NL1006095C2 - Preparation of melamine from urea via a high pressure process - Google Patents

Preparation of melamine from urea via a high pressure process Download PDF

Info

Publication number
NL1006095C2
NL1006095C2 NL1006095A NL1006095A NL1006095C2 NL 1006095 C2 NL1006095 C2 NL 1006095C2 NL 1006095 A NL1006095 A NL 1006095A NL 1006095 A NL1006095 A NL 1006095A NL 1006095 C2 NL1006095 C2 NL 1006095C2
Authority
NL
Netherlands
Prior art keywords
melamine
temperature
ammonia
sec
vessel
Prior art date
Application number
NL1006095A
Other languages
Dutch (nl)
Inventor
Tjay Tjien Tjioe
Original Assignee
Dsm Nv
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Priority to NL1006095A priority Critical patent/NL1006095C2/en
Application filed by Dsm Nv filed Critical Dsm Nv
Priority to CNB98805213XA priority patent/CN1144792C/en
Priority to EP98923214A priority patent/EP0983250B1/en
Priority to KR10-1999-7010413A priority patent/KR100495262B1/en
Priority to DE69813545T priority patent/DE69813545T2/en
Priority to IDW991420A priority patent/ID22917A/en
Priority to JP55025998A priority patent/JP2002502373A/en
Priority to AU75553/98A priority patent/AU728549B2/en
Priority to ES98923214T priority patent/ES2197470T3/en
Priority to PCT/NL1998/000278 priority patent/WO1998052928A1/en
Priority to CA002290478A priority patent/CA2290478C/en
Priority to AT98923214T priority patent/ATE237600T1/en
Priority to TW087107726A priority patent/TW464644B/en
Priority to SA98190269A priority patent/SA98190269B1/en
Application granted granted Critical
Publication of NL1006095C2 publication Critical patent/NL1006095C2/en
Priority to NO19995694A priority patent/NO312194B1/en
Priority to US09/444,302 priority patent/US6235902B1/en

Links

Classifications

    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C07—ORGANIC CHEMISTRY
    • C07D—HETEROCYCLIC COMPOUNDS
    • C07D251/00—Heterocyclic compounds containing 1,3,5-triazine rings
    • C07D251/02—Heterocyclic compounds containing 1,3,5-triazine rings not condensed with other rings
    • C07D251/12—Heterocyclic compounds containing 1,3,5-triazine rings not condensed with other rings having three double bonds between ring members or between ring members and non-ring members
    • C07D251/26—Heterocyclic compounds containing 1,3,5-triazine rings not condensed with other rings having three double bonds between ring members or between ring members and non-ring members with only hetero atoms directly attached to ring carbon atoms
    • C07D251/40—Nitrogen atoms
    • C07D251/54—Three nitrogen atoms
    • C07D251/56—Preparation of melamine
    • C07D251/60—Preparation of melamine from urea or from carbon dioxide and ammonia

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Organic Low-Molecular-Weight Compounds And Preparation Thereof (AREA)
  • Fertilizers (AREA)

Abstract

Preparation of melamine from urea via a high pressure process in which solid melamine is obtained by the melamine melt coming from the reactor being transferred to a vessel where it is cooled with ammonia, wherein the melamine melt has a temperature between its melting point and 450 deg C and is sprayed into a vessel containing an ammonia environment at increased pressure, the melamine melt being converted into melamine powder having a temperature between 200 deg C and its solidification point, the powder then remaining in contact with the ammonia for 6 sec. - 5 hrs. at increased pressure, the product either remaining at virtually the same temperature during the contact time or being cooled in such a way that the product has a temperature above 200 deg C for 6 sec. - 5 hrs., cooling taking place in the same vessel or in a separate cooling vessel. Preferably the melamine melt is sprayed into the ammonia environment at a pressure above 1 MPa. It is converted into melamine powder having a temperature between 240 deg C and its solidification point (270 deg C - solidification point). Preferably the powder remains in contact with the ammonia for 30 sec. - 2 hrs. at a pressure above 1 MPa at a temperature above 240 (270) deg C.

Description

- 1 -- 1 -

WERKWIJZE VOOR HET BEREIDEN VAN MELAMINEMETHOD FOR PREPARING MELAMINE

5 De uitvinding heeft betrekking op een werkwijze voor de bereiding van melamine uit ureum via een hogedruk proces waarbij vast melamine wordt verkregen door de uit de reactor komende melaminesmelt over te brengen naar een vat waar de melaminesmelt 10 wordt gekoeld met ammoniak.The invention relates to a process for the preparation of melamine from urea via a high-pressure process in which solid melamine is obtained by transferring the melamine melt coming from the reactor to a vessel where the melamine melt is cooled with ammonia.

Een dergelijke werkwijze is beschreven in onder andere EP-A-747366. Hierin wordt een hogedruk proces beschreven voor het bereiden van melamine uit ureum. EP-A-747366 beschrijft met name het pyrolyseren 15 van ureum in een reactor bij een druk van 10,34 tot 24,13 MPa en een temperatuur van 354 tot 454 °C voor het voortbrengen van een reactorprodukt. Dit verkregen reactorprodukt bevat vloeibaar melamine, C02 en NH3 en wordt onder druk overgebracht als een gemengde stroom 20 naar een scheider. In deze scheider, die op nagenoeg dezelfde druk en temperatuur wordt gehouden als de genoemde reactor, wordt het genoemde reactorprodukt gescheiden in een gasvormige stroom en een vloeistofstroom. De gasvormige stroom bevat C02 en NH3 25 afgassen en tevens melaminedamp. De vloeistofstroom bestaat in hoofdzaak uit vloeibaar melamine. Het gasvormige produkt wordt overgebracht naar een wassereenheid terwijl het vloeibare melamine wordt overgebracht naar een produktkoeleenheid. In de 30 wassereenheid worden de genoemde C02 en NH3 afgassen welke melaminedamp bevatten, bij nagenoeg dezelfde druk en temperatuur als de druk en temperatuur van de reactor, gewassen met gesmolten ureum teneinde het ureum voor te verhitten en de genoemde afgassen te 35 koelen tot een temperatuur van 177-232 °C en het aanwezige melamine uit de afgassen te verwijderen. Vervolgens wordt het voorverhitte gesmolten ureum, dat het genoemde melamine bevat, aan de reactor toegevoerd. In de produktkoeleenheid wordt het vloeibare melamine 1006395 - 2 - gekoeld met een vloeibaar koelmedium, dat een gas vormt bij de temperatuur van de vloeibare melamine in de produktkoeler, voor het voortbrengen van een vast melamineprodukt zonder wassen of verdere zuivering. Bij 5 voorkeur wordt in EP-A-747366 als vloeibaar koelmedium vloeibare ammoniak gebruikt. De druk in de produktkoeleenheid ligt hierbij boven 41,4 bar. De zuiverheid van het melamine eindprodukt ligt volgens EP-A-747366 boven 99 gew.% maar op commerciële schaal 10 is het moeilijk dit gehalte constant te realiseren.Such a method is described in EP-A-747366, among others. It describes a high pressure process for preparing melamine from urea. In particular, EP-A-747366 discloses pyrolysing urea in a reactor at a pressure of from 10.34 to 24.13 MPa and a temperature of from 354 to 454 ° C to generate a reactor product. This resulting reactor product contains liquid melamine, CO2 and NH3 and is transferred under pressure as a mixed stream 20 to a separator. In this separator, which is kept at substantially the same pressure and temperature as said reactor, said reactor product is separated into a gaseous stream and a liquid stream. The gaseous stream contains CO2 and NH3 waste gases and also melamine vapor. The liquid flow mainly consists of liquid melamine. The gaseous product is transferred to a washing unit while the liquid melamine is transferred to a product cooling unit. In the scrubber unit, said CO2 and NH3 off-gases containing melamine vapor, at substantially the same pressure and temperature as the pressure and temperature of the reactor, are washed with molten urea to preheat the urea and cool said off-gases to a temperature 177-232 ° C and remove the melamine present from the waste gases. Subsequently, the preheated molten urea containing said melamine is fed to the reactor. In the product cooling unit, the liquid melamine 1006395-2 is cooled with a liquid cooling medium, which forms a gas at the temperature of the liquid melamine in the product cooler, to produce a solid melamine product without washing or further purification. EP-A-747366 preferably uses liquid ammonia as the liquid cooling medium. The pressure in the product cooling unit is above 41.4 bar. According to EP-A-747366, the purity of the melamine end product is above 99% by weight, but on a commercial scale it is difficult to realize this content constantly.

Vooral in melamine-formaldehyde harsen welke toegepast worden in laminaten en/of coatings is dit een nadeel.This is a drawback especially in melamine-formaldehyde resins which are used in laminates and / or coatings.

Het doel van de onderhavige uitvinding is het verkrijgen van een verbeterde werkwijze voor de 15 bereiding van melamine uit ureum, waarbij melamine met een hoge graad van zuiverheid als een droog poeder direct uit het reactorprodukt wordt verkregen. Meer in het bijzonder is het doel van de onderhavige uitvinding het verkrijgen van een verbeterd hogedruk proces voor 20 de bereiding van melamine uit ureum waarbij melamine met een hoge graad van zuiverheid als een droog poeder direct uit de vloeibare melaminesmelt via afkoeling wordt verkregen.The object of the present invention is to obtain an improved process for the preparation of melamine from urea, whereby melamine with a high degree of purity as a dry powder is obtained directly from the reactor product. More particularly, the object of the present invention is to achieve an improved high pressure process for the preparation of melamine from urea, whereby melamine with a high degree of purity as a dry powder is obtained directly from the liquid melamine melt by cooling.

Aanvrager heeft nu gevonden dat melamine met 25 een constant hoge zuiverheid kan worden geproduceerd door de uit de melaminereactor komende melaminesmelt met een temperatuur gelegen tussen het smeltpunt van melamine en 450 °C via een sproei-inrichting te versproeien in een vat in een ammoniakomgeving bij een 30 druk van 4,5-25 MPa, bij voorkeur 6-11 MPa, waarbij de melaminesmelt wordt omgezet in melaminepoeder met een temperatuur tussen 200 °C en het stolpunt van melamine, bij voorkeur tussen 240 °C en het stolpunt en in het bijzonder tussen 270 °C en het stolpunt waarna het 35 poeder gedurende 6 sec - 5 uur, bij voorkeur gedurende 30 sec - 2 uur in contact blijft met ammoniak bij een druk van 4,5-25 MPa, bij voorkeur 6-11 MPa.Applicant has now found that melamine of constant high purity can be produced by spraying the melamine melt coming from the melamine reactor at a temperature between the melting point of melamine and 450 ° C through a sprayer in a vessel in an ammonia environment at a Pressure of 4.5-25 MPa, preferably 6-11 MPa, whereby the melamine melt is converted into melamine powder with a temperature between 200 ° C and the freezing point of melamine, preferably between 240 ° C and the freezing point and in particular between 270 ° C and the freezing point after which the powder remains in contact with ammonia at a pressure of 4.5-25 MPa, preferably 6-11 MPa, for 6 sec-5 hours, preferably for 30 sec-2 hours.

1006095 - 3 -1006095 - 3 -

Het produkt kan tijdens deze contacttijd op nagenoeg dezelfde temperatuur blijven of zodanig afgekoeld worden, dat het produkt gedurende 6 sec - 5 uur, bij voorkeur gedurende 30 sec - 2 uur een 5 temperatuur heeft groter dan 200 °C, bij voorkeur groter dan 240 °C en in het bijzonder groter dan 270 °C. Het afkoelen kan in hetzelfde vat plaatsvinden of in een apart koelvat.During this contact time, the product can remain at substantially the same temperature or be cooled such that the product has a temperature of more than 200 ° C, preferably more than 240 ° C, for 6 sec - 5 hours, preferably for 30 sec - 2 hours. C and in particular greater than 270 ° C. Cooling can take place in the same vessel or in a separate cooling vessel.

Het voordeel van de werkwijze volgens de 10 onderhavige uitvinding is dat een poedervormig melamine wordt verkregen met een zuiverheid welke constant groter is dan 99 gew.% hetgeen voldoende is voor het gebruiken van de op deze wijze verkregen melamine in nagenoeg alle melamine toepassingen.The advantage of the method according to the present invention is that a powdered melamine is obtained with a purity constantly greater than 99% by weight, which is sufficient for using the melamine obtained in this way in almost all melamine applications.

15 Bij de bereiding van melamine wordt bij voorkeur uitgegaan van ureum als grondstof in de vorm van een smelt. NH3 en C02 zijn bijprodukten tijdens de melaminebereiding welke volgens de volgende reactievergelijking verloopt: 20 6 CO(NH2)2 -» C3N6Hs + 6 NH3 + 3 C02The preparation of melamine preferably starts from urea as a raw material in the form of a melt. NH3 and CO2 are by-products during the melamine preparation which proceed according to the following reaction equation: 20 6 CO (NH2) 2 - »C3N6Hs + 6 NH3 + 3 CO2

De bereiding kan worden uitgevoerd bij hoge 25 druk, bij voorkeur tussen 5 en 25 MPa, zonder aanwezigheid van een katalysator. De temperatuur van de reactie varieert tussen 325 en 450 °C en ligt bij voorkeur tussen 350 en 425 °C. De bijprodukten NH3 en C02 worden gewoonlijk teruggevoerd naar een 30 aangrenzende ureumfabriek.The preparation can be carried out at high pressure, preferably between 5 and 25 MPa, without the presence of a catalyst. The temperature of the reaction varies between 325 and 450 ° C and is preferably between 350 and 425 ° C. The by-products NH3 and CO2 are usually recycled to an adjacent urea plant.

Het eerdergenoemde doel van de uitvinding wordt verkregen in een inrichting geschikt voor de bereiding van melamine uit ureum. Een voor de onderhavige uitvinding geschikte inrichting kan bestaan 35 uit een wassereenheid, een reactor in combinatie met een gas/vloeistofschelder of met een separate gas/vloeistofscheider, eventueel een nareactor , een 1006095 - 4 - eerste koelvat en eventueel een tweede koelvat.The aforementioned object of the invention is achieved in an apparatus suitable for the preparation of melamine from urea. A device suitable for the present invention can consist of a washing unit, a reactor in combination with a gas / liquid separator or with a separate gas / liquid separator, optionally a post-reactor, a 1006095-4 first cooling vessel and optionally a second cooling vessel.

Bij een uitvoeringsvorm van de werkwijze wordt in een inrichting bestaande uit een wassereenheid, een melaminereactor al dan niet in 5 combinatie met een gas/vloeistofscheider of een separate gas/vloeistofscheider, een eerste koelvat en een tweede koelvat uit ureum melamine bereid. Hierbij wordt ureumsmelt vanuit een ureumfabriek gevoed aan een wassereenheid bij een druk van 5 tot 25 MPa, bij 10 voorkeur 8 tot 20 MPa, en bij een temperatuur boven het smeltpunt van ureum. Deze wassereenheid kan voorzien zijn van een koelmantel teneinde te zorgen voor extra koeling in de wasser. Ook kan de wassereenheid voorzien zijn van interne koellichamen. In de wassereenheid komt 15 het vloeibare ureum in contact met de reactiegassen uit de melaminereactor of uit een achter de reactor geplaatste separate gas/vloeistofscheider. In geval van een separate gas/vloeistofscheider zijn de druk en temperatuur nagenoeg gelijk aan de temperatuur en druk 20 in de melaminereactor. De reactiegassen bestaan in hoofdzaak uit C02 en NH3 en bevatten tevens een hoeveelheid melaminedamp. Het gesmolten ureum wast de melaminedamp uit het afvalgas en voert deze melamine mee terug naar de reactor. In het wasproces worden de 25 afvalgassen gekoeld van de temperatuur van de reactor, dat wil zeggen van 350 tot 425 °C, tot 170 tot 240 °C waarbij de ureum wordt verhit tot 170 tot 240 °C. De afgassen worden verwijderd uit de top van de wassereenheid en bijvoorbeeld teruggevoerd naar een 30 ureumfabriek om daar als grondstof voor de ureumproduktie te worden gebruikt.In an embodiment of the method, in a device consisting of a washing unit, a melamine reactor, optionally in combination with a gas / liquid separator or a separate gas / liquid separator, a first cooling vessel and a second cooling vessel are prepared from urea melamine. Here, urea melt is fed from a urea plant to a scrubbing unit at a pressure of 5 to 25 MPa, preferably 8 to 20 MPa, and at a temperature above the melting point of urea. This scrubber unit may be provided with a cooling jacket to provide additional cooling in the scrubber. The washing unit can also be provided with internal heat sinks. In the scrubber unit, the liquid urea comes into contact with the reaction gases from the melamine reactor or from a separate gas / liquid separator placed behind the reactor. In the case of a separate gas / liquid separator, the pressure and temperature are virtually equal to the temperature and pressure in the melamine reactor. The reaction gases mainly consist of CO2 and NH3 and also contain an amount of melamine vapor. The molten urea washes the melamine vapor from the waste gas and returns this melamine to the reactor. In the washing process, the waste gases are cooled from the temperature of the reactor, ie from 350 to 425 ° C, to 170 to 240 ° C, the urea being heated to 170 to 240 ° C. The waste gases are removed from the top of the scrubber unit and, for example, returned to a urea plant to be used there as raw material for urea production.

Het voorverhitte ureum wordt tezamen met de uitgewassen melamine onttrokken aan de wassereenheid en via bijvoorbeeld een hogedruk pomp toegevoerd aan de 35 reactor welke een druk heeft van 5 tot 25 MPa en bij voorkeur van 8 tot 20 MPa. Ook kan men bij het overbrengen van de ureumsmelt naar de melaminereactor 1006095 - 5 - gebruik maken van de zwaartekracht door de wassereenheid boven de reactor te plaatsen.The preheated urea, together with the washed-out melamine, is withdrawn from the scrubbing unit and supplied via, for example, a high-pressure pump to the reactor which has a pressure of 5 to 25 MPa and preferably 8 to 20 MPa. Also, when transferring the urea melt to the melamine reactor 1006095-5, gravity can be utilized by placing the scrubber unit above the reactor.

In de reactor wordt het gesmolten ureum verhit tot een temperatuur van 325 tot 450 °C, bij 5 voorkeur van ongeveer 350 tot 425 °C bij een druk zoals boven weergegeven, onder welke omstandigheden het ureum wordt omgezet in melamine, C02 en NH3. Aan de reactor kan een hoeveelheid ammoniak gedoseerd worden bijvoorbeeld in de vorm van een vloeistof of hete damp. 10 De toegevoerde ammoniak kan bijvoorbeeld dienen om te voorkomen dat condensatieprodukten van melamine zoals melam, melem en melon ontstaan of om de menging in de reactor te bevorderen. De hoeveelheid toegevoerde ammoniak aan de reactor bedraagt 0 tot 10 mol per mol 15 ureum, bij voorkeur wordt 0 tot 5 mol ammoniak toegepast en in het bijzonder 0 tot 2 mol ammoniak per mol ureum.In the reactor, the molten urea is heated to a temperature of 325 to 450 ° C, preferably about 350 to 425 ° C at a pressure as shown above, under which conditions the urea is converted to melamine, CO2 and NH3. An amount of ammonia can be dosed to the reactor, for example in the form of a liquid or hot vapor. The supplied ammonia can serve, for example, to prevent the formation of condensation products of melamine such as melam, melem and melon or to promote mixing in the reactor. The amount of ammonia supplied to the reactor is 0 to 10 moles per mole of urea, preferably 0 to 5 moles of ammonia are used and in particular 0 to 2 moles of ammonia per mole of urea.

Het bij de reactie ontstane C02 en NH3 alsmede de extra toegevoerde ammoniak verzamelen zich in het 20 scheidingsgedeelte bij voorbeeld in de top van de reactor, maar ook een aparte achter de reactor geplaatste gas/vloeistofscheider is mogelijk, en worden in gasvormige toestand afgescheiden van de vloeibare melamine. Bij gebruik van een aparte achter de reactor 25 geplaatste gas/vloeistofscheider kan het van voordeel zijn aan deze scheider ammoniak te doseren. De hoeveelheid ammoniak bedraagt hierbij 0,01-10 mol ammoniak per mol melamine, bij voorkeur 0,1-5 mol. Het voordeel hiervan is dat het kooldioxyde snel wordt 30 afgescheiden waardoor de vorming van zuurstof bevattende bijproducten wordt tegengegaan.The CO2 and NH3 formed during the reaction as well as the additionally supplied ammonia accumulate in the separating part, for example in the top of the reactor, but a separate gas / liquid separator placed behind the reactor is also possible, and are separated in gaseous state from the liquid melamine. When using a separate gas / liquid separator placed behind the reactor, it may be advantageous to dose ammonia to this separator. The amount of ammonia is 0.01-10 mole ammonia per mole melamine, preferably 0.1-5 mole. The advantage of this is that the carbon dioxide is quickly separated, thereby preventing the formation of oxygen-containing by-products.

Het na de gas/vloeistofscheiding ontstane gasmengsel wordt geleid naar de wassereenheid voor het verwijderen van melaminedamp en voor het voorverwarmen 35 van de ureumsmelt.The gas mixture formed after the gas / liquid separation is passed to the washing unit for removing melamine vapor and for preheating the urea melt.

De vloeibare melamine met een temperatuur gelegen tussen het smeltpunt van melamine en 450 °CThe liquid melamine with a temperature between the melting point of melamine and 450 ° C

1006095 - 6 - wordt onttrokken aan de reactor of aan de achter de reactor geplaatste gas/vloeistofscheider en kan voor het versproeien eventueel gekoeld worden tot een temperatuur gelegen boven het smeltpunt van melamine.1006095-6 is withdrawn from the reactor or from the gas / liquid separator located behind the reactor and may optionally be cooled before spraying to a temperature above the melting point of melamine.

5 Bij voorkeur wordt de vloeibare melamine met een temperatuur boven 390°C, meer in het bijzonder boven 400°C, ten minste 5°C en in het bijzonder ten minste 15°C gekoeld. Meer in het bijzonder wordt de smelt gekoeld tot een temperatuur die 5-20°C ligt boven 10 het stolpunt van melamine. Het koelen kan in de gas/vloeistofscheider plaatsvinden of in een aparte installatie achter de gas/vloeistofscheider. Het koelen kan plaatsvinden door injectie van een koelend medium, bijvoorbeeld ammoniakgas met een temperatuur lager dan 15 de temperatuur van de melaminesmelt, of middels een warmtewisselaar.Preferably, the liquid melamine is cooled at a temperature above 390 ° C, more in particular above 400 ° C, at least 5 ° C and in particular at least 15 ° C. More specifically, the melt is cooled to a temperature 5-20 ° C above the pour point of melamine. The cooling can take place in the gas / liquid separator or in a separate installation behind the gas / liquid separator. The cooling can take place by injection of a cooling medium, for example ammonia gas with a temperature lower than the temperature of the melamine melt, or by means of a heat exchanger.

Verder kan ammoniak in de vloeibare melamine gebracht worden zodanig dat een gas/vloeistofmengsel versproeid wordt in de sproeiinrichting.Furthermore, ammonia can be introduced into the liquid melamine such that a gas / liquid mixture is sprayed in the sprayer.

20 De druk van ingebrachte ammoniak ligt hierbij boven de druk van de melaminesmelt en bij voorkeur tussen 15 en 45 MPa.The pressure of introduced ammonia is above the pressure of the melamine melt and preferably between 15 and 45 MPa.

De verblijftijd van de vloeibare melamine tussen de reactor en de sproeiinrichting is bij 25 voorkeur meer dan 10 minuten, in het bijzonder meer dan 30 minuten. De verblijftijd zal veelal korter zijn dan 4 uur.The residence time of the liquid melamine between the reactor and the sprayer is preferably more than 10 minutes, in particular more than 30 minutes. The residence time will usually be less than 4 hours.

De melaminesmelt wordt eventueel tezamen met ammoniakgas, overgebracht naar een eerste vat waarin de 30 vloeibare melaminesmelt via een sproei-inrichting in een ammoniak omgeving wordt versproeid bij een druk van 4,5-25 MPa, bij voorkeur 6-11 MPa waarbij een poeder wordt gevormd met een temperatuur tussen 200 °C en het stolpunt van melamine, bij voorkeur tussen 240 °C en 35 het stolpunt en in het bijzonder tussen 270 °C en het stolpunt waarna het poeder gedurende 6 sec - 5 uur, bij voorkeur gedurende 30 sec - 2 uur in contact blijft met 1006095 - 7 - ammoniak bij een druk van 4,5-25 MPa, bij voorkeur 6-11 MPa. Het produkt kan tijdens deze contacttijd op nagenoeg dezelfde temperatuur blijven of zodanig afgekoeld worden dat het produkt gedurende 6 sec - 5 5 uur, bij voorkeur gedurende 30 sec - 2 uur een temperatuur heeft groter dan 200 °C, bij voorkeur groter dan 240 °C en in het bijzonder groter dan 270 °C. Het afkoelen kan in hetzelfde vat plaatsvinden of in een apart koelvat.The melamine melt, optionally together with ammonia gas, is transferred to a first vessel in which the liquid melamine melt is sprayed via a sprayer in an ammonia environment at a pressure of 4.5-25 MPa, preferably 6-11 MPa, whereby a powder is formed with a temperature between 200 ° C and the pour point of melamine, preferably between 240 ° C and the pour point and in particular between 270 ° C and the pour point after which the powder is left for 6 sec - 5 hours, preferably for 30 sec - remains in contact with 1006095-7 ammonia for 2 hours at a pressure of 4.5-25 MPa, preferably 6-11 MPa. The product can remain at substantially the same temperature during this contact time or can be cooled such that the product has a temperature of more than 200 ° C, preferably more than 240 ° C, for 6 sec - 5 hours, preferably for 30 sec - 2 hours. and in particular greater than 270 ° C. Cooling can take place in the same vessel or in a separate cooling vessel.

1010

De uitvinding wordt nader toegelicht aan de hand van het volgende voorbeeld.The invention is further elucidated by means of the following example.

VoorbeeldExample

15 Melaminesmelt met een temperatuur van 402 °C15 Melamine melt with a temperature of 402 ° C

wordt via een sproei-installatie in een hogedrukvat gebracht en gekoeld met vloeibare ammoniak dat eveneens in het vat versproeid wordt. De temperatuur in het vat bedraagt 296 °C. De ammoniakdruk in het vat varieert 20 tussen 6,8 en 9,2 MPa. Na 2 minuten wordt het produkt verder gekoeld tot omgevingstemperatuur. Het eindprodukt bevat 0,5 gew.% melam en minder dan 0,2 gew.% melem.is placed in a high-pressure vessel through a sprinkler system and cooled with liquid ammonia, which is also sprayed in the vessel. The temperature in the vessel is 296 ° C. The ammonia pressure in the vessel varies between 6.8 and 9.2 MPa. After 2 minutes, the product is further cooled to ambient temperature. The final product contains 0.5 wt% melam and less than 0.2 wt% melem.

25 Vergelijkend voorbeeld25 Comparative example

Melaminesmelt van 400 °C zich bevindend in een buis waarin een ammoniakdruk heerst van 13,6 MPa wordt snel gekoeld tot omgevingstemperatuur door de gesloten buis in contact te brengen met een mengsel van 30 ijs en water. Het eindprodukt bevat 1,4 gew.% melam en 0,4 gew.% melem.400 ° C melamine melt contained in a tube in which an ammonia pressure of 13.6 MPa prevails is rapidly cooled to ambient temperature by contacting the closed tube with a mixture of ice and water. The final product contains 1.4 wt% melam and 0.4 wt% melem.

100 ou 9 5100 ou 9 5

Claims (11)

1. Werkwijze voor de bereiding van melamine uit ureum via een hogedruk proces waarbij vast melamine 5 wordt verkregen door de uit de reactor komende melaminesmelt over te brengen naar een vat waar de melaminesmelt wordt gekoeld met ammoniak met het kenmerk, dat de uit de melaminereactor komende melaminesmelt met een temperatuur gelegen tussen 10 het smeltpunt van melamine en 450 °C via een sproei-inrichting wordt versproeid in een vat in een ammoniakomgeving bij een druk van 4,5-25 MPa, waarbij de melaminesmelt wordt omgezet in melaminepoeder met een temperatuur tussen 200 °C 15 en het stolpunt van melamine, waarna het poeder gedurende 6 sec - 5 uur, in contact blijft met ammoniak bij een druk van 4,5-25 MPa, waarbij het , produkt tijdens deze contacttijd op nagenoeg dezelfde temperatuur kan blijven of zodanig 20 afgekoeld worden dat het produkt gedurende 6 sec - 5 uur, een temperatuur heeft groter dan 200 °C, en waarbij het afkoelen kan plaatsvinden in hetzelfde vat of in een apart koelvat.A process for the preparation of melamine from urea via a high-pressure process in which solid melamine 5 is obtained by transferring the melamine melt coming from the reactor to a vessel where the melamine melt is cooled with ammonia, characterized in that the melamine reactor coming out melamine melt with a temperature between the melting point of melamine and 450 ° C is sprayed via a sprayer in a vessel in an ammonia environment at a pressure of 4.5-25 MPa, whereby the melamine melt is converted into melamine powder with a temperature between 200 ° C and the pour point of melamine, after which the powder remains in contact with ammonia at a pressure of 4.5-25 MPa for 6 sec - 5 hours, whereby the product can remain at substantially the same temperature during this contact time or cooled such that the product has a temperature greater than 200 ° C for 6 sec - 5 hours, and wherein the cooling can take place in the same vessel or in a part cooling vessel. 2. Werkwijze volgens conclusie 1, met het kenmerk, 25 dat de uit de melaminereactor komende smelt via een sproei-inrichting wordt versproeid in een vat in een ammoniakomgeving bij een druk van 6-11 MPa.2. Process according to claim 1, characterized in that the melt coming from the melamine reactor is sprayed via a spraying device in a vessel in an ammonia environment at a pressure of 6-11 MPa. 3. Werkwijze volgens conclusies 1-2, met het kenmerk, dat de melaminesmelt wordt omgezet in 30 melaminepoeder met een temperatuur tussen 240 °C en het stolpunt van melamine.3. Process according to claims 1-2, characterized in that the melamine melt is converted into melamine powder with a temperature between 240 ° C and the freezing point of melamine. 4. Werkwijze volgens conclusie 3, met het kenmerk, dat de melaminesmelt wordt omgezet in melaminepoeder met een temperatuur tussen 270 °C 35 en het stolpunt van melamine.4. Process according to claim 3, characterized in that the melamine melt is converted into melamine powder with a temperature between 270 ° C and the freezing point of melamine. 5. Werkwijze volgens conclusies 1-4, met het kenmerk, dat het poeder gedurende 30 sec - 2 uur in contact 1QÜO U 9 o - 9 - blijft met ammoniak.5. Process according to claims 1-4, characterized in that the powder remains in contact with ammonia for 30 sec - 2 hours in contact with the mixture. 6. Werkwijze volgens conclusies 1-5, met het kenmerk, dat het poeder in contact blijft met ammoniak bij een druk van 6-11 MPa.A method according to claims 1-5, characterized in that the powder remains in contact with ammonia at a pressure of 6-11 MPa. 7. Werkwijze volgens conclusies 1-6, met het kenmerk, dat het produkt gedurende 6 sec tot 5 uur een temperatuur heeft groter dan 240 °C.Process according to claims 1-6, characterized in that the product has a temperature greater than 240 ° C for 6 sec to 5 hours. 8. Werkwijze volgens conclusie 7, met het kenmerk, dat het produkt gedurende 6 sec tot 5 uur een 10 temperatuur heeft groter dan 270 °C.8. A method according to claim 7, characterized in that the product has a temperature greater than 270 ° C for 6 sec to 5 hours. 9. Werkwijze volgens conclusies 1-8, met het kenmerk, dat het produkt gedurende 30 sec tot 2 uur een temperatuur heeft groter dan 240 °C.A method according to claims 1-8, characterized in that the product has a temperature greater than 240 ° C for 30 sec to 2 hours. 10. Werkwijze volgens conclusie 9, met het kenmerk, 15 dat het produkt gedurende 30 sec tot 2 uur een temperatuur heeft groter dan 270 °C.10. A method according to claim 9, characterized in that the product has a temperature greater than 270 ° C for 30 sec to 2 hours. 11. Werkwijze zoals beschreven aan de hand van de beschrijving en het voorbeeld. 1006095 SAMENWERKINGSVERDRAG (PCT) RAPPORT BETREFFENDE NIEUWHE1DSONDERZOEK VAN INTERNATIONAAL TYPE IDENTIFlKATIE VAN DE NATIONALE AANVRAGE Kenmerk van de aanvrager o» van de gemacnogde 9247NL Nederlandse aanvrage nr. indienngsdavm 1006095 . 21 mei 1997 Ingeroepen voorrangsoaum Aanvrager (Naam) DSM N.V. Datum van net verzoek voor een onderzoek van mtematonaaf type Door de Instantie voor Internationaal Onderzoek (ISA) aan net verzoek voor een onderzoek van internationaal type toe gekend nr. SN 29253 NL I. CLASSIFICATIE VAN HET ONDERWERP (bij toepassing van verschillende dassificaoes. alle dassificabesymbolen opgeven) Volgens de In tama te na ie classificatie (IPC) Int. Cl.6: C 07 D 251/60 II. ONDERZOCHTE GEBIEDEN VAN DE TECHNIEK _Onderzochte minimum documentatie Classificatiesysteem Classificaiiesymbolen_ ~_ Int. Cl.6 C 07 D Onderzochte andere oocumemaoe dan de minimum documentabe voor zover dergelijke documenten tn de onderzochte gebieden zijn opgenomen lil. 1 j GEEN ONDERZOEK MOGELIJK VOOR BEPAALDE CONCLUSIES {opmerkingen op aanvullingsDIad) 1 IV.'_; GEBREK AAN EENHEID VAN UITVINDING (opmerkingen op aanvullingsofad) rorrr. PCT/iSA/tD Ka I CE 19£i i S11. Method as described on the basis of the description and the example. 1006095 COOPERATION TREATY (PCT) REPORT ON NEWNESS RESEARCH OF INTERNATIONAL TYPE IDENTIFICATION OF NATIONAL APPLICATION Characteristic of applicant o. 21 May 1997 Claimed priority applicant (Name) DSM NV Date of application for an investigation of mtematonaaphnic type Granted by the International Research Authority (ISA) to application for an investigation of international type No. SN 29253 EN I. CLASSIFICATION OF THE SUBJECT MATTER (when using different dassificaoes. Specify all dassifica symbols) According to the In tama te na ie classification (IPC) Int. Cl. 6: 251/60 II. FIELD OF TECHNIQUE EXAMINED _ Minimum Documentation Examined Classification System Classification Symbols_ ~ _ Int. Cl.6 C 07 D Examined documents other than minimum documents provided that such documents are included in the areas examined. 1 j NO RESEARCH MAY BE FOR CERTAIN CONCLUSIONS (comments on Supplementary DIad) 1 IV.'_; LACK OF UNIT OF INVENTION (comments on supplementofad) rorrr. PCT / iSA / tD Ka I CE 19 £ i i S
NL1006095A 1997-05-21 1997-05-21 Preparation of melamine from urea via a high pressure process NL1006095C2 (en)

Priority Applications (16)

Application Number Priority Date Filing Date Title
NL1006095A NL1006095C2 (en) 1997-05-21 1997-05-21 Preparation of melamine from urea via a high pressure process
CA002290478A CA2290478C (en) 1997-05-21 1998-05-15 Method for preparing melamine
KR10-1999-7010413A KR100495262B1 (en) 1997-05-21 1998-05-15 Method for preparing melamine
DE69813545T DE69813545T2 (en) 1997-05-21 1998-05-15 METHOD FOR PRODUCING MELAMINE
IDW991420A ID22917A (en) 1997-05-21 1998-05-15 METHOD FOR MAKING MELAMINA
JP55025998A JP2002502373A (en) 1997-05-21 1998-05-15 Melamine production method
CNB98805213XA CN1144792C (en) 1997-05-21 1998-05-15 Method for preparing melamine
ES98923214T ES2197470T3 (en) 1997-05-21 1998-05-15 METHOD TO PREPARE MELAMINE.
PCT/NL1998/000278 WO1998052928A1 (en) 1997-05-21 1998-05-15 Method for preparing melamine
EP98923214A EP0983250B1 (en) 1997-05-21 1998-05-15 Method for preparing melamine
AT98923214T ATE237600T1 (en) 1997-05-21 1998-05-15 METHOD FOR PRODUCING MELAMINE
AU75553/98A AU728549B2 (en) 1997-05-21 1998-05-15 Method for preparing melamine
TW087107726A TW464644B (en) 1997-05-21 1998-05-19 Method for preparing melamine
SA98190269A SA98190269B1 (en) 1997-05-21 1998-07-08 Method for preparing melamine
NO19995694A NO312194B1 (en) 1997-05-21 1999-11-19 Process for producing melamine
US09/444,302 US6235902B1 (en) 1997-05-21 1999-11-22 Method for preparing melamine

Applications Claiming Priority (2)

Application Number Priority Date Filing Date Title
NL1006095 1997-05-21
NL1006095A NL1006095C2 (en) 1997-05-21 1997-05-21 Preparation of melamine from urea via a high pressure process

Publications (1)

Publication Number Publication Date
NL1006095C2 true NL1006095C2 (en) 1998-11-25

Family

ID=19765001

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
NL1006095A NL1006095C2 (en) 1997-05-21 1997-05-21 Preparation of melamine from urea via a high pressure process

Country Status (1)

Country Link
NL (1) NL1006095C2 (en)

Citations (8)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US4565867A (en) * 1984-01-05 1986-01-21 Melamine Chemicals, Inc. Anhydrous high-pressure melamine synthesis
US5514797A (en) * 1995-06-07 1996-05-07 Melamine Chemicals, Inc. Method for increasing purity of melamine
US5514796A (en) * 1995-06-07 1996-05-07 Melamine Chemicals, Inc. Melamine of improved purity produced by high-pressure, non-catalytic process
WO1996020183A1 (en) * 1994-12-23 1996-07-04 Agrolinz Melamin Gmbh Melamine purifying process
WO1996020182A1 (en) * 1994-12-23 1996-07-04 Agrolinz Melamin Gmbh Process for producing high-purity melamine
WO1996023778A1 (en) * 1995-02-03 1996-08-08 Agrolinz Melamin Gmbh Process for purifying melamine
WO1997020826A1 (en) * 1995-12-07 1997-06-12 Agrolinz Melamin Gmbh Process for producing pure melamine
EP0808836A1 (en) * 1996-05-14 1997-11-26 Dsm N.V. Method for the preparation of melamine

Patent Citations (8)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US4565867A (en) * 1984-01-05 1986-01-21 Melamine Chemicals, Inc. Anhydrous high-pressure melamine synthesis
WO1996020183A1 (en) * 1994-12-23 1996-07-04 Agrolinz Melamin Gmbh Melamine purifying process
WO1996020182A1 (en) * 1994-12-23 1996-07-04 Agrolinz Melamin Gmbh Process for producing high-purity melamine
WO1996023778A1 (en) * 1995-02-03 1996-08-08 Agrolinz Melamin Gmbh Process for purifying melamine
US5514797A (en) * 1995-06-07 1996-05-07 Melamine Chemicals, Inc. Method for increasing purity of melamine
US5514796A (en) * 1995-06-07 1996-05-07 Melamine Chemicals, Inc. Melamine of improved purity produced by high-pressure, non-catalytic process
WO1997020826A1 (en) * 1995-12-07 1997-06-12 Agrolinz Melamin Gmbh Process for producing pure melamine
EP0808836A1 (en) * 1996-05-14 1997-11-26 Dsm N.V. Method for the preparation of melamine

Similar Documents

Publication Publication Date Title
NL1003105C2 (en) Process for the preparation of melamine.
NL1003328C2 (en) Process for preparing melamine.
NL1003709C2 (en) Process for preparing melamine.
US6268459B1 (en) Method for preparing melamine
NL1006095C2 (en) Preparation of melamine from urea via a high pressure process
NL1002669C2 (en) Process for the preparation of melamine.
AU728823B2 (en) Method for preparing melamine
NL1006147C2 (en) Pure melamine is formed from urea by spray cooling the melamine melt
KR100495262B1 (en) Method for preparing melamine
NL1006192C2 (en) Melamine is prepared from urea in a high pressure process
KR100509078B1 (en) Method for preparing melamine
NL1013217C2 (en) Process for the preparation of melamine.
PL189141B1 (en) Method of obtaining melamine
MXPA99010739A (en) Method for preparing melamine
PL337089A1 (en) Method of obtaining melamine
PL189142B1 (en) Method of obtaining melamine

Legal Events

Date Code Title Description
PD2B A search report has been drawn up
VD1 Lapsed due to non-payment of the annual fee

Effective date: 20041201