JP6856760B2 - メカニカルシール用静的シール部材 - Google Patents

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Description

本発明は、メカニカルシール用静的シール部材に関する。さらに詳しくは、ウォーターポンプ用等として有効に用いられるメカニカルシール用静的シール部材に関する。
ウォーターポンプは、エチレングリコール等を有効成分とする水溶液を不凍液とするロングライフクーラント〔LLC〕を用いているポンプであり、それに用いられるメカニカルシールについては、特許文献１に記載されている。
メカニカルシールのゴム部材として用いられ、それ自身が摺動しない静的シールであるカップガスケットやベローズは、部材間の隙間を封ずるように所定の硬度および弾性率を有しなければならないために、軟化・膨潤時における耐LLC性が重要となる。
また、近年寒冷地での需要増加に伴い、耐寒性についてもそれの改善要求がなされている。従来用いられているニトリルゴムあるいは水素化ニトリルゴムでは、それ自身の耐寒性不足によって、所望の耐寒性を得ることができず、さらには耐LLC性と耐寒性との両立が困難であった。
より具体的には、カップガスケットやベローズには、次のような性質が要求される。
(1) カップガスケットおよびベローズがその部材として用いられるメカニカルシールは、それの使用環境が高温(約160℃迄)、高圧(最大0.4MPa)雰囲気下で、常にLLC等の密閉液と接触している状態で使用されるので、このような使用条件下での耐久性が求められており、その性能を十分に発揮させる前提として耐LLC性の向上が必要とされている。
(2) カップガスケットおよびベローズの耐LLC性が不十分であると、軟化・膨潤に起因する破壊(破れ)や設計寸法変化によって大量のLLC漏れが発生し、最悪の場合にはオーバーヒートによる機能停止が発生する。
このような問題を解決するため、特許文献２では、ニトリル含量(AN含量)36％以下、好ましくは30％以下のNBRまたは水素化NBRに、焼成クレーおよび有機過酸化物を含有せしめたゴム組成物が記載されており、耐不凍液性、接着性を改善せしめるとされているが、その実施例で用いられているのは日本ゼオン製品Zetpol 3110(AN含量25％)であり、耐LLC性(150℃、300時間)はあるが、所望の耐LLC性が得られているとはいえない。
特許文献３には、ラジエータ液に浸漬された状態で使用されるゴム組成物であって、亜鉛化合物を含有せず、水酸化マグネシウムを含有するゴム組成物が記載されているが、水素化ニトリルゴムとしてZetpol 2020L(AN含量36％)が用いられた実施例７では、やはり所望の耐LLC性が得られない。
この他、この種の水素化NBR組成物についての種々の提案が行われている。
特許文献４：結合AN含量が31〜50％、好ましくは35〜50％で、ヨウ素価が30mg/100mg以下の水素化NBR、粒子径61nm以上のカーボンブラックおよび／または他の充填剤、多官能性不飽和化合物共架橋剤および有機過酸化物を含有せしめた水素化NBR組成物。この組成物は、ロール作業性にすぐれ、かつ耐LLC性にすぐれたウォーターポンプ用メカニカルシールのカップガスケットまたはベローズの加硫成形材料として好適に用いられる。
水素化NBRについては、実施例でZetpol 2011(AN含量36％)、Zetpol 0020(AN含量49.2％)、Zetpol 2020(AN含量36％)が用いられており、Zetpol 3010(AN含量25％)は比較例とされていて、耐LLC性に劣ることが示されている。
また、カーボンブラック以外の他の充填剤としては、酸化チタン等が用いられると述べられているが、好ましくはグラファイト、シリカ、クレー等が用いられると述べられており、実施例においても然りである。
特許文献５：結合AN含量が15〜30％、好ましくは20〜25％の水素化NBR、比表面積が200m2/g以下のホワイトカーボン、有機過酸化物および多官能性不飽和化合物を含有する水素化NBR組成物。この組成物は、水素化NBRが本来有する機械的強度(常態物性)や耐油性を殆ど損なうことなく、それの耐熱性および低温特性を改善せしめると述べられ、AN含量がこれ以下では耐油性に劣ると述べられているが、耐LLC性についての言及はない。その実施例では、AN含量が25％の水素化NBRが用いられている。
特許文献６：結合AN含量15〜50％、好ましくは20〜45％、ヨウ素価20〜70g/100g、ムーニー粘度ML1+4(100℃)100〜160の水素化NBRに有機過酸化物を含有せしめた水素化NBR組成物。この組成物は、水素化NBRが本来有する機械的強度(常態物性)や耐油性を殆ど損なうことなく、それの耐熱性および耐圧縮永久歪特性を改善させると述べられ、AN含量がこれ以下では低温性にすぐれるものの、耐油性に劣ると述べられている。その実施例では、共にAN含量がいずれも36％のZetpol 2020またはZetpol 2030Lが用いられている。
特許文献７：結合AN含量が31〜45％の水素化NBR、比表面積(窒素吸着法による)が30〜200m2/gのホワイトカーボン、シランカップリング剤および有機過酸化物を含有する、R152a、R134a用水素化NBR系シール成形材料。このシール成形材料は、これらの両冷媒およびこれらに使用されるすべての冷凍機油や組付け油等に対するすぐれた耐性を有すると述べられている。
特許文献８：水素化NBR、比表面積が約20〜200m2/gのホワイトカーボンおよび有機過酸化物を含有する水素化NBR組成物。この組成物は、水素化NBRが本来有する機械的強度(常態物性)や耐油性を殆ど損なうことなく、それの耐熱性を改善することができる。その実施例では、AN含量が36％のZetpol 2000、AN含量が44％のZetpol 1020が用いられている。
特許文献９：水素化NBR、補強剤、Fe2O3またはTiO2および有機過酸化物を含有する水素化NBR組成物。この組成物は、相対的に少量の補強剤を添加した場合にあっても、フロンR12およびフロンR134aの両冷媒に対してすぐれた耐性を示す加硫物を与える。実施例では、AN含量がいずれも36％のZetpol 2010HまたはZetpol 2020が用いられている。
特開２００５−２６５０７５号公報 特開２００１−３５４８０６号公報 特許第３６７６３３８号公報 ＷＯ ２０１３／０３８８３５ Ａ１ 特開２０００−２１２３３３号公報 特開２００３−３４２４２２号公報 特開２００９−１０２６４６号公報 特開平９−３２４６号公報 特開平９−１３２６７５号公報
本発明の目的は、所望の耐LLC性を得ることができ、しかも耐圧縮永久歪特性、耐寒性、加工性、硬度などにすぐれたメカニカルシール用静的シール部材を提供することにある。
かかる本発明の目的は、結合アクリロニトリル含量が20％未満で、ヨウ素価が20mg/100g以下の水素化ニトリルゴム100重量部当りシリカ20〜100重量部およびシラン系カップリング剤0.5〜3重量部を含有する水素化ニトリルゴム組成物のパーオキサイド加硫成形品であるメカニカルシール用静的シール部材によって達成される。
メカニカルシール用静的シール部材は、水素化ニトリルゴム100重量部当りカーボンブラック0〜5重量部、シリカ20〜100重量部およびシラン系カップリング剤0.5〜3重量部を含有し、さらに好ましくは50重量部以下の酸化チタン非補強性充填剤がそこに配合された水素化ニトリルゴム組成物のパーオキサイド加硫成形品として得られる。
本発明に係るメカニカルシール用静的シール部材は、所望の耐LLC性を得ることができ、しかも耐圧縮永久歪特性、耐寒性、加工性、硬度などにすぐれており、150℃の30容積％LLC水溶液に300時間浸漬した後のガラス転移点Tgが-35℃未満である。特に、酸化チタン非補強性充填剤を併用したときの耐LLC性にすぐれている。
水素化NBRとしては、結合AN含量が20％未満、好ましくは19〜17％で、ヨウ素価が20mg/100g以下、好ましくは15〜10mg/100gのものが用いられる。実際には、市販品、例えば日本ゼオン製品Zetpolシリーズの4300、4310、4320等が用いられる。
前記特許文献５には結合AN含量が15〜30％、好ましくは20〜25％の水素化NBR、また特許文献６にはAN含量が15〜50％、好ましくは20〜45％の水素化NBRが用いられると記載されているが、AN含量が20％未満の水素化NBRを用いた実施例の記載は皆無である。
シリカとしては、乾式法シリカ、湿式法シリカのいずれをも使用することができ、その比表面積は約20〜200m2/g程度のものが一般に用いられる。実際には、市販品、例えば東ソー・シリカ製品ニップシールLP、エボニックデグサ社製品Ultrasil 360等が用いられる。
シリカは、水素化NBR 100重量部当り約20〜100重量部、好ましくは約25〜80重量部の割合で用いられ、要求される製品硬度に応じて種々の割合で用いられる。シリカの配合割合がこれより少ないと、加硫物の硬度が低くなりすぎてしまうようになり、一方これ以上の割合で用いられると、加硫物の硬度が高くなりすぎてしまうようになる。
なお、本発明の目的を阻害しない限り、また色付け程度の量で、水素化NBR 100重量部当り約5重量部以下のカーボンブラックの配合は許容される。
シラン系カップリング剤としては、例えばビニルトリクロロシラン、ビニルトリメトキシシラン、ビニルトリエトキシシラン、2-(3,4-エポキシシクロヘキシル)エチルトリメトキシシラン、3-グリシドキシプロピルトリメトキシシラン、3-グリシドキシプロピルメチルジエトキシシラン、N-2-(アミノエチル)-3-アミノプロピルメチルジメトキシシラン、3-アミノプロピルトリメトキシシラン、N-フェニル-3-アミノプロピルトリメトキシシラン等のビニル基含有、エポキシ基含有またはアミノ基含有のシランカップリング剤を挙げることができる。
シラン系カップリング剤は、水素化NBR 100重量部当り約0.5〜3重量部、好ましくは約0.5〜1重量部の割合で用いられる。シラン系カップリング剤の配合割合がこれより少ないと、加硫物の十分な耐LLC性が得られないようになり、一方これ以上の割合で用いられると、加硫物の伸びの低下が著しくなってしまうようになる。
組成物中に平均粒径約0.05〜10μm程度の酸化チタンTiO2を約50重量部以下、好ましくは約25〜50重量部配合することにより、耐LLC性はさらに一段と改善される。特許文献４や特許文献９でも酸化チタンは用いられているが、それは耐LLC性を改善させるものではない。
有機過酸化物としては、例えばジ第3ブチルパーオキサイド、ジクミルパーオキサイド、第3ブチルクミルパーオキサイド、1,1-ジ(第3ブチルパーオキシ)-3,3,5-トリメチルシクロヘキサン、2,5-ジメチル-2,5-ジ(第3ブチルパーオキシ)ヘキサン、2,5-ジメチル-2,5-ジ(第3ブチルパーオキシ)ヘキシン-3、1,3-ジ(第3ブチルパーオキシイソプロピル)ベンゼン、2,5-ジメチル-2,5-ジ(ベンゾイルパーオキシ)ヘキサン、第3ブチルパーオキシベンゾエート、第3ブチルパーオキシイソプロピルカーボネート、n-ブチル-4,4′-ジ(第3ブチルパーオキシ)バレレート等が、水素化NBR 100重量部当り約1〜10重量部、好ましくは約2〜8重量部の割合で用いられる。有機過酸化物の配合量がこれ以下では、十分なる架橋密度の加硫物が得られず、一方これ以上の割合で用いられると、発泡して加硫成形できなかったり、あるいはそれが可能であってもゴム弾性や伸びが低下するようになる。
また、多官能性不飽和化合物共架橋剤としては、エチレングリコールジメタクリレート、トリエチレングリコールジメタクリレート、1,4-ブチレングルコールジメタクリレート、1,6-ヘキサンジオールジメタクリレート、トリメチロールプロパントリメタクリレート等の2官能性または3官能性(メタ)アクリレートが好んで用いられるが、有機過酸化物と組合わせて一般的に用いられているトリアリルイソシアヌレート、トリアリルシアヌレート、トリアリルトリメリテート、ジアリルイソシアヌレート等のアリル系共架橋剤を用いることもできる。ここで、(メタ)アクリレートは、アクリレートまたはメタクリレートを指している。
これらの多官能性不飽和化合物共架橋剤は、水素化NBR 100重量部当り約30重量部以下、好ましくは1〜10重量部の割合で用いられる。
組成物の調製は、以上の各成分に加えて、ステアリン酸、パルミチン酸、パラフィンワックス等の加工助剤、酸化亜鉛、酸化マグネシウム、ハイドロタルサイト等の受酸剤、老化防止剤等のゴム工業で一般的に用いられている各種配合剤(ただし、可塑剤は30重量部以下)が適宜配合され、インターミックス、ニーダ、バンバリーミキサ等の混練機およびオープンロールなどを用いて混練することにより行われ、それの加硫は、射出成形機、圧縮成形機、加硫プレス等を用い、一般に約150〜200℃で約3〜60分間程度加熱することによって行われ、さらに必要に応じて約120〜200℃で約1〜24時間加熱するオーブン加硫(二次加硫)も行われ、目的物であるウォーターポンプ用静的メカニカルシールのカップガスケットまたはベローズに加硫成形される。
次に、実施例について本発明を説明する。
実施例１
水素化NBR-A(日本ゼオン製品Zetpol 4310； 100重量部
AN含量19％、ヨウ素価15mg/100g)
シリカ(東ソー・シリカ製品ニップシールLP、 80 〃
比表面積207m2/g)
シラン系カップリング剤 1 〃
(モメンティブ社製品SILQUEST A-151NTJ SILANE）
有機過酸化物(日本油脂製品パークミルD) 5 〃
以上の各成分をニーダおよびオープンロールで混練し、混練物(組成物)を180℃、6分間のプレス加硫を行って加硫シート(150×150×2mm)を得た。
得られた加硫シートおよびP-24 Oリングについて、次の各項目の測定を行った。
耐LLC性：150℃のLLC(日本ケミカル製品JCC273K)濃度30容積％水溶液に
300時間浸せき後の体積変化率を測定し、体積変化率が2％未
満のものを◎、2〜4％のものを○、5％以上のものを×と評価
圧縮永久歪(CS)：ASTM D395に対応するJIS K6262に準拠して、120℃、
70時間での圧縮永久歪を測定し、10％未満を◎、10〜
12％を△、12％を超えるものを×と評価
耐寒性：ガラス転移点Tgを測定し、-35℃未満を○、-34℃以上を×と評
価
加工性：混練性(ニーダ排出性)および成形性で比較評価を行い、ニーダ
排出性および成形評価がいずれも良好なものを○、ニーダ排出
性は良好ながら成形評価が不良のものを△、いずれも不良のも
のを×と評価
硬度：ASTM D2240に対応するJIS K6253準拠
なお、実施例１〜６は高硬度(75〜80)の例であり、実施例７〜９
は低硬度(60)の例である
実施例２
実施例１において、水素化NBR-Aの代りに水素化NBR-B(アランセオ社製品THERBAN 1707；AN含量17％)が同量(100重量部)用いられた。
実施例３
実施例１において、シリカ量が75重量部に変更され、さらにMTカーボンブラック(Cancarb製品THERMAX N990)3重量部および酸化チタン(石原産業製品タイペークA-100、平均粒径0.15μm)30重量部が配合されて用いられた。
実施例４
実施例１において、シリカ量が70重量部に変更され、さらにMTカーボンブラック(THERMAX N990)5重量部および酸化チタン(タイペークA-100)50重量部が配合されて用いられた。
実施例５
実施例１において、シリカ量が70重量部に変更された。
実施例６
実施例５において、シリカ量が60重量部に変更され、さらにMTカーボンブラック3重量部および酸化チタン30重量部が配合されて用いられた。
実施例７
実施例５において、シリカ量が55重量部に変更され、さらにMTカーボンブラック5重量部および酸化チタン50重量部が配合されて用いられた。
実施例８
実施例１において、シリカ量が45重量部に変更された。
実施例９
実施例８において、シリカ量が35重量部に変更され、さらにMTカーボンブラック2重量部および酸化チタン25重量部が配合されて用いられた。
実施例１０
実施例８において、シリカ量が25重量部に変更され、さらにMTカーボンブラック2重量部および酸化チタン50重量部が配合されて用いられた。
比較例１
実施例１において、水素化NBR-Aの代りに水素化NBR-C(日本ゼオン製品Zetpol 3110；AN含量25％、ヨウ素価15mg/100g)が同量(100重量部)用いられた。
比較例２
実施例１において、水素化NBR-Aの代りに水素化NBR-C(Zetpol 3110)が同量(100重量部)用いられ、シリカおよびシラン系カップリング剤の代りにMTカーボンブラック90重量部が用いられた。
比較例３
実施例１において、シリカおよびシラン系カップリング剤の代りにSRFカーボンブラック(東海カーボン製品SEAST G-S)40重量部が用いられた。
比較例４
実施例１において、シリカおよびシラン系カップリング剤の代りにSRFカーボンブラック(SEAST G-S)125重量部が用いられた。
比較例５
実施例１において、シリカおよびシラン系カップリング剤の代りにMTカーボンブラック60重量部が用いられた。
比較例６
実施例１において、シリカおよびシラン系カップリング剤の代りにMTカーボンブラック140重量部が用いられた。
比較例７
実施例１において、シリカおよびシラン系カップリング剤の代りにMTカーボンブラック50重量部が用いられ、さらに酸化チタンが30重量部配合されて用いられた。
比較例８
実施例１において、シリカおよびシラン系カップリング剤の代りにMTカーボンブラック50重量部が用いられ、さらに炭酸カルシウム(白石カルシウム製品白艶華C.C)が30重量部配合されて用いられた。
比較例９
実施例１において、シリカおよびシラン系カップリング剤の代りにMTカーボンブラック50重量部が用いられ、さらにセルロース粉末(日本製紙製品KCフロックW-250)が30重量部配合されて用いられた。
比較例１０
実施例１において、シリカおよびシラン系カップリング剤の代りにMTカーボンブラック50重量部が用いられ、さらに硫酸バリウム(堺化学工業製品)が30重量部配合されて用いられた。
以上の各実施例および比較例における評価、測定結果は、次の表に示される。

表
例 耐LLC性 CS 耐寒性 加工性 硬度
実施例１ ○ ○ ○ ○ 80
〃 ２ ○ ○ ○ ○ 80
〃 ３ ◎ ○ ○ ○ 80
〃 ４ ◎ ○ ○ ○ 80
〃 ５ ○ ○ ○ ○ 75
〃 ６ ○ ○ ○ ○ 75
〃 ７ ○ ○ ○ ○ 75
〃 ８ ○ ○ ○ ○ 60
〃 ９ ○ ○ ○ ○ 60
〃 10 ○ ○ ○ ○ 60
比較例１ ○ ○ × △ 80
〃 ２ ○ ○ × ○ 60
〃 ３ × ○ ○ × 60
〃 ４ × ○ ○ ○ 85
〃 ５ ○ ○ ○ × 55
〃 ６ × ○ ○ ○ 75
〃 ７ ○ △ ○ △ 70
〃 ８ ○ × ○ △ 70
〃 ９ × × ○ △ 75
〃 10 × ○ ○ △ 70

Claims (6)

  1. 結合アクリロニトリル含量が20％未満で、ヨウ素価が20mg/100g以下の水素化ニトリルゴム100重量部当りシリカ20〜100重量部およびシラン系カップリング剤0.5〜3重量部を含有する水素化ニトリルゴム組成物のパーオキサイド加硫成形品であるメカニカルシール用静的シール部材。
  2. さらに5重量部以下のカーボンブラックが配合された水素化ニトリルゴム組成物が用いられた請求項１記載のメカニカルシール用静的シール部材。
  3. さらに50重量部以下の酸化チタン非補強性充填剤が配合された水素化ニトリルゴム組成物が用いられた請求項１記載のメカニカルシール用静的シール部材。
  4. 150℃の30容積％LLC水溶液に300時間浸漬した後の体積変化率が4％以下である請求項１、２または３記載のメカニカルシール用静的シール部材。
  5. 静的シール部材がカップガスケットおよび／またはベローズである請求項１記載のメカニカルシール用静的シール部材。
  6. ウォーターポンプに用いられる請求項５記載のメカニカルシール用静的シール部材。
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