NO309982B1 - FremgangsmÕte for fremstilling av rent melamin - Google Patents

Abstract

Det er beskrevet en fremgangsmåte for fremstilling av rent melamin, hvorved flytende,. ammoniakkholdig melamin ved en temperatur som ligger rundt 0 til 60°C over det av i ethvert tilfelle herskende ammoniakk-partialtrykk avhengige fastpunktet for melamin,. hvorved høyere trykk tillater en større avstand av temperaturen fra fastpunktet av melamin enn lavere trykk, raskt avspennes fra et ammoniakk-partialtrykk pmellom 400 og 50 bar til et ammoniakk-partialtrykk pmellom 200 bar og atmosfæretrykk,. hvorved pi alltid er større enn p, hvorved rent melamin utskilles i fast form, hvorpå det i en hvilken som helst rekkefølge eventuelt videre avspennes til atmosfæretrykk,. avkjøles til romtemperatur og det rene melaminet isoleres.

Description

Foreliggende oppfinnelse vedrører en ny fremgangsmåte for fremstilling av rent melamin.

Fra litteraturen er det allerede kjent et stort antall fremgangsmåter for fremstilling av melamin. Et foretrukket utgangsmateriale er derved urea, som enten omsettes ved høyt trykk og ikke-katalytisk eller ved lavt trykk og under anvendelse av en katalysator til melamin, ammoniakk og C02.

De kjente høytrykksfremgangsmåtene, f.eks. ifølge Melamin Chemicals, Montedison eller Nissan, hvorved melaminet først dannes som væske, har riktignok sammenlignet med lavtrykksfremgangsmåter et lavere energiforbruk, melamin inneholder imidlertid, dersom ingen rensetrinn er til stede, forurensninger som melan, melem, ammelin, ammelid eller ureidomelamin, som virker forstyrrende ved mange viderebearbeidelser av melaminet.

Opparbeidelsen av det ved en høytrykksfremgangsmåte fremstilte melaminet foregår eksempelvis ifølge US 4 565 867 (Melamin Chemicals) ved fraskillelse av C02- og NH3-avgassene fra flytende melamin, hvorved trykket og temperaturen fortrinnsvis holdes på de verdiene som foreligger i reaktoren. Deretter tilføres det flytende melaminet til en produkt-kjøleenhet, hvori det avspennes fra 105 til 175 bar til 14 til 42 bar og samtidig avkjøles, henholdsvis bråkjøles (quenchen) med flytende ammoniakk raskt fra 350 til 430°C til 48 til 110°C, hvorved melamin utskilles som fast produkt.

Ifølge US 3 116 294 (Montecatini) fraskilles likeledes først C02- og NH3- avgassene,

det flytende melaminet behandles i motstrøm med NH3 for å fjerne fremdeles oppløst C02, det samles i en ytterligere reaktor og det holdes deri i en bestemt tid. Til sist tas melaminet ut fra den andre reaktoren og ved avkjøling med vann eller ved blanding med kaliumgasser, avkjøles det raskt.

Renheten av melamin som er utvunnet ved en av disse fremgangsmåtene er imidlertid ikke tilstrekkelig for amnge anvendelser, f.eks. ved fremstillingen av melamin-form-aldehyd-harpikser for overflatebesjiktninger, idet spesielt innholdet av melem er for høyt.

Ifølge US 3 637 686 (Nissan) avkjøles den ved termisk dekomponering av urea oppnådde rå melaminsmelten raskt med flytende NH3 eller kald NH3-gass til 200 til 270°C, og i et andre trinn avkjøles det videre med vandig NH3-oppløsning til 100 til 200°C. Deretter må det omkrystalliseres for å oppnå en tilfredsstillende renhet av melaminet.

Oppgaven ved foreliggende oppfinnelse var følgelig å finne en fremgangsmåte som muliggjør fremstillingen av rent melamin med en renhet på inntil over 99,8 % med et tydelig redusert innhold av forurensninger, spesielt av melem og melam.

Uventet kunne denne oppgaven løses ved en fremgangsmåte hvorved flytende, ammoniakkholdig melamin ved en temperatur ved eller like over det av det herskende ammoniakk-partialtrykket avhengig fastpunktet av melamin, hvorved fastpunktet avhengig av temperatur ved avspenningsbegynnelsen og det ønskede sluttrykket øker med inntil 60°C, og fast melamin utskilles.

Gjenstand for foreliggende oppfinnelse er følgelig en fremgangsmåte for fremstilling av ren melamin, som er kjennetegnet ved at flytende, ammoniakkholdig melamin ved en temperatur som ligger 0 til 60°C over det av det herskende ammoniakk-partialtrykket avhengige fastpunktet for melamin, imidlertid under 350°C, hvorved høyere trykk tillater en større avstand av temperaturen fra fastpunktet for melamin enn lavere trykk, avspennes det raskt fra et ammoniakk-partialtrykk p, mellom 400 og 50 bar til et ammoniakk-partialtrykk p2 mellom 200 bar og atmosfæretrykk, hvorved p, alltid er større enn p2, hvorved det fraskilles rent melamin i fast form, hvorpå det i en hvilken som helst rekkefølge eventuelt videreavspennes til atmosfæretrykk, avkjøles til romtemperatur og det rene melaminet isoleres.

Fremgangsmåten ifølge oppfinnelsen egner seg for rensing av melamin som dannes i en hvilken som helst, f.eks. ved en fra teknikkens stand kjent prosess, og spesielt inneholder forurensninger som melem og melam, hvorved melaminet enten kan foreligge som smelte, henholdsvis i den flytende fasen, eller i krystallinsk form.

Dersom melaminet som skal renses allerede foreligger som smelte- henholdsvis som flytendefase, som eksempelvis i tilknytning til en høytrykksreaktor for melaminsyntese ved ureaomsetning, så bringes trykket og temperaturen av smeiten henholdsvis det flytende melaminet til det for avspenningen ønskede utgangs-ammoniakk-partialtrykket mellom 400 og 50 bar, fortrinnsvis mellom 400 og 80 bar, spesielt foretrukket mellom 300 og 100 bar, og til den tilsvarende den ovenfor angitte temperaturverdien, dvs. til en temperatur som ligger 0 til 60°C, fortrinnsvis rundt 0 til 40°C, spesielt foretrukket rundt 0 til 20°C, over det av det i ethvert tilfelle herskende ammoniakk-partialtrykket avhengige fastpunktet for melamin. Derved må det legges vekt på at ved høyere trykk kan temperaturdifferansen mellom fastpunktet for melamin og temperaturen som skal innstilles ved avspenningsbegynnelsen være større enn ved lavere trykk, idet fastpunktet for smeiten ved høyere trykk ligger ved lavere temepraturer enn ved lavere trykk. For å nå den for avspenningen ønskede temperaturverdien senkes temperaturen om nødvendig. Spesielt foretrukket ligger denne temperaturen ved under 350°C. Avkjølingen kan derved gjennomføres såvel raskt som også langsomt. Fortrinnsvis foregår dette langsomt med en avkjølingshastighet på 0,8 til 10°C/min. Idet melaminsmelten ved lavere temperatur kan oppta mer ammoniakk, tilføres derved fortrinnsvis ammoniakk. Spesielt foredelaktig er det å gjennomføre avspenningen av det flytende, ammoniakkholdige melaminet nærmest mulig ved eller over det av det aktuelle ammoniakk-partialtrykket avhengige fastpunktet for melamin. Med foreliggende fremgangsmåte er det videre mulig å rense fast, forurenset melamin.

Melaminet som skal renses, som foreligger i krystallinsk form eller som pulver, oppvarmes først ved et ammoniakk-partialtrykk mellom 400 og 50 bar, fortrinnsvis mellom 400 og 80 bar, spesielt foretrukket mellom 300 og 100 bar, til en temperatur som ligger 0 til 60°C, fortrinnsvis ved 0 til 40°C, spesielt foretrukket ved 0 til 20°C, over det av det 1 ethvert tilfelle herskende ammoniakk-partialtrykket avhengige fastpunktet for melamin. For å oppnå sikker oppsmelting av fast melamin er det hensiktsmessig først å oppvarme til 370°C og deretter avkjøle til den ønskede avspenningstemperaturen for å sikre at melaminet er fullstendig smeltet. Fortrinnsvis ligger den ønskede avpennings-temperaturen ved under 350°C.

Igjen må det bemerkes at temperaturdifferansen ved høyere trykk kan være større enn ved lavere trykk.

Fortrinnsvis gjennomføres fremgangsmåten ifølge oppfinnelsen umiddelbart i tilknytning til en melamin-høytrykksfremgangsmåte. Eksempler på høytrykksfrem-gangsmåter er f.eks. Melamine Chemical-, Montedison- eller Nissan-prosessen, som eksempelvis er beskrevet i Ullmann's Encyclopedia of Industrial Chemistry, 5. utgave, bind A16, side 174-179. Ureaomsetningen foregår ifølge denne fremgangsmåten for det meste i et temperaturområde fra 370 til 430°C og ved trykk fra 70 til 300 bar. Det derved dannede melaminet oppnås endelig som flytendefase.

Ved fremgangsmåten ifølge oppfinnelsen innstilles, om nødvendig, det for den raske avspenningen ønskede utgangsammoniakk-partialtrykket mellom 400 og 50 bar. For å innstille den tilsvarende utgangstemperaturen for avspenningen avkjøles det fra urea-omsetningsprosessen oppnådde flytende melaminet fra den i reaktoren herskende temperaturen ved hjelp av egnede kjøleinnretninger, f.eks. ved hjelp av varmevekslere,

til den tilsvarende verdien, dvs. til en temperatur som ligger 0 til 60°C, fortrinnsvis rundt 0 til 40°C, spesielt foretrukket rundt 0 til 20°C, over det av det i ethvert tilfelle innstilte ammoniakk-partialtrykket avhengige fastpunket for melamin. Avkjølingen kan derved foregå på en hvilken som helst måte, såvel raskt som også langsomt. Fortrinnsvis foregår avkjølingen med en hastighet som ligger mellom 0,8°C/min. og 10°C/min., fortrinnsvis under ytterligere ammoniakktilførsel. Temperaturen kan også reduseres ved hjelp av et kjøleprogram, hvorved eksempelvis kjøle- og holdefaser eller forskjellige avkjølingsrater kan avveksle hverandre.

Før avkjølingen fraskilles den ved reaksjonen dannede NH3/C02-gassblandingen fra flytende melamin og det i flytende melamin oppløste C02 reduseres ved innføring av gassformig ammoniakk. Videre er det mulig før avspenningen å la det flytende melaminet oppholde seg i 5 minutter inntil 20 timer ved et innstilt ammoniakk-partialtrykk. Fortrinnsvis far det oppholde seg her i 10 minutter til 10 timer, spesielt foretrukket mellom 30 minutter og 4 timer. Lengere oppholdstider er om ønsket også mulig.

Det ammoniakkholdige melaminet som skal renses foreligger før avspenning i flytende form. Ved avspenning reduseres trykket avhengig av innstilt utgangstrykk til en verdi mellom atmosfæretrykk og 200 bar, fortrinnsvis til mellom atmosfæretrykk og 150 bar, spesielt foretrukket til mellom atmosfæretrykk og 50 bar, på rask måte. Derved unnviker den i melaminet oppløste ammoniakken, hvorved fastpunktet for det nå i stor grad for ammoniakk befridde melaminet forhøyes med inntil 60°C, slik at det flytende melaminet straks blir fast og dannelsen av biprodukter, spesielt av melem forhindres. Ved avspenningen synker på den ene siden temperaturen i systemet, på den annen side blir ved konsolideringen krystallisasjonsvarmen av melaminet fri. Det antas at prosessen 1 sum forløper autotermt.

Det er fordelaktig når melaminsmelten før avspenningen er mettet med ammoniakk. Det er imidlertid også mulig å gjennomføre avspenningen med en ikke med ammoniakk mettet melaminsmelte, hvorved fordelen ved smeltepunktsforhøyelsen imidlertid ikke fullt ut kan utnyttes.

Avspenningen kan foregå direkte i beholderen henholdsvis i apparaturen, hvori det flytende melaminet ble bragt inn. Avspenningen kan imidlertid også gjennomføres ved overføring henholdsvis innsprøyting i en eller flere ytterligere beholder ved hjelp av egnede sprøyteinnretninger. Foretrukket er derved en arnmoniakkatmosfære i beholderne. Videre er det spesielt fordelaktig å avspenne i en beholder, hvori tilnærmet den samme temperaturen hersker som i beholderen hvorfra det er avspent.

Det nå faste melaminet kan, om ønsket, holdes ytterligere en viss tid, f.eks. i 1 minutt til~~ 20 timer ved det nå herskende ammoniakk-partialtrykket og den nå herskende temperaturen. Fortrinnsvis holdes det faste melaminet i mellom 10 minutter og 10 timer, spesielt foretrukket mellom 30 minutter og 3 timer under disse betingelsene. Fortrinnsvis bør derved temperaturen utgjøre under 290°C. Spesielt foretrukket lar man det nå faste melaminet befinne seg ved en temperatur mellom 280 og 250°C, hvorved temperaturen under dette tidsrommet såvel kan holdes konstant eller forandres kontinuerlig eller diskontinuerlig. I tilknytning til denne avspenningsprosessen henholdsvis til denne holdefasen, kan det nå faste melaminet på en hvilken som helst måte og i henhold til de tekniske forholdene, først avkjøles til romtemperatur og deretter videre avspennes til atmosfæretrykk og samtidig, eller i omvendt rekkefølge, avspennes videre og av-kjøles. Fortrinnsvis avspennes det først videre og i tilknytning til dette avkjøles til romtemperatur.

Avkjølingen av det allerede faste melaminet til romtemperatur foregår eksempelvis ved bråkjøling med et kaldt, flytende medium, f.eks. ved hjelp av flytende ammoniakk, ved blanding med kalde gasser, ved avkjøling ved hjelp av varmevekselere, eksempelvis ved hjelp av et temperaturprogram, eller ved enkel fjerning av varmemediet.

Fremgangsmåten ifølge oppfinnelsen kan ved behov såvel gjennomføres som en diskontinuerlig som også i en kontinuerlig fremgangsmåte. Spesielt fordelaktig er det å gjennomføre fremgangsmåten ifølge oppfinnelsen kontinuerlig.

I en fordelaktig utførelsesform blir etter fraskilling av NH3 og C02 melaminsmelten hensatt ved et ammoniakktrykk på 70-300 bar, fortrinnsvis ved herskende reaktortrykk, temperaturen og ytterligere ammoniakktilførsel senkes nærmest mulig til det ved dette ammoniakk-partialtrykket herskende fastpunktet, deretter avspennes 50 bar til atmosfæretrykk, eventuelt hensettes det og avspennes videre og avkjøles til romtemperatur.

De enkelte trinnene av fremgangsmåten ifølge oppfinnelsen, som

eventuelt fraskillelse av en NH3/C02-gassblanding med

eventuelt etterfølgende reduksjon av det oppløste C02-innholdet eventuelt hensetting og avkjøling til avspenningstemperatur avspenning

eventuelt hensetting i fast tilstand eventuelt ytterligere avspenning til atmosfæretrykk

avkjøling til romtemperatur

kan derved eksempelvis gjennomføres i adskilte, for det aktuelle trinnet, egnede beholdere henholdsvis apparaturer. Det er imidlertid også mulig å gjennomføre 2 eller flere av disse trinnene i samme apparatur. Prosessgjennomføringen må imidlertid til-passes til de aktuelle forholdene.

For å bestemme avhengigheten av fastpunktet av melamin av herskende ammoniakk-partialtrykk, ble det gjennomført tilsvarende avskjølingsforsøk.

Melamin oppnås ved fremgangsmåten ifølge oppfinnelsen i krystallinsk form, henholdsvis som pulver, med en renhet på inntil over 99,8 % og oppviser et tydelig redusert innhold, spesielt av melem og melam.

Eksempel 1- 6

Bestemmelse av det av ammoniakk-partialtrykk avhengige fastpunktet for melamin.

9,9 g melamin med 0,1 g melem ble innveid og oppsmeltet med den for innstillingen av et bestemt trykk p nødvendige ammoniakkmengden i en autoklav. Reaksjonsblandingen ble hensatt i noen timer h ved 370°C, for å muliggjøre likevektsinnstillinen. Deretter finn reaksjonsblandingen avkjøle og temperaturforløpet ble konrollert, hvorved fastpunktet kunne erkjennes ved en kort temperaturøkning. Fremgangsparameteret som trykk, oppholdstid samt det bestemte fastpunktet (Fp) fremgår av tabell 1. Avhengigheten av fastpunktet av melamin av det i ethvert tilfelle herskende ammoniakk-partialtrykket er angitt i figur 1.

Eksempel 7- 19:

I en laboratorieautoklav med 70 ml volum ble det innført 9,9 g melamin med melan-innhold på 1300 ppm og 0,1 g melem, samt den for oppnåelse av der for avspenningen ønskede trykket p j nødvendige ammoniakkmengden. Deretter ble autoklaven bragt til en temperatur T], eventulelt avkjølt i x minutter til T2 og tj minutter holdt ved denne temperaturen. Deretter ble det raskt avspent til et bestemt trykk p2 og eventulet deretter holdt i t2 minutter under de nå herskende reaksjonsbetingelsene. Etter avslutning av denne prosessen ble det øyeblikkelig avkjølt i vannbad og avspent og det oppnådde melaminet ble analysert. Fremgangsmåteparametrene som trykk pj og p2, temperatur Tj og T2, avkjølingstid fra tj til t2 i x minutter, oppholdstider t] og t2, samt sluttinnholdet av melem (ME) og melam (MA) fremgår fra tabell 2.

Eksempel 20- 36:

I en laboratorieautoklav Al med 100 ml volum ble x g melamin (M0) med et melamin-innhold (MA0) på 1300 ppm og y g melem (ME0), samt den for oppnåelse av avspenningen ønskede trykket pj nødvendige ammoniakkmengden. Deretter ble autoklaven bragt til en temperatur på 370°c { Tj) og holdt i tj minutter ved Tj. Deretter ble det avkjølt i z j minutter til en temperatur t2 og holdt i t2 minutter på denne temperaturen.

I eksempel 20-32 ble i tilknytning til dette det i Al tilstedeværende melaminet i en laboratorieautoklav A2 sprøytet med 1000 ml volum, som ble holdt på en temperatur T3 og ved trykk p$.

I eksempel 33 og 34 ble i autoklav Al temperaturen T2 i løpet av t2s minutter senket til temperaturen T2S. Samtidig med dette ble i autoklav A2 temperaturen T3 innstilt på temperaturen T2s og tykket på verdien av p3 og melaminet ble sprøytet fra A] inn i Å2-

I eksempel 35 og 36 ble fra autoklaven Al bare en del av det flytende melaminet sprøytet inn i autoklaven A2, ved at en ventil i ledningen mellmom Al og A2 ble åpnet kort og derettet gjenlukket. Derved ble trykkfallet i Al og trykkøkningen i A2 holdt lavt.

Derved endres i Al etter produktoverføringen temperaturen T2 til en verdi T2J, trykket p 1 til en verdi på p2-1 Autoklav A2 endres temperaturen T3 til en verdi T3J og trykket P3 til en verdi p3 j. Det i Al tilbakeblivende melaminet (M,) ble avkjølt til en temperatur 14 i løpet av z2 minutter, deretter avpent, avkjølt raskt og analysert (ME,,

MA,).

Det i A2 sprøytede melaminet (M2) ble avkjølt til en temperatur T5 i løpet av 13 minutter, avspent, raskt avkjølt og analysert (ME,, MA2).

Fremgangsmåteparametre som trykk p], p2, P3 og p3 J, temperatur T], T2, T2. 1, T2S,

T3, T3J, T4 og Jj, avkjølingstid zj, z2 og zj minutter, oppholdstid tj, t2 og t2s, samt innveiningen av melamin (M0), utveiningene av melamin (M,, M2), samt begynnelses-innholdet av melem (ME0) og sluttinnholdet av melem (ME,, ME2) og melam (MA,, MA2) fremgår av tabell 3.

Claims (21)

1. Fremgangsmåte for fremstilling av rent melamin, karakterisert v e d at flytende, ammoniakkholdig melamin ved en temperatur som ligger 0 til 60°C over det av i ethvert tilfelle herskende ammoniakk-partialtrykket avhengige fastpunktet for melamin, imidlertid under 350°C, hvorved høyere trykk tillater en større avstand av temperaturen fra fastpunktet for melamin enn lavere trykk, raskt avspennes fra et ammoniakk-partialtrykk p, mellom 400 og 50 bar til et ammoniakk-partialtrykk p2 mellom 200 bar og atmosfæretrykk, hvorved p, alltid er større enn p2, hvorved det fraskilles rent melamin i fast form, hvorpå det i en hvilken som helst rekkefølge eventuelt videre avspennes til atmosfæretrykk, avkjøles til romtemperatur og det rene melaminet isoleres.

2. Fremgangsmåte ifølge krav 1, karakterisert ved at et melamin som skal renses, som allerede foreligger som smelte henholdsvis som flytende fase, som eksempelvis i tilslutning til en høytrykksreaktor for melaminsyntese ved ureaomsetning, bringes til det for avspenningen ønskede ammoniakk-partialtrykket mellom 400 og 50 bar, fortrinnsvis mellom 400 og 80 bar, spesielt foretrukket mellom 300 og 100 bar og til en temperatur som ligger 0 til 60°C, fortrinnsvis 0 til 40°C, spesielt foretrukket 0 til 20°C, over det av det i ethvert tilfelle herskende ammoniakk-partialtrykket avhengige fastpunktet for melamin.

3. Fremgangsmåte ifølge krav 2, karakterisert ved at temperaturen derved senkes.

4. Fremgangsmåte ifølge et av kravene 2 og 3, karakterisert ved at temperaturen derved senkes med en avkjølingshastighet på 0,8 til 10°C/min.

5. Fremgangsmåte ifølge et av kravene 2 til 4, karakterisert v e d at det derved tilføres ammoniakk.

6. Fremgangsmåte ifølge et av kravene 2 til 5, karakterisert v e d at den ved ureaomsetningen dannede NH3/C02-gassblandingen fraskilles fra flytende melamin og det i flytende melamin oppløste C02 reduseres ved innføring av gassformig ammoniakk.

7. - Fremgangsmåte ifølge et av kravene 1 til 6, karakterisert v e d at før avspenningen av det flytende melaminet hensettes det 5 minutter til 20 timer, fortrinnsvis 10 minutter til 10 timer, spesielt foretrukket mellom 30 minutter og 4 timer.

8. Fremgangsmåte ifølge et av kravene 1 til T, karakterisert v e d at før avspenningen er det flytende melaminet mettet med ammoniakk.

9. Fremgangsmåte ifølge et av kravene 1 til 8, karakterisert v e d at avpenningen av det flytende, ammoniakkholdige melaminet gjennomføres nærmest mulig ved eller over det av det aktuelle ammoniakk-partialtrykket avhengige fastpunktet for melamin.

10. Fremgangsmåte ifølge et av kravene 1 til 9, karakterisert v e d at det flytende, ammoniakkholdige melaminet avspennes til et trykk mellom atmosfæretrykk og 200 bar, fortrinnsvis til mellom atmosfæretrykk og 150 bar, spesielt foretrukket til mellom atmosfæretrykk og 50 bar.

11. Fremgangsmåte ifølge et av kravene 1 til 10, karakterisert v e d at avspenningen foregår i beholderen hvori det flytende melaminet ble innført.

12. Fremgangsmåte ifølge et av kravene 1 til 10, karakterisert v e d at avspenningen foregår ved overføring henholdsvis innsprøyting i én eller flere beholdere.

13. Fremgangsmåte ifølge et av kravene 11 eller 12, karakterisert ved at det i beholderne er tilstede en ammoniakkatmosfære.

14. Fremgangsmåte ifølge et av kravene 12 eller 13, karakterisert v e d at det i beholderen hersker tilnærmet den samme temperaturen som beholderen hvorfra det avspennes.

15. Fremgangsmåte ifølge et av kravene 1 til 14, karakterisert v e d at etter avspenningen hensettes det nå faste melaminet 1 minutt inntil 20 timer, fortrinnsvis mellom 10 minutter og 20 timer, spesielt foretrukket mellom 30 minutter og 3 timer ved et trykk mellom 200 bar og atmosfæretrykk.

16. Fremgangsmåte ifølge krav 15, karakterisert ved at det nå faste melaminet hensettes ved en temperatur på under 290°C.

17. Fremgangsmåte ifølge krav 15, karakterisert ved at det nå faste melaminet hensettes ved en temperatur mellom 280 og 250°C.

18. Fremgangsmåte ifølge et av kravene 1 til 17, karakterisert v e d at det allerede faste melaminet avkjøles ved bråkjøling med et kaldt, flytende medium, f.eks. ved hjelp av flytende ammoniakk, ved blanding med kalde gasser, eller ved hjelp av varmevekslere til romtemperatur.

19. Fremgangsmåte ifølge et av kravene 1 til 18, karakterisert v e d at den gjennomføres kontinuerlig.

20. Fremgangsmåte ifølge et av kravene 1 til 19, karakterisert v e d at den gjennomføres umiddelbart i tilknutning til en melamin-høytrykks-fremgangsmåte.

21. Fremgangsmåte ifølge et av kravene 1 og 7 til 20, karakterisert ved at melaminet som skal renses, som først foreligger som faststoff, oppvarmes og smeltes ved et ammoniakk-partialtrykk mellom 400 to 50 bar, fortrinnsvis mellom 400 og 80 bar, spesielt foretrukket mellom 300 og 100 bar, til en ~ temperatur som ligger 0, til 60°C, fortrinnsvis rundt 0 til 40°C, spesielt foretrukket rundt-0 til 20°C, over det av i ethvert tilfelle herskende ammoniakk-partialtrykk avhengige fastpunktet for melamin.