UA46072C2 - Спосіб одержання чистого меламіну - Google Patents

Abstract

Винахід відноситься до процесу одержання чистого меламіну, у якому швидко знижують парціальний тиск аміаку р1 над рідким, утримуючим аміак меламіном, у межах між 400 і 50 бар до парціального тиску аміаку р2 у межах між 200 бар і атмосферним тиском, при температурі між 0 і 60 °С, яка вище точки тужавіння меламіну, де є в кожному випадку залежність впливу парціального тиску, більш високі тиски дозволяють досягти більшого температурного інтервалу, ніж більш низькі, a p1 завжди більше p2. В результаті, чистий меламін відкладається у твердому вигляді. Надалі знижують тиск до атмосферного, якщо необхідно, та охолоджують до кімнатної температури для одержання чистого меламіну.

Description

Опис винаходу

Многочисленнье способь! получения меламина уже опубликовань! в литературе. Исходньім материалом для 2 зтого является мочевина, которая разлагается либо при вьісоком давлений и без катализатора, либо при низком давлений, с использованием катализатора для образования меламина, аммиака и СО».

Несмотря на то, что известньюе способь! вьісокого давления, например, способьї "Меламин Кемиклз", "Монтздисон" или "Ниссан", в которьїх меламин сначала образуется как жидкость, имеют более низкий расход знергии по сравнению с способами низкого давления, если не имеется никаких ступеней очистки, меламин будет содержать загрязнения, такие как мелам, мелем, аммелин, аммелид или урендомеламин, которье влияют в дальнейшем на процесс производства меламина.

Меламин, получений способом вьісокого давления, вьірабатьвают, например, согласно 5 4,565,867 ("Меламин Кемиклз") путем отделения отработанньїх газов СО» и МНуз от жидкого меламина, причем давление и температуру поддерживают предпочтительно в таких же величинах, как и в реакторе. Жидкий меламин затем подают на агрегат охлаждения , в котором снижают его давление от 105 - 175 бар до 14 - 42 бар одновременно его бьістро охлаждают и гасят жидким аммиаком при температуре от 350 - 4307С до 48 - 110"С, в результате чего меламин вьіделяется как твердьй продукт.

В соответсвиий с 5 3,116,294 ("Монтекатини") сначала аналогичньім образом отделяют отработанньє газь

СО» и МН»з, затем жидкий меламин обрабатьввают на противотоке МНз, для удаления все еще растворенного

СО», а продукт реакции собирают в добавочном реакторе, где он находится в течении определенного времени.

Наконец, меламин забирают из второго реактора и бьістро охлаждают путем гашения водой или смешивания с холодньіми газами.

Однако чистота меламина, которьій получают по одному из зтих способов, недостаточна для многих использований, например в приготовлений меламино-формальдегидньїх смол для поверхностньїх покрьїтий, так с 22 как содержание мелема, в частности, слишком вьісокое. Го)

Согласно И5 3,637,586 ("Ниссан") неочищенньй расплав меламина, полученньй при термическом разложений мочевинь,, бьістро охлаждают до 200 - 2707С жидким МН» или холодньїм газом МНз и в дальнейшем охлаждают на второй ступени до 100 - 2007"С водньім раствором МНз. Затем продукт реакции должен бьть рекристаллизован для того, чтобьії достигнуть удовлетворительной чистоть! меламина. с

Задачей настоящего изобретения является создание способа, которьій даст возможность получить чистьй ча меламин, имеющий чистоту более, чем 99,8956 и заметно сниженное содержание загрязнений, в частности, мелема и мелама. о

Неожиданно, зта задача может бьіть решена применением способа, в котором бьістро снижают давление «о жидкого, содержащего аммиак меламина при температуре точки отвердевания меламина или чуть вьіше, в зависимости от преобладающего соответственного парциального давления аммиака, причем точка М отвердевания зависит от начальной температурь! снижения давления и желаемого окончательного давления, при увеличенийи температурь! примерно до 60"С, после чего вьіделяется твердьй меламин.

Настоящее изобретение, следовательно, относится к способу изготовления чистого меламина, в котором « бьістро снижают давление жидкого содержащего аммиак меламина от парциального давления аммиака рі в З 50 пределах между 400 и 50 бар до парциального давления аммиака ро между 200 бар и атмосферньім давлением, с где рі всегда больше, чем ро, при температуре, от 0 до 60"С, которая вьіше, чем точка отвердевания меламина, з» и зависит, в частности, от преобладающего парциального давления аммиака, но ниже 350"С; более вьісокие давления позволяют достичь большего температурного интервала точки отвердевания меламина, чем более низкие, в результате чего чистьій меламин вьіделяется в твердом виде, затем, в любой последовательности, давлениє продукта продолжают снижать, чтобьі! оно соответствовало атмосферному, а охлаждение производят е до комнатной температурь! после чего чистьій меламин отделяют. Способ по данному изобретению, пригоден

Ге»! для очистки меламина, которьій производится по любому известному ранее способу, меламина в особенности, содержащего загрязнения, такие как мелем и мелам; меламин может находиться либо в расплавленном, о состояний либо в жидкой фазе, либо в кристаллической форме. -І 20 Если очищенньій меламин уже представлен в расплавленном виде или в жидкой фазе, такой как на вьіходе из реактора вьісокого давления для синтеза меламина путем разложения мочевиньі, давление и температура о расплавленного или жидкого меламина приводят к начальному парциальному давлению аммиака, при зтом желательно снижение давления в пределах между 400 и 500 бар, предпочтительно между 400 и 80 бар, особенно предпочтительно между 300 и 100 бар, и к соответствующей температуре, определенной вьіше, т.е. к 29 температуре которая примерно от 0 до 60"С, предпочтительно примерно от 0 до 40"С, особенно

ГФ) предпочтительно от 0 до 20"С, которая вьіше точки отвердевания меламина и зависит от соответствующего преобладающего парциального давления аммиака. При зтом следует заметить, что при более вьісоких о давлениях разница температур между точкой отвердевания меламина и температурой, которая должна бьть установлена в начале процесса снижения давления может бьіть большей, чем при низких давлениях, так как 60 точка отвердевания расплава при более вьісоком давлениий и более низкой температуре будет такой, как при более низком давлениий. Для того, чтобьі достичь температурьії, желаемой для снижения давления, ее в случає необходимости, уменьшают. Особенно предпочтительно иметь температуру ниже 350"С. Охлаждение могут производить либо бьістро, либо медленно. Предпочтительно, чтобьї его осуществляли медленно при скорости охлаждения от 0,8 до 10"С/мин. При зтом меламиновьій расплав может впитьівать больше аммиака при более 62 низкой температуре, при которой и предпочтительно его подавать. Особенно вьігодно снижать давление жидкого меламина, содержащего аммиак, по возможности близко или вьіше точки отвердевания меламина, в зависимости от соответствующего преобладающего парциального давления аммиака.

С помощью данного изобретения в дальнейшем имеется возможность очищать твердьй, загрязненньй

Меламин. Подлежащий очистке меламин, которьій представлен в кристаллической форме или как порошок, сначала нагревают при парциальном давлений аммиака в пределах между 400 и 50 бар, предпочтительно в пределах между 400 и 80 бар, особенно предпочтительно в пределах между 300 и 100 бар и при температуре, от 0 до 60"С, предпочтительно от 0 до 40"С, особенно предпочтительно от 0 до 20"С которая вьіше точки отвердевания меламина, и зависит от соответствующего преобладающего парциального давления аммиака. 70 Чтобьї надежно расплавить твердьійй меламин, целесообразно сначала нагреть его до приблизительно 3707 и затем охладить до желаемой температурьї снижения давления для того, чтобьі меламин бьл полностью расплавлен. Предпочтительно, чтобьї желаемая температура снижения давления бьіла ниже 35070.

Снова следует принять во внимание, что разница температур при более вьісоких давлениях может бьть большей, чем при более низких давлениях.

Предпочтительно, чтобьії соответствующий изобретению способ осуществлялся непосредственно после получения меламина под вьісоким давлением. Примерь! способов вьісокого давления, таких как, например, "Меламин Кемиклз", "Монтздисон' или "Ниссан", описань, в частности, в знциклопедий Ульмана по промьішленной химии, б-е изданиєе, том А16, стр. 174-179. Согласно зтим способам, мочевина обьічно разлагаєется в температурном диапазоне от 370 до 430"С и при давленийи примерно от 70 до 300 бар. Меламин, Ообразующийся при зтих процессах, окончательно получается в жидкой фазе.

По данному изобретению способа, в случае необходимости, начальное парциальное давление аммиака, желаемое" для бьістрого снижения давления, устанавливают в пределах между примерно 400 и 50 бар. Чтобь установить соответствующую начальную температуру для снижения давления, жидкий меламин, получаемьй способом разложения мочевинь, охлаждают от температурь, преобладающей в реакторе, посредством с г подходящих охладительньїх аппаратов, например, теплообменников, до соответствующей величинь,, т. е. до температурь! от 0 до 60"С, предпочтительно примерно от 0 до 40"С, особенно предпочтительно от 0 до 207С (8) которая вьіше точки отвердевания меламина, и зависит от соответствующего установленного парциального давления аммиака. Охлаждение при зтом способе можно производить любьмм образом - либо бьістро, либо медленно. Предпочтительно осуществлять охлаждение со скоростью, которая находится между 0,8"С/мин. и с зо Л0"С/мин., предпочтительно при дальнейшей подаче аммиака. Температура может также бьть снижена посредством программь! охлаждения, в которой, например, фазьї охлаждения и вьідерживания или нормьї - охлаждения могут чередоваться. о

Перед охлаждением смесь газов МНаз/СО» , образующуюся при реакции, отделяют от жидкого меламина, а содержание СО», растворенного в жидком меламине, уменьшают путем введения газообразного аммиака. В ісе) дальнейшем возможно перед снижением давления жидкого меламина в течение времени от 5 минут до 20 часов «г позволить ему находиться под установленньм парциальньм давлением аммиака. Предпочтительно его пребьівание таким образом между 10 минутами и 10 часами, особенно предпочтительно между 30 минутами и 4 часами. Также возможно по желанию оставлять его так на более длительное время.

Подлежащий очистке меламин, содержащий аммиак, находится в жидком виде до снижения давления. Во « 70 время снижения давления, его бьістро уменьшают, в зависимости от начального установленного давления до в с величиньї между атмосферньм давлением и давлением приблизительно в 200бар, предпочтительно до величиньї между атмосферньім давлением и давлением приблизительно в 150бар, особенно предпочтительно ;» до величиньі между атмосферньїм давлением и давлением приблизительно в 50бар.

При зтом, растворенньїй в меламине аммиак улетучивается, благодаря чему увеличивается приблизительно на 60"С точка отвердевания меламина при существенном освобождений от аммиака, так что жидкий меламин ї5» немедленно затвердеваєт, а образование побочньїх продуктов, особенно мелема, предотвращается. С одной стороньії, благодаря снижению давления температура в системе уменьшается, но, с другой сторонь, из-за

Ме. отвердевания меламина вьісвобождается теплота от кристаллизации. Предполагается, что способ происходит о почти полностью автотермически.

Вьгодно, то что расплав меламина насьшщается аммиаком до снижения давления. Однако, также возможно ш- осуществить снижение давления, используя расплав меламина не насьшщенньй аммиаком, но, в зтом случаєе,

Із нельзя полностью воспользоваться преимуществом повьішения точки плавления.

Снижение давления можно производиться непосредственно в резервуаре или в аппарате, в которьй вводится жидкий меламин. Однако, снижение давления можно также осуществляться перемещением или боб нагнетанием меламина в один или более добавочньх резервуаров путем применения подходящих распьілительньїх устройств. В зтом случаеє, предпочтительно, чтобь! в резервуаре бьла атмосфера аммиака. К (Ф, томуже, особенно вьігодно снижать давление меламина в резервуаре, в котором преобладает приблизительно ка такая же температура, как и в резервуаре, где происходило снижение давления.

Теперь твердьй меламин может находиться, при необходимости, под преобладающим парциальньм бр давлением аммиака и при преобладающих температурах еще какое-то время, например, в течение от 1 минуть до 20 часов. Предпочтительно, чтобь! твердьій меламин находился в зтих условиях в промежутке времени между 10 минутами и 10 часами, особенно предпочтительно - между 30 минутами и З часами. Предпочтительно при зтом поддерживать температуру ниже 2907С. Особенно предпочтительно вьідерживать теперь твердьй меламин при температуре между 280 и 250"С, во время зтого периода температура может поддерживаться 65 либо постоянной, либо изменяться от непрерьівной до прерьівной. Непосредственно после зтого процесса снижения давления или через какое-то время, твердьій меламин можно любьм образом и в зависимости от технических условий вначале охладить до комнатной температурь, а в дальнейшем снизить давление до атмосферного либо одновременно, либо давление и температуру меламина можно снижать в обратном порядке.

Уже отвердевший меламин охлаждают до комнатной температурьі), например, путем гашения в холодной жидкой среде, к примеру, посредством жидкого аммиака, смешиванием с холодньми газами, охлаждением посредством теплообменников, например, с помощью температурньїх программ, или путем простого удаления нагревательной средні.

Соответствующий изобретению способ может осуществляться, по необходимости, либо перерьівно, либо 7/0 непрерьівно. Особенно вьггодно вьіполнять способ по данному изобретению, непрерьвно.

Вьгодно, когда после отделения МН з и СО» расплав меламина будет находиться под давлением аммиака приблизительно в 70 - З00бар, предпочтительно при преобладающем давлениий реактора, температура при дальнейшей подаче аммиака уменьшается, по возможности ближе к точке отвердевания, преобладающей при зтом парциальном давлений аммиака, затем давление снижают примерно на 5бар в сторону атмосферного давления, если меламин находится в соответствующих условиях, и далее происходит снижение давления и охлаждение до комнатной температурь!.

Отдельньсе зтапь! способа, согласно изобретению процесса, такие: при заданньїх условиях отделение газовой смеси МНз/СО»; при заданньїх условиях снижение содержания растворенного СО»; при заданньїх условиях нахождение в месте пребьівания и охлаждение до температурь! снижения давления; снижение давления; при заданньїх условиях нахождение в месте пребьівания в твердом состоянии; при заданньїх условиях дальнейшее снижение давления до атмосферного и охлаждение до комнатной температурьі; может бьіть осуществлено, например, в отдельньїх резервуарах или зто устройствах, пригодньйх сч г для каждого отдельного зтапа. Однако, также возможно произвести один или более из зтих зтапов в общих устройствах. Операция по осуществлению способа должна, однако, соответствовать заданньім условиям. і)

Чтобьї определить зависимость точки отвердевания меламина от преобладающего парциального давления аммиака бьіли проведень! соответствующие зксперименть! по охлаждению.

Меламин, полученньй согласно способу по данному изобретению, находится в кристаллической форме или су зо В порошке, имеет чистоту более, чем 99,896 и значительно сниженное содержание, в частности, мелема й мелама. -

Пример 1 - 6: о

Определение точки отвердевания меламина в зависимости от парциального давления аммиака. 9,9г меламина, содержащего 0О,1г мелема, бьіли взвешеньії в автоклаве вместе с количеством аммиака, ісе) требуемьм для установки определенного давления р, и расплавленьі. Смесь реакции находилась при 370"С в «Е течение нескольких часов п для установления равновесия. Смесь реакции бьла затем оставлена для охлаждения, а изменение температурь! контролировалось, причем точка отвердевания наступила через краткое температурное увеличение. Параметрь! способа такие, как давление, время пребьівания и определяемая точка отвердевания (р), приведеньі в табл.1. Зависимость точки отвердевания меламина от соответственного « преобладающего парциального давления аммиака показана на Фиг. 8 - ї» р зво ов 15 | зоов зо г з овів зов я зюв зт

Ф в звів зов о ві мов) зв і 20 Пример 7 - 19: кз 9,9г меламина, имеющего содержание мелама 1300ррт (частей на миллион), О,їг мелема и количество аммиака, требуемого, для достижения желаемого давления р їх до снижения давления, біли помещень! в лабораторньій автоклав, имеющий обьем 7Омл. Автоклав бьіл затем нагрет до температурь! Ті охлажден при Заданньх условиях за Х минут до температурь! Т» и вьідержан при зтой температуре в течение й минут. Затем давление бьло бьістро снижено до определенного давления ро и непосредственно после зтого при заданньх (Ф. условиях вьідерживалось в течение їз минут при ко преобладавших тогда условиях реакции.

Когда зтот процесс бьл завершен, смесь резко охладили и снизили давление в водяной ванне, а во полученньій меламин бьіл подвержен анализу.

Параметрь! способа, такие как давление р. и ро, температура Ті и То, время охлаждения от Т / до То за Х минут, время нахождения ії и ї5 и окончательное содержание мелема (МЕ) и мелама (МА), приведень в таблице 2. б5 Прим. Р (бар) | Т4 (С) Х (мин) То (С) Ч (мин) Ро (бар) о (мин) МЕ (ппм)(|МА (ппм)

роз зюрораюрозюровое,;ою,осзоо вок зю о зо опо) 0,0650зво в зво) з во зю 120, зо, 150 4оо, зво з во зю ло, во 5,80, зво) зво з ло) лвою5рововоо, ово зт во зо опо) 5,63 вро то во зго 30 лБо! 525000 зво зво зюло,во5рб5о оо, о ово зво зю ло, лво5р05о свою, ле; оо! зав) о) зав) ї2о)лво)о)7722о ло

Пример 20 - 36:

Хг меламина (Мо), содержащего мелама (МА) 1300ррт, Мг мелема (Мо) и количество аммиака, требуемое для достижения желаемого давления р, до снижения давления бьіли помещень! в лабораторньй автоклав А 4, имеющий обьем 100мл. Затем автоклав бьл нагрет до температурь! 370" (Т.) и вьідержан при Т, в течение ї/ минут. Непосредственно после зтого автоклав бьіл охлажден до температурь! То за 74 минут и вьідержан при зтой температуре в течение ї5 минут.

В примере 20 - 32, в связи с зтим, меламин, находящийся в А, бьіл впрьіснут в лабораторньй автоклав А», имеющий обьем 100Омл, вьідержан при температуре Т»з и давлении рз.

В примере 33 и 34 температура То в автоклаве бьла снижена до температурьі То5 за 5 минут. СМ

Одновременно с зтим температура Т3 в автоклаве А» бьла снижена до температурь То5 и давление установлено на величину Рз, а меламин из А; впрьснут в А». о

В примере 35 и 36 только часть жидкого меламина из автоклава Ат бьіла впрьіснута в автоклав А2 в то время как клапан на соединительной трубке между Ат7 т А? на короткое время бьл открьт и снова закрьт.

Вследствие зтого падение давления в А; и увеличение давления в А» бьіло незначительньм. Ге!

После перемещения продукта реакции температура Т2 в А! изменилась до величинь! Т»2 1, а давление рі - до величиньі ро. В автоклаве А» температура Т3 изменилась до величинь! Тз 3 а давление рз - до величинь - рз1. Меламин (М.;), оставшийся в АТ, бьіл охлажден до температурь! ГТ; за 75» минут, после зтого егодавление «3 снижено, затем он бьіл бьістро охлажден и подвергнут анализу (МЕ4 МА.).

Меламин ((М»о), впрьіснутьй в А2, бьіл охлажден до температурь! То за 73 минут, его давление снижено, он іш бьл бьістро охлажден и повергнут анализу (МЕ», МА»). чЕ

Параметрь! способа, такие как давление р. ро, рз и рзл; температура Ті То, Т2 1 Тов, Із, Т31 Т4 и Тв; время охлаждения 724, 22 и 73 минут; время пребьшвания ї 3, 0 и (5; и начальньій (Мо) и конечнье (Мі, Мо) веса меламина, начальное содержание мелема (МЕо) и конечнье содержания мелема (МЕ 3 МЕ) и мелама « (МА; МА») приведеньї! в таблице 3. - с . юр ва|овл)оюю0взю лю рве о авюово 61 з рвав; юю ово яю о

Ф рові вїзю00возю 0 тет; оз) ово зю лю о врлеві 02, юю любовю 0 - 5 врляві 02) ово любовю о рве о зюово 61 їз вве, бл;лоюовозю о вва; ол) зво ло рве, ол; з о0возю 0 зве; ол) 2ювово зло о валювіо2вб лов яю, 0 ю зр вв, ол) ою во 53) зо 120, 32,24, зве; ол) ов во) зо 120 3/3, врве, ол; вв любе зів 0 7 Говвве о) ово 12овб зі об11 б5 201307 90| 55 245 13 20 «300 б» отв)оввово; ово 4/0 зо зв зм, т) ло; юю 600085 в зо во зов, ово 33020003 тва во зо во 12) оБ зоб зв зм) во) 2, ово л8созво о вро зв, ово 08000 зов; во тв) ово 80лоовоо зво во яв, зо 10 со сзоо і зле во ов зо 600003 з зм) 2ю) зв зо 6свовоо ввів 32) зоб! 67хво! во амоаво в/в тв 2; вто гро 7577 во вро влв;)т6 1 2вб80вБобво сч аю 0 ово, ово; во 12501100, о розю, 8)зю)л5озооюб 15004006 в зо лозою) бволвб| ово 8095зво, в зо», возом вою 10товю сч зо щі вро тлво;вов5О ово 10002040 з зо оз) во яв) ово 900026) тто, Фо

Ф т зв ово оББ ово! 32 отв) 3) 4) тво «

КТ - при комнатной температуре т с г - бьістрьй, бьістро.

Claims (21)

1. ;» Формула винаходу т. 1. Способ получения чистого меламина, состоящий в том, что бьістро снижают давление жидкого ФУ содержащего аммиак меламина, от парциального давления аммиака р; в пределах между 400 и 50 бар до парциального давления аммиака ро в пределах между 200 бар и атмосферньм давлением, где рі. всегда (ав) больше, чем ро при температуре от 0 до 60"С, которая вьіше точки отвердевания меламина, и зависит от -1 50 соответствующего преобладающего парциального давления аммиака, однако ниже З350"С, причем более вьісокие давления позволяют достичь большего температурного интервала от точки отвердевания меламина, Ко) чем более низкие давления, в результате чего чистьій меламин вьіделяется в твердом виде; затем, в любой последовательности, при заданньїх условиях производят дальнейшее снижение давления продукта реакции до атмосферного давления, его охлаждают до комнатной температурь!, после чего чистьій меламин изолируется.
2. 2. Способ по пункту 1, огличающийся тем, что подлежащий очистке меламин, которьій уже находится в о расплавленной или жидкой фазе, такой как, например, на вьіходе из реактора вьісокого давления для синтеза меламина путем разложения мочевинь, доводят до парциального давления аммиака, желательно до снижения іме) давления в пределах между 400 и 50 бар, предпочтительно между 400 и 80 бар, особенно предпочтительно между примерно 300 и 100 бар и до температурь от 0 до 60"С, предпочтительно от 0 до 40"С, особенно 60 предпочтительно от О до 20"С, которая вьіше точки отвердевания меламина и зависит от соответствующего преобладающего парциального давления аммиака.
3. 3. Способ по пункту 2, отличающийся тем, что в нем снижают температуру.
4. 4. Способ по одному из пунктов 2 и З, отличающийся тем, что в нем температуру снижают при скорости охлаждения от 0,8 до 10 "С/мин. 65
5. 5. Способ по одному из пунктов от 2 до 4, отличающийся тем, что в нем подают аммиак.
6. 6. Способ по одному из пунктов от 2 до 5, отличающийся тем, что газовую смесь МНаз/СО», образующуюся при разложении мочевинь), отделяют от жидкого меламина, а содержание СО 5, растворенного в жидком меламине, снижают путем введения газообразного аммиака.
7. 7. Способ по одному из пунктов от 1 до 6, отличающийся тем, что до снижения давления жидкий меламин оставляют в таком состояний в течение времени от 5 минут до 20 часов, предпочтительно от 10 минут до 10 часов, особенно предпочтительно в пределах между 30 минутами и 4 часами.
8. 8. Способ по одному из пунктов от 1 до 7, отличающийся тем, что до снижения давления жидкий меламин насьщают аммиаком.
9. 9. Способ по одному из пунктов от 1 до 8, отличающийся тем, что снижение давления жидкого, содержащего 7/0 аммиак, меламина осуществляют по возможности ближе или чуть вьіше точки отвердевания меламина в зависимости от соответствующего парциального давления аммиака.
10. 10. Способ по одному из пунктов от 1 до 9, отличающийся тем, что снижения давления жидкого, содержащего аммиак, меламина осуществляют до пределов между атмосферньм давлением и давлением приблизительно в 200 бар, предпочтительно до пределов между атмосферньм давлением и давлением приблизительно в 150 бар, особенно предпочтительно до пределов между атмосферньм давлением и давлением приблизительно в 50 бар.
11. 11. Способ по одному из пунктов от 1 до 10, отличающийся тем, что снижение давления производят в резервуаре, которьій заполняют жидким меламином.
12. 12. Способ по одному из пунктов от 1 до 10, отличающийся тем, что снижение давления осуществляют 2о путем перемещения или нагнетания меламина в одном или нескольких резервуарах.
13. 13. Способ по пункту 11 или 12, отличающийся тем, что в резервуарах создают аммиачную атмосферу.
14. 14. Способ по пункту 12 или 13, отличающийся тем, что в резервуарах преобладает приблизительно такая же температура, как и в резервуаре, в котором производят снижение давления.
15. 15. Способ по одному из пунктов от 1 до 4, отличающийся тем, что после снижения давления уже твердьй сч ге Ммеламин оставляют под давлением в пределах между 200 бар и атмосферньїм давлением в течение времени от 1 минуть до 20 часов, предпочтительно в пределах между 10 минутами и 10 часами, особенно (8) предпочтительно между 30 минутами и З часами.
16. 16. Способ по п. 15, огличающийся тем, что после снижения давления уже твердьійй меламин оставляют под давлением при температуре ниже 290" б. с зо
17. 17. Способ по пункту 15, отличающийся тем, что уже твердьій меламин оставляют пребьівать при температуре в пределах между примерно 280 и 25076. -
18. 18. Способ по одному из пунктов от 1 до 17, отличающийся тем, что уже отвердевший меламин охлаждают о до комнатной температурь! путем гашения в холодной жидкой среде, например, посредством жидкого аммиака, смешения с холодньіми газами или с помощью теплообменников. со
19. 19. Способ по одному из пунктов от 1 до 18, отличающийся тем, что его осуществляют непрерьвно. «Е
20. 20. Способ по одному из пунктов от 1 до 19, отличающийся тем, что его осуществляют непосредственно после вьїхода меламина из резервуара с вьісоким давлением.
21. 21. Способ по одному из пунктов 1 и от 7 до 20, отличающийся тем, что подлежащий очистке меламин, которьій первоначально представляет собой твердое вещество, нагревают под парциальньм давлением « аммиака в пределах между 400 и 50 бар, предпочтительно между 400 и 80 бар, особенно предпочтительно пт») с между ЗО00 и 100 бар, до температурьі, которая примерно от 0 до 60"С, предпочтительно от 0 до 40"С, особенно предпочтительно от 0 до 20"С вьіше точки отвердевания меламина и зависит от соответствующего з преобладающего парциального давления аммиака. т» (е)) (ав) - 50 ще) (Ф) ко бо б5