WO2002031234A1

WO2002031234A1 - Appareil de croissance de cristal

Info

Publication number: WO2002031234A1
Application number: PCT/JP2001/008810
Authority: WO
Inventors: Takayuki Kubo; Fumio Kawahigashi; Hiroshi Asano; Naohiro Takaoka
Original assignee: Sumitomo Mitsubishi Silicon Corporation
Priority date: 2000-10-10
Filing date: 2001-10-05
Publication date: 2002-04-18
Also published as: DE10194625T1; JP2002121096A; KR20020070312A; DE10194625B3; JP3587155B2; KR100499435B1; US20030051661A1; US6764547B2

Description

技術分野

本発明は、半導体材料として使用,されるシリコン単結晶等の製造に用いられる結晶成長装置に関する。明

背景技術

田

シリコン単結晶を製造するには種々の方法があるが、代表的なものとして C Z法（チヨクラルスキー法）がある。 C Z法によるシリコン単結晶の製造では、周知のとおり、石英ルツボ内に形成されたシリコン融液に種結晶を浸漬し、この状態からルツボ及び種結晶を回転させながら、種結晶を上方へ徐々に引き上げることにより、種結晶の下方にシリコンの単結晶を成長させる。

このような C Ζ法によるシリコン単結晶の引上げでは、結晶断面における欠陥分布等が結晶成長速度、即ち引上げ速度に支配されることが知られている。具体的に説明すると、引上げ速度を大きくするほど、リング状の 0 S F発生領域が外周部へ移動し、最終的には結晶有効部分の外側へ排除される。逆に、引上げ速度を小さくすることにより、リング状の O S F発生領域が結晶中心部へ移動し、最終的にはその中心部で消滅する。

0 S F発生領域の外側も内側も共に欠陥発生領域であるが、その外側と内側とでは欠陥の種類が異なる。また、弓 I上げ速度を高速化すると、当然のことながら生産性が向上し、且つ欠陥が微細化することが知られている。これらのため、結晶成長の一つの方向として、引上げの高速化が追求されている。

高速引上げを実現するための技術として熱遮蔽体の設置が知られている。熱遮蔽体は、単結晶の周囲を包囲するように設けられた逆台錐形状の筒伏断熱部材であり、主にルツボ内の融液ゃルッボの外側に配置されたヒータからの輻射熱を遮ることにより、融液から引上げられる単結晶の冷却を促進して、引上げ速度の高速化を図る。

また最近では、熱遮蔽体の内側に、強制的に水冷された筒状の冷却体を設置する技術も注目されている（特開昭 6 3 - 2 5 6 5 9 3号公報、特開平 8— 2 3 9 2 9 1号公報、特開平 1 1— 9 2 2 7 2号公報、特開平 1 1— 2 9 2 6 8 4号公報）。強制的に水冷された筒状の冷却体を、熱遮蔽体の内側に、単結晶の周囲を包囲するよう設置することにより、単結晶の特に高温部分の冷却が更に促進され、引上げ速度の一層の高速化が図られる。

しかしながら、これまでに提案されている冷却体を用いた結晶成長装置では、その冷却体の筒状の本体部が、冷却体の一部、即ち、筒状の本体部と一体化したフランジ部ゃ筒状の本体部から延出した通水配管を支持部材として、引上げ炉の炉体内に支持固定されている。

冷却体としては、通水により強制的に冷却された銅系の金属部材が、単結晶に対する冷却能力の点から推奨されるが、上述したような筒状の本体部とその支持部材が一体化した構造では、筒状の本体部を銅系金属で構成すると、必然的に支持部材の部分も、本体部と同じ銅系金属で構成されることになる。

このような冷却体は、比較的高価な銅系金属を多用するため、製作コス卜が高くなるたげでなく、支持部材の部分の冷え過ぎによって高速引上げでの無転位引上げ率を低下させる原因になること力《、本発明者らによる調査から判明した。即ち、支持部材の部分が本体部と同じ銅系金属で構成されると、支持部材の部分が冷え過ぎ、その表面に多量に析出する酸化珪素等の落下により、弓 I上げ中の単結晶に有転位化が発生すること力その理由と考えられる。

また、支持部材の部分が本体部と同じ銅系金属で構成されると、その部分の機械的強度を確保するのが難しくなる。このため、支持部材の部分の変形により本体部の位置がずれ、引上げ結晶を変形させて高速化を妨げたり、配管を破断させて水蒸気爆発を引き起こす危険性も懸念される。この危険性は、支持部材として銅製の通水配管が使用される場合に特に大きくなる。

更に、支持部材からの本体部の取り外しができないため、引上げ条件に応じた本体部の設計が困難であり、弓 I上げ速度を十分に高速化できないことも懸念される。

本発明の目的は、弓 1上げ結晶に対する冷却能力を低下させることなく

、無転位引上げ率の低下を回避でき、合わせて、冷却体の製作コストを低減できると共に、冷却体の位置ずれによる諸問題を解決できる結晶成長装置を提供することにある。発明の開示

上記目的を達成するために、本発明の結晶成長装置は、 C Z法により引上げ炉内で原料融液から単結晶を育成する結晶成長装置において、原料融液から育成される単結晶を包囲するように筒状の冷却体を設け、且っ該冷却体を、前記引上げ炉の炉体に、該冷却体から分割された独立の支持部材により着脱可能に支持したものである。

筒状の冷却体を炉体に支持するのに、当該冷却体から分割された独立の支持部材を使用することにより、両者を異なる材料で構成することができる。具体的には、筒状の冷却体を熱伝導性の良好な銅系金属により構成し、支持部材を銅系金属より安価で機械的強度が高く、且つ熱伝導性の劣る例えばステンレス鋼により構成することができる。

これにより、弓 I上げ結晶に対する冷却能力を低下させることなく、支持部材の冷え過ぎが防止され、無転位引上げ率の低下が回避される。また、冷却体の製作コス卜が低減されると共に、冷却体の支持強度が上がり、その位置ずれによる諸問題が解決される。更に、冷却体が支持部材に対して着脱可能となることにより、弓 I上げ条件に応じた冷却体の設計が容易となる。

冷却体は、通水により強制的に冷却される金属体からなる。その金属としては、熱伝導性が良好な銅を主成分とする銅系金属が好ましい。冷却体の具体的な寸法及び形状は引上げ条件に応じて適宜設計される。支持部材は、炉体内の引上げ轴回りに放射状に配置された複数の支持アームが、炉内のガス流を阻害しない点、材料費を節減できる点などから好ましい。支持部材の構成材料としては、銅系金属より安価で機械的強度が高く、熱伝導性の劣るものが好ましく、具体的にはステンレス鋼が最適であるが、グラフアイト、カーボンファイバコンポジッド等も有効である。支持部材を銅系金属より熱伝導性の劣る材料で構成した上で、これを水冷することは、引上げ速度の高速化等の点から好ましいことである。

冷却体と支持部材の固定法は特に限定しないが、ボルトによる連結固定が簡便で好ましい。更に簡易的には、冷却体を支持部材に载せたり引つ掛けたりすることも可能であるが、冷却体への通水配管に荷重がかからないように注意することが重要である。

冷却体については又、熱遮蔽体と組み合わせ、その内側に配置するのが良い。熱遮蔽体と組み合わせることにより、結晶の冷却が促進されるだけでなく、冷却体自体の温度上昇がより効果的に抑制されることになり、弓 I上げ速度の高速化が推進される。図面の簡単な説明

図 1は本発明の結晶成長装置の一例についてその構成を示す引上げ炉の縦断面図、図 2は同引上げ炉の横断面図、図 3は同引上げ炉の主要部の縦断面図である。発明を実施するための最良の形態

以下に本発明の実施形態を図面に基づいて説明する。

図 1に示すように、引上げ炉は、炉体として円筒形状のメィンチヤンノくー 1及びプルチヤンバー 2を備えている。メインチヤンバ一 1より小径で長いプルチヤンバー 2は、メインチヤンバー 1の中心部上に立設されている。

メインチヤンバ一 1内の中心部にはルツボ 3が配置されている。ノレツボ 3は、多結晶シリコンが充塡される内側の石英ルツボと、その外側に嵌合される黒鉛製の支持ルツボとから構成されている。このルツボ 3は、ぺディスタルと呼ばれる支持軸により回転及び昇降駆動される。ルツボ 1の外側には、抵抗加熱式のヒータ 4が同心円状に配置され、その更に外側には、保温筒 5がメインチヤンバ一 1の内面に沿って配置されている。ヒ一夕 4は、ルツボ 3内に充塡された多結晶シリコンを溶融させて、そのルツボ 3内にシリコンの融液 6を形成する。

一方、ルツボ 3の上方には、引上げ軸としてのワイヤ 7力プルチヤンバ一 2内の中心部を通って吊設されている。ワイヤ 7は、プルチヤンバー 2の上部に設けられた引上げ機構により回転駆動されると共に、軸方向に昇降駆動される。ワイヤ 7の下端部には、種結晶を保持するシ— ドチヤックが取付けられている。シ一ドチヤックに保持された種結晶をルツボ 3内の融液 6に浸漬し、その種結晶を回転させながら徐々に上昇させるべく、ワイヤ 7を駆動することにより、種結晶の下方にシリコンの単結晶 8を成長させる。

ルツボ 1の上方には又、単結晶 8を包囲するように円筒形状の熱遮蔽体 9がルツボ 3内の融液 6に接近して同心円状に設けられている。熱遮蔽体 9は黒鉛からなり、ルツボ 3内の融液 6やヒータ 4からの輻射熱を効果的に遮るために下方から上方に向かって徐々に拡径し、その下部をルツボ 3内に挿入してルツボ 3内の融液 6の上方に位置させる。

図 1及び図 2に示すように、熱遮蔽体 9の内側には、円筒形状の冷却体 1 0が同心円状に設けられている。冷却体 1 0は、熱遮蔽体 9の下部内側に配置され、熱遮蔽体 9と同様に下方から上方に向かって徐々に拡径したテーノ形状になっている。

図 3に示すように、この冷却体 1 0は、熱伝導性の良好な銅系金属からなり、その内部には、環状の通水路 1 0 aが複数段に形成されている。そして、銅系金属からなる通水配管 1 1 , 1 1を通して通水路 1 0 a に冷却水が供給されることにより、冷却体 1 0は強制的に冷却され、単結晶 8の特に凝固直後の高温部分の冷却を促進する。通水配管 1 1， 1 1は、冷却体 1 0に溶接され、冷却体 1 0の荷重がかからない状態に支持されている。

冷却体 1 Qを炉体内に支持する支持部材は、ここでは炉体内の引上げ軸回りに放射状に配置された複数の支持アーム 1 2 · 'からなる。支持アーム 1 2 · ' は、メインチャンバ一 1の上部内周面から炉内中心に向かって水平に延出し、途中から下方へ湾曲した略逆 L字形状の棒材からなり、その上端部がメインチヤンバー 1の側壁部に貫通して固着されている。支持アーム 1 2 · ·の各下端部には、冷却体 1 Gの上緣部が半径方向のボルト 1 3によって着脱可能に連結されている。各支持アーム 1 2は、ここではステンレス鋼からなり、その内部には、アーム長手方向に延びる U字状の通水路 1 2 aが形成されている。そして、通水路 1 2 aに供給される冷却水により、各支持アーム 1 2は強制的に冷却される。

次に、上記の引上げ炉を用いた結晶成長の操業例について説明する。ルツボ 3内に多結晶シリコン原料を 1 0 O k g装塡し、その後、チヤンバー内を 1 3 3 0 P aの A r雰囲気とする。ルツボ 3の外側に設けられたヒータ 4により、ルツボ 3内の多結晶シリコン原料を溶融し、 1 0 0方位の種結晶を用いて、その下方に直径 2 0 0 mmの単結晶 8を成長させる。

このとき、ルツボ 3内の融液 6の液面レベルが一定に維持されるように、結晶成長に従ってルツボ 3を徐々に上昇させる。また、単結晶 8の回転方向と同方向又は反対方向にルツボ 3を回転させる。

この操業では、冷却体 1 0を銅系金属により製作したため、単結晶 8 の直胴部の平均引上げ速度として 2 . 3 m m,分を達成できた。また、単結晶 8を 5本引上げたが、 5本とも無転位で引上げることができ、冷却体 1 0の位置ずれも生じなかった。これは、冷却体 1 0の支持ァ―厶 1 2 · ■を、冷却体 1 0と異なるステンレス鋼により製作し、その冷え過ぎを防止できたこと、及び冷却体 1 0の支持強度をアップできたことが理由と判断される。

比較のために、冷却体 1 0及び支持アーム 1 2 · ·を銅系金属により一体的に製作し、両者を水冷して使用した。引上げ速度として 2 . 3 m m Z分を達成できたが、 5本の引上げでの無転位引上げ率は、 5本中 2 本の 4 0 %に止まった。支持アーム 1 2 · ·を含めた冷却体 1 0の製作コス卜は、冷却体 1 0を銅系金属により製作し、支持アーム 1 2 · ·をステンレス鋼により製作して、両者をボルト止めする場合と比べて約 3 倍に増大した。また、冷却体 1 0の支持強度が十分でなく、冷却体 1 0 の位置ずれによる結晶変形や引上げ速度の低下、通水配管への荷重の付加による配管破断が懸念された。

また、冷却体 1 0及び支持アーム 1 2 · ·をステンレス鋼により一体的に製作し、両者を水冷して使用した。達成引上げ速度は 1 . 7 m m/ 分に低下した。 5本の引上げでの無転位引上げ率は、 5本中 1本の 2 0 %に止まった。これは、低速化により引上げのプロセス時間が長くなつて有転位化の可能性が高まったためと推定される。支持アーム 1 2 - · を含めた冷却体 1 0の製作コストは、冷却体 1 Qを銅系金属により製作し、支持アーム 1 2 · 'をステンレス鋼により製作して、両者をボル卜止めする場合と比べて約 2 . 5倍に増大した。ただし、冷却体 1 0の支持強度は十分であり、冷却体 1 0の位置ずれの懸念はなかった。産業上の利用可能性

以上に説明したとおり、本発明の結晶成長装置は、引上げ結晶を冷却して引上げ速度の高速化を図る冷却体を、引上げ炉の炉体に、冷却体から分割された独立の支持部材により着脱可能に支持したことにより、引上げ結晶に対する冷却能力を低卞させることなく、無転位引上げ率の低下を回避できる。また、冷却体の製作コストを低減できる。更に、冷却体の支持強度を高め、その位置ずれによる結晶変形や引上げ速度の低下、通水配管への荷重の付加による配管破断を回避できる。

Claims

請求の範囲

1 . c z法により引上げ炉内で原料融液から単結晶を育成する結晶成長装置において、原枓融液から育成される単結晶を包囲するように筒状の > 冷却体を設け、旦っ該冷却体を、前記引上げ炉の炉体に、該冷却体から分割された独立の支持部材により着脱可能に支持したことを特徼とする

2 . 前記支持部材は、前記炉体内の引上げ轴回りに放射状に配置された複数の支持アームである請求の範囲第 1項記載の結晶成長装置。

補正書の請求の範囲

[2002年 2月 18曰（18. 02. 02) 国際事務局受理：出願当初の請求の範囲 1は補正された；新しい請求の範囲 3,4,5,6,7が加えられ；他の請求の範囲は変更なし。頁） ]

1 . (補正後） C Z法により引上げ炉内で原料融液から単結晶を育成する結晶成長装置において、通水により冷却される金属体からなる筒状の冷却体を、原料融液から育成される単結晶の周囲を包囲するように設け、且つ該冷却体を、前記引上げ炉の炉体に、該冷却体から分割された独立の支持部材により着脱可能に支持したことを特徼とする結晶成長装置 o

3 . (追加）前記冷却体は、前記単結晶の周囲を包囲するように設けられた筒状断熱部材からなる熱遮蔽体の内側に配置されている請求の範囲第 1項記載の結晶成長装置。

4 . (追加）前記金属体は銅系金属である請求の範囲第 1項記載の結晶

5 . (追加）前記支持部材は、前記冷却体より熱伝導製の劣る材料で構成されている請求の範囲第 1項記載の結晶成長装置。

6 . (追加）前記材料はステンレス鋼である請求の範囲第 5項記載の結

7 . (追加）前記支持部材は、冷却水により強制的に冷却される請求の範囲第 1項記載の結晶成長装置。

10

捕正された用紙（条約第 19条）条約第 1 9条（1 ) に基づく説明書請求の範囲第 1項は「冷却体」 I の構造を明確にした。

これによると、「冷却体」は単結晶の周囲を包囲する筒状体であり、且つ冷却水により強制冷却される金属体である。

即ち、本発明における「冷却体」 I は単結晶を周囲から非接触で奪熱により強制冷却する金属筒体である。そして、この「冷却体」は、該冷却体から分割された独立の「支持部材」により着脱可能に支持される。一方、引用例では「冷却体」 I に相当する部材は筒体でない。また筒体であっても水冷されていない。しかも、下線で示した「支持部材」に固有の構造が明らかにされていない。

引用例との差異をより明確にするために、請求の範囲第 3項〜第 7項を追加して、本発明における「冷却体」及び「支持部材」 I の構造を明確ィ匕した。