WO2005124795A1 - 自己組織化希土類－鉄系ボンド磁石の製造方法とそれを用いたモータ - Google Patents

自己組織化希土類－鉄系ボンド磁石の製造方法とそれを用いたモータ Download PDF

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Fumitoshi Yamashita
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Matsushita Electric Industrial Co., Ltd.
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Definitions

  • the present invention relates to a method for manufacturing an anisotropic rare earth iron-based bonded magnet mounted on a brushless motor or a DC motor, and a small motor using the same.
  • bond magnets there are two types of typical rare-earth iron-based magnets: sintered magnets and quenched magnets by the melt spinning method. Among them, isotropic rare-earth iron-based bond magnets using quenched magnets (hereinafter referred to as bond magnets) are used as drive sources for OA, AV, PC, peripheral devices, and information and communication equipment. Widely used as small-diameter magnets for small high-performance motors. On the other hand, as the performance and added value of electric and electronic devices increase, the demand for smaller, lighter, and higher power small magnet motors is increasing. To meet this demand, anisotropic bonded magnets are being actively developed.
  • anisotropic bonded magnet with a maximum energy product (hereinafter referred to as MEP) of 150 kjZm 3 has also been obtained.
  • magnet powder Stone powder
  • bonded magnets with high MEP using the above-mentioned anisotropic magnet powder are manufactured in cylinders or cubes, and are hardly used in general small motors.
  • the shape of the magnet mounted on the small motor to which the present invention is applied is not a simple cylinder or a cube, but is, for example, an annular shape having a diameter of 25 mm or less or an arc shape having a wall thickness of 1 mm or less.
  • a radially anisotropic bond magnet magnetically anisotropic in the radial direction is required.
  • Such means for generating a radial alignment magnetic field is disclosed in Japanese Patent Application Laid-Open No. 57-170501. That is, the method uses a molding die surrounding the annular molding cavity and alternately combining magnetic yoke and non-magnetic yoke, and disposing an excitation coil outside. In this method, a high-voltage large-current power supply that generates a large magnetomotive force such as 170 kAT is used to generate a radially oriented magnetic field of a predetermined strength in the annular mold cavity.
  • the magnet powder Due to the decrease in the degree of orientation, the MEP of the bonded magnet decreases.
  • LZD length-to-diameter ratio
  • the present invention provides a first step of coating a rare-earth iron-based magnet powder with an oligomer or a prepolymer having at least two or more reaction substrates in one molecule to obtain a surface-treated magnet powder,
  • the present invention provides a method for producing a self-assembled rare earth iron-based bond magnet having the same.
  • the present invention provides a motor using the bonded magnet.
  • FIG. 1 is a view showing a surface-treated rare earth iron-based magnet powder according to an embodiment of the present invention.
  • FIG. 2 is a diagram showing a granule according to an embodiment of the present invention.
  • FIG. 3 is a diagram showing a compound according to an embodiment of the present invention.
  • FIG. 4 is a diagram showing a green compact according to an embodiment of the present invention.
  • FIG. 5 is a view showing a chemical structure of self-organization according to the embodiment of the present invention.
  • FIG. 6 is a diagram showing a molecular chain orientation according to an embodiment of the present invention.
  • FIG. 7A is a diagram showing a magnetizing direction and a shape change of a bonded magnet according to an embodiment of the present invention.
  • FIG. 7B is a diagram showing a magnetizing direction and a shape change of a bonded magnet according to the embodiment of the present invention.
  • FIG. 7C is a diagram showing a magnetizing direction and a shape change of a bonded magnet according to the embodiment of the present invention.
  • FIG. 7D is a diagram showing a magnetizing direction and a shape change of a bonded magnet according to the embodiment of the present invention.
  • FIG. 8 is a diagram showing the temperature dependence of the disk flow according to the embodiment of the present invention.
  • FIG. 9 is a diagram showing the temperature dependence of the disk flow including the sliding flow according to the embodiment of the present invention.
  • FIG. 10 is a diagram showing the dependency of the disk flow on the amount of lubricant added in the embodiment of the present invention.
  • FIG. 11 is a characteristic diagram showing the molding pressure dependency of the density in the embodiment of the present invention.
  • FIG. 12 is a diagram showing the orientation time dependence of the magnetic powder magnetic flux amount according to the embodiment of the present invention.
  • FIG. 13 is a diagram showing a relationship between relative density and MEP at the time of orientation in an embodiment of the present invention.
  • FIG. 14 is a diagram showing a change in the particle size distribution of the magnet powder according to the embodiment of the present invention.
  • FIG. 15 is a diagram based on an SEM photograph of a fractured surface according to the embodiment of the present invention.
  • FIG. 16 is a diagram showing the heating temperature dependency of the tensile strength in the embodiment of the present invention.
  • FIG. 17 is a diagram showing a change in surface magnetic flux due to rolling according to the embodiment of the present invention.
  • FIG. 18 is a perspective external view showing an example of assembling a magnetic circuit according to an embodiment of the present invention. Explanation of reference numerals
  • the present invention provides a high-performance bond that does not reduce MEP (maximum energy product) even when a small diameter is formed using anisotropic rare earth iron-based magnet powder (hereinafter referred to as magnet powder!).
  • magnet powder anisotropic rare earth iron-based magnet powder
  • a bond magnet having a high MEP of, for example, 160 kj / m3 or more which can be applied to a small motor and has an arbitrary circular or arc shape, can be easily manufactured, the performance of electric and electronic equipment in recent years will be improved. Can be encouraged. That is, it is possible to provide a new high-output and power-saving small motor. Because, MEP conventional isotropic bonded magnet is approximately 80kjZm 3.
  • the above-described annular force for a small motor and the various magnet shapes and magnetic characteristics leading to an arc shape are considered.
  • the compatible method for producing a self-assembled bonded magnet of the present invention includes the following steps.
  • the polymer 21 and the surface-treated magnet powder 30 are melt-kneaded at a melting point of 21 or higher, and are coarsely pulverized into a dala-yur 31 to react with the oligomer or prepolymer 20 and the reaction substrate of the polymer 21.
  • Stretching the bonded magnet 34 it is a manufacturing method comprising a sixth step of shape conversion by utilizing the flexibility expressed in the stretching direction in an annular or arc-shaped.
  • the lubricant is simultaneously melt-kneaded and coarsely pulverized into granules 31.
  • PETE pentaerythritol C17 triester
  • the amount of addition is 3 to 15 parts by weight per 100 parts by weight of polymer 21.
  • the flow phenomenon appears.
  • the direction of the anisotropy can be vertical or in-plane.
  • various shapes and shapes ranging from an annular shape to an arc shape can be obtained.
  • the magnetic field of a high performance permanent magnet type motor having a simple magnetic circuit configuration can be provided.
  • FIG. 1 is a diagram showing a surface-treated magnet powder 30 in which a magnet powder 10 is coated with an oligomer or a prepolymer 20 having at least two or more reaction substrates in one molecule.
  • the arrow in the figure indicates the magnetically anisotropic polycrystalline aggregated NdFeB powder 11 and the magnetically anisotropic single magnetic domain.
  • 2 shows the easy axis (C axis) of each of the particle type SmFeN fine powder 13.
  • the polycrystalline aggregated NdFeB powder 11 according to the present invention is prepared by hot upsetting (Die-Up-Setting).
  • the coercive force H at 20 ° C after the m pulse magnetization is desirably IMAZm or more.
  • the magnetically anisotropic single magnetic domain particle type SmFeN fine powder 13 of the present invention is reduced and expanded.
  • R-Fe alloys or R- (Fe, Co) alloys are manufactured by the dusting method, nitrided, and then pulverized.
  • the pulverization can be carried out by a known technique such as a jet mill, a vibration ball mill, a rotary ball mill and the like.
  • the particle size is finely pulverized so as to have a Fisher average particle size of 1. or less, preferably 1.2 m or less.
  • a known method of forming a metal film or a method of forming an inorganic film may be used for stabilization.
  • SmFeN fine powder combining these stabilizing treatments may be used.
  • polycrystalline aggregated NdFeB powder 11 or single domain particle type SmFeN fine powder is used.
  • the surface-treated magnet powder 30 is obtained by coating the outermost surface of the powder 13 with an oligomer or a prepolymer 20. Specifically, polycrystalline aggregated NdFeB powder 11 or single domain particle type SmF
  • the oligomer or prepolymer 20 referred to in the present invention is preferably an organic compound having a melting point of 70-100 ° C. and having at least two or more oxysilane rings in the molecular chain.
  • Representative compounds include those obtained by the reaction of bisphenols with epichlorohydrin or substituted epichlorohydrin.
  • epoxy oligomers obtained by various methods. Preferably Has an epoxy equivalent of 205-220 gZeq and a melting point of 70-76.
  • the polyglycidyl ether of C is a sonocresol novolak type epoxy oligomer (hereinafter referred to as novolak type epoxy oligomer and ⁇ ⁇ ).
  • FIG. 2 shows the second step, that is, the uppermost table of the polymer 21, the polycrystalline aggregated NdFeB powder 11, and the single-domain particle type SmFeN fine powder 13 at or above the melting point of the stretchable polymer 21.
  • the figure shows a granule 31 mainly composed of the surface-treated magnet powder 30 in the step of melt-kneading and coarsely pulverizing the surface-treated magnet powder 30 whose surface is covered with the oligomer or pre-polymer 20.
  • the magnet powder 10 contained in the Dalla-Yule 31 is preferably a combination of a polycrystalline aggregated NdFeB powder 11 and a single magnetic domain particle type SmFeN fine powder 13 as shown in the figure.
  • the total of the two in the magnet powder 10 should be at least 95% by weight, of which single domain particle type Sm Fe
  • N fine powder 13 is 40% by weight or more, high MEP can be obtained and initial irreversibility can be obtained.
  • the melt-kneading of the polymer 21 and the surface-treated magnet powder 30 coated with the oligomer or the prepolymer 20 uses a heatable kneading device such as a roll mill or a twin-screw extruder.
  • the stretchable polymer 21 of the present invention is preferably a polyamide.
  • Polyamides include those synthesized from ratatams or aminocarboxylic acids, and those synthesized from diamines and dicarboxylic acids, or their esters or halides.
  • examples of polyamides that can be used in the present invention include crystalline nylon such as nylon 6, nylon 6-6, nylon 6-10, nylon 6-12, nylon 11, nylon 12, and the like, amorphous nylon, and copolymerized nylon. Nail joints, blended products, and the like. And a low melting point polyamide is more preferable.
  • polyamide examples include polyamide copolymers having a melting point of 80 to 150 ° C., an acid value of 10 or less, an amine value of 20 or less, and a molecular weight of 4000 to 12000, and alcohol-soluble polyamides.
  • the stretchable polymer 21 is softened or melted, or at least partially dissolved in the oligomer or the epoxy oligomer 20 as the prepolymer 20 in the manufacturing step of the self-assembled bonded magnet 34 of the present invention, Excellent adhesion strength can be exhibited while maintaining reactivity at low temperatures.
  • the low melting point means that the magnetic powder 10 has a melting point or a softening point at a temperature (about 80 to 150 ° C.) at which the magnetic powder 10 is rearranged by the oriented magnetic field.
  • a lubricant exhibiting melt flow accompanied by slippage is used. It is preferable to sometimes melt-knead and coarsely pulverize to obtain Dala-Yule 31.
  • a lubricant that exhibits a melt flow accompanied by slip is, for example, a compound in which the internal lubricating effect on the magnet powder 10 and the external lubricating effect on the mold wall surface are expressed with good consistency, for example, pentaerythritol C17 triester. (PETE).
  • PETE is obtained by the condensation reaction of 1 mole of pentaerythritol and 3 moles of stearic acid, and its melting point is about 51 ° C. If the amount of added calories in PETE is 3 to 15 parts by weight with respect to 100 parts by weight of the polymer 21, a melt flow accompanied by remarkable slippage appears.
  • the ratio of the magnet powder 10 in the compound 32 is set to 95% by weight or more under the condition that the melt flow accompanied by the sufficient slip occurs as described above, the self-organized bond magnet of the present invention is used. It is advantageous for high MEP of stone.
  • FIG. 3 shows the compound 32 obtained in the third step. That is, the composition of the compound 32 obtained by dry-mixing the dala-yur 31 obtained in the second step and the curing agent 22 is shown. As shown in the figure, the stiffener 22 is physically attached to the surface of the granule 31. Note that the additive 23 may be added in the second step as needed.
  • a powdery latent epoxy resin curing agent composed of a hydantoin derivative represented by (Idani 1) can be mentioned.
  • Rl and R2 represent H or an alkyl group.
  • hydrazine derivatives dicyandiamide, and the like can also be used.
  • FIG. 4 shows the configuration of the green compact 33 in the fourth step. That is, the compound 33 obtained in the previous step is oriented while being heated above the melting point of the polymer 21.
  • FIG. 3 is a diagram showing a configuration of a green contact 33 compressed at 50 MPa or less after a magnetic field is applied to rearrange the magnet powder 10.
  • the oligomer or prepolymer 20 and the stretchable polymer 21 are brought into a molten state by heat conduction from the mold. As a result, polycrystalline aggregated NdFeB powder 11 and
  • Magnetic domain particle type Sm Fe N fine powder 13 is easily magnetized (C axis) as shown in the figure by the orientation magnetic field.
  • the compound 32 is compressed at 50 MPa or less, and a magnetically anisotropic green compact 33 is obtained.
  • the direction of imparting anisotropy may be either a direction perpendicular to the plane of the plate-shaped magnet or an in-plane direction.
  • the compound 32 is compressed in an orthogonal magnetic field or parallel magnetic field orientation, and in the in-plane direction, the compound 32 is compressed in an orthogonal magnetic field orientation.
  • Green compact 33 is desirable. Further, it is preferable that the relative density of the green compact 33 that works in the present invention is 98% or more. When the relative density of the green compact 33 is reduced, if the green compact 33 is heated in the atmosphere during self-organization, the reduction of the MEP corresponding to the permanent deterioration of the magnet powder 10 increases in accordance with the void amount. It is.
  • the oligomer or prepolymer 20 the polymer 21 contained in the compound 32 filled in the mold cavity is sufficiently heated to the melting point of the lubricant, and then the orientation magnetic field is 1.4 MAZm or more.
  • the green compact 33 is manufactured by compressing under the condition that the pressure is less than 100MPa. However, under conditions where sufficient sliding flow is exhibited, compression molding can be performed at 25-50 MPa under an orientation magnetic field of IMAZm or more. Under such low pressure compression conditions, inexpensive non-magnetic stainless steel or the like that does not require the use of expensive non-magnetic cemented carbide as the material of the mold can be used. Further, since a compression mold made of a non-magnetic material having a plurality of cavities can be used, productivity is high.
  • FIG. 5 shows the chemical structure of the self-assembled bonded magnet 34 in the fifth step. That is, the oligomer or prepolymer 20 and the polymer 21 in the green compact 33 are reacted with the curing agent 22.
  • the oligomer or prepolymer 20 in the figure has at least two or more organic functional groups in one molecule and covers the surface of the magnet powder 10. In this case, a novolak type epoxy oligomer is shown.
  • the extensible Lima 21 indicates a polyamide having a carboxyl group at the terminal.
  • the curing agent 22 in the figure shows the hydantoin derivative shown in (I-Dani 1).
  • the functional group of the oligomer or pre-polymer 20 for fixing the magnetic powder 10 and the functional group of the polymer 21 responsible for molecular chain orientation by stretching react with the curing agent 22 by heat, respectively.
  • oligomer or prepolymer 20 and polymer 21 react directly. Then, self-organization is performed by these reactions.
  • the curing agent 22, which is a hydantoin derivative penetrates by dissolving in the oligomer or the prepolymer 20 or the polymer 21 at a temperature equal to or higher than its melting point, and the chemical bonding proceeds.
  • a part or all of the fifth step of manufacturing the self-assembled bonded magnet 34 can be incorporated in the fourth step of manufacturing the green compact 33. That is, it is also possible to perform self-organization while compressing in the molding die. In such a case, it is preferable to use the additive 23 together as a catalyst for promoting self-organization.
  • a bisphenol-type amine conjugate is effective. Specific examples include aromatic diamine conjugates such as metaphenylenediamine, diaminodiphenylmethane, diaminodiphenylsulfone, and diaminodecyldiphenylmethane. The amount of addition
  • the green compact 33 having a relative density of 98% or more becomes a self-assembled bonded magnet 34 having a relative density of 98% or more by heating and pressing in the fifth step.
  • FIG. 6 is a diagram showing a state in which, in the sixth step, the self-filament bonded magnet 34 is extended in the direction of the arrow in the figure, and the molecular chains of the extensible polymer 21 are oriented in the extending direction. It is.
  • the present invention provides a desired bonded magnet by changing the shape into an annular or arc shape by utilizing the flexibility developed in the stretching direction as shown in the figure.
  • rolling is preferable in the case of an annular magnet
  • stamping is preferable in the case of an arc-shaped magnet, but they may be used in combination.
  • FIG. 7 is a diagram showing the magnetizing direction of the self-organizing bond magnet 34 of the present invention and an example of the shape conversion of the magnet.
  • 7A to 7D illustrate the structure of the four-pole inner magnet type rotor.
  • the radial anisotropic magnet 34a imparts anisotropy in the direction perpendicular to the plate thickness and is transformed in shape.
  • the anisotropic magnet 34b is anisotropically oriented in the in-plane direction.
  • Fig. 7 A is a radially anisotropic magnet whose shape has been changed to an annular shape, Figs.
  • FIGS. 7B and 7C are examples of a structure in which an arc-shaped radial anisotropic magnet and an in-plane anisotropic magnet are appropriately combined, and Fig. 7C is an in-plane anisotropic magnet.
  • This is an example of a structure in which is appropriately combined.
  • annular or arc-shaped anisotropic magnets are limited to magnets having anisotropy in the thickness direction.
  • FIGS. 7B and 7C it is possible to produce a magnet having a high permeance coefficient Pc and a high MEP with anisotropy in the circumferential direction of the arc-shaped magnet. It is to be noted that such a magnet may be converted in shape after magnetizing in advance.
  • Permeance coefficient Pc is higher than that with an annular magnet.
  • the permeance coefficient Pc of the magnet decreases temporarily as the pole center is the highest and the pole center force increases. Therefore, an extremely strong static magnetic field can be generated in the gap with the iron core, and the permeance coefficient Pc is high, so that there is an advantage that demagnetization is difficult.
  • the self-assembled bonded magnet of the present invention has a MEP at 120 ° C when magnetized at 1.2 MAZm of 120 kjZm 3 or more, and at a temperature of 20 ° C when magnetized at OMAZm.
  • MEP can be 160 kJ Zm 3 or more.
  • a radial static anisotropic ring magnet or an in-plane anisotropic arc magnet can be converted into various shapes as shown in Fig. 7A to Fig. 7D to obtain a strong static magnetic field in the air gap between the rotor and the iron core. Can be. In this way, the performance of a small motor can be improved.
  • a polycrystalline aggregated NdFeB powder ll (NdDyFeCoBGaZr), RD (
  • extendable polymer 21 has a melting point of 80 ° C, an acid value of 10 or less, an amine value of 20 or less, and a molecular weight of 4000-12.
  • hardener 22 is a latent epoxy resin hardener (hydantoin derivative) with an average particle diameter of 3 ⁇ m and a melting point of 80-100 ° C having the structure shown in (Chemical formula 1), and a melting point of about PET at 52 ° C was used.
  • the average particle diameter of 70 mu m, MEP is magnetically isotropic flake powder (alloy composition Nd Fe Co B by melt spin Jung method 130KjZm 3, thereafter magnetically as comparative examples
  • isotropic flaky powder Two the average particle diameter of 105 mu m
  • MEP is magnetically isotropic bulk powder (alloy composition by strip casting method of 105kjZm 3 Nd Fe Co B Ti
  • Nb V hereinafter referred to as magnetically isotropic bulk powder
  • the method for producing a self-assembled bonded magnet of the present invention comprises a compound and a step magnet for producing a bonded magnet.
  • the characteristic of compound production is polycrystalline aggregated NdFeB powder 1
  • pre-bolimer 20 solid epoxy oligomer
  • pre-bolimer 20 melt-knead it with a mechanically stretchable polymer 21, so that each particle is Nd Fe B powder
  • the particle size of the cod 31 is 355 ⁇ m or less.
  • a hardening agent 22 and an additive 23 that can be appropriately kneaded as needed are attached to the surface of the granule 31 to form a compound 32.
  • the addition ratio was determined as follows.
  • Binder 20 is 0.8 parts by weight. Binder 20 is prepared as acetone solution in advance, and Nd Fe B powder
  • the processed magnet powder 30 is obtained.
  • Example 1 0.3 parts by weight of the curing agent 22 was added to 100 parts by weight of each of the granules 31a and 31b, and the mixture was dry-mixed using a V-type blender to obtain two types of granulated compounds. Get 32a and 32b. These are called Example 1 and Example 2, respectively.
  • FIG. 8 is a diagram showing the temperature dependence of the disk flow of the compounds of Example 1 and Comparative Example 14.
  • the flow shows the average value of the minor axis and major axis of the disk formed when 5 g of each dura-yule compound is measured and compressed at 500 MPa. This value is large! This indicates that the liquidity is large.
  • Comparative Example 14 the fluidity of the compound decreases as the temperature increases.
  • melt flow occurs at 80 to 160 ° C., which is higher than the melting point of the oligomer or prepolymer 20 and polymer 21, and the flow does not decrease as the temperature rises as in Comparative Example 14.
  • Such a melt flow observed in Example 1 is based on the Sm FeN fine powder 13 melt-kneaded with the polymer 21 having a molecular weight of 4000-12000.
  • FIG. 9 is a diagram showing the temperature dependence of the disk flow showing the melt flow accompanied by slip of each compound of Examples 1 and 2 and Comparative Examples 14 and 15. However, as for the flow, the average value of the minor axis and the major axis of the disk formed when 5 g of each granulated compound was weighed and compressed at 50 kN is shown by standardizing the measured value at room temperature in Example 1. Te ru.
  • FIG. 10 is a diagram showing the relationship between the disc flow of the compound and the amount of lubricant (PETE) added.
  • Example 2 the amount of the lubricant was 10 parts by weight based on 100 parts by weight of the polymer 21.
  • Example 1 corresponds to Example 1 in which the amount of the lubricant added is zero.
  • the melt flow with remarkable slippage is observed when the amount of the lubricant (PETE) added is 2 parts by weight or more per 100 parts by weight of the polymer 21 (polyamide). Further, even if the amount exceeds 10 parts by weight, no further flow improvement effect is seen, so the amount is preferably 15 parts by weight or less.
  • FIG. 11 is a diagram showing the relationship between the density of the green compact and the molding pressure.
  • the density was determined by the Archimedes method.
  • an isotropic bonded magnet containing about 3% by weight of a solid epoxy resin by powder molding to obtain a predetermined density, as shown in Comparative Example 14 in the figure, as shown in Comparative Example 14 near the room temperature and at room temperature by pressure, as in Comparative Example 14, It was necessary to densify while crushing.
  • Example 1 when the surface-treated magnet powder 30 and polymer 21 (polyamide) were melt-kneaded at a time and compressed under the temperature conditions under which the melt flowability was exhibited, a comparison was made at 50 MPa.
  • Comparative Example 1 is obtained by dry-mixing the surface-treated magnet powder 30 and the polymer 21 without melt-kneading. That is, melt fluidity is essential to ensure low-pressure moldability, and it is necessary to melt-knead the surface-treated magnet powder 30 and the polymer 21 all together.
  • the affinity with the polymer 21 can be obtained by directly melting and kneading the SmFeN fine powder 13 which does not coat the oligomer or the prepolymer 20 in particular.
  • FIG. 12 is a diagram showing the orientation time dependence of the amount of magnetic flux of the magnet powder 10.
  • a green compact 33 with a thickness of lmm manufactured using a rectangular cavity with a width of 6 mm and a length of 60 mm under the conditions of a temperature of 140 to 150 ° C, a magnetic field of orthogonal orientation of 1.5 MAZm, and a pressure of 30 MPa is used.
  • the relative magnetic flux on the vertical axis is a value obtained by pulse magnetizing the green compact 33 as a sample at 4 MAZm in the orientation direction and standardizing the magnetic flux for an orientation time of 30 seconds obtained with a magnetometer.
  • Example 2 in which the lubricant was melt-kneaded together with the surface-treated magnet powder 30 and the polymer 21, the oligomer or prepolymer 20, the polymer 21, the curing agent 22, and the remarkable sliding flow under the molten state of the lubricant. Occurs.
  • This phenomenon means an apparent decrease in melt viscosity. In other words, it means that not only the shear stress between the polymer 21 and the mold die wall is reduced, but also a lubricating effect is exerted on the interface between the polymer 21 and the magnet powder 10.
  • the sliding flow as in the second embodiment also has an effect of shortening the orientation time of the magnet powder 10 as compared with the first embodiment in which only the melt flow is performed.
  • FIG. 13 is a graph showing the relationship between the relative density of the compound of Example 2 and the MEP when the Darin compact compacted at 30 MPa was magnetized in a direction anisotropic with a pulse magnetic field of 4 MAZm. It is. However, the apparent density of the compound of Example 2 is 2.46 Mg / m 3. Relative density is expressed as a percentage of the true density including the magnet powder 10 and the oligomer or prepolymer 20, the polymer 21, the hardener 22, and the lubricant. As can be seen, the relative density of Konpaundo in mold Kiyabiti acceptable when applying an orientation magnetic field is approximately 50%, 160KjZm 3 or more MEP is obtained if 50% or less.
  • FIG. 14 is a diagram showing a change in the particle size distribution of the magnet powder 10 in low-pressure molding.
  • the method for measuring the particle size distribution is as follows. Using the compound of Example 2, a square composed of a 6 mm wide and 60 mm long SUS304 upper and lower punch and die under the conditions of a temperature of 140 to 150 ° C, a parallel orientation magnetic field of 1.4 MAZm and a pressure of 30 MPa using the compound in Example 2. Use a cavity to make a 1 mm thick green compact.
  • the particle size distribution of B powder 11 and Sm Fe N fine powder 13 in the ratio of 6: 4) was determined by laser diffraction particle size distribution.
  • FIG. 15 is a diagram based on an SEM photograph showing a fractured surface of the green compact 33 of the present invention.
  • Nd Fe B powder 11 A continuous phase with fine particle force around Sm Fe N fine powder
  • the density of the green compact 33 determined by the Archimedes method is 5.92 Mg / m 3
  • the theoretical density including the resin component is 5.976 Mg / m 3
  • the relative density is 99.06. %Met.
  • the theoretical density of the green compact was calculated using the following values as the density of each component. Nd Fe B powder 11 7. Sm Fe N fine powder 13 was set to 7.6 MgZm 3 and the resin component was set to 1.02 MgZm 3 .
  • the green compact 33 of Example 2 has a lower pressure of 30 MPa compared to the conventional compression-molded isotropic NdFeB bonded magnet.
  • the present invention can provide a production method with high productivity.
  • Compound 32 of Example 2 was made of a rectangular cavity composed of upper and lower punches and dies made of SUS304 having a width of 6 mm and a length of 60 mm at a temperature of 140-150 ° C, a cross-alignment magnetic field of 1.4 MA / m, a pressure of 30 MPa, and a thickness of 140 mm.
  • a lmm green compact 33 was prepared and heated in the air for 20 minutes to form a self-organized bond magnet 34.
  • FIG. 16 is a diagram showing the heating temperature dependence of the relative tensile strength when the green compact 33 is heated in the air for 20 minutes.
  • the relative tensile strength is a value obtained by standardizing the tensile strength at 20 ° C. of the unheated Green Contact 33.
  • the molding temperature of the green compact 33 of the present invention utilizing the melt flow (sliding flow) is preferably not lower than the melting point of the oligomer or prepolymer 20, polymer 21, curing agent 22, and lubricant and not higher than 160 ° C.
  • the optimum temperature of the self-organizing process by the reaction between the resin component (the oligomer or the prepolymer 20 and the polymer 21) and the curing agent 22 is around 150-160 ° C.
  • the chemical structure of the self-assembled bonded magnet 34 is estimated as shown in FIG. The tensile strength of the bonded magnet 34 reached about 5.5 times that of the Green Compact 33, and the absolute value after heating at 160 ° C for 20 minutes was 17.6 MPa.
  • PETE as a lubricant lowers the mechanical strength of a bonded magnet like a general non-reactive plasticizer.
  • the absolute value of the tensile strength after heating at 160 ° C for 20 minutes of the Darline Compact of Example 1, which does not actually contain PETE, is 18.3 MPa. That the difference between the second embodiment is only a few 0/0.
  • PETE which is the lubricant of the present invention, goes out of the polymer 21 system and forms a green compact. It is estimated that the amount of PETE remaining in 3 decreases. It is considered that the PETE out of the system of the polymer 21 reduces the shear stress at the interface between the mold 21 and the magnet powder.
  • the tensile strength of each of them is 15 MPa or more, which is equivalent to about three times the tensile strength of a known ferrite rubber magnet.
  • Epoxy which is a reaction product of the component oligomer or prepolymer 20 and the curing agent 22 by self-filamentation by the reaction of the oligomer or prepolymer 20 or polymer 21 with the hardener 22, as described above.
  • the cured fat firmly fixes the magnet powder 10. Further, the polymer 21 reacting with them improves moisture resistance and heat resistance, and brings flexibility to the whole bonded magnet 34 by stretching.
  • the compound of Example 2 was made into a green compact with a square cavity composed of upper and lower punches and dies made of SUS304 with a width of 6 mm and a length of 60 mm under the conditions of a temperature of 140 to 150 ° C, a magnetic field of orthogonal orientation of 1.4 MAZm, and a pressure of 30 MPa. Make it. Next, a self-assembled bonded magnet 34 having a thickness of 0.4-2.5 mm is obtained by heating at 160 ° C. for 20 minutes.
  • FIG. 17 is a diagram in which a change in the amount of magnetic flux (Y axis) due to rolling is plotted against a thickness (X axis) when the bond magnet 34 is magnetized in advance with a pulse magnetic field of 4 MAZm and rolled at a constant speed. It is. However, the magnetic flux is shown as a relative magnetic flux standardized based on the magnetic flux of the magnet before rolling, with a thickness of 2.5 mm.
  • the square symbol indicates the amount of magnetic flux before rolling
  • the round symbol indicates the amount of magnetic flux after rolling.
  • the regression curve shows the relationship between the magnet thickness before rolling and the relative amount of magnetic flux.
  • the relative magnetic flux of a magnet with a thickness of 2.1-2.5 mm is greatly reduced by a slight decrease in thickness due to rolling.
  • this decrease was apparently due to the decrease in relative magnetic flux due to the disorder of the orientation of the magnet powder 10 due to rolling, which reduced the degree of orientation. I can say.
  • the plot of the amount of magnetic flux after rolling of a bonded magnet having a thickness of about 1.3 mm almost matches the regression curve of the amount of magnetic flux with respect to the thickness of the bonded magnet without rolling.
  • Example 2 Using a rectangular cavity composed of SUS304 upper and lower punches and dies having a temperature of 140-150 ° C and a width of 25mm x a length of 160mm, the compound of Example 2 was used, and the relative density of the compound in the cavity was 41% and the parallel orientation magnetic field was 1. After applying 4 MAZm and resting for 0.5 seconds, the pressure is reduced to 25 MPa under melt-flow conditions with slip. In this way, Green Compact 33, which was anisotropic in the vertical direction on a 1.05 mm-thick surface, was produced. Furthermore, by heating at 160 ° C.
  • FIG. 4 is a perspective external view showing the appearance of winding a 40 on a laminated electromagnetic steel sheet 41 having an outer diameter of 48 mm and a stack thickness of 25 mm.
  • the bond magnet 34 exhibits flexibility in the rolling direction (in this case, the longitudinal direction) by rolling. This is the result of polymer 21 being uniaxially stretched in the rolling direction.
  • a radially anisotropic annular bonded magnet having a MEP of 164 kj / m 3 can be manufactured regardless of the diameter of the magnet.
  • the MEP at 20 ° C. when the above magnet was magnetized at 1.2 MAZm was about 120 kjZm 3 , and the MEP exceeded 160 kjZm 3 when magnetized at OMAZm.
  • the MEP of the bonded magnet of the present invention was subjected to isotropic NdFeB bonding under the same magnetization conditions.
  • At least 1.2 MAZm of magnetizing force is required to make it about twice as large as the MEP of 2 14 magnets.
  • the self-threaded bonded magnet 34 of the present invention can be transformed into an arc shape.
  • an arc-shaped bonded magnet having an unequal thickness with a maximum thickness of 1 mm or less can be used, motor performance can be improved while suppressing cogging torque.
  • the compound 32b of Example 2 was heated at 140-150 ° C, orthogonally oriented magnetic field of 1.4MA Zm, and pressure of 25MPa with a 6mm wide, 60mm long SUS304 upper and lower punch and a die.
  • a green compact 33 with anisotropy in the in-plane direction is manufactured using the configured rectangular cavity.
  • a self-assembled bonded magnet 34 having a density of 5.84 MgZm 3 (98% relative density), a length of 160 mm, and a width of 25 mm is obtained.
  • Magnetic properties after magnetizing the plane direction the anisotropy magnet 34 by means of a pulse magnetic field of 4MAZm the residual ⁇ I [Hr;. 0 97T, the coercive force H; 965kAZm, MEP; a 161kjZm 3.
  • the MEP of the bonded magnet 34 can be set to 160 kjZm 3 or more. Therefore, it is possible to cope with various permanent magnet field magnetic circuits in which the shape of the in-plane anisotropic magnet is changed as shown in FIGS. 7B to 7D.
  • the polymer 21 which can be stretched with the Sm FeN fine powder 13 is thickened, and the compound 32
  • a self-assembled bonded magnet 34 is produced by imparting melt flow (sliding flow) to the material and utilizing the low-pressure formability under the conditions in which the melt flow is developed.
  • Melt flow sliding flow
  • a non-magnetic material such as SUS304, which is less expensive than a cemented carbide, can be used as a mold. 2. Under the melt flow accompanied by sliding flow, high-speed orientation of the magnet powder 10 becomes possible, and mechanical orientation disturbance due to compression is suppressed. Therefore, a self-organizing bonded magnet 34 in which the plate-shaped magnet is anisotropic in the direction perpendicular to the plane and in-plane is formed. 3.Since relative density is 98% or more, polycrystalline aggregated Nd by oxidation during heat treatment in air
  • Another advantage is that a self-assembled bonded magnet 34 having a MEP of 160 kj / m 3 or more can be manufactured.
  • the bonded magnet of the present invention can be applied to a permanent magnet rotor type or a permanent magnet field type brushless motor / DC motor. It is widely used for controlling and driving computer peripherals and printers.

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Abstract

　希土類－鉄系磁石粉末にオリゴマーまたはプレポリマを被覆して表面処理磁石粉末とする第１のステップと、延伸可能なポリマと表面処理磁石粉末とを溶融混練し、粗粉砕してグラニュールとする第２のステップと、次にグラニュールと硬化剤とを乾式混合してコンパウンドとする第３のステップと、コンパウンドを溶融流動を伴う温度条件下で圧縮し、グリーンコンパクトとする第４のステップと、グリーンコンパクトのオリゴマーまたはプレポリマとポリマとを硬化剤で反応せしめ自己組織化希土類－鉄系ボンド磁石とする第５のステップと、さらにそのボンド磁石を延伸し、環状または円弧状に形状変換する第６のステップとを有する自己組織化希土類－鉄系ボンド磁石の製造方法を提供する。

Description

明 細 書
自己組織化希土類一鉄系ボンド磁石の製造方法とそれを用いたモータ 技術分野
[0001] ブラシレスモータや直流モータに搭載する異方性希土類一鉄系ボンド磁石の製造 方法とそれを用 、た小型モータに関する。
背景技術
[0002] 代表的な希土類一鉄系磁石としては焼結磁石と、メルトスピンユング法による急冷 磁石の 2種類がある。その中で、急冷磁石を用いた等方性の希土類一鉄系ボンド磁 石（以後ボンド磁石という）は、 OA, AV, PCおよびその周辺機器、情報通信機器な どの駆動源として使用される各種小型高性能モータの小口径磁石として普及してい る。一方、電気及び電子機器の高性能化、高付加価値化が進むに伴い、小型磁石 モータの更なる小型軽量化、高出力化に対する要求が増大している。この要求に対 応するために、異方性ボンド磁石の開発が活発に行われている。そして、最大エネル ギ一積 (以後 MEPという）が 150kjZm3の異方性ボンド磁石も得られている。さらに、 熱安定性がよい保磁力 H が 1. 20MAZm以上である異方性の希土類一鉄系磁
CJ
石粉末 (以後磁石粉末という)も開発されている。しかし、上記異方性の磁石粉末を 用いた高 MEPを持つボンド磁石は円柱や立方体で製造されたものであり、実際には 一般的な小型モータには殆ど使用されていない。その理由は、本発明が対象とする 小型モータに搭載する磁石の形状は単純な円柱や立方体ではなぐ例えば直径 25 mm以下の環状、或いは肉厚 lmm以下の円弧状が求められる力 である。また、上 記環状磁石の場合には、半径方向に磁気異方化されたラジアル異方性のボンド磁 石が必要となる。このような、ラジアル配向磁界の発生手段は特開昭 57— 170501 号公報に開示されている。すなわち、その方法は環状成形型キヤビティを取り囲んで 磁性体ヨークと非磁性体ヨークとを交互に組み合わせ、且つ外側に励磁コイルを配 置した成形型を用いる。この方法では、環状成形型キヤビティに所定の強さのラジア ル配向磁界を発生させるために、例えば 170kATのような大きな起磁力を発生させ る高電圧大電流型の電源を用いる。しかし、環状成形型キヤビティの外周から磁性体 ヨークにより励磁コイルで励磁した磁束を、環状成形型キヤビティに有効に集束させ るには、磁性体ヨークの磁路を長くする必要がある。特に、環状成形型キヤビティが 小口径 (或いは長尺）になると、起磁力の力なりの割合が漏洩磁束として消費される。 その結果、環状成形型キヤビティの配向磁界が減少する課題がある。例えば、直径 2 5mm以下、肉厚 1 2mm、長さと直径の比（LZD)が 0. 5— 1の範囲にある本発明 が対象とする小型モータに搭載されるような環状磁石では、磁石粉末の配向度の低 下により、ボンド磁石の MEPが減少する。つまり、円柱や立方体で製造された高 ME Pのボンド磁石とは大きく特性が下回る環状形状のモータ用ボンド磁石しか製造でき ないという課題がある。
発明の開示
[0003] 本発明は、希土類一鉄系磁石粉末に 1分子中に少なくとも 2個以上の反応基質を 有するオリゴマーまたはプレボリマを被覆して表面処理磁石粉末とする第 1のステツ プと、
延伸可能なポリマと前記表面処理磁石粉末とを前記ポリマの融点以上で溶融混練し 、粗粉砕してダラ-ユールとする第 2のステップと、
前記オリゴマーまたはプレボリマおよび前記ポリマの反応基質と反応し得る硬化剤、 前記ダラ-ユールとを乾式混合してコンパウンドとする第 3のステップと、
前記コンパゥンドを前記オリゴマーまたはプレボリマ、前記ポリマおよび前記硬化剤 の融点以上の溶融流動を伴う条件下で圧縮し、グリーンコンパクトとする第 4のステツ プと、
前記グリーンコンパクトの前記オリゴマーまたはプレボリマと前記ポリマとを前記硬化 剤で反応せしめ自己組織化希土類一鉄系ボンド磁石とする第 5のステップと、 さらに前記自己組織化希土類一鉄系ボンド磁石を延伸し、環状または円弧状に形状 変換する第 6のステップとを
有する自己組織化希土類一鉄系ボンド磁石の製造方法を提供する。
[0004] さらに、本発明はそのボンド磁石を用いたモータを提供する。
図面の簡単な説明
[0005] [図 1]図 1は本発明の実施の形態の表面処理希土類一鉄系磁石粉末を示す図であ る。
[図 2]図 2は本発明の実施の形態のグラニュールを示す図である。
圆 3]図 3は本発明の実施の形態のコンパゥンドを示す図である。
[図 4]図 4は本発明の実施の形態のグリーンコンパクトを示す図である。
[図 5]図 5は本発明の実施の形態の自己組織化の化学構造を示す図である。
[図 6]図 6は本発明の実施の形態の分子鎖配向を示す図である。
圆 7A]図 7Aは本発明の実施の形態の磁ィ匕方向とボンド磁石の形状変換を示す図 である。
圆 7B]図 7Bは本発明の実施の形態の磁ィ匕方向とボンド磁石の形状変換を示す図で ある。
圆 7C]図 7Cは本発明の実施の形態の磁ィ匕方向とボンド磁石の形状変換を示す図 である。
圆 7D]図 7Dは本発明の実施の形態の磁ィ匕方向とボンド磁石の形状変換を示す図 である。
[図 8]図 8は本発明の実施の形態の円板流れの温度依存性を示す図である。
圆 9]図 9は本発明の実施の形態の滑り流動を含む円板流れの温度依存性を示す図 である。
圆 10]図 10は本発明の実施の形態の円板流れの滑剤添加量依存性を示す図であ る。
[図 11]図 11は本発明の実施の形態の密度の成形圧力依存性を示す特性図である。
[図 12]図 12は本発明の実施の形態の磁石粉末磁束量の配向時間依存性を示す図 である。
[図 13]図 13は本発明の実施の形態の配向時の相対密度と MEPとの関係を示す図 である。
圆 14]図 14は本発明の実施の形態の磁石粉末の粒度分布変化を示す図である。
[図 15]図 15は本発明の実施の形態の破断面の SEM写真に基づく図である。
圆 16]図 16は本発明の実施の形態の引張り強度の加熱温度依存性を示す図である 圆 17]図 17は本発明の実施の形態の圧延による表面磁束変化を示す図である。 圆 18]図 18は本発明の実施の形態の磁気回路の組立例を示す斜視外観図である。 符号の説明
[0006] 10 希土類一鉄系磁石粉末
11 異方性の多結晶集合型 Nd Fe B粉末
2 14
13 磁気的に異方性の単磁区粒子型 Sm Fe N微粉末
2 17 3
20 オリゴマーまたはプレボリマ
21 延伸可能なポリマ
22 硬化剤
23 添加剤
30 表面処理磁石粉末
31 グラニューノレ
32 コンパウンド
33 グリーンコンパクト
34 自己組織化ボンド磁石
発明を実施するための最良の形態
[0007] 本発明は異方性の希土類一鉄系磁石粉末 (以後磁石粉末と!/、う）を用いて小口径 ィ匕しても MEP (最大エネルギー積）が減少しな 、高性能ボンド磁石とその製造方法、 並びにそのボンド磁石を用いた小型モータを提供する。
[0008] 上記、小型モータに適用し得る任意の環状、或いは円弧状で、例えば、 160kj/m 3以上の高 MEPを持つボンド磁石が容易に作製できれば、近年の電気電子機器の 高性能化を促すことができる。すなわち、新規な高出力'省電力小型モータを提供で きる。何故ならば、従来の等方性のボンド磁石の MEPは略 80kjZm3である。これに 対し、任意の環状、或いは円弧状で 160kjZm3以上の高 MEPを持つボンド磁石が 作製できれば、モータ磁石と鉄心との空隙磁束密度は略 MEPの比の平方根となる から、当該小型モータの設計思想による力 約 1. 4倍の高出力化、 30%の小型化が 可能となる。
[0009] 上記、小型モータのための環状力 円弧状に至る多様な磁石形状と磁気特性とが 両立する本発明の自己組織化ボンド磁石の製造方法は、以下のステップを有してい る。
[0010] 異方性の磁石粉末 10に 1分子中に少なくとも 2個以上の反応基質を有するオリゴマ 一またはプレボリマ 20を被覆して表面処理磁石粉末 30とする第 1のステップと、延伸 可能なポリマ 21の融点以上でポリマ 21と表面処理磁石粉末 30とを溶融混練し、粗 粉砕してダラ-ユール 31とする第 2のステップと、オリゴマーまたはプレボリマ 20およ びポリマ 21の反応基質と反応し得る硬化剤 22、並びに必要に応じて適宜加える添 加剤 23をグラニュール 31と乾式混合し、コンパウンド 32とする第 3のステップと、コン パウンド 32をポリマ 21の融点以上の溶融流動条件下で圧縮し、グリーンコンパクト 3 3とする第 4のステップと、グリーンコンパクト 33のバインダ 20とポリマ 21とを硬化剤 22 で反応せしめ自己組織ィ匕ボンド磁石 34とする第 5のステップと、ボンド磁石 34を延伸 し、延伸方向に発現する可撓性を利用して環状または円弧状に形状変換する第 6の ステップとから成る製造方法である。
[0011] ここで、第 2のステップにおいて、滑剤を同時に溶融混練し、粗粉砕してグラニュー ル 31とする。とく〖こ、滑材としてペンタエリスリトール C17トリエステル（以後 PETEとい う）を用い、その添加量をポリマ 21が 100重量部に対して 3— 15重量部とすると、ポリ マ 21の融点以上で滑り流動現象が発現する。これを利用してコンパウンド 32をオリゴ マーまたはプレボリマ 20、ポリマ 21および硬ィ匕剤 22の融点以上で圧縮すると、 25— 50MPaという超低圧成形に基づく自己組織ィ匕した高 MEPのボンド磁石が製造でき る。さらに、異方性ィ匕の方向は垂直方向や面内方向が可能で、ポリマ 21の延伸によ る磁石の可撓性を制御することにより、環状から円弧状に至る多様な形状、且つ多様 な磁気回路形態の高性能永久磁石型モータの界磁を提供できる。
[0012] 以下、本発明を図面を用いて詳しく説明する。なお、図面は模式図であり、各位置 関係を寸法的に正しく示したものではない。まず、自己糸且織ィ匕した高 MEPを持つボ ンド磁石の製造方法を説明する。
[0013] 図 1は磁石粉末 10に、 1分子中に少なくとも 2個以上の反応基質を有するオリゴマ 一またはプレボリマ 20を被覆した表面処理磁石粉末 30を示す図である。図の矢印 は、磁気的に異方性の多結晶集合型 Nd Fe B粉末 11と磁気的に異方性の単磁区 粒子型 Sm Fe N微粉末 13の、それぞれの磁ィ匕容易軸 (C軸）を示している。なお、
2 17 3
それらは、平均粒子径 50 μ m以上と、 3 μ m程度であり各々比表面積が異なってい る。したがって、それぞれ別ステップで表面処理磁石粉末 30とし、オリゴマーまたは プレボリマ 20を過剰に被覆しないことが好ましい。上記、本発明にかかる多結晶集合 型 Nd Fe B粉末 11としては熱間据込加工（Die— Up— Setting)によって準備され
2 14
た多結晶集合型 Nd Fe B粉末や HDDR処理（Hvdrogenation— Decompositio
2 14
n— Desorpsion— Recombination)して準備した多結晶集合型 Nd Fe B粉末が
2 14 使用される。なお、磁石粉末の表面を予め光分解した Znなどで不活性化処理した磁 石粉末などを用いてもよい。なお、それら多結晶集合型 Nd Fe B粉末 11の 4MAZ
2 14
mパルス着磁後の 20°Cにおける保磁力 H は、 IMAZm以上のものが望ましい。
Figure imgf000008_0001
[0014] 一方、本発明の磁気的に異方性の単磁区粒子型 Sm Fe N微粉末 13は、還元拡
2 17 3
散法より R—Fe系合金又は R— (Fe、 Co)系合金を製造し、これを窒化した後、微粉 砕して得られる。微粉砕はジェットミル、振動ボールミル、回転ボールミルなど、公知 の技術で実施できる。その粒径は、フィッシャー平均粒径で 1. 以下、好ましく は 1. 2 m以下となるように微粉砕する。なお、微粉末は、発火防止などハンドリング 性を向上させるために、公知の方法で湿式ないし乾式処理による徐酸化皮膜を表面 に形成することが望ましい。また、安定ィ匕のために、公知の金属皮膜を形成する方法 や、無機皮膜を形成する方法などを用いてもよい。さらに、これらの安定化処理を組 み合わせた Sm Fe N微粉末であってもよい。
2 17 3
[0015] 本発明では多結晶集合型 Nd Fe B粉末 11または単磁区粒子型 Sm Fe N微粉
2 14 2 17 3 末 13の最表面にオリゴマーまたはプレボリマ 20を被覆した表面処理磁石粉末 30と する。具体的には、予め多結晶集合型 Nd Fe B粉末 11または単磁区粒子型 Sm F
2 14 2 e N微粉末 13とオリゴマーまたはプレボリマ 20の有機溶媒溶液とを湿式混合、脱溶
17 3
媒、解砕し、必要に応じて適宜分級する。なお、本発明で言うオリゴマーまたはプレ ポリマ 20とは、具体的には、融点 70— 100°C、且つ分子鎖中に少なくとも 2個以上の ォキシラン環を有する有機化合物が好ま U、。代表的な化合物としてはビスフエノー ル類と、ェピクロルヒドリン或は置換ェピクロルヒドリンとの反応により得られるものが挙 げられる。その他，各種の方法によって得られるエポキシオリゴマーがある。好ましく は、エポキシ当量 205— 220gZeq,融点 70— 76。Cのポリグリシジルエーテル—ォ ルソークレゾ一ルノボラック型エポキシオリゴマー（以後ノボラック型エポキシオリゴマ 一と ヽぅ）を挙げることができる。
[0016] 図 2は第 2のステップ、すなわち、延伸可能なポリマ 21の融点以上で、ポリマ 21と多 結晶集合型 Nd Fe B粉末 11、並びに単磁区粒子型 Sm Fe N微粉末 13の最表
2 14 2 17 3
面にオリゴマーまたはプレボリマ 20を被覆した表面処理磁石粉末 30を溶融混練し、 粗粉砕するステップにおける表面処理磁石粉末 30を主成分とするグラニュール 31を 示している。ここで、ダラ-ユール 31に含む磁石粉末 10は図のように多結晶集合型 Nd Fe B粉末 11と単磁区粒子型 Sm Fe N微粉末 13とを併用することが望ましい
2 14 2 17 3
。磁石粉末 10中の両者の合計を 95重量％以上とし、その内、単磁区粒子型 Sm Fe
2 1
N微粉末 13の割合を 40重量％以上とすることが、高 MEPを得ることや初期不可逆
7 3
減磁抑制の観点力も好ましい。なお、ポリマ 21とオリゴマーまたはプレボリマ 20を被 覆した表面処理磁石粉末 30との溶融混練は、ロールミルや 2軸押出機など加熱可能 な混練装置を使用する。
[0017] なお、本発明の延伸可能なポリマ 21としてはポリアミドが好ましい。ポリアミドには、 ラタタム或はアミノカルボン酸より合成されるものと、ジァミンとジカルボン酸、或はそ のエステルやハロゲンィ匕物カゝら合成されるものとがある。例えば、本発明で使用でき るポリアミドの例としてはナイロン 6、ナイロン 6— 6、ナイロン 6— 10、ナイロン 6— 12、 ナイロン 11、ナイロン 12等の結晶性ナイロン、および非晶性ナイロン、共重合ナイ口 ン、ブレンド品等が挙げられる。そして低融点ポリアミドがより好ましい。具体的にポリ アミドとしては、例えば融点 80—150°C、酸価 10以下、アミン価 20以下、分子量 400 0— 12000のポリアミドコポリマ、アルコール可溶性ポリアミドが挙げられる。
[0018] 上記延伸可能なポリマ 21は、本発明の自己組織ィ匕ボンド磁石 34の製造ステップで 、軟化もしくは融解、あるいはオリゴマーまたはプレボリマ 20としてのエポキシオリゴマ 一に少なくとも一部が溶解することにより、低温での反応性を保持しつつ、優れた接 着強度を発現することができる。なお、この場合の低融点とは、磁石粉末 10を配向磁 界により再配列する温度 (約 80— 150°C)に融点もしくは軟ィ匕点を持つことをいう。
[0019] なお、本発明の第 2のステップにおいて、滑りを伴う溶融流動が発現する滑剤を同 時に溶融混練し、粗粉砕してダラ-ユール 31とすることが好ましい。滑りを伴う溶融流 動が発現する滑剤とは、例えば磁石粉末 10への内部滑性作用と成形型壁面への外 部滑性作用とが整合性よく発現する化合物で、例えばペンタエリスリトール C17トリエ ステル（PETE)を挙げることができる。 PETEは、ペンタエリスリトール 1モルとステアリ ン酸 3モルとの縮合反応で得られ、その融点は約 51°Cである。なお、 PETEの添カロ 量をポリマ 21が 100重量部に対して、 3— 15重量部とすると顕著な滑りを伴う溶融流 動が発現する。
[0020] なお、上記のように充分な滑りを伴う溶融流動が発現する条件下で、コンパウンド 3 2中の磁石粉末 10の割合を 95重量％以上とすると、本発明の自己組織ィ匕ボンド磁 石の高 MEP化に有利である。
[0021] 図 3は、第 3のステップで得られるコンパウンド 32を示している。すなわち、第 2のス テツプで得られたダラ-ユール 31と、硬化剤 22とを乾式混合したコンパウンド 32の構 成を示している。図のように、硬ィ匕剤 22はグラニュール 31の表面に物理的に付着し た状態となっている。なお、必要に応じて添加剤 23を第 2のステップで添加してもよ い。
[0022] 本発明の硬化剤 22の例としては、例えば (ィ匕 1)で示されるヒダントイン誘導体から なる粉末状の潜在性エポキシ榭脂硬化剤を挙げることができる。
[0023] [化 1]
Figure imgf000010_0001
o
[0024] ただし、式中、 Rl, R2は Hもしくはアルキル基を示している。
[0025] 他に、ヒドラジン誘導体、ジシアンジアミドなども用いることができる。
[0026] 図 4は第 4のステップにおけるグリーンコンパクト 33の構成を示している。すなわち、 前ステップで得られたコンパウンド 33をポリマ 21の融点以上に加熱した状態で配向 磁界を印加し、磁石粉末 10を再配列したのち、 50MPa以下で圧縮したグリーンコン ノ タト 33の構成を示す図である。
[0027] なお、成形型からの熱伝導によりオリゴマーまたはプレボリマ 20および延伸可能な ポリマ 21は溶融状態となる。その結果、多結晶集合型 Nd Fe B粉末 11、並びに単
2 14
磁区粒子型 Sm Fe N微粉末 13は配向磁界によって図のように磁ィ匕容易軸 (C軸）
2 17 3
を一定方向に揃える再配列を行う。そして、その状態でコンパゥンド 32を 50MPa以 下で圧縮し、磁気的に異方性のグリーンコンパクト 33が得られる。ただし、異方性付 与の方向は板状磁石の面に垂直方向、または面内方向のどちらでもよい。板状磁石 の面に垂直方向の場合は直交磁界または平行磁界配向でコンパウンド 32を圧縮し 、面内方向の場合には直交磁界配向でコンパゥンド 32を圧縮し、厚さ 1. 5mm以下 の板状グリーンコンパクト 33とすることが望ましい。更に、本発明に力かるグリーンコン パクト 33の相対密度を 98%以上とすることが好ましい。グリーンコンパクト 33の相対 密度が低下した場合、グリーンコンパクト 33を自己組織ィ匕する際に大気中で熱すると 、空隙量に応じて磁石粉末 10の永久劣化分に相当する MEPの低下が大きくなるか らである。
[0028] なお、本発明では成形型キヤビティに充填したコンパウンド 32に含まれるオリゴマ 一またはプレボリマ 20、ポリマ 21、滑剤の融点以上に充分に熱し、然るのち配向磁 界が 1. 4MAZm以上で、圧力が lOOMPa以下の条件で圧縮しグリーンコンパクト 3 3を製造する。しかし、充分な滑り流動が発現する条件下であれば、 IMAZm以上 の配向磁界の下、 25— 50MPaで圧縮成形することができる。このような低圧圧縮条 件下では、成形型の材質として高価な非磁性超硬合金を採用する必要がなぐ安価 な非磁性ステンレス等を使用することができる。更に、複数のキヤビティを有する非磁 性材料で構成した圧縮成形型を用いることもできるので、生産性が高 、。
[0029] 図 5は、第 5のステップにおける自己組織ィ匕ボンド磁石 34の化学構造を示して 、る 。すなわち、グリーンコンパクト 33中のオリゴマーまたはプレポリマ 20とポリマ 21とを 硬化剤 22で反応させている。ただし、図中のオリゴマーまたはプレボリマ 20は、 1分 子中に少なくとも 2個以上の有機官能基を有し、磁石粉末 10の表面を被覆している。 この場合はノボラック型エポキシオリゴマーを示している。また、図中の延伸可能なポ リマ 21は末端にカルボキシル基を有するポリアミドを示している。更に、図中の硬化 剤 22は (ィ匕 1)で示したヒダントイン誘導体を示している。図のように、磁石粉末 10を 固定ィ匕するオリゴマーまたはプレボリマ 20の官能基と、延伸による分子鎖配向を担う ポリマ 21の官能基は、それぞれ熱により硬化剤 22と反応する。或いはオリゴマーまた はプレボリマ 20とポリマ 21とが直接反応する。そして、これらの反応によって自己組 織化する。なお、この例ではヒダントイン誘導体である硬化剤 22はその融点以上の温 度でオリゴマーまたはプレボリマ 20、ポリマ 21に溶解することによって浸入し、化学結 合が進行する。
[0030] なお、自己組織ィ匕ボンド磁石 34を製造する第 5のステップの一部または全てを、グ リーンコンパクト 33を製造する第 4のステップに組み込むこともできる。すなわち、成 形型中で圧縮しながら自己組織ィ匕を行なうことも可能である。このような場合には、自 己組織ィ匕を促進するための触媒として添加剤 23を併用することが好ま 、。このよう な触媒としては、ビスフエノールタイプのアミンィ匕合物が効果的である。具体的にはメ タフェニレンジァミン、ジアミノジフエ二ルメタン、ジアミノジフエニルスルフォン、ジアミ ノジェチルジフエ-ルメタン等の芳香族ジァミンィ匕合物が挙げられる。その添加量は
、製造条件によって決められる。
[0031] このようにして、相対密度が 98%以上のグリーンコンパクト 33は第 5のステップの加 熱と加圧により、相対密度が 98%以上の自己組織ィ匕ボンド磁石 34となる。
[0032] 図 6は第 6のステップにおいて、自己糸且織ィ匕ボンド磁石 34を図中矢印の方向に延 伸し、延伸可能なポリマ 21の分子鎖が延伸方向に配向した様子を示す図である。本 発明は図のように延伸方向に発現する可撓性を利用して環状または円弧状に形状 変換して所望のボンド磁石を提供する。延伸の方法としては環状磁石とする場合に は圧延、円弧状磁石とする場合にはスタンビングが好ましいが、それらを併用しても 差し支えない。
[0033] 図 7は、本発明の自己組織ィ匕ボンド磁石 34の磁ィ匕方向とその磁石の形状変換例を 示す図である。但し、図 7A—7Dは 4極インナー磁石型ロータの構造を例示したもの である。図に示すように、ラジアル異方性磁石 34aは板厚に垂直方向に異方性を付 与し、形状変換されている。異方性磁石 34bは面内方向に異方性ィ匕されている。図 7 Aは環状に形状変換したラジアル異方性磁石、図 7Bと 7Cは円弧状のラジアル異方 性磁石と面内異方性磁石を適宜組合わせた構造例、図 7Cは面内異方性磁石を適 宜組合わせた構造例である。一般に環状または円弧状異方性磁石は厚さ方向に異 方性が付与された磁石に限定される。し力しながら、本発明では図 7Bと 7Cのように、 円弧状磁石の周方向に異方性を付与した高パーミアンス係数 Pcと高 MEPを持つ磁 石を製造することができる。なお、このような磁石は、予め磁ィ匕したのちに形状変換し ても差支えない。この磁石の利点を、図 7Dを参照して説明すると以下の通りである。 1.環状磁石を配置したものに比べてパーミアンス係数 Pcが高い。 2.磁石のパーミ アンス係数 Pcは極中心が最も高ぐ極中心力も離れるに従って暫時低くなる。従って 、鉄心との空隙に極めて強い静磁界を発生させることができると共に、パーミアンス係 数 Pcが高い分、減磁し難い利点がある。 3.さらには、鉄心との空隙磁束密度分布を より正弦波に近づけ、コギングトルクの低減を図ることもできる。
[0034] 以上のように、本発明の自己組織ィ匕ボンド磁石は 1. 2MAZmで磁ィ匕した際の 20 °Cの MEPが 120kjZm3以上、 2. OMAZmで磁化した際の 20°Cの MEPが 160kJ Zm3以上とすることができる。その結果、図 7A—図 7Dのようにラジアル異方性環状 磁石や面内異方性円弧状磁石を多様な形状に変換して、ロータと鉄心との間の空隙 に強い静磁界を得ることができる。このようにして、小型モータの高性能化を図ること ができる。
[0035] (実施の形態）
以下、本発明を実施の形態において各項目について更に詳しく説明する。ただし、 本発明は実施の形態によって限定されるものではない。
[0036] 1.原料
本実施例では HDDR処理によって準備された磁気的に異方性の平均粒子径 80 mの多結晶集合型 Nd Fe B粉末 l l (Nd Dy Fe Co B Ga Zr )、RD (
2 14 12.3 0.3 64.7 12.3 6.0 0.6 0.1 酸化還元)法により作製した平均粒子径 3 μ mの磁気的に異方性の単磁区粒子型 S m Fe N微粉末 13を使用した。また，本発明のオリゴマーまたはプレボリマ 20はェ
2 17 3
ポキシ当量 205— 220gZeq,融点 70— 76°Cのノボラック型エポキシオリゴマー、延 伸可能なポリマ 21は融点 80°C、酸価 10以下、アミン価 20以下、分子量 4000— 12 000のポリアミド粉末、硬化剤 22は (化 1)で示した構造を有する平均粒子径 3 μ m、 融点 80— 100°Cの潜在性エポキシ榭脂硬化剤（ヒダントイン誘導体）、滑剤には融点 約 52°Cの PETEを用いた。
[0037] なお、比較例としては平均粒子径 70 μ m, MEPが 130kjZm3のメルトスピユング 法による磁気的に等方性のフレーク状粉末 (合金組成 Nd Fe Co B、以後磁気的
12 77 5 6
に等方性のフレーク状粉末という）、平均粒子径 105 μ m、 MEPが 105kjZm3のスト リップキャスト法による磁気的に等方性の塊状粉末 (合金組成 Nd Fe Co B Ti
8.7 60.5 2.8 20.2 4
Nb V 、以後磁気的に等方性の塊状粉末という）を使用した。
.6 1.2 2.1
[0038] 2.溶融流動性
本発明の自己組織ィ匕ボンド磁石の製造方法は、コンパウンドとボンド磁石の製造ス テツプカゝら構成される。コンパゥンド製造上の特徴は、多結晶集合型 Nd Fe B粉末 1
2 14
1と単磁区粒子型 Sm Fe N微粉末 13とを、それぞれ必要最小限度のオリゴマーま
2 17 3
たはプレボリマ 20 (固体エポキシオリゴマー）で表面処理磁石粉末 30とし、つぎに機 械的に延伸可能なポリマ 21と一括して溶融混練し、一つひとつの粒が Nd Fe B粉
2 14 末 11、 Sm Fe N微粉末 13、オリゴマーまたはプレポリマ 20、ポリマ 21を構成成分
2 17 3
とする溶融流動性をもつダラ-ユール 31を製造することにある。なお、好ましくはダラ 二ユール 31の粒子径を 355 μ m以下とする。そして、硬化剤 22、並びに必要に応じ て適宜カ卩える添加剤 23をグラニュール 31の表面に付着させてコンパウンド 32とする
[0039] 具体的には、まず添加比率を、 Nd Fe B粉末 11が 60重量部に対してオリゴマー
2 14
またはプレポリマ 20を 3重量部、 Sm Fe N微粉末 13が 40重量部に対してバインダ
2 17 3
20を 0. 8重量部の割合とする。バインダ 20は予めアセトン溶液とし、 Nd Fe B粉末
2 14
11または Sm Fe N微粉末 13と湿式混合したのち、 80°Cでアセトンを揮散させ表面
2 17 3
処理磁石粉末 30を得る。
[0040] 次に、上記表面処理磁石粉末 30が 100重量部に対し、ポリマ 21を 3重量部として 1 20°Cのロールミルで溶融混練し、冷却後、 355 m以下に粗粉砕し、これをダラ-ュ ール 3 laとする。
[0041] また、上記表面処理磁石粉末 30が 100重量部に対し、ポリマ 21を 3重量部、 PET Eを 0. 3重量部として 120°Cのロールミルで溶融混練し、冷却後、 355 /z m以下に粗 粉砕し、これをグラニュール 3 lbとする。
[0042] つぎに、グラニュール 31aと 31bのそれぞれ 100重量部に対して、硬化剤 22を 0. 3 重量部添加し、 V型プレンダーを用いて乾式混合し、 2種類のグラニュール状コンパ ゥンド 32aと 32bを得る。これらをそれぞれ実施例 1と実施例 2とよぶ。
[0043] なお、比較例として磁気的に等方性のフレーク状粉末、磁気的に等方性の塊状粉 末の各 100重量部とオリゴマーまたはプレボリマ 20を 3重量部とを湿式混合、溶媒を 揮散したのち、硬化剤 22を 3重量部加えて乾式混合する。得られた混合物 100重量 部に、粒子径 70 μ m以下で融点 150°Cの滑剤 (ステアリン酸カルシウム）を 0. 3重量 部乾式混合して、 2種類のコンパウンド 32を得る。これらを比較例 14、比較例 15とい
[0044] 図 8は、実施例 1と比較例 14のコンパゥンドの円板流れの温度依存性を示す図で ある。ただし、流れは各ダラ-ユール状コンパウンド 5gを計量し、 500MPaで圧縮し たときに形成される円板の短径と長径の平均値を示して 、る。この値が大き!/、ほど。 流動性が大きいことを示している。図から明らかなように、比較例 14は温度上昇に伴 つてコンパウンドの流動性が低下する。これに対し、実施例 1はオリゴマーまたはプレ ポリマ 20およびポリマ 21の融点以上の 80— 160°Cで溶融流動が起こり、比較例 14 のような温度上昇に伴う流動の減少は起こらない。このような実施例 1に見られる溶融 流動は、分子量 4000— 12000のポリマ 21に溶融混練した Sm Fe N微粉末 13の
2 17 3
増粘作用と言える。
[0045] 図 9は、上記実施例 1と 2、比較例 14と 15の各コンパウンドの滑りを伴う溶融流動を 示す円板流れの温度依存性を示す図である。ただし、流れは各グラニュール状コン ノゥンド 5gを計量し、 50kNで圧縮したとき成形される円板の短径と長径の平均値を 、実施例 1の室温における測定値で規格ィ匕して示して 、る。
[0046] 図から明らかなように、比較例 15も比較例 14と同様に、温度上昇に伴ってコンパゥ ンドの流動が低下する。すなわち、この傾向はフレーク状や塊状など磁石粉末の形 態には無関係であることが解る。また、実施例 1と実施例 2とを比べると、溶融流動が 認められるオリゴマーまたはプレボリマ 20およびポリマ 21の融点以上の温度領域で 、流動に大きな差があることがわかる。実施例 2のように滑剤（PETE)を表面処理磁 石粉末 30やポリマ 21 (ポリアミド）と一括して溶融混練すると、コンパウンド 32bがカロ 熱圧縮された段階で磁石粉末 10や成形型壁面とポリマ 21との界面に滑剤が溶出し 、せん断応力を低減させる所謂滑りを伴う溶融流動の発現によって顕著な流動が得 られる。
[0047] 図 10はコンパウンドの円板流れと滑剤 (PETE)添加量との関係を示す図である。
ただし、温度は 160°C、圧力は 500MPaで一定である。実施例 2では、ポリマ 21が 1 00重量部に対して、滑剤の添加量は 10重量部である。滑剤の添加量が零の場合が 実施例 1に相当する。図から明らかなように、顕著な滑りを伴う溶融流動はポリマ 21 ( ポリアミド） 100重量部に対し滑剤 (PETE)の添加量が 2重量部以上のときに見られ る。そして、 10重量部を超えてもさらなる流動改善効果は見られないので、 15重量部 以下が好ましい。
[0048] 3.低圧成形性
図 11はグリーンコンパクトの密度と成形圧力との関係を示す図である。ただし、密度 はアルキメデス法により求めた。固体エポキシ榭脂を 3重量％程度含む等方性ボンド 磁石を粉末成形により製造する際、所定の密度を得るためには、図中の比較例 14の ように lOOOMPa近 、圧力によって室温で磁石粉末を破砕しながら緻密化する必要 があった。し力しながら、実施例 1のように、表面処理磁石粉末 30とポリマ 21 (ポリアミ ド）とを一括して溶融混練し、溶融流動性が発現する温度条件下で圧縮すると、 50 MPaで比較例 14を lOOOMPaで圧縮したものと同等の密度のグリーンコンパクトが 得られる。なお、図中、比較例 1は表面処理磁石粉末 30とポリマ 21とを溶融混練せ ずに、乾式混合したものである。すなわち、低圧成形性を確保するには溶融流動性 が必須で、表面処理磁石粉末 30とポリマ 21とを一括して溶融混練する必要がある。 また、表面処理磁石粉末 30を用いない場合、特にオリゴマーまたはプレボリマ 20を 被覆しない Sm Fe N微粉末 13を、そのまま直接溶融混練してもポリマ 21との親和
2 17 3
性が乏しぐ増粘剤として作用しない。その結果、溶融流動や滑り流動が発現しない 。この場合、グリーンコンパクトの密度の圧力依存性は図中比較例 1とほぼ一致した 結果となり、本発明特有の低圧圧縮の効果は得られない。 [0049] なお、図中実施例 2のように滑剤を表面処理磁石粉末 30やポリマ 21と一括して溶 融混練すると、滑り流動の発現によって格段に高い流動性が得られる。その結果、圧 力 15— 50MPaの超低圧力領域で実施例 1よりもさらに高 、密度のグリーンコンパク ト 33が得られる。
[0050] 4.高速配向性
図 12は、磁石粉末 10の磁束量の配向時間依存性を示す図である。ただし、温度 1 40— 150°C、直交配向磁界 1. 5MAZm、圧力 30MPaの条件で幅 6mm、長さ 60 mmの方形キヤビティを用いて作製した厚さ lmmのグリーンコンパクト 33を試料とす る。縦軸の相対磁束量は試料としたグリーンコンパクト 33を 4MAZmで配向方向に パルス磁化し、磁束計で求めた配向時間 30秒の磁束量を基準に規格化した値であ る。
[0051] 滑剤を表面処理磁石粉末 30やポリマ 21と一括して溶融混練する実施例 2では、ォ リゴマーまたはプレボリマ 20、ポリマ 21、硬化剤 22、並びに滑剤の溶融状態の下で 顕著な滑り流動が生じる。この現象は見掛けの溶融粘度低下を意味する。換言すれ ばポリマ 21と成形型壁面とのせん断応力を減少させるのみならず、ポリマ 21と磁石 粉末 10との界面にも潤滑作用を発揮していることを意味する。そして、実施例 2のよう に滑り流動は、溶融流動のみの実施例 1に比べて、磁石粉末 10の配向時間を短縮 する効果もある。
[0052] 図 13は、実施例 2のコンパウンドの相対密度と、その後、 30MPaで圧縮したダリー ンコンパクトを 4MAZmのパルス磁界で異方性化した方向に磁化したときの MEPと の関係を示す図である。ただし、実施例 2のコンパウンドの見掛密度は 2. 46Mg/m 3である。相対密度とは磁石粉末 10、並びにオリゴマーまたはプレボリマ 20、ポリマ 2 1、硬化剤 22、および滑剤を含む真密度に対する割合で表している。図から明らかな ように、配向磁界を印加する際に許容される成形型キヤビティ中のコンパゥンドの相 対密度は略 50%であり、 50%以下であれば 160kjZm3以上の MEPが得られる。一 方、相対密度が 50%を越えると希土類磁石粉末 10の配向が困難となり、結果として MEPは急激に低下する。このように、配向磁界を印加する際のコンパゥンドの相対 密度は 50%以下とする必要がある。 [0053] 5.グリーンコンパクトの形態
図 14は、低圧成形における磁石粉末 10の粒度分布変化を示す図である。粒度分 布の測定方法は以下の通りである。実施例 2におけるコンパウンドを用いて、温度 14 0— 150°C、平行配向磁界 1. 4MAZm、圧力 30MPaの条件で、幅 6mm、長さ 60 mmの SUS304製の上下パンチとダイとで構成した方形キヤビティを用いて、厚さ 1 mmのグリーンコンパクトを作製する。
[0054] 次に、上記コンパウンド、グリーンコンパクトに含まれるオリゴマーまたはプレボリマ 2 0、ポリマ 21、硬化剤 22、滑剤を溶媒で除去する。その後に、磁石粉末 10 (Nd Fe
2 14
B粉末 11と Sm Fe N微粉末 13の比率が 6 :4)の粒度分布をレーザ回折式粒度分
2 17 3
布計で測定する。
[0055] 図から明らかなように、成形前後の磁石粉末の粒度分布は殆ど同一で、変化してい ないことがわかる。このこと力 、 Sm Fe N微粉末 13によって増粘されたポリマ 21
2 17 3
の溶融流動（滑り流動）を伴う緻密化と、 Nd Fe B
2 14 粉末 11の間隙における緩衝作用 とによって、圧縮圧力による緻密化の際に磁石粉末 10、とくに多結晶集合型 Nd Fe
2 1
B粉末 11の破砕や表面の損傷が抑制されていると考えられる。
4
[0056] 図 15は、上記本発明のグリーンコンパクト 33の破断面を示す SEM写真に基づく図 である。多結晶集合型 Nd Fe B粉末 11と、単磁区粒子型 Sm Fe N微粉末 13とが
2 14 2 17 3
示されている。 Nd Fe B粉末 11の周辺の微粒子力もなる連続相が Sm Fe N微粉
2 14 2 17 3 末 13である。図から明らかなように、 Sm Fe N微粉末 13によって増粘されたポリマ
2 17 3
21の溶融流動（滑り流動）と、 Nd Fe B粉末 11の間隙における緩衝作用によって、
2 14
Nd Fe B粉末 11の破砕や損傷が抑制されている。このように、 Nd Fe B粉末 11の
2 14 2 14 破砕や表面の損傷を抑制することにより、その粉末の永久劣化分に相当する減磁曲 線の角型性 (HkZH )低下や不可逆減磁率の増加が抑制できる。つまり、その磁石
CJ
の熱安定性が改善される。
[0057] なお、アルキメデス法により求めた上記グリーンコンパクト 33の密度は 5. 92Mg/ m3であり、榭脂成分を含めた理論密度を 5. 976Mg/m3とすると、相対密度は 99. 06%であった。ただし、グリーンコンパクトの理論密度は、各成分の密度として以下 の値を用いて算出した。 Nd Fe B粉末 11を 7.
Figure imgf000018_0001
Sm Fe N微粉末 13 を 7. 6MgZm3、榭脂成分を 1. 02MgZm3とした。このように、実施例 2のグリーンコ ンパクト 33は従来の圧縮成形した等方性 Nd Fe Bボンド磁石に比べ、 30MPaの低
2 14
圧で磁石粉末を破砕や損傷を極力抑えながら、ほぼ空隙のな!、高密度圧縮のダリ ーンコンパクトとすることができる。し力も、 30MPaの低圧であるから、上下パンチや ダイなどの圧縮成形型に非磁性超硬合金ではなく、 SUS 304など廉価な非磁性材 料を成形型として使用することができる。つまり、本発明は生産性の高い製造方法を 提供することができる。
[0058] 6. 自己組織ィ匕
実施例 2のコンパウンド 32を温度 140— 150°C、直交配向磁界 1. 4MA/m,圧 力 30MPaで幅 6mm、長さ 60mmの SUS304製の上下パンチとダイトで構成した方 形キヤビティで、厚さ lmmのグリーンコンパクト 33を作製し、これを大気中で 20分加 熱し、 自己組織ィ匕ボンド磁石 34とした。
[0059] 図 16は、グリーンコンパクト 33を大気中で 20分加熱した時の、相対引張強度の加 熱温度依存性を示す図である。ただし、相対引張強度とは、加熱しないグリーンコン ノ タト 33の 20°Cでの引張強度を基準として規格ィ匕した値である。
[0060] 図から明らかなように、 120°Cを越えると引張強度が急激に増加し、 160°Cでほぼ 一定となる。したがって、溶融流動（滑り流動）を利用した本発明のグリーンコンパクト 33の成形温度は、オリゴマーまたはプレボリマ 20、ポリマ 21、硬化剤 22、滑剤の融 点以上、且つ 160°C以下が好ましい。そして榭脂成分 (オリゴマーまたはプレボリマ 2 0とポリマ 21とをさす）と硬化剤 22との反応による自己組織ィ匕の最適温度は 150— 1 60°C付近であることがわかる。なお、この場合の自己組織ィ匕したボンド磁石 34の化 学構造は図 5のように推定される。ボンド磁石 34の引張強度はグリーンコンパクト 33 の約 5. 5倍に達し、 160°Cで 20分加熱後の絶対値は 17. 6MPaであった。
[0061] なお、滑剤としての PETEは、一般の非反応性可塑剤のようにボンド磁石の機械強 度を低下させることが考えられる。しかし、実際には PETEを含まない実施例 1のダリ ーンコンパクトの、 160°Cで 20分加熱後の引張強度の絶対値は 18. 3MPaである。 つまり実施例 2との差は、僅か数0 /0である。
[0062] これは、本発明の滑剤である PETEはポリマ 21の系外に出て、グリーンコンパクト 3 3中に残存する PETE量が減少するからと推定される。上記ポリマ 21の系外へ出た P ETEは、型壁面や磁石粉末との境界面の剪断応力を低減させると考えられる。なお 、それらの引張強度の水準は何れも 15MPa以上であるから、公知のフェライトゴム磁 石の引張強度の約 3倍に相当する。
[0063] 以上のようなオリゴマーまたはプレボリマ 20やポリマ 21と、硬ィ匕剤 22との反応による 自己糸且織化によって、成分オリゴマーまたはプレボリマ 20と硬化剤 22との反応生成 物であるエポキシ榭脂硬化物は磁石粉末 10を強固に固定する。さらに、それらと反 応したポリマ 21は耐湿性、耐熱性を向上させるとともに、延伸によりボンド磁石 34全 体へ可撓性をもたらす。
[0064] 7.形状変換
実施例 2のコンパウンドを、温度 140— 150°C、直交配向磁界 1. 4MAZm、圧力 30MPaの条件で、幅 6mm、長さ 60mmの SUS304製の上下パンチとダイトで構成 した方形キヤビティでグリーンコンパクトを作製する。次に、 160°Cで 20分加熱して厚 さ 0. 4- 2. 5mmの自己組織化ボンド磁石 34を得る。
[0065] 図 17はボンド磁石 34を予め 4MAZmのパルス磁界で磁化し、等速ロール圧延し たとき、圧延による磁束量の変化 (Y軸)を厚さ (X軸）に対してプロットした図である。 ただし、磁束量は厚さ 2. 5mm,圧延前の磁石の磁束量を基準として規格化した相 対磁束量で示している。
[0066] 図中の符号四角形は圧延前の磁束量、符号丸形は圧延後の磁束量を示している
[0067] 回帰曲線は圧延前の磁石厚さと相対磁束量の関係を示している。図から明らかな よう〖こ、厚さ 2. 1 - 2. 5mmの磁石の相対磁束量は、圧延による僅かな厚さの減少で 大きく減少する。圧延なしのボンド磁石の厚さに対する磁束量の回帰曲線を基準と すると、この減少は、明らかに磁石粉末 10の配向が圧延で乱れて、配向度が低下す ることによる相対磁束量の減少と言える。これに対して、厚さが約 1. 3mmのボンド磁 石の圧延後の磁束量プロットは、圧延なしのボンド磁石の厚さに対する磁束量の回 帰曲線と殆ど一致している。したがって、この場合には磁石粉末 10の圧延による配 向の乱れに起因する磁束量の減少は、明確に観測されない。換言すれば、厚さ約 1 2mm程度の本発明の自己組織ィ匕ボンド磁石 34では、圧延による配向の乱れに 起因する磁束量の低下は、殆ど無視できる程度に抑制できる。
[0068] 例えば、環状磁石の小径化や長尺化などでラジアル配向磁界が減少すると、磁石 粉末 10の配向度低下は避けられない。したがって、そのような場合は、ボンド磁石の MEPの減少も必然的に避けられない。すなわち、円柱や立方体で製造された高 ME Pを有するボンド磁石に比べて、 MEPが大きく下回るラジアル異方性環状磁石しか 製造することができな力つた。し力しながら、本発明によれば上記課題を解決できる。
[0069] 8.磁気回路の組立
実施例 2のコンパウンドを温度 140— 150°C、幅 25mmX長さ 160mmの SUS304 製の上下パンチとダイトで構成した方形キヤビティを用い、キヤビティ中のコンパゥン ドの相対密度 41%で平行配向磁界 1. 4MAZmを印加し、 0. 5秒静止後、滑りを伴 う溶融流動条件下で圧力 25MPaをカ卩える。このようにして、厚さ 1. 05mmの面に垂 直方向に異方化したグリーンコンパクト 33を作製した。更に、 160°Cで 20分加熱して 密度 5. 87MgZm3 (相対密度 98. 3%)、幅 25mm、長さ 160mm、厚さ 1. 05mm の自己組織化ボンド磁石 34を得た。これを 4MAZmのパルス磁界で磁化した後の 磁気特性は、残留磁ィ [Hr;0. 99T、保磁力 H ; 955kA/m, MEP ; 164kj/m3で
Figure imgf000021_0001
めつに。
[0070] ところで、粉末成形機などを用いて数％のエポキシ榭脂と混合した磁石粉末 10を 圧縮成形する場合には、それらの材料を成形型キヤビティに均等に充填する必要が ある。キヤビティ中で材料の充填ばらつきが生じると、密度や寸法のばらつきの原因と なり、その結果 MEPが変動するからである。とくに、ここで示した幅 25mm、長さ 160 mmの成形型キヤビティで、厚さ 1. 05mmの磁石を成形するには高度な充填精度が 求められ、実際の工業生産では困難を伴う。しかしながら、本発明では滑りを伴う溶 融流動条件下で低圧成形するので多少の充填ばらつきがあっても、均質な寸法と密 度とを有する板状グリーンコンパクトを製造することができる。つまり、工業的な生産に 有利な製造方法を提供できる。
[0071] 上記 MEP; 164kjZm3、幅； 25mm、長さ； 160mm、厚さ； 1. 05mmの板状ボンド 磁石 34を厚さ 1. 02mmまで圧延し、可撓性を付与した。図 18は圧延したボンド磁石 40を外径 48mm、積厚 25mmの積層電磁鋼板 41に卷付ける様子を示した斜視外 観図である。図から明らかなように、ボンド磁石 34は圧延によって、圧延方向（この場 合は長手方向）に可撓性が発現する。これはポリマ 21を圧延方向に一軸延伸した結 果である。このようにして、磁石の径によらず、 MEPが 164kj/m3であるラジアル異 方性環状ボンド磁石を製造することができる。
[0072] なお、上記磁石を 1. 2MAZmで磁化した際の 20°Cの MEPは約 120kjZm3で、 2. OMAZmで磁化したとき MEPは 160kjZm3を越えた。
[0073] 一方、 2. OMAZmで磁化したとき MEPが 80kjZm3である一般的な等方性 Nd F
2 e Bボンド磁石を、 1. 2MAZmで磁化した際の 20°Cの MEPは約 60kjZm3であつ
14
た。従って、本発明のボンド磁石の MEPを同一磁化条件で、等方性 Nd Fe Bボンド
2 14 磁石の MEPの約 2倍とするには、少なくとも 1. 2MAZmの磁化力が必要である。
[0074] さらに、ポリマ 21の延伸をスタンビングで行うとすれば、本発明の自己糸且織化ボンド 磁石 34を円弧状に形状変換することもできる。とくに、最大肉厚が lmm以下である 不等肉厚の円弧状のボンド磁石とすれば、コギングトルクを抑制しながらモータの性 能向上が図ることができる。
[0075] 一方、実施例 2のコンパウンド 32bを、温度 140— 150°C、直交配向磁界 1. 4MA Zm、圧力 25MPaの条件で、幅 6mm、長さ 60mmの SUS304製の上下パンチとダ イトで構成した方形キヤビティを用いて、面内方向に異方性ィ匕したグリーンコンパクト 33を作製する。次に、 160°Cで 20分加熱して密度 5. 84MgZm3 (相対密度 98%) 、長さ 160mm、幅 25mmの自己組織化ボンド磁石 34を得る。この面内方向異方化 磁石 34を 4MAZmのパルス磁界で磁化した後の磁気特性は、残留磁ィ [Hr;0. 97T 、保磁力 H ; 965kAZm、 MEP; 161kjZm3である。面に垂直方向、或いは面内
CJ
方向の異方化に拘らず、ボンド磁石 34の MEPを 160kjZm3以上とすることができる 。したがって、図 7B—図 7Dのように面内方向異方化磁石を形状変換した多様な永 久磁石界磁の磁気回路に対応することができる。
[0076] 本発明は Sm Fe N微粉末 13で延伸可能なポリマ 21を増粘させ、コンパウンド 32
2 17 3
に溶融流動 (滑り流動)性を付与し、その溶融流動が発現する条件下での低圧成形 性を利用して、自己組織ィ匕ボンド磁石 34を製造するものである。溶融流動（滑り流動 )下での低圧圧縮成形の効果として、以下の 3点が挙げられる。すなわち、 1.流動に よって緻密化するため、圧縮圧力が 25— 50MPaで相対密度 98%以上の高密度圧 縮されたグリーンコンパクト 33が製造できる。この圧力の水準は一般のプラスチック成 形 (射出成形）と同等で、等方性ボンド磁石の成形圧力 500— lOOOMPaに比べ、略 1Z10— 1Z20である。したがって、 SUS304など、超硬合金に比べて廉価な非磁 性材料を成形型として使用できる。 2.滑り流動を伴う溶融流動下では磁石粉末 10の 高速配向が可能となり、圧縮による機械的な配向の乱れが抑制される。よって、板状 磁石の面垂直方向異方化や面内異方化の自己組織ィ匕ボンド磁石 34が製造できる。 3.相対密度 98%以上であるため、大気中熱処理時の酸化による多結晶集合型 Nd
2
Fe B粉末 11の永久劣化分に相当する MEPの低下が無視でき、熱安定性に優れ
14
た MEPが 160kj/m3以上の自己組織ィ匕ボンド磁石 34が製造できるといった特長が ある。
[0077] 以上のように、本発明の高 MEPを持つ自己組織ィ匕したボンド磁石を小型モータに 適用することにより、高出力化による省電力化、小型軽量ィ匕等、多くの電気'電子機 器の高性能化への要望に応えることができる。
産業上の利用可能性
[0078] 本発明のボンド磁石は、永久磁石回転子型、或は永久磁石界磁型のブラシレスモ ータゃ直流モータに適用できる。そしてコンピュータ周辺機、プリンタなどの制御用、 駆動用として幅広く使用される。

Claims

請求の範囲
[1] 希土類—鉄系磁石粉末に 1分子中に少なくとも 2個以上の反応基質を有するオリゴ マーまたはプレボリマを被覆して表面処理磁石粉末とする第 1のステップと、 延伸可能なポリマと前記表面処理磁石粉末とを前記ポリマの融点以上で溶融混練し 、粗粉砕してダラ-ユールとする第 2のステップと、
前記オリゴマーまたはプレボリマおよび前記ポリマの反応基質と反応し得る硬化剤と
、前記ダラ-ユールとを乾式混合してコンパウンドとする第 3のステップと、 前記コンパゥンドを前記オリゴマーまたはプレボリマ、前記ポリマおよび前記硬化剤 の融点以上の溶融流動を伴う条件下で圧縮し、グリーンコンパクトとする第 4のステツ プと、
前記グリーンコンパクトの前記オリゴマーまたはプレボリマと前記ポリマとを前記硬化 剤で反応せしめ自己組織化希土類一鉄系ボンド磁石とする第 5のステップと、 前記自己組織化希土類一鉄系ボンド磁石を延伸し、環状と円弧状のうちのいずれか に形状変換する第 6のステップと、
を有する自己組織化希土類一鉄系ボンド磁石の製造方法。
[2] 前記第 4のステップにおける圧縮圧力が 50MPa以下である請求項 1記載の自己組 織化希土類一鉄系ボンド磁石の製造方法。
[3] 前記第 2のステップにお 、て、滑剤を同時に溶融混練し、粗粉砕して前記グラニュー ルとする請求項 1記載の自己組織化希土類一鉄系ボンド磁石の製造方法。
[4] 前記滑剤がペンタエリスリトール C17トリエステルであり、その添加量を前記ポリマ 10
0重量部に対して 3— 15重量部とする請求項 3記載の自己組織化希土類一鉄系ボ ンド磁石の製造方法。
[5] 前記第 4のステップにおいて、前記コンパウンドを前記オリゴマーまたはプレボリマ、 前記延伸可能なポリマ、前記硬化剤、および前記滑剤の融点以上に加熱し、かつ 1 5— 50MPaの圧力で圧縮し、前記グリーンコンパクトとする請求項 3記載の自己組織 化希土類一鉄系ボンド磁石の製造方法。
[6] 前記希土類一鉄系磁石粉末は、平均粒子径 50 μ m以上の磁気的に異方性の多結 晶集合型 Nd Fe B粉末と、平均粒子径 3 m以下の磁気的に異方性の単磁区粒子 型 Sm Fe N微粉末とを有する請求項 1記載の自己組織化希土類一鉄系ボンド磁
2 17 3
石の製造方法。
[7] 前記希土類一鉄系磁石粉末中に占める前記単磁区粒子型 Sm Fe N微粉末の割
2 17 3
合が 40%以上である請求項 6記載の自己組織ィ匕希土類一鉄系ボンド磁石の製造方 法。
[8] 前記オリゴマーまたはプレボリマは、ォキシラン環を有し融点が 70— 100°Cの範囲に あるエポキシィ匕合物を少なくとも 1種含んでいる請求項 1記載の自己組織化希土類 一鉄系ボンド磁石の製造方法。
[9] 前記延伸可能なポリマは、融点が 80— 150°Cの範囲にあるポリアミド榭脂である請 求項 1記載の自己組織化希土類一鉄系ボンド磁石の製造方法。
[10] 前記硬化剤は、ヒダントイン誘導体からなる粉末状の潜在性硬化剤である請求項 1記 載の自己組織化希土類一鉄系ボンド磁石の製造方法。
[11] 前記第 3のステップにおいて、触媒を添加剤として同時に乾式混合する請求項 1記 載の自己組織化希土類一鉄系ボンド磁石の製造方法。
[12] 前記コンパゥンドは、前記希土類-鉄系磁石粉末を 95重量％以上含んでいる請求項
1記載の自己組織化希土類-鉄系ボンド磁石の製造方法。
[13] 前記第 4のステップにおいて、成形型キヤビティに充填した前記コンパゥンドを加熱し
、次に IMAZm以上の配向磁界の下で、 25— 50MPa圧力で圧縮成形する請求項
5記載の自己組織化希土類一鉄系ボンド磁石の製造方法。
[14] 前記配向磁界を印加する際、前記グリーンコンパクトの相対密度が 50%以下である 請求項 13記載の自己組織化希土類一鉄系ボンド磁石の製造方法。
[15] 前記グリーンコンパクトが厚さ 1. 5mm以下の板状であり、前記希土類一鉄系磁石粉 末を板厚方向に 1 MAZm以上の平行磁界で配向しながら圧縮成形し、面に垂直方 向に異方性化した請求項 13記載の自己組織化希土類一鉄系ボンド磁石の製造方 法。
[16] 前記グリーンコンパクトが厚さ 1. 5mm以下の板状であり、前記希土類一鉄系磁石粉 末を板の面内方向に IMAZm以上の直交磁界で配向しながら圧縮成形し、面内方 向に異方性化した請求項 13記載の自己組織化希土類一鉄系ボンド磁石の製造方 法。
[17] 前記第 5のステップの一部、または全てを前記第 4のステップに組み込んだ請求項 1 記載の自己組織化希土類一鉄系ボンド磁石の製造方法。
[18] 前記第 4のステップにおいて前記グリーンコンパクトを作製する際、複数のキヤビティ を有する非磁性材料で構成した圧縮成形型を用いる請求項 1に記載の自己組織ィ匕 希土類一鉄系ボンド磁石の製造方法。
[19] 前記圧縮成形型が非磁性ステンレスである請求項 18記載の自己組織化希土類— 鉄系ボンド磁石の製造方法。
[20] 前記第 4のステップにおいて、前記グリーンコンパクトの相対密度が 98%以上である 請求項 1記載の自己組織化希土類一鉄系ボンド磁石の製造方法。
[21] 前記第 5のステップの加熱と加圧により、前記希土類一鉄系ボンド磁石の相対密度を
98%以上とする請求項 1記載の自己組織化希土類一鉄系ボンド磁石の製造方法。
[22] 前記第 6のステップにおける前記希土類一鉄系ボンド磁石の延伸を圧延によって行 い、環状に形状変換する請求項 1記載のラジアル異方性の自己組織化希土類一鉄 系ボンド磁石の製造方法。
[23] 前記第 6のステップにおける前記希土類一鉄系ボンド磁石の延伸をスタンビングによ つて行い、円弧状に形状変換する請求項 1記載のラジアル異方性の自己組織化希 土類一鉄系ボンド磁石の製造方法。
[24] 1. 2MAZmで磁化した際の 20°Cの最大エネルギー積が 120kjZm3以上である請 求項 22と 23のうちのいずれか一方に記載の自己組織ィ匕希土類—鉄系ボンド磁石の 製造方法。
[25] 2. OMAZmで磁化した際の 20°Cの最大エネルギー積が 160kjZm3以上である請 求項 22と 23のうちのいずれか一方に記載の自己組織ィ匕希土類—鉄系ボンド磁石の 製造方法。
[26] 請求項 22記載の製造方法によって得られたラジアル異方性の環状自己組織化希土 類—鉄系ボンド磁石を搭載したモータ。
[27] 請求項 23記載の製造方法によって得られたラジアル異方性の円弧状自己組織化希 土類—鉄系ボンド磁石を搭載したモータ。 請求項 15記載の前記面に垂直方向に異方性化した自己組織化希土類一鉄系ボン ド磁石と、請求項 16記載の前記面内方向に異方性化した自己組織化希土類一鉄系 ボンド磁石とからなる界磁を有するモータ。
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Cited By (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JP2006073880A (ja) * 2004-09-03 2006-03-16 Matsushita Electric Ind Co Ltd 繊維強化層一体型可撓性希土類ボンド磁石
JP2011077082A (ja) * 2009-09-29 2011-04-14 Minebea Co Ltd 異方性希土類−鉄系樹脂磁石
JP2013045902A (ja) * 2011-08-24 2013-03-04 Minebea Co Ltd 希土類樹脂磁石の製造方法
JP2013085356A (ja) * 2011-10-07 2013-05-09 Minebea Co Ltd インナーロータ型永久磁石モータ
US10511212B2 (en) 2011-10-07 2019-12-17 Minebea Mitsumi Inc. Inner rotor-type permanent magnet motor with annular magnetic poles

Families Citing this family (12)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
WO2006022101A1 (ja) * 2004-08-24 2006-03-02 Matsushita Electric Industrial Co., Ltd. 自己組織化した網目状境界相を有する異方性希土類ボンド磁石とそれを用いた永久磁石型モータ
US8072109B2 (en) * 2006-03-16 2011-12-06 Panasonic Corporation Radial anisotropic magnet manufacturing method, permanent magnet motor using radial anisotropic magnet, and iron core-equipped permanent magnet motor
CN101485065B (zh) * 2006-11-27 2011-07-20 松下电器产业株式会社 永久磁铁转子及使用其的马达
US8040007B2 (en) 2008-07-28 2011-10-18 Direct Drive Systems, Inc. Rotor for electric machine having a sleeve with segmented layers
JP5267800B2 (ja) * 2009-02-27 2013-08-21 ミネベア株式会社 自己修復性希土類−鉄系磁石
US9322399B2 (en) * 2012-07-25 2016-04-26 Oilfield Equipment Development Center Limited Encapsulated rotor for permanent magnet submersible motor
US20140072470A1 (en) * 2012-09-10 2014-03-13 Advanced Materials Corporation Consolidation of exchange-coupled magnets using equal channel angle extrusion
JPWO2014054618A1 (ja) * 2012-10-03 2016-08-25 戸田工業株式会社 銀ハイブリッド銅粉とその製造法、該銀ハイブリッド銅粉を含有する導電性ペースト、導電性接着剤、導電性膜、及び電気回路
DE102013213645A1 (de) 2013-07-12 2015-01-15 Siemens Aktiengesellschaft Hochgefüllte matrixgebundene anisotrope Hochleistungspermanentmagnete und Verfahren zu deren Herstellung
JP2017022191A (ja) * 2015-07-08 2017-01-26 株式会社ジェイテクト 磁石の製造方法及び磁石
JP7095310B2 (ja) * 2018-02-28 2022-07-05 大同特殊鋼株式会社 Ｓｍ－Ｆｅ－Ｎ系磁石材料及びＳｍ－Ｆｅ－Ｎ系ボンド磁石
CN110491615A (zh) * 2019-07-18 2019-11-22 山东科技大学 一种用于小型直流电机的钕铁硼磁体制备方法

Citations (6)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JPH09165502A (ja) * 1995-12-18 1997-06-24 Bridgestone Corp ボンド磁石用組成物
JPH11265812A (ja) * 1997-12-26 1999-09-28 Matsushita Electric Ind Co Ltd 樹脂磁石コンパウンドの製造方法
JP2003189560A (ja) * 2001-12-19 2003-07-04 Matsushita Electric Ind Co Ltd 鉄心一体型磁石ロータの製造方法および永久磁石型モータ
WO2003092021A1 (en) * 2002-04-25 2003-11-06 Matsushita Electric Industrial Co., Ltd. Flexible magnet and method for manufacturing motor using the same
JP2004047872A (ja) * 2002-07-15 2004-02-12 Matsushita Electric Ind Co Ltd シ−トからフィルムに至る希土類ボンド磁石の製造方法とその永久磁石型モ−タ
JP2005116991A (ja) * 2003-10-28 2005-04-28 Aichi Steel Works Ltd 複合希土類異方性ボンド磁石、複合希土類異方性ボンド磁石用コンパウンドおよびそれらの製造方法

Family Cites Families (7)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JPS57170501A (en) 1981-04-14 1982-10-20 Fuji Xerox Co Ltd Production of magneto roll
JPH06132107A (ja) * 1992-10-16 1994-05-13 Citizen Watch Co Ltd 複合希土類ボンド磁石
JPH08138923A (ja) 1994-11-04 1996-05-31 Sumitomo Metal Mining Co Ltd 樹脂結合型磁石用組成物及び樹脂結合型磁石
US6391382B2 (en) * 1997-12-26 2002-05-21 Matsushita Electric Industrial Co., Ltd. Manufacturing method of magnet resin compound
JP2001118710A (ja) * 1999-10-15 2001-04-27 Matsushita Electric Ind Co Ltd 希土類樹脂磁石および磁石回転子
WO2003085683A1 (fr) 2002-04-09 2003-10-16 Aichi Steel Corporation Aimant agglomere anisotrope de terre rare composite, compose pour un aimant agglomere anisotrope de terre rare composite, et procede de preparation de ce dernier
US7357880B2 (en) * 2003-10-10 2008-04-15 Aichi Steel Corporation Composite rare-earth anisotropic bonded magnet, composite rare-earth anisotropic bonded magnet compound, and methods for their production

Patent Citations (6)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JPH09165502A (ja) * 1995-12-18 1997-06-24 Bridgestone Corp ボンド磁石用組成物
JPH11265812A (ja) * 1997-12-26 1999-09-28 Matsushita Electric Ind Co Ltd 樹脂磁石コンパウンドの製造方法
JP2003189560A (ja) * 2001-12-19 2003-07-04 Matsushita Electric Ind Co Ltd 鉄心一体型磁石ロータの製造方法および永久磁石型モータ
WO2003092021A1 (en) * 2002-04-25 2003-11-06 Matsushita Electric Industrial Co., Ltd. Flexible magnet and method for manufacturing motor using the same
JP2004047872A (ja) * 2002-07-15 2004-02-12 Matsushita Electric Ind Co Ltd シ−トからフィルムに至る希土類ボンド磁石の製造方法とその永久磁石型モ−タ
JP2005116991A (ja) * 2003-10-28 2005-04-28 Aichi Steel Works Ltd 複合希土類異方性ボンド磁石、複合希土類異方性ボンド磁石用コンパウンドおよびそれらの製造方法

Non-Patent Citations (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
See also references of EP1752994A4 *

Cited By (6)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JP2006073880A (ja) * 2004-09-03 2006-03-16 Matsushita Electric Ind Co Ltd 繊維強化層一体型可撓性希土類ボンド磁石
JP4529598B2 (ja) * 2004-09-03 2010-08-25 パナソニック株式会社 繊維強化層一体型可撓性希土類ボンド磁石
JP2011077082A (ja) * 2009-09-29 2011-04-14 Minebea Co Ltd 異方性希土類−鉄系樹脂磁石
JP2013045902A (ja) * 2011-08-24 2013-03-04 Minebea Co Ltd 希土類樹脂磁石の製造方法
JP2013085356A (ja) * 2011-10-07 2013-05-09 Minebea Co Ltd インナーロータ型永久磁石モータ
US10511212B2 (en) 2011-10-07 2019-12-17 Minebea Mitsumi Inc. Inner rotor-type permanent magnet motor with annular magnetic poles

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