CN107353990A - 一种添加碳纳米管复合物的水基纳米流体切削液及其制备方法 - Google Patents

一种添加碳纳米管复合物的水基纳米流体切削液及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明属于切削液技术领域，公开了一种添加碳纳米管复合物的水基纳米流体切削液及其制备方法。纳米流体切削液包括以下质量分数的原料：碳纳米管复合物0.5‑2％、硬脂酸甲酯1‑2％、十二烷基苯磺酸钠0.5％、OP‑10 0.5％、苯甲酸钠1‑2％、2‑正辛基‑4‑异噻唑啉‑3‑酮0.5％、三乙醇胺1％、乙二胺四乙酸二钠0.1‑0.5％，其余为去离子水。碳纳米管复合物为由润滑添加剂填充到经酸化处理的碳纳米管的空腔，形成的一维纳米复合材料。本发明以该复合物为水基切削液的添加剂，强化了切削液的导热性能；且复合物在切削液中有一定的溶解性和良好的分散性，提高了切削液的润滑性能。利用该切削液进行加工，可提高同等工况下工件的质量、降低刀具磨损，提升切削液的品质。

Description

一种添加碳纳米管复合物的水基纳米流体切削液及其制备 方法
技术领域
本发明属于机械加工工艺的切削液技术领域，特别涉及一种添加碳纳米管复合物的水基纳米流体切削液及其制备方法。
背景技术
切削加工是机械制造的重要组成部分。随着我国制造业实施产品创新、产业结构升级和智能制造步伐的加快，切削加工技术在加工质量、加工效率和降低成本方面都面临迫切提升的需要。工件的表面质量，作为加工质量的一个重要指标，主要是指零件表面在加工后的状态，如表面粗糙度、表面的残余应力和表层硬化程度等。工件表面质量对材料或零件的使用性能有显著影响，如表面粗糙度能够影响材料的疲劳强度和零件的配合、表面残余应力易导致零件表面易产生裂纹等。加工过程中切削液的使用，通过影响摩擦力、切削热以及减少切屑粘结在加工表面上，会对加工表面粗糙度、表层硬度、残余应力等产生重要影响，合适的切削液对提高工件表面质量和刀具耐用度等有很好的作用。
切削液具有润滑、冷却、渗透和清洗等功能，其中润滑作用是指其渗入加工区域，以减少前刀面与切屑、后刀面与已加工面之间的摩擦，防止刀具与切屑间粘着的功能；切削液还可以通过热传导、对流、汽化热起冷却作用，有效的将已产生的切削热迅速从切削区域带走，从而有效降低切削温度、提高加工质量和刀具耐用度。
随着纳米技术的兴起，有采用固体纳米粒子取代润滑添加剂，制备水基(油基)纳米流体切削液的做法。与普通的切削液相比，纳米流体具有很强的强化冷却性能，对于降低切削区温度、改善刀具磨损、提高表面质量都有较好的作用。用于制备纳米流体切削液的纳米材料主要有两大类：纳米固体润滑剂(如MoS2、PbS等)和碳纳米微粒(如纳米石墨、金刚石等)。然而，现有纳米流体切削液所用的纳米粒子添加剂尚存在以下不足：
(1)碳纳米粒子在高速、重载切削工况下的承载能力不强。由于碳纳米粒子表面没有活性化学基团或元素，在剧烈的摩擦条件下无法与金属生成化学反应膜起有效的润滑作用，限制了其在切削加工领域的应用。
(2)固体润滑剂纳米粒子的导热性差(如石墨为160w/mK，二硫化钼为24.85w/mK)，冷却散热性差，且摩擦系数较高，减摩性能不如油性的润滑添加剂。
(3)固体纳米粒子在水中没有溶解性，在切削区域的渗透性能差，难以充分发挥润滑、冷却作用。切削液通过毛细管作用渗入切削区域，水的粘度小，渗透性好，若能将润滑添加剂能够溶解在水中，随水一起渗入切削区域，将能更加有效的发挥作用。
(4)纳米粒子在纳米流体中容易团聚，分散性差。纳米流体具有巨大的界面能，分子间的引力易使纳米粒子聚集成束或缠绕，且其表面是相对惰性的，在水基切削液中的分散度低，影响其导热性能。
发明内容
本发明制备的碳纳米管复合物，可以提高切削液的导热能力、减摩和极压性能。碳纳米管复合物在水基切削液中具有一定的溶解性、良好的分散稳定性，还可以提高切削液的渗透性，达到强化切削区域润滑和冷却效果的目的，在一定程度上克服了上述纳米粒子的缺点。
本发明的第一目的是提供一种添加碳纳米管复合物的水基纳米流体切削液。首先，将所述的油性剂或极压剂填充到经酸化处理的所述的碳纳米管的内腔中，形成一维纳米复合材料；然后再以该碳纳米管复合物为添加剂，制得一种水基纳米流体切削液。该复合物能强化切削液的导热性能，并在切削液中有一定的溶解性和良好的分散性。切削加工时，所述的碳纳米管复合物随水基液渗入到切削加工区域，因剧烈摩擦，所述的碳纳米管被挤压、变形并破裂，所述的润滑添加剂释放到加工面上起润滑作用，从而提高加工表面质量、降低刀具磨损。
本发明的第二目的是提供一种上述纳米流体切削液的制备方法。首先，利用毛细管作用原理，将所述的油性剂或极压剂填充到经酸化处理的所述的碳纳米管的内腔中，形成一维纳米复合材料；再以该碳纳米管复合物为添加剂，通过机械搅拌、超声振动的方法制得一种水基纳米流体切削液，并测定切削液的导热性、分散稳定性、渗透性等技术性能指标。
本发明的技术方案如下：
一种添加碳纳米管复合物的水基纳米流体切削液，包括由以下质量分数的原料制得：
其中，所述的碳纳米管复合物为由所述的油性剂或所述的极压剂填充到经酸化处理的所述的碳纳米管的内腔，形成的一维纳米复合材料；切削加工时，所述的碳纳米管复合物随水基液渗入到切削加工区域，因剧烈摩擦，所述的碳纳米管被挤压、变形并破裂，所述的润滑添加剂释放到加工面上起润滑作用，从而提高加工表面质量、降低刀具磨损。
优选为，所述的碳纳米管为多壁碳纳米管。
优选为，所述的碳纳米管的内径为20～50nm。
优选为，所述的油性剂为油酸、油酸已二醇酯或硬脂酸甲酯中的一种。
优选为，所述的极压剂为有机硼酸脂、二烃基五硫化物、硫化异丁烯或亚磷酸二正丁酯中的一种。
本发明还公开了上述的添加碳纳米管复合物的水基纳米流体切削液的制备方法，包括以下步骤：
(1)以重量分计，取80～90份所述的碳纳米管经机械球磨截断短化处理，使其的长径比为10:1～20:1；将处理后的所述的碳纳米管加入到浓硫酸与硝酸混合液中，机械搅拌下，加热回流1～2小时，再经清洗、干燥，得到酸化后的碳纳米管；
(2)将10～20份油性剂或10～20份极压剂在去离子水中经过剪切分散得到乳化液，然后加入酸化后的碳纳米管，在超声条件下机械搅拌，在60～80℃温度下填充12～13h，填充完毕后，最后依次经有机溶媒清洗，抽滤，真空干燥和超微粉碎制得所述的碳纳米管复合物；
(3)按权利要求1所述的原料及其重量份进行配料，配料完成后，采用机械搅拌加超声搅拌的方式将各组分混合均匀。
(4)测定切削液的导热性、分散稳定性、渗透性等技术性能指标。
与现有技术相比，本发明的有益效果如下：
一、碳纳米管是目前世界上最好的导热材料。多壁碳纳米的热导率是6000W/mK，纳米碳管依靠超声波传递热能，其传递速度可达到1万米/秒，碳纳米管的添加可以显著提高纳米流体热导率。因此，从提高切削液的导热、冷却角度讲，碳纳米管是极佳的选择。
二、本发明的一种填充润滑添加剂的碳纳米管复合物，以多壁碳纳米管为基材，通过酸化处理将碳纳米管的端盖打开，可使端面键上引入羧基、羟基等具有一定水溶性的基团，既增加了碳纳米管的分散稳定性，还使其具有一定的溶解性，被“溶解”的碳纳米管复合物更易于渗透到切削区域，从而增加润滑和冷却效果。
三、本发明的一种填充润滑添加剂的碳纳米管复合物，选用了与碳纳米管的内腔尺寸吻合的润滑添加剂分子，使得润滑添加剂分子在合适的润湿条件下进入其内腔，提高了润滑添加剂分子的热稳定性，防止氧化变质。另外，碳纳米管的空腔具有独特的疏水性能，这种疏水空腔与润滑添加剂分子之间具有较强的分子间作用力，可保证润滑添加剂在水基切削液中不重新渗出。
四、碳纳米管的复合物提高了其自身的摩擦学性能。碳纳米管在低载荷下具有较好的减摩抗磨作用，当载荷增大、含量增多时，碳纳米管的减摩抗磨作用会降低。而复合物中的润滑添加剂在摩擦过程中会释放到摩擦区域，可提高碳纳米管的减摩、抗磨性，特别是极压性能。
五、本发明提供的一种含有碳纳米管复合物切削液，在切削加工时，随水溶液渗入到切削加工区域，因剧烈摩擦，所述的碳纳米管被挤压、变形并破裂，所述的润滑添加剂释放到加工面上起润滑作用。与普通的切削液相比，在相同的材料、刀具和切削液用量的条件下，利用所制备的纳米流体切削液加工，刀具磨损降低20％、工件表面粗糙度Ra值减小30％。
碳纳米管已在化工、材料、医药等研究领域获得广泛的应用，目前工业级多壁碳纳米管的售价约公斤3000元，已到达工业应用可接受的水平，满足制造切削液的经济性要求。
附图说明
图1为酸处理化学修饰后的碳纳米管的示意图；
图2为碳纳米管复合物在切削加工区域作用的示意图；
图3为实施例1酸处理化学修饰后的碳纳米管的红外光谱图；
图4为实施例1中纯油酸的红外光谱图；
图5为实施例1制得的油酸碳纳米管复合物的红外光谱图；
图6为实施例1制得的碳纳米管复合物的模型示意图；
图7为实施例2中纯RC2540的红外光谱图；
图8为实施例2制得的RC2540碳纳米管复合物的红外光谱图；
图9为实施例1和例2制得的碳纳米管复合物及碳纳米管的热重分析图；
图10为复合物的含量对切削液导热率影响的示意图；
图11复合物的含量对切削液表面张力影响的示意图；
图12为复合物的含量对切削液粘度影响的示意图；
图13为复合物的含量对已加工表面粗糙度影响的示意图.
具体实施方式
下面结合具体实施例，进一步阐述本发明。应该理解，这些实施例仅用于说明本发明，而不用于限定本发明的保护范围。在实际应用中本领域技术人员根据本发明做出的改进和调整，仍属于本发明的保护范围。
本发明的一种添加碳纳米管复合物的水基纳米流体切削液，包括由以下质量分数的原料制得：
其中，所述的碳纳米管复合物为由所述的油性剂和所述的极压剂制备得到的润滑添加剂乳化液填充到经酸化处理的所述的碳纳米管的内腔，形成一维纳米复合材料；切削加工时，所述的碳纳米管复合物随水基液渗入到切削加工区域，因剧烈摩擦，所述的碳纳米管被挤压、变形并破裂，所述的润滑添加剂释放到加工面上起润滑作用，从而提高加工表面质量、降低刀具磨损。
本发明利用毛细管作用驱动力诱导润滑添加剂进入碳纳米管内腔，发生毛细作用的前提是润滑剂与碳纳米管内表面的作用力足够大，使之发生浸润作用。根据Laplace方程推导的湿润角和表面张力的关系，碳管内部被浸润并发生毛细管作用是液体进入碳纳米管空腔的基础。液—固接触角与表面张力的关系如公式(1)，而气一液界面压力差如式(2)所示：
cosθ＝(γsV一γsL)/γ-------(1)
ΔP＝2γcosθ/r--------------(2)
式中：θ为液一固接触角，γ为液体表面张力，γsV为固一气界面的表面张力；γSL为固一液界面表面张力，r为曲率半径。由两式可知，固液接触角θ的大小直接影响到碳纳米管能否被液体浸润而产生毛细作用。当θ＞90°时，气—液界面的压力差△P为负值，无法发生浸润作用。所以，要使浸润现象发生，固液接触角必须小于90°。填充物质的固液表面张力γSV越小，θ也就越小，△P越大，液体越容易被填充进碳纳米管的中空管中。
因此，只有表面张力低于100-200mN/m的物质，才能被填充入纳米碳管中。切削加工中用的润滑添加剂，其表面张力均在100mN/m以内(如油酸表面张力33.8mN/m、有机硼酸酯表面张力40-50mN/m，亚磷酸二正丁酯36.3mN/m)，满足填充的表面张力条件，因此，本发明对油性剂和极压剂做了筛选，即油性剂为油酸、油酸已二醇酯或硬脂酸甲酯等中的一种或几种，极压剂为有机硼酸脂、二烃基五硫化物、硫化异丁烯或亚磷酸二正丁酯等中的一种或几种。另外，填充物和碳纳米管之间存在强烈的相互作用，只要润滑添加剂与碳纳米管有良好浸润情况就容易填充进去。
实施例1
本实施例1的一种填充油酸的碳纳米管复合物的制备方法，包括以下步骤：
(1)取80份所述的碳纳米管经机械球磨截断短化处理，使其的长径比为10:1～20:1；
(2)将处理后的所述的碳纳米管加入到400mL浓硫酸与160mL硝酸混合液中，机械搅拌下，加热回流2h，再经清洗、干燥，得到酸化后的碳纳米管；
(3)将20份油酸经过在5L去离子水中剪切分散得到润滑添加剂乳化液，然后加入酸化后的碳纳米管，在超声条件下机械搅拌，在60℃下填充13h，填充完毕后，最后依次经有机溶媒清洗，抽滤，真空干燥和超微粉碎制得。
实施例2
本实施例2的一种填充二烃基五硫化物(RC2540)的碳纳米管复合物的制备方法，包括以下步骤：
(1)取80份所述的碳纳米管经机械球磨截断短化处理，使其的长径比为10:1～20:1；
(2)将处理后的所述的碳纳米管加入到400mL浓硫酸与160mL硝酸混合液中，机械搅拌下，加热回流120min，再经清洗、干燥，得到酸化后的碳纳米管；
(3)将20份二烃基五硫化物在5L去离子水中经过剪切分散得到润滑添加剂乳化液，然后加入酸化后的碳纳米管，在超声条件下机械搅拌，在60℃下填充13h，填充完毕后，最后依次经有机溶媒清洗，抽滤，真空干燥和超微粉碎制得。
实施例3
为了证明实施例1～2制得的碳纳米管复合物填充有润滑添加剂，本实施例采用红外光谱(IR)分析法对实施例1～2制得的碳纳米管复合物进行表征，根据填充前后，碳纳米管的红外区吸收峰特征性差异，来判断碳纳米管是否与润滑添加剂发生了填充作用
首先，对经过酸化开口处理且未被填充的碳纳米管，进行红外光谱分析，碳纳米管被酸氧化后在3747cm-1处和1722cm-1附近出现了羟基和羧基的吸收峰，表明经过酸化后的碳纳米管带上了含氧官能团，在1543cm-1处出现了碳环结构的平面吸收峰，证明碳纳米管自身的管状结构尚存，如图3所示。然后，对纯油酸进行了红外光谱分析，红外光谱上峰值2926.6cm-1、2855.3cm-1、1711.1cm-1分别代表基团-CH2、-CH3、-C＝O的特征峰，如图4所示。最后，对填充了油酸的碳纳米管进行红外光谱分析，复合物的特征吸收光谱中同时出现油酸和碳纳米管的特征峰，且峰值的位置均有改变，如图5所示，因此，初步证明了复合物的形成。本发明还根据上述碳纳米管、油酸和碳纳米管复合物的红外光谱给出复合物的一种分子模型，如图6。
此外，本实施例还对实施例2制得的填充二烃基五硫化物的碳纳米管复合物进行了红外表征，首先，对二烃基五硫化物进行红外光谱分析，如图7所示，图中2956-2879cm-1,1473cm-1,1365cm-1和1200cm-1的峰值主要是各种的C-H的特征峰。其次，对复合物进行红外光谱分析，复合物的特征吸收光谱中也同时出现二烃基五硫化物和碳纳米管的特征峰，且峰值的位置均有改变，如图8所示，也初步证明了复合物的形成。
实施例4
本实施例4还通过热重分析法(TG)对实施例1和例2制备的碳纳米管复合物进行表征：通过采用热重分析法测定碳纳米管复合物的热失重曲线，温升范围30℃-800℃，升温速率初定为20℃/min，热重分析时应考虑样品质量、载气流量和升温速率对失重曲线的影响，以判断润滑添加剂是否被填充到碳纳米管内。
碳纳米管、油酸与碳纳米管复合物、二烃基五硫化物与碳纳米管复合物的热重分析图，如图9所示，多壁碳纳米管在约550℃后开始出现热失重，至800℃时约有20％的质量损失，此时的热失重主要是碳纳米管中一些杂质的脱除。而油酸与碳纳米管复合物和二烃基五硫化物与碳纳米管复合物在170℃左右有明显的失重过程，这是由于碳纳米管内的润滑添加剂在此温度下挥发，因此，也证明碳纳米管内填充有油酸或二烃基五硫化物润滑添加剂。
实施例5
本实施例5的一种填充硫化异丁烯的碳纳米管复合物的制备方法，包括以下步骤：
(1)取80份所述的碳纳米管经机械球磨截断短化处理，使其的长径比为10:1～20:1；；
(2)将处理后的所述的碳纳米管加入到400mL浓硫酸与160mL硝酸混合液中，机械搅拌下，加热回流120min，再经清洗、干燥，得到酸化后的碳纳米管；
(3)将20份硫化异丁烯在5L去离子水中经过剪切分散得到乳化液，然后加入酸化后的碳纳米管，在超声条件下机械搅拌，在60℃下填充14h，填充完毕后，最后依次经有机溶媒清洗，抽滤，真空干燥和超微粉碎制得。
实施例6
一种添加实施例5制得的硫化异丁烯碳纳米管复合物的水基纳米流体切削液，包括由以下质量分数的原料制得：
该实施例水基纳米流体切削液的制备方法为：将上述原料按比例配料完成后，采用机械搅拌加超声搅拌的方式将各组分混合均匀，即可制得添加硫化异丁烯碳纳米管复合物的纳米流体切削液。
实施例7
测定实施例6制得的切削液的导热性，同时，利用瞬态热丝法原理制造的导热系数仪，对所制备的水基纳米流体切削液进行导热系数的测定，测定结果如图10所示，计算出添加实施例5制得的硫化异丁烯碳纳米管复合物，使基液的导热率提高30％左右，且添加该复合物的切削液导热率要比添加碳纳米管的好。
测定切削液的表面张力，可以判断其渗透性能，用表面张力仪测定了添加碳纳米管和该复合物制备的水基切削液的表面张力值，测定结果如图11所示，可见碳纳米管或该复合物的添加能在一定程度上降低水的表面张力。
使用粘度仪测定切削液的粘度值，测定结果如图12所示，可见纳米颗粒的加入会使水基液的粘度增大，并且随着纳米颗粒的浓度的增大而增大。
实施例8—加工实例
在某立式数控加工中心进行了铣削加工试验：工件材料为淬火304不锈钢，42～45HRC；刀具为Ф10硬质合金涂层铣刀。使用各切削液铣削时均采用相同的切削参数，切削深度ap为0.5mm，进给量为50mm/min，切削速度为600r/min。切削加工完成后用粗糙度测量仪测量工件表面粗糙度，测量结果见图13所示，可见碳纳米管或其复合物对加工表面的粗糙度具有改善作用。
以上公开的本发明优选实施例只是用于帮助阐述本发明。优选实施例并没有详尽叙述所有的细节，也不限制该发明仅为所述的具体实施方式。显然，根据本说明书的内容，可作很多的修改和变化。本说明书选取并具体描述这些实施例，是为了更好地解释本发明的原理和实际应用，从而使所属技术领域技术人员能很好地理解和利用本发明。本发明仅受权利要求书及其全部范围和等效物的限制。

Claims (6)

1.一种添加碳纳米管复合物的水基纳米流体切削液，其特征在于，包括由以下质量分数的原料制得：
其中，所述的碳纳米管复合物为由油性剂或极压剂填充到经酸化处理的所述的碳纳米管的内腔，形成的一维纳米复合材料；切削加工时，所述的碳纳米管复合物随水基切削液渗入到切削加工区域，在剧烈摩擦条件下，所述的碳纳米管被挤压、变形并破裂，所述的润滑添加剂释放到加工区域起润滑作用，从而提高加工表面质量、降低刀具磨损。
2.根据权利要求1所述的添加碳纳米管复合物的水基纳米流体切削液，其特征在于，所述的碳纳米管为多壁碳纳米管。
3.根据权利要求2所述的添加碳纳米管复合物的水基纳米流体切削液，其特征在于，所述的碳纳米管的内径为10～50nm。
4.根据权利要求1所述的添加碳纳米管复合物的水基纳米流体切削液，其特征在于，所述的油性剂为油酸、油酸已二醇酯或硬脂酸甲酯中的一种。
5.根据权利要求1所述的添加碳纳米管复合物的水基纳米流体切削液，其特征在于，所述的极压剂为有机硼酸脂、硫化异丁烯或亚磷酸二正丁酯中的一种。
6.权利要求1～5所述的添加碳纳米管复合物的水基纳米流体切削液的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)以重量份计，取80～90份所述的碳纳米管经机械球磨截断短化处理，使其长径比为10:1～20:1；将处理后的所述的碳纳米管加入到浓硝酸与硫酸混合液中，机械搅拌下，加热回流1～2小时，再经清洗、干燥，得到酸化后的碳纳米管；
(2)将10～20份油性剂或10～20份极压剂加入去离子水中，并经过剪切分散得到乳化液，然后加入酸化后的碳纳米管，在超声条件下机械搅拌，在60～80℃温度下填充12～13h，填充完毕后，最后经有机溶媒清洗，抽滤，真空干燥和超微粉碎制得所述的碳纳米管复合物；
(3)按权利要求1所述的原料及其重量份进行配料，配料完成后，在超声条件下，机械搅拌将各原料混合均匀，即可制得切削液；
(4)测定切削液的导热性、分散稳定性、渗透性技术性能指标。
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