SK74998A3 - Process for producing pure melamine - Google Patents

Process for producing pure melamine Download PDF

Info

Publication number
SK74998A3
SK74998A3 SK749-98A SK74998A SK74998A3 SK 74998 A3 SK74998 A3 SK 74998A3 SK 74998 A SK74998 A SK 74998A SK 74998 A3 SK74998 A3 SK 74998A3
Authority
SK
Slovakia
Prior art keywords
melamine
ammonia
temperature
pressure
partial pressure
Prior art date
Application number
SK749-98A
Other languages
English (en)
Inventor
Lorenzo Canzi
Gerhard Coufal
Martin Mullner
Original Assignee
Agrolinz Melamin Gmbh
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Agrolinz Melamin Gmbh filed Critical Agrolinz Melamin Gmbh
Publication of SK74998A3 publication Critical patent/SK74998A3/sk

Links

Classifications

    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C07—ORGANIC CHEMISTRY
    • C07D—HETEROCYCLIC COMPOUNDS
    • C07D251/00—Heterocyclic compounds containing 1,3,5-triazine rings
    • C07D251/02—Heterocyclic compounds containing 1,3,5-triazine rings not condensed with other rings
    • C07D251/12—Heterocyclic compounds containing 1,3,5-triazine rings not condensed with other rings having three double bonds between ring members or between ring members and non-ring members
    • C07D251/26—Heterocyclic compounds containing 1,3,5-triazine rings not condensed with other rings having three double bonds between ring members or between ring members and non-ring members with only hetero atoms directly attached to ring carbon atoms
    • C07D251/40—Nitrogen atoms
    • C07D251/54—Three nitrogen atoms
    • C07D251/56—Preparation of melamine
    • C07D251/60—Preparation of melamine from urea or from carbon dioxide and ammonia
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C07—ORGANIC CHEMISTRY
    • C07D—HETEROCYCLIC COMPOUNDS
    • C07D251/00—Heterocyclic compounds containing 1,3,5-triazine rings
    • C07D251/02—Heterocyclic compounds containing 1,3,5-triazine rings not condensed with other rings
    • C07D251/12—Heterocyclic compounds containing 1,3,5-triazine rings not condensed with other rings having three double bonds between ring members or between ring members and non-ring members
    • C07D251/26—Heterocyclic compounds containing 1,3,5-triazine rings not condensed with other rings having three double bonds between ring members or between ring members and non-ring members with only hetero atoms directly attached to ring carbon atoms
    • C07D251/40—Nitrogen atoms
    • C07D251/54—Three nitrogen atoms
    • C07D251/62—Purification of melamine

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Organic Low-Molecular-Weight Compounds And Preparation Thereof (AREA)
  • Phenolic Resins Or Amino Resins (AREA)
  • Processes Of Treating Macromolecular Substances (AREA)
  • Sorption Type Refrigeration Machines (AREA)

Description

Oblasť techniky
Vynález sa týka spôsobu výroby čistého melamínu.
Doterajší stav techniky
Z literatúry je už známy celý rad spôsobov výroby melamínu. Prednostným východiskovým materiálom je· pritom močovina, ktorá sa rozkladá buď pri vysokom tlaku a bez katalyzátora alebo pri nízkom tlaku použitím katalyzátorov na melamín, amoniak a oxid uhličitý.
Známe spôsoby výroby pri vysokom tlaku, napríklad podľa Melamine Chemicals, Montedison alebo Nissan, u ktorých sa melamín vytvorí najprv ako tekutina, majú síce v porovnaní so spôsobom výroby pri nízkom tlaku nižšiu spotrebu energie, avšak melamín obsahuje, ak nie sú k dispozícii žiadne čistiace stupne, nečistoty ako melam, melem, amelín, amelid, alebo ureidomelamín, ktoré pôsobia rušivo pri niektorých ďalších spracovaniach melamínu.
Príprava melamínu vyrobeného spôsobom výroby pri vysokom tlaku sa vykonáva napríklad podľa US 4 565 867 (Melamine Chemicals) oddelením odpadových CO2- a NH3- plynov z tekutého melamínu, pričom tlak a teplota sú prednostne udržiavané na rovnakých hodnotách, aké sú v reaktore. Následne sa tekutý melamín privedie do výrobnej chladiacej jednotky, kde relaxuje pri 10,5 až
17,5 MPa na 1,4 až 4,2 MPa a súčasne sa rýchle ochladí, respektíve rýchle ochladí tekutým amoniakom z 350 až 430° C na 48 až 110° C (Quenchen), čím sa melamín separuje ako tuhý produkt.
Podľa US 3,116,294 (Montecatini) sa rovnako najprv oddelia CO2- a NH3plyny, tekutý melaním sa k oddeleniu ešte rozpusteného CO2 v protiprúde spracováva NH3, zhromažďuje sa v ďalšom reaktore a po stanovenú dobu sa v ňom ponechá. Následne sa melamín z druhého reaktora odoberie a vodou alebo zmiešaním so studenými plynmi sa rýchle ochladí.
30973/H
Čistota melamínu, ktorý sa získa jedným z týchto spôsobov, však ešte nie je postačujúca na mnoho použití, napríklad na výrobu melamín-formaldehydových živíc, pretože zvlášť obsah melemu je vysoký.
Podľa US 3,637,686 (nissan) sa surová melamínová tavenina získava termickým rozkladom močoviny rýchle ochladí tekutým NH3 alebo studeným plynným NH3 na teplotu 200 až 270° C a v druhom kroku sa ďalej ochladí vodnatým roztokom NH3 na teplotu 100 až 200° C. Následne sa musí na dosiahnutie uspokojivej čistoty melamínu, prekryštalizovať.
Podstata vynálezu
Úlohou predloženého vynálezu preto je nájsť spôsob, ktorý umožní výrobu čistého melamínu s čistotou cez 99,8 % so zreteľne redukovaným obsahom nečistôt, najmä melemu a melamu.
Neočakávane sa môže táto úloha vyriešiť spôsobom, u ktorého sa tekutý melamín obsahujúci amoniak rýchlo relaxuje pri teplote tuhnutia melamínu, závisiacej na existujúcom parciálnom tlaku amoniaku, alebo tesne nad ňou, pričom sa podľa teploty na začiatku relaxácie a pri požadovanom koncovom tlaku zvýši teplota tuhnutia o až 60° C, a oddelí sa pevný melamín.
Predmetom predloženého vynálezu je preto spôsob výroby čistého melamínu, ktorý je charakterizovaný tým, že sa tekutý melamín obsahujúci amoniak rýchíe relaxuje pri teplote, ktorá leží o 0 až 60° C nad teplotou tuhnutia melamínu, závisiacej na existujúcom parciálnom tlaku amoniaku, avšak pod 350° C , pričom vyššie tlaky dovoľujú väčší odstup teploty od teploty tuhnutia ako nižšie tlaky, z prvého parciálneho tlaku amoniaku medzi 40 a 5 MPa na druhý parciálny tlak amoniaku medzi 20 MPa a atmosférickým tlakom, pričom prvý parciálny tlak je väčší ako druhý parciálny tlak, čím sa oddelí čistý melamín v pevnej forme, na čo sa v ľubovolnom poradí ďalej prípadne relaxuje na atmosférický tlak, chladí sa na izbovú teplotu a izoluje sa čistý melamín.
Spôsob podľa vynálezu je vhodný na čistenie melamínu, ktorý vzniká ľubovolným postupom známym zo stavu techniky a ktorý najmä obsahuje nečistoty ako melem a melam, pričom melamín môže byť k dispozícii buď ako tavenina, pripadne v tekutej fáze alebo v kryštalickej podobe.
30973/H
Ak je čistený melamín k dispozícii už ako tavenina, prípadne ako tekutá fáza, ako napríklad v nadväznosti na vysokotlakový reaktor na syntézu melamínu reakciou močoviny, tak sa tlak a teplota taveniny, prípadne tekutého melamínu uvedie na prvý parciálny tlak požadovaný na relaxáciu medzi 40 a 5 MPa, s výhodou medzi 40 a 8 MPa, zvlášť výhodne medzi 30 a 10 MPa a na hore definovanú hodnotu teploty, to znamená na teplotu, ktorá leží o 0 až 60° C, s výhodou o 0 až 40° C, zvlášť výhodne o 0 až 20° C nad teplotou tuhnutia melamínu, závisiacej na existujúcom parciálnom tlaku amoniaku. Pritom sa dbá na to, že pri vyšších tlakoch môže byť teplotný rozdiel medzi teplotou tuhnutia melamínu a teplotou nastavenou na začiatku relaxácie vyšší ako pri nízkych tlakoch, pretože teplota tuhnutia taveniny pri vyšších tlakoch je nižšia ako pri nízkych tlakoch. Na dosiahnutie hodnoty teploty požadovanej na relaxáciu, sa teplota, ak je to potrebné, zníži. Zvlášť výhodne je táto teplota pod 350° C. Ochladzovanie sa pritom môže vykonávať rýchle ako aj pomaly. Prednostne sa vykonáva ochladzovanie pomaly s rýchlosťou ochladzovania 0,8 až 10° C/min. Pretože melamínová tavenina môže pri nižších teplotách prijať viac amoniaku, je pritom výhodné privádzať amoniak. Zvlášť výhodné je vykonávať relaxáciu tekutého melamínu obsahujúceho amoniak pokiaľ možno čo najbližšie pri teplote tuhnutia melamínu, závislej na parciálnom tlaku amoniaku, alebo nad ňou.
Predloženým vynálezom je ďalej možné čistiť pevný znečistený melamín. Čistený melamín, ktorý je v kryštalickej podobe alebo ako prášok, sa najprv pri parciálnom tlaku amoniaku medzi 40 a 5 MPa, s výhodou medzi 40 a 8 MPa a zvlášť výhodne medzi 30 a 10 MPa zohreje na teplotu , ktorá leží o 0 až 60° C, prednostne o 0 až 40° C a zvlášť výhodne o 0 až 20° C nad teplotou tuhnutia melamínu, závisiaceho na existujúcom parciálnom tlaku amoniaku. Na bezpečné roztavenie pevného melamínu je účelné najprv ho zohriať na 370° C a potom ochladiť na očakávanú teplotu relaxácie, aby sa zaistilo, že je melamín celkom roztavený. Výhodne leží očakávaná teplota relaxácie pod 350° C.
Ďalej sa dbá na to, že teplotný rozdiel môže byť pri vyšších tlakoch väčší ako pri nižších tlakoch.
Výhodne sa spôsob podľa vynálezu vykonáva bezprostredne v nadväznosti na vysokotlakový spôsob výroby melamínu. Príkladom vysokotlakového spôsobu sú postupy Melamine Chemical, Montedison alebo Nissan, ktoré sú popísané napríklad v Ullman’ s Encyclopedia of Industria Chemistry, piate vydanie, zväzok A16, str. 174
30973/H až 179. Reakcia močoviny nastáva podľa týchto spôsobov väčšinou v teplotnej oblasti 370 až 430° C a pri tlaku 7 až 30 MPa. Pritom vznikajúci melamín sa nakoniec obdrží ako tekutá fáza.
Podľa spôsobu podľa vynálezu sa, pokiaľ je to potrebné, začiatočný parciálny tlak amoniaku, požadovaný na rýchlu relaxáciu, nastaví medzi 40 a 5 MPa. Na nastavenie zodpovedajúcej východiskovej teploty na relaxáciu sa tekutý melamín získaný z procesu reakcie močoviny ochladí z teploty v reaktore pomocou vhodného chladiaceho zariadenia, napríklad pomocou tepelného výmenníka, na zodpovedajúcu hodnotu, to znamená na teplotu, ktorá leží o 0 až 60° C, s výhodou o 0 až 40° C, zvlášť výhodne o 0 až 25° C nad teplotou tuhnutia melamínu, závislou na nastavenom parciálnom tlaku amoniaku. Ochladzovanie sa pritom môže vykonávať ľubovolným spôsobom, ako rýchle tak i pomaly. S výhodou nastáva ochladzovanie rýchlosťou, ktorá leží medzi 0,8° C/min. a 10° C/min., výhodne za ďalšieho prívodu amoniaku. Teplota sa tiež môže znížiť pomocou chladiaceho programu, napríklad sa môžu striedať chladiace fázy a zdržania alebo rôzne rýchlosti ochladzovania.
Pred ochladzovaním sa od tekutého melamínu oddelí plynná zmes NH3/CO2, vznikajúca pri reakcii, a CO2 rozpustený v tekutom melamíne sa redukuje privedením plynného amoniaku. Ďalej je možné pred relaxáciou ponechať tekutý melamín 5 minút až 20 hodín pri parciálnom tlaku amoniaku. S výhodou predstavuje zdržanie medzi 10 minútami a 10 hodinami, zvlášť výhodne medzi 30 minútami a 4 hodinami. Tiež sú možné dlhšie zdržania.
Čistený melamín obsahujúci amoniak má pred relaxáciou tekutú podobu. Pri relaxácii sa tlak v závislosti na nastavenom vstupnom tlaku rýchle zníži na hodnotu medzi atmosférickým tlakom a 20 MPa, prednostne na hodnotu medzi atmosférickým tlakom a 15 MPa, zvlášť výhodne medzi atmosférickým tlakom a 5 MPa.
Pritom uniká amoniak rozpustený v melamíne, čím sa zvyšuje teplota tuhnutia melamínu zbaveného od amoniaku až o 60° C, takže sa tekutý melamín ihneď stuží a zabraňuje sa tvorbe vedľajších produktov, najmä melemu. Relaxáciou sa jednak znižuje teplota v systéme, jednak sa tuhnutím melamínu uvoľní kryštalizačné teplo. Je zrejmé, že proces ako celok prebieha autotermne.
Je výhodné, keď je melamínová tavenina pred relaxáciou nasýtená amoniakom. Je však tiež možné uskutočniť relaxáciu u melamínovej taveniny
30973/H nenasýtenej amoniakom, pričom sa však celkom nemôže využiť výhoda zvýšenia teploty tavenia.
Relaxácia môže prebiehať priamo v nádrži, prípadne v zariadeniach, do ktorých bol umiestnený tekutý melamín. Relaxácia sa však tiež môže uskutočniť prevedením, pripadne rozprašovaním do jednej alebo viacerých ďalších nádrží pomocou vhodného rozprašovacieho zariadenia. Prednostne pritom existuje v nádržiach amoniaková atmosféra. Ďalej je zvlášť výhodné relaxovať do nádrže, v ktorej je k dispozícii rovnaká teplota, ako v nádobe, z ktorej sa relaxuje.
Pevný melamín sa môže v prípade požiadavky udržiavať ešte nejaký čas, 1 minútu až 20 hodín, pri existujúcom parciálnom tlaku amoniaku a pri existujúcich teplotách. S výhodou sa za týchto podmienok pevný melamín ponechá medzi 10 minútami a 10 hodinami, zvlášť výhodne medzi 30 minútami a 3 hodinami. Teplota je pritom s výhodou pod 290° C. Zvlášť výhodne sa ponechá pevný melamín pri teplote medzi 280 a 250° C, pričom sa môže teplota počas tohoto zdržania udržiavať konštantná alebo sa môže kontinuálne alebo diskontinálne meniť. V nadväznosti na tento relaxačný postup, prípadne na zdržania, sa môže pevný melamín ľubovolným postupom a podľa technických podmienok, naprv ochladiť na teplotu okolia a potom ďalej relaxovať na atmosférický tlak alebo sa môže súčasne alebo v opačnom poradí ďalej relaxovať a ochladiť. S výhodou sa najprv ďalej relaxuje a v nadväznosti na to sa ochladí na teplotu okolia.
Ochladenie už pevného melaminu na teplotu okolia nastáva napríklad prudkým ochladením studeným tekutým melamínom, pomocou tekutého amoniaku, premiešaním so studenými plynmi, ochladením pomocou tepelného výmenníka, napríklad pomocou tepelného programu alebo jednoduchým odpojením vykurovacieho média.
Vo výhodnom vyhotovení sa po oddelení NH3 a CO2 ponechá melamínová tavenina pri tlaku amoniaku 7 až 30 MPa, prednostne pri existujúcom reaktorovom tlaku, teplota sa zä ďalšieho prívodu amoniaku zníži pokiaľ možno najbližšie k teplote tuhnutia existujúcej pri tomto parciálnom tlaku amoniaku, potom sa relaxuje na tlak 5 MPa až atmosférický tlak, prípadne nasleduje zdržanie a ďalšia relaxácia a ochladenie na teplotu okolia.
Jednotlivé kroky spôsobu podľa vynálezu, ako
- prípadné oddelenie plynnej zmesi NH3/CO2 a
30973/H
- prípadnú pripojenú redukciu obsahu rozpusteného CO2
- prípadné zdržanie a ochladenie na teplotu relaxácie ,< - relaxácia
- prípadné zdržanie v pevnom stave
- prípadná ďalšia relaxácia na atmosférický tlak
- ochladenie na teplotu okolia, sa pritom môžu uskutočniť napríklad v oddelených nádržiach, prípadne zariadeniach, vhodných na tieto kroky. Je však tiež možné, dva alebo viac týchto krokov uskutočniť v spoločných zariadeniach. Realizácia spôsobu sa však musí prispôsobiť existujúcim . skutočnostiam.
Na zabezpečenie závislosti teploty tuhnutia melamínu na existujúcom parciálnom tlaku amoniaku boli uskutočnené zodpovedajúce ochladzovacie pokusy.
Pomocou spôsobu podľa vynálezu sa obdrží melamín v kryštalickej podobe, prípadne ako prášok, s čistotou cez 99,8 % a má zreteľne redukovaný obsah najmenej melemu a melamu.
Prehľad obrázkov na výkresoch
Vynález je ďalej bližšie objasnený na príkladoch uskutočnenia pomocou výkresu, ktorý znázorňuje závislosť teploty tuhnutia melamínu na existujúcom parciálnom tlaku amoniaku.
Príklady uskutočnenia vynálezu
Príklad 1 až 6
Stanovenie teploty tuhnutia melamínu, závislej na parciálnom tlaku melamínu.
9,9 g melamínu s 0,1 g melemu s tlakom p potrebného množstva amoniaku, stanoveným na nastavenie, bolo pretrepané a natavené v autokláve. Reakčná zmes bola ponechaná niekoľko hodín na teplote 370° C na umožnenie nastavenia rovnováhy. Potom bola reakčná zmes ochladzovaná a kontrolovaný priebeh teploty, pričom teplota tuhnutia bola zrejmá krátkym nárastom teploty. Spôsobové parametre, ako tlak p, zdržanie a rovnako zistená teplota Fp tuhnutia sú zrejmé z
30973/H tabuľky 1. Závislosť teploty tuhnutia melamínu na existujúcom parciálnom tlaku amoniaku je znázornená na obrázku.
Tabuľka 1
Príklad č. Tlak p . MPa Prodleva h Teplota tuhnutia Fp °C
1 35 6 294
2 30. 6 300
3 25 6 306
4 20 6 317
5 15 6 328
6 11 6 331
Príklad 7 až 19
V labotratórnom autokláve s obsahom 70 ml bolo umiestnených 9,9 g melamínu s obsahom melamu 1300 ppm a 0,1 g melemu a rovnako množstvo amoniaku potrebného na docielenie tlaku pi požadovaného pred relaxáciou. Následne bol autokláv uvedený na teplotu T-i, eventuálne v dobe x minút ochladený na teplotu T2 a v čase ti sa na tejto teplote ponechá. Potom bol rýchle relaxovaný na stanovený tlak p2 a prípadne následne po dobu t2 držaný na existujúcich reakčných podmienkach.
Po ukončení tohoto postupu bol naraz ochladený a relaxovaný vo vodnom kúpeli a získaný melamín bol analyzovaný.
Parametre spôsobu, ako tlak p1 a p2, teplota Ti a T2, doba x ochladzovania, doba h a t2 zdržania a konečný obsah melemu ME a melamu MA sú zrejmé z tabuľky 2.
30973/H
Tabuľka 2
Príklad Pi T1 x T2 ti P2 Í2 ME MA
MPa °C min. °c min. MP min. ppm ppm
. 7 30 310 0 310 120 15 0 40 <300
8 25 320 0 320 120 15 0 65 350
9 25 370 60 320 120 3,5 0 190 400
10 25 370 60 320 120 5 5 80 410
11 25 370 60 320 120 15 5 80 500
12 25 370 60 320 120 15 5 45 310
13 25 370 60 320 30 15 5 25 <300
14 25 370 60 320 10 5 5 65 <300
15 25 370 30 320 10 5 5 185 530
16 25 370 60 320 10 15 5 50 <300
17 25 370 30 320 10 15 5 50 <300
18 25 370 7 320 10 15 5 45 <300
19 20 335 0 335 120 15 0 220 440
Príklad 20 až 36
V laboratórnom autokláve s objemom 100 ml bola umiestnená stanovená navážka Mo melamínu s obsahom MAo melamu 1300 ppm a obsahom MEo melemu množstva amoniaku potrebné na docielenie tlaku pi požadovaného pred relaxáciou. Následne bol autokláv uvedený na teplotu Ti 370° C a po dobu ti udržiavaný na teplote Tv Následne bol v čase Zi ochladzovaný na teplotu T2 a v čase t2 na tejto teplote udržiavaný.
V príklade 20 až 32 bol v nadväznosti na to, melamín nachádzajúci sa v prvom autokláve rozstrekovaný do druhého laboratórneho autoklávu s obsahom 1000 ml, ktorý bol udržiavaný na teplote T3 a pri tlaku p3.
V príllade 33 a 34 bola v prvom autokláve znížená teplota Ti na čas t2s na teplotu T2s. Súčasne bola v druhom autokláve nastavená teplota T3 na teplotu T2s a
30973/H tlak na hodnotu tlaku p3 a melamín z prvého autoklávu bol rozstreknutý do druhého autoklávu.
V príklade 35 a 36 bola z prvého autoklávu do druhého autoklávu rozstrieknutá len časť tekutého melamínu, z toho dôvodu bol ventil vo vedení medzi obidvomi autoklávami otvorený krátko a opäť uzatvorený. Tým sa tlakový pokles v prvom autokláve a tlakový nárast v druhom autokláve udržal malý.
Pritom sa v prvom autokláve po doprave produktu mení teplota T2 na teplotu T2/1 a tlak pi na tlak p2. V druhom autokláve sa mení teplota T3 na teplotu T3.1 a tlak p3 na tlak p3.i. Melamín zostávajúci v prvom autokláve bol ochladený v čase z2 na teplotu T4, následne bol relaxovaný, rýchle ochladený a analyzovaný na melam MA-i amelemMEi.
Melamín rozstrekovaný v druhom autokláve bol v čase z3 ochladený na teplotu T5, relaxovaný, rýchle ochladený a analyzovaný na melam MA2 a melem ME2.
Parametre spôsobu ako tlak p1t p2, p3 a p31, teplota T1( T2, T2.1, T2s, T3, T31, T4 a T5, časy Zi, Z2 a Z3 ochladzovania, časy ti, t2 a Í23 zdržania a rovnako navážka Mo melamínu a výťažok melamínu M-j, M2 a začiatočný obsah ME0 melemu a konečný obsah melemu ME1, ME2 a melamu MA1, MA2 sú zrejmé z tabuľky 3.
30973/H
Tabuľka 3
P.rvý autokláv pred dopravou produktu Ti = 370° C
Príklad Mo MEo Pi ti Z1 T2 Í2 T2s t2s
g g MPa min. min. °C min. 0 C min.
20 9,9 0,1 25 0 60 320 10
21 9,9 0,1 25 0 60 315 10
22 9,9 0.1 25 0 60 310 10
23 9,9 0,1 35 0 60 320 10
24 29,7 0,3 25 90 60 320 10
25 19,8 0,2 25 120 60 320 10
26 19,8 0,2 25 120 60 320 10
27 9,9 0,1 30 0 60 315 10
28 9,9 0,1 20 0 60 330 10
29 9,9 0,1 35 0 60 303 10
30 9,9 0,1 35 0 60 310 10
31 9,9 0.1 20 60 60 330 10
32 19,8 0,2 25 120 60 320 10
33 9,9 0,1 25 60 53 320 120 312 24
34 9,9 0,1 25 60 41 330 120 314 32
35 9,9 0,1 26,5 120 69 316 0
36 9,9 0,1 26 120 59 317 0
30973/H
Prvý autokláv po doprave produkutu
Príklad T2.1 °C P2 MPa Mi g T4 °C Ž2 min. ME1 ppm MU1 PPm
20 307 9 5,5 245 13 20 <300
21 285 8 7,0 RT r 20 <300
22 275 8 8,0 250 14 20 <300
23 270 5 4,0 250 4 <20 <300
24 326 17,5 22,0 280 14 <20 <300
25 304 7 1,0 280 6 55 490
26 307 8 ' 10,5 280 13 20 <300
27 294 8 3.0 280 12 25 <300
28 314 8 1,2 280 18 <20 380
29 274 6 3,5 250 8 <20 370
30 275 6,5 1,5 250 4 <20 <300
31 306 5 1,5 280 8 100 800
32 302 6,5 1,0 280 10 50 630
33 292 8 4,9 300 10 <20 <300
34 295 8 0,8 300 6 <20 <300
35 311 22 3,8 300 6 <50 800
36 - 23,5 32 300 6 <50 820
30973/H
Druhý autokláv
Príklad T3 °C P3 MPa T3.i °C P3.1 MPa m2 a ° —I o Z3 min. me2 DDm mu2 ppm >
20 277 5,2 284 7,9 3,5 250 12 75 <300
21 280 5,1 282 7,6 2,7 RT r 75 600
22 281 5,2 282 7,6 1,1 250 8 55 650
23 280 0 280 4 6,0 250 12 60 1100
24 320 6 320 1,5 3,0 280 15 40 1600
25 300 4 309 6,8 15,5 280 8 95 360
26 302 5 306 7,4 8,0 280 11 70 540
27 282 4 285 7,2 4,5 280 4 20 780
28 302 5 304 7,2 3,8 280 12 65 650
29 280 1,7 280 6 5,5 250 10 20 1400
30 300 2 300 6,2 4,5 280 9 25 770
31 298 2 300 4,8 6,5 280 12 110 1000
32 300 3 305 6,2 16,2 280 11 45 790
33 312 5,2 312 7,8 2,9 280 15 <20 <300
34 314 5,1 314 7.6 6,2 280 15 20 300
35 316 5,3 316 5,7 2,8 280 15 <20 400
36 280 5,5 280 - 3,2 275 3 40 750
RT na teplotu okolia, r rýchle
30973/H

Claims (6)

1. Spôsob výroby čistého melamínu, vyznačujúci sa tým, že sa tekutý melamín obsahujúci amoniak rýchle relaxuje pri teplote, ktorá leží o 0 až 60° C nad teplotou tuhnutia melamínu, závisiacej na existujúcom parciálnom tlaku amoniaku, avšak pod 350° C, pričom vyššie tlaky dovoľujú väčší odstup teploty od teploty tuhnutia ako nižšie tlaky, z prvého parciálneho tlaku amoniaku medzi 40 a 5 MPa na druhý parciálny tlak amoniaku medzi 20 MPa a atmosférickým tlakom , pričom prvý parciálny tlak je väčší ako druhý parciálny tlak, čím sa oddelí čistý melamín v pevnej forme, načo sa v ľubovolnom poradí ďalej prípadne relaxuje na atmosférický tlak, chladí sa na izbovú teplotu a izoluje sa čistý melamín.
2. Spôsob podľa nároku 1, vyznačujúci sa tým, že sa tekutý melamín obsahujúci amoniak nasýti amoniakom.
3. Spôsob podľa nároku 1, vyznačujúci sa tým, že sa tekutý melamín rýchle relaxuje z parciálneho tlaku amoniaku medzi 40 a 8 MPa.
4. Spôsob podľa nároku 1, vyznačujúci sa tým, že sa tekutý melamín rýchle relaxuje z parciálneho tlaku amoniaku medzi 30 a 10 MPa.
5. Spôsob podľa nároku 1, vyznačujúci sa tým, že sa tekutý melamín rýchle relaxuje pri teplote, ktorá je o 0 až 40° C nad teplotou tuhnutia melamínu, závisiacej na existujúcom parciálnom tlaku amoniaku.
6. Spôsob podľa nároku 1, vyznačujúci sa tým, že sa tekutý melamín rýchle relaxuje na parciálny tlak amoniaku medzi 15 MPa a atmosférickým tlakom.
SK749-98A 1995-12-07 1996-12-04 Process for producing pure melamine SK74998A3 (en)

Applications Claiming Priority (2)

Application Number Priority Date Filing Date Title
AT0199495A AT403579B (de) 1995-12-07 1995-12-07 Verfahren zur herstellung von hochreinem melamin
PCT/EP1996/005389 WO1997020826A1 (de) 1995-12-07 1996-12-04 Verfahren zur herstellung von reinem melamin

Publications (1)

Publication Number Publication Date
SK74998A3 true SK74998A3 (en) 1998-11-04

Family

ID=3525542

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
SK749-98A SK74998A3 (en) 1995-12-07 1996-12-04 Process for producing pure melamine

Country Status (29)

Country Link
EP (1) EP0874832B1 (sk)
JP (1) JP2000501404A (sk)
KR (1) KR100462920B1 (sk)
CN (1) CN1067995C (sk)
AR (1) AR004873A1 (sk)
AT (2) AT403579B (sk)
AU (1) AU709030B2 (sk)
BG (1) BG102504A (sk)
BR (1) BR9611892A (sk)
CA (1) CA2239542A1 (sk)
CO (1) CO4770995A1 (sk)
DE (1) DE59609075D1 (sk)
DZ (1) DZ2135A1 (sk)
EA (1) EA000931B1 (sk)
EG (1) EG20917A (sk)
HR (1) HRP960575A2 (sk)
HU (1) HUP9904406A3 (sk)
IL (1) IL124630A0 (sk)
MX (1) MX9804435A (sk)
MY (1) MY112761A (sk)
NO (1) NO309982B1 (sk)
NZ (1) NZ324297A (sk)
PL (1) PL189811B1 (sk)
SK (1) SK74998A3 (sk)
TR (1) TR199801029T2 (sk)
TW (1) TW341567B (sk)
UA (1) UA46072C2 (sk)
WO (1) WO1997020826A1 (sk)
ZA (1) ZA9610295B (sk)

Families Citing this family (22)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
ES2197470T3 (es) 1997-05-21 2004-01-01 Dsm Ip Assets B.V. Metodo para preparar melamina.
NL1006095C2 (nl) * 1997-05-21 1998-11-25 Dsm Nv Werkwijze voor het bereiden van melamine.
KR100495264B1 (ko) 1997-05-28 2005-06-14 코닌클리즈케 디에스엠 엔.브이. 멜라민의 제조방법
NL1006147C2 (nl) * 1997-05-28 1998-12-01 Dsm Nv Werkwijze voor het bereiden van melamine.
DE69837432T2 (de) * 1997-06-02 2007-12-13 Dsm Ip Assets B.V. Kristallines melamin
NL1006191C2 (nl) * 1997-06-02 1998-12-03 Dsm Nv Kristallijn melamine.
WO1998055466A1 (en) * 1997-06-02 1998-12-10 Dsm N.V. Method for preparing melamine
NL1006192C2 (nl) * 1997-06-02 1998-12-03 Dsm Nv Werkwijze voor het bereiden van melamine.
NL1008571C2 (nl) * 1998-03-12 1999-07-28 Dsm Nv Kristallijn melamine.
TR200101341T2 (tr) 1998-11-13 2001-11-21 Agrolinz Melamin Gmbh Saf melamin üretimine yönelik yöntem
KR100575020B1 (ko) 1998-12-23 2006-05-02 아엠이-아그로린츠 멜라민 인터내셔날 게엠베하 멜라민의 정제방법
EP1035117A1 (en) * 1999-03-08 2000-09-13 Dsm N.V. Method for preparing melamine from urea
BR0009017A (pt) * 1999-03-15 2001-12-26 Agrolinz Melamin Gmbh Processo para preparar melamina sólida
AU6697600A (en) * 1999-07-27 2001-02-13 Agrolinz Melamin Gmbh Method for producing solid melamine
NL1013217C2 (nl) * 1999-10-05 2001-04-06 Dsm Nv Werkwijze voor de bereiding van melamine.
EP1138676A1 (en) 2000-03-27 2001-10-04 Casale Chemicals SA Process for producing melamine at high pureness
AT410210B (de) * 2000-08-07 2003-03-25 Agrolinz Melamin Gmbh Verfahren zur herstellung von melamin
AT500297B8 (de) 2000-11-08 2007-02-15 Agrolinz Melamin Gmbh Verfahren zur reinigung von melaminhältigen ammoniak
AT410793B (de) * 2000-12-27 2003-07-25 Agrolinz Melamin Gmbh Verfahren zur herstellung von melamin
CN1315812C (zh) 2001-11-16 2007-05-16 Ami－阿格罗林茨三聚氰胺有限公司 制备不含蜜勒胺的三聚氰胺的方法及骤冷器
FR2843964B1 (fr) * 2002-08-29 2004-10-01 Sanofi Synthelabo Derives de dioxane-2-alkylcarbamates, leur preparation et leur application en therapeutique
RU2417992C2 (ru) * 2009-07-20 2011-05-10 Открытое акционерное общество "Научно-исследовательский и проектный институт карбамида и продуктов органического синтеза" (ОАО "НИИК") Способ получения меламина и способ удаления растворенных газов из водного раствора неочищенного меламина

Family Cites Families (9)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US3116294A (en) * 1963-12-31 Process- for preparing high-purity melamine from urea
US3637686A (en) * 1969-02-10 1972-01-25 Nissan Chemical Ind Ltd Process for recovering purified melamine
US4565867A (en) * 1984-01-05 1986-01-21 Melamine Chemicals, Inc. Anhydrous high-pressure melamine synthesis
DE3546893C3 (de) * 1984-01-05 1998-01-29 Melamine Chemicals Inc Wasserfreie Hochdruck-Melamin-Synthese
DE3500188C2 (de) * 1984-01-05 1994-08-18 Melamine Chemicals Inc Wasserfreie Hochdruck-Melamin-Synthese
AT402294B (de) * 1994-12-23 1997-03-25 Agrolinz Melamin Gmbh Verfahren zur herstellung von hochreinem melamin
AT402296B (de) * 1995-02-03 1997-03-25 Agrolinz Melamin Gmbh Verfahren zur reinigung von melamin
US5514796A (en) * 1995-06-07 1996-05-07 Melamine Chemicals, Inc. Melamine of improved purity produced by high-pressure, non-catalytic process
US5514797A (en) * 1995-06-07 1996-05-07 Melamine Chemicals, Inc. Method for increasing purity of melamine

Also Published As

Publication number Publication date
NO982251D0 (no) 1998-05-15
BG102504A (en) 1999-04-30
EA000931B1 (ru) 2000-06-26
PL189811B1 (pl) 2005-09-30
NZ324297A (en) 1999-07-29
NO982251L (no) 1998-05-15
AR004873A1 (es) 1999-03-10
AT403579B (de) 1998-03-25
BR9611892A (pt) 1999-02-17
ATA199495A (de) 1997-08-15
TW341567B (en) 1998-10-01
NO309982B1 (no) 2001-04-30
CN1203592A (zh) 1998-12-30
UA46072C2 (uk) 2002-05-15
EP0874832A1 (de) 1998-11-04
AU709030B2 (en) 1999-08-19
EG20917A (en) 2000-06-28
HRP960575A2 (en) 1997-12-31
CA2239542A1 (en) 1997-06-12
EA199800532A1 (ru) 1998-12-24
PL327067A1 (en) 1998-11-23
DZ2135A1 (fr) 2002-07-23
EP0874832B1 (de) 2002-04-10
AU1175597A (en) 1997-06-27
MX9804435A (es) 1998-09-30
CN1067995C (zh) 2001-07-04
TR199801029T2 (xx) 1999-05-21
ZA9610295B (en) 1997-06-17
WO1997020826A1 (de) 1997-06-12
ATE215936T1 (de) 2002-04-15
MY112761A (en) 2001-08-30
CO4770995A1 (es) 1999-04-30
DE59609075D1 (de) 2002-05-16
KR19990071932A (ko) 1999-09-27
JP2000501404A (ja) 2000-02-08
IL124630A0 (en) 1998-12-06
HUP9904406A2 (hu) 2000-05-28
HUP9904406A3 (en) 2000-07-28
KR100462920B1 (ko) 2005-04-08

Similar Documents

Publication Publication Date Title
SK74998A3 (en) Process for producing pure melamine
US5721363A (en) Process for the production of highly pure melamine
EP0923541B1 (en) Process for the preparation of urea
EP2385043B1 (en) Low-energy-consumption process for the production of high-purity melamine, through the pyrolysis of urea and relative equipment
FI96028C (fi) Menetelmä melamiinin valmistamiseksi
US6790956B1 (en) Method for producing pure melamine
EP0808836A1 (en) Method for the preparation of melamine
US5514797A (en) Method for increasing purity of melamine
JPH10511369A (ja) メラミンの精製法
WO2016099269A1 (en) Process for urea production
US7041822B2 (en) Method for purifying a melamine melt
EP1504045A1 (en) Process for the production of melamine from urea, and particularly to obtain melamine-free off-gas in the first separation step
JPH0925271A (ja) 無水・高圧メラミン合成法
US6380385B1 (en) Process for the preparation of pure melamine
US3388533A (en) Process for the preparationof melamine
KR100575020B1 (ko) 멜라민의 정제방법
MXPA01004614A (es) Metodo para producir melamina pura
MXPA97004638A (en) Procedure for the production of high pur melamine