JPH0565510A - 金属超微粉の製造法 - Google Patents
金属超微粉の製造法Info
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- JPH0565510A JPH0565510A JP20640691A JP20640691A JPH0565510A JP H0565510 A JPH0565510 A JP H0565510A JP 20640691 A JP20640691 A JP 20640691A JP 20640691 A JP20640691 A JP 20640691A JP H0565510 A JPH0565510 A JP H0565510A
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- palladium
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Abstract
(57)【要約】
【目的】 コバルト、パラジウム及び銅の超微粉を得
る。 【構成】 酢酸コバルト、酢酸パラジウム及び酢酸銅か
らなる群より選択された一種以上の酢酸金属塩を非酸化
性雰囲気下又は減圧下、 400℃以下で熱分解し、一次粒
子径が 100nm以下、比表面積が 6〜80 m2/g 、凝集粒子
径が 5,000nm以下であることを特徴とする金属超微粉の
製造法
る。 【構成】 酢酸コバルト、酢酸パラジウム及び酢酸銅か
らなる群より選択された一種以上の酢酸金属塩を非酸化
性雰囲気下又は減圧下、 400℃以下で熱分解し、一次粒
子径が 100nm以下、比表面積が 6〜80 m2/g 、凝集粒子
径が 5,000nm以下であることを特徴とする金属超微粉の
製造法
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、一次粒子径が 100 nm
以下と極めて小さいコバルト、ニッケル、銅又はパラジ
ウム等の金属超微粉の製造法である。本発明による金属
超微粉は各種金属触媒材料、電磁波シールド材料、電子
回路素子材料、導電性塗料、磁気記録材料や粉末冶金な
どの分野において好適に使用できるものである。
以下と極めて小さいコバルト、ニッケル、銅又はパラジ
ウム等の金属超微粉の製造法である。本発明による金属
超微粉は各種金属触媒材料、電磁波シールド材料、電子
回路素子材料、導電性塗料、磁気記録材料や粉末冶金な
どの分野において好適に使用できるものである。
【０００２】
【従来の技術】金属微粉の製造法としては、電解法、ア
トマイズ法、機械的粉砕などが知られ、主に粉末冶金な
どの用途に用いられている。これら方法による銅粉は、
粒子径が大きく、製造条件の制御や分別によってより微
細な銅粉も得られるように成ってきているが、生産性が
悪く、微細化にも自ずと限度があるものであった。最
近、粒子径が１〜100 nmの超微粒子或いは超微粉は、極
めて大きい比表面積と表面エネルギーを有する。このた
め、いわゆる微粉とは全く異なる挙動、特性を示す新素
材として注目されてきている。このような超微粉の製造
法としては、ガス中蒸発法、スパッタリング法、プラズ
マ蒸発法、ガスデポジション法などの物理的方法或いは
金属カルボニル化合物の熱分解法、金属塩化物の気相還
元法、金属塩溶液の沈殿法や電解法などが知られてい
る。
トマイズ法、機械的粉砕などが知られ、主に粉末冶金な
どの用途に用いられている。これら方法による銅粉は、
粒子径が大きく、製造条件の制御や分別によってより微
細な銅粉も得られるように成ってきているが、生産性が
悪く、微細化にも自ずと限度があるものであった。最
近、粒子径が１〜100 nmの超微粒子或いは超微粉は、極
めて大きい比表面積と表面エネルギーを有する。このた
め、いわゆる微粉とは全く異なる挙動、特性を示す新素
材として注目されてきている。このような超微粉の製造
法としては、ガス中蒸発法、スパッタリング法、プラズ
マ蒸発法、ガスデポジション法などの物理的方法或いは
金属カルボニル化合物の熱分解法、金属塩化物の気相還
元法、金属塩溶液の沈殿法や電解法などが知られてい
る。
【０００３】これらの方法は大規模で高価な製造装置が
必要であったり、毒性が高く危険で取り扱いがたい出発
原料を用いたり、複雑な工程うが必要であったりするも
のであった。この為、簡便でかつ経済性の高い超微粒子
の製造法が求められていた。
必要であったり、毒性が高く危険で取り扱いがたい出発
原料を用いたり、複雑な工程うが必要であったりするも
のであった。この為、簡便でかつ経済性の高い超微粒子
の製造法が求められていた。
【０００４】
【発明が解決しようとする課題】本発明者等は金属超微
粉の簡便でかつ経済的で工業的規模で実施可能な方法を
鋭意検討した結果、コバルト、ニッケル、銅又はパラジ
ウムの酢酸塩を熱分解する方法を見出した。さらにこの
熱分解時にパラジウムを共存させることに熱分解温度を
より低下させることができることを見出し本発明を完成
させた。
粉の簡便でかつ経済的で工業的規模で実施可能な方法を
鋭意検討した結果、コバルト、ニッケル、銅又はパラジ
ウムの酢酸塩を熱分解する方法を見出した。さらにこの
熱分解時にパラジウムを共存させることに熱分解温度を
より低下させることができることを見出し本発明を完成
させた。
【０００５】
【課題を解決するための手段】すなわち、本発明は、酢
酸コバルト、酢酸ニッケル、酢酸パラジウム及び酢酸銅
からなる群より選択された一種以上の酢酸金属塩を非酸
化性雰囲気下又は減圧下、 400℃以下で熱分解し、一次
粒子径が 100 nm 以下、比表面積が 6〜80 m2/g 、凝集
粒子径が 5,000nm以下であることを特徴とする金属超微
粉の製造法であり、該熱分解時の昇温速度が 0.5〜20℃
/minであること、該熱分解温度が 200〜360 ℃であるこ
と、さらに該酢酸金属塩が酢酸コバルト、酢酸ニッケル
又は酢酸銅であり、パラジウムをさらに共存させてなる
ものである金属超微粉の製造法である。
酸コバルト、酢酸ニッケル、酢酸パラジウム及び酢酸銅
からなる群より選択された一種以上の酢酸金属塩を非酸
化性雰囲気下又は減圧下、 400℃以下で熱分解し、一次
粒子径が 100 nm 以下、比表面積が 6〜80 m2/g 、凝集
粒子径が 5,000nm以下であることを特徴とする金属超微
粉の製造法であり、該熱分解時の昇温速度が 0.5〜20℃
/minであること、該熱分解温度が 200〜360 ℃であるこ
と、さらに該酢酸金属塩が酢酸コバルト、酢酸ニッケル
又は酢酸銅であり、パラジウムをさらに共存させてなる
ものである金属超微粉の製造法である。
【０００６】以下、本発明について説明する。本発明の
金属の酢酸塩とは、上記のとおり、酢酸コバルト、酢酸
ニッケル、酢酸パラジウム及び酢酸銅からなる群より選
択された一種以上の酢酸金属塩であり、含水でも、無水
或いは脱水処理したものでもよい。また、単独でも混合
物としても使用可能である。
金属の酢酸塩とは、上記のとおり、酢酸コバルト、酢酸
ニッケル、酢酸パラジウム及び酢酸銅からなる群より選
択された一種以上の酢酸金属塩であり、含水でも、無水
或いは脱水処理したものでもよい。また、単独でも混合
物としても使用可能である。
【０００７】特に、熱分解にあたって酢酸コバルト、酢
酸ニッケル及び酢酸銅を用いる場合には少量のパラジウ
ムを共存させることにより、熱分解温度を低下させ、か
つ、より微細な金属超微粉を製造することが可能とな
る。このパラジウムは、通常、パラジウム塩の形で使用
する。パラジウム塩としては、塩化パラジウム、酢酸パ
ラジウム、硝酸パラジウム、硫酸パラジウムなどが挙げ
られ、ハロゲン、硫黄、その他の不純物を残留させない
面からは酢酸パラジウムなどの比較的低温で分解する有
機酸塩が好適である。
酸ニッケル及び酢酸銅を用いる場合には少量のパラジウ
ムを共存させることにより、熱分解温度を低下させ、か
つ、より微細な金属超微粉を製造することが可能とな
る。このパラジウムは、通常、パラジウム塩の形で使用
する。パラジウム塩としては、塩化パラジウム、酢酸パ
ラジウム、硝酸パラジウム、硫酸パラジウムなどが挙げ
られ、ハロゲン、硫黄、その他の不純物を残留させない
面からは酢酸パラジウムなどの比較的低温で分解する有
機酸塩が好適である。
【０００８】上記において、パラジウムを共存させる方
法としては、機械的に混合して分散或いは付着させる方
法、本発明の金属の酢酸塩の製造工程中にパラジウム塩
を添加し、結晶中にパラジウムが内包されたものとして
用いる方法が挙げられる。より少量のパラジウムでより
良好な熱分解特性、より微細な金属超微粉を得る面か
ら、結晶中にパラジウムを含有させるのが好ましく、好
適にはパラジウムを重量で 100〜4,000 ppm の範囲で含
む金属の酢酸塩結晶が好ましい。
法としては、機械的に混合して分散或いは付着させる方
法、本発明の金属の酢酸塩の製造工程中にパラジウム塩
を添加し、結晶中にパラジウムが内包されたものとして
用いる方法が挙げられる。より少量のパラジウムでより
良好な熱分解特性、より微細な金属超微粉を得る面か
ら、結晶中にパラジウムを含有させるのが好ましく、好
適にはパラジウムを重量で 100〜4,000 ppm の範囲で含
む金属の酢酸塩結晶が好ましい。
【０００９】本発明の金属の酢酸塩の熱分解は、非酸化
性雰囲気中或いは減圧下に、昇温速度 0.5〜20℃/min
で、保持温度 400℃以下、好ましくは 200〜360 ℃、特
に 230〜300 ℃の範囲が好適である。金属超微粉の一次
粒子径、凝集粒子径は、熱分解条件の影響を受ける。昇
温速度が20℃/minを超える場合、温度が 400℃を超える
場合には、一次粒子径、凝集粒子径ともに不揃いでより
大きなもの、特に凝集粒子径が 5,000nmを超えたものと
なるので好ましくない。また、熱分解雰囲気は、得られ
る金属超微粉の粒子径などに大きな影響を与えないの
で、操作が容易な常圧付近の非酸化性雰囲気が好まし
い。また減圧雰囲気の場合、30mmHg以下の圧力範囲を保
つのが好ましい。
性雰囲気中或いは減圧下に、昇温速度 0.5〜20℃/min
で、保持温度 400℃以下、好ましくは 200〜360 ℃、特
に 230〜300 ℃の範囲が好適である。金属超微粉の一次
粒子径、凝集粒子径は、熱分解条件の影響を受ける。昇
温速度が20℃/minを超える場合、温度が 400℃を超える
場合には、一次粒子径、凝集粒子径ともに不揃いでより
大きなもの、特に凝集粒子径が 5,000nmを超えたものと
なるので好ましくない。また、熱分解雰囲気は、得られ
る金属超微粉の粒子径などに大きな影響を与えないの
で、操作が容易な常圧付近の非酸化性雰囲気が好まし
い。また減圧雰囲気の場合、30mmHg以下の圧力範囲を保
つのが好ましい。
【００１０】以上の方法による本発明の金属超微粉は、
SEM 観察によれば、通常、一次粒子径 100 nm 未満 (SE
M=scanning electron micrographs ; 識別可能粒子径の
下限は約 10nm)、凝集粒子径 5,000nm未満で、比表面積
6〜80m2/gの金属超微粉である。この金属超微粉は、サ
ブミクロンオーダー程度の金属微粉に比較して極めて活
性に富んだものである。従って、室温下においても空気
中では発火、燃焼する場合がある。このため、空気中で
の安定的な取扱いのためには予め粒子表面を極薄の酸化
皮膜で被覆しておくことが不可欠である。このために
は、通常、酸素を微量(1,000〜2,000 ppm)含む窒素気流
で徐酸化処理を施すこと等を行うことが好ましい。
SEM 観察によれば、通常、一次粒子径 100 nm 未満 (SE
M=scanning electron micrographs ; 識別可能粒子径の
下限は約 10nm)、凝集粒子径 5,000nm未満で、比表面積
6〜80m2/gの金属超微粉である。この金属超微粉は、サ
ブミクロンオーダー程度の金属微粉に比較して極めて活
性に富んだものである。従って、室温下においても空気
中では発火、燃焼する場合がある。このため、空気中で
の安定的な取扱いのためには予め粒子表面を極薄の酸化
皮膜で被覆しておくことが不可欠である。このために
は、通常、酸素を微量(1,000〜2,000 ppm)含む窒素気流
で徐酸化処理を施すこと等を行うことが好ましい。
【００１１】
【実施例】以下, 実施例などによって本発明をさらに具
体的に説明する。 実施例１ 脱水乾燥した酢酸コバルト・４水和物 5g に酢酸パラジ
ウム 0.02g (1900ppm)を添加し、乳鉢で十分に混合し
た。縦横 100mm、高さ 10mm のアルミニウム製試料皿
に、上記で得た粉末を均一に敷きつめ、縦横 100mm、厚
さ 1mmのアルミニウム板で蓋をし、これをアルミニウム
箔で包んだ。減圧乾燥機中に上記の包みを入れ、1mmHg
の減圧下に速度 2℃/minで 300℃まで昇温し、30分間保
持した。ついで室温まで冷却した後、2000ppm の酸素含
む窒素ガスを50ミリリットル/minで 1時間導入した後、生成物
１ｇを取り出した。この粉体をＸ線分析したところ、
金属コバルトであり、SEM から一次粒子径が約 50 nm、
BET 法による比表面積は 58 m2/g、レーザー方式による
凝集粒子径は2,000nmであった。
体的に説明する。 実施例１ 脱水乾燥した酢酸コバルト・４水和物 5g に酢酸パラジ
ウム 0.02g (1900ppm)を添加し、乳鉢で十分に混合し
た。縦横 100mm、高さ 10mm のアルミニウム製試料皿
に、上記で得た粉末を均一に敷きつめ、縦横 100mm、厚
さ 1mmのアルミニウム板で蓋をし、これをアルミニウム
箔で包んだ。減圧乾燥機中に上記の包みを入れ、1mmHg
の減圧下に速度 2℃/minで 300℃まで昇温し、30分間保
持した。ついで室温まで冷却した後、2000ppm の酸素含
む窒素ガスを50ミリリットル/minで 1時間導入した後、生成物
１ｇを取り出した。この粉体をＸ線分析したところ、
金属コバルトであり、SEM から一次粒子径が約 50 nm、
BET 法による比表面積は 58 m2/g、レーザー方式による
凝集粒子径は2,000nmであった。
【００１２】実施例２ 実施例１において、脱水乾燥した酢酸コバルト・４水和
物に代えて、脱水乾燥した酢酸ニッケル・４水和物 5g
を用いる他は同様とした。この結果、一次粒子径約 60
nm、凝集粒子径 2,300 nm 、比表面積 15 m2/gのニッケ
ル粉末 1.1g を得た。 比較例１ 実施例２において、酢酸パラジウムを使用しない他は同
様とした。この結果、一次粒子径約 80 nm、凝集粒子径
12,000nm 、比表面積 10 m2/gのニッケル粉末 1.1g を
得た。 比較例２ 実施例２において、昇温速度を 20 ℃/minとするほかは
同様とした。この結果、一次粒子径 90〜2,000 nm、凝
集粒子径 19,000nm 、比表面積 6.3m2/gのニッケル粉末
1.0g を得た。
物に代えて、脱水乾燥した酢酸ニッケル・４水和物 5g
を用いる他は同様とした。この結果、一次粒子径約 60
nm、凝集粒子径 2,300 nm 、比表面積 15 m2/gのニッケ
ル粉末 1.1g を得た。 比較例１ 実施例２において、酢酸パラジウムを使用しない他は同
様とした。この結果、一次粒子径約 80 nm、凝集粒子径
12,000nm 、比表面積 10 m2/gのニッケル粉末 1.1g を
得た。 比較例２ 実施例２において、昇温速度を 20 ℃/minとするほかは
同様とした。この結果、一次粒子径 90〜2,000 nm、凝
集粒子径 19,000nm 、比表面積 6.3m2/gのニッケル粉末
1.0g を得た。
【００１３】実施例３ 実施例１において、脱水乾燥した酢酸コバルト・４水和
物に代えて、市販の無水酢酸銅 5g を用いる他は同様と
した。この結果、一次粒子径約 30 nm、凝集粒子径 1,5
00 nm 、比表面積 56.8 m2/gの銅粉末 1.7 gを得た。 実施例４ 実施例３において、酢酸パラジウムを使用しない他は同
様とした。この結果、一次粒子径約 60 nm、凝集粒子径
4,500 nm 、比表面積 14.5 m2/gの銅粉末 1.7g を得
た。 実施例５ 無水酢酸銅粉末 10gをアルミニウム製試料皿に均一に敷
きつめ、蓋をした。これを乾燥機中に入れ、減圧にした
後、窒素ガスを導入した。この後、窒素ガスを 50ミリリット
ル/min で導入しつつ、速度 2℃/minで 250℃まで昇温
し、30分間保持した後、280 ℃まで15分間で昇温し、さ
らに30分間保持した。ついで室温まで冷却した後、徐酸
化処理を行った。この結果、一次粒子径約 80 nm、凝集
粒子径 4,800nm、比表面積 10 m2/gの銅粉末 3.3g を得
た。
物に代えて、市販の無水酢酸銅 5g を用いる他は同様と
した。この結果、一次粒子径約 30 nm、凝集粒子径 1,5
00 nm 、比表面積 56.8 m2/gの銅粉末 1.7 gを得た。 実施例４ 実施例３において、酢酸パラジウムを使用しない他は同
様とした。この結果、一次粒子径約 60 nm、凝集粒子径
4,500 nm 、比表面積 14.5 m2/gの銅粉末 1.7g を得
た。 実施例５ 無水酢酸銅粉末 10gをアルミニウム製試料皿に均一に敷
きつめ、蓋をした。これを乾燥機中に入れ、減圧にした
後、窒素ガスを導入した。この後、窒素ガスを 50ミリリット
ル/min で導入しつつ、速度 2℃/minで 250℃まで昇温
し、30分間保持した後、280 ℃まで15分間で昇温し、さ
らに30分間保持した。ついで室温まで冷却した後、徐酸
化処理を行った。この結果、一次粒子径約 80 nm、凝集
粒子径 4,800nm、比表面積 10 m2/gの銅粉末 3.3g を得
た。
【００１４】
【発明の効果】以上、発明の詳細な説明、実施例、比較
例から明瞭なように、本発明の金属の酢酸塩を用いる金
属超微粉の製造法によれば、一次粒子径が極めて小さ
く、凝集性も小さく、しかも比表面積の大きいものが容
易に製造可能であり、金属超微粉を工業的に生産する実
用的な新規方法を提供するものでありその意義は極めて
大きいものである。
例から明瞭なように、本発明の金属の酢酸塩を用いる金
属超微粉の製造法によれば、一次粒子径が極めて小さ
く、凝集性も小さく、しかも比表面積の大きいものが容
易に製造可能であり、金属超微粉を工業的に生産する実
用的な新規方法を提供するものでありその意義は極めて
大きいものである。
─────────────────────────────────────────────────────
【手続補正書】
【提出日】平成３年１０月１７日
【手続補正１】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】請求項１
【補正方法】変更
【補正内容】
【手続補正２】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】請求項４
【補正方法】変更
【補正内容】
【手続補正３】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】０００１
【補正方法】変更
【補正内容】
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、一次粒子径が 100 nm
以下と極めて小さいコバルト、銅又はパラジウム等の金
属超微粉の製造法である。本発明による金属超微粉は各
種金属触媒材料、電磁波シールド材料、電子回路素子材
料、導電性塗料、磁気記録材料や粉末冶金などの分野に
おいて好適に使用できるものである。
以下と極めて小さいコバルト、銅又はパラジウム等の金
属超微粉の製造法である。本発明による金属超微粉は各
種金属触媒材料、電磁波シールド材料、電子回路素子材
料、導電性塗料、磁気記録材料や粉末冶金などの分野に
おいて好適に使用できるものである。
【手続補正４】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】０００４
【補正方法】変更
【補正内容】
【０００４】
【発明が解決しようとする課題】本発明者等は金属超微
粉の簡便でかつ経済的で工業的規模で実施可能な方法を
鋭意検討した結果、コバルト、銅又はパラジウムの酢酸
塩を熱分解する方法を見出した。さらにこの熱分解時に
パラジウムを共存させることに熱分解温度をより低下さ
せることができることを見出し本発明を完成させた。
粉の簡便でかつ経済的で工業的規模で実施可能な方法を
鋭意検討した結果、コバルト、銅又はパラジウムの酢酸
塩を熱分解する方法を見出した。さらにこの熱分解時に
パラジウムを共存させることに熱分解温度をより低下さ
せることができることを見出し本発明を完成させた。
【手続補正５】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】０００５
【補正方法】変更
【補正内容】
【０００５】
【課題を解決するための手段】すなわち、本発明は、酢
酸コバルト、酢酸パラジウム及び酢酸銅からなる群より
選択された一種以上の酢酸金属塩を非酸化性雰囲気下又
は減圧下、 400℃以下で熱分解し、一次粒子径が 100 n
m 以下、比表面積が 6〜80 m2/g 、凝集粒子径が 5,000
nm以下であることを特徴とする金属超微粉の製造法であ
り、該熱分解時の昇温速度が 0.5〜20℃/minであるこ
と、該熱分解温度が 200〜360 ℃であること、さらに該
酢酸金属塩が酢酸コバルト又は酢酸銅であり、パラジウ
ムをさらに共存させてなるものである金属超微粉の製造
法である。
酸コバルト、酢酸パラジウム及び酢酸銅からなる群より
選択された一種以上の酢酸金属塩を非酸化性雰囲気下又
は減圧下、 400℃以下で熱分解し、一次粒子径が 100 n
m 以下、比表面積が 6〜80 m2/g 、凝集粒子径が 5,000
nm以下であることを特徴とする金属超微粉の製造法であ
り、該熱分解時の昇温速度が 0.5〜20℃/minであるこ
と、該熱分解温度が 200〜360 ℃であること、さらに該
酢酸金属塩が酢酸コバルト又は酢酸銅であり、パラジウ
ムをさらに共存させてなるものである金属超微粉の製造
法である。
【手続補正６】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】０００６
【補正方法】変更
【補正内容】
【０００６】以下、本発明について説明する。本発明の
金属の酢酸塩とは、上記のとおり、酢酸コバルト、酢酸
パラジウム及び酢酸銅からなる群より選択された一種以
上の酢酸金属塩であり、含水でも、無水或いは脱水処理
したものでもよい。また、単独でも混合物としても使用
可能である。
金属の酢酸塩とは、上記のとおり、酢酸コバルト、酢酸
パラジウム及び酢酸銅からなる群より選択された一種以
上の酢酸金属塩であり、含水でも、無水或いは脱水処理
したものでもよい。また、単独でも混合物としても使用
可能である。
【手続補正７】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】０００７
【補正方法】変更
【補正内容】
【０００７】特に、熱分解にあたって酢酸コバルト及び
酢酸銅を用いる場合には少量のパラジウムを共存させる
ことにより、熱分解温度を低下させ、かつ、より微細な
金属超微粉を製造することが可能となる。このパラジウ
ムは、通常、パラジウム塩の形で使用する。パラジウム
塩としては、塩化パラジウム、酢酸パラジウム、硝酸パ
ラジウム、硫酸パラジウムなどが挙げられ、ハロゲン、
硫黄、その他の不純物を残留させない面からは酢酸パラ
ジウムなどの比較的低温で分解する有機酸塩が好適であ
る。
酢酸銅を用いる場合には少量のパラジウムを共存させる
ことにより、熱分解温度を低下させ、かつ、より微細な
金属超微粉を製造することが可能となる。このパラジウ
ムは、通常、パラジウム塩の形で使用する。パラジウム
塩としては、塩化パラジウム、酢酸パラジウム、硝酸パ
ラジウム、硫酸パラジウムなどが挙げられ、ハロゲン、
硫黄、その他の不純物を残留させない面からは酢酸パラ
ジウムなどの比較的低温で分解する有機酸塩が好適であ
る。
【手続補正８】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００１２
【補正方法】変更
【補正内容】
【００１２】比較例１ 実施例１において、酢酸パラジウムを使用しない他は同
様とした。この結果、一次粒子径約 80 nm、凝集粒子径
11,000nm、比表面積 20 m2/gのコバルト粉末 1.1g を
得た。 比較例２ 実施例１において、昇温速度を 20 ℃/minとするほかは
同様とした。この結果、一次粒子径 90〜2,000 nm、凝
集粒子径 24,000nm 、比表面積 10m2/gのコバルト粉末
1.0g を得た。
様とした。この結果、一次粒子径約 80 nm、凝集粒子径
11,000nm、比表面積 20 m2/gのコバルト粉末 1.1g を
得た。 比較例２ 実施例１において、昇温速度を 20 ℃/minとするほかは
同様とした。この結果、一次粒子径 90〜2,000 nm、凝
集粒子径 24,000nm 、比表面積 10m2/gのコバルト粉末
1.0g を得た。
【手続補正９】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００１３
【補正方法】変更
【補正内容】
【００１３】実施例２ 実施例１において、脱水乾燥した酢酸コバルト・４水和
物に代えて、市販の無水酢酸銅 5g を用いる他は同様と
した。この結果、一次粒子径約 30 nm、凝集粒子径 1,5
00 nm 、比表面積 56.8 m2/gの銅粉末 1.7 gを得た。 実施例３ 実施例２において、酢酸パラジウムを使用しない他は同
様とした。この結果、一次粒子径約 60 nm、凝集粒子径
4,500 nm 、比表面積 14.5 m2/gの銅粉末 1.7g を得
た。 実施例４ 無水酢酸銅粉末 10gをアルミニウム製試料皿に均一に敷
きつめ、蓋をした。これを乾燥機中に入れ、減圧にした
後、窒素ガスを導入した。この後、窒素ガスを 50ミリリット
ル/min で導入しつつ、速度 2℃/minで 250℃まで昇温
し、30分間保持した後、280 ℃まで15分間で昇温し、さ
らに30分間保持した。ついで室温まで冷却した後、徐酸
化処理を行った。この結果、一次粒子径約 80 nm、凝集
粒子径 4,800nm、比表面積 10 m2/gの銅粉末 3.3g を得
た。
物に代えて、市販の無水酢酸銅 5g を用いる他は同様と
した。この結果、一次粒子径約 30 nm、凝集粒子径 1,5
00 nm 、比表面積 56.8 m2/gの銅粉末 1.7 gを得た。 実施例３ 実施例２において、酢酸パラジウムを使用しない他は同
様とした。この結果、一次粒子径約 60 nm、凝集粒子径
4,500 nm 、比表面積 14.5 m2/gの銅粉末 1.7g を得
た。 実施例４ 無水酢酸銅粉末 10gをアルミニウム製試料皿に均一に敷
きつめ、蓋をした。これを乾燥機中に入れ、減圧にした
後、窒素ガスを導入した。この後、窒素ガスを 50ミリリット
ル/min で導入しつつ、速度 2℃/minで 250℃まで昇温
し、30分間保持した後、280 ℃まで15分間で昇温し、さ
らに30分間保持した。ついで室温まで冷却した後、徐酸
化処理を行った。この結果、一次粒子径約 80 nm、凝集
粒子径 4,800nm、比表面積 10 m2/gの銅粉末 3.3g を得
た。
Claims (4)
- 【請求項１】 酢酸コバルト、酢酸ニッケル、酢酸パラ
ジウム及び酢酸銅からなる群より選択された一種以上の
酢酸金属塩を非酸化性雰囲気下又は減圧下、400℃以下
で熱分解し、一次粒子径が 100 nm 以下、比表面積が 6
〜80 m2/g 、凝集粒子径が 5,000nm以下であることを特
徴とする金属超微粉の製造法 - 【請求項２】 該熱分解時の昇温速度が 0.5〜20℃/min
である請求項１記載の金属超微粉の製造法 - 【請求項３】 該熱分解温度が 200〜360 ℃である請求
項１記載の金属超微粉の製造法 - 【請求項４】 該酢酸金属塩が酢酸コバルト、酢酸ニッ
ケル又は酢酸銅であり、パラジウムをさらに共存させて
なるものである請求項１記載の金属超微粉の製造法
Priority Applications (3)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP20640691A JPH0565510A (ja) | 1991-07-23 | 1991-07-23 | 金属超微粉の製造法 |
| US07/862,218 US5250101A (en) | 1991-04-08 | 1992-04-02 | Process for the production of fine powder |
| EP92303131A EP0508757A1 (en) | 1991-04-08 | 1992-04-08 | Process for the production of fine powder |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP20640691A JPH0565510A (ja) | 1991-07-23 | 1991-07-23 | 金属超微粉の製造法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH0565510A true JPH0565510A (ja) | 1993-03-19 |
Family
ID=16522838
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP20640691A Pending JPH0565510A (ja) | 1991-04-08 | 1991-07-23 | 金属超微粉の製造法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH0565510A (ja) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO1998026889A1 (en) * | 1996-12-19 | 1998-06-25 | Tomoe Works Co., Ltd. | Ultrafine particles and process for the production thereof |
| JP2013112889A (ja) * | 2011-11-30 | 2013-06-10 | Toda Kogyo Corp | ニッケル微粒子粉末の製造法及び該製造法により得られるニッケル微粒子粉末 |
-
1991
- 1991-07-23 JP JP20640691A patent/JPH0565510A/ja active Pending
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO1998026889A1 (en) * | 1996-12-19 | 1998-06-25 | Tomoe Works Co., Ltd. | Ultrafine particles and process for the production thereof |
| JP2013112889A (ja) * | 2011-11-30 | 2013-06-10 | Toda Kogyo Corp | ニッケル微粒子粉末の製造法及び該製造法により得られるニッケル微粒子粉末 |
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