WO2003076363A1 - Procede de fabrication d'un gabarit compact fritte en carbure de silicium et gabarit compact fritte en carbure de silicium ainsi fabrique - Google Patents

Procede de fabrication d'un gabarit compact fritte en carbure de silicium et gabarit compact fritte en carbure de silicium ainsi fabrique Download PDF

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Tsuyoshi Motoyama
Jin-Ichi Taguchi
Fumio Odaka
Toshikazu Shinogaya
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Definitions

  • the present invention relates to a method for manufacturing a silicon carbide sintered body jig used for semiconductor manufacturing, and a silicon carbide sintered body jig obtained by the manufacturing method.
  • silicon carbide sintered bodies have received attention as materials used in high-temperature regions because of their excellent properties such as high-temperature strength, heat resistance, abrasion resistance, and chemical resistance.
  • sintered silicon carbide has been used as a substitute for quartz as a jig for manufacturing semiconductors.
  • the silicon carbide sintered body obtained by the reaction sintering method has a high strength, it takes time and effort to perform the forming process. Therefore, a reduction in the forming process time has been required.
  • the present inventors have invented a method of performing a temporary forming process at the stage of manufacturing a green body, but the method is not suitable for manufacturing a green body due to insufficient strength of the green body. Great care was required.
  • a silicon carbide sintered body that solves the above-mentioned problems.
  • a method of manufacturing a body jig and a jig of silicon carbide sintered body obtained by the manufacturing method are provided. That is, the present invention relates to the following items.
  • the silicon carbide powder in the step (a) is obtained by uniformly mixing (1) a liquid silicon compound, a liquid organic compound that generates carbon by heating, and a polymerization or crosslinking catalyst. (2) heating and carbonizing the obtained solid in a non-oxidizing atmosphere and then sintering in a non-oxidizing atmosphere; 3.
  • a method for manufacturing a SiC port using a reaction sintering method there is provided. That is, the present invention relates to the following items.
  • (b-2) the step of forming a groove for supporting a wafer on the above-mentioned support post after manufacturing the temporary formed body B and before manufacturing the temporary formed body C; Manufacturing method of C port.
  • the temporary molded body B is impregnated with a solution containing a phenol resin or acrylonitrile as a carbon source to produce a temporary molded body C.
  • the temporary compact B is obtained by impregnating a carbon source.
  • the obtained carbon source impregnated temporary compact is calcined in a vacuum atmosphere or an inert gas atmosphere at 600 to 200 ° C. to produce a temporary compact C. Any one of the above 6 to 10 The manufacturing method of the SiC port described in.
  • the surface of the temporary molded body C is coated with Si or Si-containing substance by CVD treatment or spraying treatment, and the carbon on the surface of the temporary molded body C and the Si are heated and reacted.
  • the surface of the temporary molded body C is impregnated with Si or a Si-containing substance by CVD treatment or spray treatment, and the carbon on the surface of the temporary molded body C and the Si are heated and reacted.
  • the temporary compact C is impregnated with Si or a Si-containing substance, and the carbon source and the Si are heated and reacted to form SiC.
  • the effect of improving the density and corrosion resistance of the SiC port surface is obtained. Further, by improving the workability of the SiC port, it is possible to obtain the operation and effect of shortening the processing time and simplifying the processing equipment.
  • the “green body” means a silicon carbide molded body before reaction sintering having many pores and obtained by removing a solvent from a slurry-like mixed powder.
  • the term “calcined body” refers to calcining the green body. Means a pre-reaction-sintered silicon carbide compact in which many pores are present and pure substances are removed.
  • FIG. 1 shows a production process diagram of the SiC port 1.
  • FIG. 2 shows a production process diagram of the SiC port 1.
  • silicon carbide powder used in the present invention examples include ⁇ -type, ⁇ -type, amorphous, and mixtures thereof. Further, in order to obtain a high-purity sintered silicon carbide, it is preferable to use a high-purity silicon carbide powder as a raw material carbon powder.
  • the high-purity silicon carbide powder includes, for example, a gay source containing at least one or more silicon compounds, a carbon source containing at least one or more organic compounds that generate carbon by heating, and a polymerization or crosslinking catalyst. Can be obtained by dissolving, in a solvent and drying, and then baking the obtained powder in a non-oxidizing atmosphere.
  • a liquid source and a solid source can be used in combination as the gay source containing the gay compound (hereinafter, referred to as “key source”), and at least one kind is selected from liquid sources.
  • the liquid one include polymers of alkoxysilane (mono-, di-, tri-, tetra-) and tetraalkoxysilane, and specific examples include methoxysilane, ethoxysilane, propoxysilane, and butoxysilane. From the viewpoint of handling, ethoxysilane is preferred.
  • Examples of the tetraalkoxysilane polymer include a low-molecular-weight polymer (oligomer) having a degree of polymerization of about 2 to 15 and a liquid polymer of a further higher degree of polymerization.
  • Solid oxides that can be used in combination with these include silicon oxide.
  • silicon oxide means, in addition to Si ⁇ , silica gel (colloidal ultrafine silica-containing liquid, containing OH groups and alkoxyl groups inside), silicon dioxide (silica gel, fine silica, quartz powder) And so on. These silicon sources may be used alone or in combination of two or more.
  • silicon sources from the viewpoint of good homogeneity and handleability, a mixture of an oligomer of tetraethoxysilane and an oligomer of tetraethoxysilane with finely divided silica is preferred.
  • a high-purity substance is used for these silicon sources, and the initial impurity content is preferably 20 ppm or less, more preferably 5 ppm or less.
  • the polymerization and crosslinking catalyst used in the production of high-purity silicon carbide powder can be appropriately selected depending on the carbon source.
  • the carbon source is a phenol resin or a furan resin
  • toluene sulfonic acid, toluene carboxylic acid, or acetic acid is used.
  • Oxalic acid, sulfuric acid, etc. I can do it.
  • toluenesulfonic acid is preferably used.
  • the ratio of carbon to silicon (hereinafter abbreviated as C / Si ratio) in the step of producing high-purity silicon carbide powder is determined by mixing the mixture with 100%. It is defined by elemental analysis of a carbide intermediate obtained by carbonization at 0 ° C. Stoichiometrically, when the CZS i ratio is 3.0, the free carbon in the generated carbon carbide must be 0%, but in practice it is low due to the volatilization of the simultaneously generated SiO gas. Free carbon is generated at the C / Si ratio.
  • the free carbon can be suppressed by setting the CZSi ratio to 2.0 to 2.5, and this range is preferably used. Can be.
  • the CZSi ratio is set to 2.55 or more, the amount of free carbon significantly increases.
  • this free carbon has an effect of suppressing grain growth, it may be appropriately selected according to the purpose of forming particles.
  • the pressure of the atmosphere is set to a low pressure or a high pressure, the CZSi ratio for obtaining pure silicon carbide fluctuates. In this case, the CZSi ratio is not necessarily limited to the above range.
  • a method of producing a raw material powder described in the method of producing a single crystal of Japanese Patent Application Laid-Open No. Hei 9-148605 filed by the present applicant That is, at least one selected from high-purity tetraalkoxysilane and tetraalkoxysilane polymer is used as a silicon source, and a high-purity organic compound that generates carbon by heating is used as a carbon source, and these are homogeneously mixed. Heating the obtained mixture in a non-oxidizing atmosphere to obtain a silicon carbide powder, and a step of forming the obtained silicon carbide powder at a temperature of 170 ° C.
  • the content of each impurity element is 0.5 p It is possible to use a method for producing a high-purity silicon carbide powder characterized by obtaining a silicon carbide powder of pm or less.
  • the charcoal dangling silicon powder obtained in this manner is non-uniform in size. Therefore, it is processed by pulverization and classification so as to conform to the above particle size.
  • a silicon source, a carbon source, an organic substance comprising a nitrogen source, and a polymerization or cross-linking catalyst are homogeneously mixed, as described above.
  • a carbon source such as phenolic resin
  • an organic substance consisting of a nitrogen source such as hexamethylenetetramine
  • a polymerization or crosslinking catalyst such as toluenesulfonic acid
  • a solvent such as ethanol
  • the tetraethoxysilane oligomer is dissolved. It is preferable to mix well with a first-class silicon source.
  • the substance used as the carbon source is a high-purity organic compound containing oxygen in the molecule and remaining carbon when heated.
  • phenol resin furan resin, acrylonitrile resin, epoxy resin, phenoxy resin
  • various sugars such as monosaccharides such as glucose and glucose, oligosaccharides such as sucrose, and polysaccharides such as cellulose and starch.
  • monosaccharides such as glucose and glucose
  • oligosaccharides such as sucrose
  • polysaccharides such as cellulose and starch.
  • resol-type phenol resins and nopolak-type phenol resins are preferred.
  • a resole type phenol resin is preferably used.
  • silicon source at least one selected from high-purity tetraalkoxysilane, its polymer, and silicon oxide is used.
  • silicon oxide includes silicon dioxide and silicon monoxide.
  • the gay element source include alkoxysilane represented by tetraethoxysilane, a low molecular weight polymer (oligomer), and a gay acid polymer having a higher degree of polymerization, silica sol, fine powder silica, and the like. Oxidized gay compound.
  • alkoxysilane include methoxysilane, ethoxysilane, propoxysilane, butoxysilane and the like.
  • ethoxysilane is preferably used from the viewpoint of handleability.
  • the oligomer refers to a polymer having a degree of polymerization of about 2 to 15.
  • silicon sources tetraethoxysilane oligomers and mixtures of tetraethoxysilane oligomers with finely divided silica are preferred from the viewpoint of good homogeneity and handling properties.
  • high-purity substances are used for these silicon sources, and the initial impurity content is preferably 20 ppm or less, more preferably 5 ppm or less.
  • the method for manufacturing a silicon carbide sintered body jig according to the first embodiment of the present invention includes the steps of (a) dissolving and dispersing a silicon carbide powder and an organic substance as a carbon source in a solvent to form a slurry; (B) pouring the obtained mixed powder into a mold and drying to obtain a green body; and (c) subjecting the obtained Darin body to a vacuum atmosphere. Or a step of calcining at 150 to 200 ° C.
  • the step (d) by providing the step (d), it is possible to greatly reduce the processing time required for precision processing of the sintered carbon carbide body. Is obtained.
  • Embodiment 1 of the method of manufacturing the jig for jigging a sintered body of silicon carbide will be described in detail for each step.
  • the slurry-like mixed powder is produced by dissolving or dispersing a silicon carbide powder and an organic substance in a solvent.
  • a solvent include water, lower alcohols such as ethyl alcohol, ethyl ether, and acetone. It is preferable to use a solvent having a low impurity content.
  • the organic substance phenol resin, polyvinyl alcohol, acrylic polymer, or the like can be used.
  • a dispersant and an antifoaming agent may be added.
  • a polyacrylic acid ammonium salt or the like is suitably used.
  • the stirring and mixing can be performed by known stirring and mixing means, for example, a mixer, a planetary pole mill, or the like.
  • injection molding is generally suitably used.
  • a green body having a specified size can be obtained by pouring the slurry-like mixed powder into a molding die at the time of injection molding, leaving it to stand, removing it from the mold, and then naturally drying or heating to remove the solvent.
  • the calcining temperature is 150 to 200 ° C., preferably 170 to 190 ° C. It is. When the temperature is lower than 1500 ° C, the bonding between the silicon carbide powders in the green body is not sufficiently promoted, the bending strength is insufficient, and the handling becomes inconvenient. As a result, the decomposition of SiC on the surface of the calcined body becomes remarkable, and a good calcined body cannot be obtained.
  • the maximum temperature holding time for the calcination is preferably 1 to 10 hours, but is preferably determined as appropriate in consideration of the shape and size of the green body.
  • the calcination is performed in a vacuum atmosphere or Is preferably performed in an inert gas atmosphere.
  • the calcined body obtained by the above steps (a) to (c) is appropriately ground, cut, joined, etc., using a conventionally known manufacturing method and equipment, to obtain a final shape. Needless to say, provisional molding is performed based on the knowledge of those skilled in the art in consideration of the deformation of the compact during sintering.
  • the temporary molded body manufactured through the above process is heated in a vacuum atmosphere or an inert gas atmosphere to a temperature higher than the melting point of high-purity metallic silicon, specifically 1420 to 2000 ° C, preferably 1450 to 1700 ° C. And immersed in molten high-purity metallic silicon.
  • the liquid silicon penetrates into the pores in the temporary compact by capillary action, and this silicon reacts with the free carbon in the temporary compact. I do.
  • silicon carbide is generated, and the pores in the temporary compact are filled with the generated silicon carbide.
  • the time for immersing the temporary compact in the molten metal silicon is not particularly limited, and is appropriately determined depending on the size and the amount of free carbon in the temporary compact.
  • High-purity metallic silicon is 1420-2000. C, melts by heating up to 1450-1800 ° C, preferably 1500-1700 ° C, 1580-1650 ° C. If the melting temperature is less than 1420 ° C, the viscosity of high-purity metallic silicon increases. Therefore, it does not penetrate into the preformed body due to the capillary phenomenon, and if it exceeds 2000 ° C, evaporation will be remarkable and the furnace body will be damaged.
  • high-purity metallic silicon examples include powder, granules, and massive metallic silicon, and 5 to 30 mm massive metallic silicon is suitably used.
  • high purity means those having an impurity content of less than 1 ppm.
  • the free carbon contained in the temporary compact reacts with silicon, and the generated silicon carbide fills the pores in the temporary compact, thereby obtaining a high-density silicon carbide sintered body.
  • a high-purity, high-density silicon carbide sintered body can be obtained.
  • the heating conditions of the present invention there is no particular limitation on a production apparatus and the like, and a known reactor in a heating furnace can be used.
  • the method for manufacturing a silicon carbide sintered body jig according to the second embodiment of the present invention includes, in addition to the steps described in the first embodiment, (d-2) A step of calcining the carbon source impregnated preformed body obtained by impregnating the carbon source resin at 600 to 2000 ° C. in a vacuum atmosphere or an inert gas atmosphere.
  • the step (d-2) is performed after the steps (a) to (d) described in the first embodiment and prior to the step (e).
  • step (d-2) in addition to the effect obtained in the first aspect, an action and effect can be obtained when the corrosion resistance of the jig for sintered silicon carbide is improved.
  • the calcining temperature is from 600 to 2000 ° C, preferably from 900 to 2000 ° C (: more preferably from 900 to 1800 ° C. If the temperature is lower than 600 ° C, the resin as a carbon source is sufficiently carbonized. If the temperature exceeds 2000 ° C, the S The decomposition of i C becomes significant.
  • the maximum temperature holding time of the calcination is preferably 1 to 10 hours, but it is preferable to appropriately determine it in consideration of the shape, size, and the like of the temporary molded body.
  • the calcination is preferably performed in a vacuum atmosphere or an inert gas atmosphere.
  • the substance used as the carbon source can be used without any particular limitation as long as it is described in the above section (Carbon source). From the viewpoint of a high residual carbon ratio, phenol resin is used. It is preferably used.
  • the silicon carbide sintered body jig thus obtained is sufficiently densified, and has a surface density of 3.10 g / cm 3 or more.
  • the obtained sintered body is a porous body
  • heat resistance, oxidation resistance, chemical resistance and mechanical strength are inferior, and cleaning is difficult.
  • micro cracks are generated, and the micro pieces become contaminants, and have inferior physical properties such as gas permeability, which causes problems such as limited use.
  • the problem caused by the porous body hardly occurs.
  • the total content of impurities of the silicon carbide sintered body jig obtained by the present invention is less than 5 ppm, preferably less than 3 ppm, more preferably less than 1 ppm, from the viewpoint of application to the semiconductor industry.
  • the impurity content of these chemical analyzes is only a reference value. Practically, the evaluation differs depending on whether the impurities are uniformly distributed or locally unevenly distributed. Therefore, those skilled in the art generally evaluate the extent to which impurities contaminate a wafer under predetermined heating conditions by using various means using a practical apparatus.
  • the solid obtained by homogeneously mixing the liquid silicon compound, the nonmetallic sintering aid, and the polymerization or crosslinking catalyst was heated and carbonized in a non-oxidizing atmosphere. According to the manufacturing method including the firing step of firing in a non-oxidizing atmosphere, the total content of impurities other than silicon, carbon, and oxygen contained in the jig for the sintered silicon carbide can be reduced to less than 1 ppm. it can
  • the silicon carbide sintered body jig obtained by the above-described manufacturing method is Processing such as processing, polishing, and washing is performed.
  • a sliced silicon carbide sintered body jig it can be manufactured by forming a columnar sample (sintered body) and slicing it in the radial direction. Electric discharge machining is preferably used. It is then used for semiconductor manufacturing parts, electronic information equipment parts, and the like.
  • the main semiconductor manufacturing devices in which the sintered body component according to the present invention is used include an exposure device, a resist processing device, a dry etching device, a cleaning device, a heat treatment device, an ion implantation device, a CVD device, and a PVD.
  • parts include plasma electrodes for dry etching equipment, protective rings (focus rings), slit parts for ion implantation equipment (apertures), ion generators and masses.
  • a heater is a heater.
  • Examples of electronic information equipment parts include disk bases for hard disk drives and thin-film magnetic head bases, and also include sputtering targets for forming thin films on the surface of magneto-optical disks and various sliding surfaces. Is done.
  • As optical parts it can also be used for reflectors such as synchrotron radiation (SR) and laser light.
  • SR synchrotron radiation
  • the production apparatus there is no particular limitation on the production apparatus or the like as long as the heating conditions of the present invention can be satisfied.
  • a known heating furnace can be used.
  • a reactor can be used.
  • the SiC port 1 comprises: (a) manufacturing a green body having an upper plate 10, a lower plate 11, and a support 12, A step of calcining the obtained green body to obtain a calcined body A; (a-2) processing a groove for supporting a wafer on the support 12 of the calcined body A and calcining the calcined body A; (B) assembling the calcined body A 'to obtain a temporary molded body B; and (c) impregnating the temporary molded body B with a carbon source to obtain a temporary molded body C. (D) impregnating the temporary molded body C with Si or a Si-containing substance, and heating and reacting the carbon source and the Si to form SiC.
  • the manufacturing method of the SoC port 1 will be described in detail for each process.
  • the slurry-like mixed powder is produced by dissolving or dispersing a silicon carbide powder, a carbon source and, if desired, an organic binder or an antifoaming agent in a solvent.
  • the silicon carbide powder and the carbon source examples include water, lower alcohols such as ethyl alcohol, ethyl ether, and acetone. It is preferable to use a solvent having a low impurity content.
  • an organic binder may be added when producing a slurry-like mixed powder from the gay carbide powder.
  • the organic binder include a deflocculant and a powder pressure-sensitive adhesive.
  • a deflocculant a nitrogen-based compound is preferable from the viewpoint of further improving the effect of imparting conductivity.
  • ammonia, ammonium polyacrylate, and the like. Etc. are preferably used.
  • the powder adhesive polyvinyl alcohol urethane resin (for example, water-soluble polyurethane) is preferably used.
  • an antifoaming agent may be added. Examples of the antifoaming agent include a silicone antifoaming agent.
  • the stirring and mixing can be performed by known stirring and mixing means, for example, a mixer, a planetary pole mill, or the like. Subsequently, the slurry-like mixed powder prepared as described above is poured into a mold and molded to obtain a green body of the upper plate 10, the lower plate 11, and the support 12. .
  • inject molding is generally preferably used to cast the slurry-like mixed powder into a mold.
  • the slurry-like mixed powder can be poured into a mold at the time of injection molding, left to stand, removed from the mold, air-dried or heat-dried to remove the solvent, and a green body with specified dimensions can be obtained by machining or the like. it can.
  • the number of columns is not particularly limited as long as it can support the wafer, but at least three columns are required.
  • the green body obtained as described above is calcined to obtain a calcined body A.
  • a calcined body A having high bending strength can be obtained, and subsequent assembly of the temporarily formed body can be facilitated.
  • trace amounts of water and organic components such as deflocculants and binders that could not be completely removed by drying alone can be completely removed.
  • the calcining temperature is 150 ° to 200 °° (preferably, 170 ° to 190 °. If the temperature is less than 150 °, the gay carbon powder in the green body The bonding between them is not sufficiently promoted, the bending strength is insufficient and the handling is inconvenient, and if the temperature exceeds 200 ° C., the decomposition of silicon carbide becomes severe.
  • the holding time may be appropriately determined in consideration of the shape, size, etc. of the green body, etc.
  • the calcination is preferably performed in a vacuum atmosphere or an inert gas atmosphere from the viewpoint of preventing oxidation. By this calcining, it is possible to obtain a calcined body having high workability and a bending strength at room temperature of 100 MP or more, which enables complicated shape processing by a machine.
  • a groove for supporting a wafer is formed in the support 12 of the calcined body A according to a conventionally known method.
  • the width and depth of the groove and the distance between the grooves are not particularly limited, and are determined according to the thickness and size of the wafer to be stored. In this case, from the viewpoint of preventing stress concentration, it is preferable to provide a taper at the opening of the groove by using a conventionally known method.
  • the R angle of this tapered part is not particularly limited. It is determined according to the thickness and size of the wafer to be stored.
  • the parts constituting the obtained temporary molded body A are joined in accordance with a conventionally known method to assemble the temporary molded body B.
  • a conventionally known method to assemble the temporary molded body B.
  • processing such as grinding may be added as appropriate.
  • the obtained temporary molded body B is impregnated with a carbon source to obtain a temporary molded body C.
  • the carbon source to be impregnated into the temporary molded body B the one described above can be used, but among them, the phenol resin or the acrylonitrile-containing solution is impregnated from the viewpoint of a high residual carbon ratio and easy handling. Is preferred.
  • the temporary compact C produced through the above process is heated in a vacuum atmosphere or an inert gas atmosphere to a temperature higher than the melting point of high-purity metallic silicon, specifically 1420 to 2000, preferably 1450 to 1700 ° C.
  • a vacuum atmosphere or an inert gas atmosphere to a temperature higher than the melting point of high-purity metallic silicon, specifically 1420 to 2000, preferably 1450 to 1700 ° C.
  • Submerged in molten high-purity metallic silicon By immersing the preformed body C in the molten metal silicon, the liquid silicon penetrates into the pores in the preformed body C due to capillary action, and this silicon and free carbon in the calcined body are separated. react. By this reaction, silicon carbide is generated, and pores in the calcined body are filled with the generated silicon carbide.
  • the reaction with free carbon proceeds.
  • the time for immersing the temporary formed body C in the molten metal silicon is not particularly limited, and is appropriately determined depending on the size and the amount of free carbon in the temporary formed body C.
  • the high-purity metal silicon is heated to 1420 to 2000, 1450 to 1700 ° C, preferably 1500 to 1700 ° C, and 1550 to 1650 ° C to be melted. If the temperature is lower than 142 ° C, the viscosity of the high-purity metallic silicon increases, so that it does not penetrate into the preformed body C by capillary action. Give it.
  • high-purity metallic silicon examples include powder, granules, and massive metallic silicon, and 2 to 5 mm massive metallic silicon is preferably used.
  • high purity means that the content of impurities is less than 1 ppm.
  • the generated silicon carbide fills the pores in the calcined body, thereby achieving high purity, high density, and high corrosion resistance.
  • a SiC port composed of a silicon carbide sintered body is obtained.
  • the surface of the temporary molded body C is coated or impregnated with Si by CVD treatment or spray treatment, and the carbon on the surface of the temporary molded body C and the Si are heated and reacted.
  • the SiC-rich layer By forming the SiC-rich layer on the surface of the temporary formed body C, the effect of improving the corrosion resistance of the temporary formed body C can be obtained.
  • the CVD process and the spray process are performed based on a conventional method using a conventionally known device.
  • the heating temperature for forming the SiC-rich layer is from 144 to 200 ° C., preferably from 144 to 170 ° C.
  • the SiC port made of the sintered body obtained by the above-mentioned manufacturing method is subjected to processing such as processing, polishing, and washing as appropriate according to a conventionally known method.
  • the grooving is performed on the calcined body A before assembling the preformed body B.
  • the grooving may be performed on the preformed body B ′ as shown in FIG.
  • the method of manufacturing the vertical SiC port has been described.
  • the horizontal SiC port is manufactured according to the present invention. In order to manufacture a horizontal SiC port, it is necessary to further prepare both side plates as components constituting the calcined body A.
  • a SiC port composed of a silicon carbide sintered body having high purity, high density, high toughness and electrical conductivity can be obtained.
  • the heating conditions of the present invention there is no particular limitation on the production apparatus and the like, and a known reactor in a heating furnace can be used.
  • S i C port surface formed thus from the resulting carbonized Kei sintered is sufficiently densified, density is 3. Lg / cm 3 or more.
  • density is less than 3.1 g / cm 3 , the corrosion resistance is poor, and the metal silicon portion is eluted and chewed by an acid or the like, particles are increased, and the contamination is deteriorated.
  • the SiC port composed of the silicon carbide sintered body of the present invention has good mechanical properties and electrical properties.
  • Density of S i C port one bets which consists carbide Kei sinter of the present invention in a preferred embodiment is 3. 1 5 g Z cm 3 or more.
  • the obtained sintered body is a porous body having air permeability, it is inferior in heat resistance, oxidation resistance, chemical resistance and mechanical strength, is difficult to clean, and has small cracks and small pieces. It has poor physical properties such as becoming a pollutant and having gas permeability, which causes problems such as limited use.
  • the SiC port composed of the silicon carbide sintered body of the present invention the problem caused by the porous body hardly occurs.
  • the total content of impurities in the SiC port composed of the silicon carbide sintered body obtained in the present invention is less than 5 ppm, preferably less than 3 ppm, and more preferably less than 1 ppm. From an application point of view, the impurity content from these chemical analyses is only a reference value. Practically, it depends on whether the impurities are uniformly distributed or locally unevenly distributed. Will be different. Therefore, those skilled in the art generally evaluate the extent to which impurities contaminate a wafer under a predetermined heating condition by using a practical apparatus by various means.
  • the SiC port composed of the silicon carbide sintered body obtained in the present invention for example, the bending strength at room temperature is 400 to 700 MPa, and the hardness of the powder is 1500 kgf Zmm 2 or more. , Poisson's ratio is 0.14 to 0.21, the coefficient of thermal expansion 3. 8 X 10_ 6 ⁇ 4. 5 X 10 "6 CtT 1), the thermal conductivity is 1 5 OWZm ⁇ k or more, the specific heat is 0.60 ⁇ 0.70 J / g'K
  • the SiC port composed of the silicon carbide sintered body of the present invention obtained as described above preferably has the following physical properties.
  • the SiC port composed of the silicon carbide sintered body of the present invention has a volume resistance of 1 ⁇ cm or less, and more preferably 0.5 to 0.05 Qcm.
  • the total content of impurity elements other than silicon and carbon in the silicon carbide sintered body is less than 5 ppm.
  • the SiC port composed of the silicon carbide sintered body of the present invention has a surface density of 2.9 gZcm 3 or more, in a preferred embodiment 3,000 to 3.15 g / cm, and in a more preferred embodiment 3.15 g / cm 3. g / cm 3 or more.
  • the heating conditions of the present invention there is no particular limitation on the production apparatus and the like, and a known reactor in a heating furnace can be used.
  • a silicon carbide powder as a raw material powder of the present invention a silicon source for producing the raw material powder, a nonmetallic sintering aid, an inert gas used for forming a non-oxidizing atmosphere,
  • the purity of each element is preferably 1 ppm or less for each impurity element, but is not necessarily limited to this as long as it is within the allowable range of purification in the heating and sintering steps.
  • the impurity element belongs to Group 1 to 16 elements in the periodic table of the revised edition of 111-C inorganic chemical nomenclature in 1989, and An element having an atomic number of 3 or more and excluding elements having an atomic number of 6 to 8 and an element of 14 to 16;
  • a silicon carbide powder As a silicon carbide powder, a high-purity silicon carbide powder having a center particle diameter of 2.1 m (a Japanese patent application, manufactured according to the manufacturing method described in Japanese Patent Application Laid-Open No. Hei 9-46805). Add 100 parts of water, 100 parts of water, 0.3 parts of deflocculant, and 3 parts of binder to 100 parts of impurities (5 ppm or less of silicon carbide), and disperse and mix with a pole mill for 24 hours. Then, a slurry-like mixed powder having a viscosity of 15 boise was obtained.
  • This slurry-like mixed powder was poured into a gypsum mold having a length of 60 mm, a width of 10 mm, and a thickness of 5 mm, and was naturally dried for 24 hours at 22 to obtain a green body.
  • the obtained green body was heated to 180 ° C. in a vacuum atmosphere and calcined at the above temperature for 1 hour to obtain a calcined body.
  • the obtained calcined body was subjected to preliminary forming at intervals of 6 mm by using a machining center provided with a diamond grindstone having a width of 3 mm and grooves having a depth of 30 mm. Thereafter, using silicon metal as a Si source, Si impregnation treatment was performed at 154 ° C. to obtain a reaction sintered body jig.
  • reaction sintered body jig was subjected to precision processing to obtain a carbonized jig-based element reaction sintered body jig.
  • the temporary molded body was subjected to phenol as a carbon source.
  • the carbon source impregnated preformed body obtained by impregnating the carbon resin was calcined at 180 O under a vacuum atmosphere or an inert gas atmosphere.
  • reaction sintered body jig was precision processed to obtain a silicon carbide reaction sintered body jig.
  • a silicon carbide powder As a silicon carbide powder, a high-purity gay carbide powder having a center particle size of 2.1 m (impurity content of 5 ppm or less produced according to the production method described in JP-A-9-148605) 100 parts of water, 100 parts of water, 0.3 parts of deflocculant, and 3 parts of binder were added, and the mixture was further dispersed and mixed by a pole mill for 24 hours. A slurry-like mixed powder was obtained.
  • This slurry-like mixed powder was poured into a gypsum mold having a length of 60 mm, a width of 10 mm, and a thickness of 5 mni, and was naturally dried at 22 ° C for 24 hours to obtain a green body.
  • the obtained green body was heated to 180 ° C. in a vacuum atmosphere and calcined at the above temperature for 1 hour to obtain a calcined body.
  • reaction sintered body jig using a machining center equipped with a 3 mm wide diamond grindstone on the obtained reaction sintered body jig, a 30 mm deep groove is formed at 6 mm intervals and precision machined. Thus, a jig for a silicon carbide reaction sintered body was obtained.
  • Example 2 Further, from the results of Example 2, it was confirmed that the surface density was improved by forming the silicon carbide sintered body jig through the step of forming the carbon-rich layer.
  • a silicon carbide powder a high-purity silicon carbide powder having a center particle size of 1.1 m (impurity content of 5 ppm or less manufactured according to the manufacturing method described in Japanese Patent Application Laid-Open No. Hei 9-46805) Of silicon carbide).
  • a predetermined amount of a phenol resin as a carbon source, water, a deflocculant, and a binder were added to the silicon carbide powder in a predetermined amount according to a conventionally known method.
  • a mixed powder in the form of a Boyes slurry was obtained.
  • the slurry-like mixed powder is poured into a gypsum mold, air-dried at 22 ° C for 24 hours, and dried at 110 ° C, and then machined into a predetermined shape, and the upper plate is formed. , A green body consisting of the components of the lower plate and the support was obtained. The obtained green body was heated to 180 ° C. in a vacuum atmosphere and calcined at the above temperature for 1 hour to obtain a temporary molded body A.
  • the components constituting the temporary molded body A were joined together to obtain a temporary molded body B.
  • the preformed body B In order to impregnate the obtained preformed body B with a carbon source, the preformed body B is immersed in a solution containing acrylonitrile as a carbon source, and calcined at 1800 ° C in a vacuum atmosphere to obtain a preformed body C. Obtained.
  • Si impregnation treatment was performed at 1540 ° C. using metallic silicon as a Si source.
  • a CVD treatment is performed according to a conventionally known method, Si is coated on the surface of the temporary molded body C, and the carbon on the surface of the temporary molded body C and the Si are heated and reacted at 160 ° C. to make the surface rich.
  • a SiC port with a layer was obtained.
  • An SiC port was obtained in the same manner as in Example 1 except that the SiC-rich layer was not provided on the surface of the temporary formed body C by the CVD treatment.
  • the carbon source impregnated preformed body was not impregnated with metallic silicon at 1540 ° C, except that a SiC-rich layer was provided on the surface of the carbon source impregnated preformed body C by CVD treatment.
  • An S i C port was obtained in the same manner as in Example 3.
  • Temporary molded body B was not impregnated with carbon, but was impregnated with silicon, grooved after completion of the SiC port, and no SIC rich layer was provided on the surface of temporary molded body C by CVD treatment
  • a SiC port was obtained in the same manner as in Example 3 except that (Evaluation)
  • Examples 1 and 2 were within ⁇ 0.05 mm for both groove width and pitch. From this, it was confirmed that according to the present invention, the processing time can be significantly reduced while maintaining the dimensional accuracy.
  • the present invention having the above-described configuration has the following functions and effects.
  • the first aspect of the present invention it is possible to obtain a silicon carbide sintered body through the formation of a calcined body having a predetermined strength, so that it is possible to reduce the forming time of the silicon carbide sintered body. it can.
  • a jig of high purity and high corrosion resistance silicon carbide sintered body can be obtained.
  • the corrosion resistance of the surface of the SiC port is improved.
  • the improvement of the workability of the SiC port will shorten the processing time and simplify the additional equipment.

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Description

明 細 書
炭化ゲイ素焼結体治具の製造方法及び前記製造方法により得られる炭化ゲイ 素焼結体治具 本出願は、 同出願人により先にされた日本国特許出願、 すなわち、 特願 2 0 0 2— 6 5 8 9 9号 （出願日 2 0 0 2年 3月 1 1日） 及び特願 2 0 0 2— 1 6 9 6 5 6号 （出願日 2 0 0 2年 6月 1 1日） に基づく優先権主張を伴うもので あって、 これらの明細書を参照のためにここに組み込むものとする。 技術分野
本発明は、 半導体製造用に用いられる炭化ケィ素焼結体治具の製造方法及び 前記製造方法により得られる炭化ケィ素焼結体治具に関する。
背景技術
従来より、 炭化ケィ素焼結体は、 高温強度性、 耐熱性、 耐摩耗性、 耐薬品性 等の優れた特性を有することから高温領域で使用される材料として注目されて きた。 そして、 近年、 炭化ケィ素焼結体は半導体の製造治具として石英の代替 材料として使用されている。
しかしながら、 反応焼結法により得られる前記炭化ケィ素焼結体は強度が高 いことから成形加工に手間と時間がかかっていたため、 成形加工時間の短縮化 が求められていた。
前記課題を解決する手段としてグリーン体を製造した段階で仮成形加工を行 う方法を本発明者らが発案したが、 グリーン体の強度が充分でないことに起因 して成形体を製造するのに細心の注意が必要であった。
そのため、 炭化ケィ素焼結体の加工精度を維持しつつ、 加工時間の短縮化を 図る方法が求められていた。
発明の開示
そこで、 本発明の第 1の側面によれば、 前記課題を解決する炭化ケィ素焼結 体治具の製造方法及び前記製造方法により得られる炭化ケィ素焼結体治具が提 供される。 即ち、 本発明は以下の記載事項に関する。
1 . 反応焼結法を用いて炭化ゲイ素焼結体治具を製造するに際し、
( a ) 炭化ケィ素粉末と、 炭素源としての有機物質とを溶媒中に溶解、 分散し 、 スラリー状の混合粉体を製造する工程と； （b ) 得られた混合粉体を成形型 に流し込み乾燥させてグリーン体を得る工程と； （c ) 得られたグリーン体を 真空雰囲気又は不活性ガス雰囲気下 1 5 0 0〜2 0 0 0 °Cで仮焼して仮焼体を 得る工程と； （d ) 前記仮焼体を仮成形して仮成形体を得る工程と； （e ) 得 られた仮成形体に毛細管現象により溶融した金属シリコンを含浸させ、 前記仮 成形体中の遊離炭素と毛細管現象により前記仮成形体中に吸い上げられたシリ コンとを反応させることにより炭化ゲイ素焼結体を得る工程と； （f ) 得られ た炭化ゲイ素焼結体に精密加工して炭化ケィ素焼結体治具を得る工程と；を有 する炭化ケィ素焼結体治具の製造方法。
2 . さらに、 （d— 2 ) 得られた仮成形体に、 炭素源となる樹脂を含浸させ 、 得られた炭素源含浸仮成形体を真空雰囲気又は不活性ガス雰囲気下 6 0 0〜
2 0 0 0 °Cで仮焼する工程を有する前記 1に記載の炭化ケィ素焼結体治具の製 造方法。
3 . 前記工程 （a ) における前記炭化ケィ素粉末は、 （1 ) 液状のケィ素化 合物と、 加熱により炭素を生成する液状の有機化合物と；重合又は架橋触媒と 、 を均一に混合して得られた混合物を固化することにより固化物を得る固化工 程と； （2 ) 得られた固化物を非酸化成雰囲気下で加熱炭化した後、 さらに非 酸化性雰囲気下で焼結する焼結工程と；を有する製造方法により得られた炭化 ケィ素粉末である前記 1又は 2に記載の炭化ケィ素焼結体治具の製造方法。
4. 前記炭素源となる樹脂がフエノール樹脂である前記 2に記載の炭化ケィ 素焼結体治具の製造方法。
5 . 前記 1〜 4のいずれか一つに記載の製造方法により得られる炭化ケィ素 焼結体治具。 本発明の第 1の側面によれば、 所定の強度を有する仮焼体の成形を介して炭 化ケィ素焼結体が得られることより、 炭化ケィ素焼結体の成形加工時間を短縮 することができる。 さらに、 高純度かつ高耐蝕性の炭化ケィ素焼結体治具が得 られる。 また、 本発明の第 2の側面によれば、 反応焼結法を用いた S i Cポートの製 造方法が提供される。 即ち、 本発明は以下の記載事項に関する。
6. 反応焼結法を用いて S i Cポートを製造するに際し、
(a) 上板、 下板、 少なくとも 3以上の支柱を有するグリーン体を製作し、 そ のグリーン体.を仮焼して仮焼体 Aを得る工程と；
(b) 得られた仮焼体 Aを組み立てて仮成形体 Bを得る工程と；
(c) 得られた仮成形体 Bに炭素源を含浸させて仮成形体 Cを得る工程と；
(d) 得られた仮成形体 Cに S i又は S i含有物質を含浸し、 前記炭素源と前 記 S iとを加熱反応させて S i Cを形成する工程と；を有する S i Cポートの 製造方法。
7. さらに、 （a— 2) 前記仮焼体 Aの製作後仮成形体 Bの製作前に、 前記 支柱にウェハを支持するための溝を加工する工程を有する前記 6に記載の S i Cポートの製造方法。
8. さらに、 （b— 2) 前記仮成形体 Bの製作後仮成形体 Cの製作前に、 前 記支柱にウェハを支持するための溝を加工する工程を有する前記 6に記載の S i Cポ一卜の製造方法。
9. 前記溝の開口部にテーパを設ける工程を有する前記 7又は 8に記載の S i Cポートの製造方法。
10. 前記 （c) 工程において、 前記仮成形体 Bに炭素源としてフエノール 樹脂又はァクリロ二トリル含有溶液を含浸させて仮成形体 Cを製作する前記 6
〜 9のいずれか 1つに記載の S i Cポートの製造方法。
11. 前記 （c) 工程において、 前記仮成形体 Bに炭素源を含浸させて得ら れた炭素源含浸仮成形体を、 真空雰囲気又は不活性ガス雰囲気下 6 0 0〜2 0 0 0 °Cで仮焼して仮成形体 Cを作製する前記 6〜 1 0のいずれか 1つに記載の S i Cポートの製造方法。
1 2 . 前記 （d ) 工程において、 前記仮成形体 C表面に C VD処理又は噴霧 処理により S i又は S i含有物質をコーティングし、 仮成形体 C表面の炭素と 前記 S iとを加熱反応させて仮成形体 C表面に S i Cリッチ層を形成させる前 記 6〜1 1のいずれか 1つに記載の S i Cポートの製造方法。
1 3 . 前記 （d ) 工程において、 前記仮成形体 C表面に C VD処理又は噴霧 処理により S i又は S i含有物質を含浸し、 仮成形体 C表面の炭素と前記 S i とを加熱反応させて仮成形体 C表面に S i Cリッチ層を形成させる前記 6〜1 1のいずれか 1つに記載の S i Cポートの製造方法。
1 4. 前記 （d ) 工程において、 前記仮成形体 Cに S i又は S i含有物質を 含浸し、 前記炭素源と前記 S iとを加熱反応させて S i Cを形成させる前記 6 〜1 1のいずれか 1つに記載の S i Cボートの製造方法。
1 5 . 前記 6〜1 4のいずれか 1つに記載の製造方法により製造された S i Cポート。
本発明の第 2の側面によれば、 S i Cポー卜表面の密度及び耐蝕性が向上す るという作用効果が得られる。 また、 S i Cポートの加工性が向上することに より加工時間の短縮化と加工設備の簡略化が図られるという作用効果が得られ る。
特に前記 1 2の S i Cリッチ層を設ける工程を有する発明によれば、 S i C ポートの強度が向上すると共に S 1 Cポート表面に表面保護層が形成されると いう作用効果が得られる。 尚、 本発明において 「グリーン体」 とは、 スラリー状の混合粉体から溶媒を 除去して得られる、 多くの気孔が内在する反応焼結前の炭化ケィ素成形体を意 味する。 また本発明において 「仮焼体」 とは、 前記グリーン体を仮焼すること により得られる多くの気孔が内在し純物が取り除かれた反応焼結前の炭化ゲイ 素成形体を意味する。 図面の簡単な説明
F i g . 1
F i g . 1は S i Cポート 1の生産工程図を示す。
F i g . 2
F i g . 2は S i Cポ一ト 1の生産工程図を示す。
符号の説明
1〜S i Cポ一卜
1 0…上板
1 1…下板
1 2…支柱
A…仮焼体 A
B、 B ' …仮成形体 B
C…仮成形体 C 発明を実施するための好ましい形態
以下に、 本発明をさらに詳細に説明する。
まず、 本発明の炭化ゲイ素焼結体治具の製造に用いられる成分について説明 する。
(炭化ゲイ素粉末) . 本発明に用いられる炭化ケィ素粉末として、 α型、 β型、 非晶質あるいはこ れらの混合物等が挙げられる。 また、 高純度の炭化ゲイ素焼結体を得るために は、 原料の炭^ケィ素粉末として、 高純度の炭化ゲイ素粉末を用いることが好 ましい。
この /3型炭化ケィ素粉末のグレードには特に制限はなく、 例えば、 一般に市 販されている /3型炭化ゲイ素を用いることができる。
高純度の炭化ケィ素粉末は、 例えば、 少なくとも 1種以上のケィ素化合物を 含むゲイ素源と、 少なくとも 1種以上の加熱により炭素を生成する有機化合物 を含む炭素源と、 重合又は架橋触媒と、 を溶媒中で溶解し、 乾燥した後に得ら れた粉末を非酸化性雰囲気下で焼成する工程により得ることができる。
前記ゲイ素^合物を含むケィ素源 （以下、 「ケィ素源」 という。 ） として、 液状のものと固体のものとを併用することができるが、 少なくとも 1種は液状 のものから選ばれなくてはならない。 液状のものとしては、 アルコキシシラン (モノ一、 ジ一、 トリー、 テトラ—） 及びテトラアルコキシシランの重合体が られ、 具体的には、 メトキシシラン、 エトキシシラン、 プロボキシシラン、 ブ トキシシラン等が挙げられるが、 ハンドリングの点からは、 エトキシシランが 好ましい。 また、 テトラアルコキシシランの重合体としては、 重合度が 2〜1 5程度の低分子量重合体 （オリゴマー） 及びさらに重合度が高いケィ酸ポリマ —で液状のものが挙げられる。 これらと併用可能な固体状のものとしては、 酸 化ケィ素が挙げられる。 前記反応焼結法において酸化ゲイ素とは、 S i〇の他 、 シリカゲル （コロイド状超微細シリカ含有液、 内部に OH基やアルコキシル 基を含む） 、 二酸化ケイ素 （シリカゲル、 微細シリカ、 石英粉末） 等を含む。 これらケィ素源は、 単独で用いてもよいし、 2種以上併用してもよい。
これらケィ素源の中でも、 均質性やハンドリング性が良好な観点から、 テト ラエトキシシランのオリゴマ一及びテトラエトキシシランのオリゴマーと微粉 末シリカとの混合物等が好適である。 また、 これらのケィ素源は高純度の物質 が用いられ、 初期の不純物含有量が 2 0 p p m以下であることが好ましく、 5 p p m以下であることがさらに好ましい。
高純度の炭化ケィ素粉末の製造に用いられる重合及び架橋触媒としては、 炭 素源に応じて適宜選択でき、 炭素源がフエノール樹脂やフラン樹脂の場合、 ト ルエンスルホン酸、 トルエンカルボン酸、 酢酸、 しゅう酸、 硫酸等の酸類が挙 げられる。 これらの中でも、 トルエンスルホン酸が好適に用いられる。
前記反応焼結法に使用される原料粉末である高純度炭化ケィ素粉末を製造す る工程における、 炭素とケィ素の比 （以下、 C/ S i比と略記） は、 混合物を 1 0 0 0 °Cにて炭化して得られる炭化物中間体を、 元素分析することにより定 義される。 化学量論的には、 CZS i比が 3 . 0の時に生成炭化ケィ素中の遊 離炭素が 0 %となるばずであるが、 実際には同時に生成する S i Oガスの揮散 により低 C/ S i比において遊離炭素が発生する。 この生成炭化ケィ素粉末中 の遊離炭素量が焼結体等の製造用途に適当でない量にならないように予め配合 を決定することが重要である。 通常、 1気圧近傍で 1 6 0 0 °C以上での焼成で は、 CZ S i比を 2 . 0〜2 . 5にすると遊離炭素を抑制することができ、 こ の範囲を好適に用いることができる。 CZ S i比を 2 . 5 5以上にすると遊離 炭素が頭著に増加するが、 この遊離炭素は粒成長を抑制する効果を持っため、 粒子形成の目的に応じて適宜選択しても良い。 但し、 雰囲気の圧力を低圧又は 高圧とする場合は、 純粋な炭化ケィ素を得るための CZ S i比は変動するので 、 この場合は必ずしも前記 CZS i比の範囲に限定するものではない。
以上より、 特に高純度の炭化ゲイ素粉末を得る方法としては、 本願出願人が 先に出願した特開平 9 一 4 8 6 0 5号の単結晶の製造方法に記載の原料粉末の 製造方法、 即ち、 高純度のテトラアルコキシシラン、 テトラアルコキシシラン 重合体から選択される 1種以上をケィ素源とし、 加熱により炭素を生成する高 純度有機化合物を炭素源とし、 これらを均質に混合して得られた混合物を非酸 化性雰囲気下において加熱焼成して炭化ゲイ素粉末を得る炭化ケィ素生成工程 と、 得られた炭化ゲイ素粉末を、 1 7 0 0 °C以上 2 0 0 0 C未満の温度に保持 し、 該温度の保持中に、 2 0 0 0 °C〜2 1 0 0 の温度において 5〜2 0分間 にわたり加熱する処理を少なくとも 1回行う後処理工程とを含み、 前記 2工程 を行うことにより、 各不純物元素の含有量が 0 . 5 p p m以下である炭化ケィ 素粉末を得ること、 を特徴とする高純度炭化ケィ素粉末の製造方法等を利用す ることができる。 この様にして得られた炭ィ匕ケィ素粉末は、 大きさが不均一で あるため、 解粉、 分級により前記粒度に適合するように処理する。
炭化ケィ素粉末を製造する工程において窒素を導入する場合は、 まずケィ素 源と、 炭素源と、 窒素源からなる有機物質と、 重合又は架橋触媒と、 を均質に 混合するが、 前述の如く、 フエノール樹脂等の炭素源と、 へキサメチレンテト ラミン等の窒素源からなる有機物質と、 トルエンスルホン酸等の重合又は架橋 触媒とを、 エタノール等の溶媒に溶解する際に、 テトラエトキシシランのオリ ゴマ一等のケィ素源と十分に混合することが好ましい。
(炭素源）
炭素源として用いられる物質は、 酸素を分子内に含有し、 加熱により炭素を 残留する高純度有機化合物であるが、 具体的には、 フエノール樹脂、 フラン榭 脂、 アクリロニトリル樹脂、 エポキシ樹脂、 フエノキシ樹脂やグルコース等の 単糖類、 蔗糖等の少糖類、 セルロース、 デンプン等の多糖類などの等の各種糖 類が挙げられる。 これらはケィ素源と均質に混合するという目的から、 常温で 液状のもの、 溶媒に溶解するもの、 熱可塑性あるいは熱融解性のように加熱す ることにより軟ィ匕するものあるいは液状となるものが主に用いられるが、 なか でも、 レゾール型フエノ一ル榭脂やノポラック型フエノール樹脂が好適である 。 特に、 レゾール型フエノール樹脂が好適に使用される。
(ケィ素源）
ケィ素源としては、 高純度のテトラアルコキシシラン、 その重合体、 酸化ケ ィ素から選択される 1種以上を用いる。 本発明において、 酸化ケィ素とは、 二 酸化ケィ素、 一酸化ケィ素を包含するものとする。 ゲイ素源としては、 具体的 には、 テトラエトキシシランに代表されるアルコキシシラン、 その低分子量重 合体 （オリゴマー） 、 及び、 さらに重合度が高いゲイ酸ポリマー等や、 シリカ ゾル、 微粉体シリカ等の酸化ゲイ素化合物が挙げられる。 アルコキシシランと しては、 メ卜キシシラン、 エトキシシラン、 プロボキシシラン、 ブトキシシラ ン等が例示され、 なかでも、 ハンドリング性の観点から、 エトキシシランが好 ましく用いられる。 ここでオリゴマーとは重合度 2〜1 5程度の重合体を指す。 これらケィ素源 のなかでも、 均質性やハンドリング性が良好な観点から、 テトラエトキシシラ ンのオリゴマー及びテトラエトキシシランのオリゴマーと微粉体シリカとの混 合物等が好適である。 また、 これらのケィ素源は高純度の物質が用いられ、 初 期の不純物含有量が 2 0 p p m以下であることが好ましく、 5 p p m以下であ ることがさらに好ましい。
〔炭化ケィ素焼結体治具の製造方法〕
続いて、 本発明にかかる反応焼結法による炭化ゲイ素焼結体治具の製造方法 について、 好ましい実施態様を挙げて説明する。 尚、 本発明は以下の実施態様 に限定されないことはいうまでもない。
(実施態様 1 )
本発明の実施態様 1としての炭化ケィ素焼結体治具の製造方法は、 （a ) 炭 化ケィ素粉末と、 炭素源としての有機物質とを溶媒中に溶解、 分散し、 スラリ —状の混合粉体を製造する工程と； （b ) 得られた混合粉体を成形型に流し込 み乾燥させてグリーン体を得る工程と； （c ) 得られたダリ一ン体を真空雰囲 気又は不活性ガス雰囲気下 1 5 0 0〜2 0 0 0 °Cで仮焼して仮焼体を得る工程 と； （d ) 前記仮焼体を仮成形して仮成形体を得る工程と； （e ) 得られた仮 成形体に毛細管現象により溶融した金属シリコンを含浸させ、 前記仮成形体中 の遊離炭素と毛細管現象により前記仮成形体中に吸い上げられたシリコンとを 反応させることにより炭化ケィ素焼結体を得る工程と； （f ) 得られた炭化ケ ィ素焼結体に精密加工して炭ィヒケィ素焼結体治具を得る工程と；を有すること を特徴とする。
本発明の実施態様 1によれば、 前記 （d ) 工程を設けたことにより、 炭ィ匕ケ ィ素焼結体の精密加工にかかっていた加工時間を大幅に短縮することができる という作用 ·効果が得られる。
以下、 前記炭ィ匕ゲイ素焼結体治具の製造方法の実施態様 1について各工程毎 に詳細に説明する。 ( a ) スラリー状の混合粉体を製造する工程について
スラリー状の混合粉体は、 炭化ケィ素粉末と、 有機物質を溶媒中に溶解又は 分散することにより製造される。 溶解、 分散時に十分に攪拌混合することによ りグリーン体中に均一に気孔を分散させることができる。 前記溶媒としては、 水、 エチルアルコール等の低級アルコール類やェチルエーテル、 アセトン等が 挙げられる。 溶媒は不純物の含有量が低いものを使用することが好ましい。 前 記有機物質としては、 フエノール樹脂、 ポリビニルアルコール、 アクリル系ポ リマ一等を使用することができる。 また、 その他、 分散剤や消泡剤を添加して もよい。 分散剤としてポリアクリル酸アンモニゥム塩等が好適に用いられる。 前記攪拌混合は、 公知の攪拌混合手段、 例えば、 ミキサー、 遊星ポールミル などによって行うことができる。
' ( b ) グリーン体を得る工程について
スラリ一状の混合粉体からグリーン体を得るには、 一般的に铸込み成形が好 適に用いられる。 スラリー状の混合粉体を铸込み成形時の成形型に流し込み、 放置、 脱型した後、 自然乾燥又は加熱乾燥して溶媒を除去することにより、 規 定寸法のグリーン体を得ることができる。
( c ) 仮焼体を得る工程について
高い曲げ強度を有する炭化ケィ素焼結体を得るためには、 焼成前にグリーン 体を仮焼することが好ましい。 この仮焼き工程により、 乾燥だけでは除去しき れなかった微量の水分や、 有機成分を完全に除去することができる。
仮焼きの温度は 1 5 0 0〜 2 0 0 0 °C、 好ましくは 1 7 0 0〜 1 9 0 0。 で ある。 1 5 0 0 °C未満であると、 グリーン体中の炭化ケィ素粉体間の接合が十 分に促進されず曲げ強度が不足し取扱いが不便となり、 また、 2 0 0 0 °Cを超 'えると、 仮焼体表面の S i Cの分解が著しくなり、 良好な仮焼体が得られなく なる。
前記仮焼の最高温度保持時間は、 1〜1 0時間が好ましいが、 グリーン体の 形状、 大きさ等を考慮して適宜決定するのがよい。 前記仮焼は、 真空雰囲気又 は不活性ガス雰囲気下で行うことが好適である。
(d) 仮成形体を得る工程について
前記 （a) 〜 （c) の工程により得られた仮焼体を、 従来公知の製法及び装 置を用いて適宜、 研削、 切断、 接合等して最終形状に仕上る。 また、 焼結時の 成形体の変形を考慮して当業者の知識に基づいて仮成形することはいうまでも ない。
(e) 炭化ゲイ素体を得る工程について
前記工程を経て製造された仮成形体を、 真空雰囲気又は不活性ガス雰囲気下 、 高純度金属シリコンの融点以上、 具体的には 1420〜2000°C、 好まし くは 1450〜 1700 °C迄加熱して溶融した高純度金属シリコン中に浸潰す る。 仮成形体を溶融金属シリコン中に浸潰することにより、 液状になったシリ コンが、 毛細管現象にょリ仮成形体中の気孔に浸透し、 このシリコンと仮成形 体中の遊離炭素とが反応する。 この反応により炭化ゲイ素が生成し、 仮成形体 中の気孔が生成された炭化ゲイ素によつて充填される。
仮成形体を溶融金属シリコン中に浸潰する時間は、 特に限定されず、 大きさ や、 仮成形体中の遊離炭素の量により適宜決定する。 高純度金属シリコンは、 1420〜 2000。C、 1450〜 1800 °C迄、 好ましくは 1500〜 17 00°C、 1580〜 1650 °C迄加熱して溶融させるが、 この溶融温度が 14 20 °C未満では高純度金属シリコンの粘性が上昇するため毛細管現象により仮 成形体に浸透しなくなり、 また 2000°Cを超えると蒸発が著しくなり炉体等 に損傷を与えてしまう。
高純度金属シリコンとしては、 粉末、 顆粒、 塊状の金属シリコンが等が挙げ られ、 5〜 30mmの塊状の金属シリコンが好適に用いられる。 本発明におい て、 高純度とは、 不純物の含有量が 1 p pm未満のものを意味する。
前記のように仮成形体中に含まれる遊離炭素とシリコンとを反応させて、 生 成した炭化ゲイ素が仮成形体中の気孔を埋めることにより、 高密度な炭化ケィ 素焼結体が得られる。 以上の反応焼結法により高純度、 高密度の炭化ゲイ素焼結体を得ることがで きる。 前記反応焼結法において、 本発明の前記加熱条件を満たしうるものであ れば、 特に製造装置等に制限はなく、 公知の加熱炉内ゃ反応装置を使用するこ とができる。
(f ) 精密加工工程について
前記工程を経て得られた反応焼結体に、 従来公知の技術や装置を用いて適宜 研削、 研磨処理等の精密加工を施すことにより炭化ゲイ素焼結体治具が得られ ることとなる。
(実施態様 2 )
シリコン含浸タイプの炭化ゲイ素焼結体にあっては、 酸に対する耐蝕性のさ らなる向上が求められていた。 そこで、 本発明者らは炭化ケィ素焼結体の表面 の S i C密度を高めるという観点から検討した結果、 後に説明する （d— 2) 工程を設けて炭化ケィ素焼結体の表面に炭素リッチ層を形成すれることにより 炭化ケィ素焼結体の表面の S i C密度を簡易に向上させることができることを 知見し実施態様 2の発明を完成したのである。
即ち、 本発明の実施態様 2としての炭化ケィ素焼結体治具の製造方法は、 前 記実施態様 1において説明した工程に加えて、 さらに、 （d— 2) 得られた仮 成形体に、 炭素源となる樹脂を含浸させ得られた炭素源含浸仮成形体を真空雰 囲気又は不活性ガス雰囲気下 600〜2000°Cで仮焼する工程を有すること を特徴とする。 この （d— 2) 工程は前記第 1の実施態様において説明した （ a) 〜 （d) の工程の後に （e) 工程に先立って行われるものである。
このように、 前記 （d— 2) 工程を設けることにより、 前記第 1の態様で得 られた効果に加えて炭化ゲイ素焼結体治具の耐蝕性が向上するといつた作用 · 効果が得られる。
仮焼きの温度は 600〜 2000 °C、 好ましくは 900〜 2000° (：、 さら に好ましくは 900〜1800°Cである。 600°C未満であると、 炭素源とな る樹脂が十分に炭化せず、 また、 2000°Cを超えると、 仮成形体の表面の S i Cの分解が著しくなる。
前記仮焼の最高温度保持時間は、 1〜1 0時間が好ましいが、 仮成形体の形 状、 大きさ等を考慮して適宜決定するのがよい。 前記仮焼は、 真空雰囲気又は 不活性ガス雰囲気下で行うことが好適である。
炭素源として用いられる物質は、 前記 （炭素源） の欄で説明したものであれ ば特に限定されることなく使用することができるが、 残炭率が高いという観点 からは、 フエノ一ル樹脂が好適に使用される。
かくして得られた炭化ケィ素焼結体治具は、 十分に高密度化されており、 表 面の密度は 3 . 1 0 g / c m3以上である。
また、 得られた焼結体が多孔質体であると、 耐熱性、 耐酸化性、 耐薬品性や 機械強度に劣り、 洗浄が困難である。 さらに微小割れが生じて微小片が汚染物 質となったり、 ガス透過性を有する等の物性的に劣る点を有することになり、 用途が限定されるなどの問題点が生じてくる。 本発明の炭化ケィ素焼結体治具 にあっては前記多孔質体であることに起因する問題は生じ難い。
本発明で得られる炭化ケィ素焼結体治具の不純物の総含有量は、 5 p p m未 満、 好ましくは 3 p p m未満、 より好ましくは 1 p p m未満であるが、 半導体 工業分野への適用の観点からは、 これらの化学的な分析による不純物含有量は 参考値としての意味を有するに過ぎない。 実用的には、 不純物が均一に分布し ているか、 局所的に偏在しているかによっても、 評価が異なってくる。 従って 、 当業者は一般的に実用装置を用いて所定の加熱条件のもとで不純物がどの程 度ウェハを汚染するかを種々の手段により評価している。 なお、 液状のケィ素 化合物と、 非金属系焼結助剤と、 重合又は架橋触媒と、 を均質に混合して得ら れた固形物を非酸化性雰囲気下で加熱炭化した後、 さらに、 非酸化性雰囲気下 で焼成する焼成工程とを含む製造方法によれば、 炭化ゲイ素焼結体治具に含ま れるケィ素、 炭素、 酸素以外の不純物の総含有量を 1 p p m未満にすることが できる。
前記の製造方法により得られた炭化ケィ素焼結体治具は、 使用目的に応じて 、 加工、 研磨、 洗浄等の処理が行なわれる。
スライス状の炭化ケィ素焼結体治具を得るためには、 円柱状試料 （焼結体） を形成させ、 これを径方向にスライス加工することによって製造することがで き、 その加工方法として、 放電加工が好適に用いられる。 そして、 半導体製造 部品、 電子情報機器用部品等の使用に供される。
ここで、 本発明による焼結体製部品が使用される主な半導体製造装置として は、 露光装置、 レジスト処理装置、 ドライエッチング装置、 洗浄装置、 熱処理 装置、 イオン注入装置、 C VD装置、 P VD装置、 ダイシング装置等を挙げる ことができ、 部品の一例としては、 ドライエッチング装置用のプラズマ電極、 防護リング （フォーカスリング） 、 イオン注入装置用のスリット部品 （ァパー チヤ一） 、 イオン発生部や質量分析部用の防護板、 熱処理装置や C VD装置に おけるウェハ処理時に用いられるダミーウェハ、 また、 熱処理装置、 C VD装 置や P VD装置における発熱ヒータ一、 特にウェハをその下部において直接加 熱するヒータ一等が挙げられる。
電子情報機器用部品としては、 ハードディスク装置用のディスク基盤や薄膜 磁気ヘッド基盤等が挙げられ、 また、 光磁気ディスク表面や各種摺動面に対す る薄膜形成のためのスパッタリングターゲットもこの部品に包含される。 光学用部品としては、 シンクロトロン放射光 （S R) 、 レーザー光等の反射 鏡等にも使用できる。
本発明の製造方法においては、 本発明の前記加熱条件を満たしうるものであ れば特に製造装置等に制限はなく、 焼結用の型の耐圧性を考慮すれば、 公知の 加熱炉内ゃ反応装置を使用することができる。
C S i Cポー卜の製造方法〕
続いて、 本発明にかかる反応焼結法を用いた炭化ゲイ素焼結体の製造方法の 例としてさらに S i Cポートの製造方法について、 好ましい実施態様を F i g . 1、 2を参照しながら説明する。 (実施態様 3 )
本発明の実施態様 3としての S i Cポート 1は、 F i g . 1に示されるよう に、 （a ) 上板 1 0、 下板 1 1、 支柱 1 2を有するグリーン体を製作し、 得ら れたグリーン体を仮焼して仮焼体 Aを得る工程と； （a— 2 ) 前記仮焼体 Aの 前記支柱 1 2にウェハを支持するための溝を加工して仮焼体 A ' を得る工程と ； ( b ) 前記仮焼体 A ' を組み立てて仮成形体 Bを得る工程と； （c ) 前記仮 成形体 Bに炭素源を含浸させて仮成形体 Cを得る工程と； （d ) 前記仮成形体 Cに S i又は S i含有物質を含浸し、 前記炭素源と前記 S iとを加熱反応させ て S i Cを形成する工程と；を有する。 以下、 S i Cポート 1の製造方法につ いて各工程毎に詳細に説明する。
( a) 仮焼体 Aを得る工程について
まず、 スラリー状の混合粉体を製造する。 この場合、 スラリー状の混合粉体 は、 炭化ケィ素粉末と、 炭素源と、 所望により有機バインダーや消泡剤を溶媒 中に溶解又は分散することにより製造される。
炭化ケィ素粉末や、 炭素源としては、 先に説明したものを用いることができ る。 前記溶媒としては、 水、 エチルアルコール等の低級アルコール類やェチル ェ一テル、 アセトン等が挙げられる。 溶媒は不純物の含有量が低いものを使用 することが好ましい。
また、 炭化ゲイ素粉末からスラリー状の混合粉体を製造する際に、 有機バイ ンダーを添加してもよい。 有機バインダーとしては、 解膠剤、 粉体粘着剤等が 挙げられ、 解膠剤としては、 導電性を付与する効果をさらに上げる点で窒素系 の化合物が好ましく、 例えばアンモニア、 ポリアクリル酸アンモニゥム塩等が 好適に用いられる。 粉体粘着剤としては、 ポリビニルアルコールウレタン樹脂 (例えば水溶性ポリウレタン） 等が好適に用いられる。 また、 その他、 消泡剤 を添加してもよい。 消包剤としては、 シリコーン消泡剤等が挙げられる。 前記攪拌混合は、 公知の攪拌混合手段、 例えば、 ミキサー、 遊星ポールミル などによって行うことができる。 続いて、 前記のようにして調製されたスラリ一状の混合粉体を型に流しこみ 、 成形することで上板 1 0、 下板 1 1、 支柱 1 2のグリーン体が得られること となる。 この場合、 スラリー状の混合粉体を型に流しこみ成形するには、 一般 的に铸込み成形が好適に用いられる。 スラリ一状の混合粉体を铸込み成形時の 成形型に流し込み、 放置、 脱型した後、 自然乾燥又は加熱乾燥して溶媒を除去 後、 機械加工等により規定寸法のグリーン体を得ることができる。 支柱の数は ウェハを支えることができるのであれば特に限定されないが、 少なくとも 3以 上必要となる。
以上のようにして得られたグリ一ン体を仮焼することで仮焼体 Aが得られる 。 グリーン体を仮焼することにより、 高い曲げ強度を有する仮焼体 Aが得られ 以後の仮成形体の組立を容易にすることができる。 この仮焼き工程により、 乾 燥だけでは除去しきれなかった微量の水分、 及び解膠剤、 バインダー等の有機 成分を完全に除去することができる。
仮焼きの温度は 1 5 0 0〜 2 0 0 0 ° (：、 好ましくは 1 7 0 0〜 1 9 0 0。 で ある。 1 5 0 未満であると、 グリーン体中の炭化ゲイ素粉体間の接合が十 ' 分に促進されず曲げ強度が不足し取扱いが不便となる。 また、 2 0 0 0 °Cを超 えると、 炭化ケィ素の分解が激しくなる。 前記仮焼の最高温度保持時間は、 グ リーン体の形状、 大きさ等を考慮して適宜決定するのがよい。 前記仮焼は、 酸 化防止の観点から真空雰囲気又は不活性ガス雰囲気下で行うことが好適である 。 この仮焼きにより、 加工性が高く室温における曲げ強度が 1 0 0 M P以上の 仮焼体を得ることができる。 これにより、 機械による複雑な形状加工が可能と なる。
( a - 2 ) 溝加工工程について
前記仮焼体 Aの前記支柱 1 2に従来公知の手法に従い、 ウェハを支持するた めの溝を加工する。 溝の幅や深さ、 また溝と溝の間隔は特に限定されることな く、 収納されるウェハの厚みや大きさに応じて定められる。 この場合、 応力集 中を防止できるという観点から、 従来公知の手法を用いて前記溝の開口部にテ ーパを設けることが好ましい。 このテーパ部の R角は特に限定されることなく 、 収納されるウェハの厚みや大きさに応じて定められる。
(b) 仮成形体 Bを得る工程について
得られた仮成形体 Aを構成する各パーツを従来公知の手法に従い接合して仮 成形体 Bを組み立てる。 この場合、 前に説明したスラリー混合粉体を糊として 用いて接合すことが好ましい。 接合の際に、 適宜、 研削等の加工を加えても構 わない。
(c) 仮成形体 Cを得る工程について
得られた仮成形体 Bに炭素源を含浸させて仮成形体 Cを得る。
この場合、 前記仮成形体 Bに含浸させる炭素源としては前に説明したものを 用いることができるが、 なかでも残炭率が高く取り扱いが容易である観点から フエノール樹脂又はアクリロニトリル含有溶液を含浸させることが好ましい。
(d) S i Cポート 1を得る工程について
前記工程を経て製造された仮成形体 Cを、 真空雰囲気又は不活性ガス雰囲気 下、 高純度金属シリコンの融点以上、 具体的には 1420〜 2000 、 好ま しくは 1450〜1700°C迄加熱して溶融した高純度金属シリコン中に浸潰 する。 仮成形体 Cを溶融金属シリコン中に浸潰することにより、 液状になった シリコンが、 毛細管現象にょリ仮成形体 C中の気孔に浸透し、 このシリコンと 仮焼体中の遊離炭素とが反応する。 この反応により炭化ゲイ素が生成し、 仮焼 体中の気孔が生成された炭化ゲイ素によつて充填される。
シリコンと遊離炭素との反応は、 炭化ゲイ素粉末を製造する工程で示したよ うに 1420〜2000 程度で起こるので、 1420〜 2000 °C、 好まし くは 1450〜 1700 °C迄加熱された溶融高純度金属シリコンが、 仮成形体 C中に浸透した段階で、 遊離炭素との反応が進行する。
また、 仮成形体 Cを溶融金属シリコン中に浸潰する時間は、 特に限定されず 、 大きさや、 仮成形体 C中の遊離炭素の量により適宜決定する。 高純度金属シ リコンは、 1420〜 2000 、 1450〜 1700 °C、 好ましくは 150 0〜1700°C、 1550〜 1650 °C迄加熱して溶融させるが、 この溶融温 度が 1 4 2 0 °C未満では高純度金属シリコンの粘性が上昇するため毛細管現象 により仮成形体 Cに浸透しなくなり、 また 2 0 0 0 を超えると蒸発が著しく なり炉体等に損傷を与えてしまう。
高純度金属シリコンとしては、 粉末、 顆粒、 塊状の金属シリコンが等が挙げ られ、 2〜 5 mmの塊状の金属シリコンが好適に用いられる。 本発明において 、 高純度とは、 不純物の含有量が 1 p p m未満のものを意味する。
前記のように仮成形体 C中に含まれる遊離炭素とシリコンとを反応させて、 生成した炭化ケィ素が仮焼体中の気孔を埋めることにより、 高純度、 高密度、 かつ高耐蝕性を有する炭化ケィ素焼結体から構成される S i Cポートが得られ る。
(実施態様 4 )
前記実施態様 3の （d ) 工程において、 前記仮成形体 C表面に C VD処理又 は噴霧処理により S iをコーティングまたは含浸し、 仮成形体 C表面の炭素と 前記 S iとを加熱反応させて仮成形体 C表面に S i Cリッチ層を形成させるこ とが好ましい。 仮成形体 C表面に S i Cリッチ層を形成させることで、 仮成形 体 Cの耐蝕性が向上するという作用効果が得られる。 この場合、 前記 C VD処 理ゃ噴霧処理は従来公知の装置を用いて、 従来法に基づいて行われる。 S i C リッチ層を形成する際の加熱温度としては 1 4 2 0 〜 2 0 0 0 °C、 好ましく は 1 4 5 0 °C〜1 7 0 0 °Cである。
前記の製造方法により得られた焼結体よりなる S i Cポートは、 適宜、 従来 公知の手法に従って、 加工、 研磨、 洗浄等の処理が行なわれる。
以上、 実施態様を示して本発明に係る S i Cポートの製造方法を説明してき たが、 本発明は前記実施態様に限定されないことはいうまでもない。 従って、 以下のような実施態様も考えられる。
(実施態様 5 )
実施態様 3においては仮成形体 Bを組み立てる前に仮焼体 Aに溝加工を行つ たが、 溝加工は図 2に示されるように仮成形体 B ' に行っても構わない。 前記実施態様 3〜 5においては、 縦型 S i Cポートの製造方法を示したが、 本発明によれば横型 S i Cポートが製造されることはいうまでもない。 横型 S i Cポートを製造するには仮焼体 Aを構成する部品としてさらに両側板を調製 する必要がある。
以上の反応焼結法を用いた製造方法により高純度、 高密度、 高靭性でかつ導 電性を有する炭化ケィ素焼結体から構成される S i Cポー卜を得ることができ る。 前記反応焼結法において、 本発明の前記加熱条件を満たしうるものであれ ば、 特に製造装置等に制限はなく、 公知の加熱炉内ゃ反応装置を使用すること ができる。
かくして得られた炭化ケィ素焼結体から構成される S i Cポートの表面は、 十分に高密度化されており、 密度は 3 . l g / c m3以上である。 密度が 3 . 1 g / c m3未満であると耐蝕性に劣り、 酸等により金属シリコン部分が溶出 しゃすくなり、 パーティクルが増大して汚染性が悪化する。 本発明の炭化ケィ 素焼結体から構成される S i Cポートは良好な力学的特性と電気的特性を有す るものといえる。 好ましい態様における本発明の炭化ケィ素焼結体から構成さ れる S i Cポ一トの密度は、 3 . 1 5 g Z c m3以上である。
また、 得られた焼結体が通気性のある多孔質体であると、 耐熱性、 耐酸化性 、 耐薬品性や機械強度に劣り、 洗浄が困難である、 微小割れが生じて微小片が 汚染物質となる、 ガス透過性を有する等の物性的に劣る点を有することになり 、 用途が限定されるなどの問題点が生じてくる。 本発明の炭化ケィ素焼結体か ら構成される S i Cポートにあっては前記多孔質体であることに起因する問題 は生じ難い。
本発明で得られる炭化ゲイ素焼結体から構成される S i Cポートの不純物の 総含有量は、 5 p p m未満、 好ましくは 3 p p m未満、 より好ましくは l p p m未満であるが、 半導体工業分野への適用の観点からは、 これらの化学的な分 析による不純物含有量は参考値としての意味を有するに過ぎない。 実用的には 、 不純物が均一に分布しているか、 局所的に偏在しているかによっても、 評価 が異なってくる。 従って、 当業者は一般的に実用装置を用いて所定の加熱条件 のもとで不純物がどの程度ウェハを汚染するかを種々の手段により評価してい る。
その他、 本発明で得られる炭化ケィ素焼結体から構成される S i Cポートの 好ましい物性について検討するに、 例えば、 室温における曲げ強度は 400〜 700MP a、 ピツカ一ス硬度は 1500 k g f Zmm2以上、 ポアソン比は 0. 14〜0. 21、 熱膨張率は 3. 8 X 10_6〜4. 5 X 10"6 CtT1) 、 熱 伝導率は 1 5 OWZm · k以上、 比熱は 0. 60〜0. 70 J/g ' Kである 以上のようにして得られる本発明の炭化ケィ素焼結体から構成される S i C ポートは、 好適には以下のような物性を有する。
本発明の炭化ケィ素焼結体から構成される S i Cポートは、 体積抵抗が 1 Ω cm以下、 さらに好ましい態様において 0. 5~0. 05Qcmである。 本発明の炭化ケィ素焼結体から構成される S i Cポートは、 炭化ケィ素焼結 体のケィ素及び炭素以外の不純物元素の総含有量は 5 p pm未満である。 本発明の炭化ケィ素焼結体から構成される S i Cポートは、 表面密度が 2. 9 gZcm3以上、 好ましい態様において 3. 00〜3. 1 5 g/cm さら に好ましい態様において 3. 15 g/cm3以上である。
本発明の製造方法においては、 本発明の前記加熱条件を満たしうるものであ れば、 特に製造装置等に制限はなく、 公知の加熱炉内ゃ反応装置を使用するこ とができる。
本発明の原料粉体である炭化ケィ素粉体及び原料粉体を製造するためのケィ 素源と非金属系焼結助剤、 さらに、 非酸化性雰囲気とするために用いられる不 活性ガス、 それぞれの純度は、 各不純物元素含有量 1 ppm以下であることが 好ましいが、 加熱、 焼結工程における純化の許容範囲内であれば必ずしもこれ に限定するものではない。 また、 ここで不純物元素とは、 1989年111?八 C無機化学命名法改訂版の周期律表における 1族から 16族元素に属し、 'かつ 、 原子番号 3以上であり、 原子番号 6〜 8及び同 1 4〜1 6の元素を除く元素 をいう。 実施例
以下に実施例及び比較例を示して本発明について具体的に説明するが、 本発 明が以下の実施例に限定されるものでないことは言うまでもない。
〔炭化ケィ素反応焼結体治具の製造方法〕
炭化ケィ素反応焼結体治具の製造方法について実施例 1， 2及び比較例 1を 挙げて説明する。
(実施例 1 )
まず、 炭化ケィ素粉末として、 中心粒径 2 . 1 mの高純度炭化ケィ素粉末 (日本国特許出願、 特開平 9一 4 8 6 0 5号に記載の製造方法に準じて製造さ れた不純物含有量 5 p p m以下の炭化ケィ素） 1 0 0部に対して、 水 4 0部と 、 解膠剤 0 . 3部と、 バインダ一3部を添加し、 さらに 2 4時間ポールミルで 分散混合し、 粘度 1 5ボイズのスラリ一状の混合粉体を得た。
このスラリー状の混合粉体を長さ 6 0 mm、 幅 1 0 mm、 厚み 5 mmの石膏 型に铸込み、 2 4時間、 2 2 で自然乾燥させてグリーン体を得た。
次に、 得られたグリーン体を、 真空雰囲気下で 1 8 0 0 °Cまで昇温し、 前記 温度で 1時間仮焼して仮焼体を得た。
そして、 得られた仮焼体に幅 3 mmのダイヤモンド砥石を備えるマシニング センタ一を用いて、 深さ 3 0 mmの溝を 6 mm間隔で仮成形加工を施した。 その後、 S i源として金属シリコンを用いて、 1 5 4 0 °C下において、 S i 含浸処理を行うことにより反応焼結体治具を得た。
最後に、 得られた反応焼結体治具を精密加工することにより炭ィヒゲイ素反応 焼結体治具を得た。
(実施例 2 )
実施例 1と同様にして仮成形体を得た後、 仮成形体に炭素源となるフエノー ル樹脂を含浸させ得られた炭素源含浸仮成形体を真空雰囲気又は不活性ガス雰 囲気下 1 8 0 O で仮焼した。
そして、 S i源として金属シリコンを用いて 1 5 4 0 °C下において S i含浸 処理を行った。 得られた反応焼結体治具を精密加工することにより炭化ケィ素 反応焼結体治具を得た。
(比較例 1 )
まず、 炭化ケィ素粉末として、 中心粒径 2 . 1 mの高純度炭化ゲイ素粉末 (特開平 9一 4 8 6 0 5号に記載の製造方法に準じて製造された不純物含有量 5 p p m以下の炭化ケィ素） 1 0 0部に対して、 水 4 0部と、 解膠剤 0 . 3部 と、 バインダー 3部を添加し、 さらに 2 4時間ポールミルで分散混合し、 粘度 1 5ボイズのスラリー状の混合粉体を得た。
このスラリー状の混合粉体を長さ 6 0 mm、 幅 1 0 mm、 厚み 5 mniの石膏 型に铸込み、 2 4時間、 2 2 °Cで自然乾燥させてグリーン体を得た。
次に、 得られたグリーン体を、 真空雰囲気下で 1 8 0 0 °Cまで昇温し、 前記 温度で 1時間仮焼して仮焼体を得た。
その後、 S i源として金属シリコンを用いて、 1 5 4 0 °C下において、 S i 含浸処理を行うことにより反応焼結体治具を得た。
そして、 得られた反応焼結体治具に幅 3 mmのダイヤモンド砥石を備えるマ シンニングセンタ一を用いて、 深さ 3 0 mmの溝を 6 mm間隔で成形加工を施 すと共に、 精密加工することにより炭化ケィ素反応焼結体治具を得た。
(評価）
得られた実施例 1， 2及び比較例 1の炭化ケィ素焼結体について、 加工特性 を示す指標としての加工時間と、 密度 （周辺密度、 中心部密度） を測定した。 炭化ケィ素焼結体の密度はアルキメデス法を用いて J I S R 1 6 3 4に従 つて測定した。 得られた試験結果を表 1に示す。 表 1
Figure imgf000025_0001
以上の結果から以下のことが確認された。
比較例では溝を切るのに 2 0分かかったが、 実施例 1、 2においては 0 . 2 分で溝を切ることができた。 また実施例 1、 2の寸法精度は溝幅、 ピッチ共に ± 0 . 0 5 mm以内であった。 このことより本発明によれば寸法精度を維持し つつ加工時間を大幅に短縮することができることが確認された。
さらに、 実施例 2の結果から炭素リッチ層を形成する工程を介して炭化ケィ 素焼結体治具を形成することにより表面密度が向上することが確認された。
( S i Cポートの製造方法〕
続いて S i Cポ一卜の製造方法について実施例 3 , 4及ぴ比較例 2を挙げて 説明する。 尚、 実施例 3については F i g . 1、 実施例 4については F i g . 2を参照されたい。
(実施例 3 )
まず、 炭化ケィ素粉末として、 中心粒径 1 . 1 mの高純度炭化ケィ素粉末 (特開平 9一 4 8 6 0 5号に記載の製造方法に準じて製造された不純物含有量 5 p p m以下の炭化ケィ素） を用いた。 この炭化ケィ素粉末に、 従来公知の手 法に従う所定量の炭素源としてのフエノール樹脂、 水、 解膠剤及びバインダー をそれぞれ添加し、 さらに 2 4時間ポ一ルミルで分散混合し、 粘度 5 0ボイズ のスラリ一状の混合粉体を得た。
このスラリー状の混合粉体を石膏型に鍀込み、 2 4時間、 2 2 °Cで自然乾燥 させ、 そして 1 1 0 °Cで乾燥させた後、 所定の形状に機械加工を行い、 上板、 下板、 支柱の構成部品からなるグリーン体を得た。 得られたグリーン体を真空 雰囲気下で 1 8 0 0°Cまで昇温し、 前記温度で 1時間仮焼して仮成形体 Aを得 た。
次に、 得られた仮焼体 Aの支柱にダイヤモンド砥石を備えるマシニングセン 夕一を用いて、 幅 3mm、 深さ 8mmの溝を 6. 3 5mm間隔で 1 2 5箇所に 成形加工した。
前記スラリー状の混合粉体を糊として用いて仮成形体 Aを構成する部品同士 を接合して仮成形体 Bを得た。
得られた仮成形体 Bに炭素源を含浸させるべく、 炭素源としてのァクリロ二 トリル含有溶液中に仮成形体 Bを浸漬して真空雰囲気下 1 800°Cで仮焼し仮 成形体 Cを得た。
その後、 S i源として金属シリコンを用いて、 1 540°C下において、 S i 含浸処理を行った。 その後、 従来公知の手法に従って CVD処理を行い仮成形 体 C表面に S iをコ一ティングし、 仮成形体 C表面の炭素と前記 S iを 1 60 0°Cで加熱反応させることにより表面リッチ層を備える S i Cポ一ト得た。 (実施例 4)
CVD処理により仮成形体 C表面に S i Cリッチ層を設けなかったことを除 いて、 前記実施例 1と同様にして S i Cポートを得た。
(実施例 5)
炭素源含浸仮成形体じに、 金属シリコンを 1 540°C下において含浸処理す ることなく、 CVD処理により前記炭素源含浸仮成形体 C表面に S i Cリッチ 層を設けたことを除いて、 前記実施例 3と同様にして S i Cポートを得た。
(比較例 2 )
仮成形体 Bに炭素含浸せずシリコン含浸させた点と、 S i Cポートが完成し た後に溝加工を行った点と、 CVD処理により仮成形体 C表面に S i Cリッチ 層を設けなかった点を除いて、 前記実施例 3と同様にして S i Cポートを得た (評価）
得られた実施例 3， 4及び比較例 2の炭ィ匕ケィ素焼結体について、 加工特性 を示す指標として 1溝の加工にかかった平均加工時間と、 密度 （周辺密度、 中 心部密度） を測定した。 炭化ケィ素焼結体の密度はアルキメデス法を用いて J I S R 1 6 3 4に従って測定した。 得られた試験結果を表 2に示す。
Figure imgf000027_0001
以上の結果から以下のことが確認された。
比較例では溝を切るのに 7 8分かかったが、 実施例 3、 4においてはそれぞ れ 0 . 8分、 0 . 9分で溝を切ることができた。 また実施例 1、 2の寸法精度 は溝幅、 ピッチ共に ± 0 . 0 5 mm以内であった。 このことより本発明によれ ば寸法精度を維持しつつ加工時間を大幅に短縮することができることが確認さ れた。
さらに、 S i Cリッチ層を形成することにより表面密度及び耐蝕性が向上す ることが確認された。 産業上の利用可能性
本発明は、 以上のような構成を有することより、 以下のような作用効果を奏 する。
本発明の第一の側面によれば、 所定の強度を有する仮焼体の成形を介して炭 化ケィ素焼結体が得られることより、 炭化ケィ素焼結体の成形加工時間を短縮 することができる。 また、 高純度かつ高耐蝕性の炭化ケィ素焼結体治具が得ら れる。 さらに、 本発明の第二の側面によれば、 S i Cポート表面の耐蝕性が向上す る。 また、 S i Cポートの加工性が向上したことにより加工時間の短縮化と加 ェ設備の簡略化が図られる。
前述したところが、 この発明の好ましい実施態様であること、 多くの変更及 び修正をこの発明の精神と範囲とにそむくことなく実行できることは当業者に よって了承されよう。

Claims

請 求 の 範 囲
1 . 反応焼結法を用いて炭化ケィ素焼結体治具を製造するに際し、
( a ) 炭化ケィ素粉末と、 炭素源としての有機物質とを溶媒中に溶解、 分散し 、 スラリー状の混合粉体を製造する工程と；
( b ) 得られた混合粉体を成形型に流し込み乾燥させてグリーン体を得る工程 と；
( c ) 得られたグリーン体を真空雰囲気又は不活性ガス雰囲気下 1 5 0 0〜2 0 0 0でで仮焼して仮焼体を得る工程と；
( d) 前記仮焼体を仮成形して仮成形体を得る工程と；
( e ) 得られた仮成形体に毛細管現象により溶融した金属シリコンを含浸させ 、 前記仮成形体中の遊離炭素と毛細管現象により前記仮成形体中に吸い上げら れたシリコンとを反応させることにより炭化ケィ素焼結体を得る工程と；
( f ) 得られた炭化ゲイ素焼結体に精密加工して炭化ゲイ素焼結体治具を得る 工程と；を有する炭化ケィ素焼結体治具の製造方法。
2 . さらに、 （d _ 2 ) 得られた仮成形体に、 炭素源となる樹脂を含浸させ 、 得られた炭素源含浸仮成形体を真空雰囲気又は不活性ガス雰囲気下 6 0 0〜 2 0 0 0 °Cで仮焼する工程を有する請求項 1に記載の炭化ケィ素焼結体治具の 製造方法。
3 . 前記工程 （a ) における前記炭ィ匕ゲイ素粉末は、 （1 ) 液状のケィ素化 合物と、 加熱により炭素を生成する液状の有機化合物と；重合又は架橋触媒と 、 を均一に混合して得られた混合物を固化することにより固化物を得る固化工 程と； （2 ) 得られた固化物を非酸化成雰囲気下で加熱炭化した後、 さらに非 酸化性雰囲気下で焼結する焼結工程と；を有する製造方法により得られた炭化 ゲイ素粉末である請求項 1又は 2に記載の炭化ケィ素焼結体治具の製造方法。
4. 前記炭素源となる樹脂がフエノール樹脂である請求項 2に記載の炭化ケ ィ素焼結体治具の製造方法。
5. 請求項 1〜4のいずれか一項に記載の製造方法により得られる炭化ケィ 素焼結体治具。
6. 反応焼結法を用いて S i Cポートを製造するに際し、
(a) 上板、 下板、 少なくとも 3以上の支柱を有するグリーン体を製作し、 そ のグリーン体を仮焼して仮焼体 Aを得る工程と；
(b) 得られた仮焼体 Aを組み立てて仮成形体 Bを得る工程と；
(c) 得られた仮成形体 Bに炭素源を含浸させて仮成形体 Cを得る工程と；
(d) 得られた仮成形体 Cに S i又は S i含有物質を含浸し、 前記炭素源と前 記 S iとを加熱反応させて S i Cを形成する工程と；を有する S i Cポートの 製造方法。
7. さらに、 （a— 2) 前記仮焼体 Aの製作後仮成形体 Bの製作前に、 前記 支柱にウェハを支持するための溝を加工する工程を有する請求項 6に記載の S i Cポートの製造方法。
8. さらに、 （b— 2) 前記仮成形体 Bの製作後仮成形体 Cの製作前に、 前 記支柱にウェハを支持するための溝を加工する工程を有する請求項 6に記載の
S i Cポートの製造方法。
9. 前記溝の開口部にテ一パを設ける工程を有する請求項 7又は 8に記載の S i Cポートの製造方法。
10. 前記 （c) 工程において、 前記仮成形体 Bに炭素源としてフエノール 樹脂又はァクリロニトリル含有溶液を含浸させて仮成形体 Cを製作する請求項
6〜9のいずれか 1項に記載の S i Cボートの製造方法。
11. 前記 （c) 工程において、 前記仮成形体 Bに炭素源を含浸させて得ら れた炭素源含浸仮成形体を、 真空雰囲気又は不活性ガス雰囲気下 600〜20 00 °Cで仮焼して仮成形体 Cを作製する請求項 6〜 10のいずれか 1項に記載 の S i Cポートの製造方法。
12. 前記 （d) 工程において、 前記仮成形体 C表面に CVD処理又は噴霧 処理により S i又は S i含有物質をコ一ティングし、 仮成形体 C表面の炭素と 前記 S iとを加熱反応させて仮成形体 C表面に S i Cリッチ層を形成させる請 求項 6〜1 1のいずれか 1項に記載の S i Cポートの製造方法。
1 3 . 請求項 6〜 1 2のいずれか 1項に記載の製造方法により製造された S i Cポー卜。
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