备的纳米流体切削液的制备方法，其特征在于，所述步骤(3)中，采用体积比为2∶1的甲苯与石油醚混合液作为洗脱剂，提纯时，先用洗脱剂将50g的硅胶浸透后装入一根直径30mm，长300mm的色谱柱中，然后将步骤(2)制得的浓缩液溶解到12g洗脱剂中制备分离样，并加入到硅胶柱固定相的上层，再覆盖一层脱脂棉，注入洗脱剂进行淋洗，首先分离出未反应的C60，其次分离出的产物均为开笼C60衍生物，最后将其次淋洗出的产物进行减压蒸馏，即制得开笼C60衍生物。
6.根据权利要求5所述的一种利用C60包合物制备的纳米流体切削液的制备方法，其特征在于，所述步骤(4)中，将开笼C60衍生物0.25g溶于200ml甲苯中，并加入20ml 0.5mol/L的润滑添加剂溶液，将混合液倒入高压反应釜中，在200℃，200atm和磁力搅拌条件下反应12h。
7.根据权利要求6所述的一种利用C60包合物制备的纳米流体切削液的制备方法，其特征在于，所述步骤(5)中，将浓缩液再次进行硅胶柱层析时，所采用的洗脱剂为体积比为2∶1的甲苯与乙酸乙酯混合液。
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