WO2005067867A1 - 化粧料 - Google Patents

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Yoshikazu Konno
Masahiro Moriyama
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Definitions

  • the present invention relates to a cosmetic containing sodium L-ascorbic acid 2-phosphate, and more particularly to a cosmetic containing a specific component to decompose sodium L-ascorbic acid 2-sodium phosphate.
  • the present invention relates to cosmetics which suppress accompanying yellowing and odor and have excellent storage stability.
  • lotions, emulsions, creams, essences, nozzles, detergents, and dispersions have been used for the purpose of improving or preventing darkening of skin caused by sunburn, pigmentation, and spots and freckles caused by pigmentation.
  • Whitening cosmetics such as ointments, solutions, aerosols and patches, and anti-aging cosmetics are used.
  • L-ascorbic acid is widely used as an active ingredient.
  • L-ascorbic acid is relatively easily oxidized and hydrolyzed, it is easily decomposed even when added to cosmetics as it is, and a whitening effect of improving or preventing spots and freckles.
  • the quality of cosmetics may be impaired, such as a decrease in the quality of the cosmetics, yellowing, or generation of an unpleasant odor. Therefore, in order to incorporate L-ascorbic acid into cosmetics, various derivatives are used which have been chemically modified to improve stability.
  • L-ascorbic acid 2-sodium phosphate is also one of the derivatives developed for the purpose of improving the storage stability of L-ascorbic acid.
  • this product has greatly improved storage stability as compared with L-ascorbic acid, it also shows yellowing due to decomposition when stored for a long time, especially at a temperature of 30 ° C or higher. Discoloration and unpleasant odor occurred, and the storage stability of the cosmetic was not enough. In addition, there is a concern that its usefulness may be reduced from the aspect of whitening effect.
  • the present invention provides the following components (A) and (B):
  • the present invention further relates to the component (C)
  • (C) Zidani zinc or a salt that produces an alkali metal ion in water Is a cosmetic composition containing (A) :( C) in a ratio by mass of 1: 0.001-1.
  • the cosmetic composition of the present invention while blending sodium L-ascorbic acid diphosphate, suppresses yellowing and unpleasant odor even under high-temperature storage conditions for a long period of time, and has excellent storage stability. It is. Therefore, it can be widely used as various cosmetics such as whitening cosmetics and anti-aging cosmetics.
  • the component (A) sodium L-ascorbate diphosphate used in the present invention is a known substance, and the skin becomes darkened by sunburn, dull skin, spots, freckles or senile pigment spots and melasma It is used to impart a whitening effect such as an improvement in pigmentation such as the prevention of skin elasticity due to sunburn, and an anti-aging effect such as prevention of skin lumps and skin spots. It is what is done.
  • the content of the component (A) in the cosmetic of the present invention is not particularly limited, but is preferably 0.001 to 20% by mass (hereinafter simply referred to as “%”) in the total composition, and more preferably 0.1 to 5%. preferable.
  • the arginine, urea and triethanolamine of the component (B) used in the present invention are used to improve the storage stability of the component (A), and are commonly used in cosmetics. Can be used.
  • the content of the component (B) in the cosmetic of the present invention is 1: 0.001-0.5, preferably 1: 0.05-0.3, based on the mixing mass ratio of the component (A) and the component (B). . If the compounding mass ratio of component (B) to component (A) is less than 0.001, no sufficient storage stability effect is observed, and even if the compounding mass ratio of component (B) exceeds 0.5, No improvement in storage stability was observed.
  • the above component (B) is preferably a combination of arginine and urea, since the storage stability of sodium L-ascorbic acid 2-phosphate is drastically improved.
  • the compounding mass ratio of arginine: urea is not particularly limited, but a ratio of 1:10 to 10: 1 is preferable because storage stability is particularly improved.
  • the ability to obtain the effect of suppressing yellowing and unpleasant odor only by blending the above-mentioned component (B) is required.
  • Zinc or zinc in water It is preferable to add a salt that generates an alkali metal ion.
  • component (C) zinc oxide is good as long as it can be generally used for cosmetics. Combination with component (B) further improves the storage stability of component (A). It is used for improvement.
  • salts that form alkali metal ions in water include sodium chloride, potassium chloride, potassium citrate, sodium citrate, sodium lactate, sodium succinate, and succinic acid.
  • the content of the component (C) in the cosmetic of the present invention is 1: 0.001-1, preferably 1: 0.01-0.5, in terms of the blending mass ratio of the component (A) and the component (C). If the compounding mass ratio of the component (C) to the component (A) is less than 0.001, it is difficult to further improve the storage stability effect, and even if the compounding mass ratio of the component (C) exceeds 1. No further improvement in the storage stability effect was observed. Therefore, the compounding mass ratio of the component (A): the component (B): the component (C) is 1: 0.001 to 0.5: 0.001-1, preferably 1: 0.05-0.3: 0.01-0.5.
  • various components commonly used for cosmetics, quasi-drugs, pharmaceuticals, and the like can be appropriately added to the cosmetic of the present invention as needed.
  • optional components include alcohols, humectants, oily components, emulsifiers, emulsion stabilizers, thickeners, preservatives, powders other than zinc oxide of component (C), pigments, pigments, Examples include an ultraviolet absorber, a pH adjuster, a fragrance, and a medicinal ingredient other than the component (A).
  • the cosmetic of the present invention can be manufactured according to a conventional method according to the dosage form.
  • the dosage form include emulsions, lotions, creams, knocks, sticks, detergents, makeup cosmetics, dispersions, ointments, solutions, aerosols, patches, and the like. Cosmetics are preferred.
  • the above-mentioned cosmetic of the present invention is preferably used as a whitening cosmetic or an anti-aging cosmetic.
  • the cosmetic of the present invention preferably has a pH in the range of 7-9. If the pH is lower than 7, yellowing or an unpleasant odor may occur or the storage stability may be deteriorated immediately. If large, safety to the skin may be reduced.
  • the cosmetic of the present invention encompasses all skin external preparations, such as quasi-drugs and pharmaceuticals, which are not limited to general skin care cosmetics.
  • Each cream was used as a sample, and two of each cream were placed in the same glass container.One was stored in a thermostat at 5 ° C, and the other was stored in a thermostat at 40 ° C for 6 months. The change of appearance color and odor with the day was compared. The evaluation shall be based on the sample stored at 5 ° C, and compare the sample stored at 40 ° C with the sample, and evaluate according to the following evaluation criteria.
  • ⁇ There is no change (yellowing, unpleasant odor) from the reference product.
  • ⁇ Slight change (yellowing, unpleasant odor) compared to the standard product.
  • a lotion was prepared according to a conventional method.
  • the following storage stability (appearance) test and storage stability (odor) were carried out on the obtained iDani water.
  • Table 2 also shows the results.
  • ⁇ Slight change (yellowing, unpleasant odor) compared to the standard product.
  • the lotion of the present invention 10-15 containing a predetermined amount of the component (B) was able to maintain the L-ascorbic acid as the component (A) even during long-term storage at high temperatures. It inhibited the yellowing and unpleasant smell of 2-sodium phosphate and had excellent storage stability.
  • Comparative Product 5 the storage stability of the lotion without component (B) was poor, and as shown in Comparative Products 6 and 7, even if component (B) was contained, When the amount is out of the range of the present invention, yellowing and unpleasant odor occur, and the storage stability is not sufficiently satisfied.
  • a lotion was prepared according to a conventional method.
  • the obtained dani-dashi water was subjected to a storage stability (appearance) test and a storage stability (odor) in the same manner as in Example 2.
  • Table 3 also shows the results.
  • the lotion of the present invention 16-24 containing a predetermined amount of the component (B) and the component (C) shows that the component (A) ) was able to suppress the yellowing and odor of sodium L-ascorbic acid diphosphate, and had particularly excellent storage stability.
  • a lotion was prepared according to a conventional method.
  • the obtained lotion was subjected to a storage stability (appearance) test and a storage stability (odor! / ⁇ ) in the same manner as in Example 2.
  • Table 4 also shows the results.
  • the lotion of the product 25-29 of the present invention containing the components (B) and (C) in a predetermined amount is the component (A) even after long-term storage at high temperatures.
  • L-Scorbic acid 2-sodium phosphate that inhibits yellowing and unpleasant odor and has excellent storage stability It was.
  • Components (12) and (21) are mixed by heating and kept at 70 ° C.
  • Example 6 After the emulsion of Example 5 was stored in a thermostat at 50 ° C. for one month, the amount of L-ascorbic acid 2-sodium phosphate was determined by high performance liquid chromatography, and the remaining amount was determined. When the rate was checked, it was 98.8%. In addition, even after storage for 6 months in a constant temperature bath at 40 ° C, the emulsion had excellent storage stability with little yellowing and odor, and also had an excellent whitening effect.
  • Example 6 Example 6
  • Components (6)-(13) are mixed by heating and kept at 75 ° C.
  • Components (1) and (5) are mixed by heating and kept at 75 ° C.
  • Example 6 After storing the ointment obtained in Example 6 in a thermostat at 50 ° C. for one month, the amount of sodium L-ascorbic acid 2-phosphate was quantified by high performance liquid chromatography, and the remaining amount was determined. When the ratio was examined, it was 93.5%. Further, the ointment was excellent in storage stability with little yellowing and odor even after storage for 6 months in a constant temperature bath at 40 ° C.
  • Components (1) and (3) are mixed by heating and then cooled.
  • Example 7 After the serum obtained in Example 7 was stored in a thermostat at 50 ° C for one month, the amount of L-ascorbic acid 2-sodium phosphate was quantified by high performance liquid chromatography. The residual ratio was determined to be 98.1%. In addition, even after storage for 6 months in a constant temperature bath at 40 ° C, it was a beautiful liquid having excellent storage stability with little yellowing and odor, and excellent whitening effect.
  • Example 8 After the pack obtained in Example 8 was stored in a thermostat at 50 ° C for one month, the amount of sodium L-ascorbic acid 2-phosphate was quantified by high performance liquid chromatography. When the residual ratio of the lever was examined, it was 92.2%. After storage in a thermostat at 40 ° C for 6 months In this case, the discoloration and odor were small and the storage stability was excellent.
  • Example 9 The liquid foundation of Example 9 was stored in a 50 ° C constant temperature bath for one month.
  • the sunscreen emulsion of Example 10 was stored in a thermostat at 50 ° C for 1 month, and then the amount of sodium L-ascorbic acid 2-phosphate was quantified by high performance liquid chromatography to determine the residual ratio. was 99.0%. Even after being stored in a 40 ° C constant temperature bath for 6 months, it is a sunscreen emulsion with excellent storage stability with little discoloration and odor.
  • Components (12) and (21) are mixed by heating and kept at 70 ° C.
  • Example 11 After the emulsion obtained in Example 11 was stored in a thermostat at 50 ° C. for one month, the amount of sodium L-ascorbic acid 2-phosphate was quantified by high performance liquid chromatography. When the residual ratio of the lever was examined, it was 94.2%. Further, the emulsion was excellent in storage stability with little discoloration and odor even after being stored in a thermostat at 40 ° C for 6 months.
  • Components (1) and (3) are mixed by heating and then cooled.
  • Example 12 After the serum of Example 12 was stored in a thermostat at 50 ° C for one month, the amount of L-ascorbic acid 2-sodium phosphate was quantified by high performance liquid chromatography to determine the amount. The residual ratio was determined to be 97.7%. In addition, even after being stored in a constant temperature bath at 40 ° C for 6 months, it was a serum with little discoloration and odor and excellent storage stability.
  • liquid foundation After cooling E.D, components (18)-(22) were added to obtain a liquid foundation. [0070] After storing the liquid foundation of Example 14 in a thermostat at 50 ° C for one month, the amount of sodium L-ascorbic acid 2-phosphate was quantified by high performance liquid chromatography to determine the residual ratio. As a result, it was 92.1%. In addition, the liquid foundation was excellent in storage stability with little discoloration and odor even after storage for 6 months in a constant temperature bath at 40 ° C.
  • the cosmetic product of the present invention contains sodium L-ascorbic acid diphosphate, and the decomposition of this substance is suppressed even during long-term storage or storage at a high temperature. Therefore, they can be advantageously used as cosmetics containing L-ascorbic acid 2-sodium phosphate as an active ingredient, for example, as a whitening cosmetic.

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Abstract

Ｌ−アスコルビン酸−２−リン酸ナトリウムを含有しながら、長期保存安定性に優れる化粧料を提供することを目的とし、特に（Ａ）Ｌ−アスコルビン酸−２−リン酸ナトリウムおよび（Ｂ）アルギニン、尿素及びトリエタノールアミンよりなる群から選ばれる化合物の一種又は二種以上を、（Ａ）：（Ｂ）の配合質量比として、１：０.００１～０.５の割合で含有することを特徴とする化粧料を提供することを目的とする。

Description

化粧料
技術分野
[0001] 本発明は、 Lーァスコルビン酸 2—リン酸ナトリウムを含有する化粧料に関するもので あり、より詳細には、特定の成分を含有することにより、 Lーァスコルビン酸 2—リン酸 ナトリウムの分解に伴う黄変及び変臭を抑制し、保存安定性が優れた化粧料に関す るものである。
背景技術
[0002] 従来より、 日焼け等により生じる皮膚の黒化、色素沈着により生ずるシミ、ソバカス 等の改善又は予防を目的として、化粧水、乳液、クリーム、美容液、ノ^ク、洗浄料、 分散液、軟膏、液剤、エアゾール、貼付剤等の美白化粧料や老化防止化粧料が使 用されて 、る力 その有効成分として Lーァスコルビン酸が広く使用されて 、る。
[0003] しかし、 Lーァスコルビン酸は比較的容易に酸ィ匕および加水分解されるため、そのま ま化粧料に配合しても容易に分解され、シミ、ソバカスを改善又は予防するという美 白効果そのものの低下や、黄変したり、あるいは変臭を生じたり等の化粧料としての 品質を損なうなどが懸念されて ヽる。そこで Lーァスコルビン酸をィ匕粧料に配合するた めに、これに化学修飾を施して安定性を向上させた各種誘導体が用いられて!/、る。
[0004] Lーァスコルビン酸 2—リン酸ナトリウムも、 Lーァスコルビン酸の保存安定性を向上 させる目的で開発された誘導体の一種である。このものは、 Lーァスコルビン酸に比べ 保存安定性が大幅に向上したものの、これを配合したィ匕粧料を長期に、特に 30°C以 上の温度条件で保存した場合、やはり分解に伴う黄変及び変臭が生じ、化粧料とし ての保存安定性は十分とは言えな力つた。また、美白効果の面からもその有用性が 低下してしまう懸念が残って 、る。
[0005] そこで、 Lーァスコルビン酸 2 リン酸ナトリウムの化粧料中での保存安定生を更に 向上させる目的で、 Lーァスコルビン酸 2—リン酸ナトリウムと 2価以上の塩を組み合 わせる方法 (特開平 9— 118613号公報参照）や Lーァスコルビン酸 2 リン酸ナトリウ ム、チオール基若しくはジスルフイド結合を有する化合物、亜硫酸及び水酸基を有す るアミノ酸とを組み合わせる方法 (WO01Z043702号公報)等が検討されて！、る。
[0006] し力しながら、 Lーァスコルビン酸 2 リン酸ナトリウムと 2価以上の塩を組み合わせ た場合、特に 30°C以上の高温における長期保存での Lーァスコルビン酸 2 リン酸 ナトリウムの分解に伴う黄変及び変臭を抑制するには十分ではな力つた。又、 Lーァス コルビン酸 2—リン酸ナトリウム、チオール基若しくはジスルフイド結合を有する化合 物、亜硫酸及び水酸基を有するアミノ酸とを組み合わせた場合、 Lーァスコルビン酸 2—リン酸ナトリウムの分解に伴う黄変を抑制することは可能であるが、変臭を抑制す るには十分ではなかった。更に、 30°C以上の高温保存においては、保存安定化剤と して配合したチオール基若しくはジスルフイド結合を有する化合物自身に起因すると 思われる異臭も発生してしまう欠点があった。
発明の開示
発明が解決しょうとする課題
[0007] 従って、 Lーァスコルビン酸 2 リン酸ナトリウムをィ匕粧料中に配合し、これを長期に 、し力も高い温度条件で保存した場合であっても、この物質の分解を防ぐための手段 の開発が求められていた。
課題を解決するための手段
[0008] カゝかる実情を鑑み、本発明者らは、鋭意検討を重ねた結果、 Lーァスコルビン酸 2 -リン酸ナトリウムを含有する化粧料に、特定の含窒素化合物を所定の配合比率で含 有させると、 Lーァスコルビン酸 2—リン酸ナトリウムの黄変及び変臭が抑制され、化 粧料が長期に亘り安定に保たれることを見出し、本発明を完成した。
[0009] すなわち、本発明は、次の成分 (A)および (B)；
(A) Lーァスコルビン酸 2—リン酸ナトリウム
(B)アルギニン、尿素及びトリエタノールァミンよりなる群力 選ばれる化合物の一 種又は二種以上
を、（A)： (B)の配合質量比として、 1 : 0.001— 0.5の割合で含有することを特徴とす る化粧料である。
[0010] また本発明は、更に、成分 (C)として
(C)酸ィ匕亜鉛または水中でアルカリ金属イオンを生成する塩 を、（A) : (C)の配合質量比として、 1 : 0.001— 1の割合で含有する前記化粧料であ る。
発明の効果
[0011] 本発明の化粧料は、 Lーァスコルビン酸 2 リン酸ナトリウムを配合しながら、長期間 、高温下の保存条件であってもその黄変や変臭が抑えられ、保存安定性に優れるも のである。従って、例えば美白化粧料、老化防止化粧料等の種々の化粧料として広 く利用できるものである。
発明を実施するための最良の形態
[0012] 本発明で用いられる成分 (A)の Lーァスコルビン酸 2 リン酸ナトリウムは公知の物 質であり、日焼けによる皮膚の黒化、皮膚のくすみ、シミ、ソバカス又は老人性色素 斑及び肝斑等の色素沈着の改善'防止などの美白効果、また、日焼けによる皮膚の 弾力性の低下や、皮膚のタルミ、シヮの防止などの老化防止効果をィ匕粧料に付与す るために用いられるものである。本発明の化粧料における成分 (A)の含有量は、特 に限定はされないが、全組成分中 0.001— 20質量％ (以下単に「％」で示す）が好ま しぐ 0.1— 5%がより好ましい。
[0013] また、本発明に用いられる成分 (B)のアルギニン、尿素及びトリエタノールアミンは 、成分 (A)の保存安定性の向上を図るため用いられるものであり、化粧料に一般に 使用されているものを利用できる。本発明の化粧料における成分 (B)の含有量は、 成分 (A)と成分（B)との配合質量比にお!、て 1： 0.001— 0.5であり、 1： 0.05— 0.3 力 り好ましい。成分 (A)に対して成分 (B)の配合質量比が 0.001未満では充分な 保存安定ィ匕効果がみられず、また、成分 (B)の配合質量比が 0.5を超えても、それ以 上の保存安定性の向上は認められな 、。
[0014] 上記成分（B)は、アルギニン及び尿素の組み合わせであること力 Lーァスコルビン 酸 2—リン酸ナトリウムの保存安定性が飛躍的に向上させる点から好ましい。この組 み合わせの場合、アルギニン:尿素の配合質量比は特に限定はされないが、 1 : 10 一 10 : 1であると保存安定性が特に向上するので好ましい。
[0015] 本発明にお 、ては、上記成分 (B)の配合のみで黄変や変臭の抑制効果が得られ る力 更に優れた効果を得るためには、更に成分 (C)として、酸ィ匕亜鉛または水中で アルカリ金属イオンを生成する塩を配合することが好ましい。
[0016] この成分 (C)のうち、酸ィ匕亜鉛は、化粧料に一般に使用できるものであれば良ぐ 前記成分 (B)との組み合わせにより、成分 (A)の保存安定性の更なる向上を図るた め用いられるものである。また、成分 (C)のうち、水中でアルカリ金属イオンを生成す る塩としては、塩ィ匕ナトリウム、塩ィ匕カリウム、クェン酸カリウム、クェン酸ナトリウム、乳 酸ナトリウム、コハク酸ナトリウム、コハク酸ニナトリウム、リンゴ酸ナトリウム、ァスパラギ ン酸ナトリウム、ァスパラギン酸カリウム、硫酸カリウム、硫酸ナトリウム、炭酸カリウム、 炭酸ナトリウム、炭酸水素ナトリウム、リン酸一水素ナトリウム、リン酸二水素ナトリウム、 リン酸一水素カリウム、リン酸二水素カリウム等が挙げられ、特に、塩ィ匕カリウム、塩ィ匕 ナトリウム等が好ましい。
[0017] 本発明の化粧料における成分 (C)の含有量は、成分 (A)と成分 (C)との配合質量 比において 1 : 0.001— 1であり、 1 : 0.01— 0.5がより好ましい。成分 (A)に対して成 分 (C)の配合質量比が 0.001未満では更なる保存安定ィ匕効果の向上は得られ難く 、また、成分 (C)の配合質量比が 1を超えても、それ以上の保存安定性効果の向上 は認められない。従って、成分 (A)：成分 (B)：成分 (C)の配合質量比は、 1 : 0.001 一 0.5 : 0.001— 1であり、 1 : 0.05— 0.3 : 0.01— 0.5がより好ましい。
[0018] 本発明の化粧料には、上記成分の他に通常化粧品や医薬部外品、医薬品等に用 V、られる各種成分を必要に応じて適宜配合することができる。このような任意成分とし ては、例えば、アルコール類、保湿剤、油性成分、乳化剤、乳化安定剤、増粘剤、防 腐剤、成分 (C)の酸化亜鉛以外の粉体、顔料、色素、紫外線吸収剤、 pH調整剤、 香料、成分 (A)以外の薬効成分等が挙げられる。
[0019] 本発明の化粧料は、その剤形に応じ、常法に従って製造することができる。その剤 型の例としては、乳液、化粧水、クリーム、ノ ック、スティック、洗浄料、メーキャップィ匕 粧料、分散液、軟膏、液剤、エアゾール、貼付剤等が挙げられ、特に乳液や水系化 粧料が好ましい。上記した本発明化粧料は、美白化粧料や老化防止化粧料として使 用することが好ましい。
[0020] また、本発明の化粧料は、 pHが 7— 9の範囲にあることが好ましい。 pHが 7より小さ い場合は、黄変や変臭が生じやすぐ保存安定性に劣る場合があり、逆に pHが 9より 大き 、場合は、皮膚に対する安全性が低下する場合がある。
[0021] なお、本発明の化粧料は、一般の皮膚ィ匕粧料に限定されるものではなぐ医薬部 外品、医薬品等、皮膚外用剤全般を包含するものである。
実施例
[0022] 次に試験例及び実施例を挙げて本発明を更に詳細に説明するが、本発明はこれ らに何ら制約されるものではない。
[0023] 実施例 1
クリーム：
表 1に示す組成により、下記方法に従ってクリームを調製した。得られたクリームに ついて、下記保存安定性試験（1)および保存安定性試験 (2)を行った。この結果も あわせて表 1に示す。
[0024] ( 製 法 ）
A.成分（1)一（6)を混合し、加熱して 70°Cに保つ。
B.成分（7)—（16)を加熱して 70°Cに保つ。
C. Aに Bを加え乳化した後、冷却してクリームを得た。
[0025] <保存安定性試験（1) >
各クリームをサンプルとし、これらを 50°Cの恒温槽に 1ヶ月間保存した後、高速液体 クロマトグラフィーにより、 Lーァスコルビン酸 2—リン酸ナトリウムの残存量を定量した 。結果はサンプル作製時に配合した量に対する残存量を百分率にて表した。
[0026] <保存安定性試験 (2) >
各クリームをサンプルとし、それぞれ 2つずつ同一のガラス容器に詰め、片方を 5°C の恒温槽に、もう片方を 40°Cの恒温槽に、それぞれ 6ヶ月間保存した後、両サンプル の経日による外観色ならびに臭いの変化を比較した。評価は、 5°C保存のサンプル を基準品とし、これに対して 40°C保存のサンプルを比較し、下記の評価基準により評 価し 7こ。
[0027] 評 価 基 準 ；
評 価 評 価 内 容
◎ ： 基準品と変化 (黄変、変臭）がない。 〇 ： 基準品と比べわずかに変化 (黄変、変臭）がみられる。
△ ： 基準品と比べ変化 (黄変、変臭）がある。
X ： 基準品と比べ大きな変化 (黄変、変臭）がある。
[0028] [表 1]
Figure imgf000007_0001
[0029] 実施例 2
化 粧 水：
表 2に示す組成により、常法に従って化粧水を調製した。得られたィ匕粧水について 、下記保存安定性 (外観)試験および保存安定性 (臭い)を行った。この結果もあわ せて表 2に示す。
[0030] <保存安定性 (外観)試験 >
同一試料を 5°Cおよび 40°Cの恒温槽中で、それぞれ 3ヶ月間保存した。その後、両 サンプルの外観を、 5°Cで保存したものを基準品とし、下記基準で比較した。
[0031] <保存安定性 (臭 、)試験 >
同一試料を 5°Cおよび 40°Cの恒温槽中で、それぞれ 3ヶ月間保存した。その後、両 サンプルの臭いを、 5°Cで保存したものを基準品とし、下記基準で比較した。
[0032] 評 価 基 準 ； 評 価 評 価 内 容
◎ ： 基準品と変化 (黄変、変臭)がない。
〇 ： 基準品と比べわずかに変化 (黄変、変臭）がみられる。
△ ： 基準品と比べ変化 (黄変、変臭）がある。
X ： 基準品と比べ大きな変化 (黄変、変臭)がある。
[0033] [表 2]
Figure imgf000008_0001
[0034] 表 2の結果に示すように、所定量の成分 (B)を配合する本発明品 10— 15の化粧水 は、高温での長期保存においても、成分 (A)である Lーァスコルビン酸 2—リン酸ナト リウムの黄変、変臭を抑制し、優れた保存安定性を有するものであった。これに対し、 比較品 5に示すように、成分 (B)を配合しない化粧水の保存安定性は悪く、また比較 品 6および 7に示すように、成分 (B)を含んでいてもその配合量が本発明の範囲外の 場合は、黄変や変臭が生じ、保存安定性を十分に満足するものではなかった。
[0035] 実施例 3
化 粧 水 ：
表 3に示す組成により、常法に従って化粧水を調製した。得られたィ匕粧水について 、実施例 2と同様にして保存安定性 (外観)試験および保存安定性 (臭 、)を行った。 この結果もあわせて表 3に示す。
[0036] [表 3] 本発明品 比較品 成分 （％)
16 17 18 19 20 21 22 23 24 5 6 7
A 2 2 2 2 2 2 2 2 2 2 2 2 キ'ニン 0.2 0.2 0.2 0.2 0.2 0.2 0.2
B 尿素 0.2 2 0.001
0.2
KCL 0,2 0.2 0.2
NaCI 0.2
硫酸 Na 0.2
C 炭酸 Na 0.2
リン酸一水素 Na 0.2
酸 Na 0.2
乳酸 Na 0.2
5 5 5 5 5 5 5 5 5 5 5 5
1 3- 10 10 10 10 10 10 10 10 10 10 10 10
D
精製水 残量 残量 残量 残 残量 残量 残量 残量 残量 残量 残量 リンコ'酸 適量 適量 適量 適量 適量 適量 適量 適量 適量 適量 適量 適量 保存安定性 (外観） © © © © ◎ ◎ ◎ X Δ X 保存安定性（臭い） 〇 〇 〇 〇 〇 ◎ X X 〇
[0037] 表 3の結果に示すように、所定量の成分 (B)と成分 (C)を配合する本発明品 16— 2 4の化粧水は、高温での長期保存においても、成分 (A)である Lーァスコルビン酸 2 リン酸ナトリウムの黄変、変臭を抑制することができ、特に優れた保存安定性を有す るものであった。
[0038] 実施例 4
化 粧 水 ：
表 4に示す組成により、常法に従って化粧水を調製した。得られた化粧水について 、実施例 2と同様にして保存安定性 (外観)試験および保存安定性 (臭!/ヽ)を行った。 この結果もあわせて表 4に示す。
[0039] [表 4]
Figure imgf000009_0001
表 4の結果に示すように、成分 (B)と成分 (C)を所定量内で配合する本発明品 25 一 29の化粧水は、高温での長期保存においても、成分 (A)である Lーァスコルビン酸 2—リン酸ナトリウムの黄変、変臭を抑制し、優れた保存安定性を有するものであつ た。
[0041] 実施例 5
( 成 分 ） (%)
( 1 ) モノステアリン f¾ソノレビタン 0. 3
( 2) モノォレイン酸ボリォキシェチレンソルビタン
( 2 0. E. O. ) 0. 1
( 3) 親油型モノステァリン酸グリセリル 0. 2
(4) ステアリン酸 0. 5
( 5) セタノール 0. 5
( 6) ォリーブ油 3. 0
( 7) 流動バラフィン 4. 0
(8) トリ 2—ェチルへキサン酸グリセリル 2. 0
(9) メチルボリシロキサン 1. 0
(")) 水素添加人豆リン脂 0. 1
(11) fi'fSS d l — α— トコフエ口一ノレ 0. 0 5
(12) P E U L E N T R - 1 (注 1 ) 0. 2
(13) 水酸化ナ卜リ ゥム 0. ϋ 8
(14) グリセリン 5. 0
(15) 1 , 3—ブチレングリ コール 7. 0
(16) Lーァスコルビン酸一 2 リン酸ナ卜リゥム 3. 0
(17) アルギニン 0. 2
(18) K素 0. 4
(19) リンゴ酸 0. 2
(20) 酸化亜鉛 0. ο
(21) 掊製水 残
一
(22) 防腐剤 適
ョ
(23) 香料 適
(24) ゾレ ^ノレコーノレ 5. 0
注 1 ： 13 F G ( ) ( ) d r i c h什.製
[0042] ( 製 法 ）
A.成分（12)—（21)を加熱混合し、 70°Cに保つ。
B.成分（1)一（11)を加熱混合し、 70°Cに保つ。
C. Aに Bを加えて混合し、均一に乳化する。
D. Cを冷却後、（22)—（24)を加え均一に混合して乳液を得た。
[0043] 実施例 5の乳液にっ 、て、 50°Cの恒温槽に 1ヶ月間保存した後、高速液体クロマト グラフィ一により、 Lーァスコルビン酸 2—リン酸ナトリウムの量を定量してその残存率 を調べたところ、 98.8%であった。また、 40°Cの恒温槽中で 6ヶ月保存後においても 、黄変、変臭が少なぐ優れた保存安定性を有し、美白効果にも優れた乳液であった [0044] 実施例 6
軟 膏 ：
( 成 分 ） (%)
( 1 ) ステアリン酸 1 8. 0
( 2) セタノーノレ 4. 0
(；3) d 1 — a ~ トコフェロー レ 0. 2
(4) ビタ ミン Λパ レミテー ト 0. 2
( 5) 防腐剤 ¾ 量
(6) 水酸化力リ ゥム 0. 5
( 7) グリセリン 5. 0
(8) 乳酸ナトリ ウム (■).
( 9) L ァスコルビン酸一 2 リン酸ナトリ ゥム 2 0. 0
(10) アルギニン 2. 0
(〕1) 卜リエタノールァミン L . 0
(12) 酸化亜鉛 5. 0
(13) 精製水 残 a
[0045] ( 製 法 ）
A.成分 (6)—（13)を加熱混合し、 75°Cに保つ。
B.成分（1)一（5)を加熱混合し、 75°Cに保つ。
C. Aを Bに徐々にカロえ、軟膏を得た。
[0046] 実施例 6で得られた軟膏を、 50°Cの恒温槽に 1ヶ月間保存した後、高速液体クロマ トグラフィ一により、 Lーァスコルビン酸 2—リン酸ナトリウムの量を定量してその残存率 を調べたところ、 93.5%であった。また、 40°Cの恒温槽中で 6ヶ月保存後においても 、黄変、変臭が少なぐ優れた保存安定性を有する軟膏であった。
[0047] 実施例 7
美 容 液 ：
( 成 分 ）
( 1 ) P Ι·: υ L K Ν Τ Κ - 2 (']-： 1 ) 0. 2
( 2) キサンタンガム 0. 2
( 3 ) 精製水 残
(4) グリセリン 2. 0
( 5) ェチルァ コー 2 ϋ. 0
(6) 水酸化ナトリウム 0. 0 5
( 7) 乳酸 0. 0 b
(8) コハク酸 0. 1 5
( 9) L ァスコルビン酸一 2 リン酸ナトリゥム 0. 1
(10) アルギニン ϋ. 0 1
(11) 尿素 0. 0 —I
(12) 酸化亜鉛 0. 0 ;5
(13) 拮製水 1 0. 0
/ ]-： 1 ： B F C. ο υ d r i c h社製 [0048] ( 製 法 ）
A.成分（1)一 (3)を加熱混合したのち冷却する。
B.成分 (4)一（13)を加え、美容液を得た。
[0049] 実施例 7で得られた美容液にっ 、て、 50°Cの恒温槽に 1ヶ月間保存した後、高速 液体クロマトグラフィーにより、 Lーァスコルビン酸 2—リン酸ナトリウムの量を定量して その残存率を調べたところ、 98.1%であった。また、 40°Cの恒温槽中で 6ヶ月保存後 においても、黄変、変臭が少なぐ優れた保存安定性を有し、美白効果にも優れた美 容液であった。
[0050] 実施例 8
V ク ：
( 成 分 ） '/ο)
( 1 ) ボリ ビニルアルコール 1 5. 0
( 2) 無水ケィ酸 0. 5
( 3) ポリエチレングリコール 0. 5
(4) ポリォキシプロピレンメチ グルコシド 5. 0
( 5) グリセリン o . 0
(6) 精製水 残
( 7) チノ 1 0. 0
( 8) 防腐剤 適
( 9) 水酸化ナ卜リゥム 0. 0 δ
(10) クェン酸ナトリウム 0. 0 5
(11) 酒石酸 0. i 5
(12) L ァスコルビン酸一 2—リン酸ナ卜リ ゥム 1. 0
(13) 尿 * 0. 1
(14) 卜リエタノールアミン 0. 1
(15) 酸化' 鉛 0. 5
(16) 精製水 1 0. 0
[0051] ( 製 法 ）
A.成分（1)一（6)を混合し、 70°Cに加熱して溶解する。
B.成分 (7)及び (8)を混合し溶解する。
C. Bを先の Aに加え、混合した後、冷却して成分（9)一（16)を均一に分散してパッ クを得た。
[0052] 実施例 8で得られたパックにっ 、て、 50°Cの恒温槽に 1ヶ月間保存した後、高速液 体クロマトグラフィーにより、 Lーァスコルビン酸 2—リン酸ナトリウムの量を定量してそ の残存率を調べたところ、 92.2%であった。また、 40°Cの恒温槽中で 6ヶ月保存後 においても、変色、変臭が少なぐ優れた保存安定性を有するノ^クであった。
[0053] 実施例 9
リキッドファンデーション：
Figure imgf000013_0001
コスモール丄 6 8 A R ( H清オイリォ株式会杜製)
[0054] ( 製 法 ）
A.成分（1)一（7)を加熱し混合溶解する。
B. Aに成分（13)—（18)を加え、均一に混合し、 70°Cに保つ。
C.成分 (8)—（12)を均一に溶解し、 70°Cに保つ。
D. Cに Bを添カ卩して、均一に乳化する。
E. Dを冷却後、成分（19)一（24)を添加してリキッドファンデーションを得た。
[0055] 実施例 9のリキッドファンデーションについて、 50°Cの恒温槽に 1ヶ月間保存した後
、高速液体クロマトグラフィーにより、 Lーァスコルビン酸 2—リン酸ナトリウムの量を定 量してその残存率を調べたところ、 97.3%であった。また、 40°Cの恒温槽中で 6ヶ月 保存後においても、変臭が少なぐ優れた保存安定性を有するリキッドファンデーショ ンであった。 実施例 10
日焼け止め乳液:
( 成 分 ） (%)
1 ) ボリォキシアルキレン変性オルガノボリシロキサン 1. 0
2) ジメチルポリシロキサン n . (■)
' 3 ) ォクタメチルシク口テ トラシ口キサン 2 (■). 0
'4 ) ィソノナン酸ィソ トリデシル . 0
:5) パラメ トキシケィ皮酸一 2—ェチルへキシノレ 5. 0
1
'6) 防腐剂 適 直
' 7) 香枓 適 .
'8) シリコ ン処理微粒子酸化チタン 1 0. 0
! 9) シリコーン処理酸化チタン 5. 0
；10) ボリスチレン 3. 0
(11) トリメチルシロキシケィ酸 0. 5
(12) ジブ口ビ'レングリコール 3. 0
(13) ェチルアルコ一-ル 1 0. 0
(14) 製水 残 .
(15) 塩化ナト リゥム 0. 2
(16) 酸化 鉛 1 . 0
(17) クェン酸 0. 2
(18) リンゴ酸 0. 2
(19) L ァスコルビン酸一 2 リ ン ftナ卜 リゥム 3. 0
(20) アルギニン 0 2
(21) 尿秦 0 4
(22) 卜リエタノールァミン 0 1
(23) 精製水 1 0 0
[0057] ( 製 法 ）
A.成分 (1)一（11)を混合分散する。
B.成分 (12)—（15)を混合溶解する。
C. Aに Bを添カ卩して、均一に乳化する。
D. Cに成分（16)— (23)を添加して日焼け止め乳液を得た。
[0058] 実施例 10の日焼け止め乳液について、 50°Cの恒温槽に 1ヶ月間保存した後、高 速液体クロマトグラフィーにより、 Lーァスコルビン酸 2—リン酸ナトリウムの量を定量し てその残存率を調べたところ、 99.0%であった。また、 40°Cの恒温槽中で 6ヶ月保存 後においても、変色、変臭が少なぐ優れた保存安定性を有する日焼け止め乳液で めつに。
[0059] 実施例 11
乳 液 ： ( 成 分 ） (%)
(1 ) モノステアリン酸ソルビタン 0. 5
(2) モノォレィン酸ボリォキシエチレンソルビタン
(20. Ε. Ο. ) 0. 5
(3) 親油型モノステァリン酸グリセリル 0. b
(4) ステアリン酸 1. 0
(5) セタノ -づレ 0. o
(6) ォリーブ油 3. 0
(7) 流動バラフィン 4. 0
(8) トリ 2—ェチルへキサン酸グリセリノレ 2. 0
(9) ジメチルボリシロキサン 1. 0
(10) 水素添加大. Ξ:リン脂 0. 1
(Π) β乍酸 d 1 — 《— ト コフエ口ール (-). 0 5
(12) アタ リル酸メタク リル酸アルキル共 ifi合体 0. 2
(13) 水酸化ナトリウム 0. 08
(1 ) グリセリン . 0
(15) 1 , 3—ブチレングリコール 5. 0
(16) L—ァスコルビン酸 2― リン酸ナトリゥム 3. 0
(17) アルギニン 0. 2
(18) 尿 - 0. 4
(19) リンゴ fi 0. 2
(20) 塩化力リ ゥム 0. D
(21) 精製水 残
(22) 防腐剤 適 m.
(23) 香料 適 m
(24) コ チノレフ'ノレコ - ノレ 5. ϋ
[0060] ( 製 法 ）
Α.成分（12)—（21)を加熱混合し、 70°Cに保つ。
B.成分（1)一（11)を加熱混合し、 70°Cに保つ。
C. Aに Bを加えて混合し、均一に乳化する。
D. Cを冷却後、（22)—（24)を加え均一に混合して乳液を得た。
[0061] 実施例 11で得られた乳液にっ 、て、 50°Cの恒温槽に 1ヶ月間保管した後、高速液 体クロマトグラフィーにより、 Lーァスコルビン酸 2—リン酸ナトリウムの量を定量してそ の残存率を調べたところ、 94.2%であった。また、 40°Cの恒温槽中で 6ヶ月保存した 後においても、変色、変臭が少なぐ優れた保存安定性を有する乳液であった。
[0062] 実施例 12
美 容 液 ： ( 成 分 ） ½)
(1) ァクリル酸メタクリル酸アルキル共重合体 0. 2
(2) キサンタンガム 0. 2
( 3) 拮製水 残
(4) グリセリン 2. 0
( 5) ェチノレフ /レコ—— 1 0. 0
( 6) 水酸化ナトリゥム 0. 0 5
( 7) 乳酸 0. 0 5
( 8) コハ夕 H 0. 1 5
(9) Lーァスコルビン酸 2—リン酸ナ卜リゥム 0. Ό
(10) 0. 1
(π) 炭酸ナ卜リゥム 0. 0 5
(12) 精製水 1 0. 0
[0063] ( 製 法 ）
A.成分（1)一（3)を加熱混合したのち冷却する。
B.成分 (4)一（12)を加え、美容液を得た。
[0064] 実施例 12の美容液にっ 、て、 50°Cの恒温槽に 1ヶ月間保管した後、高速液体クロ マトグラフィ一により、 Lーァスコルビン酸 2—リン酸ナトリウムの量を定量してその残存 率を調べたところ、 97.7%であった。また、 40°Cの恒温槽中で 6ヶ月保存した後にお いても、変色、変臭が少なぐ優れた保存安定性を有する美容液であった。
[0065] 実施例 13
ノ ッ ク ：
( 成 分 ） ('■,)
( 1 ) ボリビニルアル:コール 1 5. 0
(2) 無水ケィ酸 0.
( 3) ボリエチレング:リ .ル 0. ο
(4) グリセリ ン 5. 0
( 5) 精製水 残
(6) ザ- 1 0. 0
( 7) 防腐剤 適 単-
(8) 水酸化ナ卜リウ¬し、 0. 0 5
( 9) タェン酸ナ リゥム 0. 2
(10) 酒石酸 0. 1 5
(11) し ァスコルビ: /酸— 2—リン酸ナトリ ゥム 1. 0
(12) 尿素 0. 1
(13) r 夕ノー- 了 ン 0. 1
(14) 精製水 1 0. 0
[0066] ( 製 法 ）
Α.成分（1)一（5)を混合し、 70°Cに加熱して溶解する B.成分 (6)及び (7)を混合し溶解する。
C. Bを先の Aに加え、混合した後、冷却して成分 (8)—（14)を均一に分散してパッ クを得た。
[0067] 実施例 13のパックについて、 50°Cの恒温槽に 1ヶ月間保管した後、高速液体クロ マトグラフィ一により、 Lーァスコルビン酸 2—リン酸ナトリウムの量を定量しその残存 率を調べたところ、 96.8%であった。また、 40°Cの恒温槽中で 6ヶ月保存後において も、変色、変臭が少なぐ優れた保存安定性を有するパックであった。
[0068] 実施例 14
リキッドファンデーション：
( 成 分 ） (%)
1 ) ジペンタ—エリ トリ ッ ト脂肪酸エステル （' 1 ) 2 . 0
2 ) i 動ノ、。ラフィン 5 . 0
3 ) ステアリン酸 2 . 0
4 ) セタノール 1 . 0
5 ) 0ビ乳化 モノステアリン酸グリセリル 1 . 0
6 ) パラメ トキシケィ皮酸— 2 ェチル キシル 8 . 0
) 防腐剤 適
8 ) グリセリン 5 . 0
9 ) 水酸化力リ ゥム 0 . 2
1 0) カルポキシメチルセルロース 0 . 2
1 1 ) ベン卜ナイ ト 0 . つ
1 2) 精製水 残 Μ
13) シリ力アルミナ処 a酸化チタン 6 . 0
14) フッソ化合物処理微粒子酸化チタン 2 . 0
1 5) 着色顔料 5 . 0
16) マイ力 2 0
1 7) タルク 4 (―)
18) リンゴ酸 0 2
19) L―一,スコルビン酸— 2 リン酸ナトリ ゥム 2 0
20) アルギニン 0 ο
21 ) 尿 * 0 3
22) 精製水 1 0 0
注 1 ： コスモール 1 6 8 A R ( H 'iffオイ リ才株式会社製)
[0069] ( 製 法 ）
A.成分（1)一（7)を加熱し混合溶解する。
B. Aに成分（13)—（17)を加え、均一に混合し、 70°Cに保つ。
C.成分 (8)—（12)を均一に溶解し、 70°Cに保つ。
D. Cに Bを添カ卩して、均一に乳化する。
E. Dを冷却後、成分（18)—（22)を添加してリキッドファンデーションを得た。 [0070] 実施例 14のリキッドファンデーションについて、 50°Cの恒温槽に 1ヶ月間保管した 後、高速液体クロマトグラフィーにより、 Lーァスコルビン酸 2—リン酸ナトリウムの量を 定量してその残存率を調べたところ、 92.1%であった。また、 40°Cの恒温槽中で 6ケ 月保存後においても、変色、変臭が少なぐ優れた保存安定性を有するリキッドファ ンデーシヨンであった。
[0071] 実施例 15
日焼け止め乳液：
( 成 分 ） (%)
( 1 ) ボリォキシアルキレン変†生オルガノポリシロキサン 1 . 0
( 2) ジメチルボリシロキサン 5. 0
( 3) ォクタメチルシクロテ卜ラシロキサン 2 0. 0
(4) ィソノナン酸ィソ 卜リデシル ο . 0
( 5) バラメ トキシケィ皮酸一 2—ェチルへキシル ο . 0
( 6) 防腐剤 適
( 7) 香料 適 n
( 8) シリコーン処理微粒子酸化チタン I— 0. ϋ
( 9) シリコーン処理酸化チタン 5. 0
(10) ポリスチレン 3. 0
(11) 卜リメチルシロキシケィ酸 0. 5
(12) ジブ' uヒレングリ 3. 0
(13) ェチ * 1 (—). (.)
(M) 精製水 残
(15) 塩化ナ卜リゥム 1 . 0
(1 ) リンゴ 0. 5
(17) L - Ύス ルビン |«¾— 2. - リ ン酸ナト リゥム . 0
(18) アルギニン 0. 2
(19) 尿素 0. 4
(20) シェタノ——/レアミン 0. 1
(21) 精製水 1 0. ϋ
[0072] ( 製 法 ）
Α.成分 (1)一（11)を混合分散する。
B.成分 (12)—（15)を混合溶解する。
C. Aに Bを添カ卩して、均一に乳化する。
D. Cに成分（16)— (21)を添加して日焼け止め乳液を得た。
[0073] 実施例 15の日焼け止め乳液について、 50°Cの恒温槽に 1ヶ月間保管した後、高 速液体クロマトグラフィーにより、 Lーァスコルビン酸 2—リン酸ナトリウムの量を定量し てその残存率を調べたところ、 93.5%であった。また、 40°Cの恒温槽中で 6ヶ月保存 後においても、変色、変臭が少なぐ優れた保存安定性を有する日焼け止め乳液で あった。
産業上の利用可能性
本発明の化粧品は、 Lーァスコルビン酸 2 リン酸ナトリウムを含有しながら、長期間 の保存や温度の高い状態での保存であってもこの物質の分解を抑制されたものであ る。従って、 Lーァスコルビン酸 2—リン酸ナトリウムを有効成分とする化粧品、例えば 、美白化粧料等として有利に使用することができるものである。

Claims

請求の範囲
[1] 次の成分 (A)および (B) ;
(A) Lーァスコルビン酸 2—リン酸ナトリウム
(B)アルギニン、尿素及びトリエタノールァミンよりなる群力 選ばれる化合物の一 種又は二種以上
を、（A)： (B)の配合質量比として、 1 : 0.001— 0.5の割合で含有することを特徴とす る化粧料。
[2] 更に、成分 (C)として
(C)酸ィ匕亜鉛または水中でアルカリ金属イオンを生成する塩
を、（A) : (C)の配合質量比として、 1 : 0.001— 1の割合で含有する請求項 1記載の 化粧料。
[3] 成分 (A)を 0.001— 20質量％含有する請求項 1又は 2に記載の化粧料。
[4] 成分 (B)が、アルギニンおよび尿素である請求項 1一 3のいずれか 1項に記載の化 粧料。
[5] 成分 (C)の水中でアルカリ金属イオンを生成する塩が塩ィ匕カリウムまたは塩ィ匕ナトリ ゥムである請求項 2— 4のいずれか 1項に記載の化粧料。
[6] 水系化粧料または乳化化粧料である請求項 1一 5の 、ずれか 1項に記載の化粧料
[7] pHが 7— 9である請求項 1一 6のいずれか 1項に記載の化粧料。
[8] 美白化粧料または老化防止化粧料である請求項 1一 7のいずれか 1項に記載の化 粧料。
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