WO1998026889A1 - Ultrafine particles and process for the production thereof - Google Patents

Description

明 細 書

超微粒子及びその製造方法

技 術 分 野

本発明は、 超微粒子及びその製造方法に関する。

背 景 技 術

粒子径が 1 0 0 n m以下の超微粒子は、 その特性が一 般の粒子とは大き く 異なる。 例えば、 金 （ A u ) の場合 粒子怪が 1 0 n m以下になる と融点が大き く 低下する等 の特性が見られる。 また、 これらの超微粒子は、 高い触 媒作用をもつな ど今後いろいろな分野で新 しい可能性を 持つ材料である。 特に、 金属超微粒子は、 電子材料用の 配線形成材料と して、 低温焼結ペース ト等への応用が考 え られている。

しかしながら、 これまでの超微粒子の製造方法では種 々 の問題点がある。 例えば、 原料となる金属を真空中、 若干のガスの存在下で蒸発させる こ とによ つて気相中か ら金属の超微粒子を得る方法が知られている。 と こ ろが この方法では、 一般的に、 一度に得られる超微粒子の生 成量が少ない。 また、 金属を蒸発させるために電子ビ一 厶、 プラズマ、 レーザ一、 誘導加熱等の装置が必要であ り 、 生産コス ト上の問題もある こ とから、 大量生産に適 している とは言い難い。 しかも、 これらの気相法によ り 得られる超微粒子は、 比較的凝集し易いという物性上の 欠点 もある。

上記気相法に対し、 液相中から超微粒子を調製する方 法も提案されている。 例えば、 疎水性反応槽内でアンモ ニァ性硝酸銀錯体溶液を還元して銀超微粒子を製造する 方法が知 られている。 しか しながら、 液相法によ り得ら れる超微粒子も凝集性が比較的強い。

また、 これらの製法の場合、 安定に分散させるために 界面活性剤によ り コ ーテ ィ ングし、 保護コ ロイ ド化する 必要があるが、 それでもなお分散安定性という 面では改 善の余地がある。

図面の簡単な説明

図 1 は、 本発明に係る超微粒子の模式図であ る。

図 2 は、 実施例 1 で得られた超微粒子の粒子構造を示 す図 （イ メ ージ図） である。

図 3 は、 実施例 1 で得られた超微粒子の X線回折分析 の結果を示す図である。

発 明 の 開 示

このよ う に、 分散安定性に優れた超微粒子を工業的規 模で生産する上において、 さ らに新たな技術が切望され ているのが現状である。 従って、 本発明は、 分散安定性 に優れた超微粒子を工業的規模で製造する こ とを主な 目 的とする。

本発明者は、 上記の従来技術の問題に鑑み、 鋭意研究 を重ねた結果、 特定の製造方法によ り得られる超微粒子 は、 その特異な構成に基づき特有の性質を発現する こ と を見出 し、 本発明を完成するに至っ た。

すなわち、 本発明は、 下記の超微粒子及びその製造方 法に係る ものである。

1 . )金属有機化合物及び（b )当該金属有機化合物に 由来する金属成分から主と して構成されてお り 、 実質的 にその中心部が金属成分からな り 、 その周 り が金属有機 化合物によ り取り 囲まれている、 平均粒径が 1 〜 1 0 0 n mである こ とを特徴とする超微粒子。

2 . 金属有機化合物を、 空気を遮断した不活性ガス雰 囲気下において、 その金属有機化合物の分解開始温度以 上、 かつ、 完全分解温度未満の温度で加熱する こ とを特 徴とする超微粒子の製造方法。

以下、 本発明に係る超微粒子及びその製造方法につい て詳細に説明する。

本発明の超微粒子は、 （a )金属有機化合物及び（b )当該 金属有機化合物に由来する金属成分から主と して構成さ れてお り 、 実質的にその中心部が金属成分からな り 、 そ の周 り が金属有機化合物によ り取り 囲まれている、 平均 粒径が 1 〜 1 0 0 n mである こ とを特徴とする。

本発明において、 上記（a)の金属有機化合物は、 有機金 属化合物のほか、 金属アルコキシ ド等も包含する。 金属 有機化合物と しては、 特に制限されず、 またいずれの市 販品も使用できる。 例えば、 ナフテン酸塩、 ォク チル酸 塩、 ステア リ ン酸塩、 安息香酸塩、 パラ トルィル酸塩、 n —デカ ン酸塩等の脂肪酸塩、 イ ソプロポキシ ド、 エ ト キシ ド等の金属アルコキシ ド、 金属のァセチルァセ ト ン 錯塩等が挙げられる。 これらの中でも、 特にォ レイ ン酸 塩、 ノ ラ トルィル酸塩、 ステア リ ン酸塩、 n —デカ ン酸 塩、 金属エ トキン ド、 金属ァセチルァセ ト ネー ト等が好 ま しい。 脂肪酸塩と しては、 特に直鎖脂肪酸が好ま し く 、 炭素数は通常 6〜 3 0程度、 よ り好ま し く は 1 0〜 1 8 である。

また、 金属有機化合物は、 単独で又は 2種以上併用す る こ とができ る。 金属有機化合物の金属も特に制限され ず、 最終製品の用途等に応 じて適宜選択する こ とができ る。

上記（b)の金属成分は、 上記金属有機化合物に由来する ものであれば特に制限されないが、 好ま し く は C u、 A g、 A u、 Z n、 C d、 G a、 I n、 S i 、 G e、 S n、 P d、 F e 、 C o、 N i 、 R u、 R h、 P d、 O s 、 I r 、 P t 、 V、 C r 、 M n、 Y、 Z r 、 N b、 M o、 C a 、 S r 、 B a、 S b及び B i の少な く と も 1 種とする 本発明の金属成分と しては、 これらの金属単体、 これら の金属の混合物、 合金、 金属間化合物等のあ らゆる状態 を包含する。

本発明の超微粒子における金属成分の比率は、 最終製 品の用途等に応じて適宜設定でき るが、 通常は 5 0〜 9 0重量％程度とすれば良い。 例えば、 金属コーティ ング 用に用いる場合は通常 5 0〜 8 0重量％程度、 特に 6 0 〜 8 0重量％ とするのが好ま しい。

本発明の超微粒子の構造を模式図を図 1 に示す。 本発 明の超微粒子は、 （a)金属有機化合物及び（b)当該金属有 機化合物に由来する金属成分から主と して構成されてお り 、 実質的にその中心部が金属成分からな り 、 その周 り を金属有機化合物が取 り 囲んだ状態となっ ている。 こ こ で、 金属有機化合物とそれに由来する金属成分の両者は その一部又は全部が化学的に結合 した状態で一体化して 存在 している。 この点において、 従来の界面活性剤によ る コ一テ ィ ング品と異なる。

また、 実質的に金属成分からなる 中心部 （金属コア） には、 金属有機化合物、 それに由来する有機質成分等も 含まれる場合があ り 、 これら も本発明に包含される。 同 様に、 金属コアの周 り を取 り 囲む部分は実質的に金属有 機化合物から構成されているが、 その他に も金属有機化 合物に由来する金属成分、 有機質成分等が含まれていて も良い。

超微粒子の平均粒径は、 通常 1 〜 1 0 0 n m程度であ るが、 最終製品の用途等によ り変更する こ とが可能であ る。 例えば、 金属コ 一ティ ング用に用いる場合は通常 1 〜 5 O n m程度、 好ま し く は 1 〜 1 O n mとする。

本発明の超微粒子は、 例えば金属有機化合物を、 空気 を遮断 した不活性ガス雰囲気下において、 その金属有機 化合物の分解開始温度以上、 かつ、 完全分解温度未満の 温度範囲内で加熱する こ とによ って製造する こ とができ る。

金属有機化合物と しては、 特にその種類は制限されず、 前記で挙げた ものを使用する こ とができ る。 これらの中 でも、 特にォ レイ ン酸塩、 ノ、。ラ トルィル酸塩、 ステア リ ン酸塩、 n —デカ ン酸塩、 金属エ トキン ド、 金属ァセチ ルァセ トネー ト等が好ま しい。

金属有機化合物の金属成分については、 例えばそれよ り得られる超微粒子を金属コ 一ティ ング膜用に用いる場 合は、 その金属成分が主と して金属コーティ ング膜を形 成する こ とになるので、 その用途等に応じて適宜選択す れば良い。 具体的には、 金属コ一ティ ング膜用に用いる 場合は、 ステア リ ン酸銀、 ォ レイ ン酸銅等を使用でき る。 これらは市販品もそのま ま使用 して も良い。

なお、 例えば昇華性があ っ た り 、 急激に分解する等の 特性を有する金属有機化合物であ って も、 昇華性を押さ えるために高沸点の溶剤を加える等の工夫によ り有効に 使用する こ とができ る。

また、 本発明方法では、 例えば 2 種以上の金属を含む 金属有機化合物を予め混合する こ とによ つて合金型の超 微粒子を調製する こ と も可能である。

出発原料と しての金属有機化合物の形態は特に制限さ れず、 固体 （粉末状、 顆粒状） 、 液体等のいずれのもの であ って も良い。 ま た、 固体の場合、 融点を もつ化合物 であっ て も、 あるいは融点をもたない化合物であっても 良い。 本発明では、 特に融点をもつ化合物が好ま し く 、 このよ う な化合物と して脂肪酸塩等を好適に用いる こ と ができ る。 融点を もたない化合物を用いる場合は、 その 化合物を溶解でき、 かつ、 その化合物の分解開始温度よ り 高い沸点を有する溶媒に溶か してから加熱すれば良い。 加熱温度は、 金属有機化合物が完全に分解しない限り 特に制限されない。 すなわち、 その金属有機化合物の分 解開始温度以上、 かつ、 完全分解温度未満の温度範囲内 とすれば良い。 分解開始温度とは、 その金属有機化合物 の有機質成分が分解 しは じめる温度をいい、 ま た完全分 解温度とはその金属有機化合物の有機質成分が完全に分 解して しま う 温度をいう 。 こ の温度範囲内において、 金 属有機化合物の種類等に応じて加熱温度を適宜設定すれ ば良い。 例えば、 分解開始温度が約 2 0 0 °Cであ り 、 完 全分解温度が約 4 0 0 °Cである金属有機化合物の場合、 2 0 0 °C〜 4 0 0 °Cの温度範囲内に加熱温度を保持すれ ば良い。 なお、 保持時間は、 加熱温度等に応 じて適宜変 更する こ とができる。

加熱雰囲気は、 空気を遮断した不活性ガス雰囲気であ れば良 く 、 不活性ガス と しては窒素、 二酸化炭素、 アル ゴン、 ヘ リ ウム等を使用でき る。 これ らは、 気流と して 用いる こ とが好ま しい。

また、 加熱する に際 し、 金属有機化合物に各種アルコ —ル類を添加する こ と もできる。 これによ り 、 加熱温度 (分解開始温度） を低 く でき る等の効果が得られる。 ァ ルコール類と しては、 少な く と も上記効果が得られる限 り特に制限されず、 例えばグ リ セ リ ン、 エチ レ ングリ コ —ル、 ラ ウ リ ノレアルコ ール等が挙げられる。 ァノレコール 類の添加量は、 用いる アルコ ールの種類等に応じて適宜 定める こ とができ るが、 通常は金属有機化合物 1 0 0重 量部に対して 5 〜 2 0 重量部程度、 好ま し く は 1 0 〜 1 5 重量部とすれば良い。

さ らに、 本発明の製造方法では、 これらの成分以外に も、 本発明の効果を妨げない範囲において、 流動バラ フ ィ ン、 各種石油系高沸点溶媒、 油脂等の公知の各種添加 剤を配合する こ とによ って作業性等を改善する こ とが可 能である。

加熱が終了 した後、 必要に応 じて精製を行う 。 精製方 法は、 公知の精製法も適用でき、 例えば遠心分離、 膜精 製、 溶媒抽出等によ り行えば良い。

本発明の製造方法では、 特に金属有機化合物を一定雰 囲気下で比較的低温で加熱処理する こ とによ り 、 従来と は異なる構造の超微粒子を得る こ とができる。

すなわち、 本発明の超微粒子は、 金属コアの周 り を金 属有機化合物が取り 囲んだ構造にな っているため、 分散 安定性に優れ、 溶剤に分散させる と可溶化状態となる。 例えば、 そのまま トルエン、 へキサン、 ケロ シ ン等に分 散 して用いて も良 く 、 また公知のペース ト化剤に配合 し てペース ト と して用いる こ と もでき る。

このよ う な特徴をもつ本発明の超微粒子は、 電子材料 (プリ ン ト配線、 導電性材料等） 、 磁性材料 （磁気記録 媒体、 電磁波吸収体、 電磁波共鳴器等） 、 触媒材料 （高 速反応触媒、 セ ンサ—等） 、 構造材料 （遠赤外材料、 複 合皮膜形成材等） 、 セラ ミ ッ ク ス ■ 金属材料 （焼結助剤、 コーティ ング材料等） 、 医療材料等の各種の用途に幅広 く 用いる こ とが可能である。

発明を実施するための最良の形態

以下、 実施例を示 し、 本発明の特徴とする と こ ろをよ り一層明確にする。

実施例 1

金属有機化合物と してステア リ ン酸銀を用いて超微粒 子を調製 した。

まず、 公知の方法に従ってステア リ ン酸銀を調製した。 市販のステア リ ン酸ナ 卜 リ ゥムを純水に 6 0 °Cに加熱溶 解した。 別に当量の硝酸銀を純水に溶解し、. 先のステア リ ン酸ナ ト リ ウム水溶液に加えた。 析出 したステア リ ン 酸銀を吸引濾過器を用いて濾別 した後、 乾燥機を用いて 乾燥した。

このよ う に して得られたステア リ ン酸銀 1 0 0 gを秤 量 し、 これを容量 5 0 0 m 1 のナス型フ ラ ス コ に投入 し 窒素気流下 （流量 1 0 O m 1 / m i n. ) で加熱 した。 加熱 温度は 2 5 0 °Cと し、 こ の温度で 4 時間保持 した。 加熱 に伴って白色のステア リ ン酸銀は、 は じめに溶融し、 そ の後加熱分解 して変性 し、 徐々 に変色 して最終的には紫 色になっ た。 得られた試料を溶媒抽出によ り精製 して粉 末を得た。

こ の変性 した粉末を透過型電子顕微鏡で観察 したと こ ろ、 粒径が約 5 n mの超微粒子から構成されていた。 そ のイ メ ー ジ図を図 2 に示す。 さ らに、 粉末 X線回折を行 つ たとこ ろ、 金属銀のコアが確認された。 その結果を図 3 に示す。 また、 熱分析によ り 金属成分の比率を求めた と こ ろ、 有機基が約 2 5 重量％を占めており 、 元素分析 の結果等からステア リ ン酸基である こ とが確認できた。

さ らに、 こ の超微粒子からなる粉末を トルエ ン及び n 一へキサンにそれぞれ分散させたとこ ろ、 いずれの場合 にも沈殿は認められず、 透明な状態となっ た。 すなわち、 可溶化状態となっている こ とが認め られた。

上記可溶状態の超微粒子をポ リ イ ミ ド上に塗布 し、 乾 燥 した後に加熱する と、 約 2 2 0 °Cで容易に焼結して銀 コ 一ティ ング膜が形成された。

実施例 2

金属有機化合物と してォ レイ ン酸銅を用いて超微粒子 を調製した。

まず、 公知の方法に従ってォレイ ン酸銅を調製した。 市販のォ レイ ン酸ナ ト リ ゥムを純水に 6 0 °Cに加熱溶解 した。 別に当量の硝酸銅を純水に溶解し、 先のォ レイ ン 酸ナ ト リ ウム水溶液に加えた。 析出 した油状のォ レイ ン 酸銅を分液口一 トを用いて分離 した。

こ のよ う に して得られたォ レイ ン酸銅 1 0 0 gを秤量 し、 これを容量 5 0 0 m l のナス型フラスコに投入して 窒素気流下 （流量 1 0 0 m 1 mi n. ) で加熱 した。 加熱 温度は 3 0 0 °Cと し、 この温度で 4 時間保持 した。 加熱 に伴って加熱分解して変性 し、 徐々 に変色 して最終的に 濃緑色にな っ た。 得られた試料を溶媒抽出によ り精製し て粉末を得た。

こ の変性した粉末を透過型電子顕微鏡で観察 したと こ ろ、 粒径が約 1 0 n mの超微粒子から構成されていた。 さ らに、 粉末 X線回折を行っ たと こ ろ、 金属銅のコアが 確認された。

この超微粒子からなる粉末を トルエ ン及びベ ンゼンに それぞれ分散させたと こ ろ、 いずれの場合に も沈殿は認 め られず、 透明な状態とな った。 すなわち、 可溶化状態 とな っている こ とが認め られた。

これをガラス基板上に塗布し、 窒素雰囲気下加熱する と、 約 2 5 0 °Cで容易に焼結して銅コーティ ング膜が形 成された。

実施例 3

金属有機化合物と してパラ トルィル酸ニッ ケルを用い て超微粒子を調製 した。

まず、 公知の方法に従ってパラ 卜ルイル酸ニ ッ ケルを 調製 した。 市販のハ°ラ トルィル酸と水酸化ナ ト リ ウムを 純水に入れて 6 0 °Cに加熱溶解 し、 パラ ト ノレイノレ酸ナ ト リ ゥムを得た。 別に当量の塩化ニ ッ ケルを純水に溶解し、 先のパラ トルィル酸ナ ト リ ゥム水溶液に加えた。 析出 し たパラ トルィル酸ニ ッ ケルを吸引濾過器を用いて濾別 し た後、 乾燥機を用いて乾燥した。

このよ う に して得られたパラ ト ノレイノレ酸ニ ッケノレ 1 0 O gを秤量 し、 これを容量 5 0 0 m l のナス型フ ラ ス コ に投入しアルゴン気流下 （流量 1 0 0 m 1 / m i n . ) で加 熱 した。 加熱温度は 2 9 0 °Cと し、 この温度で 5 時間保 持 した。 加熱にと もな ってパラ 卜ノレイ ノレ酸ニッ ケルは、 は じめに溶融し、 その後加熱分解して変性 し、 徐々 に変 色して最終的には青緑色になっ た。 得られた試料を精製 して粉末を得た。

この粉末で粉末 X線回折を行ったと こ.ろ、 金属ニッ ケ ルのコアが確認された。 透過型電子顕微鏡で観察 したと こ ろ、 粒径が約 1 0 n mの超微粒子から構成されていた。 さ らに、 ま た、 熱分析によ り金属成分の比率を求めたと こ ろ、 有機基が約 3 0 重量％を占めてお り 、 元素分析の 結果等からパラ トルィル酸基である こ とが確認できた。 さ らに、 この超微粒子からなる粉末をケ ロ シ ンに分散 させたと こ ろ、 透明な状態とな っ た。

実施例 4

金属有機化合物と してォ レイ ン酸銀を用いて超微粒子 を調製した。

まず、 公知の方法に従ってォ レイ ン酸銀を調製した。 市販のォ レイ ン酸ナ ト リ ウムを純水に 6 0 °Cに加熱溶解 した。 別に当量の硝酸銀を純水に溶解し、 先のォ レイ ン 酸ナ ト リ ウム水溶液に加えた。 析出 したォ レイ ン酸銀を 吸引濾過器を用い濾別 した後、 乾燥機を用いて乾燥した。

このよ う に して得られたォレイ ン酸銀 1 0 0 gを秤量 し、 これを容量 5 0 0 m l のナス型フ ラス コ に投入 し、 沸点 2 5 0 °Cのナフテ ン系炭化水素溶媒を 1 0 0 m 1 加 え、 ヘ リ ウム気流下 （流量 1 ◦ O m 1 / ra i n. ) で加熱 し た。 加熱温度は 2 5 0 °Cと し、 こ の温度で 4 時間保持し た。 加熱にと もな って白色のォレイ ン酸銀は、 は じめに 溶融し、 その後加熱分解して変性 し、 徐々 に変色 して最 終的には紫色の液体にな っ た。 得られた試料を限外濾過 膜にて精製して粉末を得た。

こ の変性 した粉末を透過型電子顕微鏡で観察 したと こ ろ、 粒径が約 4 n mの超微粒子から構成されていた。 さ らに、 粉末 X線回折を行っ たと こ ろ、 金属銀の コアが確 認された。 また、 熱分析によ り 金属成分の比率を求めた と こ ろ、 有機基が約 2 0 重量％を占めてお り 、 元素分析 の結果等からォ レイ ン酸基である こ とが確認できた。

さ らに、 こ の超微粒子からなる粉末を トルエ ン及び n —へキサ ンにそれぞれ分散させたと こ ろ、 いずれの場合 に も沈殿は認め られず、 透明な状態となっ た。 すなわち、 可溶化状態となっている こ とが認められた。

実施例 5

金属有機化合物と して n —デカ ン酸銀を用いて超微粒 子を調製 した。

まず、 公知の方法に従って n —デカ ン酸銀を調製した。 市販の n —デカ ン酸と水酸化ナ ト リ ゥ厶を純水に入れ、 6 0 °Cに加熱溶解 して n —デカ ン酸ナ ト リ ゥムを得た。 別に当量の硝酸銀を純水に溶解し、 先の n —デカ ン酸ナ ト リ ゥム水溶液に加えた。 析出 した n —デカ ン酸銀を吸 引濾過器を用い濾別 した後、 乾燥機を用いて乾燥 した。

このよ う に して得られた n —デカ ン酸銀 1 0 0 gを秤 量し、 これを容量 5 0 0 m 1 のナス型フ ラ ス コ に投入 し、 エチ レ ング リ コ ールを加え窒素気流下 （流量 1 0 0 m 】 / ra i n. ) でオイルバスを用いて加熱 した。 加熱温度は 1 5 0 °Cと し、 この温度で 4 時間保持 した。 加熱に伴って 白色の n —デカ ン酸銀は、 は じめに溶融し、 その後加熱 分解 して変性し、 徐々 に変色して最終的には紫色にな つ た。 得られた試料を溶媒抽出によ り精製 して粉末を得た。

さ らに、 こ の超微粒子からなる粉末を ト ルエ ン及び n —へキサンにそれぞれ分散させたと こ ろ、 いずれの場合 にも沈殿は認められず、 透明な状態となっ た。 すなわち、 可溶化状態となっ ている こ とが認め られた。

実施例 6

金属有機化合物と してニオブェ トキシ ドを用いて超微 粒子を調製した。

ニオブエ トキン ドは液状で、 市販の ものを使用 した。 このニオブエ トキン ドを 1 0 g秤量し、 これを容量 1 0 O m l のナス型フ ラ ス コに投入 し、 流動パラ フ ィ ンを加 え、 アルゴン気流下 （流量 1 0 0 m 1 / ra i n . ) で用いて 加熱した。 加熱温度は 1 5 0 °Cと し、 この温度で 4 時間 保持した。 加熱に伴ってニオブエ トキン ドは、 は じめに 加熱分解して変性し、 徐々 に変色して最終的には灰色に なっ た。 得られた試料を溶媒抽出によ り精製して粉末を 得た。 この粉末を透過型電子顕微鏡で観察 したと ころ、 粒径が約 2 0 n mの超微粒子から構成されていた。

実施例 7

金属有機化合物と して銅ァセチルァセ トネ一 トを用い て超微粒子を調製 した。 銅ァセチルァセ トネ一 トは市販の ものを使用 した。 こ の銅ァセチルァセ トネ一 ト 1 0 gを秤量し、 これを容量 1 0 0 m 1 のナス型フ ラ ス コに投入し、 キシ レ ンを加え 窒素気流下 （流量 1 0 0 m l Z ci in- ) で加熱した。 加熱 温度は 1 5 0 °Cと し、 この温度で 4 時間分間保持した。 加熱に伴って銅ァセチルァセ トネ一 トは加熱分解して変 性し、 徐々 に変色 して最終的には緑色になった。 得られ た試料を遠心分離によ り精製して粉末を得た。 こ の変性 した粉末を透過型電子顕微鏡で観察 したと こ ろ、 粒径が 約 5 0 n mの超微粒子から構成されていた。

Claims

請 求 の 範 囲

1 (a)金属有機化合物及び（b)当該金属有機化合物に由 来する金属成分から主と して構成されており、 実質的に その中心部が金属成分からなり、 その周りが金属有機化 合物によ り取り囲まれている、 平均粒径が 1 〜 1 0 O n mであることを特徴とする超微粒子。

2 金属成分が、 C u、 A g、 A u、 Z n、 C d、 G a I n、 S i 、 G e、 S n、 P d、 F e、 C o、 N i 、 R u、 R h、 P d、 O s、 I r、 P t 、 V、 C r、 M n、 丫、 2 1"、 1 13、 1^ 0、 じ 3、 3 1"、 8 3、 3 13及び8 i の少なく とも 1種である請求項 1 記載の超微粒子。 3 金属成分の含有量が 5 0〜 9 0重量％である請求項 1又は 2 に記載の超微粒子。

4 金属有機化合物を、 空気を遮断した不活性ガス雰囲 気下において、 その金属有機化合物の分解開始温度以上 かつ、 完全分解温度未満の温度で加熱することを特徴と する超微粒子の製造方法。

5 不活性ガスと して窒素、 二酸化炭素、 アルゴン及び ヘリ ゥムの少な く とも 1 種の気流を用いる請求項 4記載 の製造方法。

6 金属有機化合物が、 脂肪酸塩である請求項 4記載の 製造方法。 加熱に際し、 金属有機化合物にアルコール類を添加 請求項 4 〜 6 のいずれかに記載の製造方法。