CN111094501B - 机械密封用密封构件 - Google Patents

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Abstract

一种机械密封用密封构件，其为结合丙烯腈含量不足20％且碘值为20mg/100g以下的氢化丁腈橡胶的过氧化物硫化成型品。关于此机械密封用密封构件，可以以氢化丁腈橡胶组合物的过氧化物硫化成型品的形式获得，关于该氢化丁腈橡胶组合物，相对于氢化丁腈橡胶100重量份而言含有炭黑0～5重量份、二氧化硅20～100重量份以及硅烷系偶联剂0.5～3重量份，进一步在其中配合了优选为50重量份以下的氧化钛非增强性填充剂。所获得的硫化成型品提供一种机械密封用密封构件，其可获得所期望的耐LLC性，而且耐压缩永久变形特性、耐寒性、加工性、硬度等优异。

Description

机械密封用密封构件
技术领域
本发明涉及机械密封(mechanical seal)用密封构件。更详细而言，涉及有效地用作水泵用等的机械密封用密封构件。
背景技术
水泵是使用了长寿防冻液(Long Life Coolant、LLC)的泵，该长寿防冻液将以乙二醇等为有效成分的水溶液作为防冻液，对于其中使用的机械密封，记载于专利文献1。
关于用作机械密封的橡胶构件并且其自身不滑动的静态密封件即静环套(cupgasket)和/或波纹管(bellows)，必须具有预定的硬度以及弹性模量以封闭构件之间的间隙，因而在软化·膨润时的耐LLC性变得重要。
另外，近年来，随着在寒冷地区的需求增加，也对耐寒性提出了改善要求。对于以往使用的丁腈橡胶(nitrile rubber)或氢化丁腈橡胶(hydrogenated nitrile rubber)，因其自身的耐寒性不充分，导致无法获得所期望的耐寒性，进而难以兼顾耐LLC性与耐寒性。
更具体而言，对于静环套和/或波纹管，要求如下性质。
(1)关于使用静环套以及波纹管作为其构件的机械密封，其使用环境为高温(直至约160℃)、高压(最大为0.4MPa)气氛下，以经常与LLC等密闭液接触的状态使用，因而要求在这样的使用条件下的耐久性，作为充分发挥其性能的前提，需要提高耐LLC性。
(2)如果静环套以及波纹管的耐LLC性不充分，则因由软化·膨润引起的破坏(破损)和/或设计尺寸变化，导致产生大量的LLC泄漏，在最差的情况下因过热而导致功能停止。
为了解决这样的问题，在专利文献2中记载了一种橡胶组合物，其中，在腈含量(AN含量)为36％以下、优选为30％以下的NBR或者氢化NBR中含有煅烧粘土以及有机过氧化物，改善了耐防冻液性、粘接性，但是，在其实施例中使用了的是日本ZEON制品Zetpol 3110(AN含量25％)，虽具有耐LLC性(150℃、300小时)，但不能说是获得了所期望的耐LLC性。
专利文献3中记载了一种橡胶组合物，其以浸渍于散热液(radiator liquid)的状态使用，该橡胶组合物不含锌化合物，含有氢氧化镁，但是在使用Zetpol 2020L(AN含量36％)作为氢化丁腈橡胶的实施例7中，仍然无法获得所期望的耐LLC性。
此外，针对这种氢化NBR组合物还提出了各种方案。
专利文献4提出一种氢化NBR组合物，其含有：结合AN含量为31～50％、优选为35～50％并且碘值为30mg/100mg以下的氢化NBR、粒径为61nm以上的炭黑及/或其它填充剂、多官能不饱和化合物共交联剂以及有机过氧化物。此组合物优选用作：辊作业性优异且耐LLC性优异的水泵用机械密封的静环套或者波纹管的硫化成型材料。
关于氢化NBR，在实施例中使用了Zetpol 2011(AN含量36％)、Zetpol 0020(AN含量49.2％)、Zetpol 2020(AN含量36％)，将Zetpol 3010(AN含量25％)作为比较例，表明其耐LLC性差。
另外，作为除了炭黑以外的其它填充剂，记载了可使用氧化钛等，但记载了优选使用石墨、二氧化硅、粘土等，在实施例中也是这样。
专利文献5提出一种氢化NBR组合物，其含有：结合AN含量为15～30％、优选为20～25％的氢化NBR、比表面积为200m2/g以下的白炭(white carbon)、有机过氧化物以及多官能不饱和化合物。记载了此组合物基本上不损害氢化NBR原本具有的机械强度(常态物性)和/或耐油性，且改善其耐热性以及低温特性，并且记载了AN含量为其以下时耐油性差，但是没有提及耐LLC性。在其实施例中，使用了AN含量为25％的氢化NBR。
专利文献6提出一种氢化NBR组合物，其中，在结合AN含量为15～50％、优选为20～45％、碘值20～70g/100g、门尼粘度ML1+4(100℃)100～160的氢化NBR中含有有机过氧化物。记载了此组合物基本上不损害氢化NBR原本具有的机械强度(常态物性)和/或耐油性，且改善其耐热性以及耐压缩永久变形特性，并且记载了AN含量为其以下时低温性优异，但耐油性差。在其实施例中，均使用了AN含量为36％的Zetpol 2020或者Zetpol 2030L。
专利文献7提出一种R152a、R134a用氢化NBR系密封成型材料，其含有结合AN含量为31～45％的氢化NBR、比表面积(基于氮吸附法)为30～200m2/g的白炭、硅烷偶联剂以及有机过氧化物。记载了此密封成型材料对这两种制冷剂以及它们中使用的全部的冷冻机油和/或装配油等具有优异的耐性。
专利文献8提出一种氢化NBR组合物，其含有氢化NBR、比表面积为约20～200m2/g的白炭以及有机过氧化物。此组合物基本上不损害氢化NBR原本具有的机械强度(常态物性)和/或耐油性，且可改善其耐热性。在其实施例中，使用了AN含量为36％的Zetpol 2000、AN含量为44％的Zetpol 1020。
专利文献9提出一种氢化NBR组合物，其含有氢化NBR、增强剂、Fe2O3或者TiO2以及有机过氧化物。此组合物即使在添加了相对地少量的增强剂的情况下也可提供对Flon R12以及Flon R134a这两种制冷剂具有优异耐性的硫化物。在实施例中，使用了AN含量都是36％的Zetpol 2010H或者Zetpol 2020。
现有技术文献
专利文献
专利文献1：日本特开2005-265075号公报
专利文献2：日本特开2001-354806号公报
专利文献3：日本专利第3676338号公报
专利文献4：WO 2013/038835 A1
专利文献5：日本特开2000-212333号公报
专利文献6：日本特开2003-342422号公报
专利文献7：日本特开2009-102646号公报
专利文献8：日本特开平9-3246号公报
专利文献9：日本特开平9-132675号公报
发明内容
发明所要解决的课题
本发明的目的在于提供一种机械密封用密封构件，其可获得所期望的耐LLC性，而且耐压缩永久变形特性、耐寒性、加工性、硬度等优异。
用于解决课题的技术手段
上述本发明的目的通过一种机械密封用密封构件而实现，该机械密封用密封构件为结合丙烯腈含量不足20％且碘值为20mg/100g以下的氢化丁腈橡胶的过氧化物硫化成型品。
机械密封用密封构件可以以氢化丁腈橡胶组合物的过氧化物硫化成型品的形式获得，该氢化丁腈橡胶组合物中，相对于氢化丁腈橡胶100重量份含有炭黑0～5重量份、二氧化硅20～100重量份以及硅烷系偶联剂0.5～3重量份，进而优选在其中配合50重量份以下的氧化钛非增强性填充剂。
发明的效果
本发明的机械密封用密封构件可获得所期望的耐LLC性，而且耐压缩永久变形特性、耐寒性、加工性、硬度等优异，浸渍于150℃的30容积％LLC水溶液300小时之后的玻璃化转变温度Tg低于-35℃。特别是，并用了氧化钛非增强性填充剂时的耐LLC性优异。
具体实施方式
作为氢化NBR，使用结合AN含量不足20％、优选为19～17％、并且碘值为20mg/100g以下、优选为15～10mg/100g的氢化NBR。实际上，使用市售品、例如日本ZEON制品Zetpol系列的4300、4310、4320等。
在上述专利文献5中记载了使用结合AN含量为15～30％、优选为20～25％的氢化NBR，另外在专利文献6中记载了使用AN含量为15～50％、优选为20～45％的氢化NBR，但是完全没有记载使用AN含量不足20％的氢化NBR的实施例。
作为二氧化硅，可使用干式法二氧化硅、湿式法二氧化硅中的任一者，一般使用其比表面积为约20～200m2/g左右的二氧化硅。实际上，可以使用市售品、例如Tosoh Silica制品Nipsil LP、Evonik Degussa公司制品Ultrasil 360等。
关于二氧化硅，以相对于氢化NBR 100重量份为约20～100重量份，优选约25～80重量份的比例使用，可以根据所要求的制品硬度以各种比例使用。二氧化硅的配合比例比其少时，则硫化物的硬度变得过低，另一方面以其以上的比例使用时，则硫化物的硬度变得过高。
予以说明的是，只要不阻碍本发明的目的，允许另外以着色程度的量、相对于氢化NBR 100重量份为约5重量份以下配合炭黑。
作为硅烷系偶联剂，可列举例如乙烯基三氯硅烷、乙烯基三甲氧基硅烷、乙烯基三乙氧基硅烷、2-(3,4-环氧环己基)乙基三甲氧基硅烷、3-环氧丙氧基丙基三甲氧基硅烷、3-环氧丙氧基丙基甲基二乙氧基硅烷、N-(2-氨基乙基)-3-氨基丙基甲基二甲氧基硅烷、3-氨基丙基三甲氧基硅烷、N-苯基-3-氨基丙基三甲氧基硅烷等含乙烯基的、含环氧基的或者含氨基的硅烷偶联剂。
关于硅烷系偶联剂，以相对于氢化NBR 100重量份为约0.5～3重量份、优选约0.5～1重量份的比例使用。硅烷系偶联剂的配合比例比其少时，变得无法获得硫化物的充分的耐LLC性，另一方面以其以上的比例使用时，硫化物的伸长率的降低变显著。
通过在组合物中配合约50重量份以下、优选约25～50重量份的平均粒径为约0.05～10μm左右的氧化钛TiO2，能够进一步显著改善耐LLC性。在专利文献4和/或专利文献9中虽然也使用了氧化钛，但是其不是改善耐LLC性的。
作为有机过氧化物，例如二叔丁基过氧化物、过氧化二异丙苯、叔丁基枯基过氧化物、1,1-二(叔丁基过氧化)-3,3,5-三甲基环己烷、2,5-二甲基-2,5-二(叔丁基过氧化)己烷、2,5-二甲基-2,5-二(叔丁基过氧化)-3-己炔、1,3-二(叔丁基过氧化异丙基)苯、2,5-二甲基-2,5-二(苯甲酰基过氧化)己烷、叔丁基过氧化苯甲酸酯、叔丁基过氧化异丙基碳酸酯、正丁基-4,4’-二(叔丁基过氧化)戊酸酯等，能够以相对于氢化NBR 100重量份为约1～10重量份，优选约2～8重量份的比例进行使用。有机过氧化物的配合量为其以下时，无法获得交联密度充分的硫化物，另一方面以其以上的比例使用时，则发泡而无法硫化成型，或者即使能够硫化成型，橡胶弹性和/或伸长率也降低。
另外，作为多官能不饱和化合物共交联剂，优选使用乙二醇二甲基丙烯酸酯、三乙二醇二甲基丙烯酸酯、1,4-丁二醇二甲基丙烯酸酯、1,6-己二醇二甲基丙烯酸酯、三羟甲基丙烷三甲基丙烯酸酯等2官能或3官能(甲基)丙烯酸酯，但是也可使用通常与有机过氧化物组合而使用的异氰脲酸三烯丙基酯、氰脲酸三烯丙基酯、偏苯三酸三烯丙基酯、异氰脲酸二烯丙基酯等烯丙基系共交联剂。此处，(甲基)丙烯酸酯是指丙烯酸酯或者甲基丙烯酸酯。
这些多官能不饱和化合物共交联剂能够以相对于氢化NBR 100重量份为约30重量份以下、优选1～10重量份的比例进行使用。
组合物如下制备，即，除了以上各成分，进一步适宜地配合硬脂酸、棕榈酸、固体石蜡(paraffin wax)等加工助剂，氧化锌、氧化镁、水滑石等酸受体，防老剂等在橡胶工业中通常使用的各种配合剂(其中，增塑剂为30重量份以下)，使用混杂器(intermix)、捏合机、班伯里密炼机(banbury mixer)等混炼机以及开放辊(open roll)等进行混炼，从而进行；其硫化如下进行，即，使用注射成型机、压缩成型机、硫化压机等，一般在约150～200℃加热约3～60分钟左右进行，进一步也可以根据需要进行在约120～200℃加热约1～24小时的烘箱硫化(二次硫化)，硫化成型为作为目标产物的水泵用机械密封的静环套或者波纹管。
实施例
接着，利用实施例说明本发明。
实施例1
用捏合机以及开放辊将以上各成分进行混炼，将混炼物(组合物)进行180℃、6分钟的加压硫化从而获得了硫化片材(150×150×2mm)。
针对所得的硫化片材以及P-24O形圈，进行如下各项目的测定。
耐LLC性：测定浸渍于150℃的LLC(Japan Chemical制品JCC273K)浓度30容积％水溶液中300小时后的体积变化率，将体积变化率不足2％的情况评价为◎，将为2～4％的情况评价为○，将为5％以上的情况评价为×。
压缩永久变形(CS)：依照对应于ASTM D395的JIS K6262，测定120℃、70小时下的压缩永久变形，将压缩永久变形不足10％的评价为◎，为10～12％的评价为△，超过12％的评价为×。
耐寒性：测定玻璃化转变温度Tg，将Tg不足-35℃的评价为○，为-34℃以上的评价为×。
加工性：在混炼性(捏合机排出性)以及成型性方面进行对比评价，将捏合机排出性以及成型评价都良好的情况评价为○，将捏合机排出性良好而成型评价不良的情况评价为△，都不良的情况评价为×。
硬度：依照对应于ASTM D2240的JIS K6253。
予以说明的是，实施例1～6为高硬度(75～80)的例子，实施例7～9为低硬度(60)的例子。
实施例2
在实施例1中，使用同量(100重量份)的氢化NBR-B(ARLANXEO公司制品THERBAN1707；AN含量17％)替代了氢化NBR-A。
实施例3
在实施例1中，将二氧化硅量变更为75重量份，进一步配合使用了MT炭黑(Cancarb制品THERMAX N990)3重量份以及氧化钛(石原产业制品TIPAQUEA-100、平均粒径0.15μm)30重量份。
实施例4
在实施例1中，将二氧化硅量变更为70重量份，进一步配合使用了MT炭黑(THERMAXN990)5重量份以及氧化钛(TIPAQUE A-100)50重量份。
实施例5
在实施例1中，将二氧化硅量变更为70重量份。
实施例6
在实施例5中，将二氧化硅量变更为60重量份，进一步配合使用了MT炭黑3重量份以及氧化钛30重量份。
实施例7
在实施例5中，将二氧化硅量变更为55重量份，进一步配合使用了MT炭黑5重量份以及氧化钛50重量份。
实施例8
在实施例1中，将二氧化硅量变更为45重量份。
实施例9
在实施例8中，将二氧化硅量变更为35重量份，进一步配合使用了MT炭黑2重量份以及氧化钛25重量份。
实施例10
在实施例8中，将二氧化硅量变更为25重量份，进一步配合使用了MT炭黑2重量份以及氧化钛50重量份。
比较例1
在实施例1中，使用同量(100重量份)的氢化NBR-C(日本ZEON制品Zetpol 3110；AN含量25％、碘值15mg/100g)替代了氢化NBR-A。
比较例2
在实施例1中，使用同量(100重量份)的氢化NBR-C(Zetpol 3110)替代了氢化NBR-A，使用MT炭黑90重量份替代了二氧化硅以及硅烷系偶联剂。
比较例3
在实施例1中，使用SRF炭黑(Tokai Carbon Co.,Ltd.制品SEAST G-S)40重量份替代了二氧化硅以及硅烷系偶联剂。
比较例4
在实施例1中，使用SRF炭黑(SEAST G-S)125重量份替代了二氧化硅以及硅烷系偶联剂。
比较例5
在实施例1中，使用MT炭黑60重量份替代了二氧化硅以及硅烷系偶联剂。
比较例6
在实施例1中，使用MT炭黑140重量份替代了二氧化硅以及硅烷系偶联剂。
比较例7
在实施例1中，使用MT炭黑50重量份替代了二氧化硅以及硅烷系偶联剂，进一步配合使用了氧化钛30重量份。
比较例8
在实施例1中，使用MT炭黑50重量份替代了二氧化硅以及硅烷系偶联剂，进一步配合使用了碳酸钙(SHIRAISHI CALCIUM KAISHA,LTD.制品白艳华C.C)30重量份。
比较例9
在实施例1中，使用MT炭黑50重量份替代了二氧化硅以及硅烷系偶联剂，进一步配合使用了纤维素粉末(日本制纸制品KC FLOCK W-250)30重量份。
比较例10
在实施例1中，使用MT炭黑50重量份替代了二氧化硅以及硅烷系偶联剂，进一步配合使用了硫酸钡(堺化学工业制品)为30重量份。
以上各实施例和各比较例中的评价、测定结果示于下表中。
表
例 耐LLC性 CS 耐寒性 加工性 硬度
实施例1 ○ ○ ○ ○ 80
实施例2 ○ ○ ○ ○ 80
实施例3 ◎ ○ ○ ○ 80
实施例4 ◎ ○ ○ ○ 80
实施例5 ○ ○ ○ ○ 75
实施例6 ○ ○ ○ ○ 75
实施例7 ○ ○ ○ ○ 75
实施例8 ○ ○ ○ ○ 60
实施例9 ○ ○ ○ ○ 60
实施例10 ○ ○ ○ ○ 60
比较例1 ○ ○ × △ 80
比较例2 ○ ○ × ○ 60
比较例3 × ○ ○ × 60
比较例4 × ○ ○ ○ 85
比较例5 ○ ○ ○ × 55
比较例6 × ○ ○ ○ 75
比较例7 ○ △ ○ △ 70
比较例8 ○ × ○ △ 70
比较例9 × × ○ △ 75
比较例10 × ○ ○ △ 70

Claims (5)

1.一种机械密封用静态密封构件，其为氢化丁腈橡胶组合物的过氧化物硫化成型品，所述氢化丁腈橡胶组合物中相对于结合丙烯腈含量不足20重量％且碘值为20mg/100g以下的氢化丁腈橡胶100重量份含有二氧化硅20～100重量份以及硅烷系偶联剂0.5～3重量份，并进一步配合有25重量份以上50重量份以下的氧化钛非增强性填充剂。
2.根据权利要求1所述的机械密封用静态密封构件，其使用了进一步配合有5重量份以下的炭黑的氢化丁腈橡胶组合物。
3.根据权利要求1或2所述的机械密封用静态密封构件，其浸渍于150℃的30容积％LLC水溶液300小时之后的体积变化率为4％以下，其中所述LLC水溶液是将以乙二醇为有效成分的水溶液作为防冻液的长寿防冻液。
4.根据权利要求1所述的机械密封用静态密封构件，其中，静态密封构件为静环套及/或波纹管。
5.根据权利要求4所述的机械密封用静态密封构件，其用于水泵。
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