WO2005076338A1 - Verwendung von gelösten hafniumalkoxiden bzw. zirkoniumalkoxiden als ausgangsmaterialien für hafniumoxid- und hafniumoxynitridschichten bzw. zirkoniumoxid- und zirkoniumoxynitridschichten - Google Patents

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Alexander Gschwandtner
Martin Knapp
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Infineon Technologies Ag
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Abstract

Die vorliegende Erfindung betrifft die Verwendung einer hochkonzentrierten Lösung eines oder mehrerer Hafniumalkoxide als Precursoren für Hafniumoxid- und Hafniumoxynitridschichten. Die vorliegende Erfindung betrifft insbesondere die Verwendung einer 30 bis 90 Gew.-%igen Lösung eines oder mehrerer Hafniumalkoxide zur Erzeugung von Hafniumoxid- und Hafniumoxynitridschichten für CVD- oder ALD-Verfahren. Darüber hinaus betrifft die Erfindung ein Verfahren zur Erzeugung einer Hafniumoxid- und Hafniumoxynitridschicht auf einem zu beschichtenden Gegenstand sowie eine Hafniumalkoxidlösung, die 30 bis 90 Gew.-% eines oder mehrerer Hafniumalkoxide enthält. In einer weiteren Ausgestaltungsform der Erfindung wird in den genannten Verbindungen Hafnium durch Zirkonium ersetzt.

Description

VERWENDUNG VON GELÖSTEN HAFNIUMALKOXIDEN BZW. ZIRKONIUMALKOXIDEN ALS AUSGANGSMATERIALIEN FÜR HAFNIUMOXID- UND HAFNIUMOXYNITRIDSCHICHTEN BZW ZIRKONIUMOXID- UND ZIRKONIUMOXYNITRIDSCHICHTEN
Die vorliegende Erfindung betrifft die Verwendung einer Lösung eines oder mehrerer Hafnium- oder Zirkoniumalkoxide als Precursoren für Hafniumoxid- und Hafniu oxynitridschichten bzw. Zirkoniumoxid- und Zirkoniumoxynitridschichten. Die vorliegende Erfindung betrifft insbesondere die Verwendung einer 30 bis 90 Gew.-%igen Lösung eines oder mehrerer Hafniumalkoxide bzw. Zirkoniumalkoxide zur Erzeugung von Hafniumoxid- und Hafniumoxynitridschichten bzw. Zirkoniumoxid- und Zirkoniumoxynitridschichten durch CVD- oder ALD-Verfahren. Darüber hinaus betrifft die Erfindung ein Verfahren zur Erzeugung einer Hafniumoxid- und Hafniumoxynitridschicht bzw. Zirkoniumoxid- und Zirkoniumoxynitridschichten auf einem zu beschichtenden Gegenstand sowie eine Hafniumalkoxidlösung bzw. Zirkoniumalkoxidlösung, die 30 bis 90 Gew-% eines oder mehrerer Hafniumalkoxide bzw. Zirkoniumalkoxide enthält.
Hafniumoxid- und Hafniumoxynitridschichten sind für zukünftige Generationen von Halbleiterbauelementen als Dielektrikum sowohl für MOS-Transistoren in Logikbausteinen als auch für Kondensatoren in Speicherbausteinen erste Wahl, wobei besonders die gute Temperaturstabilität der Schichten bei gleichzeitig hoher Dielektrizitätskonstante das Material gegenüber anderen Metall-oxiden auszeichnet.
Eine weitere wichtige Anwendung von Hafniumoxid bzw. -oxynitrid als Dielektrikum ist die für integrierte Kondensatoren, sogenannte MIM- (Metal-Insolator-Metal) Kondensatoren in der Verdrahtungsebene von Logikbausteinen, wobei die Metallebenen als Elektroden verwendet werden. Bei dieser Anwendung ist die hohe chemische Stabilität von Hafniumoxid zum unedlen Elektroden-material wie Titannitrid und Tantalnitrid neben der hohen Dielektrizitätskonstante verglichen mit Siliziumnitrid oder Aluminiumoxid von Vorteil.
Bisherige Lösungsansätze zur Abscheidung von Hafniumoxid- bzw. oxynitridschichten basieren auf den Einsatz von Hafniumchlorid, flüssigen langkettigen unverdünnten Hafniumalkoxiden und Hafnium-aminoalkyl-Precursoren.
Hafniumchlorid ist ein Feststoff mit sehr geringem Dampfdruck, wobei bei der Abscheidung der Schichten auch Chlor in das Dielektrikum eingebaut wird und dadurch die elektrischen Eigenschaften verschlechtert werden. Zudem ist die Kantenbedeckung unzureichend.
Flüssige langkettige Hafniumalkoxide haben zwar ausreichend großen Dampfdruck für CVD- und ALD-Verfahren, jedoch ist die thermische Stabilität der Substanzen nicht ausreichend, um eine gute Kantenbedeckung auf schwierigen Topographien zu erzielen.
Hafniumaminoalkylprecursoren zeigen gute Eigenschaften bezüglich eingebautem Kohlenstoff in der Schicht und auch sehr gute Kantenbedeckung, jedoch sind die Materialkosten so hoch, dass deren Einsatz für Kondensatoren in Speicherbausteinen sowie MIM-Kondensatoren fragwürdig erscheint.
Im Folgenden erfolgt eine Auflistung der bekanntesten Precursoren und die Art und Weise, wie diese gemäß dem Stand der Technik bei der Herstellung von HfO∑-Schichten verwendet werden.
Die generelle Problematik bei der Verwendung der Precursoren besteht darin, dass Übergangsmetalle der Gruppe IVB und VB eine starke Tendenz dazu aufweisen, eine sechsfache Koordination mit Liganden zu erreichen. Es bilden sich daher Dimere und Oligo ere mit geringer Flüchtigkeit, die die Durchführung der CVD- oder ALD-Verfahren erschweren oder sogar unmöglich machen.
1. Hf-Halogenide: HfX4; X = Cl, I
Reaktion: HfX4 + 2 H20 => Hf02 + 4 HX
Hf-Halogenide sind hochreaktive ALCVD- und CVD-Precursoren. Probleme bestehen hinsichtlich geringer Flüchtigkeit und - wie oben erwähnt - unerwünschtem Einbau von Halogeniden in die Hf- Oxidschicht .
2 . Hf -Nitrat : Hf (N03) 4
Das Hauptproblem bei Hf-Nitraten besteht in deren Explosivität .
3 . Hf-Alkylamide : Hf (NR' R' ' ) ; R' bzw . R" =CH3 / C2H5 Hf-Alkylamide werden in einer Reaktion mit H20, 03, 0- Radikalen, NH3 oder NOx-Radikalen umgesetzt. Sie stellen hochreaktive ALCVD- Precursoren dar. Die Hauptprobleme ihres Einsatzes bestehen in den sehr aufwendigen Herstellungsverfahren und damit in ihrem extrem hohen Preis.
4. Hf-Komplexe: Hf (mpp) Hf(acac)4
Markante Merkmale sind ein hoher C-Gehalt und niedrige Wachstumsraten. Beispiele sind Hf-Alkoxide: Hf (0R) R=CH3, C2H5, (iso-) C3H7, (tert-) C4H9. Eine Reaktion erfolgt mit H20, 03, 0- Radikalen sowie 02. Die Hf-Komplexe können als MOCVD- und teilweise ALCVD-Precursoren verwendet werden. Probleme entstehen durch ihre Eigenschaften als Feststoffe mit geringer Flüchtigkeit (außer Hf (tert-C4H9) 4; jedoch besteht hier das Problem einer schlechten Filmqualität; Hf (tert-C4H9) 4 ist daher nur als MOCVD-Precursor einsetzbar) .
Als bekannte Hafniumprecursoren seien folgende konkrete Beispiele benannt:
Hf-Alkoxide:
Hafniummethoxid Hf (OMe)4
Figure imgf000006_0001
Molecular Weight =302.63
Molecular For ula =C4H12Hf04
Molecular Composition =C 15.88% H 4.00% Hf 58.98% O 21.15%
Eigenschaften: weißer Feststoff bei Raumtemperatur;
Schmelzpunkt 50 °C;
Bemerkungen: Höchster Hf-Gehalt aller Alkoxide,
Hafniumethoxid: Hf(OEt)
Figure imgf000006_0002
Molecular Weight =358.74
Molecular Formula =C8H20HfO4
Molecular Composition =C 26.79% H 5.62% Hf 49.76% O 17.84%
CAS Reg . Nr . 13428-80-3
Eigenschaften : weißer Feststoff bei Raumtemperatur
Hafnium-n-propoxid: Hf (n~Pr) 4
Figure imgf000007_0001
Molecular Weight =414.84
Molecular Formula =C12H28Hf04
Molecular Composition =C 34.74% H 6.80% Hf 43.03% O 15.43%
CAS Reg. Nr. 25491-66-1
Eigenschaften: weißer Feststoff bei Raumtemperatur; delta H sub
0 = 83,7 +- 8,4 KJ/ ol (Läppert, M.F. et al . ; J. Chem. Soc.
Chem. Commun., 830 (1975)
Problem: niedrige thermische Stabilität
Hafnium-tert-butoxid: Hf(t-Bu)4
CAS Reg. Nr. 2172-02-3
Eigenschaften: flüssig bei Raumtemperatur; Dampfdruck 2Torr bei
75°C;
Bemerkungen: thermisch instabil (siehe Abbauweg) ; hohe
Flüchtigkeit aufgrund einer sterischen Behinderung durch sperrige tert-Butoxidgruppen
Figure imgf000008_0001
Molecular Weight = 7095
Molecular Formula =C16H36Hf0
Molecular Composition =C 4081% H 770% Hf 3790% O 1359%
Figure imgf000008_0002
Hafnium l-methoxy-2-methyl-2-propanolat : Hf(mmp)4
Figure imgf000009_0001
Molecular Weight =591.06
Molecular Formula =C20H44HfO8
Molecular Composition =C 40.64% H 7.50% Hf 30.20% 0 21.66%
CAS Reg. Nr. 309915-48-8
Eigenschaften: flüssig bei Raumtemperatur (Schmelzpunkt 15°C) ;
Dampfdruck 0,1 Torr bei 100°C; 7,6 Torr bei 135°C
Bemerkungen: Geringe Wachstumsgeschwindigkeit aufgrund sperriger Liganden.
Hf-AIky1amide
Tetrakis (dimethylamino) hafnium: TDMAH Hf(NMe2)4
Figure imgf000009_0002
Molecular Weight =354.80
Molecular Formula =C8H24HfN4
Molecular Composition =C 27.08% H 6.82% Hf 50.31% N 15.79% CAS Reg. Nr. 19782-68-4, 19962-11-9
Eigenschaften: fest bei Raumtemperatur; Schmelzpunkt 26-29°C;
Dampfdruck 0,1 Torr bei 48 °C; thermischer Abbau >90°C
Tetrakis (ethyl ethylamino) hafnium: TEMAH Hf(NEtMe)
Figure imgf000010_0001
Molecular Weight =410.91
Molecular Formula =C12H32HfN4
Molecular Composition =C 35.08% H 7.85% Hf 43.44% N 13.63%
CAS Reg. Nr. 352535-01-4
Eigenschaften: flüssig bei Raumtemperatur; Dampfdruck 0,1 Torr bei 79°C
Tetrakis (diethylamino) hafnium TDEAH: Hf (NEt2)4
Figure imgf000011_0001
Molecular Weight =467.01
Molecular Formula =C16H40HfN4
Molecular Composition =C 41.15% H 8.63% Hf 38.22% N 12.00%
CAS Reg. Nr. 19824-55-6, 19962-12-0
Eigenschaften: Dampfdruck 0,01 Torr bei 130°C; 0,1 Torr bei
96°C
Bemerkungen: niedriger Dampfdruck
Hafniumhydroxylamin: Hf(ONR2)4 R = Me, Et
Bemerkungen: Schlechte Filmmorphologie, enger ALD- Temperaturbereich bei 300°C.
Verfahren zur Herstellung von Hf02 Schichten
Grundsätzlich sind im Stand der Technik vielfältige Verfahren zur Abscheidung von Hafniumoxid- bzw. Hafniumoxynitridschichten bekannt. Diese können in ALCVD- und CVD-Verfahren eingeteilt werden.
Das CVD-Verfahren (Chemical Vapour Deposition = CVD) ist die chemische Umsetzung eines aus einer oder mehreren flüchtigen Verbindungen bestehenden Reaktionsgases in einen festen Stoff und flüchtige Nebenprodukte. Zur Schichtabscheidung wird das Reaktionsgas über das zu beschichtende Substrat geleitet.
Gewöhnlich werden Verfahren zur chemischen Gasphasenabscheidung nach dem Arbeitsgasdruck, der bestimmenden Aktivierungsart und nach Abscheidetemperatur- und Reaktorwandtemperatur katego- risiert. Hierbei wird zwischen Normaldruck-CVD (APCVD = Atmospheric Pressure CVD) , Niederdruck-CVD (LPCVD = Low Pressure CVD) und Plasma-CVD (PCVD bzw. PECVD = Plasma Enhanced CVD) unterschieden.
Bei Verwendung metallorganischer Verbindungen spricht man von der Variante der MOCVD (Metallorganic-CVD oder organo metallic CVD) . Zuletzt kann auch das sogenannte RPE-ALCVD bzw. RPE-MOCVD eingesetzt werden (Remote Plasma Enhanced CVD-Verfahren) . Diese Verfahren werden im Folgenden beschrieben:
RPE-MOCVD (Remote Plasma Enhanced Metal Organic CVD) : RPE-ALCVD (Remote Plasma Enhanced Atomic Layer CVD) : Die thermische Zersetzung der metallorganischen Verbindung wird durch die Einleitung angeregter und ionisierter Gase in den Reaktor gefördert. Die Anregung der Gase erfolgt in einer externen Plasmakammer (Remote Plasma) und die Gase werden dann in den Rektor eingeleitet, wobei die Gase als neutrale Spezies (sogenannte Radikale) oder noch teilweise als Ionen vorliegen.
Radikale (z.B. 0, N, H) können parallel zur Schichtabscheidung (RPE-MOCVD oder vorzugsweise sequentiell RPE-ALCVD) eingeleitet werden. Dabei wird die Zufuhr des Precursors in gewissen
Zeitabständen unterbrochen und die bereits abgeschiedene Schicht mit Radikalen behandelt. Dadurch werden folgende Verbesserungen der Schicht erreicht: - Erzielung von exakten Stöchiometrien (z.B. Einbau von 0 in Oxidschichten) - Entfernung organischer Rückstände - Verminderung des C- Gehalts - Einbau von N in Oxidschichten (Oxinitride durch N- Radikale) - Verbesserte elektrische Eigenschaften (Leckstrom, Durchschlagsfestigkeit, Kapazität)
Zur weiteren Erläuterung von Abscheidungsverfahren, die im Kontext der vorliegenden Erfindung verwendet werden können, sei Bezug genommen auf mehrere Werke der Fachliteratur, beispielsweise Mikroelektronik-Technologi e, herausgegeben von Herrn Prof. Dr. sc. techn. K. Schade, Verlag Technik GmbH Berlin- München 1991, sowie Nanoel ectroni cs And Information Technol ogy, Reiner Waser (Herausgeber) , Wiley-VCH, Weinheim, 2003.
Allgemeine Probleme beim Einsatz dieser Technologien bestehen in der Bereitstellung ausreichender Precursormengen insbesondere für Batchreaktoren; ansonsten erfolgt eine diffusionskontrollierte CVD mit schlechter Gleichmäßigkeit oder extrem langen Zyklenzeiten (z.B. bei ALCVD) .
Der vorliegenden Erfindung liegt somit die Aufgabe zugrunde, die bei den Hafniumoxid-Precursoren des Stands der Technik auftretenden Probleme, beispielsweise die Entstehung von Rückständen und den hohen Kostenfaktor sowie die häufig auftretende schlechte Kantenbedeckung auf schwieriger Topographie zu überwinden. Der vorliegenden Erfindung liegt darüber hinaus die Aufgabe zugrunde, Precursoren für die Hafniumoxid- bzw. Hafniumoxynitridabscheidung bereitzustellen, die in ausreichender Menge und auch Konzentration für Batch- Reaktoren eingesetzt werden können. Weiterhin liegt der vorliegenden Erfindung die Aufgabe zugrunde, Precursoren für den oben genannten Zweck bereitzustellen, die für unterschiedlichste Abscheidungsverfahren mit ausreichend hohen Abscheidungsgeschwindigkeiten eingesetzt werden können.
Diese Aufgaben werden durch den Gegenstand der unabhängigen Ansprüche gelöst. Bevorzugte Ausführungsformen sind in den abhängigen Ansprüchen dargelegt.
Die oben genannten Probleme werden durch Verwendung einer Lösung eines oder mehrerer Hafniumalkoxide bzw. Zirkoniumalkoxide als Precursor für Hafniumoxid- und Hafniumoxynitridschichten gelöst bzw. Zirkoniumoxid- und Zirkoniumoxynitridschichten. Es hat sich überraschenderweise herausgestellt, dass durch Einsatz einer Lösung anstelle des unverdünnten Ausgangsmaterials die im Stand der Technik auftretenden Probleme einer durch Komplexbildung (s.o.) auftretenden schlechten Flüchtigkeit überwunden werden können.
Die vorliegende Erfindung betrifft die Herstellung von kostengünstigen, hochkonzentrierten Lösungen von kurzkettigen Hf-Alkoxiden bzw. Zirkoniumalkoxiden, die normalerweise als Feststoff vorliegen und den Einsatz dieser Lösungen als preisgünstige Precursoren zur Herstellung von Hafnium- oder Zirkoniumoxid- bzw. -oxynitridschichten mit Hilfe von vorzugsweise MOCVD und/oder ALCVD-Verfahren für die Massenproduktion von integrierten Schaltkreisen.
Die Precursorkosten dieser gelösten Hf-Alkoxide betragen nur etwa 10% verglichen mit den gegenwärtig im Stand der Technik bevorzugten Hf-Alkylamiden.
Die vorliegende Erfindung betrifft in einem ersten Aspekt die Verwendung einer Lösung eines oder mehrerer Hafniumalkoxide als Precursor für Hafniumoxid- und Hafniumoxynitridschichten.
Erfindungsgemäß kann anstelle von Hafnium auch ein weiteres Element der Gruppe IVb verwendet werden, nämlich Zirkonium. Zirkonium weist ähnliche Eigenschaften wie Hafnium auf, obgleich es in mancher Hinsicht (größere Leckströme) etwas weniger vorteilhaft ist.
Die vorliegende Erfindung betrifft also auch die Verwendung einer Lösung eines oder mehrerer Zirkoniumalkoxide als Precursor für Zirkoniumoxid- und Zirkoniumoxynitridschichten. Alle vorstehend und nachfolgend vorgenommenen Ausführungen bezüglich Hafnium gelten also entsprechend auch für Zirkonium.
Gemäß einer bevorzugten Ausführungsform ist die erfindungsgemäße Lösung hochkonzentriert. Insbesondere kommt die Verwendung einer 30-90 Gew.%igen Lösung eines oder mehrerer Hafniumalkoxide als Precursor für Hafniumoxid- und Hafniumoxynitridschichten in Betracht. Ein bevorzugter Bereich liegt von 50-80 Gew.-% Hafniumalkoxid in Lösung. Beispielsweise kommt ein Verhältnis von Hafniumalkoxid : Lösungsmittel von 2-3 : 1 in Betracht. Diese Bereiche haben sich aus folgenden Gründen ergeben: Bei einer Konzentration von über 90% können die Lösungen aufgrund der zu hohen Viskosität schlecht verarbeitet werden. Unterhalb einer Konzentration von 30% hingegen besteht eine deutliche Tendenz zur Bildung von Inhomogenitäten (siehe Fig. 1 und 2) . Für die meisten Hersteller sind in der Praxis Inhomogenitäten von < 5% tolerabel, so dass eine Konzentration von über 50% besonders zu bevorzugen ist.
Beispielsweise zeigt Fig. 1, dass die Inhomogenitäten ab einer Konzentration von ungefähr > 50% unterhalb der kritischen Grenze von 5% liegen. In Fig. 2 zeigt sich, dass bereits ab einem Bereich einer Konzentration von ca. 30% diese kritische Grenze unterschritten wird.
In allen Fällen erhöht sich mit zunehmender Konzentration die Abscheiderate der erfindungsgemäßen Lösungen.
Gemäß einer weiteren Ausführungsform werden die oben definierten Lösungen zur Erzeugung von Hafniumoxid- und Hafniumoxy-nitridschichten durch CVD- oder ALD-Verfahren verwendet. Hierbei kommt insbesondere die Abscheidung der Hafniumoxid- oder Hafniumoxynitridschicht auf Kondensatoren oder Transistoren oder als optische Schicht auf Laserspiegeln in Betracht. Die Hafniumoxidschicht kann wegen ihres großen Brechungsindexes als optische Schicht von Laserspiegeln eingesetzt werden (der Brechungsindex von Hafniumoxid beträgt ca . 2,1). Erfindungsgemäß kommen als Hafniumalkoxide vorzugsweise Hafniummethoxid, Hafnium-n-propoxid, Hafniumisopropoxid und/oder Hafniumethoxid zum Einsatz. Unter diesen sind insbesondere Hafniummethoxid und Hafniumethoxid in einem Bereich von 30-90 Gew.% zu bevorzugen. Insbesondere durch kleine Liganden (-methoxid, -ethoxid) werden relativ hohe Wachstumsraten im ALCVD- Prozess erreicht.
Erfindungsgemäß kommen als Zirkonalkoxide folglich Zirkonmethoxid, Zirkonethoxid, etc. in Betracht.
Das Lösungsmittel zur Herstellung der erfindungsgemäßen Lösung weist vorzugsweise eine polare Gruppe auf.
Besonders bevorzugt sind Lösungsmittel mit polarer Gruppe bzw. freien Elektronenpaaren, die durch Koordination am Hafnium (oder Zirkonium) dessen Koordinationszahl auf 6 erhöhen (z.B. Hf(OR) * 2 ROH; R=Me, Et, etc.) und dadurch koordinative Bindungen zwischen mehreren Hafniumalkoxidmolekülen (Oligomerisierung!) aufbrechen. Die Komplexierung des Hafniums durch Lösungsmittelmoleküle erklärt auch die sehr gute Löslichkeit.
Beispielsweise bei der bevorzugten Lösung von Hf(0Et)4 in EtOH mit 80 Gew.% handelt es sich um Hf (OEt) * 2 EtOH.
Bevorzugte Stoffklassen sind: Alkohole, Amine, Ether, oder Ester. Es hat sich erfindungsgemäß als besonders vorteilhaft herausgestellt, als Lösungsmittel ein alkoholisches Lösungsmittel zu verwenden. Ein alkoholisches Lösungsmittel umfasst dabei vorzugsweise einen oder mehrere geradkettige oder verzweigte C2-C8-Alkohole, z.B. Ethanol, Propanol, Butanol, Isopropylalkohol etc. Der Alkohol kann - wie oben angesprochen - geradkettig oder verzweigtkettig sein und aus einem primären, sekundären oder tertiären Alkohol gebildet sein.
Weiterhin kann das alkoholische Lösungsmittel erfindungsgemäß auch in Kombination mit einem Cosolvens eingesetzt werden. Als Cosolventien kommen alle gängigen Substanzen in Betracht, insbesondere jedoch hochsiedende Lösungsmittel. Das vorteilhafterweise hochsiedende (Sdp. 100-250°C) Cosolvens dient gegebenenfalls zur weiteren Verdünnung der Lösung. Diese kann u.a. nötig sein, um eine Kondensation des Precursors in der Einspritzvorrichtung zu verhindern.
Prinzipiell kommen alle Lösungsmittelklassen (siehe oben) in Frage. Längerkettige Alkohole sind nur geeignet, wenn kein Austausch mit den am Hf gebundenen Alkoholaten erfolgt.
Das in der vorliegenden Erfindung vorteilhafteste Lösungsmittel umfasst oder besteht aus EtOH. Hier hat insbesondere eine Lösung mit Hafniumethoxid die besten Ergebnisse erbracht.
Gemäß eines zweiten Aspektes stellt die vorliegende Erfindung ein Verfahren zur Erzeugung einer Hafnium- oder Zirko niumoxid- Schicht auf einem zu beschichtenden Gegenstand bereit, das die folgenden Schritte umfasst: a) Bereitstellen einer wie oben definierten Lösung und eines zu beschichtenden Gegenstandes; b) Einbringen der Lösung in einen Reaktor und Verdampfen der Lösung in dem Reaktor, oder c) Verdampfen der Lösung und Einbringen des Dampfes in einen Reaktor; und d) Abscheiden des Dampfes auf dem Gegenstand zur Bildung einer Hafnium- oder Zirkoniumoxidschicht.
Bezüglich des Einbringens der Lösung wird auf die Publikation: „Developments in CVD Delivery Systems: A Chemist's Perspective on the Chemical and Physical Interactions Between Precursors* von Paul O'Brien et al . , Chem. Vap. Deposition 2002, 8, No . 6 vollinhaltlich Bezug genommen.
Gemäß einer Ausführungsform erfolgt Schritt c) durch Flüssigkeitseinspritzung in die geheizte Vorkammer des Reaktors, durch gepulste Flüssigkeitseinspritzung oder Aerosolverdampfung.
Als Abscheidungsverfahren können alle im Stand der Technik bekannten und einsetzbaren Abscheidungsverfahren verwendet werden. Vorzugsweise werden das MOCVD-, RPE-MOCVD-, ALCVD- oder das RPE-ALCVD-Verfahren verwendet.
Gemäß einer weiteren Ausführungsform kann die Hafniumoxidschicht weiter durch Nitridierung mittels eines stickstoffhaltigen Gases zur Erzeugung einer Hafniumoxynitrid- Schicht umgesetzt werden. Als stickstoffhaltige Gase finden vorzugsweise N2, NH3, N20 oder Gemische hiervon Anwendung. Die Erfinder haben herausgefunden, dass NH3 als stickstoffhaltiges Gas bzw. Coprecursor die besten Ergebnisse liefert. Es wird deswegen am meisten bevorzugt.
Eine weitere Verbesserung der elektrischen Eigenschaften der Schichten kann durch sequentielle Ozon- oder Remoteplasmabehandlung im MOCVD und ALD-Modus durch sogenannte RPE-MOCVD und RPE-ALD- Verfahren erreicht werden. Durch ein Ausbrennen des Kohlenstoffs mittels Ozon oder Sauerstoffradikale sowie durch Einbau von Stickstoff mittels Sickstoffradikale werden die thermischen und chemischen Eigenschaften der Schicht verbessert.
Daher wird die durch das erfindungsgemäße Verfahren erzeugte Hafniumoxid-Schicht wahlweise mit Ozon oder Sauerstoffradikalen nachbehandelt .
Weiterhin können die erfindungsgemäß vorzugsweise durch MOCVD, RPE-MOCVD, ALCVD, RPE-ALCVD aus gelösten Alkoxiden abgeschiedenen Hafniumoxide bzw. -oxynitride durch sequentielle Abscheidung mit dem Siliziumalkoxid TEOS zur Herstellung von Hafnium-Siliziumoxid oder Hafnium-Siliziumoxynitrid verwendet werden.
Darüberhinaus können durch sequentielle Abscheidung mit anderen Precursoren Mischoxide oder -oyxnitride erzeugt werden, wie z.B. Hafnium-Aluminium, Hafnium-Tantal, Hafnium-Titan, Hafnium- Lanthan etc. oder auch ternäre Hafniummischoxide wie z.B. Hafnium-Aluminium-Tantal . Wie bereits oben angesprochen kann durch das erfindungsgemäße Verfahren beispielsweise ein MOS-Transistor, ein Kondensator oder ein Laserspiegel beschichtet werden.
Gemäß einem dritten Aspekt stellt die vorliegende Erfindung eine Hafniumalkoxidlösung bereit, die 30-90 Gew.-% eines oder mehrerer Hafniumalkoxide enthält, wobei die Hafniumalkoxide aus Hafniummethoxid, Hafnium-n-propoxid, Hafniumisopropoxid und/oder Hafniumethoxid ausgewählt sind.
Die Hafniumalkoxidlösung ist gemäß einer bevorzugten Ausführungsform eine 30-90 Gew.%ige Lösung von Hafniumethoxid in Ethanol.
Die vorliegende Erfindung wird nunmehr anhand von Ausführungsbeispielen und von Figuren beschrieben werden.
In den Figuren zeigen:
Figur 1: Abscheidung von Hafniumoxid im CVD-Modus in einem A400 Reaktor von ASM. Eine ausreichende Homogenität über die Scheiben wird erst bei hoher Konzentration von Hf-Ethoxid in Ethanol erreicht. Die Abscheiderate zeigt eine lineare Abhängigkeit von der Konzentration.
Figur 2: Abscheidung von Hafniumoxid im ALD-Modus in einem A400 Reaktor von ASM. Eine ausreichende Homogenität über die Scheiben wird auch im ALD-Modus erst bei hoher Konzentration von Hf-Ethoxid in Ethanol erreicht. Die Abscheiderate zeigt eine geringere Abhängigkeit von der Hf-Ethoxid Konzentration im Ethanol . Ausführungsbeispiele :
1.1. MOCVD bzw. RPE-MOCVD von Hafniumoxid bzw -oxynitrid
1.1.1 Hafniumoxid
Precursor: Hf(OC2H5)4 in C2H5OH gelöst
Prozesstemperatur: 250 - 450°C
Druck : 200 Pa
Abscheiderate : 0.1 - 5 n /min
Abscheidung von Hf02 im CVD-Modus in einem A400 Reaktor der Fa. ASM mit 125 Scheiben im Boot. Scheibendurchmesser 200mm.
Prozesstemperatur : 390 C Druck: 35 Pa
Abscheiderate : siehe Figur 1 Precursor: Hf-Ethoxid gelöst in Ethanol Gasfluß : 1 slm Stickstoff als Trägergas Precursorfluß : 0,75 g/min
Figur 1 zeigt in diesem Zusammenhang die Abscheidung von Hafniumoxid im CVD-Modus in einem A400 Reaktor von ASM. Eine ausreichende Homogenität über die Scheiben wird erst bei hoher Konzentration von Hf-Ethoxid in Ethanol erreicht. Die Abscheiderate zeigt eine lineare Abhängigkeit von der Konzentration .
1.1.2 Hafniumoxynitrid
Precursor: Hf(0C2H5)4 in C2H5OH gelöst Coprecursor : Ammoniak
Prozesstemperatur: 250 - 450°C
Druck: 5 - 200 Pa
Abscheiderate: 0.1 - 5 nm/min
1.2. Sequentielle Nachbehandlung durch Oxidation bzw. Nitridierung der Schicht
Oxidation durch Ozon oder Sauerstoffradikale aus Remoteplasma
Prozesstemperatur: 250 - 450°C
Ozonkonzentration: 10 vol% in Sauerstoff
Sauerstoffradikale aus Remoteplasma:
Gase: Sauerstoff, Lachgas Druck: 5 - 200 Pa
Mikrowellenleistung: 2 - 6 KW Durch sequentielle Oxidation mit Ozon oder Sauerstoffradikale im Rhythmus von 3nm bei einer Temperatur von 390 C konnte der Leckstrom bei einer Feldstärke von 2 MV/cm von 5 10E-7 auf 1 10E-8/cm2 verringert werden.
Nitridierung durch Stickstoffradikale aus Remoteplasma:
Gase: Stickstoff, Ammoniak
Mikrowellenleistung: 2 - 6 KW
Durch sequentielle Nitridierung mit Stickstoffradikalen im Rhythmus von 3 nm bei einer Temperatur von 390 °C konnte der Leckstrom bei einer Feldstärke von 2 MV/cm von 5 10E-7 auf 5 10E-9/cm2 verringert werden.
2. ALD- bzw RPE-ALD von Hafniumoxid bzw -oxynitrid
2.1 Hafniumoxid
Erster Precursor: Hf(OC2H5)4 in C2H5OH gelöst
Prozessteirtperatur : 200 - 400°C
Druck: 5 - 200 Pa
Abscheiderate: 0.05 - 0,5 nm/min
Zweiter Precursor: H20, Ozon, Sauerstoffradikale
2.2 Hafniumoxynitrid Erster Precursor : Hf ( OC2H5) 4 in C2H5OH gelöst Coprecursor : Ammoniak
Prozesstemperatur : 200 - 400 °C
Druck : 200 Pa
Abscheiderate : 0.O5 - 0,5 nm/min
Zweiter Precursor: H20, Ozon, Ammoniak, Sauerstoffradikale, Stickstoffradikale, Gemische aus Stickstoff, Ammoniak und Sauerstoff im angeregten Zustand
Mikrowellenleistung: 6 KW
Abscheidung von Hf02 im ALD-Modus in einem A400 Reaktor der Fa ASM mit 125 Scheiben im Boot. Scheibendurchmesser 200mm.
Prozesstemperatur 240 °C Druck: 50 Pa
Abscheiderate : siehe Figur 2 Precursor: Hf-Ethoxid gelöst in Ethanol Gasfluß: 1,5 slm Stickstoff als Trägergas Precursorfluß : 0,75 g/min
Figur 2 zeigt hierzu die Abscheidung von Hafniumoxid im ALD- Modus in einem A400 Reaktor von ASM. Eine ausreichende Homogenität über die Scheiben wird auch im ALD-Modus erst bei hoher Konzentration von Hf-Ethoxid in Ethanol erreicht. Die Abscheiderate zeigt eine nur eine geringe Abhängigkeit von der Hf-Ethoxid Konzentration im Ethanol. Bei Abscheidung im RPE-ALD-Modus konnte durch Verwendung von Stickstoffradikalen als zweitem Precursor bei einer Abscheidetemperatur von 240 °C der Leckstrom bei einer Feldstärke von 2 MV/cm von 8 10E-8 auf 3 10E-9/cm2 verringert werden.
Die Abscheidung der Schichten erfolgte sowohl auf Einzelscheibenanlagen als auch auf Batchanlagen mit einer Beladung bis zu 160 ProduktScheiben.
Die durch MOCVD bzw. RPE-MOCVD und ALCVD bzw. RPE-ALCVD abgeschiedenen Hafniumoxid bzw -oxynitrid-Schichten zeichnen sich durch sehr gute Kantenbedeckung auf schwierigen Topographien mit Aspektverhältnissen von 50 (Tiefe/Höhe einer Struktur) , bei gleichzeitig sehr guten elektrischen Eigenschaften, niedrigem Kontaminationslevel von Kohlenstoff bzw. Chlor und geringen Precursorkosten gegenüber allen anderen Hafniumprecursoren aus .

Claims

Verwendung von gelösten Hafniumalkoxiden bzw. Zirkoniumalkoxiden als Precursoren für Hafniumoxid- und Hafniumoxynitridschichten bzw. Zirkoniumoxid- und ZirkoniumoxynnitridschichtenAnsprüche:
1. Verwendung einer Lösung eines oder mehrerer Hafniumalkoxide oder Zirkoniumalkoxide als Precursor für Hafniumoxid- und Hafniumoxynitridschichten bzw. für Zirkoniumoxid- und Zirkoniumoxynitridschichten, wobei eine 30- 90 Gew.%ige Lösung eines oder mehrerer Hafniumalkoxide als Precursor für Hafniumoxid- und Hafniumoxynitridschichten eingesetzt wird oder eine 30-90 Gew.%ige Lösung eines oder mehrerer Zirkoniumalkoxide als Precursor für Zirkoniumoxid- und Zirkoniumoxynitridschichten eingesetzt wird.
2. Verwendung nach Anspruch 1, wobei eine 50-80 Gew.-%ige Lösung eingesetzt wird.
3. Verwendung nach einem oder mehreren der vorhergehenden Ansprüche, wobei die Hafniumoxid- und Hafniumoxynitridschichten durch CVD- oder ALD-Verfahren erzeugt werden.
4. Verwendung nach einem oder mehreren der vorhergehenden Ansprüche, wobei die Hafniumoxid- oder Hafniumoxynitridschicht auf Kondensatoren oder Transistoren oder als optische Schicht auf Laserspiegeln erzeugt wird.
5. Verwendung nach einem oder mehreren der vorhergehenden Ansprüche, wobei als Hafniumalkoxide Hafniummethoxid, Hafnium- n-propoxid, Hafniumisopropoxid und/oder Hafniumethoxid verwendet werden.
6. Verwendung nach einem oder mehreren der vorhergehenden Ansprüche, wobei die Lösung 30-90% Hafniummethoxid aufweist.
7. Verwendung nach einem oder mehreren der Ansprüche 1-5, wobei die Lösung 30-90% Hafniumethoxid aufweist.
8. Verwendung nach einem oder mehreren der vorhergehenden Ansprüche, wobei die Lösung neben Hafniumalkoxid ein Lösungsmittel mit einer polaren Gruppe aufweist.
9. Verwendung nach Anspruch 8, wobei das Lösungsmittel ein alkoholisches Lösungsmittel ist.
10. Verwendung nach Anspruch 9, wobei das Lösungsmittel einen oder mehrere geradkettige oder verzweigte C2-C8-Alkohole umfasst.
11. Verwendung nach einem oder mehreren der vorhergehenden Ansprüche 9-10, wobei das Lösungsmittel EtOH umfasst und/oder wobei die Lösung Hafniumethoxid umfaßt.
12. Verwendung nach einem oder mehreren der vorgehenden Ansprüche, wobei in den genannten Verbindungen Hafnium durch Zirkonium ersetzt ist.
13. Verfahren zur Erzeugung einer Hafniumoxidschicht oder Zirkoniumoxidschicht auf einem zu beschichtenden Gegenstand, das die folgenden Schritte umfasst : a) Bereitstellen einer Lösung, wie in einem oder mehreren der Ansprüche 1-12 definiert, und eines zu beschichtenden Gegenstandes; b) Einbringen der Lösung in einen Reaktor und Verdampfen der Lösung in dem Reaktor, oder c) Verdampfen der Lösung und Einbringen des Dampfes in einen Reaktor; d) Abscheiden des Dampfes auf dem Gegenstand zur Bildung einer Hafniumoxidschicht oder Zirkoniumoxidschicht.
14. Verfahren nach Anspruch 13, wobei Schritt c) durch Flüssigkeitseinspritzung in die geheizte Vorkammer des Reaktors, durch gepulste Flüssigkeitseinspritzung oder Aerosolverdampfung erfolgen.
15. Verfahren nach Anspruch 13 oder 14, wobei als Abscheidungsverfahren das MOCVD-, RPE-MOCVD-, ALCVD- oder das RPE-ALCVD-Verfahren verwendet wird.
16. Verfahren nach einem oder mehreren der Ansprüche 13-15, wobei zusätzlich eine Nitridierung mittels eines stickstoffhaltigen Gases zur Erzeugung einer Hafniumoxynitridschicht erfolgt.
17. Verfahren nach Anspruch 16, wobei als Gas N2, NH3, N20 oder ein Gemisch hiervon verwendet wird.
18. Verfahren nach einem oder mehreren der vorhergehenden Ansprüche, bei dem NH3 als stickstoffhaltiges Gas bzw. Coprecursor verwendet wird.
19. Verfahren nach einem oder mehreren der vorhergehenden Ansprüche, wobei in den genannten Verbindungen Hafnium durch Zirkonium ersetzt wird.
20. Verfahren nach einem oder mehreren der Ansprüche 14-19, wobei der Gegenstand ein MOS-Transistor, ein Kondensator oder ein Laserspiegel ist.
21. Hafniumalkoxidlösung, die 30-90 Gew.-% eines oder mehrerer Hafniumalkoxide enthält, wobei die Hafniumalkoxide aus Hafniummethoxid, Hafnium-n-propoxid,- Hafniumisopropoxid und/oder Hafniumethoxid ausgewählt sind, oder Zirkoniumalkoxidlösung, die 30-90 Gew. -% eines oder mehrerer Zirkoniumalkoxide enthält, wobei die Zirkoniumalkoxide aus Zirkoniummethoxid, Zirkonium-n-propoxid, Zirkoniumisopropoxid und/oder Zirkoniumethoxid ausgewählt sind.
22. Hafniumalkoxidlösung nach Anspruch 21, die eine 30-90 Gew.%ige Lösung von Hafniumethoxid in Ethanol ist oder Zirkoniumalkoxidlösung nach Anspruch 21, die eine 30-90 Gew.%ige Lösung von Zirkoniumethoxid in Ethanol ist.
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