SK74998A3 - Process for producing pure melamine - Google Patents

Process for producing pure melamine Download PDF

Info

Publication number
SK74998A3
SK74998A3 SK749-98A SK74998A SK74998A3 SK 74998 A3 SK74998 A3 SK 74998A3 SK 74998 A SK74998 A SK 74998A SK 74998 A3 SK74998 A3 SK 74998A3
Authority
SK
Slovakia
Prior art keywords
melamine
ammonia
temperature
pressure
partial pressure
Prior art date
Application number
SK749-98A
Other languages
Slovak (sk)
Inventor
Lorenzo Canzi
Gerhard Coufal
Martin Mullner
Original Assignee
Agrolinz Melamin Gmbh
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Agrolinz Melamin Gmbh filed Critical Agrolinz Melamin Gmbh
Publication of SK74998A3 publication Critical patent/SK74998A3/en

Links

Classifications

    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C07—ORGANIC CHEMISTRY
    • C07D—HETEROCYCLIC COMPOUNDS
    • C07D251/00—Heterocyclic compounds containing 1,3,5-triazine rings
    • C07D251/02—Heterocyclic compounds containing 1,3,5-triazine rings not condensed with other rings
    • C07D251/12—Heterocyclic compounds containing 1,3,5-triazine rings not condensed with other rings having three double bonds between ring members or between ring members and non-ring members
    • C07D251/26—Heterocyclic compounds containing 1,3,5-triazine rings not condensed with other rings having three double bonds between ring members or between ring members and non-ring members with only hetero atoms directly attached to ring carbon atoms
    • C07D251/40—Nitrogen atoms
    • C07D251/54—Three nitrogen atoms
    • C07D251/56—Preparation of melamine
    • C07D251/60—Preparation of melamine from urea or from carbon dioxide and ammonia
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C07—ORGANIC CHEMISTRY
    • C07D—HETEROCYCLIC COMPOUNDS
    • C07D251/00—Heterocyclic compounds containing 1,3,5-triazine rings
    • C07D251/02—Heterocyclic compounds containing 1,3,5-triazine rings not condensed with other rings
    • C07D251/12—Heterocyclic compounds containing 1,3,5-triazine rings not condensed with other rings having three double bonds between ring members or between ring members and non-ring members
    • C07D251/26—Heterocyclic compounds containing 1,3,5-triazine rings not condensed with other rings having three double bonds between ring members or between ring members and non-ring members with only hetero atoms directly attached to ring carbon atoms
    • C07D251/40—Nitrogen atoms
    • C07D251/54—Three nitrogen atoms
    • C07D251/62—Purification of melamine

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Organic Low-Molecular-Weight Compounds And Preparation Thereof (AREA)
  • Phenolic Resins Or Amino Resins (AREA)
  • Sorption Type Refrigeration Machines (AREA)
  • Processes Of Treating Macromolecular Substances (AREA)

Abstract

The invention concerns a process for producing pure melamine in which liquid, ammonia-containing melamine is rapidly expanded from an ammonia partial pressure p1 of between 400 and 50 bar to an ammonia partial pressure p2 of between 200 bar and atmospheric pressure at a temperature which is between 0 and 60 DEG C above the fixed point of the melamine which is dependent on the prevailing ammonia partial pressure in each case, higher pressures permitting a greater margin of the temperature from the fixed point of the melamine than lower pressures, and p1 always being greater than p2. As a result thereof, pure melamine is deposited in solid form. Further expansion of the melamine to atmospheric pressure, if necessary, and cooling to room temperature are then carried out in any order and the pure melamine is isolated.

Description

Oblasť technikyTechnical field

Vynález sa týka spôsobu výroby čistého melamínu.The invention relates to a process for the production of pure melamine.

Doterajší stav technikyBACKGROUND OF THE INVENTION

Z literatúry je už známy celý rad spôsobov výroby melamínu. Prednostným východiskovým materiálom je· pritom močovina, ktorá sa rozkladá buď pri vysokom tlaku a bez katalyzátora alebo pri nízkom tlaku použitím katalyzátorov na melamín, amoniak a oxid uhličitý.A number of methods for the production of melamine are already known from the literature. The preferred starting material is urea which decomposes either at high pressure and without catalyst or at low pressure using catalysts to melamine, ammonia and carbon dioxide.

Známe spôsoby výroby pri vysokom tlaku, napríklad podľa Melamine Chemicals, Montedison alebo Nissan, u ktorých sa melamín vytvorí najprv ako tekutina, majú síce v porovnaní so spôsobom výroby pri nízkom tlaku nižšiu spotrebu energie, avšak melamín obsahuje, ak nie sú k dispozícii žiadne čistiace stupne, nečistoty ako melam, melem, amelín, amelid, alebo ureidomelamín, ktoré pôsobia rušivo pri niektorých ďalších spracovaniach melamínu.Known methods of high pressure production, for example according to Melamine Chemicals, Montedison or Nissan, in which melamine is first formed as a fluid, have lower energy consumption compared to a low pressure production method, but melamine contains if no cleaning agents are available. degrees, impurities such as melam, melem, amelin, amelide, or ureidomelamine, which interfere with some other melamine treatments.

Príprava melamínu vyrobeného spôsobom výroby pri vysokom tlaku sa vykonáva napríklad podľa US 4 565 867 (Melamine Chemicals) oddelením odpadových CO2- a NH3- plynov z tekutého melamínu, pričom tlak a teplota sú prednostne udržiavané na rovnakých hodnotách, aké sú v reaktore. Následne sa tekutý melamín privedie do výrobnej chladiacej jednotky, kde relaxuje pri 10,5 ažThe preparation of melamine produced by the high-pressure production process is carried out, for example, according to US 4,565,867 (Melamine Chemicals) by separating the waste CO2- and NH3- gases from liquid melamine, the pressure and temperature being preferably maintained at the same values as in the reactor. Subsequently, the liquid melamine is fed to a production cooling unit where it relaxes at 10.5 to 10 ° C

17,5 MPa na 1,4 až 4,2 MPa a súčasne sa rýchle ochladí, respektíve rýchle ochladí tekutým amoniakom z 350 až 430° C na 48 až 110° C (Quenchen), čím sa melamín separuje ako tuhý produkt.17.5 MPa to 1.4 to 4.2 MPa while simultaneously cooling or quenching liquid ammonia from 350-430 ° C to 48-110 ° C (Quenchen), thereby separating melamine as a solid product.

Podľa US 3,116,294 (Montecatini) sa rovnako najprv oddelia CO2- a NH3plyny, tekutý melaním sa k oddeleniu ešte rozpusteného CO2 v protiprúde spracováva NH3, zhromažďuje sa v ďalšom reaktore a po stanovenú dobu sa v ňom ponechá. Následne sa melamín z druhého reaktora odoberie a vodou alebo zmiešaním so studenými plynmi sa rýchle ochladí.According to US 3,116,294 (Montecatini), the CO2- and NH3 gases are also separated first, the liquid is milled to separate the still dissolved CO2 in countercurrent, treated with NH3, collected in a further reactor and left there for a specified period of time. Subsequently, the melamine is removed from the second reactor and cooled rapidly with water or by mixing with cold gases.

30973/H30973 / H

Čistota melamínu, ktorý sa získa jedným z týchto spôsobov, však ešte nie je postačujúca na mnoho použití, napríklad na výrobu melamín-formaldehydových živíc, pretože zvlášť obsah melemu je vysoký.However, the purity of the melamine obtained by one of these methods is not yet sufficient for many uses, for example for the production of melamine-formaldehyde resins, since in particular the melem content is high.

Podľa US 3,637,686 (nissan) sa surová melamínová tavenina získava termickým rozkladom močoviny rýchle ochladí tekutým NH3 alebo studeným plynným NH3 na teplotu 200 až 270° C a v druhom kroku sa ďalej ochladí vodnatým roztokom NH3 na teplotu 100 až 200° C. Následne sa musí na dosiahnutie uspokojivej čistoty melamínu, prekryštalizovať.According to US 3,637,686 (nissan), the crude melamine melt obtained by thermal decomposition of urea is rapidly cooled with liquid NH 3 or cold NH 3 gas to a temperature of 200 to 270 ° C and in a second step further cooled with an aqueous NH 3 solution to 100 to 200 ° C. must be recrystallized to obtain a satisfactory purity of melamine.

Podstata vynálezuSUMMARY OF THE INVENTION

Úlohou predloženého vynálezu preto je nájsť spôsob, ktorý umožní výrobu čistého melamínu s čistotou cez 99,8 % so zreteľne redukovaným obsahom nečistôt, najmä melemu a melamu.It is therefore an object of the present invention to provide a process which makes it possible to produce pure melamine having a purity of over 99.8% with a clearly reduced content of impurities, in particular melem and melam.

Neočakávane sa môže táto úloha vyriešiť spôsobom, u ktorého sa tekutý melamín obsahujúci amoniak rýchlo relaxuje pri teplote tuhnutia melamínu, závisiacej na existujúcom parciálnom tlaku amoniaku, alebo tesne nad ňou, pričom sa podľa teploty na začiatku relaxácie a pri požadovanom koncovom tlaku zvýši teplota tuhnutia o až 60° C, a oddelí sa pevný melamín.Unexpectedly, this problem can be solved in a manner in which liquid ammonia-containing melamine relaxes rapidly at or immediately above the solidification point of melamine, depending on the existing partial pressure of ammonia, increasing the solidification point by the temperature at the start of relaxation and at the desired end pressure. to 60 ° C, and solid melamine is separated.

Predmetom predloženého vynálezu je preto spôsob výroby čistého melamínu, ktorý je charakterizovaný tým, že sa tekutý melamín obsahujúci amoniak rýchíe relaxuje pri teplote, ktorá leží o 0 až 60° C nad teplotou tuhnutia melamínu, závisiacej na existujúcom parciálnom tlaku amoniaku, avšak pod 350° C , pričom vyššie tlaky dovoľujú väčší odstup teploty od teploty tuhnutia ako nižšie tlaky, z prvého parciálneho tlaku amoniaku medzi 40 a 5 MPa na druhý parciálny tlak amoniaku medzi 20 MPa a atmosférickým tlakom, pričom prvý parciálny tlak je väčší ako druhý parciálny tlak, čím sa oddelí čistý melamín v pevnej forme, na čo sa v ľubovolnom poradí ďalej prípadne relaxuje na atmosférický tlak, chladí sa na izbovú teplotu a izoluje sa čistý melamín.It is therefore an object of the present invention to provide a process for the production of pure melamine, characterized in that liquid ammonia-containing melamine is rapidly relaxed at a temperature of 0 to 60 ° C above the freezing point of melamine depending on existing ammonia partial pressure but below 350 ° C, wherein higher pressures allow a greater temperature-to-freezing temperature offset than lower pressures, from a first ammonia partial pressure of between 40 and 5 MPa to a second ammonia partial pressure of between 20 MPa and atmospheric pressure, wherein the first partial pressure is greater than the second partial pressure, The pure melamine in solid form is separated, optionally further relaxed to atmospheric pressure in any order, cooled to room temperature and the pure melamine is isolated.

Spôsob podľa vynálezu je vhodný na čistenie melamínu, ktorý vzniká ľubovolným postupom známym zo stavu techniky a ktorý najmä obsahuje nečistoty ako melem a melam, pričom melamín môže byť k dispozícii buď ako tavenina, pripadne v tekutej fáze alebo v kryštalickej podobe.The process according to the invention is suitable for purification of melamine which is produced by any of the processes known in the art and which in particular contains impurities such as melem and melam, the melamine being available either as a melt, optionally in liquid phase or in crystalline form.

30973/H30973 / H

Ak je čistený melamín k dispozícii už ako tavenina, prípadne ako tekutá fáza, ako napríklad v nadväznosti na vysokotlakový reaktor na syntézu melamínu reakciou močoviny, tak sa tlak a teplota taveniny, prípadne tekutého melamínu uvedie na prvý parciálny tlak požadovaný na relaxáciu medzi 40 a 5 MPa, s výhodou medzi 40 a 8 MPa, zvlášť výhodne medzi 30 a 10 MPa a na hore definovanú hodnotu teploty, to znamená na teplotu, ktorá leží o 0 až 60° C, s výhodou o 0 až 40° C, zvlášť výhodne o 0 až 20° C nad teplotou tuhnutia melamínu, závisiacej na existujúcom parciálnom tlaku amoniaku. Pritom sa dbá na to, že pri vyšších tlakoch môže byť teplotný rozdiel medzi teplotou tuhnutia melamínu a teplotou nastavenou na začiatku relaxácie vyšší ako pri nízkych tlakoch, pretože teplota tuhnutia taveniny pri vyšších tlakoch je nižšia ako pri nízkych tlakoch. Na dosiahnutie hodnoty teploty požadovanej na relaxáciu, sa teplota, ak je to potrebné, zníži. Zvlášť výhodne je táto teplota pod 350° C. Ochladzovanie sa pritom môže vykonávať rýchle ako aj pomaly. Prednostne sa vykonáva ochladzovanie pomaly s rýchlosťou ochladzovania 0,8 až 10° C/min. Pretože melamínová tavenina môže pri nižších teplotách prijať viac amoniaku, je pritom výhodné privádzať amoniak. Zvlášť výhodné je vykonávať relaxáciu tekutého melamínu obsahujúceho amoniak pokiaľ možno čo najbližšie pri teplote tuhnutia melamínu, závislej na parciálnom tlaku amoniaku, alebo nad ňou.If the purified melamine is already available as a melt or as a liquid phase, such as following a high-pressure melamine synthesis reactor by urea reaction, the pressure and temperature of the melt or liquid melamine are brought to the first partial pressure required to relax between 40 and 5. MPa, preferably between 40 and 8 MPa, particularly preferably between 30 and 10 MPa and at a temperature as defined above, i.e. a temperature which lies between 0 and 60 ° C, preferably between 0 and 40 ° C, particularly preferably between 0 to 20 ° C above the freezing point of melamine, depending on the existing partial pressure of ammonia. It should be noted that at higher pressures the temperature difference between the freezing point of melamine and the temperature set at the start of relaxation can be higher than at low pressures, since the freezing point at higher pressures is lower than at low pressures. To reach the temperature required for relaxation, the temperature is lowered if necessary. This temperature is particularly preferably below 350 [deg.] C. The cooling can be carried out both rapidly and slowly. Preferably, cooling is performed slowly with a cooling rate of 0.8 to 10 ° C / min. Since the melamine melt can receive more ammonia at lower temperatures, it is advantageous to supply ammonia. It is particularly advantageous to carry out the relaxation of liquid ammonia-containing melamine as close as possible to or above the freezing point of the melamine depending on the ammonia partial pressure.

Predloženým vynálezom je ďalej možné čistiť pevný znečistený melamín. Čistený melamín, ktorý je v kryštalickej podobe alebo ako prášok, sa najprv pri parciálnom tlaku amoniaku medzi 40 a 5 MPa, s výhodou medzi 40 a 8 MPa a zvlášť výhodne medzi 30 a 10 MPa zohreje na teplotu , ktorá leží o 0 až 60° C, prednostne o 0 až 40° C a zvlášť výhodne o 0 až 20° C nad teplotou tuhnutia melamínu, závisiaceho na existujúcom parciálnom tlaku amoniaku. Na bezpečné roztavenie pevného melamínu je účelné najprv ho zohriať na 370° C a potom ochladiť na očakávanú teplotu relaxácie, aby sa zaistilo, že je melamín celkom roztavený. Výhodne leží očakávaná teplota relaxácie pod 350° C.It is further possible to purify solid contaminated melamine by the present invention. The purified melamine, which is in crystalline form or as a powder, is first heated to a temperature of 0 to 60 ° at an ammonia partial pressure of between 40 and 5 MPa, preferably between 40 and 8 MPa and particularly preferably between 30 and 10 MPa. C, preferably 0 to 40 ° C and particularly preferably 0 to 20 ° C above the freezing point of melamine, depending on the existing partial pressure of ammonia. To safely melt solid melamine, it is expedient to first heat it to 370 ° C and then cool to the expected relaxation temperature to ensure that the melamine is completely molten. Preferably, the expected relaxation temperature is below 350 ° C.

Ďalej sa dbá na to, že teplotný rozdiel môže byť pri vyšších tlakoch väčší ako pri nižších tlakoch.It is further noted that the temperature difference may be greater at higher pressures than at lower pressures.

Výhodne sa spôsob podľa vynálezu vykonáva bezprostredne v nadväznosti na vysokotlakový spôsob výroby melamínu. Príkladom vysokotlakového spôsobu sú postupy Melamine Chemical, Montedison alebo Nissan, ktoré sú popísané napríklad v Ullman’ s Encyclopedia of Industria Chemistry, piate vydanie, zväzok A16, str. 174Preferably, the process according to the invention is carried out immediately following the high pressure melamine production process. An example of a high pressure process is Melamine Chemical, Montedison or Nissan, as described, for example, in Ullman's Encyclopedia of Industria Chemistry, Fifth Edition, Volume A16, p. 174

30973/H až 179. Reakcia močoviny nastáva podľa týchto spôsobov väčšinou v teplotnej oblasti 370 až 430° C a pri tlaku 7 až 30 MPa. Pritom vznikajúci melamín sa nakoniec obdrží ako tekutá fáza.30973 / H to 179. According to these methods, the urea reaction usually occurs in a temperature range of 370 to 430 ° C and at a pressure of 7 to 30 MPa. The melamine formed is finally obtained as a liquid phase.

Podľa spôsobu podľa vynálezu sa, pokiaľ je to potrebné, začiatočný parciálny tlak amoniaku, požadovaný na rýchlu relaxáciu, nastaví medzi 40 a 5 MPa. Na nastavenie zodpovedajúcej východiskovej teploty na relaxáciu sa tekutý melamín získaný z procesu reakcie močoviny ochladí z teploty v reaktore pomocou vhodného chladiaceho zariadenia, napríklad pomocou tepelného výmenníka, na zodpovedajúcu hodnotu, to znamená na teplotu, ktorá leží o 0 až 60° C, s výhodou o 0 až 40° C, zvlášť výhodne o 0 až 25° C nad teplotou tuhnutia melamínu, závislou na nastavenom parciálnom tlaku amoniaku. Ochladzovanie sa pritom môže vykonávať ľubovolným spôsobom, ako rýchle tak i pomaly. S výhodou nastáva ochladzovanie rýchlosťou, ktorá leží medzi 0,8° C/min. a 10° C/min., výhodne za ďalšieho prívodu amoniaku. Teplota sa tiež môže znížiť pomocou chladiaceho programu, napríklad sa môžu striedať chladiace fázy a zdržania alebo rôzne rýchlosti ochladzovania.According to the process according to the invention, the initial ammonia partial pressure required for rapid relaxation is set, if necessary, between 40 and 5 MPa. In order to set the corresponding starting temperature for relaxation, the liquid melamine obtained from the urea reaction process is cooled from the temperature in the reactor by means of a suitable cooling device, for example a heat exchanger, to a corresponding value, i.e. to a temperature of 0 to 60 ° C. 0 to 40 ° C, particularly preferably 0 to 25 ° C above the freezing point of melamine, depending on the set partial pressure of ammonia. The cooling can be carried out in any manner, both fast and slow. Preferably, cooling occurs at a rate of between 0.8 ° C / min. and 10 ° C / min, preferably with a further supply of ammonia. The temperature may also be lowered by means of a cooling program, for example, the cooling phases and the delays or the different cooling rates may be alternated.

Pred ochladzovaním sa od tekutého melamínu oddelí plynná zmes NH3/CO2, vznikajúca pri reakcii, a CO2 rozpustený v tekutom melamíne sa redukuje privedením plynného amoniaku. Ďalej je možné pred relaxáciou ponechať tekutý melamín 5 minút až 20 hodín pri parciálnom tlaku amoniaku. S výhodou predstavuje zdržanie medzi 10 minútami a 10 hodinami, zvlášť výhodne medzi 30 minútami a 4 hodinami. Tiež sú možné dlhšie zdržania.Prior to cooling, the NH3 / CO2 gas mixture resulting from the reaction is separated from the liquid melamine and the CO2 dissolved in the liquid melamine is reduced by introducing ammonia gas. In addition, liquid melamine may be left at a partial pressure of ammonia for 5 minutes to 20 hours prior to relaxation. It is preferably between 10 minutes and 10 hours, particularly preferably between 30 minutes and 4 hours. Longer delays are also possible.

Čistený melamín obsahujúci amoniak má pred relaxáciou tekutú podobu. Pri relaxácii sa tlak v závislosti na nastavenom vstupnom tlaku rýchle zníži na hodnotu medzi atmosférickým tlakom a 20 MPa, prednostne na hodnotu medzi atmosférickým tlakom a 15 MPa, zvlášť výhodne medzi atmosférickým tlakom a 5 MPa.Purified ammonia-containing melamine has a liquid form before relaxation. During relaxation, the pressure is rapidly reduced to a value between atmospheric pressure and 20 MPa, preferably to a value between atmospheric pressure and 15 MPa, particularly preferably between atmospheric pressure and 5 MPa, depending on the set inlet pressure.

Pritom uniká amoniak rozpustený v melamíne, čím sa zvyšuje teplota tuhnutia melamínu zbaveného od amoniaku až o 60° C, takže sa tekutý melamín ihneď stuží a zabraňuje sa tvorbe vedľajších produktov, najmä melemu. Relaxáciou sa jednak znižuje teplota v systéme, jednak sa tuhnutím melamínu uvoľní kryštalizačné teplo. Je zrejmé, že proces ako celok prebieha autotermne.The ammonia dissolved in melamine escapes, thereby raising the freezing point of the ammonia-free melamine by up to 60 [deg.] C., so that the liquid melamine solidifies immediately and prevents the formation of by-products, especially melem. Relaxation reduces the temperature in the system and releases the crystallization heat by solidification of melamine. Obviously, the process as a whole is autothermal.

Je výhodné, keď je melamínová tavenina pred relaxáciou nasýtená amoniakom. Je však tiež možné uskutočniť relaxáciu u melamínovej taveninyPreferably, the melamine melt is saturated with ammonia prior to relaxation. However, it is also possible to perform relaxation on the melamine melt

30973/H nenasýtenej amoniakom, pričom sa však celkom nemôže využiť výhoda zvýšenia teploty tavenia.30973 / H unsaturated with ammonia, however, the advantage of increasing the melting point cannot be fully exploited.

Relaxácia môže prebiehať priamo v nádrži, prípadne v zariadeniach, do ktorých bol umiestnený tekutý melamín. Relaxácia sa však tiež môže uskutočniť prevedením, pripadne rozprašovaním do jednej alebo viacerých ďalších nádrží pomocou vhodného rozprašovacieho zariadenia. Prednostne pritom existuje v nádržiach amoniaková atmosféra. Ďalej je zvlášť výhodné relaxovať do nádrže, v ktorej je k dispozícii rovnaká teplota, ako v nádobe, z ktorej sa relaxuje.The relaxation can take place directly in the tank or in the facilities in which liquid melamine has been placed. However, relaxation can also be carried out by converting or spraying into one or more other tanks using a suitable spraying device. Preferably, there is an ammonia atmosphere in the tanks. Furthermore, it is particularly advantageous to relax in a tank in which the same temperature is available as in the tank from which it is relaxed.

Pevný melamín sa môže v prípade požiadavky udržiavať ešte nejaký čas, 1 minútu až 20 hodín, pri existujúcom parciálnom tlaku amoniaku a pri existujúcich teplotách. S výhodou sa za týchto podmienok pevný melamín ponechá medzi 10 minútami a 10 hodinami, zvlášť výhodne medzi 30 minútami a 3 hodinami. Teplota je pritom s výhodou pod 290° C. Zvlášť výhodne sa ponechá pevný melamín pri teplote medzi 280 a 250° C, pričom sa môže teplota počas tohoto zdržania udržiavať konštantná alebo sa môže kontinuálne alebo diskontinálne meniť. V nadväznosti na tento relaxačný postup, prípadne na zdržania, sa môže pevný melamín ľubovolným postupom a podľa technických podmienok, naprv ochladiť na teplotu okolia a potom ďalej relaxovať na atmosférický tlak alebo sa môže súčasne alebo v opačnom poradí ďalej relaxovať a ochladiť. S výhodou sa najprv ďalej relaxuje a v nadväznosti na to sa ochladí na teplotu okolia.The solid melamine can, if desired, be maintained for some time, from 1 minute to 20 hours, at the existing ammonia partial pressure and at existing temperatures. Preferably, under these conditions, the solid melamine is left between 10 minutes and 10 hours, particularly preferably between 30 minutes and 3 hours. The temperature is preferably below 290 [deg.] C. Particularly preferably, the solid melamine is left at a temperature of between 280 and 250 [deg.] C., during which the temperature can be kept constant or can change continuously or discontinuously. Following this relaxation process or delay, the solid melamine can be first cooled to ambient temperature and then further relaxed to atmospheric pressure by any process and according to the technical conditions, or it can be further relaxed and cooled simultaneously or in reverse. Preferably, it is further relaxed at first and is subsequently cooled to ambient temperature.

Ochladenie už pevného melaminu na teplotu okolia nastáva napríklad prudkým ochladením studeným tekutým melamínom, pomocou tekutého amoniaku, premiešaním so studenými plynmi, ochladením pomocou tepelného výmenníka, napríklad pomocou tepelného programu alebo jednoduchým odpojením vykurovacieho média.Cooling the already solid melamine to ambient temperature occurs, for example, by quenching with cold liquid melamine, using liquid ammonia, mixing with cold gases, cooling by means of a heat exchanger, for example by means of a heat program, or simply disconnecting the heating medium.

Vo výhodnom vyhotovení sa po oddelení NH3 a CO2 ponechá melamínová tavenina pri tlaku amoniaku 7 až 30 MPa, prednostne pri existujúcom reaktorovom tlaku, teplota sa zä ďalšieho prívodu amoniaku zníži pokiaľ možno najbližšie k teplote tuhnutia existujúcej pri tomto parciálnom tlaku amoniaku, potom sa relaxuje na tlak 5 MPa až atmosférický tlak, prípadne nasleduje zdržanie a ďalšia relaxácia a ochladenie na teplotu okolia.Preferably, after separation of NH 3 and CO 2, the melamine melt is left at an ammonia pressure of 7 to 30 MPa, preferably at an existing reactor pressure, the temperature of the next ammonia feed being reduced as close as possible to the freezing point existing at this partial ammonia pressure. relaxes to a pressure of 5 MPa to atmospheric pressure, optionally followed by delay and further relaxation and cooling to ambient temperature.

Jednotlivé kroky spôsobu podľa vynálezu, akoThe individual steps of the method of the invention, such as

- prípadné oddelenie plynnej zmesi NH3/CO2 aany separation of the NH3 / CO2 gas mixture, and

30973/H30973 / H

- prípadnú pripojenú redukciu obsahu rozpusteného CO2- any reduction in the dissolved CO2 content, if any

- prípadné zdržanie a ochladenie na teplotu relaxácie ,< - relaxácia- any delay and cooling to relaxation temperature, <- relaxation

- prípadné zdržanie v pevnom stave- any delay in solid state

- prípadná ďalšia relaxácia na atmosférický tlak- any further relaxation to atmospheric pressure

- ochladenie na teplotu okolia, sa pritom môžu uskutočniť napríklad v oddelených nádržiach, prípadne zariadeniach, vhodných na tieto kroky. Je však tiež možné, dva alebo viac týchto krokov uskutočniť v spoločných zariadeniach. Realizácia spôsobu sa však musí prispôsobiť existujúcim . skutočnostiam.cooling to ambient temperature can be carried out, for example, in separate tanks or devices suitable for these steps. However, it is also possible to carry out two or more of these steps in common facilities. However, the implementation of the method must be adapted to the existing ones. facts.

Na zabezpečenie závislosti teploty tuhnutia melamínu na existujúcom parciálnom tlaku amoniaku boli uskutočnené zodpovedajúce ochladzovacie pokusy.Corresponding cooling experiments were carried out to ensure the dependence of the melamine pour point on the existing partial pressure of ammonia.

Pomocou spôsobu podľa vynálezu sa obdrží melamín v kryštalickej podobe, prípadne ako prášok, s čistotou cez 99,8 % a má zreteľne redukovaný obsah najmenej melemu a melamu.By means of the process according to the invention, melamine is obtained in crystalline form, optionally as a powder, with a purity of over 99.8% and has a markedly reduced content of at least melem and melam.

Prehľad obrázkov na výkresochBRIEF DESCRIPTION OF THE DRAWINGS

Vynález je ďalej bližšie objasnený na príkladoch uskutočnenia pomocou výkresu, ktorý znázorňuje závislosť teploty tuhnutia melamínu na existujúcom parciálnom tlaku amoniaku.The invention is further elucidated by way of example with reference to the drawing, which shows the dependence of the freezing point of melamine on the existing partial pressure of ammonia.

Príklady uskutočnenia vynálezuDETAILED DESCRIPTION OF THE INVENTION

Príklad 1 až 6Examples 1 to 6

Stanovenie teploty tuhnutia melamínu, závislej na parciálnom tlaku melamínu.Determination of the melamine pour point depending on the melamine partial pressure.

9,9 g melamínu s 0,1 g melemu s tlakom p potrebného množstva amoniaku, stanoveným na nastavenie, bolo pretrepané a natavené v autokláve. Reakčná zmes bola ponechaná niekoľko hodín na teplote 370° C na umožnenie nastavenia rovnováhy. Potom bola reakčná zmes ochladzovaná a kontrolovaný priebeh teploty, pričom teplota tuhnutia bola zrejmá krátkym nárastom teploty. Spôsobové parametre, ako tlak p, zdržanie a rovnako zistená teplota Fp tuhnutia sú zrejmé z9.9 g of melamine with 0.1 g of melem at the p-pressure of the required amount of ammonia to be adjusted were shaken and melted in an autoclave. The reaction mixture was left at 370 ° C for several hours to allow equilibration. Thereafter, the reaction mixture was cooled and the temperature was controlled and the freezing point was apparent by a brief increase in temperature. The process parameters, such as the pressure p, the residence time, as well as the found freezing temperature F p, are apparent from

30973/H tabuľky 1. Závislosť teploty tuhnutia melamínu na existujúcom parciálnom tlaku amoniaku je znázornená na obrázku.30973 / H of Table 1. The dependence of the melamine pour point on the existing ammonia partial pressure is shown in the figure.

Tabuľka 1Table 1

Príklad č. Example # Tlak p . MPa Pressure p . MPa Prodleva h Delay h Teplota tuhnutia Fp °CPour point F p ° C 1 1 35 35 6 6 294 294 2 2 30. 30th 6 6 300 300 3 3 25 25 6 6 306 306 4 4 20 20 6 6 317 317 5 5 15 15 6 6 328 328 6 6 11 11 6 6 331 331

Príklad 7 až 19Examples 7 to 19

V labotratórnom autokláve s obsahom 70 ml bolo umiestnených 9,9 g melamínu s obsahom melamu 1300 ppm a 0,1 g melemu a rovnako množstvo amoniaku potrebného na docielenie tlaku pi požadovaného pred relaxáciou. Následne bol autokláv uvedený na teplotu T-i, eventuálne v dobe x minút ochladený na teplotu T2 a v čase ti sa na tejto teplote ponechá. Potom bol rýchle relaxovaný na stanovený tlak p2 a prípadne následne po dobu t2 držaný na existujúcich reakčných podmienkach.In a 70 ml labotrator autoclave, 9.9 g of melamine with 1300 ppm melam content and 0.1 g of melem were placed, as well as the amount of ammonia required to achieve the pi pressure required before relaxation. Subsequently, the autoclave was brought to the temperature of Ti, optionally cooled to T 2 at x minutes and kept at this temperature at the time t 1. It was then rapidly relaxed to the determined pressure p 2 and optionally subsequently maintained under the existing reaction conditions for t 2 .

Po ukončení tohoto postupu bol naraz ochladený a relaxovaný vo vodnom kúpeli a získaný melamín bol analyzovaný.Upon completion of this procedure, it was cooled and relaxed in a water bath at once and the resulting melamine was analyzed.

Parametre spôsobu, ako tlak p1 a p2, teplota Ti a T2, doba x ochladzovania, doba h a t2 zdržania a konečný obsah melemu ME a melamu MA sú zrejmé z tabuľky 2.The process parameters such as the pressure p 1 and p 2 , the temperature Ti and T 2 , the cooling time x, the residence time hat 2, and the final contents of the ME and melam MA are shown in Table 2.

30973/H30973 / H

Tabuľka 2Table 2

Príklad Example Pi Pi T1 T 1 x x T2 T 2 ti you P2 P2 Í2 i2 ME MA ME MA MPa MPa °C ° C min. min. °c C min. min. MP MP min. min. ppm ppm ppm ppm . 7 . 7 30 30 310 310 0 0 310 310 120 120 15 15 0 0 40 40 <300 <300 8 8 25 25 320 320 0 0 320 320 120 120 15 15 0 0 65 65 350 350 9 9 25 25 370 370 60 60 320 320 120 120 3,5 3.5 0 0 190 190 400 400 10 10 25 25 370 370 60 60 320 320 120 120 5 5 5 5 80 80 410 410 11 11 25 25 370 370 60 60 320 320 120 120 15 15 5 5 80 80 500 500 12 12 25 25 370 370 60 60 320 320 120 120 15 15 5 5 45 45 310 310 13 13 25 25 370 370 60 60 320 320 30 30 15 15 5 5 25 25 <300 <300 14 14 25 25 370 370 60 60 320 320 10 10 5 5 5 5 65 65 <300 <300 15 15 25 25 370 370 30 30 320 320 10 10 5 5 5 5 185 185 530 530 16 16 25 25 370 370 60 60 320 320 10 10 15 15 5 5 50 50 <300 <300 17 17 25 25 370 370 30 30 320 320 10 10 15 15 5 5 50 50 <300 <300 18 18 25 25 370 370 7 7 320 320 10 10 15 15 5 5 45 45 <300 <300 19 19 20 20 335 335 0 0 335 335 120 120 15 15 0 0 220 220 440 440

Príklad 20 až 36Examples 20 to 36

V laboratórnom autokláve s objemom 100 ml bola umiestnená stanovená navážka Mo melamínu s obsahom MAo melamu 1300 ppm a obsahom MEo melemu množstva amoniaku potrebné na docielenie tlaku pi požadovaného pred relaxáciou. Následne bol autokláv uvedený na teplotu Ti 370° C a po dobu ti udržiavaný na teplote Tv Následne bol v čase Zi ochladzovaný na teplotu T2 a v čase t2 na tejto teplote udržiavaný.In a 100 ml laboratory autoclave, the determined weight of M o melamine was loaded with a MAo melam content of 1300 ppm and an MEo melem content of the amount of ammonia required to achieve the pI pressure required before relaxation. Subsequently, the autoclave was brought to a temperature of Ti 370 ° C and maintained at a temperature T 2 for a period of time. Subsequently, it was cooled to the temperature T 2 at time Z 1 and kept at this temperature at t 2 .

V príklade 20 až 32 bol v nadväznosti na to, melamín nachádzajúci sa v prvom autokláve rozstrekovaný do druhého laboratórneho autoklávu s obsahom 1000 ml, ktorý bol udržiavaný na teplote T3 a pri tlaku p3.In Examples 20 to 32, the melamine present in the first autoclave was sprayed into a second 1000 ml laboratory autoclave, which was maintained at a temperature T 3 and a pressure p 3 .

V príllade 33 a 34 bola v prvom autokláve znížená teplota Ti na čas t2s na teplotu T2s. Súčasne bola v druhom autokláve nastavená teplota T3 na teplotu T2s aIn Examples 33 and 34, in the first autoclave, the temperature T 1 was reduced to a time T 2 s for a time t 2 s . At the same time, the temperature T 3 was set to T 2 s in the second autoclave

30973/H tlak na hodnotu tlaku p3 a melamín z prvého autoklávu bol rozstreknutý do druhého autoklávu.30973 / H pressure to a p 3 pressure and melamine from the first autoclave was sprayed into the second autoclave.

V príklade 35 a 36 bola z prvého autoklávu do druhého autoklávu rozstrieknutá len časť tekutého melamínu, z toho dôvodu bol ventil vo vedení medzi obidvomi autoklávami otvorený krátko a opäť uzatvorený. Tým sa tlakový pokles v prvom autokláve a tlakový nárast v druhom autokláve udržal malý.In Examples 35 and 36, only a portion of the liquid melamine was sprayed from the first autoclave to the second autoclave, for which reason the valve in the conduit between the two autoclaves was opened briefly and closed again. Thus, the pressure drop in the first autoclave and the pressure increase in the second autoclave were kept small.

Pritom sa v prvom autokláve po doprave produktu mení teplota T2 na teplotu T2/1 a tlak pi na tlak p2. V druhom autokláve sa mení teplota T3 na teplotu T3.1 a tlak p3 na tlak p3.i. Melamín zostávajúci v prvom autokláve bol ochladený v čase z2 na teplotu T4, následne bol relaxovaný, rýchle ochladený a analyzovaný na melam MA-i amelemMEi.In the first autoclave, after the product has been transported, the temperature T2 changes to a temperature T2 / 1 and the pressure pi to a pressure p 2 . In a second autoclave, the temperature T 3 changes to the temperature T3.1 and the pressure p 3 to the pressure p 3 .i. The melamine remaining in the first autoclave was cooled from time 2 to T 4 , then relaxed, quenched and analyzed for melam MA-i amelemMEi.

Melamín rozstrekovaný v druhom autokláve bol v čase z3 ochladený na teplotu T5, relaxovaný, rýchle ochladený a analyzovaný na melam MA2 a melem ME2.The melamine sprayed in the second autoclave was cooled to T 5 at time 3 , relaxed, quenched, and analyzed for me2 MA2 and melt ME2.

Parametre spôsobu ako tlak p1t p2, p3 a p31, teplota T1( T2, T2.1, T2s, T3, T31, T4 a T5, časy Zi, Z2 a Z3 ochladzovania, časy ti, t2 a Í23 zdržania a rovnako navážka Mo melamínu a výťažok melamínu M-j, M2 a začiatočný obsah ME0 melemu a konečný obsah melemu ME1, ME2 a melamu MA1, MA2 sú zrejmé z tabuľky 3.Method parameters such as pressure p 1t p 2 , p 3 and p 31 , temperature T 1 ( T 2 , T 2 , T 2 , T 3 , T 31 , T 4 and T 5 , cooling times Z 1, Z 2 and Z 3, times t 1, The t2 and I23 delays as well as the melamine Mo content and the melamine yield Mj, M2 and the initial ME 0 melem content and the final melem content ME1, ME 2 and melam MA1, MA 2 are evident from Table 3.

30973/H30973 / H

Tabuľka 3Table 3

P.rvý autokláv pred dopravou produktu Ti = 370° CFirst autoclave before product Ti = 370 ° C

Príklad Example Mo Mo MEo mEO Pi Pi ti you Z1 Z1 T2 T 2 Í2 T2s t2s T 2s t 2s g g g g MPa MPa min. min. min. min. °C ° C min. 0 C min.min. 0 C min. 20 20 9,9 9.9 0,1 0.1 25 25 0 0 60 60 320 320 10 10 21 21 9,9 9.9 0,1 0.1 25 25 0 0 60 60 315 315 10 10 22 22 9,9 9.9 0.1 0.1 25 25 0 0 60 60 310 310 10 10 23 23 9,9 9.9 0,1 0.1 35 35 0 0 60 60 320 320 10 10 24 24 29,7 29.7 0,3 0.3 25 25 90 90 60 60 320 320 10 10 25 25 19,8 19.8 0,2 0.2 25 25 120 120 60 60 320 320 10 10 26 26 19,8 19.8 0,2 0.2 25 25 120 120 60 60 320 320 10 10 27 27 9,9 9.9 0,1 0.1 30 30 0 0 60 60 315 315 10 10 28 28 9,9 9.9 0,1 0.1 20 20 0 0 60 60 330 330 10 10 29 29 9,9 9.9 0,1 0.1 35 35 0 0 60 60 303 303 10 10 30 30 9,9 9.9 0,1 0.1 35 35 0 0 60 60 310 310 10 10 31 31 9,9 9.9 0.1 0.1 20 20 60 60 60 60 330 330 10 10 32 32 19,8 19.8 0,2 0.2 25 25 120 120 60 60 320 320 10 10 33 33 9,9 9.9 0,1 0.1 25 25 60 60 53 53 320 320 120 312 120 312 24 24 34 34 9,9 9.9 0,1 0.1 25 25 60 60 41 41 330 330 120 314 120 314 32 32 35 35 9,9 9.9 0,1 0.1 26,5 26.5 120 120 69 69 316 316 0 0 36 36 9,9 9.9 0,1 0.1 26 26 120 120 59 59 317 317 0 0

30973/H30973 / H

Prvý autokláv po doprave produkutuFirst autoclave after product transport

Príklad Example T2.1 °C T2.1 ° C P2 MPa P2 MPa Mi g Mi g T4 °CT 4 ° C Ž2 min. Ž2 min. ME1 ppm ME1 ppm MU1 PPm MU1 PPm 20 20 307 307 9 9 5,5 5.5 245 245 13 13 20 20 <300 <300 21 21 285 285 8 8 7,0 7.0 RT RT r r 20 20 <300 <300 22 22 275 275 8 8 8,0 8.0 250 250 14 14 20 20 <300 <300 23 23 270 270 5 5 4,0 4.0 250 250 4 4 <20 <20 <300 <300 24 24 326 326 17,5 17.5 22,0 22.0 280 280 14 14 <20 <20 <300 <300 25 25 304 304 7 7 1,0 1.0 280 280 6 6 55 55 490 490 26 26 307 307 8 ' 8 ' 10,5 10.5 280 280 13 13 20 20 <300 <300 27 27 294 294 8 8 3.0 3.0 280 280 12 12 25 25 <300 <300 28 28 314 314 8 8 1,2 1.2 280 280 18 18 <20 <20 380 380 29 29 274 274 6 6 3,5 3.5 250 250 8 8 <20 <20 370 370 30 30 275 275 6,5 6.5 1,5 1.5 250 250 4 4 <20 <20 <300 <300 31 31 306 306 5 5 1,5 1.5 280 280 8 8 100 100 800 800 32 32 302 302 6,5 6.5 1,0 1.0 280 280 10 10 50 50 630 630 33 33 292 292 8 8 4,9 4.9 300 300 10 10 <20 <20 <300 <300 34 34 295 295 8 8 0,8 0.8 300 300 6 6 <20 <20 <300 <300 35 35 311 311 22 22 3,8 3.8 300 300 6 6 <50 <50 800 800 36 36 - - 23,5 23.5 32 32 300 300 6 6 <50 <50 820 820

30973/H30973 / H

Druhý autoklávSecond autoclave

Príklad Example T3 °CT: 3 ° C P3 MPa P3 MPa T3.i °C.I T 3 ° C P3.1 MPa P3.1 MPa m2 am 2 a ° —I o ° —I o Z3 min. Z3 min. me2 DDmme 2 DDm mu2 ppm >mu 2 ppm> 20 20 277 277 5,2 5.2 284 284 7,9 7.9 3,5 3.5 250 250 12 12 75 75 <300 <300 21 21 280 280 5,1 5.1 282 282 7,6 7.6 2,7 2.7 RT RT r r 75 75 600 600 22 22 281 281 5,2 5.2 282 282 7,6 7.6 1,1 1.1 250 250 8 8 55 55 650 650 23  23 280 280 0 0 280 280 4 4 6,0 6.0 250 250 12 12 60 60 1100 1100 24 24 320 320 6 6 320 320 1,5 1.5 3,0 3.0 280 280 15 15 40 40 1600 1600 25 25 300 300 4 4 309 309 6,8 6.8 15,5 15.5 280 280 8 8 95 95 360 360 26 26 302 302 5 5 306 306 7,4 7.4 8,0 8.0 280 280 11 11 70 70 540 540 27 27 282 282 4 4 285 285 7,2 7.2 4,5 4.5 280 280 4 4 20 20 780 780 28 28 302 302 5 5 304 304 7,2 7.2 3,8 3.8 280 280 12 12 65 65 650 650 29 29 280 280 1,7 1.7 280 280 6 6 5,5 5.5 250 250 10 10 20 20 1400 1400 30 30 300 300 2 2 300 300 6,2 6.2 4,5 4.5 280 280 9 9 25 25 770 770 31 31 298 298 2 2 300 300 4,8 4.8 6,5 6.5 280 280 12 12 110 110 1000 1000 32 32 300 300 3 3 305 305 6,2 6.2 16,2 16.2 280 280 11 11 45 45 790 790 33 33 312 312 5,2 5.2 312 312 7,8 7.8 2,9 2.9 280 280 15 15 <20 <20 <300 <300 34 34 314 314 5,1 5.1 314 314 7.6 7.6 6,2 6.2 280 280 15 15 20 20 300 300 35 35 316 316 5,3 5.3 316 316 5,7 5.7 2,8 2.8 280 280 15 15 <20 <20 400 400 3636 280 280 5,5 5.5 280 280 - - 3,2 3.2 275 275 3 3 40 40 750 750

RT na teplotu okolia, r rýchleRT to ambient temperature, r fast

30973/H30973 / H

Claims (6)

1. Spôsob výroby čistého melamínu, vyznačujúci sa tým, že sa tekutý melamín obsahujúci amoniak rýchle relaxuje pri teplote, ktorá leží o 0 až 60° C nad teplotou tuhnutia melamínu, závisiacej na existujúcom parciálnom tlaku amoniaku, avšak pod 350° C, pričom vyššie tlaky dovoľujú väčší odstup teploty od teploty tuhnutia ako nižšie tlaky, z prvého parciálneho tlaku amoniaku medzi 40 a 5 MPa na druhý parciálny tlak amoniaku medzi 20 MPa a atmosférickým tlakom , pričom prvý parciálny tlak je väčší ako druhý parciálny tlak, čím sa oddelí čistý melamín v pevnej forme, načo sa v ľubovolnom poradí ďalej prípadne relaxuje na atmosférický tlak, chladí sa na izbovú teplotu a izoluje sa čistý melamín.A process for the production of pure melamine, characterized in that the ammonia-containing liquid melamine is rapidly relaxed at a temperature of 0 to 60 ° C above the freezing point of the melamine, depending on the existing partial pressure of ammonia, but below 350 ° C. pressures allow a greater temperature-to-freezing temperature than lower pressures, from a first ammonia partial pressure of between 40 and 5 MPa to a second ammonia partial pressure of between 20 MPa and atmospheric pressure, the first partial pressure being greater than the second partial pressure thereby separating pure melamine in solid form, whereupon it is optionally further relaxed to atmospheric pressure, cooled to room temperature and pure melamine is isolated. 2. Spôsob podľa nároku 1, vyznačujúci sa tým, že sa tekutý melamín obsahujúci amoniak nasýti amoniakom.The process according to claim 1, characterized in that the ammonia-containing liquid melamine is saturated with ammonia. 3. Spôsob podľa nároku 1, vyznačujúci sa tým, že sa tekutý melamín rýchle relaxuje z parciálneho tlaku amoniaku medzi 40 a 8 MPa.Method according to claim 1, characterized in that the liquid melamine is rapidly relaxed from an ammonia partial pressure of between 40 and 8 MPa. 4. Spôsob podľa nároku 1, vyznačujúci sa tým, že sa tekutý melamín rýchle relaxuje z parciálneho tlaku amoniaku medzi 30 a 10 MPa.Method according to claim 1, characterized in that the liquid melamine is rapidly relaxed from an ammonia partial pressure of between 30 and 10 MPa. 5. Spôsob podľa nároku 1, vyznačujúci sa tým, že sa tekutý melamín rýchle relaxuje pri teplote, ktorá je o 0 až 40° C nad teplotou tuhnutia melamínu, závisiacej na existujúcom parciálnom tlaku amoniaku.The process of claim 1, wherein the liquid melamine is rapidly relaxed at a temperature that is 0 to 40 ° C above the freezing point of the melamine, depending on the existing partial pressure of ammonia. 6. Spôsob podľa nároku 1, vyznačujúci sa tým, že sa tekutý melamín rýchle relaxuje na parciálny tlak amoniaku medzi 15 MPa a atmosférickým tlakom.Method according to claim 1, characterized in that the liquid melamine is rapidly relaxed to an ammonia partial pressure of between 15 MPa and atmospheric pressure.
SK749-98A 1995-12-07 1996-12-04 Process for producing pure melamine SK74998A3 (en)

Applications Claiming Priority (2)

Application Number Priority Date Filing Date Title
AT0199495A AT403579B (en) 1995-12-07 1995-12-07 METHOD FOR PRODUCING HIGH PURITY MELAMINE
PCT/EP1996/005389 WO1997020826A1 (en) 1995-12-07 1996-12-04 Process for producing pure melamine

Publications (1)

Publication Number Publication Date
SK74998A3 true SK74998A3 (en) 1998-11-04

Family

ID=3525542

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
SK749-98A SK74998A3 (en) 1995-12-07 1996-12-04 Process for producing pure melamine

Country Status (29)

Country Link
EP (1) EP0874832B1 (en)
JP (1) JP2000501404A (en)
KR (1) KR100462920B1 (en)
CN (1) CN1067995C (en)
AR (1) AR004873A1 (en)
AT (2) AT403579B (en)
AU (1) AU709030B2 (en)
BG (1) BG102504A (en)
BR (1) BR9611892A (en)
CA (1) CA2239542A1 (en)
CO (1) CO4770995A1 (en)
DE (1) DE59609075D1 (en)
DZ (1) DZ2135A1 (en)
EA (1) EA000931B1 (en)
EG (1) EG20917A (en)
HR (1) HRP960575A2 (en)
HU (1) HUP9904406A3 (en)
IL (1) IL124630A0 (en)
MX (1) MX9804435A (en)
MY (1) MY112761A (en)
NO (1) NO309982B1 (en)
NZ (1) NZ324297A (en)
PL (1) PL189811B1 (en)
SK (1) SK74998A3 (en)
TR (1) TR199801029T2 (en)
TW (1) TW341567B (en)
UA (1) UA46072C2 (en)
WO (1) WO1997020826A1 (en)
ZA (1) ZA9610295B (en)

Families Citing this family (22)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
NL1006095C2 (en) * 1997-05-21 1998-11-25 Dsm Nv Preparation of melamine from urea via a high pressure process
WO1998052928A1 (en) 1997-05-21 1998-11-26 Dsm N.V. Method for preparing melamine
NL1006147C2 (en) * 1997-05-28 1998-12-01 Dsm Nv Pure melamine is formed from urea by spray cooling the melamine melt
JP2002500664A (en) 1997-05-28 2002-01-08 ディーエスエム エヌ．ブイ． Melamine production method
JP2002502416A (en) * 1997-06-02 2002-01-22 ディーエスエム エヌ．ブイ． Melamine production method
CA2291627C (en) * 1997-06-02 2008-12-09 Dsm N.V. Crystalline melamine
NL1006191C2 (en) * 1997-06-02 1998-12-03 Dsm Nv Multi-crystalline melamine powder is prepared from urea
NL1006192C2 (en) * 1997-06-02 1998-12-03 Dsm Nv Melamine is prepared from urea in a high pressure process
NL1008571C2 (en) * 1998-03-12 1999-07-28 Dsm Nv Crystalline melamine.
TR200101341T2 (en) 1998-11-13 2001-11-21 Agrolinz Melamin Gmbh Method for producing pure melamine
AU758664B2 (en) 1998-12-23 2003-03-27 Agrolinz Melamin Gmbh Method for purifying melamine
EP1035117A1 (en) * 1999-03-08 2000-09-13 Dsm N.V. Method for preparing melamine from urea
PL351565A1 (en) 1999-03-15 2003-05-05 Agrolinz Melamin Gmbh Method for producing solid melamine
AU6697600A (en) * 1999-07-27 2001-02-13 Agrolinz Melamin Gmbh Method for producing solid melamine
NL1013217C2 (en) * 1999-10-05 2001-04-06 Dsm Nv Process for the preparation of melamine.
EP1138676A1 (en) * 2000-03-27 2001-10-04 Casale Chemicals SA Process for producing melamine at high pureness
AT410210B (en) 2000-08-07 2003-03-25 Agrolinz Melamin Gmbh METHOD FOR PRODUCING MELAMINE
AT500297B8 (en) * 2000-11-08 2007-02-15 Agrolinz Melamin Gmbh PROCESS FOR CLEANING MELAMINE AMMONIA
AT410793B (en) * 2000-12-27 2003-07-25 Agrolinz Melamin Gmbh METHOD FOR PRODUCING MELAMINE
KR20050025132A (en) 2001-11-16 2005-03-11 아엠이-아그로린츠 멜라민 인터내셔날 게엠베하 Method for producing melem-free melamine and quenching agents
FR2843964B1 (en) * 2002-08-29 2004-10-01 Sanofi Synthelabo DIOXANE-2-ALKYLCARBAMATES DERIVATIVES, THEIR PREPARATION AND THEIR THERAPEUTIC APPLICATION
RU2417992C2 (en) * 2009-07-20 2011-05-10 Открытое акционерное общество "Научно-исследовательский и проектный институт карбамида и продуктов органического синтеза" (ОАО "НИИК") Method of producing melamine and method of removing dissolved gases from aqueous solution of crude melamine

Family Cites Families (9)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US3116294A (en) * 1963-12-31 Process- for preparing high-purity melamine from urea
US3637686A (en) * 1969-02-10 1972-01-25 Nissan Chemical Ind Ltd Process for recovering purified melamine
DE3500188C2 (en) * 1984-01-05 1994-08-18 Melamine Chemicals Inc Anhydrous high-pressure melamine synthesis
US4565867A (en) * 1984-01-05 1986-01-21 Melamine Chemicals, Inc. Anhydrous high-pressure melamine synthesis
DE3546893C3 (en) * 1984-01-05 1998-01-29 Melamine Chemicals Inc Anhydrous high-pressure melamine synthesis
AT402294B (en) * 1994-12-23 1997-03-25 Agrolinz Melamin Gmbh METHOD FOR PRODUCING HIGH PURITY MELAMINE
AT402296B (en) * 1995-02-03 1997-03-25 Agrolinz Melamin Gmbh METHOD FOR PURIFYING MELAMINE
US5514797A (en) * 1995-06-07 1996-05-07 Melamine Chemicals, Inc. Method for increasing purity of melamine
US5514796A (en) * 1995-06-07 1996-05-07 Melamine Chemicals, Inc. Melamine of improved purity produced by high-pressure, non-catalytic process

Also Published As

Publication number Publication date
JP2000501404A (en) 2000-02-08
CN1067995C (en) 2001-07-04
DE59609075D1 (en) 2002-05-16
CN1203592A (en) 1998-12-30
AR004873A1 (en) 1999-03-10
AU1175597A (en) 1997-06-27
PL189811B1 (en) 2005-09-30
EA000931B1 (en) 2000-06-26
ATE215936T1 (en) 2002-04-15
NZ324297A (en) 1999-07-29
NO982251L (en) 1998-05-15
WO1997020826A1 (en) 1997-06-12
AU709030B2 (en) 1999-08-19
DZ2135A1 (en) 2002-07-23
EG20917A (en) 2000-06-28
IL124630A0 (en) 1998-12-06
PL327067A1 (en) 1998-11-23
KR100462920B1 (en) 2005-04-08
HRP960575A2 (en) 1997-12-31
NO982251D0 (en) 1998-05-15
TW341567B (en) 1998-10-01
HUP9904406A2 (en) 2000-05-28
EP0874832B1 (en) 2002-04-10
TR199801029T2 (en) 1999-05-21
AT403579B (en) 1998-03-25
BG102504A (en) 1999-04-30
EP0874832A1 (en) 1998-11-04
ATA199495A (en) 1997-08-15
MY112761A (en) 2001-08-30
MX9804435A (en) 1998-09-30
UA46072C2 (en) 2002-05-15
KR19990071932A (en) 1999-09-27
CO4770995A1 (en) 1999-04-30
CA2239542A1 (en) 1997-06-12
EA199800532A1 (en) 1998-12-24
HUP9904406A3 (en) 2000-07-28
BR9611892A (en) 1999-02-17
ZA9610295B (en) 1997-06-17
NO309982B1 (en) 2001-04-30

Similar Documents

Publication Publication Date Title
SK74998A3 (en) Process for producing pure melamine
US5721363A (en) Process for the production of highly pure melamine
EP0923541B1 (en) Process for the preparation of urea
EP2385043B1 (en) Low-energy-consumption process for the production of high-purity melamine, through the pyrolysis of urea and relative equipment
FI96028C (en) Process for making melamine
US6790956B1 (en) Method for producing pure melamine
US5514797A (en) Method for increasing purity of melamine
JPH10511369A (en) Melamine purification method
EP3233792A1 (en) Process for urea production
US6114579A (en) Process for the preparation of urea
US7041822B2 (en) Method for purifying a melamine melt
EP1504045A1 (en) Process for the production of melamine from urea, and particularly to obtain melamine-free off-gas in the first separation step
JPH0925271A (en) Anhydrous and high-pressure melamine synthesis method
US6380385B1 (en) Process for the preparation of pure melamine
KR100575020B1 (en) Method for purifying melamine
MXPA01004614A (en) Method for producing pure melamine
MXPA97004638A (en) Procedure for the production of high pur melamine