WO2007010831A1 - イットリア焼結体ならびに耐食性部材、その製造方法 - Google Patents

イットリア焼結体ならびに耐食性部材、その製造方法 Download PDF

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    • H10P72/7616—Handling or holding of wafers, substrates or devices during manufacture or treatment thereof for supporting or gripping using mechanical means, e.g. clamps or pinches the wafers being placed on a susceptor, stage or support characterised by a coating, a hardness or a material

Definitions

  • the present invention relates to a yttria sintered body having a low sintering temperature and excellent plasma resistance.
  • yttria (Y 2 O 3) is excellent in plasma resistance.
  • Yttria (Y 2 O 3) is excellent in plasma resistance.
  • the density of the sintered body is proposed to improve the plasma resistance.
  • Patent Document 1 discloses that yttria (Y 2 O 3) powder is molded by cold isostatic pressure (CIP), and this molded body.
  • the boron compound such as B 2 O
  • Patent Document 1 the reason why a dense sintered body is obtained is that when a boron compound is present, B 2 O diffuses into the fired product and promotes sintering.
  • Patent Document 2 as a yttria (Y 2 O 3) sintered body having excellent plasma resistance,
  • Si and A1 contained in each shall be 400 ppm or less and A1 shall be 200 ppm or less.
  • Patent Document 3 describes a yttria (Y 2 O 3) sintered body having excellent plasma resistance, which has been obtained so far.
  • Patent Documents 4 to 6 HIP treatment is performed after hot pressing yttria (Y 2 O 3) powder.
  • Patent Document 4 discloses adding lithium fluoride or potassium fluoride as a sintering aid
  • Patent Document 5 discloses adding a lanthanoid oxide as a sintering aid.
  • Patent Document 6 the specific surface area (BET value) of yttria (YO) powder as a starting material is 2
  • Patent Document 7 discloses content similar to that of Patent Document 2, and includes Si contained in yttria. It has been proposed that Si is 200 ppm or less, A1 is 10 ppm or less, and Na, K, Ti, Cr, Fe, and Ni are 200 ppm or less.
  • Patent Document 8 describes that yttria (Y 2 O) or yttria 'aluminum-
  • a garnet molded body is fired in a reducing atmosphere in the range of 1650 to 2000 ° C.
  • Patent Document 9 proposes a material composed of yttrium oxide, aluminum oxide, and silicon oxide as a corrosion-resistant ceramic member used in a portion exposed to plasma.
  • Non-Patent Document 1 yttria (Y 2 O 3) powder is molded with CIP (140 MPa), and this molded body
  • Patent Document 1 Japanese Patent Laid-Open No. 2000-239065
  • Patent Document 2 Japanese Patent Laid-Open No. 2003-55050
  • Patent Document 3 Japanese Patent Laid-Open No. 2001-181042
  • Patent Document 4 Japanese Patent Laid-Open No. 4-59658
  • Patent Document 5 Japanese Patent Laid-Open No. 4-238864
  • Patent Document 6 Japanese Patent Laid-Open No. 4 74764
  • Patent Document 7 JP 2002-255647 A
  • Patent Document 8 Japanese Unexamined Patent Publication No. 2003-48792
  • Patent Document 9 Japanese Patent Laid-Open No. 2001-31466
  • Non-Patent Document 1 Japan Ceramic Society 2004 Annual Lecture Collection 2G09 (Preparation of Transparent Yttrium Oxide by HIP Sintering)
  • Patent Document 1 and Non-patent Document 1 disclose the technology closest to the present invention. Therefore, the problems in Patent Document 1 and Non-Patent Document 1 are clarified below. [0012] Patent Document 1 discloses a heat treatment at 1400 to 2000 ° C in the presence of a boron compound such as BO (
  • Non-patent document 1 discloses that yttria (YO) sintered with excellent translucency by spraying BN and secondary sintering by HIP treatment at 1400-1700 ° C. Open to get the body
  • any of the above prior arts requires firing at a relatively high temperature, or is heat treatment performed in the presence of a boron compound after primary firing? Yttria sintered bodies are obtained through complicated manufacturing processes such as HIP processing.
  • the present invention also provides a yttria (Y 2 O 3) sintered body having high density and excellent plasma resistance that can be easily produced at a relatively low temperature, a corrosion resistant member, and a method for producing the same.
  • the YBO phase appears when the amount of additive 3 increases, and the YBO phase appears when the amount of B 2 O decreases.
  • the density is lower at a lower temperature than the Y O plain firing.
  • the yttria sintered body according to the present invention is a boron compound in yttria (Y 2 O) powder.
  • the yttria sintered body is obtained by adding a material and fired, and in this yttria sintered body, boron (B) is substantially present as YBO.
  • the preferred amount of Y BO contained in the sintered body is 0.12 vol% or more and 60 vol% or less.
  • boron oxide (Y O) powder is added to yttria (Y 2 O 3) powder.
  • B O powder was added at a ratio of 0.02 wt% to 10 wt%, and this mixed powder was molded.
  • sintering is performed at 1300 ° C to 1600 ° C, preferably 1400 ° C to 1500 ° C.
  • the corrosion-resistant member according to the present invention is used in a processing apparatus for processing a substrate to be processed, and further includes YO crystals and YBO crystals as constituent crystals of the corrosion-resistant members.
  • yttria (Y 2 O 3) sintered bodies having high density and excellent plasma resistance are compared.
  • FIG. 1 Graph showing the relationship between firing temperature and relative density for each B 2 O addition ratio.
  • FIG. 4 (a) is an electron micrograph when calcined at 1200 ° C with lwt% added, (b) is an electron micrograph when calcined at 1300 ° C with lwt% added, and (c) is lwt%. Electron micrograph when fired at 1400 ° C with addition, (d) is an electron micrograph when fired at 1500 ° C with lwt% added
  • FIG.5 (a) is an electron micrograph when fired at 1200 ° C with 3wt% added, and (b) is an electron micrograph when fired at 1400 ° C with 3wt% added.
  • FIG. 6 (a) is an electron micrograph when fired at 1200 ° C with 10 wt% added, (b) is an electron micrograph when fired at 1300 ° C with lOwt% added, and (c) is 10 wt%. Electron micrograph when fired at 1400 ° C with addition, (d) is an electron micrograph when fired at 1500 ° C with 10 wt% addition
  • FIG. 7 (a) is an electron micrograph of the fracture surface of a 0.1 wt% B 2 O-added system, and (b) is a thermal image of the mirror surface.
  • FIG. 8 (a) is an electron micrograph of the fracture surface of the lwt% B 2 O-added system, and (b) is a mirror image of the thermal surface.
  • FIG. 9 (a) is an electron micrograph of a fracture surface of a 3 wt% B 2 O-added system, and (b) is a mirror image of the thermal surface.
  • FIG. 13 The amount of YBO contained in the yttria sintered body of the present invention and the amount of added boron oxide.
  • Yttria (Y O) powder (RU made by Shin-Etsu Chemical Co., Ltd.) and boron oxide (B O) powder as raw materials
  • Fig. 1 shows the relationship between the firing temperature and the relative density. From Fig. 1, we can see the following.
  • the temperature was raised to 1700 ° C., and a sintered body having a relative density of about 95% was obtained.
  • This firing temperature and relative density are in agreement with generally known values.
  • the proportion of B 2 O added is approximately the same for 0.1 wt% addition, lwt% additive and 3wt% additive
  • the sintered body collapsed in the vicinity of 1583 ° C with 0.1 wt% addition, 1wt% addition and 3wt% addition.
  • the temperature decays at this temperature because the boiling point of Y BO in the sintered body
  • the sample decreases due to the phenomenon such as decomposition, and the Y—B compound becomes a single phase of YBO, which
  • a high-density sintered body can be obtained at a relatively low temperature (1300 ° C to less than 1600 ° C).
  • 16wt% and 23.6wt% With the addition of 16wt% and 23.6wt%, the relative density hardly increased and collapsed at about 1500 ° C. This is because boron (B) is the YBO phase, and this YBO phase evaporates.
  • Fig. 2 (a) is an electron micrograph when calcined at 1300 ° C without additive, (b) is an electron micrograph when calcined at 1 500 ° C without additive, and (c) no additive This is an electron micrograph when fired at 1700 ° C. When no additive was added, it was not dense at the initial stage of sintering at 1500 ° C, and solid-phase sintering occurred at 1700 ° C. I understand.
  • Fig. 3 (a) is an electron micrograph when calcined at 1200 ° C with 0.1 wt% addition, and (b) is an electron micrograph when calcined at 1400 ° C with 0.1 wt% addition. In this case, it can be seen that it becomes dense at 140 ° C.
  • Fig. 4 (a) is an electron micrograph when calcined at 1200 ° C with lwt% added, (b) is an electron micrograph when calcined at 1300 ° C with lwt% added, and (c) is lwt. Electron micrograph when fired at 1400 ° C with% addition, (d) is an electron micrograph when fired at 1500 ° C with lwt% added. In this case, a sharp structure at 1400 ° C The fact that changes are taking place is a matter of strength.
  • Fig. 5 (a) is an electron micrograph when calcined at 1200 ° C with 3wt% added, and (b) is an electron micrograph when calcined at 1400 ° C with 3wt% added. It can be seen that is dense at 1400 ° C, similar to 0.
  • Fig. 6 (a) is an electron micrograph when calcined at 1200 ° C with 10wt% added, (b) is an electron micrograph when calcined at 1300 ° C with lOwt% added, and (c) is 10wt%. Electron micrograph when fired at 1400 ° C with 1% addition, (d) is an electron micrograph when fired at 1500 ° C with 10 wt% addition. In this case as well, there is a sudden structural change at 1400 ° C. You can see that is happening.
  • Fig. 7 (a) is an electron micrograph of a fracture surface of a 0.1 wt% B 2 O-added system, and (b) is a mirror image of the mirror surface.
  • Fig. 8 (a) shows the electric surface of the fracture surface of the lwt% B 2 O-added system.
  • FIG. 9 (B) is an electron micrograph of the mirror surface after thermal etching
  • Fig. 9 (a) is an electron micrograph of a fracture surface of a 3 wt% B 2 O-added system
  • (b) is a thermal etchant of the mirror surface.
  • the electron microscope photograph of the state Yttria sintered body has almost no YO grain growth due to its low firing temperature.
  • FIG. 10 is an X-ray diffraction graph of 0.02 wt% B 2 O-added glass system.
  • Fig. 11 is an X-ray diffraction graph of the lwt% B 2 O-added carbon system.
  • Fig. 12 is an X-ray diffraction graph of a 10 wt% B2O-added carbon system.
  • the ratio of 36 was determined by the following method.
  • the amount of YBO contained in the yttria sintered body is the atmosphere during firing.
  • the force due to the influence of the atmosphere was approximately 0.12 to 60 vol%, and it was revealed that about half of the boron was transpired during firing.
  • the boron compound is not limited to boron oxide (B 2 O 3), but boric acid (H BO), boron nitride.
  • Boron compounds such as (BN) and boron carbide (B C) can be used.
  • Boric acid can be suitably used.
  • Fig. 14 is a graph comparing the product of the present invention and the conventional product in terms of plasma resistance, and the following (Table 1) compares the product of the present invention and the conventional product in terms of plasma resistance (erosion depth). It is a thing.
  • the yttria (Y 2 O 3) sintered body according to the present invention is, for example, a chamber of a plasma processing apparatus.
  • It can be used as a corrosion-resistant member that requires plasma resistance, such as a cap ring, a focus ring, and an electrostatic chuck.

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Abstract

　 【課題】　高密度で耐プラズマ性に優れたイットリア（Ｙ２Ｏ３）焼結体を提供する。 【解決手段】　イットリア（Ｙ２Ｏ３）焼結体をイットリア（Ｙ２Ｏ３）結晶及びＹ３ＢＯ６結晶をその焼結体の構成結晶として含む構成とする。斯かるイットリア（Ｙ２Ｏ３）焼結体を得るには、イットリア（Ｙ２Ｏ３）粉末にホウ素化合物を酸化ホウ素（Ｂ２Ｏ３）に換算して０．０２ｗｔ以上１０ｗｔ％未満の割合で添加し、この混合粉末を成形した後、１３００°C以上１６００°C未満で焼結させる。

Description

イットリア焼結体ならびに耐食性部材、その製造方法
技術分野
[0001] 本発明は、焼結温度が低く且つ耐プラズマ性に優れたイットリア焼結体に関する。
背景技術
[0002] イットリア（Y O )は耐プラズマ性に優れているとの知見がある。また、イットリア（Y
2 3 2
O )焼結体の密度ゃ耐プラズマ性を高める提案が、特許文献 1〜9及び非特許文献
3
1になされている。
[0003] 特許文献 1には、イットリア (Y O )粉末を冷間静水圧 (CIP)で成形し，この成形体
2 3
を 1400〜1800°Cで焼成し、この成形体をー且冷却した後、 B Oなどのホウ素化合
2 3
物の存在下で 1400〜2000°Cで熱処理することで、緻密なイットリア (Y O )焼結体
2 3 を得ることが開示されて 、る。この特許文献 1では緻密な焼結体が得られる理由とし て、ホウ素化合物が存在すると、 B Oが焼成物内部に拡散して焼結を促進するから
2 3
と推定している。
[0004] 特許文献 2には、耐プラズマ性に優れたイットリア (Y O )焼結体として、イットリア中
2 3
に含まれる Si、 A1をそれぞれ、 Siを 400ppm以下とし、 A1を 200ppm以下とすること が提案されている。
[0005] 特許文献 3には、耐プラズマ性に優れたイットリア (Y O )焼結体として、今までに得
2 3
られていな力つた相対密度 95%以上のものを得るために、焼結助剤として、 Zr, Si, Ceまたは A1を用いることが提案されて 、る。
[0006] 特許文献 4〜6には、イットリア (Y O )粉末をホットプレスした後に HIP処理すること
2 3
で、透光性と機械的強度に優れたイットリア (Y o )焼結体を得ることが記載され、特
2 3
に、特許文献 4では、焼結助剤としてフッ化リチウムまたはフッ化カリウムを添加するこ とが開示され、特許文献 5では焼結助剤としてランタノイド酸ィ匕物を添加することが開 示され、特許文献 6では出発原料のイットリア (Y O )粉末の比表面積 (BET値)を 2
2 3
m2Zg〜： L0m2Zgとすることが開示されている。
[0007] 特許文献 7には、特許文献 2と類似した内容が開示され、イットリア中に含まれる Si 、 Alをそれぞれ、 Siを 200ppm以下とし、 A1を lOOppm以下とするとともに、 Na, K, Ti, Cr, Fe, Niを 200ppm以下とすることが提案されている。
[0008] 特許文献 8には、耐プラズマ性に優れたイットリア (Y O )またはイットリア 'アルミ-
2 3
ゥム.ガーネット成形体を、還元性雰囲気において 1650〜2000°Cの範囲で焼成す ることが開示されている。
[0009] 特許文献 9には、プラズマに晒される箇所に用いる耐食性セラミックス部材として、 酸化イットリウム、酸化アルミニウム及び酸化ケィ素から構成されるものが提案されて いる。
[0010] 非特許文献 1には、イットリア (Y O )粉末を CIP (140MPa)で成形し、この成形体
2 3
を 1400〜1700°Cで一次焼結させ、次いでこの一次焼結体に BNを噴霧し HIP (14 OMPa、 1400〜1700°C)にて二次焼結せしめて、透光性に優れたイットリア（Y O )
2 3 焼結体を得ることが開示されている。
特許文献 1：特開 2000— 239065号公報
特許文献 2：特開 2003 - 55050号公報
特許文献 3：特開 2001— 181042号公報
特許文献 4：特開平 4— 59658号公報
特許文献 5：特開平 4— 238864号公報
特許文献 6：特開平 4 74764号公報
特許文献 7：特開 2002— 255647号公報
特許文献 8：特開 2003—48792号公報
特許文献 9：特開 2001— 31466号公報
非特許文献 1 :日本セラミックス協会 2004年次 講演予稿集 2G09 (HIP焼結によ る透明酸化イットリウムの作製）
発明の開示
発明が解決しょうとする課題
[0011] 上記特許文献及び非特許文献のうち、本願発明に最も近 、技術を開示して 、るの は、特許文献 1と非特許文献 1である。そこで、特許文献 1及び非特許文献 1におけ る課題を以下に明確にする。 [0012] 特許文献 1には、 B Oなどのホウ素化合物の存在下で 1400〜2000°Cで熱処理（
2 3
HIP)することが開示され、また非特許文献 1には、 BNを噴霧して 1400〜1700°Cで HIP処理にて二次焼結して、透光性に優れたイットリア (Y O )焼結体を得ることが開
2 3
示されている。そして特許文献 1によれば、添加するホウ素化合物が B Oでなくとも
2 3 酸素雰囲気での加熱によって酸化され、また酸素を含まない雰囲気での加熱でも焼 成物表面に存在する酸素と結合して B Oになると記載されている。
2 3
[0013] し力しながら、上記何れの先行技術も気孔率の小さい焼結体を得るためには比較 的高温での焼成が必要であったり、一次焼成後にホウ素化合物存在下で熱処理を 行うか HIP処理を行うなど複雑な製造プロセスによってイットリア焼結体を得ている。
[0014] 本発明は、比較的低温で簡便に作製することができる高密度で耐プラズマ性に優れ たイットリア (Y O )焼結体ならびに耐食性部材、その製造方法をも提供することにあ
2 3
る。
課題を解決するための手段
[0015] 本願発明者らの検証によれば、イットリア (Y O )焼結体を得るにあたり B Oの添カロ
2 3 2 3 量は極めて重要であるとの知見を得た。本発明者らが行なった実験結果から、 B O
2 3 の添カ卩量が多くなると YBO相が現れ、 B Oの添加量が少なくなると Y BO相が現
3 2 3 3 6 れる. YBO相が焼結体の構成相に含まれると， Y O単味の焼成よりも低温で密度
3 2 3
の上昇効果があるが，高密度焼結体は得られない. Y BO相が構成相となると密度
3 6
が高くなることが判明した。
[0016] したがって、本発明に係るイットリア焼結体は、イットリア (Y O )粉末にホウ素化合
2 3
物を添加して焼成してなるイットリア焼結体であって、このイットリア焼結体中では実質 的にホウ素（B)が Y BOとして存在する構成とした。 尚、焼成後のイットリア (Y O )
3 6 2 3 焼結体中に含まれる Y BO量の好ましい料は 0. 12vol%以上 60vol%以下である。
3 6
[0017] また、上記のイットリア焼結体を作製するには、イットリア (Y O )粉末に酸化ホウ素（
2 3
B O )粉末を 0. 02wt以上 10wt%以下の割合で添加し、この混合粉末を成形した
2 3
後、 1300°C以上 1600°C以下、望ましくは 1400°C以上 1500°C以下で焼結させる。
[0018] また、本発明に係る耐食性部材は、被処理基板を処理する処理装置に用いられ、 更に、 Y O結晶及び Y BO結晶をその耐食性部材の構成結晶として含む。 発明の効果
[0019] 本発明によれば、高密度で耐プラズマ性に優れたイットリア (Y O )焼結体を比較
2 3
的低温で簡便に作製することができる。
図面の簡単な説明
[0020] [図 1]焼成温度と相対密度との関係を B Oの添加割合毎に示したグラフ
2 3
[図 2] (a)は無添加で 1300°Cで焼成した場合の電子顕微鏡写真、（b)は無添加で 1 500°Cで焼成した場合の電子顕微鏡写真、（c)は無添加で 1700°Cで焼成した場合 の電子顕微鏡写真
[図 3] (a)は 0. lwt%添加で 1200°Cで焼成した場合の電子顕微鏡写真、（b)は 0. 1 wt%添加で 1400°Cで焼成した場合の電子顕微鏡写真
[図 4] (a)は lwt%添加で 1200°Cで焼成した場合の電子顕微鏡写真、（b)は lwt% 添加で 1300°Cで焼成した場合の電子顕微鏡写真、（c)は lwt%添加で 1400°Cで 焼成した場合の電子顕微鏡写真、 (d)は lwt%添加で 1500°Cで焼成した場合の電 子顕微鏡写真
[図 5] (a)は 3wt%添加で 1200°Cで焼成した場合の電子顕微鏡写真、（b)は 3wt% 添加で 1400°Cで焼成した場合の電子顕微鏡写真
[図 6] (a)は 10wt%添加で 1200°Cで焼成した場合の電子顕微鏡写真、（b)は lOwt %添加で 1300°Cで焼成した場合の電子顕微鏡写真、（c)は 10wt%添加で 1400 °Cで焼成した場合の電子顕微鏡写真、（d)は 10wt%添加で 1500°Cで焼成した場 合の電子顕微鏡写真
[図 7] (a)は 0. lwt%B O添加系の破面の電子顕微鏡写真、（b)は鏡面をサーマル
2 3
エッチングした状態の電子顕微鏡写真
[図 8] (a)は lwt%B O添加系の破面の電子顕微鏡写真、（b)は鏡面をサーマルェ
2 3
ツチングした状態の電子顕微鏡写真
[図 9] (a)は 3wt%B O添加系の破面の電子顕微鏡写真、（b)は鏡面をサーマルェ
2 3
ツチングした状態の電子顕微鏡写真
[図 10]O. 02wt%B O添カ卩系の X線回折グラフ
2 3
[図 ll]lwt%B O添カ卩系の X線回折グラフ [図 12]10wt%B O添カ卩系の X線回折グラフ
2 3
[図 13]本発明のイットリア焼結体中に含まれる Y BO量と添加した酸化ホウ素の量の
3 6
関係を示すグラフ
[図 14]本発明品と従来品とを耐プラズマ性において比較したグラフ
発明を実施するための最良の形態
[0021] 原料として、イットリア (Y O )粉末 (信越化学工業製 RU)と酸化ホウ素 (B O )粉末
2 3 2 3
(純正化学製試薬級)を用意し、イットリア (Y O )
2 3粉末に対する酸化ホウ素 (B O )
2 3粉 末の添カ卩割合を、無添加、 0. 02wt%添加、 0. lwt%添加、 lwt%添加、 3wt%添 カロ、 10wt%添加、 16wt%添加、 23. 6wt%添加とした 8種類の試料を作製し、これ らを焼成炉で焼成した。
[0022] 焼成温度と相対密度との関係を図 1に示す。この図 1から、以下のことが分かる。
先ず、無添加の場合には、 1700°Cまで昇温して、相対密度が約 95%の焼結体が 得られた。この焼成温度及び相対密度は一般的に知られて ヽる値と一致して ヽる。
[0023] B Oの添加割合が 0. lwt%添加、 lwt%添カ卩および 3wt%添カ卩では、ほぼ同一
2 3
の挙動を示した。即ち、約 1000°Cから相対密度が上昇し始め、 1400°C〜1500°C にお 、て相対密度が 95%を超える結果が得られた。 3wt%添加では焼結体の相対 密度がほぼ 100%となった。このように無添加の場合よりも高密度の焼結体が得られ るのは， Y BOが焼成過程で液相を生成し液相焼結が起こることによるものであると
3 6
考えられる。
[0024] また、 0. lwt%添加、 lwt%添カ卩および 3wt%添カ卩では、 1583°C付近において 焼結体は崩壊した。この温度で崩壊するのは焼結体中の Y BOの沸点がこの温度
3 6
付近にあるからと考えられる。
[0025] 10 ΐ% 加では、 1300°Cから 1500°Cにかけて相対密度が上昇することが確認 された。この現象は，構成相に若干量含まれる YBO相が温度の上昇に伴い蒸発'
3
分解等の現象により試料カゝら減少し， Y— B化合物が Y BOの単相となることで，密
3 6
度が向上したと考えられる。
[0026] このように、比較的低温（1300°Cから 1600°C未満）で高密度の焼結体を得ること ができる。 [0027] 16wt%添カ卩および 23. 6wt%添加では、殆んど相対密度は上昇せず、約 1500 °Cにおいて崩壊した。これはホウ素（B)が YBO相となっており、この YBO相が蒸発
3 3
•分解等の現象を起こしたからと考えられる。
[0028] 図 2 (a)は無添加で 1300°Cで焼成した場合の電子顕微鏡写真、（b)は無添加で 1 500°Cで焼成した場合の電子顕微鏡写真、（c)は無添加で 1700°Cで焼成した場合 の電子顕微鏡写真であり、無添加の場合には 1500°Cでは焼結初期の段階で緻密 になっておらず 1700°Cにおいて固相焼結が起きていることが分かる。
[0029] 図 3 (a)は 0. lwt%添加で 1200°Cで焼成した場合の電子顕微鏡写真、（b)は 0. lwt%添加で 1400°Cで焼成した場合の電子顕微鏡写真であり、この場合には 140 o°cにお 、て緻密化して 、ることが分かる。
[0030] 図 4 (a)は lwt%添加で 1200°Cで焼成した場合の電子顕微鏡写真、（b)は lwt% 添加で 1300°Cで焼成した場合の電子顕微鏡写真、（c)は lwt%添加で 1400°Cで 焼成した場合の電子顕微鏡写真、 (d)は lwt%添加で 1500°Cで焼成した場合の電 子顕微鏡写真であり、この場合には、 1400°Cにおいて急激な構造変化が起きてい ることが分力ゝる。
[0031] 図 5 (a)は 3wt%添加で 1200°Cで焼成した場合の電子顕微鏡写真、（b)は 3wt% 添加で 1400°Cで焼成した場合の電子顕微鏡写真であり、この場合には 0. ^％添 カロと同様に、 1400°Cにおいて緻密化していることが分かる。
[0032] 図 6 (a)は 10wt%添加で 1200°Cで焼成した場合の電子顕微鏡写真、（b)は lOwt %添加で 1300°Cで焼成した場合の電子顕微鏡写真、（c)は 10wt%添加で 1400 °Cで焼成した場合の電子顕微鏡写真、（d)は 10wt%添加で 1500°Cで焼成した場 合の電子顕微鏡写真であり、この場合にも 1400°Cにおいて急激な構造変化が起き ていることが分かる。
[0033] 図 7 (a)は 0. lwt%B O添加系の破面の電子顕微鏡写真、（b)は鏡面をサーマ
2 3
ルエッチングした状態の電子顕微鏡写真、図 8 (a)は lwt%B O添加系の破面の電
2 3
子顕微鏡写真、（b)は鏡面をサーマルエッチングした状態の電子顕微鏡写真、図 9 ( a)は 3wt%B O添加系の破面の電子顕微鏡写真、（b)は鏡面をサーマルエツチン
2 3
グした状態の電子顕微鏡写真であり、これらの電子顕微鏡写真力 本発明に係るィ ットリア焼結体は焼成温度が低いため、 Y Oの粒成長が殆んど見られない。
2 3
[0034] 粒成長が進んで粒子が大きくなると、脱粒の問題が生じ、耐プラズマ性が低下する 力 本発明にあっては粒成長が抑制されているので、耐プラズマ性に優れた焼結体 が得られると考えられる。
[0035] 図 10は 0. 02wt%B O添カ卩系の X線回折グラフであり、この図から、 0. 02wt%B
2 3
O添カ卩系の場合には、 Y O相の他に Y BO相が若干確認された。
2 3 2 3 3 6
[0036] 図 11は lwt%B O添カ卩系の X線回折グラフであり、この図から、 lwt%B O添カロ
2 3 2 3 系の場合には、 0. 02wt%B O添カ卩系に比較して Y BO相が多く確認された。
2 3 3 6
[0037] 図 12は 10wt%B O添カ卩系の X線回折グラフであり、この図から、 10wt%B O添
2 3 2 3 加系の場合には、 Y BO相の他に YBO相も確認された。 B Oの添加量の添加量
3 6 3 2 3
が 9. 6wt%を超えると、 YBO相が出現し、これにより密度が上昇しにくいと考えられ
3
る。
[0038] 次に、本焼成体中に含まれる Y BO
3 6の割合を以下の方法で求めた。
Y O粉末と B O粉末を量論比で Y BOを得られる比率 (9. 3wt%)より過剰の B
2 3 2 3 3 6 2
O量を加え、混合した後圧粉し坩堝にいれ 1400°C10時間の大気雰囲気焼成を行
3
つた。これを粉砕し、再度 B Oを加え圧粉し坩堝にいれ 1400°C10時間の大気雰囲
2 3
気焼成を行った後粉砕した。このようにして得られた粉末は、 XRDにより Y O
2 3や B O 2 が存在しない Y BOの単一相であることを確認した。なお、 Y BOであることは、 JC
3 3 6 3 6
PDSカード 34— 0291と一致していることから判断した。
このようにして得た Y BO粉末を用いて、 Y BO粉末（比重 4. 638g/cm3)と Y O
3 6 3 6 2 粉末 (比重 5. 031g/cm3)を体積割合で、 1、 5、 10、 20、 50、 75vol%となるように
3
秤量し、均一に混合した粉末を標準試料とした。これら混合粉末を XRDにて測定を 行った。得られた各 XRDプロファイルにおいて、 Y Oの（khl) = (211)、（400)およ
2 3
び（440)の回折ピーク強度の合算値 I と Y BOの（khl) = (003)、（一 601)およ
Y203 3 6
び（一 205)の回折ピーク強度の合算値 I の比率を算出した。得られた値から、 I
Y3B06 Y
/ (I +1 )を縦軸に、 Y BO存在量を横軸にとると良い直線関係が得ら
3B06 Y203 Y3B06 3 6
れ、これを検量線とした。
[0039] XRDプロファイルより上記検量線を用いて、本発明イットリア焼結体中に含まれる Y BO量と添加した B Oの量の関係を調査した結果を図 13に示す。 0. 02〜： LOwt
3 6 2 3
%の Oを添加した場合、イットリア焼結体中に含まれる Y BO量は、焼成中の雰
2 3 3 6
囲気の影響にもよる力 おおよそ 0. 12〜60vol%であり、約半分のホウ素が焼成中 に蒸散していることが明らかとなった。
[0040] これより，焼結後にイットリア焼結体中に Y BOが 0. 12vol%より多く存在する場合
3 6
には、イットリア焼結体を低温で緻密化させる効果があり、焼結後にイットリア焼結体 中に Y BO力 60vol%より少ない場合に YBOが形成されにくく低温で焼成が可能
3 6 3
となり、安定した高密度焼結体を得ることができる。
[0041] ホウ素化合物としては、酸化ホウ素（B O )に限らず、ホウ酸 (H BO )、窒化ホウ素
2 3 3 3
(BN)、炭化ホウ素 (B C)等のホウ素化合物が利用可能であり、中でも酸ィ匕ホウ素、
4
ホウ酸が好適に利用できる。
[0042] 図 14は本発明品と従来品とを耐プラズマ性において比較したグラフ、以下の（表 1) は本発明品と従来品とを耐プラズマ性 (浸食深さ）にお 、て比較したものである。
[0043] [表 1]
Figure imgf000010_0001
[0044] 図 14及び (表 1)から、本発明品のイットリア焼結体は耐プラズマ性にぉ 、て優れる ことが分力ゝる。
産業上の利用可能性
[0045] 本発明に係るイットリア (Y O )焼結体は、例えばプラズマ処理装置のチャンバ
2 3 一、 キヤプチヤーリング、フォーカスリング、静電チャック等耐プラズマ性を必要とする耐食 性部材として利用することができる。

Claims

請求の範囲
[1] イットリア (Y o )粉末にホウ素化合物を添加して焼成してなるイットリア焼結体であつ
2 3
て、このイットリア焼結体中では実質的にホウ素（B)が Y BOとして存在することを特
3 6
徴とするイットリア焼結体。
[2] 焼成後のイットリア（Y O )焼結体中に含まれる Y BO量が 0. 12vol%以上 60vol
2 3 3 6
%以下であることを特徴とする請求項 1記載のイットリア焼結体。
[3] イットリア (Y O )粉末に酸化ホウ素（B O )を 0. 02wt%以上 10wt%以下の割合で
2 3 2 3
添加し、この混合粉末を成形した後、 1300°C以上 1600°C以下で焼結させることを 特徴とするイットリア焼結体の製造方法。
[4] イットリア (Y O )粉末に酸化ホウ素（B O )を 0. 02wt%以上 10wt%以下の割合で
2 3 2 3
添加し、この混合粉末を成形した後、 1400°C以上 1500°C以下で焼結させることを 特徴とするイットリア焼結体の製造方法。
[5] 被処理基板を処理する処理装置に用いられる耐食性部材であって、 Y O結晶及び
2 3
Y BO結晶をその耐食性部材の構成結晶として含むことを特徴とする耐食性部材。
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