TWI671408B - 脫銅黏泥（ｓｌｉｍｅ）所含之有價金屬的浸出方法 - Google Patents
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Abstract
本發明之脫銅黏泥(slime)所含之有價金屬的浸出方法之特徵係於脫銅黏泥之漿料中添加鹽酸與氧化劑而使該脫銅黏泥中所含之有價金屬進行鹽酸氧化浸出時，攪拌漿料並且將漿料自槽下部抽出並自槽上部再次供給於槽內而進行漿料循環。
Description
本發明係有關對脫銅黏泥(slime)所含之有價金屬進行鹽酸氧化浸出之方法中，提高有價金屬之浸出率之浸出方法。
本申請案係基於2014年12月25日於日本提出申請之特願2014-262908號主張優先權，其內容於本文加以援用。
因銅電解產生之脫銅黏泥中由於含大量金、鉑、銀、硒、鈀、碲等有價金屬，故而自脫銅黏泥回收該等有價金屬。例如將脫銅黏泥進行氧化焙燒使硒成為二氧化硒並氣化，將其冷卻凝縮而回收硒。且使上述氧化焙燒物熔融，去除雜質而製造原銀板，將其作為陰極電解回收銀。進而電解回收銀後之電解沉澱物進行分離(硝酸浸出)，自該液回收鉑及鈀。另一方面，自分離後之溶解殘留物製造原金板，將其作為陰極而電解回收金之處理方法為已知。
又，作為自脫銅黏泥回收有價金屬之其他處理方法，已知有將脫銅黏泥進行氯化浸出回收氯化銀，自浸出後液溶劑萃取金，自該萃取後液還原蒸餾硒並回收，自該蒸餾後液回收金、鉑之處理方法(霍斯曼製程)。
上述氯化浸出步驟中，脫銅黏泥以鹽酸進行再漿化(repulped)，添加氧化劑進行氧化浸出。藉由該氯化浸出使銀成為氯化銀，且金、鉑、鈀亦溶解於鹽酸液中。作為氧化劑係使用過氧化氫或氯氣(非專利文獻1)。
於上述氯化浸出中，脫銅電解黏泥以水漿料化，藉由吹附氯氣進行氧化浸出時，藉由將浸出液中之氯化物濃度控制在一定量以下，而實現提高金或鉑等之浸出率之處理方法為已知(專利文獻1)。
[先前技術文獻]
[專利文獻]
[專利文獻1]日本特開2001-207223號公報
[非專利文獻]
[非專利文獻1]「銅澱物濕式處理技術之確立」資源與素材vol. 116, p484-492 (2000)
於使脫銅黏泥進行氯化浸出之步驟中，有金的浸出率低至90%以下之情況。作為其理由，認為係因為漿料之氧化還原電位低，故於氯化浸出之途中，黏泥中未反應之硒化銀或硒等對於金發揮作為還原劑之作用，使溶解之金還原析出並進入至浸出殘渣之主成分的氯化銀或氯化鉛中，而妨礙與浸出液之接觸故而浸出率低。
作為其對策，雖進行提高漿料之氧化還原電位之氯化浸出，但金的浸出率無法達到90%以上。
又，即使提高漿料之攪拌旋轉數亦無法使金之浸出率成為90%以上。脫銅黏泥之密度比浸出液高，於浸出液中易於沉降，故容易於槽下部產生黏泥濃縮部(黏泥積存)。因此僅提高攪拌旋轉速度亦無法充分消解黏泥濃縮部，因此認為無法提高金之浸出率。
本發明係為解決以往氯化浸出中之上述問題者，基於藉由將漿料自槽下部抽出並再度供給於槽上部進行漿料循環而防止槽下部之黏泥積存之想法，進而將前述漿料循環與漿料之攪拌組合並促進金與浸出液之接觸而提高浸出率，而達成本發明之浸出方法。
本發明係有關由以下構成之浸出方法。
[1]一種脫銅黏泥所含之有價金屬的浸出方法，其係於脫銅黏泥之漿料中添加鹽酸與氧化劑而使前述脫銅黏泥
中所含之有價金屬進行鹽酸氧化浸出之方法，其特徵為攪拌前述漿料並且將前述漿料自槽下部抽出並自槽上部再次供給於槽內而進行漿料循環。
[2]如上述[1]之脫銅黏泥所含之有價金屬的浸出方法，其中係於前述漿料之氧化還原電位為650mV~950mV之間進行前述漿料循環。
[3]如上述[1]或[2]之脫銅黏泥所含之有價金屬的浸出方法，其中於前述脫銅黏泥之漿料中於鹽酸存在下逐次一定量添加氧化劑，於使前述漿料之氧化還原電位超過650mV後，開始前述漿料循環，於前述漿料之氧化還原電位達到950mV後，結束前述漿料循環。
[4]如上述[1]至[3]中任一項之脫銅黏泥所含之有價金屬的浸出方法，其中每單位時間抽出漿料總量之1~10質量%進行前述漿料循環。
[5]如上述[1]至[4]中任一項之脫銅黏泥所含之有價金屬的浸出方法，其中於前述漿料中之漿料固體成分濃度350~500g/L，漿料之氯濃度2~4mol/L下進行前述鹽酸氧化浸出。
[6]如上述[1]至[5]中任一項之脫銅黏泥所含之有價金屬的浸出方法，其中於70℃~80℃之液溫下進行前述鹽酸氧化浸出。
依據本發明之浸出方法可提高金等之有價金
屬之浸出率。具體而言，與以產生黏泥積存之狀態僅藉漿料之攪拌使有價金屬浸出之情況相比，有價金屬之浸出率獲得改善。
10‧‧‧浸出槽
11‧‧‧供給管
12‧‧‧添加手段
13‧‧‧攪拌手段
14‧‧‧電位計
15‧‧‧循環路徑
16‧‧‧漿料
17‧‧‧送液泵
圖1為本發明之浸出方法之概念圖。
以下針對本發明之脫銅黏泥所含之有價金屬之浸出方法之一實施形態加以說明。
本實施形態係脫銅黏泥所含之有價金屬的浸出方法，其係於脫銅黏泥之漿料中添加鹽酸與氧化劑而使前述脫銅黏泥中所含之有價金屬進行鹽酸氧化浸出之方法，其特徵為攪拌前述漿料並且將前述漿料自槽下部抽出並自槽上部再次供給於槽內而進行漿料循環。又，作為抽出漿料之槽下部宜為自槽底抽出。具體而言，於槽底設有可調節流量之排出口，使漿料自排出口排出。
本實施形態之浸出方法之概念圖示於圖1。如圖示，設置供形成有藉由銅電解產生之脫銅黏泥之漿料16之浸出槽10。於浸出槽10連接供給脫銅黏泥、鹽酸及水之供給管11，並設置逐次少量添加氧化劑之添加手段12。又，於浸出槽10設置攪拌手段13、電位計14。進而，於浸出槽10設置自槽底到達槽上部之循環路徑15。於前述循環路徑15設有送液用之泵17。
通過供給管11，將脫銅黏泥、鹽酸及水供給至浸出槽10，形成漿料16。前述漿料之固體成分濃度(漿料濃度)較好為350~500g/L，漿料之氯濃度較好為2~4mol/L。
漿料濃度低於350g/L時有價金屬之浸出費時，漿料濃度高於500g/L時，漿料難以送液，且易於產生殘渣。漿料之氯濃度低於2mol/L時，有價金屬之浸出不充分，若高於4mol/L則增加有價金屬之浸出後液之氯處理負擔。
漿料濃度更好為400~500g/L，又更好為450~500g/L。漿料之氯濃度更好為2.5~4mol/L，又更好為3~3.5mol/L。
漿料濃度為由脫銅黏泥與鹽酸/水及氧化劑之比例而調製之值。氯濃度為漿料內之游離氯(free chlorine)濃度，係自原料中之反應物量計算而調製。
藉由添加手段12將氧化劑逐次少量添加於漿料16中，進行氧化浸出。作為氧化劑，舉例為氯、過氧化氫、過錳酸鈉、重鉻酸鉀等。其中作為較佳之氧化劑可使用過氧化氫等。例如，利用過氧化氫之氧化浸出時，使漿料中所含之金如下式所示形成氯化金酸而溶解於液中。
2Au+3H2O2+8HCl → 2HAuCl4+6H2O
氧化劑之添加量只要根據氧化還原電位之變化進行調節即可。
漿料16於進行氧化浸出之期間，利用攪拌手
段13攪拌，進而根據氧化劑之添加量以電位計14測量漿料16之氧化還原電位(ORP)。
電位計14之設置位置可於浸出槽10之任何部位，但更好為槽內中央部之高度。槽內中央部之高度可反映漿料均一化之狀態的氧化還原電位。
測定漿料16之氧化還原電位之電位計14可使用利用Ag/AgCl電極之電極計，連續測定浸出槽10內之氧化還原電位。
本實施形態之浸出方法，係與漿料之攪拌同時，自槽底抽出漿料，並通過循環路徑15送至槽上部，自槽上部再度供給於槽內而進行循環。於以往之浸出方法中，暫時還原析出之金會進入至槽底之黏泥積存而妨礙浸出。另一方面，於本實施形態之浸出方法中，藉由自槽底抽出漿料而防止黏泥積存之形成。再者藉由將抽出之漿料自槽上部再次供給於槽內並攪拌，可解碎前述漿料所含之凝集部分，使進入至前述凝集部分之金等露出而促進氧化浸出。進而，於本實施形態之浸出方法中，由於黏泥積存中所含之未反應之金屬類例如對於金發揮作為還原劑之作用之硒等分散於液中而促進溶解，故使暫時還原析出之金進行再溶解。
未進行前述漿料循環而僅攪拌漿料無法充分消解黏泥積存，難以提高浸出率。
漿料循環液可自浸出初期進行，但由於浸出初期未反應部分較多故漿料循環效果低，因此較好於進行
氧化浸出之階段進行。一般隨著氧化浸出進行，漿料之氧化還原電位變高，例如於浸出率約為70%(ORP約650mV)之前氧化還原電位急遽上升，於浸出率約80%~約90%之間之氧化還原電位上升緩慢(ORP約850mV~約900mV)，浸出率95%以上時氧化還原電位大致成為一定(ORP約950mV~約1000mV)。
漿料循環較好於漿料之氧化還原電位為650mV~950mV之間進行。例如較好在鹽酸存在下於漿料中逐次添加一定量之氧化劑，於前述漿料之氧化還原電位超過650mV後，開始前述漿料循環，於前述漿料之氧化還原電位達到950mV後，結束前述漿料循環，進而更好在氧化還原電位為800mV~900mV之範圍進行漿料循環。
上述氧化還原電位之範圍由於係氧化浸出充分進行之狀態，故藉由自槽底抽出漿料進行循環，而防止漿料積存，且即使金進入漿料之凝集部分，由於亦可自槽上部再次供給至槽內並藉由攪拌而使凝集部分解碎，故使金等露出並促進氧化浸出。
漿料之循環量較好每單位時間為漿料總量之1~10質量%。循環量少於1質量%時，使總量循環之時間變長，循環量多於10質量%時，送液之負擔變大。漿料之循環量更好為每單位時間為漿料總量之5~10質量%。
氧化浸出時之漿料液溫較好約70℃~約80℃。液溫低於70℃時，浸出反應難以進行，超過80℃時，使用過氧化氫作為氧化劑時，有導致過氧化氫熱分解
之情況。漿料之液溫更好為70℃~75℃。
漿料之液溫係使用設置於浸出槽內之溫度計測定。
漿料之液溫可藉由添加氧化劑之速度而調整。
進行漿料之氧化浸出大致使氧化還原電位超過950mV時，由於黑色懸濁之漿料變化成土黃色，故停止漿料之循環並結束氧化浸出。
依據本實施形態之浸出方法，可提高金等之有價金屬之浸出率。具體而言，於產生黏泥積存之狀態僅進行漿料之攪拌時之金浸出率為89%之情況，依據本實施形態之浸出方法金浸出率為95%以上，較好提高至97%。
本實施形態之浸出方法由於未使用特別藥劑故易於實施。且，由於金等之高價有價金屬之浸出，故即使稍提高浸出率於經濟上之優點亦大。
[實施例]
以下與本發明之實施例同時顯示比較例。實施例及比較例中之金屬濃度(金濃度)係以ICP-AES測定。氧化還原電位係(Ag/AgCl)基準。實施例及比較例之結果示於表1。
[實施例1]
於脫銅黏泥380g中，添加鹽酸390mL及水170mL，作成漿料濃度425g/L，游離氯濃度3mol/L之漿料。該漿料之液溫保持在70℃~80℃，攪拌漿料(轉數150rpm)，邊
測定氧化還原電位邊於漿料中逐次少量添加過氧化氫240mL。於該電位達到800mV之階段，每單位時間自槽底抽出漿料之10質量%，開始漿料循環，於上述電位達到950mV之階段停止過氧化氫之添加，停止漿料循環終止浸出。浸出後之漿料進行固液分離，測定液分之金濃度(液中濃度)，且鹽酸洗淨固體成分，測定固體成分中殘留之金濃度(殘留濃度)，使用後述之式，求出金的浸出率。金浸出率為97%。
[實施例2~實施例4]
除了將漿料之固體成分濃度與氯濃度、漿料循環開始與停止之氧化還原電位、漿料循環之循環量如表1所示以外，與實施例1同樣，針對脫銅黏泥之漿料進行鹽酸氧化浸出。
[比較例1]
調製與實施例1同樣之脫銅黏泥漿料。該漿料之液溫保持在70℃~80℃，攪拌漿料(轉數150rpm)，邊測定氧化還原電位邊於漿料中逐次少量添加過氧化氫240mL。於該氧化還原電位達到950mV之階段，停止過氧化氫之添加，浸出終止。浸出後之漿料進行固液分離，測定液分之金濃度，且鹽酸洗淨固體成分，測定殘留之金濃度，求出金的浸出率。金浸出率為89%。
(註)漿料係於脫銅黏泥中添加鹽酸及水之漿料
循環量係相對於漿料總量之比例
金浸出率為(液中濃度)/(液中濃度+殘留濃度)。
與漿料攪拌同時進行漿料循環之實施例1~4，與僅進行漿料攪拌之比較例1進行比較時，實施例1~4中顯示金浸出率提高。
[產業上之可利用性]
依據本發明之方法，使脫銅黏泥所含之有價金屬進行鹽酸氧化浸出之方法中，可提高有價金屬之浸出率。
Claims (4)
- 一種脫銅黏泥所含之有價金屬的浸出方法，其係於脫銅黏泥之漿料中添加鹽酸與氧化劑而使前述脫銅黏泥中所含之有價金屬進行鹽酸氧化浸出之方法，其特徵為具有攪拌前述漿料並且將前述漿料自槽下部抽出並自槽上部再次供給於槽內而進行漿料循環的步驟，其中於前述脫銅黏泥之漿料中於鹽酸存在下逐次一定量添加氧化劑，於使前述漿料之氧化還原電位超過650mV後，開始前述漿料循環，於前述漿料之氧化還原電位達到950mV後，結束前述漿料循環。
- 如請求項1之脫銅黏泥所含之有價金屬的浸出方法，其中每單位時間抽出漿料總量之1~10質量%進行前述漿料循環。
- 如請求項1或2之脫銅黏泥所含之有價金屬的浸出方法，其中於前述漿料中之漿料固體成分濃度350~500g/L，漿料之氯濃度2~4mol/L下進行前述鹽酸氧化浸出。
- 如請求項1或2之脫銅黏泥所含之有價金屬的浸出方法，其中於70℃~80℃之液溫下進行前述鹽酸氧化浸出。
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