KR20040111393A - 탄화규소 소결체 지그의 제조 방법 및 그 방법으로제조되는 탄화규소 소결체 지그 - Google Patents

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Abstract

(a) 탄화규소 분말과, 탄소원으로서의 유기 물질을 용매 중에 용해, 분산하여 슬러리형 혼합 분체를 제조하는 단계; (b) 상기 혼합 분체를 성형 몰드에 유입시켜 건조하여 그린체(green body)를 얻는 단계; (c) 그린체를 진공 분위기 또는 불활성 가스 분위기 하에 1500∼2000℃에서 가소결하여 가소결체를 얻는 단계; (d) 상기 가소결체를 가성형하여 가성형체를 얻는 단계; (e) 상기 가성형체에 모세관 현상에 의해 용융된 금속 실리콘을 함침시키고, 상기 가성형체 중의 유리(遊離) 탄소와 모세관 현상에 의해 상기 가성형체 내에 흡입된 실리콘을 반응시킴으로써 탄화규소 소결체를 얻는 단계; 및 (f) 상기 탄화규소 소결체를 정밀 가공하여 탄화규소 소결체 지그를 얻는 단계를 포함하는 것을 특징으로 하는 탄화규소 소결체 지그의 제조 방법. 본 발명에 의하면, 가공 시간을 단축할 수 있는 탄화규소 소결체 지그의 제조 방법 및 상기 제조 방법에 의해 얻어지는 탄화규소 소결체 지그가 제공된다.

Description

탄화규소 소결체 지그의 제조 방법 및 그 방법으로 제조되는 탄화규소 소결체 지그{METHOD FOR MANUFACTURING SILICON CARBIDE SINTERED COMPACT JIG AND SILICON CARBIDE SINTERED COMPACT JIG MANUFACTURED BY THE METHOD}
종래부터, 탄화규소 소결체는 고온강도성, 내열성, 내마모성, 내약품성 등의 우수한 특성을 가지기 때문에 고온 영역에서 사용되는 재료로서 주목을 받아 왔다. 최근, 탄화규소 소결체는 반도체의 제조 지그로서 석영의 대체 재료로서 사용되고 있다.
그러나, 반응 소결법에 의해 얻어지는 상기 탄화규소 소결체는 강도가 높기 때문에 성형 가공에 많은 노력과 시간이 소요되므로, 성형 가공시간의 단축화가 요구되고 있었다.
상기 과제를 해결하는 수단으로서 그린체를 제조한 단계에서 가성형(假成形) 가공을 행하는 방법을 본 발명자들이 제안했지만, 그린체(green body)의 강도가 충분하지 않은 점 때문에 성형체를 제조하는 데 세심한 주의가 필요했다.
이로 인해, 탄화규소 소결체의 가공 정밀도를 유지하면서, 가공 시간의 단축화를 도모하는 방법이 요구되고 있었다.
본 출원은, 본 출원인에 의해 앞서 이루어진 일본국 특허출원, 즉, 일본 특허출원 2002-65899호(출원일 2002년 3월 11일) 및 특허출원 2002-169656호(출원일 2002년 6월 11일)에 기초한 우선권 주장을 수반하며, 이들 명세서를 참조로서 본 명세서에 포함한다.
본 발명은, 반도체 제조에 이용되는 탄화규소 소결체 지그의 제조 방법 및 상기 제조 방법에 의해 얻어지는 탄화규소 소결체 지그에 관한 것이다.
도 1은 SiC 보트(1)의 생산 공정도를 나타낸다.
도 2는 SiC 보트(1)의 생산 공정도를 나타낸다.
〈부호의 설명〉
(1): SiC 보트, (10): 상판, (11): 하판, (12): 지주, A: 가소결체 A,
B, B': 가성형체 B, C: 가성형체 C
따라서, 본 발명의 제1 측면에 의하면, 상기 과제를 해결하는 탄화규소 소결체 지그의 제조 방법 및 상기 제조 방법에 의해 얻어지는 탄화소 소결체 지그가 제공된다. 즉, 본 발명은 이하의 기재 사항에 관한 것이다.
1. 반응 소결법을 이용하여 탄화규소 소결체 지그를 제조함에 있어서,
(a) 탄화규소 분말과, 탄소원(carbon source)으로서의 유기 물질을 용매 중에 용해, 분산시켜 슬러리형의 혼합 분체를 제조하는 단계; (b) 얻어진 혼합 분체를 성형 몰드에 유입시키고 건조시켜 그린체를 얻는 단계; (c) 얻어진 그린체를 진공 분위기 또는 불활성 가스 분위기 하에 1500∼2000℃에서 가소결(假燒結)하여 가소결체를 얻는 단계; (d) 상기 가소결체를 가성형하여 가성형체를 얻는 단계; (e) 얻어진 가성형체에 모세관 현상에 의해 용융된 금속 실리콘을 함침시키고, 상기 가성형체 중의 유리 탄소(free carbon)와 모세관 현상에 의해 상기 가성형체 내에 흡입된 실리콘을 반응시킴으로써 탄화규소 소결체를 얻는 단계; 및 (f) 얻어진 탄화규소 소결체를 정밀 가공하여 탄화규소 소결체 지그를 얻는 단계를 포함하는 탄화규소 소결체 지그의 제조 방법.
2. (d-2) 얻어진 가성형체에, 탄소원이 되는 수지를 함침시키고, 얻어진 탄소원 함침 가성형체를 진공 분위기 또는 불활성 가스 분위기 하에 600∼2000℃에서 가소결하는 단계를 추가로 포함하는 상기 1항 기재의 탄화규소 소결체 지그의 제조 방법.
3. 상기 단계 (a)에서의 상기 탄화규소 분말은, (1) 액상의 규소 화합물, 가열에 의해 탄소를 생성하는 액상의 유기 화합물, 및 중합 또는 가교(架橋) 촉매를 균일하게 혼합하여 얻어진 혼합물을 고화(固化)시킴으로써 고화물을 얻는 고화 단계; 및 (2) 얻어진 고화물을 비산화성 분위기 하에서 가열 탄화시킨 후, 비산화성 분위기 하에서 더 소결하는 소결 단계를 포함하는 제조 방법에 의해 얻어진 탄화규소 분말인 상기 1항 또는 2항 기재의 탄화규소 소결체 지그의 제조 방법.
4. 상기 탄소원이 되는 수지가 페놀 수지인 상기 2항 기재의 탄화규소 소결체 지그의 제조 방법.
5. 상기 1항∼4항 중 어느 한 항 기재의 제조 방법에 의해 얻어지는 탄화규소 소결체 지그.
본 발명의 제1 측면에 의하면, 소정의 강도를 가지는 가소결체의 성형을 거쳐 탄화규소 소결체가 얻어지짐으로써, 탄화규소 소결체의 성형 가공 시간을 단축할 수 있다. 또한, 고순도이고 고내식성인 탄화규소 소결체 지그가 얻어진다.
또, 본 발명의 제2 측면에 의하면, 반응 소결법을 이용한 SiC 보트(boat)의 제조 방법이 제공된다. 즉, 본 발명은 이하의 기재 사항에 관한 것이다.
6. 반응 소결법을 이용하여 SiC 보트를 제조함에 있어서,
(a) 상판, 하판, 최소한 3개 이상의 지주(支柱)를 가진 그린체를 제작하고, 상기 그린체를 가소결하여 가소결체 A를 얻는 단계;
(b) 얻어진 가소결체 A를 조립하여 가성형체 B를 얻는 단계;
(c) 얻어진 가성형체 B에 탄소원을 함침시켜 가성형체 C를 얻는 단계;
(d) 얻어진 가성형체 C에 Si 또는 Si 함유 물질을 함침하고, 상기 탄소원과 상기 Si를 가열 반응시켜 SiC를 형성하는 단계
을 포함하는 SiC 보트의 제조 방법.
7. 추가로, (a-2) 상기 가소결체 A의 제작 후 가성형체 B를 제작하기 전에, 상기 지주에 웨이퍼를 지지하기 위한 홈을 가공하는 단계를 포함하는 상기 6항 기재의 SiC 보트의 제조 방법.
8. 추가로, (b-2) 상기 가성형체 B의 제작 후, 가성형체 C를 제작하기 전에 상기 지주에 웨이퍼를 지지하기 위한 홈을 가공하는 단계를 포함하는 상기 6항 기재의 SiC 보트의 제조 방법.
9. 상기 홈의 개구부에 테이퍼(taper)를 형성하는 단계를 포함하는 상기 7항 또는 8항 기재의 SiC 보트의 제조 방법.
10. 상기 (c) 단계에서, 상기 가성형체 B에 탄소원으로서 페놀 수지 또는 아크릴로니트릴 함유 용액을 함침시키고 가성형체 C를 제작하는 상기 6항∼9항 중 어느 한 항 기재의 SiC 보트의 제조 방법.
11. 상기 (c) 단계에서, 상기 가성형체 B에 탄소원을 함침시켜 얻어진 탄소원 함침 가성형체를 진공 분위기 또는 불활성 가스 분위기 하에 600∼2000℃에서가소결하여 가성형체 C를 제작하는 상기 6항∼10항 중 어느 한 항 기재의 SiC 보트의 제조 방법.
12. 상기 (d) 단계에서, 상기 가성형체 C 표면에 CVD 처리 또는 분무 처리에 의해 Si 또는 Si 함유 물질을 코팅하고, 가성형체 C 표면의 탄소와 상기 Si를 가열 반응시켜 가성형체 C 표면에 SiC 농후층(SiC-rich layer)을 형성시키는 상기 6항∼11항 중 어느 한 항 기재의 SiC 보트의 제조 방법.
13. 상기 (d) 단계에서, 상기 가성형체 C 표면에 CVD 처리 또는 분무 처리에 의해 Si 또는 Si 함유 물질을 함침하고, 가성형체 C 표면의 탄소와 상기 Si를 가열 반응시켜 가성형체 C 표면에 SiC 농후층을 형성시키는 상기 6∼l1항 중 어느 한 항 기재의 SiC 보트의 제조 방법.
14. 상기 (d) 단계에서, 상기 가성형체 C에 Si 또는 Si 함유 물질을 함침하고, 상기 탄소원과 상기 Si를 가열 반응시켜 SiC를 형성시키는 상기 6항∼11항 중 어느 한 항 기재의 SiC 보트의 제조 방법.
15. 상기 6항∼14항 중 어느 한 항 기재의 제조 방법에 의해 제조된 SiC 보트.
본 발명의 제2 측면에 의하면, SiC 보트 표면의 밀도 및 내식성이 향상되는 작용 효과가 얻어진다. 또, SiC 보트의 가공성이 향상됨으로써 가공 시간의 단축과 가공 설비의 간략화를 도모할 수 있는 작용 효과가 얻어진다.
특히 상기 (12)의 SiC 농후층을 설치하는 단계를 포함하는 발명에 의하면, SiC 보트의 강도가 향상되는 동시에 SiC 보트 표면에 표면 보호층이 형성되는 작용효과가 얻어진다.
또한, 본 발명에 있어서 "그린체"란, 슬러리형의 혼합 분체로부터 용매를 제거하여 얻어지는, 많은 기공(氣孔)이 내재하는 반응 소결 전의 탄화규소 성형체를 의미한다. 또한 본 발명에 있어서 "가소결체"란, 상기 그린체를 가소결함으로써 얻어지는, 많은 기공이 내재하고 순수 물질이 제거된, 반응 소결 전의 탄화규소 성형체를 의미한다.
이하에, 본 발명을 더욱 상세하게 설명한다.
먼저, 본 발명의 탄화규소 소결체 지그의 제조에 이용되는 성분에 대하여 설명한다.
(탄화규소 분말)
본 발명에 이용되는 탄화규소 분말로서, α형, β형, 비정질 또는 이들의 혼합물 등을 들 수 있다. 또, 고순도의 탄화규소 소결체를 얻기 위해서는 원료의 탄화규소 분말로서 고순도의 탄화규소 분말을 이용하는 것이 바람직하다.
이 β형 탄화규소 분말의 등급에는 특별히 제한이 없고, 예를 들면, 일반적으로 시판되고 있는 β형 탄화규소를 이용할 수 있다.
고순도 탄화규소 분말은, 예를 들면, 최소한 1종 이상의 규소 화합물을 포함하는 규소원(silicon source), 최소한 1종 이상의 가열에 의해 탄소를 생성하는 유기 화합물을 포함하는 탄소원, 및 중합 또는 가교 촉매를 용매 중에서 용해하여, 건조한 후에 얻어진 분말을 비산화성 분위기 하에서 소성하는 공정에 의해 얻을 수 있다.
상기 규소 화합물을 포함하는 규소원(이하, "규소원"이라 함)으로서, 액상인 것과 고체상인 것을 병용할 수 있지만, 최소한 1종은 액상인 것 중에서 선택되어야 한다. 액상인 것으로는, 알콕시실란(모노-, 디-, 트리-, 테트라-) 및 테트라알콕시실란의 중합체가 이용된다. 알콕시실란 중에서는 테트라알콕시실란이 적합하게 이용되고, 구체적으로는, 메톡시실란, 에톡시실란, 프로폭시실란, 부톡시실란 등을 들 수 있지만, 취급성 측면에서는 에톡시실란이 바람직하다. 또, 테트라알콕시실란의 중합체로는, 중합도가 2∼15 정도인 저분자량 중합체(올리고머) 및 중합도가 더 높은 규산폴리머로서 액상인 것을 들 수 있다. 이들과 병용 가능한 고체상인 것으로는 산화규소를 들 수 있다. 상기 반응 소결법에 있어서 산화규소란, Si0 외에 실리카겔(콜로이드형 초미세 실리카 함유액, 내부에 OH기나 알콕실기를 포함함), 이산화규소(실리카겔, 미세 실리카, 석영 분말) 등을 포함한다. 이들 규소원은, 단독으로 사용할 수도 있고, 2종 이상 병용할 수도 있다.
이들 규소원 중에서도, 균질성이나 취급성이 양호한 관점에서, 테트라에톡시실란의 올리고머 및 테트라에톡시실란의 올리고머와 미세 분말 실리카의 혼합물 등이 적절하다. 또, 이들 규소원은 고순도의 물질이 이용되고, 초기의 불순물 함유량이 20ppm 이하인 것이 바람직하고, 5ppm 이하인 것이 더욱 바람직하다.
고순도 탄화규소 분말의 제조에 이용되는 중합 및 가교 촉매로는, 탄소원에 따라서 적절하게 선택할 수 있고, 탄소원이 페놀 수지나 퓨란 수지인 경우, 톨루엔술폰산, 톨루엔카르복시산, 아세트산, 옥살산, 황산 등의 산류를 들 수 있다. 이들 중에서도, 톨루엔술폰산이 적합하게 이용된다.
상기 반응 소결법에 사용되는 원료 분말인 고순도 탄화규소 분말을 제조하는 공정에서의, 탄소와 규소의 비(이하, C/Si비라 약기함)는, 혼합물을 1000℃로 탄화하여 얻어지는 탄화물 중간체를 원소분석함으로써 정의된다. 화학량론적으로는, C/Si비가 3.0일 때에 생성 탄화규소 중의 유리 탄소가 0%가 될 것이지만, 실제로는 동시에 생성하는 Si0 가스의 휘산(揮散)에 의해 낮은 C/Si비에서 유리 탄소가 발생된다. 이러한 생성 탄화규소 분말 중의 유리 탄소량이 소결체 등의 제조용도에 부적당한 양이 되지 않도록 미리 배합을 결정하는 것이 중요하다. 통상, 1기압 근방에서 1600℃ 이상의 소성에서는, C/Si비를 2.0∼2.5로 하면 유리 탄소를 억제할 수 있어, 이 범위를 적합하게 이용할 수 있다. C/Si비를 2.55 이상으로 하면 유리 탄소가 현저하게 증가되지만, 이 유리 탄소는 입자 성장을 억제하는 효과를 가지기 때문에, 입자 형성의 목적에 따라 적절하게 선택할 수도 있다. 단, 분위기의 압력을 저압 또는 고압으로 하는 경우는, 순수한 탄화규소를 얻기 위한 C/Si비가 변동되기 때문에, 이 경우는 반드시 상기 C/Si비의 범위로 한정되는 것은 아니다.
이상으로부터, 특히 고순도의 탄화규소 분말을 얻는 방법으로는, 본원 출원인이 앞서 출원한 일본 특개평 9-48605호의 단결정 제조 방법에 기재된 원료 분말의 제조 방법, 즉, 고순도의 테트라알콕시실란, 테트라알콕시실란 중합체로부터 선택되는 1종 이상을 규소원으로 하고, 가열에 의해 탄소를 생성하는 고순도 유기 화합물을 탄소원으로 하고, 이들을 균질하게 혼합하여 얻어진 혼합물을 비산화성 분위기 하에서 가열 소성하여 탄화규소 분말을 얻는 탄화규소 생성 공정과, 얻어진 탄화규소 분말을 1700℃ 이상 2000℃ 미만의 온도로 유지하고, 상기 온도를 유지하는 동안, 2000℃∼2100℃의 온도에서 5∼20분간에 걸쳐 가열하는 처리를 최소한 1회 행하는 후처리 공정을 포함하여, 상기 (2) 공정을 행함으로써, 각 불순물 원소의 함유량이 0.5ppm 이하인 탄화규소 분말을 얻는 것을 특징으로 하는 고순도 탄화규소 분말의 제조 방법 등을 이용할 수 있다. 이와 같이 하여 얻어진 탄화규소 분말은, 크기가 불균일하기 때문에, 분말 분해 및 분급에 의해 상기 입도(粒度)에 적합하도록 처리한다.
탄화규소 분말을 제조하는 공정에서 질소를 도입하는 경우는, 우선 규소원, 탄소원, 및 질소원으로 이루어지는 유기 물질과, 중합 또는 가교 촉매를 균질하게 혼합하지만, 전술한 바와 같이, 페놀 수지 등의 탄소원 및 헥사메틸렌테트라민 등의 질소원으로 이루어지는 유기 물질과, 톨루엔술폰산 등의 중합 또는 가교 촉매를 에탄올 등의 용매에 용해할 때에, 테트라에톡시실란의 올리고머 등의 규소원과 충분히 혼합하는 것이 바람직하다.
(탄소원)
탄소원으로서 이용되는 물질은, 산소를 분자 내에 함유하여, 가열에 의해 탄소가 잔류되는 고순도 유기 화합물이지만, 구체적으로는, 페놀 수지, 퓨란 수지, 아크릴로니트릴 수지, 에폭시 수지, 페녹시 수지, 글루코스 등의 단당류, 수크로오스 등의 소당류(少糖類; oligo-saccharide), 셀룰로오즈, 전분 등의 다당류와 같은 각종 당류를 들 수 있다. 이들은 규소원과 균질하게 혼합시키고자 하는 목적에서, 상온에서 액상인 것, 용매에 용해되는 것, 열 가소성 또는 열융해성과 같이 가열에 의해 연화되는 것 또는 액상으로 되는 것이 주로 이용되지만, 그 중에서도, 레졸형 페놀 수지나 노볼락형 페놀 수지가 적절하다. 특히, 레졸형 페놀 수지가 적합하게 사용된다.
(규소원)
규소원으로는, 고순도의 테트라알콕시실란, 그의 중합체, 및 산화규소로부터 선택되는 1종 이상을 이용한다. 본 발명에 있어서, 산화규소란, 이산화규소 및 일산화규소를 포함하는 것으로 한다. 규소원으로서, 구체적으로는, 테트라에톡시실란으로 대표되는 알콕시실란, 그의 저분자량 중합체(올리고머) 및 중합도가 더 높은 규산폴리머 등이나, 실리카 졸(silica sol), 미분체 실리카 등의 산화규소 화합물을 들 수 있다. 알콕시실란으로는, 메톡시실란, 에톡시실란, 프로폭시실란, 부톡시실란 등이 예시되며, 그 중에서도 취급성의 관점에서 에톡시실란이 바람직하게 이용된다.
여기서 올리고머란 중합도 2∼15 정도의 중합체를 의미한다. 이들 규소원 중에서도, 균질성이나 취급성이 양호한 관점에서, 테트라에톡시실란의 올리고머 및테트라에톡시실란의 올리고머와 미분체 실리카의 혼합물 등이 적절하다. 또, 이들 규소원은 고순도의 물질이 이용되고, 초기의 불순물 함유량이 20ppm 이하인 것이 바람직하고, 5ppm 이하인 것이 더욱 바람직하다.
〔탄화규소 소결체 지그의 제조 방법〕
계속해서, 본 발명에 따른 반응 소결법에 의한 탄화규소 소결체 지그의 제조 방법에 대해, 바람직한 실시 양태를 들어 설명한다. 또한, 본 발명은 이하의 실시 양태에 한정되지 않음은 말할 것도 없다.
(실시 양태 1)
본 발명의 실시 양태 1로서의 탄화규소 소결체 지그의 제조 방법은, (a) 탄화규소 분말과, 탄소원으로서의 유기 물질을 용매 중에 용해, 분산되어, 슬러리형의 혼합 분체를 제조하는 단계; (b) 얻어진 혼합 분체를 성형 몰드에 유입시켜 건조시켜 그린체를 얻는 단계; (c) 얻어진 그린체를 진공 분위기 또는 불활성 가스 분위기 하에 1500∼2000℃에서 소성하여 소성체를 얻는 단계; (d) 상기 소성체를 가성형하고 가성형체를 얻는 단계; (e) 얻어진 가성형체에 모세관 현상에 의해 용융한 금속 실리콘을 함침시키고, 상기 가성형체 중의 유리 탄소와 모세관 현상에 의해 상기 가성형체 내에 흡입된 실리콘을 반응시킴으로써 탄화규소 소결체를 얻는 단계; (f) 얻어진 탄화규소 소결체에 정밀 가공하여 탄화규소 소결체 지그를 얻는 단계를 포함하는 것을 특징으로 한다.
본 발명의 실시 양태 1에 의하면, 상기 (d) 단계를 포함함으로써, 탄화규소 소결체의 정밀 가공에 소요되었던 가공 시간을 대폭 단축할 수 있는 작용 효과가얻어진다.
이하, 상기 탄화규소 소결체 지그의 제조 방법의 실시 양태 1에 대해 각 단계마다 상세하게 설명한다.
(a) 슬러리형의 혼합 분체를 제조하는 단계에 관하여
슬러리형의 혼합 분체는, 탄화규소 분말과, 유기 물질을 용매 중에 용해 또는 분산함으로써 제조된다. 용해, 분산 시에 충분히 교반 혼합함으로써 그린체 내에 균일하게 기공을 분산시킬 수 있다. 상기 용매로는, 물, 에탄올 등의 저급 알코올류나 에틸에테르, 아세톤 등을 들 수 있다. 용매는 불순물의 함유량이 낮은 것을 사용하는 것이 바람직하다. 상기 유기 물질로는, 페놀 수지, 폴리비닐알콜, 아크릴계 폴리머 등을 사용할 수 있다. 또, 기타, 분산제나 소포제를 첨가할 수도 있다. 분산제로서 폴리아크릴산암모늄염 등이 적합하게 이용된다.
상기 교반 혼합은, 공지된 교반 혼합 수단, 예를 들면, 믹서, 유성(遊星) 볼밀 등에 의해 행할 수 있다.
(b) 그린체를 얻는 단계에 관하여
슬러리형의 혼합 분체로부터 그린체를 얻기 위해서는, 일반적으로 주입성형(鑄入成形; casting molding)이 적합하게 이용된다. 슬러리형의 혼합 분체를 주입성형 시의 성형 몰드에 유입시켜, 방치하고 탈형한 후, 자연 건조 또는 가열 건조하여 용매를 제거함으로써, 규정 치수의 그린체를 얻을 수 있다.
(c) 소성체를 얻는 단계에 관하여
높은 굽힘 강도를 가지는 탄화규소 소결체를 얻기 위해서는, 소성 전에 그린체를 가소결하는 것이 바람직하다. 이 가소결 단계에 의해, 건조만으로는 제거할 수 없던 미량의 수분이나, 유기 성분을 완전히 제거할 수 있다.
가소결의 온도는 1500∼2000℃, 바람직하게는 1700∼1900℃이다. 1500℃ 미만이면, 그린체 내의 탄화규소 분체 사이의 접합이 충분히 촉진되지 않고 굽힘 강도가 부족하여 취급이 불편해지고, 또, 2000℃을 넘으면, 가소결체 표면의 SiC의 분해가 현저해져, 양호한 가소결체를 얻을 수 없게 된다.
상기 가소결의 최고 온도 유지시간은, 1∼10시간이 바람직하지만, 그린체의 형상, 크기 등을 고려하여 적절하게 결정하는 것이 바람직하다. 상기 가소결은 진공 분위기 또는 불활성 가스 분위기 하에서 행하는 것이 적절하다.
(d) 가성형체를 얻는 단계에 관하여
상기 (a)∼(c)의 단계에 의해 얻어진 소성체를, 종래 공지된 제법 및 장치를 이용하여 적절하게, 연삭, 절단, 접합 등을 행하여 최종 형상으로 마무리한다. 또, 소결 시의 성형체의 변형을 고려하여 당업자의 지식에 따라 가성형이 행해짐은 물론이다.
(e) 탄화규소체를 얻는 단계에 관하여
상기 단계를 거쳐 제조된 가성형체를, 진공 분위기 또는 불활성 가스 분위기 하에서 고순도 금속 실리콘의 융점 이상의 온도, 구체적으로는 1420∼2000℃, 바람직하게는 1450∼1700℃까지 가열하여 용융한 고순도 금속 실리콘 중에 침지한다. 가성형체를 용융금속 실리콘 중에 침지함으로써, 액상이 된 실리콘이 모세관 현상에 의해 가성형체 중의 기공에 침투하여, 이 실리콘과 가성형체 중의 유리 탄소가반응한다. 이 반응에 의해 탄화규소가 생성되고, 생성된 탄화규소에 의해서 가성형체 중의 기공이 충전된다.
가성형체를 용융 금속 실리콘 중에 침지하는 시간은, 특별히 한정되지 않고, 크기 또는 가성형체 중의 유리 탄소의 양에 의해 적절하게 결정한다. 고순도 금속 실리콘은, 1420∼2000℃, 1450∼1800℃까지, 바람직하게는 1500∼1700℃, 1580∼1650℃까지 가열하여 용융시키지만, 이 용융 온도가 1420℃ 미만이면 고순도 금속 실리콘의 점성이 상승하기 때문에 모세관 현상에 의해 가성형체에 침투하지 못하게 되고, 또한 2000℃을 넘으면 증발이 현저해져, 노체(爐體) 등에 손상을 준다.
고순도 금속 실리콘으로는, 분말, 과립, 괴상의 금속 실리콘 등을 들 수 있으며, 5∼30mm의 괴상 금속 실리콘이 적합하게 이용된다. 본 발명에 있어서, 고순도란 불순물의 함유량이 1ppm 미만인 것을 의미한다.
상기와 같이 가성형체 중에 포함되는 유리 탄소와 실리콘을 반응시켜, 생성된 탄화규소가 가성형체 중의 기공을 메움으로써, 고밀도인 탄화규소 소결체가 얻어진다.
이상의 반응 소결법에 의해 고순도, 고밀도의 탄화규소 소결체를 얻을 수 있다. 상기 반응 소결법에 있어서, 본 발명의 상기 가열 조건을 충족시킬 수 있는 것이면, 특별히 제조 장치 등에 제한은 없고, 공지된 가열로 내 또는 반응 장치를 사용할 수 있다.
(f) 정밀 가공 단계에 관하여
상기 단계를 거쳐 얻어진 반응 소결체에, 종래 공지된 기술이나 장치를 이용하여 적절하게 연삭, 연마 처리 등의 정밀 가공을 실시함으로써 탄화규소 소결체 지그가 얻어지게 된다.
(실시 양태 2)
실리콘 함침형 탄화규소 소결체에서는, 산에 대한 내식성의 향상이 더욱 요구되었다. 따라서, 본 발명자들은 탄화규소 소결체의 표면의 SiC 밀도를 높이고자 하는 관점에서 검토한 결과, 후에 설명하는 (d-2) 단계를 제공하여 탄화규소 소결체의 표면에 탄소 농후층을 형성함으로써, 탄화규소 소결체 표면의 SiC 밀도를 쉽게 향상시킬 수 있음을 발견하여 실시 양태 2의 발명을 완성하였다.
즉, 본 발명의 실시 양태 2로서의 탄화규소 소결체 지그의 제조 방법은, 상기 실시 양태 1에 있어서 설명한 단계에 더하여, (d-2) 얻어진 가성형체에 탄소원이 되는 수지를 함침시켜 얻어진 탄소원 함침 가성형체를 진공 분위기 또는 불활성 가스 분위기 하에 600∼2000℃에서 소성하는 단계를 추가로 포함하는 것을 특징으로 한다. 이 (d-2) 단계는 상기 제1 실시 양태에서 설명한 (a)∼(d)의 단계 후, (e) 단계 이전에 행하여지는 것이다.
이와 같이, 상기 (d-2) 단계를 포함함으로써, 상기 제1 양태에서 얻어진 효과에 더하여 탄화규소 소결체 지그의 내식성이 향상되는 작용·효과가 얻어진다.
소성의 온도는 600∼2000℃, 바람직하게는 900∼2000℃, 더욱 바람직하게는 900∼1800℃이다. 600℃ 미만이면, 탄소원이 되는 수지가 충분히 탄화되지 않고, 또 2000℃를 넘으면, 가성형체 표면의 SiC의 분해가 현저해진다.
상기 소성의 최고 온도 유지 시간은 1∼10시간이 바람직하지만, 가성형체의형상, 크기 등을 고려하여 적절하게 결정하는 것이 바람직하다. 상기 소성은 진공 분위기 또는 불활성 가스 분위기 하에서 행하는 것이 적절하다.
탄소원으로서 이용되는 물질은, 상기 (탄소원)의 항목에서 설명한 것이면 특별히 한정되지 않고 사용할 수 있지만, 잔탄율(殘炭率)이 높다고 하는 관점에서는 페놀 수지가 적합하게 사용된다.
이와 같이 하여 얻어진 탄화규소 소결체 지그는, 충분히 고밀도화되어 있고, 표면의 밀도는 3.10g/㎤ 이상이다.
또, 얻어진 소결체가 다공질체이면, 내열성, 산화내성, 내약품성이나 기계적 강도가 나빠서 세정이 곤란하다. 또 미소 균열이 생겨 미소편이 오염물질로 되거나, 가스 투과성을 가지는 등의 물성 측면에서 불량한 점을 가지게 되어, 용도가 한정되는 등의 문제점이 생긴다. 본 발명의 탄화규소 소결체 지그에서는 상기 다공질체인 것에 기인하는 문제가 생기기 어렵다.
본 발명에서 얻어지는 탄화규소 소결체 지그의 불순물의 총함유량은, 5ppm 미만, 바람직하게는 3ppm 미만, 보다 바람직하게는 1ppm 미만이지만, 반도체 공업 분야에 적용한다는 관점에서는, 이들의 화학적인 분석에 의한 불순물 함유량은 참고치로서의 의미를 갖는 것에 불과하다. 실용적으로는, 불순물이 균일하게 분포되어 있는지, 국소적으로 편재되어 있는지에 따라서도 평가가 달라진다. 따라서, 당업자는 일반적으로 실용적인 장치를 이용하여 소정의 가열 조건에 기초하여 불순물이 어느 정도 웨이퍼를 오염하는가를 여러 가지 수단에 의해 평가하고 있다. 또, 액상의 규소 화합물과, 비금속계 소결 보조제와, 중합 또는 가교 촉매를 균질하게혼합하여 얻어진 고형물을 비산화성 분위기 하에서 가열 탄화한 후, 추가로 비산화성 분위기 하에서 소성하는 소성 단계를 포함하는 제조 방법에 의하면, 탄화규소 소결체 지그에 포함되는 규소, 탄소, 산소 이외의 불순물의 총함유량을 1ppm 미만으로 낮출 수 있다.
상기의 제조 방법에 의해 얻어진 탄화규소 소결체 지그는, 사용 목적에 따라, 가공, 연마, 세정 등의 처리가 행하여진다.
슬라이스(slice)형의 탄화규소 소결체 지그를 얻기 위해서는, 원주형(圓柱形) 시료(소결체)를 형성시키고, 이것을 직경 방향으로 슬라이스 가공함으로써 제조할 수 있고, 그 가공 방법으로서, 방전 가공이 적합하게 이용된다. 이것은 반도체 제조 부품, 전자 정보 기기용 부품 등의 사용에 이용된다.
여기에서, 본 발명에 의한 소결체로 만든 부품이 사용되는 주된 반도체 제조 장치로는, 노광 장치, 레지스트 처리 장치, 드라이에칭 장치, 세정 장치, 열처리 장치, 이온 주입 장치, CVD 장치, PVD 장치, 다이싱 장치 등을 들 수 있고, 부품의 일례로는, 드라이에칭 장치용 플라즈마 전극, 보호링(포커스링(focus ring)), 이온 주입 장치용 슬릿(slit) 부품(어퍼처), 이온 발생부나 질량분석부용 방호판, 열처리 장치나 CVD 장치에서의 웨이퍼 처리 시에 사용되는 더미(dummy) 웨이퍼, 또한 열처리 장치, CVD 장치나 PVD 장치에서의 발열 히터, 특히 웨이퍼를 그 하부에서 직접 가열하는 히터 등을 들 수 있다.
전자 정보 기기용 부품으로는, 하드디스크 장치용 데스크 기판이나 박막 자기헤드 기판 등을 들 수 있고, 또, 광자기 디스크 표면이나 각종 슬라이딩 면에 대한 박막 형성을 위한 스퍼터링 타겟도 이 부품에 포함된다.
광학용 부품으로는, 싱크로트론 방사광(synchrotron radiation; SR), 레이저광 등의 반사경 등에도 사용할 수 있다.
본 발명의 제조 방법에서는, 본 발명의 상기 가열 조건을 충족시킬 수 있는 것이면 특별히 제조 장치 등에 제한은 없고, 소결용 몰드의 내압성을 고려하면, 공지된 가열로 내 또는 반응 장치를 사용할 수 있다.
〔SiC 보트의 제조 방법〕
계속해서, 본 발명에 따른 반응 소결법을 이용한 탄화규소 소결체의 제조 방법의 예로서, 추가로 SiC 보트의 제조 방법에 대해, 바람직한 실시 양태를 도 1 및 도 2를 참조하여 설명한다.
(실시 양태 3)
본 발명의 실시 양태 3으로서의 SiC 보트(1)는, 도 1에 도시된 바와 같이, (a) 상판(10), 하판(11), 지주(12)를 가지는 그린체를 제작하고, 얻어진 그린체를 가소결하여 가소결체 A를 얻는 단계; (a-2) 상기 가소결체 A의 상기 지주(12)에 웨이퍼를 지지하기 위한 홈을 가공하여 가소결체 A'를 얻는 단계; (b) 상기 가소결체 A'를 조립하여 가성형체 B를 얻는 단계; (c) 상기 가성형체 B에 탄소원을 함침시키고 가성형체 C를 얻는 단계; (d) 상기 가성형체 C에 Si 또는 Si 함유 물질을 함침하여, 상기 탄소원과 상기 Si를 가열 반응시켜 SiC를 형성하는 단계를 포함한다. 이하, SiC 보트(1)의 제조 방법에 대해 각 단계마다 상세하게 설명한다.
(a) 가소결체 A를 얻는 단계에 관하여
먼저, 슬러리형의 혼합 분체를 제조한다. 이 경우, 슬러리형의 혼합 분체는 탄화규소 분말, 탄소원, 및 원하는 바에 따라 유기 바인더나 소포제를 용매 중에 용해 또는 분산함으로써 제조된다.
탄화규소 분말이나 탄소원으로는, 앞에서 설명한 것을 이용할 수 있다. 상기 용매로는, 물, 에탄올 등의 저급 알코올류나 에틸에테르, 아세톤 등을 들 수 있다. 용매는 불순물의 함유량이 낮은 것을 사용하는 것이 바람직하다.
또한, 탄화규소 분말로부터 슬러리형의 혼합 분체를 제조할 때에, 유기 바인더를 첨가할 수도 있다. 유기 바인더로는 해교제(解膠劑), 분체 점착제 등을 들 수 있고, 해교제로는 도전성을 부여하는 효과를 더욱 높이는 점에서 질소계 화합물이 바람직하고, 예를 들면 암모니아, 폴리아크릴산암모늄염 등이 적합하게 이용된다. 분체 점착제로는, 폴리비닐알콜우레탄 수지(예를 들면, 수용성 폴리우레탄) 등이 적합하게 이용된다. 또, 그 밖에 소포제를 첨가할 수도 있다. 소포제로는 실리콘 소포제 등을 들 수 있다.
상기 교반 혼합은 공지된 교반 혼합 수단, 예를 들면, 믹서, 유성 볼밀 등에 의해 행할 수 있다.
계속해서, 전술한 바와 같이 하여 조제된 슬러리형의 혼합 분체를 형에 흘려 넣고 성형함으로써 상판(10), 하판(11), 지주(12)의 그린체가 얻어지게 된다. 이 경우, 슬러리형의 혼합 분체를 형에 흘려 넣어 성형하는 데에는, 일반적으로 주입성형이 적합하게 이용된다. 슬러리형 혼합 분체를 주입하여 성형 시의 성형 몰드에 유입시키고, 방치, 탈형한 후, 자연 건조 또는 가열 건조하여 용매를 제거한 다음, 기계 가공 등에 의하여 규정 치수의 그린체를 얻을 수 있다. 지주의 수는 웨이퍼를 지지할 수 있는 것이면 특별히 한정되지 않지만, 최소한 3개 이상이 필요하게 된다.
이상과 같이 하여 얻어진 그린체를 가소결함으로써 가소결체 A가 얻어진다. 그린체를 가소결함으로써, 높은 굽힘 강도를 가지는 가소결체 A가 얻어지므로 이후의 가성형체의 조립을 용이하게 할 수 있다. 이 가소결 단계에 의해, 건조만으로는 제거할 수 없던 미량의 수분 및 해교제, 바인더 등의 유기 성분을 완전히 제거할 수 있다.
소성의 온도는 1500∼2000℃, 바람직하게는 1700∼1900℃이다. 1500℃ 미만이면, 그린체 내의 탄화규소 분체 사이의 접합이 충분히 촉진되지 않고 굽힘 강도가 부족하여 취급이 불편해진다. 또, 2000℃를 넘으면, 탄화규소의 분해가 심해진다. 상기 가소결의 최고 온도 유지 시간은, 그린체의 형상, 크기 등을 고려하여 적절하게 결정하는 것이 바람직하다. 상기 가소결은 산화방지의 관점에서 진공 분위기 또는 불활성 가스 분위기 하에서 행하는 것이 적절하다. 이 가소결에 의하여 가공성이 높고 실온에서의 굽힘 강도가 100MP 이상인 가소결체를 얻을 수 있다. 이로써, 기계를 이용한 복잡한 형상의 가공이 가능하게 된다.
(a-2) 홈 가공 단계에 관하여
상기 가소결체 A의 상기 지주(12)에, 종래 공지된 방법에 따라 웨이퍼를 지지하기 위한 홈을 가공한다. 홈의 폭이나 깊이, 또한 홈과 홈의 간격은 특별히 한정되지 않고, 수납되는 웨이퍼의 두께나 크기에 따라 정해진다. 이 경우, 응력집중을 방지할 수 있다고 하는 관점에서, 종래 공지된 방법을 이용하여 상기 홈의 개구부에 테이퍼를 형성하는 것이 바람직하다. 이 테이퍼부의 R 각은 특별히 한정되지 않고, 수납되는 웨이퍼의 두께나 크기로 따라 정해진다.
(b) 가성형체 B를 얻는 단계에 관하여
얻어진 가성형체 A를 구성하는 각 파트를 종래 공지된 방법에 따라서 접합하고 가성형체 B를 조립한다. 이 경우, 전에 설명한 슬러리 혼합 분체를 풀을 이용하여 접합하는 것이 바람직하다. 접합 시에 적절하게 연삭 등의 가공을 행해도 상관없다.
(c) 가성형체 C를 얻는 단계에 관하여
얻어진 가성형체 B에 탄소원을 함침시키고 가성형체 C를 얻는다.
이 경우, 상기 가성형체 B에 함침시키는 탄소원으로는 전에 설명한 것을 이용할 수 있지만, 그 중에서도 잔탄율이 높고 취급이 용이한 관점에서 페놀 수지 또는 아크릴로니트릴 함유 용액을 함침시키는 것이 바람직하다.
(d) SiC 보트(1)를 얻는 단계에 관하여
상기 단계를 거쳐 제조된 가성형체 C를, 진공 분위기 또는 불활성 가스 분위기 하, 고순도 금속 실리콘의 융점 이상, 구체적으로는 1420∼2000℃, 바람직하게는 1450∼1700℃까지 가열하여 용융한 고순도 금속 실리콘 중에 침지한다. 가성형체 C를 용융 금속 실리콘 중에 침지함으로써, 액상이 된 실리콘이 모세관 현상에 의해 가성형체 C 중의 기공에 침투하여, 이 실리콘과 가소결체 내의 유리 탄소가 반응한다. 이 반응에 의해 탄화규소가 생성되고, 가소결체 내의 기공이 생성된 탄화규소로 충전된다.
실리콘과 유리 탄소와의 반응은, 탄화규소 분말을 제조하는 단계에서 제시된 바와 같이 1420∼2000℃ 정도에서 일어나기 때문에, 1420∼2000℃, 바람직하게는 1450∼1700℃까지 가열된 용융 고순도 금속 실리콘이 가성형체 C 중에 침투한 단계에서 유리 탄소와의 반응이 진행된다.
또, 가성형체 C를 용융 금속 실리콘 중에 침지하는 시간은, 특별히 한정되지 않고, 크기 또는 가성형체 C 중의 유리 탄소의 양에 따라 적절하게 결정한다. 고순도 금속 실리콘은 1420∼2000℃, 1450∼1700℃, 바람직하게는 1500∼1700℃, 1550∼1650℃까지 가열하여 용융시키는데, 이 용융 온도가 1420℃ 미만이면 고순도 금속 실리콘의 점성이 상승하기 때문에 모세관 현상에 의해 가성형체 C에 침투하지 못하게 되고, 또한 2000℃를 넘으면 증발이 현저해져서 노체 등에 손상을 주게 된다.
고순도 금속 실리콘으로는, 분말, 과립, 괴상의 금속 실리콘 등을 들 수 있고, 2∼5mm의 괴상 금속 실리콘이 적합하게 이용된다. 본 발명에 있어서, 고순도란 불순물의 함유량이 1ppm 미만인 것을 의미한다.
상기와 같이 가성형체 C 중에 포함되는 유리 탄소와 실리콘을 반응시켜, 생성된 탄화규소가 가소결체 내의 기공을 매립함으로써, 고순도, 고밀도이면서 고내식성을 가지는 탄화규소 소결체로 구성되는 SiC 보트가 얻어진다.
(실시 양태 4)
상기 실시 양태 3의 (d) 단계에서, 상기 가성형체 C 표면에 CVD 처리 또는분무 처리에 의해 Si를 코팅 또는 함침하여 가성형체 C 표면의 탄소와 상기 Si를 가열 반응시키고, 가성형체 C 표면에 SiC 농후층을 형성하는 것이 바람직하다. 가성형체 C 표면에 SiC 농후층을 형성함으로써 가성형체 C의 내식성이 향상되는 작용 효과가 얻어진다. 이 경우, 상기 CVD 처리나 분무 처리는 종래 공지된 장치를 이용하여, 종래 방법에 따라 행하여진다. SiC 농후층을 형성할 때의 가열 온도는 1420℃∼2000℃, 바람직하게는 1450℃∼1700℃이다.
상기의 제조 방법에 의해 얻어진 소결체로 이루어지는 SiC 보트는, 적절하게, 종래 공지된 방법에 따라서 가공, 연마, 세정 등의 처리가 행하여진다.
이상, 실시 양태를 나타내어 본 발명에 따른 SiC 보트의 제조 방법을 설명했지만, 본 발명은 상기 실시 양태에 한정되지 않는 것은 물론이다. 따라서, 하기와 같은 실시 양태도 고려할 수 있다.
(실시 양태 5)
실시 양태 3에서는 가성형체 B를 조립하기 전에 가소결체 A에 홈 가공을 실행했지만, 홈 가공은 도 2에 도시된 바와 같이 가성형체 B'에 실행해도 상관없다.
상기 실시 양태 3∼5에서는, 세로형 SiC 보트의 제조 방법을 나타내었지만, 본 발명에 의하면 가로형 SiC 보트가 제조되는 것은 말할 것도 없다. 가로형 SiC 보트를 제조하는 데에는 가소결체 A를 구성하는 부품으로서 추가로 양측판(兩側板)을 제조할 필요가 있다.
이상의 반응 소결법을 이용한 제조 방법에 의해 고순도, 고밀도, 고인성이고 또한 도전성을 가진 탄화규소 소결체로 구성되는 SiC 보트를 얻을 수 있다. 상기반응 소결법에 있어서, 본 발명의 상기 가열 조건을 충족시킬 수 있는 것이면, 특별히 제조 장치 등에 제한은 없고, 공지된 가열로 내 또는 반응 장치를 사용할 수 있다.
이와 같이 하여 얻어진 탄화규소 소결체로 구성되는 SiC 보트의 표면은, 충분히 고밀도화되어 있고, 밀도는 3.1g/㎤ 이상이다. 밀도가 3.1g/㎤ 미만이면 내식성이 나빠져서, 산 등에 의하여 금속 실리콘 부분이 용출되기 쉬우므로, 입자가 증대되어 오염성이 악화된다. 본 발명의 탄화규소 소결체로 구성되는 SiC 보트는 양호한 역학적 특성과 전기적 특성을 가지는 것이라고 할 수 있다. 바람직한 양태에서의 본 발명의 탄화규소 소결체로 구성되는 SiC 보트의 밀도는 3.15g/㎤ 이상이다.
또, 얻어진 소결체가 통기성이 있는 다공질체이면, 내열성, 내산화성, 내약품성이나 기계 강도가 나빠서 세정이 곤란하고, 미소 균열이 생겨 미소편이 오염물질로 되며, 가스 투과성을 가지는 등의 물성 측면에서 뒤떨어지는 점을 가지게 되어, 용도가 한정되는 등의 문제점이 생긴다. 본 발명의 탄화규소 소결체로 구성되는 SiC 보트에서는 상기 다공질체인 것에 기인하는 문제는 생기기 어렵다.
본 발명에서 얻어지는 탄화규소 소결체로 구성되는 SiC 보트의 불순물의 총함유량은, 5ppm 미만, 바람직하게는 3ppm 미만, 보다 바람직하게는 1ppm 미만이지만, 반도체 공업 분야에 적용하는 관점에서는, 이들의 화학적 분석에 의한 불순물 함유량은 참고치로서의 의미를 갖는 것에 불과하다. 실용적으로는, 불순물이 균일하게 분포되어 있는지, 국소적으로 편재되어 있는지 여부에 따라서도 평가가 달라진다. 따라서, 당업자는 일반적으로 실용 장치를 이용하여 소정의 가열 조건에 기초하여 불순물이 어느 정도 웨이퍼를 오염하는가를 여러 가지 수단에 의해 평가하고 있다.
그 밖에, 본 발명에서 얻어지는 탄화규소 소결체로 구성되는 SiC 보트의 바람직한 물성에 대해 검토하면, 예를 들어, 실온에서의 굽힘 강도는 40O∼700MPa, 비커스 경도는 1500kgf/㎟ 이상, 푸아송비는 0.14∼0.21, 열 팽창률은 3.8×10-6∼4.5×10-6(℃-1), 열 전도율은 150W/m·k 이상, 비열은 0.60∼0.70J/gㆍK 이다.
이상과 같이 하여 얻어지는 본 발명의 탄화규소 소결체로 구성되는 SiC 보트는, 바람직하게 다음과 같은 물성을 가진다.
본 발명의 탄화규소 소결체로 구성되는 SiC 보트는, 체적 저항이 1Ωcm 이하, 더욱 바람직한 양태에 있어서 0.5∼0.05Ωcm이다.
본 발명의 탄화규소 소결체로 구성되는 SiC 보트는, 탄화규소 소결체의 규소 및 탄소 이외의 불순물 원소의 총함유량은 5ppm 미만이다.
본 발명의 탄화규소 소결체로 구성되는 SiC 보트는, 표면 밀도가 2.9g/㎤ 이상, 바람직한 양태에 있어서 3.00∼3.15g/㎤, 더욱 바람직한 양태에 있어서 3.15g/㎤ 이상이다.
본 발명의 제조 방법에서는, 본 발명의 상기 가열 조건을 충족시킬 수 있는 것이면, 특별히 제조 장치 등에 제한은 없고, 공지된 가열로 내 또는 반응 장치를 사용할 수 있다.
본 발명의 원료 분체인 탄화규소 분체 및 원료 분체를 제조하기 위한 규소원과 비금속계 소결 보조제, 또한, 비산화성 분위기로 만들기 위해서 사용되는 불활성 가스의 순도는, 각각 불순물 원소 함유량 1ppm 이하인 것이 바람직하지만, 가열, 소결 단계에서의 순화(純化)의 허용범위 내이면 반드시 이것에 한정되는 것이 아니다. 또, 여기서 불순물 원소란, 1989년 IUPAC 무기화학 명명법 개정판의 주기율표에서의 1족 내지 16족 원소에 속하고, 또한, 원자 번호 3 이상이며, 원자 번호 6∼8 및 14∼16의 원소를 제외한 원소를 말한다.
실시예
이하에 실시예 및 비교예를 나타내어 본 발명에 대해 구체적으로 설명하지만, 본 발명이 이하의 실시예에 한정되는 것이 아닌 것은 물론이다.
〔탄화규소 반응 소결체 지그의 제조 방법〕
탄화규소 반응 소결체 지그의 제조 방법에 대해 실시예 1, 2 및 비교예 1을 들어 설명한다.
(실시예 1)
먼저, 탄화규소 분말로서, 중심입경 2.1㎛의 고순도 탄화규소 분말(일본국 특허출원, 특개평 9-48605호 기재의 제조 방법에 준하여 제조된 불순물 함유량 5ppm 이하의 탄화규소) 100부에 대하여, 물 40부와, 해교제 0 .3부와, 바인더 3부를 첨가하고, 24시간 볼밀로 분산 혼합하여, 점도 15포아즈의 슬러리형 혼합 분체를 얻었다.
이 슬러리형 혼합 분체를 길이 60mm, 폭 10mm, 두께 5mm의 석고형에 주입(鑄入)하여, 24시간, 22℃에서 자연 건조시켜 그린체를 얻었다.
다음에, 얻어진 그린체를, 진공 분위기 하에서 1800℃까지 승온시키고, 상기 온도에서 1시간 가소결하여 가소결체를 얻었다.
그리고, 얻어진 가소결체에 폭 3mm의 다이아몬드 숫돌을 구비한 머시닝 센터를 이용하여, 깊이 30mm의 홈을 6mm 간격으로 가성형 가공을 실시했다.
그 후, Si원으로서 금속 실리콘을 이용하여, 1540℃ 하에서 Si 함침 처리를 행함으로써 반응 소결체 지그를 얻었다.
마지막으로, 얻어진 반응 소결체 지그를 정밀 가공함으로써 탄화규소 반응 소결체 지그를 얻었다.
(실시예 2)
실시예 1과 동일하게 하여 가성형체를 얻은 후, 가성형체에 탄소원이 되는 페놀 수지를 함침시켜 얻어진 탄소원 함침 가성형체를 진공 분위기 또는 불활성 가스 분위기 하에 1800℃에서 가소결했다.
그리고, Si원으로서 금속 실리콘을 이용하여 1540℃ 하에서 Si 함침 처리를 행했다. 얻어진 반응 소결체 지그를 정밀 가공함으로써 탄화규소 반응 소결체 지그를 얻었다.
(비교예 1)
먼저, 탄화규소 분말로서, 중심 입경 2.1㎛의 고순도 탄화규소 분말(일본 특개평 9-48605호 기재의 제조 방법에 준하여 제조된 불순물 함유량 5ppm 이하의 탄화규소) 100부에 대하여, 물 40부, 해교제 0.3부, 및 바인더 3부를 첨가하고, 24시간 볼밀로 분산혼합하여, 점도 15포아즈의 슬러리형 혼합 분체를 얻었다.
이 슬러리형 혼합 분체를 길이 60mm, 폭 10mm, 두께 5mm의 석고형에 주입하여, 24시간, 22℃에서 자연 건조시켜 그린체를 얻었다.
다음에, 얻어진 그린체를 진공 분위기 하에서 1800℃까지 승온시키고, 상기 온도로 1시간 가소결하여 가소결체를 얻었다.
그 후, Si원으로서 금속 실리콘을 이용하여, 1540℃ 하에서 Si 함침 처리를 행함으로써 반응 소결체 지그를 얻었다.
그리고, 얻어진 반응 소결체 지그에 폭 3mm의 다이아몬드 숫돌을 구비한 머시닝 센터를 이용하여, 깊이 30mm의 홈을 6mm 간격으로 성형 가공을 실시하는 동시에, 정밀 가공함으로써 탄화규소 반응 소결체 지그를 얻었다.
(평가)
얻어진 실시예 1, 2 및 비교예 1의 탄화규소 소결체에 대해, 가공특성을 나타내는 지표로서 가공 시간과 밀도(주변 밀도, 중심부 밀도)를 측정했다.
탄화규소 소결체의 밀도는 아르키메데스법을 이용하여 JIS R1634에 따라서 측정했다. 얻어진 시험 결과를 표 1에 나타낸다.
[표 1]
조 건 결 과
가공시간 반응소결체 지그
가성형 C함침 Si함침 [분] 밀도[g/㎤]
주변 중심
실시예 1 있음 없음 있음 0.2 2.91 2.91
2 있음 있음 있음 0.2 3.15 3.10
비교예 1 없음 없음 있음 20 2.91 2.91
이상의 결과로부터 이하의 사실이 확인되었다.
비교예에서는 홈을 새기는 데 20분 걸렸지만, 실시예 1, 2에서는 0.2분에 홈을 새길 수 있었다. 또한 실시예 1, 2의 치수 정밀도는 홈의 폭과 피치가 모두 ±0.05mm 이내였다. 이 점으로부터 볼 때 본 발명에 의하면 치수 정밀도를 유지하면서 가공 시간을 대폭 단축할 수 있음이 확인되었다.
또한, 실시예 2의 결과로부터 탄소 농후층을 형성하는 단계를 통하여 탄화규소 소결체 지그를 형성함으로써 표면 밀도가 향상되는 것이 확인되었다.
〔SiC 보트의 제조 방법〕
계속해서, SiC 보트의 제조 방법에 대해 실시예 3, 4 및 비교예 2를 들어 설명한다. 또한, 실시예 3에 관해서는 도 1, 실시예 4에 관해서는 도 2을 참조하길 바란다.
(실시예 3)
먼저, 탄화규소 분말로서, 중심 입경이 1.1㎛인 고순도 탄화규소 분말(일본 특개평 9-48605호 기재의 제조 방법에 준하여 제조된 불순물 함유량 5ppm 이하의 탄화규소)을 이용했다. 이 탄화규소 분말에, 종래 공지된 방법에 따른 소정량의 탄소원으로서의 페놀 수지, 물, 해교제 및 바인더를 각각 첨가하고, 24시간 볼밀로 분산 혼합하여 점도 50포아즈의 슬러리형 혼합 분체를 얻었다.
이 슬러리형 혼합 분체를 석고형에 주입하여, 24시간, 22℃에서 자연 건조시키고, 다시 110℃에서 건조시킨 후, 소정의 형상으로 기계가공을 행하여 상판, 하판, 지주의 구성 부품으로 이루어지는 그린체를 얻었다. 얻어진 그린체를 진공 분위기 하에서 1800℃까지 승온시키고, 상기 온도에서 1시간 가소결하여 가성형체 A를 얻었다.
다음에, 얻어진 가소결체 A의 지주에 다이아몬드 숫돌을 구비한 머시닝 센터를 이용하여, 폭 3mm, 깊이 8mm의 홈을 6.35mm 간격으로 l25개소에 성형 가공했다.
상기 슬러리형 혼합 분체를 풀로서 이용하고 가성형체 A를 구성하는 부품끼리 서로 접합시켜 가성형체 B를 얻었다.
얻어진 가성형체 B에 탄소원을 함침시키도록, 탄소원으로서의 아크릴로니트릴 함유 용액 중에 가성형체 B를 침지하고, 진공 분위기 하에 1800℃에서 가소결하여 가성형체 C를 얻었다.
그 후, Si원으로서 금속 실리콘을 이용하여, 1540℃ 하에서 Si 함침 처리를 행했다. 그 후, 종래 공지된 방법에 따라서 CVD 처리를 행하고 가성형체 C 표면에 Si를 코팅하고, 가성형체 C 표면의 탄소와 상기 Si를 1600℃에서 가열 반응시킴으로써 표면 농후층을 구비하는 SiC 보트를 얻었다.
(실시예 4)
CVD 처리에 의해 가성형체 C 표면에 SiC 농후층을 설치하지 않은 것을 제외하고, 상기 실시예 1과 동일하게 하여 SiC 보트를 얻었다.
(실시예 5)
탄소원 함침 가성형체 C에, 금속 실리콘을 1540℃ 하에서 함침 처리하지 않고, CVD 처리에 의해 상기 탄소원 함침 가성형체 C 표면에 SiC 농후층을 설치한 것을 제외하고, 상기 실시예 3과 동일하게 하여 SiC 보트를 얻었다.
(비교예 2)
가성형체 B에 탄소를 함침하지 않고 실리콘을 함침시킨 점과, SiC 보트가 완성된 후에 홈 가공을 행한 점과, CVD 처리에 의해 가성형체 C 표면에 SiC 농후층을 설치하지 않은 점을 제외하고, 상기 실시예 3과 동일하게 하여 SiC 보트를 얻었다
(평가)
얻어진 실시예 3, 4 및 비교예 2의 탄화규소 소결체에 대해, 가공특성을 나타내는 지표로서 하나의 홈을 가공하는 데 걸린 평균 가공 시간과, 밀도(주변 밀도, 중심부 밀도)를 측정했다. 탄화규소 소결체의 밀도는 아르키메데스법을 이용하여 JIS R1634에 따라서 측정했다. 얻어진 시험 결과를 표 2에 나타낸다.
[표 2]
조 건 결 과
가소체의홈 가공 C함침 Si함침 SiC함침 평균가공시간(분) 내식성 밀도[g/㎤]
주변 중심
실시예 3 있음 있음 있음 있음 0.8 양호 3.15 3.10
4 있음 있음 있음 없음 0.9 양 3.10 3.10
5 있음 있음 없음 있음 0.9 양호 3.18 2.60
비교예 2 없음 없음 있음 없음 78 불량 2.19 2.91
이상의 결과로부터 다음과 같은 사실이 확인되었다.
비교예에서는 홈을 새기는 데 78분 걸렸지만, 실시예 3, 4에서는 각각 0.8분, 0.9분에 홈을 새길 수 있었다. 또한, 실시예 1, 2의 치수 정밀도는 홈의 폭과 피치가 모두 ±0.05mm 이내였다. 이것으로부터 본 발명에 의하면 치수 정밀도를 유지하면서 가공 시간을 대폭 단축할 수 있음이 확인되었다.
또한, SiC 농후층을 형성함으로써 표면 밀도 및 내식성이 향상되는 것이 확인되었다.
본 발명은, 이상과 같은 구성을 가짐으로써 다음과 같은 작용 효과를 나타낸다.
본 발명의 제1 측면에 의하면, 소정의 강도를 가지는 가소결체의 성형을 거쳐 탄화규소 소결체가 얻어짐으로써, 탄화규소 소결체의 성형 가공시간을 단축할 수 있다. 또, 고순도이면서 고내식성의 탄화규소 소결체 지그가 얻어진다.
또한, 본 발명의 제2 측면에 의하면, SiC 보트 표면의 내식성이 향상된다. 또, SiC 보트의 가공성이 향상됨으로써 가공 시간의 단축화와 가공 설비의 간략화가 도모된다.
이상과 같이 설명하였지만, 본 발명의 바람직한 실시 양태인 것, 많은 변경 및 수정을 본 발명의 정신과 범위에서 벗어나지 않고 실행할 수 있는 것을 당업자는 알 것이다.

Claims (13)

  1. 반응 소결법을 이용하여 탄화규소 소결체 지그(jig)를 제조하는 방법에 있어서,
    (a) 탄화규소 분말과, 탄소원(carbon source)으로서의 유기 물질을 용매 중에 용해, 분산시켜 슬러리형 혼합 분체를 제조하는 단계;
    (b) 얻어진 혼합 분체를 성형 몰드에 유입시켜 건조하여 그린체(green body)를 얻는 단계;
    (c) 얻어진 상기 그린체를 진공 분위기 또는 불활성 가스 분위기 하에 1500∼2000℃에서 가소결(假燒結)하여 가소결체를 얻는 단계;
    (d) 상기 가소결체를 가성형하여 가성형체를 얻는 단계;
    (e) 얻어진 상기 가성형체에 모세관 현상에 의해 용융된 금속 실리콘을 함침시키고, 상기 가성형체 중의 유리(遊離) 탄소와 모세관 현상에 의해 상기 가성형체 내에 흡입된 실리콘을 반응시킴으로써 탄화규소 소결체를 얻는 단계; 및
    (f) 얻어진 상기 탄화규소 소결체를 정밀 가공하여 탄화규소 소결체 지그를 얻는 단계
    를 포함하는 탄화규소 소결체 지그의 제조 방법.
  2. 제1항에 있어서,
    (d-2) 얻어진 상기 가성형체에, 탄소원이 되는 수지를 함침시키고, 얻어진상기 탄소원 함침 가성형체를 진공 분위기 또는 불활성 가스 분위기 하에 600∼2000℃에서 가소결하는 단계를 추가로 포함하는 것을 특징으로 하는 탄화규소 소결체 지그의 제조 방법.
  3. 제1항 또는 제2항에 있어서,
    상기 단계 (a)에서의 상기 탄화규소 분말이,
    (1) 액상의 규소 화합물, 가열에 의해 탄소를 생성하는 액상의 유기 화합물, 중합 또는 가교 촉매를 균일하게 혼합하여 얻어진 혼합물을 고화시킴으로써 고화물을 얻는 고화 단계; 및
    (2) 얻어진 상기 고화물을 비산화성 분위기 하에서 가열 탄화시킨 후, 추가로 비산화성 분위기 하에서 소결하는 소결 단계를 포함하는 제조 방법에 의해 얻어진 탄화규소 분말인 것을 특징으로 하는 탄화규소 소결체 지그의 제조 방법.
  4. 제2항에 있어서,
    상기 탄소원이 되는 수지가 페놀 수지인 것을 특징으로 하는 탄화규소 소결체 지그의 제조 방법.
  5. 제1항 내지 제4항 중 어느 한 항의 제조 방법에 의해 얻어지는 탄화규소 소결체 지그.
  6. 반응 소결법을 이용하여 SiC 보트(boat)를 제조하는 방법에 있어서,
    (a) 상판, 하판, 적어도 3개 이상의 지주를 가지는 그린체를 제작하고, 상기 그린체를 가소결하여 가소결체 A를 얻는 단계;
    (b) 얻어진 상기 가소결체 A를 조립하여 가성형체 B를 얻는 단계;
    (c) 얻어진 상기 가성형체 B에 탄소원을 함침시켜 가성형체 C를 얻는 단계; 및
    (d) 얻어진 상기 가성형체 C에 Si 또는 Si 함유 물질을 함침시키고, 상기 탄소원과 상기 Si를 가열 반응시켜 SiC를 형성하는 단계
    를 포함하는 SiC 보트의 제조 방법.
  7. 제6항에 있어서,
    (a-2) 상기 가소결체 A의 제작 후 가성형체 B의 제작 전에, 상기 지주에 웨이퍼를 지지하기 위한 홈을 가공하는 단계를 추가로 포함하는 것을 특징으로 하는 SiC 보트의 제조 방법.
  8. 제6항에 있어서,
    (b-2) 상기 가성형체 B의 제작 후 가성형체 C의 제작 전에, 상기 지주에 웨이퍼를 지지하기 위한 홈을 가공하는 단계를 추가로 포함하는 것을 특징으로 하는 SiC 보트의 제조 방법.
  9. 제7항 또는 제8항에 있어서,
    상기 홈의 개구부(開口部)에 테이퍼(taper)를 형성하는 단계를 포함하는 것을 특징으로 하는 SiC 보트의 제조 방법.
  10. 제6항 내지 제9항 중 어느 한 항에 있어서,
    상기 (c) 단계에서, 상기 가성형체 B에 탄소원으로서 페놀 수지 또는 아크릴로니트릴 함유 용액을 함침시켜 가성형체 C를 제작하는 것을 특징으로 하는 SiC 보트의 제조 방법.
  11. 제6항 내지 제10항 중 어느 한 항에 있어서,
    상기 (c) 단계에서, 상기 가성형체 B에 탄소원을 함침시켜 얻어진 탄소원 함침 가성형체를, 진공 분위기 또는 불활성 가스 분위기 하에 600∼2000℃에서 가소결하여 가성형체 C를 제작하는 것을 특징으로 하는 SiC 보트의 제조 방법.
  12. 제6항 내지 제11항 중 어느 한 항에 있어서,
    상기 (d) 단계에서, 상기 가성형체 C 표면에 CVD 처리 또는 분무 처리에 의해 Si 또는 Si 함유 물질을 코팅하고, 가성형체 C 표면의 탄소와 상기 Si를 가열 반응시켜 가성형체 C 표면에 SiC 농후층을 형성시키는 것을 특징으로 하는 SiC 보트의 제조 방법.
  13. 제6항 내지 제12항 중 어느 한 항의 제조 방법에 의해 제조된 SiC 보트.
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Cited By (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
KR101054863B1 (ko) * 2009-07-31 2011-08-05 에스케이씨솔믹스 주식회사 반응소결 탄화규소 소결체 접합체의 제조방법 및 이에 의해 제조되는 반응소결 탄화규소 소결체 접합체
KR20200089367A (ko) 2019-01-16 2020-07-27 신라대학교 산학협력단 고인성 SiC 발열체의 제조방법

Families Citing this family (13)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JP4261130B2 (ja) 2002-06-18 2009-04-30 株式会社東芝 シリコン／炭化ケイ素複合材料
TW200416208A (en) * 2002-11-12 2004-09-01 Bridgestone Corp Silicon carbide sintered product and method for production the same
JP4612608B2 (ja) * 2006-10-31 2011-01-12 株式会社東芝 シリコン／炭化ケイ素複合材料の製造方法
JP2010024084A (ja) * 2008-07-18 2010-02-04 Tosoh Quartz Corp 型材を用いた石英ガラス材料の成形方法
US8255806B2 (en) * 2008-09-15 2012-08-28 Vmware, Inc. Unified secure virtual machine player and remote desktop client
CN102548931A (zh) * 2009-10-09 2012-07-04 信越化学工业株式会社 碳化硅成形体的制造方法
DE102012220439A1 (de) * 2012-11-09 2014-05-15 Sgl Carbon Se Werkzeug zum spanabhebenden Bearbeiten von Werkstücken und Verfahren zu dessen Herstellung
KR101545813B1 (ko) 2014-03-28 2015-08-27 주)에코텍코리아 Si 함침법을 응용한 튜브 및 도가니형 SiC 제품 제조방법
CN114956828B (zh) * 2022-05-17 2023-08-15 合肥商德应用材料有限公司 碳化硅陶瓷及其制备方法和应用
CN115466123B (zh) * 2022-11-14 2023-04-07 山东华美新材料科技股份有限公司 一种碳化硅陶瓷晶舟的制备方法
KR102697964B1 (ko) * 2023-09-27 2024-08-22 솔믹스 주식회사 지그 및 이를 이용한 보트바의 제조방법
CN117756544B (zh) * 2024-02-22 2024-05-31 山东华美新材料科技股份有限公司 一种大尺寸碳化硅陶瓷晶舟的制备方法
CN118084498B (zh) * 2024-04-26 2024-07-26 山东华美新材料科技股份有限公司 一种碳化硅陶瓷晶舟的成型方法

Family Cites Families (11)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JPH0264063A (ja) * 1988-08-30 1990-03-05 Shin Etsu Chem Co Ltd 接合型炭化けい素成形体の製造方法
JP4390872B2 (ja) 1997-06-20 2009-12-24 株式会社ブリヂストン 半導体製造装置用部材および半導体製造装置用部材の製造方法
DE69804161T2 (de) * 1997-06-20 2002-08-14 Bridgestone Corp., Tokio/Tokyo Bauteil für Halbleiterapparatur
DE69923567T2 (de) * 1998-08-07 2006-02-16 Bridgestone Corp. Verfahren zur herstellung eines siliciumcarbidsinterkörpers
US6387834B1 (en) * 1999-06-02 2002-05-14 Bridgestone Corporation Sintered silicon carbide body and method for producing the same
JP2001048651A (ja) 1999-06-02 2001-02-20 Bridgestone Corp 炭化ケイ素質焼結体及びその製造方法
JP4471043B2 (ja) * 1999-06-07 2010-06-02 株式会社ブリヂストン ウエハ支持具及びその製造方法
JP2001019552A (ja) * 1999-07-09 2001-01-23 Bridgestone Corp 炭化ケイ素焼結体及びその製造方法
JP4589491B2 (ja) * 1999-08-24 2010-12-01 株式会社ブリヂストン 炭化ケイ素粉末、グリーン体の製造方法、及び炭化ケイ素焼結体の製造方法
JP2001257056A (ja) * 2000-03-09 2001-09-21 Tokai Konetsu Kogyo Co Ltd 三相型炭化珪素発熱体
WO2003033434A1 (fr) * 2001-10-16 2003-04-24 Bridgestone Corporation Procede d'elaboration de carbure de silicium fritte, et carbure de silicium fritte resultant

Cited By (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
KR101054863B1 (ko) * 2009-07-31 2011-08-05 에스케이씨솔믹스 주식회사 반응소결 탄화규소 소결체 접합체의 제조방법 및 이에 의해 제조되는 반응소결 탄화규소 소결체 접합체
KR20200089367A (ko) 2019-01-16 2020-07-27 신라대학교 산학협력단 고인성 SiC 발열체의 제조방법

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