KR20170015352A - 접착제 조성물과 이를 이용한 부재의 가고정 방법 - Google Patents

접착제 조성물과 이를 이용한 부재의 가고정 방법 Download PDF

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KR20170015352A
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Abstract

본 발명은 가공시에 부재의 탈락이 없고 가공 후의 세정 공정에서 부재가 박리되지 않는 가고정용 접착제 조성물의 제공을 목적으로 하는 것으로, (1) 수산기와 비환식 포화 탄화수소를 에스테르 결합을 통해 갖는 단관능 (메타)아크릴레이트 모노머, (2) 환식 탄화수소를 에스테르 결합을 통해 갖는 단관능 (메타)아크릴레이트 모노머, (3) 에틸렌글리콜 구조를 갖지 않는 다관능 (메타)아크릴레이트 모노머, (4) 열라디칼 중합 개시제, (5) 환원제를 함유하고, (1), (2), (3)의 합계 100질량부 중 (1)의 사용량이 50~98질량부이고, (2)의 사용량이 1~40질량부이며, (3)의 사용량이 1~30질량부인 접착제 조성물이다.

Description

접착제 조성물과 이를 이용한 부재의 가고정 방법{ADHESIVE AGENT COMPOSITION, AND TEMPORARY MEMBER-FIXATION METHOD USING SAME}
본 발명은 여러 가지 부재를 가공할 때에 부재의 가고정 방법이고, 또한 이에 적합한 조성물과 접착제에 관한 것이다. 본 발명은 예를 들어 실리콘 잉곳으로부터 실리콘 웨이퍼를 가공할 때에 해당 부재를 가고정하는 방법과 해당 용도에 적합한 (메타)아크릴계 가고정용 접착제 조성물에 관한 것이다.
실리콘 웨이퍼 등의 반도체 실장 부품 등의 가고정용 접착제로서는 양면 테이프나 핫멜트계 접착제, 에폭시계 접착제가 사용되고 있다. 이들 접착제로 접합 또는 적층한 부재를 소정의 형상으로 절삭 가공 후 접착제를 제거하여 가공 부재를 제조하는 것이 행해지고 있다. 예를 들어, 반도체 실장 부품에 관해서는 이들 부품을 양면 테이프로 베이스재(基材)에 고정한 후 원하는 부품에 절삭 가공을 행하고, 나아가 양면 테이프에 자외선을 조사함으로써 부품으로부터 박리를 행하고 있다. 핫멜트계 접착제의 경우에는 부재를 접합하고 가열에 의해 간극에 접착제를 침투시킨 후 원하는 부품에 절삭 가공을 행하고, 유기용제 중에서 접착제의 박리를 행하고 있다. 에폭시계 접착제의 경우에는 주제(主劑)와 경화제를 계량, 혼합하여 부재와 접합 후 원하는 부품에 절삭 가공을 행하고, 유기용제 중에서 접착제의 박리를 행하고 있다.
그러나, 양면 테이프는 두께 정밀도를 내는 것이 어렵거나 접착 강도가 약하기 때문에 부품 가공시에 박리되는 등의 문제가 있었다. 또한, 양면 테이프에는 가열함으로써 박리시키는 것이 있고, 이 경우에는 100℃ 이상의 열을 가하지 않으면 박리할 수 없는 등의 문제도 있었다. 또한, 양면 테이프에는 자외선 조사에 의해 박리시키는 것도 있고, 이 경우에는 피착체의 투과성이 부족하면 박리할 수 없는 등의 문제도 있었다.
핫멜트계 접착제는 접착시에 100℃ 이상의 열을 가하지 않으면 이러한 접착제를 적용한 부재를 접합시키는 것이 어려운 경우가 많고, 이 때문에 사용할 수 있는 부재에 제약이 있었다. 또한, 핫멜트계 접착제는 박리시에 유기용제를 사용할 필요가 있고, 이 때문에 알칼리 용제나 할로겐계 유기용제에 의한 유기용제의 세정 공정이 번잡하여 작업 환경적으로도 문제가 되었다.
에폭시계 접착제는 주제와 경화제를 적절히 계량하고 충분히 혼합하여 사용할 필요가 있는데, 이 계량과 혼합이 불충분한 경우 현저한 접착성 저하를 일으키는 경우가 있었다. 또한, 에폭시계 접착제는 핫멜트계 접착제와 같이 박리시에 유기용제를 사용할 필요가 있기 때문에 알칼리 용제나 할로겐계 유기용제의 세정 공정이 번잡하여 작업 환경적으로도 문제가 되었다. 또한, 에폭시계 접착제는 경화 속도가 느려 경화까지의 동안에 충분한 경화 시간을 확보해 둘 필요가 있었다. 에폭시계 접착제의 경화제로서 사용되는 폴리티올이나 아민류는 악취가 발생하기 때문에 안전성 및 작업성이 현저하게 떨어지는 문제가 있었다. 에폭시계 접착제의 주제로서 자주 이용되는 비스페놀 A형 디글리시딜에테르는 안전성의 점에서 신중하게 취급할 필요가 있고 작업성의 점에서 문제가 있었다.
특허문헌 1: 일본공개특허 2010-248395호 공보 특허문헌 2: 국제공개 제2013/022096호 특허문헌 3: 일본공개특허 2011-089055호 공보 특허문헌 4: 일본공개특허 2013-138194호 공보 특허문헌 5: 국제공개 제2011/102341호 특허문헌 6: 국제공개 제2013/021945호 특허문헌 7: 국제공개 제2013/039226호 특허문헌 8: 국제공개 제2013/161221호 특허문헌 9: 일본공개특허 평7-153724호 공보 특허문헌 10: 일본공개특허 평11-60400호 공보
그런데, 이러한 문제를 해결하기 위해 특허문헌 1에서는 (메타)아크릴계 가고정용 접착제가 제안되어 있다. 그러나, 박리시에 실용적으로는 70℃ 이상의 온수에의 침지를 필요로 하기 때문에 안전성의 점에서 저온에서의 박리 성능을 갖는 가고정용 접착제가 바람직하였다.
또한, 특허문헌 2~8에서는 아크릴계 가고정용 접착제가 제안되어 있다. 그러나, 본 실시형태의 (메타)아크릴레이트를 선택함으로써, 예를 들어 인장 접착 강도가 커지고 경화체의 유리 전이 온도가 높아지므로, 절삭 가공시의 부재의 치수 정밀도가 양호해지고, 물을 사용한 세정 공정에서도 박리되기 어려워져 세정성이 우수한 것에 대해 기재가 없다.
이러한 현상으로부터 절삭 가공 후의 부재의 치수 정밀도를 향상시키기 위해 가공시에 부재의 탈락이 없고, 한편으로 가공 후의 세정 공정에서 부재가 박리되는 (메타)아크릴계 접착제가 요구되었다.
본 실시형태는 상기 과제를 해결한다.
즉, 본 발명은 이하와 같다.
1. (1) 수산기와 비환식 포화 탄화수소를 에스테르 결합을 통해 갖는 단관능 (메타)아크릴레이트 모노머, (2) 환식 탄화수소를 에스테르 결합을 통해 갖는 단관능 (메타)아크릴레이트 모노머, (3) 에틸렌글리콜 구조를 갖지 않는 다관능 (메타)아크릴레이트 모노머, (4) 열라디칼 중합 개시제, (5) 환원제를 함유하고, (1), (2), (3)의 합계 100질량부 중 (1)의 사용량이 50~98질량부이고, (2)의 사용량이 1~40질량부이며, (3)의 사용량이 1~30질량부인 접착제 조성물.
2. (6) 엘라스토머 성분을 더 함유하는, 1 항에 기재된 접착제 조성물.
3. (7) 밀착성 부여 성분을 더 함유하는, 1 항 또는 2항에 기재된 접착제 조성물.
4. (8) 중합 금지제를 더 함유하는, 1 항 ~ 3 항 중 어느 하나에 기재된 접착제 조성물.
5. (4)의 사용량이 (1), (2), (3)의 합계 100질량부에 대해 0.5~15질량부이고, (5)의 사용량이 (1), (2), (3)의 합계 100질량부에 대해 0.01~5질량부인, 1 항 ~ 4 항 중 어느 하나에 기재된 접착제 조성물.
6. (1), (2), (3)의 합계 100질량부에 대해 (6)의 사용량이 5~45질량부인, 2 항에 기재된 접착제 조성물.
7. (1)이 2-히드록시에틸 (메타)아크릴레이트와 글리세린모노 (메타)아크릴레이트에서 선택되는 1종 이상인, 1 항 ~ 6 항 중 어느 하나에 기재된 접착제 조성물.
8. (2)가 환식 탄화수소가 벤젠환, 디시클로펜타닐기, 디시클로펜테닐기에서 선택되는 1종 이상을 가지며 수산기를 갖지 않는, 1 항 ~ 7 항 중 어느 하나에 기재된 접착제 조성물.
9. (2)가 페녹시에틸 (메타)아크릴레이트, 벤질 (메타)아크릴레이트, 디시클로펜타닐 (메타)아크릴레이트, 디시클로펜테닐 (메타)아크릴레이트, 디시클로펜타닐옥시에틸 (메타)아크릴레이트, 디시클로펜테닐옥시에틸 (메타)아크릴레이트에서 선택되는 1종 이상인, 1 항 ~ 8 항 중 어느 하나에 기재된 접착제 조성물.
10. (3)이 방향족환을 갖지 않고 분자량이 1000 이하인 2관능 (메타)아크릴레이트 모노머인, 1 항 ~ 9 항 중 어느 하나에 기재된 접착제 조성물.
11. (3)이 1,6-헥산디올 디(메타)아크릴레이트, 1,9-노난디올 디(메타)아크릴레이트, 1,10-데칸디올 디(메타)아크릴레이트, 네오펜틸글리콜 디(메타)아크릴레이트, 디메티롤-트리시클로데칸 디(메타)아크릴레이트에서 선택되는 1종 이상인, 1 항 ~ 10 항 중 어느 하나에 기재된 접착제 조성물.
12. 1 항 ~ 11 항 중 어느 하나에 기재된 접착제 조성물을 2제로 나누어 제1제에 적어도 (4) 열라디칼 중합 개시제를 함유하고, 제2제에 적어도 (5) 환원제를 함유하는 2제형 접착제 조성물.
13. 접착제 조성물의 경화체의 유리 전이 온도가 90~250℃의 범위에 있고, 접착제 조성물의 경화체를 23℃의 순수에 60분간 침지시켰을 때의 팽윤율이 0.1~10%의 범위에 있고, 접착제 조성물의 경화체를 50℃의 순수에 60분간 침지시켰을 때의 팽윤율이 4~20%의 범위에 있는, 1 항 ~ 12 항 중 어느 하나에 기재된 접착제 조성물.
14. 가고정용인, 1 항 ~ 13 항 중 어느 하나에 기재된 접착제 조성물.
15. 1 항 ~ 14 항 중 어느 하나에 기재된 접착제 조성물을 사용하여 피착체를 접착하는 적층체.
16. 프라이머를 더 적층하는, 15 항에 기재된 적층체.
17. 베이스재, 프라이머, 접착제 조성물, 부재 순으로 적층하는, 16 항에 기재된 적층체.
18. 부재가 잉곳인, 15 항 ~ 17 항 중 어느 하나에 기재된 적층체.
19. 부재가 단결정 실리콘 잉곳, 다결정 실리콘 잉곳, 실리콘 카바이드 잉곳에서 선택되는 1종 이상인, 18 항에 기재된 적층체.
20. 1 항 ~ 14 항 중 어느 하나에 기재된 접착제 조성물을 이용하여 부재를 베이스재에 가고정하고, 상기 접착제 조성물을 경화하여 가고정된 부재를 가공한 후, 상기 접착제 조성물의 경화체를 침지하는 매체에 침지함으로써, 가공된 부재를 베이스재로부터 분리하는 부재의 가고정 방법.
21. 침지하는 매체가 (a) 물, (b) pH4 이하의 산, (c) 물과 알코올류와 계면활성제를 함유하는 박리제에서 선택되는 1종 이상인, 20 항에 기재된 부재의 가고정 방법.
22. 1 항 ~ 14 항 중 어느 하나에 기재된 접착제 조성물을 이용하여 부재를 베이스재에 가고정하고, 상기 접착제 조성물을 경화하여 상기 가고정된 부재를 가공한 후, 상기 접착제 조성물의 경화체를 가열 처리함으로써, 가공된 부재를 베이스재로부터 분리하는 부재의 가고정 방법.
23. 경화체를 150~300℃의 범위 내에서 가열 처리하는, 22 항에 기재된 부재의 가고정 방법.
24. 프라이머를 사용하는, 20 항 ~ 23 항 중 어느 하나에 기재된 부재의 가고정 방법.
25. 베이스재에 프라이머를 적용하는, 24 항에 기재된 부재의 가고정 방법.
26. 부재에 프라이머를 적용하는, 24 항에 기재된 부재의 가고정 방법.
27. 프라이머가 밀착성 부여 성분과 용제를 함유하는, 24 항 ~ 26 항 중 어느 하나에 기재된 부재의 가고정 방법.
28. 부재의 가공이 절단에 의해 웨이퍼를 제작하는 것인, 20 항 ~ 27 항 중 어느 하나에 기재된 부재의 가고정 방법.
29. 부재가 잉곳인, 20 항 ~ 28 항 중 어느 하나에 기재된 부재의 가고정 방법.
30. 부재가 단결정 실리콘 잉곳, 다결정 실리콘 잉곳, 실리콘 카바이드 잉곳에서 선택되는 1종 이상인, 29 항에 기재된 부재의 가고정 방법.
본 발명에 의하면 가공시에 부재의 탈락이 없고 가공 후의 세정 공정에서 부재가 박리되지 않는 가고정용 접착제 조성물이 제공된다.
이하, 본 발명의 실시형태를 상세하게 설명한다.
본 발명의 실시형태는 (1) 수산기와 비환식 포화 탄화수소를 에스테르 결합을 통해 갖는 단관능 (메타)아크릴레이트 모노머, (2) 환식 탄화수소를 에스테르 결합을 통해 갖는 단관능 (메타)아크릴레이트 모노머, (3) 에틸렌글리콜 구조를 갖지 않는 다관능 (메타)아크릴레이트 모노머, (4) 열라디칼 중합 개시제, (5) 환원제를 함유한다.
여기서, 단관능 (메타)아크릴레이트란 분자 내에 (메타)아크릴로일기를 하나 갖는 화합물을 말하고, 다관능 (메타)아크릴레이트란 분자 내에 (메타)아크릴로일기를 2개 이상 갖는 화합물을 말한다.
본 실시형태에서 사용하는 (메타)아크릴레이트 모노머는 (1) 수산기와 비환식 포화 탄화수소를 에스테르 결합을 통해 갖는 단관능 (메타)아크릴레이트 모노머, (2) 환식 탄화수소를 에스테르 결합을 통해 갖는 단관능 (메타)아크릴레이트 모노머, (3) 에틸렌글리콜 구조를 갖지 않는 다관능 (메타)아크릴레이트 모노머를 함유한다.
본 실시형태에서 사용하는 (1) 수산기와 비환식 포화 탄화수소를 에스테르 결합을 통해 갖는 단관능 (메타)아크릴레이트 모노머란 예를 들어 분자 중에 하나 이상의 수산기와 하나 이상의 비환식 포화 탄화수소를 에스테르 결합을 통해 갖는 단관능 (메타)아크릴레이트 모노머를 말한다. 비환식 포화 탄화수소의 수소가 수산기로 치환되어 있는 것이 바람직하다. (1)로서는 2-히드록시에틸 (메타)아크릴레이트, 3-히드록시프로필 (메타)아크릴레이트, 2-히드록시프로필 (메타)아크릴레이트, 4-히드록시부틸 (메타)아크릴레이트 등의 히드록시알킬 (메타)아크릴레이트, 폴리카프로락톤 모노(메타)아크릴레이트, 폴리테트라메틸렌에테르 모노(메타)아크릴레이트, 폴리테트라메틸렌에테르 모노(메타)아크릴레이트 등의 폴리올류의 수산기와 (메타)아크릴산의 에스테르화 반응 등에 의해 얻어지는 화합물, 트리메티롤프로판 모노(메타)아크릴레이트, 글리세린 모노(메타)아크릴레이트, 펜타에리트리톨 모노(메타)아크릴레이트 등의 화합물, 즉 2개 이상의 수산기를 함유하는 화합물의 적어도 하나의 수산기를 남기고 다른 수산기가 (메타)아크릴산과 에스테르화 반응하여 얻어지는 화합물 등을 들 수 있다. 이들 중 1종 이상이 사용될 수 있다.
이들 중에서는 접착성, 내열성, 박리성, 내세정성의 점에서 (1-1) 히드록시알킬 (메타)아크릴레이트와 (1-2) 2개 이상의 수산기를 함유하는 화합물 중 하나의 수산기가 (메타)아크릴산과 에스테르화 반응하여 얻어지는 화합물에서 선택되는 1종 이상이 바람직하다. (1-1) 히드록시 알킬(메타)아크릴레이트 중에서는 2-히드록시 에틸(메타)아크릴레이트가 바람직하다. (1-2) 2개 이상의 수산기를 함유하는 화합물 중 하나의 수산기가 (메타)아크릴산과 에스테르화 반응하여 얻어지는 화합물 중에서는 글리세린 모노(메타)아크릴레이트가 바람직하다.
(1)의 사용량은 (1), (2), (3)의 합계 100질량부 중 50~98질량부가 바람직하고, 55~95질량부가 보다 바람직하다. (1)의 사용량이 너무 작지 않은 경우, 예를 들어 50질량부 이상이면 절삭 가공 후의 부재의 치수 정밀도를 향상시키기 위한 고접착 강도가 얻어지고, 가공시에 발생하는 가공열에 대한 내열성도 향상되고, 물에 팽윤하기 쉬워지기 때문에 가공 후의 부재의 박리성이 향상된다. (1)의 사용량이 너무 크지 않은 경우, 예를 들어 98질량부 이하이면 내세정성이 우수하다.
본 실시형태에서 사용하는 (2) 환식 탄화수소를 에스테르 결합을 통해 갖는 단관능 (메타)아크릴레이트 모노머로서는 예를 들어 이하의 (2-1)~(2-3)을 들 수 있고, 이들 중 1종 이상이 사용될 수 있다. 환식 탄화수소로서는 내세정성이나 엘라스토머 성분과의 용해성의 점에서 지방족환과 방향족환에서 선택되는 1종 이상이 바람직하다. 이들의 혼합물도 사용할 수 있다. 지방족환 중에서는 디시클로펜테닐기와 디시클로펜타닐기에서 선택되는 1종 이상이 바람직하고, 디시클로펜테닐기가 보다 바람직하다. 방향족환 중에서는 내세정성이나 엘라스토머 성분과의 용해성의 점에서 벤젠환이 바람직하다.
(2-1) 디시클로펜테닐기를 갖는 (메타)아크릴레이트
디시클로펜테닐기를 갖는 (메타)아크릴레이트로서는 디시클로펜테닐 (메타)아크릴레이트, 디시클로펜테닐옥시에틸 (메타)아크릴레이트, 디시클로펜테닐옥시디에틸렌글리콜 (메타)아크릴레이트, 디시클로펜테닐옥시트리에틸렌글리콜 (메타)아크릴레이트 및 디시클로펜테닐옥시프로필렌글리콜 (메타)아크릴레이트 등을 들 수 있고, 이들 중 1종 이상이 사용될 수 있다. 이들 중에서는 디시클로펜테닐 (메타)아크릴레이트와 디시클로펜테닐옥시에틸 (메타)아크릴레이트에서 선택되는 1종 이상이 바람직하다.
(2-2) 디시클로펜타닐기를 갖는 (메타)아크릴레이트
디시클로펜타닐기를 갖는 (메타)아크릴레이트로서는 디시클로펜타닐 (메타)아크릴레이트, 디시클로펜타닐옥시에틸 (메타)아크릴레이트, 디시클로펜타닐옥시디에틸렌글리콜 (메타)아크릴레이트, 디시클로펜타닐옥시트리에틸렌글리콜 (메타)아크릴레이트 및 디시클로펜타닐옥시프로필렌글리콜 (메타)아크릴레이트 등을 들 수 있고, 이들 중 1종 이상이 사용될 수 있다. 이들 중에서는 디시클로펜타닐 (메타)아크릴레이트와 디시클로펜타닐옥시에틸 (메타)아크릴레이트에서 선택되는 1종 이상이 바람직하다.
(2-3) 벤젠환을 갖는 (메타)아크릴레이트
벤젠환을 갖는 (메타)아크릴레이트로서는 일반식(C) 혹은 (D)로 나타나는 (메타)아크릴계 모노머 등을 들 수 있다.
일반식(C) Z-O-(R5O)q-R6
일반식(D) Z-O-(R5)q-R6
(식 중, Z는 (메타)아크릴로일기를 나타내고, R5는 -CH2-, -C2H4-, -C3H6-, -CH2CH(CH3)-, -C4H8- 또는 -C6H12-를 나타내고, R6은 페닐기 또는 탄소수 1~3의 알킬기를 갖는 페닐기를 나타내고, q는 1~10의 정수를 나타낸다.)
이러한 (메타)아크릴레이트로서는 페녹시에틸 (메타)아크릴레이트, 페녹시디에틸렌글리콜 (메타)아크릴레이트, 페녹시폴리에틸렌글리콜 (메타)아크릴레이트, 페녹시프로필 (메타)아크릴레이트, 페녹시디프로필렌글리콜 (메타)아크릴레이트 및 페녹시폴리프로필렌글리콜 (메타)아크릴레이트, 벤질 (메타)아크릴레이트 등을 들 수 있고, 이들 중 1종 이상이 사용될 수 있다. 이들 중에서는 페녹시에틸 (메타)아크릴레이트와 벤질 (메타)아크릴레이트에서 선택되는 1종 이상이 바람직하다.
(2) 중에서는 수중에서 가고정용 접착제 경화체가 팽윤하기 어려워지는 것, 내세정성이 우수한 것, 후술하는 (6) 엘라스토머 성분을 이용하는 경우, 이 (6)이 용해하기 쉬워져 가고정용 접착제 조성물의 제조가 용이해지는 것이라는 관점에서 분자 중에 수산기를 갖지 않는 것이 바람직하다.
(2)의 사용량은 (1), (2), (3)의 합계 100질량부 중 1~40질량부가 바람직하고, 2~35질량부가 보다 바람직하며, 3~20질량부가 가장 바람직하고, 8~16질량부가 더욱 바람직하다. (2)의 사용량이 너무 작지 않은 경우, 예를 들어 1질량부 이상이면 박리성이 우수하다. 또한, 마찬가지로 (2)의 사용량이 너무 크지 않은 경우, 예를 들어 40질량부 이하이면 내세정성이 우수하다.
본 실시형태에서 사용하는 (3) 에틸렌글리콜 구조를 갖지 않는 다관능 (메타)아크릴레이트로서는 분자 내에 에틸렌글리콜 구조를 갖지 않고 2개 이상의 (메타)아크릴로일기를 갖는 다관능 (메타)아크릴레이트 모노머를 들 수 있다. 이들 중 1종 이상이 사용될 수 있다. 이들 중에서는 알킬렌글리콜 구조(예를 들어 -O-R-O-구조, R은 알킬렌기)를 가지지만 에틸렌글리콜 구조(예를 들어 -O-CH2CH2-O-구조)를 갖지 않는 다관능 (메타)아크릴레이트 모노머가 바람직하다.
2관능 (메타)아크릴레이트 모노머로서는 1,3-부틸렌글리콜 디(메타)아크릴레이트, 1,4-부탄디올 디(메타)아크릴레이트, 1,6-헥산디올 디(메타)아크릴레이트, 1,9-노난디올 디(메타)아크릴레이트, 네오펜틸글리콜 디(메타)아크릴레이트, 2-에틸-2-부틸-프로판디올 디(메타)아크릴레이트, 디메티롤-트리시클로데칸 디(메타)아크릴레이트, 네오펜틸글리콜 변성 트리메티롤프로판 디(메타)아크릴레이트, 스테아린산 변성 펜타에리트리톨 디(메타)아크릴레이트, 폴리프로필렌글리콜 디(메타)아크릴레이트, 헥산디올 디(메타)아크릴레이트 등을 들 수 있다.
3관능 (메타)아크릴레이트 모노머로서는 트리메티롤프로판 트리(메타)아크릴레이트, 트리스[(메타)아크릴로일옥시에틸] 이소시아누레이트 등을 들 수 있다.
4관능 이상의 (메타)아크릴레이트 모노머로서는 디메티롤프로판 테트라(메타)아크릴레이트, 펜타에리트리톨 테트라(메타)아크릴레이트, 펜타에리트리톨에톡시 테트라(메타)아크릴레이트, 디펜타에리트리톨 펜타(메타)아크릴레이트, 디펜타에리트리톨 헥사(메타)아크릴레이트 등을 들 수 있다.
(3) 중에서는 분자 내에 방향족환을 갖지 않는 것이 바람직하다. (3)의 분자량은 1000 이하가 바람직하고, 500 이하가 보다 바람직하며, 400 이하가 가장 바람직하다. (3)의 분자량은 50 이상이 바람직하고, 100 이상이 보다 바람직하며, 200 이상이 가장 바람직하다. (3) 중에서는 분자 내에 프로필렌글리콜 구조도 갖지 않는 것이 바람직하다.
이들 중에서는 고접착강도, 내열성, 내세정성, 작업성, 박리성의 점에서 2관능 (메타)아크릴레이트 모노머가 바람직하다. 2관능 (메타)아크릴레이트 모노머 중에서는 1,6-헥산디올 디(메타)아크릴레이트, 1,9-노난디올 디(메타)아크릴레이트, 1,10-데칸디올 디(메타)아크릴레이트, 네오펜틸글리콜 디(메타)아크릴레이트, 디메티롤-트리시클로데칸 디(메타)아크릴레이트에서 선택되는 1종 이상이 바람직하고, 1,9-노난디올 디(메타)아크릴레이트가 보다 바람직하다.
(3)의 사용량은 고접착강도, 내열성, 내세정성, 작업성, 박리성의 점에서 (1), (2), (3)의 합계 100질량부 중 1~30질량부가 바람직하고, 5~15질량부가 보다 바람직하다. (1)의 사용량이 너무 작지 않은 경우, 예를 들어 1질량부 이상이면 절삭 가공 후의 부재의 치수 정밀도를 향상시키기 위한 고접착강도가 얻어지고, 가공시에 발생하는 가공 열에 대한 내열성이 향상되어 내세정성이 우수해질 뿐만 아니라 박리 후에 접착제 조성물의 경화체가 필름형상이 되기 때문에 부재 표면에 대해 접착제 경화체가 풀이 남지 않고 작업성이 우수하다. 또한, (3)의 사용량이 너무 작지 않은 경우, 예를 들어 30질량부 이하이면 가공 후의 부재의 박리성이 우수하다.
본 실시형태에서 사용하는 (4) 열라디칼 중합 개시제는 예를 들어 2제로 나누었을 때의 반응성의 점에서 우수하다. 열라디칼 중합 개시제로서는 쿠멘하이드로퍼옥사이드, 파라멘탄하이드로퍼옥사이드, 터셔리부틸하이드로퍼옥사이드, 디이소프로필벤젠디하이드로퍼옥사이드, 메틸에틸케톤퍼옥사이드, 벤조일퍼옥사이드 및 터셔리부틸퍼옥시벤조에이트 등의 유기 과산화물이 바람직하다. 이들 중 1종 이상이 사용될 수 있다. 이들 중에서는 (1), (2), (3)과의 반응성의 점에서 쿠멘하이드로퍼옥사이드가 바람직하다.
본 실시형태에서 사용하는 (4)의 사용량은 (1), (2), (3)의 합계 100질량부에 대해 0.5~15질량부가 바람직하고, 1~8질량부가 바람직하다. (4)의 사용량이 너무 작지 않은 경우, 예를 들어 0.5질량부 이상이면 경화 속도가 빠르고 작업성이 우수하며, 너무 크지 않은 경우, 예를 들어 15질량부 이하이면 저장 안정성이 우수하다.
본 실시형태에서 사용하는 (5) 환원제는 예를 들어 (4) 중합 개시제와 반응하여 라디칼을 발생하는 공지의 환원제이면 사용할 수 있다. (5) 환원제로서는 (4)와의 반응성의 점에서 바나딜 아세틸아세토네이트, 바나듐 아세틸아세토네이트, 코발트 아세틸아세토네이트, 구리 아세틸아세토네이트, 나프텐산 바나딜, 스테아린산 바나딜, 나프텐산 구리, 옥틸산 코발트 등의 환원성을 갖는 금속염이 바람직하고, 바나딜 아세틸아세토네이트가 보다 바람직하다. 이들 중 1종 이상이 사용될 수 있다.
(5)의 사용량은 (1), (2), (3)의 합계 100질량부에 대해 0.01~5질량부가 바람직하고, 0.05~2질량부가 보다 바람직하다. (5)의 사용량이 너무 작지 않은 경우, 예를 들어 0.01질량부 이상이면 경화 속도가 빠르고 접착성이 크며, 너무 크지 않은 경우, 예를 들어 5질량부 이하이면 미반응의 성분이 남지 않아 접착성이 크다.
본 실시형태에서는 절삭 가공 후의 부재의 치수 정밀도를 향상시켜 고접착강도를 얻기 위해 (6) 엘라스토머 성분을 사용하는 것이 바람직하다.
본 실시형태에서 사용하는 (6) 엘라스토머 성분으로서는 (메타)아크릴로니트릴-부타디엔-(메타)아크릴산 공중합체, (메타)아크릴로니트릴-부타디엔-(메타)아크릴레이트 공중합체, 메틸(메타)아크릴레이트-부타디엔-스티렌 공중합체, (메타)아크릴로니트릴-스티렌-부타디엔 공중합체와 (메타)아크릴로니트릴-부타디엔 고무, 선형 폴리우레탄, 스티렌-부타디엔 고무, 클로로프렌 고무 및 부타디엔 고무 등의 각종 합성 고무, 천연 고무, 스티렌-폴리부타디엔-스티렌계 합성 고무 등의 스티렌계 열가소성 엘라스토머, 폴리에틸렌-EPDM 합성 고무 등의 올레핀계 열가소성 엘라스토머와 카프로락톤형, 아디페이트형 및 PTMG형 등의 우레탄계 열가소성 엘라스토머, 폴리부틸렌테레프탈레이트-폴리테트라메틸렌글리콜 멀티블록 폴리머 등의 폴리에스테르계 열가소성 엘라스토머, 나일론-폴리올 블록 공중합체 등의 폴리아미드계 열가소성 엘라스토머, 1,2-폴리부타디엔계 열가소성 엘라스토머와 염화 비닐계 열가소성 엘라스토머 등을 들 수 있다. 이들 엘라스토머 성분은 상용성이 좋으면 1종 이상이 사용될 수 있다.
또한, 말단 (메타)아크릴 변성한 폴리부타디엔도 사용할 수 있다.
이들 중에서는 (메타)아크릴계 모노머에 대한 용해성이나 접착성의 점에서 메틸(메타)아크릴레이트-부타디엔-스티렌 공중합체 및/또는 (메타)아크릴로니트릴-부타디엔 고무가 바람직하고, 그 병용이 보다 바람직하다. 병용하는 경우, 그 사용 비율은 예를 들어 메틸(메타)아크릴레이트-부타디엔-스티렌 공중합체와 아크릴로니트릴-부타디엔 고무의 합계 100질량부 중 질량비로 메틸(메타)아크릴레이트-부타디엔-스티렌 공중합체:(메타)아크릴로니트릴-부타디엔 고무=50~95:5~50이 바람직하고, 60~80:20~40이 보다 바람직하다. (메타)아크릴로니트릴-부타디엔 고무를 사용하는 경우, (메타)아크릴로니트릴 함량(니트릴 함량)은 36~45질량%가 바람직하다.
(6)의 사용량은 (1), (2), (3)의 합계 100질량부에 대해 5~45질량부가 바람직하고, 20~35질량부가 보다 바람직하다. (6)의 사용량이 너무 작지 않은 경우, 예를 들어 5질량부 이상이면 점도 및 접착성이 향상되고, 너무 크지 않은 경우, 예를 들어 45질량부 이하이면 점도가 낮고 작업상 결함이 발생하지 않는다.
본 실시형태의 접착제 조성물은 공기에 접하고 있는 부분의 경화를 신속히 하기 위해 각종 파라핀류를 사용할 수 있다. 파라핀류로서는 파라핀 왁스, 마이크로 크리스털린 왁스, 카르나우바 왁스, 밀랍, 라놀린, 경랍, 세레신 및 칸데릴라 왁스 등을 들 수 있다. 이들 중 1종 이상이 사용될 수 있다.
파라핀류의 사용량은 (1), (2), (3)의 합계 100질량부에 대해 0.1~5질량부가 바람직하고, 0.3~2.5질량부가 보다 바람직하다. 0.1질량부 이상이면 공기에 접하고 있는 부분의 경화가 좋아지고, 5질량부 이하이면 접착 강도가 향상된다.
본 실시형태의 접착제 조성물은 저장 안정성을 개량하는 목적으로 (8) 중합 금지제를 사용할 수 있다. (8) 중합 금지제로서는 하이드로퀴논, 파라벤조퀴논, 하이드로퀴논 모노메틸에테르, 2,6-디터셔리부틸-p-크레졸, 2,2'-메틸렌비스(4-메틸-6-터셔리부틸페놀), 트리페닐포스페이트, 페노티아진 및 N-이소프로필-N'-페닐-p-페닐렌디아민 등을 들 수 있다. 이들 중 1종 이상이 사용될 수 있다. 이들 중에서는 저장 안정성의 점에서 파라벤조퀴논과 하이드로퀴논 모노메틸에테르에서 선택되는 1종 이상이 바람직하고, 파라벤조퀴논이 보다 바람직하다.
(8) 중합 금지제의 사용량은 (1), (2), (3)의 합계 100질량부에 대해 0.001~3질량부가 바람직하고, 0.01~1질량부가 보다 바람직하다. 0.001질량부 이상이면 효과가 있고, 3질량부 이하이면 접착 강도가 향상된다.
본 실시형태의 접착제 조성물은 (7) 밀착성 부여 성분을 사용할 수 있다. (7) 밀착성 부여 성분 중에서는 실란 커플링제와 인산염에서 선택되는 1종 이상이 바람직하다.
실란 커플링제로서는 γ-클로로프로필트리메톡시실란, 비닐트리메톡시실란, 비닐트리클로로실란, 비닐트리에톡시실란, 비닐-트리스(β-메톡시에톡시)실란, γ-(메타)아크릴옥시프로필트리메톡시실란, β-(3,4-에폭시시클로헥실)에틸트리메톡시실란, γ-글리시독시프로필트리메톡시실란, γ-메르캅토프로필트리메톡시실란, γ-아미노프로필트리에톡시실란, N-β-(아미노에틸)-γ-아미노프로필트리메톡시실란, N-β-(아미노에틸)-γ-아미노프로필메틸디메톡시실란, γ-유레이도프로필트리에톡시실란 등을 들 수 있다. 이들 중에서는 접착성의 점에서 γ-글리시독시프로필트리메톡시실란 및/또는 γ-(메타)아크릴옥시프로필트리메톡시실란이 바람직하고, γ-(메타)아크릴옥시프로필트리메톡시실란이 보다 바람직하다.
인산염으로서는 일반식(A)으로 나타나는 화합물 등을 들 수 있다.
Figure pct00001
식 중, R8은 CH2=CR9CO(OR10)u-기(단, R9는 수소 또는 메틸기, R10은 -C2H4-, -C3H6-, -CH2CH(CH3)-, -C4H8-, -C6H12- 또는
Figure pct00002
를 나타내고, u는 1~10의 정수를 나타냄)를 나타내고, t는 1 또는 2의 정수를 나타낸다.
인산염으로서는 애시드포스포옥시에틸 (메타)아크릴레이트, 애시드포스포옥시프로필 (메타)아크릴레이트 및 비스(2-(메타)아크릴로일옥시에틸) 포스페이트 등을 들 수 있다. 이들 중 1종 이상이 사용될 수 있다. 이들 중에서는 효과가 큰 점에서 애시드포스포옥시에틸 (메타)아크릴레이트가 바람직하다.
(7) 밀착성 부여 성분의 사용량은 (1), (2), (3)의 합계 100질량부에 대해 0.1~15질량부가 바람직하고, 0.5~10질량부가 바람직하며, 0.8~7질량부가 바람직하고, 1~5질량부가 보다 바람직하다. 0.1질량부 이상이면 접착 강도가 향상되고, 가공시의 치수 정밀도가 우수하며, 15질량부 이하이면 접착 강도가 향상된다.
또, 그 밖에도 원하는 바에 따라 가소제, 충전제, 착색제 및 방부제 등의 이미 알려져 있는 물질을 사용할 수도 있다.
그 밖에 점도나 유동성을 조정하는 목적으로 클로로술폰화 폴리에틸렌, 폴리우레탄, 스티렌-아크릴로니트릴 공중합체 및 폴리메틸메타크릴레이트 등의 열가소성 고분자와 미분말 실리카 등도 사용해도 된다.
본 실시형태의 실시태양으로서는 2제형 접착제 조성물로서 사용하는 것을 들 수 있다. 2제형에 대해서는 본 실시형태의 접착제 조성물의 필수 성분 모두를 저장 중에는 혼합하지 않고, 접착제 조성물을 제1제 및 제2제로 나누어 제1제에 적어도 (4)를, 제2제에 적어도 (5)를 따로따로 저장한다. (7) 밀착성 부여 성분은 제2제에 저장하는 것이 바람직하다. 이 경우 2제를 동시에 또는 따로따로 피착체에 도포하여 접촉, 경화함으로써 2제형 접착제 조성물로서 사용할 수 있다.
다른 실시태양으로서는 제1제 및 제2제 중 어느 하나 또는 모두에 (메타)아크릴레이트 및 그 밖의 임의의 성분을 미리 함유시키고 사용시에 양자를 혼합함으로써 1제형 접착제 조성물로서 사용할 수 있다.
이들 실시태양 중에서는 저장 안정성이 우수한 점에서 2제형 접착제 조성물로서 사용하는 것이 바람직하다.
본 실시형태의 접착제 조성물은 2제의 정확한 계량을 필요로 하지 않고, 불완전한 계량이나 혼합, 때로는 2제의 접촉만으로도 상온에서 경화한다. 본 실시형태의 접착제 조성물의 경화에는 자외선을 필요로 하지 않는다. 본 실시형태의 접착제 조성물은 작업성이 우수하다.
본 실시형태에서는 접착제 조성물로부터 얻어지는 경화체의 유리 전이 온도가 90~250℃의 범위 내인 것이 바람직하다. 이러한 접착제 조성물로부터 얻어지는 경화체의 유리 전이 온도가 이 범위 내에 있음으로써 가공시의 가공 열에 의해 피가공 부재가 발열하고, 이 부재와 베이스재의 접착성이 저하되어도 치수 정밀도의 악화가 억제되고 치수 정밀도가 매우 향상된다.
본 실시형태에서 이용되는 접착성 조성물로부터 얻어지는 경화체의 유리 전이 온도의 측정 방법은 특별히 제한은 없지만, DSC나 동적 점탄성 스펙트럼 등의 공지의 방법으로 측정되고, 바람직하게는 동적 점탄성 스펙트럼이 이용된다.
본 실시형태의 접착제 조성물을 이용하여 부재(예를 들어 실리콘)와 기판(예를 들어 젖빛 유리)을 붙여 맞춰 인장 접착 강도를 측정하였을 때에 인장 접착 강도가 10MPa 이상인 것이 바람직하다. 인장 접착 강도가 10MPa 이상이면 피가공 부재와 베이스재의 접착성이 충분해지고, 가공 중에 이러한 부재가 박리되지 않고 치수 정밀도가 향상되며 가공 장치가 고장나지 않는다. 인장 접착 강도는 치수 정밀도의 점에서 15MPa 이상인 것이 보다 바람직하다.
본 실시형태의 접착제 조성물은 가고정용 접착제 조성물로서 사용할 수 있다. 본 실시형태의 가고정용 접착제 조성물의 사용 방법으로서는 고정하는 한쪽 부재 또는 기판의 접착면에 가고정용 접착제 조성물을 적당량 도포하고 이어서 다른 한쪽 부재 또는 기판을 겹쳐 맞춘다는 방법이나, 미리 가고정하는 부재를 다수 적층해 두고 가고정용 접착제 조성물을 간극에 침투시켜 도포시키는 방법 등에 의해 가고정용 접착제 조성물을 도포하고 가고정용 접착제 조성물을 경화시켜 부재끼리를 가고정하는 방법 등을 들 수 있다.
베이스재(예를 들어 지지 기판)로서는 예를 들어 젖빛 유리를 들 수 있다. 젖빛 유리는 실리콘 잉곳 등을 가공할 때의 베이스재로서 바람직하다. 젖빛 유리를 사용한 경우 가공시에 이용되는 와이어나 블레이드 등이 마모되기 어렵고 저가로 입수하기 쉬우며 접착성이 얻어지기 쉬운 이점이 있다.
베이스재로서 이용되는 젖빛 유리의 표면 거칠기로서는 일반적으로 Ra로서 0.2~10μm 정도의 것이 이용된다.
본 실시형태의 접착제 조성물은 경화체의 팽윤 성능을 제어함으로써 내세정성과 박리성을 양립하는 것이 가능해진다. 구체적으로 세정에서 사용되는 23℃의 순수(純水)에 상기 가고정용 접착제 조성물의 경화체를 60분간 침지시켰을 때의 팽윤율이 0.1~10%의 범위에 있는 것이 바람직하고, 상기 접착제 조성물의 경화체를 50℃의 순수에 60분 침지시켰을 때의 팽윤율이 4~20%의 범위에 있는 것이 바람직하다. 상기 접착제 조성물의 경화체가 물과 접촉하면 직접 물과 접촉한 부분만이 팽윤하고 물과 접촉하지 않은 부분은 팽윤하지 않기 때문에 접착제 조성물의 경화체의 두께에 분포가 발생하고, 접착제 조성물의 경화체와 부재 및/또는 베이스재의 사이에 간극이 발생하여 그 간극에 물이 침입하여 박리를 달성한다. 그러나, 세정에 사용되는 23℃ 전후의 순수에서 상기 팽윤에 의한 박리가 발생하면 세정이 불충분해지는 경우가 있다. 내세정성의 점에서 23℃의 순수에 60분 침지시켰을 때의 팽윤율이 0.1~5%의 범위에 있는 것이 보다 바람직하고, 박리성의 점에서 50℃의 순수에 60분 침지시켰을 때의 팽윤율이 6~20%의 범위에 있는 것이 보다 바람직하다.
본 실시형태의 가고정용 접착제 조성물은 각종 부재를 베이스재에 가고정하고 부재를 원하는 형상으로 절단, 연삭, 연마 등의 가공을 실시한 후, 상기 가고정용 접착제 조성물의 경화체를 침지함으로써 조성물을 부재로부터 박리할 수 있다. 침지하는 매체로서는 (a) 물, (b) pH4 이하의 산 및 (c) 물과 알코올류와 계면활성제를 함유하는 박리제에서 선택되는 1종 이상이 바람직하다.
가고정 방법으로서는 본 실시형태의 가고정용 접착제 조성물을 이용하여 부재를 접착 가고정하여 상기 가고정용 접착제 조성물의 경화체를 제작하고, 상기 가고정된 부재를 가공하여 상기 가고정용 접착제 조성물의 경화체를 침지하고 상기 가고정용 접착제 조성물의 경화체를 박리하는 가고정 방법 등을 들 수 있다.
본 실시형태의 가고정 방법에서는 접착제 조성물을 부재로부터 박리시킬 때에 (a) 물로서 적당히 가열한 온수, 예를 들어 40~99℃의 온수를 이용하는 것이 수중에서의 박리성이 단시간에 달성할 수 있고 생산성이 향상되는 점에서 바람직하다. 가고정용 접착제 조성물의 경화체와 물의 접촉 방법에 대해서는 조성물의 경화체로 부재를 접합시킨 접합체마다 수중에 침지하는 방법이 간편한 점에서 바람직하다. 온수의 온도는 45~85℃가 바람직하고, 50~70℃가 보다 바람직하다.
물에 침지시키는 시간은 1~60분의 범위인 것이 바람직하다. 1분 이상이면 박리성이 우수하고, 60분 이하이면 생산성이 우수하다. 박리성과 생산성의 균형의 관점에서 5~30분이 바람직하고, 5~20분이 보다 바람직하다.
본 실시형태의 가고정 방법에서는 박리시에 접합체를 (b) pH4 이하의 산에 침지시켜도 된다. pH4 이하의 산에 침지함으로써 부재 표면에 균일한 산화막이 형성되고, 불규칙한 산화막 형성에 의한 표면의 오물을 막을 수 있다. pH4 이하의 산으로서는 안전, 저가인 점에서 젖산과 구연산에서 선택되는 1종 이상이 바람직하다. 산은 물로 희석한 희석액으로서 사용해도 된다.
젖산의 희석률로서는 비용과 산화막 형성 효과의 점에서 젖산과 물의 질량비로 100:0~1:99의 범위인 것이 바람직하고, 40:60~10:90의 범위인 것이 보다 바람직하며, 25:75~15:85의 범위인 것이 가장 바람직하다.
구연산의 희석률로서는 비용과 산화막 형성 효과의 점에서 구연산과 물의 질량비로 99:1~1:99의 범위인 것이 바람직하고, 60:40~10:90의 범위인 것이 보다 바람직하며, 55:45~15:85의 범위인 것이 가장 바람직하다.
pH4 이하의 산에 침지시키는 시간은 1~60분의 범위인 것이 바람직하다. 1분 이상이면 박리성이 우수하고, 60분 이하이면 생산성이 우수하다. 박리성과 생산성의 균형의 관점에서 5~30분이 바람직하고, 5~20분이 보다 바람직하다.
본 실시형태의 가고정 방법에서는 박리시에 접합체를 (c) 물과 알코올류와 계면활성제를 함유하는 박리제에 침지시켜도 된다.
계면활성제로서는 음이온성 계면활성제, 양이온성 계면활성제, 양성 계면활성제, 비이온성 계면활성제 등을 들 수 있다. 이들 중에서는 음이온성 계면활성제가 바람직하다.
음이온성 계면활성제로서는 카르본산형(예: 지방산염, 폴리옥시에틸렌알킬에테르 카르본산염, N-알킬 사르코신염, N-아실 글루타민산염), 황산 에스테르형(예: 알킬 황산 에스테르염, 폴리옥시에틸렌알킬에테르 황산염, 알코올에톡시 설페이트, 유지 황산 에스테르염), 술폰산형(예: 알킬벤젠 술폰산염, 알칸 술폰산염, 알파올레핀 술폰산염, 디알킬술포호박산, 크실렌 술폰산염, 나프탈렌 술폰산염-포름알데히드 축합물, 알킬나프탈렌 술폰산염, N-메틸-N-아실 타우린염), 인산 에스테르형(예: 알킬 인산염, 폴리옥시에틸렌알킬에테르 인산염, 폴리옥시에틸렌알킬페닐에테르 인산염) 등을 들 수 있다. 이들 중에서는 술폰산형이 바람직하다. 술폰산형 중에서는 크실렌 술폰산염이 바람직하다. 크실렌 술폰산염 중에서는 크실렌 술폰산 나트륨이 바람직하다.
알코올류는 메탄올, 에탄올, n-프로판올, 이소프로판올, 부탄올, 벤질알코올 등을 들 수 있다. 이들 중에서는 박리성과 안전면의 균형의 관점에서 벤질알코올이 바람직하다.
물과 알코올류와 계면활성제의 사용 비율은 안전면이나 환경면의 점에서 물과 알코올류와 계면활성제의 합계 100질량부 중 물과 알코올류와 계면활성제를 20~60:20~60:1~40의 질량비로 함유하는 것이 바람직하고, 30~50:30~50:5~30의 질량비로 함유하는 것이 보다 바람직하며, 30~40:40~50:10~25의 질량비로 함유하는 것이 가장 바람직하다. 박리제는 이들 3종류만으로 구성할 수도 있다.
가고정용 접착제 조성물의 경화체와 박리제의 접촉 방법에 대해서는 박리제 중에 접합체마다 침지하는 방법이 간편한 점에서 바람직하다. 박리제의 온도는 박리성이 단시간에 달성될 수 있고 생산성이 향상되는 점에서 15~50℃가 바람직하고, 20~40℃가 보다 바람직하다. 상기 박리제의 온도가 15℃ 이상이면 박리성이 우수하고, 50℃ 이하이면 물이나 알코올류가 휘발되지 않아 안전면이나 박리성이 우수하다.
박리제에 침지시키는 시간은 1~60분의 범위인 것이 바람직하다. 1분 이상이면 박리성이 우수하고, 60분 이하이면 생산성이 우수하다. 박리성과 생산성의 균형의 관점에서 5~30분이 바람직하다.
상기 방법으로 부재를 고정한 후, 본 실시형태에서는 가고정된 부재를 원하는 형상으로 절단, 연삭, 연마, 구멍뚫기 등의 가공을 실시한 후, 상기 가고정용 접착제 조성물의 경화체를 침지함으로써 가고정용 접착제 조성물의 경화체를 부재로부터 박리할 수 있다.
본 실시형태에서는 가고정된 부재를 원하는 형상으로 절단, 연삭, 연마, 구멍뚫기 등의 가공을 실시한 후, 상기 가고정용 접착제의 경화체를 가열 처리함으로써, 가고정용 접착제 조성물의 경화체로부터 부재를 박리할 수도 있다. 가열 처리의 온도는 150~300℃가 바람직하고, 150~250℃가 보다 바람직하다.
본 실시형태의 가고정용 접착제 조성물은 실리콘, 수지, 카본, 금속, 수정, 사파이어, 실리콘 카바이드 및 유리에서 선택되는 1종 이상의 부재의 접착에 사용할 수 있다. 실리콘, 수정, 사파이어, 실리콘 카바이드에서 선택되는 1종 이상의 잉곳을 80~1000μm의 두께를 갖는 웨이퍼에 가공할 때의 접착에 본 실시형태의 가고정용 접착제 조성물을 사용한 경우 보다 큰 효과를 가진다. 웨이퍼의 두께가 80μm 이상이면 가공 후의 치수 정밀도가 우수하고, 1000μm 이하이면 박리성이 우수하다. 웨이퍼의 두께는 100~800μm가 바람직하고, 120~400μm가 보다 바람직하며, 150~250μm가 가장 바람직하다.
특히, 실리콘 잉곳을 절단하여 실리콘 웨이퍼를 제조하는 경우에 본 실시형태의 가고정용 접착제 조성물은 큰 효과를 가진다.
이 관점에서 본 발명은 부재를 가공할 때에 이 부재를 이러한 접착제 조성물을 사용하여 해당 부재의 가공용 지지 베이스재에 피착체로서 접착시켜 얻어지는 적층체를 제공한다. 또한, 이 적층체는 이 부재, 예를 들어 잉곳의 가공에 적합하게 사용할 수 있다.
이 용도의 하나로서의 실리콘 웨이퍼를 제조하는 방법으로서는 예를 들어 본 실시형태의 가고정용 접착제 조성물을 이용하여 실리콘 잉곳을 베이스재에 접착 가고정한 후 실리콘 잉곳을 절단하여 실리콘 웨이퍼를 제작하고, 가고정용 접착제 조성물의 경화체를 물에 침지하여 실리콘 웨이퍼를 베이스재로부터 분리하는 방법 등을 들 수 있다.
실리콘 잉곳은 고체 실리콘을 가열로 내에서 융해, 응고시키는 방법 등에 의해 얻어진다. 실리콘 잉곳은 와이어 소 등에 의해 절단한다. 와이어 소로서는 일본공개특허 평7-153724호 공보, 일본공개특허 평11-60400호 공보 등에 언급되어 있는 바와 같이 피아노선 등을 들 수 있다. 실리콘 웨이퍼는 태양 전지나 반도체 등에 사용할 수 있다.
본 실시형태는 작업성이 향상되는 점에서 프라이머를 사용하는 것이 바람직하다. 프라이머는 부재나 베이스재의 표면에 적용, 예를 들어 도포하거나 분무하거나 할 수 있다. 프라이머의 표면에 가고정용 접착제 조성물을 도포하거나 분무하거나 할 수 있다. 베이스재의 표면에 프라이머를 도포 또는 분무하고, 프라이머의 표면에 가고정용 접착제 조성물을 도포 또는 분무하고, 가고정용 접착제 조성물의 표면에 부재를 접착하면, 가고정용 접착제 조성물의 경화체를 박리할 때, 가고정용 접착제 조성물의 경화체는 베이스재에만 부착되고 부재로부터 박리된다. 그 때문에 부재로부터 가고정용 접착제 조성물을 제거하는 작업을 생략할 수 있어 작업성이 향상된다.
프라이머는 용제와 (7) 밀착성 부여 성분을 함유하는 것이 바람직하다.
(7)을 용제에 용해 또는 분산시켜 프라이머로 하는 것이 바람직하다. 예를 들어, 부재에는 프라이머를 도포하지 않고 베이스재에만 프라이머를 도포함으로써 가고정용 접착제 조성물의 경화체로부터 부재를 박리할 때에 가고정용 접착제 조성물의 경화체가 베이스재에 선택적으로 부착되어 작업성이 매우 우수하다.
(7)을 프라이머로서 사용하는 경우 (7)로서는 용제에 용해되기 쉽고 가고정용 접착제 조성물의 경화체가 베이스재에 선택적으로 부착되기 쉬운 점에서 전술한 실란 커플링제와 전술한 인산염에서 선택되는 1종 이상이 바람직하다.
프라이머에 사용하는 용제로서는 (7) 밀착성 부여 성분이 용제에 용해되면 된다. 용제 중에서는 가고정용 접착제 조성물의 성능에 영향을 주지 않는 점에서 (메타)아크릴레이트 모노머가 바람직하다. (메타)아크릴레이트 모노머 중에서는 전술한 (1)과 전술한 (2)에서 선택되는 1종 이상이 바람직하다. 전술한 (1)과 전술한 (2) 중에서는 2-히드록시에틸(메타)아크릴레이트, 글리세린모노(메타)아크릴레이트, 페녹시에틸(메타)아크릴레이트, 벤질(메타)아크릴레이트, 디시클로펜타닐(메타)아크릴레이트, 디시클로펜테닐(메타)아크릴레이트, 디시클로펜타닐옥시에틸(메타)아크릴레이트, 디시클로펜테닐옥시에틸(메타)아크릴레이트에서 선택되는 1종 이상이 바람직하다. (메타)아크릴레이트 이외의 용제로서는 헥산 및 시클로헥산 등의 지방족계 용제, 톨루엔 및 크실렌 등의 알킬벤젠계 용제, 메탄올, 에탄올 및 이소프로판올 등의 알코올류, 아세톤 및 메틸이소부틸케톤 등의 케톤류 등의 유기용제를 들 수 있다.
상기 프라이머 중 밀착성 부여 성분과 용제는 밀착성 부여 성분과 용제의 합계 100질량부 중 밀착성 부여 성분과 용제가 0.5~10:99.5~90의 질량비로 함유하는 것이 바람직하고, 1~5:99~95의 질량비로 함유하는 것이 보다 바람직하다. 밀착성 부여 성분의 비율이 0.5 이상이면, 가고정용 접착제 조성물의 경화체가 베이스재에 선택적으로 부착된다. 밀착성 부여 성분의 비율이 10 이하이면 밀착성 부여 성분이 가고정용 접착제 조성물을 통해 부재측까지 침투하지 않으므로 박리 후에 가고정용 접착제 조성물의 경화체가 부재에 풀이 남지 않는다.
베이스재의 표면에 프라이머를 사용하고, 프라이머의 표면에 가고정용 접착제 조성물을 사용하고, 가고정용 접착제 조성물의 표면에 부재를 접착하면 세정 공정에서 부재의 내세정성이 향상된다. 여기서 사용이란 도포, 분무 등을 말한다. 본 실시형태는 부재에는 프라이머를 사용하지 않고 베이스재에만 프라이머를 도포함으로써 박리 후의 가고정용 접착제 조성물의 경화체를 베이스재에 부착시킬 수 있다.
본 실시형태에 의해 웨이퍼를 제조하는 경우 부재로서 잉곳이 바람직하다. 잉곳으로서 단결정 실리콘 잉곳, 다결정 실리콘 잉곳, 실리콘 카바이드 잉곳에서 선택되는 1종 이상이 바람직하다.
부재로서 단결정 실리콘 잉곳, 다결정 실리콘 잉곳, 실리콘 카바이드 잉곳에서 선택되는 1종 이상을 사용함으로써 본 실시형태의 가고정용 접착제 조성물은 큰 효과를 가진다. 본 실시형태를 이용하면 종래 가공이 어려웠던 실리콘 카바이드의 가공을 실시할 수 있다.
실시예
이하의 실험예에 의해 본 발명의 실시형태를 상세하게 설명하는데, 본 발명은 이들 실험예에 한정되는 것은 아니다. 각 사용 재료의 사용량 단위는 질량부로 나타낸다. 특기하지 않는 한, 온도 23℃, 습도 50% RH의 환경 하에서 행하였다.
(조제예 1)
매체의 조제
가고정용 접착제 조성물의 경화체를 침지하는 매체로서 표 1에 나타내는 매체를 조제하였다. 매체 1~4는 산과 물을 표 1에 나타내는 질량비로 혼합하여 조제하였다. 매체 5는 물:벤질알코올:술폰산형 음이온성 계면활성제=35:45:20의 질량비로 혼합하여 얻어진 박리제이다. 술폰산형 음이온성 계면활성제로서 크실렌 술폰산 나트륨계 계면활성제를 사용하였다.
Figure pct00003
(조제예 2)
프라이머의 조제
프라이머로서 표 2에 나타내는 프라이머를 조제하였다. 프라이머는 (7) 밀착성 부여 성분과 용제를 표 2에 나타내는 질량비로 혼합하여 조제하였다.
Figure pct00004
(실험예 1)
표 3 및 표 4의 조성으로 각 사용 재료를 혼합하여 제1제와 제2제로 이루어지는 가고정용 접착제 조성물을 조제하고, 물성을 평가하였다. 결과를 표 3 및 표 4에 나타내었다.
(사용 재료)
2-히드록시에틸 메타크릴레이트: 시판품
페녹시에틸 메타크릴레이트: 시판품
글리세린모노 메타크릴레이트: 시판품
벤질 메타크릴레이트: 시판품
2-히드록시프로필 메타크릴레이트: 시판품
2-에틸헥실 메타크릴레이트: 시판품
라우릴 메타크릴레이트: 시판품
2,2-비스[4-(메타크릴록시폴리에톡시)페닐]프로판: 시판품, 에틸렌글리콜 구조를 갖는 다관능 (메타)아크릴레이트
1,9-노난디올 디메타크릴레이트: 시판품
디시클로펜테닐옥시에틸 메타크릴레이트: 시판품
디메티롤-트리시클로데칸 디메타크릴레이트: 시판품
γ-메타크릴록시프로필 트리메톡시실란: 시판품
쿠멘하이드로퍼옥사이드: 시판품
메틸 메타크릴레이트-부타디엔-스티렌 공중합체(MMA-BD-ST 공중합체): 시판품
아크릴로니트릴-부타디엔 고무(AN-BD 고무): 고니트릴 NBR, 니트릴 함량 41질량%, 시판품
파라핀류: 파라핀 왁스, 시판품
하이드로퀴논모노메틸에테르: 시판품
파라벤조퀴논: 시판품
구연산: 시판품
젖산: 시판품
바나딜아세틸아세토네이트: 시판품
애시드포스포옥시에틸메타크릴레이트염: 시판품
아세톤: 시판품
SPCC: SPCC-D 블러스트 처리 강판, 시판품
실리콘 웨이퍼(Si 웨이퍼): 시판품
실리콘 잉곳(Si 잉곳): 시판품
다결정 실리콘 잉곳: 시판품, 125mm×125mm×400mm
단결정 실리콘 잉곳: 시판품, 125mm×125mm×400mm
실리콘 카바이드 잉곳: 시판품, 100mm×100mm×400mm
젖빛 유리: 시판품, 청판 유리, 125mm×400mm×20mmt, Ra는 5μm
U-bond: 시판품, 에폭시계 가고정 접착제(닛카 세이코사 제품)
물성에 대해서는 다음과 같이 하여 측정하였다.
[고착 시간]
JIS K-6856에 따라 시험편(100mm×25mm×1.6mmt, SPCC-D 블러스트 처리)의 한쪽에 제1제와 제2제를 등량 혼합한 것을 도포하고, 그 후 바로 다른 한쪽의 시험편을 겹쳐 맞추어 붙인 것을 시료로 하였다. 시료의 고착 시간(단위: 분)은 온도 23℃, 습도 50% RH의 환경 하에서 푸쉬풀 게이지로 잡아당기고 나서 0.4MPa 이상의 강도가 측정되기까지의 시간을 측정하였다.
[인장 접착 강도]
JIS K6849(1994)에 준하여 시험편(15mm×15mm×0.725mmt, Si 웨이퍼)의 한쪽에 제1제와 제2제를 등량 혼합한 것을 도포하고, 그 후 바로 다른 한쪽의 시험편(젖빛 유리(청판 유리, 15mm×15mm×0.7mmt, Ra: 5μm))을 겹쳐 맞추어 붙인 후, 접착 부위를 직경 8mm의 원형으로 하여 23℃에서 24시간 양생한 것을 시료로 하였다. 시료의 인장 접착 강도(단위: MPa)는 온도 23℃, 습도 50% RH 환경 하에서 인장 속도 10mm/분으로 측정하였다.
[23℃ 물 팽윤율(%)]
PET 필름 상에 1mm 두께의 실리콘 시트로 이루어지는 형틀을 배치하였다. 가고정용 접착제 조성물을 형틀에 흘려 넣었다. 가고정용 접착제 조성물을 흘려 넣은 형틀의 표면에 1mm 두께의 PET 필름을 배치하였다. 즉, 2장의 PET 필름 사이에 가고정용 접착제 조성물이 흘려넣어진 형틀을 끼워넣은 구조체를 제작하였다. 그 후 가고정용 접착제 조성물을 23℃에서 24시간 양생하여 두께 1mm의 가고정용 접착제 조성물의 경화체를 제작하였다. 제작한 경화체를 25mm×25mm의 정사각형상으로 절단한 후 얻어진 경화체를 ASTMD570의 흡수율 측정법에 준하여 측정하였다. 물 팽윤율(%)은 하기의 식으로부터 구하였다. 물은 23℃의 순수를 이용하였다. 경화체를 물에 60분간 침지한 후에 측정하였다.
물 팽윤율(%)=100×(물 침지 후의 경화체 질량-물 침지 전의 경화체 질량)/(물 침지 전의 경화체 질량)
[50℃ 물 팽윤율(%)]
PET 필름 상에 1mm 두께의 실리콘 시트로 이루어지는 형틀을 배치하였다. 가고정용 접착제 조성물을 형틀에 흘려 넣었다. 가고정용 접착제 조성물을 흘려 넣은 형틀의 표면에 1mm 두께의 PET 필름을 배치하였다. 즉, 2장의 PET 필름 사이에 가고정용 접착제 조성물이 흘려넣어진 형틀을 끼워넣은 구조체를 제작하였다. 그 후 가고정용 접착제 조성물을 23℃에서 24시간 양생하여 두께 1mm의 가고정용 접착제 조성물의 경화체를 제작하였다. 제작한 경화체를 25mm×25mm의 정사각형상으로 절단한 후 얻어진 경화체를 ASTMD570의 흡수율 측정법에 준하여 측정하였다. 물 팽윤율(%)은 하기의 식으로부터 구하였다. 단, 물은 50℃의 순수를 이용하였다. 경화체를 물에 60분간 침지한 후에 측정하였다.
물 팽윤율(%)=100×(물 침지 후의 경화체 질량-물 침지 전의 경화체 질량)/(물 침지 전의 경화체 질량)
[유리 전이 온도(℃)]
PET 필름 상에 1mm 두께의 실리콘 시트로 이루어지는 형틀을 배치하였다. 가고정용 접착제 조성물을 형틀에 흘려 넣었다. 가고정용 접착제 조성물을 흘려 넣은 형틀의 표면에 1mm 두께의 PET 필름을 배치하였다. 즉, 2장의 PET 필름 사이에 가고정용 접착제 조성물이 흘려넣어진 형틀을 끼워넣은 구조체를 제작하였다. 그 후 가고정용 접착제 조성물을 23℃에서 24시간 양생하여 두께 1mm의 가고정용 접착제 조성물의 경화체를 제작하였다. 경화체를 커터로 길이 50mm×폭 5mm로 절단하여 유리 전이 온도 측정용 경화체로 하였다. 유리 전이 온도는 세이코 전자 산업사 제품, 동적 점탄성 측정 장치「DMS210」에 의해 측정하였다. 질소 분위기 하에서 상기 경화체에 1Hz의 인장 방향의 응력 및 변형을 가하고 매분 2℃의 승온 속도로 승온하면서 tanδ를 측정하고, 이 tanδ의 피크 톱의 온도를 유리 전이 온도로 하였다.
Figure pct00005
Figure pct00006
(실험예 2)
표 5 및 표 6에 나타내는 가고정용 접착제 조성물, 표 5 및 표 6에 나타내는 프라이머, 표 5 및 표 6에 나타내는 매체를 사용하여 Si 잉곳 가공 시험을 행하고 물성을 평가하였다. 결과를 표 5 및 표 6에 나타내었다.
[Si 잉곳 가공 시험]
125mm×125mm×400mm의 Si(실리콘) 잉곳(다결정 실리콘 잉곳)과 젖빛 유리(청판 유리, 125mm×400mm×20mmt, Ra: 5μm)를 표 5 및 표 6에 나타내는 가고정용 접착제 조성물로 접착 경화시켰다. 부재로서 잉곳을 사용하고, 베이스재로서 젖빛 유리를 사용하였다. 이 때, 실험예 2-1~2-8 및 실험예 2-10~2-13에서는 젖빛 유리에 표 5 및 표 6에 나타내는 프라이머를 도포하였다(표 2 참조). 구체적으로 이하와 같이 행하였다. 젖빛 유리 표면에 프라이머를 도포하였다. 프라이머의 표면에 가고정용 접착제 조성물을 도포하였다. 프라이머를 도포하지 않은 경우 젖빛 유리 표면에 가고정용 접착제 조성물을 도포하였다. 가고정용 접착제 조성물의 표면에 Si 잉곳을 배치하여 접착하였다. 나아가 와이어 소 장치에 Si 잉곳과 젖빛 유리의 접착 시험체를 장착하기 위해 젖빛 유리(Si 잉곳을 붙여 맞추지 않은 면)에 표 5 및 표 6에 나타내는 가고정용 접착제 조성물을 도포하고 가고정용 접착제 조성물의 표면에 알루미늄제 지그를 붙여 맞추었다. 그 후 접착 시험체를 23℃에서 24시간 양생하였다. 양생한 접착 시험체의 Si 잉곳 부분만을 와이어 소 장치를 사용하여 180μm 두께로 절단하였다. 절단 중의 Si 잉곳의 탈락 유무를 관찰하였다(Si 잉곳 가공 시험(탈락 상태)). Si 잉곳만을 절단한 접착 시험체를 23℃의 순수에 60분간 침지하고 절단된 Si 웨이퍼가 탈락하지 않는지를 관찰하였다(Si 잉곳 가공 시험(세정 시험)). 다음으로 이러한 접착 시험체를 표 5 및 표 6에 나타내는 매체에 침지하고 나서 Si 웨이퍼와 청판 유리가 모두 박리되기까지의 시간을 측정하였다(Si 잉곳 가공 시험(박리 시간)). 이 때 접착제 경화체의 박리 상태에 대해서도 관찰하였다(Si 잉곳 가공 시험(박리 상태)). 마지막으로 알루미늄제 지그를 핫 플레이트에서 200℃에서 1시간 가열하고, 알루미늄제 지그와 젖빛 유리가 분리될 수 있는지를 확인하였다((지그 박리)). 박리 상태에서는 계면에서 박리하는 것이 베이스재나 부재의 표면 상에 가고정용 접착제 조성물의 풀이 남지 않는 점에서 바람직하다.
Figure pct00007
Figure pct00008
(실험예 3)
표 7에 나타내는 부재, 표 7에 나타내는 가고정용 접착제 조성물, 표 7에 나타내는 프라이머, 표 7에 나타내는 매체를 사용하여 잉곳 가공 시험을 행하고 물성을 평가하였다. 결과를 표 7에 나타내었다.
[잉곳 가공 시험]
표 7에 나타내는 잉곳과 젖빛 유리(청판 유리, 125mm×400mm×20mmt, Ra: 5μm)를 표 7에 나타내는 가고정용 접착제 조성물로 접착 경화시켰다. 부재로서 잉곳을 사용하고, 베이스재로서 젖빛 유리를 사용하였다. 이 때 실험예 2-1, 실험예 3-1, 실험예 3-3, 실험예 3-5에서는 젖빛 유리(베이스재)에, 실험예 3-1~3-3 및 실험예 3-5에서는 잉곳(부재)에 표 7에 나타내는 프라이머를 도포하였다(표 2 참조). 구체적으로 이하와 같이 행하였다. 젖빛 유리나 잉곳의 표면에 프라이머를 도포하였다. 베이스재의 표면에 도포한 프라이머의 표면에 가고정용 접착제 조성물을 도포하였다. 프라이머를 도포하지 않은 경우 젖빛 유리의 표면에 가고정용 접착제 조성물을 도포하였다. 가고정용 접착제 조성물의 표면에 잉곳을 배치하여 접착하였다. 잉곳 표면에 프라이머를 도포한 경우 가고정용 접착제 조성물의 표면에 잉곳 표면의 프라이머 표면을 배치하여 접착하였다. 나아가 와이어 소 장치에 잉곳과 젖빛 유리의 접착 시험체를 장착하기 위해 젖빛 유리(잉곳을 붙여 맞추지 않은 면)에 표 7에 나타내는 가고정용 접착제 조성물을 도포하고, 가고정용 접착제 조성물의 표면에 알루미늄제 지그를 붙여 맞추었다. 그 후 접착 시험체를 23℃에서 24시간 양생하였다. 양생한 접착 시험체의 잉곳 부분만을 와이어 소 장치를 사용하여 다결정 실리콘 잉곳이나 단결정 실리콘 잉곳은 180μm 두께로, 실리콘 카바이드 잉곳은 400μm 두께로 각각 절단하였다. 절단 중의 잉곳의 탈락 유무를 관찰하였다(잉곳 가공 시험(탈락 상태)). 잉곳만을 절단한 접착 시험체를 30℃의 순수에 60분간 침지하고, 절단된 웨이퍼가 탈락하지 않는지를 관찰하였다(잉곳 가공 시험(세정 시험)). 다음으로 이러한 접착 시험체를 표 7에 나타내는 매체에 침지하고 나서 웨이퍼와 청판 유리가 모두 박리되기까지의 시간을 측정하였다(잉곳 가공 시험(박리 시간)). 이 때 접착제 경화체의 박리 상태에 대해서도 관찰하였다(잉곳 가공 시험(박리 상태)). 마지막으로 알루미늄제 지그를 핫 플레이트에서 200℃에서 1시간 가열하고, 알루미늄제 지그와 젖빛 유리가 분리될 수 있는지를 확인하였다((지그 박리)). 박리 상태에서는 계면에서 박리하는 것이 베이스재나 부재의 표면 상에 가고정용 접착제 조성물의 풀이 남지 않는 점에서 바람직하다.
Figure pct00009
실험예로부터 이하가 인정된다. 본 발명의 실시형태에 상당하는 태양은 우수한 효과를 가진다. (3) 에틸렌글리콜 구조를 갖지 않는 다관능 (메타)아크릴레이트 모노머 대신에 에틸렌글리콜 구조를 갖는 다관능 (메타)아크릴레이트(2,2-비스[4-(메타크릴록시폴리에톡시)페닐]프로판)를 사용한 경우, 가공 종료 후나 세정 시험 후에 웨이퍼가 탈락하였다(실험예 2-14, 실험예 2-15, 실험예 2-18, 실험예 3-5, 실험예 3-6). (1), (2)의 사용량이 본 실시형태의 범위 밖이면 가공 종료 후나 세정 시험 후에 웨이퍼가 탈락하였다(실험예 2-16, 실험예 2-17). 에폭시계 가고정 접착제를 사용한 경우, 가공 종료 후나 세정 시험 후에 웨이퍼가 탈락하였다(실험예 3-7).
본 실시형태의 가고정용 접착제 조성물을 사용함으로써 단시간에 경화하고 높은 접착 강도를 발현할 수 있다. 상기 경화체는 물에 접촉함으로써 접착 강도가 저하되고, 부재 간의 접착력 또는 부재와 지그의 접착력이 저하되므로 용이하게 부재의 회수가 가능하다. 본 실시형태의 가고정용 접착제 조성물은 프라이머를 베이스재 표면에만 도포함으로써, 부재를 회수할 때 가고정용 접착제 조성물이 베이스재에 선택적으로 부착되므로, 부재 표면 상에 가고정용 접착제 조성물이 남는 일이 없고 작업성이 우수하다. 프라이머를 베이스재 표면에 도포함으로써 세정 공정에서 부재의 내세정성이 향상되고 생산성이 우수하다. 본 실시형태의 가고정용 접착제 조성물을 사용하여 실리콘 잉곳을 절단한 경우 실리콘 잉곳이 탈락하지 않고 양호한 가공성을 나타내며 가공 후는 용이하게 박리된다.
본 실시형태는 예를 들어 이하의 특징을 가진다. 본 실시형태에 의해 절삭 가공 후의 부재의 치수 정밀도가 향상되고 높은 접착 강도를 가지며 가공시에 발생하는 가공 열에 대한 내열성을 가지고 수중에서의 박리성이 우수하며 가공 후의 세정 공정에서는 박리되지 않고 부재에 풀이 남지 않아 환경적이고 작업성이 우수하고 경화 속도가 빠른 안전한 2제형 (메타)아크릴계 접착제 조성물을 얻을 수 있다.
본 실시형태는 2제의 (메타)아크릴계 접착제 조성물을 혼합함으로써 단시간에 경화한다. 이 때문에 에폭시계 접착제 조성물에 비해 작업성 및 작업시간 단축의 점에서 현저히 우수하고, 아민이나 폴리티올 등의 악취 물질을 경화제로서 사용하지 않기 때문에 안전성, 작업성이 우수하다. 본 실시형태는 비스페놀 A형 디글리시딜에테르를 사용하지 않기 때문에 안전성이 우수하다. 본 실시형태의 경화체는 가공시에 이용하는 절삭수 등에 영향을 받지 않고 높은 접착 강도와 높은 탄성률을 갖기 때문에 부재의 가공시에 어긋남을 발생시키기 어렵고 치수 정밀도의 점에서 우수한 부재를 용이하게 얻을 수 있다. 본 실시형태의 경화체는 유리 전이 온도가 높기 때문에 가공시에 생성하는 가공 열에 대한 내열성을 가지며 치수 정밀도의 점에서 우수하다. 본 실시형태는 경화체가 온수와 접촉하여 팽윤하여 박리되는데, 그 팽윤율을 제어하고 있으므로 물을 사용한 세정 공정에 대한 내세정성을 가진다. 본 실시형태는 베이스재에만 프라이머를 도포함으로써 박리 후의 가고정용 접착제 조성물의 경화체를 베이스재에 부착시킬 수 있다. 이에 의해 가공 후의 부재로부터 가고정용 접착제 조성물의 경화체를 제거하는 공정을 없앨 수 있어 작업성이나 생산성이 우수하다. 본 실시형태는 베이스재에 프라이머를 도포함으로써 세정 공정에서 부재의 내세정성이 향상된다. 이에 의해 생산성이 우수하다.

Claims (30)

  1. (1) 수산기와 비환식 포화 탄화수소를 에스테르 결합을 통해 갖는 단관능 (메타)아크릴레이트 모노머, (2) 환식 탄화수소를 에스테르 결합을 통해 갖는 단관능 (메타)아크릴레이트 모노머, (3) 에틸렌글리콜 구조를 갖지 않는 다관능 (메타)아크릴레이트 모노머, (4) 열라디칼 중합 개시제, (5) 환원제를 함유하고, (1), (2), (3)의 합계 100질량부 중 (1)의 사용량이 50~98질량부이고, (2)의 사용량이 1~40질량부이며, (3)의 사용량이 1~30질량부인 접착제 조성물.
  2. 청구항 1에 있어서,
    (6) 엘라스토머 성분을 더 함유하는 접착제 조성물.
  3. 청구항 1 또는 청구항 2에 있어서,
    (7) 밀착성 부여 성분을 더 함유하는 접착제 조성물.
  4. 청구항 1 내지 청구항 3 중 어느 한 항에 있어서,
    (8) 중합 금지제를 더 함유하는 접착제 조성물.
  5. 청구항 1 내지 청구항 4 중 어느 한 항에 있어서,
    (4)의 사용량이 (1), (2), (3)의 합계 100질량부에 대해 0.5~15질량부이고, (5)의 사용량이 (1), (2), (3)의 합계 100질량부에 대해 0.01~5질량부인 접착제 조성물.
  6. 청구항 2에 있어서,
    (1), (2), (3)의 합계 100질량부에 대해 (6)의 사용량이 5~45질량부인 접착제 조성물.
  7. 청구항 1 내지 청구항 6 중 어느 한 항에 있어서,
    (1)이 2-히드록시에틸 (메타)아크릴레이트와 글리세린모노 (메타)아크릴레이트에서 선택되는 1종 이상인 접착제 조성물.
  8. 청구항 1 내지 청구항 7 중 어느 한 항에 있어서,
    (2)가 환식 탄화수소가 벤젠환, 디시클로펜타닐기, 디시클로펜테닐기에서 선택되는 1종 이상을 가지며 수산기를 갖지 않는 접착제 조성물.
  9. 청구항 1 내지 청구항 8 중 어느 한 항에 있어서,
    (2)가 페녹시에틸 (메타)아크릴레이트, 벤질 (메타)아크릴레이트, 디시클로펜타닐 (메타)아크릴레이트, 디시클로펜테닐 (메타)아크릴레이트, 디시클로펜타닐옥시에틸 (메타)아크릴레이트, 디시클로펜테닐옥시에틸 (메타)아크릴레이트에서 선택되는 1종 이상인 접착제 조성물.
  10. 청구항 1 내지 청구항 9 중 어느 한 항에 있어서,
    (3)이 방향족환을 갖지 않고 분자량이 1000 이하인 2관능 (메타)아크릴레이트 모노머인 접착제 조성물.
  11. 청구항 1 내지 청구항 10 중 어느 한 항에 있어서,
    (3)이 1,6-헥산디올 디(메타)아크릴레이트, 1,9-노난디올 디(메타)아크릴레이트, 1,10-데칸디올 디(메타)아크릴레이트, 네오펜틸글리콜 디(메타)아크릴레이트, 디메티롤-트리시클로데칸 디(메타)아크릴레이트에서 선택되는 1종 이상인 접착제 조성물.
  12. 청구항 1 내지 청구항 11 중 어느 한 항에 기재된 접착제 조성물을 2제로 나누어 제1제에 적어도 (4) 열라디칼 중합 개시제를 함유하고, 제2제에 적어도 (5) 환원제를 함유하는 2제형 접착제 조성물.
  13. 청구항 1 내지 청구항 12 중 어느 한 항에 있어서,
    접착제 조성물의 경화체의 유리 전이 온도가 90~250℃의 범위에 있고, 접착제 조성물의 경화체를 23℃의 순수(純水)에 60분간 침지시켰을 때의 팽윤율이 0.1~10%의 범위에 있고, 접착제 조성물의 경화체를 50℃의 순수에 60분간 침지시켰을 때의 팽윤율이 4~20%의 범위에 있는 접착제 조성물.
  14. 청구항 1 내지 청구항 13 중 어느 한 항에 있어서,
    가고정용인 접착제 조성물.
  15. 청구항 1 내지 청구항 14 중 어느 한 항에 기재된 접착제 조성물을 사용하여 피착체를 접착하는 적층체.
  16. 청구항 15에 있어서,
    프라이머를 더 적층하는 적층체.
  17. 청구항 16에 있어서,
    베이스재, 프라이머, 접착제 조성물, 부재 순으로 적층하는 적층체.
  18. 청구항 15 내지 청구항 17 중 어느 한 항에 있어서,
    부재가 잉곳인 적층체.
  19. 청구항 18에 있어서,
    부재가 단결정 실리콘 잉곳, 다결정 실리콘 잉곳, 실리콘 카바이드 잉곳에서 선택되는 1종 이상인 적층체.
  20. 청구항 1 내지 청구항 14 중 어느 한 항에 기재된 접착제 조성물을 이용하여 부재를 베이스재에 가고정하고, 상기 접착제 조성물을 경화하여 가고정된 부재를 가공한 후, 상기 접착제 조성물의 경화체를 침지하는 매체에 침지함으로써, 가공된 부재를 베이스재로부터 분리하는 부재의 가고정 방법.
  21. 청구항 20에 있어서,
    침지하는 매체가 (a) 물, (b) pH4 이하의 산, (c) 물과 알코올류와 계면활성제를 함유하는 박리제에서 선택되는 1종 이상인 부재의 가고정 방법.
  22. 청구항 1 내지 청구항 14 중 어느 한 항에 기재된 접착제 조성물을 이용하여 부재를 베이스재에 가고정하고, 상기 접착제 조성물을 경화하여 상기 가고정된 부재를 가공한 후, 상기 접착제 조성물의 경화체를 가열 처리함으로써 가공된 부재를 베이스재로부터 분리하는 부재의 가고정 방법.
  23. 청구항 22에 있어서,
    경화체를 150~300℃의 범위 내에서 가열 처리하는 부재의 가고정 방법.
  24. 청구항 20 내지 청구항 23 중 어느 한 항에 있어서,
    프라이머를 사용하는 부재의 가고정 방법.
  25. 청구항 24에 있어서,
    베이스재에 프라이머를 적용하는 부재의 가고정 방법.
  26. 청구항 24에 있어서,
    부재에 프라이머를 적용하는 부재의 가고정 방법.
  27. 청구항 24 내지 청구항 26 중 어느 한 항에 있어서,
    프라이머가 밀착성 부여 성분과 용제를 함유하는 부재의 가고정 방법.
  28. 청구항 20 내지 청구항 27 중 어느 한 항에 있어서,
    부재의 가공이 절단에 의해 웨이퍼를 제작하는 것인 부재의 가고정 방법.
  29. 청구항 20 내지 청구항 28 중 어느 한 항에 있어서,
    부재가 잉곳인 부재의 가고정 방법.
  30. 청구항 29에 있어서,
    부재가 단결정 실리콘 잉곳, 다결정 실리콘 잉곳, 실리콘 카바이드 잉곳에서 선택되는 1종 이상인 부재의 가고정 방법.
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