PL189811B1

PL189811B1 - Sposób wytwarzania czystej melaminy

Info

Publication number: PL189811B1
Application number: PL96327067A
Authority: PL
Inventors: Lorenzo Canzi; Gerhard Coufal; Martin Müllner
Original assignee: Agrolinz Melamin Gmbh
Priority date: 1995-12-07
Filing date: 1996-12-04
Publication date: 2005-09-30
Also published as: JP2000501404A; CN1067995C; DE59609075D1; CN1203592A; AR004873A1; AU1175597A; EA000931B1; ATE215936T1; NZ324297A; NO982251L; WO1997020826A1; AU709030B2; DZ2135A1; EG20917A; IL124630A0; PL327067A1; KR100462920B1; HRP960575A2; NO982251D0; TW341567B

Abstract

1. Sposób wytwarzania czystej melaminy, znamienny tym, ze ciekla, amoniak za- wierajaca melamine w temperaturze, która plasuje sie o 0-60°C powyzej stalego punktu melaminy, zaleznego od kazdorazowo panujacego cisnienia czastkowego amoniaku, jed- nak która plasuje sie ponizej 350°C, przy czym wyzsze cisnienia pozwalaja na wiekszy odstep temperatury od stalego punktu melaminy niz cisnienia nizsze, raptownie rozpreza sie z cisnienia czastkowego amoniaku p1 rzedu okolo 40-5 MPa do cisnienia czastkowego amoniaku p2 rzedu od 20 MPa do cisnienia atmosferycznego, przy czym p 1 jest zawsze wieksze niz P2 , wskutek czego czysta melamina wydziela sie w stalej postaci, po czym w dowolnej kolejnosci ewentualnie rozpreza sie dalej do cisnienia atmosferycznego, chlo- dzi do temperatury pokojowej i wyodrebnia sie czysta melamine. PL PL PL PL PL PL PL PL

Description

Z literatury fachowej znane jest mnóstwo sposobów wytwarzania melaminy. Korzystnym materiałem wyjściowym jest przy tym mocznik, który z amoniakiem i CO2 albo pod wysokim ciśnieniem i niekatalitycznie, albo w warunkach stosowania katalizatora poddaje się reakcji, prowadzącej do melaminy.

Znane sposoby wysokociśnieniowe, przykładowo według Melamine Chemicals, Montedison lub Nissan, w których melamina najpierw tworzy się w postaci cieczy, wykazują wprawdzie w porównaniu ze sposobami niskociśnieniowymi mniejsze zużycie energii, jednak melamina, w przypadku nieistnienia etapów oczyszczania, zawiera zanieczyszczenia, takie jak melam, melem, amelina, amelid lub ureidomelamina, które przeszkadzają w przypadku niektórych dalszych przetwarzań melaminy.

Obróbka melaminy, wytworzonej sposobem wysokociśnieniowym, następuje przykładowo według opisu US 4 565 867 (Melamine Chemicals) na drodze oddzielania odlotowych gazów-CCh i -NH3 od ciekłej melaminy, przy czym ciśnienie i temperaturę korzystnie utrzymuje się na poziomie takich samych wartości, jakie występują w reaktorze. Następnie tę ciekłą melaminę doprowadza się do jednostki chłodzenia produktu, w której z ciśnienia rzędu

10,5-17,5 MPa rozpręża się do ciśnienia około 1,4-4,2 MPa i równocześnie za pocą ciekłego amoniaku raptownie chłodzi bądź szybko schładza się (chłodzi bezprzeponowo) od temperatury 350-430°C do temperatury 48-110°C, wskutek czego melamina wydziela się w postaci stałego produktu.

189 811

Według opisu US 3,116,294 (Montecatini) również oddziela się najpierw odlotowe gazy-CO2 i -NH3, a ciekłą melaminę, w celu usunięcia jeszcze rozpuszczonego CO2, traktuje się w przeciwprądzie za pomocą NH3, zbiera w dalszym reaktorze i w nim poddaje przebywaniu w ciągu określonego czasu. Wreszcie melaminę odbiera się z tego drugiego reaktora i szybko chłodzi drogą bezprzeponowego schładzania wodą lub drogą mieszania z zimnymi gazami.

Stopień czystości melaminy, którą otrzymuje się jednym z tych sposobów, jest jednak nie wystarczający dla wielu zastosowań, np. w przypadku wytwarzania żywic melaminowoformaldehydowych dla powłok dekoracyjnych, gdyż w szczególności zawartość melemu jest zbyt wysoka.

Według opisu US 3,637,686 (Nissan) surowy stop melaminowy, otrzymany drogą termicznego rozkładu mocznika, szybko chłodzi się ciekłym amoniakiem lub zimnym gazowymNH3 do temperatury 200-270°C i w drugim etapie dalej chłodzi się wodnym roztworem-NH3 do temperatury 100-200°C. W celu osiągnięcia melaminy o zadowalającym stopniu czystości, musi ona zostać przekrystalizowana.

Zadaniem niniejszego wynalazku jest zatem opracowanie sposobu, który umożliwia wytwarzanie czystej melaminy o stopniu czystości do ponad 99,8% i o wyraźnie zmniejszonej zawartości zanieczyszczeń, zwłaszcza melemu i melamu.

Nieoczekiwanie zadanie to można było rozwiązać dzięki sposobowi, w którym ciekłą, amoniak zawierającą melaminę raptownie rozpręża się w temperaturze przy lub blisko nad punktem stałym melaminy, zależnym od każdorazowo panującego cząstkowego ciśnienia amoniaku, przy czym ten stały punkt w zależności od temperatury przy początku rozprężania i przy żądanym ciśnieniu końcowym wzr^ra^t^^ o około co najwyżej 60°C, i wydziela się stalą melaminę.

Przedmiotem niniejszego wynalazku jest zatem sposób oczyszczania melaminy, który charakteryzuje się tym, że ciekłą, amoniak zawierającą melaminę w temperaturze, która plasuje się o 0-60°C powyżej stałego punktu melaminy, zależnego od każdorazowo panującego ciśnienia cząstkowego amoniaku, jednak która plasuje się poniżej 350°C, przy czym wyższe ciśnienia pozwalają na większy odstęp temperatury od stałego punktu melaminy niż ciśnienia niższe, raptownie rozpręża się z ciśnienia cząstkowego amoniaku pi rzędu 40-5 MPa do ciśnienia cząstkowego amoniaku P2 rzędu od 20 MPa do ciśnienia atmosferycznego, przy czym Pi jest zawsze większe niż P2 wskutek czego czysta melamina wydziela się w stałej postaci, po czym w dowolnej kolejności ewentualnie rozpręża się dalej do ciśnienia atmosferycznego, chłodzi do temperatury pokojowej i wyodrębnia się czystą melaminę.

Sposób według wynalazku nadaje się do oczyszczania melaminy, którą otrzymuje się w dowolnym, ze stanu techniki znanym procesie i która zawiera zwłaszcza takie zanieczyszczenia, jak melem i melam, przy czym melamina ta może występować albo w postaci stopu bądź w postaci fazy ciekłej lub w postaci krystalicznej.

Jeśli poddawana oczyszczaniu melamina występuje już w postaci stopu bądź w postaci fazy ciekłej, jak przykładowo w przypadku dołączenia do wysokociśnieniowego reaktora do syntezy melaminy drogą przereagowania mocznika, to ciśnienie i temperaturę tego stopu bądź ciekłej melaminy doprowadza się do żądanego dla rozprężenia, początkowego ciśnienia cząstkowego amoniaku rzędu około 40-5 MPa, korzystnie około 40-8 MPa, szczególnie korzystnie około 30-10 MPa, ido odpowiedniej, wyżej zdefiniowanej wartości temperatury, tj. do temperatury, która o około 0-60°C, korzystnie o około 0-40°C, szczególnie korzystnie o około 0-20°C, plasuje się powyżej punktu stałego melaminy, zależnego od każdorazowo panującego ciśnienia cząstkowego amoniaku. Należy przy tym zauważyć, że w przypadku wyższych ciśnień różnica temperaturowa między stałym punktem melaminy a nastawianą temperaturą przy początku rozprężania może być większa niż w przypadku niższych ciśnień, gdyż stały punkt stopu w przypadku wyższych ciśnień plasuje się przy niższych temperaturach niż w przypadku niższych ciśnień. Dla osiągnięcia wartości temperatury, żądanej dla rozprężania, w razie potrzeby obniża się temperaturę. Szczególnie korzystnie temperatura ta plasuje się poniżej temperatury około 350°C. To chłodzenie można przy tym przeprowadzać zarówno szybko jak i powoli. Korzystnie następuje to powoli z szybkością chłodzenia rzędu 0,8-10°C/minutę. Ponieważ stop melaminowy w niższej temperaturze może wchłonąć więcej amoniaku, toteż korzystnie doprowadza się przy tym amoniak. Szczególnie korzystne jest

189 811 przeprowadzanie rozprężania ciekłej, amoniak zawierającej melaminy możliwie blisko przy lub powyżej stałego punktu melaminy, zależnego od każdorazowego cząstkowego ciśnienia amoniaku. Za pomocą niniejszego sposobu jest nadto możliwe oczyszczanie stałej, zanieczyszczonej melaminy. Poddawaną oczyszczaniu melaminę, występującą w postaci krystalicznej lub w postaci proszku, najpierw przy cząstkowym ciśnieniu amoniaku rzędu około 40-5 MPa, korzystnie około 40-8 MPa, szczególnie korzystnie około 30-10 MPa, ogrzewa się do temperatury, która o około 0-60°C, korzystnie o około 0-40°C, szczególnie korzystnie o około 0-20°C, plasuje się powyżej stałego punktu melaminy, zależnego od każdorazowo panującego cząstkowego ciśnienia amoniaku. Dla pewnego stopienia stałej melaminy celowym jest najpierw ogrzanie do temperatury około 370°C i następnie schłodzenie do żądanej temperatury rozprężania, by zapewnić to, że melamina została całkowicie stopiona. Żądana temperatura rozprężania plasuje się poniżej temperatury około 350°C.

Ponownie należy zauważyć, że różnica temperatur w przypadku wyższych ciśnień może być większa niż w przypadku niższych ciśnień.

Sposób według wynalazku korzystnie przeprowadza się bezpośrednio w dołączeniu do wysokociśnieniowego sposobu wytwarzania melamin. Przykładami sposobów wysokociśnieniowych są procesy według firm Melamine Chemicals, Montedison lub Nissan, takie jakie opisano przykładowo w Ullmann's Encyclopedia of Imiustrial Chemistry, 5^th Edition, tom A16, strony 174-179. Przereagowanie mocznika według tych sposobów następuje przeważnie w przedziale temperaturowym około 370-430°C i pod ciśnieniem rzędu około 7-30 MPa. Powstającą przy tym melaminę otrzymuje się ostatecznie w postaci fazy ciekłej.

W sposobie według wynalazku, w razie potrzeby, nastawia się żądane dla szybkiego rozprężania, początkowe ciśnienie cząstkowe amoniaku rzędu 40-5 MPa. W celu nastawienia odpowiedniej temperatury wyjściowej dla rozprężania schładza się ciekłą melaminę, otrzymaną z procesu przemiany amoniaku, od panującej w reaktorze temperatury za pomocą urządzeń chłodniczych, np. za pomocą wymiennika ciepła, do odpowiedniej wartości, tj. do temperatury, która o około 0-60°C, korzystnie o około 0-40°C, szczególnie korzystnie o około 0-20°C, plasuje się powyżej stałego punktu melaminy, zależnego od każdorazowo nastawionego ciśnienia cząstkowego amoniaku. Chłodzenie to może przy tym w dowolny sposób następować zarówno szybko jak i powoli. Korzystnie następuje to chłodzenie z szybkością rzędu 0,8-10°C/minutę, korzystnie wobec dalszego doprowadzania amoniaku. Temperaturę tę można też obniżyć za pomocą programu chłodzenia, przy czym przykładowo mogą przeplatać się fazy chłodzenia i utrzymywania lub różne szybkości chłodzenia.

Przed chłodzeniem od ciekłej melaminy oddziela się powstającą w reakcji, gazową mieszaninę-NHj/CO2, a CO2, rozpuszczony w ciekłej melaminie, redukuje się drogą wprowadzenia gazowego amoniaku. Nadto możliwe jest przed rozprężeniem przebywanie ciekłej melaminy w ciągu od około 5 minut do 20 godzin pod nastawionym ciśnieniem cząstkowym amoniaku. Korzystnie poddaje się ją przebywaniu wciągu od 10 minut do 10 godzin, szczególnie korzystnie w ciągu od 30 minut do 4 godzin. Dłuższe okresy przebywania są również możliwe.

Poddawana oczyszczaniu, amoniak zawierająca melamina przed rozprężeniem występuje w ciekłej postaci. Podczas rozprężenia ciśnienie szybko obniża się z nastawionego początkowego ciśnienia do wartości z zakresu między ciśnieniem atmosferycznym a ciśnieniem około 20 MPa, korzystnie między ciśnieniem atmosferycznym a ciśnieniem około 15 MPa, szczególnie korzystnie między ciśnieniem atmosferycznym a ciśnieniem około 5 MPa.

Rozpuszczony w melaminie amoniak ulatnia się przy tym, skutkiem czego stały punkt tej obecnie w daleko idącej mierze od amoniaku uwolnionej melaminy podwyższa się o co najwyżej około 60°C, tak więc ciekła melamina natychmiast krzepnie i unika się tworzenia produktów ubocznych, w szczególności unika się melemu. Dzięki rozprężeniu po pierwsze obniża się temperatura w układzie, a po drugie wskutek krzepnięcia melaminy uwalnia się ciepło krystalizacji. Przyjmuje się, że proces ten w sumie przebiega autotermicznie.

Korzystnym jest, gdy stop melaminowy przed rozprężeniem jest nasycony amoniakiem. Jednakże możliwe jest też przeprowadzanie rozprężania stopu melaminowego, nie nasyconego amoniakiem, przy czym jednak nie można w pełni wykorzystać zalety podwyższenia temperatury topnienia.

189 811

Rozprężanie może następować bezpośrednio w zbiorniku bądź w aparaturze, do której wprowadzono ciekłą melaminę. Rozprężanie można jednakże przeprowadzać drogą przeprawiania bądź rozpylania w jednym lub wielu dalszych zbiornikach za pomocą odpowiednich urządzeń rozpryskujących. Przy tym w zbiornikach korzystnie jest obecna atmosfera amoniaku. Dalej jest szczególnie korzystne rozprężanie w zbiorniku, w którym przykładowo panuje taka sama temperatura, jak w naczyniu, z którego rozpręża się.

Stałą już melaminę można ewentualnie utrzymywać jeszcze w ciągu pewnego czasu, przykładowo od 1 minut do 20 godzin, pod obecnie panującym ciśnieniem cząstkowym amoniaku i w panującej temperaturze. Korzystnie stałą melaminę w tych warunkach poddaje się przebywaniu w ciągu od 10 minut do 10 godzin, szczególnie korzystnie w ciągu od 30 minut do 3 godzin. Przy tym korzystnie temperatura miałaby plasować poniżej około 290°C. Szczególnie korzystnie tę obecnie stałą melaminę poddaje się przebywaniu w temperaturze około 280-250°C, przy czym temperatura ta podczas tego okresu może być utrzymywana niezmieniona albo może być nieprzerwanie lub okresowo zmieniana. W dołączeniu do tego procesu rozprężania bądź do tego poddawania przebywaniu można tę obecnie stałą melaminę, dowolną drogą i w zależności od okoliczności technicznych, najpierw chłodzić do temperatury pokojowej i następnie dalej rozprężać do ciśnienia atmosferycznego albo równocześnie lub w odwrotnej kolejności dalej rozprężać i chłodzić. Korzystnie najpierw rozpręża się dalej i w dołączeniu do tego chłodzi się do temperatury pokojowej.

Chłodzenie tej już stałej melaminy do temperatury pokojowej następuje przykładowo drogą schładzania za pomocą zimnego ośrodka ciekłego, przykładowo za pomocą ciekłego amoniaku, drogą zmieszania z zimnymi gazami, drogą chłodzenia za pomocą wymiennika ciepła, przykładowo za pomocą programu temperaturowego albo drogą zwykłego usunięcia ośrodka grzewczego.

Sposób według wynalazku można w zależności od potrzeby przeprowadzać metodą nieciągłą jak i ciągłą. Szczególnie korzystne jest przeprowadzenie sposobu według wynalazku metodą ciągłą.

W korzystnej postaci wykonania, po oddzieleniu NH3 i CO2, stop melaminowy poddaje się przebywaniu pod ciśnieniem amoniaku rzędu około 7-30 MPa, korzystnie pod ciśnieniem panującym w reaktorze, temperaturę wobec dalszego doprowadzania amoniaku obniża się możliwie blisko punktu stałego, panującego pod tym cząstkowym ciśnieniem amoniaku, po czym rozpręża się do ciśnienia rzędu od około 5 MPa do ciśnienia atmosferycznego, ewentualnie poddaje się przebywaniu i dalej rozpręża oraz chłodzi do temperatury pokojowej.

Poszczególne operacje sposobu według wynalazku, takie jak

- ewentualne oddzielenie gazowej mieszaniny NH3/CO2 wraz z

- ewentualnie dołączającym się zmniejszeniem zawartości rozpuszczonego CO₂,

- ewentualne poddawanie przebywaniu i chłodzenie do temperatury rozprężania,

- rozprężanie,

- ewentualne poddawanie przebywaniu w stanie stałym,

- ewentualne dalsze rozprężanie do ciśnienia atmosferycznego,

- chłodzenie do temperatury pokojowej, można przy tym przeprowadzać przykładowo w odrębnych, dla danej operacji odpowiednich zbiornikach lub aparaturze. Jednakże możliwe jest też przeprowadzanie dwóch lub więcej z tych operacji we wspólnej aparaturze. Prowadzenie procesu należy jednak dopasować do danych okoliczności.

Dla określenia zależności punktu stałego melaminy od panującego cząstkowego ciśnienia amoniaku przeprowadzono odpowiednie próby chłodzenia.

Dzięki sposobowi według wynalazku melaminę otrzymuje się w krystalicznej postaci bądź w postaci proszku o stopniu czystości rzędu do powyżej 99,8% a wykazuje ona wyraźnie zmniejszoną zawartość zwłaszcza melemu i melamu.

Przykład 1-6:

Określanie punktu stałego melaminy, zależnego od cząstkowego ciśnienia amoniaku.

9,9 g melaminy z 0,1 g melemu wraz z ilością amoniaku, potrzebną dla nastawienia określonego ciśnienia p, odważono do autoklawu i w nim stopiono. Mieszaninę reakcyjną poddano w ciągu kilku godzin h w temperaturze 370°C w celu umożliwienia nastawienia się

189 811 równowagi. Następnie mieszaninę reakcyjną pozostawiono do ochłodzenia i kontrolowano przebieg temperatury, przy czym punkt stały był rozpoznawalny przez krótki wzrost temperatury. Parametry postępowania, takie jak ciśnienie, czas przebywania oraz określony punkt stały (Tt) są uwidocznione w tabeli 1. Zależność punktu stałego melaminy od każdorazowo panującego cząstkowego ciśnienia amoniaku jest przedstawiona na fig. 1.

Tabela 1:

Przykład	p (MPa)	h	Tt(°C)
1	35	6	294
2	30	6	300
3	25	6	306
4	20	6	317
5	15	6	328
6	11	6	331

Fig. 1:

Temperatura (°C)

Przykłady 7-19:

W autoklawie laboratoryjnym o pojemności 70 ml umieszczono 9,9 g melaminy o zawartości 1300 ppm melamu i 0,1 g melemu oraz ilość amoniaku, potrzebną do osiągnięcia ciśnienia pi, żądanego przed rozprężaniem. Następnie autoklaw doprowadzono do temperatury Tj, ewentualnie w ciągu x minut chłodzono do temperatury T2 i w ciągu t] minut utrzymywano w tej temperaturze. Następnie szybko rozprężano do określonego ciśnienia P2 i ewentualnie następnie w ciągu t2 minut utrzymywano w teraz panujących warunkach reakcji.

Po zakończeniu tego procesu uderzeniowo schłodzono w kąpieli wodnej i rozprężono, a otrzymaną melaminę poddano analizie.

Parametry postępowania, takie jak ciśnienie p1 i P2, temperatura T1 i T2, czas chłodzenia od temperatury T do temperatury T2 w x minutach, czasy przebywania t1 i t2, oraz końcowa zawartość melemu (ME) i melamu (MA) są uwidocznione w tabeli 2.

189 811

Tabela 2:

Przykład	P1	T,	X	T2	tl	P2	t2	ME	MA
(MPa)	(°C)	(min)	CC)	(min)	(MPa)	(min)	ppm	ppm
7	30	310	0	310	120	15	0	40	<300
8	25	320	0	320	120	15	0	65	350
9	25	370	60	320	120	3,5	0	190	400
10	25	370	60	320	120	5	5	80	410
11	25	370	60	320	120	15	5	80	500
12	25	370	60	320	120	15	5	45	310
13	25	370	60	320	30	15	5	25	<300
14	25	370	60	320	10	5	5	65	<300
15	25	370	30	320	10	5	5	185	530
16	25	370	60	320	10	15	5	50	<300
17	25	370	30	320	10	15	5	50	<300
18	25	370	7	320	10	15	5	45	<300
19	20	335	0	335	120	15	0	220	440

Przykład 20-36:

Do autoklawu laboratoryjnego Al o pojemności 100 ml wprowadzono x g melaminy (Mo) o zawartości 1300 ppm melamu (MAo) iy g melemu (MEo), oraz ilość amoniaku potrzebną do osiągnięcia ciśnienia p_b żądanego przed rozprężaniem. Następnie autoklaw ten doprowadzono do temperatury 370°C (Tj i wciągu t| minut utrzymywano w temperaturze T1 Następnie w ciągu z\ minut schłodzono do temperatury T2 i w ciągu t2 minut utrzymywano w tej temperaturze.

W przykładzie 20-32 w dołączeniu do tego melaminę, znajdującą się w autoklawie A1, rozpylano w autoklawie laboratoryjnym A2 o pojemności 1000 ml, który utrzymywano w temperaturze T3 i pod ciśnieniem P3.

W przykładzie 33 i 34 w autoklawach Al obniżono temperaturę wciągu t2_S minut do temperatury T2S. Równocześnie do tego w autoklawach A2 temperaturę T3 nastawiono na temperaturę T2S a ciśnienie na wartość p3 i melaminę z autoklawu Al rozpylano do autoklawu A2.

W przykładach 35 i 36 z autoklawu A1 tylko część ciekłej melaminy rozpylano do autoklawu A2, krótko otwierając zawór na przewodzie między autoklawami A1 i A2 i ponownie zamykając. Dzięki temu na niskim poziomie utrzymywano spadek ciśnienia w autoklawie Al i wzrost ciśnienia w autoklawie A2.

Przy tym w autoklawie A1 po przesłaniu produktu zmieniały się: temperatura T2 na wartość T2.1, a ciśnienie p1 na wartość p2. W autoklawie A2 zmieniały się: temperatura T3 na wartość T31, a ciśnienie p3 na wartość P31. Melaminę (Mj, pozostającą w autoklawie Al, schłodzono do temperatury T4 w ciągu Z2 minut, po czym rozprężono i poddano analizie (ME1 MAj.

Rozpyloną w autoklawie A2 melaminę (M2) schłodzono do temperatury T₅ wciągu z3 minut, rozprężono, szybko schłodzono i poddano analizie (ME2, MA2).

Parametry postępowania, takie jak ciśnienie p_b P2, P3 i P31, temperatura T1, T2, T2 1, T2s, T3, T31, T4 i T5, czas chłodzenia Z4, Z2 i z3 minut, czas przebywania t1, t2 i t2S, oraz odważka początkowa melaminy (M0), odważki końcowe melaminy (M1, M2), oraz zawartość początkowa melemu (MEo) a także zawartość końcowa melemu (ME1, ME2) i melamu (MA1, MA2) są uwidocznione w tabeli 3.

Claims

1. Sposób wytwarzania czystej melaminy, znamienny tym, że ciekłą, amoniak zawierającą melaminę w temperaturze, która plasuje się o 0-60°C powyżej stałego punktu melaminy, zależnego od każdorazowo panującego ciśnienia cząstkowego amoniaku, jednak która plasuje się poniżej 350°C, przy czym wyższe ciśnienia pozwalają na większy odstęp temperatury od stałego punktu melaminy niż ciśnienia niższe, raptownie rozpręża się z ciśnienia cząstkowego amoniaku pt rzędu około 40-5 MPa do ciśnienia cząstkowego amoniaku p2 rzędu od 20 MPa do ciśnienia atmosferycznego, przy czym pi jest zawsze większe niż p2, wskutek czego czysta melamina wydziela się w stałej postaci, po czym w dowolnej kolejności ewentualnie rozpręża się dalej do ciśnienia atmosferycznego, chłodzi do temperatury pokojowej i wyodrębnia się czystą melaminę.

2. Sposób według zastrz. 1, znamienny tym, że poddawaną oczyszczaniu melaminę, która już występuje jako stop bądź jako faza ciekła, jak przykładowo związana z wysokociśnieniowym reaktorem do syntezy melaminy drogą przemiany mocznika, doprowadza się do żądanego dla rozprężenia, cząstkowego ciśnienia amoniaku rzędu około 40-5 MPa, korzystnie około 40-8 MPa, szczególnie korzystnie około 30-10 MPa, i do temperatury, która plasuje się o około 0-60°C, korzystnie o około 0-40°C, szczególnie korzystnie o około 0-20°C powyżej stałego punktu melaminy, zależnego od każdorazowo panującego ciśnienia cząstkowego amoniaku.

3. Sposób według zastrz. 2, znamienny tym, że przy tym obniża się temperaturę.

4. Sposób według zastrz. 3, znamienny tym, że przy tym obniża się temperaturę z szybkością chłodzenia rzędu 0,8-l0°C/minutę.

5. Sposób według zastrz. 2, znamienny tym, że przy tym doprowadza się amoniak.

6. Sposób według zastrz. 2, znamienny tym, że powstającą pod czas przemiany mocznika gazową mieszaninę NH3/CO2 oddziela się od ciekłej melaminy, a CO2 rozpuszczony w ciekłej melaminie redukuje się wprowadzając gazowy amoniak.

7. Sposób według zastrz. 1, znamienny tym, że przed rozprężeniem zaleca się przebywanie ciekłej melaminy w ciągu od około 5 minut do 20 godzin, korzystnie od 10 minut do 10 godzin, szczególnie korzystnie od 30 minut do 4 godzin.

8. Sposób według zastrz. 1, znamienny tym, że przed rozprężaniem ciekła melamina jest nasycona amoniakiem.

9. Sposób według zastrz. 1, znamienny tym, że rozprężanie ciekłej, amoniak zawierającej melaminy przeprowadza się możliwie blisko przy lub powyżej stałego punktu melaminy, zależnego od każdorazowego cząstkowego ciśnienia amoniaku.

10. Sposób według zastrz. 1, znamienny tym, że ciekłą, amoniak zawierającą melaminę rozpręża się do ciśnienia rzędu od ciśnienia atmosferycznego do około 20 MPa, korzystnie rzędu od ciśnienia atmosferycznego do około 15 MPa, szczególnie korzystnie rzędu od ciśnienia atmosferycznego do około 5 MPa.

11. Sposób według zastrz. 1, znamienny tym, że rozprężanie następuje w zbiorniku, do którego wprowadzono ciekłą melaminę.

12. Sposób według zastrz. 1, znamienny tym, że rozprężanie następuje na drodze przeprowadzania do lub rozpylania w jednym lub wielu zbiornikach.

13. Sposób według zastrz. 1, znamienny tym, rozprężanie następuje w zbiorniku, do którego wprowadzono ciekłą melaminę a w zbiorniku obecna jest atmosfera amoniaku.

14. Sposób według zastrzeż. 1, znamienny tym, że rozprężanie następuje w zbiorniku, do którego wprowadzono ciekłą melaminę a w zbiornikach panuje prawie taka sama temperatura, jak w naczyniu, z którego się rozpręża.

15. Sposób według zastrz. 1, znamienny tym, rozprężanie następuje w zbiorniku, do którego wprowadzono ciekłą melaminę, w zbiorniku obecna jest atmosfera amoniaku a w zbiornikach panuje prawie taka sama temperatura, jak w naczyniu, z którego się rozpręża.

189 811

16. Sposób według zastrz. 1, znamienny tym, że rozprężanie następuje na drodze przeprowadzania do lub rozpylania w jednym lub wielu zbiornikach a w zbiorniku obecna jest atmosfera amoniaku.

17. Sposób według zastrz. 1, znamienny tym, że rozprężanie następuje na drodze przeprowadzania do lub rozpylania w jednym lub wielu zbiornikach a w zbiornikach panuje prawie taka sama temperatura, jak w naczyniu, z którego się rozpręża.

18. Sposób według zastrz. 1, znamienny tym, że rozprężanie następuje na drodze przeprowadzania do lub rozpylania w jednym lub wielu zbiornikach, w zbiorniku obecna jest atmosfera amoniaku a w zbiornikach panuje prawie taka sama temperatura, jak w naczyniu, z którego się rozpręża.

19. Sposób według zastrz. 1, znamienny tym, że po rozprężeniu obecnie stałą melaminę poddaje się przebywaniu w ciągu od około 1 minuty do 20 godzin, korzystnie w ciągu od 10 minut do 10 godzin, szczególnie korzystnie w ciągu od 30 minut do 3 godzin, pod ciśnieniem rzędu od 20 MPa do ciśnienia atmosferycznego.

20. Sposób według zastrz. 1, znamienny tym, że po rozprężeniu obecnie stałą melaminę poddaje się przebywaniu w ciągu od około 1 minuty do 20 godzin, korzystnie w ciągu od 10 minut do 10 godzin, szczególnie korzystnie wciągu od 30 minut do 3 godzin, pod ciśnieniem rzędu od 20 MPa do ciśnienia atmosferycznego i w temperaturze poniżej około 290°C, korzystnie w temperaturze 280-250°C.

21. Sposób według zastrz. 1, znamienny tym, że już stałą melaminę chłodzi się do temperatury pokojowej na drodze szybkiego schłodzenia zimnym ośrodkiem ciekłym, przykładowo za pomocą ciekłego amoniaku, na drodze mieszania z zimnymi gazami, albo za pomocą wymiennika cieplnego.

22. Sposób według zastrz. 1, znamienny tym, że przeprowadza się go metodą ciągłą.

23. Sposób według zastrz. 1, znamienny tym, że przeprowadza się go bezpośrednio w dołączeniu do wysokociśnieniowego sposobu wytwarzania melamin.

24. Sposób według zastrz. 1 albo 9, znamienny tym, że poddawaną oczyszczaniu melaminę, która na razie występuje jako substancja stała, ogrzewa się pod cząstkowym ciśnieniem amoniaku rzędu około 40-5 MPa, korzystnie około 40-8 MPa, szczególnie korzystnie około 30-10 MPa, do temperatury, która plasuje się o około 0-60°C, korzystnie o około 0-40°C, szczególnie korzystnie o około 0-20°C, powyżej stałego punktu melaminy, zależnego od każdorazowo panującego ciśnienia cząstkowego amoniaku, i stapia się.