JP4840369B2 - ナノ粒子製造方法及び分離方法 - Google Patents
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Description
本発明は、ナノ粒子を製造する方法、及びナノ粒子と余剰の有機物とが混在する混合物からナノ粒子を分離する方法に関する。
ナノ粒子は、触媒効果や量子サイズ効果等の全く新しい特性を発現し、従来では考えられなかった様々な用途展開が可能となる。ナノ粒子を製造する方法としては、二相還元法が知られている（非特許文献１参照）。
二相還元法では、ナノ粒子の周囲に有機物を存在させることで、ナノ粒子を液中で分散させるが、有機物は通常、ナノ粒子に対して過剰に配合されるので、後に、余剰の有機物を除去する工程が必要となる。二相還元法によるナノ粒子の合成、及びそれに続く余剰の有機物の除去は、以下のように行われる。
(i)二相還元法等でナノ粒子を合成する。このとき、図２（ａ）に示すように、容器Ｐ１の底に、周囲を有機物で覆われたナノ粒子と、余剰の有機物との混合物Ｐ２が存在する。
(ii)図２(ｂ)に示すように、容器Ｐ１にアルコール＋トルエンＰ３を注入する。そして、攪拌し、図２（ｃ）に示すように、アルコール＋トルエン中に、ナノ粒子、及び余剰の有機物が分散した状態とする。
(iii)遠心分離をかける、または放置することで、図２（ｄ）に示すように、ナノ粒子が存在する層Ｐ４と、余剰の有機物の一部を溶解したアルコール層Ｐ５とに分離させる。
(iv) 図２（ｅ）に示すように、余剰の有機物を溶解したアルコール層Ｐ５を廃棄する。
(v)図２（ｆ）に示すように、新しいアルコールＰ６を注入する。
上記(ii)〜(v)の工程を数十回繰り返し、アルコールに余剰の有機物を溶かしこみながらナノ粒子と余剰の有機物とを分ける。
Mathias Brust、外４名、"Synthesis of Thiol-derivatised Gold Nanoparticles in a Two-phase Liquid-Liquid System"、J.CHEM.SOC.,COMMUN.,1994 P801〜
(i)二相還元法等でナノ粒子を合成する。このとき、図２（ａ）に示すように、容器Ｐ１の底に、周囲を有機物で覆われたナノ粒子と、余剰の有機物との混合物Ｐ２が存在する。
(ii)図２(ｂ)に示すように、容器Ｐ１にアルコール＋トルエンＰ３を注入する。そして、攪拌し、図２（ｃ）に示すように、アルコール＋トルエン中に、ナノ粒子、及び余剰の有機物が分散した状態とする。
(iii)遠心分離をかける、または放置することで、図２（ｄ）に示すように、ナノ粒子が存在する層Ｐ４と、余剰の有機物の一部を溶解したアルコール層Ｐ５とに分離させる。
(iv) 図２（ｅ）に示すように、余剰の有機物を溶解したアルコール層Ｐ５を廃棄する。
(v)図２（ｆ）に示すように、新しいアルコールＰ６を注入する。
上記(ii)〜(v)の工程を数十回繰り返し、アルコールに余剰の有機物を溶かしこみながらナノ粒子と余剰の有機物とを分ける。
Mathias Brust、外４名、"Synthesis of Thiol-derivatised Gold Nanoparticles in a Two-phase Liquid-Liquid System"、J.CHEM.SOC.,COMMUN.,1994 P801〜
しかしながら、二相還元法で用いられる有機物は、アルコールに溶解する量が少ないため、上記の方法でアルコールを除去しようとすると、上記(ii)〜(v)の工程を多数回繰り返す必要があり、結果として、アルコールが大量に必要となってしまう。
本発明は以上の点に鑑みなされたものであり、余剰の有機物を除去するために用いるアルコール等の溶媒の使用量が少なくて済む、ナノ粒子製造方法及び分離方法を提供することを目的とする。
（１）請求項１の発明は、周囲に有機物が存在するナノ粒子と、余剰の有機物とが混在する混合物に対し、加熱して液化するＡ工程と、徐冷して、ナノ粒子が偏在する層と、余剰の有機物が偏在する層とが分かれた状態にて再び固化させるＢ工程とを行うことにより、ナノ粒子が偏在する層と、余剰の有機物が偏在する層とを分離することができる。よって、ナノ粒子が偏在する層のみを取り出せば、余剰の有機物の大部分を除去することができるので、その後に、溶媒（例えばアルコール）を用いて有機物を除去する工程の回数は少なくて済み、溶媒の使用量が少なくて済む。
前記第１工程では、例えば、２相還元法を用いて、周囲に有機物が存在するナノ粒子と、余剰の有機物とが混在する混合物を製造することができる。
前記ナノ粒子とは、例えば、粒径が１０ｎｍ以下である粒子をいう。
前記ナノ粒子とは、例えば、粒径が１０ｎｍ以下である粒子をいう。
前記ナノ粒子の材質としては、例えば、金（Ａｕ）、銀（Ａｇ）、銅（Ｃｕ）、鉄（Ｆｅ）、ニッケル（Ｎｉ）等の金属、シリコン（Ｓｉ）、フッ素（Ｆ）等の無機物、アルミナ（Ａｌ2Ｏ3）、酸化マグネシウム（ＭｇＯ）、酸化銅（ＣｕＯ）、三酸化二鉄（Ｆｅ2Ｏ3）、酸化チタン（ＴｉＯ）等の酸化物、あるいは樹脂等からなるポリマーを用いることができる。ナノ粒子は、２種以上の材質から成っていてもよい。すなわち、ナノ粒子のうちの一部と、残りの部分とは、異なる材質から成っていてもよい。
前記ナノ粒子の周囲に存在する有機物としては、例えば、ナノ粒子と物理的、あるいは化学的な結びつきを有する有機物が挙げられる。具体的には、ナノ粒子の表面に化学的に吸着している有機物、あるいは、凹部を有し、その凹部にナノ粒子を物理的に収容する有機物等が挙げられる。このナノ粒子の周囲に存在する有機物は、Ｂ工程において、主として、ナノ粒子とともに、ナノ粒子が偏在する層に移行する。
前記余剰の有機物は、ナノ粒子と化学的、又は物理的な結びつきを持たない（あるいは結びつきが弱い）有機物であり、例えば、二相還元法でナノ粒子を製造するとき、ナノ粒子に対して過剰に添加された有機物である。余剰の有機物は、Ｂ工程において、主として、ナノ粒子が偏在する層とは別の層に移行する。
前記有機物としては、例えば、硫黄原子を少なくとも１つ以上含む有機物、直鎖状有機物、環状有機物、４級アンモニウムを含む有機物、１級アミンを含む有機物、ジスルフィドを有する有機物（特に直鎖状の分子構造を有するもの）、ｎ−オクタデカンチオール、メルカトプコハク酸等を用いることができる。
前記Ａ工程における加熱の条件（例えば、温度、昇温速度、加熱時間等）は、混合物が十分に液化し、且つ有機物の変性等の悪影響が生じない範囲で、ナノ粒子や有機物の種類に応じて個々に設定することができる。
（２）請求項２の発明は、徐冷の速度を、１℃／ｍｉｎ以下とすることにより、ナノ粒子が偏在する層と、余剰の有機物が偏在する層との分離を一層顕著にすることができる。その結果、余剰の有機物を一層効率的に除去することができる。
（２）請求項２の発明は、徐冷の速度を、１℃／ｍｉｎ以下とすることにより、ナノ粒子が偏在する層と、余剰の有機物が偏在する層との分離を一層顕著にすることができる。その結果、余剰の有機物を一層効率的に除去することができる。
徐例の速度は、ナノ粒子が偏在する層と、余剰の有機物が偏在する層との分離を一層顕著にするという点から、０．５℃／ｍｉｎ以下とすることが好ましく、０．３℃／ｍｉｎ以下とすることが更に好ましい。
（３）請求項３の発明は、有機物としてテトラオクチルアンモニウムブロミド及び／又はオクタデカンチオールを用いることにより、例えば２相還元法により、ナノ粒子の製造を効率良く行うことができる。
（４）請求項４の発明は、周囲に有機物が存在するナノ粒子と、余剰の有機物とが混在する混合物に対し、加熱して液化するＡ工程と、徐冷して、ナノ粒子が偏在する層と、余剰の有機物が偏在する層とが分かれた状態にて再び固化させるＢ工程とを行うことにより、ナノ粒子が偏在する層と、余剰の有機物が偏在する層とを分離することができる。よって、ナノ粒子が偏在する層のみを取り出せば、余剰の有機物の大部分を除去することができるので、その後に、溶媒（例えばアルコール）を用いて有機物を除去する工程の回数は少なくて済み、溶媒の使用量が少なくて済む。
（５）請求項５の発明は、徐冷の速度を、１℃／ｍｉｎ以下とすることにより、ナノ粒子が偏在する層と、余剰の有機物が偏在する層との分離を一層顕著にすることができる。その結果、余剰の有機物を一層効率的に除去することができる。
（３）請求項３の発明は、有機物としてテトラオクチルアンモニウムブロミド及び／又はオクタデカンチオールを用いることにより、例えば２相還元法により、ナノ粒子の製造を効率良く行うことができる。
（４）請求項４の発明は、周囲に有機物が存在するナノ粒子と、余剰の有機物とが混在する混合物に対し、加熱して液化するＡ工程と、徐冷して、ナノ粒子が偏在する層と、余剰の有機物が偏在する層とが分かれた状態にて再び固化させるＢ工程とを行うことにより、ナノ粒子が偏在する層と、余剰の有機物が偏在する層とを分離することができる。よって、ナノ粒子が偏在する層のみを取り出せば、余剰の有機物の大部分を除去することができるので、その後に、溶媒（例えばアルコール）を用いて有機物を除去する工程の回数は少なくて済み、溶媒の使用量が少なくて済む。
（５）請求項５の発明は、徐冷の速度を、１℃／ｍｉｎ以下とすることにより、ナノ粒子が偏在する層と、余剰の有機物が偏在する層との分離を一層顕著にすることができる。その結果、余剰の有機物を一層効率的に除去することができる。
徐例の速度は、ナノ粒子が偏在する層と、余剰の有機物が偏在する層との分離を一層顕著にするという点から、０．５℃／ｍｉｎ以下とすることが好ましく、０．３℃／ｍｉｎ以下とすることが更に好ましい。
（６）請求項６の発明は、有機物としてテトラオクチルアンモニウムブロミド及び／又はオクタデカンチオールを用いることにより、ナノ粒子と余剰の有機物との分離を効率良く行うことができる。
（６）請求項６の発明は、有機物としてテトラオクチルアンモニウムブロミド及び／又はオクタデカンチオールを用いることにより、ナノ粒子と余剰の有機物との分離を効率良く行うことができる。
本発明の実施例を説明する。
１．金ナノ粒子の製造方法
次のようにして、金ナノ粒子を製造した。
(i)濃度３０ｍｍｏｌ／ＬのＨＡｕＣｌ4水溶液５０ｍｌと、トルエン１００ｍｌにテトラオクチルアンモニウムブロミド３．７５ｍｍｏｌを加えた溶液とを混合し、十分撹拌した。
(ii)オクタデカンチオール４．５ｍｍｏｌを加え十分撹拌した後、ＮａＢＨ4を１５ｍｍｏｌ含む水溶液を混合し、十分撹拌した。この(i)、(ii)の工程は二相還元法であり、得られた液中には、周囲に有機物（テトラオクチルアンモニウムブロミドとオクタデカンチオール）が存在することにより液中で分散した金ナノ粒子と、余剰の有機物とが混在している。
(iii)水分を取り除き、トルエンを揮発させると、図１（ａ）に示すように、固化した。
(iv)固化した、金ナノ粒子と余剰の有機物との混合物を８０℃に加熱して液化させた。それを０．３℃/ｍｉｎで徐冷することにより、図２（ｂ）に示すように、金ナノ粒子が偏在する層１と、余剰の有機物（テトラオクチルアンモニウムブロミドとオクタデカンチオール）が偏在する層２とに分離した状態で固化した。なお、金ナノ粒子が偏在する層１と、余剰の有機物が偏在する層２とは、目視により識別することができる。次に、図１（ｃ）に示すように、金ナノ粒子が偏在する層１のみをナイフまたはホットワイヤ等で切断し取り出した。
(v)取り出した、金ナノ粒子が偏在する層１にトルエンを１０ｍｌ加えて溶解させ、そこにアルコール１２０ｍｌを入れ攪拌して残った有機物をアルコールに溶かし、遠心分離にて沈殿した金ナノ粒子のみ取り出した。
(vi)再度アルコール１２０ｍｌを入れ、遠心分離にて金ナノ粒子を分離した。
(vii)アルコールを揮発させ、金ナノ粒子を得た。
次のようにして、金ナノ粒子を製造した。
(i)濃度３０ｍｍｏｌ／ＬのＨＡｕＣｌ4水溶液５０ｍｌと、トルエン１００ｍｌにテトラオクチルアンモニウムブロミド３．７５ｍｍｏｌを加えた溶液とを混合し、十分撹拌した。
(ii)オクタデカンチオール４．５ｍｍｏｌを加え十分撹拌した後、ＮａＢＨ4を１５ｍｍｏｌ含む水溶液を混合し、十分撹拌した。この(i)、(ii)の工程は二相還元法であり、得られた液中には、周囲に有機物（テトラオクチルアンモニウムブロミドとオクタデカンチオール）が存在することにより液中で分散した金ナノ粒子と、余剰の有機物とが混在している。
(iii)水分を取り除き、トルエンを揮発させると、図１（ａ）に示すように、固化した。
(iv)固化した、金ナノ粒子と余剰の有機物との混合物を８０℃に加熱して液化させた。それを０．３℃/ｍｉｎで徐冷することにより、図２（ｂ）に示すように、金ナノ粒子が偏在する層１と、余剰の有機物（テトラオクチルアンモニウムブロミドとオクタデカンチオール）が偏在する層２とに分離した状態で固化した。なお、金ナノ粒子が偏在する層１と、余剰の有機物が偏在する層２とは、目視により識別することができる。次に、図１（ｃ）に示すように、金ナノ粒子が偏在する層１のみをナイフまたはホットワイヤ等で切断し取り出した。
(v)取り出した、金ナノ粒子が偏在する層１にトルエンを１０ｍｌ加えて溶解させ、そこにアルコール１２０ｍｌを入れ攪拌して残った有機物をアルコールに溶かし、遠心分離にて沈殿した金ナノ粒子のみ取り出した。
(vi)再度アルコール１２０ｍｌを入れ、遠心分離にて金ナノ粒子を分離した。
(vii)アルコールを揮発させ、金ナノ粒子を得た。
尚、上記(iv)〜(vii)の工程は、周囲に有機物が存在する金ナノ粒子と、余剰の有機物とが混在する混合物において、金ナノ粒子と余剰の有機物とを分離する方法に該当する。
２．金ナノ粒子製造方法の評価
上記のようにして得られた金ナノ粒子を分析すると、余剰の有機物は十分に除去されていた。また、余剰の有機物を除去するために用いるアルコールの量は少量で足りた。
（比較例）
(i)前記実施例における(i)〜(iii)の工程を行い、周囲に有機物（テトラオクチルアンモニウムブロミドとオクタデカンチオール）が存在する金ナノ粒子と、余剰の有機物とが混在している固形物を得た。
(ii)固形物にトルエンを１０ｍｌ加え、溶解させた。そこにアルコール１２０ｍｌを入れ、攪拌して有機分をアルコールに溶かした。次に、遠心分離を行うと、主として金ナノ粒子を含む沈殿が生じ、この沈殿を取り出した。
(iii)再度アルコール１２０ｍｌを入れ、攪拌して有機分をアルコールに溶かした。次に、遠心分離を行うと、主として金ナノ粒子を含む沈殿が生じ、この沈殿を分離した。
２．金ナノ粒子製造方法の評価
上記のようにして得られた金ナノ粒子を分析すると、余剰の有機物は十分に除去されていた。また、余剰の有機物を除去するために用いるアルコールの量は少量で足りた。
（比較例）
(i)前記実施例における(i)〜(iii)の工程を行い、周囲に有機物（テトラオクチルアンモニウムブロミドとオクタデカンチオール）が存在する金ナノ粒子と、余剰の有機物とが混在している固形物を得た。
(ii)固形物にトルエンを１０ｍｌ加え、溶解させた。そこにアルコール１２０ｍｌを入れ、攪拌して有機分をアルコールに溶かした。次に、遠心分離を行うと、主として金ナノ粒子を含む沈殿が生じ、この沈殿を取り出した。
(iii)再度アルコール１２０ｍｌを入れ、攪拌して有機分をアルコールに溶かした。次に、遠心分離を行うと、主として金ナノ粒子を含む沈殿が生じ、この沈殿を分離した。
この(iii)の工程を２０回繰り返した。なお、この(iii)の工程を繰り返す回数を減らすと、余剰の有機物を十分除去することができなかった。よって、余剰の有機物を除去するためには、大量のアルコールが必要であった。
尚、本発明は前記実施の形態になんら限定されるものではなく、本発明を逸脱しない範囲において種々の態様で実施しうることはいうまでもない。
例えば、ナノ粒子は、金ナノ粒子の代わりに、例えば、銀（Ａｇ）、銅（Ｃｕ）、鉄（Ｆｅ）、ニッケル（Ｎｉ）等の金属のナノ粒子、シリコン（Ｓｉ）、フッ素（Ｆ）等の無機物のナノ粒子、アルミナ（Ａｌ2Ｏ3）、酸化マグネシウム（ＭｇＯ）、酸化銅（ＣｕＯ）、三酸化二鉄（Ｆｅ2Ｏ3）、酸化チタン（ＴｉＯ）等の酸化物のナノ粒子、あるいは樹脂等からなるポリマーのナノ粒子を用いることができる。また、ナノ粒子は、２種以上の材質から成っていてもよい。すなわち、ナノ粒子のうちの一部と、残りの部分とは、異なる材質から成っていてもよい。
例えば、ナノ粒子は、金ナノ粒子の代わりに、例えば、銀（Ａｇ）、銅（Ｃｕ）、鉄（Ｆｅ）、ニッケル（Ｎｉ）等の金属のナノ粒子、シリコン（Ｓｉ）、フッ素（Ｆ）等の無機物のナノ粒子、アルミナ（Ａｌ2Ｏ3）、酸化マグネシウム（ＭｇＯ）、酸化銅（ＣｕＯ）、三酸化二鉄（Ｆｅ2Ｏ3）、酸化チタン（ＴｉＯ）等の酸化物のナノ粒子、あるいは樹脂等からなるポリマーのナノ粒子を用いることができる。また、ナノ粒子は、２種以上の材質から成っていてもよい。すなわち、ナノ粒子のうちの一部と、残りの部分とは、異なる材質から成っていてもよい。
また、有機物は、テトラオクチルアンモニウムブロミド、オクタデカンチオールのうちの一方、又は両方に代えて、他の有機物を用いても良い。他の有機物としては、例えば、硫黄原子を少なくとも１つ以上含む有機物、直鎖状有機物、環状有機物、４級アンモニウムを含む有機物、１級アミンを含む有機物、ジスルフィドを有する有機物（特に直鎖状の分子構造を有するもの）、ｎ−オクタデカンチオール、メルカトプコハク酸等を用いることができる。
前記実施例における徐冷の速度は、金ナノ粒子が偏在する層１と、余剰の有機物が偏在する層２との分離を損なわない範囲で高めることができる。例えば、徐例の速度を、０．５℃／ｍｉｎ、１℃／ｍｉｎとすることができる。
１・・・金ナノ粒子が偏在する層
２・・・余剰の有機物が偏在する層
２・・・余剰の有機物が偏在する層
Claims (6)
- 周囲に有機物が存在するナノ粒子と、余剰の有機物とが混在する混合物を製造する第１工程と、
前記混合物において、前記ナノ粒子と前記余剰の有機物とを分離する第２工程と、を備えるナノ粒子製造方法であって、
前記第２工程は、
前記混合物を加熱して液化するＡ工程と、
徐冷して、前記ナノ粒子が偏在する層と、前記余剰の有機物が偏在する層とが分かれた状態にて再び固化させるＢ工程と、
を含むことを特徴とするナノ粒子製造方法。 - 前記徐冷の速度は、１℃／ｍｉｎ以下であることを特徴とする請求項１記載のナノ粒子製造方法。
- 前記有機物が、テトラオクチルアンモニウムブロミド及び／又はオクタデカンチオールであることを特徴とする請求項１又は２記載のナノ粒子製造方法。
- 周囲に有機物が存在するナノ粒子と、余剰の有機物とが混在する混合物において、前記ナノ粒子と前記余剰の有機物とを分離する分離方法であって、
前記混合物を加熱して液化するＡ工程と、
徐冷して、前記ナノ粒子が偏在する層と、前記余剰の有機物が偏在する層とが分かれた状態にて再び固化させるＢ工程と、
を含むことを特徴とする分離方法。 - 前記徐冷の速度は、１℃／ｍｉｎ以下であることを特徴とする請求項４記載の分離方法。
- 前記有機物が、テトラオクチルアンモニウムブロミド及び／又はオクタデカンチオールであることを特徴とする請求項４又は５記載の分離方法。
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