WO2001057293A1 - Single crystal growing device and production method of single crystal using the device and single crystal - Google Patents

Description

明 細 書 単結晶育成装置及 び そ の 装置 を 用 い た 単結晶の製造方 法

並び に 単結 晶

技術分野

本発 明 は、 チ ヨ ク ラ ル ス キー 法 （ 以下 C Z 法、 引上 げ法 と も 称 す る ） に よ る シ リ コ ン 単結晶 な ど の単 結晶 製造 に 用 い ら れ る 単結晶 育 成装置、 製造方 法 な ら び に 単結晶 に 関 す る 。 背景技術

以下、 本発 明 の 従来例 を シ リ コ ン 単結 晶 の 育成 を例 に と っ て 説 明 す る 。

C Z 法 で シ リ コ ン 単結晶 を製造す る 際 に使用 さ れ る 単結晶育成装 置は、 一般的 に 原料融液が 収容 さ れ た 昇 降動 可能 な ル ツ ボ と 、 該 ル ッ ボ を 取 り 囲 む よ う に 配置 さ れ た ヒ ー タ が 単結晶 を 育成 す る メ イ ン チ ャ ン ノ 内 に 配置 さ れて お り 、 該 メ イ ン チ ャ ン ノ の上部 に は 育成 し た単結 晶 を 収納 し 取 り 出 す た め の 引 上 げ チ ャ ン ノ が連設 さ れ て い る 。 こ の よ う な 単結晶育成装 置 を 用 い て 単 結晶 を製造す る 際 に は 、 種 結晶 を 原料融液 に 浸漬 し 、 回転 さ せ な が ら 静か に 上方 に 引 上 げ て 棒 状の 単結晶 を 成長 さ せ る 一 方 、 所望 の 結 晶 品 質 を 得 る た め 融液面 の 高 さ が常 に 一定 に 保 た れ る よ う に 結 晶 の 成長 に合 わ せル ツ ボ を 上昇 さ せて レ、 る 。

そ し て 、 単結 晶 を 育成す る 際 に は 、 種 ホ ル ダ に 取 り 付 け ら れ た 種 結晶 を 原料融液 に 浸漬 し た 後、 引 上 げ機構 に よ り 種結晶 を 所望 の 方 向 に 回 転 さ せ な が ら 静か に ワ イ ヤ を 巻 き 上 げ、 種結晶 先端部 に 単 結 晶棒 を 成長 さ せ て い る が、 種結 晶 を 融液 に 着液 さ せ た 際 に 生 じ る 転 位 を 消滅 さ せ る た め、 一旦 、 成長初期 の 結晶 を 3 〜 5 m m程度 ま で 細 く 絞 り 、 転位 が抜 け た と こ ろ で 径 を所 望 の 直径 ま で 拡大 し て 、 目 的 と す る 品 質 の 単結晶棒 を 成長 さ せ て い く 。

こ の と き 、 単結晶棒の 一定の 直径 を 有 す る 定径 部 の 引 上 げ速度 は 、 通常 0 . 5 〜 l m m / m i n 程度 の非 常 に ゆ っ く り と し た も の で あ り 、 無理 に 速 く 引 上 げ よ う と す る と 、 育成 中 の 単結 晶 が 変形 し て 定径 を 有 す る 円 柱状製 品 が 得 ら れな く な る 、 あ る い は 単結晶棒 に ス リ ッ ブ転位 が発生 す る 、 結 晶が 融液 か ら 切 り 離 さ れて 製品 と な ら な く な つ て し ま う な ど の 問題 が生 じ て し ま い 、 結晶成長速度 の 高速化 を 図 る に は 限界 があ っ た 。

し か し 、 前記 C Z 法 に よ り 単 結晶棒 を 製造 す る に お い て 、 生 産性 の 向上 を 図 り 、 コ ス ト を 低減 さ せ る た め に は 、 単 結晶成長速度 を 高 速化 す る こ と が一 つ の 大 き な手段で あ り 、 こ れ ま で に も 結晶成長速 度の高速化 を達成 さ せ る た め に 多 く の改良 が な さ れて き た 。

引 上 げ速度、 即 ち 結 晶成 長速度は 、 成 長 中 の結 晶の 熱収支 に よ つ て 決定 さ れ る 。 結晶 に 取 り 込 ま れ る 熱量 は、 融液 ゃ ヒ ー タ か ら 結 晶 へ入 る 流入熱量 と 、 融液 が 結晶 化 す る 際 に 発 生 す る 固化 潜熱 と が あ り 、 育成 中 の結晶 の 熱収支 を 考 え た 場合、 結 晶表 面 や種結 晶 を 通 し て 結晶 の 外へ放出 さ れ る 流 出熱量 が 、 流入熱量 と 固化 潜熱 と の 和 に 等 し い 必要 が あ る 。 固化潜熱は 、 単 位時 間 あ た り に成長す る 結晶 の 体積 に依存 し て い る た め、 結晶成長速度 を 高速化 す る に は 、 高速化 に よ り 増大す る 固化潜熱の増加 分 を 、 流入熱量 を 減少 し 相殺す る か 、 若 し く は流 出熱量 を 增加 さ せ る こ と に よ っ て 相 殺す る 必要 が あ る そ こ で 、 一般的 に は 結晶表面 か ら 放 出 さ れ る 熱 を 効率 的 に 除去 し 、 流出 熱量 を增加 さ せ る 方 法 が取 ら れて い る 。

そ の 一つ に メ イ ン チ ャ ン ノ 内 部 に 引 上 げ 中 の単結晶棒 を 取 り 囲 む よ う に 冷却手段 を 設 け 、 引 き 上 げ 中 の単 結晶棒 を 効率 良 く 冷却 す る こ と に よ り 、 引 上 げ速度 を 速 く す る 装置 が提案 さ れて い る 。 例 え ば 、 特開平 6 — 2 1 1 5 8 9 号公報 に 開示 さ れ た 装 置 が あ る 。 こ の 装 置 は 、 引 き 上 げ 中 の単結晶棒 を 同心 円上 に取 り 囲 む よ う に 引 上 げ チ ャ ン ノ 下部 よ り メ ィ ン チ ヤ ン ノ 内部 に 向 か つ て 、 金属 製 の 外側 冷却 筒 と 黒鉛等 か ら な る 内部冷却筒 の 二重構造 を 有 す る 整流冷却筒 を 設 け、 外側 冷却筒 に よ り 内部 冷却筒 に 生 じ た 熱 を 外へ移送 す る こ と で 内部 冷却筒 の 温度上昇 を 抑 え 、 結晶 の 冷却効 率 を 向上 さ せ た も の で あ る 。

ま た 、 成長 し て い る 単結 晶 を よ り 効果 的 に 冷却 さ せ る た め に 水 等 の 冷却媒体 を 用 い る 装置 も 開示 さ れ て い る 。 例 え ば、 特開 平 8 — 2 3 9 2 9 1 号公報 に 開 示 さ れて い る 単結 晶育成装 置で は 、 液体冷媒 を 流通 さ せ る 冷却 ダ ク ト を メ イ ン チ ャ ン ノ 内 に 通 し 、 そ の 下 に 銀等 の高熱伝導率 を 有 す る 材質 か ら な る 冷却部材 を 設 け、 結晶表面 か ら 放出 さ れ る 熱 を 速や か に 外部へ移送 す る こ と で効果的 な 結 晶 冷却 を 行 っ て い る 。 し か し 、 一般 的 に 冷却媒体 と し て 用 い ら れ る 水 等 の 流 体が 1 0 0 0 °C を超 え る よ う な 高温 に加 熱 さ れて レヽ る 融液 面 に 近 づ く こ と は、 水蒸気爆発 の誘 因 と も な り 危 険で あ る た め 、 こ の 装置 で は、 冷却 ダ ク ト を 融液面 か ら 離 す こ と で 安全 を確保 し て い る 。

こ れ ら の 装置、 例 え ば前記特 開平 6 _ 2 1 1 5 8 9 号 公報 に 開 示 さ れ て い る 装置の よ う な 二 重構造の 冷却 筒 に お い て は 、 金属製の 外 側 冷却筒 と 、 黒鉛等 に よ る 内部 冷却筒 と の 間 に熱膨張率 の 差 が あ り 、 常 に 完全 に 密着 さ せ る こ と は 不可能で あ る 。 開 示 さ れて い る 装 置 で は 、 下 方 に 向 か っ て 縮径 さ せ る こ と に よ り 接触面積 を 多 く と る と あ る が、 こ の よ う な場合に お い て も 実際 に は 線接触 と な っ て し ま い 、 完全 な 密着は得 ら れ な い 。 従 っ て 、 実際 に は外側 冷却筒 と 内部 冷 却筒 と の 間 に隙間 が生 じ 、 こ れ が 断熱層 と し て 働 い て し ま う 。 さ ら に、 外側 冷却筒 内 面 と 内部 冷却 筒外 面 と の 間 に は接触熱抵抗が存在 す る 。 こ の接触熱抵抗は、 材質 や表面状態 に 依存 し 、 簡単 に 求 め る こ と が で き る 値 で は な い が 、 開 示 さ れて い る 装置 に あ る よ う な 構造 で は、 内部冷却筒 は 十分 に 冷却 さ れ る こ と は な く 、 高 い 結晶 冷却効 果 を 発揮す る に は至 ら な い と レゝ ぅ 問題が あ る 。

一方 、 前記特開 平 8 _ 2 3 9 2 9 1 号 公報 に 閧 示 さ れて い る 単結 晶育成装置 で は、 冷却 ダ ク ト と 融液面 が 離れ て お り 安全面 で の 配慮 がな さ れて い る が 、 こ の よ う な 構造で は メ イ ン チ ャ ン ノ 内 の 略 中 央 部 に 冷却 ダ ク ト 全体 が 配設 さ れ る こ と に な り 、 実用 上 の 作業性、 操 作性 に 問題が生 じ る 。 ま た 、 構造上、 ダ ク ト の強度 を 十分 に確保 す る こ と が難 し く 、 破損 に よ る 液体冷媒漏 れ等 の危 険性 が高 ま る こ と も 考え ら れ る 。

さ ら に 、 冷却 ダ ク 卜 と 引 上 げチ ャ ン ノ と の 間 に 結晶 が 冷却 さ れ な い部分 が あ り 、 必 ず し も 結 晶 か ら 放 出 さ れ る 前記流出 熱量 を 効率 的 に除去で き る も の で は な く 、 大 き な 冷却効果 を得 る に は 十分 な も の と は言 え な い 。 発明の 開示

上記問題点 に鑑み、 本発 明は 、 成長 し た単 結晶 に 対す る 冷却効果 を最大限 に 発揮 し 、 結 晶成長速度の 高速化 を 図 り 、 破損 、 溶損等 に よ る 冷却媒体の 漏れ が無 く 安全 に単結晶 を 製造で き る 単結晶育成装 置及 びそ の装置 を 用 い た 単結晶 の製造方 法 と 単結 晶 を 提供 す る こ と を 目 的 と す る 。

前記 目 的 を 達成す る た め 、 本発明 の単 結晶育成装置 は、 少 な く と も 原料融液 を 収容す る ル ツ ポ及 び原料融液 を 加熱 す る ヒ ー タ を 格納 す る メ イ ン チ ャ ン ノヽ' と 、 該 メ イ ン チ ャ ン ノヽ'の 上部 に連設 さ れ、 成長 し た 単結晶 が 引 上 げ ら れて 収納 さ れ る 引 上げ チ ャ ン ノ、' と を 有 す る 単 結晶育成装置 に お い て 、 引 上げ 中 の 単結 晶 を 取 り 囲む よ う に 前記 メ ィ ン チ ャ ン ノ の 少 な く と も 天井部か ら 原 料融液表面 に 向 か っ て 延伸 し、 冷却媒体で 強制 冷却 さ れ る 冷却筒 と 、 該 冷却筒 よ り 下 方 に 延伸 し、 円 筒 ま た は 下 方 に 向 か っ て 縮径 さ れ た形状の 冷却補助部材 を 有 す る こ と を 特徴 と す る 単結晶育成装置で あ る 。

こ の よ う に 、 冷却媒体で 強制 冷却 さ れ る 冷却筒 と 、 該冷却筒 よ り 下方 に延伸 す る 冷却補助部材 を 設 け る こ と に よ り 、 原料融液 か ら 引 上 げ ら れ た 非 常 に 高温の 単結晶 は、 ヒ ー タ か ら の 輻射 が 冷却補助 部 材 に よ り 遮 ら れて 徐 々 に 冷却 さ れ、 さ ら に 上 方 に 移動 し て い く に 従 つ て 冷却筒 に よ り 一層効果 的 に 冷却 さ れ る た め、 そ の 結果、 結 晶 の 成長速度 を 速 め る こ と が可能 と な る 。 特 に 、 メ イ ン チ ャ ン ノ の 天井 部か ら 原料 融液表面 に 向 か っ て 延伸 す る 冷却 筒 を 冷却媒体 に よ り 強 制的 に 冷却 す る 構造 と し た こ と で 冷却能 力 が 向上 し 、 さ ら に は メ イ ン チ ャ ン ノ 上方 の 空間 を 有 効 に 活用 し て 結晶 冷却 を 行 う こ と が で き る よ う に な っ た た め 、 結晶 を 強制的 に 冷却 で き る 領域 を 長 く と る こ と が可能 と な り 、 よ り 高い 結晶 冷却効果 を 得 る こ と がで き る 。

ま た 、 冷却筒 が非常 に高温の 融液面 と 十分離れ て い る た め、 原 料 溶融時 や、 ま れ に起 こ る 地震な どの 原 因 で 発 生 す る 融液 の 飛散 に よ り 、 冷却筒 に 融液 が触れて 破損 、 溶損等 が生 じ る こ と も 無 く 、 極 め て 安全 に単結晶 の育成 を 行 う こ と が で き る 。

本発明 に係 る 単結晶育成装置 で は 、 前記冷却筒 が、 鉄、 ニ ッ ケ ル 、 ク ロ ム 、 銅、 チ タ ン 、 モ リ ブデ ン 、 タ ン グ ス テ ン 、 若 し く は こ れ ら の金属 を 含む合金、 ま た は前記金属 若 し く は合金 を チ タ ン 、 モ リ ブデ ン 、 タ ン グス テ ン 、 若 し く は 白 金族金属 で 被覆 し て な る こ と が 好 ま し い 。

上記金属 は耐熱性、 熱伝 導性 に優れて お り 、 こ れ ら の金属 を 本 発 明の装置 に 用 い れば、 ヒ ー タ 及 び融液面 か ら の輻射熱 を 吸収 し て 効 率良 く 水等 の 冷却媒体に伝 え る こ と がで き る 。

ま た 、 前記冷却補助部材 が、 黒鉛、 モ リ ブ デ ン 、 ま た は タ ン グ ス テ ン か ら な る こ と が 好 ま し レヽ 。

上記材料は 、 非常 に 耐熱性 に 優れ て い る の で 、 融液及び ヒ ー タ か ら の輻射熱 を 効果 的 に 遮 る と と も に 、 融液面 か ら 引 上 げ ら れ た 直 後 の非常 に 高温の 単結晶棒 を 冷却 す る の に 適 し て い る 。 ま た 、 こ の よ う な材料 で 冷却補助部材 を 構成 す れ ば耐 久性 に も 優れ た 冷却補助部 材 と な り 、 高温下 で 変形や 歪が 生 じ る こ と が 少な く 、 長時 間使用 す る こ と が で き る の と 同 時 に 、 機械的 強度 も 高 い の で 、 単結 晶育成装 置の解体や 清掃時の 取扱い が容易 と な り 作業性 も 向上 す る 。

さ ら に 、 前記冷却補助部材 に 遮熱部材 が設 け ら れて い る こ と が 好 ま し い 。

こ の よ う に 冷却補助部材 に遮熱部材 を 設け る こ と で 、 ヒ ー タ 及 び 融液 か ら の 輻射熱 を よ り 効果的 に遮 り 、 ひ い て は 結晶 の成長速度 を よ り 一層 向上 さ せ る こ と が で き る 。

前記冷却筒 の 先端 が、 ル ツ ボ 内 に 満 た さ れ た原 料融液の 表面 か ら 1 0 c m以上離れて レ、 る こ と が好 ま し い 。

こ の よ う に原料融液面 か ら 所定の 距離 を 設 け て 冷却筒 を 配置 す る こ と に よ り 、 融液 が 冷却筒 に付着 す る お そ れ が ほ と ん ど無 く な り 、 よ り 安全 に 単結晶 を 育成す る こ と が で き る 。 ま た 、 融液面 と 冷却筒 下端 の 距離 を 1 0 c m 以上 あ け る こ と で 、 冷却筒 に 特別 な 加 工 を 施 す こ と な く 、 容易 に 結 晶育成部 の照環 （ フ ュ ー ジ ョ ン リ ン グ ） を 単 結晶育成装置 の 外 か ら 観察 で き る よ う に な り 、 結 晶直径制御等 の た め の検出 窓 を 、 加 工 の簡単 な 冷却補助部材 に 設 け る だ け で よ く 、 装 置が簡略化 さ れ安定 し た操業 を 行 う こ と が で き る よ う に な る 。

前記冷却筒 の外側 に 、 黒鉛 ま た は金属 か ら な る 保護部材 が 設 け ら れて い る こ と が好 ま し い 。

冷却筒 の 外側 に 耐熱性の あ る 保護部材 を 設 け る こ と で 、 原料 溶融 時な ど に 飛散す る 融液 が冷却筒 へ付 着 し た り 、 あ る い は操業 中 に 原 料融液 か ら 蒸発 し た 蒸発物 が 冷却筒表面 に 析 出 す る の を 抑制 す る こ と が で き る 。 こ れ に よ り 、 長時 間 に わ た り 安定 し た操業 を 行 う こ と が可能 と な る 。 ま た 、 ヒ ー タ や 原料 融液 表面 か ら の輻射熱 が 直接 冷 却筒へ あ た る こ と も 防 ぐ こ と が で き る の で 、 よ り 一層 効率 的 な 冷却 効果 を得 ら れ る よ う に な る 。

そ し て 、 前記冷却筒 の 内 側表 面 を 、 黒化処理 し て あ る こ と が望 ま し い 。

冷却筒 の 内側 表面 に 黒鉛等 を 塗布 あ る い は 蒸着 す る な どの 表面 を 黒色化 す る 黒化処理 を 施す こ と で 、 結晶 か ら 輻射 さ れ る 熱の 吸収効 率 を さ ら に 向 上 さ せ る こ と が で き る 。 黒化処理 に よ り 冷却筒 の 熱 吸 収効率 が高 め ら れた こ と で 、 よ り 速 い 結 晶成 長 を 実現 す る こ と が 可 能 と な る 。

さ ら に 、 本発 明 に よ れば 、 前記単 結晶育成装置 を 用 い て 単結晶 を 育成す る こ と を 特徴 と す る 単結 晶の 製造方 法 が提供 さ れ、 ま た 、 前 記単結晶育成装置 を 用 い て 育成 し た こ と を 特徴 と す る 単結晶 も 提供 さ れ る 。

本発 明 に 係 る 単結晶育成装置 を 用 い る こ と で 、 変形す る こ と な く 円柱状の シ リ コ ン 単結 晶 を よ り 速い 結晶成長速度 で 安全 に 育成 す る こ と が で き る 。 し た が っ て 、 結果的 に製造 コ ス ト を 引 き 下 げ る こ と も 可能 と な る 。

以上説明 し た よ う に 、 本 発明 の単結晶育成装置 は 、 引 上 げ 中 の 単 結晶 を 取 り 囲む よ う に 前記 メ イ ン チ ャ ン ノ、'の 少な く と も 天井部 か ら 原料融液表面 に 向 か っ て 延伸 し 、 冷却媒体で 強制 冷却 さ れ る 冷却筒 と 、 該冷却筒 よ り 下方 に延伸 し 、 円 筒 ま た は 下方 に 向 か っ て 縮径 さ れた形状の 冷却補助部材 を 有 す る こ と を 特徴 と し て い る 。 こ の よ う な冷却筒 と 冷却補助部材 を 組み合わ せ る こ と で 冷却効果 を 最大限 に 発揮す る こ と が で き 、 引上速度 を 向 上 さ せ単 結晶 の生産性 を 飛躍 的 に高め る こ と が で き る 。 ま た 、 冷却筒 よ り 下 方 に 冷却媒体等 に よ つ て 直接冷却 さ れな い 冷却補助部材 を 配置 し た た め 、 冷却筒 が非 常 に 高温の 融液 に接触す る お そ れ も 無 く 保護 さ れ て お り 、 安全性 が 一層 確保 さ れ る 。 図面の簡単な説明

図 1 は、 本発明に係 る単結晶育成装置の一例の概略構成を示す断 面図で あ る 。

図 2 は、 本発明に係 る単結晶育成装置の第 2 の態様の概略構成を 示す断面図であ る 。

図 3 は、 本発明に係 る 単結晶育成装置の第 3 の態様の概略構成 を 示す断面図であ る 。

図 4 は、 本発明に係 る単結晶育成装置の第 4 の態様の概略構成 を 示す断面図であ る 。

図 5 は、 シ ミ ュ レ ー シ ョ ン に よ り 得 ら れた 結晶成長軸方向の温度 分布を 示すグラ フ で あ る 。 発明を実施するための最良の形態

以下、 本発明の実施の形態に つい て 図面を参照 しな が ら 、 シ リ コ ン単結晶の育成を例 に あ げて具体的 に説明す る が、 本発明は こ れ ら シ リ コ ン単結晶の成長のみ に限定さ れる も の ではない。 例えば、 本 発明の装置は化合物半導体等の他の単結晶育成に おいて も 利用可能 な も のであ る 。

図 1 は、 本発明に係 る単結晶育成装置の一例 を 示す概略構成の断 面図で あ る 。

図 1 に示 した単結晶育成装置は、 一般的な単結晶育成装置 と 同様 、 原料、 例えば原料融液 4 を収容す る ル ツボ 5 ， 6 、 多結晶 シ リ コ ン原料を加熱、 溶融す る た めの ヒー タ 7 な どがメ イ ンチ ャ ンノ、' 1 内 に格納さ れ、 メ イ ン チ ャ ンノヽ' 1 上に連設 さ れた引上げチ ャ ンノ、' 2 の 上部には、 育成さ れた単結晶を 引上げる 引上げ機構 （図示せず） が 設け ら れて レ、 る 。

引上げチ ャ ンノ 2 の上部に取 り 付け ら れた 引上 げ機構か ら は引上 げワ イ ヤ 1 6 が巻 き 出 さ れてお り 、 その先端 には、 種結晶 1 7 を取 り 付 け る た め の 種 ホ ル ダ 1 8 が接続 さ れ 、 種 ホ ル ダ 1 8 の 先 に'取 り 付け ら れ た 種結 晶 1 7 を原料融液 4 に 浸 漬 し 、 引 上 げ ワ イ ヤ 1 6 を 引 上 げ機構 に よ っ て 巻 き 取 る こ と で 種結 晶 1 7 の 下方 に 単結 晶棒 3 を形成す る 。

な お 、 上記 ル ツ ボ 5 , 6 は、 内側 に原 料融液 4 を 直接収容 す る 石 英ル ツ ボ 5 と 、 外側 を 該石英ル ツ ボ 5 を 支持 す る た め の 黒鉛 ル ツ ボ 6 と か ら 構成 さ れて い る 。 ル ツ ボ 5 ， 6 は 、 単結 晶育成装置 2 0 の 下部 に 取 り 付 け ら れ た 回 転駆動機構 （ 図 示せ ず ） に よ っ て 回 転昇 降 動 自 在 な ル ツ ボ 回 転軸 1 9 に 支持 さ れて お り 、 単結晶育成装 置 中 の 融液面 の 変化 に よ っ て 結晶 品質 が変 わ る こ と の な い よ う 、 融液面 を 一定位置 に 保 っ た め、 結晶 と 逆 方 向 に 回 転 さ せ な が ら 単結 晶棒 3 の 引 き 上 げ に 応 じ て 融液が減少 し た 分 だ け ル ツ ボ を 上昇 さ せ て い る 。

ル ツ ボ 5 ， 6 を 取 り 囲む よ う に加 熱 ヒ ー タ 7 が配置 さ れて お り 、 こ の力 Π熱 ヒ ー タ 7 の外側 に は、 ヒ ー タ 7 か ら の熱 が メ イ ン チ ャ ン バ に 直接輻射 さ れ る の を 防止 す る た め の 断熱部材 8 が周 囲 を 取 り 囲 む よ う に 設け ら れ て い る 。

ま た 、 チ ャ ン ノ、' 1 ， 2 内 部 に は、 炉 内 に 発 生 し た 不純物 を 炉外 に 排出 す る 等 を 目 的 と し 、 引 上 げ チ ャ ン ノ 2 上部 に 設 け ら れ た ガ ス 導 入口 1 0 か ら ア ル ゴ ン ガス 等の 不活 性ガ ス が 導入 さ れ、 引 き 上 げ 中 の単結晶棒 3 、 融液 4 上部 を 通過 し て チ ャ ン ノ 1 ， 2 内部 を 流通 し 、 ガス 流出 口 9 か ら 排出 さ れ る 。

な お 、 メ イ ン チ ャ ン ノ、' 1 及び 引上 げチ ャ ン ノ 2 は 、 ス テ ン レ ス 等 の耐熱性、 熱伝 導性 に 優れ た金属 に よ り 形成 さ れ て お り 、 冷却管 （ 図示せ ず） を 通 し て 水冷さ れて い る 。

本発明 に 係 る 単結 晶育成装置 で は 、 冷却筒 1 1 が、 引 上 げ 中 の 単 結晶棒 3 を 取 り 囲 む よ う に 前記 メ イ ン チ ャ ン ノ 1 の 少 な く と も 天井 部か ら 原料融液表 面 に 向 か っ て 延伸 し て い る こ と を 特徴の 一 つ と し て い る 。 こ の 時 、 冷却筒の 上端 は 、 取 り 付 け の 状況 ゃ炉 内 の 温度 分布 に よ つ て 引 上 げチ ャ ン ノ 内 ま で 延長 し て も 良 い 。

図 1 に 示 す単結晶育成装 置 2 0 の 冷却筒 1 1 内 に は 、 冷却媒体導 入 口 1 2 か ら 冷却媒体 が 導入 さ れ、 該冷却媒体は 、 冷却筒 1 1 内 を 循環 し て 冷却筒 1 1 を 強制 冷却 し た 後、 外部へ排 出 さ れ る 。

な お 、 冷却媒体 と し て は 、 従来冷却媒体 と し て 使用 さ れて い る 液 体あ る い は 気体 を 使用 す る こ と が で き る が、 冷却 特性の ほ か、 取 り 扱い 性、 コ ス ト 面等 か ら も 水 を 使用 す る の が 好適 で あ る 。 ま た 、 こ れ ら 冷却筒 1 1 内 に 流 す 冷却媒体の 流量 や温度 を 必要 に 応 じ て 調節 すれば、 冷却筒 1 1 の 除去熱量 を 変 化 さ せ る こ と が で き る の で 、 こ れ に よ り 単結晶成長速度 に 合わ せ た 所望 の 冷却雰 囲気 を 作 り 出 す こ と が可能で あ る 。

冷却筒 1 1 の材質 と し て は、 耐熱性が あ り 、 熱伝 導性 に 優れ た も の で あ れ ば特 に 限定 さ れな い が 、 具 体的 に は 、 鉄、 ニ ッ ケ ル、 ク ロ ム 、 銅、 チ タ ン 、 モ リ ブデ ン 、 タ ン グス テ ン 、 若 し く は こ れ ら の 金 属 を 含む合金か ら 作製 す る こ と が で き る 。 ま た、 前記金属 若 し く は 合金 を チ タ ン 、 モ リ ブデ ン 、 タ ン グ ス テ ン 、 若 し く は 白 金族金属 で 被覆 し て構成 さ せて も よ い 。

上記 の よ う な金属 あ る い は合金 を 使用 す る こ と に よ り 、 冷却筒 1 1 の耐熱性は非常 に優れて い る 上、 熱伝 導性 が非 常 に 高 い の で 、 単 結晶棒か ら 放射 さ れ た 熱 を 吸収 し た 後、 冷却筒 1 1 内 部 を 循環す る 水等 の 冷却媒体 に効率 良 く 伝 え 、 結 晶周 囲の 温度 を 低下 さ せ る の で 、 単結晶 の 冷却速度 を 向上 さ せ る こ と が で き る 。

本発 明 に係 る 単結晶育成装置 は 、 他の 特徴 と し て 、 前記冷却筒 よ り 下方 に延伸 し 、 円 筒 ま た は 下 方 に 向 か っ て 縮怪 さ れ た 形状の 冷却 補助部材 を 有 し て い る 。

図 1 の単結晶育成装置 2 0 で は 、 前記 冷却 筒 1 1 の 下端部 か ら 原 料融液面近傍 に延伸 す る 円 筒状 の 冷却補助部材 1 3 が 設 け ら れて い る 。 冷却補助部材 1 3 は 、 引 上 げ ら れ た 直後 の 高温の 単結 晶 3 の 周 囲 を 囲 ん で お り 、 ヒ ー タ 7 あ る い は 融液 4 等 か ら の 輻射熱 を 遮 っ て 単結晶 3 を 冷却 す る 効果 を 有 す る 。 ま た 、 冷却筒 1 1 が 融液面 の 直 上 ま で 近づ く こ と が 防 がれ安全性が確保 さ れ る と と も に 、 融液上 方 か ら 結晶近傍 を 下流す る 不活性 ガ ス の整流効果 が発揮 さ れ る 。

上記冷却補助部材 1 3 の 材質 と し て は 、 耐熱性 に 非常 に 優れ る と と も に 、 高 い 熱伝 導性 を 有 す る も の が好 ま し く 、 具体的 に は、 黒鉛 、 モ リ ブデ ン 、 ま た は タ ン グス テ ン と す る の が良 い 。 特 に 黒鉛は 、 ヒ ー タ ゃ融液等 か ら の 輻射熱 を 効率 良 く 遮蔽 し 、 熱伝導率 も 比較 的 高い の で 好適 で あ る 。 ま た 、 表面 を 炭化 ケ ィ 素 で 被覆 し た も の を 使 用 し て も 良 い 。 こ の よ う に すれ ば、 冷却補助 部材 か ら も た ら さ れ る 不純物汚染 を よ り 抑制 で き る 。

上記の よ う に 耐熱性 に優れ る と と も に 熱伝 導率 の 高 い 材質 か ら な る 冷却補助部材 1 3 を 使用 す る こ と で 、 冷却補助 部材 1 3 に 吸収 さ れた 熱は 冷却筒 1 1 へ と 伝 わ り 、 さ ら に 冷却筒 1 1 内 を 循環 す る 冷 却媒体 を 通 じ て 外部へ放 出 さ れ る 。

以上の よ う な 本発 明 に係 る 単結晶育成装置 2 0 は 、 前記 の よ う に 冷却筒 1 1 と 冷却補助部材 1 3 を 組み合 わ せ て 設 け る こ と に よ り 、 融液 4 か ら 成長 し た 直後の 非常 に高温の 単結 晶 3 が、 ま ず 冷却補助 部材 1 3 に よ っ て ヒ ー タ 7 等 か ら の 輻射熱 が 遮 ら れて 効果的 に 冷却 さ れ、 単結晶 3 は さ ら に 引 上 げ ら れ る こ と で 冷却筒 1 1 と 相 対 し 、 少な く と も メ イ ン チ ャ ン ノ、' 1 の 天井部 ま で 冷却筒 1 1 に よ り 冷却 さ れ る の で 、 結晶 の広範 囲 に わ た っ て 効率 良 く 冷却 さ れ る 。 そ の た め 、 結晶 か ら の 流 出 熱量 を確実 に 除去 し 、 冷却効果 を 最大限 に 発揮 す る の で 、 結晶 を 非常 に速い成長速度 で 引 上 げ る こ と が可能 に な る 。 本発 明 に 係 る 単結晶育成装置 の 冷却補助部材の 形状 は 、 前記 円 筒 状 に 限定 さ れず、 下方 に 向 か っ て縮径 さ れた 形状 と す る こ と も で き る 。 図 2 は、 本発 明 に係 る 単結晶 育成装置 の他 の 一例 を 示 す概略構成 の 断面 図 で あ る 。

こ の 装置 2 0 a で は 、 冷却補助部材 1 3 a が メ イ ン チ ャ ン ノ 1 の 天井部 か ら 冷却筒 1 1 の 周 り を 囲む よ う に し て 下 方 に 延伸 し 、 冷却 筒 1 1 の 下端部近傍か ら 、 下方 に 向 か っ て縮径 さ れ た形状 と な っ て い る 。 原料融液面近傍 で は 、 冷却補助部材 1 3 a の 先端部 が成長単 結晶棒 3 に 近接 し て お り 、 原料 溶融時 な ど に 飛散 す る 融液 4 が 冷却 筒 1 1 に付着 す る の を 防 ぎ 、 ま た 、 ヒ ー タ 7 か ら の輻射熱 の ほ か 、 融液 4 の表面か ら の輻射熱 も 効果的 に遮 る と い う 利点 も あ る 。

図 3 は、 本発 明 に 係 る 単結晶育成装置 の さ ら に 他の 一例 を 示 す概 略構成の 断面図 で あ る 。

こ の 装置 2 O b で は 、 前記図 2 の 装置 2 0 a と 同様、 冷却筒 1 1 の 下端部近傍か ら 下方 に 向 か っ て縮径 さ れた 形状 と な っ て い る 冷却 補助部材 1 3 b の 先端 に厚 みの あ る 遮熱部材 1 4 が設 け ら れて い る 。 こ の よ う に 冷却補助部材 1 3 b に 遮熱部材 1 4 を 設 け る こ と で 、 特に 高温の 融液面近傍 に お い て ヒ ー タ 7 及び 融液 4 か ら の 輻射熱 を よ り 効果的 に遮 り 、 ひ い て は成 長速度 を よ り 一層 向上 さ せ る こ と が で き る 。

な お、 遮熱部材 1 4 の材 質 と し て は、 特 に 耐熱性 に優れ、 高 い 熱 伝導性 を 有 す る も の を 使用 で き 、 例 え ば、 冷却補助部材 1 3 b の 材 料 と し て 例示 し た 黒鉛、 モ リ ブデ ン 、 ま た は タ ン グス テ ン 、 あ る い は、 炭化 ケ ィ 素、 あ る い は 黒鉛 の表 面 を 炭化 ケ ィ 素 で 被覆 し た も の を使用 す る の が好 ま し い 。 こ の よ う な材料 を 用 い れば、 ヒ 一 夕 ゃ 融 液表面 か ら の輻射熱 を よ り 良 く 遮 る こ と が可能 と な る 。

図 4 は、 本発明 に係 る 単 結晶 育成装置 の さ ら に 他の 一例 を 示 す概 略構成の 断面図 で あ る 。

こ の装置 2 0 c で は 、 前記図 1 の 装置 2 0 と 同 様、 引 上 げチ ャ ン ノヽ' 2 の 内側下部 か ら メ イ ン チ ャ ン ノ 1 内 へ と 延伸 し た 冷却筒 1 1 が 配置 さ れ て い る 。 冷却筒 1 1 下 部 の 内側 か ら 原料融液面近傍 に 延伸 す る 円 筒状の 冷却補助部材 1 3 c が 設 け ら れ 、 該 冷却補助部材 1 3 c の 先端外周部 に は遮熱部材 1 4 c が設 け ら れて い る 。

上記冷却補助 部材 1 3 c と 遮熱部 材 1 4 c は、 前掲 し た 装置 2 0 , 2 0 a , 2 0 b に 設 け ら れた も の と そ れ そ れ形状は 多 少 異 な る も の の 、 前記 同様、 冷却補助 部材 1 3 c に 関 し て は 、 融液面近傍 と 冷 却筒 1 1 と の 間 に お け る ヒ ー タ 7 か ら の 輻射熱 を 遮 っ て 成長単結 晶 3 を 冷却 す る 効果 を 発揮 し 、 ま た 、 遮熱 部材 1 4 c は 、 融液 4 と ヒ — 夕 7 に 対向 す る 面 を 有 し 、 よ り 効 果的 に 輻 射熱 を 遮 る こ と が で き る 。

図 4 の 装置 2 0 c は 、 さ ら に 冷却 筒 1 1 の 外側 に 保護部材 1 5 が 設け ら れ て レ、 る 。 該保護部材 1 5 は 、 メ イ ン チ ャ ン ノ 1 の 天井部 か ら 延伸 し 、 メ イ ン チ ャ ン ノ 1 内 の 冷却筒 1 1 の 下端面 を 含む外周 面 を 覆 う よ う に し て 配置 さ れて い る 。

こ の よ う な 保護部材 1 5 を 設 け る こ と で 原 料溶 融時 な ど に 飛散 す る お そ れの あ る 融液 4 が冷却筒 1 1 に付 着 す る こ と を 防 ぐ こ と が で き る し 、 ま た 、 ヒ ー タ 等 か ら の 輻射熱が 、 直接冷却筒 1 1 に あ た る の を 軽減で き る た め 、 冷却筒 1 1 の 除熱効果 も 向上 す る 。

な お 、 保護部材 1 5 の材質 に 関 し て は 、 黒鉛 ま た は耐熱性 の あ る 金属 を 使用 で き る 。

前記 い ずれの 態様 に お い て も 、 冷却筒 1 1 の先端 は 、 原料融液 面 か ら 1 0 c m以上離れて い る こ と が 好 ま し い 。 冷却筒 1 1 が 融液 面 に近 い ほ ど結晶 を 急 冷す る 効果 は 向 上す る が 、 融液面近傍は 1 0 ◦ 0 °C を 超 え る 高温で あ る た め、 冷却筒 1 1 の 先端 が 融液面 か ら 1 0 c m未満で あ る と 、 冷却筒 1 1 自 体 も 非 常 に 高温 に加熱 さ れ て 劣 化 し、 破損等 が生 じ る お そ れ が あ る 。 ま た 、 冷却筒 1 1 と 融液面 と の 距離 が近過 ぎ る と 、 該 冷却筒 1 1 よ り 下 方 に 延伸 す る 冷却補助部材 を装着 し て も 長 さ が極端 に 短 く な つ た り 、 あ る い は装着 す る こ と が で き な く な る の で 、 冷却補助部 材 に よ る 冷却 筒 の 保護効果 を 得 難 く な る 。 従 っ て 、 冷却筒 1 1 の 先端 は 、 融液面 か ら 1 0 c m 以上 離 れ て レヽ る こ と が好 ま し い 。

そ し て 、 メ イ ン チ ャ ン ノ 1 の 天井部 か ら 原 料融液面 に 向 か っ て 延 伸 し た 冷却筒 1 1 の 長 さ は 、 5 c m 以上 で あ る の が望 ま し い 。 冷却 筒 1 1 の 長 さ が 5 c m未満 で は 、 所 望 の 冷却効果 を 得 る こ と が 難 し く 、 ま た 、 結晶 3 が 引 上 げ チ ャ ン ノ 2 内 に 入れば 引 上 げ チ ヤ ン バ 2 に よ る 除熱効果 が期待 で き る の で 、 冷却筒 1 1 は メ イ ン チ ャ ン ノ 1 の 天井部 か ら 原料 融液面 に 向 か っ て 5 c m以上、 原料融液表 面 に 延 伸 し て レ、 る の が 良 レ、 。

メ イ ン チ ャ ン ノ、' 1 の 天井部 か ら 融液表 面 ま で の 距離 は 、 装置 の 構 成や 単 結 晶棒の 育成条件 に よ り 変 わ る も の で あ り 、 冷却筒 1 1 そ の も の の 長 さ は、 結晶育成装置の チ ヤ ン バ の 長 さ や操業条件 に 応 じ て 決定 すべ き で あ る 。 し か し 、 本 発明 の 冷却筒 1 1 の 効果 を 得 る に は 、 冷却筒 1 1 の 長 さ が 一番長い 場合 で 融液面 と 冷却筒 1 1 の 先端 の 隙間 が 1 0 c m以上 と な る よ う に 、 最 も 短い 場合で は メ イ ン チ ャ ン バ天井 か ら 冷却筒 先端 ま で の距離が 5 c m以上 と な る よ う に 長 さ を 調整す れば、 前述 の 効果 を 確実 に 得 る こ と が で き る 。

そ し て 、 こ の よ う に 冷却 筒 1 1 を 設け る こ と で 、 冷却筒 1 1 上 部 側 よ り そ の 内側 を 通過 さ せ る ア ル ゴ ン 等 の不 活性 ガ ス の 整流効 果 を 高め、 ガ ス に よ る 冷却効果 を得 る こ と も で き る 。 さ ら に 、 冷却筒 1 1 の 先端部 と 融液表面 の 間 に 十 分 な 隙間 が確保 さ れ る こ と で 、 こ の 隙間 か ら 融液上 の 単結晶棒 3 の 育成部 を 観察可能 と な り 、 冷却補 助 部材 1 3 、 1 3 a 、 1 3 b 、 1 3 c に の み直径検 出用 の 検 出 窓 や 、 作業者 が 結晶 の 育成状況 を 把握 す る た め の視 き 窓 を 設 け る だ け で 支 障な く 結 晶棒育成部 を 観察 で き る 。 こ れ に よ り 、 装置 を 簡 素化 で き る と と も に 、 冷却筒 の 冷却効果 を 均 一 に得 ら れ る よ う に な る 。

ま た 、 冷却筒 1 1 の 内側 表 面 に 黒鉛 を 塗布 あ る い は 蒸着 す る な ど 表面 を 黒色化 す る 黒化処理 を施せば 、 冷却筒 1 1 の 熱吸収効 果 が 強 化 さ れ、 よ り 効果的 に 成長単結 晶 3 の輻 射熱 を 吸収 す る こ と が で き る よ う に な り 冷却効果 が 向 上 す る 。

そ し て 、 以上説明 し た 本発 明 に係 る 単結晶 育成 装 置 で は 、 冷却筒 に対す る 融液表面 の 位 置 を 駆動機構 に よ り 変 化 さ せ た り 、 あ る い は 冷却補助部材 の 長 さ を 適宜選択 す る こ と で成長単 結 晶 の 熱履歴 を 自 在 に コ ン ト ロ ー ル で き る 。 例 え ば、 冷却筒 と 融液 表 面 を 近づ け る と と も に 、 冷却補助部材 を 融液面 直上 ま で 近づ け れ ば急冷効果 が得 ら れ る 。 逆 に 、 冷却筒 と 融液 表面 を 遠 ざけ る と と も に 、 冷却補助部材 も 融液面 か ら 遠 ざ け れ ば、 徐冷効果 が得 ら れ る 。 さ ら に 、 冷却筒 と 融液面 を 遠 ざ け 、 か つ 冷却補助部材 を 融液面 直上 ま で 近 づ け れば、 グ ロ 一 ン イ ン （ g r o w n — i n ) 欠陥 と 呼 ばれ る 結 晶欠陥 の 凝集 温度帯や結晶 中 の酸素析 出 に係 わ る 温度 帯 を 所望 の 帯域 に コ ン ト 口 —ルす る こ と も 可能 で あ る 。

ま た 、 本発 明 の 装 置 は、 図 4 に 示 す よ う に 融液 4 を 収容す る メ イ ン チ ャ ン ノ 1 の 外側 に 電磁石 2 1 を 配設 し て 、 チ ャ ン ノ 内 の 融液 4 に磁場 を 印加 し な が ら 単結晶 3 を 育成す る 磁界下 引 上 げ法 （ 以 下、 M C Z 法 と 称す る ） の 育成装置 で使用 す る こ と も 当 然 可能で あ り 、 同種 の効果 が得 ら れ る こ と は言 う ま で も な い 。 特 に 、 大型 の単結 晶 製造 を 目 的 と し た M C Z 法 単結 晶育成装 置 に 本発 明 の 装置 を 用 い れ ば、 よ り 効果的 に 結晶成長速度 を 向 上 さ せ ら れ る の で 、 大幅 な 生産 性向上 が期待で き る 。

以 下、 実施例及 び比較例 を 示 し て 本発 明 を よ り 具体的 に 説明 す る が、 本発明 は こ れ ら に 限定 さ れ る も の で は な い 。

(実施例 ）

前記 図 4 に 示 し た 単結晶 育成装置 2 0 c を 用 い て 、 M C Z 法 を 用 い て シ リ コ ン 単 結晶棒の 育成 を 行 っ た 。 こ の と き 、 冷却筒 1 1 の 材 質 に は ス テ ン レ ス 、 冷却媒体 と し て は水 を 用 い た 。 ま た 、 冷却補 助 部材 1 3 c 、 遮熱部材 1 4 c 、 保護 部材 1 5 は黒鉛材 と し た 。 そ し て 、 冷却筒 1 1 ( 長 さ ： 3 0 c m ) の 先端は 融液 面 か ら 2 5 c m離 し た 状態 と し 、 冷却補助部材 1 3 c は 融液面 直近 ま で 近づ け て 操業 を行 っ た 。 一 方 、 シ リ コ ン 融液 4 に は、 水平磁場 で 中 心 の 磁場強度 が 4 0 0 0 G と な る よ う に 磁場 を 印力□ し 、 ホ ッ ト ゾ ー ン は 直径 2 4 ィ ン チ の ル ツ ポ が収容で き る も の と し た 。

こ の 口 径 2 4 イ ン チ の ル ツ ボ に 1 5 0 k g の 多 結晶 シ リ コ ン 原 料 を 入れ、 直径 8 イ ン チ 、 定径部 の 長 さ が 約 1 0 0 c mの 単 結晶 を 育 成 し た 。 そ の 結果、 単結晶定径部の 平均 引 上 げ速度 が 2 . 0 m m / m i n で 変形す る こ と な く 略円 柱状 の シ リ コ ン 単 結晶 を 得 る こ と が で き た 。 次 に 、 同様 の 大 き さ の ル ツ ポ に 1 0 0 k g の原料 を 入れ、 直径 6 イ ン チ 、 定径部 の 長 さ が 約 1 0 0 c mの結 晶 を 育成 し た 。 そ の結果、 定径部 の 平 均 引上 げ速度 が 2 . 6 m mノ m i n の速度 で 変 形す る こ と な く 略円 柱状の シ リ コ ン 単結 晶 を 得 る こ と がで き た 。

(比較例 ）

前記実施例 で 使用 し た 単結晶育成装置 の 冷却筒 に 替わ り 、 メ ィ ン チ ャ ン バ の 天井 か ら 黒鉛筒 を 吊 り 下 げた 単結 晶育成装置 を 用 い 、 そ れ以外の条件は、 実施例 と 同様 の条件下 で 単結晶 の育成 を 行 っ た 。 ま た 、 育成 し た 単結晶 の そ れそ れの 長 さ も 実施例 と 略 同等 の 長 さ と し た 。

そ の 結果、 定径部 の 直径 が 8 イ ン チ の 結晶 で は 、 定径部 の 平均 引 上 げ速度 が 1 . 4 m m / m i n 以下 、 6 イ ン チ の 結晶 で は 、 定径 部 の平均引 き 上 げ速度 が 1 . 8 m m / m i n以 下 の 引上 げ速度 で は 結 晶変形の な い 略 円柱状の 単結晶 を 育成 す る こ と は で き た が、 そ れ以 上の 引 上 げ速度 の も の は、 育成途 中 で 結 晶 に 変形 が生 じ た り 、 ス リ ッ プ転位 が入 る な ど の 問題 が起 こ り 正常 に 単 結晶 を 育成 す る こ と が で き な か っ た 。

こ の 理 由 を 調べ る た め、 F E M A G と 呼ば れ る 総合伝熱解析 ソ フ ト ( F . D u p r e t , P . N i c o d e m e , Y . R y c k m a n s , P . W o u t e r s , a n d M . J . C r o c h e , I n t - J . H e a t M a s s T r a n s f e r , 3 3 , 1 8 4 9 ( 1 9 9 0 ) ) を 用 レヽ て シ ミ ュ レ ー シ ョ ン を 行 っ た と こ ろ 、 図 5 に 示 す 結果 が得 ら れ た 。 図 5 か ら 、 冷却 筒 を 備 え た 実施例 の 装置 で は、 冷却筒 の 効果 に よ り 比較例 の 装 置 よ り も 急冷型 の 装置構造 と な つ て お り 、 成 長単 結晶 の熱 を 効率良 く 冷 や す こ と が で き た こ と が わ か る 。 確認の た め 実施例 と 比較例の 装置 の炉 内温度 分布 を 測 定 し た と こ ろ 、 シ ミ ュ レ ー シ ョ ン と ほ ぼ同様の 温度 分布 が得 ら れ た 。 従 つ て 、 本発 明 の 装置 を 用 い る こ と に よ り 、 単結 晶育成装置 の 炉 内 温度 分布 が急冷型 に 変化 し 、 結晶冷却速度 が増 し た こ と で 引 上 げ速度 の 高速化 が達成 さ れた も の で あ る 。

な お 、 本発 明 は 、 上記実施形態 に 限定 さ れ る も の で は な い 。 上記 実施形態 は 単 な る 例 示 で あ り 、 本発 明 の 特許請求 の 範 囲 に 記載 さ れ た 技術的思想 と 実 質 的 に 同 一 な 構成 を 有 し 、 同様 な 作用 効果 を 奏 す る も の は、 い か な る も の で あ っ て も 本発 明 の 技術 的範囲 に 包含 さ れ る 。

例 え ば、 本発 明 の 装 置 を 磁場 を 印加 し な い で 単 結晶 を 育成す る C Z 法単結晶育成装置、 あ る い は 融液 に水 平磁場 を 印加 し て 単結 晶 を 育成す る H M C Z 法単 結晶育成装置 を 例 に あ げて 説明 し た が 、 そ の 他の カ ス ブ磁場 や垂直磁場等 を 用 い た 単結晶育成装置 で も 同様 の 効 果 が得 ら れ る こ と は 言 う ま で も な レ、 。

Claims

請 求 の 範 囲

1 . 少 な く と も 原料融液 を収 容す る ル ツ ボ及び原料融液 を 加熱 す る ヒ ー タ を 格納 す る メ イ ン チ ヤ ン ノ と 、 該 メ イ ン チ ャ ン ノ の 上部 に 連設 さ れ、 成長 し た 単結晶 が 引 上 げ ら れ て 収納 さ れ る 引 上 げチ ヤ ン バ と を 有 す る 単結晶育成装 置 に お い て 、 引 上 げ中 の単結晶 を 取 り 囲 む よ う に 前記 メ イ ン チ ャ ン バ の 少 な く と も 天井部 か ら 原料融液表 面 に 向 か っ て 延伸 し 、 冷却媒体で 強制 冷却 さ れ る 冷却筒 と 、 該 冷却筒 よ り 下 方 に 延伸 し 、 円 筒 ま た は 下 方 に 向 か っ て縮径 さ れ た 形状 の 冷 却補助部材 を 有 す る こ と を 特徴 と す る 単結晶育成装置 。

2 . 前記冷却筒 が、 鉄、 ニ ッ ケ ル 、 ク ロ ム 、 銅、 チ タ ン 、 モ リ ブ デ ン 、 タ ン グス テ ン 、 若 し く は こ れ ら の 金属 を含 む合金、 ま た は 前 記金属 若 し く は合金 を チ タ ン 、 モ リ ブデ ン 、 タ ン グス テ ン 、 若 し く は 白 金族金属 で 被覆 し て な る こ と を 特徴 と す る 請求項 1 に 記載 の 単 結晶育成装置。

3 . 前記冷却補助部材 が 、 黒鉛、 モ リ ブデ ン 、 ま た は タ ン グ ス テ ン か ら な る こ と を 特徴 と す る 請 求項 1 ま た は 請求項 2 に 記載 の 単 結 晶育成装置 。

4 . 前記 冷却補助部材 に 遮熱 部材 が設 け ら れて い る こ と を 特徴 と す る 請求項 1 な い し 請求項 3 の い ず れか 1 項 に記載の 単結晶育成装

5 . 前記冷却筒 の 先端 が 、 ル ツ ボ 内 に 満 た さ れ た原料融液 の 表 面 か ら 1 0 c m以上離れ て い る こ と を 特徴 と す る 請求項 1 な い し 請 求 項 4 の い ずれか 1 項 に 記載 の単 結 晶育成装置 。

6 . 前記冷却筒 の 外側 に 、 黒鉛 ま た は金属 か ら な る 保護部材 が設 け ら れて い る こ と を 特徴 と す る 請求項 1 な い し 請 求項 5 の い ず れ か 1 項 に 記載の単 結晶育成装置。

7 . 前記冷却筒 の 内側表 面 を 、 黒化処理 し た こ と を 特徴 と す る 請 求項 1 な い し請求項 6 の い ずれ か 1 項 に 記載の 単結晶育成装置 。

8 . 請求項 1 な い し 請求項 7 の い ずれ か 1 項 に 記載 の 単結 晶育成 装置 を 用 い て 単 結晶 を 育成 す る こ と を 特徴 と す る 単結晶 の製造方 法

9 . 請求項 1 な い し 請求項 7 の い ずれ か 1 項 に 記載 の 単結晶育成 装置 を 用 い て 育成 し た こ と を 特徴 と す る 単結晶。