JP2004285088A - ゴム組成物及びその加硫物 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】特定の物性を満たし、加硫剤に(E)を用い、老化防止剤(F)を添加し、エチレン−プロピレン−非共役ジエン系共重合体ゴム100重量部にカーボン、伸展油オイル、プロセスオイル、充填剤、酸化亜鉛、ステアリン酸、老化防止剤(F)、加硫剤(E)及び加硫助剤等の配合剤を加えた総部数が300部〜450部である耐油性及び耐熱性に優れるエチレン−プロピレン−非共役ジエン系共重合体ゴム組成物並びにその加硫物。
(E):有機過酸化物
(F):老化防止剤
【選択図】 なし
Description
【発明の属する技術分野】
本発明は、耐油性及び耐熱性に優れるゴム組成物並びにその加硫物に関するものである。
【従来の技術】
エチレン−α−オレフィン−非共役ジエン系共重合体ゴムは、主鎖に不飽和基を持たず、天然ゴムやブタジエンゴムなどの汎用のジエン系ゴムに比較し、耐熱性に優れているため、自動車用部品、自動車用の水系ホース、ウエザーストリップ、電線などの製品に広く使用されている。一方、近年は自動車のエンジンルーム内は、居住空間の拡大によるエンジンルームの縮小、前輪駆動化、騒音対策、排ガス規制の対応等により、温度が高くなっている。そこで、高温雰囲気下でエンジンオイル等のオイルに対して膨潤しない、すなわち、高温での耐油性に優れ且つ耐熱性に優れたゴム組成物及びその製品が要求されるようになった。しかし、たとえば、非油展のエチレン−α−オレフィン−非共役ジエン系共重合体ゴムを用い、通常の硫黄加硫系または有機過酸化物加硫系でなるコンパウンドを加硫しただけでは、高温における耐油性及び耐熱性に限界があるため、改善する必要があった。
【0002】
また、ハロゲン系ゴムは耐油性に優れているが、近年は環境問題等から、ハロゲンを含まないゴム、たとえば、エチレン−α−オレフィン−非共役ジエン系共重合体ゴムへの代替要求が高まってきている。
【0003】
このような問題を解決するために、エチレン−プロピレン系共重合体ゴムにシリコーンゴムをブレンドする方法が、特許文献1に提案されている。しかしながらこの方法では、耐油性及び耐熱性のレベルは高く且つ改良はされるが、コストが高くなる問題があった。
【0004】
【特許文献1】
特許第2899929号公報(第1頁−第2頁)
【0005】
【発明が解決しようとする課題】
かかる状況の下、本発明が解決しようとする課題は、高温における優れた耐油性及び優れた耐熱性を示すエチレン−α−オレフィン−非共役ジエン系共重合体ゴム組成物並びにその加硫物を提供する点に存するものである。
【0006】
【課題を解決するための手段】
すなわち、本発明は、下記の物性(A)〜(D)を満たし、加硫剤に(E)を用い、老化防止剤(F)を添加し、エチレン−プロピレン−非共役ジエン系共重合体ゴム100重量部にカーボン、伸展油オイル、プロセスオイル、充填剤、酸化亜鉛、ステアリン酸、老化防止剤(F)、加硫剤(E)及び加硫助剤等の配合剤を加えた総部数が300部〜450部である耐油性及び耐熱性に優れるエチレン−プロピレン−非共役ジエン系共重合体ゴム組成物並びにその加硫物に係るものである。
(A):JIS K6258に記載の耐油試験(加硫ゴムの浸漬方法)に準じた試験であって、試験油はIRM903、試験温度125℃、試験時間70時間の条件において、体積変化率が+70%以下、引張破断強度変化率が−50%以上、引張破断伸び変化率が−60%以上、硬度変化が−30以上
(B):JIS K6257に記載の耐熱性試験(加硫ゴムの老化試験方法)に準じた試験であって、ギアーオーブンを用い、試験温度150℃、試験時間70時間の条件において、引張破断強度変化率が−20%以上、引張破断伸び変化率が−35%以上、硬度変化が+15以下
(C):JIS K6251に記載の引張試験(加硫ゴムの引張試験方法)に準じた試験であって、引張破断強度が10MPa以上、引張破断伸びが200%以上
(D):JIS K6253に記載の硬度試験(加硫ゴム及び熱可塑性ゴムの硬さ試験方法)に準じた試験であって、デュロメーターAでの硬度が60〜80
(E):有機過酸化物
(F):老化防止剤
【0007】
【発明の実態の形態】
本発明のエチレン−プロピレン−非共役ジエン系共重合体ゴム(以降EPDMとする。)は、エチレン/プロピレンのモル比は0.75/0.25〜0.90/0.10であり、好ましくは0.80/0.20〜0.90/0.10である。エチレン含量が過少であると強度が低く、一方エチレン含量が過多であると加工性が悪化する。
【0008】
EPDMの非共役ジエンとしては、たとえば1,4−ヘキサジエン、1,6−オクタジエン、2−メチル−1,5−ヘキサジエン、6−メチル−1,5−ヘプタジエン、7−メチル−1,6−オクタジエンなどのような鎖状非共役ジエン;シクロヘキサジエン、ジシクロペンタジエン、メチルテトラインデン、5−ビニルノルボルネン、5−エチリデン−2−ノルボルネン、6−クロロメチル−5−イソプロペニル−2−ノルボルネンのような環状非共役ジエンがあげられ、その一種を単独で使用してもよく、又は二種以上を併用してもよい。なお、共重合反応性と架橋反応速度の観点から、5−エチリデン−2−ノルボルネン及び/又はジシクロペンタジエン、又は5−ビニルノルボルネンが好ましい。
【0009】
EPDMの非共役ジエンの沃素価は5〜30である。非共役ジエンを5−エチリデン−2−ノルボルネン及び/又はジシクロペンタジエンにした場合の沃素価は12〜30であり、好ましくは12〜25である。また、非共役ジエンを5−ビニルノルボルネンにした場合の沃素価は5〜20であり、好ましくは8〜18である。沃素価が低すぎると耐油試験の体積変化率に劣り、一方沃素価が高すぎると引張破断伸びが低下し、且つ、耐熱性に劣る。
【0010】
EPDMの135℃テトラリン中で測定した極限粘度〔η〕は1.5〜5であり、好ましくは2〜5である。極限粘度〔η〕が低すぎると引張破断伸びが低く、一方極限粘度〔η〕が高すぎるとロール加工性が困難となる。
【0011】
本発明の組成物及びその加硫物の物性の範囲は、(A)、(B)、(C)及び(D)である。
(A):JIS K6258に記載の耐油試験(加硫ゴムの浸漬方法)に準じた試験であって、試験油はIRM903、試験温度125℃、試験時間70時間の条件において、体積変化率が+70%以下、引張破断強度変化率が−50%以上、引張破断伸び変化率が−60%以上、硬度変化が−30以上
(B):JIS K6257に記載の耐熱性試験(加硫ゴムの老化試験方法)に準じた試験であって、ギアーオーブンを用い、試験温度150℃、試験時間70時間の条件において、引張破断強度変化率が−20%以上、引張破断伸び変化率が−35%以上、硬度変化が+15以下
(C):JIS K6251に記載の引張試験(加硫ゴムの引張試験方法)に準じた試験であって、引張破断強度が10MPa以上、引張破断伸びが200%以上
(D):JIS K6253に記載の硬度試験(加硫ゴム及び熱可塑性ゴムの硬さ試験方法)に準じた試験であって、デュロメーターAでの硬度が60〜80
【0012】
本発明の(E)は、有機過酸化物であり、その種類に制限はない。中でも、ジクミルパーオキサイド、2,5−ジメチル−2,5−ジ(t−ブチルパーオキシ)ヘキサン、α,α’−ビス(t−ブチルパーオキシイソプロピル)ベンゼン、1,1−ビス(t−ブチルパーオキシ)−3,3,5−トリメチルシクロヘキサン、n−ブチル−4,4−ビス(t−ブチルパーオキシ)バレレートが加硫温度と時間の関係から好ましい。
【0013】
有機過酸化物(E)の添加量は、EPDMの非共役ジエンの種類で異なり、非共役ジエンが5−エチリデン−2−ノルボルネン及び/又はジシクロペンタジエンの場合は、有機過酸化物40%品で、EPDM100重量部に対し10〜45重量部であり、好ましくは15〜45重量部である。一方、EPDMの非共役ジエンが5−ビニルノルボルネンの場合は、有機過酸化物40%品で、EPDM100重量部に対し3〜30重量部であり、好ましくは5〜25重量部である。有機過酸化物の添加量が過少また過多であると、引張破断伸びと耐油試験の体積変化率とのバランスが悪化する。
【0014】
本発明の(F)は、老化防止剤であり、その種類に制限はない。中でも、2−メルカプトベンズイミダゾール、2−メルカプトメチルベンズイミダゾール、2,2,4−トリメチル−1,2−ジヒドロキノリンの重合物、テトラキス−(メチレン−3−(3’,5’−ジ−t−ブチル−4’−ヒドロキシフェニル)プロピオネート)メタン、n−オクタデシル−3−(4’−ヒドロキシ−3’,5’−ジ−t−ブチルフェニル)プロピオネートが耐熱性改良の観点から好ましい。老化防止剤(F)の添加量は、EPDM100重量部に対し、0.5〜2重量部である。過少であると耐熱性に劣り、過多であると加硫阻害となり耐油試験の体積変化率が悪化する。
【0015】
本発明のEPDM100重量部に対する、老化防止剤(F)、加硫剤(E)及びその他の配合剤の総部数は、300部〜450部である。その他の配合剤とは、カーボン、伸展油オイル、プロセスオイル、充填剤、酸化亜鉛、ステアリン酸、及び加硫助剤等である。更には、活性剤、加工性改良剤、物性改良剤及びポリエチレン、ポリプロピレン等の熱可塑性樹脂を含んでいてもよい。総部数が過少あると、耐油試験の体積変化率が悪化し、一方過多であると、引張破断強度と引張伸びのバランスが低下する。
【0016】
混練時に添加するプロセスオイルは、有機過酸化物(E)の加硫阻害を防止する観点から、硫黄分が100重量ppm以下のプロセスオイルが好ましく、20重量ppm以下が更に好ましい。また、製造後の乾燥工程の前に添加される伸展油については、硫黄分が少ない方が好ましいが制限はない。
【0017】
また、加硫剤の有機過酸化物(E)を用いる場合は、架橋効率を向上させるため、通常架橋助剤を併用する。架橋助剤の例としては、p,p’−ジベンゾイルキノンジオキシウム、キノンジオキシウム、トリアリルシアヌレート、エチレングリコールジメタクリレート、N,N’−m−フェニレンビスマレイミド、トリメチロールプロパントリメタクリレート、アクリル酸金属塩等があげられる。その含有割合はEPDM100重量部に対し1〜8重量部である。
【0018】
また、本発明において、シランカップリング剤を用いると効果的である。
シランカップリング剤の例としては、ビニル−トリス(2−メトキシ−エトキシ)シラン、γ−メタクリルオキシプロピル−トリメトキシシラン等があげられる。
【0019】
本発明のゴム組成物及びその製品を得る方法としては、たとえば次の方法をあげることができる。すなわち、EPDM、カーボン、プロセスオイル、タルク、炭酸カルシウムなどの白色充填剤(増量剤)、酸化亜鉛、ステアリン酸及び老化防止剤(F)、並びに必要に応じて、ポリエチレングリコールなどの活性剤、脂肪酸金属塩、離形剤、粘着剤等の加工性改良助剤、シランカップリング剤などの物性改良剤及びポリエチレン、ポリプロピレン等の熱可塑性樹脂等を、バンバリー又はニーダーなどを用いて混練することによりコンパウンドとする。次に該コンパウンドに、加硫剤である(E)及び架橋助剤を、オープンロール、ニーダーなどを用いて混練することにより本発明のゴム組成物のコンパウンドとすることができる。該コンパウンドを加硫するには、たとえば加熱プレス法、熱風加熱法、高周波加熱法、溶融塩加熱法などを用いることができる。加硫の条件としては、たとえば、温度150〜200℃、時間3〜60分、好ましくは10〜60分をあげることができる。
【0020】
本発明のゴム組成物及びその加硫物は、自動車用ホース、自動車用ホース被覆材及びエアーダクトホースなどの分野に特に最適に使用され得る。
【0021】
【実施例】
次に、本発明を実施例によって説明する。
実施例1
油展のEPDM−1(エチレン/プロピレンのモル比が0.82/0.18、非共役ジエンが5−エチリデン−2−ノルボルネン、沃素価が15、ムーニー粘度ML1+4125℃が52、135℃テトラリン中で測定した極限粘度〔η〕が3.4、伸展油量が70重量部)170重量部、並びに、カーボンブラック(旭カーボン社製「旭60G」)110重量部、プロセスオイル(出光社製「PW380」、硫黄分6重量ppm)40重量部、ステアリン酸1重量部、酸化亜鉛5重量部、タルク(日本ミストロン社製「ミストロンベーパー」)30重量部、(F)老化防止剤(住友化学工業社製「スミライザーMB」、2−メルカプトベンズイミダゾール)1重量部、ポリエチレングリコール#4000を2重量部、シランカップリング剤(日本ユニカー社製「A174」、γ−メタクリルオキシプロピル−トリメトキシシラン)2重量部をバンバリーミキサーにて混練することによりコンパウンドを得た。表1に示す。次に、該コンパウンドに(E)有機過酸化物(日本油脂社製「パーヘキサ25B−40」、2,5−ジメチル−2,5−ジ(t−ブチルパーオキシ)ヘキサンの40%品)23重量部、並びに、架橋助剤(日本化成社製「タイクM60」、トリアリルイソシアヌレートの60%品)5重量部をオープンロールを用いて添加・混練することによりコンパウンドを得た。総部数は389重量部である。表2に示す。次に、熱プレスを用いて加硫し、加硫物を得た。加硫条件は170℃×30分とした。耐油試験(A)は試験用潤滑油としてIRM903を用い、125℃で70時間行った。耐熱試験(B)は150℃で70時間行った。引張試験(C)並びに硬度試験(D)を行った。その他の測定・評価は、表3及び表4に記載の項目について行った。結果を表3及び表4に示した。
【0022】
実施例2
実施例1のEPDM−1をEPDM−3(エチレン/プロピレンのモル比が0.80/0.20、非共役ジエンが5−ビニルノルボルネン、沃素価が10、ムーニー粘度ML1+4100℃が48、135℃テトラリン中で測定した極限粘度〔η〕が3.2、伸展油量が100重量部)200重量部ヘ、プロセスオイルを10重量部ヘ、(F)「スミライザーMB」を0.5重量部ヘ、(E)「パーヘキサ25B−40」を8重量部ヘ、並びに、「タイクM60」を1.6重量部へ代えた以外は実施例1と同じとした。総部数は370.1重量部である。評価は実施例1と同様に行った。結果を表3及び表4に示した。
【0023】
比較例1
実施例1のEPDM−1をEPDM−2(エチレン/プロピレンのモル比が0.68/0.32、非共役ジエンが5−エチリデン−2−ノルボルネン、沃素価が24、ムーニー粘度ML1+4121℃が65、135℃テトラリン中で測定した極限粘度〔η〕が2.8、伸展油量が40重量部)140重量部ヘ、プロセスオイルを90重量部ヘ、ステアリン酸を3重量部へ、「スミライザーMB」を大内新興化学工業社製「ノックラックホワイト」4重量部へ、シランカップリング剤(日本ユニカー社製「A174」)を日本ユニカー社製「A189」へ代え、有機過酸化物加硫系を硫黄加硫系(硫黄1.50重量部、バイエル社製「レノグランZDMC−80」3.75重量部、バイエル社製「レノグランZDBC−80」3.75重量部、バイエル社製「レノグランMBT−80」2.50重量部、バイエル社製「レノグランDPTT−70」2.86重量部、バイエル社製「レノグランTMTD−80」2.50重量部、大内新興化学工業社製「ノックマスターR−80」2.50重量部)に代え、ブルーム防止剤の住友化学工業社製「スミファイン422」3.00重量を添加した以外は同様に行った。総部数は408.36重量部である。評価は実施例1と同様に行った。結果を表3及び表4に示した。
【0024】
比較例2
実施例1の(F)「スミライザーMB」を添加しなかった以外は同様に行った。総部数は388重量部である。評価は実施例1と同様に行った。結果を表3及び表4に示した。
【0025】
比較例3
実施例1の「旭60G」を210重量部へ、「PW380」を110重量部へ、「ミストロンベーパー」を60重量部へ、ステアリン酸を3重量部へ、「パーヘキサ25B−40」を15重量部ヘ、並びに、「タイクM60」を3.4重量部へ代えた以外は実施例1と同じとした。総部数は580.4重量部である。評価は実施例1と同様に行った。結果を表3及び表4に示した。
【0026】
結果から次のことがわかる。加硫剤に(E)を用い、老化防止剤(F)を添加し、総部数が389重量部であり、EPDMの非共役ジエンを5−エチリデン−2−ノルボルネンとした実施例1は、耐油試験(A)において、体積変化率が+70%以下のところ+64%であり、引張破断強度変化率が−50%以上のところ−36%であり、引張破断伸び変化率が−60%以上のところ−36%であり、硬度変化が−30以上のところ−16であり、耐熱性試験(B)において、引張破断強度変化率が−20%以上のところ+3%であり、引張破断伸び変化率が−35%以上のところ0%であり、硬度変化が+15以下のところ+4であり、引張試験(C)において、引張破断強度が10MPa以上のところ16.4MPaであり、引張破断伸びが200%以上のところ220%であり、硬度試験(D)において、硬度が60〜80のところ71であることから、優れた耐油性を示し且つ優れた耐熱性を示すことがわかる。EPDMの非共役ジエンを5−ビニルノルボルネンとした実施例2は、実施例1と同様に各試験(A)〜(D)における物性の範囲内にあり、優れた耐油性を示し且つ優れた耐熱性を示すことがわかる。有機過酸化物(E)を添加しない硫黄加硫系の比較例1は、耐熱性試験(B)における引張破断伸び変化率に劣ることがわかる。老化防止剤(F)を添加しない比較例2は、耐熱性試験(B)における引張破断強度変化率及び引張破断伸び変化率に劣ることがわかる。総部数が580.4重量部の比較例3は、引張試験(C)における、破断強度と破断伸びのバランスに劣ることがわかる。
【0027】
【表1】
【0028】
【表2】
【0029】
【表3】
【0030】
【表4】
【0031】
【発明の効果】
以上説明したとおり、本発明により、高温における優れた耐油性及び優れた耐熱性を示すエチレン−α−オレフィン−非共役ジエン系共重合体ゴム組成物並びにその加硫物を提供することができた。
Claims (5)
- 下記の物性(A)〜(D)を満たし、加硫剤に(E)を用い、老化防止剤(F)を添加し、エチレン−プロピレン−非共役ジエン系共重合体ゴム100重量部にカーボン、伸展油オイル、プロセスオイル、充填剤、酸化亜鉛、ステアリン酸、老化防止剤(F)、加硫剤(E)及び加硫助剤等の配合剤を加えた総部数が300部〜450部である耐油性及び耐熱性に優れるエチレン−プロピレン−非共役ジエン系共重合体ゴム組成物並びにその加硫物。
(A):JIS K6258に記載の耐油試験(加硫ゴムの浸漬方法)に準じた試験であって、試験油はIRM903、試験温度125℃、試験時間70時間の条件において、体積変化率が+70%以下、引張破断強度変化率が−50%以上、引張破断伸び変化率が−60%以上、硬度変化が−30以上
(B):JIS K6257に記載の耐熱性試験(加硫ゴムの老化試験方法)に準じた試験であって、ギアーオーブンを用い、試験温度150℃、試験時間70時間の条件において、引張破断強度変化率が−20%以上、引張破断伸び変化率が−35%以上、硬度変化が+15以下
(C):JIS K6251に記載の引張試験(加硫ゴムの引張試験方法)に準じた試験であって、引張破断強度が10MPa以上、引張破断伸びが200%以上
(D):JIS K6253に記載の硬度試験(加硫ゴム及び熱可塑性ゴムの硬さ試験方法)に準じた試験であって、デュロメーターAでの硬度が60〜80
(E):有機過酸化物
(F):老化防止剤 - エチレン−プロピレン−非共役ジエン系共重合体ゴムの非共役ジエンが5−エチリデン−2−ノルボルネン及び/又はジシクロペンタジエンである請求項1記載のゴム組成物及びその加硫物。
- エチレン−プロピレン−非共役ジエン系共重合体ゴムの非共役ジエンが5−ビニルノルボルネンである請求項1記載のゴム組成物及びその加硫物。
- (E)がジクミルパーオキサイド、2,5−ジメチル−2,5−ジ(t−ブチルパーオキシ)ヘキサン、α,α’−ビス(t−ブチルパーオキシイソプロピル)ベンゼン、1,1−ビス(t−ブチルパーオキシ)−3,3,5−トリメチルシクロヘキサン、n−ブチル−4,4−ビス(t−ブチルパーオキシ)バレレートからなる群から選ばれる少なくとも1種である請求項1記載のゴム組成物及びその加硫物。
- (F)が2−メルカプトベンズイミダゾール、2−メルカプトメチルベンズイミダゾール、2,2,4−トリメチル−1,2−ジヒドロキノリンの重合物、テトラキス−(メチレン−3−(3’,5’−ジ−t−ブチル−4’−ヒドロキシフェニル)プロピオネート)メタン、n−オクタデシル−3−(4’−ヒドロキシ−3’,5’−ジ−t−ブチルフェニル)プロピオネートからなる群から選ばれる少なくとも1種である請求項1記載のゴム組成物及びその加硫物。
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