TWI671376B - 接著劑組成物以及使用接著劑組成物之構件的暫時固定方法 - Google Patents

接著劑組成物以及使用接著劑組成物之構件的暫時固定方法 Download PDF

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Abstract

本發明的目的為提供一種暫時固定用接著劑組成物，係在加工時構件不會脫落、在加工後的洗淨步驟中構件不會剝離，並含有(1)透過酯鍵結而具有羥基與非環式飽和烴之單官能(甲基)丙烯酸酯單體、(2)透過酯鍵結而具有環式烴之單官能(甲基)丙烯酸酯單體、(3)不具有乙二醇構造之多官能(甲基)丙烯酸酯單體、(4)熱自由基聚合起始劑、以及(5)還原劑，且(1)、(2)、(3)合計100質量份中，(1)的使用量為50~98質量份，(2)的使用量為1~40質量份，(3)的使用量為1~30質量份。

Description

接著劑組成物以及使用接著劑組成物之構件的暫時固定方法
本發明係關於加工各種構件時之構件的暫時固定方法以及適合前述暫時固定方法之組成物與接著劑。本發明係關於例如將矽晶棒(silicon ingot)加工為矽晶圓時將前述構件暫時固定的方法以及適合該用途之(甲基)丙烯酸系暫時固定用接著劑組成物。
矽晶圓等半導體安裝零件等之暫時固定用接著劑係使用雙面膠帶、熱熔系接著劑或環氧系接著劑。將接合或積層於該等接著劑之構件切削加工預定形狀後，除去接著劑並製造加工構件。例如，有關於半導體安裝零件，係將該等零件以雙面膠帶固定於基材後，切削加工為所期望的零件，並進一步於雙面膠帶照射紫外線藉此由零件剝離。 熱熔系接著劑的情形，係將構件接合並藉由加熱使接著劑浸透至間隙後，切削加工為所期望的零件，並在有機溶劑中使接著劑剝離。環氧系接著劑的情形，係將主劑與硬化劑計量、混合並與構件接合後切削加工為所期望的零件，並在有機溶劑中使接著劑剝離。
但雙面膠帶係有難以達成厚度精度、以及接著強度弱故在零件加工時剝離等問題。又，有些雙面膠帶係藉由加熱而剝離，此時若不施加100℃以上的熱則無法剝離。 又，有些雙面膠帶係藉由紫外線照射而剝離，此時若被黏物缺乏透過性則無法剝離。
熱熔系接著劑在接著時若不施加100℃以上的熱，則大多難以接合適用前述接著劑之構件，因此可使用的構件係受到限制。又，熱熔系接著劑在剝離時需使用有機溶劑，因此需要藉由鹼性溶劑或鹵素系有機溶劑之有機溶劑洗淨步驟，不僅繁瑣且會造成作業環境上的問題。
環氧系接著劑係需適當計量主劑與硬化劑並充分混合使用，但前述計量與混合不充分時會使接著性顯著降低。又，與熱熔系接著劑同樣地，環氧系接著劑在剝離時需使用有機溶劑，鹼性溶劑或鹵素系有機溶劑之洗淨步驟不僅繁瑣且會造成作業環境上的問題。又，環氧系接著劑的硬化速度慢，到硬化為止需要確保充分的硬化時間。使用作為環氧系接著劑之硬化劑的聚硫醇或胺類會產生惡臭，故有安全性及作業性明顯較佳差的問題。常使用作為環氧系接著劑之主劑的雙酚A型二環氧丙基醚係因其安全性而需慎重操作，在作業性上也是問題。
(先前技術文獻) (專利文獻)
專利文獻1：日本特開2010-248395號公報
專利文獻2：國際公開第2013/022096號
專利文獻3：日本特開2011-089055號公報
專利文獻4：日本特開2013-138194號公報
專利文獻5：國際公開第2011/102341號
專利文獻6：國際公開第2013/021945號
專利文獻7：國際公開第2013/039226號
專利文獻8：國際公開第2013/161221號
專利文獻9：日本特開平7-153724號公報
專利文獻10：日本特開平11-60400號公報
另外，為解決該等問題，專利文獻1中提出一種(甲基)丙烯酸系暫時固定用接著劑。但實際使用在剝離時需浸漬在70℃以上的熱水，故在安全性而言較佳為具有低溫剝離性能之暫時固定用接著劑。
又，專利文獻2~8雖揭示有丙烯酸系暫時固定用接著劑。但藉由選擇本實施形態之(甲基)丙烯酸酯而例如可提高拉伸接著強度、提高硬化物之玻璃轉移溫度，故可使切削加工時構件的尺寸精度較佳、在使用水之洗淨步驟 中難以剝離、洗淨性優異，對此在專利文獻2~8中並無記載相關內容。
鑑於前述現狀，為了提升切削加工後構件的尺寸精度，係要求一種(甲基)丙烯酸系接著劑，係在加工時構件不會脫落，另一方面在加工後的洗淨步驟中構件不會剝落。
本實施形態係解決前述課題。
亦即，本發明如下。
1.一種接著劑組成物，係含有(1)透過酯鍵結而具有羥基與非環式飽和烴之單官能(甲基)丙烯酸酯單體、(2)透過酯鍵結而具有環式烴之單官能(甲基)丙烯酸酯單體、(3)不具有乙二醇構造之多官能(甲基)丙烯酸酯單體、(4)熱自由基聚合起始劑、(5)還原劑，且(1)、(2)、(3)合計100質量份中，(1)的使用量為50~98質量份，(2)的使用量為1~40質量份，(3)的使用量為1~30質量份。
2.如第1項所記載的接著劑組成物，係進一步含有(6)彈性體成分。
3.如第1或2項所記載的接著劑組成物，係進一步含有(7)密著性賦予成分。
4.如第1至3項中任一項所記載的接著劑組成物，係進一步 含有(8)聚合抑制劑。
5.如第1至4項中任一項所記載的接著劑組成物，其中相對於(1)、(2)、(3)合計100質量份(4)的使用量為0.5~15質量份，相對於(1)、(2)、(3)合計100質量份(5)的使用量為0.01~5質量份。
6.如第2項所記載的接著劑組成物，其中相對於(1)、(2)、(3)合計100質量份(6)的使用量為5~45質量份。
7.如第1至6項中任一項所記載的接著劑組成物，其中(1)係選自於(甲基)丙烯酸2-羥乙酯及(甲基)丙烯酸單甘油酯的一種以上。
8.如第1至7項中任一項所記載的接著劑組成物，其中(2)的環式烴係具有由苯環、二環戊基、二環戊烯基所選擇的1種以上，且不具有羥基。
9.如第1至8項中任一項所記載的接著劑組成物，其中(2)係由(甲基)丙烯酸苯氧基乙酯、(甲基)丙烯酸苄酯、(甲基)丙烯酸二環戊酯、(甲基)丙烯酸二環戊烯酯、(甲基)丙烯酸二環戊基氧乙酯、(甲基)丙烯酸二環戊烯基氧乙酯所選擇的1種以上。
10.如第1至9項中任一項所記載的接著劑組成物，其中(3)係不具有芳香族環且分子量為1000以下之2官能(甲基)丙烯酸酯單體。
11.如第1至10項中任一項所記載的接著劑組成物，其中(3)係由1,6-己二醇二(甲基)丙烯酸酯、1,9-壬二醇二(甲基)丙烯酸酯、1,10-癸二醇二(甲基)丙烯酸酯、新 戊二醇二(甲基)丙烯酸酯、二羥甲基-三環癸烷二(甲基)丙烯酸酯所選擇的1種以上。
12.如第1~11項中任一項所記載的接著劑組成物，係分為二劑的二劑型，第一劑至少含有(4)熱自由基聚合起始劑，第二劑至少含有(5)還原劑。
13.如第1至12項中任一項所記載的接著劑組成物，其中接著劑組成物的硬化物的玻璃轉移溫度為90~250℃，將接著劑組成物之硬化物浸漬於23℃純水60分鐘時的膨潤率為0.1~10%，將接著劑組成物之硬化物浸漬於50℃純水60分鐘時的膨潤率為4~20%。
14.如第1至13項中任一項所記載的接著劑組成物，係暫時固定用。
15.一種積層體，係使用第1~14項中任一項所記載的接著劑組成物接著被黏物。
16.如第15項所記載的積層體，係進一步積層底漆。
17.如第16項所記載的積層體，係依序積層基材、底漆、接著劑組成物、構件。
18.如第15~17項中任一項所記載的積層體，其中構件為晶棒。
19.如第18項所記載的積層體，其中構件係由單晶矽晶棒、多晶矽晶棒、碳化矽晶棒所選擇的1種以上。
20.一種構件的暫時固定方法，係使用第1~14項中任一項所記載的接著劑組成物將構件暫時固定於基材，使前述接著劑組成物硬化，加工暫時固定之構件後，將前述接著劑 組成物之硬化物浸漬於浸漬媒體，藉此從基材取下加工之構件。
21.如第20項所記載的構件的暫時固定方法，其中浸漬媒體為由(a)水、(b)pH4以下的酸、(c)含有水、醇類、及界面活性劑之剝離劑所選擇的1種以上。
22.一種構件的暫時固定方法，係使用第1~14項中任一項所記載的接著劑組成物，將構件暫時固定於基材，使前述接著劑組成物硬化，加工前述暫時固定之構件後，加熱處理前述接著劑組成物之硬化物，藉此從基材取下加工之構件。
23.如第22項所記載的構件的暫時固定方法，其中係將硬化物以150~300℃加熱處理。
24.如第20~23項中任一項所記載的構件的暫時固定方法，係使用底漆。
25.如第24項所記載的構件的暫時固定方法，其中底漆係適用於基材。
26.如第24項所記載的構件的暫時固定方法，其中底漆係適用於構件。
27.如第24~26項中任一項所記載的構件的暫時固定方法，其中底漆係含有密著性賦予成分及溶劑。
28.如第20~27項中任一項所記載的構件的暫時固定方法，其中構件的加工係藉由裁切製作晶圓。
29.如第20~28項中任一項所記載的構件的暫時固定方法，其中構件為晶棒。
30.如第29項所記載的構件的暫時固定方法，其中構件為由單晶矽晶棒、多晶矽晶棒、碳化矽晶棒所選擇的1種以上。
根據本發明可提供一種暫時固定用接著劑組成物，係在加工時構件不會脫落，在加工後之洗淨步驟中構件不會剝離。
以下詳細說明本發明實施形態。
本發明實施形態係含有(1)透過酯鍵結而具有羥基與非環式飽和烴之單官能(甲基)丙烯酸酯單體、(2)透過酯鍵結而具有環式烴之單官能(甲基)丙烯酸酯單體、(3)不具有乙二醇構造之多官能(甲基)丙烯酸酯單體、(4)熱自由基聚合起始劑、及(5)還原劑。
在此，單官能(甲基)丙烯酸酯是指分子內具有1個(甲基)丙烯醯基之化合物，多官能(甲基)丙烯酸酯是指分子內具有2個以上(甲基)丙烯醯基之化合物。
本實施形態所使用之(甲基)丙烯酸酯單體係含有 (1)透過酯鍵結而具有羥基與非環式飽和烴之單官能(甲基)丙烯酸酯單體、(2)透過酯鍵結而具有環式烴之單官能(甲基)丙烯酸酯單體、及(3)不具有乙二醇構造之多官能(甲基)丙烯酸酯單體。
本實施形態所使用之(1)透過酯鍵結而具有羥基與非環式飽和烴之單官能(甲基)丙烯酸酯單體，是指例如在分子中透過酯鍵結而具有一個以上的羥基與一個以上的非環式飽和烴之單官能(甲基)丙烯酸酯單體。較佳為非環式飽和烴的氫以羥基取代。(1)可舉例如(甲基)丙烯酸2-羥乙酯、(甲基)丙烯酸3-羥丙酯、(甲基)丙烯酸2-羥丙酯、(甲基)丙烯酸4-羥丁酯等之(甲基)丙烯酸羥烷酯；聚己內酯單(甲基)丙烯酸酯、聚四亞甲醚單(甲基)丙烯酸酯、聚四亞甲醚單(甲基)丙烯酸酯等藉由多元醇類的羥基與(甲基)丙烯酸之酯化反應等所得之化合物；三羥甲基丙烷單(甲基)丙烯酸酯、(甲基)丙烯酸單甘油酯、新戊四醇單(甲基)丙烯酸酯等之化合物，亦即使含有2個以上羥基之化合物至少留有1個羥基而其他羥基與(甲基)丙烯酸進行酯化反應所得之化合物等。 可使用該等之1種以上。
以接著性、耐熱性、剝離性、耐洗淨性而言，該等之中較佳為由(1-1)(甲基)丙烯酸羥烷酯、(1-2)使含有2個以上羥基之化合物中的1個羥基與(甲基)丙烯酸進 行酯化反應所得之化合物所選擇的1種以上。(1-1)(甲基)丙烯酸羥烷酯之中較佳為(甲基)丙烯酸2-羥乙酯。(1-2)使含有2個以上羥基之化合物中的1個羥基與(甲基)丙烯酸進行酯化反應所得之化合物之中，較佳為(甲基)丙烯酸單甘油酯。
在(1)、(2)、(3)合計100質量份中(1)的使用量較佳為50~98質量份，更佳為55~95質量份。(1)的使用量不至於過小時，例如為50質量份以上，則可獲得高接著強度而提升切削加工後構件的尺寸精度，且提升對於加工時所產生加工熱之耐熱性，且易於水膨潤故提升加工後構件的剝離性。(1)的使用量不至於過大時，例如為98質量份以下，則耐洗淨性優異。
本實施形態所使用之(2)透過酯鍵結而具有環式烴之單官能(甲基)丙烯酸酯單體可舉例如以下(2-1)~(2-3)，可使用該等之1種以上。以耐洗淨性、與彈性體成分之溶解性而言環式烴較佳為由脂肪族環及芳香族環所選擇的1種以上。亦可使用該等之混合物。脂肪族環之中較佳為由二環戊烯基及二環戊基所選擇的1種以上，更佳為二環戊烯基。以耐洗淨性、與彈性體成分之溶解性而言，芳香族環之中較佳為苯環。
(2-1)具有二環戊烯基之(甲基)丙烯酸酯
具有二環戊烯基之(甲基)丙烯酸酯可舉出(甲基)丙烯酸二環戊烯酯、(甲基)丙烯酸二環戊烯基氧乙酯、二環戊烯基氧基二乙二醇(甲基)丙烯酸酯、二環戊烯基氧基三乙二醇(甲基)丙烯酸酯、及二環戊烯基氧基丙二醇(甲基)丙烯酸酯等，可使用該等之1種以上。該等之中較佳為由(甲基)丙烯酸二環戊烯酯及(甲基)丙烯酸二環戊烯基氧乙酯所選擇的1種以上。
(2-2)具有二環戊基之(甲基)丙烯酸酯
具有二環戊基之(甲基)丙烯酸酯可舉出(甲基)丙烯酸二環戊酯、(甲基)丙烯酸二環戊基氧乙酯、二環戊基氧基二乙二醇(甲基)丙烯酸酯、二環戊基氧基三乙二醇(甲基)丙烯酸酯、及二環戊基氧基丙二醇(甲基)丙烯酸酯等，可使用該等之1種以上。該等之中較佳為由(甲基)丙烯酸二環戊酯及(甲基)丙烯酸二環戊基氧乙酯所選擇的1種以上。
(2-3)具有苯環之(甲基)丙烯酸酯
具有苯環之(甲基)丙烯酸酯可舉出一般式(C)或(D)所示之(甲基)丙烯酸系單體等。
一般式(C) Z-O-(R5O)q-R6
一般式(D) Z-O-(R5)q-R6
(式中，Z表示(甲基)丙烯醯基，R5表示-CH2-、-C2H4- 、-C3H6-、-CH2CH(CH3)-、-C4H8-或-C6H12-，R6表示苯基或具有碳數1~3之烷基之苯基，q表示1~10之整數。)
此種(甲基)丙烯酸酯可舉出(甲基)丙烯酸苯氧基乙酯、苯氧基二乙二醇(甲基)丙烯酸酯、苯氧基聚乙二醇(甲基)丙烯酸酯、(甲基)丙烯酸苯氧基丙酯、苯氧基二丙二醇(甲基)丙烯酸酯、及苯氧基聚丙二醇(甲基)丙烯酸酯、(甲基)丙烯酸苄酯等，可使用該等之1種以上。該等之中較佳為由(甲基)丙烯酸苯氧基乙酯及(甲基)丙烯酸苄酯所選擇的1種以上。
以暫時固定用接著劑硬化物難在水中膨潤、耐洗淨性優異、使用後述(6)彈性體成分時該(6)易溶解而易於製造暫時固定用接著劑組成物等觀點而言，(2)之中較佳為分子中不具有羥基。
在(1)、(2)、(3)合計100質量份中(2)的使用量較佳為1~40質量份，更佳為2~35質量份，又更佳為3~20質量份，又再更佳為8~16質量份。(2)的使用量不至於過小時，例如1質量份以上，則剝離性優異。又，同樣地(2)的使用量不至於過大時，例如40質量份以下，則耐洗淨性優異。
本實施形態所使用之(3)不具有乙二醇構造之多官 能(甲基)丙烯酸酯，可舉出分子內不具有乙二醇構造且具有2個以上(甲基)丙烯醯基之多官能(甲基)丙烯酸酯單體。可使用該等之1種以上。該等之中較佳為具有烷二醇構造(例如-O-R-O-構造。R為伸烷基)但不具有乙二醇構造(例如-O-CH2CH2-O-構造)之多官能(甲基)丙烯酸酯單體。
2官能(甲基)丙烯酸酯單體可舉出1,3-丁二醇二(甲基)丙烯酸酯、1,4-丁二醇二(甲基)丙烯酸酯、1,6-己二醇二(甲基)丙烯酸酯、1,9-壬二醇二(甲基)丙烯酸酯、新戊二醇二(甲基)丙烯酸酯、2-乙基-2-丁基-丙二醇二(甲基)丙烯酸酯、二羥甲基-三環癸烷二(甲基)丙烯酸酯、新戊二醇改質三羥甲基丙烷二(甲基)丙烯酸酯、硬脂酸改質新戊四醇二(甲基)丙烯酸酯、聚丙二醇二(甲基)丙烯酸酯、己二醇二(甲基)丙烯酸酯等。
3官能(甲基)丙烯酸酯單體可舉出三羥甲基丙烷三(甲基)丙烯酸酯、三[(甲基)丙烯醯氧基乙基]三聚異氰酸等。
4官能以上的(甲基)丙烯酸酯單體可舉出二羥甲基丙烷四(甲基)丙烯酸酯、新戊四醇四(甲基)丙烯酸酯、新戊四醇乙氧基四(甲基)丙烯酸酯、二新戊四醇五(甲基)丙烯酸酯、二新戊四醇六(甲基)丙烯酸酯等。
(3)之中較佳為分子內不具有芳香族環。(3)之分子量較佳為1000以下，更佳為500以下，又更佳為400以下。(3)之分子量較佳為50以上，更佳為100以上，又更佳為200以上。(3)之中較佳為分子內亦不具有丙二醇構造。
以高接著強度、耐熱性、耐洗淨性、作業性、剝離性而言，該等之中較佳為2官能(甲基)丙烯酸酯單體。2官能(甲基)丙烯酸酯單體之中較佳為由1,6-己二醇二(甲基)丙烯酸酯、1,9-壬二醇二(甲基)丙烯酸酯、1,10-癸二醇二(甲基)丙烯酸酯、新戊二醇二(甲基)丙烯酸酯、二羥甲基-三環癸烷二(甲基)丙烯酸酯所選擇的1種以上，更佳為1,9-壬二醇二(甲基)丙烯酸酯。
以高接著強度、耐熱性、耐洗淨性、作業性、剝離性而言，(1)、(2)、(3)合計100質量份中(3)的使用量較佳為1~30質量份，更佳為5~15質量份。(1)的使用量不至於過小時，例如1質量份以上，則可獲得高接著強度而提升切削加工後構件的尺寸精度且提升對於加工時所產生加工熱之耐熱性，不僅耐洗淨性更優異且剝離後接著劑組成物之硬化物形成膜狀，對於構件表面接著劑硬化物不會殘膠，作業性優異。又，(3)的使用量不至於過小時，例如30質量份以下，則加工後構件的剝離性優異。
本實施形態所使用之(4)熱自由基聚合起始劑，例如以分為二劑時的反應性而言較優異。熱自由基聚合起始劑較佳為異丙苯氫過氧化物、對薄荷烷氫過氧化物、第三丁基氫過氧化物、二異丙苯二氫過氧化物、甲基乙基酮過氧化物、苯甲醯過氧化物、及苯甲酸過氧化第三丁酯等之有機過氧化物。可使用該等之1種以上。以與(1)、(2)、(3)之反應性而言，該等之中較佳為異丙苯氫過氧化物。
相對於(1)、(2)、(3)合計100質量份，本實施形態所使用之(4)的使用量較佳為0.5~15質量份，更佳為1~8質量份。(4)的使用量不至於過小時，例如0.5質量份以上，則硬化速度快且作業性優異，又不至於過大時，例如15質量份以下，則儲藏安定性優異。
本實施形態所使用之(5)還原劑，只要是例如與(4)聚合起始劑反應並產自由基之公知還原劑則可使用。 以與(4)之反應性而言，(5)還原劑較佳為氧釩乙醯丙酮(vanadyl acetylacetonate)、乙醯丙酮釩、乙醯丙酮鈷、乙醯丙酮銅、環烷酸氧釩(vanadyl naphthenate)、硬脂酸氧釩、環烷酸銅、辛酸鈷等具有還原性之金屬鹽，更佳為氧釩基乙醯丙酮。可使用該等之1種以上。
相對於(1)、(2)、(3)合計100質量份，(5)的使用量較佳為0.01~5質量份，更佳為0.05~2質量份。(5)的使用量不至於過小時，例如0.01質量份以上，則硬化速度快且接著性大，又不至於過大時，例如5質量份以下，則不會殘留未反應成分且接著性大。
本實施形態中，為了提升切削加工後構件的尺寸精度並獲得高接著強度，較佳為使用(6)彈性體成分。
本實施形態所使用之(6)彈性體成分可舉出(甲基)丙烯腈/丁二烯/(甲基)丙烯酸共聚物、(甲基)丙烯腈/丁二烯/(甲基)丙烯酸酯共聚物、(甲基)丙烯酸甲酯/丁二烯/苯乙烯共聚物、(甲基)丙烯腈/苯乙烯/丁二烯共聚物、以及(甲基)丙烯腈-丁二烯橡膠、線狀聚胺甲酸乙酯、苯乙烯/丁二烯橡膠、氯丁二烯橡膠、及丁二烯橡膠等之各種合成橡膠；天然橡膠；苯乙烯/聚丁二烯/苯乙烯系合成橡膠之所謂苯乙烯系熱塑性彈性體；聚乙烯/EPDM合成橡膠之所謂烯烴系熱塑性彈性體；以及己內酯型、己二酸酯型、及PTMG型之所謂胺甲酸乙酯系熱塑性彈性體；聚對苯二酸丁二酸/聚四亞甲基二醇多崁段聚合物之所謂聚酯系熱塑性彈性體；尼龍/多元醇崁段共聚物之所謂聚醯胺系熱塑性彈性體；1,2-聚丁二烯系熱塑性彈性體、以及聚氯乙烯系熱塑性彈性體等。該等之彈性體成分只要相溶性佳則可使用1種以上。
或亦可使用末端(甲基)丙烯酸改質之聚丁二烯。
以對(甲基)丙烯酸系單體之溶解性或接著性而言，該等之中較佳為(甲基)丙烯酸甲酯/丁二烯-苯乙烯共聚物及/或(甲基)丙烯腈-丁二烯橡膠，更佳為併用該等。併用時其使用比例例如在(甲基)丙烯酸甲酯/丁二烯/苯乙烯共聚物與丙烯腈/丁二烯橡膠合計100質量份中，以質量比而言較佳為(甲基)丙烯酸甲酯/丁二烯/苯乙烯共聚物：(甲基)丙烯腈/丁二烯橡膠=50~95：5~50，更佳為60~80：20~40。使用(甲基)丙烯腈/丁二烯橡膠時，(甲基)丙烯腈含量(腈含量)較佳為36~45質量%。
相對於(1)、(2)、(3)合計100質量份，(6)的使用量較佳為5~45質量份，更佳為20~35質量份。(6)的使用量不至於過小時，例如5質量份以上，則提升黏度及接著性，又不至於過大時，例如45質量份以下，則黏度低且作業上不會產生不良。
本實施形態之接著劑組成物為了使接觸空氣的部分迅速硬化，而可使用各種石蠟類。石蠟類可舉出石蠟蠟、微晶蠟、棕櫚蠟、蜜蠟、綿羊油、鯨蠟、地蠟、及堪地里拉蠟(candelilla wax)等。可使用該等之1種以上。
相對於(1)、(2)、(3)合計100質量份，石蠟類的使用量較佳為0.1~5質量份，更佳為0.3~2.5質量份。若0.1質量份以上，則接觸空氣部分的硬化較佳，若5質量份以下，則提升接著強度。
以改良儲藏安定性之目的，本實施形態之接著劑組成物可使用(8)聚合抑制劑。(8)聚合抑制劑可舉出氫醌、對苯醌、氫醌單甲醚、2,6-二第三丁基對甲酚、2,2’-亞甲基雙(4-甲基-6-第三丁基苯酚)、磷酸三苯酯、吩噻嗪(phenothiazine)、及N-異丙基-N’-苯基-對伸苯二胺等。 可使用該等之1種以上。以儲藏安定性而言，該等之中較佳為由對苯醌及氫醌單甲醚所選擇的1種以上，更佳為對苯醌。
相對於(1)、(2)、(3)合計100質量份，(8)聚合抑制劑的使用量較佳為0.001~3質量份，更佳為0.01~1質量份。0.001質量份以上則有效果，3質量份以下則提升接著強度。
本實施形態之接著劑組成物係可使用(7)密著性賦予成分。(7)密著性賦予成分之中較佳為由矽烷耦合劑及磷酸鹽所選擇的1種以上。
矽烷耦合劑可舉出γ-氯丙基三甲氧基矽烷、乙烯基三甲氧基矽烷、乙烯基三氯矽烷、乙烯基三乙氧基矽烷、乙烯基-三(β-甲氧基乙氧基)矽烷、γ-(甲基)丙烯醯氧基丙基三甲氧基矽烷、β-(3,4-環氧環己基)乙基三甲氧基矽烷、γ-環氧丙氧基丙基三甲氧基矽烷、γ-巰基丙基三甲氧基矽烷、γ-胺基丙基三乙氧基矽烷、N-β-(胺基乙基)-γ-胺基丙基三甲氧基矽烷、N-β-(胺基乙基)-γ-胺基丙基甲基二甲氧基矽烷、γ-脲基丙基三乙氧基矽烷等。以接著性而言，該等之中較佳為γ-環氧丙氧基丙基三甲氧基矽烷及/或γ-(甲基)丙烯醯氧基丙基三甲氧基矽烷，更佳為γ-(甲基)丙烯醯氧基丙基三甲氧基矽烷。
磷酸鹽可舉出一般式(A)所示之化合物等。
式中，R8表示CH2=CR9CO(OR10)u-基，t表示1或2之整數(但R9為氫或甲基，R10為-C2H4-、-C3H6-、-CH2CH(CH3)-、-C4H8-、-C6H12-或
u表示1~10之整數。)
磷酸鹽可舉出(甲基)丙烯酸酸式二氧磷基氧乙酯、(甲基)丙烯酸酸式二氧磷基氧基丙酯、及磷酸雙(2-(甲基)丙烯醯基氧乙基)酯等。可使用該等之1種以上。從效果較好而言，該等之中較佳為(甲基)丙烯酸酸式二氧磷基氧乙酯。
相對於(1)、(2)、(3)合計100質量份，(7)密著性賦予成分的使用量較佳為0.1~15質量份，更佳為0.5~10質量份，又更佳為0.8~7質量份，又再更佳為1~5質量份。0.1質量份以上則提升接著強度且加工時的尺寸精度優異，15質量份以下則提升接著強度。
又，該等之外可視需要使用塑化劑、充填劑、著色劑及防腐劑等之已知物質。
此外，以調整黏度、流動性為目的，亦可使用氯磺化聚乙烯、聚胺甲酸乙酯、苯乙烯/丙烯腈共聚物、及聚甲基丙烯酸甲酯等之熱塑性高分子以及微粉末二氧化矽等。
本實施形態之實施態樣可舉出使用二劑型接著劑組成物。有關於二劑型，係在儲藏時不混合本實施形態之接著劑組成物的所有必須成分，將接著劑組成物分為第一劑及第二劑，並分別在第一劑至少儲藏(4)、在第二劑至少 儲藏(5)。(7)密著性賦予成分較佳為儲藏在第二劑。此時，將二劑同時或分別塗布於被黏物並接觸、硬化，藉此而作為二劑型接著劑組成物使用。
作為其他實施態樣，係在第一劑及第二劑的一者或兩者預先含有(甲基)丙烯酸酯及其他任意成分，並在使用時混合兩者，藉此而作為單劑型接著劑組成物使用。
以儲藏安定性優異而言，該等實施態樣之中較佳為作為二劑型接著劑組成物使用。
本實施形態之接著劑組成物係不需要正確計量二劑，即使不完全之計量或混合也會在常溫硬化，有時僅二劑接觸也會在常溫硬化。本實施形態之接著劑組成物的硬化不需紫外線。本實施形態之接著劑組成物係作業性優異。
本實施形態中，由接著劑組成物所得之硬化物的玻璃轉移溫度較佳為90~250℃。藉由使由前述接著劑組成物所得之硬化物的玻璃轉移溫度在前述範圍內，即使被加工構件因加工時的加工熱而發熱並降低前述構件與基材之接著性，也可抑制尺寸精度的惡化，並大幅提升尺寸精度。
本實施形態所使用之由接著性組成物所得之硬化物 的玻璃轉移溫度之測定方法並無特別限制，可以DSC(Differential Scanning Calorimeter；示差掃描熱分析儀)或動態黏彈性圖譜等之公知方法測定，較佳為使用動態黏彈性圖譜。
使用本實施形態之接著劑組成物貼合構件(例如矽)與基板(例如毛玻璃)，測定拉伸接著強度時，拉伸接著強度較佳為10MPa以上。拉伸接著強度為10MPa以上，則被加工構件與基材之接著性充分，在加工中前述構件不會剝離，提升尺寸精度，且加工裝置不會故障。以尺寸精度而言，拉伸接著強度較佳為15MPa以上。
本實施形態之接著劑組成物可使用作為暫時固定用接著劑組成物。本實施形態之暫時固定用接著劑組成物的使用方法，可舉出塗布暫時固定用接著劑組成物並硬化暫時固定用接著劑組成物，而使構件彼此暫時固定之方法等。前述塗布可藉由在固定的一構件或基板的接著面塗布適量的暫時固定用接著劑組成物，接著重疊另一構件或基板之方法；或是預先積層大量暫時固定的構件，並使暫時固定用接著劑組成物浸透至隙縫而塗布之方法等而進行。
基材(例如支持基板)可舉例如毛玻璃。毛玻璃較佳為作為加工矽晶棒等時的基材。使用毛玻璃時具有以下優點：不容易磨耗加工時所使用的線具或刀具等、易以低 價獲得、易獲得接著性。
作為基材所使用之毛玻璃的表面粗度，一般係使用Ra為0.2~10μm左右者。
本實施形態之接著劑組成物係藉由控制硬化物的膨潤性能而可兼具耐洗淨性及剝離性。具體而言，在洗淨所使用之23℃純水浸漬該暫時固定用接著劑組成物之硬化物60分鐘時的膨潤率較佳為0.1~10%，且在50℃純水浸漬前述接著劑組成物之硬化物60分鐘時的膨潤率較佳為4~20%。若該接著劑組成物之硬化物接觸水，則只有直接與水接觸的部分會膨潤，而不與水接觸的部分不會膨潤，因此會使接著劑組成物的硬化物的厚度產生不均，並在接著劑組成物之硬化物與構件及/或基材之間產生隙縫，水會侵入前述隙縫而達成剝離。但若在洗淨所使用23℃左右的純水中產生前述膨潤所造成的剝離，則有時會使得洗淨不充分。以耐洗淨性而言，在23℃純水浸漬60分鐘時的膨潤率更佳為0.1~5%，且以剝離性而言，在50℃純水浸漬60分鐘時的膨潤率更佳為6~20%。
本實施形態之暫時固定用接著劑組成物係將各種構件暫時固定於基材，對構件實施裁切、研削、研磨等加工而形成所期望的形狀後，藉由浸漬該暫時固定用接著劑組成物之硬化物，而可從構件剝離組成物。浸漬媒體較佳為 由(a)水及(b)pH4以下的酸及(c)含有水、醇類、以及界面活性劑之剝離劑所選擇的1種以上。
暫時固定方法可舉出以下方法：使用本實施形態之暫時固定用接著劑組成物將構件接著暫時固定，製作前述暫時固定用接著劑組成物之硬化物，加工前述暫時固定之構件，浸漬前述暫時固定用接著劑組成物之硬化物，剝離前述暫時固定用接著劑組成物之硬化物。
本實施形態之暫時固定方法中，由構件剝離接著劑組成物時，以可在短時間達成水中的剝離性、提升生產性而言，(a)水較佳為使用適度加熱之熱水，例如40~99℃之熱水。以簡便性而言，暫時固定用接著劑組成物之硬化物與水接觸之方法，較佳為將以組成物之硬化物接合構件之接合體一起浸漬於水中之方法。熱水的溫度較佳為45~85℃，更佳為50~70℃。
浸漬於水之時間較佳為1~60分鐘。1分鐘以上則剝離性優異，60分以下則生產性優異。以剝離性與生產性平衡的觀點而言，較佳為5~30分鐘，更佳為5~20分鐘。
本實施形態之暫時固定方法中，剝離時可將接合體浸漬於(b)pH4以下的酸。藉由浸漬於pH4以下的酸而在構件表面形成均勻的氧化膜，藉由形成不規則氧化膜而可 防止表面髒污。以安全、低價而言，pH4以下的酸較佳為由乳酸與檸檬酸所選擇的1種以上。酸亦可使用以水稀釋的稀釋液。
以成本與氧化膜形成效果而言，乳酸的稀釋率以乳酸與水之質量比較佳為100：0~1：99，更佳為40：60~10：90，又更佳為25：75~15：85。
以成本與氧化膜形成效果而言，檸檬酸的稀釋率以檸檬酸與水之質量比較佳為99：1~1：99，更佳為60：40~10：90，又更佳為55：45~15：85。
浸漬在pH4以下的酸的時間較佳為1~60分鐘。1分鐘以上則剝離性優異，60分鐘以下則生產性優異。以剝離性與生產性平衡的觀點而言較佳為5~30分鐘，更佳為5~20分鐘。
本實施形態之暫時固定方法中，剝離時可將接合體浸漬於(c)含有水、醇類、及界面活性劑之剝離劑。
界面活性劑可舉出陰離子性界面活性劑、陽離子性界面活性劑、兩性界面活性劑、非離子性界面活性劑等。 該等之中較佳為陰離子性界面活性劑。
陰離子性界面活性劑可舉出羧酸型(例如脂肪酸鹽、聚氧伸乙基烷基醚羧酸鹽、N-烷基肌氨酸鹽、N-醯基麩胺酸鹽)、硫酸酯型(例如硫酸烷酯鹽、聚氧基伸乙基烷基醚硫酸鹽、醇乙氧基硫酸鹽、油脂硫酸酯鹽)、磺酸型(例如烷基苯磺酸鹽、烷烴磺酸鹽、α-烯烴磺酸鹽、二烷基磺琥珀酸、二甲苯磺酸鹽、磺萘磺酸鹽-甲醛縮合物、烷基磺萘磺酸鹽、N-甲基-N-醯基牛磺酸鹽)、磷酸酯型(例如烷基磷酸鹽、聚氧基伸乙基烷基醚磷酸鹽、聚氧基伸乙基烷基苯基醚磷酸鹽)等。該等之中較佳為磺酸型。 磺酸型之中較佳為二甲苯磺酸鹽。二甲苯磺酸鹽之中較佳為二甲苯磺酸鈉。
醇類可舉出甲醇、乙醇、正丙醇、異丙醇、丁醇、苄醇等。以剝離性與安全方面平衡的觀點而言，該等之中較佳為苄醇。
以安全方面、環境方面而言，水與醇類與界面活性劑的使用比例，在水與醇類與界面活性劑合計100質量分中，水與醇類與界面活性劑較佳為以20~60：20~60：1~40之質量比含有，更佳為以30~50：30~50：5~30之質量比含有，又更佳為以30~40：40~50：10~25之質量比含有。可僅以該等三種類而構成剝離劑。
以簡便性而言，使暫時固定用接著劑組成物之硬化 物與剝離劑接觸之方法，較佳為將接合體一起浸漬於剝離劑中之方法。以可在短時間達成剝離性並提升生產性而言，剝離劑的溫度較佳為15~50℃，更佳為20~40℃。該剝離劑的溫度在15℃以上則剝離性優異，在50℃以下則水、醇類不會揮發，在安全方面及剝離性優異。
浸漬於剝離劑的時間較佳為1~60分鐘。1分鐘以上則剝離性優異，60分鐘以下則生產性優異。從剝離性與生產性平衡之觀點而言，較佳為5~30分鐘。
以前述方法固定構件後，本實施形態中，係對暫時固定之構件實施裁切、研削、研磨、開孔等之加工而形成所期望的形狀後，藉由浸漬該暫時固定用接著劑組成物之硬化物，而可由構件剝離暫時固定用接著劑組成物之硬化物。
本實施形態中，係對暫時固定之構件實施裁切、研削、研磨、開孔等之加工而形成所期望的形狀後，藉由加熱處理該暫時固定用接著劑之硬化物，而可從暫時固定用接著劑組成物之硬化物剝離構件。加熱處理的溫度較佳為150~300℃，更佳為150~250℃。
本實施形態之暫時固定用接著劑組成物係使用接著於由矽、樹脂、碳、金屬、水晶、藍寶石、碳化矽、及玻 璃所選擇的1種以上的構件。將由矽、水晶、藍寶石、碳化矽所選擇的1種以上的晶棒加工為厚度80~1000μm之晶圓時，使用本實施形態之暫時固定用接著劑組成物進行接著，則具有更佳的效果。晶圓的厚度為80μm以上則加工後的尺寸精度優異，1000μm以下則剝離性優異。晶圓的厚度較佳為100~800μm，更佳為120~400μm，又更佳為150~250μm。
尤其裁切矽晶棒而製造矽晶圓時，本實施形態之暫時固定用接著劑組成物係具有更佳的效果。
由此觀點來看，本發明係在加工構件時提供一種積層體，係使用此種接著劑組成物，並將前述構件作為被黏物而接著於前述構件加工用支持基材所得者。又，前述積層體係適合使用於前述構件，例如晶棒的加工。
作為其一用途，製造矽晶圓之方法例如可舉出以下方法：使用本實施形態之暫時固定用接著劑組成物，將矽晶棒接著暫時固定於基材後，裁切矽晶棒而製作矽晶圓，將暫時固定用接著劑組成物之硬化物浸漬於水，再從基材取下矽晶圓之方法等。
可藉由將固體矽在加熱爐內熔解、凝固之方法等而獲得矽晶棒。矽晶棒係藉由線鋸等裁切。線鋸可舉出如日本特開平7-153724號公報、日本特開平11-60400號公報等 所提及之鋼琴線等。矽晶圓係可使用於太陽電池、半導體等。
以提升作業性而言，本實施形態較佳為使用底漆。 底漆可適用於構件或基材的表面，例如塗布、噴霧於構件或基材的表面。可在底漆的表面塗布或噴霧暫時固定用接著劑組成物。在基材的表面塗布或噴霧底漆，並在底漆的表面塗布或噴霧暫時固定用接著劑組成物，在暫時固定用接著劑組成物的表面接著構件，則在剝離暫時固定用接著劑組成物之硬化物時，暫時固定用接著劑組成物之硬化物係僅附著於基材，並由構件剝離。因此，可省略從構件除去暫時固定用接著劑組成物的作業，而提升作業性。
底漆較佳為含有溶劑與(7)密著性賦予成分。
較佳為將(7)溶解或分散於溶劑而形成底漆。例如不在構件塗布底漆而僅在基材塗布底漆，藉此，從暫時固定用接著劑組成物之硬化物剝離構件時，暫時固定用接著劑組成物之硬化物係選擇性地附著於基材，作業性係更為優異。
將(7)使用作為底漆時，以容易溶解於溶劑且暫時固定用接著劑組成物之硬化物較容易選擇性地附著於基材而言，(7)較佳為由前述矽烷耦合劑與前述磷酸鹽所選擇的1種以上。
底漆所使用的溶劑只要可溶解(7)密著性賦予成分則可。以不影響暫時固定用接著劑組成物的性能而言，溶劑之中較佳為(甲基)丙烯酸酯單體。(甲基)丙烯酸酯單體之中較佳為由前述(1)及前述(2)所選擇的1種以上。前述(1)及前述(2)之中較佳為由(甲基)丙烯酸2-羥乙酯、(甲基)丙烯酸單甘油酯、(甲基)丙烯酸苯氧基乙酯、(甲基)丙烯酸苄酯、(甲基)丙烯酸二環戊酯、(甲基)丙烯酸二環戊烯酯、(甲基)丙烯酸二環戊基氧乙酯、(甲基)丙烯酸二環戊烯基氧乙酯所選擇的1種以上。(甲基)丙烯酸酯以外的溶劑可舉出己烷及環己烷等之脂肪族系溶劑；甲苯及二甲苯等之烷基苯系溶劑；甲醇、乙醇、及異丙醇等之醇類；丙酮及甲基異丁酮等之酮類等之有機溶劑。
前述底漆中的密著性賦予成分及溶劑，在密著性賦予成分與溶劑合計100質量份中，密著性賦予成分與溶劑較佳為以0.5~10：99.5~90之質量比含有，更佳為以1~5：99~95之質量比含有。密著性賦予成分的比率為0.5以上，則暫時固定用接著劑組成物之硬化物係選擇性地附著於基材。密著性賦予成分的比率為10以下，則密著性賦予成分不會透過暫時固定用接著劑組成物而浸透至構件側，故剝離後暫時固定用接著劑組成物之硬化物不會殘膠於構件。
若在基材的表面使用底漆，再在底漆的表面使用暫時固定用接著劑組成物，再在暫時固定用接著劑組成物的表面接著構件，則可提升洗淨步驟中構件的耐洗淨性。前述使用係指塗布、噴霧等。本實施形態中，在構件不使用底漆而僅在基材塗布底漆，藉此可使剝離後的暫時固定用接著劑組成物之硬化物附著於基材。
以本實施形態製造晶圓時，構件較佳為晶棒。晶棒較佳為由單晶矽晶棒、多晶矽晶棒、碳化矽晶棒所選擇的1種以上。
構件係使用由單晶矽晶棒、多晶矽晶棒、碳化矽晶棒所選擇的1種以上，藉此可使本實施形態之暫時固定用接著劑組成物具有更佳效果。使用本實施形態而可實施以往難以加工之碳化矽的加工。
(實施例)
藉由以下實驗例詳細說明本發明之實施形態，但本發明並不限於該等實驗例。各使用材料的使用量單位係以質量份表示。在未特別說明時，係在溫度為23℃、濕度50%RH之環境下進行。
(調製例1)
[調製媒體]
調製表1所示媒體而作為浸漬暫時固定用接著劑組成物之硬化物的媒體。將酸與水以表1所示質量比混合而調製媒體1~4。媒體5係以水：苄醇：磺酸型陰離子性界面活性劑=35：45：20之質量比混合所得之剝離劑。係使用二甲苯磺酸鈉系界面活性劑作為磺酸型陰離子性界面活性劑。
(調製例2)
[調製底漆]
調製表2所示底漆作為底漆。將(7)密著性賦予成分與溶劑以表2所示質量比混合而調製底漆。
[表2]
(實驗例1)
以表3之組成混合各使用材料，調製包括第一劑與第二劑之暫時固定用接著劑組成物，並評價物性。結果示於表3。
(使用材料)
甲基丙烯酸2-羥乙酯：市售品
甲基丙烯酸苯氧乙酯：市售品
甘油單甲基丙烯酸酯：市售品
甲基丙烯酸苄酯：市售品
甲基丙烯酸2-羥丙酯：市售品
甲基丙烯酸2-乙基己酯：市售品
甲基丙烯酸月桂酯：市售品
2,2-雙[4-(甲基丙烯醯氧基聚乙氧基)苯基]丙烷：市售品，具有乙二醇構造之多官能(甲基)丙烯酸酯
1,9-壬二醇二甲基丙烯酸酯：市售品
二環戊烯基氧乙基甲基丙烯酸酯：市售品
二羥甲基三環癸烷二甲基丙烯酸酯：市售品
γ-甲基丙烯醯氧基丙基三甲氧基矽烷：市售品
異丙苯氫過氧化物：市售品
甲基丙烯酸甲酯/丁二烯/苯乙烯共聚物(MMA-BD-ST共聚物)：市售品
丙烯腈/丁二烯橡膠(AN-BD橡膠)：高腈NBR、腈含量41質量%，市售品
石蠟類：石蠟蠟，市售品
氫醌單甲醚：市售品
對苯醌：市售品
檸檬酸：市售品
乳酸：市售品
氧釩基乙醯丙酮：市售品
甲基丙烯酸酸式二氧磷基氧乙酯鹽：市售品
丙酮：市售品
SPCC：SPCC-D噴砂處理鋼板，市售品矽晶圓(Si晶圓)：市售品
矽晶棒(Si晶棒)：市售品
多晶矽晶棒：市售品，125mm×125mm×400mm
單晶矽晶棒：市售品，125mm×125mm×400mm
碳化矽晶棒：市售品，100mm×100mm×400mm
毛玻璃：市售品，青板玻璃，125mm×400mm×20mmt，Ra為5μm
U-bond：市售品，環氧系暫時固定接著劑(日化精工公司製)
物性係以以下方式測定。
[固著時間]
根據JIS K-6856，將第一劑與第二劑等量混合在並塗布於試驗片(100mm×25mm×1.6mmt，SPCC-D噴砂處理)一側，之後立刻將另一側的試驗片重疊貼合並作為試料。 試料的固著時間(單位：分鐘)，係在溫度23℃、濕度50%RH之環境下，測定以推拉力計拉伸至測定到0.4MPa以上強度為止的時間。
[拉伸接著強度]
根據JIS K6849(1994)，將第一劑與第二劑等量混合並塗布於試驗片(15mm×15mm×0.725mmt，Si晶圓)一側，之後立刻將另一側的試驗片(毛玻璃(青板玻璃，15mm×15mm×0.7mmt，Ra：5μm))重疊貼合後，接著部位為直徑8mm之圓形，在23℃養生24小時後作為試料。在溫度23℃、濕度50%RH環境下中，以拉伸速度10mm/分鐘測定試料的拉伸接著強度(單位：MPa)。
[23℃水膨潤率(%)]
在PET膜上配置包含1mm厚度之矽片的模框。在模框中流入暫時固定用接著劑組成物。在流入暫時固定用接著劑組成物之模框的表面配置1mm厚度之PET膜。亦即製作一種構造體，係在2片PET膜間夾著流入暫時固定用接著劑組成物之模框。之後將暫時固定用接著劑組成物在23℃養生24小時，並製作厚度1mm之暫時固定用接著劑組成物之硬化物。將所製作之硬化物裁切為25mm×25mm正方形後，根據ASTMD570之吸水率測定法測定所得之硬化物。以下式求得水膨潤率(%)。水係使用23℃之純水。將硬化物浸漬於水中60分鐘後進行測定。
水膨潤率(%)=100×(浸漬於水後之硬化物質量-浸漬於水前之硬化物質量)/(浸漬於水前之硬化物質量)
[50℃水膨潤率(%)]
在PET膜上配置包含1mm厚度之矽片的模框。在模框中流入暫時固定用接著劑組成物。在流入暫時固定用接著劑組成物之模框的表面配置1mm厚度之PET膜。亦即製作一種構造體，係在2片PET膜間夾著流入暫時固定用接著劑組成物之模框。之後將暫時固定用接著劑組成物在23℃養生24小時，並製作厚度1mm之暫時固定用接著劑組成物之硬化物。將所製作之硬化物裁切為25mm×25mm正方 形後，根據ASTMD570之吸水率測定法測定所得之硬化物。以下式求得水膨潤率(%)。水係使用50℃之純水。將硬化物浸漬於水中60分鐘後進行測定。
水膨潤率(%)=100×(浸漬於水後之硬化物質量-浸漬於水前之硬化物質量)/(浸漬於水前之硬化物質量)
[玻璃轉移溫度(℃)]
在PET膜上配置包含1mm厚度之矽片的模框。在模框中流入暫時固定用接著劑組成物。在流入暫時固定用接著劑組成物之模框的表面配置1mm厚度之PET膜。亦即製作一種構造體，係在2片PET膜間夾著流入暫時固定用接著劑組成物之模框。之後將暫時固定用接著劑組成物在23℃養生24小時，並製作厚度1mm之暫時固定用接著劑組成物之硬化物。以刀片將硬化物裁切為長50mm×寬5mm，作為玻璃轉移溫度測定用硬化物。藉由SEIKO電子產業公司製的動態黏彈性測定裝置「DMS210」測定玻璃轉移溫度。在氮環境下於前述硬化物施加1Hz拉伸方向之應力及應變，以每分鐘2℃之升溫速度一邊升溫一邊測定tanδ，以該tanδ之波峰的溫度作為玻璃轉移溫度。
(實驗例2)
使用表4所示之暫時固定用接著劑組成物、表4所示之底漆及表4所示之媒體進行Si晶棒加工試驗，並評價物性。結果示於表4。
[Si晶棒加工試驗]
以表4所示之暫時固定用接著劑組成物而將125mm×125mm×400mm之Si(矽)晶棒(多晶矽晶棒)與毛玻璃(青板玻璃、125mm×400mm×20mmt、Ra：5μm)接著硬化。使用晶棒作為構件，使用毛玻璃作為基材。此時，在實驗例2-1~2-8及實驗例2-10~2-13中係對毛玻璃塗布表4所示之底漆(參照表2)。具體而言係以以下方式進行。在毛玻璃表面塗布底漆。在底漆的表面塗布暫時固定用接著劑組成物。不塗布底漆時係在毛玻璃表面塗布暫時固定用接著劑組成物。在暫時固定用接著劑組成物的表面配置Si晶棒並接著。進而，為了在線鋸裝置裝設Si晶棒與毛玻璃之接著試驗體，而在毛玻璃(未貼合Si晶棒的面)塗布表4所示之暫時固定用接著劑組成物，並在暫時固定用接著劑組成物的表面貼合鋁製治具。之後將接著試驗體在23℃養生24小時。使用線鋸裝置並僅將經養生之接著試驗體之Si晶棒部分裁切為180μm厚度。觀察裁切中Si晶棒有無脫落(Si晶棒加工試驗(脫落狀態))。將僅裁切Si 晶棒之接著試驗體浸漬於23℃純水60分鐘，觀察裁切之Si晶圓有無脫落(Si晶棒加工試驗(洗淨試驗))。接著將該接著試驗體浸漬於表4所示之媒體，測定從浸漬於媒體至Si晶圓與青板玻璃完全剝離為止的時間(Si晶棒加工試驗(剝離時間))。此時亦觀察接著劑硬化物之剝離狀態(Si晶棒加工試驗(剝離狀態))。最後將鋁製治具於加熱板以200℃加熱1小時，確認鋁製治具與毛玻璃可否分離((治具剝離))。剝離狀態之中，以暫時固定用接著劑組成物不會殘膠於基材或構件的表面上而言，較佳為在界面剝離。
(實驗例3)
使用表5之所示構件、表5所示之暫時固定用接著劑組成物、表5所示之底漆、表5所示之媒體進行晶棒加工試驗，並評價物性。結果示於表5。
[晶棒加工試驗]
以表5所示之暫時固定用接著劑組成物而將表5所示之晶棒與毛玻璃(青板玻璃、125mm×400mm×20mmt、Ra：5μm)接著硬化。使用晶棒作為構件，使用毛玻璃作為基材。此時，在實驗例2-1、實驗例3-1、實驗例3-3、實驗例3-5中係對毛玻璃(基材)塗布表5所示之底漆，在實驗例3-1~3-3及實驗例3-5中係對晶棒(構件)塗布表5所示之底漆(參照表2)。具體而言係以以下方式進行。在毛玻璃或晶棒表面塗布底漆。在塗布於基材表面的底漆的表面塗布暫時固定用接著劑組成物。不塗布底漆時係在毛玻璃表面塗布暫時固定用接著劑組成物。在暫時固定用接著劑組成物的表面配置晶棒並接著。在晶棒表面塗布底漆時，係在暫時固定用接著劑組成物的表面配置晶棒表面之底漆表面並接著。進而，為了在線鋸裝置裝設晶棒與毛玻璃之接著試驗體，而在毛玻璃(未貼合晶棒的面)塗布表5所示之暫時固定用接著劑組成物，並在暫時固定用接著劑組成物的表面貼合鋁製治具。之後將接著試驗體在23℃養生24 小時。使用線鋸裝置並僅裁切經養生之接著試驗體之晶棒部分，多晶矽晶棒或單晶矽晶棒係裁切為180μm厚度，碳化矽晶棒係裁切為400μm厚度。觀察裁切中的晶棒有無脫落(晶棒加工試驗(脫落狀態))。將僅裁切晶棒之接著試驗體浸漬於30℃純水60分鐘，觀察裁切之晶圓有無脫落(晶棒加工試驗(洗淨試驗))。接著將該接著試驗體浸漬於表5所示之媒體，測定從浸漬於媒體至晶圓與青板玻璃完全剝離為止的時間(晶棒加工試驗(剝離時間))。此時亦觀察接著劑硬化物之剝離狀態(晶棒加工試驗(剝離狀態))。最後將鋁製治具在加熱板以200℃加熱1小時，確認鋁製治具與毛玻璃可否分離((治具剝離))。剝離狀態之中，以暫時固定用接著劑組成物不會殘膠於基材或構件的表面上而言，較佳為在界面剝離。
由實驗例確認以下事項。相當於本發明實施形態之態樣係具有優異效果。使用具有乙二醇構造之多官能(甲基)丙烯酸酯(2,2-雙[4-(甲基丙烯醯氧基聚乙氧基)苯基]丙烷)取代(3)不具有乙二醇構造之多官能(甲基)丙烯酸酯單體時，加工結束後或洗淨試驗後晶圓會脫落(實驗例2-14、實驗例2-15、實驗例2-18、實驗例3-5、實驗例3-6)。(1)、(2)的使用量若在本實施形態的範圍外，則加工結束後或洗淨試驗後晶圓會脫落(實驗例2-16、實驗例2-17)。使用環氧系暫時固定接著劑時，加工結束後或洗淨試驗後晶圓會脫落(實驗例3-7)。
藉由使用本實施形態之暫時固定用接著劑組成物，可在短時間硬化並展現高接著強度。前述硬化物藉由接觸水而會降低接著強度，且構件間的接著力或構件與治具的 接著力會降低，故可容易地回收構件。本實施形態之暫時固定用接著劑組成物中，藉由將底漆僅塗布於基材表面，而於回收構件時暫時固定用接著劑組成物會選擇性地附著於基材，故構件表面上不會殘留暫時固定用接著劑組成物，作業性優異。藉由將底漆塗布於基材表面而會提升洗淨步驟中構件的耐洗淨性，生產性優異。使用本實施形態之暫時固定用接著劑組成物，在裁切矽晶棒時矽晶棒不會脫落，展現良好的加工性且加工後容易剝離。
本實施形態例如具有以下特徴。藉由本實施形態可獲得安全之二劑型(甲基)丙烯酸系接著劑組成物，係提升切削加工後構件的尺寸精度、具有高接著強度、具有對於加工時所產生的加工熱之耐熱性、水中的剝離性優異、在加工後的洗淨步驟中不會剝離、不會殘膠於構件、環境性或作業性優異、硬化速度快。
本實施形態係藉由混合二劑之(甲基)丙烯酸系接著劑組成物而在短時間硬化。因此，相較於環氧系接著劑組成物，以作業性及縮短作業時間而言係顯著優異，且不使用胺或聚硫醇之所謂惡臭物質作為硬化劑，故安全性、作業性優異。本實施形態不使用雙酚A型二環氧丙基醚，故安全性優異。本實施形態的硬化物不會受加工時所使用之切削水等所影響，具有高接著強度與高彈性率，故加工構件時不容易產生偏差，容易獲得尺寸精度優異的構件。 本實施形態之硬化物的玻璃轉移溫度高，故具有對於加工時所生成加工熱之耐熱性，且尺寸精度優異。本實施形態中，硬化物與熱水接觸會膨潤並剝離，但因控制其膨潤率，故對於使用水之洗淨步驟具有耐洗淨性。本實施形態中，藉由僅於基材塗布底漆，而可將剝離後之暫時固定用接著劑組成物之硬化物附著於基材。藉此可省去從加工後的構件去除暫時固定用接著劑組成物之硬化物的步驟，作業性及生產性優異。本實施形態中，藉由於基材塗布底漆，而可提升洗淨步驟中構件的耐洗淨性。因此生產性優異。

Claims (30)

  1. 一種接著劑組成物，係含有(1)透過酯鍵結而具有羥基與非環式飽和烴之單官能(甲基)丙烯酸酯單體、(2)透過酯鍵結而具有環式烴之單官能(甲基)丙烯酸酯單體、(3)不具有乙二醇構造之多官能(甲基)丙烯酸酯單體、(4)熱自由基聚合起始劑、(5)還原劑；(1)、(2)、(3)合計100質量份中，(1)的使用量為50~98質量份，(2)的使用量為1~40質量份，(3)的使用量為1~30質量份。
  2. 如請求項第1項所記載的接著劑組成物，係進一步含有(6)彈性體成分。
  3. 如請求項1或2所記載的接著劑組成物，係進一步含有(7)密著性賦予成分。
  4. 如請求項1或2所記載的接著劑組成物，係進一步含有(8)聚合抑制劑。
  5. 如請求項1或2所記載的接著劑組成物，其中相對於(1)、(2)、(3)合計100質量份，(4)的使用量為0.5~15質量份；相對於(1)、(2)、(3)合計100質量份，(5)的使用量為0.01~5質量份。
  6. 如請求項2所記載的接著劑組成物，其中相對於(1)、(2)、(3)合計100質量份，(6)的使用量為5~45質量份。
  7. 如請求項1或2所記載的接著劑組成物，其中(1)係選自於(甲基)丙烯酸2-羥乙酯及(甲基)丙烯酸單甘油酯的一種以上。
  8. 如請求項1或2所記載的接著劑組成物，其中(2)的環式烴係具有由苯環、二環戊基、二環戊烯基所選擇的1種以上，且不具有羥基。
  9. 如請求項8所記載的接著劑組成物，其中(2)係由(甲基)丙烯酸苯氧基乙酯、(甲基)丙烯酸苄酯、(甲基)丙烯酸二環戊酯、(甲基)丙烯酸二環戊烯酯、(甲基)丙烯酸二環戊基氧乙酯、(甲基)丙烯酸二環戊烯基氧乙酯所選擇的1種以上。
  10. 如請求項1或2所記載的接著劑組成物，其中(3)係不具有芳香族環且分子量為1000以下之2官能(甲基)丙烯酸酯單體。
  11. 如請求項10所記載的接著劑組成物，其中(3)係由1,6-己二醇二(甲基)丙烯酸酯、1,9-壬二醇二(甲基)丙烯酸酯、1,10-癸二醇二(甲基)丙烯酸酯、新戊二醇二(甲基)丙烯酸酯、二羥甲基-三環癸烷二(甲基)丙烯酸酯所選擇的1種以上。
  12. 如請求項1或2所記載的接著劑組成物，係分為二劑的二劑型，第一劑至少含有(4)熱自由基聚合起始劑，第二劑至少含有(5)還原劑。
  13. 如請求項1或2所記載的接著劑組成物，其中接著劑組成物的硬化物的玻璃轉移溫度為90~250℃，將接著劑組成物之硬化物浸漬於23℃純水60分鐘時的膨潤率為0.1~10%，將接著劑組成物之硬化物浸漬於50℃純水60分鐘時的膨潤率為4~20%。
  14. 如請求項1或2所記載的接著劑組成物，係暫時固定用。
  15. 一種積層體，係使用請求項1至14中任一項所記載的接著劑組成物接著被黏物。
  16. 如請求項15所記載的積層體，係進一步積層底漆。
  17. 如請求項16所記載的積層體，係依序積層基材、底漆、接著劑組成物、構件。
  18. 如請求項15至17中任一項所記載的積層體，其中構件為晶棒。
  19. 如請求項18所記載的積層體，其中構件係由單晶矽晶棒、多晶矽晶棒、碳化矽晶棒所選擇的1種以上。
  20. 一種構件的暫時固定方法，係使用請求項1至14中任一項所記載的接著劑組成物將構件暫時固定於基材，使前述接著劑組成物硬化，加工暫時固定之構件後，將前述接著劑組成物之硬化物浸漬於浸漬媒體，藉此從基材取下加工之構件。
  21. 如請求項20所記載的構件的暫時固定方法，其中浸漬媒體為由(a)水、(b)pH4以下的酸、(c)含有水、醇類、及界面活性劑之剝離劑所選擇的1種以上。
  22. 一種構件的暫時固定方法，係使用請求項1至14中任一項所記載的接著劑組成物，將構件暫時固定於基材，使前述接著劑組成物硬化，加工前述暫時固定之構件後，加熱處理前述接著劑組成物之硬化物，藉此從基材取下加工之構件。
  23. 如請求項22所記載的構件的暫時固定方法，其中係將硬化物以150~300℃加熱處理。
  24. 如請求項20至23中任一項所記載的構件的暫時固定方法，係使用底漆。
  25. 如請求項24所記載的構件的暫時固定方法，其中底漆係適用於基材。
  26. 如請求項24所記載的構件的暫時固定方法，其中底漆係適用於構件。
  27. 如請求項24所記載的構件的暫時固定方法，其中底漆係含有密著性賦予成分及溶劑。
  28. 如請求項20至23中任一項所記載的構件的暫時固定方法，其中構件的加工係藉由裁切製作晶圓。
  29. 如請求項20至23中任一項所記載的構件的暫時固定方法，其中構件為晶棒。
  30. 如請求項29所記載的構件的暫時固定方法，其中構件為由單晶矽晶棒、多晶矽晶棒、碳化矽晶棒所選擇的1種以上。
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