WO2005044912A1 - Epdm組成物 - Google Patents

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WO2005044912A1
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Satoshi Horie
Masashi Kudo
Kenichi Fujimoto
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Nok Corporation
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    • F—MECHANICAL ENGINEERING; LIGHTING; HEATING; WEAPONS; BLASTING
    • F16—ENGINEERING ELEMENTS AND UNITS; GENERAL MEASURES FOR PRODUCING AND MAINTAINING EFFECTIVE FUNCTIONING OF MACHINES OR INSTALLATIONS; THERMAL INSULATION IN GENERAL
    • F16J—PISTONS; CYLINDERS; SEALINGS
    • F16J15/00—Sealings
    • F16J15/02—Sealings between relatively-stationary surfaces
    • F16J15/06—Sealings between relatively-stationary surfaces with solid packing compressed between sealing surfaces
    • F16J15/10—Sealings between relatively-stationary surfaces with solid packing compressed between sealing surfaces with non-metallic packing
    • F16J15/102—Sealings between relatively-stationary surfaces with solid packing compressed between sealing surfaces with non-metallic packing characterised by material
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
    • C08L—COMPOSITIONS OF MACROMOLECULAR COMPOUNDS
    • C08L23/00—Compositions of homopolymers or copolymers of unsaturated aliphatic hydrocarbons having only one carbon-to-carbon double bond; Compositions of derivatives of such polymers
    • C08L23/02—Compositions of homopolymers or copolymers of unsaturated aliphatic hydrocarbons having only one carbon-to-carbon double bond; Compositions of derivatives of such polymers not modified by chemical after-treatment
    • C08L23/16—Elastomeric ethene-propene or ethene-propene-diene copolymers, e.g. EPR and EPDM rubbers
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C09—DYES; PAINTS; POLISHES; NATURAL RESINS; ADHESIVES; COMPOSITIONS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; APPLICATIONS OF MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
    • C09K—MATERIALS FOR MISCELLANEOUS APPLICATIONS, NOT PROVIDED FOR ELSEWHERE
    • C09K3/00—Materials not provided for elsewhere
    • C09K3/10—Materials in mouldable or extrudable form for sealing or packing joints or covers
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
    • C08L—COMPOSITIONS OF MACROMOLECULAR COMPOUNDS
    • C08L2205/00—Polymer mixtures characterised by other features
    • C08L2205/02—Polymer mixtures characterised by other features containing two or more polymers of the same C08L -group
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C09—DYES; PAINTS; POLISHES; NATURAL RESINS; ADHESIVES; COMPOSITIONS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; APPLICATIONS OF MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
    • C09K—MATERIALS FOR MISCELLANEOUS APPLICATIONS, NOT PROVIDED FOR ELSEWHERE
    • C09K2200/00—Chemical nature of materials in mouldable or extrudable form for sealing or packing joints or covers
    • C09K2200/06—Macromolecular organic compounds, e.g. prepolymers
    • C09K2200/0642—Copolymers containing at least three different monomers

Definitions

  • the present invention relates to an EPDM composition. More particularly, the present invention relates to an EPDM composition suitably used as a vulcanized material of a heat resistant water-resistant seal part or the like.
  • the compression set resistance characteristic of the seal part is an important characteristic value and can be considered as an indication of the life.
  • the compression set resistance is also changed by the ethylene component propylene copolymer copolymer rubber, which is also changed by the compounding component of the rubber, by the gen component copolymerized there.
  • Patent Document 1 Japanese Patent Application Laid-Open No. 2001-146537
  • Patent Document 2 Japanese Patent Application Laid-Open No. 2003-128851
  • An object of the present invention is to provide an EPDM composition that can withstand, for example, 200 ° C. or higher!
  • a compelling object of the present invention is to use 5-ethylidene-2-norbornene [ENB] as a gen component EPDM 20-80 wt% and dicyclopentadiene (0 base? EPDM containing 80-20 parts by weight of EPDM, and EPDM composition containing 0.5-10 parts by weight of organic peroxide per 100 parts by weight of blend rubber.
  • EMB 5-ethylidene-2-norbornene
  • a seal component vulcanized and formed from the EPDM composition according to the present invention can be used as a balance, even when it is immersed in high-temperature water such as 200 ° C., 500 hours or 300 ° C., 24 hours. Good, showing various properties, especially improved in terms of compression set resistance.
  • the product life of the seal part can be determined mainly by the compression set resistance, and when this value reaches about 80%, the life can be taken as the life.
  • the seal part obtained from the EPDM composition of the present invention has an improvement in the compression resistance against permanent strain about 10% when compared at the same temperature as the conventional product. In fact, in the hot water of 300 ° C., the life of the conventional product is about 10 hours, but the one obtained from the EPDM composition of the present invention maintains seal performance even after 24 hours. If you have enough hot water resistance, then you can have it.
  • ENB copolymerization EPDM and DCPD copolymerization EPDM has a ratio of 20-80% by weight, preferably 30- 70% by weight, and 80-20% by weight, preferably 70-30% by weight of the former. Used as a blend. By increasing the ratio of the former, the compression set resistance is improved, and by increasing the ratio of the latter, the hot water resistance is improved, and by changing the blend ratio within such a range according to the purpose of use, It is possible to obtain matched seal parts etc.
  • the organic peroxide which is a crosslinking agent is used in a proportion of about 0.5-10 parts by weight, preferably about 2-7 parts by weight, per 100 parts by weight of the blended rubber.
  • the organic peroxide for example, tertiary butyl hydroperoxide, tamene hydroperoxide, di-tert-butyl peroxide, tertiary-butyl tamyl peroxide, dicumyl peroxide, 2,5-dimethyl-2, 2, 5-di (tert-butyloxy) hexane, 2,5-dimethyl-2,5-di (tert-butyloxy) hexyne-3,1,3-bis (tert-butylpropoxyisopropyl) benzene, 1 1-bis (tert-butylperoxy) -3,3,5-benzene, 1,1-bis (tert-butylperoxy) -3,3,5-trimethylcyclohexane,
  • EPDM composition containing the above respective components as essential components, 5 to 50 parts by weight, preferably 10 to 30 parts by weight of zinc oxide or titanium oxide is further added per 100 parts by weight of the blend rubber. This can further improve the compression set resistance.
  • the composition may be prepared by triallyl isocyanurate, triallyl cyanurate, ethylene glycol dodecyl methacrylate, trimethylolpropane trimethacrylate, ⁇ , ⁇ '-m-f ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ -maleimide. And the like.
  • a cross-linking aid comprising a polyfunctional unsaturated compound such as a carbon black, a reinforcing agent or filler that becomes carbon black or white carbon, an anti-aging agent, etc.
  • any kneading means eg, mixing rolls
  • the cross-linking of the prepared composition which is carried out by using a mbally mixer, various kinds of polymers and the like, is generally compression-molded while being heated to a temperature of about 100-200.degree. C. for about 30 seconds to about 2 hours. It is carried out by applying a method, an injection molding method or the like.
  • DCPD EPDM (the company's product EPT1045) 30 "dicumyl peroxide 5 //
  • SRF carbon black 70 "Amine based anti-aging agent (Ouchi emerging products Noccle white Nocrac white) 1.5 / / Paraffin based process oil (Idemitsu Petrochemicals PW380) 5"
  • the kneaded product was cross-linked at 180 ° C. for 6 minutes to prepare a test piece (150 ⁇ 150 ⁇ 2 mm) and a G25 size 0 ring.
  • the following test was conducted on the obtained test pieces and 0 ring.
  • Hot water immersion test JIS K6258 compliant (using test piece) Measure changes in physical properties after immersion at 200 ° C, 500 hours and 300 ° C, 24 hours
  • Hot water compression set According to JIS K6262 (G25 size 0 ring use, compression ratio 25%)
  • Example 1 the amount of ENB EPDM was changed to 30 parts by weight, and the amount of DCPD EPDM was changed to 70 parts by weight.
  • Example 1 20 parts by weight of zinc oxide was further added and used.
  • Example 1 the amount of ENB-based EPDM was changed to 50 parts by weight, the amount of DCPD-based EPDM was changed to 50 parts by weight, and 20 parts by weight of titanium oxide was further added and used.
  • Example 1 the amount of ENB EPDM was changed to 100 parts by weight, and DCPD EPDM was not used.
  • Example 1 the amount of DCPD EPDM was changed to 100 parts by weight, and ENB EPDM was not used.
  • Example 1 the amount of ENB EPDM was changed to 90 parts by weight, the amount of DCPD EPDM was changed to 10 parts by weight, and 20 parts by weight of titanium oxide was further added and used.
  • Example 1 the amount of DCPD EPDM was changed to 90 parts by weight, and the amount of ENB EPDM was changed to 10 parts by weight.

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Abstract

　5-エチリデン-2-ノルボルネン〔ENB〕をジエン成分とするEPDM 20～80重量％およびジシクロペンタジエン〔DCPD〕をジエン成分とするEPDM 80～20重量％のブレンドゴム100重量部当り0.5～10重量部の有機過酸化物を含有するEPDM組成物。このEPDM組成物から加硫成形されたシール部品は、例えば200°C、500時間あるいは300°C、24時間といった高温の熱水に浸せきさせた場合においても、バランスの良い諸特性を示し、特に耐圧縮永久歪特性の点で改善されている。

Description

明 細 書
EPDM組成物
技術分野
[0001] 本発明は、 EPDM組成物に関する。さらに詳しくは、耐熱水性シール部品の加硫成 形材料などとして好適に用いられる EPDM組成物に関する。
背景技術
[0002] ガスケット、ノ ッキン、 0リングなどのシール部品の主な寿命の 1つは、耐圧縮永久 歪特性によって支配される。したがって、シール部品の耐圧縮永久歪特性は重要な 特性値であり、寿命の目安として考えることができる。耐圧縮永久歪特性は、ゴムの 配合成分によっても変る力 EPDM (エチレン'プロピレン ·ジェン共重合ゴム)にあって は、そこに共重合されたジェン成分によっても変化する。
[0003] EPDMに用いられるジェン成分にはいくつかの種類があり、一般に 5-ェチリデン -2- ノルボルネン〔ENB〕、ジシクロペンタジェン〔0じ卩0〕、ビニリデンノルボルネン〔VNB〕 などが用いられている。しかしながら、 ENB共重合 EPDMは 250°C以上での耐熱水性 に劣り、 DCPD共重合 EPDMは耐圧縮永久歪特性が悪ぐまた VNB共重合 EPDMは 引張強さの点で劣るといった欠点をそれぞれ有している。そのため、耐熱水用シール 部品として用いる場合、これらそれぞれの欠点のために、どのジェン成分を共重合さ せた EPDMを用いても、長寿命で高性能な耐熱水性シール部品を製造することはで きなかった。
特許文献 1：特開 2001— 146537号公報
特許文献 2 :特開 2003— 128851号公報
発明の開示
発明が解決しょうとする課題
[0004] 本発明の目的は、例えば 200°C以上と!/、つた高温の熱水に耐え得る EPDM組成物 を提供することにある。
課題を解決するための手段
[0005] 力かる本発明の目的は、 5-ェチリデン- 2-ノルボルネン〔ENB〕をジェン成分とする EPDM 20— 80重量％およびジシクロペンタジェン〔0じ？0〕をジェン成分とする EPDM 80— 20重量％のブレンドゴム 100重量部当り 0.5— 10重量部の有機過酸化物を含有 する EPDM組成物によって達成される。
発明の効果
[0006] 本発明に係る EPDM組成物から加硫成形されたシール部品は、例えば 200°C、 500 時間あるいは 300°C、 24時間といった高温の熱水に浸せきさせた場合においても、バ ランスの良 、諸特性を示し、特に耐圧縮永久歪特性の点で改善されて ヽる。
[0007] 具体的には、シール部品の製品寿命は主に耐圧縮永久歪特性で判断することが でき、この値が約 80%に達した時点で寿命とすることができる。本発明の EPDM組成 物から得られるシール部品は、従来品と同温度で比較した場合 10%程度耐圧縮永 久歪特性が改善されている。実際に、 300°Cの熱水中では、従来品の寿命は 10時間 程度となっていたが、本発明の EPDM組成物から得られたものは、 24時間後でもシー ル性能を保持しており、十分なる耐熱水性を有して 、ると 、うことができる。
発明を実施するための最良の形態
[0008] ENB共重合 EPDMと DCPD共重合 EPDMとは、前者が 20— 80重量％、好ましくは 30 一 70重量％、また後者が 80— 20重量％、好ましくは 70— 30重量％の割合でブレンド して用いられる。前者の割合を増すことで耐圧縮永久歪特性が、また後者の割合を 増すことで耐熱水性がそれぞれ改善され、使用目的に合わせてこのような範囲内で ブレンド比率を変化させることにより、目的に合ったシール部品などを得ることができ る。
[0009] 架橋剤である有機過酸化物は、ブレンドゴム 100重量部当り約 0.5— 10重量部、好ま しくは約 2— 7重量部の割合で用いられる。有機過酸ィ匕物としては、例えば第 3ブチル ヒドロパーオキサイド、タメンヒドロパーオキサイド、ジ第 3ブチルパーオキサイド、第 3 ブチルタミルパーオキサイド、ジクミルパーオキサイド、 2,5-ジメチル- 2,5-ジ (第 3ブチ ルバーオキシ)へキサン、 2, 5-ジメチル- 2,5-ジ (第 3ブチルパーォキシ)へキシン- 3、 1 ,3-ビス (第 3ブチルパーォキシイソプロピル)ベンゼン、 1 , 1-ビス (第 3ブチルパーォキ シ) -3,3,5-ベンゼン、 1,1-ビス (第 3ブチルパーォキシ )-3, 3,5-トリメチルシクロへキサン 、 n-ブチル -4,4-ビス (第 3ブチルパーォキシ)バレレート、ベンゾィルパーオキサイド、 p-クロ口ベンゾィルパーオキサイド、 2,4-ジクロロベンゾィルパーオキサイド、第 3ブチ ルパーォキシベンゾエート、第 3ブチルパーォキシイソプロピルカーボネート、第 3ブ チルベンゾエートなどが用いられる。
[0010] 以上の各配合成分を必須成分とする EPDM組成物中には、さらに酸ィ匕亜鉛または 酸化チタンをブレンドゴム 100重量部当り 5— 50重量部、好ましくは 10— 30重量部加え ることができ、これによつて耐圧縮永久歪特性のさらなる改善が図られる。
[0011] 組成物の調製は、これらの配合成分以外に、トリアリルイソシァヌレート、トリアリルシ ァヌレート、エチレングリコーノレジメタクリレート、トリメチロールプロパントリメタタリレー ト、 Ν,Ν' -m-フ -レンジマレイミド等の多官能性不飽和化合物よりなる架橋助剤、 各種カーボンブラックやホワイトカーボン力 なる補強剤または充填剤、老化防止剤 などを必要に応じて配合した後、任意の混練手段、例えばミキシングロール、バンバ リーミキサ、各種-一ダ類などを使用することによって行われ、調製された組成物の 架橋成形は、一般に約 100— 200°Cの温度に約 30秒間乃至 2時間程度加熱しながら 、圧縮成形法、射出成形法などを適用することによって行われる。
実施例
[0012] 次に、実施例について本発明を説明する。
[0013] 実施例 1
ENB系 EPDM (三井化学製品 EPT4070) 70重量部
DCPD系 EPDM (同社製品 EPT1045) 30 " ジクミルパーオキサイド 5 //
SRFカーボンブラック 70 " アミン系老化防止剤 (大内新興ィ匕学製品ノクラックホワイト） 1.5 // パラフィン系プロセスオイル (出光石油化学製品 PW380) 5 " 以上の各配合成分を-一ダで混練し、混練物を 180°Cで 6分間架橋成形して、テスト ピース (150 X 150 X 2mm)および G25サイズ 0リングを作製した。得られたテストピース および 0リングについて、次の各項目の試験を行った。
常態物性: JIS K6253, K6251準拠 (テストピース使用）
熱水浸せき試験: JIS K6258準拠 (テストピース使用） 200°C、 500時間および 300°C、 24時間浸せき後の常態物性変化を 測定
熱水圧縮永久歪: JIS K6262準拠 (G25サイズ 0リング使用、圧縮率 25%)
200°C、 500時間および 300°C、 24時間浸せき後の圧縮永久歪を測 定
[0014] 実施例 2
実施例 1において、 ENB系 EPDM量が 30重量部に、 DCPD系 EPDM量が 70重量部に それぞれ変更された。
[0015] 実施例 3
実施例 1において、さらに酸ィ匕亜鉛 20重量部が添加されて用いられた。
[0016] 実施例 4
実施例 1において、 ENB系 EPDM量が 50重量部に、 DCPD系 EPDM量が 50重量部に それぞれ変更され、さらに酸ィ匕チタン 20重量部が添加されて用いられた。
[0017] 比較例 1
実施例 1において、 ENB系 EPDM量が 100重量部に変更され、 DCPD系 EPDMは用 いられなかった。
[0018] 比較例 2
実施例 1において、 DCPD系 EPDM量が 100重量部に変更され、 ENB系 EPDMは用 いられなかった。
[0019] 比較例 3
実施例 1において、 ENB系 EPDM量が 90重量部に、 DCPD系 EPDM量が 10重量部に それぞれ変更され、さらに酸ィ匕チタン 20重量部が添加されて用いられた。
[0020] 比較例 4
実施例 1において、 DCPD系 EPDM量が 90重量部に、 ENB系 EPDM量が 10重量部に それぞれ変更された。
[0021] 以上の各実施例および比較例で得られた結果は、次の表に示される。
表
測定項目 実- 1 実- 2 実- 3 実- 4 比- 1 比- 2 比- 3 比— 4 〔常態物性〕
硬さ （Duro A) 80 80 80 80 81 80 80 81
引張強さ (MPa) 21.8 21.2 22.1 21.7 21.6 19.6 21.0 20.7
伸び （％) 160 160 170 170 180 180 180 170
〔熱水浸せき試験〕
(200°C、 500時間）
硬さ変化 （ポイント） - 3 - 3 - 3 - 3 - 3 - 3 - 3 - 3
引張強さ変化率（％) -10 - 8 - 8 -7 - 9 - 5 - 8 -4
伸び変化率 （％) +15 +14 +13 +11 +10 +8 +12 +10
体積変化率 （％) +1.5 +1.5 +1.6 +1.5 +2.0 +1.5 +1.7 +1.4
300°C、 24時間）
硬さ変化 （ポイント） -12 -11 -10 -10 -17 - 9 -15 -10
引張強さ変化率（％) -40 -41 -38 -36 -50 -29 -52 -33
伸び変化率 （％) +60 +55 +57 +55 +100 +44 +93 +47
体積変化率 （％) +3.5 +3.3 +3.0 +3.1 +6.2 +4.0 +5.5 +3.8
：熱水圧縮永久歪〕
200°C、 500時間（％) 42 41 35 36 40 53 40 48
300°C、24時間 （％) 73 72 67 67 87 84 84 80
以上の結果から、各実施例においては 200°C、 500時間および 300°C、 24時間の熱 水浸せき試験および熱水圧縮永久歪試験にぉ 、て、バランスの良 、特性が得られ ているが、各比較例では熱水圧縮永久歪、特に 300°C、 24時間でのその値が悪いこ とが示されている。また、比較例 1および 3は、 300°C、 24時間の熱水浸せき試験の結 果、特に伸び変化率が大きくなつている。

Claims

請求の範囲
[1] 5-ェチリデン- 2-ノルボルネン〔ENB〕をジェン成分とする EPDM 20— 80重量％およ びジシクロペンタジェン〔0じ卩0〕をジェン成分とする EPDM 80— 20重量％のブレンド ゴム 100重量部当り 0.5— 10重量部の有機過酸ィ匕物を含有してなる EPDM組成物。
[2] さらに 5— 50重量部の酸ィ匕亜鉛または酸ィ匕チタンを含有せしめた請求項 1記載の EPDM組成物。
[3] 耐熱水性シール部品の加硫成形材料として用いられる請求項 1記載の EPDM組成 物。
[4] 耐熱水性シール部品の加硫成形材料として用いられる請求項 2記載の EPDM組成 物。
[5] 請求項 1記載の EPDM組成物を加硫成形して得られた耐熱水性シール部品。
[6] 300°C、 24時間の熱水浸せき後の圧縮永久歪が 80%未満の値を示す請求項 5記載 の耐熱水性シール部品。
[7] 請求項 2記載の EPDM組成物を加硫成形して得られた耐熱水性シール部品。
[8] 300°C、 24時間の熱水浸せき後の圧縮永久歪が 80%未満の値を示す請求項 7記載 の耐熱水性シール部品。
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