TWI627995B - Ultrapure water manufacturing device - Google Patents
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Abstract
本發明提供一種可安定地製造微粒子經高度除去之高水質超純水之超純水製造裝置。本發明超純水製造裝置,其特徵為:具有自一次純水製造超純水之次系統,該次系統之最終段設有膜裝置,其中該膜裝置係作串聯式多段設置,第1段之膜裝置為UF膜裝置、MF膜裝置或RO膜裝置,最終段之膜裝置為UF膜裝置或離子交換基未修飾之MF膜裝置。
Description
本發明係有關一種超純水之製造裝置,尤指一種具備一次純水系統與次系統之超純水製造裝置。
按,作為半導體洗淨用水使用之超純水,係利用由一次純水系統、次系統(二次純水系統)等所構成之超純水製造裝置所製造。一次純水系統之前段也有設置前處理系統之情況。
在前處理系統中,係藉由凝集、加壓浮上(沈澱)、過濾(膜過濾)裝置等,將原水中之懸浮物質或膠體物質等除去。
一次純水系統中,係利用逆滲透膜分離裝置、脫氣裝置及離子交換裝置(混床式或4床5塔式等)等等,將水中之離子或有機成分等予以除去而製造一次純水。次系統中,係利用低壓紫外線氧化裝置、離子交換純水裝置及超濾膜(UF膜)裝置等等,將一次純水作高度處理而形成為超純水。此一次系統之最終段配置有UF膜裝置,用以將由離子交換樹脂等所生之微粒子除去。
近年,由於半導體製程之發展,水中之微粒子管理日趨嚴格。International Technology Roadmap for Semiconductors要求在2019年能達到粒徑>11.9nm之保證值<1,000個/L(管理值<100個/L)。
次系統最終段處所設置之膜裝置,主要係使用UF膜裝置。為了使用UF膜除去微粒子,為人所期望的是使用膜面之細孔徑較微粒子徑為小之膜,然而UF膜面存在有無數之細孔,其孔徑有不均一之情形。因此,無法完全除去10nm左右之微粒子,是為其缺點。
精密過濾膜(MF膜)之細孔徑為次微米等級,較UF膜之細孔徑為大,因此難以將透過水中之微粒子數以100個以下/L(粒徑>10nm)之水準管理。逆滲透膜(RO膜)其孔徑較UF膜為小,因此理論上可作高度之微粒子除去,但是若採模組形態則其清淨度低,而有發生微粒子(例如來自接著劑之發塵)之問題,作為次系統之末端微粒子除去單元無法適用。
為了降低超純水中之微粒子數,而有在次系統中將膜分離裝置作2段串聯設置者(專利文獻1~4)。專利文獻1之第2、3圖中曾記載,於超純水製造裝置之最終段,將UF膜裝置與離子交換基修飾MF膜裝置依此一順序作串聯設置。專利文獻2之第4圖(a)中曾記載,在2次純水裝置之末端的UF膜裝置之後段設置逆滲透膜(RO膜)裝置。專利文獻3中曾記載,於2次純水裝置中設置UF膜裝置、及孔徑500~5000Å之陰離子吸附膜裝置。專
利文獻4中曾記載,於作為超純水製造用分離膜模組使用之UF或MF(精密過濾)膜裝置之前段,設置可阻止粒徑0.01mm(10μm)以上的粒子之前置過濾器。
如專利文獻1般之將UF膜裝置與離子交換基修飾MF膜串聯設置之情形下,會有交換基體自離子交換基修飾MF膜脫離而成為微粒子源之缺點。
如專利文獻2般之將UF膜裝置與RO膜裝置串聯配置之情形,因自RO膜會發生微粒子,故有超純水之水質降低之虞。
專利文獻3中,作為陰離子吸附膜,具體上呈現的是一種孔徑0.2μm(2000Å)、空孔率60%、膜厚0.35mm之中空絲膜(段落0023)。根據此一陰離子吸附膜,雖可將二氧化矽高度地除去,但仍有無法將超純水等級之微小的微粒子除去之缺點。
專利文獻4之前置過濾器,係用以防止10μm以上之塵埃與最終段之UF或MF膜衝撞而造成膜破損之情事,然卻無法除去較10μm為小之粒子。
如是,專利文獻1~4中,作為次系統之末端微粒子除去單元,雖有記載將膜裝置作多段設置者,但不論是任一者均無法獲得可令人充分滿意之微粒子除去效果。
[先行技術文獻]
[專利文獻]
[專利文獻1]日本特開2004-283710
[專利文獻2]日本特開2003-190951
[專利文獻3]日本特開平10-216721
[專利文獻4]日本特開平4-338221
本發明之目的係在提供一種可安定地製造微粒子經高度除去之高水質超純水的超純水製造裝置。
本發明之超純水製造裝置,具有自一次純水製造超純水之次系統。該次系統之最終段設有膜裝置。該膜裝置係作串聯式多段設置,第1段之膜裝置為UF膜裝置、MF膜裝置或RO膜裝置,最終段之膜裝置為UF膜裝置或離子交換基未修飾之MF膜裝置。
本發明中較佳的是,作為上述膜裝置,UF膜裝置係作串聯式2段設置。作為上述膜裝置,依MF膜裝置、RO膜裝置及UF膜裝置之順序作3段設置亦可。
本發明中較佳的是,設置微粒子測定機構供測定膜裝置之處理水之微粒子數,並管理處理水之微粒子。就所獲得之超純水可安定地進行高度之微粒子管理的層面而言,較佳的是設置測定最終段前緊鄰之段(自最後起算之第2段)的膜裝置之處理水的微粒子數之微粒子測
定機構,及/或測定最終段之處理水的微粒子數之微粒子測定機構,檢測自此等膜裝置之微粒子的洩漏或微粒子除去率之降低,而因應必要進行膜更換等之維護處理。
在測定兩個以上之膜裝置之處理水的微粒子數之情形下,在構成上微粒子測定機構可針對各膜裝置毎個設置1台,也可針對複數個膜裝置設置1台之微粒子測定機構,為了微粒子數測定,藉由依序切換自各膜裝置給送至該微粒子測定機構之處理水,而以1台之微粒子測定機構即可進行各膜裝置之處理水的微粒子數之測定。
膜裝置具有並聯設置之兩個以上之膜模組之情形下,較佳的是針對各個膜模組進行微粒子管理。因此,較佳的是針對並聯設置之兩個以上之膜模組之各自的處理水取出配管,分歧地設置用以將供測定微粒子數之水予以採水並給送至微粒子測定機構之備有自動閥之採水配管,藉由該自動閥將採水之膜模組切換,而依序進行各膜模組之處理水之微粒子數測定。再者,為了能針對自構成膜裝置之膜模組的各處理水進行匯流之該膜裝置的處理水也能同樣地進行微粒子數之測定,較佳的是在此匯流水流過的集合配管上亦同樣地分歧設置備有自動閥之採水配管。代替自動閥,設置手動閥也可。
本發明之超純水製造裝置中,於次系統之最終段係串聯式多段設有UF膜裝置等,可製造微粒子數顯
著減少之高水質的超純水。根據本發明,可製造粒徑10nm以上之微粒子數較100個/L為低之高水質的超純水。
本發明中,係將多段配置之膜裝置中之最下游側之膜裝置採用UF膜裝置或離子交換基未修飾之MF膜裝置,因此不會如RO膜裝置般之有自膜裝置本身發生微粒子之虞。因作為MF膜裝置係使用離子交換基未修飾之MF膜裝置,因此不會有交換基體脫離而成為微粒子源此一缺點。
藉由設置測定最終段前緊鄰之膜裝置之處理水及/或最終段之膜裝置之處理水的微粒子數之微粒子測定機構,並基於此微粒子測定機構之測定結果,因應必要進行膜更換等之維護處理,可安定且確實地製造粒徑10nm以上之微粒子數較100個/L為低之高水質之超純水。
具體而言,膜裝置中,因持續進行處理而在膜面上會經時地有微粒子蓄積,而有微粒子洩漏於處理水中之情形,還有在導因於某種外在負荷之施加以致膜破損之情形下也會有微粒子洩漏於處理水中,而產生所獲得之超純水水質降低之危險性,然而如本發明般之藉由設置微粒子測定機構而監視膜處理水之微粒子數予以管理,可防範微粒子對於處理水之洩漏於未然。
1‧‧‧前處理系統
2‧‧‧一次純水系統
3‧‧‧次系統
17‧‧‧第1膜裝置
17A、17B、17C‧‧‧第1膜模組
18‧‧‧第2膜裝置
18A、18B、18C‧‧‧第2膜模組
30、31、32‧‧‧微粒子測定器
第1圖係表示超純水製造裝置之實施方式之流程圖。
第2圖係表示超純水製造裝置之實施方式之流程圖。
第3圖係表示超純水製造裝置之實施方式之流程圖。
第4圖係表示在第1膜裝置與第2膜裝置設置微粒子測定機構的實施方式之流程圖。
第5圖係表示設置微粒子測定機構的其他實施方式之流程圖。
第6a、6b圖係表示實施例8中之UF膜模組17A與UF膜模組17B之處理水的微粒子濃度之經時變化之曲線圖。
以下,茲佐以圖面針對本發明之實施方式說明之。
本發明之超純水製造裝置中,在次系統之最終段側,膜裝置係以2段或更多段串聯設置。具有此一次系統之超純水製造裝置的整體流程之一例係示於第1~3圖中。
第1~3圖之各超純水製造裝置均是由前處理系統1、一次純水系統2及次系統3所構成。
由凝集、加壓浮上(沈澱)、過濾裝置等所組成之前處理系統1,係進行原水中之懸浮物質或膠體物質之除去。具備逆滲透(RO)膜分離裝置、脫氣裝置及離子交換裝置(混床式、2床3塔式或4床5塔式)之一次純水系統2,係進行原水中之離子或有機成分之除去。又,RO膜分
離裝置除進行鹽類除去以外,又進行離子性、膠體性之TOC之除去。離子交換裝置除了鹽類之除去以外,又以離子交換樹脂進行吸附或經離子交換之TOC成分之除去。脫氣裝置(氮氣脫氣或真空脫氣)係進行溶存氧之除去。
第1圖之超純水製造裝置中,係將依此所獲得之一次純水(一般情形下為TOC濃度2ppb以下之純水),依序通過副槽11、泵P、熱交換器12、UV氧化裝置13、觸媒式氧化性物質分解裝置14、脫氣裝置15、混床式脫離子裝置(離子交換裝置)16、微粒子除去用第1膜裝置17及第2膜裝置18,將所獲得之超純水送至使用點19。
作為UV氧化裝置13,通常係使用超純水製造裝置中所用之照射具有185nm附近之波長的UV之UV氧化裝置,例如使用利用低壓水銀燈之UV氧化裝置。此一UV氧化裝置13中,一次純水中之TOC係被分解成有機酸,進而被分解成CO2。又,藉由以此UV氧化裝置13過量照射之UV,自水將產生H2O2。
UV氧化裝置13之處理水,其次係通至觸媒式氧化性物質分解裝置14。作為觸媒式氧化性物質分解裝置14之氧化性物質分解觸媒,可採用以氧化還原觸媒為人所知之貴金屬觸媒,例如金屬鈀、氧化鈀、氫氧化鈀等之鈀(Pd)化合物或白金(Pt),特別是還原作用強之白金(Pt)觸媒可適當地使用。
藉由此一觸媒式氧化性物質分解裝置14,於
UV氧化裝置13所產生之H2O2、及其他氧化性物質係由觸媒有效率地分解除去。又,H2O2之分解雖會生成水,然而幾乎不會如陰離子交換樹脂或活性碳般之會生成氧,不會成為DO增加之原因。
觸媒式氧化性物質分解裝置14之處理水,其次係通至脫氣裝置15。作為脫氣裝置15,可使用真空脫氣裝置、氮氣脫氣裝置或膜式脫氣裝置。藉由此一脫氣裝置15,水中之DO或CO2可有效率地除去。
脫氣裝置15之處理水其次係通至混床式離子交換裝置16。作為混床式離子交換裝置16,係採用陰離子交換樹脂與陽離子交換樹脂配合離子負荷而混合充填成之非再生型混床式離子交換裝置。藉由此一混床式離子交換裝置16,水中之陽離子及陰離子被除去,水之純度提高。又,代替混床式離子交換裝置16,亦可採用多床式之離子交換裝置或電氣再生式離子交換裝置等。
第1圖之構成係本發明超純水製造裝置之一例,本發明之超純水製造裝置,可將上述以外之各種機器組合。例如,如第2圖所示,出自UV氧化裝置13之UV照射處理水係可原狀導入混床式脫離子裝置16。如第3圖所示,代替觸媒式氧化性物質分解裝置14,也可設置陰離子交換塔19。
圖中未曾表示,在混床式離子交換裝置之後設置RO膜分離裝置也可。又,也可組合入將原水於pH 4.5以下之酸性下、且於氧化劑存在下予以加熱分解處理
而將原水中之尿素及其他TOC成分分解後,再進行脫離子處理之裝置。UV氧化裝置或混床式離子交換裝置、脫氣裝置等也可多段設置。又,就前處理系統1或一次純水系統2,也不受上述所述者之任何限定,可採用其他各種裝置之組合。
作為第1膜裝置17之膜,可使用UF膜、MF膜、RO膜中之任何一種。作為第2膜裝置18之膜,係使用UF膜或離子交換基未修飾之MF膜。因此,作為第1膜裝置17與第2膜裝置18之組合,有以下6種。
(1)UF膜-UF膜
(2)UF膜-離子交換基未修飾之MF膜
(3)MF膜-UF膜
(4)MF膜-離子交換基未修飾之MF膜
(5)RO膜-UF膜
(6)RO膜-離子交換基未修飾之MF膜
膜裝置可作3段以上之串聯設置。例如,如MF膜裝置-RO膜裝置-UF膜裝置般,膜裝置可作3段設置。
作為膜裝置17、18使用MF膜裝置、UF膜裝置時,其膜之孔徑為1μm以下,特別可採0.001~1μm,尤其以0.001~0.5μm為佳。厚度以0.01~1mm為佳。材質可舉例的有聚烯烴、聚苯乙烯、聚碸、聚酯、聚醯胺、纖維素系、聚偏二氟乙烯、聚四氟乙烯等。
依此所構成之超純水製造裝置中,次系統之
最終段串聯式多段設置有UF膜裝置等,可製造微粒子數目顯著獲得減少之高水質之超純水。又,多段配置之膜裝置之中最下游側之膜裝置係採用UF膜裝置或離子交換基未修飾之MF膜裝置,因此並無如RO膜裝置般之有自膜裝置之本身發生微粒子之虞。又,由於作為MF膜裝置係採用離子交換基未修飾之MF膜裝置,因此也不會有交換基體脫離而成為微粒子源之缺點。
本發明中,膜裝置宜採用橫向流動方式,運轉時回收率宜設為至95%左右。此一程度以上之鹽水流量的降低,會招致對於膜面之微粒子堆積,而有微粒子阻止率降低之虞。可將回收率設為95%左右,並將串聯段數因應給水水質而變更。
UF膜裝置使用2段時之微粒子除去係可由下式給出。
C1=C0×(1-Re/100)+B
C2=C1×(1-Re/100)+B
C0:UF膜給水中之微粒子濃度[個/mL]
C1:第1段UF膜處理水中之微粒子濃度[個/mL]
C2:第2段UF膜處理水中之微粒子濃度[個/mL]
Re:UF膜之微粒子阻止率[%]
B:自UF膜材本身發生之微粒子數[個/mL]
微粒子除去膜之粒子阻止率,係令含模型奈米粒子之給水通過,而藉由測定給水與處理水之微粒子數而算出。
MF膜雖較UF膜孔徑為大,但因膜材質之不
同而可期待膜之吸附效果。作為膜之微粒子阻止率,UF膜係優於MF膜,因此將MF膜與UF膜多段使用時,末端期望能設置UF膜裝置,但不受此限制。
RO膜在微粒子阻止率方面雖然勝過UF膜,但因自膜材或接著部件會發生微粒子,故作為第1膜裝置設置RO膜裝置時,較佳的是在最下游設置UF膜,而將微粒子高度地除去。
也可在作2段或3段以上之串聯式設置的膜裝置之各段的中途設置升壓用泵、閥。例如,若將膜裝置多段地串聯設置,因壓力損失會增大,故可考慮壓力損失而在諸個膜裝置彼此間設置泵。此一情況下,為了將自泵或閥塵埃狀發生之微粒子除去,宜在末端設置UF膜。諸個膜裝置彼此之間,混床式離子交換裝置、觸媒式氧化性物質分解裝置般之粒子充填設備,因有源自粒子破碎之微粉發生之懸念,故而期望能不要設置。較最終段UF膜為下游側處,以不設置潔淨配管以外之設備為宜。
本發明裝置中,若回收率設定成過大,則會有微粒子於膜面上堆積之虞,因此宜注意回收率之範圍。較佳的是根據作為除去對象之微粒子之粒徑、被處理水之流量及目標水質,設計微粒子除去膜種以及設置段數。
膜裝置處,因處理之持續而會經時地在膜面上蓄積微粒子,而有微粒子洩漏在處理水中之情形,還有在導因於某種外在負荷之施加以致膜破損之情形下也會有微粒子洩漏於處理水中,而產生所獲得之超純水水質降低
之危險性。因此本發明中係藉由設置微粒子測定機構而監視膜處理水之微粒子數予以管理,可防範微粒子對於處理水之洩漏於未然。
以下,兹參照第4、5圖針對使用微粒子測定機構之微粒子管理系統說明之。第4、5圖中,就發揮同一機能之部件標註以相同之符號。
微粒子測定機構並無特殊限制,可採用市售之微粒子測定機構。
第4圖係表示設有測定第1膜裝置17之處理水的微粒子數之微粒子測定器31及測定第2膜裝置18之處理水的微粒子數之微粒子測定器32而進行處理水之微粒子管理的系統之流程圖。
以下,茲將供給至第1膜裝置17之前段之處理水(例如,若為第1~3圖之超純水製造裝置,則為混床式脫離子裝置16之處理水)稱為「第1膜給水」,將供給至第2膜裝置18之水(通常為第1膜裝置17之處理水)稱為「第2膜給水」,並將第1膜裝置17之處理水、第2膜裝置18之處理水分別稱為「第1膜處理水」及「第2膜處理水」。
第4圖中,第1膜裝置17與第2膜裝置18中,分別並聯地設有3個膜模組17A~17C、18A~18C。
第1膜裝置17之各膜模組17A~17C中,分別由配管21經由分歧配管21a、21b、21c被導入第1膜給水,第1膜處理水係經由分歧配管22a、22b、22c及集
合配管22給送至第2膜裝置18,膜濃縮水在構成上係經由分歧配管23a、23b、23c及集合配管23回送至次系統之入口側(若為第1~3圖之超純水製造裝置,指副槽11)。同樣地,第2膜裝置18之各膜模組18A~18C中,分別由集合配管22經由分歧配管24a、24b、24c被導入第2膜給水(第1膜處理水),第2膜處理水係經由分歧配管25a、25b、25c及集合配管25作為超純水而給送至使用點,膜濃縮水在構成上係經由分歧配管26a、26b、26c及集合配管26回送至次系統之入口側(若為第1~3圖之超純水製造裝置,指副槽11)。
自第1膜裝置17之各膜模組17A~17C取出處理水之分歧配管22a~22c與集合配管22上,分別連接有將處理水之一部分採樣並給送至微粒子測定器31之採水分歧配管27a、27b、27c、27d,由各分歧配管27a~27d採樣之水係經由集合採水配管27給送至微粒子測定器31而接受微粒子數之測定。同樣地,自第2膜裝置18之各膜模組18A~18C取出處理水之分歧配管25a~25c與集合配管25上,分別連接有將處理水之一部分採樣並給送至微粒子測定器32之採水分歧配管28a、28b、28c、28d,由各分歧採水配管28a~28d採樣之水係經由集合採水配管28給送至微粒子測定器32接受微粒子數之測定。
V1~V18、V20、V30係設於各配管之自動閥。
第1膜裝置17之膜模組17C及第2膜裝置18之膜模組18C為預備之膜模組,通常係由膜模組
17A、17B與膜模組18A、18B進行微粒子除去。
因此,各配管上所設之自動閥V1~V18、V20、V30之中,V7~V9及V16~V18係設為關閉,自動閥V1、V2、V4、V5、V10、V11、V13、V14係設為開啟。又,自動閥V3與V6與V20係依序開閉。同樣地,自動閥V12與V15與V30亦係依序開閉。
第1膜給水係由配管21經由分歧配管21a、21b導入膜模組17A、17B接受膜處理,處理水係經由分歧配管22a、22b及集合配管22給送至第2膜裝置18。於膜模組17A、17B微粒子被濃縮之濃縮水係經由分歧配管23a、23b、集合配管23回送至次系統之入口側之副槽。
第1膜處理水係由集合配管22經由分歧配管24a、24b導入膜模組18A、18B接受膜處理,處理水(超純水)係經由分歧配管25a、25b及集合配管25給送至使用點。於膜模組18A、18B微粒子被濃縮之濃縮水係經由分歧配管26a、26b、集合配管26回送至次系統之入口側之副槽。
第4圖之實施方式中,自動閥V3與自動閥V6與自動閥V20依序開閉,因此來自膜模組17A之處理水與來自膜模組17B之處理水與來自其等進行匯流之來自第1膜裝置17之第1膜處理水的一部分係依序給送至微粒子測定器31。因此,利用一個微粒子測定器31,可將微粒子除去用之膜模組17A、17B之處理水、與其等進行匯流
之第1膜處理水中之微粒子數依序測定。同樣地,自動閥V12與自動閥V15與自動閥V30依序開閉,因此來自膜模組18A之處理水與來自膜模組18B之處理水與來自其等進行匯流之第2膜裝置18之第2膜處理水之一部分係依序給送至微粒子測定器32。是以,利用一個微粒子測定器32,可將微粒子除去用之膜模組18A、18B之處理水、與其等進行匯流之第2膜處理水中之微粒子數依序測定。
如此,藉由針對各膜裝置中微粒子除去用之膜模組之各者及整體之膜處理水而測定處理水中之微粒子數,可檢測各個膜模組之微粒子之洩漏或是微粒子除去率之降低,且可監測膜裝置本身之性能。當檢知任一膜模組之微粒子之洩漏或是微粒子除去率之降低時,停止對於該膜模組之給水之供給,並切換成對於預備之膜模組給水,而以預備之膜模組進行微粒子除去。具體而言,當檢知膜模組17A之處理水中微粒子開始洩漏,或是微粒子除去率降低時,藉由將自動閥V1、V2、V3關閉、將自動閥V7、V8開啟,而就V9則與自動閥V6及自動閥V20依序開閉,據此而利用膜模組17B之處理水與膜模組17C一起進行微粒子除去之膜處理,並將膜模組17B之處理水與膜模組17C之處理水與第1膜處理水之一部分依序採水而由微粒子測定器31進行微粒子數之測定。其間,針對膜模組17A,則係進行膜更換等之維護處理。
就第2膜裝置18,也可進行相同之處理。
將微粒子數測定用之水予以採樣(採水)之自動
閥的切換之頻度並無特殊限制,就一個膜模組及膜裝置整體之膜處理水,宜為30~60分鐘連續測定微粒子數之程度。
如此,針對各膜裝置中並聯設置之膜模組之各者及該膜裝置之膜處理水,除進行處理水之微粒子測定之外,並因應必要進行流路切換,藉而將可確實防止微粒子對於膜處理水之洩漏,可安定地獲得高水質之超純水。
第5圖除了代替第4圖之2台微粒子測定器31、32,改而設置1台之微粒子測定器30,並將來自採水配管27a~27d及採水配管28a~28d之水經由集合採水配管29依序給送至微粒子測定器30而可由1台之微粒子測定器30進行各處理水的微粒子數之測定此一構成點與第4圖所示之微粒子管理系統不同以外,其他係採用相同之構成。
如是,藉由在構成上相對複數個膜裝置設置1台之微粒子測定器,利用自動閥之切換依序進行各個部分之處理水之微粒子數的測定,可減少微粒子測定器之台數,藉由將微粒子測定器附設於超純水製造裝置,可防止超純水製造裝置變得過大,還可謀求設備成本之降低、以及維護處理作業之減輕。
膜裝置中所設之膜模組之數目並無特別限制,通常係於2~20個之範圍內設定。又,預備之膜模組不限於1個,設置2個以上也可。
膜處理水之微粒子數之測定,可針對最終段
之膜裝置進行,還可針對最終段前緊鄰之段之膜裝置進行。又,也可針對設成多段之所有膜裝置均進行處理水之微粒子數之測定。
一般而言,最終段之膜裝置係進行最終微粒子除去之膜裝置,若是至最終段前緊鄰之段為止之膜裝置中可獲得某種程度之微粒子除去率,則對於最終段之膜裝置之處理水的微粒子之洩漏乃獲得防止,因此較佳的是至少在最終段前緊鄰之段之膜裝置中,設置測定膜處理水之微粒子數的微粒子測定機構,另一較佳的是在最終段前緊鄰之段之膜裝置與最終段之膜裝置兩者均設置微粒子測定機構而測定此等膜裝置之處理水的微粒子數。
本實施之方式中,第1膜裝置17以及第2膜裝置18,其濃縮水(鹽水)均是回送至副槽,但不限於此,也可供給於另行設置之鹽水回收用槽。
[實施例]
[實施例1]
以下茲舉實施例將本發明更具體說明。
以下,微粒子濃度係將水中之粒徑10nm以上之微粒子數,以利用離心過濾-SEM法之微粒子測定器所測定求得之值。
[實施例1]
第1圖中所示之超純水製造裝置中,作為次系統之末
端之第1膜裝置17及第2膜裝置18,係設置UF膜裝置(外壓型中空絲膜,材質:聚碸,公稱篩截分子量:6,000(胰島素),阻止率Re:99.90%),據以製造超純水。各膜裝置之給水及處理水之微粒子濃度之測定結果等係示於表1中。
如表1所示,第1段之第1膜裝置17的處理水中之微粒子濃度係在1,000個/L以上,然第2膜裝置18的處理水中之微粒子濃度則為51個/L,可判定藉由將UF膜裝置作2段式設置,可使微粒子濃度成為100個/L以下。
[實施例2~6]
除第1膜裝置與第2膜裝置之膜的組合係如表2所示以外,其他係與實施例1相同,據此製造超純水,測定水中之微粒子數求得微粒子濃度。結果係示於表2中。又,作為UF膜裝置以外之各膜裝置,係使用以下者。
離子交換基未修飾之MF膜裝置:外壓型中空絲膜,材質:表面改質PTFE,孔徑50nm
RO膜裝置:螺旋型,材質:聚醯胺
[實施例7]
除了將膜裝置設置成MF膜裝置-RO膜裝置-UF膜裝置之3段串聯以外,其他係與實施例1相同,據此製造超純水,測定水中之微粒子數求得微粒子濃度。結果係示於表2中。又,作為各個膜裝置,係使用以下者。
如表2所示,實施例2~7中均是,藉由2段或3段之膜裝置,可製造微粒子數少之高水質的超純水。
[實施例8]
實施例1中,如第4圖所示,設置供測定第1膜裝置17之UF膜裝置與第2膜裝置18之UF膜裝置各者的處理水中之微粒子數之微粒子測定器(Lighthouse公司製「NanoCount25+」)31、32,進行超純水之製造。
第1膜裝置17及第2膜裝置18之UF膜裝置,分別具有UF膜模組17A~17C、UF膜模組18A~18C,UF膜模組17C、18C係設為預備之膜模組,經常係
以UF膜模組17A、17B與UF膜模組18A、18B進行處理。
此時,於第1膜裝置17中,藉由自動閥V3與V6與V20之切換(頻度30分鐘1次),係將UF膜模組17A之處理水與UF膜模組17B之處理水與第1膜裝置17之第1膜處理水依序給送至微粒子測定器31進行微粒子數之測定。同樣地,在第2膜裝置18中也是,藉由自動閥V12與V15與V30之切換(頻度30分鐘1次),UF膜模組18A之處理水與UF膜模組18B之處理水與第2膜裝置18之第2膜處理水係依序給送至微粒子測定器32供進行微粒子數之測定。
由UF膜模組17A與UF膜模組17B之處理水的微粒子數之測定結果所求得之微粒子濃度的經時變化,係如第6a及6b圖所示,即使是同一個膜裝置中所設之UF膜模組,就其各批次其耐久性有所差異,確認在UF膜模組18A中,較UF膜模組18B為早期開始有微粒子之洩漏。
因此,在自UF膜模組18A微粒子洩漏開始後,立刻藉由自動閥之切換,將第1膜給水從給送至UF膜模組17A與UF膜模組17B之流路,切換至給送至UF膜模組17B與預備之UF膜模組17C的流路而繼續處理時發現,與實施例1相同,自第2膜裝置18可長期安定地獲得微粒子濃度100個/L以下之高水質之超純水。
如上所述,在不切換流路下,即使是自UF膜
模組18A微粒子洩漏開始後而仍原狀繼續以UF膜模組17A與UF膜模組17B處理之情形下,發現自UF膜模組17A微粒子開始洩漏600天後,出自第2膜裝置18之處理水亦開始有微粒子洩漏,無法滿足超純水之微粒子數管理值。
本發明係以特定之實施方式詳細說明如上,在不脫離本發明之意圖與範圍下可作各種變更此點,對業者而言自屬明瞭。
本申請案係基於2013年10月4日申請之日本特許出願2013-209175案及2014年1月28日申請之日本特許出願2014-013478案,其全部內容以引用之方式於此援用。
Claims (10)
- 一種超純水製造裝置,其特徵為:具有一次純水系統,以及自一次純水製造超純水之作為二次純水系統之次系統,來自一次純水系統之一次純水係經由副槽而被該次系統處理,該次系統之最終段設有膜裝置,其中該膜裝置係作串聯式多段設置,第1段之膜裝置為UF膜裝置、MF膜裝置或RO膜裝置,最終段之膜裝置為UF膜裝置或離子交換基未修飾之MF膜裝置,該膜裝置彼此之間不設置粒子充填設備,製造粒徑10nm以上之微粒子數較100個/L為低之超純水。
- 如申請專利範圍第1項之超純水製造裝置,其中作為上述膜裝置,係由UF膜裝置串聯式作2段設置形成。
- 如申請專利範圍第1項之超純水製造裝置,其中作為上述膜裝置,係由MF膜裝置、RO膜裝置及UF膜裝置依此順序作3段設置而成。
- 如申請專利範圍第1至3項中任1項之超純水製造裝置,其中設有微粒子測定機構,供測定上述最終段前緊鄰之段的膜裝置之處理水的微粒子數。
- 如申請專利範圍第1至3項中任1項之超純水製造裝置,其中設有微粒子測定機構,供測定上述最終段的膜裝置之處理水的微粒子數。
- 如申請專利範圍第4項之超純水製造裝置,其中設有微粒子測定機構,供測定兩個以上之上述膜裝置之處理水的微粒子數。
- 如申請專利範圍第6項之超純水製造裝置,其中上述微粒子測定機構係就各膜裝置之各自設置。
- 如申請專利範圍第6項之超純水製造裝置,其中對於複數個膜裝置設置1台之上述微粒子測定機構,為測定微粒子數而將自各個膜裝置給送至該微粒子測定機構之處理水依序切換,藉而以該1台之微粒子測定機構進行各個膜裝置之處理水的微粒子數之測定。
- 如申請專利範圍第1至3項中任1項之超純水製造裝置,其中上述膜裝置在構成上具有並聯設置之兩個以上之膜模組;另設有具備自動閥之採水配管,其係從該兩個以上之膜模組各者之處理水的取出配管分歧而出,用以將微粒子數測定用之水予以採水並給送至上述微粒子測定機構;且藉由該自動閥之切換,進行針對各膜模組各自之處理水的微粒子數之測定。
- 如申請專利範圍第9項之超純水製造裝置,其中進而在構成上設有具備自動閥之採水配管,其係從出自上述兩個以上膜模組之各處理水進行匯流的上述膜裝置之處理水的取出配管分歧而出,用以將微粒子數測定用之水予以採水並給送至上述微粒子測定機構;且藉由從上述兩個以上膜模組各者之處理水的取出配管分歧而出之採水配管上設置的自動閥、以及於從該膜裝置的處理水之取出配管分歧而出之採水配管上設置的自動閥之切換,進行該各膜模組各自之處理水的微粒子數以及該膜裝置之處理水的微粒子數之測定。
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